手针入度仪

[b] 石油沥青针入度仪自校规范[/b]1　适用范围　　本规程适用于新制造、使用中和修理后的石油沥青针入度测定仪的校验。[color=red] [/color]2　校验内容2.1外观与初步检查。2.2水平检查。2.3荷重的校验。2.4延时的校验。3　校验条件3.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动、水平情况良好的桌面上，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）Hz。3.2校验设备3.2.1校验合格的、感量为0.1mg的天平。3.2.2校验合格的秒表。4　校验步骤4.1　通用外观检查步骤：4.1.1　仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号与出厂日期等。4.1.2仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好，运动部位应运动灵活。4.1.3仪器各功能键应能正常工作。4.1.4水平检查：检查仪器的水平情况，水准泡应在水准器中央。4.1.5荷重的校验：用校验合格的天平称量针连杆重量应为（47.5±0.05）g；针和针连杆组合件总重量应为（50±0.05）g；砝码重量应为（50±0.05）g；标准针，针连杆与附加砝码总重量是否为（100±0.1）g。4.1.6延时的校验：在按下start的同时，按下秒表开始计时，待仪器停止分析时，按下秒表结束计时，秒表计时应在（5.0±0.1）秒，连续测定三次。[b]4.2 Normalab针入度测试仪校验仪器操作步骤：[/b]4.2.1按通用步骤进行前期校准。4.2.2将校准针放入针支架内并固定，给设备通电，按住RELEASE键将针支架放入设备移动臂的孔中，针支架要顶到底部，再释放RELEASE键，将针支架夹住。4.2.3将校验底座固定在中心位置，用导线连接底座和设备背面的连接孔，将所需的40mm（或20mm）的校准模块放在实验台上。4.2.4选择Table2模式进行校准（将Table2设置为standard模式），通过上下位移键将校验针移动到接近40mm校准模块的表面，按AUTO键来移动，直到听到滴的一声报警音，此时证明校准针已经接触到校准模块的表面，此时按任何移动位置的键都无法使校准针移动（注意：如果发现校准针已经与校准模块接触，但并没有报警声发出，就可能是校验底座与设备后面板间的连接导线没有连接好，没有联通，重新插拔连接）4.2.5将校准模块从校准底座上取下，用手扶住校准针并点击START键，防止校准针直接下落砸在校准底座上对结果造成影响。在针支架被释放5秒钟的时间内，将校准针放在校准底座上，设备显示测量结果。4.2.6.转换不同位置测试三次，求得平均值，看设备显示的数值与400.0差多少，即为误差值。4.2.7在选择bitumen的时候将误差值做补偿即可。4.2.8补偿设置：将选着table1如图1，进入图2，选择Edit Table。[img=,690,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_01_2166779_3.png[/img][img=,690,379]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_02_2166779_3.png[/img][img=,690,474]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231913_03_2166779_3.png[/img]

[align=center][font=宋体][b][size=24px]由俭入奢易，由奢入俭难—从仪器的灵敏度谈起[/size][/b][/font][/align][font=宋体] 万物皆如此？[/font]:[font=宋体]由俭入奢易，由奢入俭难。所谓曾经沧海难为水，除却巫 山不是云？所谓知味停车，闻香下马？“不切实际”的比较产生落差，而这个差值正是检测器灵敏度的体现。医药学中，耐药性的出现使得剂量不断增加。有如游戏、欲望的刺激，需要逐渐提升。或者，经济泡沫也是如此的吧？人类觉得世界好像只有上升的轨道。其实，对于物质的消费或者对环境的接受可能也是如此。对于精神、思想的东西也是这样的。虽然，这个很少人达到这样。因为这个过程比较的不是很容易实现。[/font][font=宋体] 或者，消费习惯是这样形成的。消费、娱乐的习惯可能是“自发”的，所以会步入这样的轨道。“非自发”的习惯可能是难以形成的。现在所谓的什么快乐教育、快乐运动等往往难以见效。毕竟这需要毅力来抵抗自发的人性。在李昌厚的《高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]器及其应用》中[/font]:[font=宋体]荧光检测器的灵敏度比紫外检测器的灵敏度高的原因也体现了这一点。[/font][align=center] [img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192004468225_6743_1909312_3.jpg!w690x920.jpg[/img] [img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192005445118_4989_1909312_3.jpg!w690x224.jpg[/img] [img=,690,250]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192005451104_4837_1909312_3.jpg!w690x250.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体] 从多到少信号响应的紫外检测器肯定是比从无到有的荧光检测器的灵敏度低。创新就是《从[/font]0[font=宋体]到[/font]1[font=宋体]》。数学家张益唐关于“孪生素数猜想”的贡献是从无限达到有限。可以称得上是从0到1。或者这与人性是相通的吧？在物理、化学中经常出现类似磁滞、弛豫等的现象。[color=#333333]这更加[/color][color=#333333]使得灵敏度下降[/color][color=#333333]。[/color]这可能与惯性相关吧。比如[/font]:[font=宋体]勒沙特列、楞次定律等等。[/font][/align][align=left][font=宋体] 在整理图书的过程中，整理一下自己曾经阅读、购买的化学分析仪器图书[/font]([font=宋体]可能与其他领域的仪器也是相似的[/font])[font=宋体]。参考仪器信息网上面的栏目，可以大概了解分析仪器的分类。与物质的物理性质、化学性质相关，但最终都转化为物理的信号。所以主要可以分为[/font]:[font=宋体]质谱、色谱、光谱、能谱、[/font]X[font=宋体]射线谱、波谱、电化学以及热分析。能谱利用的是爱因斯坦的“光电效应”[/font]:[font=宋体]直接测量的是电子的响应。不同于其他的是测量“光”[/font]([font=宋体]不过，一般使用的检测器[/font]:[font=宋体]光电倍增管。最终也是利用光电效应。只不过是走多一步。[/font])[font=宋体]对于其他比较窄的领域，特别是纯物理方面会有其他的“谱”。如[/font]:[font=宋体]穆斯堡尔谱、引力波等。[/font][/align][font=宋体][/font][align=center][img=,664,504]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192007196484_1319_1909312_3.jpg!w664x504.jpg[/img][/align][font=宋体][/font][align=left][font=宋体][color=#222222] 其中[/color][/font][color=#222222]X[/color][font=宋体][color=#222222]射线谱、波谱其实是在光谱中的。这在另外的一张图可以比较清楚看出来。色谱只是一种分离的过程，最终的检测使用的大部分也是光谱。所以光谱在检测领域中占的比重很大。[/color][/font][/align][align=center][img=,690,656]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192008453929_3352_1909312_3.jpg!w690x656.jpg[/img][/align][align=left][font=宋体] 其实李昌厚在回答紫外检测器与荧光检测器的灵敏度的差异的时候，还有一个内在的原因[/font]:[font=宋体]紫外光谱属于连续[/font]([font=宋体]带状[/font])[font=宋体]光谱，而荧光光谱为线状光谱。这就是说紫外光谱受周围的影响很大。有点大海捞针的感觉。或者也可以说人类受到的诱惑很多，不知如何选择。所以如果需要用紫外、红外等光谱定量的话，分光系统要做得比较好。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]，要求激发的光谱很窄。这样才能够击中目标。[/font][/align][font=宋体] 按照不同的分类标准，常见的光谱可以分为分子光谱、原子光谱；吸收光谱、发射光谱、荧光光谱[/font]([font=宋体]含磷光光谱[/font])[font=宋体]以及化学发光光谱。如果对比分子光谱与原子光谱，我们会发现分子光谱中不存在“发射光谱”。因为，分子光谱中的“发射光谱”一般用作光源[/font]([font=宋体]这个比较复杂，可能多种光谱混在一起[/font])[font=宋体]。所以谱线重叠、复杂，很难被用来分析。这样灵敏度的排列顺序从高到低[/font]:[font=宋体]荧光光谱、吸收光谱、发射光谱。但是，分子光谱中的吸收光谱并不比原子光谱的发射光谱的灵敏度高。因为分子光谱属于连续光谱。[/font][align=center][img=,500,702]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206192009488963_2243_1909312_3.jpg!w500x702.jpg[/img][/align][align=left]本文公众号文章地址：https://mp.weixin.qq.com/s/SFYIggh6281FmrgtLcDevA[/align]

[color=#333333][b]1、定义：[/b]振实密度是指在规定条件下容器中的粉末经振实后所测得的单位容积的质量。[font=&][color=#333333]在超细粉末工程中，对干粉末颗粒群施加振动等外力后，达到极限堆积密度，称为振实密度，记作ρ[/color][/font][font=&][color=#333333]r[/color][/font][font=&][color=#333333]。视密度（堆积密度）[/color][/font][font=&][color=#333333]和振实密度是与超细颗粒尺寸、形貌及其尺寸分布和干燥程度（含水率）有关的可测量的宏观特性之一，也是超细粉末产品生产与应用最常用的质量控制参数。（百度百科）将一定的粉末装在容器中，通过振动装置振动，直至粉末的体积不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到振实密度。（GB/T 5162-2021）使用振实机将容器中规定量的粉末振实，直到粉末的体积不再减少为止，粉末的质量除以体积，得到的就是振实密度。（GB/T 21354-2008）将一定量的粉末装在容器中，通过振实装置振实、旋转，直至粉末压实不再减少。粉末的质量除以振实后的体积得到相应粉体的振实密度。（GB/T 24533-2019）[/color][/font][/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]2、步骤：[/b]①清洁量筒，用试管刷和洗耳球将量筒清洁干净。[img=,548,411]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270841166835_5032_1614854_3.jpg!w548x411.jpg[/img][font=&][color=#333333]②量筒称重，先将天平归零，然后把干净的量筒放在天平正中央，带数字稳定后，记录重量m1。[img=,487,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270844463295_1176_1614854_3.png!w487x579.jpg[/img]③盛装样品，在样品松装的状态下，按照要求盛装到量筒中，并擦拭干净外壁。[img=,690,280]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270853435799_2706_1614854_3.png!w690x280.jpg[/img]④安装量筒，将量筒放在振实密度仪的固定支架上，用堆成的三个固定脚将其固定。[img=,210,171]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270903266837_5480_1614854_3.png!w210x171.jpg[/img]⑤设置参数，安东振实仪器表面的振动次数键钮，设置到需要的次数（如3000次）。⑥启动仪器，按下开始键钮，仪器自动上下同时旋转振实，每振实一次，显示器上设置的次数就少一次，直至仪表上振实数字显示为零，仪器停止振动。⑦体积读取，取下量筒，清洁表面粉尘，平视方式读出振实后样品体积V。[img=,256,304]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270911559190_8147_1614854_3.jpg!w256x304.jpg[/img]⑧称量总重，调节好天平后，将振实后量筒放置于天平正中央，稳定后读数，记录重量m2。[img=,375,261]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310270917224924_1484_1614854_3.png!w375x261.jpg[/img]⑨结果处理，按照密度公式计算，样品重量为m2-m1,体积为V，密度即为（[color=#333333]m[/color][color=#333333]2-m1[/color]）/V，记录结果，并清洁设备。[/color][/font][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][b]3、注意事项：[/b]①每次测试完毕，将量筒用酒精清洗并晾干，量筒不宜放入加热容器；②每日需检查振动盘和固定螺丝，以免松动造成振幅偏离，结果准确性差；③每月定期对仪器做全面清洁，以免粉末进入仪器内部造成短路等故障；④项目与供应商或客户对比时，要统一测试方法，包括振实次数、振幅大小、样品装填量、量筒大小、振动频率等关键参数；⑤振实完毕后，样品表面可能并不一定水平，这时可以读取最低点和最高点，取两个结果的平均值；⑥样品不能有结块物料，否则影响测试结果的稳定性；⑦三个固定脚要拧紧到同一程度，确保样品振动的效果。设备（项目）原理比较简单，但使用起来，还是需要有相当的经验，才可以把测试结果做的更准确。

如何给堵了的进样针“洗胃”当吹扫捕集做了大量的土壤样品，且泥土粘性大，土模式下，吹扫压力远远大于正常的吹扫压力（一般为3-7psi），比如达到30psi 、40psi，那么可能存在以下几个原因：1、进样针堵；2、土壤阀需更换；3、冷肼有问题（如果水模式吹扫压力和烘烤压力正常，则冷肼没问题）；4、排气阀堵今天先来说一下最常见的情况，也就是吹扫捕集的进样针堵住了，就需要拆下超声清洗，我用的是机子是Atomx xyz，以它为例，来说明下步骤，希望对你们有帮助。仪器的进样针位置已经标注，灰色塑料套可以直接取下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009202342476694_8412_3334656_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009202342480933_1490_3334656_3.png[/img][table][tr][td]黄色螺丝1、2[/td][td]扳手拧松[/td][/tr][tr][td]底座下螺丝3、4[/td][td]十字螺丝刀拧下[/td][/tr][tr][td]5号口连接的是气管路（图片是已经拧下的）[/td][td]手拧[/td][/tr][/table][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009202342482355_378_3334656_3.jpg[/img]图2[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009202342485337_9100_3334656_3.png[/img]Step1: 拆下进样针；Step2: 在烧杯里装满纯净水，建议屈臣氏蒸馏水，烧杯的容量要可以装得下进样针，大于等于500ml，我建议在拆下的时候先用洗耳球分别对着5、1、2吹气，看看3、2、1是否有气泡，图2所示，从而验证进样针是否堵住，如果确实堵住了，说明判断正确，可以进行step3，反之，判断错误，另寻它因；Step3: 将进样针浸没在纯净水里，超声至少30min，调个头，再超声30min；Step4: 进行Step2，即洗耳球吹气，看看是否都有气泡，若是，则进行Step5，反之Step3；Step5: 将超声好的进样针晾干或擦干，放到仪器上，安装；Step6: 安装完毕后，打开机器，进行leak check（捡漏），同时观察进样针插入的位置是否在聚四氟乙烯-硅胶衬垫上，这一步很重要。注意事项：1、拆进样针之前一定要将吹扫捕集关机2、1号螺丝很好拧，但是2号会比较难，需要拧好一会，如果发现拧不出来，也没关系，把机子的侧板拧开，如图3，可以把2号的那根管路的另一头螺丝（连接土阀）拧下，一起超声就行；超声好的进样针在安装时可能会产生位移，所以在拆下之前用马克笔标记下位置；当时有工程师建议超声的水用热水，我个人经验冷水也可以的，超声过程中会有热能的转化，所以水温也会变热，这一点，仁者见仁，智者见智。

[align=center][b]自动进样器堵针、堵管原因排查[/b][/align]在色谱实验分析中，能够定量的把样品送入色谱柱的装置，叫做进样器。进样器分为人工手动进样器和自动进样器两种，自动进样器就是一种智能化、自动化的进样仪器，只需设置好进样参数、放入待检测样品，即可完成自动进样过程。市场上自动进样器种类多样，有的外形流畅、体积小巧、摆放灵活，有的移板机械手可抓取台面上任意位置的实验耗材，有的移液精准，适合小体积反应体系和微量化测定。常见的自动进样器如图1-4。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009088941_7309_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图1 日本SHISEIDO公司NASCA F5100型自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009230230_8839_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]仪自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009358365_8139_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图3岛津自动进样器[/align][align=center][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010009502954_9705_3870716_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/align][align=center]图4 安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]自动进样器[/align]自动进样器包括进样臂、进样针、样品盘、清洗系统、驱动系统以及控制系统等部分组成，各个部分之间紧密合作，共同带动着自动进样器的正常运行。在进样臂上，装载着进样针，在圆形样品盘上以其转轴位圆心，在不同半径上均匀分布着不同的样品工位 进样臂和样品盘在得到控制指令和信号后，产生协调的进样动作 样品盘每转动一个样品工位都产生一个信号，进样臂在得到信号后方可进行吸样动作，从而保证进样臂上的进样针在样品盘的不同半径上都能准确无误的吸取目标样品。今天为大家分享一次日本SHISEIDO公司生产的NASCA F5100型自动进样器维修的故事。资生堂自动进样器NASCA运用了最新机电一体化技术的高效液相色谱用自动进样装置，其最大的特点是装载了新的进样结构“Direct Injection Valve(DIV)直接进样阀”，样品不经过流路切换阀和配管的连接处，可以直接注入到色谱柱中，优点是通过降低携带污染可以大幅度提高精密度和精确度，而且其通过最大限度的控制死体积能够降低样品的扩散从而提高分辨率，适合生物样本分析。另外，本台仪器还采用了SUS加固PEEK管，实现了高压对应的最大规格压力70 MPa和惰性规格的并存。通过组合超声波和有机溶剂两种不同的清洗功能，在更多情况下可以将携带污染降至最低。当样品前处理不正规，导致进样针吸取到固态物质后，系统压力会增高，导致管路连接处崩裂。首先我们会逐级检查色谱柱、液相色谱泵、进样器，排除色谱柱和液相色谱泵的堵塞后，我们将重点关注自动进样器各流路情况。流动相由色谱泵按特定比例混合泵入进样器，首先进入的是自动进样器的高压阀，如图5所示。高压阀内部由六通阀组成，相邻两路可以连接。高压阀的旁边分别是超声用水阀、溶剂清洗阀。[align=center][img=,591,788]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010043925_2455_3870716_3.jpg!w591x788.jpg[/img][/align][align=center]图5 自动进样器高压阀[/align]流动相进入高压阀后，通过电脑上进样器维修程序可以控制HiValv COLM和HiValv SPL两个选项，将流动相导入进样针或通过红色管路进入进样阀。进样阀如图6所示。此时可选择HiValv COLM，利用液相色谱泵泵入3 mL纯水，观察进样针的压力，正常为20 bar。进样针如果压力大，可选择低流速的高有机相长时间冲针，可将堵塞问题完美解决。[align=center][img=,628,838]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010194062_8177_3870716_3.jpg!w628x838.jpg[/img][/align][align=center]图6 进样阀[/align]若进样针无异常，那么需要检查进样阀下方进样管的情况。在维修程序中选择HiValvSPL，将流动相在没有进样针处于进样阀的情况下导入进样管，此时还需将进样阀关闭，在程序中选择INJ Close，否则液体会顺着进样孔流出。进样孔如图7所示。利用液相色谱泵泵入1 mL纯水，观察进样管的压力，正常应为30 bar。若进样管堵塞，可先采取上述低流速长时间冲洗进样管。若无好转，则选择反冲进样管。[align=center][img=,690,919]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010331480_9156_3870716_3.jpg!w690x919.jpg[/img][/align][align=center]图7 进样孔[/align]进样管与进样阀连接处均是金属材质，若多次取下会导致流路堵塞。因此我们利用液相色谱泵反冲进样管。如图8所示。此时在电脑维修程序中选择INJ Open，使反冲上来的流动相从进样孔中流出。将进样管与柱温箱连接处卸开与色谱泵连接。此方法可解决进样管堵塞问题。[align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/07/201907010010455535_3503_3870716_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align][align=center]图8 反冲进样管[/align]今天的分享到此就结束啦，如果有任何问题都可以通过下方留言进行交流，学会检查资生堂进样器堵针、堵管的方法，可同时解决市场上其他品牌的进样器问题。最后感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛的负责人，感谢你们为我们提供了这么好的交流平台，感谢第12届科学仪器网络原创作品大赛评委会，感谢你们为我们的作品一一指正。[b] [/b]