浓缩系统

使用三级冷阱预浓缩系统+GC/MS技术，在一次运行中分析了空气中的82种VOC化合物。结果表明，在0.5-10.0ppb范围内，线性标定、精密度、准确度、空白和MDL等都符合EPA TO-15A的要求。在SIM模式下，对于那些EPA选定的化合物，MDL可以达到1-2ppt水平。Nutech的仪器系统是在环境空气中进行TO-15A目标VOCs分析的良好工具。介绍“苏玛罐采样+三级冷阱液氮预浓缩系统+GC/MS”方法分析环境空气中挥发性有机物已经是一条非常成熟的技术路线。US EPA于1999年将其写入TO-15，此后一直在美国实验室中使用，主要应用于65种环境空气中有毒有机化合物的测定。参考美国的成熟经验，2015年，中国的环境监管部门亦将该方法写入HJ759-2015。在美国，光化学空气监测系统（PAMS）也使用TO-15方法，该方法包含56种碳氢化合物。此外，美国EPA还发布了EPA TO-11，并通过DNPH管/ HPLC方法列出了13种醛化合物。美国EPA最新发布的TO-15A仍然使用预浓缩方法来处理环境空气中更多的VOCs。新的TO-15A增加了17种目标化合物，使其达到了82种目标化合物。实验部分1.1 实验仪器配置样品预处理仪器：Nutech大气预浓缩系统，包括：Nutech8910预浓缩仪、Nutech3610 自动进样器、Nutech2203高精度静态稀释仪，Nutech2104自动清罐仪以及6L苏玛罐。分析仪器：Agilent8890/5977B 单四极杆气质联用仪（可配置Deans Switch模块和FID检测器，但本项研究中未应用）。上述仪器工作的逻辑关系图如下：1.2 实验标准气体—— 实验用到的标准气体全部来自林德。1.2.1 外标气体标准物质81种TO-15A气体标准物质，浓度1.00 ppm；环氧乙烷，浓度1.00 ppm。由于环氧乙烷的稳定性，林德必须分别制作两瓶不同的标准气体。1.2.2 内标气体标准物质一溴一氯甲烷、1,4- 二氟苯、氘代氯苯、4- 溴氟苯, 浓度都是1.0ppm。1.3 实验标气的配制将两个高浓度标准气体和一个经认证的干净的6升苏玛罐连接到Nutech 2203稀释仪上，设置5 ppb为工作标气的最终浓度。按照稀释器操作手册制作工作标气。内标的操作相同，但浓度为50ppb。用50%的湿度对罐子进行加湿。1.4 实验分析条件的设置1.4.1 8910预浓缩仪分析条件一级冷阱温度-150℃，二级冷阱温度-20℃，一级到二级冷阱转移温度10°C，20ml/min，5 min。二级冷阱解析温度220℃，三级冷阱聚焦温度-150°C，解析进样脉冲温度80℃，传输线温度40℃。1.4.2 8890 GC分析条件进样口温度：250℃ 分流比：分流/不分流色谱柱：Restek Rtx-1，60m×0.32mm×3.0μm中心切割阻尼柱：2.5m×0.18mm×0μm （如不使用中心切割，可不使用阻尼柱）升温程序：40℃（ 保持5min），然后10℃/min 升至220℃（保持18min）载气控制方式：恒流模式，流速 1.8 ml/m1.4.3 5977B MS分析条件离子源：320 ℃ 接口温度：250 ℃采集方式：全扫描（Full Scan）/选择离子扫描（SIM）扫描范围：Full Scan: 25-300 amu；SIM: 所有目标化合物的数量离子和95,128,130,114,117 amu1.5 标准曲线绘制“3610自动进样器+8910预浓缩仪”依次进样30ml、60 ml、120 ml、240 ml、300 ml、600 ml，基准体300 ml。使用5 ppb标准气，对应浓度为0.5 ppb、1.0 ppb、2.0 ppb、4.0ppb、5.0 ppb、10.0ppb，以浓度为横坐标，响应值为纵坐标建立校准曲线。内标加载体积为30ml，浓度为5.0 ppb。实验结果2.1 82种TO-15A化合物图谱Operator: SL Acquired: 27 Aug. 2020 8910/3610 using AcqMethod TO-15A Sample Name:5.0ppb 300mL 上下滚动查看更多2.2 线性（lcal）以0.5 ppb、1.0ppb、2.0 ppb、4.0 ppb、5.0 ppb、10.0ppb建立标准曲线，线性范围为1：20 。以一溴一氯甲烷、氘代氯苯两种物质作为内标(IS)，二氟苯、溴氟苯两种物质作为内标回收物(SS)，定量线性，定量数据列表如下：

方法原理 样品蒸发、干燥、浓缩和纯化的方法，常用的有：●在高温和接近常压条件下的蒸馏和旋转蒸发方法，但仅能处理单一样品；●在低温和高真空条件下冷冻干燥方法，虽然升华能够保持样品活性，但比较耗时；●在低温下快速蒸发，氮吹仪方法，但仅能处理少量样品， 使用费用高，操作麻烦；●在室温真空条件下蒸发，真空离心浓缩方法，样品溶剂蒸发速度较快；蒸发是一种吸热的过程，在样品中水份蒸发时会带走产品自 身热量，从而使产品自身温度降低，以保持样品性质和活性。但 为使蒸发速率加快，设备需要提供蒸发所需要吸收的热量，一般 通过腔体加热或红外加热，特别适合浓缩纯化热敏感的生物样品 或临床药品。真空离心浓缩仪提供中等转速(1500~2000r／min)，相应的离心力可以防止样品分散和暴沸，可以用冷阱收集溶剂再利用。 经济高效的真空离心浓缩仪 ●样品不产生泡沫，最少的样品损失●同时进行多种样品干燥●样品全部浓缩在离心管底部●适用于1毫升到3000毫升样品的干燥●通过控制工艺参数进行可重复性干燥，如控制转子腔温度(提供蒸发能量)和真空度(自动设置最优压力)●安全简单的溶剂回收应用范围●DNA/RNA(溶剂主要是水，乙醇，甲醇)● 寡聚合物或肽● PCR产物● 高效液相色谱(HPLC)产物● 有机底物的合成和分离● 底物的保存和处理● 化学合成物● 高通量筛选(HTS)● 毒理学鉴定，法医鉴定● 食品和环境样品的分析● 通用的实验室蒸发 真空离心浓缩系统 ZLS-4真空离心浓缩系统具有可以把样品中的水和有机溶剂快速安全蒸 发的功能。处理后的样品可方便的用于各种定性和定量分析化学、生 物化学、生物分析、免疫筛查、食品安全、残留分析等。适用于免疫球蛋白的浓缩、药物代谢物的浓缩、SPE固相萃 取 、 液 相 色 谱 的 前 后 处 理 、ADMET/毒 理 学 、 高 分 子 化 学 、 DNA/RNA纯化浓缩、寡聚合成、法医学/药物滥用测试、通用实验室浓缩。主要特点●分体式设计，自由组合搭配，灵活方便。●聚甲基丙烯酸甲脂透明盖板，方便监控浓缩过程。●智能化的微处理器控制以及简单直接的操作界面。●可实现真空样品加热（选购），具备超温预警功能。●采用均匀加热方式，加热快，控温精度高，可加热腔体至60℃。●浓缩时间：1min-99h59min，搭配低温冷阱，浓缩效率大幅提升。●离心腔采用合金铝材质，阳极电泳表面处理工艺则可抵御大多数化学试剂和溶剂的腐蚀。●可选配试管品种多（1.5mL、10mL、20mL、50mL、250mL，充分满足实验需求。●采用英锐恩公司单片机及英飞凌公司驱动模块，配合自主研发控制板及大力矩直流无刷电机，运行稳定噪音低，提供舒适的实验室环境。●TFT-LCD真彩显示屏，触屏按键及实体按键双操作模式，设有离心力显示专用键，同时显示设定参数和运行参数 ；免维护非接触式驱动旋转系统。●低温浓缩避免样品丢失变性、活性下降、氧化。高通量可同时处理几十个样品，无交叉污染。样品无泡沫产生，无损失。安全简单的冷阱溶剂回收方式。技术参数产品型号ZLS-4转子容量（五选一） 2×96孔62×1.5mL12×10mL6×50mL6×250mL6×2×50mL适配器（选配）6×5×20mL适配器（选配）最大功率1.5KW最大电流5A环境温度0℃～40℃噪音＜50dB(A)温控范围室温 ～＋60℃或不加温 真空接口φ12mm真空泵(三选一）隔膜泵、国产油泵、进口油泵 冷肼（二选一）CT40/CT50 电源AC220V/50Hz创新点：可以配超低温冷阱，极限温度可以到-40度或者-50度，这个是之前的型号所不能达到的。 新一代真空离心浓缩系统ZLS-4

国务院设备更新行动方案倡导节能降碳、低排放，优莱博推出了不消耗氮气的氮吹浓缩仪。浓缩是实验室中常用的技术。其中氮吹浓缩适用于处理样品量大、体积小、易挥发的实验。氮吹仪采用惰性气体对加热样品进行吹扫，使待测样品迅速浓缩，被广泛应用于农残检测，制药等行业中的样品批量处理。但是传统多通道氮吹仪耗气量很大，气体本身又有较多的安全隐患。此优莱博VAPORNADO Plus常压闭路快速蒸发浓缩系统是一种高效蒸发设备。使用氮气封闭回路循环，在使用过程中几乎不消耗氮气。这样的设计降低了能耗和碳排放，实现了节能减排的目标。VAPORNADO-Plus系统，其蒸发效果是通过使用稳定的载气，将溶剂蒸汽从溶剂表面带走而实现的。在VAPORNADO Plus的闭路循环中，载气通过双层定氮吹针管的内管进入样品瓶，持续吹扫液体表面。饱和载气分别从每个样品瓶(无交叉污染)中通过双层氮吹针管的外管被吸引至冷凝器，载气中的溶剂在冷凝器中被冷凝。冷凝完成后，载气在循环泵的作用下，通过加热模块后，重新回到双层引导管内管中，再次进入样品管吹扫液体表面。热的载气可以为溶剂蒸发提供需要的能量。此外，氮吹针管与溶剂液面的距离自动保持一致，可以保证高的蒸发效率。VAPORNADO Plus 系统还具有高效蒸发能力、高效冷凝能力、运行可靠、“吹入距离”自动控制、无交叉污染风险、可从方法库中调取常见溶剂及混合溶剂的标准蒸发浓缩方法等特点。VAPORNADO Plus 系统以下多个参数可以得到准确控制：被蒸发样品的温度、加热模块的温度、循环气体的流速、氮吹针管的下降速度、液位检测，以保持液体表面与氮吹针管之间的距离恒定。更多细节，请尽快联系优莱博，升级您的用气设备吧。