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高压定相器

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高压定相器相关的论坛

  • 制备型液相色谱固定相的选择

    最经在做细胞内辅酶Ⅰ提取研究,想通过制备型液相来纯化经高压均质机破壁和粗提取的辅酶。但是不知道该制备型液相固定相怎么选择,选择哪种填料好

  • 手性固定相(CSPs)所能承受的压降限度是多少?

    几乎没有限制!多聚糖键合型手性固定相Kromasil AmyCoat和CelluCoat,和构建在网状交联多聚物上的手性固定相,Kromasil TBB和DMB,都是在自制耐机械高压的多孔硅胶微球上的衍生产品。此外,生成多聚糖基固定相的专利键合方式确保这些手性固定相能承受流体动力的冲击。所有Kroamsil手性固定相能在反压400巴的环境下工作。在经典高效液相色谱仪上发掘全程压降范围的工作潜能,能加快样品分析速度,而且在高流速下也得以非常迅速地完成柱平衡步骤。

  • 高压液相色谱HPLC培训教程

    .概论一、液相色谱理论发展简况色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点:高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速-流速为0.1~10.0 ml/min。高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快-通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高-紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用-用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收-样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。三、色谱法分类按两相的物理状态可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和液相色谱法(LC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC,又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC)和亲和色谱法,此外还有电泳。按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。

  • 如何判断高压开不了是高压发生器烧坏。

    高压开不了,帕纳科工程师断定高压发生器已坏。建议更换。那么有哪些参数可佐证高压发生器已烧坏,如以旧换新预计多少费用?工程师说,高压开不了,内循环水电导率无法测算,换内循环水也无用,必1先换高压发生器。如是內循水的原因呢,换高压器岂不浪费?

  • 高压液相色谱HPLC培训教程(一)

    高压液相色谱HPLC培训教程(一) I.概论一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点:高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速-流速为0.1~10.0 ml/min。高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快-通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高-紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用-用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收-样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。三、色谱法分类 按两相的物理状态可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和液相色谱法(LC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。 按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC,又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC)和亲和色谱法,此外还有电泳。按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。 四、色谱分离原理 高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1.液固色谱法  使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分,大多数用于非离子型化合物,离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。2.液液色谱法  使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和,以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失,现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。 液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 正相色谱法  采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法  一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。 随着柱填料的快速发展,反相色谱法的应用范围逐渐扩大,现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离,常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是,C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5(2~8),太高的pH值会使硅胶溶解,太低的pH值会使键合的烷基脱落。有报告新商品柱可在pH 1.5~10范围操作。正相色谱法与反相色谱法比较表 正相色谱法 反相色谱法固定相极性 高~中 中~低流动相极性 低~中 中~高组分洗脱次序 极性小先洗出 极性大先洗出从上表可看出,当极性为中等时正相色谱法与反相色谱法没有明显的界线(如氨基键合固定相)。

  • 高压灭菌锅和高压蒸汽消毒器区别

    各位老师,请问高压灭菌锅和高压蒸汽灭菌器有区别么,主要分析细菌和总磷总氮,是不是小于30L就不算特种设备,还有谁家的比较好呢,我们现在买了一个手提式的,密封性不太好,总需要维修,

  • 高压发生器的问题

    仪器突然停电后,开关全部关掉,第二天等到电源正常,重新开机,声音异常,好像有开关在不停的开合,但是声音太小,后来贴着仪器,才发现是仪器内部的声音,打开仪器后声音清晰多了,确定是高压发生器发出的声音。 以前,没有太注意是否这种声音是正常的,但是,现在发现了,没有胆量继续往下操作,只好把仪器关掉了。心里实在没有底,打电话咨询了厂家,说确定是高压发生器的问题,而且,不能维修,只能换高压发生器,请高手判断一下,我们这高压发生器还有救吗? 另外,要是高压发生器坏了的话,继续往下操作,会不会对别的地方再造成损害呢?

  • 【分享】高压液相色谱HPLC培训教程

    高压液相色谱HPLC培训教程(一)I.概论一、液相色谱理论发展简况 色谱法的分离原理是:溶于流动相(mobile phase)中的各组分经过固定相时,由于与固定相(stationary phase)发生作用(吸附、分配、离子吸引、排阻、亲和)的大小、强弱不同,在固定相中滞留时间不同,从而先后从固定相中流出。又称为色层法、层析法。 色谱法最早是由俄国植物学家茨维特(Tswett)在1906年研究用碳酸钙分离植物色素时发现的,色谱法(Chromatography)因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、液相色谱法。 液相色谱法开始阶段是用大直径的玻璃管柱在室温和常压下用液位差输送流动相,称为经典液相色谱法,此方法柱效低、时间长(常有几个小时)。高效液相色谱法(High performance Liquid Chromatography,HPLC)是在经典液相色谱法的基础上,于60年代后期引入了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]理论而迅速发展起来的。它与经典液相色谱法的区别是填料颗粒小而均匀,小颗粒具有高柱效,但会引起高阻力,需用高压输送流动相,故又称高压液相色谱法(High Pressure Liquid Chromatography,HPLC)。又因分析速度快而称为高速液相色谱法(High Speed Liquid Chromatography,HSLP)。也称现代液相色谱。二、HPLC的特点和优点HPLC有以下特点:高压-压力可达150~300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75 Kg/cm2以上。高速-流速为0.1~10.0 ml/min。高效-可达5000塔板每米。在一根柱中同时分离成份可达100种。高灵敏度-紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点:速度快-通常分析一个样品在15~30 min,有些样品甚至在5 min内即可完成。分辨率高-可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果。灵敏度高-紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。柱子可反复使用-用一根色谱柱可分离不同的化合物。样品量少,容易回收-样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。三、色谱法分类 按两相的物理状态可分为:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法(GC)和液相色谱法(LC)。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法适用于分离挥发性化合物。GC根据固定相不同又可分为气固色谱法(GSC)和气液色谱法(GLC),其中以GLC应用最广。液相色谱法适用于分离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。LC同样可分为液固色谱法(LSC)和液液色谱法(LLC)。此外还有超临界流体色谱法(SFC),它以超临界流体(界于气体和液体之间的一种物相)为流动相(常用CO2),因其扩散系数大,能很快达到平衡,故分析时间短,特别适用于手性化合物的拆分。 按原理分为吸附色谱法(AC)、分配色谱法(DC)、离子交换色谱法(IEC)、排阻色谱法(EC,又称分子筛、凝胶过滤(GFC)、凝胶渗透色谱法(GPC)和亲和色谱法,此外还有电泳。按操作形式可分为纸色谱法(PC)、薄层色谱法(TLC)、柱色谱法。四、色谱分离原理 高效液相色谱法按分离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法(正相与反相)、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。1.液固色谱法  使用固体吸附剂,被分离组分在色谱柱上分离原理是根据固定相对组分吸附力大小不同而分离。分离过程是一个吸附-解吸附的平衡过程。常用的吸附剂为硅胶或氧化铝,粒度5~10μm。适用于分离分子量200~1000的组分,大多数用于非离子型化合物,离子型化合物易产生拖尾。常用于分离同分异构体。2.液液色谱法  使用将特定的液态物质涂于担体表面,或化学键合于担体表面而形成的固定相,分离原理是根据被分离的组分在流动相和固定相中溶解度不同而分离。分离过程是一个分配平衡过程。 涂布式固定相应具有良好的惰性;流动相必须预先用固定相饱和,以减少固定相从担体表面流失;温度的变化和不同批号流动相的区别常引起柱子的变化;另外在流动相中存在的固定相也使样品的分离和收集复杂化。由于涂布式固定相很难避免固定液流失,现在已很少采用。现在多采用的是化学键合固定相,如C18、C8、氨基柱、氰基柱和苯基柱。 液液色谱法按固定相和流动相的极性不同可分为正相色谱法(NPC)和反相色谱法(RPC)。 正相色谱法  采用极性固定相(如聚乙二醇、氨基与腈基键合相);流动相为相对非极性的疏水性溶剂(烷烃类如正已烷、环已烷),常加入乙醇、异丙醇、四氢呋喃、三氯甲烷等以调节组分的保留时间。常用于分离中等极性和极性较强的化合物(如酚类、胺类、羰基类及氨基酸类等)。 反相色谱法  一般用非极性固定相(如C18、C8);流动相为水或缓冲液,常加入甲醇、乙腈、异丙醇、丙酮、四氢呋喃等与水互溶的有机溶剂以调节保留时间。适用于分离非极性和极性较弱的化合物。RPC在现代液相色谱中应用最为广泛,据统计,它占整个HPLC应用的80%左右。 随着柱填料的快速发展,反相色谱法的应用范围逐渐扩大,现已应用于某些无机样品或易解离样品的分析。为控制样品在分析过程的解离,常用缓冲液控制流动相的pH值。但需要注意的是,C18和C8使用的pH值通常为2.5~7.5(2~8),太高的pH值会使硅胶溶解,太低的pH值会使键合的烷基脱落。有报告新商品柱可在pH 1.5~10范围操作。正相色谱法与反相色谱法比较表 正相色谱法 反相色谱法固定相极性 高~中 中~低流动相极性 低~中 中~高组分洗脱次序 极性小先洗出 极性大先洗出从上表可看出,当极性为中等时正相色谱法与反相色谱法没有明显的界线(如氨基键合固定相)。

  • 这个问题比较难:安捷伦FID高压线在哪儿?

    这个问题比较难:安捷伦FID高压线在哪儿?

    诸位都知道FID的工作原理,简单地说就是几百伏高压加在FID喷嘴和信号收集极之间,产生静电场驱使离子定向移动从而产生电流。我看了一下不同厂商生产的FID检测器,基本上的做法是把直流高压加在喷嘴上,所以大家能看到喷嘴与FID外壳是绝缘的。比如岛津的喷嘴头部通过一种白的绝缘体隔离(高温无机胶?)。而信号是通过收集极引出。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646782_2716606_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013042811171612_01_2716606_3.png而安捷伦的却看不到高压线,从如下图片可以看出,喷嘴本身是个一体的金属棒子,即使通过石墨垫与加热快紧固一起,但由于石墨是导电的,所以喷嘴实际上从电路角度讲是直接连接到金属外壳的。如下图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013042811173387_01_2716606_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013042811174286_01_2716606_3.png问题来了,安捷伦的FID的高压线在哪儿呢?一种猜测是,安捷伦的高压是加在信号线上的!从理论上讲这是可能的,只要维持喷嘴和收集极之间的高压且提供电流路径,一根线是可以做到的。当然前提是高压电源要与金属外壳绝缘,而且绝缘等级比较高,否则微弱的FID信号就被旁路掉了。以上是我的猜测,希望各位大侠能解答我的疑惑谢谢

  • 高压蒸汽灭菌器校准基本参数

    高压蒸汽灭菌器是一种最高工作压力大于或等于0.1MPa(表压),且压力与容积的乘积大于或者等于2.5MPa?L的气体、液化气体和最高工作温度高于或等于标准沸点的液体的固定式容器及移动式容器。  高压蒸汽灭菌器使用操作不当,可能会发生危险,是一种特种设备。国家相关部门规定,特种设备的安全附件、安全保护装置、测量调控装置及有关附属仪器仪表需要获得有资质检测机构的合格证书,才能继续使用。那一般高压蒸汽灭菌器校准检测需要哪些参数?  高压蒸汽灭菌器校准基本参数:  ①额定工作压力不大于0.25MPa。  ②灭菌工作温度:115~138℃。  高压蒸汽灭菌器校准条件:  为确保现场校准结果的可靠性,应遵循下列基本原则:  1)环境条件:  温度:(20±5)℃;  相对湿度:不大于80%。  2)计量标准器:  选用的标准器其测量范围应大于或等于被校高压蒸汽灭菌器校准基本参数的测量范围,其示值最大允许误差绝对值应不大于被校高压蒸汽灭菌器校准基本参数最大允许误差绝对值的1/3(数字式)或1/4(模拟式)。

  • 高压灭菌器加热故障如何处理

    高压灭菌器是用比常压高的压力,把水的沸点升至100℃以上的高温,而进行液体或器具灭菌的一种高压容器。高压灭菌器应用范围:高压灭菌器系列产品是利用压力饱和蒸汽对产品进行迅速而可靠的消毒灭菌设备,适用于医疗卫生事业、科研、农业等单位,对医疗器械、敷料、玻璃器皿、溶液培养基等进行消毒灭菌,是理想的设备。 高压灭菌器加热故障如何处理: 1.故障:高压灭菌器使用时,加热功能失灵导致无法正常产生蒸汽。高压灭菌器运行时,面板上加热指示灯亮,但温度指示不上升,高压灭菌器一直维持室温状态。2.处理方法::打开高压灭菌器侧盈,面板显示正常表明220V电源正常进入控制电路。将与加热管连接的电线拆下,用万用表检查加热管电阻,一般阻位在8-15Ω之间,如阻值过大表明加热管内部断路,须更换。由于高压灭菌器加热管烧坏是有原因的,所以无论第一步排查出高压灭菌器加热管好坏与否,都应位查高压灭菌器控制加热管的固态继电器。在高压灭菌器通电情况下,其继电器输入电压应在12vDC左右,输出电压应在220VAC左右。如果高压灭菌器输入正常、输出异常,则须更换此继电器;如果高压灭菌器输入异常,须检查控制电路上的负载输出控制部分。http://www.sinoinstrument.com/UploadFiles/Image/QQ%E6%88%AA%E5%9B%BE20140805110238.jpg

  • 高压蒸汽灭菌器验证!!!

    求助。。。。怎么做高压蒸汽灭菌器的验证啊,主要是运行和性能确认,我们的高压蒸汽灭菌器是用来微生物杀菌的~~

  • 求X荧光仪高压发生器修复

    ARL9400 荧光仪,用了六年后高压发生器损了,重新买高压发生器太贵了,本人试着修复,修复的可能性很大,从高压无法开启,修后的一次开机时已能工作,但此后换上的电容又被烧坏,重新换上又出现了新问题,高压能开,但只到20KV,20mA,不知原因了,哪位高手能指点几招?

  • 示波器高压探头的操作说明及使用注意事项

    操作说明:连接探头衰减端的地线(鳄鱼夹)到好的接地点或可靠的接地测试端。连接BNC头到示波器的BNC输入端口。选择示波器要求的量程范围。注意:请务必在连接测试前把高压电源关闭。注意事项:请勿将测试设备的接地线从地面接线柱上移开。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404021025091607_2636_5294479_3.jpg!w690x690.jpg[/img]接地连接是探头安全操作的一个关键点。当高压测量的时候,如果没有这种连接将可能导致人身伤害或者对连接的示波器、探头产生损害。在探头测试端测试连接高压前,要先连接好地线,并且地线连接不能轻易挪开,直到高压测试端远离高压源。不能把接地线与高压电源连接或者把探头测试端接地。打开高压源前,要保证身体的任何部位都没有和测试设备接触。测量电压时,请牢记被测电压是实际读数的 1000 倍。在移走接地夹前,要把探头高压测试端从高压源上断开。

  • 高压蒸汽灭菌器灭菌效果的验证

    除少数培养基只需加热溶解,不需高压灭菌外,大部分培养基均需121℃高压灭菌15-30分钟。尤其是对无菌试验培养基灭菌不彻底,直接关系到试验结果。因此必须认真对高压灭菌器进行灭菌效果的验证。 1.试验材料(1) 嗜热脂肪芽胞杆菌纸片。嗜热脂肪芽胞杆菌(Bacillus stearothermophilus) ATCC7053是本法常用的生物指示菌,含芽胞量5-l05 CFU/片。(2) 121℃压力蒸气灭菌化学指示卡。(3) 溴甲酚紫胨水培养基116℃高压灭菌20分钟后备用。(4) 0-150℃留点温度计。2.方法与结果将嗜热脂肪芽胞杆菌纸片(以下简称菌片)用无菌镊子放人密封试管中。化学指示卡和留点温度计放入敞口试管中。以上两种试管各准备5-10份。分别放置在高压灭菌器蒸气口处、底部排气口处及底部出水口处或上下左右中间5处。如灭菌器为二层,则需放10处。留点温度计标化合格后方可用于验证试验。检测前,需将温度计的水银柱甩至40℃以下。每次监测后留点温度计的温差应存1℃之间,则说明灭菌器内的温度分布是均匀的。灭菌后的菌片应在严格无菌操作条件下放入灭菌后的溴甲酚紫胨水培养基内56-60℃培养24-48小时,观察颜色变化。如培养基变为黄色,说明菌片中的嗜热脂肪芽胞杆菌尚未完全灭活,细菌仍可在培养基中生长,分解葡萄糖产酸变为黄色。如培养基颜色不变化仍为紫色,则说明芽胞已灭活。同时要用未经灭菌的纸片放入培养基内作为阳性对照,不加纸片的空白培养基作为阴性对照。化学指示卡上的指示色块,在高压蒸气灭菌时,由淡黄色变为黑色。随着颜色变化的深浅,并与对照色相比,可判断灭菌效果是否达到要求。化学指示卡应在干燥处保存。遇潮会变色,影响灭菌效果的观测。高压蒸气灭菌必须使蒸气顺利进入灭菌器内,与灭菌物品接触,并将原有的冷空气排出方可达到灭菌的效果。要进行空载热分布和满载热穿透力验证(满载时不超过总体积的2/3)。二种验证各重复三次,共做六次。5个点六次试验表明温度均在121℃,化学指示卡变黑;程度与对照色一致;培养基均未改变颜色,说明高压蒸气灭菌效果合格。高压灭菌器属于强检仪器,但强检只是对仪器物理参数的考核。所以做过强检的灭菌器还必须进行灭菌效果的验证。一些单位常常忽略了这个重要的问题。国内市售的手提灭菌器,往往仪器指针达到所需的温度,但灭菌物品的实际温度却未达到要求。导致灭菌物品不彻底,影响实验结果。培养基灭菌不彻底,影响培养基的使用及结果判断。因此高压蒸气灭菌器无菌效果的验证是一个必须引起重视的问题。

  • "固定相"的解释

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    【原创大赛】认识气相色谱固定相(二)——固定相的适用温度

    前面的文章已经对常见固定相的种类进行了介绍,详见https://bbs.instrument.com.cn/topic/7247165。本次主要介绍固定相的适用温度范围。.[b][size=12.0pt]1[/size][font=宋体][size=12.0pt]、温度对固定相的影响[/size][/font][/b] [font=宋体]在色谱分析中,柱温是最重要的工作参数之一。我们总是需要通过调节柱温来改善分离效果。但是温度变化对固定相自身的影响常常被忽略。实际上,任何固定相都有一个适用的温度范围,我们在调节柱温时必须要考虑这一范围。如果超出这一范围使用,不仅无法达到预期的效果,还可能对色谱柱造成不可逆的损坏。[/font].[b] [font=宋体]高温对固定相有哪些损害?[/font][/b] [font=宋体]首先是挥发问题。固定相虽然是沸点很高的物质,但是在较高稳定性仍然具有一定的蒸气压,会随载气挥发。因此在检测器中检测到的信号实际上是固定相蒸汽与目标物共同产生的,只有当固定相蒸汽浓度远低于目标物时才能实现准确定量。如果固定相蒸汽浓度太高,就会导致较高的背景信号,噪声也随之增大,此时样品的微弱信号就被淹没在固定相蒸汽产生的背景噪声中,难以识别。[/font] [font=宋体]然后是分解问题。高温下,固定相自身的化学键会发生断裂,随着温度的上升,分解速率呈指数增长。同时样品和载气中的强极性杂质,如水、酸等,都容易与固定相发生反应导致分子链断裂,这种反应也是随温度升高而呈指数增长的。分解产生的气态小分子产物随载气流出,产生的影响与固定相蒸汽类似,都表现为较高的背景信号和较大的噪声,因此统称为“柱流失”或者“固定相流失”。有些分解产物在柱温较低时被保留,随着程序升温过程逐步流出色谱柱,就形成鬼峰,也会干扰测定。[/font] [font=宋体]以上两方面的问题,除了影响低浓度目标物的检测外,同时也是色谱柱寿命损失的主要原因之一。柱流失的直接结果就是使固定相总量减少、色谱柱的容量因子降低。通常容量因子减小[/font]10%[font=宋体]就说明色谱柱已经有明显的损坏了,因为固定相的明显流失意味着柱内壁涂层的破坏,会暴露出活性点从而产生吸附拖尾等问题。而且流失一旦开始,往往会加速发生,因为原有的化学键断裂之后,剩余固定相的稳定性就会越来越差。[/font] [font=宋体]另外,柱流失也是污染检测器的重要原因之一,这在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]中尤其突出,在使用其他检测器时也时有发生,比如[/font]FID[font=宋体]的喷嘴积碳、[/font]FID[font=宋体]收集极沉积二氧化硅等。[/font][font=宋体].[/font][b] [font=宋体]低温对固定相有哪些不利影响?[/font][/b] [font=宋体]受传质阻力的限制,固定相一般需要为液态(虽然吸附形固定相是固态的,也需要通过多孔结构来实现传质)。如果液态的固定相在较低温度下凝固,将导致传质阻力显著增加,其结果表现为保留能力显著减弱、峰形严重展宽,因此固定相的使用温度必然存在下限。这一现象在使用聚乙二醇固定相时尤其明显,当柱温低于聚乙二醇的熔点时,样品变得几乎不被保留,峰型也会异常变宽。对于一些粘稠固定相,比如分子量极大的[/font]OV-1[font=宋体]、极性很强的氰丙基硅氧烷、丁二酸二乙二醇聚酯等,在较低温度下即使不凝固,也会因粘度大而产生很大的传质阻力,柱效下降很明显,因此也不适合在较低柱温下使用。[/font] [font=宋体]当然,与高温的影响不同,低温产生的不利影响是可逆的,重新恢复正常柱温后,柱效可以完全恢复,不会造成损坏。因此本文后续主要讨论的是最高适用温度,最低适用温度仅作简要叙述。[/font][font=宋体].[/font][font=宋体][b][size=12.0pt]2[/size][font=宋体][size=12.0pt]、如何评价固定相的适用温度[/size][/font][/b] [font=宋体]能用或者不能用,看似很简单的问题,实际上要做出完全客观的判断却不容易。目前关于固定相使用温度的数据极为混乱,各类文献手册和产品资料给出的数据差别极大,究其原因就是缺少一个客观同一的评价标准。[/font] [font=宋体]早期进行的固定相探索实验中,最高使用温度往往通过主观感受来评价。比如有学者使用[/font]FFAP[font=宋体]固定相测定了游离脂肪酸,柱温最高达到[/font]250[font=宋体]度,于是后续文献就说[/font]FFAP[font=宋体]固定相的最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度。但是这种固定相在[/font]250[font=宋体]度使用的效果到底如何呢?是使用数百小时性能没有下降,还是使用一天后就明显变差了?使用时噪声很大,还是小到可忽略不计?这些问题实际上都没有体现出来,因此这个最高使用温度可达[/font]250[font=宋体]度的说法实际上是完全没有意义的。[/font] [font=宋体]又例如最经典的[/font]SE-30[font=宋体]固定相,有的文献报道最高使用温度可达[/font]350[font=宋体]度,在[/font]350[font=宋体]度的柱温下用[/font]TCD[font=宋体]检测器测定聚氧乙烯脂肪醇醚可以获得很好的效果。又有文献认为其最高使用温度不应超过[/font]300[font=宋体]度,在[/font]300[font=宋体]度的柱温下用[/font]FID[font=宋体]检测器测定邻苯二甲酸酯时就已经表现出比较大的流失和噪声了。这种矛盾的报道也是标准不统一引起的,因为[/font]FID[font=宋体]的灵敏度比[/font]TCD[font=宋体]高得多,使用高灵敏度的检测器时对固定相流失敏感得多。[/font] [font=宋体]到了毛细管柱普及的时代,这种不统一也是非常常见的。例如平时经常使用的[/font]PEG[font=宋体]柱([/font]wax[font=宋体]柱),不同厂家标称的最高适用温度从[/font]200[font=宋体]度到[/font]290[font=宋体]度都有,这里面有产品质量的差异,但是更多的是因为质量标准不同得出了不同的指标。而处于商业利益和技术保密等方面的考虑,很多厂家根本没有公开质量标准,这使得各种商业宣传的指标更加扑朔迷离,甚至到了信口开河的地步。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]作为曾经的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术标杆,瓦里安在这方面做得是比较好的,以下是截取的瓦里安毛细管柱关于最高适用温度的质量标准,指标能够被客观的量化。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,685,989]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301757436366_4857_2204387_3.png!w685x989.jpg[/img][/font][/font][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][font=宋体][font=宋体] [font=宋体]上述质量标准都是根据固定相在高温下流失的程度来定义最高适用温度范围的。一方面是从固定相的总量方面考虑,连续使用[/font]6[font=宋体]个月后固定相流失一半的温度作为普通色谱柱的最高适用温度。也就是说该色谱柱在标称的最高恒温操作温度下连续工作[/font]4[font=宋体]千小时,固定相就会损失一半。显然,固定相损失到这种程度是肯定无法使用的。前面已经说过,固定相损失的程度可以通过容量因子降低的程度反映出来。一般实践表明,固定相损失[/font]10%[font=宋体]的时候柱子的性能就已经有明显缺陷了,需要及时更换,也就是说在标称的最高恒温操作温度下,色谱柱能够稳定工作的时间其实不到[/font]1000[font=宋体]小时。[/font] [font=宋体]另一方面是从固定相流失到载气中的浓度来考虑的。质谱、[/font]ECD[font=宋体]等高灵敏度的检测器对柱流失极为敏感,即使色谱柱的寿命没有受到明显影响,当流失的固定相蒸汽浓度增大到一定程度后,检测器噪声会显著增加,这对于微量物质的分析是不能允许的。因此,这类色谱柱(主要是低流失柱或者称作[/font]MS[font=宋体]柱)的最高恒温操作温度是柱流失水平不超过某一规定值的温度。在这一温度下固定相流失非常微小,色谱柱的寿命很长,连续使用数千小时后固定相总量也不会有显著的减少。柱流失水平一般是在[/font]FID[font=宋体]上测定基流随温度的变化而反映出来的。因为流失的固定相是有机蒸汽,进入[/font]FID[font=宋体]之后会使信号增加,增加的程度与流失的浓度几乎是成正比的。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]分析,通常要求柱流失对应的基流在几个[/font]pA[font=宋体]以内。以下是不同色谱柱高温流失产生的基流变化示意图,摘自安捷伦应用资料。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][img=,690,366]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006301758528671_6760_2204387_3.png!w690x366.jpg[/img][/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体].[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体] 以上所列的瓦里安色谱柱的评价标准在行业内几乎是最为严格的。其他厂家的评价标准往往要宽松很多,因此在使用过程中经常会遇到产品标称适用温度很高,但是在低于标称温度的时候流失就已经很明显了。或者有时候遇到A厂产品标称温度比B厂产品高,但是实际使用时A的流失却比B更加明显。因此在比较不同色谱柱热稳定性时不能仅仅看标称的数值,而要在统一的标准下对比。[/font][/font][/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体]. 实际应用中应以什么标准来判断色谱柱的适用温度范围? 从以上讨论可以看到,即使按瓦里安比较严格的量化标准,也会出现多个不同的最高适用温度。那么实际应用中要按那个指标进行判断呢?根据我的经验和习惯,倾向于采用最严格的标准,也就是低流失柱(质谱柱)的最高操作温度定义方式。因为,即使在适用FID进行普通的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,固定相流失带来的较大的基线抬升和噪声增加也都是非常不利的,应该尽可能避免。而且,按连续工作6个月后固定相损失50%来定义的最高操作温度也并不适用于实际操作,因为这个温度下固定相已经在显著分解,色谱柱可以稳定工作的时间实际上不足1000小时(容量因子变化在10%以内),只有在比这个温度低20度左右使用才能获得长期稳定的使用效果。 其实日常应用中,很多人已经不自觉的在使用这个标准了,我们在询问色谱柱最高可以多少度用的时候,经常会听到这样的回答:比标称的比较低的那个数值再低20度使用。但是需要注意,前提是这个标称的数值一定不能是虚标的。然而遗憾的是,目前各个厂家虚标的现象非常普遍,即使没有恶意虚标,也有不少通过较为宽松的质量标准得到的虚高指标。因此,我在下面对一些常用固定相的适用温度范围进行了大致的整理,并简要归纳了变化规律。给出的温度数值不可能很精确,只能作为大致的参考,但是其基本规律在判断厂家标称的参数是否合理时可以作为佐证依据。.3、聚硅氧烷固定相的适用温度范围 聚硅氧烷固定相的最高适用温度普遍比较高,其影响因素包括分子量、取代基,以及交联情况等方面。 甲基聚硅氧烷的分子链是最为稳定的,因此其耐热性一般是最好的。但是随分子量不同,其性质有明显差异,适用温度也明显不同。低分子量的是油状液体,俗称甲基硅油,适用温度通常在200度左右。高分子量的是黏弹态橡胶状固体,俗称甲基硅酮胶,适用温度可达300度以上,例如OV-1固定相的标称适用温度为350度,是常规固定相中适用温度最高的一种,实践也表明这种固定相确实能在350度柱温下使用一定的时间。但是这种高分子量的固定相在接近室温时粘度非常大,只有柱温较高时才能获得较高的柱效,柱温太低时无法使用。分子量适中的表现为半流态弹性体,以SE-30固定相为代表,最高适用温度约为280~300度,随杂质含量不同略有差异。 对于其他取代基的聚硅氧烷,分子量变化也有类似的影响规律,但考虑到粘度的影响,除苯基取代的聚硅氧烷外,一般只使用分子量中等偏低的型号,因为其他极性取代基会导致粘度的进一步增加,分子量太高不利于使用。除少量苯基取代外,其他强极性的取代基都会使聚硅氧烷的热稳定性减弱,适用温度随极性的增强而降低。5%苯基取代的聚硅氧烷,如SE-52、SE-54、OV-73等,适用温度也可以达到280~300度,而高苯基取代度的聚硅氧烷,如OV-61、OV-17等,适用温度降低较为明显,通常只有250~260度左右。三氟丙基、氰丙基等强极性基团会使聚硅氧烷的热稳定性显著降低,取代度不太高的品种,例如OV-1301、OV-1701等,最高适用温度约为250度,取代度高的时候,适用温度降低更明显。例如OV-210一般在240度以下使用才能比较保险,OV-225、OV-275等品种的最高适用温度大约不超过220度。只有Xe-60这种分子量非常大的固定相才能在更高温度下使用,但通常也不能超过250度。另外,氰丙基取代度高的聚硅氧烷由于极性强、粘度大,因此在低温下柱效较低,最好在100度或者更高的柱温下使用。 总的来说,对于聚硅氧烷这一类固定相,最高适用温度至少应该符合两个规律:一是分子量大的挥发弱,适用温度应该更高;二是极性强的稳定性差,适用温度应该更低。明显偏离这个规律的数据肯定是值得怀疑的。. 这里必须指出,早期文献使用填充柱研究固定相性质,填充柱中固定相总量较大,少量流失也不至于明显损坏;而且当时的色谱仪灵敏度普遍不如现在高,因此对于固定相的流失不甚敏感;这两个因素导致的结果就是,报道的固定相适用温度普遍偏高,我们在查阅早期文献和手册需十分注意。而目前普遍使用了毛细管柱,负载的固定相总量少得多,少量流失就有损坏的可能,同时现在还普遍采用高灵敏度的检测器进行微量分析,对固定相流失问题必须有更加严格的要求。 而且早期文献年代久远,以讹传讹的现象层出不穷,例如著名的OV-17固定相,早期给出的最高适用温度是275度,而之后该数据多次转载,最后讹传成了375度并载入了各大专著和手册的数据表中。要知道,同类固定相的毛细管柱在近十几年才实现了350度左右的使用温度,难道色谱固定相技术开了几十年的倒车?这个显著错误数据在各大专著和手册中堂而皇之的存在几十年却无人指出,实在令人深思。其实这一问题在Walter Jennings的《玻璃毛细管柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]》专著中早就有所提及,作者也的指出OV-17固定相用于毛细管柱的最高使用温度实际上约为250度,但是仍然没有明确指出固定相表格中数据的错误。 还比如有的文献中给出的OV系列各种固定相的最高适用温度都是350度,甚至连OV-351这种聚乙二醇类的固定相也标称最高适用温度是350度,这显然也是不合理的。究其原因,可能是不经思考的采纳了产品宣传资料,因为在OV公司的产品介绍中有提到OV系列固定相的最高适用温度可达350度,其言下之意是只这一系列产品中最高的那一种可以达到350度的适用温度,而几经转载就变成了所有的品种都是350度的适用温度。 国产上试厂的固定相也出现过类似的以讹传讹的问题。最典型的是上试产的硅油(III)固定相,其实际使用温度上限为180度,但不知何时被弄错成了280度。为了对这一问题进行验证,我曾经买过数瓶不同批次的该产品进行实验,明确证明280度这一数据是错误的。但是这一错误数据还是一直被收入在《分析化学手册第五分册》和企业标准中,出厂的产品上也一直堂而皇之的写着“最高使用温度280℃,流失实验合格”。. 二十世纪八十年代以来,毛细管柱的一个重大技术进步是固定相的交联键合技术。这一技术使传统的直链聚合物固定相交联为网状聚合物固定相,不仅分子量成指数增加,分子链的锚固点也变得更多,稳定性大大增强。这一技术使原有固定相的最高适用温度普遍提高了20~30度左右。进入二十一世纪以来,各大厂商又基于亚芳基改性、碳硼烷改性等技术生产了低流失色谱柱(MS柱),使原有同类固定相的适用温度又进一步提高了20度以上。其中特别是含有35%亚芳基的固定相,其结构处于稳定性最佳的状态,适用温度提高最为明显,达到340度以上。在瓦里安被安捷伦收购之后,其他厂家也没有停止开发耐高温、低流失固定相的脚步,也纷纷推出了相应的产品,各种固定相的最高适用温度还在继续提高,例如Restek公司的Rxi系列,SGE公司的BPX系列,Phenomenex公司的ZB-plus系列,等。 下表列出了一些常见固定相型号的最高适用温度,温度的判断均以可长期连续使用、且不会检测到明显的柱流失这两个条件同时满足为标准,数据大部分来自于本人或者同行的操作实践,可能存在一定的上下偏差,但应该没有重大差错,可供实践使用中参考。.4、聚乙二醇固定相的适用温度范围 聚乙二醇固定相的适用温度范围一般来说比聚硅氧烷小得多,并且受到自身分子量大小和杂质含量的影响很大。常用的PEG-20M是分子量2万的品种,最高适用温度可达200度以上,少数质量好的甚至可以在220度稳定使用很久,但是有些质量较差的却远达不到这么高的适用温度。同时要注意,分子量2万的聚乙二醇在55度时会凝固并逐渐结晶,因此其最低适用温度通常不低于60度。分子量小一些的聚乙二醇品种具有更低的凝固温度,但是最高适用温度也明显降低,因此使用不多。微量的酸性杂质和金属离子都会催化聚乙二醇链的断裂,这是纯度低的产品适用温度难以提高的主要原因,而向其中添加强碱则是提高其热稳定性的重要方法。 聚乙二醇与硝基对苯二甲酸发生酯化反应生成的缩聚物是针对游离脂肪酸分析的一种固定相,简称FFAP。由于缩聚使分子量进成倍增加,因此这种固定相的热稳定性更好,通常能在220度长期稳定使用。与聚乙二醇一样,FFAP固定相在较低温度下会凝固,最低适用温度约为60度。 交联键合技术在聚乙二醇固定相的毛细管柱中同样有广泛应用,实现交联后,最高适用温度提高了20度以上,达到240度左右。虽然在更高的柱温下也能短时间使用,但是聚乙二醇链断裂的问题是难以克服的,高温导致的寿命减少非常明显。交联限制了分子链的移动与重排,对抑制聚乙二醇在低温下结晶有一定作用,因此交联型的聚乙二醇固定相的最低适用温度也有不同程度的降低,不同产品在20~50度范围内不等。 近十几年在低流失的聚乙二醇柱方面也取得了技术进展,能在250度甚至更高温度下长期稳定使用的聚乙二醇柱已有好几个不同的型号,例如瓦里安的VF-WAXms、安捷伦的DB-HeavyWax等。还有一些厂家也声称开发了耐高温低流失的聚乙二醇固定相型号,但是尚未见到详细的流失测试和寿命测试报告,对其性能还需观望。.5、关于固定相最高适用温度,其他需要说明的问题 以上简要讨论的固定相的最高适用温度,给出了各种固定相的推荐值。但是实际应用中问题还要复杂得多,不能简单套用表中的数值。. 不同厂家的产品质量差异明显 固定相都是高分子材料,其分子量分布和微量杂质对性能影响很明显,不同厂家的产品看似接近,实际使用中却会显著不同。比如前面提到的聚乙二醇固定相,同样是分子量2万的产品,如果用普通分析纯试剂的聚乙二醇来当固定相使用,通常使用温度只能达到160~180℃,再升温就会很快分解殆尽,而使用专门色谱固定相级别的产品则可以在200℃稳定使用。又比如SE-30本来是一种工业硅油产品,低分子量杂质较多,后来有厂家对其进行了纯化得到专用的色谱固定相级别的产品,最高使用温度就有了显著的提高。对于键合固定相和低流失固定相也有类似的问题,不同厂家的同类产品,在同样温度下的流失水平有显著差异。以我自身使用的经验为例,同属5%苯基聚硅氧烷的MS固定相,VF-5ms、HP-5ms、RTX-5ms三者在同样温度下进行比较,VF-5ms的流失比另外两种要低很多。即使同一厂家的产品,不同系列之间也有明显差异。例如同属安捷伦,HP-5的流失明显比DB-5要高不少;又例如SGE公司的产品,AC系列的质量低于BP系列,最高适用温度相应的也会低一些。. 不能只看宣传资料上的数字 浮夸风、放卫星不是中国独有的,卖东西的人都有王婆卖瓜的习惯,因此选择色谱柱的时候一定不能只看宣传资料上的片面之词。还是以我使用过的VF-5ms与RTX-5ms为例,前者标称温度为325/350℃、后者标称温度为330/350℃,看似后者的指标更高,然而实际使用中后者的流失要比前者高数倍。再例如同属安捷伦旗下的HP-innowax和DB-wax,柱规格均为30m*0.32mm*0.25μm的情况下,前者标称温度为260/270℃,比后者高了10度,然而根据我实际使用的情况,二者的热稳定性不相上下,同温度下DB-wax的流失甚至还稍微低一些,而且实践证明HP-innowax想要长期稳定工作且不产生显著的基线噪声,柱温不宜超过230℃,比标称数值更低VF-WAXms还要差很多。那么这个标称的“260/270℃”算不算虚假宣传呢?这个确实很难判定,因为厂家只说可以用,没说能用多久,用三天就报废也算可以用啊(手动滑稽. 要注意柱规格产生的差异 前面讨论的是固定相的适用温度,但固定相都是做成色谱柱来使用的,因此我们更加关心色谱柱的最高适用温度。同样的固定相,只做的色谱柱长度、内径、膜厚不同,最高适用温度会有不少的差异。影响最显著的是膜厚,其他条件不变、膜厚加倍时,固定相的流失水平会增加一到二倍不等。而且膜厚太大的色谱柱制备更困难、容易出现交联不完全的问题。因此使用厚液膜(1.0μm或者更厚)的色谱柱时,允许的最高温度一般要降低10~20℃。柱内径增加、柱长增加时,固定相的流失也会有一定的增加,所以在使用大口径柱(0.53mm)、长柱(60m或者以上)时,也要注意将允许的最高温度适当降低。[/font][/font][/font]

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    高压线和变压器都会有辐射,不知道这种辐射在多大距离之外算是安全的呢??最近看新闻说是有些新小区有变压器或者是高压线通过,不知道会有什么影响?这种辐射在多远的距离之外是安全的呢?

  • 高压灭菌器的日常保养与维护

    1.堆放灭菌物品时,严禁堵塞放汽阀的出气孔,必须留出空位保证设备畅通放气,否则安全阀因出气孔堵塞不能工作,造成事故。2.每次使用高压灭菌器前必须检查灭菌桶内水量是否保持在搁脚处。3.灭菌液体时,应将液体罐装在硬质的耐热玻璃瓶中,以不超过3/4体积为好,瓶口选用棉花纱塞,切勿使用未打孔的橡胶或软木塞。特别注意:在灭菌液体结束时不准立即释放蒸汽,必须待压力表指针回复到零位后方可排放余气。4.对不同类型,不同灭菌要求的物品,如敷料和液体等,切勿放在一起灭菌,以免顾此失彼,造成损失。5.高压灭菌器灭菌结束时,压力表指针必须恢复零位,将放汽阀搭子置于放汽方位。使外界空气进入高压灭菌器内,真空消除后,容器盖即可开启。6.高压灭菌器的压力表使用日久后,压力指示不正或不能恢复零位,应及时予以检修,平时应定期与标准压力表相对照,若不正常,应更换新表。7.平时应将高压灭菌器保持清洁和干燥,方可延长使用年限,橡胶密封垫圈使用日久会老化,应定期更换。

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