高压溶取仪

新买回来的高压流体萃取仪，以前没用过，不知道要不要校准好，也没听说这个要校准。。。

总氮总磷标曲计算浓度，是按取样体积还是，高压锅消解后定容体积计算呢？

用的是waters Xevo-TQ UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url],原因是前一天进样离子强度从e7掉e6,昨天进样就扫不出峰，离子强度掉到几百，初步判断可能是离子源需要清洗，今天关高压，等待去溶剂温度下降，发现不降，离子源温度设定从150降到70，也不动，氮[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]关的值都控制不了（比如温度、流量），其他量都可以改变，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]部分也能控制，电脑重启后也没有变化

DBR高压物性分析仪的样池清洗方法。取1L油样钢瓶装2/3的清洗溶液，打入高压空气，压力不得超过钢瓶标准压力。至于怎么清洗你懂得！

老配标准溶液太费事，对放置1月的标准溶液，提高负高压、灯电流，就可以了。1微克/升荧光强度为100左右即可。

高压液相色谱 样品用什么溶解 问题补充：样品 用乙腈甲醇 不能很好的溶解 怎么办啊

[align=center][size=16px]【仪器心得】[/size][size=16px]：瑞士步崎[/size][size=16px]E[/size][size=16px]-916[/size][size=16px]型快速溶剂萃取[/size][size=16px]仪使用[/size][size=16px]心得[/size][/align]在环境第三方检测中，土壤样品分析是一块“大蛋糕”，不少第三方环境检测公司都是靠着土壤分析发家，例如比较有名的实朴检测，就是靠着做土壤检测业务发家上市。单位为了抢占部分土壤检测市场，拓宽业务，不惜花费重金购买了3台瑞士步崎的快速溶剂萃取仪。通过靠着这三台土壤前处理重器，实验室的土壤检测能力一下提升数倍。原先靠着索氏萃取这种最原始的方式来进行土壤样品萃取，除了搭架子麻烦以外，一天也萃取不了几个土壤样品，导致一直无法接那种几百上千个土壤的大单。接下来就让我给大家详细介绍仪器的原理及使用操作：1. 仪器原理快速溶剂萃取仪的原理是目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310311044242327_4099_3141805_3.jpeg[/img][/align]2. 操作步骤2.1开机步骤2.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。2.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。2.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。2.2测定步骤2.2.1方法创建2.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。2.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。2.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。2.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。2.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。2.2.2样品准备2.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。2.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。2.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。2.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。2.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。2.2.3样品测试2.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。2.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。2.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。2.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。2.3关机步骤2.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。2.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。2.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。2.3.4关闭气路阀门。3. 维护保养及使用注意事项3.1每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。3.2及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。3.3每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。3.4检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。3.5做样时应在通风橱内操作，避免有机试剂的吸入。3.6禁止使用在40~220℃下能够自燃的有机试剂。3.7在萃取完毕取出萃取池的时候避免用手直接去拿，要使用专用夹钳取出样品，防止高温烫伤。3.8在样品中不得混入无水硫酸作为干燥剂，防止无水硫酸钠在高温高压下进入管路堵塞管路。3.9填装样品时保证样品床与上部过滤片之间保留高度约0.5～1厘米的空间。这可防止样品在膨胀情况下堵塞，并从而确保均匀流动。

[font=宋体]链接：[/font]https://bbs.instrument.com.cn/topic/1012992[font=宋体]问题描述：[/font][font=宋体]我们实验室计划最近买一台加速溶剂萃取仪（[/font]ASE[font=宋体]），以前没用过。希望哪位兄弟姐妹熟悉这方面信息的提供一点。另外，该方法和传统的索氏优缺点的对比，以及该方法的优缺点！[/font][font=宋体]解答：[/font][font=宋体]加速溶剂萃取装置已比较成熟，主要由溶剂储瓶、高压泵、辅助气路、加热炉、萃取池和收集瓶等构成，其基本操作流程如下：[/font]a)[font=宋体]将加有替代物的待处理样品装入底部装有滤膜的不锈钢萃取池中，清掉螺纹处与底座的的颗粒物，拧紧上盖，按序列顺序将萃取池放置在自动传送装置上。[/font]b)[font=宋体]设置萃取条件（溶剂选择、萃取温度、静态萃取时间、循环次数、淋洗体积等），通过自动传送装置将萃取池送入加热炉腔并与相应的收集瓶连接。[/font]c)[font=宋体]通过高压泵将溶剂输送到萃取池中，萃取池在加热炉被升温和加压，在设定温度和压力下静态萃取一定时间后，萃取液经过滤膜进入收集瓶中。[/font]d)[font=宋体]少量多次向萃取池中加入清洗溶剂淋洗样品。[/font]e) [font=宋体]用高压[/font]N[sub]2[/sub][font=宋体]吹扫萃取池和管路，待分析。[/font][font=宋体]索氏提取与加速溶剂萃取是液[/font]-[font=宋体]固萃取中较为常用的两种方法，索氏提取作为一种古老而经典的液[/font]-[font=宋体]固萃取技术，具有装备简单、回收率高、稳定性好等优点，开发新的固[/font]-[font=宋体]液萃取方法时常常以索氏提取作为[/font]“[font=宋体]基准[/font]”[font=宋体]比对方法，然而其操作繁琐，溶剂消耗大，萃取时间长，一定程度上限制了其应用；加速溶剂萃取作为一种新的连续自动溶剂萃取技术，具有溶剂用量少，萃取速度快，萃取效率高，样品通量大，自动化程度高等优点，然而其设备价格较高，故障排除费时费力，针对一些热不稳定化合物，热降解也是其不得不考虑的一个问题。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

我用微波消解仪于220摄氏度左右消解 0.5g堇青石陶瓷材料（使用的酸是 硝酸4ML 盐酸6ml 氢氟酸5ml)消解2小时 取出后置于加热板上用王水回流加热30min 仍然有70%（质量）的固体没能完全溶解想问问消解不完全可能是什么造成的 堇青石本身就不能完全溶解吗 还是在高温高压下产生了二次沉淀有文献能说明这些沉淀是什么吗？O(∩_∩)O谢谢！

请问：高压恒流输液泵能否用来泵汽油等这样的油性溶剂？

想订做一个耐高温高压的水-岩反应装置。可以操作加热并定时保温，上方有不锈钢压力表监测压力，耐高温高压进气阀和出气阀用来通过钢瓶通入气体营造高压环境，再加一个取液阀。最好内部可以有一个磁子搅拌装置，不用转速太快，让水溶液流动起来即可。反应釜内部需要放入一个岩芯支架，固定反应岩样。材料用316不锈钢就好。温度0-150℃，耐高压10mpa以内，容积1000ML即可。操作台上带有工作温度和压力定时显示。超过额定压力，会有自动泄压保护。可连续工作7天-半个月。密封性能不要太差，人为几天调节一次即可。有符合要求的麻烦发报价单。邮箱:997678715@qq.com 坐标成都。

二元高压梯度（双泵+在线混合器）与四元低压梯度（单泵+低压梯度阀+脱气机+混合器），对于上面两个配置，现在哪个实用性更好？哪个洗脱效果更好？一般首选哪个配置？ 顺便弱弱的问一下，如果我选二元高压梯度，对于像甲醇：水：冰醋酸（48：52：1）这种三种溶剂甚至四种的流动相该怎么去弄呢？它总共才二个溶剂通道吧。。。。

对水热反应釜中高温高压NaOH和KOH水溶液的热力学性质进行了研究,采用Pitzer表观摩尔体积模型获得了容器中溶液填充度与压力的关系 在考虑溶液中离子缔合现象的基础上对Pitzer活度因子模型进行了改进,建立了能够描述溶液中真实离子组成的NaOH和KOH水溶液热力学模型,并给出了模型参数随温度和压力的变化关系式.计算结果表明,与纯水体系相比,相同反应温度、初始填充度下,NaOH和KOH 水溶液产生的压力显著降低,这意味着实际操作中可以进一步升高反应温度和增加填充度 100℃时,5 molkg-1的NaOH溶液的缔合度就已达到30﹪,并随反应温度和溶液初始浓度的增加缔合度还将显著升高,表明实际水热反应的氢氧根自由离子浓度远远小于溶液的初始浓度,这为进一步深入研究水热反应机理奠定了理论基础.

样品前随着现代化学分析技术的飞速发展，分析手段越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展，样品的分析时间基本在20-30分钟，痕量样品的检测可达ppb-ppt，但在样品的前处理方面，仍存在很大的问题，数小时数十小时的处理时间，大量的溶剂消耗和废液的处理，其结果造成萃取效率低、人为误差大，萃取成本高。有数据表明，完成一个实验70-80%甚至更多时间用在样品的前处理上，而给实验带来的误差有60%以上出自样品的前处理。样品前处理越来越成为现代分析方法发展的制约，已越来越引起人们的重视。ASE方法可以完全取代人们所熟知的传统萃取方法：索氏提取、自动索氏提取、超声萃取，微波萃取等。与传统的萃取方式相比，ASE 快速溶剂萃取技术具有如下的显著特点：时间短（仅用15分钟）、溶剂少（萃取10克样品仅用15毫升溶剂）、萃取效率高。由于ASE的特点显著，极大地提高了萃取的工作效率，在它推出的很短时间内就被美国国家环保局批准为EPA3545号标准方法。ASE的应用涉及环境、食品、制药和聚合物领域。快速溶剂萃取的基本原理快速溶剂萃取是在一定的温度（50℃-200℃）和压力(1000-3000psi 或10.3-20.6 MPa)下用溶剂对固体或半固体样品进行萃取的方法。使用常规的溶剂、利用增加温度和提高压力提高萃取的效率，其结果大大加快了萃取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量。增加温度和提高压力对溶剂萃取的作用：l 提高被分析物的溶解能力l 降低样品基质对被分析物的作用或减弱基质与被分析物间的作用力l 加快被分析物从基质中解析并快速进入溶剂l 降低溶剂粘度有利于溶剂分子向基质中扩散l 增加压力使溶剂的沸点升高，确保溶剂在萃取过程中一直保持液态快速溶剂萃取的突出优点 与索氏提取、超声、微波、超临界和经典的分液漏斗振摇等传统方法相比，快速溶剂萃取有如下突出优点：有机溶剂用量少，10g样品仅需15mL溶剂，减少了废液的处理；快速，完成一次萃取全过程的时间一般仅需15分钟；基体影响小，可进行固体半固体的萃取（样品含水75%以下），对不同基体可用相同的萃取条件；由于萃取过程为垂直静态萃取，可在充填样品时预先在底部加入过滤层或吸附介质；方法发展方便，已成熟的用溶剂萃取的方法都可用快速溶剂萃取法作；自动化程度高，可根据需要对同一种样品进行多次萃取，或改变溶剂萃取，所有这些可由用户自己编程，全自动控制；萃取效率高，选择性好；使用方便、安全性好，已被确认为美国EPA标准方法，标准方法编号3545。表一 与现有的萃取技术相比ASE技术通常所用时间仅为12到20分钟技术名称 平均萃取时间索氏提取 4至48小时自动索氏提取 1至4小时超声萃取 30分钟至1小时微波萃取 30分钟至1小时ASE快速溶剂萃取 12至20分钟表二 与现有的萃取技术相比ASE使用的溶剂量最少技术名称 平均溶剂使用量索氏提取 200至500毫升自动索氏提取 50至100毫升超声萃取 150至200毫升微波萃取 25至50毫升ASE快速溶剂萃取 15至45毫升

1. 编制目的1.1用于指导瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪设备的具体操作和使用时的注意事项，以保证仪器设备及人员在使用过程中的安全性和规范性。1.2用作学习与培训教材，以提高设备操作人员使用设备的熟练程度和规范能力。2. 适用范围本系列仪器适用于固体或者半固体样品中有机化合物的快速萃取。3. 设备组成瑞士步琦E-916型快速溶剂萃取仪主机一台。4. 主要技术参数4.1温度控制范围：30~200℃。4.2温度精确性：±3℃。4.3压力范围：50~150bar。4.4压力精确性：±5bar。4.5主压氮气连接：6~10 bar。4.6流量泵：1~50ml/min。4.7流量精度：±2 %。4.8混合器精度：±2 % (对于异丙醇而言为±5%)。4.9萃取池尺寸：E-916: 10、 20、40 ml。5. 工作原理目标化合物从基体上解吸与溶解的速率会因为高温高压的缘故而加快。同时以溶质在不同溶剂中溶解度不同的原理为依据，运用快速溶剂萃取仪以及适合的溶剂，在温度和压力较高的条件下，将固体或半固体样品中的有机物快速提取出来。6. 环境条件6.1仪器必须在室内使用，工作环境温度控制在5～40℃。6.2设备周围不能有震源、火源、电火花、强大磁场和电场、易燃易爆和腐蚀性物质等存在，以免干扰分析或发生意外。6.3应尽可能降低室内空气含尘量，减少尘埃落入仪器内部，以免影响仪器性能，注意保持仪器和室内清洁。6.4室内必须严禁烟火，照明应使用防爆型灯具，必须备有灭火器，落实好有关防火防爆等安全措施，以免发生意外事故。7. 操作步骤7.1开机步骤7.1.1打开载气阀门，保证气路通畅不泄露。7.1.2检查试剂瓶的溶剂是否足够，如不够需要加满或者更换。7.1.3打开电源开关，预热仪器等待上样。7.2测定步骤7.2.1方法创建7.2.1.1进入菜单“Extraction”，选择“Edit method”。7.2.1.2设定压力（默认值为100bar）和温度（默认值为100℃）。7.2.1.3选择萃取池和收集瓶的尺寸，设定溶剂类型和比例（比例总和必须等于100%）。7.2.1.4使用选择旋钮更改循环次数，然后点击“Edit”编辑每个循环。7.2.1.5进入菜单“Extraction”，选择“Save method”，将设置过的方法进行保存。7.2.2样品准备7.2.2.1首先在萃取池底部垫上一层石英砂，厚度约为0.5cm。7.2.2.2将加过硅藻土的土壤样品加入萃取池中，上方再垫一层石英砂，保证石英砂上端与过滤片下端留有至少1cm的距离。7.2.2.3在样品上方垫上一层纤维素过滤片，用圆柱形压杆将其压入萃取池指定位置。7.2.2.4将装好样品的萃取池放入仪器中，将池体推送到指定位置。7.2.2.5准备6个空的萃取液收集瓶，将瓶子放在收集架上等待收集萃取液。7.2.3样品测试7.2.3.1点击仪器控制面板绿色按钮开始萃取。假如想暂停萃取过程需要按一次“stop”按钮，再按一次绿色开始键则继续进行萃取。7.2.3.2萃取完毕后仪器会显示已完成，收集瓶支架及萃取池会自动降低高度，将收集瓶取出作下一步处理。7.2.3.3用夹钳将热的萃取池放到样品架上进行冷却，冷却完毕后将已经萃取过的样品倒出并且进行清洁操作。取下的滤片收集起来可重复使用。7.2.3.4将下一批次样品进行装样，放入仪器点击绿色开始按钮进行测试。7.3关机步骤7.3.1测试结束后，整理桌面，清扫垃圾。7.3.2使用仪器冲洗功能对仪器管路进行清洁。7.3.3清洁完毕后待仪器温度降低，然后关闭电源开关。7.3.4关闭气路阀门。8. 维护保养8.1日常维护8.1.1进样完毕时，移除样品，保持仪器干净整洁。8.1.2每次做完样品后使用仪器自带的冲洗功能对仪器内部管路进行清洁，防止仪器被污染。8.1.3及时添加溶剂瓶中的试剂，及时倾倒废液。8.1.4每次使用前检查氮气压力是否正常，一般为6~10bar。8.2[font='arial']定期维护[/font]检查萃取池上方环形密封圈是否变形或者脱落，一般当萃取达到100次时更换一次。

GB 16926-2009 高压交流负荷开关熔断器组合电器[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=174137]GB 16926-2009 高压交流负荷开关 熔断器组合电器.pdf[/url]

我们是按国标做的，称取0.3g放入高压灌中，然后加入1ml硝酸和4ml过氧化氢，盖紧消解罐在烘箱中恒温烘1h冷切后拿出来定容。但效果不是很好，我看到聚四氟乙烯壁上沾有很多，还有好多没消解完全的东西飘在上面？请问老师们是怎么消解，称多少，加多少酸，烘多长时间，还有做这个应该注意什么？谢谢

各位前辈们好，我导师最近让我检测一批血清样本中的汞，但在检测的时候遇到一些问题故在此请教希望能得到帮助，谢谢！[b]主要方法描述：[/b]取血清样本1ml，加入2ml硝酸放入高压消解罐中130度2小时，自然冷却，用5%盐酸每次2ml润洗转移定容至10ml上机，仪器为AFS-930原子荧光，电压260v，电流20mA，原子化器高度10mm，载流液5%盐酸，载气400ml/min，屏蔽气800ml/min，波长193.7nm，标曲范围为0-5ug/l，全血样本同上[b]主要问题：[/b]1.开盖有棕色气体，是不是硝酸过多需要赶酸，看论坛的前辈说NO2会导致测的值偏小，但血清中的汞着实很少，需要赶酸或者超声脱气吗？2.加标回收率低，只有75%-85%左右，尝试使用前用盐酸润洗，因为内衬罐有的混了不太紧，每次高压冷却完毕后都会很松（这点应该是正常的）3.血清样本汞浓度低于检出限4.老汞标液用水稀释储存在容量瓶里，每次配上机标曲是用15ml的corning管配的，放置一段时间有浓度下降，怀疑老汞标不准买了20ml新汞标，请问需要用重铬酸钾的硝酸溶液当固定液吗？配完应该存放在什么容器里面？5.之后尝试微波消解，体系同上，但微波消解罐为70ml容量的大罐，反应体系不到8ml高度，需要加酸或水到8ml然后赶酸吗？6.有仿照资料加过氧化氢促进消解降低酸度，但1ml过氧化氢与1ml全血产生剧烈反应产生了大量泡沫，而且之前炸过有阴影，，，请问过氧化氢可以不使用吗谢谢指教！

操作时注意事项：1、按照您所进行的试验接好工作线路。试验变压器的外壳以及操作系统的外壳必须可靠接地，试验变压器的高压绕阻的x端（高压尾）以及测量绕组的F端必须可靠接地。2、做串级试验时，第二级、第三级试验变压器的低压绕组的X端，测量绕阻的F端以及高压绕组的X端（高压尾）均接本级试验变压器的外壳，第二级、第三级试验变压器的外壳必须通过绝缘支架接地。3、接通电源前，操作系统的调压器必须调 到零位后方可接通电源，合闸，开始升压。4、从零开始匀带旋转调压器手轮升压。升压方式有：快速升压法，即20S逐级升压法；慢速升压法，即60S逐级升压法；极慢速升压法供选用。电压从零开始按一定的升压方式和速度上升到您所需的额定试验电压的75%后，再以每秒2%额定试验电压从零开始按一定的升压方式和速度上升到您所需的额定试验电压，并密切注意测量仪表的批示以及被试品的情况。升压过程中或试验过程中如发现测量仪表的指示及被试品情况异常，应立即降压，切断电源，查明情况。5、试验完毕后，应在数秒内匀速的将调压器返回至零位，然后切断电源。6、本产品有得超过额定参数使用。除试验必需外，决不允许全电压通电或断电。7、使用本产品做高压试验时，除熟悉本说明外，还必须严格执行国家有关标准和操作规程，可参照GB311-83《高压输变设备的绝缘配合，高压试验技术》；《电气设备预防性试验规程》等。

[em09511]浅谈加压溶剂萃取技术相比传统的溶剂萃取方法，加压溶剂萃取技术有其突出优点：自动化程度高，萃取过滤净化可一步完成；节省溶剂，一般情况下样品/溶剂（m/v）1.5；快速高效，一般10～20min内即可完成样品的萃取，萃取效率与索氏萃取相同或优于后者。从1999年国内中文杂志以综述的论文形式第一次提及加压溶剂萃取技术，特别是2004年以来，国内加压溶剂萃取仪的使用者明显增加，发表的相关论文数也有明显增加，2008年的增幅更是明显（基本都是应用性文章）。目前加压溶剂萃取技术已逐步进入行业、地方以及国家标准方法GB/T19649-2005/2006，应用前景也在不断扩展。然而至今为止国内的文献检索以及google搜索都很难能找到真正全面、实用，对我们使用者来说简捷明了的指导性论述。作为一个加压溶剂萃取设备生产和使用者，我在这里简单聊了聊加压溶剂萃取仪的原理、方法优化以及其它相关事项，希望能抛砖引玉，集思广益，听听大家的使用心得和建议。萃取方法优化（Methods optimization）加压溶剂萃取技术作为一种全新的溶剂萃取技术，采用高温高压处理，可实现从各种复杂基体（固体或半固体）中对目标待测物的快速萃取，具有与索氏（Soxhlet）萃取或自动索氏（Automated Soxhlet）萃取相当或更好的回收率。然而，在实际工作中，对于广大分析工作者来说，在使用“加压溶剂萃取仪”时要想获得理想的萃取效果，适当的样品制备（如研磨、干燥、分散等）以及设置合适的萃取参数还是非常必要的。下面就“样品的制备”和“萃取参数的设置” 分别加以论述。制备样品（Sample Preparation）众所周知，对于索氏萃取来说，一个理想的待萃样品应该是分散均匀、干燥彻底、颗粒大小合适（具有较大的比表面积）的固态基体。然而，实际工作中，很多待测样品都达不到上述要求。因此，在萃取样品之前我们要对样品做适当处理，实验室中最常用到的操作有研磨、干燥和分散等。样品的研磨（Grinding）样品具有可观的比表面积（样品总表面积与体积之比）是获得好的萃取效果的重要因素之一，因为大的样品/溶剂接触面积可以加快以及提高萃取效率。因此，要提高萃取效果，必须使被萃样品具有大的比表面积。实际操作中，我们可以通过研磨样品以增大样品的比表面积。研磨干噪样品时采用一般的样品粉碎机（研钵、电动研磨机或磨粉机）即可，粉碎蔬菜、水果等湿样时可采用专用的食品加工器处理。另外，在粉碎某些软质的聚合物或橡胶制品时，可先采用液氮冷冻，再进行粉碎操作，即可得到良好的粉碎效果。一般情况下研磨样品的颗粒粒径小于0.5mm（40～80目）为宜。然而，样品的粒径也不是越小越好，如果粒径过细（大于200目），反而会阻碍萃取溶剂与样品的充分接触，在加压溶剂萃取过程中，高压下还可能引起样品重新积聚结块，影响萃取效果。样品的分散（Dispersing）如前所述，萃取过程中样品的积聚会影响萃取效果，降低萃取效率，严重者还会引起萃取仪的管路堵塞。因此，对于容易积聚的实验样品，如高蛋白高油脂类，江河底泥样品等，在进行萃取操作前，可先采用各种分散剂做均匀分散处理，以提高萃取效率。实际工作中可采用化学惰性、良好刚性、比表面积大的物质作为样品的分散剂。建议用于快速溶剂萃取仪的分散剂有：粗砂（～0.5mm，注意不能选用过细的砂子，否则细砂会进入萃取流路，堵塞毛细管甚至会会损害管路中的高压控制阀！）、硅藻土、石英砂、玻璃珠等等。无机盐类，如无水硫酸钠，无水硫酸镁一般不推荐在快速溶剂萃取中做为分散剂，因为它们在高温极性溶剂（如甲醇、丙酮等）中有一定的溶解度，萃取液在流出样品池时（温度下降）的重结晶，可能会导致管路的堵塞以及高压控制阀的故障。样品的干燥（Drying）对于样品的干燥，实验室中可根据实际的分析要求采用自然风干、烘干、冷冻干燥、螺旋挤压以及加入干燥剂干燥等手段，或者兼而有之。一般的环境样品可采用自然风干或烘干即可，生物组织样品传统的干燥方式则是采用冷冻干燥，某些含水量很多的样品，如江河底泥、农田泥土样品，可以采用螺旋挤压机挤压去除其中的水分。这里，我们主要讨论一下在使用快速溶剂萃取仪萃取样品时样品的干燥问题。在实际操作中，遇到比较湿的样品，我们一般推荐将样品与一定比例的干燥剂混合，用微波加热干燥1～2min（视目标待测物的物化性质而定，以不影响被萃取物的回收率为准）。在快速溶剂萃取仪的样品准备中，我们建议的干燥剂主要有硅藻土、Florisil、无水硫酸钠、纤维素等。其中，硅藻土的干燥性能较好，基本上大多数样品都可以采用其来干燥，Florisil和纤维素也有不错的干燥效果，用于蔬菜水果等农产品的干燥比较适合。无水硫酸钠价格低廉，可广泛应用于大量环境样品的干燥，然而在萃取溶剂为甲醇等极性溶剂时，不宜采用，具体原因之前已经阐述过了，不再嗷述。设置萃取参数（Extraction Parameters）一台全自动快速溶剂萃取仪的样品萃取参数包括：萃取溶剂、萃取压力、萃取温度、萃取时间、循环次数、冲洗体积、加热时间、预热时间、氮吹时间等。下面我们就其中几个比较重要的萃取参数分别加以阐述。萃取溶剂（Solvent）跟其它溶剂萃取技术一样，在选择萃取溶剂时也需要追寻“相似相溶”的基本原则，即萃取高极性的目标分析物就要选择高极性的萃取溶剂，同样如果要萃取低极性的目标化合物则要选择低极性或非极性的萃取溶剂。在实际应用中，往往使用混合溶剂对多种目标化合物或多类化合物进行萃取。美国环保署EPA在溶剂萃取方法中就推荐一种“万能萃取溶剂”，即正己烷C6H14/二氯甲烷CH2Cl2/丙酮C3H6O的混合溶剂，用户可以根据不同性质的目标分析物，调整三者之间的比例以达到萃取所需的极性和渗透力（与混合溶剂的粘度以及表面张力等相关）。快速溶剂萃取仪管路、接头以及阀体均采用耐压的不锈钢材质，可广泛采用实验室常用的各种有机试剂和水系缓冲溶液，但不推荐使用盐酸、硝酸、硫酸等强酸，可使用醋酸（V/V50％）或磷酸（V/V10％）与极性有机溶剂混合使用，以达到萃取的要求。另外，在选择溶剂时，“乙醚”和“二硫化碳”切勿使用，因为一般的快速溶剂萃取仪的萃取温度都可以达到200℃，在此温度下乙醚和二硫化碳会发生自燃，进而引发危险。萃取温度（Temperature） “萃取温度”是加压溶剂萃取技术区别于传统的溶剂萃取技术的一个主要参数。以往的萃取技术，包括（自动）索氏萃取、超声萃取等，可选择的萃取温度决不可能高于甚至不能达到所使用萃取溶剂的沸点，因为我们在萃取过程中需要保持萃取溶剂是处于液态，否则根本无法完成萃取操作。加压溶剂萃取技术可以提供更高的“萃取温度”，可以提供远高于萃取溶剂沸点的萃取温度。目前市场上的加压溶剂萃取仪一般中高端产品均可提供室温～200℃的萃取温度选择。这里我从物理化学的作用原理简单解释一下较高的萃取温度是怎样达到高效快速的萃取效果的。热力学方面，首先，升高的温度可以提高目标萃取物在溶剂中的溶解度，这一点在烃类化合物的萃取中非常重要。例如，萃取土壤以及底泥中的烃类化合物根据具体要求最好选择萃取温度在150～200℃之间为宜。其次，升高的温度可以提高水份在有机溶剂中的溶解度，这一点在萃取潮湿的样品时至关重要。因为在含水样品中会有“水封孔隙”的存在而阻止了用来作萃取剂的有机溶剂与孔隙中待萃化合物的接触，进而影响萃取效果。升高的温度可以增加萃取溶剂中水的溶解度，从而很好的克服了上述“水封孔隙”效应，取得高回收率的萃取效果。动力学方面，升高的温度，可以加快待测物在样品基质与萃取溶剂间的扩散速率，而且，升高温度可以更彻底的破坏待测物与基质间的相互作用力（其中包括范德华力、氢键以及待测物与基质活性位点的两极作用力等），另外，升高温度会降低萃取溶剂的粘度以及表面张力，使得萃取溶剂对样品具有更好的浸润性，萃取溶剂可以更快速渗透到样品基质中，与待萃样品充分接触。因此，升高温度可以加快待萃取的解吸动力学过程，取得快速高效的萃取效率。另一方面，需要注意一点，在设置萃取温度时，一定要注意待萃物是否会发生热降解或发生形态转化等因素，不能一味追求高的萃取温度。

实验方案如下：分别称取0.10g岩石/土壤样品，加入到10ml聚四氟乙烯消化罐内，并在通风橱内依次加入2ml浓HNO3、0.5ml浓HClO4和0.5ml浓HF。静置半小时后放入高压密闭钢罐内，拧紧盖子，置于180°C烘箱中消解10h以上。冷却后取出。消化罐置于通风橱内，在180°C的电热板上将消解液蒸至近干，用2%硝酸定容至10ml。实验所用酸均为分析纯。我想要用这种方法得到消解液上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测稀土元素，求大佬告知怎么办[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404301452255035_1376_6457063_3.png[/img]

很多实验室的研究生都要自己清洗试验用品并进行高压灭菌，这里有一份高压锅注意事项，希望对大家有用。 使用HVE-50高压蒸汽灭菌器时请先阅读此说明WARNING一．不能使用此高压蒸汽灭菌器消毒任何有破坏性材料和含碱金属成份的物质。消毒这些物品将会导致爆炸或腐蚀内胆和内部管道，以及破坏垫圈。 危险物品清单：1. 爆炸物质乙二醇二硝酸酯（硝化甘醇），硝酸甘油，硝化纤维素（硝化纤维素滤器）和所有含硝酸根的酯类。三硝基苯，黄色炸药，苦味酸和所有易燃易爆的硝基衔铩?br / 过乙酸，甲烷基，乙基，甲醇，过氧化氢，过氧化物，苯甲酰，苯甲酰基及有机过氧化物。2. 可燃性物质金属锂、钾、钠、黄磷、磷、硫化物、红磷。明胶、碳化钙（电石）、氧化钙（石灰），镁粉，连二亚硫酸钠（保险粉）。3. 氧化剂氯化钾，氯化钠，氯化铵和其他氯化物。（粉剂）高氯酸钾，高氯酸钠，高氯酸铵和其他高氯化物。硝酸钾，硝酸钠，硝酸铵和其他硝酸物。过氧化钾，过氧化钠，过氧化钡和其他无机过氧化物。亚氯酸钠和其他亚氯化物，次氯酸钙和其他次氯酸物。4. 易燃物质二乙MI，MI，汽油，乙醛（醋醛），氧化丙稀，环氧丙烷，二硫化碳和其他燃点在-30οC～0οC间的物质。甲醇，乙醇，二甲苯，苄基，乙酸苄酯，和其他燃点在0οC～30οC 之间的物质（醇类）。灯油，火油，汽油，异戊醇，乙酸（醋酸），和其他燃点在30οC～65οC之间的类似物质。5. 易燃的气体（氢气，乙炔，次乙基，甲烷）乙烷，丙烷，丁烷和其他在15οC及一个大气压下的气体。二．含有盐分的液体漏出或溢出时，一定要及时擦干净，沿着盖子的密封圈要彻底擦干，否则会腐蚀容器和管道。三．在打开盖子前，确认压力已归于“0/npa”以下。四．绝对不许擅自改造这个产品。五．不要在爆炸性气体附近使用该仪器。CAUTION1. 外来的物质或液体进入到排放孔中，在运行仪器时会导致着火或断电。2. 不要随意去动电源线，不要把重物压在电源线上，损坏的电线或金属丝暴露会导致断电或着火。3. 除蒸馏水外，不要倒任何液体于容器内。4. 不要使用此高压蒸汽灭菌器用于其他目的的消毒和高压未溶解的琼脂。（粉剂）5. 检查盖子的垫圈有无异物粘连，如有异物要及时清除，否则会导致蒸汽泄漏。6. 请使用配套的工具，不要使用其他篮筐于灭菌器内。7. 高压时，高压后取物品时注意烫伤。8. 如有异常发生（有声音发出，闻到气味，冒烟），请立即切断电源。联系工程师，排除异常后再继续使用。9. 移动此仪器请将盖子锁上。移动盖子时，不要拉盖子的手柄，否则盖子会变形，难以盖严。 注意: 第一次使用该仪器请先阅读此说明。爱护仪器 人人有责

微波萃取是一种前处理方法，应用也较为广泛。请大家交流一下目前自己做微波萃取的实际经验。与便于能相互学习、交流！[size=4][B]样品：目标物：微波萃取的方式(常压/高温高压/聚焦等)：微波萃取溶剂：微波萃取时间：体会与经验：[/B][/size][color=#DC143C]希望大家多多的讨论交流！[/color]

有奖问答：球型蛋白在受到热、高压、机械搅拌等因素或酸、碱、某些有机溶剂和盐类的影响时，性质常会有所改变，最明显的是溶解度降低和生物活性丧失，这种现象被称为？

热带高压是指位于副热带地区的暖性高压系统。它对中、高纬度地区和低纬度地区之间的水汽、热量、能量的输送和平衡起着重要的作用，是夏季影响中国大陆天气的主要天气系统。副热带高压简称副高，是位于副热带地区的暖性高压系统。它对中、高纬度地区和低纬度地 区之间的水汽、热量、能量的输送和平衡起着重要的作用，是大气环流的一个重要系统。副热带高压的东部是强烈的下沉运动区，下沉气流因绝热压缩而变暖，所控制地区会出现持续性的晴热天气。而副热带高压的西部是低层暖湿空气辐合上升运动区，容易出现雷阵雨天气。随着季节的更迭，副热带高压带的强度、位置也会发生明显的季节变化。从1月到7月，副热带高压主体呈现出向北、向西移动和强度增强的趋势；从7月到1月，副热带高压主体则有向南、向东移动和强度减弱的动向。这种季节性的变化，还具有明显的缓慢式变化和跳跃式变化的不同阶段。