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高温介谱仪

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高温介谱仪相关的论坛

  • 高温气相色谱

    目前，GC的应用范围越来越宽，对难挥发的化合物可采用高温GC来解决。比如，石油行业需要分析高沸点的脂肪烃(C100)。若用HPLC分析，检测灵敏度和分析成本均是要考虑的问题，所以人们希望用GC进行分析。这就推动了高温GC的不断发展。 所谓高温GC常指色谱柱温度超过300℃的分析。一般GC仪器的柱箱操作温度均可超达到400℃。关键问题在于色谱柱。常规熔融石英毛细管柱的外面涂敷的聚酰亚胺，其耐温通常不超过360℃，常用交联固定液(如：聚硅氧烷类)的最高使用温度也只能达到350℃，恒温使用往往在330℃以下。因此，实现高温色谱的关键问题是固定液和柱材料的耐高温性能。高温固定液的开发工作一直是色谱工作者所关心的课题。历史上出现过各种各样的高温固定液，但真正适用的并不多。因为高温固定液不仅要耐高温，而且必须具备普通固定液所具有的一些性能，如在毛细管表面的涂渍性能、分离性能等等。经过研究，人们把注意力集中到开发基于聚硅氧烷的高温固定液。在常规GC中，聚二甲基硅氧烷就是一种热稳定性最好的固定液，且可通过取代基的改性获得不同极性的固定液。研究结果表明，聚二甲基硅氧烷在高温下主要是通过本征裂解(无规断裂)机理和所谓“反咬”机理而降解的，产物主要是一系列环状齐聚物，其中以六甲基环三硅氧烷的产率最高。由此可以推断，若能阻止上述降解反应的发生，就可提高其热稳定性。鉴于此，有人在聚硅氧烷主链上引入苯基以增加高分子链的刚性，使固定液的最高使用温度可高达380℃。也有人用体积较大的侧基取代甲基以阻止高分子链的“反咬”。常用的商品化聚硅氧烷类高温固定液主要有：端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）（Chrompack），50%苯基、端羟基聚甲基硅氧烷（430℃）(Quadrex)，聚甲基硅氧烷（450℃）（NCW），硅氧烷—碳硼烷共聚物（480℃）（SGE）。在高温柱材料方面，近年来采用镀铝层替代聚酰亚胺涂层，可以应用到420℃，但是镀铝层与石英的膨胀系数相差较大，容易剥落。日本Frontier Lab公司的“超合金”高温柱，采用不锈钢内衬石英，并在二者之间有一个过渡层。该过渡层的热膨胀系数正好从不锈钢过渡到石英，因而较好地解决了这个问题。既发挥了不锈钢的耐高温性，又利用了石英材料的涂渍性能。与高温固定液结合，可以使用到450℃或更高。

  • 高温介电 测试

    大家测高温介电都怎么把银线粘到电极上？测试温度区间在室温到300°C。之前已经用中温银浆做好电极，如果用银浆粘的话比较困难，不知道大家都有什么好办法，具体是怎么做的。希望做过高温介电的指点一二啊。

  • 胆固醇酯高温气相色谱易分解

    我用的是安捷伦7890B连接质谱，采用的是一根最高温度430℃的高温柱，进样口温度设置在280℃，按照文献的进样口温度设置的。标准物为胆固醇酯，就是一个胆固醇在羟基上连接一个十六碳的脂肪酸，沸点651.5摄氏度。我每次进样的时候样品都会分解，不知道大家有没有遇到过这样的情况，一般遇到这种物质对于进样方式上会有什么要求？我也看得有的文献采用冷柱头进样，冷柱头进样又有什么作用呢？

  • 高温液相色谱求科普

    想了解下高温凝胶色谱仪（GPC）有用过的吗？适用领域？对于难溶解的样品做分子量测试有帮助？

  • 【前沿科技】临界高温超导材料具有金属特性

    科学网2007年6月8日讯 高温超导研究的一个终极目标就是要找到在常温下具有超导特性的材料。如果能够实现，人类将在多个领域广泛受益。最近，科学家又朝着这个目标迈进了一步。他们发现，临界高温超导材料具有类似金属的特性。这一成果有望加深科学家对于超导现象和整个超导理论的理解。相关论文发表在5月31日的《自然》杂志上。1911年，利用液氦的低温，科学在-269°C时发现了超导电性现象。具有超导特性的物体自身电阻为零，而且磁场不能穿过。不过，超导现象只能在极低的温度下发生，这大大限制了它在能量传输和医学成像等方面的应用。 1987年，研究人员得到了所谓的“高温超导材料”，它们的临界温度高于77K（-196°C）。这与常温相比还是很低的，到目前为止，高温超导材料的临界温度纪录是138K（-135°C）。高温超导材料的发现大大激发了科学家进一步寻找常温超导材料的热情，不过，由于受一些基础性问题的困扰，相关研究屡屡受挫，其中很重要的一个问题就是超导材料中的电子运动。 在最新的研究中，来自法国国家科学研究中心（CNRS）脉冲磁场国家实验室（National Laboratory for Pulsed Magnetic Fields）的研究人员与加拿大Sherbrooke大学的科学家一道，观测到了临界高温超导体的“量子振动”。他们在极低的温度下（1.5K—4.2K），将实验样品置于62特斯拉（地磁场强度的100万倍）的超强磁场之中，结果发现，磁场破坏了样品的超导状态，而恢复到常态的样本由于受磁场的影响，表现出了电阻的振动。鉴于这种振动正是金属的特性，研究人员认为，他们所研究的临界高温超导样品中电子的运动方式与一般金属类似。 研究人员为了这个结论，足足等了20年。它无疑将加深人们对于临界高温超导电性的认识，此外，新的发现也有助于一些超导理论脱颖而出，为构建新的理论打下坚实的基础。

  • 【求助】请教高温裂解器

    不知哪位高手曾经用过或正在使用SGE的高温裂解器，实验室有一台，但零件都已经完全卸下来了，我想重新使用，不知是否可以指点一二。

  • 高温气相色谱点滴

    高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与石油分析 　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（GC）法是以气体做为流动相，利用冲洗的方法，采用柱色谱形式对混合物进行分离的一种测试手段。它具有柱效高、灵敏度高、分析速度快、易与其它分析仪器（如MS）联用等特点，是分离、鉴定石油烃类等复杂物质特别是研究生油岩及原油中诸多生物标记化合物特征（如正构烷烃碳数分布、某些异戊二烯类烷烃组成与分布）的一种实用分离方法。它要求被分离的组份于室温条件下无论是液态还是固态，在柱内流动时必须处于“气化”状态，所以对于那些高沸点复杂混合物的分离就要使用耐高温的毛细管色谱柱，如分离原油中碳数高于40以上的烃类等。但是迄今普遍使用的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]由于受到毛细管柱及固定相热稳定性等方面的限制，最高柱温为325 ℃左右，只能够提供碳数小于35左右的化合物组成信息。也就是说，相对低水平的仪器分析条件在一定程度上限制了有机地球化学领域中高碳数烃类（＞C40）的理论研究与实际应用，导致某些方面的认识比较薄弱。 　　近十多年来,随着生油岩、原油、精炼蜡及合成蜡中较高分子量烃类研究的迫切需要，耐高温（325～450 ℃）的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱孕育而生并得到迅速发展。估且称325 ℃以下柱温的色谱为常温色谱，高于325 ℃以上者为高温色谱（HTGC）〔1〕。色谱柱是进行分离的核心部分，所以围绕高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的柱系统研究开发工作始终比较活跃，主要包括柱材料、几何尺寸（柱长及内径大小）、内壁处理、固定相类型及其液膜厚度等。柱材料一般选择镀铝弹性石英毛细管柱或不锈钢柱，固定液多利用热稳定性高的端羟基聚二甲基硅氧烷在涂渍过程中交联并与石英表面的硅羟基缩合而键合到毛细管壁上〔1〕。进样系统也是色谱仪的一个重要组成部件，它直接影响色谱分析的精确度和分析物的回收率，进样器常采用冷柱头（Cool On-column）或可快速升温的程序升温（PTV）等方式。在这种情况下，柱系统的热稳定性得到增强，有条件将色谱柱温升高，使[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]的分辨率提高到C35以上，有些甚至可以达到C120左右。目前高水平的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]能够将最高温度提升到500 ℃，如卡劳尔巴（Carlo Erba）公司的HRGC5300和珀金埃尔默（Perkin Elmer）公司的8700GC仪〔2〕。这里仅就以下几个方面谈谈HTGC新技术与石油分析的密切关系。 1　原油的模拟蒸馏 　　石油含有大量不同碳数的烷烃，了解其碳数分布特点可以准确评价影响原油物理性质和石油产品性能的因素，为合理制定精馏分割方案、设计加工装置、控制产品质量提供重要依据。原油的实沸点蒸馏实验可以解决部分问题，但是它操作复杂、费用高、分析周期长，而且该方法通常的蒸馏温度只能达到538 ℃，仅相当于轻质烃的85%、重质烃的50%得到了分析〔3〕，如果要切割相当于C60以上正构烷烃的沸点馏分，即使在真空条件下也不太容易做到。为了实施重油轻质化深加工与处理技术，及时了解沸点高于500 ℃以上的重油馏分的化学组成，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便以其价格低、速度快、用量少的优势在原油的模拟蒸馏方面得到广泛应用，例如利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（HTGC）可以顺利进行沸点高达800 ℃的重油馏分模拟蒸馏（相当于C120左右的正构烷烃得到表征），这时的色谱柱温要控制在430 ℃以上〔3〕。 2　高蜡原油中高分子量烃类（＞C40）的分析 　　中国湖相原油普遍含蜡量较高，一般为15%～25%，某些地区含量更高，例如大民屯凹陷高凝原油的含蜡量变化范围为30.0%～53.5%，泌阳凹陷原油平均含蜡量为39.3%。这种类型的原油在世界其它地方分布也较广泛，被称之为高蜡原油〔4〕，它常常含有高比例的高碳数正构烷烃、异构烷烃、环烷烃等。大量存在的这些重质成分使高蜡原油很难保持其溶解特性，当温度降低到一定水平，就会引起固态蜡的析出，而蜡的出现将严重影响原油的渗流过程，造成石油在驱动过程中石油衍生障碍物的产生，阻碍油田保持高产稳产。因此这些地区的特高含蜡量问题一直被作为缓解含水率上升速度快、提高原油采收率的主要攻关项目之一。海相原油虽然总体上以低含蜡量（含蜡量小于5%）为特征，但有些地区如塔里木满加尔油气系统中的部分原油含蜡量偏高（高者可达12%）〔5〕。众所周知，具有奇碳优势的长链正构烷烃（＞C21）主要由陆源高等植物提供；不具有明显的奇偶优势的低碳数（＜C21）正构烷烃可能指示细菌和水生低等浮游植物的贡献（如藻类）。多数研究认为大民屯地区高蜡油的形成与陆生高等植物特别是高等植物类脂（如植物蜡、角质体、孢子体等）以及细菌微生物改造过的高等植物某些组分有关。比较而言，泌阳凹陷的氧化还原条件与大民屯凹陷有所不同，它生成的高蜡原油与藻类物质关系更为密切。由此可见，高蜡原油应是某些特定显微组分的产物。为了从有机地球化学角度查明这类原油的化学组成及其可能的先驱物，有必要解决高分子量烃类化合物（＞C40）的分离鉴定问题。Carlson等〔6〕利用HTGC研究了来自中苏门答腊盆地和犹因塔盆地的高含蜡原油，发现这些样品在C40～C60范围内（甚至更高碳数范围内）清楚地展现出了一系列正构烷烃和异构烷烃分布。他还根据同一样品在不同技术水平下的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]鉴测出的结果进一步肯定了高分子量烃类（C40～C60）的存在，论证了高蜡原油是一类特别富含高碳数（＞C22+，甚至高达C60以上）烃类的复杂混合物，其中以链烷烃含量丰富、环烷烃和芳香烃含量少为特征。李新景等〔7〕曾用Hewlett Packard 6890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置大口径不锈钢毛细管柱15 m×0.53 mm×0.25 μm，在柱温100～400 ℃的条件下分析大民屯凹陷新安19-31井高蜡原油，研究证明该样品饱和烃馏分以正构烷烃占绝对优势且含有一定数量的碳数高达C40～C60以上的烃类，为深入探讨不同沉积环境，不同有机质来源，不同水介质条件下的高蜡原油形成机制提供了重要理论依据。 3　石蜡产品中高碳数烷烃的表征 　　石蜡是室温下为固态的各族烃类（主要是链烷烃和环烷烃）的混合物。作为重要的石油产出品之一，它是不可缺少的原材料。理论上，决定低含油石蜡性质的关键因素是正构烷烃、异构烷烃和环烷烃的碳原子数分布和它们的相对含量〔8〕。因为同分异构的正构烷烃和异构烷烃性质之间存在明显的差异，由不同比例不同碳数分布的正构烷烃和异构烷烃构成的不同石蜡产品其性质和性能亦有区别，所以在生产、研究、设计各种商品蜡过程中，要明确石蜡的化学组成及其含量，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]便是解决这类问题的有效方法之一。目前利用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析高熔点蜡的研究工作已有些报道。例如Rio〔9〕用Carlo Erba 色谱仪配置3 m长HT-5镀铝毛细管柱在温度为100～440 ℃、升温速率为8 ℃/min条件下测试费歇尔—托普法（Fischer-Tropsch）合成蜡，谱图完整地显示了C20至C75范围正构烷烃的相对含量及分布；周云琪〔10〕用HP5890II型色谱仪将某样品分析到C55左右。再如SGE公司〔11〕利用12 m×0.53 mm×0.15 μm（HT5）镀铝弹性石英毛细管柱，在初始温度为200 ℃，最高柱温 480 ℃，升温速率为10 ℃/min等条件下分析聚合蜡polywax 1000 TM，实验证明它含有C20～C100之间的一系列化合物,事实上，它就是一种碳数高达100以上的聚乙烯。然而运用高温色谱分离各种精炼蜡、合成蜡时常遇到热裂解问题。有学者提出正常大气压条件下蜡热裂解的温度为400 ℃，达到500 ℃时其中90%的正构烷烃将分解，但是在柱系统内因有He、H2或N2做载气，裂解效应被消弱了〔3〕，这个观点还有待进一步验证。相信，随着高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的不断成熟，将有更多的机会从另一角度来认识不同用途的石蜡新产品。 4　高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（HTGC）与质谱（MS）联用 　　色谱法作为一种高效的分离手段在进行定性分析时主要依据的是保留时间，对复杂的未知化合物很难作出明确的解释，质谱法则相反，它具有很强的结构鉴定能力，却不具备分离能力，不方便直接用于复杂化合物的鉴定，所以在常规石油有机地球化学分析中普遍使用色谱—质谱联用技术。同样，运用高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用技术也能够为高分子量烃类化合物提供较高的分辨率和选择性的检测能力。Gallegos等〔12〕1991年首次采用HTGC—EIMS（电子轰击质谱）与HTGC—FIMS（场离子化质谱）对Boscon原油和Monterey生油岩C28～C33初口　朴啉、脱氧叶红初口　朴啉（DPEP）以及C36～C70的高分子量饱和烃进行了分析。口　朴啉是高分子量的化合物，结构复杂且具有大量的异构体。从探索石油成因、运移和聚集规律角度来看，口　朴啉虽然含量少，却构成了极为重要的含氮化合物。目前用常规GC—MS分离鉴定口　朴啉很困难；脱金属分离法又可能导致口　朴啉选择性分解；高效液相色谱—质谱（HPLC—MS）可能成为较好的口

  • 【原创大赛】【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪

    【原创大赛】【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪

    【DIY课堂】把普通气相色谱变成高温气相色谱仪实验室有台惠普公司的HP5890II Plus的旧气相色谱仪（带EPC），做普通GC分析或烘箱用。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212148_478693_1615838_3.jpg后来改成高温气相色谱仪使用，用于一些较高沸点的物质的测定，例如油脂（高碳脂肪酸甘油酯）测定。一、先购买准备相应的部件和消耗品：1. DB-1HT高温毛细管柱15mX 0.25mm ID X0.1μm, 使用温度：60 - 400度。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212151_478694_1615838_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212151_478695_1615838_3.jpg2. 低流失耐高温（400度）BTO隔垫3. 衬管石墨O型圈（不能用硅橡胶O型圈）4. 100%毛细管柱FID和进样口石墨垫二、改装更换原来普通气相色谱用的进样口隔垫，O型圈和安装高温色谱柱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311212153_478696_1615838_3.jpg三、测试经过进行不同温度，柱流量等的实验结果对比，最后选择下列条件进行测定油脂样品。样品准备：准确称取0.02g油脂样品，加入1ml的TBME中（如果需要，可以加入适当内标物以便更好定量，否则也不用准确称取样品，称取量以样品含油量而定），进样量1μl到GC-FID。GC条件：仪器型号：HP5890IIPlus分流/不分流进样口：380°C, 分流比: 100:1进样量：1μl色谱柱: DB-1HT 15m*0.25mm id*0.10μm载气: N2柱流量：采用程序升压:47kpa (1ml/min), 4.3kpa/min, 184kpa (2ml/min), 15min柱温：60°C，rate10°C/min,380°C,12min检测器: FID ，温度：380°C，氢气：30ml/min, 空气：400ml/min, 尾吹：[font=Times New Roman

  • 【讨论】想做一个高温拉曼光谱，请教一下参数如何设置

    RT，我现在在做稀土氧化物的一个相变研究，所以想做一个关于物相的动态分析。需要加热到800℃左右，已经做过TG分析，大概在400℃和接近800℃有相变点。已经做了in-situ XRD分析，感觉不是很理想，所以想做一个高温拉曼光谱，有些问题请教一下各位：1，高温拉曼所做的式样有没有什么要求，是简单的粉末就可以吗？加热使用的一般是什么坩埚？2，请问北京有哪家机构、科研院所、大专院校可以做这个？3，一般费用怎么样计算呢？

  • 用于分析费托蜡的高温气相色谱柱

    [color=#444444]高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用于分析费托蜡，我用的是安捷伦的7890A，看了文献上用的柱子，大多是15m或者30m的，我用的是5m×0.53mm×0.09um的柱子，调整程序升温后，能不能分开啊，这个柱子是用来分析重油高温模拟蒸馏的，应该也没问题吧，要是能分开的话怎么设置升温程序和气体流量呢，前提是我这个不是冷柱头进样，就是普通进样。[/color]

  • 高温凝胶渗透色谱GPC-IR®之振荡溶解设计

    高温凝胶渗透色谱GPC-IR®之振荡溶解设计

    我们大家都很清楚高分子聚合物均为长链聚合物，在溶解的过程中，如果采用的搅拌方式不合适，比如磁子搅拌会发生剪切降解，分子链断裂，导致分析结果误差较大，针对这种情况，Polymer Char采用的自动进样器高温溶解区采用振荡溶解，有低速中速和高速三种方式供用户选择，降低了样品剪切降解的概率，同时也会避免因使用同一磁子而使样品交叉污染。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512180912_578574_1664_3.jpg

  • 国产实验用微波高温烧结炉比国外的差了多少？？？

    我公司技术部看中了微波烧结工艺的先进性和全新的理念，想购买一台实验用微波高温烧结炉，在实验炉专场只有国外的LINN公司有，后来一询价，我的天，最少要24万人民币，好点的起码也在90万人民币左右，而同类设备的国产的只需要不及一半的价格[不过在国内只找到长沙隆泰科技公司生产:(]，真的不知道选用进口的还是国产的！哎~~

  • 原位变温XRD和高温拉曼光谱

    如题，我想做一个陶瓷相碱熔的相变机理研究，需要动态检测材料结构及相的变化。最高温度升至800℃。请问一下，选择变温XRD和高温拉曼光谱哪一个信噪比更高？目前比较了解变温XRD，知道其信噪比有时候会因为热辐射效应变得比较低，杂峰甚至可能盖过主峰。我想知道哪一个会更好一点？ 另外如果是拉曼光谱更好的话，北京哪里可以做高温拉曼光谱呀？ 先行谢过咯

  • 【资料】相关拉曼技术---高温拉曼光谱技术

    [size=5][b]高温拉曼光谱技术[/b] [/size][size=5]　　高温激光拉曼技术被用于冶金、玻璃、地质化学、晶体生长等领域，用它来研究固体的高温相变过程，熔体的键合结构等。然而这些测试需在高温下进行，必须对常规拉曼仪进行技术改造。 [/size]

  • 【原创大赛】橡胶红外分析高温高压溶解制样法

    【原创大赛】橡胶红外分析高温高压溶解制样法

    橡胶红外分析，最难的是制样。因为橡胶制品大多需硫化处理，硫化后橡胶组织形成了体型网状结构，很难溶于溶剂中。在来样基本为硫化制品的实验室，基本上只能采用裂解法制样。而裂解谱图远没有溶液铸膜谱图漂亮，所包含的信息也因裂解产物的不可控而再现性较差。相信大家都希望获得溶液铸膜谱图，故此向各位同仁介绍橡胶的高温高压溶解制样方法。 本方法的原理是：橡胶在高温高压的溶剂作用下，发生溶胀并最终发生交联反应的逆反应而溶于溶液中。1、 准备工作酒精喷灯、φ6—φ8玻璃管（壁厚1.0-1.5，实验室常用型）、滴管胶头、无水乙醇（分析纯）、氯苯（光谱纯）、丙酮（光谱纯）。2、 实施过程 ：2.1 截取一段约20厘米长的玻璃管，用无水乙醇清洗干净备用：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031014_381410_2534456_3.jpg 2.2 点燃酒精喷灯：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031015_381411_2534456_3.jpg2.3 将玻璃管2.1在酒精喷灯上熔融拉制成下图形状：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381412_2534456_3.jpg2.4 在酒精喷灯上熔融封底：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031016_381413_2534456_3.jpg2.5 待玻璃管2.4冷却后，装入适量已抽提过的橡胶样品粒：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031017_381414_2534456_3.jpg2.6 将玻璃管2.5在酒精喷灯上熔融、拉成下图形状，冷却后将多余的拉细的小管折断（保留被拉细部分的长度1-2厘米）：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031019_381415_2534456_3.jpg2.7 将2.3中另一段玻璃管拉成滴管，滴管的细管部分要能够伸入管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031020_381416_2534456_3.jpg2.8 用滴管2.7吸取氯苯，加入到管2.6中：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381417_2534456_3.jpg 2.9 控制氯苯加入量约为该管容积的三分之一：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031021_381418_2534456_3.jpg2.10 在酒精喷灯上封口：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208031022_381419_2534456_3.jpg[

  • 【转帖】高温席卷全国17个省市 28日起酷热有望缓解

    【转帖】高温席卷全国17个省市 28日起酷热有望缓解

    高清图集：高温席卷全国17个省市　　中广网北京6月25日消息 据中国之声《央广新闻》10时42分报道，最近几天北方酷热不减，南方大雨不歇，而我国南部海域也将受到热带风暴“浪卡”的影响，详细情况中国之声连线中央台记者孙莹。　　热浪继续席卷全国　　中国之声：中央气象台昨天下午继续发布橙色高温警报，目前热浪还将继续席卷哪些地区？　　记者：受大陆暖气团的影响，今天白天共有17个省市自治区会受到热浪不同程度的席卷，华北大部、黄淮、江淮、江汉、江南北部以及陕西大部，宁夏大部，还有甘肃的北部，内蒙古中西部，南疆盆地有35度以上的高温，其中河北南部，河南北部，山东西部、南疆盆地等地的局部温度可达到40度。中央气象台首席预报员何利富说，在受到比较强的冷空气主体影响，形成降水天气之前，这种高温天气强将持续几天。26号夜间起，就是明天晚上开始，华北、东北将有一次明显的降水过程，大范围的冷空气南下要到28号以后，也就是说黄淮、江淮、汉水一代的高温在28号以后才会有所缓解。　　热带风暴“浪卡”带来暴雨　　中国之声：北京的天气我们也有所感触，周边城市都达到了40度的高温，我们期待着降水过程早点到来，热带风暴“浪卡”的消息，它会对南部海域造成什么影响？　　记者：受今年第四号热带风暴“浪卡”的影响，今天白天南海东部海面的风力将逐渐加大到6到8级，“浪卡”中心经过的附近海域风力可达到9到10级。同时雨水今天继续潜伏在南方地区，四川中南部、云南东部、贵州西部，广西东北部的，湖南南部，浙江南部、福建北部等地区的部分地区有大雨局部暴雨，最大降水量可达50到70毫米，降水的同时会有大风雷电冰雹等强对流天气出没，大家出门的时候要格外小心。　　北方高温天气有望28号起缓解　　据中央气象台首席预报院何利富介绍，27号以后，受一股弱的冷空气扩散东移的影响，华北北部这一带的高温和西北地区东部一些地方的高温会有所缓解，到28号以后，随着一股冷空气的南下，北方地区会先后出现一次大范围的降雨过程，这样的话大范围的高温天气才会有望趋于结束和缓解。　　河南：气象部门提醒 高温天气减少外出活动　　河南省最近连续4天高温，昨天郑州的最高气温再度刷新达到41.9度，详细情况中国之声连线中央台驻河南记者赵飞。　　中国之声：今天河南的温度怎么样？气温是不是还是很高？　　记者：今天河南省全省的温度基本上还是保持高温的态势，据河南省气象台预计，今天全省大部分地区的最高气温将达到37度以上，北部局部地区将达到40度，明后两天预计有阵雨或雷阵雨，到时温度就会降低了。昨天河南省气象台发布了三个高温预警信号，其中两个都是红色预警。当天河南全省大部分地区的气温都升到40度左右，据河南省气象台的首席专家分析说，近期的高温天气主要原因是河南省高空受到西北气流的控制，这种气流是比较干燥的，加上河南今天的天气晴朗，空气湿度比较小，大部分地区的湿度不到20%，太阳一晒温度立马就上升了。　　中国之声：对于以前来讲，这样的天气还是很少见的，最近这段时间的高温，对于我们来讲，直接的影响是可能出现中暑的现象，你在当地有没有这种感觉？　　记者：是，从21号到24号的四天时间里，郑州市紧急医疗救援中心，接到中暑报告66起，对孩子的影响比较大，据儿童医院的门诊统计，日急诊量突破了400人次，而输液中心的留观患儿达到500人以上。　　中国之声：对高温的天气对比方说上学、上班甚至包括户外作业可能都会受到一定的影响，当地有什么样的应对措施？　　记者：很多也很具体，比如气象部门提醒，高温天气要减少外出活动，尽量避免暴晒，防止中暑，有关企业单位积极防范制定预案，避免因用电量过高，以及电线或者变压器负载过大引发火灾，建筑行业户外的工作人员采取调整工作时间的办法避免高温作业，交通部门积极检修车辆，防止车辆发生自燃现象等等。　　北京：24日为58年来同期最热天气　　“39.5℃”，昨天，京城迎来今年以来最热一天，也创下近58年来同期最热的纪录。气象台预计今天最高气温将达37℃。　　昨天上午11时，市气象台紧急发布高温橙色预警信号，提醒市民注意防晒和防暑降温。　　据悉，这是今年以来首个高温橙色预警信号，也是首次由三级升为二级。　　市气象台专家介绍，昨天最高温出现在下午4点。当时北京南郊观象台39.5℃，创1951年以来6月下旬的最高纪录。这股热浪直到下午6点才开始逐步下降，但气温依旧高达38.1℃。　　根据中央气象台的监测，一些城市的温度甚至超越了北京。具体是：15时，石家庄41.7℃，郑州41.3℃，均创今年以来新高。　　周六前后，将有一股冷空气南下终结“热浪”。　　河北：部分地区最高温度达42.3℃　　记者从河北省气象局了解到，24日15时，河北省气温较23日继续升高，除张家口、承德北部外，其他地区气温普遍在35℃以上，保定南部、石家庄、邢台、邯郸西部在40℃以上，其中石家庄市区为41.8℃，井陉县、正定县最高为42.3℃。　　河北省气象局新闻发言人郭迎春介绍说，24日17时，河北省气象台再次发布了高温红色预警信号：受干暖气团影响，25日白天，除张家口北部、承德北部、秦皇岛以外，全省大部分地区最高气温将达到35℃以上，其中保定、廊坊及以南大部分地区可达到38℃以上，保定、石家庄、邢台、邯郸最高气温可达40℃以上。26日保定、廊坊及以南大部分地区和张家口南部、唐山西部最高气温仍将在35℃以上。　　气象专家提醒有关单位和人员做好防范准备，尽量避免午后高温时段的户外活动；在户外或者高温条件下的作业人员应当采取必要的防护措施；注意防范因用电量过高，电线、变压器等电力设备负载大而引发火灾。　　宁夏发高温黄色预警信号　　24日下午15时30分，宁夏气象台发布高温黄色预警信号，预计24日、25日白天，银川、石嘴山、吴忠、中卫四市的部分地区最高气温将达到35℃以上。　　各地针对高温天气人文安排 温情应对　　应对高温，北京市地铁公交对有条件的线路全部开启空调，建筑工地也给施工人员备好盐水，时时补充。北京市人保局表示，将对高温作业人员发放高温补贴。　　中午11点，记者在石家庄市槐安路高架桥工程施工现场，一些工人仍在烈日下继续工作，汗流浃背。大部分工人选择在桥下的阴凉处做些整理，由于天气炎热，工程负责部门特别为工人发放了防暑降温药品：负责人：“这是藿香正气水，风油精，大家没事就喝点，别中暑。”工程负责部门重新安排了施工时间：“早晨提前上班，延长夜间施工，尽量的避开中午这段高温时间。”　　在天津医科大学总医院，近日持续高温，因中暑前来诊治的市民明显增多。天津医科大学总医院急诊科主任柴艳芬说：“在这种高温的天气，我们尽量的少出去，尤其是在10点到下午4点。”[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/06/200906252309_157170_1612824_3.jpg[/img]

  • 高温堆肥简介

    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][color=#191b1f]高温堆肥就是将人粪尿、禽畜粪尿和秸秆等堆积起来，使细菌和真菌等大量繁殖，细菌和真菌等可以将有机物分解，并且释放出能量，形成高温。高温堆肥是生产农家肥料的重要方式。高温堆肥过程中形成高温，也可以杀死各种病菌和虫卵。[/color][/font]高温堆肥适用于可生物降解的有机物含量大于40％的垃圾。堆肥处理是利用自然界广泛存在的微生物的氧化和分解能力，在一定温度、湿度和pH值条件下，有控制地促进固体废弃物中的可降解有机质发生生物化学降解，形成一种稳定腐殖质的生物化学过程，产生的堆肥是优质的土壤改良剂。高温堆肥可以分为一般堆肥和高温堆肥两种，前一种的发酵温度较低，后一种的前期发酵温度较高，后期一般采用压紧的措施。高温堆肥对于促进农作物茎秆、人畜粪尿、杂草、垃圾污泥等堆积物的腐熟，以及杀灭其中的病菌、虫卵和杂草种子等具有一定的作用。高温堆肥可以采用半坑式堆积法和地面堆积法堆制。前者的坑深约1m，后者则不用设坑。两者都是需要通气沟，以利于好氧微生物的生活。两者都需要铺一层农作物秸秆等，再铺一层人畜的粪尿，并泼一些石灰水(碱性土壤地区则不用泼石灰水)，然后盖一层土。一般发酵56℃以上5～6d，高温50℃～60℃持续10d即可。如果堆肥的温度骤然下降，则应及时补充水分。待堆肥的温度降低到40℃以下时，高温堆肥中的有机物就大部分形成腐殖质了。目前堆肥处理的主要对象是城市生活垃圾和污水处理厂污泥、人畜粪便、农业废弃物、食品加工业废弃物等。目前堆肥处理的主要对象是城市生活垃圾和污水处理厂污泥、人畜粪便、农业废弃物、食品加工业废弃物等。但有机物的分解难完全，无量化难彻底，堆肥时间长，占地面积大，且有机肥的肥力较差，在国内垃圾处理总量中，堆肥占到10％～20％，这几年来其比例有明显下降。

  • 【原创大赛】（官人按）电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽

    [align=center]电感耦合等离子体发射光谱法测定高温合金中常量钽[/align][align=center]许倩影，欧文永，向祥蓉，周松[/align][align=center]重庆材料研究院有限公司[/align][align=center]国家仪表功能材料工程技术研究中心[/align][align=center]耐腐蚀合金重庆市重点实验室[/align][b]摘要[/b]：研究了采用ICP-AES法分析高温合金中常量钽的溶解方法，采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解，加入柠檬酸防止水解。考察了主量元素对待测元素的影响，选择Ta 240.063nm为分析线，校准曲线溶液采用Ta标准溶液直接配制，方法的线性范围为0.09~100μg/mL，进行了标准物质对照试验，与标准值相符，进行了加入回收试验，回收率97~103％ ，RSD2％。[b]关键词[/b]：钽，ICP-AES，高温合金[b]前言[/b]钽在高温合金中属于强化元素，可以提高高温合金热强性和热腐蚀性能[sup][/sup]。某些牌号的高温合金需加入质量分数达1%以上的钽，因此对测定常量钽的准确性提出要求。电感耦合等离子体原子发射光谱法（简称 ICP-AES）具有线性范围宽、检测限低、精密度高、基体效应小、干扰少且易于排除，可进行多元素同时测定等优点[sup][/sup]，已成为冶金行业中不可缺少的重要分析手段。高温合金中钽的分析研究有分光光度法、光电直读法、ICP-AES法[sup][/sup]等。而文献中ICP-AES法分析时工作曲线的配制方式较为复杂。本文针对常量钽，采用 ICP-AES法，对样品的处理方式、合金中常见主含量元素对钽的不同分析谱线的光谱干扰情况进行了研究，优化了分析条件，确定可以通过扣除试剂空白和背景，采用钽标准溶液直接配制工作曲线或者干扰元素匹配的方式测定高温合金常量中钽的方法，用于高温合金DZ125的分析，结果满意。[b]1 实验部分1.1主要仪器与试剂[/b]Optima 7300V型电感耦合等离子体发射光谱仪（PerkinElmer，美国），配耐氢氟酸雾化系统，蠕动泵进样。仪器工作参数见表1。[align=center]表1 仪器工作条件[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]高频发生器功率[/align] [align=center]/W[/align] [/td][td] [align=center]等离子体气流量[/align] [align=center]/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]雾化器流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]辅助气流量/Lmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]观测高度[/align] [align=center]/mm[/align] [/td][td] [align=center]泵速[/align] [align=center]/mLmin[sup]-1[/sup][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1200[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.80[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table]盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；柠檬酸（500g/L）。国家二级标准物质，DZ125合金，编号GBW(E)010074 钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）。[b]1.2实验方法1.2.1试样的溶解[/b]称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入30 mL硝酸与盐酸（5:1），于电热板上加热溶解，待样品溶解后，加入2 mL HF，取下，稍冷，加入1 mL柠檬酸溶液，用水定容至100 mL后，使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。同时做试剂空白。[b]1.2.2工作曲线的绘制[/b]分别移取钽标准溶液（国家标准溶液GSB G62062-90，浓度 1000μg/mL）1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，8.00，10.00 mL置于100mL聚四氟乙烯容量瓶中，并加入2mLHF，10mL HNO[sub]3[/sub]，用水定容至100mL作为系列工作曲线。测定工作曲线时，采用水作为校准空白。测定样品时，水作为校准空白的同时，扣除试剂空白。[b]2 结果和讨论2.1样品溶解实验[/b]一般高温合金可以采用1+3的王水溶解，Mo含量较高的合金可以适当提高盐酸的比例。对于含钽的高温合金，采用1+5的王水均可较好的溶解试样。由于钽是极易水解的元素，且部分合金中碳含量较高，溶样后可能会残存王水不溶的碳化物，其中可能含有碳化钽，所以在王水溶样后加入一定量的HF，一方面可以络合钽，一方面可以进一步分解难溶的碳化物。通过DZ125合金标准物质在不同溶样条件下的测定结果（见表2），确定理想的溶样方法为30mL王水（1+5）溶解后，加入2 mL HF。然后加入1 mL柠檬酸溶液，提高分析溶液的稳定性，防止金属离子的析出。而文献[sup][/sup]中提到的冒硫酸烟或者硫磷酸烟的方式，没有耐氢氟酸进样系统时可以使用。但是硫酸、磷酸的粘度较大，对雾化效率和设备都有一定的影响。[align=center]表2 不同溶样方式对分析的影响 （%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]溶样方式[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]放置8小时后测定值[/align] [/td][td] [align=center]认定值[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水[/align] [/td][td] [align=center]3.54[/align] [/td][td] [align=center]3.21[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF[/align] [/td][td] [align=center]3.71[/align] [/td][td] [align=center]3.52[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]王水+HF+柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]3.70[/align] [/td][td] [align=center]3.68[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][/tr][/table][b]2.2光谱干扰及校正[/b]ICP-AES法光谱干扰比较复杂，对测定的影响也比较大。我们采用Ta标准溶液工作曲线，测定1mg/mL的干扰元素溶液，对干扰较大的元素计算此浓度下对Ta的当量（μg/mL），考察其在Ta的三条推荐分析谱线上的干扰情况，综合列于表3中。[align=center]表3 测定Ta的光谱干扰情况[/align] [table][tr][td=2,1] [align=center]分析谱线[/align] [/td][td] [align=center]Ta 226.230nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 240.063nm[/align] [/td][td] [align=center]Ta 233.198nm[/align] [/td][/tr][tr][td=2,1] [align=center]背景扣除位置[/align] [/td][td] [align=center]-0.017, 0.016[/align] [/td][td] [align=center]-0.018, 0.012[/align] [/td][td] [align=center]-0.021, 0.033[/align] [/td][/tr][tr][td=1,10] [align=center]元[/align] [align=center]素[/align] [/td][td] [align=center]Ni[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Cr[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Fe[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-5μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Co[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]W[/align] [/td][td] [align=center]6μg/mL[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]16μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Mo[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]-70μg/mL[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Al[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Ti[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Nb[/align] [/td][td] [align=center]有一定干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]柠檬酸[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][td] [align=center]无干扰[/align] [/td][/tr][/table]Ta 233.198与Ta 233.219形成双峰，且干扰较大，一般不用于高温合金中Ta的测定。Co、Ni在Ta 226.230nm和 Ta 240.063nm会形成较高的背景，造成空白值干扰，但是对于常量Ta来说，通过背景扣除的方式可以消除。综合来讲，对于含W的样品可以选择Ta240.063nm作为分析线，对于不含W、Fe含量较高的样品可以选择Ta 226.230nm作为分析线。如果干扰元素含量较高时，可以在工作曲线中加入相同浓度的干扰元素进行基体匹配消除。[b]2.3 线性范围、相关系数和检出限[/b]根据样品中的待测元素含量范围，按照1.2.2配制工作曲线，采用线性，计算截距的方式，以浓度（μg/mL）为横坐标，强度为纵坐标，得到二元一次方程为y=720.8x+146.9，相关系数为0.9998。在确定的测量条件下对空白溶液进行了11次测定，计算其标准偏差，以3倍的标准偏差计算其检出限为0.03μg/mL，线性范围为0.09~100μg/mL。[b]2.4方法的精密度和准确度[/b]通过标准样品的单样多次测定（n=11）和多份样品分别测定（n=7）的标准偏差，来衡量方法的精密度，用标准样品测定结果和测定加标回收率的方式考察方法的准确度，结果见表4。标准物质的测定结果与其认定值之间的误差在重复性误差要求内，回收率97%-104%，RSD ≤ 2％，说明方法的准确度和精密度良好。[align=center]表4 方法的准确度和精密度（%）[/align] [table=100%][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]分析线[/align] [/td][td] [align=center]原值[/align] [/td][td] [align=center]加入值[/align] [/td][td] [align=center]测定值[/align] [/td][td] [align=center]回收率[/align] [/td][td] [align=center]RSD[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]DZ125[/align] [/td][td=1,4] [align=center]240.063[/align] [/td][td=1,4] [align=center]3.72[/align] [/td][td=1,2] [align=center]0[/align] [/td][td=1,2] [align=center]3.73[/align] [align=center]（n=7）[/align] [/td][td=1,2] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]0.65（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1.5（多份样品）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4.69[/align] [/td][td] [align=center]97[/align] [/td][td] [align=center]0.59（单样多次）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]5.77[/align] [/td][td] [align=center]103[/align] [/td][td] [align=center]0.73（单样多次）[/align] [/td][/tr][/table][b]3. 结论[/b]本方法选择Ta240.063为分析线 ，对高温合金进行了样品溶解研究，光谱干扰分析，进行了标准物质对照、加标回收、精密度试验，结果表明分析常量Ta时，采用扣除试剂空白和背景，可以消除基体效应和主量元素的光谱干扰。本方法快速、准确，可用于高温合金中常量Ta的测定。

  • 高温柱子使用的有关问题？

    想装一根高温柱子，使用的最大温度大致到380度左右，用大体积程序升温进样口无问题。现在想用安捷伦的分流/不分流普通进样口，把进样口温度设置到380度，请问用那种耐高温的进样垫？原来衬管的O型圈需要更换为石墨垫，请问是那种石墨垫呢？进样口和柱子的接口，原来使用的石墨垫要更换那种垫？金属垫吗？

  • HB 20241.X-2016高温合金化学成分光谱分析方法

    [font=&][color=#171a1d][back=#c9e7ff]求助以下标准：HB_20241_3-2016高温合金化学成分光谱分析方法第3部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铬、钒含量[/back][/color][/font][font=&][color=#171a1d][back=#c9e7ff]HB_20241_4-2016高温合金化学成分光谱分析方法第4部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硼含量 HB_20241_5-2016高温合金化学成分光谱分析方法第5部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅含量 HB_20241_6-2016高温合金化学成分光谱分析方法第6部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈、镧、钇含量HB_20241_7-2016高温合金化学成分光谱分析方法第7部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝、钴、铜、铁、锰、钼、钛含量HB_20241_8-2016高温合金化学成分光谱分析方法第8部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铪、铌、钨含量HB_20241_9-2016高温合金化学成分光谱分析方法第9部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铼、钽、锆含量 [/back][/color][/font]

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