数显定硫仪

求 LECO SC-432定硫仪说明书。 谢谢！！！！！！！！！！！

汉显定硫仪维护方法 1. 电解池发生过电解现象以后，应打开电解池，用乙醇或丙酮擦洗电极使电极呈现光亮的银白色，沾污严重的可用细砂纸或小刀小心处理，除去电极上的附着物，再用乙醇或丙酮清洗，注意不要用等有机溶剂擦洗电解池的有机玻璃筒壁，防止可能发生的外壳龟裂现象。•2.玻璃熔板极其管道有黑色沉结物时应及时进行清洗。清洗方法如下：取下电解池（打开上盖），在电解池中先放如一些水以不淹没到熔板为宜。将电解池倾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（ 5 克重铬酸钾和 10 毫升水，加热熔解冷却后缓缓加入 100 毫升浓硫酸），待洗液流净后，在反复进行 1 —— 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉结构。然后再用自来水冲洗电解池，并用洗耳球从熔板中抽水洗至不残留洗液，熔板应洁白如初。用滤纸条吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入电解液使用即可。3 连接气路的橡胶管要经常检查，其接头处最容易老化漏气。4 盛煤样的小瓷舟应该在干净的容器内保管，新瓷舟首次使用前应经过高温处理。已称量好的盛有煤样的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌台污染，最好有专门放置瓷舟的白瓷舟。5 定期用标样效验仪器，以检验仪器作样是否正常。如异径管有否破裂，电解液极片是否被污染，气路是否漏气，堵气。6 仪器应防止灰尘及腐蚀性气体侵入，并置于干燥环境中使用。若长期不用，应盖好，并定期取出通上电源，以烘烤仪器内的潮气。电解池若长期不用，应将连接用的胶管取下，防止其老化粘连。☆ 故障现象及其原因和处理方法：1. 空气净化装置：包括一个流量计，两支玻璃管，一台气泵及连接胶管。(1). 流量计：其进、出气口由于和干燥管相连，可能被干燥管内的硅胶颗粒阻塞气路，而使气流量不稳，或调不到规定流量；其内部如果进入液体或进入粉尘和潮气结合，将给小浮子造成很大阻力，也造成流量不稳或无法调节；其本身的损坏如内部气路密闭不严，针形阀也造成流量不可调或不稳。(2) 玻璃管：其下两端应填充脱酯棉。分别遮蔽上下两个气孔，使其内容物不致吸入连接管道内，阻塞气路。其本身如有小裂纹，可用专用胶密封，硅胶一旦全部变色，要及时更换。(3) 气泵：其原理是内部由电磁作用带动两个皮碗作往复运动，产生空气动力。其发生故障一般都是两个皮碗破裂所致。皮碗破裂，则抽力下降，表现为流量计浮子一直往下掉，流量不稳，与 1 、 2 表现一样。(4) 橡胶管：容易老化，造成系统漏气，流量不稳。以上故障的表现都一样，每次试验都要进行的检漏工作都是针对它们的（当然另外也包括电解池）反映到做样结果上，都是使测定结果不稳定，忽高忽低。2 电解池(1) 电解池的上盖要旋紧，密封圈老化，各个进出孔处 开胶，都是造成漏气的原因。(2) 电解池内四个极片，两个小的一组，为指示电极 两个大的一组，为电解电极。指示电极起感受电解液滴定情况并进而控制电解电极进行滴定的作用。如果任一个电极出毛病，都将造成实验无法进行。所以一定要保证四个极片表面的洁净，其封胶处不得开裂。若指示电极极片与其引线断开（如封胶开裂时）将造成电解电极持续电解，不能停止。电解液发红，屏幕飞快计数（即使不放煤样），其表面粘污也是这样现象：若电解电极极片与其引线断开，将造成做样时电解液越来越白，但屏幕始终不计数，即相当于电解开关关闭状态。其表面粘污则表现为电解迟顿，即液体很白时电解才突然开通，测定结果严重偏低且不稳定。处理办法：对表面粘污的，可做清洁处理。对开胶导致断开的，可将残胶剔除，取下与极片相连的塑料管，清洗其内壁，更换已腐蚀的引线部分，重新焊接，封胶，不可将裂口封胶了事，因其内部可能已积存电解液，引线已被腐蚀，与极片不导通。(3) 电解池的引出线插头及机器上插座，日久氧化，松动所造成 的故障现象与极片受污染或开路一样，可将插头镀上一薄层焊锡，除去其氧化层增加插头与插座的紧密性，也可将引线直接接焊至机内相应点。3 搅拌器：其原理是利用旋转的磁场，带动电解池内的磁力搅拌棒旋转。若搅拌器磁场减弱或其电机转速减慢，则相应地造成搅拌速度减慢。搅拌棒的磁力消退，是造成搅拌失步现象的常见原因，可更换之或对其充磁。搅拌速度越快，越有利于 SO2 水合物的均匀滴定，搅拌速度过低也测定结果不理想的一个原因，实验中搅拌器若停转，则即发生过电解现象。 汉显定硫仪维护方法4 燃烧炉部分：(1) 热电偶的正确安装很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 离的越远，则仪器显示值低于实际炉温迟迟升不到设定温度（实际炉温早已达到）或者升到设定℃后，控制精度不好，在控温点上下几十甚至上百度的波动：如果热电偶碰在硅碳管上，则当升到高温时，会有漏电流由硅碳管窜入机内，使显示温度大幅度波动，直线下掉甚至出现负温度（要与热电偶接返造成的温度下降出现负温度区分开），严重的击坏仪器温度部分电路。控温异常，炉温过高（远高于 1050 ℃）的现象是：向炉膛内看，已不是正常的红光，而是已经发白，往往造成石英舟与异径管粘连，严重的有异径管烧弯，异径管与硅碳管粘连现象，如果送入煤样，退出时会发现煤灰已熔化在瓷舟上，无法刮掉，可视实际情况调整热电偶位置或调整设定温度。如果热电偶未接好或其内部断路，则仪器显示 1 ，表示超量程：如果热电偶短路，则仪器始终显示室温。(2) 异径管是试样的密闭燃烧室，保证燃烧产生的 SO2 气体在气泵作用下全部进入电解池。如其有裂纹或断裂，将会造成含硫气体外逸，使测定结果严重偏低且不稳定，异径管处于高温下，又隐蔽于炉体内，故断裂处较隐蔽，感觉异常时可松开炉口的紧固螺丝，将其抽出检查。(3) 硅碳管调试时以 10 Ω为最佳值。其阻值过大或过小，都将造成最大加热电流变小，其自然老化后，阻值将会变大。表现为升温时间变长或升不到设定温度：此时炉流模拟显示灯不能达到 9 或 10 灯亮位置。处理办法一般以更换为好，判定时可量其阻值情况。 汉显定硫仪维护方法

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!

求助：力可定硫仪S-144DR中文操作使用说明书[em0808]

据欧盟食品安全局（EFSA）消息，应欧盟委员会的要求，近日欧盟食品安全局提议修订烯酰吗啉（dimethomorph）在白菜、甘蓝、西兰花等蔬菜中的最大残留限量。 据了解，依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第6章的规定，德国收到一家公司要求修定蔬菜中烯酰吗啉最大残留限量的申请。 为协调烯酰吗啉的最大残留限量（MRL），德国建议提高烯酰吗啉的最大残留限量。 德国依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定： 代码 产品种类 现行MRL（mg/kg） 建议MRL（mg/kg） 0243010 白菜 0.05 / 0.01(b) 3 0243020 羽衣甘蓝 0.05 / 0.01(b) 3 0243990 其它 0.05 / 0.01(b) 3 0251030 菊苣 1 / 0.1(b) 6 0241010 花椰菜 0.05* / 1(b) 2 / 5 0242020 结球甘蓝 0.05* / 2(b) 2/ 7 0251020 莴苣 10 20 0256030 芹菜 10 15 0220010 大蒜 0.15 0.6 0220020[

化验室一台自动定硫仪从调试后，就一直问题不断，主要是用来分析煤、石油焦等中的硫含量，每次使用时，刚开始做几个废样后，仪器就会出现问题，请厂家工程师解决后，不过几天又会出现问题，哎.....................真实困惑，不知有没有使用自动定硫仪的行家，介绍一点经验。

试问：硫酸铈能否氧化对叔丁基苯酚？可以直接电位滴定测对叔丁基苯酚的纯度吗？实验室电位滴定仪：梅特勒T50。若手动滴定，指示剂采用二苯胺磺酸钠还是邻二氮杂菲-亚铁？望指点

农业部种植管理司发布了中华人民共和国农业部公告 第2552号，原文如下：根据《中华人民共和国食品安全法》《农药管理条例》有关规定和履行《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书（哥本哈根修正案）》的相关要求，经广泛征求意见和全国农药登记评审委员会评审，农业部决定对硫丹、溴甲烷、乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果等5种农药采取以下管理措施。[color=#000080]一、自2018年7月1日起，撤销含硫丹产品的农药登记证；自2019年3月26日起，禁止含硫丹产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]二、自2019年1月1日起，将含溴甲烷产品的农药登记使用范围变更为“检疫熏蒸处理”，禁止含溴甲烷产品在农业上使用。 [/color][color=#000080]三、自2017年8月1日起，撤销乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果（包括含上述3种农药有效成分的单剂、复配制剂，下同）用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记，不再受理、批准乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果用于蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物的农药登记申请；自2019年8月1日起，禁止乙酰甲胺磷、丁硫克百威、乐果在蔬菜、瓜果、茶叶、菌类和中草药材作物上使用。 [/color][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 农业部 [/align][align=right]　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　2017年7月14日[/align]

急求甲基叔丁基醚中硫化物的测定方法：主要是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚中硫醇，硫醚。要用什么样的色谱柱及有相关中外文献可查吗？

电子数显量具的三个主要品种——电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表，由于其精度高、功能多、使用方便，日益受到用户欢迎，特别是近几年产品质量稳定，价格降低，电子数显量具新品种不断问世，市场需求急剧增长。 以数显卡尺为主要代表的电子数显量具，在我国已生产和使用十多年了。目前有十余家工厂生产，2000年全国总产销量近40万件，其中桂林广陆数字测控股份有限公司（原广陆量具厂）占二分之一，在数显量具的质量、销量及品种方面，尤其是数显专用量具生产方面，广陆公司处于国内领先水平。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例，就电子数显量具的应用、检定和修理，予以简要说明。 一．电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺，三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源，测量原点（零点）不变。广陆公司的三按键数显卡尺，其显示窗口不是普通的有机玻璃，而是特殊石英玻璃，抗划伤能力强，用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构，维修十分方便。还可根据用户的不同要求，设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有： 带记忆保持功能。在不方便读数情况下，按此键可将瞬间测量值记住； 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值，可提示测量结果是否合格，如不合格，还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值； 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时，用此功能就比较方便； 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时，用此功能则比较方便； 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径，需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸，如果因疏忽忘记加上该尺寸，可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置，便可直接读出孔的直径数值，安全又方便； 从机械设计方面考虑的有： 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能； 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度，量面亦镶有硬质合金； 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径； 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径； 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置，也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务； 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度； 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度，有时带有限制测力的结构； 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩，常用于测不等高局部表面在水平方向的距离； 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心（轴线）距离，有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离，圆柱测头的采取步进式读数测量方式，即：先测两孔内侧壁间的最小距离，固定右滑框，松开并移动左滑框使与右滑框接触，固定左滑框，再松开并移动右滑框，测两孔壁间的最大距离，此刻的读数为两次数值的叠加，由于该尺设计成具有的二分之一显示功能，即可直接显示两孔轴线间距离，详细情况请看使用说明书； 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置； 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等，主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合； 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺，给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货，应向厂家提供被测工件相关部位草图，标明被测尺寸及相关尺寸，以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如：选购内沟槽电子数显卡尺时，应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度，沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径，以便于您的选购或厂家准确设计。

电子数显量具的三个主要品种：电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表，由于其精度高、功能多、使用方便，日益受到用户欢迎，特别是近几年产品质量稳定，价格降低，电子数显量具新品种不断问世，市场需求急剧增长。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例，就电子数显量具的应用、检定和修理，予以简要说明。 一．电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺，三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源，测量原点（零点）不变。广陆公司的三按键数显卡尺，其显示窗口不是普通的有机玻璃，而是特殊石英玻璃，抗划伤能力强，用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构，维修十分方便。还可根据用户的不同要求，设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有： 带记忆保持功能。在不方便读数情况下，按此键可将瞬间测量值记住； 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值，可提示测量结果是否合格，如不合格，还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值； 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时，用此功能就比较方便； 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时，用此功能则比较方便； 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径，需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸，如果因疏忽忘记加上该尺寸，可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置，便可直接读出孔的直径数值，安全又方便； 从机械设计方面考虑的有： 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能； 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度，量面亦镶有硬质合金； 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径； 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径； 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置，也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务； 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度； 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度，有时带有限制测力的结构； 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩，常用于测不等高局部表面在水平方向的距离； 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心（轴线）距离，有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离，圆柱测头的采取步进式读数测量方式，即：先测两孔内侧壁间的最小距离，固定右滑框，松开并移动左滑框使与右滑框接触，固定左滑框，再松开并移动右滑框，测两孔壁间的最大距离，此刻的读数为两次数值的叠加，由于该尺设计成具有的二分之一显示功能，即可直接显示两孔轴线间距离，详细情况请看使用说明书； 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置； 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等，主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合； 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺，给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货，应向厂家提供被测工件相关部位草图，标明被测尺寸及相关尺寸，以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如：选购内沟槽电子数显卡尺时，应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度，沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径，以便于您的选购或厂家准确设计。

有没有使用这些 瓶口移液器，数显滴定器（仪），卡尔菲休水分仪 仪器的版友，我们现在想申请实验室认可，这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准，瓶口移液器就相当于与量筒量杯，实验过程中，本就是大概量取的也需要做校准或检定吗，对于数显滴定器（仪）我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的，还需要做校准或检定的吗，最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。（查看的是计量授权附件和CNAS认可证书附件）

到一个阀门厂去应聘，要求会使用碳硫分析仪（此碳硫仪为电弧燃烧炉式手工加样非水滴定），由于从未接触此类仪器，查了很多资料只知道大体怎样使用，具体的仪器结构、怎样加样、温度控制范围等都比较模糊。请问哪位朋友有此仪器或相类似仪器（最好有前面电弧燃烧炉型式的）的使用说明书？谢谢！急！

扫描电镜设备参数有无电子束流稳定度?电子束流稳定度是SEM必要参数吗?是不是对于场发射是必要参数?而对钨灯丝电镜就不是必要的吗?本人现在负责论证一台SEM,但是了解的不是太深入,还请有经验的给指点指点,谢谢

急求 甲基叔丁基醚（MTBE）中硫化物的测定方法主要是求助用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定甲基叔丁基醚（MTBE）中的硫醇硫醚。希求告知应该用何种色谱柱，并有无中外文献可查。谢谢各位

根据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6节的规定，法国收到一份来自Nisso Chemical Europe公司要求修改花科类芸苔属作物（flowering brassica）和无花果（figs）中啶虫脒（acetamiprid）最大残留限量（MRL）的申请。为了使啶虫脒的使用值与建议值相适应，EMS建议将花科类芸苔属作物中啶虫脒的最大残留限量由0.01mg/kg提高至0.3mg/kg。法国依据欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第8节的规定起草了评估报告，并提交至欧盟委员会，并于2010年12月1日转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对提交的评估材料进行评估后，得出的结论为：代码商品现行MRL值(毫克/千克)建议MRL值(毫克/千克)建议理由执行的残留物质：啶虫脒241020菜花0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。241010西兰花（花茎甘蓝、中国西兰花、菜心）0.01*0.3EFSA在 2010;8（11）：1898通报中对该MRL已做出说明。241990其它花科类芸苔属作物0.01*0.15该提议MRL的支持数据充分，采用该MRL不会对消费者的健康造成风险。该MRL经菜花与西兰花的综合数据导出。161020无花果0.01*0.03该提议MRL的支持数据充分，不会对消费者的健康造成风险。

碳硫分析仪不稳定因素.pdf

摘要：根据用户的需要对快速智能定硫仪的常见故障的查找与判断方法，仪器维修经验和故障处理方法以及仪器维护常识作了全面介绍。关键词：定硫仪；故障维修；仪器维护1、概述快速智能定硫仪是测量煤炭中全硫含量的仪器，广泛用于煤炭、化工、机械、电力等部门。作为设计者根据用户需要本文将介绍该仪器的故障处理和维修方法。2、故障维修(1)精度问题：该仪器为分析仪器，仪器的精度是一个非常重要的指标。若测量结果误差较大，应从以下几个方面查找原因：①样品的准确性；②各样品间应相差较小；③样品在瓷舟中要均匀；④要及时清理电极上的污迹；⑤定期用标准煤样标定仪器；⑥高温炉的温度要准确。(2)温度同题：温度的显示出现闪烁现象，其原因可能是热电偶到主机的连线接触不好，或者由于炉温过高造成。而引起炉温过高的原因可能是热电偶内部铂丝到热电偶的底部距离远或热电偶本身安装位置离高温炉底部太远，也可能是测温表头本身以及热电偶本身有问题造成的，当炉温偏高时，煤样易爆燃导致浏定值偏高且易损坏高温炉。(3)电分析问题：电分析时间过长不结束，其原因多数是电机传动部分引起的，因为只有将煤样传送到高温炉的1150℃处时单片机才定时，定时时间到自动返回测定结束，因此当煤样送不到高温处时就不能自动结束。有时的问题是电分析时间长，但能结束，即拖尾现象。仪器的拖尾现象会导致测量值偏低，引起拖尾的原因有以下几个方面：①指示电极需清洗；②炉子到电解池之间距离太远且有污染；③电解池上的喷头须清洗；④空气净化器抽气速度不够；⑤炉温温度偏低或瓷舟未进到高温处；⑥电解液时间太长。(4)测定值偏高向题：往往是煤样量偏多或高温处的温度偏高等原因引起煤样爆燃造成的。解决方法是将煤样的重量控制在49～50mg以内，检测炉温是否偏高，另外还要将撒在煤样上的覆盖物撒均匀，炉子内应适当填些石棉。(5)低硫偏低问题：低硫偏低问题是用电解法测硫所存在的问题，所以该问题较难解决，在设计该仪器时采取了多种解决方法，例如：在VFC前的放大电路采取预放大电路使得当指示电极有一个微小信号就能放大到VFC输人端产生计数脉冲使单片机累计计数，另外在VFC前还使用了双倍的取样电阻使输入到VFC的信号增大一倍，可通过编程使计数后自动减少一倍，而使显示的仍然是煤中的含硫量，这样虽然可有效地解决低硫偏低的问题，但在实际测量中，由于煤中硫的含量较低，对系统以及测量过程要求也较高。稍微不慎就会造成低硫偏低的问题。首先指示电极应灵敏(清洗干净)，空气净化系统的抽气量要足，其次电解池到炉子问的距离要尽可能地短，并且要干净。(6)有关气泵问题处理：气泵气流不足不但会产生拖尾现象，使测定值偏低，甚至会导致无法正常测量。处理方法是：①检查安装在气泵上的各皮管是否完好，安装有无错误；②检查气路的各个环节是否有堵塞现象；③检查气泵本身。普通微型气泵很容易有皮碗破损漏气的故障，换用进口气泵或“成都气海”生产的微型气泵可大幅提高气泵的可靠性；(7)打印故障：若仪器的打印不正常，首先检查打印机到主机的后面板以及主机的后面板到单片机线路板的连线是否接麓好。其次检查打印机本身的问题，打印机本身的问题可通过打印机自检来判断，若有问题请签理打印机。有时环境的干扰也会造成打印不正常，请设法清除干扰源。(8)送样问题：最常见的故障是传动机构上安装的搬动开关上的连线接触不好，或是固定在微动开关上的弹簧片没有压好或压的太紧，这种故摩只要调整一下弹簧片即可，最后检查徽动开关是否能闭合与断开。检查完后再检查电机是否转，若电机不转，则最大的可能是电机到线路板的连线接触不好，在线路没有问题的基础上再检查加在电机的电压是否正常，若电压正常则是电机的问题，电压不正常则最大的可能是电机板问题，也可能是单片机对电机电路投有输出。若通过以上方法还仍然不能解决问题，请检查一下徽动开关到主机板的连线是否有问题或主机板本身的问题，即检查连到徽动开关的端口在定时到或启动与返回时是否有输出信号。(9)无加热电流：首先断开主机到高温炉的连线，检查硅碳管是否断。再检查硅碳管到炉子的连线是否接触好，由于加热电流较大，若连线稍有接触不好，就会造成连线与硅管接触部分氧化，引起接触不良。若以上检查没有问题，可能是固态继电器坏或者是加热控制线路板的问题。3、仪器维护仪器在正式测试前，应利用仪器面板上的手动前进和后退开关检查电极是否送样正常，两对电极是否需要清洗，电解液是否合格。电解池是否漏气，抽气量应符合要求，搅拌器速度是否够，观察炉温温度(长时间使用仪器可由经验观察炉温)是否正常，若有以上情况时，请按以上介绍的故障处理方法并结合用户使用手册处理后再使用仪器，否则测量值不准。这里还有一个问题需要给用户说明：在处理炉温问题时，有时需要检查测温表头，测温表头显示的是高温炉的实际温度1150℃，但热电偶是安装在硅碳管的外层，要测量的是炉温内层温度，外层与内层温度相差约100℃，热电偶实际潮的温度是1050℃，即热电偶的输出信号是1050℃所对应的输出信号，此信号接在测温表头的信号输入端，理论上表头显示的温度应是1050℃，但为了显示直观，在这里通过调整使表头显示的温度是1150℃，温度相差100℃这是仪器的正常设置。所以在检查涮温表头的精度是否正常时只要在测温表头的输入端输入1050℃所对应的热电偶信号而显示1150℃即可说明表头正常。该仪器是用于煤炭的主要测量仪器，测量精度十分重要，为了保证测量精度符合要求，仪器隔一段时问要用标准煤样校正，另外为了延长硅管的寿命，在加温时，初始的加热电流要小，等预热后再逐渐增大加热电流。在主机的前面板有一个调零按钮，需要定期调零，以确保仪器在5分钟内的漂移数字不影响测量误差。h201105

硫化物硫同位素分析随着硫同位素研究的不断发展，表明硫在稳定同位素研究中重要的元素之一。地质体中各种含硫矿物的硫同位素组成，代表了漫长地质历史中经历各种地质作用的最终结果。对硫同位素比值变化的研究，可以了解各种地质体的性质、规模、、程度以及物理化学条件的演化，从而为探讨矿物岩石成因和地球化学等问题提供了定量的依据。测定矿物中的硫同位素组成，可以为复杂的矿床成因提供重要信息，是建立成矿模式不可缺少的重要依据。同时根据硫同位素的时间、空间分布规律可以做成矿预测，进而指导找矿勘探。测定硫同位素比值，质谱分析所使用的工作气体是SO2。在我国的实验室中，一般采用把各种硫化物与CuO在1000℃以上的高温下反应生成SO2 ：MeS+2CuO 1100℃ Me+2Cu+SO2↑在国内外实验室中基本上都采用上述基本原理。从硫化物中制取SO2作为硫同位素分析的样品，原理虽然相同但制取SO2的实验装置却差异较大。在我国的实验室中一般采用如图一所示SO2制备装置。在该装置中SO2的制取部分主要由石英真空加热管和一个固定管式炉组成。石英管两头分别为14号磨口和29号磨口，石英管长一般为1.2m，直径24mm。样品和CuO装在瓷舟内通过29号磨口送入石英管内。封闭29号磨口，真空系统。通过14号磨口抽真空到10—4托。然后用磁铁推动铁块将载样品的瓷舟送入管式炉中心部高温区，加热制取SO2。然后用液态氮冷冻样品管吸收SO2。做一个样品前后约需1个半小时。一根石英管重约230g，做4～5个样品就需要用酸处理一次。反复处理使用一根石英管最多只能做24个样品。使用该类型的SO2制备装置，即使用双管道制备系统，一天按8小时计，最多能制取10个样品。其主要原因是石英管口径大，而且有两个大磨口，以致真空上升较慢，换一次样暴露一次大气，再抽到10—4托约需1小时。该类型的SO2制备装置缺点是成本消耗大，样品制备速率低。我们针对上述SO2样品制备装置的缺点展开了新型SO2样品制备装置的研究工作，经过反复实验，设计、研制出8701～型硫制备台。该制备台保留上述SO2制备装置的基本原理，但在结构上做重大改进，新型的8701型硫制备台与老装置相比，每25分钟可以制取一个SO2样品，提高测试速率3～4倍。每个样品的成本消耗低。成本消耗下降了20倍，而测试精度及稳定性有所提高。标准样(LTB-2)的测试精度优于0.1%。各种硫化物样品实测精度为0.1～0-15%。二、制备台的结构硫制备台为双管道制备系统，同时可制备两个SO2样品。双系统每次装入四个样品，上四个样品吸收管。从装样抽空到反应吸收全过程最多需25分钟。每25分钟可制取两个样品，每天按8小时计，可制取36个样品。硫制备台整机采用块装及板架结构，框架用2mm钢板压制成型烤橙红色漆,活动档板烤乳白漆，框架下装可调电镀马蹄形地脚可调节水平及高度。台面及支架均为银白的不锈钢制成。电源箱、恒温控制电源、复合真空计均为抽屉式块装，便于装修。真空系统是由二级旋片式直连机械泵和四级油扩散泵，29号玻璃冷阱，6mm玻璃活塞组成。真空检测由复合真空计检测，真空检测范围10—1托～10—7托。该系统动态真空可达10—5托。图中滑动电炉和反应管是该装置的核心部分。反应管是一根内径为10mm的石英玻璃管，石英管的一端封死，另一端通过一过渡玻璃接头与17号硬质玻璃焊接在一起。在过渡接头前1.5cm处引出12mm外径的支管，支管具有一定曲率，支管上接一个14号磨口，并有磨口密封玻璃套。SO2制取反应管总长度为100cm，每根管至少可连续做80个样品，中间不用做任何处理。在反应管与真空系统焊接前，预先烧制10cm长，一头封入铁块的石英玻璃推样杆，其外径5mm。在每个反应管前接2个样品接收管。滑动电炉是一个硅棒双孔电炉，功率为1.0kw，最高温升为1350℃，电源是功率为5kw的可控硅恒温控制器，温度控制精度为±3℃。电炉坐在具有滑轨的滑动炉台上。推动手柄可使电炉移动，随意加热石英反应管任意一段。三、实验操作步骤使用硫制备台从硫化物中制取SO2步骤如下：1．称15～30mg硫化物样品按1：2或1：7与CuO混匀用铝箔包裹，然后塞入内径为5mm、长为10mm两头开口的小石英管内。将装的样品放入编好号小隔子里待测。2．启动真空系统做测试准备，在启动真空的同时打开可控硅恒温控制器，调到自动升温档使电炉升温。然后接上四个样品吸收管。将装好样品的小石英管放入14号磨口的送样支管。每个支管中放两枚样品。在样品的后部放一枚推样铁块(铁块封在石英管中)，套上14号磨口帽。3．样品装入送样管后，先抽低真空，再抽高真空，同时滑动电炉加热反应管去气，几分钟后即可达10—4托。真空达10—4托，电炉恒温达1100℃，这时将送样支管中的一个样品用磁铁推动铁块送入反应管，关闭真空活塞，密封反应系统。然后将送入反应管的样品用进样杆推到反应管的底部。再推动电炉使样品处在电炉恒温区。这时制取SO2的反应开始。与此同时将样品吸收管套液氮，冷冻吸收SO2，样品加热反应和SO2的吸收持续15分钟。反应吸收完后，样品残渣不取出。待真空再达10—4托时再送入第二个样品。

1．分析目标化合物 啶酰菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器（GC（FTD））或高灵敏度氮磷检测器的（GC（NPD））气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 无水硫酸钠 正己烷 啶酰菌胺标准品：含啶酰菌胺98％以上，熔点为143℃～150℃。 4．试验溶液的制备 1） 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 称取10.0g样品，加入20mL水，放置2小时。加入100 mL丙酮，均质3分钟后，抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷振荡提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤去无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。 残留物中加入30mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，振荡提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ② 水果、蔬菜 称取20.0g样品, 加入100mL丙酮，均质后、抽滤。滤纸上的残留物中加入50mL丙酮均质后，按上述同样操作。合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100mL 10%氯化钠溶液，分别用100mL和50mL正己烷提取2次。提取液加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 ③ 植物油(精炼) 称取2.5g样品, 加入30 mL正己烷，用30mL正己烷饱和乙腈，提取3次。合并提取液，40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5mL正己烷溶解。 ④干葡萄 在样品中加入等量的水磨碎，称取相当于10.0g样品的量。加入100mL丙酮，均质3分钟后、抽滤。滤纸上的残留物上加入10mL 和50mL丙酮均质后，按上述同样操作，合并所得的滤液，40℃以下浓缩至30mL。加入100ml 10%氯化钠溶液，分别用100ml和50mL正己烷提取2次。提取液中加入无水硫酸钠脱水，滤取无水硫酸钠后，滤液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中用5ml正己烷溶解。 2） 净化方法 在色谱管（内径15mm）中注入10g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸镁，其上面装入约5g无水硫酸钠。柱中注入1）所得的溶液后，注入100 mL丙酮：正己烷（1：19）混合溶液，弃去流出液。再注入100mL丙酮：正己烷（3：7）混合溶液，流出液在40℃以下浓缩，除去溶剂。残留物中加入丙酮溶解，谷类、豆类和种子类准确至2mL、水果和蔬菜准确至4mL、植物油(精炼) 准确至0.5mL、干葡萄准确至2mL作为试验溶液。

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定硫仪应该是做什么里的硫吧

因为需要用硫代硫酸钠滴定样品中的碘含量，由于不知道样品中碘的具体量，也不能估计硫代硫酸钠的用量，所以在滴定反应一开始即加入淀粉用于判断终点，将样品滴至蓝色消失，放置一段时间后又出现蓝色，怀疑由于淀粉对碘的吸附乃至滴定不完全，又用硫代硫酸钠滴到终点，可相同情况又出现，之后只好再滴加硫代硫酸钠，直到样品不再出现蓝色，请问这样操作的过程后，将硫代硫酸钠每次所用量加和，是否能作为准确值进行计算（注：样品溶液为酸性环境）

定硫仪的工作原理是库仑电位法，是电化学的一种，建议合并

实验1:0.01mol/L硫代硫酸钠滴定一定浓度的碘单质消耗V1ml。实验2:0.01mol/L硫代硫酸钠放在烧杯中暴露在空气中一段时间(大概两三个小时)，滴定相同的一定浓度的碘单质消耗V2ml。最终发现V1＞V2，请问硫代硫酸钠在空气中发生什么变化了?

向各位高手请教下 我们单位的快速智能定硫仪测试的结果要比实际是高的多，谁能告下是什么原因？