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手动固取仪

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手动固取仪相关的论坛

  • 手动固相萃取

    实验室比较可怜，没有固相萃取装置，那么样品过柱，手动可以吗？会出现什么问题.C18柱 3ml

  • 固相萃取小柱在没有抽滤装置的情况下，怎么手动使用啊

    固相萃取小柱在没有抽滤装置的情况下，怎么手动使用啊，我使用步骤为a固相萃取柱的预处理（活化固相萃取柱）b样品过柱（添加样品并使通过固相萃取柱）c洗涤（除去杂质）d洗脱（洗脱目标化合物）抽滤我都是拿注射器手动抽的，抽滤的速度也都是一滴一滴的过，但是最后的回收率只有20-30%,不知道问题出在哪里，是手动抽滤的速度快了吗，导致目标物没有附着在柱上，还是洗脱样品的时候目标物没有洗脱下来啊，我看别人的回收率都能达到85%以上

  • 【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    【原创大赛】传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PK

    传统手动固相萃取装置 VS 全自动固相萃取系统大PKhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191657_650770_2760943_3.jpg主角登场一、实验目的：　　选取Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取系统与传统Win-SPE12开展回收率及平行性比对实验，进行性能对比，同时对Sepaths全自动柱-膜通用固相萃取仪的性能进行测试。二、实验部分：1.1 仪器与试剂Sepaths-6 全自动固相萃取系统Sepaths-4 全自动固相萃取系统（美国莱伯泰科有限公司）Win-SPE12手动固相萃取装置无水甲醇（AR. 北京化学试剂厂）C18 1000mg 固相萃取小柱LC600 二元高压梯度高效液相色谱配紫外检测器流速: 1ml/min流动相：甲醇/水(v/v) 65/35色谱柱：ultimate C18（4.6 mm X 250 mm，5 μm）柱温：35℃进样量： 20 uL检测波长： 280nm1.2 实验过程1）用样品瓶取自来水 400 mL2）在样品瓶中加入 40mL 浓度为 0.8ppm 的甲萘威标准液3）将样品瓶放置到 Sepaths 上，并放置固相萃取小柱4）40ml 收集瓶放置在出口处来收集洗脱液5）加载甲萘威萃取方法并开始运行-----http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122809413110_01_2760943_3.jpg6）等整个方法运行结束后将收集瓶取下7）用甲醇定容至 40mL 待测8）使用液相色谱检测Win12-SPE手动进行的活化-上样-洗脱收集 过程1.3 实验谱图及结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122716470541_01_2760943_3.jpg第一组Sepaths谱图叠加对照品峰面积：28150http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717011867_01_2760943_3.jpg第一批次Sepathshttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013122717012093_01_2760943_3.jpg第二批次Sepaths[align=ce

  • 手动固相萃取装置的思考

    常用的固相萃取装置的评价：[font=宋体][b]1、市面上常见的一些小型的手动固相萃取装置：[/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]装置的框架和高度是固定的，所以废液瓶和收集瓶的预留的位置是固定的，不能根据需要调整高度，来灵活放置合适大小的废液瓶或者收集瓶，如果溶液量大的时候，需要中途更换废液瓶或者收集瓶，操作麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积受限制，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]架子不能叠加，不能实现同时过两层小柱。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]依据柱的不同容量购买不同孔径的试管架；活化用的的甲醇等液体、样品溶液会腐蚀试管架、托盘；因不同柱过滤效率不同，不能实时观察液体液面，只能每支拿出来观察。小容量柱可以直接插进PE管或玻璃管，但加一定的洗脱液后，柱前端会浸入柱后洗脱液中，造成样品污染。如果萃取柱容量较大，不能插进PE管或玻璃管，则需自己用试管架搭简易的洗脱装置，自己搭建的支架容易跌落及倒泻、污染样品，给实验造成很多困难。[/font][font=宋体][b]2、全自动化固相萃取装置 [/b][/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样体积固定，过于死板，不能满足不同的上样体积，每次上样体积太小只有[/font][font=宋体]5mL[/font][font=宋体]，最大[/font][font=宋体]8mL[/font][font=宋体]，大体积上样需要分多次上样，过于麻烦。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]上样用的样品瓶是专用的，跟一些前处理用的样品瓶不能通用。有时候处理的样品溶液体积过大，需要分几瓶来装；并且有时候前处理出来的液体体积不是很固定，如果要全部上样的话，在仪器上难以通过设置程序自动实现。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]洗脱液收集瓶体积固定，如果洗脱液体积大，要分几瓶来装，后期需要合并后再氮吹，操作麻烦，影响回收率。[/font][font=Symbol] [/font][font=宋体]并且需要用专用的收集瓶，不能直接用于氮吹，需要转移到氮吹瓶中去氮吹，这样如果转移后洗涤瓶内壁会增加液体体积，后面氮吹会增加氮吹时间和氮气用量，若果转移后不进行洗涤，又会造成目标分析物质损失，回收率下降。[/font][font=宋体]每次实验所用固相萃取小柱也是需要固定的，如果实验需要过两层小柱，是没办法在仪器上实现这个操作。[/font]

  • 峰谷到峰谷手动积分方式。

    因此，为了保证定性和定量结果的准确无误，要特别注意以下关键控制点：(1) 在协同研究样品测定前，用质量控制标准工作溶液（见9.1），检查仪器的灵敏度和稳定性是否达到要求。(2) 一批样品检测完毕后，再用质量控制标准工作溶液（见9.1）检查仪器灵敏度和稳定性，看前后是否一致。(3) 严格按照方法的定性定量要求，核对每个农药峰的保留时间和离子丰度，确保每个目标农药峰都在积分窗口内并且识别正确；(4) 核查每个农药峰积分线的选取是否正确，对于积分线存在问题的农药，统一采取峰谷到峰谷手动积分方式。书本上摘录的：(4) 核查每个农药峰积分线的选取是否正确，对于积分线存在问题的农药，统一采取峰谷到峰谷手动积分方式。这个峰谷到峰谷手动积分方式如何操作，是在编辑积分事件中选择吗？

  • 固相微萃取重现性好差

    手动固相微萃取（100um PDMS，安谱）测8种苯系物，样品配置：20ul1000ppm标样+20ml水配置1000ppb水样（加盖密封），水中（30℃）预热30分钟，然后顶空固相微萃取（30℃）10分钟，解析时间30s，解吸温度200℃，每次进样保证前处理条件不变，但是测试结果重现性很差，可能在40%以上了，不知道问题出在哪了，想请教一下大家，谢谢大家。

  • 固相微萃取重现性差

    手动固相微萃取（100um PDMS，安谱）测8种苯系物，样品配置：20ul1000ppm标样+20ml水配置1000ppb水样（加盖密封），水中（30℃）预热30分钟，顶空固相微萃取（30℃）10分钟，解析时间30s，解吸温度200℃，每次进样保证前处理条件不变，但是测试结果重现性很差，可能在40～50%左右了，不知道问题出在哪了，想请教一下大家，谢谢大家

  • 【讨论】固相萃取装置回收率问题？

    做农残，净化是一个很重要的过程，固相萃取装置回收率会不会更好点，因为样品量不大，SPE柱手动问题也不大，不过好像过柱回收率都不大好，不知道使用固相萃取装置回收率会不会好点。还有就是固相萃取装置会不会交叉污染。

  • 固相微萃取重现性差

    手动固相微萃取（50/30μm DVB/CAR PDMS）白酒的主要香气成分，样品中加内标乙酸正戊酯，GC-MS走了几个样后发现内标的峰面积差几倍，重现性很差，不知道什么原因。前处理是自制的静态水浴顶空，每次实验保证温度、萃取时间等相同，但是不知道为什么结果总是不好。谢谢大家。

  • 固相萃取所用时间？

    大家每次做固相萃取，整个流程下来大概要多长时间啊 ？从小柱活化到目标物收集完毕。手动和自动的都可以来发表一下看法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 固相微萃取进样

    有哪位用过手动固相微萃取进样了过没？怎么使用？我想使用SPME来做环境水样，想使用Supelco的手动进样。样品要在进样器里解吸5min，普通气相好办，把载气关闭5min，试过了，色谱样很正常，但MS中，载气关闭后，由于质谱是真空的，也会有气流进色谱柱，理论上色谱峰也会扩展的啊？不知我的操作对不，哪位使用过没，怎么操作的？

  • 【我们不一YOUNG】固相微萃取 (SPME)基本原理

    [align=center][font=DengXian]固相微萃取[/font] (SPME)[font=DengXian]基本原理[/font][/align][font=DengXian]固相微萃取主要针对有机物进行分析，根据有机物与溶剂之间“相似者相溶”的原则，利用石英纤维表面的色谱固定相对分析组分的吸附作用，将组分从试样基质中萃取出来，并逐渐富集，完成试样前处理过程。在进样过程中，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进样器的高温将吸附的组分从固定相中解吸下来，由[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]来进行分析。[/font][font=DengXian]固相微萃取[/font](SPME)[font=DengXian]操作方法[/font][font=DengXian]有手动和全自动两种方式，下面以手动操作为例。[/font][font=DengXian]样品萃取[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管穿透样品瓶隔垫，插入瓶中。[/font][font=DengXian]②推手柄杆使纤维头伸出针管，纤维头可以浸入水溶液中（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式），萃取时间大约[/font]2-30[font=DengXian]分钟。[/font][font=DengXian]③[/font][font=DengXian]缩回纤维头，然后将针管退出样品瓶[/font] GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]分析[/font][font=DengXian]①将[/font]SPME[font=DengXian]针管插入[/font]GC/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]仪进样口。[/font][font=DengXian]②推手柄杆，伸出纤维头，热脱附样品进色谱柱。[/font][font=DengXian]③缩回纤维头，移去针管。[/font]

  • 【资料】固相萃取技术

    【资料】固相萃取技术

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912221515_191304_1644659_3.jpg[/img]萃取售后及服务所占比重　固相萃取(SPE)技术已商品化二十多年，至今仍在发现更多的应用领域。这项技术的发展似乎可归功于供应商可在特定领域提供应用支持，尤其是在临床科学、制药、毒理学、杀虫剂以及残留物分析领域。　　SPE市场可以分为三种产品类型：自动化系统、非自动化系统和相关的售后产品。非自动化系统指的是和SPE柱、板和盘等组合使用的硬件产品的组合，而这些硬件产品包括真空泵、管路和蒸发系统，这些产品几乎不需要维修，并且容易操作和安装。由于相对较低的成本，上述硬件产品主要用在通量要求低的实验室，对于这些实验室，购买全自动系统就不那么必要了。　　自动化的SPE系统在某种程度上显得有些昂贵，价格从25,000美金到100,000美金不等，但在制备大量样本时自动化系统或许是最实用的。许多自动SPE系统均是液体处理工作站，这些工作站通常用于组合化学、药物研发等高通量需求的实验室。其它的自动SPE系统可以直接将纯化和浓缩的样本注入HPLC、GC、MS或NMR系统，进行在线的自动SPE。　　然而，SPE通常还是手动操作技术。大多数情况下，SPE易于使用、价格低廉以及一次使用的特点，使得手动操作SPE小柱、盘以及板优于自动化系统。小柱是最通用的方式，它比盘和板对于固相具有更广的选择性。盘的价格较比小柱稍高，但其能够承载更高的流速，在许多环境应用方面具有一定优势。　　SPE在通用的萃取技术中所占比重最大，通用的萃取技术包括索氏液-液萃取(LLE)、加速/高压溶剂萃取(ASE/PSE)以及超临界流体萃取(SFE)，SPE占据了三分之二的萃取市场需求。SPE广泛用于包括医院/临床的制药实验室和合同研究/组织(CRO)实验室。

  • 固相微萃取进样时，衬管里可以不放石英棉吗

    配得是自动进样器，但是，因为做固相微萃取，需要用手动进样但是，我发现一个问题，自动进样器上的针非常短，衬管中的石英棉的位置比较高，如果我直接把我的萃取头插进去的话，可能会弄断的，工程师让我做的时候把石英棉给去掉，这样会影响重现性吗，还是我把萃取针插入浅一点？？？

  • 固相微萃取

    固相微萃取

    大家有没有做过手动固相微萃取，哪种会比较好呢？大家有没有推荐的呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191701_669888_3153775_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017010517431266_01_3153775_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2017010517431425_01_3153775_3.jpg

  • 固相萃取装置优化

    固相萃取装置优化

    [size=18px][font='arial']固相萃取技术是食品安全、[/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E7%8E%AF%E5%A2%83%E7%9B%91%E6%B5%8B/763651]环境监测[/url][font='arial']、药物分析等分析检测中常用的样品前处理技术。常见的固相萃取设备可分为自动固相萃取仪和手动固相萃取装置。手动固相萃取装置又可分为负压型和正压型两大类。传统的固相萃取装置是以真空负压为动力源使载入固相萃取柱的液体通过固相萃取柱。负压型固相萃取装置简单，但由于这种装置难以控制液体通过固相萃取柱的流速，而且平行[/font][font='arial']操作时柱与[/font][font='arial']柱之间的流速差异较大。与之相反，正压型固相萃取装置采用的是氮气或空气作为液体通过固相萃取柱的动力源。由于正压型固相萃取装置压力平稳，流速容易控制，近年来收到实验室工作人员的欢迎。[/font][/size][size=18px][font='arial']图一[/font][font='arial']是[/font][font='arial']我们实验室用的[/font][font='arial']一套固相萃取装置[/font][font='arial']，一次[/font][font='arial']可以抽取[/font][font='arial']12[/font][font='arial']瓶[/font][font='arial']各[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的水样，[/font][font='arial']真空[/font][font='arial']收集装置每次只能[/font][font='arial']收集[/font][font='arial']1[/font][font='arial']L[/font][font='arial']废水，[/font][font='arial']如果废水[/font][font='arial']装满，没能及时更换，[/font][font='arial']会被[/font][font='arial']抽到[/font][font='arial']真空泵[/font][font='arial']里。[/font][font='arial']在使用[/font][font='arial']这套装置时，需要有一个人[/font][font='arial']经常[/font][font='arial']去换水[/font][font='arial']，[/font][font='arial']看着[/font][font='arial']抽滤装置[/font][font='arial']，[/font][font='arial']一不留心[/font][font='arial']，真空泵就会[/font][font='arial']有[/font][font='arial']被抽进废水[/font][font='arial']的[/font][font='arial']风险[/font][font='arial']，大大[/font][font='arial']降低真空泵的使用寿命。[/font][font='arial']频繁[/font][font='arial']的换水也会[/font][font='arial']造成[/font][font='arial']抽滤[/font][font='arial']流程[/font][font='arial']时间的加长和浪费[/font][font='arial']人力成本[/font][font='arial']。[/font][font='arial']在[/font][font='arial']原有的装置上我们增加了一个[/font][font='arial']2[/font][font='arial']L[/font][font='arial']的玻璃缓冲瓶，[/font][font='arial']如图二，[/font][font='arial']就相当于可以一次收集原来[/font][font='arial']3[/font][font='arial']倍[/font][font='arial']的废水量[/font][font='arial']，降低[/font][font='arial']了[/font][font='arial']人工[/font][font='arial']花费在上面的[/font][font='arial']时间，同时[/font][font='arial']也就降低了废水抽到真空泵的风险[/font][font='arial']，[/font][font='arial']增加了真空泵的使用寿命。[/font][/size][align=center][font='arial'][size=18px]图一[/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734273442_9140_3191395_3.png[/img][/align][align=center][font='arial'][size=18.06px][color=#000000]图二[/color][/size][/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006171734277017_5846_3191395_3.png[/img][/align]

  • 耶拿-contrAA700手动固体进样的方法编辑

    我们单位新买的原吸，当用手动固体进样时，发现它的method和sequence设定和自动固体进样的不一样，标线也没做出来。有哪位高手指导下，手动固体进样时是如何编辑method和sequence的

  • 求教标曲中 怎么手动加内标

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]小白一只，因为仪器没有三通，所以只能手动加标，请问。标曲溶液中怎么加入内标，浓度是控制在多少范围比较好？

  • 【讨论0403】全自动固相萃取装置在农残检测中的应用

    做农药残留检测，现在用SPE，手动的比较费时费力，而且对检测者身体不好，现在据说有一套全自动固相萃取装置，比较好，能解决各方面的问题，不知道各位有用过没？说说它的功能优缺点，还有哪家的是最好的呢？请各位老师不吝赐教！

  • 固相微萃取香气成分检测-萃取头

    我们实验室现在想专门做一下不同水果的香气成分检测，但是是第一次接触固相微萃取，对于和它相关的自动进样器和仪器相关的萃取头等配件都不熟悉，想请教一下各位前辈：1：一个新的萃取头，如果每次进样前250℃老化30min，进样后老化10min，最多能进多少针样品就要更换呢？2：萃取头使用完后，需不需要手动清洁，如何保存？3：每次做出来的香气成分数据，分析后得到的化合物种类数目，与参考的文献相比较，总是会少很种，会是因为哪方面操作有失误吗？4：自动进样器序列进样时，会在进完上一个样品解析完后，立刻开始下一个样品的老化阶段，这种边采集样品，边老化萃取头的方式，会不会造成下一个样品的香气成分影响到上一个样品采集的成分呢？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008241639078328_4842_3501751_3.png[/img]

  • GC—MS固相微萃取风味测定峰低峰少

    我做出来的出峰很低很少，自己闻样品能感受到风味强度的，其他人做都没问题。使用的固相微萃取手动进样，不知道是哪个环节出了问题？请教大家[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308031134561744_8359_5581485_3.png[/img]

  • 有没有测定洗衣液中香精好使的固相微萃取装置呢？

    RT.想测定洗衣液、柔顺剂、洗头水等这些用品的香精成分直接进样不可取，前处理也没有太多的溶剂和旋转蒸发设备 听说用固相微萃取是个好办法大家有没有什么好的推荐下啊 要手动的 经济实惠的咍http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【原创大赛】[仪器故事]我与固相萃取的故事之遇见你，爱上你

    【原创大赛】[仪器故事]我与固相萃取的故事之遇见你，爱上你

    [b] 我与固相萃取的故事之遇见你，爱上你[i][color=#333333] 有没有一台有机前处理仪器 [/color][color=#333333][/color][color=#333333] 能让你不受累[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 看一看仪器世界[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 原来还真的有[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 有人繁忙[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 有人轻松[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 到结果还真不一样[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 实验中 [/color][color=#333333][/color][color=#333333] 有太多太多的辛劳[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 你的苦 [/color][color=#333333][/color][color=#333333] 我也有感触[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 有没有一种前处理仪器[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 能让你远离溶剂[/color][color=#333333] 前处理仪器中 [/color][color=#333333][/color][color=#333333] 总有几个全自动的固相萃取仪器[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 固相萃取仪器中[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 难得有几个WIFI控制的[/color][color=#333333][/color][color=#333333] 这仪器 [/color][color=#333333][/color][color=#333333] 让我遇见你，喜欢你[/color][color=#333333] [img=,529,285]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808091359212188_7927_3247983_3.png!w529x285.jpg[/img][/color][/i] [/b][color=#333333][b] 有机物检测分析过程中，大一部分工作量是在前处理，约占70%以上。单位主是做以水质和土壤分析为主，10年前，我刚进单位时，几乎全是手动液液萃取，通过十年的发展，由手动液液萃取到多通道全自动固相萃取。睿科全自动固相萃取仪器是今年新购置的。[/b][/color][color=#333333][b] 一次做大体积水样，我发现萃取液上层有明显的水，明明设置30分钟氮吹脱水，怎么还有水，去检查钢瓶，气是满的。联系工程师，他说30分钟氮吹脱水，应该效果很好了。让我仔细检查气路，结果发现钢瓶供气的另一台仪器的气路漏气严重，根源找到，问题引刃而解。 有一段时间，做土壤样品萃取液的净化，有一两批样品净化后，始终颜色很深，净化效果不明显，起初怀疑固相净化柱有问题，我把净化柱仔细看了几遍，并没有找出什么端倪，此品牌固相净化柱质量很稳定。我又从操作软件的方法上查找原因，终于发现上样这个步骤的速度有问题，不小心将5ml/min输入成15ml /min.[/b][/color][color=#333333][b] 如今无论是大体积水样萃取，还是土壤提取液的净化，让我操作起来得心应手，远离实验室有毒有害的萃取溶剂，缩短我在前处理上的工作量。从第一次使用起，就深深爱上它。[/b][/color]

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