双氰胺检测

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

目前厂家都采用的是凯式定氮法测定单氰胺中的双氰胺含量,此法的主要原理是先测出总氰胺,再测出尿素和单氰胺含量,用总氰胺含量减去尿素和单氰胺含量,最后计算出双氰胺含量。此法由于总氰胺和尿素含量的测定时间长,大约需要3小时,且此方法未考虑产品中其它含氮成份,使得测出的双氰胺含量比实际值偏高,造成误差大,不利于单氰胺产品生产的中间控制,也影响产品等级的判定。为此,建立了单氰胺中双氰胺含量快速检测的HPLC方法,已成功用于单氰胺产品的检测中。

双氰胺的检测方法主要难点在于：三聚氰胺的方法完全不适用，双氰胺极性很大，一般的小柱也无法保留；C18无保留，HILIC方法开发困难；基质干扰严重，干扰定量和定性。沃特世现推出乳品中双氰胺的完整解决方案，包括样品前处理和LCMS方法，可快速有效检出乳制品中双氰胺残留。

高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。高灵敏、高准确性,Agilent针对乳粉中双氰胺检测的整体解决方案，使用高效LC MS/MS。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

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双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了奶粉中双氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。

双氰胺（Dicyandiamide，氰胺的二聚体）是一种硝化抑制剂，用作三聚氰胺的生产原料及医药和染料中间体。 本报告介绍了使用TSKgel NH2-100色谱柱开发的检测肥料中双氰胺的方法。

建立了利用北京东西分析仪器有限公司公司高效液相色谱LC-5500测定婴幼儿奶粉中双氰胺含量的方法：试样用水、乙腈溶解，离心，样品溶液经双氰胺净化管净化后，进高效液相色谱仪，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。该方法在0.1～10.0 μg/mL浓度范围内线性关系良好，回收率在95.1%～98.7%之间，精密度良好，检出限完全满足检测分析要求。

使用资生堂公司CAPCELL PAK PC HILIC S5 2.0mmi.d.×150mm 和CAPCELL CORE PC S2.7 2.1mmi.d.×150mm两款色谱柱，对双氰胺和三聚氰胺进行了分析。可以看出采用核壳技术CORE PC柱的色谱峰对称性更好，塔板数更高。

双氰胺又名二氰二氨，缩写 DICY 或 DCD。是氰胺的二聚体，也是胍的氰基衍生物。白色结晶粉末，可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，几乎不溶于醚和苯。干燥时稳定。双氰胺化肥，双氰胺复合肥料可控制硝化菌的活动，使氮肥在土壤中的转化速度得到调节，减少氮的损失，提高肥料的使用效率。农民普遍会在牧场使用双氰胺，目的是防止硝酸盐等对人体有害的肥料副产品流入河流或湖泊。新西兰的奶牛养殖是采取放养的方式，如果草木干旱，奶农往往会使用一些肥料增强草木的抗旱性以及肥力，这就造成了污染。而由于新西兰国内注重环保，因此使用双氰胺对草木中的有害物质进行中和，这就导致了残留的药品流入奶牛体内，造成奶品的污染。2013年 1 月 25 日，新西兰牛奶中发现了有害物质—双氰胺。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。

以下是使用三聚氰胺检测仪检测牛奶中三聚氰胺含量的一般实验操作步骤：收集实验所需材料和设备：三聚氰胺检测仪、牛奶样品、离心管、移液器、试剂瓶等。

本研究采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱系统与配置iFunnel 离子漏斗技术的6490QQQ 串联四极杆质谱联用系统，结合Zorbax Rx-SIL 色谱柱优化建立了乳制品中污染物双氰胺快速分析方法。由于双氰胺极性较强，在反相C18 色谱柱上保留较弱，所以通常需采用HILIC 机理对其进行分析。采用超临界色谱与串联四极杆质谱(SFC-MSMS) 对双氰胺进行分离检测，方法简便，色谱保留良好，分析速度快。SFC-MSMS 联用技术不仅分析效率高，满足高通量样品分析要求，同时大大减少了有机相的使用量，在经济社会从高耗能高污染向低碳绿色环保转型的大背景下，SFC-MS 分析技术将逐渐成为满足时代发展的必然选择。

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

三聚氰胺检测的样品前处理方法 三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮

双脂肪烷基甲基叔胺为无色或浅黄色透明液体或固体，具有碱性，不溶于水，可溶于乙醇、乙醚等有机溶剂，具有有机胺的化学通性。它用于作纺织品抗静电剂、防腐剂、化妆品和日用化工原料合成阳离子表面活性剂的重要中间体。常用胺值表示其官能性，即为中和1g碱性胺所需要的过氯酸和当量氢氧化钾的毫克数。本次实验通过检测某批双脂肪烷基甲基叔胺中各种胺值，来验证电位滴定法在测试胺值方面的可行性。

某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文针对某品牌奶粉中的三聚氰胺进行了检测。使用的仪器有：LC-310 高效液相色谱仪；LC-P100 高压恒流泵 一台；LC-UV100 紫外检测器 一台；7725i 手动进样阀 一个；LC-CO100 柱温箱 一台；LC-WS310 液相色谱工作站 一套等。

人双氢睾酮(DHT)检测试剂盒人双氢睾酮(DHT)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围： 规格：96T/48T使用目的：本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人双氢睾酮(DHT)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人双氢睾酮(DHT)水平。用纯化的抗体包被微孔板，制成固相抗体，往包被单抗的微孔中依次加入人双氢睾酮(DHT)抗原、生物素化的人双氢睾酮(DHT)抗体、HRP标记的亲和素，经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色，并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人双氢睾酮(DHT)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度（OD值），计算样品浓度

摘要： 依据国家标准GB/T 22388—2008，采用LabTech固相萃取提取装置、高效液相色谱系统对奶粉、牛奶中的三聚氰胺进行检测分析，固相萃取净化回收率达95%以上，液相系统快速检测奶制品中三聚氰胺含量，同时盲样检测准确度达99%以上，整套方案简单易行。

本文参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

奶粉中三聚氰胺的检测，采用睿科全自动固相萃取仪分析奶粉中的三聚氰胺检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化。

参照国标方法GR/T 0004-2008，使用国产GC-MS3100气相色谱质谱联用仪测定了奶制品中三聚氰胺的残留。 1 仪器设备 1.1 GC/MS-3100气相色谱质谱联用仪1.2 其它仪器和设备见GR/T 0004-20082 操作步骤2.1样品前处理：具体见GR/T 0004-20082.2衍生化：处理好的样品加入200μl吡啶和200μl衍生化试剂（N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺BSTFA+1%三甲基氯硅烷TMCS）混匀，放于70℃反应30min进行衍生。3 GC/MS3100仪器主要配置 3.1 主机： GC/MS-3100（EI源）：3.2 配NIST标准谱库和MS3000RT工作站以及MS3000数据处理软件3.3 色谱柱：EquityTM-5 30m×0.25mm×0.25μm（或同类型） .....详细请下载全文

在日常生活中，食品安全问题一直备受关注。三聚氰胺作为一种有毒的化工原料，曾被不法商贩添加到婴幼儿奶粉等食品中，给人们的健康带来了严重威胁。为了保障食品安全，三聚氰胺检测仪作为一种重要的检测工具，逐渐被广泛应用。

三聚氰胺检测仪可快速定量分析检测奶粉、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品、其它食品以及饲料中的三聚氰胺含量。从原料采购到成品检验均可使用，三聚氰胺检测仪广泛应用于乳制品加工、养殖场、食药监局、卫生部门、农业部门、检验检疫等部门使用。

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是豆、乳类制品中的非法食品添加剂，曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中，造成了严重的社会危害。目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品，并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.