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水分灰分仪

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水分灰分仪相关的论坛

  • 全自动水分灰分测定仪

    请问各位,有没有知道国内外有哪些厂家有全自动水分灰分检测仪器的,我知道的只有普利赛斯一家。

  • 灰分含量和水分含量得关系

    我们在做水分和灰分得时候,理论上来说同样得样品,水分含量高的,灰分会降低,但是我们做实验发现,比如水分含量4.3%,灰分13.6%,但是水分9.5%,灰分还是13.1%?这是什么原因呢?谢谢大家!

  • prepASH全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用

    prepASH全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用

    prepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪在烟草行业的应用[/font][size=32px][b][font=宋体]前言[/font][/b][/size][font=宋体]烟草及烟草制品经高温灼烧,剩余的残留物称为灰分。烟草及烟草制品的灰分由自然条件,成熟度等因素决定,与烟草的吸食品质有关,是反映烟草燃烧性能的一项重要指标。不同产地,不同种类的烟草制品的灰分可能存在差异,但同一产地,同一品种的烟草制品灰分值应该比较接近。测定烟草及烟草制品的灰分,可以在一定程度上反应烟草的内在品质。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试仪器[/font][/b][/size]PrepASH[font=宋体]全自动水分灰分测定仪[/font][size=32px][b][font=宋体]原理[/font][/b][/size][font=宋体]样品经炭化后在温度为([/font]575[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)或([/font]900[font=宋体]±[/font]25[font=宋体]℃)的高温炉里灼烧,灼烧后残余物的质量为样品的灰分,以[/font]%[font=宋体]表示[/font][size=32px][b][font=宋体]测试方法[/font][/b][/size][font=宋体]根据中华人民共和国烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012 [font=宋体]中关于烟草及烟草制品灰分的测定方法在[/font]prepASH[font=宋体]全自动水分灰分仪中设定以下测定程序:[/font][font=宋体]水分测定:[/font]105[font=宋体]℃,[/font]240 min[font=宋体],停止条件[/font] 2mg/30s[font=宋体],结果由最初样品量计算;[/font][font=宋体]灰分测定:[/font]900[font=宋体]℃,[/font]120min[font=宋体],设定时间停止,结果由水分测试数据后开始计算。[/font][font=宋体][size=10.5pt]备注:以下测试结果基于对湖北中烟黄鹤楼牌卷烟的的测试[/size][/font][img=,690,101]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600108502_3862_2095_3.png!w690x101.jpg[/img][size=32px][b][font=宋体]测试图谱[/font][/b][/size][font=宋体]在测试过程中可自动显示实时温度,样品含量实时变化值,测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]可自动绘制质量—时间变化曲线,温度设定曲线,实际温度曲线等,方便测试者直观了解样品测试情况。[/font][img=,668,426]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271600401372_4937_2095_3.png!w668x426.jpg[/img](1)[font=宋体]由图谱可以看出红色的温度设定曲线和实际温度曲线在[/font]105[font=宋体]℃和[/font]900[font=宋体]℃时吻合的非常好,说明该仪器的控温效果良好。[/font](2)[font=宋体]由图谱中黄色的样品质量—时间变化曲线可以看出同一样品的两个平行样曲线形状的吻合度非常高,说明同一样品的重复性好。[/font](3)[font=宋体]由图谱中黄色曲线的两个平台(水分恒重平台以及灰分恒重平台)可看出与[/font]X[font=宋体]轴的时间线平行,说明测试结果处于恒重状态,数据准确可靠。[/font][size=32px][b][font=宋体]测试结果及分析[/font][/b][/size][font=宋体]测试完成后,[/font]prepASH[font=宋体]自动计算出测试结果,测试结果包括:坩埚皮重,称样量以及测试结束时样品的水分、灰分含量等数据。[/font][img=,690,159]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558171542_3060_2095_3.png!w690x159.jpg[/img] [font=宋体]测试完成后,仪器还会根据两次平行样测试结果自动进行统计计算平均值、标准差以及相对标准偏差。[/font][img=,391,126]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911271558371359_7021_2095_3.png!w391x126.jpg[/img][font=宋体]根据[/font]YC/T 427-2012[font=宋体]烟草行业标准指出:以两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,精确至[/font]0.01%[font=宋体]。两次平行测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的[/font]5%[font=宋体]。[/font] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]样品[/font][/align] [/td][td] [font=宋体]灰分含量[/font](%)[font=宋体]精确到[/font]0.01%[font=宋体])[/font] [/td][td] [font=宋体]算术平均值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]绝对差值[/font](%) [/td][td] [font=宋体]误差比[/font] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-1[/align] [/td][td] 13.95 [/td][td=1,2] 13.99 [/td][td=1,2] 0.07 [/td][td=1,2] 0.50% [/td][/tr][tr][td] [align=center]1-2[/align] [/td][td] 14.02 [/td][/tr][/table][font=宋体]由计算结果得出,两次平行测定结果的绝对差值与其算术平均值之比为[/font]0.50%[font=宋体]远小于烟草行业标准[/font]5%[font=宋体],说明从实验数据证明仪器可靠性高,可替代传统方法。[/font][size=32px][b][font=宋体]小结[/font][/b][/size][font=宋体]通过参照烟草行业标准[/font]YC/T 427-2012[font=宋体],使用[/font]prepASH[font=宋体]可自动完成烟草及烟草制品的灰分测定。测试过程中,无需手动取出冷却,称量和记录任何质量等繁琐的实验操作,测试结果对比行业标准表明是准确可靠的。于传统测试方法相比,采用[/font]prepASH[font=宋体]可节省[/font]70%[font=宋体]以上的分析测试时间,提高分析效率,节省劳动力,是替代传统方法的最佳仪器。[/font]

  • 【原创大赛】小麦粉中水分、灰分的能力验证

    【原创大赛】小麦粉中水分、灰分的能力验证

    小序:大家会觉得水分和灰分比较容易做,所以很容易忽视一些细节。一、水分测定 (按照国标GB5009.3-2016测定)1 实验仪器与材料 烘箱(DGX-9143 B-2),扁形称量瓶,万分之一天平(ME204),小麦粉(中国检验检疫科学研究院提供)2 实验步骤(1)扁形称量瓶恒重取称量瓶置入105 ℃烘箱中,瓶盖斜置于瓶边,加热1h,取出盖好,置干燥器内冷却0.5 h,称量,并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg,即为恒重。(2)样品处理取供试品2g,平铺于干燥至恒重的称量瓶中,厚度不超过5 mm,精密称定,置烘箱中,瓶盖斜置于瓶边,在105 ℃干燥4 h,将瓶盖盖好后,移置于干燥器中,冷却0.5 h,精密称定,再在上述温度干燥1 h,将瓶盖盖好后,移到干燥器中,冷却0.5 h,称量,并重复恒重至前后两次质量差不超过2 mg为止。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908211626571564_7993_1858223_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align]二、灰分测定1 实验仪器与材料 电阻炉(SX[sub]2[/sub]-5-12),瓷坩埚,万分之一天平(ME204),小麦粉(中国检验检疫科学研究院提供),盐酸2 实验步骤(1)坩埚预处理先用沸腾的稀盐酸洗涤坩埚,再用大量自来水洗涤,最后用蒸馏水冲洗,将洗净的坩埚置于高温炉内,900 ℃灼烧30 min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001 g(2) 样品处理取供试品5 g,置预处理的坩埚内,放在电热板上进行碳化,碳化至无烟,将坩埚放入高温炉中,温度升高至900 ℃,保持此温度1h,直至剩余的碳全部消失为止,冷却温度至200 ℃,将其移到干燥器中,冷却降温30min,称量,如发现有碳粒时,加入少许的水湿润,使结块松散,蒸干水分,再次灼烧至无碳粒,然后称重。两次称重误差不超过0.5 mg。[align=center][img=,497,497]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908211627168683_9451_1858223_3.jpg!w497x497.jpg[/img][/align]注意事项:1. 水分烘干过程中,不能往烘箱中放任何湿润的东西;2. 称量瓶和瓷坩埚一定要准确恒重,两次恒重的冷却时间保持一致;3. 干燥器中的干燥剂用硅胶最好,颜色变化有利于观察其吸水性;4. 灰分碳化一定要彻底,灰化后要观察是否有结块。不管多么简单的实验都必须认真对待!都会得到满意的结果![align=center][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908211628237747_9550_1858223_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/align]

  • 灰分测定

    灰分灰分是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。测定意义1. 食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。比如:牛奶中的总灰分在牛奶中的含量是恒定的。一般在0.68%~0.74%,平均值非常接近0.70%,因此可以用测定牛奶中总灰分的方法测定牛奶是否掺假,若掺水,灰分降低。另外还可以判断浓缩比,如果测出牛奶灰分在1.4%左右,说明牛奶浓缩一倍。又如富强粉,麦子中麸皮灰分含量高,而胚乳中蛋白质含量高,麸皮的灰分比胚乳的含量高20倍,就是说面粉中的精度高,则灰分就低。2. 评定食品是否卫生,有没有污染。如果灰分含量超过了正常范围,说明食品生产中使用了不合理的卫生标准。如果原料中有杂质或加工过程中混入了一些泥沙,则测定灰分时可检出。3. 判断食品是否掺假。4. 评价营养的参考指标(可通过测各种元素)。我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。直接灰分法称取试样后,以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于马弗炉中,在550±25℃ 灼烧4 h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30 min,重复灼烧至恒重,计算灰分含量(重量百分比g/100 g,以下简称%)。加助灰化剂灰化法称取试样后,加入3.00 mL 乙酸镁溶液(80 g/L),使试样完全润湿。放置10 min 后,在水浴上将水分蒸干,以下步骤按方法一操作。同时用相同浓度和体积的乙酸镁溶液做3次试剂空白试验。

  • 全自动工业分析仪 水分灰分挥发分测定仪 煤炭化验设备

    [b][font=宋体]GYFX-ZC3000S全自动工业分析仪 鹤壁中创仪器[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]适用范围:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]适用于电力、煤炭、冶金、石化、环保、水泥、造纸、地质勘探、科研院校等行业对煤、焦炭的空干基水分、灰分、挥发分等工业分析指标的自动测定,并可计算其固定碳和发热量,还可以对飞灰、灰渣的含碳量进行分析。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]符合标准:[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]本产品符合[/font]GB/T212-2008《煤的工业分析方法》、DL/T1030-2006《煤的工业分析 自动仪器法》、MT/T1087-2008《煤的工业分析方法仪器法》等各项标准[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体]技术参数:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试精度[/font]:符合GB/T212-2008《煤的工业分析方法》[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温范围[/font]:高温炉 室温~1000℃,低温炉 室温~300℃[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]控温精度:[/font][font=宋体]±1℃ [/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]试样个数:[/font]1~24个[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]测试时间:[/font][font=宋体]≤120min/24个[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]煤样质量:[/font]0.8g~1.2g;[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]环境温度:[/font]5~40℃;[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]电源:[/font]220V±22V、50HZ±1HZ[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]功率:[/font][font=宋体]≤5KW[/font][/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]尺寸:[/font]600×550×810(mm)[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][font=宋体]技术特点[/font]:[/font][/b][font=宋体][/font][font=宋体]1、[/font][b][font=宋体]采用独特的三温双炉一体化结构,模拟干燥箱、马弗炉[/font][/b][font=宋体]的实验环境及条件可并行工作,缩短实验时间,并且炉膛恒温区互不干扰,确保空干基水分、灰分、挥发分的测试更准确。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]2、采用多炉体结构,带有恒温装置,水分、灰分、挥发分三个指标可单独或任意组合测定。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]3、内置高精度进口电子天平,结合自动称量机构,采用热重分析法,自动称样、送样、处理数据、结果计算、报表打印和存储等。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]4、实验过程中无需取放坩埚盖、送样和取样,避免高温辐射和烫伤的危险。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]5、采用单一测试主机,按国标实现工业分析三项指标的精确测量,性价比高,功能齐全。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]6、采用进口整体加热炉膛,升温速度快、节能、测试时间短。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]7、带有静音空气泵,无须氧气也可以进行实验。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]8、圆井形高温炉,温场分布均匀,先进的模糊控温算法确保控制精度达到±1℃。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]9、经典结构设计的称量和送样机构,采用合理的隔热方法,确保内置天平工作环境稳定无干扰。[/font][font=宋体][/font][font=宋体]10、控制卡采用了精密基准源、低漂高精度运放、12位A/D转换芯片,具有冷端补偿、超温软硬件保护等功能。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]11、用先进的PCI技术,适应计算机技术的新发展,可与其他仪器组成综合测试仪,实现一机多控。 [/font][font=宋体][/font][font=宋体]12、测试软件全面支持Windows以上平台,稳定性更好,可联电子天平、可联网实现远程数据共享。用户可以无线定向远距离传输实验结果。可以随时指导生产,免去了人工抄写实验结果。 [/font]

  • 关于测食品中蛋白质、脂肪、膳食纤维、灰分、水分的回收率的问题

    现在我们实验室在测食物中的营养成分,为了保证结果的精密度,我们做了三个及三个以上的平行样。但是在准确度方面产生了疑惑,杨月欣老师的《实用食物营养成分分析手册》中说准确度就是指的加标回收率,那么我们的蛋白质、脂肪、膳食纤维、灰分、水分有“标准品”,如果没有标准品,大家是怎么做的准确度检测呢?

  • 蜂蜜检测仪可以检测蜂蜜中灰分吗

    蜂蜜检测仪可以检测蜂蜜中灰分吗

    [size=16px]  蜂蜜检测仪通常用于检测蜂蜜中的各种参数,如水分含量、糖含量、酸度等,但灰分通常不是其中之一。灰分是指在样品燃烧后残留的无机物质,通常包括矿物质和其他残留物质,而蜂蜜通常不包含太多的灰分。  要检测蜂蜜中的灰分,通常需要将蜂蜜样品燃烧,并测量残留的灰分量。这通常需要使用高温炉或燃烧器,并进行严格的实验室分析。因此,蜂蜜检测仪通常不包括测量灰分的功能,而是专注于其他更常见的蜂蜜参数。如果需要检测蜂蜜中的灰分,您可能需要将样品送往专业实验室进行分析。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309041642332493_1325_6098850_3.png!w690x690.jpg[/img][/size]

  • 【原创大赛】灰分能力验证想说爱你不容易

    【原创大赛】灰分能力验证想说爱你不容易

    搞分析这么多年,第一次接到灰分的能力验证计划。平时做灰分的检测不多,而且基本上做的都是奶粉。到目前为止,还没有见过哪个奶粉灰分超标。做灰分不难,过程很简单,恒重、称量、碳化、灰化、恒重、称量,最后计算结果。日常检测,真实轻车熟路啊。可是这次来了能力验证,要小心了,因为过不了,要扣钱的,俺就这么点银子,扣一次都肉疼,所以得重视。那么影响因素会有哪些呢?一、必须恒重;二、实验室灰尘尽可能少;三、灰化要完全。那从这几个方面出发,尽量减少影响因素的干扰。如下图,开始做准备工作。一、防灰尘,防吸水。武器如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300011_568624_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300011_568625_1615758_3.jpg二、防碳化过程损失,防坩埚增加影响因素。所以,用了适应烧杯和瓷坩埚,同时用电炉和高温电热板两种碳化武器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300011_568626_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300011_568627_1615758_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300011_568628_1615758_3.jpg三、防灰化不完全。增加灰化时间和用恒温好的陶瓷马弗炉。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300012_568629_1615758_3.jpg但是,无论你有几路招数来防,终归败在一件事情上,即,基本上只能测定一次,想多测定几次,承担的风向大大增加,因为作业指导书上说了要以湿基计。那么,问题就来了,第一次称量的时候如果实验室湿度太大,在打开样品瓶的时候玉米粉是要吸水的,下一次,称量可就不准了。在实际测试过程中验证了这一现象,到最后样品有轻微的结块,说明确实在吸水啊。怎么办呢?好歹还有万能的战友群嘛!看看别人都做多少。有些人做水分,有些人做脂肪,也有人水分、脂肪和灰分都做。虽然我单独做灰分,我再顺便做一个水分,是不是大大增加了好到同一组战友的概率呢?(此段请自动忽略)为了,在恒重这一步做到最好,我将变色硅胶用我们最好的真空干燥箱烘2h,并用这个真空干燥箱做了水分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509300014_568630_1615758_3.jpg好吧,开工吧!当开工的时候才体会到除了上面的这些准备工作,我们还能再做点什么呢?没有了,对,灰分太简单了!可是接下来的结果,让我肝肠寸断啊。第一天,结果0.30,6个平行,RSD 2.2%,还不错。可是我看到了坩埚了有点黑头,是不是灰化不完全呢。第二天,结果0.24,6个平行,RSD2.6%,也不错,这次灰化很完全啊。第三天,结果0.22,6个平行,RSD3%,也不错,灰化也很完全。第四天,结果0.18,6个平行,RSD3.6%,要差些,但是灰化完全。做了四天,我想我要吐血了。我该信哪个结果呢?还好,在第二天的时候我做了水分,数值大约12.7%,打听了下别人的水分和水分,却发现,水分数值差不多的,灰分不一样,灰分差不多的,水分不一样。老天,崩溃了。抓阄吧!眼看到了报结果的时间,用我仅仅的一点说的过去的解释,我选在了第二天的结果,至于过不过,不管了,因为又来了水的能力验证。悲催的分析人生啊!

  • 【原创大赛】番茄酱中灰分的检测

    【原创大赛】番茄酱中灰分的检测

    番茄酱中灰分的检测9月份,我做过番茄粉中灰分的检测,最近出口印度的一批番茄粉灰分超标,我们进行了原因分析,是原料的问题,还是水的问题?首先需要检测番茄酱中灰分的含量,番茄酱的灰分需要知道他的水分,我在前面做过一个帖子小小水分不简单,番茄酱的水分难测。所以有效的解决办法是问厂家,生产一吨番茄粉需要多少的番茄酱,进而得出结论。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476468_2428063_3.jpg清洗干净的坩埚http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476469_2428063_3.jpg番茄酱图片http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476471_2428063_3.jpg调好的番茄酱汁http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111705_476472_2428063_3.jpg检测用的天平番茄酱是半固形物,称量的时候难以称量,炭化的时候也难以炭化。最后,我想出了一个办法,称取50克的番茄酱,然后加水100毫升,用玻璃棒搅匀,其中所加水为蒸馏水。此时,番茄酱成为液体状,然后称取10克液体于恒重的坩埚中,放置于105度的烘箱中烘干,此时番茄酱均匀的分布在坩埚下面,然后在高温炉上炭化,炭化效果明显好于固体形态的番茄酱。随后放置于850度条件下的马弗炉中灼烧5个小时,恒重。所测得的灰分值乘以3即为番茄酱的灰分,再乘以生产厂家给出的相关系数即为干态番茄酱的灰分。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311111628_476461_2428063_3.jpg由上图可知,番茄酱中灰分含量为2.6%,乘以相关系数干态番茄酱的灰分含量为7.2%。结论本文建立了一种检测番茄酱中灰分的检测方法,准确度高,能够指导我们的生产和生活,具有一定的推广意义和价值。

  • 【金秋计划】+总灰分的测定

    [list][*] [list][*]1.实验原理:食品经灼烧后所残留的无机物质为灰分。灰分数值可通过灼烧、称重后计算得出。 [/list][list][*]2.试剂仪器:乙酸镁、盐酸;坩埚、电热板、高温炉、干燥器、恒温水浴锅、天平。 [/list][list][*]3.分析步骤:坩埚灼烧至恒重→称样→电热板小火加热使试样(液态、半固体需先在沸水浴上蒸干)充分炭化至无烟→马弗炉中高温(550±25℃)灼烧4h→干燥器冷却0.5h称重→再灼烧再冷却→直至恒重(前后两次质量差≦0.5mg) 含磷量较高的食品,在称样之后,加入乙酸镁溶液,使试样完全湿润,放置10min后,在水浴上将水分蒸干,再进行步骤操作。同时还需三次试剂空白,取平均值作为空白值代入结果计算。(三次结果标准偏差需小于0.003g) 称量前若发现灼烧残渣有炭粒,说明未灰化完全,向试样滴入少许水湿润,蒸干水分再次灼烧至无炭粒表示灰化完全。[/list][list][*]4.结果计算:灰分(g/100g)=残留物质量/样品质量x100 若以干物质计,则除以干物质含量(1-水分含量),相当于没有水分,分母变小,待测物结果含量会变大。[/list][list][*]5.适用范围:适用于除淀粉及其衍生物之外的食品中灰分含量的测定。 [/list][list][*]6.注意事项: [list][*]①灰化容器的选择 [list][*]a.素瓷坩埚(最常用) 耐高温(1200℃)、耐酸、价格低;耐碱性差,当灰化碱性食品(果蔬、豆类)时,内壁釉层会部分溶解,难以恒重,温度骤变易炸裂破碎。[/list][list][*]b.铂坩埚 更耐高温(1773℃)、耐碱、导热性好、吸湿性小;价格昂贵,使用不当会腐蚀或发脆。[/list][/list][list][*]②样品的处理 补充:样品在高温灼烧前,为什么要先炭化至无烟? ①防止试样水分飞溅。 ②防止富含蛋白质、糖类等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚。 ③防止直接灼烧时炭粒易被包住,使灰化不完全。 [list][*]a.液体样品需先水浴蒸干,否则沸腾飞溅使样品损失。 [/list][list][*]b.水分含量高的样品可以先放烘箱干燥。 [/list][list][*]c.富含脂肪的样品可以先放在小火上烧。 [/list][list][*]d.富含蛋白质、糖类灰化前滴加几滴纯植物油防止发泡。 [/list][list][*]e.取样量的多少根据试样种类和形状来决定,一般控制灼烧后灰分为10-100mg。 [/list][/list][list][*]③灰化温度 一般为500-550℃,不超过600℃,温度过高易造成元素的损失;温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。[/list][list][*]④灰化时间 一般2-5h,样品灰化完全,即重复灼烧至恒重为止。[/list][/list][list][*]7.加速灰化的方法: [list][*]①样品初步灼烧后可取出冷却加少量水溶解,使被包住的炭粒暴露出来,置于水浴蒸干,烘箱干燥再灼烧。 [/list][list][*]②样品初步灼烧后可取出冷却加几滴硝酸或双氧水(氧化促进灰化),蒸干后灼烧。这些物质在灼烧后完全消失,不增加残灰质量。 [/list][list][*]③加入乙酸镁、硝酸镁等助灰化剂,镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸(含磷高的样品)结合,防止灰分熔融,使其呈松散状态,避免炭粒被包裹。不过需做试剂空白实验。 [/list][/list][list][*]8.微波灰化的特点: [list][*]①升温速度快且易控制。 几分钟内升温至1000-1200℃。[/list][list][*]②无须炭化直接灰化。 省略样品放进马弗炉前蒸发水分、燃烧除去有机物的炭化过程。[/list][list][*]③灰化时间短。 大部分样品十分钟之内。[/list][list][*]④瞬间冷却。 灰化完成后只需几十秒即可冷却。[/list][list][*]⑤兼容各种传统坩埚。 更有专利石英纤维坩埚。[/list][list][*]⑥精确、安全。 内部有安全锁定机制可在发生意外时自动停止仪器运作。[/list][/list] [/list]

  • 快来参观这是什么神器?---prepASH全自动水分灰分分析仪

    快来参观这是什么神器?---prepASH全自动水分灰分分析仪

    近日,实验室运来了几个箱子,谁也没当回事,工程师安装时,才把实验室做水分灰分测试的姐妹儿哥们儿乐坏了,这货竟然是prepASH全自动水分灰分分析仪。这货,只需要把测试的温度、时间和恒重条件输入到软件,然后加入样品,仪器自动称量样品质量,自动依据设定的温度加热,自动依据恒重条件判断样品是否达到恒重,全部样品达到恒重后,这货还自动把结果计算出来,还能自动计算平均值、标准偏差,甚至相对标准偏差,还能导入到Excel,甚至打成pdf格式。更甚至下班前把样品加进去,一觉醒来,结果就出来了,再也不用马弗炉、干燥器、天平来回倒腾了!废话不说,先上几张图嘚瑟下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191435_582405_1859336_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191435_582406_1859336_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191435_582407_1859336_3.jpg下面再上几张拆开木箱后的图:正面:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191443_582411_1859336_3.jpg这张来个小文艺点的:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/01/201601191443_582412_1859336_3.jpg

  • 【原创大赛】测定番茄粉灰分的过程

    【原创大赛】测定番茄粉灰分的过程

    测定番茄粉灰分的过程前言灰分检测和水分检测是一种最常用的重量分析法,重量分析重现性好,多少年来一直是最经典的分析方法之一。某一食品的灰分是一个相对稳定的值,通过长期的追踪,可以有效跟踪到产品的质量。同时灰分也是一项重要的营养指标。本单位长期监测某公司的番茄粉,发现一段时间以来番茄粉的灰分降低了1%,遂与企业进行了沟通,得知该企业的原料提供商发生了变化,从某种意义上讲我们实验室的检测有效的追踪了产品的质量。目前,食品中灰分的检测标准为食品安全国家标准,属于国家强制标准,标准号为GB5009.4-2010《食品中灰分的测定》。番茄粉样品由番茄酱制得,在生产过程中,需要加入二氧化硅等研磨剂,自身的糖分含量又比较高,灰分分析有一定的难度,本文优化了该分析方法。用干燥箱赶水是本文的一大亮点,事实证明干燥箱赶水相对温和,样品不会飞溅,缺点就是时间太长。仪器分析天平(梅特勒-托利多AG204,万分之一天平)马弗炉(英国卡博莱高温炉)电热鼓风恒温干燥箱电子万用炉石棉网检测过程1.取2个干净的坩埚,在550度条件下恒重灼烧1小时后,取出,置于干燥器中,冷却半个小时,后称重,坩埚的重量为m0,恒重的过程中两次的测量误差不要超过0.5毫克;2.称取待测样品番茄粉2克左右置于坩埚中,其质量为m1;然后将坩埚放置于电子万用炉上加热,石棉网垫于坩埚下方,缓慢加热,打开通风橱,样品逐渐有鲜艳的红色变为黑色,此时有黑烟不断冒出,继续加热炭化,直到黑烟散尽,此时番茄粉结为黑色块状,置于马弗炉中550度条件下加热5个小时;3.5小时后,取出坩埚,冷却后,加少量水润洗样品,使样品的结块成为疏松状,如果样品仍是硬块,需要用玻璃棒将硬块进行碾压,直至碾碎为止。将坩埚置于在105度鼓风干燥箱里,加热2个小时,将所加水分蒸干,将蒸干后的样品置于马弗炉中再次加热1小时,冷却后,称重,此时无炭粒存在,证明灰化完全,其质量为m2;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192350_465469_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465470_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465471_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465472_2428063_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309192351_465473_2428063_3.jpg第一张图为样品,第二张图为炭化后的样品,第三张图是5个小时灰化后的样品,第四张图为加水后的图片,第五张是灰化完全后的图片计算公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181104_465153_2428063_3.jpg计算数据http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309181049_465144_2428063_3.jpg结论本文中介绍了检测番茄粉中灰分的检测方法,其创新性就是选用鼓风干燥箱干燥样品,可以有效的防止样品损失,该方法重现性好,已经趋于成熟和完美。两次检测的重现性也是非常良好。两次测试的极差只有0.04%,表明我实验室灰分检测的能力还是比较满意的。2012年我局参加辽宁检验检疫局灰分的测量审核,所得到的结果为满意结果。本身番茄粉中含有二氧化硅。容易结块,本方法还是非常成熟了。至于检测图片,有机会我会给大家上传的。谢谢大家对本人作品的支持!

  • 食品灰分测定条件的注意事项

    1、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。2、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。3、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。4、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。5、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。6、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。7、近年来灰化常采用红外灯。8、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。

  • 食品灰分测定条件的选择说明及注意事项:

    食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。

  • 马弗炉进行灰分检查注意的事项

    进行灰分检测的注意事项:1.样品经初步灼烧后取出冷却,可从坩埚边缘慢慢加入少量去离子水(不可直接酒在残灰上,以防残灰飞扬)使水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,在水浴上蒸干,置于120C~130℃。烘箱中充分干燥(充分去除水分,以防再灰化时,因加热使残灰飞散),再灼烧到恒重。2.把坩锅放入马弗炉或从炉中取出时,要在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。3.坩埚钳在钳热坩埚时,要在电炉或马弗炉上预热片刻。4.灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥器内形成较大真空,盖子不易打开。5.当坩埚放入干燥器后,先盖上盖子,再慢慢推开盖子,放出空气。这样重复数次,把盖子盖紧并冷却至室温。6.从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应该放轻动作,使空气缓缓流入,以防残灰飞散。

  • 润滑油灰分和硫酸灰分

    [color=#333333]灰分是指在规定条件下,灼烧后剩下的不燃烧物质。灰分的组成一般认为是一些金属元素及其盐类。灰分对不同的油品具有不同的概念,对基础油或不加添加剂的油品来说,灰分可用于判断油品的精制深度。对于加有金属盐类添加剂的油品(新油),灰分就成为定量控制添加剂加入量的手段。国外采用硫酸灰分代替灰分。其方法是:在油样燃烧后灼烧灰化之前加入少量浓硫酸,使添加剂的金属元素转化为硫酸盐。[/color][color=#333333][/color]

  • 【分享】食品灰分测定条件的选择说明及注意事项:

    食品灰分测定条件的选择说明及注意事项: 1、取样量 取样量应根据试样的种类和形状来决定。食品的灰分与其他成分相比含量较少,取样时应考虑称量误差,以灼烧后得到的灰分量为10~100毫克来决定取样量。 2、灰化容器 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。其中最常用的是素烧瓷坩埚,它具有耐高温、耐酸、价格低廉等优点;但耐碱性差,灰化碱性食品时(如水果、蔬菜、豆类等)时,瓷坩埚内壁的釉层会被部分溶解,造成坩埚吸留现象,多次使用往往难以得到衡量,在这种情况下宜使用新的瓷坩埚或使用铂坩埚。铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性小等优点,但价格是黄金的9倍,故使用时应特别注意其性能和使用规则,个别情况下可使用蒸发皿。 灰化容器的大小要根据试样的性状来选用,需要前处理的液体样品,加热易膨胀的样品,及灰分含量低、取样量较大的样品,须选用稍大些的坩埚,或选用蒸发皿;但灰化容器过大会是称量误差增大。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定的结果影响很大,各种食品中无机成分的组成、性质及含量各不相同,灰化温度也应有所不同, 一般鱼类剂海产品、酒、谷类及其制品、乳制品(奶油除外)不大于550度;水果、蔬菜及其制品、糖及其制品、肉及肉制品不大于525度;奶油不大于500度;个别样品(如谷类饲料)可以达到600度。灰化温度过高将引起钠、钾、铝等元素的挥发损失,而且磷酸盐也会熔融,将炭粒饱藏起来,使碳粒无法氧化;灰化温度过低则灰化速度慢、时间长、不易灰化完全。因此必须根据食品的种类和形状兼顾各方面的因素,选择合适的灰化温度在保证灰化完全的前提下尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。此外,加热的速度也不可太快,以防急剧干馏时灼热物局部产生大量气体而使微粒飞失——爆燃。 4、灰化时间 以样品灼烧至灰分呈白色或浅灰色,无碳粒存在并达到恒量为止。灰化达到恒量的时间因试样不同而异,一般需2~5h。对有些样品,即使灰化完全,残灰也不一定呈白色或浅灰色,如铁含量高的食品,残灰呈褐色;锰、铜量高的食品,残灰呈蓝绿色;有时即使灰的表面呈白色,内部仍残留碳块。所以应根据样品的组成、性状注意观察残灰的颜色,正确判断灰化程度。也有例外,如对谷物饲料和茎秆饲料则有灰化时间的规定,机在600度灰化2小时。 5、加速灰化的方法 对于含磷较多的谷物及其制品,磷酸过剩于阳离子,随着灰化的进行磷酸将以磷酸二氢钾、磷酸二氢钠等形式存在,在比较低的温度下会熔融而包住碳粒难以完全灰化,即使灰化相当长时间也达不到恒量。对于这类难灰化的样品可采用下列方法来加速灰化。 a、改变操作方法,样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入少量去离子水,使其中的水溶性盐类溶解,被包住的碳粒暴露出来,然后在水浴上蒸干,置于120~130烘箱中充分干燥,再灼烧至恒重。 b、样品经初步灼烧后,取出坩埚,冷却,沿坩埚边沿慢慢加入几滴硝酸或双氧水,蒸干后再灼烧至恒重。利用硝酸或双氧水的氧化作用来加速碳粒灰化。也可以加入10%碳酸氨等疏松剂,在灼烧时分解为气体逸出,使灰分呈松散状态,促进未灰化的碳粒灰化。这些物质经灼烧后完全分解,不增加残灰的质量。 c、加入乙酸镁、硝酸镁等灰化助剂,这类镁盐随灰化的进行而分解,与过剩的磷酸结合,残灰不会发生熔融而呈松散状态,避免碳粒被包裹,可大大缩短灰化时间。此法应做空白试验,以校正加入的镁盐灼烧后分解产生氧化镁的量。 6、样品经预处理后,在放入高温炉灼烧前要先进行炭化处理,样品炭化时要注意热源强度,防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发,使试样飞溅;防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而逸出坩埚;不经炭化而直接灰化碳粒易被包裹,灰化不完全。 7、把坩埚放入马福炉或从炉中取出时,要放在炉口停留片刻,使坩埚预热或冷却,防止因温度剧变而使坩埚破裂。 8、灼烧后的坩埚应冷却到200度以下再移入干燥器中,否则因热的对流作用,易造成残灰飞散,且冷却速度慢,冷却后干燥期内形成较大真空,盖子不易打开。从干燥器内取出坩埚时,因内部成真空,开盖恢复常压时,应使空气缓慢流入以防残灰飞散。 9、如液体样品量过多,可分次在同一坩埚中蒸干,在测定蔬菜、水果这一类含水量高的样品时,应预先测定这些样品的水分,再将其干燥物继续加热灼烧,测定其灰分含量。 10、灰化后所的残渣可留作Ca、P、Fe等无机成分的分析。 11、用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐算浸泡10~20分钟,再用水冲洗干净。 12、近年来灰化常采用红外灯。 13、加速灰化时,一定要沿坩埚壁加去离子水,不可直接将水洒在餐会上,以防残灰飞散造成损失和测定误差。

  • 【讨论】测灰分时的坩埚恒重问题

    【讨论】测灰分时的坩埚恒重问题

    测食品中的恒重,GB/T5009.3中,要求测样品水分的恒重为2mg,GB/T5009.4中,要求测样品灰分的恒重为0.5mg,一般可以达到。而GB5505--85中粮食灰分中要求坩埚的恒重在0.0002g, 要求能达到吗?有人能达到吗?怎样能达到?

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