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高温弹定仪

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  • 【转帖】高温快速消化与国标消化的凯氏定氮法测定蛋白质含量的比较研究

    【转帖】高温快速消化与国标消化的凯氏定氮法测定蛋白质含量的比较研究

    1 　方法1.1 　实验分组分为2 组:对照组和实验组。两组在测定样本蛋白质含量的过程中,采用不同的消化方法,之后的蒸馏、滴定、计算方法,则完全相同。推荐使用仪器：蛋白质测定仪，半自动定氮仪。1.1.1 　对照组:操作严格按照国标规定〔1〕进行。其采用的消化方法为小火碳化消化法:取样品稀释液110 mL 与消化剂及硫酸一起加入定氮瓶内,于瓶口放一漏斗,将瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上加热消化,消化过程要求小火(400 ℃) 碳化3 h 左右。1.1.2 　实验组:采用的消化方法是高温消化法:将样品稀释液110 mL 与消化剂一起加入定氮瓶内保持1 000 ℃的高温持续加热,其过程要求保持定氮瓶内液体沸腾,但所产生的蛋白质气泡不溢出瓶口,同时产生的蒸馏水气体在瓶壁遇冷回流,可以将瓶内壁上的蛋白质带回瓶底进行消化,整个消化过程大约1 h。1.2 　蛋白质含量检测1.2.1 　两组方法的稳定性、准确性比较: 分别对50 g/ L蛋白校准液(上海申索) 及15 份人血白蛋白样品(蛋白含量未知) 进行两种方法的蛋白质含量检测,前者重复15 次。1.2.2 　实验组蛋白回收率检测(见表1) :任取2 种含蛋白的样品A、B(蛋白含量未知) ,每种样品分别取3 份各916 mL ,加入50 g/ L 的蛋白标准液0μL 、100μL 、400μL 和分别对应400μL 、300μL 、0μL 的生理盐水,执行4 次重复试验,进行2 种方法的蛋白质含量检测。最后计算回收率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032149_264269_1641058_3.jpg1.3 　统计学分析数据以

  • 胆固醇酯高温气相色谱易分解

    我用的是安捷伦7890B连接质谱，采用的是一根最高温度430℃的高温柱，进样口温度设置在280℃，按照文献的进样口温度设置的。标准物为胆固醇酯，就是一个胆固醇在羟基上连接一个十六碳的脂肪酸，沸点651.5摄氏度。我每次进样的时候样品都会分解，不知道大家有没有遇到过这样的情况，一般遇到这种物质对于进样方式上会有什么要求？我也看得有的文献采用冷柱头进样，冷柱头进样又有什么作用呢？

  • 电压不稳定，循环冷却水机出现高温报警？

    有客户向我们售后反映说所购买的循环冷却水机出现高温报警，循环冷却水机返厂检测，经过售后人员的技术鉴定，循环冷却水机运行正常并没有出现高温报警，于是怀疑循环冷却水机运行环境的电压不稳定。 一般来说，循环冷却水机的工作电压不稳定，会影响制冷效果，从而导致循环冷却水机高温报警。若循环冷却水机工作电压一直处于不稳定的状态，那么很容易会导致压缩机烧坏。 解决办法：加装稳压器稳定循环冷却水机工作电压。

  • 【求助】疫苗高温暴露后有什么样的变化？

    关于疫苗我知道的不多，我想疫苗成分可定是有特定功能的蛋白质了，我们知道特定功能的酶需要保存的条件很严格，低于或高于某一温度都会失效。我不知道我的理解是否有误但至少有一点是肯定的，对于疫苗的保存环境是有严格要求的！那我的问题是疫苗高温暴露后有什么样的变化？请有关专业人士讲解！为什么会有那么多孩子死于接种的高温暴露后的疫苗呢？？而且病症不同？是否可以考虑疫苗本身就是不合格的或者受到污染等等呢？？

  • 用户大赞好评！高温石墨消解仪助力疾控中心高效实验

    [font=宋体, SimSun]河东区疾病预防控制中心承担临沂市河东区疾病预防控制、公共卫生监测、健康教育及预防医学科研、教学培训等工作，是全区疾病预防控制和卫生检测检验工作的指导中心。今年开始，疾控中心需要做游离二氧化硅检测项目，因目前使用的电炉子消解效果不理想，选择采购新的消解设备。经过多方了解，疾控中心选择了格丹纳的DS-360-42H高温石墨消解仪。[/font][align=center][img=高温石墨消解仪,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/ec14f45f-029d-4d38-ada1-548b500b24ec.jpg[/img][/align][font=宋体, SimSun]2023年12月4日，高温石墨消解仪顺利入驻疾控中心，为了确保用户能够充分利用设备的强大功能，格丹纳不仅提供了高效的上门安装服务，还进行了详尽的操作培训，使疾控中心实验室人员能够熟练使用仪器，保障实验准确性与效率。格丹纳采用高纯石墨加热块，环绕包裹式加热，热量损失少；无线蓝牙控制，实验人员可以远离酸雾，可以帮助疾控中心高效进行游离二氧化硅测定。[/font][font=宋体, SimSun][/font][align=center][font=宋体, SimSun][img=高温石墨消解仪,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/56977a79-d613-4caf-9502-55289f65b669.jpg[/img][/font][/align][align=center][font=宋体, SimSun][img=高温石墨消解仪,800,500]https://img1.17img.cn/17img/images/202312/uepic/67c3d7ce-4b5f-495d-860c-cfe7690d8040.jpg[/img][/font][/align][font=宋体, SimSun]用户经过一段时间后反馈道，游离二氧化硅测定中使用高温石墨消解仪进行样品消解，加热均匀，得出的消解效果理想，保证到分析结果的准确性。用户的大赞不仅是对产品质量的认可，更是对格丹纳专业服务的高度肯定。[/font][font=宋体, SimSun]疾控中心需要监测环境中的污染物，包括水、土壤、大气等多种样品。石墨消解仪可以用于处理这些样品，将其中的有机和无机物质转化为可分析的形式，以进行元素分析，例如检测重金属、有机污染物等。石墨消解仪在疾控中心扮演着关键的角色，可帮助确保监测和分析的样品能够提供准确、可靠的数据，从而保障公共健康[/font][来源：广州格丹纳仪器有限公司][align=right][/align]

  • 凯氏定氮仪与化学发光定氮法的比较

    燃烧法定氮仪也叫化学发光定氮仪，它与凯式定氮仪的区别体现在原理，测定对象，标准，样品量，价格，运行费用，分析速度，自动化程度，工作环境等方面，具体介绍如下：一、原理不同：凯氏方法是绝对测量；燃烧法是相对测量凯氏定氮仪是应用凯氏定氮法的仪器设备，凯氏方法是利用浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法，根据滴定体积来计算出氮含量。燃烧法：在高温情况下，使用充足的氧气将样品全部燃烧，生成氮的氧化物，再还原出氮元素，利用TCD 检测器测量其信号强度，与事先标定的曲线进行比对，计算出样品中的氮含量。凯氏方法是绝对测量，与标准样品无关，可以直接测量标准品的含量，并用来检验仪器的准确性；燃烧法是相对测量，必须依靠标准品，标准品的准确性定标直接影响测量结果，没有办法检验仪器的准确性。二、测量的对象不同：凯氏测量的是氨态氮；燃烧法测量的是总氮样品中的氮含量根据定义不同有：总氮、凯氏氮、铵态氮、硝态氮、亚硝态氮；也可以分为：有机氮和无机氮。燃烧法测量的是总氮的含量。凯氏方法可以分别测量出来上述各个氮含量。样品不经过消化直接蒸馏测量，就是无机氮中的铵态氮；在蒸馏过程中加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，其结果就是无机氮。样品经过消化蒸馏得到的是凯氏氮，在消化前加入催化剂将硝态氮、亚硝态氮转换成铵态氮，得到的是总氮。因而燃烧法测量的结果总是高于凯氏氮的结果；没有人为掺假的食品，二者测量结果是一样的。三、标准不同：凯氏方法是所有样品的国标；燃烧法是参考方法凯氏方法是食品、饲料、土壤、环境、种子等样品中氮或蛋白质含量测量的强制标准，测量结果具有互通性和可比性。由于燃烧法和凯氏法测量的氮含量对象不同，造成样品种类不同、成份不一样，结果偏差也不一样。燃烧法不适合化肥中的氮含量的国家标准。四、样品量不同：凯氏方法是常量分析；燃烧法是微量分析凯氏方法是常量和半微量；燃烧法是从微量扩展到半微。凯氏法固体到5g、液体到15ml；燃烧法最多到1g。凯氏法可以一直使用最大量分析，而燃烧法如一直使用最大量分析，则燃烧后的无机残渣堆积在仪器里面，要求频繁清理，同时也会缩短仪器的使用寿命。对于均匀性不好的固体样品，脂肪高的食品，只能通过大取样量来减少测量结果的偏差，燃烧法显得稍微。困难；如大豆、玉米。此外鲜肉类食品，由于蛋白、脂肪分布不均匀，也建议是大的取样量。

  • 【仪器心得】PTC-425A型高温干井 使用心得

    [align=center][b][font=宋体][font=宋体]【仪器心得】[/font][font=宋体]PTC-425A型高温干井[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]使用心得[/font][/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][font=宋体][color=#333333]先和大家讨论一个问题，高温干井[/color][/font][font=宋体][color=#333333]是做什么用的？全名干式计量炉，温度计量炉，温度校准仪。[/color][/font][font=宋体][color=#333333]干井是一种方便携带，升降温速度快[/color][/font][font=宋体][color=#333333]。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]1.关于仪器的使用经验：[/color][/font][font=宋体][color=#333333]将高温干井放置于水平面上，在通风处工作，不得堵住高温干井底部风扇吸气处。打开高温干井电源开关，等待开机。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]显示屏中标准值及内置标准值显示的温度均为高温干井内置温度传感器温度，为标准温度值。显示屏中[/font][font=宋体]“设定值”显示的温度为设定后的待校准的温度点，由操作者进行设定后方可显示设定值温度。显示屏中设定温度为设置设定值温度的按钮，使用方向键移动光标至设定温度。可以选择校准点及每个校准点的设定温度，可以选择正向或反向顺序及每个温度设定点达到后保持的时间。另外设备可以设置额外稳定的时间，如设定3分钟，则设备达温并稳定后会再多稳定3分钟后再判定为温度稳定，并发出警示音。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]2.仪器的优点和不足[/color][/font][font=宋体][color=#333333]整个操作规程简单方便，不会产生任何污染，所以大家不用担心甘井其他的问题。这款设备主打结果准确，只要环境干燥，结果还是很稳定的。对于内部校准较多的实验室，是一个不多的选择。[/color][/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][font=宋体][color=#333333]3.总结[/color][/font][font=宋体][color=#333333]高温干井需要在干燥通风的地点使用，严禁在潮湿，有腐蚀性气体、易燃、易爆等危险气体的环境中使用。使用前确保加热井清洁、干燥。环境潮湿对检验结果的波动很大。首次用的时候要有心理准备呀，这款设备是带语音功能的。[/color][/font][font=宋体] [/font]

  • 【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    【转帖】凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言 氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。 全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。 此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法 早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032157_264274_1641058_3.jpg 凯氏定氮法需要较大的劳动强度和分析时间，且操作过程较为危险，产生化学废物污染环境。相比之下，杜马斯法有很大的优势：它不需要对样品做复杂的前处理，只要适当的粉碎；单个样品分析只要3-5分钟，可用自动进样器连续进样，不需要人看守；它不用有害试剂，不产生污染物质，对操作人员和环境都是安全的。表1归纳了两种方法的特点。3 实验部分3.1凯氏定氮法3.1.1原理利用浓酸溶液将有机物中的氮分解出来。均匀的样品在沸腾的浓硫酸中作用，形成硫酸铵。加入过量的碱于硫酸消解液中，将NH4+ 转变成NH3，然后蒸馏出NH3，用接受液吸收。通过测定接受液中氨离子的量来计算样品中氮的含量。3.1.2仪器全自动凯氏定氮仪。3.2杜马斯燃烧定氮法3.2.1原理样品在900℃~1200℃高温下燃烧，燃烧过程中产生混合气体，其中的干扰成分被一系列适当的吸收剂所吸收，混合气体中的氮氧化物被全部还原成分子氮，随后氮的含量被热导检测器检测。3.2.2仪器蛋白质测定仪 。3.2.3反应过程（基于ZDDN-II氮/蛋白质分析仪）样品在高温下燃烧，燃烧生成的气体被载气 CO2携带直接通过氧化铜（作为催化剂）而被完全氧化。此外，化合物中一定量的难氧化部分会被载气携带通过作为催化剂的氧化铜和铂混合物进一步氧化。燃烧生成的氮氧化物在钨上还原为分子氮，同时过量的氧被结合。用传感器控制最佳燃烧所需的氧气量，以保证氧气和钨的消耗量最少。用一系列的吸收剂将干扰成分如H2O、SO2、HX从被检测气流中除去。用TCD热导检测器来检测 CO2 载气流中的氮。用标准物质独立校正，被测样品中含氮量自动计算、打印和存储。4 结果与讨论凯氏法一个公认的局限性是它不能定量NO3-N (植物样品全氮的重要组成部分)( Silvertooth和Westerman,1988)。Sader等人（2004）发现NO3-N的存在会影响全氮含量。Simonne et al.（1995）和Etheridge et al.（1998）也证实，在分析植物样品时，杜马斯法得到的全氮值总是略微高于凯氏法的测定值。本实验也得到了同样的结果。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/12/201012032158_264275_1641058_3.jpg由表2可以看出，凯氏氮总是低于杜马斯氮，D/K的值均大于1。Sader等（2004）认为，凯氏氮与杜马斯氮在同类样品中呈线性相关，通过校正因子对硝态氮进行校正后，两种结果差异不显著。对于草类样品，凯氏氮低于杜马斯氮的程度是否与样品中硝态氮的含量有关及其相关性如何尚需进一步研究。此外，植物的不同部位以及生长的不同阶段其硝态氮的含量和分布会有所不同，用凯氏法及杜马斯法测得的总氮结果会有何等差异，在本文中未曾涉及，有待进一步探讨。5 结 论由于植物样品中多含有硝态氮，某些样品硝态氮的含量占全氮的10%以上，所以杜马斯法测定结果往往高于凯氏法的结果。可见杜马斯定氮法所得到的全氮结果更接近真值。而且，杜马斯法不需要消煮，大大缩短了工作时间，减少了实验的危险性，对环境没有任何污染。作者认为可以用杜马斯燃烧法进行植物样品中全氮的测定。

  • 高温气相色谱

    目前，GC的应用范围越来越宽，对难挥发的化合物可采用高温GC来解决。比如，石油行业需要分析高沸点的脂肪烃(C100)。若用HPLC分析，检测灵敏度和分析成本均是要考虑的问题，所以人们希望用GC进行分析。这就推动了高温GC的不断发展。 所谓高温GC常指色谱柱温度超过300℃的分析。一般GC仪器的柱箱操作温度均可超达到400℃。关键问题在于色谱柱。常规熔融石英毛细管柱的外面涂敷的聚酰亚胺，其耐温通常不超过360℃，常用交联固定液(如：聚硅氧烷类)的最高使用温度也只能达到350℃，恒温使用往往在330℃以下。因此，实现高温色谱的关键问题是固定液和柱材料的耐高温性能。高温固定液的开发工作一直是色谱工作者所关心的课题。历史上出现过各种各样的高温固定液，但真正适用的并不多。因为高温固定液不仅要耐高温，而且必须具备普通固定液所具有的一些性能，如在毛细管表面的涂渍性能、分离性能等等。经过研究，人们把注意力集中到开发基于聚硅氧烷的高温固定液。在常规GC中，聚二甲基硅氧烷就是一种热稳定性最好的固定液，且可通过取代基的改性获得不同极性的固定液。研究结果表明，聚二甲基硅氧烷在高温下主要是通过本征裂解(无规断裂)机理和所谓“反咬”机理而降解的，产物主要是一系列环状齐聚物，其中以六甲基环三硅氧烷的产率最高。由此可以推断，若能阻止上述降解反应的发生，就可提高其热稳定性。鉴于此，有人在聚硅氧烷主链上引入苯基以增加高分子链的刚性，使固定液的最高使用温度可高达380℃。也有人用体积较大的侧基取代甲基以阻止高分子链的“反咬”。常用的商品化聚硅氧烷类高温固定液主要有：端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）（Chrompack），50%苯基、端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）(Quadrex)，聚甲基硅氧烷（450℃）（NCW），硅氧烷—碳硼烷共聚物（480℃）（SGE）。在高温柱材料方面，近年来采用镀铝层替代聚酰亚胺涂层，可以应用到420℃，但是镀铝层与石英的膨胀系数相差较大，容易剥落。日本Frontier Lab公司的“超合金”高温柱，采用不锈钢内衬石英，并在二者之间有一个过渡层。该过渡层的热膨胀系数正好从不锈钢过渡到石英，因而较好地解决了这个问题。既发挥了不锈钢的耐高温性，又利用了石英材料的涂渍性能。与高温固定液结合，可以使用到450℃或更高。

  • 【原创大赛】凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量

    【原创大赛】凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量

    凯氏定氮法测定乳制品中蛋白质含量 摘要：本文主要介绍了凯氏定氮法测定蛋白质含量的原理，样品中加入硫酸钾、硫酸铜、浓硫酸进行消化，消化后加碱蒸馏，用硼酸吸收直接滴定，并采用全自动凯氏定氮仪测定了市售纯牛奶和酸酸乳中的蛋白质含量，测定结果令人满意。关键词：凯氏定氮法；牛奶；蛋白质引言牛奶蛋白质是牛奶检测的重要指标，作为生命的物质基础之一，蛋白质在催化生命体内各种反应进行调节代谢抵御外来物质入侵及控制遗传信息等方面都起着至关重要的作用。目前凯氏定氮法是测定蛋白质最经典，也是最常用的方法，样品在加速剂（硫酸铜（催化剂）；硫酸钾（提高沸点））的参与下，加入浓硫酸进行消解时，各种含氮有机化合物，经过复杂的高温分解反应，转化为铵态氮，碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收，以酸标准溶液滴定，最后计算出蛋白质的含量。1. 材料与方法1.1 仪器全自动凯氏定氮仪；石墨消解仪；分析天平；消化管；烘箱1.2 主要试剂 浓硫酸（18.4g/ml，AR）；硫酸铜，AR；硫酸钾，AR；硼酸（20g/L，按混合指示剂：硼酸=1:100加入指示剂）；40%氢氧化钠溶液；混合指示剂（1份0.1%甲基红与5份0.1%溴甲酚绿的乙醇溶液）；蒸馏水；硫酸标准溶液。1.3 方法1.3.1 取样采用减量法准确称取1g（精确至0.0001g）牛[fon

  • 凯氏定氮法和杜马斯法测定植物样品中的全氮方法比较

    1 引 言氮是植物需求量最大的矿物质营养元素，同时也是植物个体乃至自然生态系统和人工生态系统（包括农业系统）生长最常见的限制因子。在植物体中含有的氮，大部分是作为蛋白质、氨基酸、酰胺及其它与蛋白质有关的物质的组成而存在的，此外少部分作为硝酸态存在。全氮是植物成分分析中非常重要的项目之一。全氮的测定方法有很多种，最经典的方法为凯氏定氮法，但是普通的凯氏法不便定量硝态氮，而其含量可能相当高。此外，对-N＝N-,http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612017583.jpg，-Ｎ=Ｏ, -NO2等的定量也是困难的。对于大量含有这些形态氮的样品，应采用各自的定量方法进行检测。但通常用能定量植物样品中大部分氮素的凯氏法所定量的氮作为全氮。若样品中含有较多硝态氮时，可用水杨酸硫酸分解法还原硝酸，这种方法比较烦琐。目前在欧美等发达国家广泛采用杜马斯燃烧法取代凯氏法。这种方法是使样品在高温纯氧环境中燃烧后，分离出氮气，并被热导检测器检测，检测出的结果包含了硝态氮。此法也因其快速，精确，无污染等优点而得到了广泛的认可。对两种定氮方法做一比较是非常必要的。以下简介杜马斯燃烧定氮法，并对两种方法测定几种植物样品中的全氮进行了对比。2 杜马斯燃烧定氮法早在1833年，Jean Baptiste Dumas就开发出燃烧定氮法，后人定名为杜马斯（Dumas）法。该方法的发明比凯氏法还早50年，但是由于早期的杜马斯法只能检测几个毫克的样品，使它的实际应用受到了极大的限制，在随后的岁月里这种方法没有被广泛的应用开来。近十年来，随着可以检测克级样品的杜马斯法快速定氮仪问世，才拉开了其在食品、饲料、肥料、植物、土壤及临床等领域上广泛应用的序幕。目前，在西方国家的很多实验室都已用杜马斯法代替凯氏法检测全氮。 http://www.dsddy.cn/Upload/UploadPic/201042612051639.jpg

  • 石英舟在高温下和煤沾一块了

    大家好！不知道大家有没有遇见过这个问题。就是我们在平常使用定硫仪或者煤炭活性测定仪的时候，煤在经过高温后容易和石英舟或者刚玉管沾在一起，很难将煤渣刮下来，不知道大家有没有什么好的办法使两者分离？

  • 【原创大赛】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

    【原创大赛】由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项

    由一种制药中间体氮含量测试说说凯氏定氮试验中常见注意事项 取样：一般如果是液体样品测试的时候，在取样前应该充分的进行混匀，然后再用减量法进行取样。如果是固体或者是半固体样品的测试时，一般是将样品在称量纸上称量，然后在消解的时候将样品和称量纸一块进行消解，但是一定不要忘记在空白试验中也要加入一张称量纸。然后下一步就是加入试验所用的催化剂，如果不含一些亚硝态和硝态的话，一般试验只需要加入硫酸铜和硫酸钾就可以了，最后加入浓硫酸......下面就是本人在测试药物中间体的一次试验中消解前的图片：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211130924_403612_1873342_3.jpg在消解过程中，控制温度是很大的一门学问啊....如果样品中含有与酸在常温的条件下反应强烈的话，比如含碳酸根比较多...这样最好放置一段时间在进行消解，某些情况还有放置过夜的可能.....如果样品中含水量比较多的话，一定要在低温的时候尽量将样品中的大量水分蒸发掉，一般本人是设置150℃到180℃之间的，这样效果比较好，如果要是含水量太多的话，进行高温消解容易使样品暴沸。还有一种情况是如果样品中含糖类或者脂肪类过高的话一定要在200℃——300℃的时候将样品中的这些东西消化掉，如果升高温度太快的话，还是容易暴沸啊，样品暴沸如果太强烈的话，也就是可以说你的试验报废了....http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211131001_403651_1873342_3.jpg 这是本人这次实验消解后的样品，一般如果催化剂是硫酸钾和硫酸铜的话，消解之后的颜色为澄清的蓝色或者是无色透明的，如果颜色过于偏黑的话，就要继续消解了。 前处理工作进行结束了，下面就开始上机实验了，一般加入的浓碱为消解所用酸的四倍体积，其中消化管中颜色变化是作为碱是否过量的标准，颜色出现黑色就代表已经过量了，如果不过量的话，是不能把氨给蒸馏出来的。（注：如果加碱量超过量的话，会再生成一些络合物质，黑色就会有变为蓝色，不过对实验数据影响很小，但是本着节约的原则，还是适量为好了）

  • 高温试验箱的一些技术参数

    高温试验箱（高低温试验箱）属模拟气候环境试验设备之一，适用于各种产品或材料作高温条件下的性能试验。它可供科学研究单位、产品质检中心及工矿企业试验室中使用。数显控温，PID自调，并具有超温保护等功能。是工作空间温度高于室温至某一特定温度的试验箱。 目前在高温试验箱方面比较专业的仪器仪表供应商有浙江中宝检测设备有限公司等。 　 　本产品适合按国家标准GB/T2423.2《电工电子产品环境试验　试验B：高温试验方法》进行试验。符合GB/T2423.2试验方法标准要求。 产品特点： 1.特殊设计之强制循环送风系统，可靠保证工作温度分布均匀度。 2.采用高效压缩玻璃棉，保温效果易显著。恒温烘箱的主要技术参数： 1.温度范围:室温-200℃（300℃）， 2.温度稳定度:±0. 5℃， 3.温度分布均匀度:±2℃， 4.升温时间:200℃约需50min， 5.时间控制：0 ~ 999小时可设定 6.电源：2ф220VAC±10%恒温烘箱的主要配件: 1.可调隔层板2件 2.温度表:日本名厂“SHTIMADEN”PID配SSR输出,风机延时断电功能(可另购配程式控制) 3.时间计:999小时跳字显示 4.外箱材质:SUS 304#不锈钢外箱或钢板烤漆A；内箱材质：镜面不锈钢 5.保温材质:高效压缩玻璃棉， 6.保险装置:第一次超温报警,第二次超温切电功能,MCCB过载保护,温度自整定 7.电热:鳍片式散热管形电热管 8.运风系统:强制送风循环系统及特别设计出风口,温度分布均匀度特佳 9.排气烟道:叶片式设计可调出风量 10.控制形成:温度到达设定温度后自动打开时间计,时间到达后切断发热电源,蜂鸣提示

  • 防爆高温一体机管道说明

    防爆高温一体机中管道的存在是很重要的，无锡冠亚防爆高温一体机采用全密闭循环管路，能在一定程度上有助防爆高温一体机运行，但如果不是全密闭管路的话，就会导致一些管道故障，具体有哪些呢？　　消除防爆高温一体机管道局部变形现象，必须从结构上和操作上找出发生的原因。如墙排管受积霜负荷太大引起的变形，应加强除霜工作。若管路过长、支架或吊架间距大引起的变形，应增加支架或吊架。若变形不大，不影响继续使用，可待大修时再修整，但应加强检查维护工作。若管子弯曲严重，可在管内制冷剂排空后，割断管子的弯曲部分，放在校正器上校直。加压时要求均匀缓慢，不要用大锤敲击，校直后的管子再接到排管上。　　对于裂缝不大和有针形小孔的防爆高温一体机管道，一般都采用焊补的方法修复。若用气焊补漏，焊补漏点时不应超过2次，否则应换管处理。焊接漏点时，禁止在含制冷剂的环境下工作。　　如果防爆高温一体机的法兰发生故障，先检查法兰的连接处螺栓的预紧力，如若松动，用扳手对称拧紧螺母，使其受力均匀，但不宜过紧。如螺栓变形或锈蚀严重，应更换新螺栓。法兰连接处的石棉垫片腐蚀或烧坏而导致失去密封能力，应更换新垫片。在更换新垫片前应把原有的垫片刮去，并用煤油清洗干净，检查法兰密封线是否被腐蚀或损伤。若没有问题可换上新垫片，对角均匀的拧紧法兰螺栓即可。若法兰密封面受严重腐蚀或密封线破坏，可更换新法兰或者经修理合格后再装上新垫片，以防使用时再漏。　　防爆高温一体机焊缝不严密，应进行焊补修理。焊接时引起法兰翘曲，不符合装配要求的，应进行车削加工或者更换。安装过程中，若两法兰中心线不一致，其接触面吃力不匀，应截断管子重新进行焊接。　　防爆高温一体机不同厂家出厂的管道质量不一样，所以，选择防爆高温一体机的同时还需要选择防爆高温一体机品牌厂家为好。

  • 【分享】如何选择耐高温手套？

    答：在选择合适耐高温手套的时候，必须优先考虑的两点是：1、接触热源的实际温度，必须低于手套的极限工作温度2、单次接触时间，不超过CEen407标准时间15秒 问题2：我的手套用了6-7秒就热了，是怎么回事？答：耐高温手套的接触时间是从接触高温开始，到人手觉得无法忍受的烫为止，而不是到人手觉得有点热为止，这个时间在CEen407标准中为15秒。 问题3：除了温度和时间，还要注意什么呢？答：我们还需要考虑的相关因素有：1、 搬运物件的重量：一般重量越重，由于挤压手套的力量较大，手套的导热时间越短，单次能接触热物件的时间就越短；2、接触物件的频率：单次接触之间的空闲时间越短，导热时间会越来越短，如果频率过高的话，建议散热时间加长，或更换手套使用。3、手套的手型和厚薄：而高温手套相对比较厚，因为相同情况下，手套越厚，热传递的路程越长，允许接触时间越长，但是手套越笨重。所以我们提倡耐高温手套选择在满足防护的情况下，越灵巧越好。4、手套的机械性能：耐高温手套多为接触金属铸件为主，需要比较好的机械性能。一般包括：耐磨性，防割效果，防撕劣性能等。这些性能也直接关系到隔热手套的使用寿命和直接的经济效用。手套的其他性能，比如使用的特殊环境，比如很多电子行业，需要在无尘车间使用乃高温手套，那么就要求耐高温手套不掉毛屑，防静电。比如在接触有液体的高温物件时，要求隔热手套外表面可以防水甚至耐酸碱。

  • 如何做高温核磁？

    我做了一个含氮的化合物，由于N上的保护基（boc）体积较大，使N翻转较慢，谱图比较乱，我看到有文献在100摄氏度做核磁，N的翻转速度加快，从而能得到漂亮的谱图。有人做过类似的升温的核磁么？一般的仪器都可以么，还是需要特殊的装置？我想，高温可能会使液氦液氮挥发快，应该不会对仪器有别的损耗吧？

  • 【讨论】在高温下钢材的力学性能有影响吗?

    钢材是不燃材料，但不是耐火材料，火灾案例和试验结果表明，高温对钢结构是有影响的。从常用建筑材料一低碳钢的一般高温试验情况看，其高温时的拉伸力学性能随着温度而变化。总的趋向是随着温度的升高，弹性系数，屈服极限，强度极限均减少，而应变增大。一般来说，温度在200℃以内，其力学性能基本不变，然后随着温度的上升，钢材的屈服极限、强度极限、弹性系数下降速度加快；当温度升到5O0℃左右时，其强度已下降50％；到6O0摄氏度高温时，钢材几乎失去了强度。

  • 有没有绝对最高温度？

    先说一下绝对最低温度：地球物质的绝对最低温度为-273.15℃，这也是物质能达到的最低温度，亦称为绝对零度.。这种温度只能接近，却无法达到，一旦到达这个温度，空气就会凝固。那有没有绝对最高温度呢？既然有绝对最低温度，那是不是也应该有个绝对最高温度，如果有它应该是怎么样定义的呢？

  • 高温柱 DB-1ht 不稳定和拖尾

    最近要研发一种甘三酯，需要用到高温非极性柱做检测。检测器，进样口和柱温的温度都高于300度，做得我怕怕的，一不小心弄坏几十万仪器。 我做出来的数据也很奇怪，不同样品但同样浓度的目标物，走出来的响应值不一样，标样每天差距很大，做的我很怀疑数据，我用内标法定量，做出来结果和第三方结果，还算接近。 赶快做完这个项目，被这台仪器，弄得心烦。

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