使用粘度计

温故而知新，博勒飞将不时地带您重温一些粘度计的经典零部件或产品使用分享。本篇将再次详细地为您重温如何正确地认识标准粘度计中的护腿。 正确认识护腿GET IT RIGHT设计护腿的初衷Brookfield标准粘度计/流变仪的护腿最初的设计目的在于在使用过程中保护转子（参阅下图）。Brookfield粘度计的应用是手持粘度计测量在一个55加仑鼓形圆桶中的流体粘度。显然，在那种条件下对转子的潜在损坏会很严重。最初的护腿设计包括用一个套筒来防止转子受到侧面撞击。早期的RV护腿连接到表盘式外壳上，LV护腿则是用一个扭转锁定装置连接到转轴罩杯上。GET IT RIGHT适用的机型系列Brookfield标准粘度计/流变仪的护腿是一个带支架的U形金属环，顶部连接到博勒飞粘度计/流变仪的转轴罩杯上。因为它必须连接到转轴罩杯上，所以锥板型仪器不能使用护腿。护腿用于所有的LV和RV系列仪器，但不适用于HA或HB系列。护腿为转子而设计，形状如下图所示。由于RV的#2转子直径大，RV护腿要比LV的护腿宽，两者不可互换使用。GET IT RIGHT测量条件的界定Brookfield标准粘度计/流变仪的校准需要使用600毫升浅型烧杯。LV和RV系列标准仪器的校准务必加装护腿。烧杯壁（HA/HB仪器）或者护腿（LV/RV仪器）界定了测量的“外边界”。LV、RV和HA/HB转子的转子系数是根据上述边界条件计算出来的。转子系数用于将仪器扭矩（表示为表盘读数或％扭矩值）换算为厘泊。理论上，如果测量在不同的边界条件下进行：例如，不使用护腿或在一个非600 mL烧杯，则在系数表中的转子系数不能用于粘度的精确计算。边界条件的改变不会改变流体的粘度，但它会改变仪器的扭矩转换成粘度值。如果新的边界条件下仍使用原来的转子因子，则由仪器扭矩计算出的粘度将是不正确的。GET IT RIGHT现实中的应用实际上，使用LV和RV转子组（注意：RV/HA/HB #1转子不包括在内）中的#1 & #2转子，护腿的影响很大。其他LV（＃3 & ＃4）或RV（＃3 -＃7）转子在600mL烧杯中，用或不用护腿都可以得到正确的结果。HA/HB系列粘度计/流变仪不提供护腿，以减少测量高粘度物料时的潜在问题。HA/HB的 #3 ~ #7转子与RV转子是相同的。HA/HB＃1和＃2转子和RV转子在尺寸上略有差别。尺寸的不同允许RV和HA/HB＃1和＃2转子即使在边界条件不同的情况下，也可使仪器扭矩按相同的比例变化。有些用户不方便严格按照推荐的步骤，即使用一个600毫升的烧杯和护腿。同时，护腿也是一个需要清洗的部件。在某些应用中，可能无法在600毫升的烧杯中将转子浸没到500毫升的测量样品。实际上，实际生产中可以使用较小的容器并卸下护腿。Brookfield粘度计/流变仪在任何测量环境下都可以得到一个精确和可重复的扭矩读数。但是，只有转子系数在规定条件下使用，扭矩读数转换为厘泊才是正确的。在《More Solutions to Sticky Problems》一书中，Brookfield介绍了一种在任何测试环境中重新校验Brookfield粘度计/流变仪的方法。值得注意的是，对于许多粘度计/流变仪的用户而言，真实的粘度值并不一定比可以天天重复得到的测量值更重要。不改变测量环境的情况下，可获得这个重复的测量值。但是，我们必须需要知道的是，即使使用Brookfield系数，但其边界条件不符合Brookfield的规定，则这种类型的扭矩读数不能转换为正确的厘泊值。正确认识护腿让您的粘度测量更为从容和精确！护腿是Brookfield LV和RV系列标准粘度计/流变仪校验、校准的一部分。我们应该了解它存在的目的和用途，以及对测量数据可能存在的影响。有了这方面的深刻认识，用户甚至可以改进Brookfield所推荐的操作方法，以适应自身的实际需求。

1.乌氏粘度计毛细管太粗太细各有何特点？　　答：乌氏粘度计的毛细管太粗的时候，流速过快，可能导致测的时间太快而未能及时反应，因而测出来的时间可能不准确；乌氏粘度计的毛细管太细，流速过慢，虽然读数较为精确，但花费的时间也较长。所以，乌氏粘度计粗细应该适当。2.为什么强调粘度计一定要干净、无尘？ 答：黏度计中如果不干净，会影响液体的流速，若溶解在溶液中，还会使溶液的成分发生变化，对分子量的测定结果影响较大。3.乌氏粘度计测定高聚物分子量有哪些注意事项？ 答：使用乌氏粘度计应注意以下几点：　　a.使用乌式粘度计时，要在同一支粘度计内测定一系列浓度成简单比例关系的溶液的流出时间．每次吸取和加入的液体的体积要很准确。为了避免温度变化可能引起的体积变化，溶液和溶剂应在同一温度下移取，故实验应选择在恒温槽中进行，恒温槽中温度应该恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。　　b.在每次加入溶剂稀释溶液时，必须将粘度计内的液体混合均匀，还要将溶液吸到E线上方的小球内两次，润洗毛细管，否则溶液流出时间的重复性差。　　c.粘度计必须洁净，如毛细管壁上挂有水珠，需用吹风机吹干。　　d.测定时粘度计要垂直放置，否则影响结果曲准确性。4.特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，它与纯溶剂的黏度是否一样，为什么要用来测量高聚物的分子量？　　答：特性黏度与纯溶剂的黏度不一样。溶剂分子与溶剂分子间的内摩擦是纯溶剂的黏度，而特性黏度是溶液无限稀释时的比浓黏度，还是存在高分子与溶剂分子间的摩擦的。根据高聚物分子量愈大，则它与溶剂间接触表面也愈大，也即摩擦愈大，表现出来的特性黏度也愈大，从而可以从其特性黏度来测定高聚物分子量。

乌氏粘度计是一种常用的检测仪器，被广泛的应用于多个行业当中。用户在使用乌氏粘度计的时候对于正确的使用步骤都是需要了解的，如果使用错误不仅会造成测量准确性的下降，还有可能会造成乌氏粘度计的损坏。下面小编就来为大家具体介绍一下乌氏粘度计的使用步骤及注意事项吧。　　乌氏粘度计的使用步骤　　1）根据实验需要将恒温槽温度调节至25±0.05℃ 或30±0.05℃。　　2）配制聚合物溶液　　用粘度法测聚合物分子量，选择高分子-溶剂体系时，常数k、α值必须是已知的而且所用溶剂应该具有稳定、易得、易于纯化、挥发性小、毒性小等特点。为控制测定过程中hr在1.2～2.0之间，浓度一般为 0.001g／ml～0.01g／ml。于测定前几天，用100 ml容量瓶把待测聚合物试样溶解于溶剂中配成已知浓度的溶液。　　准确称取100-500mg待测聚合物放入100ml清洁干燥的容量瓶中，倒入约80ml甲苯（本例以甲苯为溶剂），使之溶解，待聚合物完全溶解之后，放入已调节好的恒温槽中，容量瓶也放入恒温槽中。再加溶剂至刻度，取出摇匀，用3号玻璃砂芯漏斗过滤到另一100ml容量瓶中，放入恒温槽恒温待用，容量瓶及玻璃砂芯漏斗，用后立即洗涤。玻璃砂芯漏斗要用含30%硝酸钠的硫酸溶液洗涤，再用蒸馏水抽滤，烘干待用。　　3）洗涤粘度计　　粘度计和待测液体是否清洁，是决定实验成功的关键之一。由于毛细管粘度计中毛细管的内径一般很小，容易被溶液中的灰尘和杂质所堵塞，一旦毛细管被堵塞，则溶液流经刻线a和b所需时间无法重复和准确测量，导致实验失败。若是新的粘度计，先用洗液浸泡，再用自来水洗三次，蒸馏水洗三次，烘干待用。对已用过的粘度计，则先用甲苯灌入粘度计中浸洗除去留在粘度计中的聚合物，尤其是毛细管部分要反复用溶剂清洗，洗毕，将甲苯溶液倒入回收瓶中，再用洗液、自来水、蒸馏水洗涤粘度计，最后烘干。　　4）测定溶剂的流出时间　　乌氏粘度计是气承悬柱式可稀释的粘度计，把预先经严格洗净，检查过的洁净粘度计垂直夹持于恒温槽中，使水面完全浸没小球m1。用移液管吸10ml甲苯，从a管注入e球中。于25℃恒温槽中恒温3分钟，然后进行流出时间t0的测定。用手捏住c管管口，使之不通气，在b管用洗耳球将溶剂从e球经毛细管、m2球吸入m1球，然后先松开洗耳球后，再松开c管，让c管通大气。此时液体即开始流回e球。此时操作者要集中精神，用眼睛水平地注视正在下降的液面，并用秒表准确地测出液面流经a线与b线之间所需的时间，并记录。重复上述操作三次，每次测定相差不大于0.2 s。取三次的平均值为t0，即为溶剂的流出时间。但有时相邻两次之差虽不超过0.2 s，而连续所得的数据是递增或递减（表明溶液体系未达到平衡状态），这时应认为所得的数据不可靠的，可能是温度不恒定，或浓度不均匀，应继续测定。　　5）溶液流出时间的测定　　（a）测定t0后，将粘度计中的甲苯倒入回收瓶，并将粘度计烘干，用干净的移液管吸取已恒温好的被测溶液8ml，移入粘度计（注意尽量不要将溶液沾在管壁上），恒温3分钟，按前面的步骤，测定溶液（浓度c1）的流出时间t1。　　（b）用移液管加入4ml预先恒温好的甲苯，对上述溶液进行稀释，稀释后的溶液浓度（c2）即为起始浓度c1的2/3。然后用同样的方法测定浓度为c2的溶液的流出时间t2。与此相同，依次加入甲苯4ml、4ml、4ml，使溶液浓度成为起始浓度的1/2、2/5、1/3，分别测定其流出时间并记录下来。注意每次加入纯试剂后，一定要混合均匀，每次稀释后都要将稀释液抽洗粘度计的e球、毛细管、m2球和m1球，使粘度计内各处溶液的浓度相等，且要等到恒温后再测定。　　6）粘度计洗涤　　测量完毕后，取出粘度计，将溶液倒入回收瓶，用纯溶剂反复清洗几次，烘干，并用热洗液装满，浸泡数小时后倒去洗液，再用自来水，蒸馏水冲洗，烘干备用　　乌氏粘度计注意事项　　（a）.粘度计必须洁净，高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。　　（b）.本实验溶液的稀释是直接在粘度计中进行的，因此每加入一次溶剂进行稀释时必须混合均匀，并抽洗毛细管、m1球和m2球。　　（c）.实验过程中恒温槽的温度要恒定，溶液每次稀释恒温后才能测量。　　（d）.粘度计要垂直放置。实验过程中不要振动粘度计。