实验硫化仪

硫化仪变温硫化模拟： 根据埋点硫化测温数据，取各位置相对应的胶料模拟实际工艺中温度-硫化时间关系进行变温硫化试验。部分位置在硫化初始阶段温度很低（＜90℃），因此试验从硫化温度接近90℃时开始模拟。硫化过程中，随着硫化程度加深，胶料物理性能提高，但超过正硫化点后，继续硫化，胶料物理性能呈下降趋势，胶料的硫化曲线可以很明显地反映这一现象。在轮胎模拟硫化后期，即实际硫化过程开模后，胶料温度开始下降，根据弹性体的粘弹性对温度的响应，在相同形变下，高温时胶料变软，弹性转矩较小，低温时胶料较硬，弹性转矩较大。根据阿雷尼乌斯方程，温度下降10℃，硫化速度降低到原来的1/2，因此在温度较低时，胶料硫化速度很慢，在较短时间内可忽略不计。因此综合考虑硫化效应和温度效应，各位置变温硫化曲线的结束点可选在100℃。 本工作对埋点硫化测温数据进行分段处理，采用12~17个温度段，结果表明，模拟温度变化曲线与实测温度变化曲线较为接近。

有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好? 无转子硫化仪有哪些优点最近有客户问有转子硫化仪和无转子硫化仪哪个好，它们的优点缺点在哪？下面为您解答:无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 http://www.shfarui.com/zyzmxyhuayuweb2011/UploadFile/20149395034564.jpg橡胶硫化仪用于分析、测定橡胶性能指标，是国家规定的用于橡胶产品研制新产品、胶料配方检测及检定产品质量的检测仪器。橡胶硫化测试仪(简称硫化仪)通过测定对胶料往复摆动的模体或转子的作用转矩的大小，得到胶料的硫化特性曲线和特性参数，如焦烧时间，正硫化时间、模量及硫化平坦性等。 硫化仪主要有两大方面的功用：一方面可以用于进行各种橡胶配方设计开发、配方优化或新产品开发；另一方面用于对生产过程质量稳定性的控制，即通过胶料抽样检查或在线检测来监督检测产品质量，保证生产稳定性。在实际应用中，硫化仪能及时反映试样中各组分配比变化或组分成分改变等对硫化过程的影响，广大橡胶配方技术人员不可缺少的帮手。对于生产橡胶制品的厂家来说，可以用它来进行橡胶均匀性、重现性、稳定性的测试，以及橡胶配方的设计和检测。有一些厂家还用硫化仪进行生产在线检测。主要方法是对每一批橡胶进行硫化测定，检测每一批，甚至是每一时刻橡胶的硫化特性。通过特性曲线的最大转矩、最小转矩、焦烧时间、正硫化时间等特性参数来判断胶料是否满足制品的要求。 目前，按照硫化仪基本结构可分为有转子和无转子两种型号的设备。有转子硫化仪是最早的用于硫化检测的仪器。无转子硫化仪是在有转子硫化仪基础上开发出来的新一代硫化测试仪器。从先进性上讲，无转子硫化仪的试验精度和使用时的方便程度都高于有转子硫化仪，无转子硫化仪更先进一些。 1.基本原理 可硫化胶料在一定压力和一定温度下会发生化学交联作用，交联作用的结果使得胶料由混炼胶变成了硫化胶，强度和韧性大大加强。。硫化仪的工作原理就是测量在特定压力和温度下，测试胶料一些特性的变化过程。得到胶料转矩一时间的变化盐线，即硫化特性曲线。 2.两种硫化仪的性能要求及优缺点 上海发瑞仪器科技有限公司提示 硫化仪作为具有上述功能的检测仪器，必须具备如下性能要求：首先是设备整机使用稳定，故障率低。要求仪器机械调试稳定、软件使用稳定、电气安全稳定；其次是试验中要求多条曲线的重现性好、单条曲线的平滑性好。作为检测仪器，重现性和平滑性非常重要，在这两方面都稳定的前提下才能准确体现胶料本身的特性。就目前硫化仪技术的发展水平，无论是有转子硫化仪还是无转子硫化仪都可以达到很好的重现性和稳定性。试验中，使用无转子硫化仪时需要较精确地称量胶样重量。而有转子硫化仪的胶样重量要求不严，一般不用称量。这是因为无转子硫化仪是密闭模腔结构，如果胶样过多会挤压在模腔外环，影响下模体摆动，从而影响测量的转矩。而有转子硫化仪上下模体是固定的，多余的胶料会在上模压下的过程中自动挤出，对试验数据影响不大。上海发瑞仪器科技有限公司提示：但有转子硫化仪因为结构本身的原因，存在一些缺点。1)操作复杂：使用有转子硫化仪做试验时，试验完成后，熟胶样是裹在转子上的，需要人工卸胶。在胶样硬度和强度很大的情况下，经常需要利用钳子等工具卸胶，操作复杂。2)不易加玻璃纸：做硫化试验时，为了防止胶样粘模腔或其他考虑因素，经常需要加耐高温的玻璃纸，尤其是很粘的混炼胶。有转子硫化仪加玻璃纸时，需要把下片玻璃纸打一个小洞，转子上下放胶，再放人模腔内试验。即使这样，转子的上下表面还是会粘上胶，很难清理。而无转子硫化仪可以很方便的在胶样上下各加一片耐高温的玻璃纸，试验完成，只需用镊子轻轻取下即可。3)容易漏胶，造成数据异常：有转子硫化仪的下模体上有一个插转子的小孔。在实际操作中，经常会不慎把碎胶掉人孔中。如果不能及时清理，就会因为转子位置被垫高，影响试验数据。严重的话转子还会顶破上模体，造成仪器损坏。4)存在硫化曲线温度滞后的现象，使用有转子硫化仪做检测实验时，有一个很规律的现象：第一条硫化曲线存在温度滞后的现象。这一现象在参考文献里有详细研究，这里不再赘述。 3.机械结构比较 两种硫化仪的机械结构不同，无转子硫化仪的无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的模体的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径40士2mm，分离角为7。～18。，中心间距为0．5间隙值。有转子模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．60(见图1)。 结构对转矩测试的影响：无转子硫化仪是通过测定对裹胁胶料往复摆动的下模体的作用转矩的大小，得到胶料的转矩特性。下模体的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为下模体表面。有转子依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。胶料在有转子硫化仪中受到两个面的剪切作用，产生的转矩应该大于无转子硫化仪的一个面的剪切作用，即无转子的转矩值会小于有转子的转矩值。 结构对吸热的影响：元转子硫化仪上下模体和加热片接触，作为热源对橡胶胶样加热。胶样的吸热面为整个无转子模腔内表面。有转子硫化仪除了有转子硫化仪是通过测定胶料对包复的往复摆动的转子的作用力矩的大小，得到胶料的硫化特性。模腔直径42mm，模腔深度5．35mm。转子直径35．55mm，转子盘角度12．6。依靠转子的摆动对胶料产生剪切作用，剪切面为转子的上下盘面。上下模体外，还有转子上下接触表面，但转子本身不产生热量，仅依靠空气和橡胶的热传导，一般温度比模腔低一些。所以有转子的吸热面为整个有转子模腔内表面以及温度稍低一些的转子上下表面。从模腔结构可以近似计算出胶料的吸热面积(见图2)，无转子硫化仪的吸热面积约为S1—6744mm2，有转子硫化仪的吸热面积S2=5647mmz。无转子硫化仪的胶料重量约为4．89，有转子约为79。胶料单位重量对应的吸热面积可以用来反映吸热快慢。所以V1=sl／4．8，V2=s2／7。V1／V2=1．74，无转子的吸热速率大于有转予的，因此无转子的硫化时间一般要小于有转子的硫化时间。4.硫化特性数据 4．1最大转矩 试样充分硫化的剪切模量或刚度的测定值，包括平坦转矩、返原曲线的最大转矩，及在规定时间内没有出现平坦和返原曲线时的最大转矩。胶样硫化达到最大转矩时，胶料强度最大，从测力的角度来看，也表明胶料和模腔接触面的摩擦力达到最大。最大转矩越大，表明摩擦力越大。无转子硫化仪和有转子硫化仪的摩擦面构成是不同的。元转子的摩擦面积小于有转子的摩擦面积，所以无转子的最大转矩会小于有转子的最大转矩。 4．2最小转矩 未硫化试样粘度的测定值。该数值主要反映了胶料流动性的好坏和粘度的大小。流动性好ML小，粘度小ML小。一般而言，无转子硫化仪ML会比有转子的小。 4．3硫化时间 TS1：摆动角度为0．5(或1(时，转矩增加到ML+ldNm时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T10：转矩增加到ML+10(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的焦烧时间。T50：转矩增加到ML+50(MH—ML)／100时所对应的时间。T90：转矩增加到ML+90(MH—ML)／100时所对应的时间，反映试件的正硫化时间。4个硫化时间所反映的是混炼胶开始吸热直到硫化基本完成的过程。吸热快的胶焦烧得就早，达到正硫化点的时间就越短。无转子硫化仪吸热快，对应的硫化时间比有转子的要短。 5.试验曲线及数据 由以上曲线及数据分析：有转子的ML、MH都大于无转子的；在正硫化点之前，有转子的硫化时间都比无转子长，验证了前面的分析结果。通过分析和实际数据可见，元转子和有转子测量的数据不能进行简单的比较，但二者有很好的相关性。例如一种配方的胶料在有转子中测量的硫化曲线和在无转子中测量的硫化曲线虽然不同，但硫化趋势相同。并且这两种曲线的对应关系不会改变。 从一定意义上来讲，硫化仪是用来作相对比较的设备。只有比较才能看出胶料配方的变化以及温度设定对硫化过程的影响等。用户可以把配料准确、操作工艺规范且混炼均匀的胶在任一种仪器上做实验，得到的特性曲线称为标准曲线。以后当配方发生变化或重新配置时，可用此标准曲线进行比较，判断配方的可行性。无转子有无转子的标准曲线，有转子有有转子的标准曲线，这样才能正确的分析胶料配方。 6.小结 目前，硫化仪在胶料配方研究领域的使用逐渐增强，并深入到助剂开发等其它开发领域。在实际应用中，两种硫化仪都占据着一定的市场。国内最早的无转子硫化仪生产厂家，大约98年才出现的，所以一些在线检测建立比较早的工厂，使用有转子硫化仪相对多一些。但近几年，随着无转子硫化仪技术的逐渐成熟和市场推广，已经有逐渐取代有转子硫化仪的趋势。,

橡胶硫化仪，FDR（平面圆盘硫化仪）是在规定的温度下，混合橡胶放在上下平板模腔之间并施以正弦波扭矩振动时，随着橡胶的硫化测定其扭矩的变化；可根据最大扭矩、最小扭矩、焦烧时间、硫化时间、粘弹性等其他因素的变化求出硫化特性的试验仪器。由于装有可达到正确的正弦波振动的圆锥回转驱动装置和四个加热器，实现了实验结果的优越的精度和再现性。　　由于各个零配件彻底的总体设计，采用能适合各种测试场所的紧凑型结构的最先进的橡胶硫化仪。

国产硫化仪与进口硫化仪对比优缺点是啥啊 比如国产与台湾优肯

自从做水质硫化物的实验以来，测出来的值基本都是未检出的，或着最多是检出限多一点。今天做了一家企业的废水，终于测出来比较大的一个值。那么，这个硫化物是怎么产生的呢？，一般哪些企业的废水中可能产生硫化物呢？

请问有没有做《海洋监测规范》中硫化物的测定－－亚甲基蓝分光光度法的，水样的前处理国标上做的是一个简单的曝气装置，水浴，通氮气，但是实际上效率低，而且效果不好，有损失，硫化物的全自动处理装置也了解过，但是要几万块，公司不给买，还有就是用氮吹仪，这个没用过，不知道好用不，还有哪位朋友对这个实验比较了解，有其他好用的方法的

用硫代硫酸钠滴定硫化物标准溶液，空白和硫化物标准溶液的滴定量各为多少啊？我怎么标定出来硫化物标准溶液浓度为1185mg/l,不知道问题出在哪里，麻烦帮我想想是哪里出错了。用的标准是水质硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法

HJ？T60-2000水质 硫化物的测定 碘量法大家作这个方法如何，最近做这个，感觉不准嘛，测质控样和标准物质偏低。其中标准物质2mg/L，硫化物的测定结果1.7左右，不知道有没有测过，实验时要注意什么，我们测平行性很好的。找不到原因呢。

硫化物测定中经常会用到标气校正，标气储存于处理过钢瓶中，但由于多种硫化物的性质不稳定，在钢瓶中也会存在吸附和想换转换，如果用工作站做标准曲线校正，首先标气就不准，做出来的工作曲线也是有问题的，那对于硫化物的测定有影响。现在很多做双对数曲线的也有用峰高开方以后再累积做工作曲线，不知道大家在实验室是怎么做的，还是想了解下

请教，硫化仪程序中显示Ts1、Ts2的时间有什么意义？

我是新手 所以 悬赏的少 希望你们见谅 但是我真的很着急 考上岗证 给我三个不好做的项目 硫化物 氯化物 总氮 我正式工作刚半年 实验经验少 看网上说硫化物和总氮都是属于不稳定的项目 很着急 标样是不会告诉大约值的 所以浓度大约多少也不知道 硫化物用的是亚甲蓝法 氯化物用的是硝酸银滴定法 总氮用的是碱性过硫酸钾消解法 其中有很多的问题我不懂 1.比如 硫化物标样和标液用什么水稀释比较好 2 标液一般都是取多少定容到多少 3 标样一般是取多少稀释到多少 再取多少？ 4他们有说水得是碱性水 碱性水要怎么配 ？实验怎么避免硫化物挥发 很多细节我一时想不到 希望做过的哥哥姐姐叔叔阿姨们告诉我 总氮我们单位不会现给买进口的过硫酸钾怎么办 这个我知道对过硫酸钾要求很高的 空白不能大于0.03 氯化物 我都不知道要问什么好 你们把你们在实验中总结类似的经验教教我 好怕考不过啊

小弟最近实验室扩项，固定污染源和环境空气中硫化氢的测定，方法是第四版中亚甲蓝分光光度法，请问各位大侠，硫化锌胶体制备都需要什么设备（是否有专门的制备仪器还是组装如图实验制备装置即可）？硫化锌胶体制备怎么样制备即简单又安全？能具体说一下制备过程么？

求助，用N，N二乙基对苯二胺硫酸盐与氯化铁（20+1）作为显色剂测定生活饮用水硫化物时样品、标线不显蓝色反而显红色是什么原因？甚至空白也是红色的，实验室里的水试了一遍全都显红色...

现在单位要采购一台监测硫化物的仪器，说是有一种比较好用和快速出结果的仪器，是实验室使用，不是现场使用，求推荐啊http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif，我问了哈希等，人家就说可以用流动注射+分光光度计，

硫化物的测定中，标准系列溶液是买的标样中心的，实验过程是完全按照国标进行的，但是标准曲线线性还是不是很好，请问还有那些该注意的没啊？

我在测水质硫化物指标的时候，发现有些废水的水样在加入N,N-二甲基对苯二胺后水样溶液就已经呈红色了，不知道这现象是废水中含有什么因子造成的？请问做过硫化物的同行有没有了解过？

实验室有一支辽宁环境监测站生产的硫化物标液，10ml。编号是1305的，证书丢失，请问哪位有该编号的证书，并告知浓度。谢谢

请教各位老师，实验室现在做硫化物盲样，需要加入“适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液”，但实际中加入后测定结果没有不加的好，请问什么原因？另外，制作标准曲线的标准物质需要加入“适量乙酸锌/乙酸钠混合溶液”吗？谢谢各位！

有大神知道水质硫化物16489沉淀分离法，计算的时候体积咱们确定呢？是采多少样品体积就是多少吗？比如说我用500ml的棕色玻璃瓶采样，用里面的沉淀做实验，最后计算的时候体积就是500吗？

用于染色的硫化染料种类繁多，硫化碱就是其中的一种。工业用硫化碱中硫化钠含量50-62%，有桶装的块状和片状两种：块状的价格低，片状的使用时称料方便；国外另有液状的硫氢化风传，用于水溶性硫化染料。硫化碱染色需要把握的几个注意事项有：　　1.必须使染料能完全溶解和还原状态良好为标准；　　2.在染色过程中必须注意染浴具有抵抗外界因素，如氧气、碳酸气、其他化学性气体和曝光照射等干扰的能力。　　3.在染色时，最好先将硫化碱溶解去杂。然后鉴定浓度，确定用量。必须注意，硫化碱遇到酸，会产生硫化氢气体，有腐蛋臭味，有毒。　　4.在硫化染料溶解时要加碳酸钠，一方面可起软水作用，另一方面将硫化氢转化成硫化碱，从而防止硫化氢气体的产生。

[font=&][color=#333333]水质检测中的硫化物检测是一个重要且细致的过程，它涉及到多种方法和技术。以下是关于硫化物检测的一些关键信息和步骤：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物概述：[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物一般指硫化氢，也包括含硫有机物分解及水中硫酸盐经细菌还原生成的低价硫化合物。[/color][/font][font=&][color=#333333]硫化物的存在会对水体的环境质量产生影响，因此对其进行监测具有重要意义。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测方法：[/color][/font][font=&][color=#333333]比色法：通过化学反应产生的颜色变化来测定硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]碘量法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：水样中的硫化物（或硫化氢）在酸性溶液中加热蒸馏生成硫化氢气体，用锌的氨性溶液吸收生成硫化锌沉淀，加酸酸化，以淀粉作指示剂用碘或碘酸钾标准溶液滴定至浅蓝色不褪为止。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：快速简便，比较常用，检测浓度范围为1～200mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]分光光度法：[/color][/font][font=&][color=#333333]原理：利用硫化物在特定波长下的吸收特性来测定其浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]种类：包括亚甲蓝分光光度法、对氨基N,N二甲基苯胺分光光度法等。[/color][/font][font=&][color=#333333]特点：灵敏度高、操作简便、快速。但只适用于检测硫化物含量较低的水样，如亚甲基蓝分光光度法的检出限为0.005mg/L，最高检测浓度为0.7mg/L。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子电极法：利用电化学方法通过测量电极与参比电极之间的电位变化来计算硫化物浓度。[/color][/font][font=&][color=#333333]定性分析法：通过化学反应，利用化学试剂（如铅醋液、银醋液）对硫化物进行定性分析，通过观察颜色变化来判断样品中是否含有硫化物。[/color][/font][font=&][color=#333333]离子筛法：通过离子交换基质上的吸附作用，将待测样品中的硫化物吸附到离子交换树脂上，然后进行分析计算。[/color][/font][font=&][color=#333333]检测目的：[/color][/font][font=&][color=#333333]环境监测：评估水体质量、研究水体污染程度以及指导环境保护。[/color][/font][font=&][color=#333333]污水处理：监测污水中的硫化物含量，优化处理工艺和控制污染物排放。[/color][/font][font=&][color=#333333]工业生产：监测工业废水中的硫化物含量，确保废水处理符合环境法规和标准。[/color][/font][font=&][color=#333333]地下水监测：提供地下水中硫化物含量的准确数据。[/color][/font][font=&][color=#333333]科学研究：用于水体污染源的溯源、生态系统硫循环的研究等。[/color][/font][font=&][color=#333333]注意事项：[/color][/font][font=&][color=#333333]在操作过程中，需要注意实验室的安全性和操作的规范性，以确保测定结果的准确性和合理性。[/color][/font][font=&][color=#333333]根据具体情况和需要，选择合适的测定方法进行分析。[/color][/font][font=&][color=#333333]综上所述，水质检测中的硫化物检测是一个涉及多种方法和技术的过程，需要根据具体情况选择合适的检测方法和注意操作规范，以确保检测结果的准确性和可靠性。[/color][/font]

我在做硫化物的实验时，用的标准溶液，是直接到标样所买的硫化物标准溶液100mg/L，我直接稀释至10mg/L，这样可以吗？还是需要按照国标的方法用硫化钠配制？做曲线的时候，国标上要求用100ML的比色管，我用的是50ML的比色管，也没有加入乙酸锌乙酸钠，直接取了标液，然后加水到40ML左右，再加入5ML二甲基对苯二胺溶液，然后是1ML的硫酸铁铵溶液，然后加水稀释到50ML标线。不知道这样做算不算是对国标方法的一种偏离呢？

硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

最近在做水中硫化氢的去除，自然要学习硫化物测定。毕竟监测是实验的眼睛嘛，呵呵。GB/T 16489--1996 是亚甲基蓝分光光度法 ，检出限范围为：0.005~0.700mg/LGB/T 17133--1997 是直接显色分光光度法 ，测定浓度范围为：0.008~25mg/L从检测的范围来看，当然是直接显色法好，范围大，可是亚甲蓝的检出限也不一定是他的检测范围，稀释以后也可以测嘛！现在想请教一下做过的大虾们几个问题：1. 直接显色法中的试剂中 有3.7 硫稀释稳定剂，3.8 硫化氢吸收显色剂。感觉这两个像是商品的名称，并没有告诉我们如何配制，一个国家标准这么写好像有点不合适吧？这个我们只有买了？不能配？到哪儿买呢？苏州的化学药品店没有呀。就好比感冒我们可以叫“康太克”、"感康"，但说明书中还会标明其有效成分的化学名称的对乙酰氨基酚之类的。2. “酸化-固定”是必须的吗？ 我觉得这个过程中必然有个损失，有必要吗？我想把废水过滤一下也就可以了吧，但是硫化氢在悬浮物中有存在吗？而且过滤的过程中估计空气中的氧也会把硫化氢氧化了。

水质硫化物的测定，亚甲基蓝分光光度法中，在绘制校准曲线时，总有几个点不在校准曲线附近，请问在实验中有什么地方值得注意的啊？

大家早上好，我前几天需要测一个污水硫化物，标准要求用100ml比色管，但是实验室没有。我就用的50ml的比色管，加的各种试剂减半，请问这样做可以吗？

[align=center][b]硫 化 物[/b][/align] 地下水(特别是温泉水)及生活污水，通常含有硫化物，其中一部分是在厌氧条件下，由于细菌的作用，使硫酸盐还原或由含硫有机物的分解而产生的。某些工矿企业，如焦化、造气、选矿、造纸、印染和制革等工业废水亦含有硫化物。 水中硫化物包括溶解性的H[sub]2[/sub]S、 HSˉ、 S[sup]2ˉ[/sup]，存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及末电离的有机、无机类硫化物。硫化氢易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中的二硫键（—S—S—)作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命。硫化氢除自身能腐蚀金属外，还可被污水中的生物氧化成硫酸进而腐蚀下水道等。因此，硫化物是水体污染的一项重要指标(清洁水中，硫化氢的嗅阀值为0.035μg／L)。 测定的硫化物是指水和废水中溶解性的无机硫化物和酸溶性金属硫化物。[b]1．方法的选择[/b] 测定上述硫化物的方法，通常有亚甲蓝比色法和碘量滴定法以及电极电位法。当水样中硫化物含量小于1mg／L时，采用对氨基二甲基苯胺光度法，样品中硫化物含量大于1mg／L时，采用碘量法。电极电位法具有较宽的测量范围，它可测定10[sup]-6[/sup]--10[sup]1[/sup]mo1／L之间的硫化物。[b]2．水样保存 [/b] 由于硫离子很容易氧化，硫化氢易从水样中逸出。因此在采集时应防止曝气，并加入一定量的乙酸锌溶液和适量氢氧化钠溶液，使呈碱性并生成硫化锌沉淀。通常1L水样中加入2mo1/L[1／2Zn(Ac)[sub]2[/sub])]的乙酸锌溶液2ml，硫化物含量高时，可酌情多加直至沉淀完全为止。水样充满瓶后立即密塞保存。