手动馏定仪

2010年版药典新增加了很多药物中有机溶剂残留项目，我公司现在仅有一台国产气象色谱仪，没有顶空进样器，据说有手动的仅需几千元，自动顶空进样器国产的要4万，进口的要十几万，不知各位同行现在用的是哪一种？如果用手动的，分析结果能达到要求吗？国产的自动顶空进样器哪种好？欢迎大家讨论！！！

问题：有人知道溶剂残留手动进样应该注意什么吗？顶空法，手动进样。用的是DB-1701的柱子，有预热，回复：快，准

有谁做过顶空气象色谱法手动进样测水中的氯乙烯的吗？我用的是安捷伦7820A，HP-5柱子。出来一个平而缓保留时间有近3分钟的突起，这是怎么回事呢？谢谢

请问大家做滴定分析还是用手动的滴定管滴定吗

样品：测定氨水浓度（氨水经过充氨处理，应在28%左右）测定方法： 酸碱滴定 1.手动滴定 取2ml氨水，加30-40ml稀释水，用甲基橙作指示剂，12.6mol/L 盐 酸滴定，消耗体积平均为28mL. 2.电位滴定 取2ml氨水，加约50ml稀释水，用复合电极12.6mol/L盐 酸滴定，消耗体积平均25.6mL.问题： 两种测试方法，各自的平行性很好，为何两者偏差太大原因？为什么电位滴定结果偏低？ （又及电位滴定时也加入甲基橙，也在仪器判别终点处变色，体积误差很小）

[size=4]液相色谱手动进样都是采用六通阀进样 六通阀进样一般是20ul,在六通阀后的W环上会注明，按照一些教程上说做法： 当六通阀处于LOAD状态时载入样品，随后将六通阀旋转60度扳至INJECT进样，并立即点击采集数据，等待1-2秒后将六通阀扳回LOAD状态，拔出进样针。 一般情况下，偶是让六通阀处于INJECT 状态10秒钟后扳回LOAD状态，可是有时大意了，等想起来后再扳回INJECT状态，此时会发现六通阀处于INJECT 时间为10秒钟和20秒钟出的峰面积差别较大，有时数值差得还很明显。有人建议：在将六通阀扳至INJECT状态时就可以拔针了，不用等到扳回LOAD状态，等到下次进样时再将六通阀扳回！[color=#f10b00]不知是遵从应该，还是选择可以了？？？[/color][/size]

各位大侠好,我是做水质监测的新手，没见过顶空进样器，现在我们是采用手动式顶空进样。在试验中出现这样的问题，在做水中吡啶的测定时，先做的标准曲线，线性达到0.999，接着处理了一批样品（规定：在水浴锅中平衡30min），进样发现峰面积较理论值偏高50%，试样进样结束以后，又进了先前的标样，标样的峰面积也有相应的升高（标样也同时放置在水浴中）。我的问题是：1、在顶空进样中，样品的平衡时间怎么控制，涉及到大批量操作时，怎么保证每个样品进样前刚好平衡了标准规定的时间？2、样品的平衡时间的长短对峰面积有什么影响？我原来的理解是应该类似于趋于一定时间后，峰面积就基本保持不变了，实验结果是这样的情况，是因为大批量操作，导致平均每个样品的平衡及进样时间较长，峰面积大大增加吗？3、在手动进行顶空进样时，有什么注意事项，怎么保证样品处于动态平衡状态？在手动进样时，峰面积时大时小，是样品处于不平衡状态？还是进样的手法问题？请各位大侠指点，可能问题问的有点外行。详细讲解下顶空进样器的大批量操作相关细节，或手动顶空进样的一些注意事项，传授下经验。谢谢了

请问下各位高人，采用手动六通阀，气密针进样，如何才能保证样品气基本进入到定量管中，在无外界推动作用下，单靠气体的扩散很难保证啊？

[color=#444444]实验室需要用到顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，但是订的自动顶空进样器还需要比较长的时间才能到，因此需要先做顶空的手动进样[/color][color=#444444]目前用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]是安捷伦的6890N，现在要做的是定量分析，用的内标-标准曲线法，进样是用1 ml的一次性塑料注射器，效果一般，线性还没符合要求[/color][color=#444444]因此想请教各位大神，如果要做手动顶空进样的话，进样针的选择有什么注意的或者有什么推荐的吗？[/color][color=#444444]感谢各位的指导[/color]

各位老师，第一次接触色谱。公司买的是两个流路的岛津色谱，手动进样。两个流路怎么同时应用？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010011731013766_1799_5016570_3.png[/img]

[size=2][size=3]液相手动进样的六通阀与自动进样器的进样阀一样不一样，他们的结构从后面看一样，流路也好像一样但与仪器连接不一样[/size][/size]

大家好，我们的手动六通进样阀 7725i ，在lode位置压力正常，但换到 inject 位置压力突然升高，除了定量管堵塞，还可能那方面的原因，因为我今天换了一个平时很少用的定量管，压力还是升高。

用顶空进样与手动进样结果有什么不同？为什么手动进样有时分不开

手动进样的话可以做定量重复性的判定么好友回复：可以的

我的GC是手动进样，上一次进样总会残留些在下一次进样中，我想请教各位老师是否有个权威的残留标准，值是多少？

手动进样需要清洗进样管吗？上一次的样会残留吗？

本人最近在做毕业论文实验（大四） 课题是顶空法测定葡萄酒中的甲醇由于条件限制，只能手动进样，就是水浴箱加热，进样针手动进样仪器岛津GC-2010 顶空条件 70度 恒温 30分钟色谱条件 进样口200度 分流比10：1 柱流量 1.50ml/min柱温 45度4MIN 后5度/MIN到70度FID检测器 温度:220度色谱柱是SUPELCOWAX-10 (30M*0.32mm*0.25um)由于条件限制 只有100ML刻度的顶空瓶 加样量50ML 进样量 1ML问题是：1.对照样中内标（正丁醇）和甲醇的浓度相等（约300mg/L ），可是出峰后甲醇的峰面积很小，大概只有内标面积的0.2~0.4倍，为什么？ 2.我用的是震荡水浴锅，但由于水浴锅在8楼，气相在5楼，这来回会不会影响平衡？恳求前辈们帮忙，现在只求能使出峰面积规律一点，不要时大时小，能做一个差不多的标准曲线就能完成论文了。。

本人检测乙烯利，在顶空瓶中与碱反应生成乙烯。条件是恒温70度水浴2h，现想问一下各位大侠，可不可以在2h后把瓶子们拿出，冷却至室温，再依次手动用针来抽气用FID检测器检测。不知道有没有影响？

各位前辈： 有谁用手动顶空做过水质苯系物的啊？ 目前就有DB-FFAP毛细柱，HP-5毛细柱，顶空瓶50ml 条件怎样设置啊

我实验室有瑞利公司的SP-2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，都是手动进样。现在我想做顶空进样了，请问有方法改吗？？？

顶空进样手动的隔夜之后进第一针峰特别大，求教大神

请问手动气密进样针如何清洗，顶空用的，谢谢

也不知道哪里的问题，好像偶尔出现手动进样不出峰。如果出现这样的情况，1、你认为会是六通阀坏了吗？2、我们应该如何来确定是六通阀坏了？3、你有六通阀的维修经验吗？欢迎分享

有没有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用手动注射器（抽顶空）能在90度以上使用？？哪位大侠推荐一个？

随着国家启动“光明工程”，计量部门眼镜测量仪器的检修工作量大大增加。焦度计作为保证眼镜产品和配镜质量的眼镜测量仪器之一，其准确性尤为重要。 　　目前市场上在用的焦度计主要有自动数显类、手动（数显、直读）类两类。在国内市场最常见的是手动类焦度计。只要仪器使用得当，定期检定，掌握一定的规律，就可以满足工作用计量器具的需要。日常检修中碰到的问题以及检修方法简介如下： 　　1．焦度计光学系统成像不清晰。 　　首先检查光源部分是否出了故障。打开仪器底板，若发现灯泡脏污，可用软布擦干净。若发现灯泡发黄发黑，应更换。排除光源故障后，若成像还是不清晰，有可能准直光管物镜、读数系统的光学元件表面上沾有灰尘、油污、手印，或者发霉。如仅是沾有污物，可用脱脂棉蘸少许酒精乙醚混合液轻擦。如果光学元件表面有霉点、霉斑，则用脱脂纱布沾些碳酸钙蒸馏水乳液（可自行配制）小心擦洗。 　　如果此时视场内或投影屏幕和读数窗上亮度不均匀，这是由于后座灯泡偏离仪器光轴所引起的视差，可以通过调整灯泡的位置来消除。

我是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]方面的新手,刚刚在学习操作API 4000.今天用针泵进样100ppb的甲基硫菌灵,发现用自动优化的话总是提示信号太低,只有不到400.而用手动优化信号则高达10的5次方,而且是在信号稳定之后才从手动切换到自动的,之后又从自动切换到手动,总是出现相同的情况.请教专家:为何区别如此之大? 何时选择自动优化好? 何时选择手动优化?

请问顶空手动进样的进样针头要什么规格的好？在哪里可以买到？