水分卤定仪

又是保险惹得祸-万通870PLUS水分滴定仪维修仪器名称：水分滴定仪仪器型号：万通870 检测样品：头孢类、青霉素类原料药及中间体故障现象：开机显示屏无显示购买时间：2010年7月 本机使用3年多，运行比较稳定，每天检测样品量在150批左右，开机无显示，应该是送不上电，首先更换电源线、插座均无效，怀疑是保险问题，但检查仪器外部，没有安装保险的地方。仪器仅用了三年，不会是主板出了问题，向仪器公司报修要等一周左右的时间，样品不等人，决定先拆开看看。取下交换单元和搅拌台，拆下上面的四个螺丝和前显示面板下方的两个螺丝，轻轻取下上盖，注意，上盖和主机间有一个电源线，是用来识别交换单元的型号的，从主板下取下电源线插头，将上盖拿下来。如图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030937_469106_1620415_3.jpg取下底板上与搅拌台板连接板及上图中红色部分的螺丝，轻轻将不锈钢外壳拿下来。下图是仪器内部的样子，仪然看不到保险位置。根据后面电源线插孔，找到电源板位置，电源板与主板是分开的，这样维修起来费用会低一些，松开电板板上固定螺丝，取下电源板。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030935_469101_1620415_3.jpg电源板也被部分包在一个铝合金的盒子内，外漏部分找不到安装保险的地方如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030935_469102_1620415_3.jpg难道没有保险，检查电源板，发现上面的外盖是通过四周的几个卡扣固定在电路板上的，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030935_469103_1620415_3.jpg用尖嘴钳将卡扣掰正，取下保护罩，四个保险出现在了面前，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030935_469104_1620415_3.jpg没有万用表（公司只给仪表及电工配），用自制的简易测量装置测试四个保险，如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310030953_469123_1620415_3.jpgF1、F2是两个大的，测试没有问题，F3、F4是两个1A的贴片保险，焊在电路板上，测试发现F3烧断了。这个保险是直接焊接到板子上的，一般也不容易买到，板子上的原件特别紧凑，弄不好可能会影响到其他原件。先给万通工程师打个电话，咨询一个价格及维修的可能性。工程师说这种情况一般不主张换保险，怕影响到主板，需要直接更换电源模块。电源报价9980元，上门费用2400，加上税费，维修费用在12380元。只因一个保险就要上万元，实在有点心有不甘。还有100多批样品等着检测，只能冒险试一把了。找来一个1A的普通保险，砸开外面的玻璃管，取出保险丝，用电烙铁将保险丝直接焊接到贴片保险的外面（因为地方狭小，拆下来怕弄坏电路板上的其他原件），再次测量，保险是通的。按原样复原仪器，通电测试，显示屏显示正常，自检后标卡强，一切使用正常。 本台仪器使用仅三年，出现严重故障的可能性不大，分析造成此次故障的原因是长时间开机保险老化的原因。我们每天的开机时间是早8点到下午17：00左右，中午人员休息，因为不想重复标卡强，仪器一般不停机，故障出现在中午休息时间。建议为延长仪器的使用寿命，最好能在检测间隙停机一段时间。在拆解仪器过程中，因是第一次拆此型号仪器，误将用于识别交换单单元的电源板拆了下来，上面有四个小弹簧，不容易安装，恢复仪器时废了很大的周折，提醒以后有人拆解过程中只需将与主板连接的电源线拔掉就可以了。 万通的仪器较其他商家仪器包裹要严密，由里外两层壳体，在可维护性上可能要稍差一点，但此种设计可以有效防止卡B漏到仪器的电路板上，对仪器可以取到较好的保护，各位大虾拆卸时可以感受一下。

[align=center][font='宋体'][size=18px]860卡式炉[/size][/font][font='宋体'][size=18px]水份[/size][/font][font='宋体'][size=18px]仪[/size][/font][font='宋体'][size=18px]简介[/size][/font][/align][align=center][font='宋体'][size=16px]万华化学(宁波)有限公司[/size][/font][font='宋体'][size=16px] [/size][/font][font='宋体'][size=16px][back=#ffffff]质量管理与检验中心 房剑锋[/back][/size][/font][/align][font='宋体']库仑法的测量原理及定量依据[/font][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]库仑分析法创立于1940年左右，其理论基础就是法拉第电解定律。库仑分析法是对试样溶液进行电解，但它不需要称量电极上析出物的质量，而是通过测量电解过程中所消耗的电量，由法拉第电解定律计算出分析结果。为此，在库仑分析中，必须保证:电极反应专一，电流效率100%，否则，不能应用此定律。以测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应所消耗的电量来进行定量分析的一种[/back][/color][/font][url=https://baike.so.com/doc/6021684-6234681.html][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]电化学分析法[/back][/color][/font][/url][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]。[/back][/color][/font][align=left][font='宋体']定量依据[/font][/align][align=left][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][font='宋体'][color=#333333][back=#ffffff]m电解析出物质的质量M物质的摩尔质量z电极反应中的电子转移数F法拉第常数Q电解电量I为电流强度t电解时间[/back][/color][/font][font='宋体']卡式炉的[/font][font='宋体']原理[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411576986_3894_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉是水分测定的一种样品前处理方式，其原理是将难以萃取水分的特殊样品置于卡式炉内，通过加热的方式将水分蒸发出来，在通过导气管导入到滴定杯里与卡氏试剂进行反应，从而测定样品水分。[/font][font='宋体']如右图所示样品在卡式炉内进行加热，空心针的内针载入仪器内置气泵产生的气体进入样品瓶内[/font][font='宋体']，而空心针[/font][font='宋体']的外针将[/font][font='宋体']样品蒸发的水分导入卡式滴定杯中进行水分测定。[/font][font='宋体']在此技术中载气将水分和样品中易挥发性物质带[/font][font='宋体']入到滴定池中，避免了滴定池与电极的污染，其中卡式试剂与水分反应而一般易挥发性有机物和卡式试剂反应的情况不多故卡式[/font][font='宋体']炉可以[/font][font='宋体']适应多数样品分析。[/font][font='宋体']卡式炉的优势(推荐瑞士万通860型号卡式炉)[/font][font='宋体']1.样品制备简单[/font][font='宋体']只需要将称好的样品放入到样品瓶内，然后用封口工具密封即可。覆有PTFE膜的密封盖可以保证在测定过程中不受环境影响。同时又避免了使用样品称量器具导致的污染卡式炉膛问题，进一步确保了待测样品含水量的真实性[/font][font='宋体']2.仪器控制方便[/font][font='宋体']860采用电子控制温度、载气、流速等，确保实验条件的准确性。[/font][font='宋体']卡式炉的操作注意事项[/font][font='宋体']1.载气选择[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']正常情况下载入空气。[/font][font='宋体']2.[/font][font='宋体']若样品加热后容易与空气中的氧气发生反应，影响KF反应时，则载入氮气。在仪器后面有氮气接入的口。[/font][font='宋体']2.温度[/font][font='宋体']根据样品设定最高温度，温度越高，分析时间越短。但温度过高，可能引起样品分解，或者发生氧化产生副反应。建议设置可使样品水分充分挥发但不引起副反应的温度。可采用程序升温测得最佳测定温度[/font][font='宋体']3.气流[/font][font='宋体']a.[/font][font='宋体']针头尽量伸到样品容器的底部，但不要触碰样品，气流流经样品，然后排出，进入到滴定杯中，对[/font][font='宋体']水份[/font][font='宋体']进行滴定。[/font][font='宋体']b.[/font][font='宋体']气流流量要适中，特别对非常潮湿的样品要注意，气体流速不能太快，以免水分太多来不[/font][font='宋体']及被反应掉。[/font][font='宋体']c.[/font][font='宋体']在加热炉水分导出管中的水分[/font][font='宋体']需处于[/font][font='宋体']气态，如有冷凝现象，需加装伴热管。一般情况下，理想的流速为 40-60 mL/min。[/font][font='宋体']4.萃取时间[/font]滴[font='宋体']定仪上[/font][font='宋体']应设定萃取时间最少为5min,以防止样品还未排除前滴定就中[/font][font='宋体']断了。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411574847_9216_3989257_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411580815_5028_3989257_3.png[/img][font='宋体']卡式炉气体流速异常[/font][font='宋体']重点关注卡式炉气路图中标红部分，如出现流速异常情况可对其进行排查[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204181411578069_1760_3989257_3.jpg[/img][font='宋体']1.系统密封性不好[/font][font='宋体']首先检查管路连接和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的密封性。将所有的软管接头和[/font][font='宋体']干燥瓶[/font][font='宋体']的螺栓及瓶盖连接拧紧。[/font][font='宋体']未拧紧的[/font][font='宋体']干燥瓶盖或滤管会影响气流的[/font][font='宋体']2.检查是否有堵塞现象[/font][url=http://invalid.uri][font='宋体']①. 检查分子筛是否过紧堵塞。如果过紧过满，可以倒出一部分分子筛，摇晃一下瓶子使之变松散[/font][/url][font='宋体']。如果分子筛长期未更换，可能吸湿变潮，建议更换干燥的分子筛，装填的时候不要压太紧太满。[/font][font='宋体']②. 检查灰尘过滤器[/font][font='宋体']是否变黑堵塞。[/font][font='宋体']3.气体压力是否过高或过低[/font][font='宋体']检查[/font][font='宋体']管线[/font][font='宋体']是否连接错误[/font][font='宋体']4.[/font][font='宋体']针是否[/font][font='宋体']堵塞[/font][font='宋体']样品测定过程中可能会堵塞排气针或注射针，此时可以将针拆下，检查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液冲洗超声，干燥后再装上。[/font][font='宋体']5.泵或流量传感器是否损坏[/font][font='宋体']需要[/font][font='宋体']联系[/font][font='宋体']厂家[/font][font='宋体']检查泵和流量传感器的功能[/font]