时间未开仪

大家清洗实验后的器皿时，超声清洗器都开多长时间？有人一开就是几个小时，特别吵，而且有的玻璃器皿还碎了。想看看大家都是怎么用超声清洗器的，一般开多长时间就可以清洗干净。

凯氏定氮法测牛乳蛋白质含量时，蒸馏时间一般为（）min？请教

请问超声清洗机一般可以连续开多长时间？

大家好，我是做色素中成分检测的，现在我需要测定色素中蛋白质的含量，有几个问题想请教大家 ***请问一下，微量凯氏定氮中样品一般要消化多长时间，怎样才叫消化完全，我上次实验了五个小时，书上说等泡漠完全停止就行了，但我的根本就没出泡漠，只是不停的冒烟，生成一些不溶性的物质，而且液体是黑色的，由刺鼻的气味。那些不溶性的物质是什么，怎样消除这一影响。***消化时温度的控制是不是很重要，用消化炉是不是好一些。***请问谁有专门测定样品中蛋白质的书或是资料，请帮一下忙。多谢了！！！

FPD好长时间没有使用了，现在要开的话需要注意什么问题呢？

waters TQD做沙星，各个物质总是分不太开，出峰时间非常接近，有好几个都是一模一样，其他几个的出峰时间也都只间隔0.01，0.02，0.03这样子，所以影响结果了，线性和回收率都不太好，请问老师是不是我液相方法调的不对，还是定容溶剂不对？我定容溶剂用的0.1%的甲酸水

一朵花有一朵花盛开的时间，一棵树有一棵树成材的年限。不要着急，只要让每个今天都优于昨天，改变就会在你意想不到的时候发生。

凯式定氮仪的日常维护包括蒸馏装置，滴定装置，排液装置三个部分，正确的日常维护可以延长凯式定氮仪的使用寿命，减少故障的发生。一．凯式定氮仪蒸馏装置1.清洗当样品测定完毕后，采用手动功能加入80毫升水，开蒸汽蒸馏5分钟，对蒸馏装置进行清洗。清洗后取下消化管，倒掉内容物，对安全门和滴流盘进行擦拭，去除测定过程中残留的碱液。2.橡皮头的更换在蒸馏过程中，热的碱液对蒸馏装置的橡皮头有腐蚀作用，长时间使用后，会造成橡皮头和消化管接触不密闭，导致游离胺泄露，影响测定结果。定期（一般以约为周期）对橡皮头进行检查，发现腐蚀严重，立即更换。更换方法如下：关闭仪器电源开关，打开仪器前盖，取下安全门，用钳子夹住橡皮头一端，用力向下拉扯即可。安装新的橡皮头时，先用热水浸泡5分钟，热水使橡皮头变软，易于安装。二. 凯式定氮仪滴定装置1.清洗检测完毕后，清洗滴定缸及液位探针，防止接收液的残留附着在滴定缸的内表面，影响下次测定。2.标准酸酸溶液的更换当采用浓度不同的标准酸溶液时，应当将仪器滴定器中残留的酸液清除掉。排除酸液的方法；首先打开仪器前盖，仪器报警，提示仪器前盖被打开，找一块小磁铁放在仪器前面的触点上，按面板上回车键，此时仪器默认前盖关闭。将仪器功能选择滴定器充液，滴定器活塞向上移动停止后；再选择滴定器排空，滴定器活塞向下移动，反复3~5次，旧酸液将被新酸液置换出来。三. 凯式定氮仪排废装置1.清洗定期（一般以约为周期）对排废装置进行清洗，长时间不清洗，会堵塞管路。量取25ml醋酸溶液和5ml水，采用手动蒸馏半小时，挥发的醋酸将清除排废装置内壁上残留的碱液。2.维修当排废装置堵塞后，一般为废液缸下方的电磁阀内被炭化的颗粒堵塞。关闭仪器电源开关，打开仪器后盖，取下电磁阀，拆开后清除内部废渣后并安装。四.注意事项在每次更换完标准滴定酸或接收液后，以及对仪器进行维修后，都要对仪器进行回收率的测定。一般采用硫酸铵进行回收率分析，保证回收率在99.5%-100.5%的范围之内，说明仪器正常，可以进行样品测定。

今天一来，急着上仪器信息网搜索[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 6820的资料，却发现下不了，原来是维护时间。为了更好的发展，提个建议：维护时间可否不要集中那么长时间，而是定点每天一小时或两小时，一次不间断维护时间不超过1小时。这样网友都知道，下载资料可以避开这个时间，就算不知道，1个小时也可以等待。

做气质联用时，可不可以不设置溶剂残留时间，直接开质谱收数据？会不会出现检测器饱和，而仪器关闭质谱，后面的峰也没法测出来了？因为考虑到有些物质峰可能在溶剂前出来，而没被检测到。如溶剂正己烷RI指数600，甲酸TMS后RI指数612。溶剂吡啶RI指数735，乙酸TMS后RI指数705。如何才能测到甲酸 乙酸峰呢？

求助：上分厂102G热导[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]未开载气运行了一个小时左右，柱温90℃。重新开后，平常位置处峰的峰面积减小很多，其它小峰没有，请问是哪里出了问题。色谱柱还是检测器？是因为没有开载气的原因吗？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]一次性开机用多少时间，时间长了中间要做些什么有关仪器维护的事情呢？都知道漂移是和仪器性能优化和时间有关系的，抛开性能和优化等不讲，一次开机火焰等最长能用多久，我们石墨炉有时几十个小时的连续用，火焰法都没超过3小时。石墨炉过程好些，火焰法漂移有时是惨不忍睹。

某台一档节目，里面的智障男子周玮，用一分钟的时间，算出16位数开14次方的答案（近似），震惊评委和观众，被大家成为“中国雨人”。这件事在网上引起热议，大家对周玮的遭遇和神奇表现出了极大的同情和赞美。方舟子却发表意见，说：“16位数字开14次方取整数结果很简单的，记下就行。如果他能小数都开出来，或者让他开个3次、4次方也能开出来，算他有能耐。”同时有网友指出，16位数，开14次方，整数部分只有11,12,13三种，结果在11.7到13.8之间，中间只有21个变化节点，很容易记，靠死记硬背，大家都可以是“雨人”。 两种争论，你怎么看？

用XRF时间刚一年，由于使用频率不高，出现一些问题，一直也没及时解决，比如，每次开机开电源时，都有刺耳的报警声？不知道什么原因电源是艾普斯！

用液相分析样品，流动相是甲醇和水，所有条件不变，只是开开空调，，仪器压力在大约7.5Mpa，（正常一般在9.3Mpa）。压力慢慢升到9个以上，在此过程中，进样分析，样品的保留时间要延后1到2个小时，直到压力升到9个以上时才正常出峰（10min）。以为流动相没恒温，就提前2个小时开空调，然后再开仪器，也会出现这种同样的现象，不知什么原因？仪器是日本日立的。

又到年底了，又该筹备管理评审了。讨论一下大家的管理评审是怎么开的呢？什么时候开呢？我们是每年年初开上一年度的管理评审，今年计划1月下旬开，比较有时间。欢迎大家分享一下经验

求助：上分厂102G色谱仪不小心未开载气运行了一个小时左右，重新开后，平常位置的峰对应峰面积减少了很多，其它位置的小峰没有了，请问是哪里出了问题？色谱柱还是检测器？

土壤全氮的测定半微量开氏法1.1 方法提要 土样在加速剂的参与下，用浓硫酸消煮，各种含氮有机化合物转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，求出土壤全氮含量（不包括硝态氮）。包括硝态和亚硝态氮的全氮测定，在样品消煮前，需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化为铵态氮。1.2 应用范围 本方法适用于测定各类型土壤的全氮含量。1.3 主要仪器设备① 硬质开氏烧瓶：50ml，100ml ② 半微量定氮蒸馏器；③ 半微量滴定管：10ml，25ml；④ 电炉：300W变温电炉；⑤ 玛瑙研钵。1.4 试剂 ⑴ 硫酸：化学纯，密度1.84；⑵ 2%（m/V）硼酸溶液：称取硼酸20.00g溶于水中，稀释至1L；⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g（工业用或化学纯）氢氧化钠溶于水中，稀释至1L；⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液（或0.01mol L-1硫酸标准溶液）： 0.01molL-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取9ml盐酸，注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定 称取0.2g(精确至0.0001g)于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂，用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。同时做空白试验。盐酸标准溶液准确浓度按下式计算： C =m / [(V1-V2)*0.05299]式中：c—盐酸标准溶液浓度，molL-1； m—称取无水碳酸钠的质量，g； V1—盐酸溶液用量，ml； V2—空白试验盐酸溶液用量，ml； 0.05299—1/2Na2CO3的毫摩尔质量，g。0.01mol L-1盐酸标准溶液：配制及标定方法配制 量取3ml硫酸，缓缓注入1L水中，冷却，摇匀，此溶液为0.1mol（1/2H2SO4）L-1硫酸标准溶液。将已标定的0.1mol L-1的硫酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1硫酸标准溶液10ml到100ml容量瓶中,用水定容.标定 同0.01molL-1盐酸标准溶液的标定方法。⑸ 混合指示剂：称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中，加入少量95%乙醇，研磨至指示剂全部溶解后，加95%乙醇至100ml；⑥ 硼酸-指示剂混合溶液：每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂，并用稀碱或稀酸调至紫红色（pH约4.5）。此溶液放置时间不宜过长，如在使用过程中pH值有变化，需随时用稀酸或稀碱调节；⑺ 加速剂：称取100g硫酸钾（化学纯），10g硫酸铜（CuSO4• 5H2O，化学纯），1g硒粉（化学纯）于研钵中研细，充分混合均匀；⑻ 高锰酸钾溶液：称取25g高锰酸钾（化学纯）溶于500ml水中，贮于棕色瓶中；⑼ 1+1硫酸溶液：浓硫酸和水的比例相同；⑽ 还原铁粉：磨细通过孔径0.149mm筛；⑾ 辛醇：化学纯。1.5 分析步骤① 称样：称取通过0.25mm孔径筛的风干试样0.5～1.0g（含氮约1mg，精确至0.0001g）同时称样测定水分含量；② 不包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干燥的开氏瓶底部，加入1.8g加速剂，加水2ml润湿试样，再加5ml浓硫酸，摇匀。将开氏瓶倾斜置于变温电炉上，低温加热，待瓶内反应缓和时（约10～15min），提高温度使消煮的试液保持微沸，消煮温度以硫酸蒸气在瓶颈上部1/3处回流为宜。待消煮液和试样全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h。冷却，待蒸馏。同时做两份空白测定。③ 包括硝态和亚硝态氮的样品消煮：将试样送入干净的开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，轻轻摇动开氏瓶。缓缓加入2ml 1+1硫酸溶液，转动开氏瓶。放置5min后，再加入1滴辛醇。通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉送入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶置于电炉上缓缓加热45min（瓶内试液应保持微沸，以不引起大量水分损失为宜），停止加热，待开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加1.8g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀。按上述②的步骤，消煮至试液完全变为黄绿色，再继续消煮1h，冷却，待蒸馏，同时做两份空白试验。④ 氨的蒸馏：蒸馏前先检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净（空蒸）。待消煮液冷却后，将消煮液全部转入蒸馏器内，并用少量水洗涤开氏瓶4～5次（总用水量不超过35ml）于150ml三角瓶中，加入10ml 2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端，管口置于硼酸液面以上2～3cm处，然后向蒸馏水瓶内加入20ml 10mol L-1氢氧化钠溶液，同入蒸气蒸馏，待馏出液体积约40ml时，即蒸馏完毕，用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管的末端。⑤ 滴定：用0.01mol L-1盐酸标准溶液（或硫酸标准溶液）滴定馏出液，由蓝绿色滴定至刚变为红紫色。记录所用酸标准溶液的体积（ml)。空白测定滴定所用酸标准溶液的体积一般不得超过0.40ml。1.6 结果计算全氮，g kg-1 =(V-V0)*c*0.014*1000 /m式中：V—滴定试液时所用酸标准溶液的体积，ml； V0—滴定空白时所用酸标准溶液的体积，ml； 0.014—氮原子的毫摩尔质量，g； c—酸的标准溶液浓度，mol L-1； m—烘干试样质量，g； 1000—换算成每公斤含量。 平行测定结果，用算术平均值表示，保留小数点后两位。 1.7 精密度 平行测定结果允许相差:土壤含氮量（g kg-1）允许绝对相差（g kg-1）﹤1≤0.051～0.6≤0.04﹥0.6≤0.031.8 注释① 土壤全氮测定不宜用烘干试样，因为烘干过程中可能使全氮量发生变化。但测定结果一般应也烘干试样为基础计算，故须另测试样的含水量。② 试样的粒径，这里采用0.25mm孔径筛，但如果含量过高，称量﹤0.5g时，则应通过0.149mm孔径筛。③ 一般土壤中硝态氮的含量不超过全氮量的1%，故可忽略不计。如硝态氮的含量高，则要用高锰酸钾和铁粉预处理，硝态氮的回收率在90%以上。④ 消煮的温度应控制在360～400℃范围内，超过400℃，能引起硫酸铵的热分解而导致氮素损失⑤ 试验证明，试样加入5ml硫酸和1.8g加速剂，可以缩短消煮时间和获得可靠的测定结果。⑥ 蒸馏氨时，采用将冷凝管末端置于液面以上2～3cm处，经试验这样做可以定量地回收3mg以下的氮，而插入与不插入硼酸液面以下的测定结果无明显的差异。但这样可房子硼酸倒吸。⑦ 可以使用国内外生产的能达到同样效果的各类定氮蒸馏装置。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14079]土壤全氮测定[/url]

如题，在用的移液枪，隔多久拆开维护一下合适呢？

使用TG-5MS的色谱柱分析2-MIB时，内标和2-MIB分的不是很开，保留时间相差在0.1 min。

最近认可委发布了一个关于召开检验检疫系统动物检疫实验室生物安全认可培训研讨会的通知，时间是2012.11.25-26日有参加的可以报名了。分享出来，希望对大家有所帮助。

可我已经用过了滤膜，现在就用甲醇冲都不稳定，总在变。随时间就不断上升，而且也把柱子倒接段开冲了的

求助各位大佬，FOSS 8400凯氏定氮仪刚开始后边冒烟，换管之后能正常运行，但是测定时间非常短，还不到一分钟（正常要五分钟），这是怎么回事呀

各直属检验检疫局，各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局（市场监督管理部门），各部室、下属单位：国家认监委定于2018年1月16日（星期二）召开全国认证认可工作会议。现将有关事项通知如下：一、会议主题以党的十九大精神为指导，贯彻落实中央经济工作会议、国务院185次常务会议、全国质量监督检验检疫工作会议精神，回顾党的十八大以来认证认可事业发展历程，总结2017年认证认可工作，部署2018年认证认可工作，谋划新时代认证认可事业发展蓝图，加快建设认证认可强国。二、会议议程（一）认监委领导作工作报告；（二）经验交流；（三）质检总局领导讲话；（四）分组讨论；（五）大会总结。三、时间地点时间：2018年1月16日（星期二），会期一天。1月15日（星期一）报到，1月17日（星期三）返程。地点：北京大成路九号酒店（北京市丰台区大成路9号，电话：010-82779999）。四、参会人员（一）各直属检验检疫局，各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团质量技术监督局（市场监督管理部门）分管认证工作的局领导及认证监管部门负责同志。（二）认监委领导、各部室主要负责人和下属单位党政主要负责人。会议将邀请全国认证认可工作部际联席会议成员单位，中央纪委驻工商总局纪检组，标准委、质检总局各司局及有关在京直属挂靠单位代表出席会议，部分认证机构代表列席会议。五、其他事项（一）请各参会人员于2018年1月3日前使用微信“扫一扫”功能扫描二维码（见附件）进行报名。报名成功后会议服务系统将陆续提供会议材料下载、会场座次、接送站安排、房间安排、就餐安排等信息，请各参会人员关注。（二）请各参会人员严格落实中央八项规定，严格遵守会议纪律。参会人员着便装，保持整齐、庄重。联系人：彭健乔 010-82262726、13810986980杨慧莹 010-82262727、13661006651[url=http://www.cnca.gov.cn/xxgk/gwxx/2017/201712/W020171222648123551154.docx]附件：会议报名二维码[/url]国家认监委2017年12月21日 （此件公开发布）

为啥乙炔气瓶刚开的时候先开总阀，再开分压阀，分压阀动不了然后过了几分钟之后，分压表才有反应是因为需要缓冲时间吗哈哈哈[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403261005046927_5663_5981311_3.png[/img]

看到论坛里有版友在春节后开机，真空泵返油了。那可不可以在开泵前先处于放掉真空状态，光室内气压和外界相同，然后开启真空泵抽气，等真空泵运转正常后，再拧紧放气阀抽真空呢？

在今年的ASMS上，赛默飞推出了一款创新产品——三合一质谱Orbitrap Fusion。近日，本人特请教北京蛋白质组学研究中心魏开华老师，他写了一篇关于“三合一质谱Revolutionary吗?”的博文，链接：http://www.instrument.com.cn/ilog/wkh/notes/31240/以下内容转自魏开华老师的博文：近些年来，Thermo的任何动静都会引起全球质谱人莫大的关注，说明Thermo质谱在业界已经是霸主级地位了，这得意于公司高瞻远瞩的眼光、对技术的崇尚和高超的商业技巧。这个月，Thermo又带来了一股强大的热潮：“三合一”质谱Tribrid Orbitrap Fusion，并一再强调是Revolutionary，对此本人有点不成熟的想法，请大家指正。本人印象中从来没对Thermo仪器评论过，而对某些仪器评论后，读者以为我就是该公司的托，而该公司还以为本人是其对手的托，实在冤枉。近几年，本人常常忙碌得难以有充分的时间去研究这些新发布的质谱仪器，难免会技艺不精、错误评论，所以基本放弃以个人名义评论质谱仪器了，但作为中国分析测试协会质谱评议组组长，对于当前质谱热点不去关注和评议的话实在也很不合适，希望大家期待不要太高了。十分感谢Thermo在网站上提供的几个比较有参考价值的pdf（别的厂家可以学习一下这个pdf，技术性较强，商业味适中），也感谢杨娟帮我下载了。以下内容仅仅根据Thermo网站和下载的pdf来谈的，暂未求教于Thermo任何工程师，所以，如果有笑话级洋相，大家多多包涵。根据资料介绍，“三合一”就是quadrupole + Orbitrap+ linear ion trap，这样一种architecture是Revolutionary吗？我记得约10年前，杨松成教授带领我们调研hybrid质谱时，就对“混合型”质谱进行过较多讨论，包括我给研究生上《现代分析仪器》课时，列出过许多种“组合式“或“混合型”质谱—主要就是不同分析器的各种组合（我们从来没使用过“杂合式”质谱或“杂化”质谱这样的概念），因此，把三种分析器进行组合的构造是属于革命性的吗？本人可能还需要对这些构造的具体细节进行研究才能理解它Revolutionary的那些设计。45万的分辨，主要来自于增加的静电场场强（场强具体是多少？希望大家关注），这使得仪器有了很大的改进，但肯定不是Revolutionary吧。记得我做过的最高分辨是150多万。只有很少很少应用场合需要追求极高的分辨率，鉴定蛋白通常2万~4万的分辨率应该是相当足够了，翻译后修饰有时候会导致肽段质量数非常非常接近，那个时候更需要Ion Selection的高分辨和足够的灵敏度，石油等特别复杂的小分子体系反而需要较高的分辨率。定量分析对分辨率的要求往往不是很高，主要还是前体离子选择要好，碎片信号要稳定和强度较强。另外，扫描模式、扫描范围、扫描速度与分辨率的关系非常大。分辨率的要求应该以应用目标为考量依据。四极杆离子隔离到了0.4 amu ~ 20 amu ？用的是哪家的？传输率要高（具体多少，80%？90%？），离子门还小，了不得！作为超高分辨的质谱仪器，离子要超级窄，这就有点Revolutionary 味道了。并行的 MS和 MSn采集可以减少两种模式之间的相互等待时间，原则上可以改善数据采集效果，在定量分析和低丰度蛋白鉴定时，可能比“串行DDA”采集应该好，这样设计的硬件成本应该会高一些。会不会有人提出，如果硬件足够快，串行与并行采集不会有多少差异。另外，分流2路（independent ion-routing）会不会降低灵敏度所以需要multipole和Dynamic Scan Management ？Orbitrap Fusion配了3种碎片技术CID, HCD, ETD，暗示这个也是“三合一”？Orbitrap Fusion的Orbitrap MS/MS 扫描速度达到了 15 Hz，比以前确实提高不少，应该会带来灵敏度等性能上的明显提高。不过，这样的MS/MS扫描速度应该算不上Revolutionary。增加检测器的面积来提高灵敏度，是个很实用的设计，灵敏度肯定会相应改善，这让我想起某公司的Bin式检测，我觉得那个设计很好。S-Lens聚焦是谁发明的？希望前辈与后生指点一下。说起Lens聚焦，我总是想起磁质谱，要调那么多Lens，很是需要质谱功夫，用这样的仪器，才叫玩质谱啊。Ion Guide在Orbi中举足轻重，当年Thermo解了C-Trap的技术难题，使得Orbi有了后来辉煌。Active Beam Guide有什么特殊吗？值得深入研究。10多年前，有网、无网争得一塌糊涂，后来也没得出个高低。离子聚焦，各有各的招。准确度 ，外标5,000。看上去很真实。感谢Thermo的资料，很技术，很实在。

现场审核前应召开首次会议，由审核组全员和受审部门负责人及有关人员参加，会议由内审组长主持，参会人员应签到，会议时间以不超过半小时为宜。首次会议召开的主要内容包括：1、向受审核部门介绍审核组成员分工；2、声明审核范围、目的和依据；3、简要介绍实施审核所采用的方法和程序；4、介绍不符合项的判定及结论判定方法；5、确定工作资源，例如：办公场所、陪同人员；6、通报末次会议时间、地点。

作为纺织品检测领域，能力验证频次要求上也没有明确纺织品微生物检测领域多长时间参加一次，不知道初审到监督评审期间纺织品微生物领域没有参加能力验证和测量审核，专家会开不符合项吗？