高效甘检测

高效液相色谱检测红景天药材中红景天苷 红景天与药材景天同属一科（属景天科植物），并且长得有些相似，花果又显红色，所以被命名为红景天。它还有好听的别名凤尾七、凤尾草、雾灵红景天等。 该药材具有清肺止咳、健脾养心、止血散瘀、益气活血、解热退烧、通脉平喘等功效。用于治疗肺炎咳嗽、气虚血瘀、胸痹心痛、心脾不足、中风偏瘫、跌打损伤、烧伤火伤、神经麻癖、妇女病症等多种病症。 红景天是多种药品的药材，主要药物成分的控制不可忽略。下面我们就采用高效液相色谱法对红景天中重要成分红景天苷进行检测。仪器及试剂高效液相色谱仪（紫外检测器+液相泵+柱温箱+C18色谱柱+六通进样阀等），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平，三号药典筛，甲醇（色谱纯），超纯水等。样品制备对照品溶液制备：精密称取红景天苷对照品25mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成0.5mg/ml红景天苷对照品溶液，备用。供试品溶液制备：取适量大花红景天干燥药材，充分粉碎后过三号筛（药典筛），准确称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇10ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18检测波长：275nm流动相：甲醇：水=15:85（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10ul对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529328_2498430_3.png供试品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412261846_529329_2498430_3.png 通过以上样品制备方法、色谱条件、色谱图我们可以看出该检测具有操作简洁、方便，容易实现，检测时间较短，色谱峰形漂亮，分离度等多种优点。 该方法适合红景天药材检测，也可作为相关药材及药物检测的参考方法，尤其是检测其中的红景天苷药物成分。

高效液相色谱法检测女贞子药材中女贞苷含量 药材女贞子为木樨科植物，具有滋肝肾、明目黑发，也可治疗眩晕耳鸣、腰膝酸软等症状。其中女贞苷是女贞子中重要成分之一。相应饮片和药材都要求检测女贞苷含量。 以下的方法采用的是高效液相色谱法，检测的是女贞子药材中女贞苷含量。实验部分原理 取适量样品粉碎、溶解、超声提取、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器），超声波清洗仪，粉碎设备，三号筛，电子天平，具塞锥形瓶，溶解过滤器，针筒式过滤器 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水，稀乙醇样品制备 对照品溶液的制备：精密称取女贞苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇制成0.25mg/ml女贞苷溶液，备用。 供试品溶液的制备：取女贞子药材样品适量，充分粉碎后过三号筛，准确称取过筛后的粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，超声波超声30min，待样品完全溶解后，放冷，再称定重量，用稀乙醇补充减少的重量，摇匀，微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，4.6 X 250mm，5um波长：224nm流动相：甲醇：水=40：60（V:V）流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5ul对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518997_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518998_2498430_3.png 看看这效果，很羡慕吧，峰形、分离度都很完美吧。 该方法检测女贞子药材中女贞苷含量操作简单、方便，实验快速，结果准确、可靠，是一种坚持女贞子的好方法。 注意的是样品前处理时如果取样量较大或样品粉碎的不够充分，样品提取时可能不能提取完全。那样的话一是样品量要适中，不要太多；二是样品粉碎的要尽量充分；三是超声波提取时间要适当长一些，或提取时温度湿度高一点，或分成几次或几批提取等。 另外这个样品杂质和目标物干扰物都较少，检测时可以适当考虑下缩短检测时间的问题，比如适当增加流动相中甲醇含量，适当升高色谱柱温度控制等。下面我们就看看流动相甲醇：水=50:50，柱温40℃的效果吧。对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_518999_2498430_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191706_519000_2498430_3.png 效果很好吧，这种方法我们在检测时是不是可以考虑下。哈哈，经验之谈，祝大家工作顺利，天天开心！

兽药之硫酸粘杆菌素高效液相色谱法检测 硫酸粘杆菌素由多粘杆菌产生，对革兰氏阴性菌有很强的抗菌作用，治疗革兰氏阴性菌（大肠埃希菌等）引起的肠道疾病效果明显，常用作饲料添加剂。对绿脓杆菌感染（败血症、尿路感染、烧伤或外伤创面感染）也有很好的效果。用于饲料添加剂还有明显促生长作用，和磺胺嘧啶合用效果更好。 本品也有很多副作用，内服很少吸收，本品吸收后，对肾脏和神经系统均有明显毒性。使用时剂量过大或疗程过长，以及注射给药和肾功能不全时均有中毒危险。 所以这种东西对于某些症状疗效较好，但也得谨慎使用。检测某些产品中硫酸粘杆菌素的含量就显得尤为重要。下面我们就重点看看高效液相色谱法检测某饲料中硫酸粘杆菌素吧。实验部分原理 取适量该粉末样品加10%甲醇溶解超声提取，经进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器及试剂1．仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器）、分析天平、超声振荡器、溶剂过滤器2．试剂：甲醇、乙腈（均为色谱纯），纯净水，硼砂溶液样品处理 提取方法：取饲料样品适量，充分粉碎后过0.45mm孔径筛后，装入磨口瓶中备用。准确称取上一步处理过的饲料样品5g，加入150ml 10%的甲醇水溶液，超声波提取20min。将提取液全部转移到1000ml鸡心瓶中，70℃旋转蒸发器蒸至近干，用去离子水溶解并定容至1ml，0.45um有机微孔滤膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18,4.6 X 250mm，5um检测波长：215nm流动相：乙腈：PH6.0的硼砂缓冲液=70:30（V：V）流速：1.0mL/min进样量：10ul柱温：室温目标物：硫酸粘杆菌素B，硫酸粘杆菌素A标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191339_518984_2498430_3.png标准品，三次平行进样交错叠加色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191339_518985_2498430_3.png样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191340_518986_2498430_3.png样品，三次平行进样交错叠加色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410191340_518987_2498430_3.png以下是定性、定量数据：序号保留时间(min)峰面积(μAu*s)标样-1113.5331262989 228.7671306312 标样-21[td=1

高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量 《栀子花开》，多么动听的歌声，打动多少人的心怀。《栀子花开》，多么精彩的剧情，吸引着多少人的情哀。 大家都知道栀子花很美丽，却可能不知道栀子的果实还是中药材，还有很多药物功效。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563082_2536753_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262335_563083_2536753_3.png 栀子果实气微，味微酸而苦，是传统中药，属卫生部颁布的第l批药食两用资源。具有泻火、护肝、利胆、清热、除烦、凉血、降压、镇静、止痛、解毒、止血、消肿、消炎等多种药效。在中医临床常用于治疗黄疸型肝炎、扭挫伤、热病心烦，淋证涩痛，血热吐衄，目赤肿痛，火毒疮疡高血压、糖尿病等病症。 栀子中的栀子苷是赋予栀子药物疗效的主要成分，栀子苷的含量从某种意义上决定着栀子品质和价值，检测必不可少。下面我们就迫不及待的介绍高效液相色谱法检测中药材栀子中栀子苷含量。【实验部分】【原理】 取适量栀子样品经甲醇溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出栀子中栀子苷含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取栀子苷对照品1.5mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解定容，制成30μg/ml栀子苷对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品栀子成熟、干燥果实适量，充分粉碎后过药典筛四号筛，精密称取过筛粉末0.1g置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟后，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：238nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=15：85（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563084_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563085_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563086_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508262336_563087_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，栀子中栀子苷的含量近似为4.48%，远高于药典要求的不小于1.8%，该栀子中栀子苷含量满足药典要求，该项目检测合格。【结论】 以上方法检测栀子中栀子苷含量方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。

防风药品高效液相色谱检测 防风为伞形科植物，生于草原、干燥山坡等地。主产区位于黑龙江、吉林、内蒙、河北等地。 防风具有解表祛风，胜湿止痉，解热止痛、抗菌消炎等功效。用于治疗感冒头疼、风湿痹痛、四肢拘挛、风疹瘙痒、破伤风等病症。 药物成分及含量是大事，不得马虎。检测很重要，准确的检测更重要。下面我们就看下防风药材高效液相色谱法检测。检测原理 取防风药品适量，加甲醇溶解，恒温水域回流提取，由进样器进入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。对照品溶液的制备 分别精密称取升麻素苷（C22H28011）对照品、5-0-甲基维斯阿米醇苷（C22H28010）对照品3mg于50ml容量瓶中，分别加甲醇至刻度，配制成60μg/ml升麻素苷对照品及5-0-甲基维斯阿米醇苷对照品溶液，备用。供试品溶液的制备[/fon

作者：高永艳； 黎永洁 （ 广东省中医院）摘要：目的:建立测定三金软胶囊中羟基积雪草苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法测定羟基积雪草苷含量。色谱条件为Diamonsil C1_8柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(50∶50),检测器为蒸发光散射检测器。结果:羟基积雪草苷在1.006￣10.064μg的范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9992),精密度、8h内稳定性、重复性均符合要求,平均回收率为100.16%(RSD=2.28%)。结论:该含量测定方法灵敏、准确,重复性好,专属性强,适合羟基积雪草苷的含量测定。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208211655_385082_1609970_3.jpg

土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物，归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多，其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一，下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统，由C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器：C18色谱柱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，恒温水域，分液漏斗，四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙醇（分析纯），正丁醇（分析纯），超纯水等。样品制备 对照品溶液制备：[/si

鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物，具有祛风湿，强筋骨，止血，止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷（C16H22O16）是鹿衔草中重要的药用成分，所以为了保证中药或中药饮片的质量，鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品，加水提取，经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器 高效液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），超声波清洗器，溶剂过滤器，水浴锅，氮吹仪，针筒式过滤器，电子天平等试剂 甲醇（色谱纯），超纯水，磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加水至刻度，配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液，备用。 供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，精密称取粗粉约2g，置于具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，精密量取续滤液5ml，氮吹仪吹至近干，残渣加水适量使溶解，并定容成1ml，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：235nm流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液=5：95（V:V）流量：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧，这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单，溶液检测；二是色谱柱效果好，如果色谱柱不合适或是柱效不高时，色谱峰峰形较差，经常峰宽较宽，峰有拖尾或延展等现象；三是样品前处理得到位，否则会影响检测结果的准确性；四是仪器性能较好；五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷，该方法简单、容易控制，色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

检测成功关键，固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂，可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用，在我国很多地区都有较多使用，尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物，目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用，导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留，该地区的土壤和水质也有不同程度的污染，严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染，检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩，再固相萃取富集浓缩、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），氮吹装置，溶剂过滤器，超声波振动仪，KD浓缩器，固相浓缩装置及SPE柱（硅酸镁净化柱）试剂 石油醚、乙醚、甲醇（色谱纯）、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备：准确称取0.01g莠去津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml，该溶液为100μg/ml储备溶液，备用。 样品前处理：分两步走。 第一步样品预处理：准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min，注意及时放气，静置分层后，转移出上层有机相，再加入10ml二氯甲烷萃取，分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干，取下浓缩瓶，备用。 第二步固相萃取富集（采用SPE柱净化）：将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解；用适量石油醚预淋洗净化柱，弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出，将样品萃取液加入净化柱中，随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min，再用20mL的乙醚-石油醚（1+1）洗脱液洗脱；将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1mL，过0.45μm滤膜过滤，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，（5μm，4.6×250mm)色谱柱波长：254nm流动相:甲醇：水=:80:20（V:V）流量：1.0mL/min柱温：40℃进样量：10μL标准品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出，该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程，固相萃取有效的去除了目标物的干扰物，保证了检测结果的准确、可靠性；富集使样品浓缩程度更高，这样就大大的提高了方法检出限，是检测成功的另一关键因素。

高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474

摘要：本文利用水提取地瓜干中EDTA稳定剂，加入还原剂使EDTA与铜形成络合物，利用液相色谱仪检测其络合物峰。加入三价铁，使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物，来确证EDTA的存在。该方法定性定量准确，测定过程快速。关键词：地瓜干；EDTA稳定剂；高效液相色谱法乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）是一种强络合剂，它作为食品添加剂的主要用途是稳定性， 防腐剂，抗氧化等作用。其主要原理是食品中金属离子的存在会促使某些食品变质，乙二胺四乙酸二钠能络合溶液中的金属离子，防止金属引起的变色、变质、变浊和维生素C的氧化损失，还能提高油脂的抗氧化性（油脂中的微量金属如铜铁等能促进油脂氧化的作用），用于地瓜干中可保持地瓜干色、香、味，作为地瓜干的稳定剂。但是EDTA对人体有害，国家标准GB2760-2011规定地瓜干中的使用量不得超过0.25g/kg， 本文所讲述的用高效液相色谱法检测EDTA是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或EDTA-Cu对EDTA进行测定, 本文通过对EDTA-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁, 使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe，来确证EDTA的存在。材料与方法仪器: Agilent1200高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）；超声波清洗器（上海精密科学仪器厂）试剂:四丁基溴化铵（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）、甲醇（色谱纯）、超纯水硫酸铜（分析纯）:1.60g/100mL；三氯化铁（分析纯）液：1.62 g/100mL；EDTA-2Na标准储备液（1000ug/mL）；标准工作使用液: 配制0、0.5、10、25、50、100 ug/mL浓度的EDTA标准溶液混匀后于室温环境下放置20～24小时使用。样品处理方法称取5g样品于50mL具塞试管中, 加入20mL水，超声提取10min, 充分提取后加抗坏血酸20mg和3mL硫酸铜液, 用水定容。 在室温下放置20～24h，用0.45um滤膜过滤, 滤液供液相色谱测定。做确证试验时在上述滤液中加入5mL三氯化铁溶液, 放置20min, 液相色谱测定观察特征峰的位置变化。仪器条件色谱柱：Agilent TC-C18，5um，150mm×4.6mm；流动相：A— 0.03mol/L乙酸钠溶液和0.02mol/L四丁基溴化铵水混合液, 用磷酸调节pH= 4；B—甲醇；A：B = 75 ：25；流速：1.0mL/min，进样量：20uL；柱温：25℃，检测波长：266nm。结果与分析波长的选择用二极管阵列检测器作波长扫描定性试验, 图1 示出了EDTA – Cu 的吸收光谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468862_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468863_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648512_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010739_468868_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468866_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468867_2166779_3.png

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311081105394586_5686_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　大肠杆菌(Escherichia coli，E. coli)检测仪在食品快检中具有重要应用，主要用于检测食品样本中是否存在大肠杆菌的存在，以确保食品的质量和安全性。以下是大肠杆菌检测仪在食品快检中的应用：　　食品安全监测：大肠杆菌检测仪可用于监测食品中的大肠杆菌污染，这对于预防食源性疾病和食品中毒事件非常重要。大肠杆菌是一种潜在的致病菌，如果食品中含有它，可能导致健康风险。　　指导生产过程：生产食品的公司可以使用大肠杆菌检测仪来监测生产线上的食品样本，以及生产设备和生产环境是否受到污染。这有助于迅速发现问题并采取纠正措施，确保食品质量。　　产品质量控制：食品生产商可以使用大肠杆菌检测仪来确保其产品符合相关的质量标准和法规。这有助于提高产品的一致性，减少产品召回的风险。　　原材料检验：大肠杆菌检测仪可用于检测食品生产中使用的原材料，以确保原材料本身没有大肠杆菌污染，从而减少食品生产环节中的风险。　　减少检测时间：现代大肠杆菌检测仪通常具有快速检测功能，可以在短时间内提供结果，有助于生产商及早发现潜在的问题并采取必要的行动。　　法规遵从性：使用大肠杆菌检测仪可以帮助食品生产商遵守相关的法规和标准，以确保他们的产品符合卫生和食品安全规定。　　总之，大肠杆菌检测仪在食品快检中扮演着关键的角色，有助于确保食品的质量、安全性和合规性。这些设备提供了一种高效、可靠的方式来检测食品中的大肠杆菌，从而有助于降低食品相关疾病的风险。

前几天详细了解了一下二级柱后衍生，终于让我等到可以实战的机会了，去帮客户安装二级柱后衍生，开心呀！很多有经验的检测行业的大佬对于简单的柱后衍生反应都可以自己做一个简单的柱后衍生装置，大部分呢都会选择我们的一级柱后衍生系统。但是由于有些衍生反应需要进行两种衍生液先后进行反应，才能使待测物完成衍生反应使得其检测性被提高。此时我们就需要我们的二级柱后衍生装置来帮我们完成这一步骤。这个二级柱后衍生系统可以与大部分品牌的高效液相色谱仪连接使用，此次客户所使用的岛津高效液相色谱仪LC-20AT，我们的二级柱后衍生可以与它很好的搭配使用。[img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130957126195_1510_3763765_3.jpg!w620x465.jpg[/img] [img=,239,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130958091625_6673_3763765_3.jpg!w620x827.jpg[/img] 首先呢我们肯定要把我们的二级柱后衍生系统跟我们的液相色谱仪连接起来。在连起来之前我们要先将两个新的泵进行下面操作：我们先配置好我们所需的衍生试剂，客户检测草甘膦所用的衍生试剂用的是下图的试剂包，全是英文给我查半天才知道是些啥，按照试剂包说明书配置好我们的衍生试剂。[img=,180,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130958546897_8935_3763765_3.jpg!w690x1226.jpg[/img] [img=,570,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908130959330975_909_3763765_3.jpg!w690x387.jpg[/img]因为我们的柱后衍生系统的泵是第一次使用，所以我们要打开泵的排液阀，将注射器安装到废液口，用注射器进行手动吸液当衍生试剂进入注射器内，观察并确定进液管内无明显气泡后关闭排气阀，换上废液管后开始运行输液泵。此时必须要确定泵腔内有液体且无气泡才可以运行泵，否则运行泵时会损坏泵头。两个泵都要经过此操作后才可以开始运行。打开衍生系统的泵先拍气泡，完毕后与我们的色谱仪相连接。接下来用我们的试剂包配置好流动相，过滤脱气后将流动相更换到我们的液相色谱仪上，在这里注意喽，如果你的液相色谱仪需要更换的流动相与上次使用的流动相不互溶，在更换时先要用中间互溶的流动相做过渡，将过渡流动相更换好排气之后冲洗整个液相色谱系统，清洗大约30-40分钟，直到系统完全稳定后再更换你需要使用的流动相。更换好流动相进行排气后用设定好实验所需的参数，用我们的流动相以及衍生试剂冲洗整个色谱系统，等待系统稳定，基线平稳。 草甘膦是是一种目前广泛应用的除草剂，它属于内吸传导型慢性广谱灭生性除草剂，植物通过茎叶吸收后传导到各部位的，抑制植物体内烯醇丙酮基莽草素磷酸合成酶，从而达到抑制莽草素向苯丙氨酸、酷氨酸及色氨酸的转化，使蛋白质的合成受到干扰导致植物死亡。它具有高效率、毒素低的特点。但是由于使用量的增加，由草甘膦引起水污染，植被破坏，牲畜中毒的案件也在逐年增加。水是生命之源，保证水质安全是非常重要的。检测水中是否有草甘膦残留也是非常重要的。好了，我们现在开始准备配置草甘膦标准品，虽然说它是低毒的，但是不代表它没有毒性，大家在配置标准品时要带好口罩和手套。称取1mg草甘膦标准品，在这里要注意[color=#333333]草甘膦具有酸性，贮存与使用时应尽量用塑料容器[/color][color=#333333]，[/color][color=#333333]将它置于塑料容量瓶中，定容到10mL，配制成0.1mg/mL的标准溶液。再将它稀释到0.01mg/mL。用荧光检测器在如下条件下进样：[/color]色谱柱：SH-CC-3型阳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]柱标准品浓度：0.01mg/mL[color=#191f25]柱温：50[/color][color=#191f25]℃[/color][color=#191f25]流动相流速：0.5mL/min[/color][color=#191f25][/color][color=#191f25]氧化[/color][color=#191f25]试剂流速：[/color][color=#191f25]0.[/color][color=#191f25]5mL/min[/color][color=#191f25][/color][color=#191f25]衍生[/color][color=#191f25]试剂流速：[/color][color=#191f25]0.[/color][color=#191f25]5mL/min[/color][color=#191f25]激发波长：340nm（石英卤素或氙）[/color][color=#191f25]发射波长：455nm[/color][color=#191f25]进样量：200[/color][color=#191f25]μ[/color][color=#191f25]L。[/color][color=#191f25]结果如下图，[/color][color=#191f25][img=,426,320]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908131000232415_3833_3763765_3.jpg!w620x465.jpg[/img][/color][color=#191f25]哦吼，挺好的。大功告成！挺激动的安装和测试完美完成！[/color]

【作者】 徐小利； 陈晓虎； 谢静；【Author】 Xu Xiaoli,Chen Xiaohu,Xie Jing(Chongqing Institute for Drug Control,Chongqing,China 401121)【机构】 重庆市药品检验所；【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定补中益气丸(浓缩丸)的黄芪甲苷含量。方法色谱柱为Diamonsil(钻石)C18柱(200mm×4.6mm,5μm),柱温为30℃,流动相为乙腈-水(38:62),流速为0.8mL/min,ELSD条件为漂移管温度110℃,气体流速3.0L/min。结果黄芪甲苷进样量在2.494～39.904μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均加样回收率为97.26%,RSD=1.94%(n=6)。结论所用方法简便快捷,测定结果可靠,可用于补中益气丸的质量控制。 更多还原【Abstract】 Objective To establish a HPLC-ELSD method to determination of astragaloside Ⅳ in Buzhongyiqi Wan.Methods Diamonsil-C18 column(200 mm× 4.6 mm,5 μ m) was employed,and its temperature was 30 ℃.Axetonitrile-water(38:62) was as the mobile phase at the flow rate of 0.8 mL/min.ELSD inlet heater was set at 110 ℃,and N2 flow rate of 3.0 L/min.Results The calibration curve of astragaloside Ⅳ was linear in the range of 2.494-39.904 μg(r=0.999 9).The average recovery was 97.26%,RSD=1.94%(n=6).Conclusion The... 更多还原【关键词】 高效液相色谱-蒸发光散射法； 补中益气丸； 黄芪甲苷； 含量测定； 【Key words】 HPLC-ELSD； Buzhongyiqi Wan； astragaloside Ⅳ； content determination； http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271543_386438_2352694_3.jpg

农药残留草甘膦的检测前言 草甘膦又叫镇草宁，是广谱除草剂，对哺乳动物有低毒性。除草剂的广泛使用使得草甘膦成为地下水甚至饮用水的重要污染物。简介 分析草甘膦的方法现在主要有气相色谱法或液相色谱法，通常都要衍生化处理，其中采用液相色谱法更多些。现主要介绍比较复杂的阳离子交换柱后衍生荧光检测器测定草甘膦的方法。本方法着重描述了分析草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸（AMPA）的便利方法。 本方法参考了美国EPA方法、GBT 5750.9-2006方法、岛津、美瑞泰克、博纳艾杰尔等公司提供的参考方法及本实验室全体工作人员的集体智慧编制而成。阳离子交换柱后衍生荧光检测器法测定草甘膦色谱原理 柱后衍生与荧光检测器结合使得本方法具有很高的灵敏度和选择性。样品进样后，草甘膦和AMPA经流动相磷酸二氢钾缓冲液洗脱，在色谱柱中分离。分离后，分析物通过柱后衍生反应系统，生成的反应产物用荧光检测。由于每个厂家的仪器的灵敏度各不相同，所以每种方法的进样量也不相同，一般为10-200ul.此方法建议定量进样50uL，如图1所示，效果很好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309200103_465474_2369266_3.png图11.草甘膦 1.0mg/L 2.AMPA 1.0mg/L设备 L600高效液相色谱仪，包括：梯度泵1套，柱后衍生仪1台，衍生注射泵2台，荧光检测器1台，数据采集控制器1台，自动进样器1台，柱温箱1台，阳离子色谱柱及保护柱各1根，色谱工作站1套，超声波振动仪，溶剂过滤器，固相萃取装置，离心机。试剂 5 mM 磷酸二氢钾，磷酸调pH 2.0 ；5 mM 氢氧化钾 ；5%次氯酸钠溶液；硼酸钠缓冲稀释剂；OPA（二巯基乙醇），色谱级；甲醇，色谱级；硫醇试剂。试剂和标准品的准备氧化试剂(试剂1): 将一瓶次氯酸盐稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。加入100uL5% 次氯酸盐溶液(家用漂白剂)，旋转，混匀，0.45um水系滤膜过滤，超声脱气。加入的剂量可能需要根据检测器的响应进行调整：色谱系统平衡后，草甘膦混合测试溶液进样10uL，如图2所示。如果AMPA和草甘膦的面积比例差别很大，则在氧化剂里面再加入5%次氯酸盐溶液，每次加入20uL，直至二者所占面积比例相当。 OPA试剂(试剂2): 将OPA稀释剂倒入预先用甲醇清洗过的干净试剂瓶中。鼓泡10min以除去其中的氧气。余下的步骤应在尽可能短的时间内完成，因为此试剂对氧气和光敏感：称取大约100 mg OPA于一小烧杯中，加入10 mL甲醇溶解，而后加入OPA稀释剂。用1～2 mL甲醇清洗烧杯，把清洗液倒入稀释剂中。加入2 g硫醇试剂于试剂瓶中。0.45um有机系滤膜过滤，超声脱气，备用。色谱条件分析柱：草甘膦分析柱，阳离子交换柱，4 mm x 150 mm x 8um保护柱：草甘膦保护柱，阳离子交换柱，3 mm x 20 mm x 8um柱温：55 °C 淋洗液：(A)磷酸二氢钾（5 mM，磷酸调pH 2.0）；(B)氢氧化钾（5 mM）流速：0.4 mL/min 柱后试剂1：氧化试剂，36 °C，流速为0.4 mL/min 柱后试剂2：OPA，室温，流速为0.4mL/min 荧光激发波长为330 nm，发射波长为460 nm 进样量：50ul剃度表：[fo

中药材红花高效液相色谱法检测 中药材红花为菊科植物红花的干燥花，夏季花由黄变红时采摘，阴干或晒干。 该药品具有活血通经、去瘀止痛、消肿润燥。用于治疗经闭、痛经、恶露不行、痈肿止痛、胸痹心痛、瘀滞腹痛，胸胁刺痛、跌打损伤、疮疡癥瘕、肌肉劳损、冠心病及多种妇科病等。 红花是生产多种药品的原材料，主要药物成分要严格控制。下面我们就采用高效液相色谱法对红花药材中重要成分羟基红花黄色素A和山柰素进行检测。 首先介绍下羟基红花黄色素A的检测。 对照品溶液制备：精密称取羟基红花黄色素A对照品5mg于50ml容量瓶中，加25％甲醇至刻度，配制成每0.1mg/ml羟基红花黄色素A对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取红花药材适量，充分粉碎后过三号筛（药典筛），精密称取过筛后粉末0.5g，置于具塞锥形瓶中，精密加入25％甲醇50ml，称定重量，超声处理40分钟，放冷，再次称定重量，用25％甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45um有机相微膜滤过，待测。[/s

高效液相色谱双波长检测的优势 下面我们就重点介绍下样品中多种化合物检测（最佳检测波长不一样）波长选择的问题（其它色谱条件必须一样）。 每种化合物单独检测波长选择肯定是没问题的，选择最佳检测波长一般来说是最好的。 样品中多种化合物同时检测，每种化合物的最佳检测波长往往是不一样的，选择检测波长一般有两种方法。一是选择一个能兼顾每种化合物的检测波长；另一种方法是采用多波长检测。 下面就以具体的检测为例来介绍。 首先介绍下检测具有解肌清热、止泄止痢之功效的葛根芩连微丸中葛根素和黄芩苷。葛根素检测色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：254 nm色谱柱：Pgrandsil STC C18（250 X 4.6mm，5um）流动相：甲醇：水（含0.2％磷酸）流速：1.0mL/min柱温：30℃进样量：10ul梯度洗脱10ug/ml葛根素标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151656_482139_2369266_3.png黄芩苷检测色谱条件检测波长：315 nm其它色谱条件不变10ug/ml黄芩苷标准品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312151705_482150_2369266_3.png