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手动疏通器

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  • 安捷伦进样针疏通问题

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]用的进样针针头堵了,请问用什么办法可以疏通?听说有通针金属丝,不知道在哪可以买到?

  • 【实战宝典】雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?

    【实战宝典】雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?

    问题描述:雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?解答:[font=宋体][color=black][back=white]进样系统是[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]仪器中极为重要的部分,直接影响到仪器测试的稳定性与准确性。而雾化器又是进样系统的关键的部件,其日常维护与保养直接影响到实验进度。因此,[/back][/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][back=white][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]雾化器的日常维护就很重要了。[/back][/color][/font][b][font=宋体][color=black]日常维护:[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]每次开始和结束分析之前,先使用稀酸空白冲洗,然后超纯水冲洗几分钟,可确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。同时在样品分析时,务必保证样品溶液澄清透明,如若样品溶液有悬浮物或者明显沉淀,则需要静置或者过滤膜之后再进行分析。同时要注意进样过程中是否会析出固体,导致雾化器堵塞或结盐等现象。[/color][/font][b][font=宋体][color=black]堵塞疏通方法:[/color][/font][/b][color=black]将雾化器喷雾端浸泡在[/color][color=black]1%HF[/color][color=black]和[/color][color=black]5%[/color][color=black]硝酸溶液中(玻璃或石英雾化器仅用[/color][color=black]5%[/color][color=black]硝酸溶液),吸样蠕动泵泵管反接,倒抽溶液。[/color][color=black]针对一些有机物残留的堵塞,可以使用无水乙醇浸泡过夜,软头发丝适当时可以试试。[b]切记勿在超声波中超声雾化器,勿将金属丝插入雾化器。[/b][/color][align=center][b][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,394,269]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241046192935_445_3389662_3.jpg!w393x267.jpg[/img][/color][/font][/b][/align][font=宋体][color=black]正常情况下,雾化器的吸样效果是这样的,[/color][/font][font=宋体][color=black]喷出的气溶胶应呈现匀速、锥状。[/color][/font][font=宋体][color=black]操作步骤是:将雾化器从雾化室拆下,打开雾化气流量,同时开启蠕动泵让纯水进入雾化器,可以放在黑色背景下观察,也可以听声音[/color][/font][font=宋体][color=black]。[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,385,168]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241046254151_3136_3389662_3.jpg!w384x164.jpg[/img][/color][/font][/align][font=宋体][color=black]如果出现断断续续的声音或者中间有残缺的现象,那就表明雾化器有堵塞的可能。或者在仪器运行状态下,通过“仪器控制”软件观察,雾化器实时压力,看是否较正常的升高了。(当然压力与使用的雾化气流速有关,可以记住在正常情况下的压力。)[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=QQ图片20190912162003_WPS图片,308,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241046322457_3252_3389662_3.jpg!w308x103.jpg[/img][/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【实战宝典】雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?

    【实战宝典】雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?

    问题描述:雾化器日常维护与堵塞的疏通办法?解答:[font=宋体][color=black]进样系统是[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]仪器中极为重要的部分,直接影响到仪器测试的稳定性与准确性。而雾化器又是进样系统的关键的部件,其日常维护与保养直接影响到实验进度。因此,[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]雾化器的日常维护就很重要了。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url][/color][/font][font=宋体][color=black]使用的雾化器主要是气动雾化器,包括同心雾化器、交叉雾化器、超声雾化器、高盐雾化器和微型雾化器等等,使用最广泛的是同心雾化器。[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black])同心雾化器。气流与毛细管平行,气流迅速通过毛细管末端,溶液由毛细管引入低压区,低压与高速气流共同将溶液破碎成气溶胶。优点:灵敏度高、稳定性好。缺点:易堵塞、更换成本高、玻璃材质不耐氢氟酸。[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black])交叉流雾化器。利用高速气流与液流之间接触使液体破碎产生气溶胶。优点:坚固且易于清洗、不宜堵塞。缺点:雾化效果比同心雾化器略差。[/color][/font][font=宋体][color=black]([/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black])高盐雾化器。气流从一细孔中高速喷出,将沿[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]V[/color][/font][font=宋体][color=black]型槽流下的蒲层液流破碎成雾滴。优点:适应高盐分试样。缺点:雾化效率低。[/color][/font][font=宋体][color=black]按材质,[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]PFA[/color][/font][font=宋体][color=black]雾化器和普通雾化器,普通雾化器由玻璃或石英制成,主要用于环境水质、简单金属、及非[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HF[/color][/font][font=宋体][color=black]处理样品检测。[/color][/font][font=宋体][color=black]各种雾化器[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=IMG_256,202,125]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214047434_4359_3389662_3.jpg!w201x125.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]同心雾化器[/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=IMG_256,200,119]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214101985_7404_3389662_3.jpg!w199x116.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]交叉雾化器[/color][/font][/align][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=IMG_256,305,103]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214158712_955_3389662_3.jpg!w310x125.jpg[/img][/color][/font][/align][align=center][font=宋体][color=black]各种雾化器[/color][/font][/align][font=宋体][color=black]下面以同心雾化器为例,简述雾化器日常维护与堵塞的疏通办法。[/color][/font][font=宋体][color=black]日常维护[/color][/font][font=宋体][color=black]每次开始和结束分析之前,先使用稀酸空白冲洗,然后超纯水冲洗几分钟,可确保样品不在雾化器毛细管内沉积或者结晶。同时在样品分析时,务必保证样品溶液澄清透明,如若样品溶液有悬浮物或者明显沉淀,则需要静置或者过滤膜之后再进行分析。同时要注意进样过程中是否会析出固体,导致雾化器堵塞或结盐等现象。[/color][/font][font=宋体][color=black]正常情况下,雾化器的吸样效果是这样的,喷出的气溶胶应呈现匀速、锥状。[/color][/font][font=宋体][color=black]操作步骤是:将雾化器从雾化室拆下,打开雾化气流量,同时开启蠕动泵让纯水进入雾化器,可以放在黑色背景下观察,也可以听声音。[/color][/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,356,155]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214224727_2306_3389662_3.jpg!w356x151.jpg[/img][/color][/font][/align][font=宋体][color=black]如果出现断断续续的声音或者中间有残缺的现象,那就表明雾化器有堵塞的可能。或者在仪器运行状态下,通过“仪器控制”软件观察,雾化器实时压力,看是否较正常的升高了。(当然压力与使用的雾化气流速有关,可以记住在正常情况下的压力。)[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=QQ图片20190912162003_WPS图片,436,146]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214294159_4930_3389662_3.jpg!w434x146.jpg[/img][/color][/font][font=宋体][color=black]堵塞疏通方法:[/color][/font][font=宋体]将雾化器喷雾端浸泡在[/font]1%HF[font=宋体]和[/font]5%[font=宋体]硝酸溶液中(玻璃或石英雾化器仅用[/font]5%[font=宋体]硝酸溶液),吸样蠕动泵泵管反接,倒抽溶液。[/font][font=宋体]针对一些有机物残留的堵塞,可以使用无水乙醇浸泡过夜,软头发丝适当时可以试试。切记勿在超声波中超声同心雾化器,勿将金属丝插入雾化器。[/font][align=center][font='Times New Roman','serif'][color=black][img=,293,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061214359656_2650_3389662_3.jpg!w291x201.jpg[/img][/color][/font][/align]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【原创大赛】拥挤的道路需要及时疏通—液相压力故障排查

    【原创大赛】拥挤的道路需要及时疏通—液相压力故障排查

    拥挤的道路需要及时疏通—液相压力故障排查 液相的各种管路就如同一条大马路,流淌在管路中的流动相就是马路上形形色色的行人和车辆,行人、机动车与非机动车都应该遵守规则,各行其道,否则极易引起交通事故,一旦出现事故,又容易造成交通堵塞,这时候再不及时疏通,将会越堵越严重,最后形成交通瘫痪。液相中的流动相在使用时也需要注意“交通规则”,否则缓冲盐与有机溶剂混合容易出现晶体析出;极性溶剂与非极性溶剂遇到一起,会大打出手,互不相让。如果对这些现象置之不理,不理不问,最终可能导致仪器罢工。下面就是一则未遵守“交通规则”而造成的“交通事故”。 “事故”的起因很简单,某个项目测试时需要用缓冲盐做流动相,按照“交通规则”应该先用高比例的水/有机相进行过渡,然后再切换到测试时的缓冲盐流动相,而在实际操作过程中没有注意管路的编号,将原先放在水相中的管路放到了缓冲盐中,从而变成高比例的缓冲盐/有机相进行过渡了。仪器在过渡、平衡阶段一般都是人机分离的,无人蹲守在仪器旁边,等处理完其他事情再回到仪器旁边,发现仪器罢工了,提醒压力超过了系统设定的上限值。系统压力高,肯定是哪个区域发生了交通堵塞,于是对各个交通要道进行分段排查。(1) 首先断开检测,压力有所下降,但是下降的不明显,系统压力在3500psi,还是很高;(2) 断开色谱柱后系统压力下降至1484psi,下降了2000psi。色谱柱是液相系统中产生高压的主要部件,但是相同的流动相下2000psi的压力降还是有点异常,怀疑色谱柱污染了或者筛板有堵塞。断开色谱柱后系统压力虽然下降很明显,但是约1400psi的系统压力还是很高的,表明前端还有地方有堵塞,需要继续排查;(3) 将放置在缓冲盐中的管路更换到水相中,并更换管路观察压力变化,发现更换管路对系统压力的影响较小;(4)拆除色谱柱前端的在线过滤器,压力降可以忽略;(5)断开两泵之间的在线过滤器,压力下降至6psi,另一个造成拥堵的地方也被找到了;(6)将排查进行到底,移去流动相中的滤头,压力降可以忽略http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291842_612853_1669358_3.jpg 通过上述的分段式排查,找到了造成此次交通堵塞的罪魁祸首:在线过滤器和色谱柱。分别对在线过滤器的滤芯和色谱柱筛板进行清洗,同时将流动相中的滤头和另一个在线过滤器的滤芯同时进行了清洗维护。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291843_612855_1669358_3.jpg 清洗完成后,对各个部件重新安装,安装的顺序与拆卸的顺序刚好相反,先装流动相中的滤头,然后安装在线过滤器,安装完色谱柱后再连接检测器。在安装的过程中每安装一个部件都需要观察系统的压力变化,防止清洗不完全而导致重新拆卸。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609291845_612856_1669358_3.jpg小结(1) 此次的“事故”虽然是由操作失误引起,但是也有其它的诱因存在。在仪器开机自检过程中曾出现“plunger homing over pressure”的报错信息,当时没有及时处理,只是通过拧开排液阀强制通过了自检,实验过程中的误操作使得原来就通行不畅的道路更是雪上加霜,从而导致系统的崩溃;(2)实验中用到缓冲盐要遵守规则,使用前、后都要过渡,用完之后及时冲洗管路和色谱柱,防止盐析和管路长菌;(3)如果遇到缓冲盐析出的情形,需要对管路进行冲洗,由于温水能够提高缓冲盐的溶解度,因此可以用两桶替代色谱柱,然后用温水对管路进行冲洗。

  • 【原创大赛】疏通进样针堵塞过程的图解

    【原创大赛】疏通进样针堵塞过程的图解

    由于样品的前处理不彻底(例如溶液过滤不彻底)而造成的液相自动进样器的进样针发生堵塞是经常遇到的小故障。今天恰巧遇到这样一个小故障,特将整个疏通步骤用照片记录下来,与液相版友共享。图-1是取下来的被样品颗粒局部堵塞的自动进样器的进样针的外观图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182336_465358_1602290_3.jpg图-1 进样针外观图该进样针的特点是:其内径并不是前后一致的。针尖端的内径小于针的尾部;因此开始用细通丝不能从针的尾部清通到针尖。所以只能采用超声波超洗的方法。(1)首先将进样针放入一个盛有蒸馏水的烧杯中利用超声波清洗器超细30分钟。注意:为了防止针尖被震动变形,故在针尖底部放置一个塑料的进样杯,以缓解震动对针尖的损坏;见图-2所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182337_465359_1602290_3.jpg图-2 利用超声波清洗器超洗进样针(2) 找一个洗耳球,并在水龙头下,反复冲洗洗耳球内部,使洗耳球保持清洁,以免脏东西吹入到进样针的内部。见图-3,图-4 所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182339_465360_1602290_3.jpg图-3 洗耳球http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182339_465361_1602290_3.jpg图-4 冲洗洗耳球(3) 将超洗过的进样针套在洗耳球上,组装成一个临时的注射器;见图-5和图-6所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182340_465362_1602290_3.jpg图-5 将进样针套入洗耳球http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182340_465363_1602290_3.jpg图-6 组装后的临时注射器(4) 配制一烧杯10%的硝酸水溶液,然后将组装后的注射器插入硝酸水溶液里,反复轻按洗耳球,让稀硝酸反复冲洗进样针管腔。注意:可能开始按压洗耳球手感阻力很大,这时不要着急,也不要强力按压洗耳球,以免洗耳球因压力过大而从进样针体上崩脱,使硝酸溅射出来伤人。见图-7所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182342_465364_1602290_3.jpg图-7 冲洗进样针(5)当硝酸清洗液出现气泡时,说明进样针初步被疏通啦!见图-8所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182343_465366_1602290_3.jpg图-8 清洗液出现气泡(6)当提起进样针并且能射出细小的液流时,说明进样针彻底被疏通啦!见图-9所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182344_465367_1602290_3.jpg图-9 进样针可以射出液流了(7)最后用去离子水反复漂洗进样针,清洗工作完成。见图-10所示:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309182345_465368_1602290_3.jpg图-10 用去离子水反复清洗小结说明:(1)此种方法对于没有完全被堵塞的进样针清洗效果最佳。[/font

  • 【实战宝典】ICP-MS的雾化器发生了堵塞,如何疏通解决?

    问题描述:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的雾化器发生了堵塞,如何疏通解决?解答:[font=宋体][color=black]雾化器发生堵塞时,可以尝试通过以下措施疏通,[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1[/color][/font][font=宋体][color=black]、在喷嘴处使用针管或者洗耳球反吹,或利用手指堵住进样口和载气口,突然释放进样口以清除毛细管颗粒堵塞或突然释放载气口以清除载气颗粒堵塞;[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2[/color][/font][font=宋体][color=black]、利用热水浸泡雾化器,使聚合物颗粒软化以疏通堵塞;[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3[/color][/font][font=宋体][color=black]、使用异丙醇反向通过喷嘴来松散颗粒物;[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]4[/color][/font][font=宋体][color=black]、要松散特别坚硬的颗粒物例如[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]SiO2[/color][/font][font=宋体][color=black],使用[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]3-5%[/color][/font][font=宋体][color=black]的[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]HF[/color][/font][font=宋体][color=black]酸。注意中间用去离子水或者异丙醇冲洗。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

  • 【原创大赛】自动进样器的进样针的疏通小窍门

    【原创大赛】自动进样器的进样针的疏通小窍门

    众所周知,液相自动进样器的进样针头,因为多次刺入样品杯的橡胶上盖,故特别容易被橡胶碎屑堵塞住针孔,造成进样不畅或根本不能进样。近日维修了一个上述故障,感觉很有趣,故记录下来供版友欣赏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311049_313215_1602290_3.jpg图-1, L-5210自动进样器外观结构图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311050_313217_1602290_3.jpg图-2, 取下进样针用两只扳手形成45°角后,轻轻夹紧两只扳手即可旋松进样针螺丝。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311051_313218_1602290_3.jpg图-3, 火烧进样针用酒精灯或打火机快速在进样针的针尖(堵塞部位)部位烧烤(注意时间不能太长),如果使用酒精灯效果最好,因为可以一手捏着针烧烤,而腾出另一只手拿着洗耳球吹针的另一端来吹通,此时,如果听到“噗”的一声并看到有一股细火焰被横着吹出时,则说明针被烧通了。这步骤很关键呦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311109_313226_1602290_3.jpg图-4, 清洗进样针进样针被烧通后,将针放入到蒸馏水里,用洗耳球吹洗,应该看到水里出现很多的气泡为好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311109_313227_1602290_3.jpg图-5, 将清洗好的针装回原位置如果出现偏差,可以微微调整进样针的垂直位置。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311110_313228_1602290_3.jpg图-6, 检查针在清洗杯的位置进样针复位后,要用仪器操作软件进行进样针原点(清洗杯的位置)的确认工作,确保进样针不会被清洗杯的壁碰弯。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108311112_313229_1602290_3.jpg图-7,进样针与进样口的对位吻合检查此步骤很重要,如果进样针与进样口的相对位置偏差太大,一方面可以将进样针碰弯,另一方面会使进样量改变,直接影响到测试结果的重现性。

  • 【原创大赛】疏通 Agilent ICP-MS 内部循环水管路

    【原创大赛】疏通 Agilent ICP-MS 内部循环水管路

    当循环水机输出压强为 3.4±0.1 bar 时(约50 psi)时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 在点火状态下的循环水流量应该 大于1.2 L/min。【再次强调】循环水机的输出压强 应介于 3.4±0.1 bar;你把水机输出压强调高,循环水流量的确会提高;但是压强太高,水管容易撑爆;压强太低,水流量又跟不上。如何调节循环水机的输出压强,可参考 2014年6月的这篇文章 https://bbs.instrument.com.cn/topic/5359087[img=,400,276]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021631495792_6136_1984479_3.jpg!w400x276.jpg[/img][img=,400,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021631599248_1155_1984479_3.jpg!w400x224.jpg[/img].勾选上 冷却水流量、冷却水温度这两个选项[img=,434,233]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021633418258_9143_1984479_3.jpg!w434x233.jpg[/img][img=,359,51]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021632480292_2744_1984479_3.jpg!w359x51.jpg[/img].以 Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]为例,循环水会依次冷却 分子涡轮泵、射频发生器、锥接口、射频线圈。下图循环水流量 1.55 L/min,非常好的状态。[img=,462,378]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021638249062_9443_1984479_3.jpg!w462x378.jpg[/img]循环水流量 不够,或者循环水温度过搞,都会影响仪器内部散热。如下图,根据工程师模式的设置,循环水流量低于 0.85 L/min时,MassHunter软件弹出警告;低于 0.70 L/min时,直接熄火;循环水温度 高于40℃时 软件弹出警告,高于45℃时直接熄火。[img=,690,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021642370245_7203_1984479_3.jpg!w690x90.jpg[/img]安捷伦的采样锥是 Cu基座、中心Ni锥,Cu的熔点是1083℃,Ni的熔点是1453℃。采样锥 之所以没有被 ICP等离子体烧毁,是因为锥接口通有循环水,Cu本身是良好的热传导体,基座边缘又有柔软的石墨垫片填充,有助于热传导。如果你发现 采样锥正面、背面都发黑,似乎有积碳现象,那么很大可能是【锥接口冷却效果不足】。[img=,500,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021650523876_6466_1984479_3.jpg!w500x333.jpg[/img].[img=,400,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021650590634_9437_1984479_3.jpg!w400x411.jpg[/img].[img=,400,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021651092222_5552_1984479_3.jpg!w400x431.jpg[/img]也许你会说,我这儿循环水流量 1.5 L/min 流量很大呀,为啥【锥接口冷却效果不足】呢? 原因就是:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 是在入水端监测水流量的,那儿是1.5 L/min,不代表 在锥接口、在 RF射频线圈处的水流量也是 1.5 L/min。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 循环水管路内壁很可能有悬浮物淤塞,导致那儿的实际流量偏低。本文创作 来源于我自己的经历,动手能力强的 Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 用户可以试着做。(1)首先清空内部循环水:在MassHunter软件 → 雾化室图标鼠标右键 → 维护,勾上“启用温度控制” 即打开内部水阀。[img=,370,286]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021722021865_494_1984479_3.jpg!w370x286.jpg[/img]用大扳手拆下进水管、出水管,用高压气体 (例如 0.5 MPa Ar或N2)反吹。记得用 抹布遮挡水管路另一端,并在下方放个盆接水,避免液滴高速四散。题外话:我们实验室 是液氩Ar、液氮N2 供应,我就接了一个氮气抢。平时洗锥后,我都是用 高速氮气 大致吹干 锥体,再用电吹风 吹干,最后放在显微镜下 观察锥孔浑圆度。如有必要,再用很细的缝衣针把锥孔扩圆。[img=,500,608]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021723257424_2117_1984479_3.jpg!w500x608.jpg[/img](2)将炬箱退后,拆采样锥、截取锥、石墨垫片;用安捷伦提供的 L型 内六角扳手,拆下透镜组(3)从软件中关闭真空;当分子涡轮泵转速降为0%,关闭正面板的电源按钮,再拉下背面板的电源闸(4)用安捷伦提供的六星螺丝刀,拆左小面板、右大面板、横杆 horizontal bracket拧松左上、右下螺母,取出锥界面挡板[img=,448,294]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021749171840_9887_1984479_3.jpg!w448x294.jpg[/img](5)拧松 真空泵管的箍环螺母,手拽着泵管左右转,拔出泵管后包上保鲜膜,或者扎上一个塑料袋 防灰[img=,445,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006021750291617_4879_1984479_3.jpg!w445x362.jpg[/img](6)用小扳手 拧松 入水/出水管螺母,拔掉左上角电源插头(给透镜组供电)[img=,422,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022137267413_4650_1984479_3.jpg!w422x288.jpg[/img](7) 用5号L型内六角,取下四颗粗螺栓——有点费劲注意:重装这四颗螺栓时,按对角线 左上-右下、右上-左下方式,先拧紧90%程度,最后再收紧。[img=,431,288]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022138204072_421_1984479_3.jpg!w431x288.jpg[/img]取下锥接口后,暗黑色就是门阀 slide gate/valve[img=,500,347]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022139453351_3734_1984479_3.jpg!w500x347.jpg[/img](8)用干布包裹锥接口,保护好电路板,只留两个孔准备 塑料滴管,50ml塑料注射器、大小玻璃烧杯、手套、98%冰醋酸、75%酒精;98%冰醋酸经过1:1稀释,配置约100ml 50% v/v 醋酸备用。[img=,674,322]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022144269403_914_1984479_3.jpg!w674x322.jpg[/img](9)在通风环境下,从面板下孔 滴加 50% v/v 醋酸,上孔流回大烧杯;反复几次,回流醋酸含有大量 浓墨色悬浮物(藻类);[img=,500,532]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022146186325_663_1984479_3.jpg!w500x532.jpg[/img][img=,400,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022148032453_2355_1984479_3.jpg!w400x494.jpg[/img](10)先用清水把锥接口内管路冲干净。再滴加75%酒精,回流酒精可能会呈浅蓝绿色,最后用清水冲干净。(11)再用高压气抢吹 锥接口,可能还会吹出脏液滴。视情况开展新一轮 醋酸、酒精、清水。[img=,690,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022149425780_3445_1984479_3.jpg!w690x394.jpg[/img](12)清洗完毕,逆向操作 装回锥面板,此处不赘言。注意重装四颗螺栓的方式(第7点);插回真空泵管,并拧紧箍环(第5点)(13)第8点的墨绿色悬浮物其实就是 藻类。绝大部分的纯水机只有离子交换柱,并没有紫外灭菌灯,因此制备出来的纯水是有微生物的,藻类很容易在水管内壁繁衍(用 50% v/v的醋酸才能将其涮下来)。循环水机重新加满纯水(通常是4~5升的水箱),记得添加50ml异丙醇抑制微生物。如下图 水流量恢复到 1.40 L/min,按说就可以收工了。[img=,400,207]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022156022998_9572_1984479_3.jpg!w400x207.jpg[/img](14)清洗锥接口后,如果水流量没有显著改善,那肯定是其他部件(例如 射频线圈、射频发生器)也需要疏通如果图省事,在仪器背后 Out & In 各套上一个空矿泉水瓶子,然后拆解分子涡轮泵冷却模块左边的A螺母,用50ml 注射器从A处灌入醋酸,从 Out/In 流出。缺点:这种粗洗由于管路太长,内壁悬浮物太多,可能清理不彻底。我是建议分段疏通,逐段检查清洗效果,例如:① A到B 这段是射频发生器;② C到D是射频线圈;③ D到E/F这段。[img=,666,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006022159431862_4821_1984479_3.jpg!w666x319.jpg[/img](15)小结:整个拆装过程不算复杂,每个步骤都拍照记录,胆大心细。如果你动手能力差,或者担心自己动手的风险,那就打800-820-3278 花钱买个上门服务,让安捷伦工程师到现场清理。

  • 【求助】手动六通阀如何进样?

    请问下各位高人,采用手动六通阀,气密针进样,如何才能保证样品气基本进入到定量管中,在无外界推动作用下,单靠气体的扩散很难保证啊?

  • 喷雾干燥喷头系统手动通针和自动通针的优缺点

    顾名思义,手动通针关键时刻要用手按一下,自动通针是机器内置程序,按频率执行的。这时,你会说当然自动通针好呀,不用手了。事实是这样的吗?并不完全正确!当然,自动的好处确实很多,方便,全自动,而且可以根据自己的需要想设几秒通一次就设置几秒通一次;不用就直接设为O。嗯嗯,你说的对,都对!但是自动通针价格高呀,而且高频的通针活动,会引起粉末颗粒不太均匀,事物都具两面性的嘛,你懂的。手动通针只需要关键时刻按一下就可,不会过多引起粉末颗粒不均匀,价格也相对合算一些!

  • 【实战宝典】液相手动进样的六通阀与自动进样器的进样阀是否一样?

    [b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][/font][font='Times New Roman'][font=宋体]一般来说原理是一样的,差别在阀外。[/font][/font][font='Times New Roman'](2)[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]对于液相色谱而言,无论是手动进样器或是自动进样器都是用六通阀进样的,只是自动进样较手动进样的死体积较大,多了计量泵和一部分连接管线。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]领取更多《实战宝典》请进:[/font][/font][url=http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI][u][font=微软雅黑][color=#0000ff]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/color][/font][/u][/url][font=微软雅黑] [/font]

  • 破罐子破摔的疏通了堵塞的进样针,分享下,仅供参考

    安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]10微升的手动进样针堵塞的原因:因为是手动进样,有一次使用的时候发现进样针顶端的口好像有点脏东西,脑子短路没多想就把针杆推进去,结果把脏东西给推进去了。还推到了最底端。直接导致吸不进任何液体。并且不知道堵塞物到底是什么东西然后赶紧网上搜索方法,放在有机溶剂里超声,往针筒里注入有机溶剂后再超声,反着放置超声。都没有用,无奈买了根新的。中间陆陆续续也用有机溶剂浸泡,超声,还是无济于事前两天清洗进样瓶的时候,突发奇想把强酸滴了一滴在针筒顶端的入口处,然后用推杆一点点把强酸往针筒里推,反正是根报废针,瞎倒腾呗反反复复大概推了有一半的强酸进去,突然发现随着我推杆往下,针头处有强酸冒出。嗯??有戏?但是往进吸还是吸不进去。我就继续从顶端用推杆往里一点点渗透着灌。等整个针筒灌满了强酸后,用封口膜把顶端封紧防止强酸流出。将针倒置,超声15分钟然后,我的针就通了。。。。。。。一开始推非常涩,反复的抽吸丙酮,慢慢的就顺滑了,然后现在已经正常了,能够顺利的推出直线连续的液体线思考了下,也可能跟我前面反复超声有关系,然后最终强酸溶解了阻塞物。按道理进样针是不允许超声的,会把粘粘的配件超开,但是针已经坏了,不能更糟了,我就使劲的超,果然把顶端那个金属的环给超掉了,不过后来针通了后我又把那个环用502给粘回去了,粘的时候要小心!不要把推杆入口给粘住了!!!以上就是我的一段破罐子破摔的误打误撞经历给大家参考,如果有已经堵塞报废的针,可以随意实验

  • GC2010气相FID点火故障的处理

    某天打开GC2010 待升温后FID点火 总是点不着 显示错误是点火失败试着增大和减小气体流量 依然点火不着进行系统检查 没有问题只好打400求助 工程师确认我的仪器正常后 说可能是喷嘴堵了 因为喷嘴小要我用电线上的细铁丝(不知道具体什么材质,姑且称为铁丝)疏通一下待仪器降温关机后 按照工程师说的做了再打开仪器 问题依旧又打电话给安装维护工程师告诉我两个方法 一是卸下FID柱子和堵头 用手电筒从下往上照 看喷嘴能不能透光二是点火的时看FID点火线圈有没有变红喷嘴是通了的 点火时点火线圈没有变红待降温关机断电后 拆下点火线圈一看 果然是断了没有办法 现在只好用打火机手动点火

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  • 【原创】平面手动六通阀结构图解

    【原创】平面手动六通阀结构图解

    这是一个用于手动进样的色谱平面六通阀,我记得我以前发过自动的六通阀结构,有机会再拆个拉杆式的,就能凑个系列啦。其实结构都是大同小异。这个阀由于旋转不灵,有点卡,打开找下原因。1、正面:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905071600_148795_1605035_3.jpg[/img]

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