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树脂动定仪

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树脂动定仪相关的论坛

  • 【求助】关于醇酸树脂的羟值酸值滴定

    各位大大,小弟最近在做醇酸树脂酸值和羟值的滴定,羟值滴定的方法是用乙酸酐--4-DPMA的方法,酸值测定结果为21mg KOH/g 样品。羟值直接滴定的结果为-14mgKOH/g 样品,出现负值是不是因为羧基与滴定剂氢氧化钾反应造成的?根据方法羟值=酸值+测定的羟值,也就是21+(-14)=7mgKOH/g 样品。那这7mgKOH/g 样品就是样品羟值吗?照这样计算样品羧基中的羟基好像没有包含在结果中,现在感觉很纠结。

  • 【求助】dsc测 热固性树脂固化怎么定 开始温度

    【求助】dsc测 热固性树脂固化怎么定 开始温度

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105141352_294113_1682431_3.jpg请问各位,用TA 的软件分析时,怎么定开始温度啊?我就是用红线一拉然后按回车结果就出来了。但是感觉放热峰的开始温度和结束温度都不是很确定啊,我拉线的位置不同结果就不同了。图中的112.69C是开始温度吗?55.52J是反映焓H吧。我想测的是热固性树脂的固化反映热,固化度。其中的-5452%CURE是怎么回事啊?我的样品是液态树脂,用封闭的PAN 来测固化反应的。不知到会不会其他准备样品的方式会不会不一样。我知道有的人测环氧树脂的时候,样品是未固化粉末。谢谢!请赐教!

  • VELP顶置式搅拌器在硅树脂中的应用

    硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷,兼具有机树脂及无机材料的双重特性。通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物,在有机溶剂如甲苯存在下,在较低温度下加才水分解,得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物,通常还合有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸,中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚,最后形成高度交联的立体网络结构。 有机硅树脂主要作为绝缘漆(包括清漆、瓷漆、色漆、浸清漆等)浸渍H级电机及变压器线圈,以及用来浸渍玻璃布、玻布丝及石棉布后制成电机套、电器绝缘绕组等。用有机硅绝缘漆粘结云母可制得大面积云母片绝缘材料,用作高压电机的主绝缘。此外,硅树脂还可用作耐热、耐候的防腐涂料,金属保护涂料,建筑工程防水防潮涂料,脱模剂,粘合剂以及二次加工成有机硅塑料,用于电子、电气和国防工业上,作为半导体封装材料和电子器零部件的绝缘材料等。 在生产硅树脂的过程中,一个重要的步骤是搅拌。目前中国硅树脂生产商广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒温控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。

  • 关于723阳离子树脂

    小弟将2mL香菇提取液过723阳离子树脂,先用去离子水洗涤,然后用2mol/L的盐酸洗涤,盐酸洗脱液电热板加热浓缩,出现大量白色沉淀,各位有没有遇到过,是不是树脂没有洗干净?还是盐酸和树脂发生反应了? 树脂预处理程序:先将强酸型阳离子交换树脂用约两倍体积的无水乙醇浸泡24h并不时搅动,使其充分溶胀并除去杂质。然后用双蒸水洗至无醇,再用1mol/L的HCl和1mol/L的NaOH轮流浸泡,即依照酸—碱—酸—碱—酸的顺序浸泡5次,每次2h左右,在酸碱互换时需用双蒸水洗至中性,上述浸泡液的体积都约为树脂体积的2~3倍。最后用双蒸水洗至中性待用。

  • 有谁做过树脂替代度?

    前提是我懂紫外分光光度法,不懂树脂的替代度是怎么回事,至少现在还是模糊的。树脂是用来固相合成多肽用的,替代度可能是上面有多少个反应点?我们这用一种叫“王树脂”的东西。检测步骤是:1、首先将一种叫“Fmoc-Leu-OH”的氨基酸接到树脂上,用到好多试剂。(1)称取1g树脂,用4ml左右的DMF使其膨胀,约放置30分钟时间;(2)加入计算当量的Fmoc-Leu-OH、HOBt-Cl、DIC、DMAP,室温振荡15小时以上,(溶液是浅棕红色)。(3)分别用DMF3*10ml、MeOH3*10ml、DCM5*10ml冲洗。洗后树脂在室温下减压干燥4小时以上。2、用Fmoc-Leu-OH为对照,称取10mg左右,用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中;平行将干燥后的树脂称取3份,0.1g左右,同样用20%哌啶的DMF溶液溶解,定容于10ml量瓶中。以上4瓶超声30分钟。3、放置,使树脂沉降,(Fmoc-Leu-OH已经溶解),取比色皿加入2.7ml甲醇作为空白,以对照溶液50ul、70ul、90ul、110ul、130ul分别加入到比色皿中,在300nm下测吸光度,制定测量曲线。3.*特别说明:我第一次做,在测对照溶液时,是平行取2皿,各加2.7ml甲醇,1作为空白,另一分别加50ul,后各加20ul连续测吸光度。4、同样以2.7ml甲醇为空白,测样品溶液的吸光度。我的问题是:1、为什么单以甲醇为空白,溶液中也含有哌啶和DMF,这2者没有紫外吸收吗?2、溶液与甲醇的混合,是用枪头管不断吸排混匀的,以前没有这样做过,生化实验可能这样做的比较多?3、对照溶液各溶液体积不一样,虽然差异不大,并且R值也在4个9以上,但这样做是否合适?4、对照只做1份,可以吗?5、为什么用Fmoc-Leu-OH,其他的Fmoc氨基酸不行吗?6、最重要的问题,反应原理是什么?为什么选300nm?步骤1中(2)下各种试剂的作用是什么?用三种溶剂去洗,洗什么?整体糊涂中,求帮助!!!谢谢了!

  • 【原创大赛】环氧树脂体系分析新进展之一

    【原创大赛】环氧树脂体系分析新进展之一

    环氧树脂是指分子结构中含有2个或者2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下能形成三维网状固化物的化合物的总称,因其具有良好的力学、粘接强度、绝缘等性能,环氧树脂作为胶粘剂、涂料和复合材料等的树脂基体,广泛应用于水利、交通、机械、电子、家电、汽车及航空航天等领域。 环氧树脂本身是热塑性高分子预聚体,单纯的树脂几乎没有太大的使用价值,只有加入固化剂,使其反应转变为不溶不熔的三维网状结构,方才呈现出一系列的优异性能,因此固化剂的选用对环氧树脂的应用和环氧树脂产品的性能起到非常关键的作用。但对于已经固化的产品,确定其固化剂的类型比较困难,针对这一现实问题,微谱技术胶涂油事业部以分析的角度对环氧树脂、固化剂及固化产物的性能进行深入研究,进而协助客户解决固化剂的选用和搭配问题。[b]一. 环氧树脂[/b] 环氧树脂品种繁多,用途也各不相同,按照化学结构可分为缩水甘油醚型、缩水甘油酯型、缩水甘油胺类。 微谱技术工程师首先搜集市面上的8种不同结构的环氧树脂进行FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等的表征,研究不同结构环氧树脂在以上谱图中的区别,结果表明发现不同的环氧树脂在IR、NMR、PGC分析中有非常明显的差异。部分环氧树脂的红外谱图如图1-图4所示。[align=center][img=,636,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051339534169_7173_2879355_3.jpg!w636x399.jpg[/img][/align][align=center]图1 双酚A环氧树脂E51的红外谱图[/align] [table=491][tr][td] [align=center]波数 /cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]表现形式[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1607、1582、1456 [/align] [/td][td] [align=center]苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1510 [/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环—C=C—弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1362[/align] [/td][td] [align=center]—C(CH[sub]3[/sub])[sub]2[/sub]弯曲振动[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1245 [/align] [/td][td] [align=center]脂肪芳香醚C-O-C反对称伸缩[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1107、1036[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面内变形[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]971、916、772[/align] [/td][td] [align=center]端基环氧环[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]831[/align] [/td][td] [align=center]对位取代苯环=CH面外变形[/align] [/td][/tr][/table][align=center][img=,690,275]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051340579999_4569_2879355_3.jpg!w690x275.jpg[/img][/align][align=center]图2 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 对比双酚F环氧树脂和双酚A环氧树脂(E51):两者的区别主要甲基和亚甲基出峰,双酚F环氧树脂出峰为1452cm[sup]-1[/sup]、1432cm[sup]-1[/sup]、1345cm[sup]-1[/sup],而双酚A出峰为1455cm[sup]-1[/sup]、[color=red]1413cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1384cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color][color=red]1362cm[sup]-1[/sup][/color][color=red]、[/color]1346cm[sup]-1[/sup]。[align=center][img=,690,252]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341262329_4547_2879355_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/align][align=center]图3 双酚A环氧树脂E51和双酚F环氧树脂的红外对比谱图[/align] 酚醛环氧树脂的特征吸收峰与双酚A环氧树脂E51类似,区别在于1141 cm[sup]-1[/sup]和756 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[align=center][img=,690,272]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051341546879_4899_2879355_3.jpg!w690x272.jpg[/img][/align][align=center]图4 双酚A环氧树脂E51和酚醛环氧树脂的红外对比谱图[/align] 邻甲酚环氧树脂的特征吸收峰与酚醛环氧树脂的区别在于1478cm[sup]-1[/sup]、1131cm[sup]-1[/sup]、859 cm[sup]-1[/sup]附近的吸收。[b]二. 固化剂[/b] 微谱技术工程师还表征了数种显在型(胺类、酸酐、聚硫醇等)和潜伏型(改性胺、改性咪唑、酰肼类固化剂),通过FTIR、[sup]1[/sup]H-NMR、[sup]13[/sup]C-NMR、GC-MS、PGC等谱图寻找特征出峰,锁定特征片段信息,进而准确确定每一种特定的固化剂类型。部分红外测试谱图如图5所示。[align=center][img=,539,387]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051342420291_7519_2879355_3.jpg!w539x387.jpg[/img][/align][align=center][img=,539,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051343077271_2806_2879355_3.jpg!w539x395.jpg[/img][/align][align=center]图5 部分固化剂的FTIR测试谱图[/align] 环氧固化剂使用过程中并不单单选用一种,绝大部分会选用多种不同类型的固化剂复配,有些还需要通过一定的反应预聚,从而达到优异的综合性能要求。为此特定合成了集中不同的固化剂,研究了改性固化剂中各组分的配比和谱图表征计算结果差异,从而对分析结果进行校正。 至此,我们已经介绍了微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的红外剖析积累的部分信息,您是否期待微谱技术在环氧树脂、固化剂方面的核磁剖析积累呢?又是否好奇微谱技术在固化产物方面的分析实力呢?那就敬请关注我们的下一期精彩分享吧![list][*]声明:本文资料为“上海微谱化工技术服务有限公司”编辑,未经允许不得私自转载。否则我司将保留追究其法律责任的权利。[/list]

  • 【转帖】离子交换树脂的性能评价!

    离子交换树脂的性能评价离子交换树脂一般不溶于水、一般的酸碱溶液和有机溶剂,是一种具有良好化学稳定性的高分子聚合物。同时,离子交换树脂必须具备一定的理化性能。1.外观)大多数商品树脂多制成球形,其直径为0.2~1.2mm。球形的优点是增大比表面积、提高机械强度和减少流体阻力。普通凝胶型树脂是透明的球珠,大孔树脂呈不透明的雾状球珠。随合成原料、工艺条件不同,树脂的颜色也有所不同,一般有黄、白、黄褐、红棕等几种颜色。2.膨胀度" 各种离子的交换树脂,都含有极性很强的交换基团,因此亲水性极强,但由于交联后具有立体型的网状结构,因而不溶于水,具有亲水凝胶的性质,吸水就膨胀,脱水就收缩。膨胀是可逆地进行的,其程度随树脂的交联度、相反离子的种类和浓度、外部溶液的浓度而变化,一般的商品树脂,每克干树脂可吸附0.5~1.0克水分,交联度较低的树脂,每克吸附1.0~3.0克水分。交联度大的树脂,膨胀度小,因而由于实验条件的变化而引起的膨胀度的差异就小。但交联度小的树脂,会显著膨胀或收缩,往往造成操作上的种种困难。3.交联度树脂的性质随着作为交联剂的DVB的含量不同而有所差异。合成树脂时,单体中DVB 的含量百分数称为交联度,在商品树脂中,通常是8%~12%。但合成时,通过改变它和苯乙烯的混合比,可制出不同含量的产品。一般说来,交联度越大,树脂越坚固,在水中不易溶胀。而交联度减少,树脂变得柔软,容易溶胀。4.交换容量交换容量是单位质量的干燥离子交换剂或单位体积的湿离子交换剂所能吸附的一价离子的毫摩尔数,是表征树脂交换能力的主要参数。其表示方法有重量交换容量和体积交换容量两种,后一种较直观的反映生产设备的能力。交换容量的测定方法如下,对于阳离子交换剂,先用盐酸将其处理成氢型后,称重并测其含水量,同时称数克离子交换剂,加入过量已知浓度的NaOH溶液,待反应达到平衡后,测定剩余的NaOH摩尔数,就可求得该阳离子交换剂的交换容量。对于阴离子交换剂,不能利用与上述相对应的方法,即不能用碱将其处理成羟型后测定交换容量。这是因为,羟型离子交换剂在高温下容易分解,含水量不易准确测定,并且用水清洗时,羟型离子交换剂易吸附水中的CO2而使部分成为碳酸型。所以,一般将阴离子交换剂转换成氯型后测定其交换容量。取一定量的氯型阴离子交换剂装入柱中,通入硫酸钠溶液,用铬酸钾为指示剂,用硝酸银溶液滴定流出液中的氯离子,从而可根据洗脱交换下来的氯离子量,计算交换容量。蛋白质等生物大分子与小分子化合物的离子交换特性有很大差别:蛋白质的分子量大,树脂孔道对其空间排阻作用大,不能与所有的离子交换活性中心接触;离子交换吸附的蛋白质分子会妨碍其他蛋白质与未吸附蛋白质的离子交换基团发生作用,并阻碍蛋白质扩散进入到其他交换区域;蛋白质带多价电荷,在离子交换中一般可与多个离子交换基发生作用。因此,蛋白质的交换容量远低于小分子化合物的交换容量。5.滴定曲线滴定曲线是检验和测定离子交换剂性能的重要数据,可参考如下方法测定。分别向几个大试管中加入1g氢型(或羟型)离子交换剂,其中一个试管加入50ml 0.1mol/L的NaCl溶液,其他试管亦加入相同体积的溶液,但含有不同量的0.1mol/L的NaOH(或HCl),使其发生离子交换反应。强酸(碱)性离子交换剂放置24h,弱酸(碱)性离子交换剂放置7日。达到平衡后,测定各试管中溶液的pH值。以每克干离子交换剂加入的NaOH(或HCl)为横坐标,以平衡pH值为纵坐标作图,就可得到滴定曲线。强酸(或强碱)性离子交换剂的滴定曲线开始是水平的,到某一点突然升高(或降低),表明在该点交换剂上的离子交换基团已被碱(或酸)完全饱和;弱酸(或弱碱)性离子交换剂的滴定曲线逐渐上升(或下降),无水平部分。利用滴定曲线的转折点,可估算离子交换剂的交换容量,而由转折点的数目,可推算不同离子交换基团的数目。同时,滴定曲线还表示交换容量随pH的变化。因此,滴定曲线比较全面地表征了离子交换剂的性质。

  • 【原创大赛】氯丁胶粘剂中镁螯合酚醛树脂的研究分析

    氯丁胶粘剂的主体成分是溶剂型氯丁橡胶,其粘合作用常来源于室温下氯丁橡胶与所加硫化剂的交联反应,交联程度越高粘结性越好。粘结效果除与粘结条件如温度等相关外,所加硫化剂的组分起到关键作用。常用的硫化剂为酚醛树脂与氧化镁共用体系,但分别添加两种物质后与胶粘剂特别容易分层,所以工艺上通常先将酚醛树脂与氧化镁发生预反应,形成螯合树脂后加入胶粘剂中。镁螯合酚醛树脂的使用不但改善了酚醛树脂与胶粘剂的相容性还明显提高了其粘接强度、耐热性和贮存稳定性。由此可见,分析氯丁胶粘剂中的镁螯合酚醛树脂可协助生产厂商跟踪性能良好的胶粘剂产品技术动态,为研发新产品提高自身产品质量奠定基础。研究分析采用以下实验步骤:1、样品前期处理,将氯丁胶粘剂样品恒重,溶剂挥发完全。采用丙酮作为抽提溶剂,在索氏抽提装置上将烘干后样品抽提。2、样品定析分析,采用红外光谱法对抽提液进行分析,得到的红外光谱图确认有镁螯合酚醛树脂的特征吸收。3、样品定量分析,将抽提液中的丙酮溶剂挥发完全,恒重。溶解,过滤,定容。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]对样品中的镁元素进行定量,通过换算得到镁螯合树脂的含量。

  • 【转帖】离子交换树脂的性质

    离子交换树脂的性质1)多孔性 树脂为疏松的,多孔的网络物质,而活性基团一般都处以树脂网孔内,外来离子必须进入网孔内才能进行离子交换。  2)不溶性 树脂在水中及稀酸、稀碱和一般有机溶剂中都不溶解,以维持其立体网状结构。  3)稳定性 离子交换树脂具有强稳定的化学性质,母体本身不与酸、碱起作用。例如强酸型阳离子交换树脂(国产732树脂)很稳定,可使用几百次,其交换能量改变不大,又可长时间浸泡于5%氢氧化钠中,1%高锰酸钾中,双氧水,0.1N硝酸,耐热性较好,可在100℃左右处理。  4)离子交换性 离子交换树脂必须具备相当数量的可交换离子或带电基团,这些离子和基团的类型决定了离子交换剂的类型,而基团的总数和他们的亲和性决定树脂的交换总量。

  • 大孔树脂的品牌选择

    在做天药药物的分离纯化,在选择大孔树脂的时候有两个品牌,一个是上海沪试的一个是东鸿化工的,前者396/1kg,后者才99/1kg,价格相差挺多的,咨询一下大家的建议,应该选择哪一个比较好?价格会影响大孔树脂的分离纯化性能吗?

  • 【求助】关于聚丙烯酸树脂和乙烯树脂的问题

    我正在寻求植物标本的保护涂料。我想用聚丙烯酸树脂或乙烯树脂的溶剂作为涂料,刷涂在植物标本的表面,起到隔绝空气和防潮防腐的目的。标本经过我处理已不会腐败,但是为了保险起见,我需要再刷涂一层保护膜。我知道聚丙烯酸树脂乳液和乙烯树脂是绘画保护上光剂和油画隔离光油的原料之一,且溶于酒精。由于我不是化工领域的专业人员,我尚不清楚它们的性状和使用细节,同时也不了解“聚氧化乙烯树脂(peo) ”和我所说的绘画用乙烯树脂在使用上有什么区别。请大家帮我看下聚丙烯酸树脂和聚氧化乙烯树脂(peo) 是否能满足我以下的要求:1:保护涂层材料需要是非油性的中性物质,能达到表面覆膜的目的,拥有良好的透明性、稳定性、不变色性;又是非油性上光剂,能够与酒精(或水)调合。2:操作方便,无毒安全。由于是生物标本制品,我在使用前不得不慎重。聚丙烯酸树脂或乙烯树脂是否能用于表层涂刷?我是否能直接将其浸泡入酒精制成涂刷溶液?最后,我在什么地方才能买到聚丙烯酸树脂或乙烯树脂?诚求善解,谢谢

  • 【资料】环氧乙烯基酯树脂简介!

    环氧乙烯基酯树脂从20世纪60年代开发以来,在众多工业领域得到推广应用,并逐步被用户接纳、认可,到90年代基本成为国际认可的新型耐蚀材料的代表,其应用范围逐步取代早期的传统耐蚀树脂。随着科研力度的加大更有不少性能及用途独特的乙烯基酯树脂得到推广或被进一步改性。该产品既然性能如此好,那么其性能到底由哪些因素决定?业界很多人不知所以然,为此中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家专门作了介绍。目前环氧乙烯基酯树脂应用量最大、范围最广的要算甲基丙烯酸型双酚A环氧乙烯基酯树脂(国内牌号相当于MFE-2)、甲基丙烯酸酚醛环氧型乙烯基酯树脂(国内牌号相当于W2-1)。在树脂产品中工程上曾对相当的材料及性能进行比较。不同品种的乙烯基酯树脂之间的性能差异较大,一般都是针对不同的使用要求而设计的。比起双酚A反丁烯二酸聚酯树脂来说,同属耐化学树脂的乙烯基酯树脂不但耐化学性优于聚酯,而且各项机械性能及耐热性能也都可能超过聚酯。在成型工艺上乙烯基酯树脂吸取了不饱和聚酯便于固化成型的优点,可以采取同样的交联固化工艺成型,从而显示了乙烯基酯树脂明显的优越性。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,环氧乙烯基酯树脂手糊玻璃钢的机械性能大大超过美国标准局为防腐用板材规定的PSl5-69标准,乙烯基酯树脂玻璃钢不仅具有较好的机械强度而且有较高的高温强度,适于制造高温下操作的防腐设备,已固化的乙烯基酯树脂具有较高的断裂延长率。这是这类树脂优于其他树脂的重要特征之一,这样不仅可以提高玻璃钢层板第一次出现裂纹时的应变量,而且可以显著提高层板的耐冲击能力。由此环氧乙烯基酯树脂以其优良的性能在各行各业中已经得到广泛应用。

  • 实验室超纯水机中离子交换树脂的污染及处理

    [b]一、悬浮物的污堵及处理[/b]原水中的悬浮物会堵塞树脂层中的孔隙,从而增大其水流阻力,增大运行压降,也会覆盖在树脂颗粒的表面,因而降低树脂的工作交换容量。为防止悬浮物的污堵,主要是加强对原水的预处理,以降低水中悬浮物的含量。为清除积聚在树脂层中的悬浮物,可采用增加反洗次数和时间或使用压缩空气擦洗等方法。 常用化学除盐系统对进水悬浮物的要求一般如下:[align=center][table][tr][td=1,1,266][b]化学除盐单元[/b][/td][td=1,1,239][b]悬浮物(mg/L)[/b][/td][/tr][tr][td=1,1,266]强酸阳(顺流再生)[/td][td=1,1,239]< 5[/td][/tr][tr][td=1,1,266]强酸阳(对流再生)[/td][td=1,1,239]< 2[/td][/tr][tr][td=1,1,266]强酸阳(浮床)[/td][td=1,1,239]< 2[/td][/tr][tr][td=1,1,266]强酸阳(顺流)→强酸阳(浮床)[/td][td=1,1,239]< 5[/td][/tr][tr][td=1,1,266]阳双层床、双室床[/td][td=1,1,239]< 2[/td][/tr][tr][td=1,1,266]阳双室浮床[/td][td=1,1,239]< 2[/td][/tr][tr][td=1,1,266]弱酸阳(顺流)→强酸阳(顺流)[/td][td=1,1,239]< 5[/td][/tr][tr][td=1,1,266]弱酸阳(顺流)→强酸阳(浮床)[/td][td=1,1,239]< 5[/td][/tr][/table][/align][b]二、铁的污染及处理:[/b]阳、阴树脂都可能发生铁的污染。被污染树脂的外观为深棕色,严重时可以变为黑色。一般情况下,每100g树脂中的含铁量超过150mg时,就应进行处理。铁的存在会加速阴树脂的降解。阳树脂使用中,原水带入的铁离子,大部分以Fe[sup]2+[/sup]存在,它们被树脂吸收以后,部分被氧化为Fe3+,再生时不能完全被H+交换出来,因而滞留于树脂中造成铁的污染。使用铁盐作为混凝剂时,部分矾花带入阳床,过滤作用使之积聚在树脂层表面,再生时,酸液溶解了矾花,使之成为Fe[sup]3+[/sup],部分被阳树脂所吸收,造成铁的污染。工业盐酸中的大量Fe[sup]3+[/sup],也会对树脂造成一定的铁污染。用于钠离子交换的阳树脂更容易受到铁的污染。阴树脂中的铁含量有时会比阳树脂的大许多倍。阴树脂的铁主要来源于再生液。一般隔膜法生产的烧碱,其中含有0.01%~0.03%的Fe[sub]2[/sub]O[sub]3[/sub],同时,还含有6~7mg/L的NaClO[sub]3[/sub]。这样的烧碱在贮存和输送过程中与铁容器、管道(无防腐层)接触,将生成高铁酸盐(FeO[sub]4[/sub])。高铁酸盐随碱液进入阴床后,因pH值的降低,将发生分解,其反应式如下:2FeO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup] + 10H[sup]+[/sup] → 2Fe[sup]3+[/sup] + 2/3 O[sub]2[/sub] + 5 H[sub]2[/sub]OFe[sup]3+[/sup]进一步生成Fe(OH)[sub]3[/sub],附着于阴树脂颗粒上,造成铁的污染。树脂遭受铁的污染以后,在一般的再生过程中不能除去,必须用盐酸进行清洗。常用的清洗方法是用10%HCl溶液,在进行此方法前,必须检查交换器设备的耐腐蚀性能,否则须用加抑制剂的盐酸。将相当于树脂床体积0.5倍的10%HCl溶液从树脂床顶部进入(要考虑到树脂床内的残余存水,保持HCl溶液的浓度),从树脂床底部疏出相当于床内残余存水的水量,将溶液搅拌,并与树脂接触12小时。疏出酸液,自上而下淋洗,然后反洗30分钟,除去疏松物质,再将树脂床再生后即可投运。[b]防止树脂发生铁污染的措施有:1. [/b]减少阳床进水的含铁量。对含铁量高的地下水应先经过曝气处理及锰砂过滤除铁。对含铁量高的地表水或使用铁盐作为凝聚剂时,应添加碱性药剂,如Ca(OH)[sub]2[/sub]或NaOH,提高水的pH值,防止铁离子带入阳床。[b]2. [/b]对输送高含铁量原水的管道及贮槽应考虑采取必要的防腐措施,以减少原水的铁含量。[b]3. [/b]阴床再生用烧碱的贮槽及输送管道应采取衬胶防腐,以减少碱再生液的含铁量。[b]4. [/b]当树脂的含铁量超过150g/gR时,应进行酸洗。[b]三、硫酸钙的污染及处理:[/b]使用硫酸再生钙型阳树脂时,如果再生液的浓度过高,或流速过慢,在靠近树脂颗粒处,再生出的Ca[sup]2+[/sup]与溶液中的SO[sub]4[/sub][sup]2-[/sup]浓度超过CaSO[sub]4[/sub]的溶度积就会产生CaSO[sub]4[/sub]沉淀,并附在树脂颗粒上,不仅再生后清洗困难,洗出液中总有硬度,影响离子交换反应的进行,运行中还会溶于出水中,使硬度含量增加,降低阳床的交换量。硫酸钙在25℃时的溶度积为2000ppm,随温度增高溶解度减小,因此很难除去。防止硫酸钙沉淀的措施,一是降低再生液硫酸的浓度,二是加快再生液的流速。也可采用分步再生方法,使再生液浓度逐步加大,再生流速逐步减慢。一旦发现树脂中与硫酸钙沉淀时,目前最常用的方法是先以大量软水进行反洗,然后再用~10 % HCl(3个床体积)以2.0 L / h / L反复清洗,但须注意HCl及硫酸钙的溶解速度很慢,因此须多次清洗。另一方法是用EDTA钠盐,但价格很高,且是放热反应,使用时须注意。[b]四、硅的污染及处理:[/b]硅化合物污染发生在强碱阴离子交换器中,尤其是在强、弱型阴树脂联合应用的设备和系统中,其结果往往导致阴离子交换器除硅效率下降。阴床的强碱树脂再生不当、失效的树脂未及时再生或阴树脂再生不彻底,会发生硅酸在树脂颗粒内部聚合的现象,而难以再生,这种现象是硅在树脂内的积聚,不属于硅的污染。硅的污染是指再生过程中,已从树脂上再生出来的硅酸盐,由于再生液pH值的降低,大量的硅酸以胶体状态析出,严重时再生液可以变成胶冻状,被覆于树脂表面,影响树脂的交换容量,并造成出水SiO2含量增高。顺流再生固定床和移动床一般不会发生硅的污染。硅的污染主要发生于原水中硅的含量与总阴离子含量(不包括碱度)比值高的对流再生单床,尤其是在弱、强型阴离子交换树脂联合应用的设备和系统中。清洗二氧化硅污染可用烧碱,建议用量为130 ~ 160 g/L,浓度为2.0 %,处理温度为50℃~60℃。树脂床须先浸泡,如条件不允许,可将溶液以2个床体积/小时的流速通过树脂床,这方法的关键是保持较高温度及接触时间。[b]防止硅污染的主要措施有:1. [/b]阴床失效后要及时再生,不在失效态备用。[b]2. [/b]再生碱液应加热,Ⅰ型树脂不高于40℃,Ⅱ型树脂不高于35℃。[b]3. [/b]降低再生液的浓度至2 % NaOH。[b]4. [/b]再生液的流速不低于5 m / h,但应保持进再生液的时间不少于30min。[b]5.[/b] 联合应用系统中要从设计上保证弱型树脂先失效。[b]五、油的污染及处理:[/b]矿物油对树脂的污染主要是吸附于骨架上或被覆于树脂颗粒的表面,造成树脂微孔的污堵,致使树脂交换容量降低,周期制水量明显减少。矿物油的来源有:■ 渗入地下的矿物油随原水带入交换器。■ 使用蒸汽混合加热原水时,油随蒸汽带入原水。■燃油锅炉使用蒸汽雾化燃油,当油压高于蒸汽压力时,重油(或原油)漏入蒸汽,经过凝气器进入凝结水除盐系统。■炼油厂或化工厂生产流程中的油通过蒸汽系统漏入原水。化学除盐设备进水中含油量为0.5mg/L时,几个月内即可出现树脂被油污染的现象。[b]处理油污染树脂的方法:[/b]首先,应迅速查明油的来源,排除故障,防止油的继续漏入。必要时,应清理设备内积存的油污。轻微污染的树脂不一定需要处理,可以在多次再生中逐渐恢复其交换容量。严重污染的树脂,应通过小型试验,选择适当的处理方法。[b]1. [/b]用NaOH溶液循环清洗使用38 ~ 40 ℃的8 % ~ 9 % NaOH溶液,从碱箱(约10m3)经过阴床、阳床后,再回到碱箱循环清洗(具体时间由小型试验确定),并补充NaOH溶液,保持溶液浓度,利用NaOH对矿物油的乳化作用,清除油污。[b]2. [/b]用溶剂清洗可以使用石油醚或200号溶剂汽油对树脂进行清洗,清洗过程中要严密防火。[b]3. [/b]使用溶剂与表面活性剂联合清洗使用树脂体积20 % 的200号溶剂汽油和TX-10(非离子型,全名为聚氯乙烯辛烷基苯酚)20kg,加入交换器后,保持温度45 ~ 50 ℃,用无油压缩空气搅拌并擦洗,30 min后再加入200 kg TX-10表面活性剂,继续搅拌,使油乳化。最后,从交换器顶部进水,将乳化液从底部排出,至冲洗干净为止。[b]六、有机物的污染及处理:[/b]有机物对阴树脂的污染原因及处理方法都比较复杂,将另行说明。

  • 热固性树脂在飞机中的应用

    一什么是热固性树脂 热固性树脂与普通树脂不同,普通树脂又称为热塑性树脂是具有受热软化、冷却硬化的性能,因为它的特性所以只能做一般的生活用品,而热固性树脂却不同,它不同于热塑性树脂它一旦加热硬化就再也无法溶化,这种树脂在固化前一般为分子量不高的固体或粘稠液体;在成型过程中能软化或流动,具有可塑性,可制成一定形状,同时又发生化学反应而交联固化;有时放出一些副产物,如水等。此反应是不可逆的,一经固化,再加压加热也不可能再度软化或流动;温度过高,则分解或碳化。这也就是与热塑性树脂的基本区别。 二热固性树脂的延伸 早在美苏军备竞赛之时,对航天材料的革新就早有需求,钛是20世纪50年代发展起来的一种重要的结构金属,钛合金因具有强度高、耐蚀性好、耐热性高等特点而被广泛用于各个领域特别是在航天领域应用的最为重要,由于它的耐热性、强度、塑性、韧性、成形性、可焊性、耐蚀性和生物相容性均较好,而成为钛合金工业中的王牌合金打造出“全钛飞机”成为那个时代的必备任务,但一个时代的衰落造就另为一个巅峰,在现代高速发展的道路上钛合金显得有点格格不入,钛合金材料成本难以用于民用工业领域,飞机材料金属用量大,种类多,有句话叫需求造就市场,玻璃钢便横空出世了,复合材料的概念是当指一种材料不能满足使用要求时,便加入两种或者两种以上的材料复合在一起,钛合金就是如此,玻璃钢是由用玻璃纤维作筋骨,用合成树脂作肌肉的复合材料,他具有轻质高强、耐腐蚀、热性能良好、工艺简单、可以一次成型、经济效果突出但它又有一个致命的弱点虽然能抗短期的热量但在长期高温下耐温性差这就是他不能完全替代钛合金做为飞机材料的原因,现在许多飞机都采用一部分的热固性复合树脂复合材料做为部件,例如世纪上最大的飞机A380它的 减速板垂直、水平稳定器( 用作油箱) 、方向舵升降舵、副翼、襟翼、扰流板、起落架舱门、整流罩垂尾翼盒。3热固性树脂的难点和机会 传统热固性树脂基体的增韧方法主要是在树脂中加入高性能的热塑性树脂,这种增韧技术通常称之为本体增韧技术,在本体增韧技术基础形成了中等韧性热固性树脂#树脂本体增韧技术引入大量热塑性成分后,牺牲了原有热固性树脂良好的黏性,使其工艺性明显劣化,预浸料铺敷性下降此外,树脂化学成分的改变以及固化后相结构的改变,使得增韧树脂新结构的控制非常复杂,热固性复合树脂复合材料,层间剪切强度是靠树脂来承担的,所以很低。可以通过选择工艺、使用偶联剂等方法来提高层间粘结力而粘性是无法用肉眼测试的美国BROOKFIELD博勒飞CAP2000粘度计就能很好的解决这个问题符合ASTM4287,BS3900,ISO2884测量标准,可在高剪切下检测样品,范围10S-1至13,300 S-1 两种内置温度控制选择 L系列:5-75℃ H系列:50-235℃无论是在高温测试还是常温测试都可以轻松应付。

  • 【资料】离子交换树脂知识

    1、离子交换树脂的基本类型(1) 强酸性阳离子树脂 这类树脂含有大量的强酸性基团,如磺酸基-SO3H,容易在溶液中离解出H+,故呈强酸性。树脂离解后,本体所含的负电基团,如SO3-,能吸附结合溶液中的其他阳离子。这两个反应使树脂中的H+与溶液中的阳离子互相交换。强酸性树脂的离解能力很强,在酸性或碱性溶液中均能离解和产生离子交换作用。树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。(2) 弱酸性阳离子树脂这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+ 而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)。(3) 强碱性阴离子树脂这类树脂含有强碱性基团,如季胺基(亦称四级胺基)-NR3OH(R为碳氢基团),能在水中离解出OH-而呈强碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。 这种树脂的离解性很强,在不同pH下都能正常工作。它用强碱(如NaOH)进行再生。 (4) 弱碱性阴离子树脂这类树脂含有弱碱性基团,如伯胺基(亦称一级胺基)-NH2、仲胺基(二级胺基)-NHR、或叔胺基(三级胺基)-NR2,它们在水中能离解出OH-而呈弱碱性。这种树脂的正电基团能与溶液中的阴离子吸附结合,从而产生阴离子交换作用。这种树脂在多数情况下是将溶液中的整个其他酸分子吸附。它只能在中性或酸性条件(如pH1~9)下工作。它可用Na2CO3、NH4OH进行再生。2、离子交换树脂基体的组成离子交换树脂的基体(matrix),制造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)两大类,它们分别与交联剂二乙烯苯产生聚合反应,形成具有长分子主链及交联横链的网络骨架结构的聚合物。苯乙烯系树脂是先使用的,丙烯酸系树脂则用得较后。这两类树脂的吸附性能都很好,但有不同特点。丙烯酸系树脂能交换吸附大多数离子型色素,脱色容量大,而且吸附物较易洗脱,便于再生,在糖厂中可用作主要的脱色树脂。苯乙烯系树脂擅长吸附芳香族物质,善于吸附糖汁中的多酚类色素(包括带负电的或不带电的);但在再生时较难洗脱。因此,糖液先用丙烯酸树脂进行粗脱色,再用苯乙烯树脂进行精脱色,可充分发挥两者的长处。 树脂的交联度,即树脂基体聚合时所用二乙烯苯的百分数,对树脂的性质有很大影响。通常,交联度高的树脂聚合得比较紧密,坚牢而耐用,密度较高,内部空隙较少,对离子的选择性较强;而交联度低的树脂孔隙较大,脱色能力较强,反应速度较快,但在工作时的膨胀性较大,机械强度稍低,比较脆而易碎。工业应用的离子树脂的交联度一般不低于4%;用于脱色的树脂的交联度一般不高于8%;单纯用于吸附无机离子的树脂,其交联度可较高。除上述苯乙烯系和丙烯酸系这两大系列以外,离子交换树脂还可由其他有机单体聚合制成。如酚醛系(FP)、环氧系(EPA)、乙烯吡啶系(VP)、脲醛系(UA)等。3、离子交换树脂的物理结构离子树脂常分为凝胶型和大孔型两类。 凝胶型树脂的高分子骨架,在干燥的情况下内部没有毛细孔。它在吸水时润胀,在大分子链节间形成很微细的孔隙,通常称为显微孔(micro-pore)。湿润树脂的平均孔径为2~4nm(2×10-6 ~4×10-6mm)。这类树脂较适合用于吸附无机离子,它们的直径较小,一般为0.3~0.6nm。这类树脂不能吸附大分子有机物质,因后者的尺寸较大,如蛋白质分子直径为5~20nm,不能进入这类树脂的显微孔隙中。 大孔型树脂是在聚合反应时加入致孔剂,形成多孔海绵状构造的骨架,内部有大量永久性的微孔,再导入交换基团制成。它并存有微细孔和大网孔(macro-pore),润湿树脂的孔径达100~500nm,其大小和数量都可以在制造时控制。孔道的表面积可以增大到超过1000m2/g。这不仅为离子交换提供了良好的接触条件,缩短了离子扩散的路程,还增加了许多链节活性中心,通过分子间的范德华引力(van de Waal's force)产生分子吸附作用,能够象活性炭那样吸附各种非离子性物质,扩大它的功能。一些不带交换功能团的大孔型树脂也能够吸附、分离多种物质,例如化工厂废水中的酚类物。 大孔树脂内部的孔隙又多又大,表面积很大,活性中心多,离子扩散速度快,离子交换速度也快很多,约比凝胶型树脂快约十倍。使用时的作用快、效率高,所需处理时间缩短。大孔树脂还有多种优点:耐溶胀,不易碎裂,耐氧化,耐磨损,耐热及耐温度变化,以及对有机大分子物质较易吸附和交换,因而抗污染力强,并较容易再生。4、离子交换树脂的离子交换容量离子交换树脂进行离子交换反应的性能,表现在它的“离子交换容量”,即每克干树脂或每毫升湿树脂所能交换的离子的毫克当量数,meq/g(干)或 meq/mL(湿);当离子为一价时,毫克当量数即是毫克分子数(对二价或多价离子,前者为后者乘离子价数)。它又有“总交换容量”、“工作交换容量”和“再生交换容量”等三种表示方式。 1、总交换容量,表示每单位数量(重量或体积)树脂能进行离子交换反应的化学基团的总量。 2、工作交换容量,表示树脂在某一定条件下的离子交换能力,它与树脂种类和总交换容量,以及具体工作条件如溶液的组成、流速、温度等因素有关。 3、再生交换容量,表示在一定的再生剂量条件下所取得的再生树脂的交换容量,表明树脂中原有化学基团再生复原的程度。 通常,再生交换容量为总交换容量的50~90%(一般控制70~80%),而工作交换容量为再生交换容量的30~90%(对再生树脂而言),后一比率亦称为树脂的利用率。 在实际使用中,离子交换树脂的交换容量包括了吸附容量,但后者所占的比例因树脂结构不同而异。现仍未能分别进行计算,在具体设计中,需凭经验数据进行修正,并在实际运行时复核之。 离子树脂交换容量的测定一般以无机离子进行。这些离子尺寸较小,能自由扩散到树脂体内,与它内部的全部交换基团起反应。而在实际应用时,溶液中常含有高分子有机物,它们的尺寸较大,难以进入树脂的显微孔中,因而实际的交换容量会低于用无机离子测出的数值。这种情况与树脂的类型、孔的结构尺寸及所处理的物质有关。

  • 未知液体树脂如何分析大概组分

    未知液体树脂,需要知道它是什么类型的树脂(环氧、酚醛或者……)以及大概组分现有条件:安捷伦1200凝胶液相色谱仪、7890A-GC 以及有机溶剂N种,请大家谈谈可以的分析方案补充:样品水性树脂,粘度很低,外观(颜色,晃动后感觉)很像牛奶,里面应该含有碳酸钙或者二氧化钛取少量样品滴加6mol/l盐酸有絮状物析出,溶液分层,未观察到气泡产生加水貌似可溶(没出现分层或者沉淀析出)有股芳香味道,类似于碳酸饮料,这个说不准,闻起来感觉还不错GC有FID和TCD

  • 固体酚醛树脂中含有黑色条状物为何物?附图

    固体酚醛树脂中含有黑色条状物为何物?附图

    如图,块状酚醛树脂中那些黑色的小点是一些不规则条状的东西,正常树脂为透明无异物的。从树脂生产的角度看这黑东东会是什么东西呢,什么原因导致的?欢迎各位参与t讨论http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206020920_369810_2357013_3.jpg

  • 制样用的环氧树脂凝固了还能用不

    制样用的环氧树脂放的时间可能太长了,凝固了,发白,但是捏瓶子还是捏的动的,还剩了大半瓶,扔了太可惜了,有没有谁了解的请教一下还能不能用,我查了一下有的说在烘箱里加热一下就行了,但是具体多少度等条件不太清楚,还有,瓶子是塑料的,可以在烘箱里加热吗?多谢!

  • 碳五加氢石油树脂粘度测量方法

    碳五加氢石油树脂是近年来石油树脂不断向淡色化、专业化、多用途化发展而衍生出的高品质石油树脂产品,它是一种以乙烯裂解的副产物碳五馏分为主要原料,经过预处理、热聚、聚合、树脂加氢、汽提等工艺生产的低分子量热塑性树脂。碳五加氢石油树脂不但具有剥离强度高、快粘性好、粘结性能稳定、相容性好等特点,还具备无色、无味、耐热性、耐候性、低挥发物等特性,可用于卫生用品、食品和医药等高附加值产品包装的粘结热熔胶等方面。02粘度测定及流变学研究的意义粘度是评价碳五加氢石油树脂性能的重要指标。在碳五加氢石油树脂的生产过程中,粘度的变化会对碳五加氢石油树脂的色度、软化点产生影响。粘度过高,会导致石油树脂的分子量增大,结构趋于复杂,不利于树脂加氢反应的正常进行,同时氢气耗量增加,树脂黄色指数升高;粘度过低,会造成石油树脂的分子量分布较宽,低聚物的含量增加,不利于汽提工序中树脂软化点的调节,同时增加能耗。粗树脂液粘度的测量和控制,对于聚合反应过程中催化剂的加入量、反应温度的控制、循环物料量和停留时间控制,树脂加氢过程中的色度控制以及汽提工序中的软化点调控等均具有非常重要的意义。碳五加氢石油树脂产品的熔融粘度会对热熔胶、压敏胶等产品的使用性能产生影响,熔融粘度过高,会导致热熔胶、压敏胶的浸润能力下降,不利于热熔胶的粘接和压敏胶的涂布;熔融粘度过低,一方面可能会引起热熔胶体系内填料产生沉降造成物料成分分布不均,另一方面可能会造成热熔胶因内聚强度的降低而不利于粘接03测量方法的建立使用DV2T标准粘度计+Thermosel 加热器测量一种碳五加氢石油树脂的粗树脂液(样品1#,测试温度150 ℃)和成品(样品2#,测试温度190℃)的熔融粘度。Thermosel 加热器专用于高温粘度测量,可提供高达300℃的测试温度。Rheocalc T软件用于编辑测试程序、采集和分析测试数据。 DV2T粘度计 + Thermosel 加热器 碳五加氢石油树脂产品粘度测试过程中恒温时间、转子转速大小、试验温度和试样添加量等测试条件的变化对旋转粘度测试结果的影响情况。通过对这些影响因素的分析及调控,建立合适的粘度测试方法,进一步提高碳五加氢石油树脂产品粘度测试方法的准确度和精密度。在样品杯中加入一定量的样品,将转子缓慢浸入样品中,然后在加热器中恒温一定时间,在Rheocalc T软件中设置相应的测试方法进行粘度测试。 由上测试结果可见,当恒温时间小于15 min时,样品1#和2#的粘度偏高,且读数不稳定;当恒温时间为15-30 min时,两个样品的粘度值为稳定,为恒温时间;但是当恒温时间达到60 min时,粘度呈现上升趋势,可能原因是:高温条件下树脂中某些成分的挥发,导致树脂浓度升高,粘度增加。在恒温时间和测试温度相同的条件下,设置不同的转子转速,使粘度计扭矩读数尽量保持在10 %-90%之间,考察转子转速对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据上表2,改变转速时,两个样品的粘度和扭矩读数均发生了变化。在确定粘度测试方法时,应尽量将扭矩读数范围控制在中高扭矩为好。样品1# 和2#均可选择 6-10 RPM的转速范围进行粘度测试。根据粘度计操作手册,本文中使用的SSA专用转子推荐添加的样品量为8mL。在其他测试条件相同的情况下,按照表3中的样品添加量,考察不同的样品量对碳五加氢石油树脂粘度的影响。根据测试结果可知,试样添加量的微小变化对粘度的测试结果是有影响的,粘度值随试样添加量的增加而增大。因此,建议在称取树脂试样时,在所选转子要求样品量附近可允许有微小偏差,但称量偏差不可过大,尽量不要超过±0.2 mL。粘度与温度密切相关,试验温度稍许的偏差,对粘度值的影响都是很大的。本文对样品1#,2#在其他条件一定的条件下,考察设定温度±1℃范围内温度对粘度的影响。样品1#,2#的粘度测试设定温度分别为150℃和190℃。可见,在设定温度±1℃范围内,测试结果受温度的影响非常明显,温度越高,粘度越低。因此,在碳五加氢石油树脂的粘度测试过程中,一定要非常注意对温度准确性及稳定性的控制,同时为了减少样品在加热过程中因溶剂挥发对分析结果的影响,在测试过程中应在样品杯上加盖隔热帽。

  • 【资料】树脂检查操作规程

    1 简述1.1 中药注射剂中如含有树脂,会引起疼痛等,故应检查树脂。1.2 此法系基于树脂在酸性水中析出絮状沉淀,以判断树脂的存在。2 仪器与用具2.1 恒温水浴箱2.2 具塞试管 应选质量较好、质地一致、无色、无刻度的玻璃具塞试管。2.3 分液漏斗、蒸发皿等。3 试药与试液所用试剂盐酸、氯仿、冰醋酸均为分析纯。4 操作方法4.1 取注射液5ml,加盐酸1滴,放置30分钟,应无沉淀析出。4.2 注射液中如含有遇酸能产生沉淀的成分,可另取注射液5ml,加三氯甲烷10ml振摇提取,分取三氯甲烷液,置水浴上蒸干,残渣加冰醋酸2ml使溶解,置具塞试管中,加水3ml,混匀,放置30分钟,应无沉淀析出。5 注意事项5.1 如照4.1项试验有沉淀析出,照4.2项方法检查,应无沉淀析出。5.2 用氯仿提取时,应充分放置,使其分层完全,否则,易出现假阳性。5.3 如结果不明显,可取注射用水作空白,同法操作,加以比较。6 记录必须记录样品取样量,试液名称和用量,实验过程中出现的现象及实验结果等。7 结果判定无沉淀析出,判为符合规定。有沉淀析出,判为不符合规定;如出现絮状物也判为不符合规定。

  • 关于大孔树脂分离纯化的问题,请大神指教!

    我用80%乙醇得到黄酮提取液,现在需要进行纯化,选用的HPD100非极性树脂,2.6*50cm的柱子。因为第一次接触纯化,没人指导,所有不清楚怎么操作,我看了些资料,想问问大家我理解的对不对。首先把新买的树脂进行预处理:95%乙醇泡24h,用乙醇洗至洗脱液和水混合不浑浊,再用水洗至无醇味。然后用5%盐酸洗,水洗至中性,5%氢氧化钠洗,水洗至中性。(有的文献中没有后面的酸洗和碱洗,请问这个步骤的意义是什么呢?可以省略吗?)湿法装柱和上样:往柱子里塞一块棉花,用水打湿。 把溶在水里的树脂倒进柱子,敲打柱子,等树脂沉淀后,打开活塞放水,直到距离树脂面1cm关闭活塞。(这一步骤有2个疑问:1.装柱量2/3是指放完水后的树脂占柱子的2/3吗? 2.有的是留1cm高的水,有的是不留,有的还要放一片滤纸,这个应该怎么弄呢?) 按照计算的最大上样量,把提取液倒入柱子内,等液面下降至与树脂快平齐的时候,加入洗脱剂,收集洗脱液。(1.最大上样量是不是就是,洗脱液中黄酮浓度几乎等于进样浓度时的体积?2. 加入洗脱剂的时间,是在提取液的液面下降至与树脂快平齐的时候吗?)因为我的样品是用乙醇提的,我看许多文献都是把提取液冻干,再用蒸馏水溶解上样,还有的说提取液要无醇。我们实验室没有冻干机,所以想请问一下,我直接把提取液上样可以吗?为什么不能有醇呢?麻烦大神解答一下,感谢!

  • GC分析酚醛树脂出峰少,何也?

    GC分析酚醛树脂出峰少,何也?

    测试树脂中游离酚含量用GC的方法测试,测试过程为1.5g样品溶于100ml甲醇溶液中,混匀后用FID测试,GC参数:进样口180℃,柱箱130℃,FID检测器200℃,其它参数正常问题:谱图只有溶剂峰和苯酚特征峰,还有一个未知的小峰,其他的什么多没有,运行时间40min,按理说酚醛树脂里面东东应该不少,不至于烧到只剩下这几个峰吧,是不是树脂分子量比较大在进样口就被活化棉给过滤掉了!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206111956_371732_2357013_3.jpg

  • 【求助】离子交换树脂使用

    没做过离子交换,想了解一下,复方氨基酸注射液木糖醇的测定有一句:加至离子交换柱内(交换柱内径为10mm,高度为25cm,内填经转型并处理至中性的钠型磺酸盐阳离子交换树脂约10g),以每分钟1.5~2.0ml的流速通过柱。收集流出液于250ml量瓶中,再用水洗柱三次,每次10ml,最后用水60ml快洗,合并洗液与流出液,用水稀释至刻度,摇匀,备用。问题如下: 1:离子交换柱像滴定管一样的柱是吗? 2::转型什么意思,怎么转?处理至中性怎么处理? 3:流速怎么定,是不是需要用专用的设备实现离子交换。 4:进行上述交换操作需要什么仪器设备,及材料? 5:是不是买的离子交换树脂只分阴阳,钠型、氢型什么的需要使用是处理?磺酸盐又是怎么来的?不好意思,可能是很基础的东西,希望知道的不吝赐教。

  • 【求助】离子交换树脂测定纯度-失败的原因?

    硝酸钾纯度的测试,按照下列方法进行,但出现问题,希望各位大虾能指导一下:准确称取400mg的硝酸钾溶于100ml水中.将该溶液以5ml/min的流速通过阳离子交换树脂(722强酸性树脂),将流出液收集于500ml锥形瓶中.再用水以10ml/min冲洗树脂,收集流出液于同一个锥形瓶中,并加入0.15ml酚酞指示剂,5分钟后用0.1mol/l氢氧化钠溶液滴定直至粉红色终点.但是问题是我一加入酚酞后溶液就变成粉红色了.应该就是说我的流出液已经是碱性了.我不知道为什么,试了几次都是同样的结果.我怀疑是因为树脂没有交换出氢离子来,而可能是因为树脂的问题.树脂用的处理方法为:第一次直接用水浸泡.第二次用5M盐酸浸泡一日,然后用蒸馏水冲洗至流出液为中性。但是两次的结果相同,有可能是什么原因呢?

  • 螯合树脂的选择

    螯合树脂的在分离提取样品中重金属的能力很强,目前我是这么认为的。不同的pH、不同的树脂质量,对不同的重金属有不同的吸附能力。比如pH大概在中性的时候,一些螯合树脂能有效的吸附样品中的重金属,通过加入稀硝酸解吸,达到分离样品中重金属的效果。那么针对不同的溶液样品、不同的测定参数,在选择螯合树脂的时候应该注意些什么呢?不同的螯合树脂,解吸的时候应该怎么选取的溶液?欢迎大家互相交流~

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