高温气体仪

1. 概述 针对目前常用的高温加热炉保护气体管路使用中存在的不便性，采用改进措施和配套装置，使得惰性气体管路的使用更方便、更安全和更直观。2. 常用保护气体管路结构 高温真空炉，如石墨加热炉和钨丝加热炉等，在工作过程中都需要惰性气体保护。常需对炉体先抽真空后充惰性气体，并使真空炉内惰性气体的气压略大于大气压，在整个升降温过程中真空炉始终处在正压状态，以避免发热体和工件氧化。保护气体管路结构如图 2-1所示。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021923_01_3384_3.png图 2-1 高温加热炉常用保护气体管路示意图3. 常用保护气体管路使用步骤 （1）使真空腔处于闭合状态，关闭所有阀门。 （2）开启真空泵和开关阀2，对高温加热炉真空腔开始抽真空。 （3）当真空腔内的真空度达到要求真空度时，一般为20Pa左右，先后开启气瓶减压阀和开关阀1，调节浮子流量计，用最小气体流量对真空腔进行充气，同时真空泵抽掉充气管路中的残存大气。 （4）按顺序先后关闭开关阀2和真空泵，调节浮子流量计增大充气流量，使真空腔内惰性气体较快速度接近大气压。 （5）当充气使得真空腔内气压达到放气阀出气压力时，调节浮子流量计到合适的最小流量，使充入的气体经过真空腔由放气阀排出，形成单向流动。 （6）保持浮子流量计调节位置不变，真空腔内始终处于恒定的正压环境，然后开始高温加热炉的升降温过程和其它试验操作。4. 问题提出 上述的高温真空炉保护气体管路在实际工程使用中存在以下问题： （1）充气管路中调节气体流速的浮子流量计真空密闭性很差，在负压状态下的充气过程中，大气会经浮子流量计进入到真空腔内。如果将充气管路和浮子流量计与真空腔一起抽真空，浮子流量计的泄漏会造成真空腔真空度始终无法达到高温加热炉腔体的真空度要求。 （2）当腔内气压达到设定正压，放气阀开始放气。但放气阀的放气过程并不直观，无法准确观察到放气现象。尽管有些单向放气阀带有放气哨音，但腔体始终处于正压放气状态，连续的放气哨音反而成为一种噪音。如果采用更复杂和准确的压力仪表来进行检测，会增加相应的成本。 5. 新型管路要求 所需求的加热炉保护气体管路如图 5 1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704021924_01_3384_3.png 图 5-1 新型高温加热炉常用保护气体管路示意图 具体要求如下： （1）将浮子流量计改进为真空密封型的浮子流量计，便于将充气管路中的残存气体抽取干净，同时保证充气过程中的惰性气体纯度，避免外部空气渗入。如果不考虑气体流量的直观性调节，也可以增加两路充气管路，一路用开度较大的调节阀来进行快速充气，以满足较大真空腔体对快速充气的要求；另一路用开度较小的针阀控制充气，以满足较小体积真空腔体的充气要求，以避免腔体内部过压太快。 （2）将真空腔上两个放气阀更换为两个不同量程的单向限压阀，如6Psi和9Psi，其中6Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压6Psi时才能导通放气，9Psi限压阀保证只有真空腔内气压大于大气压9Psi时才能导通放气。这样配置两个不同量程单向限压阀的作用，一是将真空腔内的惰性气体正压严格控制在6～9Psi之间，二是当其中6Psi放气阀发生堵塞失效正压增加后，9Psi放气阀导通起到安全保护作用，控制真空腔内正压不至于过大。 （3）分别在两个不同量程的单向限压阀出气端连接上两个气泡式流量指示计，从两个限压阀流出的气体通过导管导入油内，以气泡形式指示出气体的流出和流量大小。 （4）如果高温真空炉内不要求有惰性气体正压形式，充入的惰性气体直接经过加热炉后直接以一个大气压压力直接排出炉外。这样可以不安装两个不同量程的单向限压阀，而是在相应接口处直接安装上两个气泡式流量指示计，或只安装上一个气泡式流量指示计而另一接口密封，这样排出的惰性气体可以通过气泡直接观察。在这种情况下，这种气泡式流量指示计就需要兼顾负压功能，即在抽真空状态过程中气泡式流量指示计自动密闭起到关闭阀门的作用，而在充惰性气体过程中当真空腔内气压接近一个大气压式自动打开排出气体并由气泡显示流量大小。6. 效果总结 改进后的管路可以更有效的消除充气管路内残留大气和浮子流量计大气泄漏所引起的真空腔内惰性气体不纯问题，惰性气体防护作用更有效。 通过改进后的高温加热炉保护气体管路，保护气体管路可以应用于有设定正压要求的高温加热炉系统，也可以应用于无正压要求的高温加热炉。 改进后的管路可以精确控制真空腔内惰性气体气压范围，提高真空腔内气压保护的安全性，可以直观的观察到真空腔内惰性气体的气压变化过程和速度，重要的是整体结构比较廉价。

[color=#990000]摘要：针对高温土壤气体渗透率测试，介绍了气体渗透率测试方法（压降法），设计了测量装置，并介绍了测量装置的结构和主要部件的功能。[/color][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align] [size=18px][color=#990000]一、技术要求[/color][/size] （1）样品尺寸：直径100mm，高度200mm。 （2）样品温度范围：100℃~500℃。 （3）真空压力范围（绝对压力）：进气口最大70kPa，出气口最小5kPa。[size=18px][color=#990000]二、测量装置结构和测量原理[/color][/size] 测量装置结构如图所示，测量原理为压降法，即在被测土壤样品的上下两端分别形成固定真空压力P1和P2（P1P2），由此形成一固定压力差，在压差作用下气体从上而下流动。通过测量此气体流量，最终得到渗透系数或渗透率。[align=center][img=气体渗透系数测量,690,384]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111231457596045_7871_3384_3.png!w690x384.jpg[/img][/align][size=18px][color=#990000]三、真空压力控制和测量[/color][/size] 土壤气体渗透率测量的关键技术之一是要准确控制土壤样品上下两端的真空压力，这就要求满足以下两方面的要求： （1）保持上下两端压力恒定，即压力恒定且不受样品温度变化影响。 （2）由于样品上下是一个相对密闭空间，特别是样品底部不允许额外的气体进入而影响测量。因此，在压力控制时，不能使用调节流量控压方式，只能直接对压力进行控制。 在土壤气体渗透率测量装置中，对样品上下两端的压力分别采用了压力调节器进行压力调节，并通过一个2通道PID控制器对这两个压力调节器进行控制。恒压控制过程中，在PID控制器上输入两个压力设定值，控制器输出相应的控制信号给压力调节器实现控压。 测量装置中，为了实现真空压力控制，两个压力调节器共用一路抽气，即并联连接到真空泵上。 压力调节器自带压力传感器，控制过程中的压力变化可通过压力传感器测量，对应真空压力测量值输出对应的 0~10V 直流电压信号。[align=center]=======================================================================[/align]

[color=#990000]摘要：针对碳纤维隔热保温材料这种在高温真空和惰性气体环境下的唯一一类耐高温隔热保温材料，本文介绍了碳纤维隔热保温材料高温导热系数测试中的特点，以及国内外针对碳纤维隔热保温材料导热系数测试技术的发展现状，并详细介绍了国外碳纤维保温材料导热系数测试结果，以及上海依阳公司采用稳态热流计法对国产石墨硬毡导热系数的测试结果。[/color][align=center][img=,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061729597358_7316_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]硬质碳纤维隔热材料[/color][/align][b][color=#ff0000]一、碳纤维隔热保温材料及其导热系数测试特点[/color][/b]碳纤维隔热保温材料是一种碳纤维与一定比例粘结剂成型制得的软毡材料，在软毡材料基础上通过碳化、石墨化、机加工制成硬质碳纤维隔热保温材料。评价这类材料隔热保温性能的一个重要指标为导热系数，而在导热系数测试中存在着与其他类型隔热材料不同的特点：（1）测试温度高：最高至1000～2000℃以上；（2）惰性气体环境；真空、氮气、氩气、氦气等；（3）两种温度分布形式：温度均匀和大温度梯度；（4）两类材料形式：柔性和刚性；（5）材料导电性：导电材料。[color=#ff0000][b]二、隔热材料高温导热系数国内外常用测试方法[/b][/color]对于低导热系数的隔热材料，常用的导热系数测试方法主要分为以下三类：[align=center][img=00.隔热材料导热系数常用测试方法,690,176]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061731593097_6773_3384_3.png!w690x176.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]三类导热系数常用测试方法[/color][/align]从以上列表可以看出，目前国内外可满足碳纤维隔热保温材料导热系数测试的商品化设备只有德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪和上海依阳实业有限公司的稳态热流计法导热仪，可实现在真空和惰性气体环境下对碳纤维隔热败落材料导热系数进行测试，而美国NASA的稳态热流计法导热仪则是非标自制的非商品数测试仪器。[b][color=#ff0000]2.1 稳态保护热板法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C177 和 GB/T 10294，测量原理如图1所示。[align=center][img=01.单样品防护热板法示意图,516,301]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732313057_7803_3384_3.jpg!w516x301.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图1 单样品形式稳态保护热板法测量原理图[/color][/align]对于稳态保护热板法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温和真空条件下进行导热系数测试能力的设备只有德国耐驰公司生产的商品化设备和美国NIST自制的标准化测试设备，如图2和图3所示。[align=center][img=02.德国耐驰公司保护热板法分析仪,500,333]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061732576517_3719_3384_3.jpg!w500x333.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图2 德国耐驰公司的稳态保护热板法导热仪[/color][/align][align=center][img=03.美国NIST保护热板法导热仪,600,403]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733230452_8623_3384_3.jpg!w600x403.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图3 美国NIST稳态保护热板法导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]2.2 稳态热流计法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C201、GB/T 10295和YBT 4130-2005。其中YBT 4130-2005完全照搬了ASTM C201，是一种采用水量热计法进行热流密度测量，也是一种热流计法。稳态热流计法的基本原理如图4所示。[align=center][img=04.热流计法高温导热仪测量原理图,690,389]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061733428187_8222_3384_3.png!w690x389.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图4 稳态热流计法测量原理图[/color][/align]对于稳态热流计法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下四家机构的设备，如图5和图6所示，但只有美国NASA和上海依阳实业有限公司具有自制的标准化测试设备，如图7和图8所示。[align=center][img=05.国产水流量平板法高温导热仪,500,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734048203_1810_3384_3.jpg!w500x365.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图5 国产水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=,608,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061753072806_6516_3384_3.jpg!w608x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图6 美国Orton公司水量热计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=07.美国NASA稳态热流计法高温导热仪,624,473]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061734509267_416_3384_3.png!w624x473.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图7 美国NASA稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][align=center][img=08.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735204189_1658_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图8 上海依阳实业有限公司稳态热流计法高温导热系数测试系统[/color][/align][b][color=#ff0000]2.3 瞬态热线法[/color][/b]依据的标准为：ASTM C1133 和 GB/T 5990。瞬态热线法的基本原理如图9所示。[align=center][img=09.热线法导热仪结构原理图（平行线法）,475,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061735445173_2323_3384_3.jpg!w475x359.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图9 瞬态热线法导热仪原理图（平行线法）[/color][/align][align=center]对于瞬态热线法导热系数测试仪器，目前国内外具有在高温条件下进行导热系数测试能力的设备有以下两家公司的设备，如图10和图11所示。[/align][align=center][img=10.美国TA公司热线法高温导热仪,690,555]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736056747_5297_3384_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图10 美国TA公司热线法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=11.德国耐驰公司热线法高温导热仪,401,600]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061736304489_8933_3384_3.jpg!w401x600.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图11 德国Netzsch公司热线法高温导热仪[/color][/align][b][color=#ff0000]三、碳纤维隔热材料测试技术现状[/color][/b]从以上三类隔热材料测试方法和相关导热系数测试设备可以看出，商品化设备仅有德国耐驰的保护热板法和上海依阳的热流计法设备可以满足碳纤维隔热材料在惰性气体环境下的测试要求。国外对碳纤维隔热材料导热系数测试多为非标自制设备，文献和隔热材料厂家报道全部是热流计法和热线法设备。主要因为只有这两种方法可实现高温。除了上海依阳实业有限公司之外，还未见到国内其他机构具有碳纤维隔热材料导热系数测试设备，也未见到相应的测试结果文献报道。[b][color=#ff0000]四、碳纤维隔热保温材料导热系数的两种主要测试技术[/color][/b]从上述介绍可以看出，针对碳纤维隔热保温材料的导热系数测试，目前国内外只有稳态热流计法和瞬态热线法能实现高温条件下的测试。下面分别介绍这两种方法在导热系数具体测试中的特点。[b][color=#ff0000]4.1 稳态热流计法高温导热系数测试[/color][/b]这是一种国内外隔热材料高温导热系数测试的主流方法，除可实现高温外，主要特点是模拟实际隔热时的大温差环境，可测量复合材料构件，并可测试不同方向上的导热系数。可在真空和惰性气体控制气压环境下进行导热系数测试，美国NASA有过大量文献报道，技术非常成熟，几乎对所有航天用隔热材料都进行过测试评价。上海依阳也采用此技术，以满足国内航天高温隔热材料导热系数测试需求。国外碳纤维隔热材料生产厂家的柔性和刚性隔热毡产品资料中也能看出采用的是稳态热流计法。[b][color=#ff0000]4.2 瞬态热线法高温导热系数测试[/color][/b]在未出现稳态热流计法前，是隔热材料和碳纤维隔热材料的主流测试方法，以前多用于耐火材料导热系数测试中。热线法导热系数测试设备结构简单，较易实现高温测试。热线法导热系数测试设备特点之一是均温测试，得到的是真导热系数，而不是高温下具有大温差时辐射传热起主导作用的有效导热系数。但对于碳纤维隔热材料这种导电材料，要设法解决热线高温绝缘难题。同时整个测试过程十分漫长，需要整个样品温度恒定。[b][color=#ff0000]4.3 稳态热流计法与瞬态热线法测量结果的区别[/color][/b]稳态热流计法导热系数测试过程中，样品厚度方向上存在较大温差，在高温下会存在导热、对流和辐射传热等多种传热 形式，这时所测试得到的导热系数对应于等效导热系数。瞬态热线法导热系数测试过程中，被测样品温度均匀无温差，测试过程中只存在固体和气体导热传热形式， 这时所测试得到的导热系数对应于真导热系数。图12所示为两种不同低密度隔热材料中导热、对流和辐射传热时的相应导热系数随温度变化曲线，从曲线中可以明细看出，由于辐射传热的影响，会使得整体导热系数明细的增加。[align=center][img=,667,412]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061750302779_5461_3384_3.png!w667x412.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图12 固体、气体和辐射传热对应的导热系数分量随温度变化曲线[/color][/align]另外，对同一样品用热流计法测试得到的等效导热系数都比瞬态法热线法测试得到的真导热系数大，如图13所示。[align=center][img=13.等效导热系数与真导热系数对比,690,392]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061737172107_4763_3384_3.png!w690x392.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图13 有效导热系数与真导热系数对比[/color][/align][b][color=#ff0000]五、国外碳纤维隔热材料测试典型报道[/color][color=#ff0000]5.1 美国 NASA Langley Research Center 工作[/color][/b]美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统技术指标如下：（1）被测对象：刚性和柔性片状材料；（2）样品热面温度最高：1800℉；（3）气压控制范围：0.0001 ~ 760 torr。美国 NASA Langley Research Center研制的热流计法高温导热系数测试系统结构如图14所示。[align=center][img=,537,374]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061754362037_9065_3384_3.png!w537x374.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图14 美国NASA和上海依阳稳态热流计法高温导热系数测试系统结构示意图[/color][/align]相关报道可参考以下文献：（1） Daryabeigi, Kamran. "Effective thermal conductivity of high temperature insulations for reusable launch vehicles." NASA/TM-1999-208972 (1999).（2） Daryabeigi, Kamran, George R. Cunnington, and Jeffrey R. Knutson. "Combined heat transfer in high-porosity high-temperature fibrous insulation: Theory and experimental validation." Journal of thermophysics and heat transfer 25, no. 4 (2011): 536-546.[color=#ff0000]5.2 日本 NIPPON CARBON 公司产品性能[/color]日本 NIPPON CARBON 公司的碳纤维隔热保温材料主要有GF-F软毡系列和FGL多层复合硬毡系列，如图15和图16所示。[align=center][img=15.GF-F软毡系列,345,290]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738366157_2988_3384_3.png!w345x290.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图15 Soft Felt GF-F Series[/color][/align][align=center][img=16.FGL多层复合硬毡系列,315,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061738596568_157_3384_3.png!w315x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图16 Felt Laminated FGL Series[/color][/align]对于这两类碳纤维隔热保温材料，日本 NIPPON CARBON 公司在其官网分别给出了高温导热系数测试结果，如图17和图18所示。[align=center][img=17.日本碳公司软毡导热系数测试结果,599,515]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739203059_8251_3384_3.png!w599x515.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图17 日本碳公司软毡高温导热系数测试结果[/color][/align][align=center][img=18.日本碳公司多层硬毡导热系数测试结果,576,510]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061739426081_5945_3384_3.png!w576x510.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图18 日本碳公司多层硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从上述 NIPPON CARBON 公司给出的软毡和硬毡高温导热系数测试结果可以看出，导热系数测试是在20Pa的真空环境下进行，而且声明测试的是垂直于样品表面方向，这就代表了高温导热系数测试采用的稳态热流计法，因为只有稳态热流计法才有明确的方向性。[b][color=#ff0000]5.3 日本吴羽株式会社 KRECA FR石墨硬毡产品性能[/color][/b]日本吴羽株式会社的碳纤维隔热保温材料主要有KRECA FR石墨硬毡系列，如图19所示。[align=center][img=19.日本吴羽公司石墨硬毡,566,376]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740320551_5825_3384_3.png!w566x376.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图19 日本吴羽株式会社的KRECA FR石墨硬毡系列[/color][/align]对于KRECA FR石墨硬毡系列，日本吴羽株式会社在其中文官网上颁布的高温导热系数测试结果如图20所示。[align=center][img=20.日本吴羽公司硬毡导热系数测试结果,499,477]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061740533317_6109_3384_3.png!w499x477.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图20.日本吴羽公司硬毡高温导热系数测试结果[/color][/align]从图20中可以看出，高温导热系数测试是在1.33Pa的真空环境下进行，样品厚度为50mm。尽管日本吴羽株式会社并未标注导热系数测试方法，但从样品厚度来判断应该是稳态热流计法，因为热线法导热系数测试中样品厚度较大。[b][color=#ff0000]5.4 美国 Carbon Composites公司产品导热性能[/color][/b]美国 Carbon Composites公司在其官网上颁布了其碳纤维隔热保温材料产品的高温导热系数在氩气和真空环境下的测量结果，如图21和图22所示。[align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755145297_131_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图21 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-氩气气氛[/color][/align][align=center][img=,690,436]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755269885_9003_3384_3.png!w690x436.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图22 美国CCI公司碳纤维保温隔热材料产品导热性能对比-真空环境[/color][/align]另外，从美国CCI公司官网的产品技术指标文件中，可以看到以上导热系数测量结果都有明显的导热系数方向性标识。尽管没有明确方向性标识，但只要是方向性标识就代表了采用的稳态热流计法。[b][color=#ff0000]5.5 瞬态热线法石墨毡高温导热系数测试文献报道[/color][/b]澳大利亚Chahine等人在2005年报道了采用瞬态热线法对石墨毡高温导热系数进行了测量：Chahine, Khaled, Mark Ballico, John Reizes, and Jafar Madadnia. "Thermal Conductivity of Graphite Felt at High Temperatures." In Australasian Heat & Mass Transfer Conference. Curtin University of Technology, 2005.文中报道了采用热线法对WDF级石墨毡导热系数进行的测试，石墨毡的密度为80 kg/m^3，石墨纤维直径在7.0 ~12.5 μm 范围，平均直径为10.5 ± 3.2 μm。测试分别在真空和氩气条件下进行，测量结果如图23所示。[align=center][img=,690,445]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061755436092_3412_3384_3.png!w690x445.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图23 瞬态热线法在不同气氛环境下测量石墨毡高温导热系数结果[/color][/align][b][color=#ff0000]六、上海依阳实业有限公司所做的工作[/color][color=#ff0000]6.1 测试仪器[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料，上海依阳实业有限公司采用自制的商品化热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）分别进行了常温和高温下的导热系数测试，在国内首次得到了碳纤维隔热保温材料在不同真空度下室温～1000℃范围内的导热系数测试结果。瞬态平面热源法导热仪（型号TC-TPS 1010）以及样品安装如图24和图25所示，热流计法高温导热仪（型号TC-HFM-1000）和样品安装如图26和图27所示。[align=center][img=24.瞬态平面热源法导热仪,600,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742257237_5181_3384_3.jpg!w600x399.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图24 上海依阳公司瞬态平面热源法导热仪[/color][/align][align=center][color=#ff0000][img=25.瞬态平面热源法导热仪样品安装,690,196]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061742566835_5032_3384_3.jpg!w690x196.jpg[/img][/color][/align][align=center][color=#ff0000]图25 瞬态平面热源法导热仪测试样品安装[/color][/align][align=center][img=26.上海依阳公司热流计法高温导热仪,690,535]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743276756_2316_3384_3.jpg!w690x535.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图26 上海依阳公司真空型热流计法高温导热仪[/color][/align][align=center][img=27.热流计法高温导热仪试样安装,690,425]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061743534172_2846_3384_3.jpg!w690x425.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图27 热流计法高温导热仪样品安装[/color][/align][b][color=#ff0000]6.2 真空型温热流计法高温导热仪技术指标[/color][/b](1) 被测对象：刚性和柔性片状材料；(2) 温度范围：100℃～1000℃（最高1500℃） ；(3) 气压范围：10 Pa ~ 1 atm；(4) 导热系数测试范围：5 W/mK；(5) 试样尺寸：正方形 300 × 300 mm；(6) 试样厚度范围：10 ~ 100 mm；(7) 温度测量精度：±1%；(8) 气压测量精度：±1%；(9) 导热系数测量精度：±5%。[b][color=#ff0000]6.3 碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）[/color][/b]对国内厂家提供的碳纤维隔热保温材料样品（石墨硬毡）进行导热系数测试，厂家提供了两种尺寸规格但相同材料的石墨硬毡样品分别用于瞬态平面热源法和稳态热流计法测试，材料密度为156 kg/m^3。其中一种样品规格为50mm×50mm×40mm，如图28所示；另一种样品规格为310mm×310mm×44.5mm，如图29所示。[align=center][img=28.平面热源法测试试样,690,391]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744214427_5030_3384_3.jpg!w690x391.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图28 石墨硬毡样品 50mm×50mm×40mm[/color][/align][align=center][img=29.四川创越炭材料公司石墨硬毡大样品,690,446]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061744478427_2043_3384_3.jpg!w690x446.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图29 石墨硬毡样品 310mm×310mm×44.5mm[/color][/align][b][color=#ff0000]6.4 常温常压大气环境下瞬态平面热源法导热系数测试结果[/color][/b]采用瞬态平面热源法导热仪对石墨硬毡样品在常温常压大气环境下进行了15次的导热系数重复测量，测试结果如图30所示，导热系数测量平均值为0.112±0.002 W/mK。[align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756110777_6506_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图30 瞬态平面热源法常温常压下石墨硬毡导热系数多次测量结果[/color][/align][b][color=#ff0000]6.5 常压氮气环境下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]针对碳纤维隔热保温材料的高温导热系数测量，首先在常压惰性气体（氮气）环境下进行了不同温度点下的高温导热系数测量，不同温度下导热系数测量数值如图31所示，用横坐标为样品热面温度、纵坐标为有效导热系数的图形表示如图32所示。[align=center][img=31.热流计法高温导热系数测量数值,690,250]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745380347_78_3384_3.png!w690x250.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图31 石墨硬毡样品测试参数和结果数值[/color][/align][align=center][img=32.热流计法高温导热系数测量结果曲线,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061745567597_5912_3384_3.png!w690x388.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图32 石墨硬毡有效导热系数随样品热面温度变化测量结果和拟合曲线[/color][/align]从图31所示的测量结果可以看出，拟合曲线为一条三次多项式公式，随着热面温度的增大曲线向上弯曲，这说明随着温度的升高，辐射传热的作用变得更加明显。[b][color=#ff0000]6.6 不同氮气气压（真空度）下采用热流计法导热仪测量石墨硬毡高温导热系数结果[/color][/b]为了测量不同氮气气压（真空度）下石墨硬毡样品的高温导热系数，分别将样品热面温度控制在200、600和1000℃，如图33所示。在每个热面温度恒定控制过程中，再分别控制氮气气压（真空度）的变化，真空度设定值分别为10、100、1000、5000和10000Pa，由此测量不同温度下和不同真空度下的有效导热系数，有效导热系数测量结果数值如图34所示。[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756353244_4739_3384_3.png!w690x371.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图33 变真空测试过程中的样品热面温度变化曲线[/color][/align][align=center][img=,690,401]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061756457394_5389_3384_3.png!w690x401.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图34 石墨硬毡在不同温度和不同真空度下的有效导热系数测量结果数值[/color][/align]将图34得到的有效导热系数测量结果数值绘制成图形，如图35所示。从图中可以看出，在每个恒定温度下，有效导热系数都会随着气压的增大而增大，并在接近常压时导热系数变化趋于稳定，这完全符合低密度隔热材料导热系数随气压增大的变化规律。[align=center][img=,690,383]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757054144_6566_3384_3.png!w690x383.jpg[/img][/align][align=center][color=#ff0000]图35 不同温度下石墨硬毡导热系数随真空度变化测量结果[/color][/align]通过以上采用上海依阳实业有限公司的导热系数测试设备进行的石墨硬毡高温变真空条件下的测试，首次在国内得到了石墨硬毡完整的隔热性能测试评价结果，这将有助于碳纤维隔热保温材料的研究、生产、质量控制和性能评价等方面的需要。[b][color=#ff0000]七、稳态热流计法法导热系数测试更高温度（1500℃）测试系统方案[/color][/b]上海依阳实业有限公司现有测试设备已经证明完全可以满足1000℃以下碳纤维隔热材料的导热系数测试，若需要将测试温度提升到1500℃，需要进行以下改动，但不存在技术难度。(1) 更换加热方式，将金属发热体更换为石墨或碳/碳材料发热体，采用更大功率的低压大电流直流电源；(2) 碳纤维隔热材料导热系数一般偏高，样品冷面温度控制需更换为更大制冷功率的高精度冷却循环系统。(3) 温度测量采用更高使用温度的 S 型热电偶；(4) 加厚高温热防护装置以保证最高运行温度下的安全性；(5) 真空抽取根据真空度要求配备相应的真空系统。[align=center][img=,573,573]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803061757151027_2570_3384_3.png!w573x573.jpg[/img][/align][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][align=center][/align][align=center][/align]

操作气相色谱仪如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体，虽然是一个老的技术问题，但是对于刚刚接触气相色谱仪的用户，目前很难找到有关这方面的综合资料，所以他们总是到处询问究竟选择什么样的气体纯度最好的这类问题。根据每一家用户具体使用的那一类（高，中，抵挡）仪器，选择什么样纯度的气体，确实是一个比较复杂的问题。原则上讲，选择气体纯度时，主要取决于①分析对象；②色谱柱中填充物；③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下，尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高（保持）仪器的高灵敏度，而且会延长色谱柱，整台仪器（气路控制部件，气体过滤器）的寿命。实践证明，作为中高档仪器，长期使用较低纯度的气体气源，一旦要求分析低浓度的样品时，要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器，作常量或半微量分析，选用高纯气体，不但增加了运行成本，有时还增加了气路的复杂性，容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。另外，为了某些特殊的分析目的要求特意在载气中加入某些“不纯物”，如：分析极性化合物添加适量的水蒸气，操作火焰光度检测器时，为了提高分析硫化物的灵敏度，而添加微量硫。操作氦离子化检测器要氖的含量必须在5~25ppm，否则会在分析氢，氮和氩气时产生负峰或“W”形峰等。本文就在此做详细讨论。 气体纯度低的不良影响 根据分析对象，色谱柱的类型，操作仪器的挡次和具体检测器，若使用不合要求的低纯度气体，不良影响有以下几种可能：1）样品失真或消失：如H2O气使氯硅样品水解； 2）色谱柱失效：H2O，CO2使分子筛柱失去活性，H2O气使聚脂类固定液分解，O2使PEG断链。 3）有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰； 4）对柱保留特性的影响：如：H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加，载气中氧含量过高时，无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性，都会产生变化，使用时间越长影响越大。 5）检测器： TCD：信噪比减小，无法调另，线性变窄，文献中的校正因子不能使用，氧含量过大，使元件在高温时加速老化，减少寿命。 FID：特别是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做时，CH4等有机杂质，会使基流激增，噪声加大不能进行微量分析。 ECD：载气中的氧和水对检测器的正常工作影响最大，在不同的供电工作方式中，脉冲供电比直流电压供电影响大，固定基流脉冲调制式供电比脉冲供电影响大。这就是为什么目前诸多在操作固定基流脉冲调制式ECD时，在载气纯度低时必须把载气纯度选择开关从“标准氮”拨到“一般氮”位置的原因。大家会发现在此情况下操作，不但灵敏度变低，而且线性亦变窄了。实践证明：在操作ECD时，载气中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm时可达到较理想的性能。值得指出的是,我们多次发现由于仪器的调节气路系统被污染而造成的对载气的二次污染至使ECD基频大幅度增加使信燥比减小。 FPD和 NPD等常用检测器,由于他们属于选择性检测器,操做时要根据分析要求,特别注意被测敏感物质中杂质的去除。

[size=14px][color=#cc0000]　　摘要：本文介绍了合肥等离子体所研发的微波等离子高温热处理装置，并针对热处理装置中真空压力精确控制这一关键技术，介绍了上海依阳公司为解决这一关键技术所采用的真空压力下游控制模式及其装置，介绍了引入真空压力控制装置后微波等离子高温热处理过程中的真空压力控制实测结果，实现了等离子体热处理工艺参数的稳定控制，验证了替代进口真空控制装置的有效性。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#cc0000][b]1. 问题的提出[/b][/color][size=14px]　　各种纤维材料做为纤维复合材料的增强体在军用与民用工业领域中发挥着巨大作用，例如碳纤维、陶瓷纤维和玻璃纤维等，而高温热处理是提高这些纤维材料性能的有效手段，通过高温可去除杂质原子，提高主要元素含量，可以得到性能更加优良的纤维材料，因此纤维材料高温热处理的关键是方法与设备。[/size][size=14px]　　低温等离子体技术做为一种高温热处理的新型工艺方法，气体在加热或强电磁场作用下电离产生的等离子体可在室温条件下快速达到2000℃以上的高温条件。目前已有研究人员利用高温热等离子体、直流电弧等离子体、射频等离子体等技术对纤维材料进行高温热处理。低温等离子体具有工作气压宽，电子温度高，纯净无污染等优势，且在利用微波等离子体对纤维材料进行高温处理时，可利用某些纤维材料对电磁波吸收以及辐射作用，通过产生的微波等离子体、电磁波以及等离子体产生的光能等多种加热方式，将大量能量作用于纤维材料上，实现快速且有效的高温热处理。同时，通过调节反应条件，可将多种反应处理一次性完成，大大降低生产成本。[/size][size=14px]　　中国科学院合肥物质科学研究院等离子体物理研究所对微波等离子体高温热处理工艺进行了大量研究，并取得了突破性进展，在对纤维材料的高温热处理过程中，热处理温度可以在十几秒的时间内从室温快速升高到2000℃以上，研究成果申报了国家发明专利CN110062516A“一种微波等离子体高温热处理丝状材料的装置”，整个热处理装置的原理如图1-1所示。[/size][align=center][size=14px][img=,690,416]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202228157595_5464_3384_3.png!w690x416.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图1-1 微波等离子体高温热处理丝状材料的装置原理图[/color][/size][/align][size=14px]　　等离子体所研制的这套热处理装置，可通过调节微波功率、真空压力等参数来灵活调节温度区间，可在低气压的情况下获得较高温度，但同时也要求这些参数具有灵活的可调节性和控制稳定性，如为了实现达到设定温度以及温度的稳定性，就需要对热处理装置中的真空压力进行精确控制，这是实现等离子工艺平稳运行的关键技术之一。[/size][size=14px]　　为了解决这一关键技术，上海依阳实业有限公司采用新开发的下游真空压力控制装置，为合肥等离子体所的高温热处理装置较好的解决了这一技术难题。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]2. 真空压力下游控制模式[/color][/b][/size][size=14px]　　针对合肥等离子体所的高温热处理装置，真空腔体内的真空压力采用了下游控制模式，此控制模式的结构如图2-1所示。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202229013851_5860_3384_3.png!w690x334.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图2-1 下游控制模式示意图[/color][/align][size=14px]　　具体到图1-1所示的微波等离子体高温热处理丝状材料的装置，采用了频率为2.45GHz的微波源，包括微波源系统和上、下转换波导，上转换波导连接真空泵，下转换波导连接微波源系统和样品腔，上、下转换波导间设有同轴双层等离子体反应腔管，双层等离子体反应腔管包括有同轴设置的外层铜管和内层石英玻璃管，内层石英玻璃管内为等离子体放电腔，外层铜管与内层石英玻璃管之间为冷却腔，外层铜管的两端设有分别设有冷媒进口和出口以形成循环冷却。真空泵、样品腔分别与等离子体放电腔连通，样品腔设有进气管，工作气体及待处理丝状材料由样品腔进气管进入等离子体放电腔。微波源系统采用磁控管微波源，磁控管微波源包括有微波电源、磁控管、三销钉及短路活塞，微波由微波电源发出经磁控管产生，磁控管与下转换波导之间设置有矩形波导，矩形波导安装有三销钉，下转换波导另一端连接有短路活塞，通过调节三销钉和短路活塞，得到匹配状态和传输良好的微波。[/size][size=14px]　　丝状材料由样品腔进入内层石英层玻璃管，从两端固定拉直，安装完毕后真空泵抽真空并由进气管向等离子体放电腔通入工作气体。微波源系统产生的微波能量经三销钉和短路活塞调节，通过下转换波导由TE10模转为TEM模传输进入等离子体放电腔，在放电腔管内表面形成表面波，激发工作气体产生高密度微波等离子体作用于待处理丝状材料，同时等离子体发出的光以及部分泄露的微波也被待处理丝状材料吸收，实现多种手段同时加热。双层等离子体反应腔管外围环绕设有磁场组件，外加磁场可调节微波在等离子体中的传播模式，同时可以使得丝状材料更好的重结晶，提高处理后的丝状材料质量。[/size][size=14px]　　装置可以通过调节微波功率、工作气压调节温度，变化范围为1000℃至5000℃间，同时得到不同长度的微波等离子体。为了进行工作气压的调节，在真空泵和上转换波导的真空管路之间增加一个数字调节阀。当设定一定的进气速率后，调节阀用来控制装置的出气速率由此来控制工作腔室内的真空度，采用薄膜电容真空计来高精度测量绝对真空度，而调节阀的开度则采用24位高精度控制器进行PID控制。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]3. 下游控制模式的特点[/color][/b][/size][size=14px]　　如图2-1所示，下游控制模式是一种控制真空系统内部真空压力的方法，其中抽气速度是可变的，通常由真空泵和腔室之间的控制阀实现。[/size][size=14px]　　下游控制模式是维持真空系统下游的压力，增加抽速以增加真空度，减少流量以减少真空度，因此，这称为直接作用，这种控制器配置通常称为标准真空压力调节器。[/size][size=14px]　　在真空压力下游模式控制期间，控制阀将以特定的速率限制真空泵抽出气体，同时还与控制器通信。如果从控制器接收到不正确的输出电压（意味着压力不正确），控制阀将调整抽气流量。压力过高，控制阀会增大开度来增加抽速，压力过低，控制阀会减小开度来降低抽速。[/size][size=14px]　　下游模式具有以下特点：[/size][size=14px]　　（1）下游模式作为目前最常用的控制模式，通常在各种条件下都能很好地工作；[/size][size=14px]　　（2）但在下游模式控制过程中，其有效性有时可能会受到“外部”因素的挑战，如入口气体流速的突然变化、等离子体事件的开启或关闭使得温度突变而带来内部真空压力的突变。此外，某些流量和压力的组合会迫使控制阀在等于或超过其预期控制范围的极限的位置上运行。在这种情况下，精确或可重复的压力控制都是不可行的。或者，压力控制可能是可行的，但不是以快速有效的方式，结果造成产品的产量和良率受到影响。[/size][size=14px]　　（3）在下游模式中，会在更换气体或等待腔室内气体沉降时引起延迟。[/size][size=14px][b][color=#cc0000]4. 下游控制用真空压力控制装置及其控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　下游控制模式用的真空压力控制装置包括数字式控制阀和24位高精度控制器。[/size][size=14px][color=#cc0000]4.1. 数字式控制阀[/color][/size][size=14px]　　数字式控制阀为上海依阳公司生产的LCV-DS-M8型数字式调节阀，如图4-1所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）公称通径：快卸：DN10-DN50、活套：DN10-DN200、螺纹：DN10-DN100。[/size][size=14px]　　（2）适用范围（Pa）：快卸法兰（KF）2×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]/活套法兰6×10[sup]?5[/sup]~1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（3）动作范围：0～90°；动作时间：小于7秒。[/size][size=14px]　　（4）阀门漏率（Pa.L/S）：≤1.3×10[sup]?-6[/sup]。[/size][size=14px]　　（5）适用温度：2℃~90℃。[/size][size=14px]　　（6）阀体材质：不锈钢304或316L。[/size][size=14px]　　（7）密封件材质：增强聚四氟乙烯。[/size][size=14px]　　（8）控制信号：DC 0~10V或4~20mA。[/size][size=14px]　　（9）电源供电：DC 9~24V。[/size][size=14px]　　（10）阀体可拆卸清洗。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,315,400]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202231249739_6263_3384_3.png!w315x400.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图4-1 依阳LCV-DS-M8数字式调节阀[/color][/align][size=14px][color=#cc0000]4.2. 真空压力控制器[/color][/size][size=14px]　　真空压力控制器为上海依阳公司生产的EYOUNG2021-VCC型真空压力控制器，如图4-2所示，其技术指标如下：[/size][size=14px]　　（1）控制周期：50ms/100ms。[/size][size=14px]　　（2）测量精度：0.1%FS（采用24位AD）。[/size][size=14px]　　（3）采样速率：20Hz/10Hz。[/size][size=14px]　　（4）控制输出：直流0~10V、4-20mA和固态继电器。[/size][size=14px]　　（5）控制程序：支持9条控制程序，每条程序可设定24段程序曲线。[/size][size=14px]　　（6）PID参数：20组分组PID和分组PID限幅，PID自整定。[/size][size=14px]　　（7）标准MODBUS RTU 通讯协议。两线制RS485。[/size][size=14px]　　（8）设备供电： 86~260VAC（47~63HZ）/DC24V。[/size][align=center][size=14px][img=,500,500]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232157970_4559_3384_3.jpg!w500x500.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px][color=#cc0000]图4-2 依阳24位真空压力控制器[/color][/size][/align][size=14px][b][color=#cc0000]5. 控制效果[/color][/b][/size][size=14px]　　安装了真空压力控制装置后的微波等离子体高温热处理系统如图5-1所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,395]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202232573625_5179_3384_3.png!w690x395.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-1 微波等离子体高温热处理系统[/color][/align][size=14px]　　在热处理过程中，先开启真空泵和控制阀对样品腔抽真空，并通惰性气体对样品腔进行清洗，然后按照设定流量充入相应的工作气体，并对样品腔内的真空压力进行恒定控制。真空压力恒定后开启等离子源对样品进行热处理，温度控制在2000℃以上，在整个过程中样品腔内的真空压力始终控制在设定值上。整个过程中的真空压力变化如图5-2所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,419]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234216839_5929_3384_3.png!w690x419.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-2 微波等离子体高温热处理过程中的真空压力变化曲线[/color][/align][size=14px]　　为了更好的观察热处理过程中真空压力的变化情况，将图5-2中的温度突变处放大显示，如图5-3所示。[/size][align=center][size=14px][color=#cc0000][img=,690,427]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202234347767_4036_3384_3.png!w690x427.jpg[/img][/color][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-3 微波等离子体高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化[/color][/align][size=14px]　　从图5-3所示结果可以看出，在300Torr真空压力恒定控制过程中，真空压力的波动非常小，约为0.5%，由此可见调节阀和控制器工作的准确性。[/size][size=14px]　　另外，在激发等离子体后样品表面温度在几秒钟内快速上升到2000℃以上，温度快速上升使得腔体内的气体也随之产生快速膨胀而带来内部气压的升高，但控制器反应极快，并控制调节阀的开度快速增大，这反而造成控制越有超调，使得腔体内的气压反而略有下降，但在十几秒种的时间内很快又恒定在了300Torr。由此可见，这种下游控制模式可以很好的响应外部因素突变造成的真空压力变化情况。[/size][size=14px]　　上述控制曲线的纵坐标为真空计输出的与真空度对应的电压值，为了对真空度变化有更直观的了解，按照真空计规定的转换公式，将上述纵坐标的电压值换算为真空度值（如Torr），纵坐标换算后的真空压力变化曲线如图54所示，图中还示出了真空计电压信号与气压的转换公式。[/size][size=14px]　　同样，将图5-4纵坐标放大，如图5-5所示，可以直观的观察到温度突变时的真空压力变化情况。从图5-4中的转换公式可以看出，由于存在指数关系，纵坐标转换后的真空压力波动度为6.7%左右。如果采用线性化的薄膜电容式真空计，即真空计的真空压力测量值与电压信号输出值为线性关系，这种现象将不再存在。[/size][align=center][color=#cc0000][size=14px][img=,690,423]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236297989_3820_3384_3.png!w690x423.jpg[/img][/size][/color][/align][color=#cc0000][/color][align=center][color=#cc0000]图5-4 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][align=center][size=14px][img=,690,421]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105202236397212_4575_3384_3.png!w690x421.jpg[/img][/size][/align][size=14px][/size][align=center][color=#cc0000]图5-5 高温热处理过程中温度突变时的真空压力变化（纵坐标为Torr）[/color][/align][size=14px][b][color=#cc0000]6. 总结[/color][/b][/size][size=14px]　　综上所述，采用了完全国产化的数字式调节阀和高精度控制器，完美验证了真空压力下游控制方式的可靠性和准确性，同时还充分保证了微波等离子体热处理过程中的温度调节、温度稳定性和均温区长度等工艺参数，为微波等离子体热处理工艺的推广应用提供了技术保障。另外，这也是替代真空控制系统进口产品的一次成功尝试。[/size][size=14px]　　[/size][size=14px][/size][align=center]=======================================================================[/align][size=14px][/size][size=14px][/size]

某甲醛气体检测仪使用说明目前的甲醛的浓度测定方法一般是采用吸光光度法或是HPLC法。但这需要昂贵的仪器、相应的知识和熟练的操作。甲醛测定仪是专门用于室内民用建筑工程及装修工程室内环境污染现场检测低浓度甲醛含量的直读式测定仪。本仪器使用的是定电位电解传感器，反应迅速，得数准确，并可以连续检测现场得到结果。但本仪器是采用简易检测法来测定环境中甲醛浓度的，所以只能作为判断甲醛水平的一种手段，不能象气体色谱分离仪等仪器那样精确测定。一 甲醛检测仪的技术指标检测范围 0～10 mg/m3 T90响应时间 ＜3min分 辨 率 0.01 mg/m3精 度 ±0.01二 甲醛检测仪使用前的工作① 仪器的使用◇ 仪器在使用时务必摘下校准帽；◇ 仪器在使用时必须保持静止状态，避免因仪器移动产生的气流对检测数值的影响；◇ 当仪器对一个检测点检测结束后，必须放到清洁空气中回零后，才可在另外的检测点使用。② 检测环境的要求◇ 应将房间对外门窗和通风系统关闭12小时以上；◇ 停止空调等换气装置；◇ 停止房间内日常活动；◇ 现场检测不应在5级以上的大风天气条件下进行。③ 检测点的设置：当房间面积＜50m2时，设1个检测点；当房间面积50～100 m2时，设两个检测点；当房间面积100～500m2时，不少于３个检测点。当房间面积500～1000m2时，不少于5个检测点,当房间面积1000～3000m2时，不少于6个检测点,当房间面积3000m2时，不少于9个检测点,④ 检测点位置：检测点应距离内墙壁0.5～1m，高度0.8～1.5m处均匀分布。检测点应避开通风道和通风口。⑤ 温度条件：本仪器的使用温度范围是10～40℃，如果使用监控热烘，热烘的温度在40℃以下就可以。热烘：在一定时间内，将室温提高，以促进甲醛及甲苯、二甲苯物质等的挥发，之所以反复通风换气，使甲醛、甲苯、二甲苯从建筑材料中迅速排出，这种方法称为热烘。此方法被认为是在施工时及验收前一种有效的，消除室内有害气体的方法。三 甲醛检测仪在使用过程中出现的问题1 调零过程中出现的问题 本仪器在使用前应首先在清洁空气（不含甲醛或对其有干扰气体的空气）中调零，若调零不成功，请按下表处理：[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191650_622474_1625938_3.jpg[/img]如按上表处理方法处理后，仪器还不能调零，请与本公司联系。2 检测过程中出现的问题① 显示值的读取请读取5分钟后的数值，若5分钟后显示值仍然上升，可能是干扰气体或环境湿度的影响。② 干扰气体的影响干扰气体是妨碍检测甲醛的气体。由于存在干扰气体，会出现与实际甲醛浓度相异的显示值。虽然测定仪的传感器对甲醛有非常高的敏感度，但因为检测的浓度非常低，如有高浓度的干扰气体存在，显示值就会出现很大的误差。一般情况下甲醛气体受一氧化碳、水蒸气及乙醇类影响很大，由于甲醛气体易容于水，所以当周围环境湿度过高时显示值会有很大误差。几乎不受甲苯，二甲苯等芳香族的影响。对于氮氧化物，二氧化氮影响程度很小（比甲苯还低），一氧化氮却显示出和甲醛同程度的输出值。另外香烟中所含的尼古丁、焦油附着在抽气通路的途中或传感器的表面，会影响传感器的灵敏度。 在使用甲醛检测仪时，要消除检测环境中的干扰气体发生源，干扰气体发生源主要有：香烟的烟雾 酒 芳香剂、除臭剂、香水使用空气中喷雾器汽油废气或油烟③ 检测结束后的工作 ◇ 仪器的回零测试结束后先不切断电源，在清洁空气中停留一会，是为了清洁管路和传感器，特别是当检测过高浓度气体以后，显示值的下降回零还需要一段时间，当显示值降到0.0ppm以下时，切断电源就可以了。◇ 仪器的保管仪器使用结束后，请务必装在我公司所配备的仪器袋里存放，这样可避免周围的甲醛气体或干扰气体对传感器的影响，减短传感器寿命。请勿把仪器放在以下场所，以免受到损伤：易结露的地方高温潮湿的地方气味浓烈的地方不要放在有机溶剂、建材等物品的地方