[b][b]JRY自控恒温尿碘消解仪[/b][/b],JRY自控恒温石墨消解仪,采用创新技术,具有升温快速、程序控制、消解完全、高效方便等优点,广泛应用于卫生系统、疾控中心的尿碘含量检测。[b]性能特点:[/b] ◇等静压高纯石墨,耐强酸强碱、耐高温、易清洁◇ 环绕加热:均匀性好、热效能高◇ 加热面大:处理样品多、消解效率高◇ 程控数显:控温精确、溶样时间自由设置(选配时间控制器)◇ 控温精确:PID参数自检,可调节加热速率,控温精度±0.1℃,单孔温度波动度±1.0℃。[b][/b]
我使用的时CG-1C测汞仪,方法是《尿中汞的酸性氯化亚锡还原-冷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法》,书上说用硫酸和高锰酸钾于50度条件下消化尿样2h,但没说硫酸 高锰酸钾以及尿样按什么比例混合后进行消解,有知道的告诉我,谢谢!
湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷,消化温度控制在多少
各位前辈:请问人发和尿样怎样消解?有规程吗?谢谢
湿法消解硝酸-硫酸-高氯酸测尿中砷,消化温度控制在多少
这阵子在做尿碘检测,曲线老是做不好。后面干脆标准不消化,室温里直接做,曲线到可以做得好,线性3个9以上。然后接着又消化后在做并且带质控,总是有一个点偏离,6个点的线性可以达到3个9以上,而且质控也在要求的范围内,百思不得其解,用温度计测过消解仪的温度有99.5度,测量四个小孔的温度是一样的。试管用洗衣服刷个,然后烘烤过。用的是空调控制的室温,不过现在室温只有24度左右,有几次都是直接室温做的。还有2个怪事,硫酸铈溶液按标准上的配置,做出来的吸光度很低,0管只有0.7左右,后面称取了2倍量的硫酸铈配置吸光度才达到要求,而以前按标准上的配置没问题。再者是高纯的三氧化二砷比分析纯的三氧化二砷难溶的很多,是不是我这些试剂都有问题啊?
做海藻提取液的砷汞,加入8ml硝酸,2ml双氧水,浸泡过夜,然后用微波消解,赶酸后加入硫脲就产生白色沉淀,并伴有黄烟冒出,请大家帮我分析下原因!
硝酸+水微波消解大豆蛋白,消解后是淡黄色清液,加入硫脲后溶液颜色加深,随后又变浅,并出现不溶物不知原因。。。
[font=宋体]冻干尿标准品:[/font][font=&]Seronorm[/font][font=&]TM[/font][font=&]Trace Elements Urine L-1 RUO[/font][font=宋体],[/font][font=&]LOT[/font][font=宋体]:[/font][font=&]1706877[/font][font=宋体],挪威[/font][font=&]Sero[/font][font=宋体]公司,求问这种样品微波消解的取样量和加酸量[/font]
样品酱油,微波消解,0.2ml加5ml硝酸消解,消解后转移到100ml容量瓶,加1g硫脲,用5%盐酸载流定容,有的时候硫脲能溶解,有的时候不溶解呈浑浊状呢,是不是硝酸的缘故啊?有的时候加上能溶解但过一段时间有析出了就。再就是做砷曲线刚开始荧光值都挺低的,做了几遍后再做发现荧光值变得高了很多?
碘是人体必须微量元素之一,有着重要的生理功能,碘缺乏导致地方性甲状腺肿、地方性克汀病、甲状腺功能减退等;碘过量常导致高碘性地方性甲状腺肿、甲状腺功能亢进、甲状腺炎。人体的碘主要来源于食物,其余来源于水和空气。人体由食物提供的碘几乎占所需碘的90%以上,食物中的无机碘易溶于水形成碘离子。在消化道,碘主要是在胃和小肠被迅速吸收,空腹时1~2h即可完全吸收,胃肠道有内容物时,3h也可完全吸收。碘主要通过肾脏由尿排出,少部分由粪便排出,极少部分可经乳汁、毛发、皮肤汗腺和肺呼气排出。故通常用尿碘排出量来估计碘的摄入量。尿碘目前的检测方法主要有砷铈催化分光光度法及2016年刚推行的ICP-MS法,当然也有尿碘试剂盒法,可用于快速尿碘含量的快速筛检。鉴于碘影响人体的生长发育,故儿童和孕妇需定期对尿碘进行筛查,以评价体内碘的水平,预防相关疾病。 本文主要探讨ICP-MS测定尿碘的方法,主要内容有以下几点:1,重复ICP-MS测定尿碘的国标方法;2,比较加入硝酸和国标加入四甲基氢氧化铵(TMAH)前处理方法的不同;3,探讨有机溶剂对碘信号的增敏作用;4,儿童尿碘的含量分析和比较。一、仪器与试剂 安捷伦7700x ICP-MS,碘单元素标准溶液(1000mg/L),安捷伦内标溶液(内含In元素),曲拉通X-100化学纯,四甲基氢氧化铵(优级纯),浓硝酸(质量分数65%,UP级),乙醇(色谱纯)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301220_612982_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301221_612983_1615758_3.jpg二、样本来源:本地区学龄儿童的晨尿120份。三、实验过程1. 尿液稀释剂的配制1.1 国标的方法:取质量分数 25%的TMAH 5ml和 0.1ml曲拉通X-100用超纯水稀释至500ml得(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂。1.2 对比方法: 取浓硝酸10ml和 0.1ml曲拉通X-100及20ml乙醇用超纯水稀释至500ml得(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂。2. 上机尿样的制备国标的方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,即将尿液稀释1/10。对比方法:取解冻并摇匀的晨尿1.0ml加1.0ml超纯水和8ml(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂,同样将尿液稀释1/10。注:以上制得的尿液均通过0.45微米滤膜过滤方允许上机分析。3.标准溶液的配制 3.1 标准系列溶液的配制: 分别用取一定量的碘单元素标准溶液加入0.25%TMAH逐级配制成10mg/L和1.0mg/L的碘标准中间液。再分别取一定量的碘标准中间也加入0.25%TMAH制得碘标准系列溶液0μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L。同理,用2%硝酸制得同样的标准系列溶液。3.2 碘标准工作系列溶液的配制 分别取碘标准系列溶液1.0ml,加入1.0ml尿液和8ml(0.25%TMAH和0.02%曲拉通X-100)稀释剂,制得0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。同理,用(2%硝酸和0.02%曲拉通X-100及4%乙醇)稀释剂制得另一套的0μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L碘标准工作系列溶液。 3.3 内标溶液的配制:根据对应的碘标准工作系列溶液的配制方法,分别用0.25T%MAH和2%硝酸制得浓度为0.5mg/L的俩个不同基质的内标使用液。 4. 上机分析4.1 调谐 仪器参数:射频功率1500W,载气流速0.8L/min,辅助气流速0.30L/min,采样深度8mm,雾化室温度2℃,采样锥和截取锥均为镍锥,雾化器为同心雾化器。 调谐指标如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609301208_612981_1615758_3.jpg[colo
我们要同时测定食品中的镉和砷,如果在消解液中加入硫脲和抗坏血酸后,是否可以用石墨炉原子吸收测定溶液中的镉?
消解后样品冷却后加硫脲,为什么有好多气泡产生,反应很剧烈已经赶了酸的 有的人说消解后的样品不需要加硫脲 请高手指点
请问,7850做尿碘,曲线很好,可是测质控品的时候浓度忽上忽下。没有内标碲,选用了铑,内标RSD高。怎么解决?
哪位大侠知道测定尿碘产生沉淀的原因?急急急
晕啊,水碘尿碘不能同原子荧光在一个屋前处理啊,以前没注意,前几天做水砷,同事做水碘,我们在一个屋进行前处理,共用一个容器洗刷试管。等我上仪器测定时发现水砷数值高的离谱啊,有些都在PPM级别了,查找原因发现试管被污染了,是因为同事做水碘要用三氧化二砷,他们那个砷含量就是PPM级别的。他们用我的容器洗刷浸泡试管,虽然我洗刷了几遍还是把我的试管全污染了啊!!辛苦处理的几百份样品全玩完了。。。哭。。以后做砷远离水碘尿碘实验。。。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif
大家好,我用原子荧光做As,样品消解后加硫尿后变成棕色,还有气泡产生,过一会颜色褪掉,但有白色沉淀,我在做咖啡\奶酪时发现的问题,别的样品还没发现.请问有人知道原因吗?
我有两个样品,加硝酸-高氯酸消解赶酸后,分别加入硫脲-碘化钾溶液、铁氰化钾-草酸溶液后,析出沉淀,不知是怎么回事......[em09501]
微波消解液加硫脲后反应了,出现了棕色气体,怎么解决,谢谢!!!
大家好!用分光光度计法测尿中碘含量,相关曲线是浓度与吸光度值对数成负相关的曲线。如何计算其检测限。请知会的高手们做详细解答。谢谢!!!!!!!!!!
我们一年要分析好几百份尿碘和盐碘的样,化学方法和试剂盒法比较麻烦,查文献看有直接进样分析的,有没有人做过,请指教!有哪些注意事项啊!
应用该方法测定尿中碘含量,采用武汉众生试剂盒,浓度系列为0—300ug/ml,测得吸光度0.0009个别样品乃至更低,计算出来的浓度600以上,然后取改样品1ml用纯水形容10ml,算出来结果2000以上,请问老师们这个结果正常吗?你们有没有遇到这个结果
8毫升王水(6毫升盐酸,2毫升硝酸)。微波消解后定容到50mL,一般要加多少硫脲比较合适?5%加10毫升够吗?
隔尿垫分表层,夹棉层,里层,PH检测取样是只取表面,还是三层一块取?请高手解答
采用氢化物-原子荧光法分析土壤或岩石样品中砷时,在消解完成后,分取上层清液加入还原剂(硫脲-抗坏血酸)后发现样品出现发黑且有沉淀现象,请问什么原因,对测定结果有什么影响,如何克服干扰现象?
[em23] 有[color=#00FFFF]尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 WS/T 107_2006[/color]的高手请帮忙!![em23]
有没有老师用硝酸双氧水湿法消解尿样的?效果怎么样?我想用AFS测定尿中砷
菜鸟一只,按国标用聚四氟乙烯坩埚消解土壤,纯化水做空白,用硝酸,高氯酸,氢氟酸消解。消解结束后,空白中出现大量白色沉淀,进样后空白的值大概是4.-5 。请教各位大牛白色沉淀是什么?应该怎么避免?
在使用微波消解处理样品时,由于静电因素,直接向消解罐中称取液体样品,发现样品如天女散花般飞向罐壁,很不美观,在加酸时也不能完全将瓶壁上的物质冲干净,大家有什么好方法来消除消解罐的上的静电呢
尿中碘的砷铈催化分光光度法测定方法中碘标准系列是300-600ug/L的文件,谁有呀