石中醚分析

热分析是食品生产行业中表征原材料和成品的重要过程。　　大多数食品在生产、储存、运输、烹饪和消费过程中都会受到温度变化的影响。温度变化会导致食品成分的物理和化学质量发生变化，从而影响最终产品的整体质量。　　了解温度如何影响各种食品材料，可以让食品制造商优化生产方法、产品质量和运输方法。因此，对于食品科学家来说，拥有分析方法来监测温度变化时食品中发生的变化至关重要。　　此外，食品与公共卫生问题直接相关。因此，各种国际或国家指南规定了食品质量控制的各种过程。　　食品材料基本的温度依赖性特性　　虽然有许多食物品质与温度有关，但最重要的、与温度相关的品质是密度、相变和凝胶化。　　未经历相变的材料通常会随着温度升高而变得密度降低。这是由于材料中的原子在获得热能时运动更加剧烈，导致分子之间的空间增大。工程师们经常利用食品材料的温度依赖密度来创造过程或设备，如运输材料的容器。经历相变的材料，其密度随温度的变化更为剧烈。　　食品工业中的相变指的是材料从一种物理状态转变为另一种物理状态，包括熔化、结晶和蒸发。当主要成分经历相变时，食品的整体质量可能会发生巨大变化。分析工具可以通过评估材料的质量(如密度和流变性)来跟踪相变。　　许多食物的成分在特定条件下加热或冷却时会形成凝胶。凝胶的物理性质，如外观和稳定性，取决于凝胶分子的类型、结构和相互作用，或它们所捕获的水颗粒。通过加热或冷却形成的凝胶可以是热可逆的或热不可逆的。明胶是一种冷凝、热可逆凝胶，而蛋清是一种热凝、热不可逆凝胶。　　对于形成凝胶的产品，了解凝胶发生的温度、凝胶速率和所建立凝胶的特性至关重要。因此，食品科学家需要热分析技术来评估这些特性。　　五类热分析技术在食品行业的应用　　在食品工业中，有五种主要的热分析技术，即热重法、膨胀法、流变热分析、差热分析(DTA)和差示扫描量热法(DSC)。　　当样品以规定的速率加热或冷却，或在选定的温度下保持一定的时间时，热重分析技术会持续评估样品的质量。热重分析法可用于跟踪涉及食品材料质量变化的过程，其应用通常涉及蒸发、解吸和蒸发行为，以及热稳定性、分解和成分研究。　　膨胀计根据时间或温度测量材料密度的变化。膨胀计测量通常用于跟踪食品中脂肪的结晶和融化。　　用于热分析的流变技术根据温度评估样品流变质量的变化。这些流变学方法往往用于跟踪液体、凝胶和固体的温度依赖性流变性质，并被食品研究人员用于设计具有所需质量的食品或优化工艺。　　DTA是一种确定试验物质和参考材料之间温差相对于时间或温度之间的过程，因为两个试样暴露在以控制速率加热或冷却的环境中。在研究过程中，这些反应的动力学提供了转变发生的数据。 DSC是一种记录以设定速率加热或冷却的试样和参考样品之间保持零温差所需能量的方法。DSC能检测的最有用的东西是熔点、熔化范围和熔化行为。DSC用于计算熔融热、纯度和氧化稳定性等质量。本文作者：Brett Smith，Brett Smith是美国自由撰稿人，拥有布法罗州立学院新闻学学士学位，在专业实验室工作8年。

纳米流式颗粒成像分析仪是一种先进的单颗粒、多参数、高通量的纳米颗粒定量表征技术。这种分析仪特别适用于脂质体的研究，脂质体是由磷脂双层组成的封闭囊泡，被广泛应用于药物递送、基因治疗、生物成像等领域。下面我们将探讨纳米流式颗粒成像分析仪在脂质体研究中的应用优势。　　1. 高分辨率的成像　　纳米流式颗粒成像分析仪能够提供单个脂质体的高分辨率图像，这对于研究脂质体的形态、大小、分布等特征至关重要。通过获取清晰的图像，研究人员可以获得关于脂质体结构的直观信息，进而优化脂质体制备条件，提高其在药物递送中的效率。　　2. 高通量分析　　相比于传统的脂质体分析方法，如电子显微镜或激光动态光散射法，纳米流式颗粒成像分析仪能够以更快的速度处理大量样品，实现高通量分析。这对于筛选最优的脂质体配方或评估不同制备条件下的脂质体性能非常有用。　　3. 多参数定量分析　　纳米流式颗粒成像分析仪能够同时检测多个参数，如颗粒大小、荧光强度、表面标记等，这对于评估脂质体的功能性非常重要。例如，通过标记特定的表面蛋白或抗体，可以研究脂质体的靶向能力 通过检测荧光信号，可以评估脂质体的载药效率。　　4. 实时监测　　这种分析仪能够实时监测脂质体在不同条件下的变化情况，比如在不同温度或pH值下脂质体的稳定性，这对于理解脂质体的行为及其在体内环境中的适应性至关重要。　　5. 操作简便　　与复杂的电子显微镜相比，纳米流式颗粒成像分析仪的操作更为简便，不需要特殊的训练即可进行操作。这使得更多的实验室能够利用这项技术进行脂质体的研究。　　6. 应用范围广泛　　纳米流式颗粒成像分析仪不仅适用于脂质体的研究，还可以应用于病毒颗粒、外泌体等多种纳米级颗粒的分析。这为跨学科的研究提供了强大的工具。　　纳米流式颗粒成像分析仪因其独特的高分辨率成像、高通量分析、多参数定量分析能力以及简便的操作方式，在脂质体研究领域展现出了显著的优势。这些优势有助于推动脂质体技术的发展，使其在药物递送、生物成像等方面发挥更大的作用。随着技术的不断进步，我们可以期待这种分析仪在未来脂质体研究中发挥更重要的作用。

自然界中广泛存在的椰毒假单胞菌很容易在食品表面生长，在26摄氏度、中性偏酸的条件下能产生大量米酵菌酸（Bongkrekic acid），分子量486.605。发酵玉米面制品、河粉、肠粉、粿条、米粉等湿米粉，以及银耳和木耳等食物，受椰毒假单胞菌污染而产生米酵菌酸毒的风险比较大。米酵菌酸具有很好的耐热性，正常的烹饪加热无法让其失活，食品一旦产生了米酵菌酸毒素，加热后食用仍可引起中毒。 目前我国仅对银耳中米酵菌酸的最高含量规定为250 μg/KG，其它食品中尚未有具体规定。米酵菌酸结构式 液相色谱质谱联用技术分析食品中米酵菌酸 样品前处理：称取2 g试样（精确至0.01 g）于50mL离心管中，加入25 mL 1%氨水80%甲醇水溶液，充分混匀，超声提取30 min（干样超声前需要暗处放置1 h），10000r/min离心5 min，取上清液5 mL于PAX小柱（阴离子固相萃取小柱，60mg/3 mL，预先用3 mL甲醇和2 mL水活化），待流干后依次用2 mL水和3 mL甲醇淋洗除杂，并弃去所有流出液。最后用5 mL 1%甲酸甲醇溶液洗脱，洗脱液于50℃氮吹浓缩近干，用50%乙腈水定容到1 mL，过滤膜后测定。 液相色谱条件：BEH C18色谱柱（100 mm× 2.1 mm，2.5 μm）；柱温：30 ℃；进样体积：5.0 μL；流动相：（A）0.1 %甲酸水溶液和（B）乙腈；流速：0.35 mL/min；梯度洗脱程序：0 ~ 3.0 min，30 % B~90 % B；3.0 ~ 5.0 min，90 % B；5.0 ~ 5.5 min，90 % B~30 % B；5.5 ~ 9.0 min，30 % B。质谱条件：仪器型号：LCMS-8045/50/60系列 ESI—：离子源接口电压：4.5 kV；干燥气：氮气，10 L/min；加热气：空气，10 L/min；碰撞气：氩气；脱溶剂管温度：250 ℃；接口温度：250 ℃；ESI负离子多反应监测模式（MRM）：m/z 485.2441.2 (CE 14V，定量离子对)，485.2397.2 (CE 18V)。米酵菌酸标准溶液1ng/mL 某阳性米粉样品中检测到米酵菌酸 不管是在餐馆还是在自家厨房，只要这些食物的外观气味出现异常，就应立即停止食用。如果吃了之后身体出现不适，疑似中毒，需尽快催吐，排出胃内容物，以减少毒素的吸收，同时保存好可疑食品，及时就医。 其它相关内容请向岛津索取：1、鱼贝类毒素之质谱分析2、蘑菇毒素之质谱分析3、真菌毒素分析4、生物毒素分析质谱数据库5、食品安全应用文集

在科研领域，对物质的深入研究一直是探索自然界的重要途径。热重分析仪，作为一种精确而高效的仪器，为研究者们打开了一扇通向物质热分解的奥秘之门。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪热重分析仪，顾名思义，主要功能是通过对样品在不同温度下的质量变化进行测量和分析，来研究其热分解过程。这种仪器能够实时记录样品在加热过程中的质量变化，从而为研究者们提供详尽的热分析数据。在实际应用中，热重分析仪的用途广泛。无论是化学、材料科学还是环境科学等领域，热重分析仪都发挥着不可或缺的作用。例如，在材料科学领域，研究者们可以通过热重分析仪来探究材料在不同温度下的稳定性、分解机理以及生成物的组成等；在环境科学领域，热重分析仪则可用于分析污染物的热分解特性，为环境治理提供科学依据。此外，热重分析仪还具有精度高、灵敏度高以及易于操作等优点。其精度测量能够确保研究结果的可靠性；灵敏度则意味着该仪器能够检测到样品微小的质量变化；而易于操作的特点则使得研究者们能够更加便捷地进行实验和分析。总的来说，热重分析仪作为一种重要的科研工具，为研究者们提供了深入了解物质热分解过程的可能性。随着科技的不断进步，热重分析仪的性能将得到进一步提升，为科研领域的发展贡献更多力量。

在看我,在看我,还在看我,在看我就把你喝掉!这是一个某罐装饮料的广告词，记载了我们童年的记忆，那个红色的易拉罐配上可爱的人物表情，深受小朋友们喜爱。 瓶装饮料从最初的玻璃瓶，到后来的铝罐、塑料瓶，到现在一共发展了100多年。1963年易拉罐在美国发明，在以往的灌装基础上，在顶部设计了易拉环，这是实用性的发明，给人们带来了极大方便，因此普及很快。那么问题来了，罐装饮料的罐身材料采用的主要是铝，马口铁等金属，但是如碳酸饮料，茶水，牛奶等都是酸性或弱碱性物质，如果用金属材料来储存，会对金属材料有腐蚀作用，那么我们怎么来防止饮料腐蚀性的呢？ 下面就让我们用日立热分析仪来解锁其中的秘密实验条件：将易拉罐截取约Φ5mm的小块，然后用日立热分析仪对这个样品进行分析。 首先用日立热重-差热同步热分析仪STA7300分析：结果可见，约200℃产生了失重现象，在200℃铁和铝等金属肯定不会分解的，这个失重的成分是什么呢？这个成分就是，为防止饮料腐蚀，在易拉罐内壁涂覆的高聚物多层薄膜。 然后我们用日立热机械分析仪TMA7100进行分析：采用针入式探针，可对由于淋膜层的玻璃化转变及熔融导致的软化温度进行评价。另外，也可得知淋膜层厚度约为20μm。由此可见，在Φ5mm的材料中含有的高聚物多层薄膜非常微少，经测定重量约为0.292mg。使用日立差示扫描量热仪DSC7020进行分析，可见即便含量微少，淋膜层及罐子的复合样品，也可明确的测出淋膜层的熔融峰。 综上所述，日立热分析仪具有基线稳定性好，灵敏度高等优点，即便是微量的样品，也可准确地捕捉到微小转变和微量变化，为新材料地开发作参考！关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C280326.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C131021.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C131022.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪http://www.instrument.com.cn/netshow/C19214.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注日立高新官方网站：http://www.hitachi-hightech.com/cn/

近红外光谱分析技术在玉米品质检测中的应用近红外应用”1介绍玉米是我国重要的粮食作物。根据国家统计局数据显示，我国 2021 年玉米播种面 4332 万 hm2，玉米产量达 2.7 亿 t。玉米中的水分、蛋白质、脂肪、糖类等主要化学成分含量会直接影响到玉米的经济效益。化学成分含量的测定已成为原料品质评价中的重要环节。玉米种子作为生产中最基本的资料，其质量的好坏直接影响玉米的产量及品质。玉米品质指标（水分、蛋白质、淀粉等）的检测常用理化方法，安全指标（毒素等）的检测使用液相等物理或化学方法，可用冷浸法等对种质品质进行分析，但这些方法均会对样本本身造成破坏，存在处理时间较长以及需要专业人员操作、仪器成本高等缺点。因此，探究一种可以对玉米进行无损、快速检测技术显得尤为重要。近红外光谱分析技术具有样品不需复杂耗时的前处理、无损耗、多成分同时分析、无污染的检测优势，近年来得到了广泛关注。近红外光谱分析技术是利用物质对光的吸收、散射、反射与透射等特性对待测物进行分析的检测技术，通过样品的吸收光谱及理化分析结果可对样品进行定性或定量分析。近红外光谱分析技术的检测步骤为使用化学计量法对近红外光谱数据进行预处理及建立模型，将样本的预测集通过模型进行检测，验证模型是否精准，并对模型进行评价及优化。近红外光谱技术常用处理方法，由于近红外光谱中强大的背景信息造成的噪声干扰和存在冗余变量，导致从样品的近红外光谱中提取与检测目标相关的信息较困难，因此，需对光谱数据进行预处理。常用的光谱预处理方法有去噪自编码器（DAE）、正交信号校正法（OSC）、标准正态变换（SNV）、多元散射校正（MSC）等。2近红外光谱技术模型评价指标定量模型评价指标 评价近红外光谱定量模型预测准确性的实质是模型的预测结果与样品结果的接近程度，评价预测模型一般采用校正决定系数（R2c）、验证决定系数（R2v）、校正相关系数（Rc）、验证相关系数（Rv）、校正均方根误差（RMSEC）、验证均方 根 误 差（RMSEV） 和 相 对 分 析 误 差（RPD）等参数，决定系数与相关系数是预测值与使用化学方法检测出的真值样本集相关性的标准，通常 R2c、R2v、Rc、Rv 越大时，认为所建模型效果越好；RMSEC 和 RMSEV 是校正集与验证集的预测值和使用化学方法检测出的真值之间差异大小的量度，RMSEC 和 RMSEV 越小，认为所建模型性能越优；RPD 是衡量模型可靠性的指标，当 RPD3，认为所建立的预测模型可靠性较高，3RPD2.5，认为模型可用于分析；RPD定性模型评价指标 近红外光谱技术在定性分析中多用于样品分类，常用判定指标有正确率、敏感性、特异性等。相关检测设备从采样现场到实验室快速无损检测样品的指标，主要包括水分、脂肪、蛋白、灰分等。可以帮助企业优化生产过程，控制最终产品质量，提高利润。近红外光谱仪检测过程无需化学试剂，可大大降低实验室湿化学成本。检测快速，可大大减少操作人员的劳动力，降低使用门槛，节约管理费用。▲ 步琦近红外光谱仪 ProxiMate防水型不锈钢外壳，入口防护等级为 IP69，可进行高压管冲洗，即使是最苛刻的工作环境也能满足多种即时可用的预校准，适用性广泛直观的现触摸屏界面，简单、明了样品使用磁耦合驱动装置旋转器，分析完成后该装置可拆除，轻松清洁允许用户利用近红外光，可见光或将两种信号结合来提高测量性能和全面评估样品，从而使其测量性能达到最大化3相关模型参数ProductParameterRangeSpectraSEPMaizeStarch16-76%6553.5MaizeFat3.14 -5.352980.2MaizeProtein6-21%6821.3MaizeMoisture7-13%6820.5MaizeAsh1-8%3070.04步琦公司为您提供完整的玉米检测解决方案，同时提供定制化服务和使用，欢迎用户前往我司实地参观考察。

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析 大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析 复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

默克密理博水质分析产品巡演活动进行中 德国默克公司作为全球知名的实验室设备及化学品供应商，一直致力于为客户提供高品质的产品及服务，协助您准确、高效的完成相关科研及分析工作，不断推动实验室水质分析及现场应急检测技术的发展。 随着人们对于饮用水安全和水质环境污染问题的日益关注，水质分析领域的技术正在不 断发展。同时我们广大的实验室水质分析人员也遇到了诸如检测方法过于繁琐，工作效率低，测试结果重复性差等问题。针对大家经常遇到的此类问题，现默克密理 博事业部，目前已分别在北京，武汉，深圳，佛山，昆山，苏州等地隆重举办了水质分析产品巡演活动。与用户共同分享与讨论默克密理博在水质分析领域多年的技 术积累与应用经验，同时为用户提供更加优化的应用解决方案。各地的巡演活动得到了用户的积极响应，在互动的环节上，大家一起来进行快速，简单的水质分析操 作，马上开始体验默克密理博水质分析产品的带来的精准分析之旅。 默克密理博Pharo系列的多功能水质分析仪内置170多条常规的水质分析曲线， 仪器具备AQA分析质量保证功能，可以确保精准的测定水中的多种污染物，包括COD，氨氮，砷，铅，镉，六价铬，以及多种重金属等分析检测项目。与此同 时，2013年推出的新款便携式多参数水质分析仪Move100是饮用水安全保障分析的最佳选择，它可以提供最为快速、精准的测试结果，能够测试饮用水中 重金属，消毒剂，有机物，氨氮，亚硝酸盐等100多项常见水质分析项目。

仪器信息网讯 由中国仪器仪表学会主办的“第22届多国仪器仪表学术会议暨展览会(Miconex 2011)”于2011年8月30日-9月1日在北京召开。此次会议同期举行了“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会，来自全国高等院校、科研机构、仪器厂商的50余名代表参加了该技术交流会。 　　“样品前处理在分析检测中的应用”技术交流会会议现场 　　中国计量科学研究院张庆合研究员、天津博纳艾杰尔科技有限公司SPE产品经理张俊艳、中国农业大学潘灿平教授、北京普立泰科仪器有限公司初春、中科院生态研究中心王璞、北京迪科马科技有限公司陈治春、清华大学丁明玉教授、北京莱伯泰科有限公司张晓辉、清华大学分析测试中心黄秀、北京吉天仪器有限公司史俊稳、农业部环境质量监督检验测试中心(天津)罗铭分别就SPE技术、微波消解等样品前处理前沿热点问题作技术交流报告。 　　张庆合(中国计量科学研究院) 　　报告题目：食品安全检测样品前处理技术进展 　　张庆合研究员在报告中为参会者详细介绍了食品前处理过程中主要的提取与净化技术。他指出，食品安全检测存在着样品基体复杂、检测对象繁杂、含量范围广、检测动态变化等特点，因此，食品检测技术对样品采集、制备、净化等前处理技术的要求较为严格。而发展高分辨率、高灵敏度、高通量分析的样品前处理技术则是食品检测技术永远的主题。 　　潘灿平(中国农业大学理学院) 　　报告题目：基于固相基质逆分散净化的农药残留样品快速前处理技术 　　潘灿平教授在报告中介绍，传统的QuEChERS方法不适于检测碱性敏感型农药，并且在进行GCMS测定时对易挥发物质不利，而改良后的QuEChERS方法虽然可以解决问题农药的回收率等问题，但是样品净化过程中常用的PSA、C18等吸附剂的净化效果明显不如SPE。因此，潘教授及其课题组发展了利用碳纳米管作为SPE柱吸附剂，并将其应用在QuEChERS方法中。 　　王璞(中科院生态研究中心) 　　报告题目：样品前处理系统(SPS)的方法考察和应用 　　王璞博士在报告中介绍，目前，样品前处理技术在净化过程中，人工填装色谱柱存在净化周期长、质控难以保证等缺点，一些全自动净化系统虽然净化周期有所缩短，但是其设备昂贵、样品分析成本较高。基于此，王博士所在课题组自主研制成功了一款样品净化效果好、成本低、体积小、系统承压能力高的样品前处理系统(Sample Pretreatment System, SPS)。 　　样品前处理技术在分析化学过程中占有着重要的地位。无论是对样品的化学分析还是在生物工程中，样品的分离、纯化结果的好坏将直接影响最后的结果。随着现代科学技术的迅速发展，分析仪器的自动化水平不断提高，作为分析化学的重要组成部分——样品前处理技术也得到了迅速发展。本次技术交流会为与会代表提供了一个相互交流学习的平台，为样品制备技术产业及我国分析化学的发展起到了积极推动作用。

p 　　热分析仪器炉体是否密封良好?对测试结果将产生什么影响?氮气是否起到保护作用? /p p 　　热重法测试炭黑含量的基本流程是：在氮气保护条件下，将样品升温至高温区某一温度，恒温5分钟，后通入氧气，继续保持恒温至样品重量不再损失。 /p p 　　热重分析仪天平在称重时，支架不能与其他物体接触，因此目前部分常规热重分析仪的炉体为非密封状态。在需要通入氮气进行保护的实验中，空气进入非密封的炉体，会使样品与空气中的氧气或其他气体发生反应，从而导致样品测试结果失真，表现为氮气保护段重量损失偏大，氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。 /p p 　　上海盈诺精密仪器有限公司依据客户提出的测试需求：“热重法测试炭黑含量”，而研发的一款TGA-C系列热重分析仪，增加了密封系统、天平恒温系统，避免空气进入的影响，使测试炭黑含量更加准确。 /p p 　　TGA-C系列热重分析仪、ZH-C系列综合热分析仪的成功研发，弥补了炉体漏气的问题，实验中通入氮气时，空气不能进入炉体，从而使样品的升温过程处于氮气的保护之下，避免了炭黑的提前氧化。 /p p 　　为了探讨密封系统对实验结果的影响，分别在两种不同结构的设备上进行了对比实验(样品为2016年江阴某单位提供的色母粒)： /p p 　　使用该样品进行实验的原因是由于其炭黑含量高。当炉体漏气时，炭黑与空气中的氧气发生反应，生成灰分，残渣中会出现一部分灰白色组分。可依据其判断炉体是否密封完好，是否有空气的进入 也可根据残渣中灰分的含量，判断其密封效果。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e6dbede3-4c9f-4fde-982c-2ee4d7048b63.jpg" title=" 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" alt=" 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品.png" width=" 400" height=" 406" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 406px " / /p p style=" text-align: center " strong 图1 未进行实验的色母粒颗粒样品 /strong br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d0a402a9-9d13-4a63-872c-6b70de810873.jpg" title=" 图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" alt=" 图2色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣.jpg" width=" 400" height=" 533" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 533px " / /p p style=" text-align: center " strong 图2 色母粒在两种不同型号设备上进行实验后的残渣 /strong br/ /p p 　　从图2中可以看出，在两种型号设备上进行的三次实验中，残渣出现灰分的量有显著差异。 /p p 　　TGA-A/B系列产品在不通气实验条件下，残渣中可观察到大量灰分，说明样品氧化程度较高 /p p 　　TGA-A/B系列产品在通入氮气进行实验时，存在少量灰分，说明仅有部分样品被氧化，实验中有部分空气进入，与不通气时的结果进行对比，灰分减少，证明该设备在通入氮气时，对样品反应起到一定的保护作用，但并未完全保护 /p p 　　TGA-C系列产品实验后的残渣均为黑色粉末，未发现炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，达到氮气保护的作用。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ee4c17f3-8478-4115-a1fa-464e465d2460.jpg" title=" 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" alt=" 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)未通入气体条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)未通入气体条件下的热重曲线 /strong br/ /p p 　　TGA-A/B系列产品在未通气条件下，样品重量持续损失，结合图2可知，持续失重的部分是炭黑，炭黑与空气中的氧反应，生成CO sub 2 /sub ，使样品的重量损失。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/24edb85a-ba9c-44a5-b5d8-4d294069ce02.jpg" title=" 图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt=" 图4常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-AB系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 常规热重分析仪TGA-1000B(TGA-A/B系列)在氮气保护条件下的热重曲线 /strong br/ /p p 　　TGA-A/B系列产品在通氮气条件下，样品重量缓慢损失，结合图2与图3可知，由于空气进入量少，样品的氧化较慢。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/ec2d328f-633e-4f0a-9e5e-7813a438bdaf.jpg" title=" 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" alt=" 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 加密封系统热重分析仪TGA-1000C(TGA-C系列)在氮气保护条件下的热重曲线 /strong br/ /p p 　　TGA-C系列产品在通氮气条件下，从图5可以看出，重量保持稳定，结合图2中残渣的外观，未观测到炭黑被氧化，证明该设备密封性良好，可以起到氮气保护的作用。 /p p 　　注：实验条件为：起始温度为室温，终止温度为650℃，在650℃保持恒温30分钟(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”中热解实验条件进行)。 /p p 　　结语：根据以上信息说明，如果样品中存在易被氧化的成分(或含有易与空气中某气体反应的成分)，实验条件要求通入氮气或其他非腐蚀性气体保护，或要求切换实验中的惰性气体与其他气体，建议根据对实验结果误差大小的要求，选择TGA-A/B或者TGA-C系列设备： br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7802aae7-a166-49fa-a4f0-6a44a2fc8e47.jpg" title=" TGA系列.png" alt=" TGA系列.png" width=" 400" height=" 241" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 241px " / /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" td width=" 83" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 产品系列 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 特点与精度 /span /strong strong /strong /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" strong span style=" font-size:13px line-height: 125% font-family:宋体" 产品型号 /span /strong strong /strong /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-A /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 国产普通天平， /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.1mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-1000A,TGA-1250A,TGA-1450A,TGA-1550A /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-B /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 国产优质天平， /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.01mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-1000B,TGA-1250B,TGA-1450B,TGA-1550B /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-C /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 国产优质天平， /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.01mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-1000C,TGA-1250C,TGA-1450C,TGA-1550C /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-QB /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 赛多利斯优质天平， /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.01mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-Q1000B,TGA-Q1250B,TGA-Q1450B,TGA-Q1550B /span /p /td /tr tr td width=" 83" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-QC /span /p /td td width=" 170" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:宋体" 赛多利斯优质天平， /span span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " 0.01mg /span /p /td td width=" 315" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center line-height:125%" span style=" font-size:13px line-height:125% font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TGA-Q1000C,TGA-Q1250C,TGA-Q1450C,TGA-Q1550C /span /p /td /tr /tbody /table p 　　盈诺进阶的TGA-Q系列热重分析仪、综合热分析，采用德国进口赛多利斯十万分之一克天平，数据更加稳定，性价比更高，仅需5mg微量样品即可进行实验测试数据，包括TGA-QB与TGA-QC系列。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d4cd0296-1013-4183-96ac-49f32b6cba11.jpg" title=" 图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp" alt=" 图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（精度：5mg）.bmp" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 搭载赛多利斯天平设备的热重曲线（ /strong strong 进样量：5mg /strong strong ） /strong /p p 　　如对文中数据和论点保有问题，欢迎与盈诺联系，进行实验的比对与探讨，期待着各位科研人员的指正。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿：上海盈诺) /strong /p p br/ /p

2015年3月6日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日推出应用TSQ 8000 Evo 三重四极气质联用仪，通过快速碰撞池技术—针进样分析大米中的666 种农残。使用该方案后，客户将能够快速建立农药多残留检测方法，从零开始，轻轻松松搞定样品，实现高灵敏度、高通量及高选择性的农药多残留分析。 在市场上，有大量的食用农产品需要接受农残分析。大米是世界上十大食用农产品之一，2013年的全球交易量达到4.7 亿吨。大米的生产国主要分布在亚洲，其中印度和中国为最大的两个出口国。对这类商品进行农残控制，需要在世界上多个国家的实验室里进行大量繁复分析。此外，针对相关监测，政府主管机构的要求也正在越来越严格，其中欧盟监管条例和数据库中便对多达450种农药明确规定了最大残留限量。 为帮助客户提供便捷解决方案，简化分析检测，赛默飞建立了一种专注于包括666种化合物的多农残分析的方法，通过使用TSQ 8000 Evo新型的快速碰撞池技术和独特的智慧软件工具TraceFinder，解决了对高灵敏度、高选择性和高通量的多农残分析方法的需求。 应用下载链接：www.thermo.com.cn/article7057.html 更多TSQ 8000 Evo产品信息：www.thermo.com.cn/product6310.html 更多Tracefinder信息：www.thermo.com.cn/product4475.html------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站：www.thermofisher.cn

一、前期回顾 上期我们发现纸币防伪条之所以呈现不同色彩和形貌是因为特殊的微观结构所导致（详细情形见第三期文章），材料的微观结构对宏观的光学性能巨大的改变。由于大部分读者在上期投票中选择【B选项：1元/斤的大米和10元/斤的大米在显微镜下有何区别。】 那么今天笔者带领大家来一起探索优质大米（吃起来劲道的新米）和劣质大米（口感较差的陈米）在显微结构上有什么不一样。二、序 言金属的强度、韧性、脆性与它的微观组织结构有很大的联系：韧性强的金属材料会发生韧性断裂，在断口的断面会观察到有典型“韧窝”特征的韧性断裂区；脆性大的金属会发生脆性断裂，在断口的断面会观察到有典型“台阶”特征的解理断裂区。这些不同的断口形貌是由微小的热处理工艺或材料成分的微小差别所引起的，不同的微观组织形貌代表了不同的金属材料生产工艺。那么我们猜想：是否可以通过显微形貌分析来判断生长周期不一样、或者营养成分/化学物质不一样的农作物呢？三、大米断面显微形貌分析，大米淀粉形貌及淀粉复粒形貌本期选择同种大米的两个不同时期（新米10元/斤、存放半年的陈米6元/斤）的样本进行微观形貌的拍摄，来研究放置时间长的大米除了靠气味和口感上的差异来区分外，是否可以通过材料显微分析的手段来进行辨别。 1. 大米断口分析大米断口显微形貌图 如上图A所示，我们把大米粒掰断后可以看到大米粒断口是有形貌特征的。放大到100倍下如图B我们可以看到有类似金属沿晶断口及窝韧形貌特征的存在。图C是窝韧特征的细节放大图，可以发现是由10μm左右的一粒粒大米淀粉微粒组成的、断口高低起伏且小一点的淀粉微粒棱角分明。图D是大米内部淀粉复粒组成的，大米复粒表面比较光滑，复粒淀粉之间的交界面都很平滑，且复粒内不光有淀粉微粒，微粒之间还会有蛋白质存在（表面黑色条纹部位）。 从上图我们可以看出大米颗粒是由一粒粒淀粉微粒所组成的复粒淀粉粒所组成，当断裂部位是沿复粒淀粉截面扩展时，断口呈现平滑的沿晶裂纹特征；当断裂部位穿过复粒淀粉而扩展时，断口呈现穿晶断裂。 不同大米由于生长周期及成分都有差别，导致了淀粉微粒、淀粉复粒的形貌及它们之间的结合力各不相同，因此不同大米的断口形貌也完全不一样。 2. 复粒淀粉沿晶/穿晶断口形貌分析复粒淀粉穿晶断裂（左）和沿晶断裂（右）形貌差异对比 上图左是复粒淀粉断裂时的断口形貌，可以发现中间的淀粉微粒周围暗色的部分是大米内部的蛋白质，一个个淀粉微粒是由蛋白质连接起来的，其中画红圈的部分是大米内部的脂质颗粒，该颗粒在新大米断口处几乎没有，而在陈旧大米内部有很多，推测该脂质的析出导致了连接淀粉微粒的蛋白质发生了变化，导致大米复粒内部黏合力发生改变。上图右是大米淀粉复粒表明断口图，可以看出断口处非常平滑，正常情况下淀粉复粒间的结合能是远低于淀粉粒间内部结合能的，所以断裂一般都发生在淀粉复粒平滑处。 3. 新米与陈米断口微观形貌结构对比陈米（左）与新米（右）断口显微形貌差别 在显微镜下我们可以看到陈米断口（上图左）相较于新米断口（上图右）呈现更多的“窝韧”形貌特征，断裂面穿过了大米复粒淀粉。而新米大部分断口为“沿晶”解理，断裂面沿淀粉复粒扩展。拍摄结果表明正常新米内部的结合是复粒淀粉内部大于复粒淀粉边界的。随着大米放置时间的增长，米粒内部的化学物质发生了变化，导致复粒淀粉内部的微粒间键合减弱结合力变差，断裂裂纹面主要由从复粒淀粉边界扩展变为从复粒淀粉穿过后断裂。 四、后 记 “天空没有翅膀的痕迹，但是鸟儿却飞过”。不同于鸟儿在天空飞过没留下痕迹，任何材料的生产和合成所经过的工艺都会在材料内部留下显微痕迹，通过显微技术来辨别材料的显微形貌/结构的特征，可以轻易的判断出材料的生产工艺及历程。例如现阶段人们已经开始利用显微镜来鉴别区分不同植物、动物的品种，从而为原材料把控、溯源、生产过程质控提供了重要指导依据。 下期主题（动物）三选一： A、蝴蝶翅膀在阳光下产生绚丽颜色的原因。B、年轻人及老年人头发表面及断面的形貌差异。C、过期变质食物中的细菌。

小月，最近我们的色谱实验出现了诡异的现象，快来帮我们排查下。老师您在做什么实验，出现了什么问题呢？我们一直在用月旭Ultimate® XB C18和AQ C18在做5009.35的着色剂项目，手头的两根柱子都出现了进标样后，日落黄和亮蓝仍然出峰，但出峰拖尾，而胭脂红和苋菜红、柠檬黄、新红等不出峰的现象老师您有用新的色谱柱重复过实验吗，是否能正常呢？实验室用新的Ultimate® AQ C18重复实验，出峰正常。但异常的色谱柱冲洗后送至其他实验室做对比实验，出现同样的出峰异常情况附上客户实验图经过小月和老师的沟通，抽丝剥茧的排查，最终我们确定应该是实验用水污染造成色谱柱的污染和改性，从而引起分析结果异常的情况。目前客户已经全面更换超纯水仪中的净化耗材，实验恢复正常。通过这个售后案例，小月今天带大家一起认识不同的实验用水，让我们一起来看哪个才是液相色谱分析中的神仙水！01蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏，不挥发的组分残留在容器中被除去，挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中，通常只收集馏分的中间部分，约占60％，要得到更纯的水，可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液，除去有机物和二氧化碳；加入非挥发性的酸（硫酸或磷酸），使氨成为不挥发的铵盐。通过对双蒸水进行 HPLC 检测时发现，254nm 和 214nm在 22-27 分钟时都出现较强的吸收峰，这表明有疏水性较强的有机物污染，其原因应是蒸馏过程的共沸现象导致了某些挥发性有机物去除不彻底。02去离子水应用离子交换树脂去除水中的阴离子和阳离子，但水中仍然存在可溶性的有机物，可以污染离子交换柱从而降低其功效，去离子水存放后也容易引起细菌的繁殖。03反渗水反渗水克服了蒸馏水和去离子水的许多缺点，利用反渗透技术可以有效的去除水中的溶解盐、胶体，细菌、病毒、细菌内毒素和大部分有机物等杂质，但不同厂家反渗水质量差别很大。04超纯水超纯水综合了反渗透、离子交换、活性炭吸附、膜过滤、超滤及紫外光氧化等多种纯化工艺，产水电导率达到18.2MΩcm，产水水质超过国标一级水标准且稳定可测，超纯水即取即用，不会因储存引入污染，水质有保证，更能满足用于使用高精度仪器分析的需求。就是它啦，色谱分析中的神仙水！针对不同的分析试验领域，国家标准GB/T6682-2008中规定需使用不同级别的分析实验室用水。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

美国消费者倡导组织公共利益科学中心（Center for Science in the Public Interest）发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑，一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质，它是在生产焦糖色素时产生的，主要用于合成大宗胃药西咪替丁，也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑，主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中，2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响；2011年，美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌，而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件，东西分析应用实验室迅速反应，利用东西分析LC-5510色谱产品，在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取，旋转蒸发浓缩，C18柱分离，紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法，得到良好的结果。

默克密理博助力2013年中国石化化学分析工职业技能竞赛 2013年9月23日，中国石化2013年化学分析工职业技能竞赛在天津大港石化培训中心正式举行。 中国石化一直坚持在全国范围内开展不同工种职业技能竞赛，而上次举办化学分析工技能竞赛已是7年前的2006年。今年这项竞赛再次拉开战幕，于9月23日 正式展开，来自中石化20家单位，共70名大赛选手汇集津门，对化学分析操作，电化学分析以及色谱分析3个比赛项目展开精彩角逐。 作为合作赞助方，默克密理博助力本次大赛，为大赛唯一指定的纯水设备以及电化学分析卡尔费休试剂供应商，同时我们在现场提供专业技术支持和维护，以确保大赛分析结果准确、安全、可靠。本次竞赛自3月起开始筹备以来，中国石化赛区组委会对竞赛内容、赛制安排、实验设备及试剂的选择、以及会务组织等方面均进行了精心筹备，以搭建一个展示才能，开拓视野的交流平台。用于本次大赛的 Milli-Q Integral 纯水/超纯水一体化系统是默克密理博纯水部门新一代产品，可同时为化工分析实验室提供高品质、稳定的一级水和二级水，内置精密的电导率和总有机碳（TOC）双指标监控模块可确保水质的准确监控，保障了实验用水的质量控制与可靠管理。用于大赛电化学分析操作的Apura® 卡尔费休试剂快速精确，不含有害成分，整个实验过程平衡快速，结果可靠，选用的库仑法试剂1.09257系列无论在有隔膜还是无隔膜设备上均可使用，而且无需区分阴阳极，只需采用一瓶试剂即可，避免混淆，让选手操作更简单，更安全。 此次的合作得到了中国石化赛区组委会以高度好评，以及比赛裁判员和选手的大力认可，我们亦感到能有机会为本次赛事提供设备和试剂，以及专业技术支持，倍感荣幸，这充分体现了大赛组委会对于默克密理博产品和技术的认可和信赖。 默克密理博也会一如既往，不断为客户提供优质的产品和高效的服务。

各会员及相关单位:按照《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的相关规定，经技术审查、理事长批准，广西分析测试协会发布《鲜米粉中菌落总数的快速计数法》、《鲜米粉中大肠菌群的快速计数法》、《干米粉中霉菌酵母的快速计数法》3项团体标准，现予以公告。广西分析测试协会2023年9月21日附件：广西分析测试协会发布团体标准一览表.pdf

俗话说&ldquo 民以食为天&rdquo ，由此可见食品对人类的重要性。然而镉大米、毒淀粉、毒奶粉等频发的食品安全事件已严重危及人类的健康，因此加强对食品中营养成分及有害物质的检测刻不容缓。 如何应对食品中营养成分如氨基酸等的检测？如何应对食品中有害物质如重金属等的检测？日立高新8月22日开讲的网络讲堂将携日立高效液相色谱仪、氨基酸分析仪、原子吸收分光光度计、紫外和荧光分光光度计这五类分析仪器带给您完整而全面的解决方案。 开始时间：2013-08-22 14:30 结束时间：2013-08-22 16:30 敬请点击http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/873 报名参加此次讲堂。关于日立高新技术公司:　日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人，有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ，即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部，通过提供高端的科学仪器，提高了分析技术和工作效率，有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力，为实现人类光明的未来贡献力量。　　更多信息请关注日立高新技术公司网站：http://www.hitachi-hitec.cn/

2014年10月11 日，北京&mdash &mdash 科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布了使用TSQ 8000 Evo GC-MS/MS法，同时分析大米中666种农残组分的解决方案。 　　农药残留引发的食品安全风险受到广泛国际关注，在国内也日益成为社会焦点，相关的限量法规愈发严格。大米作为全球十大食品之一，2013年全球交易4.7亿吨，中国则是全球最大的大米生产国与出口国之一。另一方面，欧盟法规及数据库中规定了大米中450种以上农药的残留限量。大米中农药残留分析无疑给全球相关实验室带来极大的挑战。 　　面对大量样品及农药检测项，需要高通量分析技术来提高分析效率及降低成本。通常测定上百种农药残留最有效的方法是单个方法采集尽可能多的农药组分，但此类高峰容量的方法经常会因组分驻留时间过短而牺牲一定灵敏度。通过降低四极杆分辨率一定程度上可弥补这一损失，但又同时增加了基质干扰的风险。 　　赛默飞独创的Evo Cell技术使TSQ 8000 Evo具有更快的扫描速度和更高的灵敏度，能够添加更多的离子对，在更好的抑制基质干扰的同时，有更多的依据去定性，从而适用更多种类的样品。结合T-SRM技术，TSQ 8000 Evo能够在不损失灵敏度的前提下实现高达666种农残（5496个离子对）的同时采集。智能的Tracefinder软件能够高效的进行复杂数据的处理与输出。硬件与软件的结合，使得高峰容量、高灵敏度与高选择性的分析成为可能，而这在一般实验室是不可能实现的。 　　下载应用文章请点击： 　　应用TSQ 8000 Evo GC-MS MS实现大米中666种农残组分同时分析 　　赛默飞TSQ 8000 Evo 三重四极杆气质联用仪 　　关于赛默飞世尔科技 　　赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 　　赛默飞世尔科技中国 　　赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站www.thermofisher.cn

样品前处理技术近年来越来越重要，大部分仪器在进行测定之前都要进行样品前处理，在分析测试中，样品前处理占大部分时间。与其他技术相比，新型样品前处理技术有以下几个优点：能同时定量分析多种有害组分，而不是单一组分 对环境不造成二次污染，符合绿色化学 能处理海量样本，高通量分析 准确、重复性好，不同实验室数据可比 成本合理。 　　在2009年4月9日召开的“2009中国科学仪器发展年会”上，中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员在本次报告中详细介绍了一种新型样品前处理技术——萃取技术，并从固相萃取、固相微萃取、液相微萃取、加压溶剂萃取等几个方面介绍了萃取技术的最新进展以及其在环境和食品中分析中的应用。 　　1、固相萃取(SPE)：主要介绍了分子印迹固相萃取技术( M I-SPE )和基质固相分散技术(MSPD)等萃取技术。其中，分子印迹技术( MIT)源于生物学上抗原与抗体的作用机理，利用此技术所制得的MIPs 除了具有强大的分子识别功能外，还具有机械强度好、耐高温、耐酸碱、耐溶剂性好、稳定性好、能够反复使用等优点。分子印迹固相微萃取的形式包括“管内M I-SPME”和“萃取纤维”。 　　2、固相微萃取(SPME)：介绍了纤维针(Fiber-SPME)、吸附搅拌棒 (SBSE)、样品萃取瓶(Vial-SPME)、膜萃取(MSPME)等几种固相微萃取技术。 　　3、液相微萃取(LPME)：介绍了分散液相微萃取(DLLME)、悬滴式( drop-based, LPME) 、中空纤维式( hollow fiber based,LPME)等几种液相微萃取技术。 　　4、加压溶剂萃取：介绍了加压流体萃取(PLE) 、加速溶剂萃取(ASE)、超临界流体萃取(SFE)、亚临界流体萃取(SCFE)等加压溶剂萃取技术。 　　最后，亚风研究员还简要介绍了微波辅助萃取技术和凝胶渗透色谱(GPC) 萃取技术。

干式生化分析仪在临床诊断中的应用生化分析是临床诊断常用的重要手段之一，根据样品与试剂发生化学反应是否为固相化学反应，可以将生化分析分为湿化学法（普通）和干化学式生化分析。随着临床对急诊生化检验结果在报告时间上越来越高的要求以及临床生化检验技术的快递发展，急诊生化检验技术逐渐从传统的湿化学向干式生化发展。湿化学，即普通的化学反应，则在反应容器中加入液态试剂和样品，混合后发生的化学反应。干化学，采用多层薄膜的固相试剂技术，只要把液体样品直接加到已固化于特殊结构的试剂载体，即干式化的试剂中，以样品中的水为溶剂，将固化在载体上的试剂溶解后，再与样品中的待测成分进行化学反应，从而进行分析测定。全自动干式生化分析仪，因其检验快速、操作简单、结果准确，可用于各种场合的生化检测，广泛适用于小型医院，大、中型医院的门急诊，体检中心、社区、农村等基层医疗卫生机构。成都某公司的全自动干式生化分析仪，在这次武汉的疫情中，曾上榜中国医学装备协会推荐的新冠肺炎急需医疗设备目录。其具有智能便携、操作简单、自动化程度高、样本量小、测试准确、免维护等优点，可在12分钟内得到检测结果，杜绝交叉污染，高效助力隔离病区以及急诊病例的诊断。 干式生化分析仪中的冻干试剂，有效期长达一年。保存温度为2-8摄氏度，方便保存运输。冻干珠分装的体积一般在1-100μl之间。现阶段，对于冻干珠生产的一大技术难点在于点液：1、微量点液：常见的点液量从1微升到100微升。人们平常所熟悉使用的普通泵，很难在这么微量的范围持续稳定点液且保证一致性。2、高精量点液：冻干珠小球对点液的精度及形状要求较高。实验室进行操作时，由于人工一致性问题及设备简单，往往在精度和一致性方面难以掌控。如果采用普通泵，在微量点液时，泵的可控性及精度不好，极易造成小球形状大小不一，成球形状不好，或者小球落到液氮表面时炸开变成多个微球。液体量少时不能成形状一致的圆球，量多时容易分离变成多个小球。如果最终产品冻干珠的成球形状不一致，大小不一，会影响到后续分装到试剂盘/卡、检测工艺及检测结果。为解决上述微量流体高精准点液问题，广州飞升精密设备有限公司(www.ascendgz.com) 的技术团队自2010年开始专注研发微量（微升级别及纳升级别）流体控制系统, 重点在微升级别及纳升级别的微量点液，以领先的微量流体泵技术为基础，推出ds228桌面式液氮冻干珠系统，最小点液量可到1微升。 DS228液氮冻干珠系统DS228系统具有微量(1微升)，高精度（0.5%），高效率，高度的圆球一致性，及自动化连续生产的技术优势，是生化制药公司冻干珠小球的首选系统。广州飞升精密设备有限公司是一家专业从事流体精量控制系统及解决方案的高科技企业，其专业技术团队，服务了台湾地区, 深圳，成都，天津，宁波，珠海，上海，厦门等地区的生物工程、制药、医疗器械领域的知名公司或大学研究院, 为中国及亚洲地区客户提供了行业技术领先的点液、划线、喷涂、灌装等微量流体控制系统解决方案。

2016年4月14日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的“聚光MiX5系列手持式合金分析仪专家鉴定会”在北京聚光盈安科技有限公司举行。专家鉴定委员会成员由中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽、北京矿冶研究总院冯先进、国家环境分析测试中心董亮、北京市理化分析测试中心陈舜琮、清华大学邢志、国家出入境检验检疫总局周锦帆、中国铸造协会薛纪二、中国特种设备检测研究院陈祖志、北京百慕合金有限责任公司刘刚组成；其中，委员会推举北京矿冶研究总院冯先进老师作为本次专家鉴定组组长并主持会议。 聚光科技（杭州）股份有限公司总经理彭华、实验室业务发展事业部总经理马放均、北京聚光盈安科技有限公司总经理姜宗宜、产品应用经理谢爽，以及牛津仪器中国区销售经理任向东出席本次专家鉴定会并就项目成果向与会专家领导进行详细汇报。专家鉴定会现场产品应用经理谢爽研制总结报告 各位鉴定委员会成员认真听取了产品的研制总结报告、经济效益分析报告、检验报告和用户报告，在现场考察了仪器的实际性能并进行了质询。专家组经过认真地讨论，一致同意并通过了“聚光MiX5系列手持式合金分析仪”的仪器鉴定。鉴定结论如下：产品应用经理谢爽研制总结报告 1、聚光MiX5系列手持式合金分析仪采用了能量色散X荧光分析技术，基于基本参数法和经验系数法的算法，位置几何优化的大面积硅漂移SDD检测器，保证了仪器性能的稳定性及可靠性。精密的光谱算法补偿技术、基于分类和版本的方法管理系统和智能化数据分析技术，保证了仪器现场使用的易用性及便携性。 2、聚光MiX5系列手持式合金分析仪的能量分辨率：145eV；检出限：μg/g水平；精密度：RSD≤ 5% @0.0015%~2%,不锈钢标准物质检测；2~4小时稳定性可达RSD≤5%。经与目前国际同类产品的数据比较，该仪器主要性能指标已达到国际同类产品先进水平。 3、聚光MiX5系列手持式合金分析仪体积小重量轻、操作简便、分析过程智能；坚固耐用，整机防尘防水；具有全面的安全保护措施；具备强大软件以及数据处理功能；内置的数据库中包含了1600多个国内外合金牌号。具有良好的应用和市场前景。 4、该仪器申请专利6项，其中授权发明专利4项，实用新型专利2项。 5、提供的鉴定材料齐备，符合鉴定要求。专家委员会现场考察仪器性能 鉴定会的最后，鉴定会组长冯先进老师进行了总结，现在高端的国产XRF缺乏，高附加值市场均被国外占据，聚光科技在此时机联合国际研发团队研发和推出的这款“聚光MiX5系列手持式合金分析仪”，大大提高了XRF产品国产化的水平。国产仪器一定要通过高品质树立自己的品牌，以匠心研发产品。希望聚光科技能够再接再厉，不断推出优秀产品。同时也希望广大国内用户可以更多的支持国产仪器。专家鉴定委员会及项目组成员合影留念【关于聚光MiX5系列手持式合金分析仪】 聚光MiX5系列手持式合金分析仪是聚光科技（股票代码:300203）与世界知名科学仪器公司强强联手，通过多年研发和实践积累，打造的拥有国际领先技术的产品。该产品的面市，丰富了聚光科技在金属分析领域的产品线，并为用户提供了更加全面的分析测试解决方案。 聚光MiX5系列持式合金分析仪采用了世界领先的X荧光分析技术，能快速、精确及无损的分析多种材质。产品具备优异的金属分析能力，能在1-2秒钟内判定金属牌号，若延长检测时间即可获得接近实验室级别的分析结果。可实现黑色金属、有色金属中合金元素的化学成分分析，能解决用户在质量控制、材料分类、合金鉴别、安全防范、事故调查等现场应用领域中的检测需求，并快速获得准确、可靠的分析结果。

崇陵光绪棺椁。 提取头发样品。 研究人员提取光绪帝衣物样品。 光绪死因报告会现场。 　　在距今100年前的1908年(光绪三十四年)，名义上是清朝皇帝而实际上却被囚禁在瀛台的光绪帝和统治中国近半个世纪之久的慈禧太后几乎同时死去。皇帝死于光绪三十四年十月二十一日酉时(下午五至七时)，太后死于十月二十二日未时(下午一至三时)，相距不到20个小时。对于光绪帝的死因一直众说纷纭，成百年悬疑。如今，利用现代科技手段，研究人员将谜底一层层揭开…… 　　■被毒害致死说 　　据当年接近宫廷的人回忆，光绪帝本身病症不至于死亡，疑被慈禧、袁世凯或李莲英等所谋杀。 　　其中名医屈桂庭说，光绪死前三天“在床上乱滚”、“向我大叫肚子痛得了不得”，“此系与前病绝少关系”(《诊治光绪帝秘记》)。 　　根据戴逸先生的研究，提供证言的有长期陪侍光绪的起居注官恽毓鼎，有给光绪帝治病的医生，有内务府大臣增崇的儿子，有光绪帝继承人宣统，有陪侍慈禧的德龄，还有早就预言光绪之死的晚清高官伍廷芳。众口一词，都认为光绪被毒害而死。因此，在距今30年前，历史学界和社会上大多数人都相信此说。 　　戴逸先生指出：“这许多人所说虽然在细节上有不同和矛盾之处，但都猜测或肯定光绪是被毒害致死的。凶手是谁？多数说是慈禧，也有人说是袁世凯或李莲英。” 　　■正常死亡说 　　20世纪80年代以后，随着对清宫档案大规模整理发掘工作的开展，历史学家、档案学家、医学专家共同合作，仔细收集和研究光绪的脉案和药方，探索其一生的健康情况，却得出了与被毒死说截然相反的结论。 　　专家们认为光绪一生身体虚弱，百病丛生，久治不愈。详考清宫医案，专家们用现代医学的语言来说，光绪是受肺结核、肝病、心脏病、风湿等慢性病长期折磨，致使身体的免疫力严重缺失，酿成了多系统的疾病，最终造成心肺功能衰竭，合并急性感染而死亡。 　　1980年，有关部门清理并重新封闭了崇陵，对光绪的遗骨做过简单检测，没有发现外伤痕迹亦无中毒表现，故只能以脉案作分析。光绪之死属于正常死亡，遂成定论。 　　■科学研究证实：砷中毒而死 　　2003年，中央电视台清史纪录片摄制组到易县清西陵采访，得知1980年曾对清光绪帝及隆裕皇后所葬崇陵棺椁(于1938年被盗)进行清理并重新封闭，而光绪及隆裕皇后的头发被移至棺椁外，在清西陵管理处文物库房保存至今。经与北京市公安局法医鉴定中心专家研讨，征得文物部门同意，提取多根光绪帝头发送至中国原子能科学研究院反应堆工程研究室设计所进行测试。 　　中央电视台清史纪录片摄制组、清西陵文物管理处、中国原子能科学院反应堆工程研究设计所和北京市公安局法医检验鉴定中心四个单位开始共同合作，组成“清光绪帝死因”专题研究课题组，运用最先进的技术，采用最精密的仪器，对光绪遗体的头发、遗骨、衣服以及墓内外环境进行反复的检验和缜密的分析研究。 　　课题组运用侦查破案的思维方式，根据信息的产生、传递、处理、还原、应用等原理，充分利用“中子活化”、“X射线荧光分析”、“原子荧光光度”、“液相色谱/原子吸收联用”等一系列现代专业技术手段，通过开展综合分析、模拟实验、双向推理、多维论证等多项工作，对西陵保存的光绪头发、衣物、遗骨进行检测和研究。 　　■头发中砷含量是健康人的2000多倍 　　最初，专家们通过核分析方法测定光绪帝的两小缕头发，初步检验发现头发中的砷含量明显高于正常值，是当代健康人的2000多倍，且高含量截段分布异常。 　　为验证光绪帝的头发砷含量是否异常，研究人员分别提取了隆裕皇后、一清代草料官及当代人的头发样本分别进行同时代、同环境、同性别发砷测试，结果证实，光绪帝的几处头发截段中最高砷含量不仅远远高于当代人样本，也分别是隆裕皇后的261倍和清代草料官的132倍。 　　为验证光绪帝头发中的异常砷含量是否因长期服用中药雄黄等而导致慢性砷化物中毒所造成，研究人员又将其与当代慢性砷化物中毒的人发砷进行了对比实验，结果显示，光绪帝的头发上最高含砷量是慢性中毒患者最高含量的66倍，且砷分布曲线与慢性砷化物中毒者的砷分布曲线完全不同。由此证实：光绪帝头发中的高含量砷既属异常现象，又非自身服药引起慢性砷化物中毒而成。而光绪帝头发上的大量砷元素的唯一来源，则是光绪帝的尸体。 　　■遗骨和衣物均检测出砷 　　研究人员还对提取的光绪帝的遗骨进行了表面附着物的刮取与检测，结果表明，其中两块遗骨(一块肩胛骨和一块脊骨)表面沾染了大量的砷，说明这些砷确实来源于腐败尸体。 　　随后，研究人员对光绪帝的随葬衣物进行了砷的分布的检验。光绪帝的送检衣物共有五件，其中四件上衣(或外衣)，一条裤子。由于年代已久，五件衣物除龙袍保存状态尚为良好外，其余三件内衣均已严重腐烂。根据尸体腐败对穿着衣物侵蚀由内向外会逐步减轻的一般规律，研究人员依次推定出四件上衣由内到外的穿着顺序。随后依照物质吸附和信息转换还原原理，对接近光绪帝尸体特殊部位的衣物分别取样，进行了砷的分布的检验。 　　检测数据结果表明：从同一件内衣看，每件衣物的胃区部位、系带和领肩部位的含砷量都高于其他部位；从穿着层次看，里层衣物的含砷量大大高于外层；从尸体的特殊部位看，衣物掉落下来的残渣(胃肠内容物)的砷含量极高。这说明，大量的砷化合物曾存留于光绪帝尸体的胃腹内，并在尸体腐败过程中由里向外侵蚀衣物，由此造成胃腹部位衣物的高含砷。 　　实验结果表明：光绪帝摄入的砷化物是剧毒的三氧化二砷即砒霜，而其腐败尸体仅沾染在部分衣物和头发上的砒霜总量就已高达约201.5毫克。根据相关研究，人口服砒霜(三氧化二砷)60-200毫克就会中毒死亡。光绪帝摄入体内的砒霜总量明显大于致死量。至此，光绪帝死因终于破解，即：光绪帝系砒霜中毒死亡。 　　相关链接 　　■光绪皇帝 　　光绪皇帝(1871-1908)，即爱新觉罗载湉，庙号德宗，醇亲王之子。1874年同治皇帝驾崩，无嗣，载湉入继为帝，当时年仅4岁，由慈禧太后垂帘听政。光绪十三年(1887年)二月七日起亲政，但朝政大权仍由慈禧太后实际控制。1898年，颁布“明定国是上谕”，开始变法维新。9月21日，慈禧太后发动政变，囚禁光绪帝，戊戌变法失败。 　　■谁毒死光绪？ 　　对于光绪被人毒死的说法，下毒者分为慈禧、李莲英、袁世凯等多种说法。有人认为，慈禧不愿意光绪在自己死后重新掌权，派人毒死了光绪。有人说，戊戌变法时袁世凯出卖光绪，怕慈禧死后遭光绪报复，于是贿赂太监下毒。还有一说是太监李莲英下的毒，因为他得悉光绪日记中说慈禧死后将诛袁世凯和他。 　　(照片除署名外均由清西陵文物管理处提供)

随着大众对于食品安全的关注度逐步提高，对于食品中有害金属元素的检测也成了众人关注的焦点。近期，应用原子荧光形态分析仪检测食品中无机砷的标准进入了众多实验室检测人员的视线。何为原子荧光形态分析仪？如何应用其检测食品中无机砷？北京金索坤为您一一解答。 原子荧光形态分析仪（液相色谱原子荧光联用仪）是汇集北京金索坤多年技术研究成果，专门针对As（砷）、Hg(汞)、Se(硒)、Sb(锑)等元素形态分析需求设计的高端产品，配备了在线消解模块，并采用金索坤具有专利技术的连续流动进样方式与液相泵进行无缝对接使用。既可做形态分析使用又可单独作为氢化法原子荧光光谱仪使用，结构简单，操作方便,转换灵活。1、形态分析原理示意图2、液相泵l 连续流动的液相洗脱液可直接进入金索坤原子荧光连续流动进样系统，实现了液相色谱与原子荧光光谱仪无缝对接。从而提高检测灵敏度及精密度。同时无缝对接精简了管路，有效减少峰展宽。l 液相泵进样自动触发信号，可实现等度洗脱，工作站自动采集信号并实时记录数据。l 具有大屏幕液晶显示独立操作平台，可直观清晰的观察运行状态，灵活的控制液相泵的运行模式。 3、在线消解模块l 采用金索坤特有的石英毛细管与PEEK管融合连接技术，消除死体积，减少峰展宽；可抗紫外，耐腐蚀，耐老化。l 具有消解功率及时间可调功能（专利），增强了消解能力。l 采用金索坤特有的无光泄露冷却式技术，避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象。l 可与金索坤任意一款原子荧光光谱仪和任何一款高效液相泵进行无缝对接，组合成原子荧光形态分析仪。 4、金索坤原子荧光形态分析仪的特点l 金索坤特有的连续流动进样技术（专利），可与液相色谱进行无缝对接，实现对柱后流出液实时检测,连续采集数据，提高测试效率。l 金索坤特有的多功能反应模块（专利）与全新联用接口技术结合,可与各型高效液相色谱连接,减小路径死体积,有效降低了噪声,减少峰展宽。l 金索坤特有的集扩式传输室（专利）配合高度集成的多功能反应模块精简了仪器结构，缩短了传输路径，有效降低了记忆效应，测汞更佳。l 多功能数据接口，模拟信号/数字信号数据输出，可连接多种色谱工作站。l 进样自动触发，工作站自动采集数据，谱图记录完整，确保出峰时间一致。l 采用金索坤无光泄露冷却式技术（专利），避免了紫外光对人体产生伤害，同时消除了因热量产生气阻带来的峰型展宽现象，提高仪器检测性能。5、形态分析典型元素技术指标 元素形态最小检出量（ng）精密度分析时间（min）线性范围AsAs（Ⅲ）≤0.034%混标＜10三个数量级DMA≤0.064%MMA≤0.064%As(Ⅴ)≤0.25%HgHg(Ⅱ)≤0.055%MetHg≤0.055%EtHg≤0.055% 6、应用原子荧光形态分析仪检测食品中的无机砷食品中无机砷经稀硝酸提取后，以液相色谱进行分离，分离后的目标化合物在酸性环境下与KBH4反应，生成气态砷化合物，以原子荧光光谱仪进行测定。 试剂和材料注：所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 所需试剂1、磷酸二氢铵(NH4H2PO4)：分析纯。2、硼氢化钾(KBH4)：分析纯。3、氢氧化钾(KOH)。4、硝酸(HNO3)。5、盐酸(HCI)。6、氨水(NH3H2O)。7、正己烷[CH3(CH2)4CH3]。 试剂配制1、盐酸溶液[20%（体积分数）]：量取200 mL盐酸，溶于水并稀释至1000 mL。2、硝酸溶液(0.15 mol/L)：量取10 mL硝酸，溶于水并稀释至1 000 mL。3、氢氧化钾溶液(100 g/L)：称取10 g氢氧化钾，溶于水并稀释至100 mL。4、氢氧化钾溶液(5 g/L)：称取5 g氢氧化钾，溶于水并稀释至1 000 mL。5、硼氢化钾溶液(30 g/L)：称取30 g硼氢化钾，用5 g/L氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000 mL。现用现配。6、磷酸二氢铵溶液(20 mmol/L)：称取2.3 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至8.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。7、磷酸二氢铵溶液(1 mmol/L)：量取20 mmol/L磷酸二氢铵溶液50 mL，水稀释至1 000 mL，以氨水调pH至9.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min,备用。8、磷酸二氢铵溶液(15 mmol/L)：称取1.7 g磷酸二氢铵，溶于1 000 mL水中，以氨水调节pH至6.0，经0.45 μm水系滤膜过滤后，于超声水浴中超声脱气30 min，备用。 标准品1、三氧化二砷(As203)标准品：纯度≥99.5%。2、砷酸二氢钾(KH2AsO4)标准品：纯度≥99.5%。 标准溶液配制1、亚砷酸盐[As(Ⅲ)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取三氧化二砷0.0132g，加100 g/L氢氧化钾溶液1 mL和少量水溶解，转入100 mL容量瓶中，加入适量盐酸调整其酸度近中性，加水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。2、砷酸盐[As(V)]标准储备液（100 mg/L，按As计）：准确称取砷酸二氢钾0.0240g，水溶解，转入100 mL容量瓶中并用水稀释至刻度。4℃保存，保存期一年。或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液物质。3、As(Ⅲ)、As(V)混合标准使用液（1.00 mg/L，按As计）：分别准确吸取1.0 mL As(Ⅲ)标准储备液(100 mg/L)、1.0 mL As(V)标准储备液(100 mg/L)于100 mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度。现用现配。 仪器和设备注：所用玻璃器皿均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24 h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。1、液相色谱原子荧光光谱联用仪（原子荧光形态分析仪）：由液相色谱仪（包括液相色谱泵和手动进样阀）、在线消解模块与原子荧光光谱仪组成。2、组织匀浆器。3、高速粉碎机。4、泠冻干燥机。5、离心机：转速≥8 000 r/min。6、pH计：精度为0.01。7、天平：感量为0.1 mg和1 mg。8、恒温干燥箱(50℃～300℃)。9、C18净化小柱或等效柱。 分析步骤试样提取1、稻米样品称取约1.0 g稻米试样（准确至0.001 g）于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取出冷却至室温，8 000 r/min离心15 min，取上层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法作空白试验。 2、水产动物样品称取约1.0 g水产动物湿样（准确至0.001 g），置于50 mL塑料离心管中，加入20 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min。提取完毕，取m冷却至室温，8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min后，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进样。按同一操作方法作空白试验。 3、婴幼儿辅助食品样品 称取婴幼儿辅助食品约1.0 g（准确至0.001 g）于15 mL塑料离心管中，加入10 mL 0.15 mol/L硝酸溶液，放置过夜。于90℃恒温箱中热浸提2.5 h，每0.5 h振摇1 min，提取完毕，取m冷却至室温。8 000 r/min离心15 min。取5 mL上清液置于离心管中，加入5 mL正己烷，振摇1 min，8 000 r/min离心15 min，弃去上层正己烷。按此过程重复一次。吸取下层清液，经0.45 μm有机滤膜过滤及C18小柱净化后进行分析。按同一操作方法作空白试验。 仪器参考条件液相色谱参考条件色谱柱：阴离子交换色谱柱（柱长250 mm，内径4 mm），或等效柱。阴离子交换色谱保护柱（柱长10 mm，内径4 mm），或等效柱。流动相组成：等度洗脱流动相：15 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH 6.0)，流动相洗脱方式：等度洗脱。流动相流速：1.0 mL/min 进样体积：100 μL。 原子荧光检测参考条件（以SK-博析-LC原子荧光形态分析仪为例）光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA 负高压：-300~-350V 主气流量：为定值，500mL/min左右 辅气流量：800~1000mL/min泵速：70~80转/min检出限(参考值)：0.01ng/mL 标准曲线制作取7支10 mL容量瓶，分别准确加入1.00 mg/L混合标准使用液0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.30 mL、0.50 mL和1.0 mL，加水稀释至刻度，此标准系列溶液的浓度分别为0.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、30ng/mL、50 ng/mL和100 ng/mL。 吸取标准系列溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪进行分析，得到色谱图，以保留时间定性。以标准系列溶液中目标化合物的浓度为横坐标，色谱峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。 试样溶液的测定 吸取试样溶液100 μL注入液相色谱原子荧光光谱联用仪中，得到色谱图，以保留时间定性。根据标准曲线得到试样溶液中As(Ⅲ)与As( V)含量，As(Ⅲ)与As(V)含量的加和为总无机砷含量，平行测定次数不少于两次。

2016年4月14日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的“聚光MiX5系列手持式合金分析仪专家鉴定会”在北京聚光盈安科技有限公司举行。专家鉴定委员会成员由中国仪器仪表学会分析仪器分会刘长宽、北京矿冶研究总院冯先进、国家环境分析测试中心董亮、北京市理化分析测试中心陈舜琮、清华大学邢志、国家出入境检验检疫总局周锦帆、中国铸造协会薛纪二、中国特种设备检测研究院陈祖志、北京百慕合金有限责任公司刘刚组成 其中，委员会推举北京矿冶研究总院冯先进老师作为本次专家鉴定组组长并主持会议。专家鉴定会现场　　聚光科技(杭州)股份有限公司总经理彭华、实验室业务发展事业部总经理马放均、北京聚光盈安科技有限公司总经理姜宗宜、产品应用经理谢爽，以及牛津仪器中国区销售经理任向东出席本次专家鉴定会并就项目成果向与会专家领导进行详细汇报。产品应用经理谢爽研制总结报告　　各位鉴定委员会成员认真听取了产品的研制总结报告、经济效益分析报告、检验报告和用户报告，在现场考察了仪器的实际性能并进行了质询。专家组经过认真地讨论，一致同意并通过了“聚光MiX5系列手持式合金分析仪”的仪器鉴定。鉴定结论如下：　　1、聚光MiX5系列手持式合金分析仪采用了能量色散X荧光分析技术，基于基本参数法和经验系数法的算法，位置几何优化的大面积硅漂移SDD检测器，保证了仪器性能的稳定性及可靠性。精密的光谱算法补偿技术、基于分类和版本的方法管理系统和智能化数据分析技术，保证了仪器现场使用的易用性及便携性。　　2、聚光MiX5系列手持式合金分析仪的能量分辨率：145eV；检出限：μ g/g水平；精密度：RSD≤ 5%@0.0015%-2%，不锈钢标准物质检测；2~4小时稳定性可达RSD≤ 5%。经与目前国际同类产品的数据比较，该仪器主要性能指标已达到国际同类产品先进水平。　　3、聚光MiX5系列手持式合金分析仪体积小重量轻、操作简便、分析过程智能 坚固耐用，整机防尘防水；具有全面的安全保护措施 具备强大软件以及数据处理功能 内置的数据库中包含了1600多个国内外合金牌号。具有良好的应用和市场前景。　　4、该仪器申请专利6项，其中授权发明专利4项，实用新型专利2项。　　5、提供的鉴定材料齐备，符合鉴定要求。专家委员会现场考察仪器性能　　鉴定会的最后，鉴定会组长冯先进老师进行了总结，现在高端的国产XRF缺乏，高附加值市场均被国外占据，聚光科技在此时机联合国际研发团队研发和推出的这款“聚光MiX5系列手持式合金分析仪”，大大提高了XRF产品国产化的水平。国产仪器一定要通过高品质树立自己的品牌，以匠心研发产品。希望聚光科技能够再接再厉，不断推出优秀产品。同时也希望广大国内用户可以更多的支持国产仪器。专家鉴定委员会及项目组成员合影留念

这种方法允许同时对多个参数进行快速无损地分析近红外分析是基于样品中分子对近红外辐射（800 nm-2500 nm）的响应。当近红外光照射到样品上，要么被样品吸收，要么就发生散射，从而产生了能够反映样品物理性质和化学组成的光谱。近红外是一种间接的测量方式，必须借助于传统的标准化学分析方法的结果建立标定模型。采用化学计量学建立的模型可以用来分析混合物或者天然产物中物质的含量，如谷物和肉类。同时标定自身的数据丰富广泛，在日常检测时非常快速高效。优化近红外分析的小技巧1保持样品的一致性分析的样品应和标定在建模时使用的样品有相同的特性。例如，建模时使用小麦中蛋白质数据所建立的标定就不适用于其它谷物中蛋白质的分析。由于水分和样品颗粒大小也会影响近红外光谱，所以也要保证样品采用相同的处理方式。2校正样品均匀覆盖全部范围特别重要的一点是，建模时选取具有代表性的样品并使得参考值均匀地分布在日常检测所期望的范围内。例如，少量且数值相近的样品建立的模型就无法对一个变化较大的属性给出准确的预测结果。主成分分析（PCA）是一个有效的对比样品差异性的统计工具。3关注参考值可靠的近红外标定依赖参考值。如凯氏定氮测蛋白、索氏提取测脂肪这些参考方法有助于近红外分析得到准确的结果。这些参考方法在整个近红外方法建立过程中都应保持不变，因为不同的分析方法的准确性和精密的都有所区别。考虑这些方法的标准误差和测量不确定度，应为每项属性保留一份当前参考方法的记录。4使用近红外以辅助参考方法使用近红外方法，您能从批量化的检测中获益。专为离线和旁线设计的近红外分析仪器可以分别安装在实验室或生产部门，作为像凯氏定氮仪、脂肪提取器、色谱系统和滴定等传统分析仪器的补充。下述的例子就展示了使用近红外对节省分析支出的贡献：回报实例每天 10 个实验室样品可以节约花费月 15 欧元，一年以 200 天计算共节省 30000 欧元。假如一台近红外光谱仪的售价在 40000 欧元，只需1年就投资就能收获回报。获得额外的收益。试剂溶液以及其它相关实验耗材的使用量都显著地减少，近红外分析在极大地节约成本的同时还保证了安全性。此外，由于近红外分析速度的优势还能提升实验室的效率。步琦解决方案ProxiMate™ 是一台适合放置在产线旁的设备，它拥有 IP69 认证且支持触控，即使戴着手套也不会影响操作，具有强大且稳定的性能。不仅能够使用仪器提供的校准模型，而且也可使用整合在仪器中的自动校准 AutoCal 功能，轻松建立您的专属模型。步琦解决方案的更多信息：https://www.buchi.com/zh/products/instruments/proximate寻找更多有关我们近红外产品的信息：https://www.buchi.com/zh/knowledge/applications

介绍01为加快粮食产业经济发展，推进粮食产业供给和结构性质改革，国家粮食局推出“优质粮食工程”，并开展“中国好粮食”行动。睿科集团积极响应政策的同时，凭借丰富的实验室经验，针对相关政策标准制定了系列解决方案，并将各种自动化设备应用于前处理过程，尽可能地帮助实验员提高工作效率，保证粮油产品检测的准确性。值此世界粮食日（2021年10月16日）来临之际，我们分享用Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析粮油中玉米赤霉烯酮的解决方案。试样经过90%乙腈水溶液提取，提取液经离心、稀释后用含有玉米赤霉烯酮特异抗体的免疫亲和柱自动净化。用5 mL水淋洗柱子将免疫亲和柱上的杂质除去，以甲醇洗脱免疫亲和柱。将洗脱液在55°C条件下氮吹干，用1 mL初始流动相定容，经高效液相色谱仪上机分析。图-1玉米赤霉烯酮结构式本应用文章参考GB5009.209-2016《食品中玉米赤霉烯酮的测定》第一法，采用免疫亲和柱净化，高效液相色谱检测，建立了复杂粮油样品基质中玉米赤霉烯酮高灵敏度的前处理和分析方法，得到四种常见粮油基质中玉米赤霉烯酮的加标回收率在88.0%-112.0%之间，RSD值小于5%。仪器与耗材02Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站；Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪 ；Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪；玉米赤霉烯酮免疫亲和柱 (Romer，1500ng/3mL)；高效液相色谱: Waters ACQUITY UPLC I-Class配备大体积流通池；甲醇（Merck，色谱纯）；乙腈（Merck，色谱纯）；吐温-20（Sigma，试剂纯）；超纯水（Waston）；PBS盐包配标净化浓缩标准曲线配制03使用Auto Prep 200全自动液体样品处理工作站可实现标准品的全自动化配制，将单标母液(1000 mg/L)通过工作站的直接稀释模式，配制成浓度为10 mg/L的工作中间液，紧接着可通过程序设置，吸取该工作液，配制一条浓度分别为0.01 mg/L，0.02 mg/L，0.1 mg/L，0.2 mg/L和0.5 mg/L的标准工作曲线。图-2. Auto Prep 200 液体工作站配标程序样品提取与前处理04大米、玉米、小麦样品准确称取5 g粉碎过的样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以7000 r/min的转速离心5 min；取5 mL上清液于试管中，加入20 mL 0.1%吐温-20的PBS缓冲液混匀，以7000 r/min的转速离心5 min，取10 mL上清液于80 mL上样管中，待用。玉米油样品准确称取5 g样品于50 mL离心管中，加入20 mL乙腈-水溶液(9:1)(v/v)，涡旋震荡提取20 min，以5000 r/min的转速离心5 min；余下步骤同上。固相萃取净化条件全自动固相萃取仪Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪固相萃取柱玉米赤霉烯酮免疫亲柱 (1500ng/3mL)淋洗超纯水洗脱甲醇表-1 固相萃取净化条件以2 mL/min的速度精确上样10 mL待测液，5 mL水清洗样品瓶，5 mL水淋洗免疫亲和柱，气推30 mL吹干免疫亲和柱，推速为80 mL/min。最后用2 mL甲醇以0.5mL/min的速度洗脱样品，收集洗脱液用Auto EVA 80 全自动平行浓缩仪于55°C、1 L/min条件下吹干，用初始流动相定容至1 mL，过滤膜上机分析。详细步骤见图-3。检测条件05

建筑行业水泥泥浆真密度测试方法 Density and Percent Solids of a Slurry钢筋混凝土铸就如今的高楼耸立，应用在不同工业方向上的泥浆差异很大，需要一种可靠的表征方法来测量这类混合物的密度。安东帕康塔的Ultrapyc系列固体真密度分析仪可以精准的测试泥浆的真实密度，而且还可以确定泥浆中固体含量的百分比。01介绍泥浆是一种混合物，由致密固体分散在液相中得到。其应用领域十分广泛：电池水泥、混凝土陶瓷其他领域密度是泥浆的重要性质，它受悬浮在液体中的固体量的影响。使用气体比重法可以简单精准地对泥浆的密度进行表征。安东帕康塔的Ultrapyc系列真密度测试仪，是理想的表征泥浆密度的分析仪器。在测试过程中，浆体内液体成分产生的蒸汽会影响测试结果的准确性。而Ultrapyc独有的粉末保护模式，即气体从参考池扩散到样品池，会最大限度地减少这种影响，从而提高测试的精准度。另外，通过对泥浆单个组分以及泥浆整体的密度测量，可以得到泥浆中固体含量百分比。02密度测量气体比重法一般用于固体骨架密度的测量，而本次实验对象是有一定蒸汽压的浆体/液体。对此我们将测试条件进行了优化。为了展示Ultrapyc仪器的测量过程，我们测试了蒸馏水的密度。因为水是浆体的主要液体成分，而且水的密度我们也非常熟悉。01测参数介绍02测试结果展示表2是Ultrapyc 5000系列的双向测试结果，测试温度为20℃。其中，参比池优先的扩散模式结果十分接近水在20℃下的密度值，0.9982 cm3/g。03泥浆中固体含量百分比如果泥浆中的固体及液体的密度是已知的，或者已经测量出来了，我们就可以用它们和泥浆的密度来计算其固体含量百分比。为了示范整个过程，我们制作一批已知成分含量（黏土/水）的泥浆，并且测量了一下其密度。所有样品的测量都是按照上面的测试条件进行测试。黏土的密度为2.6576 cm3/g，水的密度为0.9966 cm3/g，不同配比的泥浆密度如表3所示。计算泥浆中固体含量百分比的公式为：其中，ρS是固体密度，ρL是液体密度，ρY是泥浆密度。实际测试结果如下表所示。03测试计算固含结果展示从结果中可以看出，配方的理论值和计算的结果十分接近。这种双组分的百分比计算模式还可以进行扩展应用。基本要求是，轻组分和重组分的密度相差至少为10%，差别越大，分辨率越高。这种计算模式，可以用于塑料中的填料或者颜料、无水组分中的含水量（比如无水碳酸钠中水含量）、氢氧化物中的氧化物含量、焊料中的锡、液体中的固体含量的计算。如果蒸汽压相对较低，甚至可以测量液体混合物中液体的比例，比如乳剂中的油、水中的酒精。04结论Ultrapyc 5000系列非常适合测量泥浆的密度。仪器的粉末保护模式，扩散方向由参比池到样品池，降低了蒸汽压的影响。而且如果有泥浆中固体和液体的密度，再结合泥浆的密度，就可以得到泥浆中固体含量百分比。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

HAMAMATSU（滨松） PHOTONICS近红外光谱在食品分析中的作用近红外光谱（NIR）是指在750至2500 nm的电磁光谱近红外区域内研究物质和光之间的相互作用[1]。当红外光与样品分子相互作用时，每个波长反射、透射和吸收的电磁能的量取决于样品中存在的键类型[1]。C-H、N-H和OH振动键在近红外区域最普遍，决定了给定物质的光谱形状。近红外光谱通常用于测量和量化样品的近似成分，如蛋白质、水分、干物质、脂肪和淀粉。此外，近红外光谱反映了其物理性质或特性[1]。因此，当应用于食品时，样品的近红外光谱不仅可以提供有关食品化学成分的信息，还可以通过不需要使用试剂的无损、快速和清洁的方法提供有关其功能的信息[2]。便携式仪器的影响直到最近，近红外技术才向小型化设备发展，使近红外分析从实验室进入现场成为可能。便携式近红外光谱是监测作物质量、确定最佳种植条件和收获时间的绝佳工具。鉴于食品易受含量变化的影响，需要保持新鲜以防止质量损失，以及非法掺假的可能性，控制食品质量的重要性怎么强调都不为过。此外，食品生产、配送链的复杂性以及将分析时间降至最低的需要，使便携式光谱仪在该领域向前迈出了革命性的一步[5][6]。用于食品分析的近红外光谱示例Parastar等人将计算技术应用于近红外分析仪获得的吸收光谱，能够准确区分新鲜肉和解冻肉，并根据鸡的生长条件对鸡柳进行正确分类[3]。使用类似的工具，Kucha和Ngadi能够评估猪肉末的新鲜度[4]。这些计算方法，通常被称为“化学计量学”，使用多种算法和统计技术，如多元线性回归、偏最小二乘回归和主成分分析来分析来自光谱仪的数据。这些方法将光谱信息转化为与样品相关的化学和功能特性[2]。便携式近红外分析仪改善奶牛健康，优化灌溉和收割时间便携式近红外分析仪已被用于饲料和牧草的农场监测，以评估其质量。在这个过程中，将饲料样本放在扫描仪前进行分析，并将结果提供给农民或营养学家。这使他们能够及时做出有关提要的管理决策，将获得结果所需的时间从几天缩短到几秒钟。例如，牛饲料中玉米青贮饲料的干物质含量每天变化很大，在六个月内高达41%。通过现场调整，奶牛可以获得更一致的口粮，从而改善牛群的总体健康状况。这是通过血液参数的变化和乳腺炎的减少来观察的，从而增加了产奶量。此外，这项技术可以潜在地减少饲料浪费，从而降低成本并增加收入[7]。便携式近红外光谱法的另一个有价值的应用领域是对作物生长各个阶段的实地评估。Tardaguila等人研究了在不同环境条件下生长的八个不同品种的160片葡萄叶片的吸收波长。他们专门针对含水量评估来确定葡萄酒行业灌溉的优化策略[8]。在收获季节，近红外光谱已被用于评估橄榄果实[9]、葡萄[10]和番茄[11]在树上的成熟度，从而优化收获时间，甚至使用农业机器人实现自动化水果采摘。收获后，近红外光谱技术有助于农民、消费者和质量控制官员对产品质量进行快速无损检测。这项技术还允许检测由于将传统生产的水果错误标记为有机水果而导致的菠萝欺诈[12]。FTIR光谱提供更高的通量和更好的灵敏度在近红外光谱中，分析有机材料的吸收光谱主要有两种方法。第一种方法是基于二极管阵列的光谱学。该技术使用色散光栅将从样品反射或透射的光分离为其波长分量。然后将每个分量聚焦在线性检测器阵列的不同像素上。这种方法速度相当快，可以用于实时测量。然而，二极管阵列光谱仪的光通量与其光谱分辨率成反比，这限制了其有效性。此外，在近红外区域敏感的线性阵列的高成本可能会限制其在某些应用中的应用，特别是在农业和食品中。获得吸收光谱的第二种方法是傅立叶变换干涉测量法。在这种方法中，入射光被分成两条路径，一条指向固定反射镜，另一条指向可移动反射镜。当这些路径被重新组合时，就会得到干涉图。通过对该干涉图进行傅立叶变换，可以获得入射光的光谱，并且通过适当的校准，可以确定样品的吸收光谱。使用这种技术，可以同时测量所有波长，在不影响光谱分辨率的情况下提供更好的吞吐量和更高的灵敏度（通常被称为“Fellgett的优势”）。在该技术中，仅使用单个NIR光电探测器而不是阵列，从而保持低成本。滨松光子的FTIR引擎为食品行业带来了新的曙光滨松的FTIR引擎C15511-01是一个紧凑的傅立叶变换红外光谱模块，对1.1µm至2.5µm范围内的近红外光具有灵敏度，并具有USB连接。该设备的特点是在手掌大小的外壳中有一个迈克尔逊光学干涉仪和控制电路。为了补偿元件小型化造成的光损失，滨松光子公司的工程师为FTIR引擎配备了一个大型可移动MEMS反射镜和一个高灵敏度InGaAs PIN光电二极管。这种MEMS元件的特殊设计抵消了外部振动和器件内部杂散光反射的影响。可移动MEMS反射镜的位置使用专用激光系统进行连续和精确的监测，以确保最高的波长再现性。一般来说，滨松的FTIR引擎可以提供与更大、更昂贵的台式设备相当的高灵敏度、高分辨率和高速测量。使用FTIR引擎进行红外光谱分析有两种测量方法：“反射测量”和“透射测量”。使用这些方法，我们测量了坚果（杏仁、腰果、核桃）和酒精饮料（啤酒、清酒和白兰地）的光谱。透射测量：酒精饮料吸收光谱的比较及其酒精浓度的估计FTIR引擎C15511-01用于观察几种酒精饮料产生的吸收光谱的差异。将液体放入对近红外透明的石英池中，提供1mm的光路长度。使用卤素灯作为本实验的光源。来自灯的宽带光部分被液体吸收，并通过光纤部分传输到FTIR引擎。图中所示的吸收光谱是在室温下获得的，平均128次扫描，并减去参考测量值。这些光谱的形状主要受水中的OH基团（吸收波长：1450 nm和1900 nm）和醇中的CH基团（吸收光谱波长在2100 nm和2500 nm之间）的影响。还测量了纯水和乙醇的光谱，并将其添加到图中进行比较。此外，使用2300nm处的吸收峰来估计每种饮料中的酒精浓度。该测量显示的值与液体中酒精的实际存在一致，证实了使用这种紧凑的设备和方法进行精确估计的可能性。漫反射测量：使用近红外光谱对坚果进行分类当照射到样品上的光的一部分被其表面颗粒有规律地反射时，其余的则穿透样品。在这里，光通过折射透射、光散射和表面反射反复散射，直到它离开待测量的样品。通过该测量获得的漫反射光谱与样品的吸收光谱相似。漫反射信号通常比通过透射获得的信号弱。因此，使用这种方法的主要挑战之一是提高照明效率。在传统配置中，使用光纤将来自单个卤素灯的宽带光引导到样品。滨松光子最近设计了L16462-01，这是一种针对漫反射测量进行优化的创新光源。该装置配备了多个灯，以特定角度靠近样品。通过光纤收集从样品散射的光，并将其引导至NIR光谱仪。这种配置可测量信噪比，最大限度地减少杂散光的影响。e照射到样品上的部分光被其表面颗粒规则反射，其余部分穿透样品。在这里，光通过折射透射、光散射和表面反射反复散射，直到它离开待测量的样品。通过该测量获得的漫反射光谱与样品的吸收光谱相似。食物过敏是一种遗传易感个体在食用某些食物成分后出现不利免疫反应的情况。这种反应可能导致立即或延迟的症状，可能是严重或致命的[13]。在过去的几十年里，这种免疫紊乱已经成为全世界关注的一个重要问题，在西方国家，至少有8%的儿童和5%的成年人受到影响。它给医疗系统带来了相当大的压力，并可能严重限制日常甜梅干动[14]。许多种类的坚果，包括核桃（胡桃）、腰果（西方腰果）和杏仁（甜梅干），都被欧洲法规1168/2011列为过敏原，只要存在于食品中，就需要添加到成分表中[15]。出于这些原因，坚果的检测和分类对于食品工业来说是必要的。滨松利用近红外光谱对杏仁、腰果和核桃的吸收光谱进行了研究和分类。使用FTIR引擎C15511-01和新的灯L16462-01获得测量结果。将坚果放置在光源上，无需任何预先准备，平均进行128次扫描以获得每个样品的吸收光谱。所获得的光谱的特征在于1600-1800nm处的峰，这是由从脂质和蛋白质拉伸的CH的第一泛音引起的。当观察光谱的二阶导数时，各种光谱之间的差异更加明显。通过主成分分析法可以对不同种类的坚果进行分类。结论近红外光谱在食品工业中的潜在应用已经被许多科学出版物广泛记录了几年。便携式仪器的出现正在将分析从实验室转移到现场，将结果的时间从几天大幅缩短到几秒钟。最值得注意的是，这种由滨松MEMS技术驱动的硬件小型化在不影响灵敏度或分辨率的情况下实现。新的计算技术正在不断发展，以分析和比较吸收光谱，并估计食品中特定化合物的含量。这些方法使整个行业的非技术用户越来越容易访问该技术。便携式FTIR分析仪是解决食品行业许多重大挑战的宝贵工具。例如，它们可以帮助提高作物产量，从而在面临粮食需求增加时提供一种替代毁林的方法。将这些技术融入农业可以在优化灌溉和限制整个供应链的食物浪费时限制水浪费。最后，FTIR分析仪可以帮助改善我们的食物质量，使其对我们和所有依赖我们的动物更安全、更健康。参考文献[1] K. B. Beć, J. Grabska, and C. W. Huck, “Near-Infrared Spectroscopy in Bio-Applications”, Molecules, vol. 25, no. 12, p. 2948, Jun. 2020, doi: 10.3390/molecules25122948.[2] D. Cozzolino, “The Ability of Near Infrared (NIR) Spectroscopy to Predict Functional Properties in Foods: Challenges and Opportunities”, Molecules, vol. 26, no. 22, p. 6981, Nov. 2021, doi: 10.3390/molecules26226981.[3] H. Parastar, G. van Kollenburg, Y. Weesepoel, A. van den Doel, L. Buydens, and J. Jansen, "Integration of handheld NIR and machine learning to 'Measure & Monitor' chicken meat authenticity" in Food Control, vol. 112, pp. 107149, 2020. doi: 10.1016/j. foodcont.2020.107149. [4] Kucha, C.T., Ngadi, M.O. “Rapid assessment of pork freshness using miniaturized NIR spectroscopy”. Food Measure 14, 1105–1115 (2020). https://doi.org/10.1007/s11694-019-00360-9 [5] J.-H. Qu, D. Liu, J.-H. Cheng, D.-W. Sun, J. Ma, H. Pu, and X.-A. Zeng, "Applications of Near-infrared Spectroscopy in Food Safety Evaluation and Control: A Review of Recent Research Advances" Critical Reviews in Food Science and Nutrition, vol. 55, no. 13, pp. 1939-1954, 2015. doi: 10.1080/10408398.2013.871693.[6] K. B. Beć, J. Grabska, and C. W. Huck, “Miniaturized NIR Spectroscopy in Food Analysis and Quality Control: Promises, Challenges, and Perspectives,” Foods, vol. 11, no. 10, p. 1465, May 2022, doi: 10.3390/foods11101465.[7] "Can On-Farm NIR Analysis Improve Feed Management?", Penn State Extension. [Online]. Available: https://extension.psu. edu/can-on-farm-nir-analysis-improve-feed-management.[8] J. Tardaguila, J. Fernández-Novales, S. Gutiérrez, and M.P. Diago, "Non-destructive assessment of grapevine water status in the field using a portable NIR spectrophotometer", J. Sci. Food Agric., vol. 97, pp. 3772-3780, 2017. doi: 10.1002/jsfa.8241.[9] A. J. Fernández-Espinosa, "Combining PLS regression with portable NIR spectroscopy to on-line monitor quality parameters in intact olives for determining optimal harvesting time", Talanta, vol. 148, pp. 216-228, 2016. doi: 10.1016/j.talanta.2015.10.084.[10] G. Ferrara, V. Marcotuli, A. Didonna, A. M. Stellacci, M. Palasciano, and A. Mazzeo, “Ripeness Prediction in Table Grape Cultivars by Using a Portable NIR Device”, Horticulturae, vol. 8, no. 7, p. 613, Jul. 2022, doi: 10.3390/horticulturae8070613.[11] H. Yang, B. Kuang, and A.M. Mouazen, "In situ Determination of Growing Stagesand Harvest Time of Tomato (Lycopersicon Esculentum) Fruits Using Fiber-Optic Visible—Near-Infrared (Vis-NIR) Spectroscopy", Applied Spectroscopy, vol. 65, no. 8, pp. 931-938, 2011. doi: 10.1366/11-06270.[12] C. L. Y. Amuah, E. Teye, F. P. Lamptey, K. Nyandey, J. Opoku-Ansah, and P. O. 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Monaci, “Tree Nuts and Peanuts as a Source of Beneficial Compounds and a Threat for Allergic Consumers: Overview on Methods for Their Detection in Complex Food Products”, Foods, vol. 11, no. 5, p. 728, Mar. 2022, doi: 10.3390/foods11050728.本文来源：HAMAMATSU PHOTONICS（滨松电子），Applications for portable NIR spectroscopy in food analysis，www.hamamatsu.com供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行，这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议，颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂，交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一，颗粒分析仪器的知名专业生产厂商，岛津公司盛装出席，展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。 用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法（Induced Grating method）是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术，为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖，这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器（DLS）方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm，在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N)，灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响，分布广的样品可以得到正确的结果，克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光，因此不受物理参数的限制，不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于，可利用原始数据（衍射光强度对时间的变化）来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试，粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度，因为粉体原料的粒径分析至关重要，所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全，单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用，实现了从纳米到微米范围的可靠测定。