[em01] 书 名 高速逆流色谱分离技术及应用 定 价 48元 作 者 曹学丽 开 本 16开 出 版 社 化工出版社 总 页 数 I S B N 7-5025-6518-3 加入日期 2005-4-28 高速逆流色谱(HSCCC)技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域。本书详细介绍了HSCCC的理论、技术与应用,全书共分15章,第1~4章着重阐述逆流色谱(CCC)基础知识以及HSCCC分离机理、工作方法及溶剂选择策略;第5~8章主要介绍近年来HSCCC发展过程中形成的新技术、新方法,包括分析型高速逆流色谱、双向逆流色谱、pH区带精制逆流色谱、正交轴逆流色谱;第9~15章对逆流色谱技术(主要是HSCCC技术)在各个领域的应用研究成果进行了报道,包括HSCCC在天然植物有效成分、海洋生物活性成分、抗生素的分离中的应用,双水相逆流色谱、离心沉淀色谱在蛋白质等分离中的应用,逆流色谱在手性分离和天然药物工业中的应用。 可供天然产物、中药、药品、食品、化妆品及生物工程等领域的研发人员、技术(分析、分离等)人员使用,也可供高等院校相关专业师生参考。" "第1章逆流色谱基础 11逆流色谱的概念 12逆流色谱的发展 121逆流分溶法 122液滴逆流色谱 123离心分配色谱和螺旋管式逆流色谱 124高速逆流色谱和正交轴逆流色谱 125pH区带精制逆流色谱 126离心沉淀色谱 127螺线形圆盘柱式高速逆流色谱 128逆流色谱的发展趋势 13现代逆流色谱仪器体系 131流体静力学平衡体系 132流体动力学平衡体系 133两种体系的逆流色谱仪的比较 14逆流色谱的基本色谱理论 141溶质的保留 142保留因子和选择性 143分离度 15逆流色谱和液相色谱的比较 151理论塔板数的工作范围 152逆流色谱的制备性分离 153逆流色谱和液相色谱的互补性 参考文献 第2章高速逆流色谱分离机理 21重力场中旋转螺旋管内流体动力分布 22不用旋转密封接头的流通式离心分离仪 23同步行星式运动旋转螺旋管内流体动力分布 24高速逆流色谱的单向流体动力平衡机理 25高速逆流色谱仪器系统 26相分布图 27影响相分布的物理参数 271β值的影响 272溶剂体系的物理特性和分层时间 273温度对分层时间的影响 参考文献 第3章高速逆流色谱工作方法 31溶剂体系的准备 311溶剂体系的选择原则 312几种常用的溶剂体系选择方法 313溶剂体系的平衡 314温度的影响 32柱系统的准备 33样品溶液的准备和进样 34洗脱方式 341梯度洗脱 342双向洗脱 343清空柱子 35检测 351紫外可见光检测器 352蒸发光散射检测器 353傅里叶红外光谱检测器 354薄层色谱检测器 36高速逆流色谱的优点 参考文献 第4章溶剂体系的选择策略 41溶剂体系的物理参数 411Hildebrand溶解度参数 412Snyder吸附溶剂强度参数 413Rohrschneider和Snyder极性参数 414Reichardt极性指数 415HSCCC中应采用的极性指数 42三元溶剂体系 421三元相图 422三元相图的类型 423三元溶剂体系的选择策略 43多元溶剂体系 431Ito方法 432Oka方法 433HBAW方法 434ARIZONA方法 435扩展的“ARIZONA”方法 436乙基乙二醇二甲基醚体系 437丙酮溶剂系列 438Abbott方法 44一种实用性的溶剂选择思路 参考文献
高速逆流色谱仪 高速逆流色谱仪(HSCCC) 逆流色谱技术是一种应用在化学分离分析领域中的技术,其原理是用充满两相溶剂的螺旋管作为分离单元在离心力场中按一定规律运动,当被分离的混合物通过分离单元时,由于不同物质在两相溶剂中具有不同的分配特性将会产生物质的分离排列。 一般逆流色谱仪中,分离单元不仅围绕公转中心做公转运动,同时也做自转运动,呈行星式运动状态,分离柱数与流通管内径参数为固定不易改变,无法调节分离柱容积和更换分离柱,分离量受到严格限制。 北京艾美林科技有限公司生产的高速逆流色谱仪(EMC-500A)为张天佑教授的最新专利,该产品优于以往高速逆流色谱仪,无中间轴提高了贝塔值,提升了分离效率。 以往的多分离柱高速逆流色谱仪 (ZL00207386.2)为一种三分离柱的逆流色谱仪,该仪器各分离柱之间的流通管通过管道连接器串联,溶剂需流经每一分离柱的流通管,实验时间过长,且分离柱的更换过于专业,易予损坏。由于单柱、双柱、三柱、多柱的逆流色谱仪均带有中间轴,无法使分离柱的β值达到最大值(分离柱自转半径r同公转半径R的比值r/R)因此不能实现高效率的分配分离。 艾美林EMC-500A高速逆流色谱仪是一种螺旋管分离单元,不仅围绕公转中心运转也做自转运动地体积小,重量轻,多分离柱串并联的可拆卸组装的多功能大β值高效逆流色谱仪。 EMC-500A高速逆流色谱仪取消了传统的贯通中心的中间轴。而在自转轴上装设的螺旋管分离柱组件的β值即分离柱自转半径r与公转半径R的比值r/R可以从0.1到1之间选取,本产品β值≥0.85。加之可通过齿轮传动比的变化实现不同转速,由此实现高效率的分配分离。 EMC-500A高速逆流色谱仪有四个容积相同的螺旋管分离柱分别安装在两个旋转柱上,每个旋转柱由两个容积相同的螺旋管分离柱单元组合而成,分离柱同引入、引出的流通管的接口都是可拆卸的活动接头。两个螺旋管分离柱通过接头和引入、引出管,引至仪器外部的接点,可以用短管将多个分离柱单元串连或并连起来,形成不同的柱容积和柱长度的连接,以实现一机多用
逆流色谱技术 Countercurrent Chromatigraphy(CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征,选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推入分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象,能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3.没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空面。所以,它的样品负载能力很强,制备量较大,而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.Yoichiro Ito创立,经过数10年在美国国家健康研究院刚(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组:“Journal of Chromatography”、“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引人注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章,此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授,从世界卫生组织的资料中获知Dr.Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr.Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作,发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10多年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物(如中草药和农产物)的研究开发工作密切地结合着。
逆流色谱技术Countercurrent Chromatigraphy(ccc)是当今国际分离技术的一个新颖的分支。它的突出特点是用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时有使用人根据被分离混合物的理化特性.选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水相溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推入分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某一化组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶液解度的比值)分离开来。 一、逆流色谱技术的特点 1.逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2.逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征见成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3.没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空面。所以,它的样品负载能力很强,制备量很大,而且重视性很好。 4.逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。 逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。 二、 逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr 。Yoichiro Ito创立,经过数10年在 美国国家健康研究院刚(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组:“Journal of Liquid Chromatography”等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引入注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chro-matography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC onMedicinal Herbs一章,此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员长会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海韵教授,从世界卫生组织的资料中获知Dr。Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首打批生物学碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr。Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明专利。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院消悼英教授、消蓉教授等密切合作,发表了一批用HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近10年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物的研究开发工作密切地结合着。 三、逆流色谱技术为中药 现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、PH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系化的技术成果。应用这些技术成果,我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山奈酚、茶叶中儿茶素ECCE、EC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇甙、番茄红素等等,都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系,还是从中药的功能主治和临床效果来看,中药都不会象西药那样采用单纯的成分入药,我们利用先进的技术,制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达,绝不是企图违背中药的根本法则。恰恰相反,我们希望利用这一手段,从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面,去演绎中医药的精髓,丰富国际交流和促进理解的技术语言,推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较,其制备规格较小,但是选择性和分离、分辨能力较强。因此,逆流色谱可以作为前三者的后续步骤,用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题,即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备,采用CO2超临界萃取做前期提取,高速逆流色谱做分离纯化,高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构,来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。
高速逆流色谱高速逆流色谱仪(High-speed Countercurrent Chromatography,简称HSCCC),于1982年由美国国立卫生院Ito博士研制开发的一种新型的、连续高效的液液分配色谱技术.
本人刚接触逆流色谱,想请教大家一个问题。关于J-型逆流色谱的运行时溶剂在管道内的运动状态的。我们知道,螺旋管在接近公转轴的地方进行着剧烈的混和,而远离公转轴的地方进行沉积。所以我想问问,在这个沉积区,重相和轻相是怎么分布的?是示意图中的哪种方式呢?还是都不是呢 谢谢!
高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱顾铭* 欧阳藩 苏志国(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)摘要 用国产高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化中草药——丹参,选用正己烷-乙醇-水体系,固定相保留率达到78.8%。采用分步洗脱,3个产地丹参各分离得到12个洗脱组分,经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC洗脱图谱不包含非共有峰,并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD3%,符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此,HSCCC作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性。关键词 高速逆流色谱(HSCCC),中药指纹图谱,丹参中图分类号 R917仪器TBE-300半制备型高速逆流色谱仪(深圳同田生化技术有限公司,中国)。聚四氟乙烯管缠绕在3个水平轴上形成螺旋管(管直径2.6mm,分离体积300mL),进样圈20mL。高速逆流色谱配备了柱塞式泵(S系列,北京圣益通技术开发有限责任公司,中国),紫外检测仪(8823A,北京新技术应用研究所,中国),记录仪(3057型,四川记录仪器厂,中国)。
[color=#444444]1,用高效液相计算k值时,需要将上相吹干吗?[/color][color=#444444]2,高速逆流溶剂体系k值在0.8-1.5之间,但是上高速逆流时为什么不能平衡,没有保留率?[/color][color=#444444]3,高速逆流怎么根据K值和保留率计算出峰时间?[/color][color=#444444]求各位大神来解答[/color]
在各种分离技术之中,高速逆流色谱具有其自身的特点和应用价值。它属于现代色谱技术,具有高效、连续、广谱的特征;它是一种液-液分配色谱技术,完全排除了固态相的影响,不存在不可逆吸附、样品组分损失、被沾染、失活等固-液色谱技术中可能出现的问题,具有结果物纯净、制备量大、技术成本低等优点;它是色谱家族中较年轻的成员,其技术机理的研究、应用技术的开发、实用领域的拓展等方面都存在较大的发展空间。关于高速逆流色谱技术的专著不算多。1991年,张天佑教授发表了我国第一部这方面的书《逆流色谱技术》(北京科技出版社出版发行),向国人介绍了这一技术的基本原理和设备机理。那时,国内外对这一较新的分离技术的研究和了解还不多,因此,该书涉及的应用领域和实例还很有限。此后,虽然相关的研究论文渐渐出现,也有一些汇编、手册、专著纳入了这项技术的内容,但是集中的专题论著依然缺乏。自2002年我们在中国北京主持召开第2届国际逆流色谱技术会议,并创导在天然产物领域推广应用此项技术之后,国内外的研究与应用工作出现了长足发展的局面。2005年,曹学丽博士编著了《高速逆流色谱分离技术及应用》一书(化学工业出版社出版发行),对于这项技术的推广应用起到了很好的作用,特别是编入了一些应用实例,提供给读者实际可行的借鉴。现在出版的《高速逆流色谱技术》一书,则是希望进一步总结逆流色谱技术的发展历程和研究成果,进一步阐述这项技术的内涵与特质,在归纳较丰富的应用研究成果的同时,讨论了关于应用技术和使用方法方面的问题,希望能为读者提供较为实用的帮助。国外的相关专著主要有:《High-Speed Countercurrent Chromatography》(John Wiley & Sons, New York, 1996. Volume 132 in The Series of Mono-Graphs on Analytical Chemistry and Its Applications),《Countercurrent Chromatography-The Support-Free Stationary Phase》(Elsevier, Amsterdam, 2002. Volume 38 in Comprehensive Analytical Chemistry)。这些专著反映了各个时期逆流色谱技术的研究与应用的概貌和水平,张天佑教授参与了这些专著的编写工作,读者可以查阅参考。 近年来在逆流色谱应用方面成就显著的是山东省科学院分析测试中心的王晓研究员,在仪器的研发及改进、新型方法的的开发与应用、天然产物的提取及分离等方面成绩卓然,为逆流色谱的发展与应用做出了杰出的贡献。
按照GBT176-2008中的硫氰酸铵做水泥氯离子含量,终点不好判定,感觉是个渐变的过程,不知道滴到哪里才算是终点。还有砂石子里面的氯离子,空白老是有点泛绿,指示剂我按照标准JGJ52-2006取1ml,也不知道是哪里有问题,请各位大神教一下~
高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱顾铭* 欧阳藩 苏志国(中国科学院过程工程研究所生化工程国家重点实验室,北京,100080)摘要 用国产高速逆流色谱(HSCCC)分离纯化中草药——丹参,选用正己烷-乙醇-水体系,固定相保留率达到78.8%。采用分步洗脱,3个产地丹参各分离得到12个洗脱组分,经高效液相色谱仪和紫外光谱仪检测证明3张HSCCC洗脱图谱中对应洗脱峰为同一组分。HSCCC洗脱图谱不包含非共有峰,并且对应洗脱峰保留时间的相对标准偏差RSD3%,符合国家标准关于制订指纹图谱方法学考察资料的技术参数。因此,HSCCC作为制订指纹图谱的方法之一具有可行性。关键词 高速逆流色谱(HSCCC),中药指纹图谱,丹参中图分类号 R917仪器TBE-300半制备型高速逆流色谱仪(深圳同田生化技术有限公司,中国)。聚四氟乙烯管缠绕在3个水平轴上形成螺旋管(管直径2.6mm,分离体积300mL),进样圈20mL。高速逆流色谱配备了柱塞式泵(S系列,北京圣益通技术开发有限责任公司,中国),紫外检测仪(8823A,北京新技术应用研究所,中国),记录仪(3057型,四川记录仪器厂,中国)。*通讯作者。Tel: 86-10-82627061;Fax: 86-10-62558174;E-mail: rainbow_gm@sina.com
我们仪器论坛怎么没有高效逆流色谱版块呢???我觉得高效逆流色谱也可以专列一个版块。我们这里要越来越多的用到啦。因为没有那个版块,所以在液相这里发了一个帖子。不知道版主可否考虑一下下。呵呵。[em0814] 最近在网上看到这本书《高效逆流色谱分离技术及应用》 曹学丽主编,化学工业出版社。对于高效逆流色谱技术讲的蛮好的。想下一本,可是费了[em0808] 老牛之力还是没有找到。有没有有这本书的电子版的啊?可以拿出来共享一下下吧。[em0810] 先谢谢啦!!!
pH-区带精制逆流色谱(pH-Zone-Refining Countercurrent Chromatography)是Ito等1994年在应用HSCCC分离纯化溴乙酰三碘甲腺氨酸(BrAcT3)时发现的,它是在普通的高速逆流色谱仪器的基础上,通过对分离样品所用的溶剂系统的组成的调配,采用化学的手段,使样品组分的色谱分离过程增添了按pH区带聚集的特征,同时,使组分的洗脱过程表现为类似置换(顶替)色谱(Displacement Chromatography)的洗脱过程,因此,它的色谱图不再是高斯分布的色谱峰形系列,而成为按pH值的大小排列的边界陡削的矩形区带系列,其结果是能把相同容积的逆流色谱仪器的分离制备量提高数倍乃至十倍。 pH-区带精制逆流色谱的分离原理,以分离酸性物质为例,在分离柱内,有机相固定相占据上半部分的空间,水溶性流动相占据下半部分空间。基于其非线性等温线的作用,保留酸形成了一个陡峭的缓行边界。该边界在柱中移动的速度比流动相慢,当酸性被分离物出现在流动相中时,由于低的pH值而形成了疏水的质子化形式,随后,它进入了有机相固定相。随着陡峭保留边界的前移,分离物将暴露在一个较高的pH的位置,这时,分离物会失去质子并且转移到水溶性的下相中。在水溶性流动相中,被分离物快速迁移穿过陡峭的保留边界,进而重复上述的循环。因此,被分离物总是被限制在陡峭的保留边界周围的狭窄区域,并且伴随着陡峭的保留酸边界洗脱成一个尖峰。被分离物的流出,按区带的pH值大小密排成顺序,而每一个区带的pH值则是由被分离物的电离常数pKb 值及亲水性所决定,可以表达为以下关系式: pHzone= pKa+log], 式中,Kd为分配率 (反映被分离物的亲水性的强弱);K[
寻找高速逆流色谱仪器的使用者和专家大家共同探讨高速逆流色谱使用过程中的各种问题提供您使用的仪器厂牌和型号,可以帮助有问题的网友和您联系交流,分享经验和心得而且还有积分奖励,欢迎正在使用的童鞋积极参与!高速逆流色谱法帖子合集:高速逆流色谱法介绍:高速逆流色谱介绍---前言http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2887073/高速逆流色谱介绍---概述http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2887430/高速逆流色谱介绍---分离原理及仪器http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2888113/高速逆流色谱介绍---工作步骤http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2887460/高速逆流色谱介绍---工作方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2888124/高速逆流色谱介绍---pH-区带精制逆流色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101027/2888122/无需更换分离柱的 高速逆流色谱技术原理等资料http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070817/945368/高速逆流色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060521/431751/大家来讨论一下高速逆流色谱技术http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20071025/1033035/什么是高速逆流色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080805/1397257/高速逆流色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101206/2980199/技术问题:请教高速逆流色谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080708/1346290/关于高速逆流色谱仪漏液问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110226/3145035/高速逆流色谱固定相流失严重如何处理?http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100119/2355336/探讨一下高速逆流色谱进行样品前处理的可能http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20081226/1666685/应用文章:好文章“高速逆流色谱研究进展”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070716/910437/高速逆流色谱在植物有效成分分离中的应用http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080805/1397257/高速逆流色谱(HSCCC)应用文献全文 免费下载http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20060810/513106/高速逆流色谱法分离纯化丹参并尝试制订中药指纹图谱http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20040105/24582/高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-生物碱的分离http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101121/2943174/高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用-黄酮成分的分离http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101201/2968218/高速逆流色谱法在天然药物中的应用及其研究进展http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20071028/1036669/
摘 要:逆流色谱技术是一种新颖的分离技术。它是不用任何固态支撑体的液液分配层析法,则能够完全排除支撑体导致的不可逆吸附和对样品的玷染、失活、变性等影响,能实现对复杂混合物中各组分的高纯度制备量分离。本文概述了这一技术的特点、发展简史和应用情况,并就中药成分高纯度标样的制备、新药研究、高质量中间体生产和生产过程的质控等问题,对如何使此项技术为中药现代化服务提出了建议。 关键词:分离纯化科学 分离 纯化 逆流色谱 中药活性成分 分离提纯 逆流色谱技术Countercurrent Chromatography (CCC)是当今国际分离科学技术的一个新颖的分支[1]。它的突出特点是在用很长的软管(如聚四氟乙烯管)绕制成的色谱柱内不加入任何固态支撑体或填料。使用时由使用人根据被分离混合物的理化特征,选择某一种有机/水两相溶剂体系或双水和溶剂体系,此体系可以是二元的或多元的。用此体系的上层或下层作为色谱过程的固定相,首先将其注满管柱内,然后让此管柱作特定的旋转运动,用由此形成的离心力场来支撑住柱内的液态相。这时,若用溶剂体系中的另一层作为流动相,带着混合样品由泵的压力推人分离管柱,样品就会穿过两个液相对流的整个管柱空间,各个组分也就会按其在两相中的分配系数(即某-组分在流动相中的溶解度同它在固定相中的溶解度的比值)分离开来。一、逆流色谱技术的特点 1. 逆流色谱不用固态支撑体,完全排除了支撑体对样品组分的吸附、玷染、变性、失活等不良影响。所以,能避免不可逆吸附所造成的溶质色谱峰拖尾现象,能实现很高的回收率。例如,对于黄酮等易被填料吸附的物质的分离与制备就具有明显的优势。 2. 逆流色谱的分配分离是在旋转运动中完成的,两相溶剂都被剧烈振动的离心力场依其界面特征甩成极微小的颗粒,样品各组分会在两相微粒的极大表面上分配,并且能在颗粒振荡与对流的环境中有效地传递。所以,它就象是把通常的溶剂萃取过程成千上万次地、高效地、自动连续地予以完成。 3. 没有填料在柱内的占空体积,逆流色谱的分离柱又容易做得容积大些,柱内空间全部是有效空间。所以,它的样品负载能力很强,制备量较大,而且重理性很好。 4. 逆流色谱不用填料,分离过程不是淋洗或洗脱过程,而是对流穿透过程。所以,能节省昂贵的材料消耗和溶剂消耗,运行使用的后续投入较低。逆流色谱的分离效率比不上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]和高效液相色谱等技术,不适宜用它去完成组成复杂的混合物的全谱分离分析。而它对于样品预处理条件的放松,以及它的回收率高,制备量大的优点,作为特定部位和特定组分的分离纯化与制备则是十分可取的。二、逆流色谱技术的发展概况 逆流色谱的基本模型早在20世纪60年代就由Dr.Yoichiro Ito创立[2],经过数10年在美国国家健康研究院(NIH)的实验室研究,特别是在近20年,高速逆流色谱技术(High-Speed CCC,HSCCC)[3]的出现,使它进入了在世界范围内推广应用的阶段。每年一度的美国匹兹堡国际分析化学与应用光谱学学术会议上,都设有CCC的专题组;’Journal of Chromatography’、’Journal of Liquid Chromatography’等重要学术刊物曾多次出版这一技术的论文专辑。近10年间,HSCCC在生物化学、医药学、农业、环境、材料、化工、海洋生物以及无机离子等众多领域的成功应用,使之成为一种引人注目的技术手段。1996年,在美国由John Wiley&Sons,Inc出版了《High-Speed Countercurrent Chromatography》一书,笔者应邀撰写了该书的HSCCC on Medicinal Herbs一章[4],此书被选编为著名的分析化学丛书第132卷,作为一项新技术向世界传播。2000年9月,逆流色谱技术国际委员会在英国Brunel大学召开了此技术的第一届国际学术会议CCC-2000,笔者参加了会议的组织领导工作并作了天然产物分离纯化方面的特邀报告。受该国际委员会的委托,我们将于2002年4月在北京召开此项新技术的第二届国际学术会议,CCC-2002将突出天然产物研究与开发的主题。 1978年,当时任我国卫生部药品生物制品检定所所长的周海钧教授,世界卫生组织的资料中获知Dr.Ito正在美国NIH研究开发实现逆流色谱的设备,并已用于抗生素异构体的分离。周先生建议笔者研制此种设备以配合我国的抗生素质检工作。1980年,我们研制出了我国第一台逆流色谱仪,并由检定所抗生素室用于抗生素成分的分离与分析检定[5]。在蔡定国教授等植物药学专家的帮助与合作下,完成了首批生物碱、黄酮等类中药成分的分离应用研究,其结果引起了国内外的关注。这些工作,确立了我国在CCC技术及其应用研究方面的国际领先地位。1987年,笔者应美国NIH邀请,赴美同Dr.Ito合作从事CCC技术及相关生物工程技术的研究,共同推进了HSCCC技术的发展并获得美国发明[6]。在美期间,笔者还同蔡定国教授、中国医学科学院药物所方起程教授、华西医科大学药学院肖悼英教授、肖蓉教授等密切合作,发表了一批甩HSCCC分离制备天然药物活性成分的论文,为形成我国CCC技术在这一应用研究领域的国际领先优势和技术特色打下了基础。近十多年来,我国关于CCC技术的研究开发工作始终同天然产物(如中草药和农产物)的研究开发工作密切地结合着。三、逆流色谱技术为中药现代化服务的设想 我们经过20余年的科研实践,已经建立了具有自主知识产权的快速分析型HSCCC、半制备型HSCCC、两维制备型HSCCC、pH区带制备型HSCCC和大分子蛋白质分离用的CCC等系列化的技术成果。应用这些技术成果,我们开发出了数10种常用中草药和茶叶等农产品中数百种单体成分的分离纯化与制备的工艺技术。这些成分包括黄酮类、生物碱类、蒽醌类、皂苷类、大环内酯类、多酚类、儿茶素类、多糖类、糖蛋白类等等不同类别的物质。例如对于银杏黄酮苷元、异鼠李素、山柰酚、茶叶中儿茶素EGCE、EGC、GCG、红豆杉中紫杉醇及其类似物、白藜芦醇和白藜芦醇昔、番茄红素等等,都已建立了制备纯度达到98%以上的工艺技术。 不论是从中医药的理论基础和思维体系,还是从中药的功能主治和临床效果来看,中药都不会象西药那样采用单纯的成分人药。我们利用先进的技术,制备药物中活性部位和活性成分的主要目的是一种技术表达,绝不是企图违背中药的辨证与协同的根本法则。恰恰相反,我们希望利用这一手段,从标准物质、检定方法、活性研究、功效阐述、生产和产品的质量控制等方面,去演绎中医药的精髓,丰富国际交流和促进理解的技术语言,推动传统中药的科学化和现代化。 我国正在中药行业推广CO2超临界萃取、大孔树脂层析和膜分离等技术。逆流色谱技术同前三者比较,其制备规模较小,但是选择性和分离、分辨能力较强。因此,逆流色谱可以作为前三者的后续步骤,用以完成进一步的分离纯化。美国NIH曾经支持过这样一个技术方法学的研究课题,即是针对象紫杉醇等价值较高的物质的分离制备,采用CO2超临界萃取做前期提取,高速逆流色谱做分离纯化,高效液相色谱做最终的分离分析与鉴定。以这样的技术架构,来表达一种天然纯净的、高回收率低消耗的、高效率的技术制程。 我们是研究工程技术的,对于中医药而言是外行。通过我们的工作与学习,对于如何让CCC技术为中药现代化服务的问题,初步形成了以下几点设想: 1. 配合中药质量栓定,制备高纯度的药用成分标准品或参照物。 2. 在高类别中药新药的研发中,逐级分离制备活性部位或活性成分,配合活性跟踪与入药部位的设计。 3. 配合高类别中药新药申报工作,制备必需的高纯度指标成分和必需控制的杂质成分。 4. 配合中药材和中药方剂指纹谱的建立,对其中某些组分或组分群进行分离制备,以提供更丰富和准确的信息和数据。 5. 针对有较高纯度等级要求的药用原料的生产需要,扩大制备规模,建立逆流色谱中试生产技术体系。 6. 配合中药生产中原料-加工-成品的质量控制工作,探索快速倘使的质控新方法。 7. 积累和建立中药活性部位或活性成分的分离纯化工艺技术数据库,为新一代的中药新药研发提供物质的和技术的支持。 以上设想希望得到各界的批评指教。结 语 逆流色谱技术本身还在发展,还有不少问题有待研究和改进。从国际范围来看,也还未见将此项技术直接引用于某一特定的产业。但是,近年来的应用结果和发展趋势表明,这一新兴技术将会在天然产物的相关产业中展现良好的应用前景[7]。我国中医药的渊源与优势、我国中药的丰富资源以及中药中物质组合的特征,似应成为关注和吸引逆流色谱技术的基础。如果我们能花一些力气,在国际上率先将这一新技术的研究与应用同中药现代化的宏伟事业结合起来,对于科学技术的进步、对于中药科研和产业的发展,似是有所裨益的。 参考文献 1. 张大佑.《逆流色潜技术》.北京科学技术出版杜. 1991. 2. Y.Ito,R.L. Bowman,’Countercurrent Chromatography’,Science. 1970. 3. Y.Ito,’High-speed Countercurrent Chromatography’,CRC Crit.Rev. Anal.Chem.1986.17:65. 4. T.Y.Zhang,C
如题,想买高速逆流色谱,不知道国产高速逆流色谱的易用性耐用性怎么样?各位高手有什么好的建议?比如TBE-1000A制备色谱仪,TBE-20A分析型高速逆流色谱仪大概多少钱?
逆流色谱的原理和发展原文:F.Edward ChouThe Principles and Development of Countercurrent Chromatography逆流色谱的原理和发展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色谱(例如HPLC)技术的人都很容易理解逆流色谱液液萃取的原理(countercurrent chromatography(CCC))。液液萃取为化学家们分离大量的化学物质提供了一个简单的方法,而且使用的溶剂最少。把样品溶在两相溶剂系统中,振摇使两相充分混合,静置后,两相重新分层。这些步骤是分离样品组分的关键。这种经典的液液萃取在色谱工作者看来,最大的缺点是它在分离过程中只有一个理论塔板数。(事实上,这种情况下没什么理论可言。这一个分离塔板数是源自于工业上的分馏。因此,化学工作者要么设计一合适的单步分离方法去适应自己的需要,要么就用多次液液萃取去提高分离度。通常使用前者,因为后者太麻烦了。(尽管多次液液萃取经常用到,但溶剂系统在不同的提取中通常要改变,以便提高效率。)改善分液漏斗的尝试为了改善分液漏斗,以经过许多的尝试。克雷格逆流分布仪是其中一个最引人注意的突破。这套精妙的仪器,把一系列的分液漏斗有效的排成链,重复的进行系列的步骤:振摇(混合)、静置、分离,在重头开始,这样就提高了塔板数。假如有足够的塔板数,那这套仪器可以达到色谱级的分离。液滴逆流色谱(DCCC)在发展过程中又开发出了液滴逆流色谱(Droplet CounterCurrent Chromatograph)。这个仪器把一系列垂直的管子用毛细管连接起来。液体固定相留有直管中,把流动相慢慢的泵进去,(如果流动相比较重就从上方泵进去;反之,则从下方)。象所有的色谱那样,组分比较容易溶于流动相中的就移动的快;而比较容易溶于固定相中就滞后了。于是就分离开来了。很显然,每一个直管只有最小可能的理论塔板数。所以,要有显著的效能就要用大量这样的直管。其分离步骤如下:把样品液滴与流动相混合,通过不移动的固定相,期间没有发生振摇。液滴的大小与其他溶剂系统的参数限制了溶质在两质中的分配。静置最终在直管末端形成,在这儿,流过固定相的流动相在通过毛细管进入下一根直管前先聚集起来。如果流速过高就会干扰静置并破坏了分离。通过毛细管,流动相从一个直管流入下一个直管,达到分离的目的。DCCC最大的弱点是可允许的流速太低,因此分离时间长,两相混合差,相对来说,造成效率就低了。离心液滴逆流色谱(centrifugal DCCC,centrifugal planetary chromatograph,CPC)比DCCC进步的地方就是使用离心加快重力分离。离心液滴逆流色谱更通用的叫法是离心行星色谱,使用很小的直管和毛细管(用多性塑料制成多层的)。一套实用的仪器包含数以千计的直管,可以获得几百个理论塔板数的效能。CPC的缺点和DCCC相似,只是用离心代替了地球重力分离。另外,CPC还多了个缺点,就是它在流动相的进口和出口必须使用旋转流体密封件;而这些密封件性能不好,价格又高,容易损耗,并且限制了泵液的压力,进而限制了流速和离心速度。高速逆流色谱(High-Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)现代的CCC源于Dr.Yoichiro Itod(国家健康研究中心)的研究:行星离心分离机,及其能支持的许多可能的柱几何学。这些巧妙的仪器运用了鲜为人知的离心分离机定子与转子非旋转连接的方法。(这超出了当前的讨论范围,涉及到如何达到这一目的的方法,任何一本讨论CCC的书对此都有详细的阐述)。功能上,高速逆流色谱有能自转和公转的螺旋盘绕的惰性管(既进行绕自轴旋转的行星式旋转,又同时进行绕公轴旋转。)组成。自轴和公轴(像行星自轴和恒星的公轴)必须同步,这里的讨论只集中于不同HSCCC的共同的地方。这两种旋转造成螺旋盘绕管中作令人昏乱的运动的液体产生混合区和静置分层区。这就为色谱形成造就了非常好的分离环境。
最近才知道高速逆流色谱这种技术,查了不少资料才知道我们国家在这项技术上还占据世界前沿.从各种资料上都看到的是该技术的正面优点介绍,但作为一项并不算新的技术(我国1978年就有第一台逆流色谱仪器应用在中检所抗生素室,1988年就提出了HSCCC技术),多年来没有象HPLC那样普及,应该还是有些原因的.请了解HSCCC技术的朋友们来讨论一下该技术的优势和劣势,以及应用范围究竟是哪些.
我对农残检测样品前处理不熟悉,但是学习了之后发现,回收率,溶剂和试剂消耗,以及操作的简便性等都是非常重要的影响因素。想与各位前辈们讨论一下,高速逆流色谱仪是否能在样品的前处理中起一定作用呢?高速逆流色谱是一种无固体载体的连续高效液液分配色谱分离技术,采用多层缠绕的螺旋管柱,由柱体的高速行星式运动产生的不对称离心力场实现两相溶剂体系的高效混合、分配及充分保留,形成连续流萃取,从而实现不同溶解分配系数的溶质在两相溶剂中的分离。由于避免了固相载体,从而排除了不可逆吸附等现象,理论上能够实现分离物质的完全回收。而且样品处理量可以大大超过固相萃取。成本低,操作也简单,回收率高。我觉得样品前处理过程中有可以取代固相萃取的。向前辈们请教,这个技术有没有可能用于畜牧产品,水产品,或者蔬菜水果的样品前处理或者精制过程呢?或者哪一位老师有兴趣进行一些创新性的研究?谢谢!
(一)逆流色谱的概念逆流色谱(Counter-current Chromatography)是一种不用固态支撑体或载体的液-液分配色谱技术,是一种能实现连续有效的分配分离的实用分离技术。也就是说在这类色谱系统中,固定相和流动相都是液态的,这两相的物质可以是互不相溶或很少相溶的有机相-水相体系,也可以是大分子聚合物(polymer)的双水相体系。由于没有应用固态载体,所以不会出现固态载体对样品和分离结果的不可逆吸附、干扰污染、失活变性等不良影响。而且,因为分离柱内没有固态载体的占空体积,容易做到较大的进样量。它一种在国际上被公认的有效的分离纯化与制备的技术手段,特别适合于天然产物和活性组分的分离纯化和制备工作。但是,它的固定相和流动相都是液态的,如何使两相与被分离样品之间形成有效的分配与传递关系?它的固定相是液体的,如何使之能在分离管柱内空间保持稳定的保留状态?它不是靠特定种类和型号的填充材料来保证分离过程的选择性,如何选择液态的对流溶剂体系来保证有效的分配分离结果?这些问题,都需要从特殊的作用原理,特殊的运动机制,特殊的实验方法来研究解决。(二)逆流色谱的起源与发展逆流色谱起源于最简单的液-液分配装置——实验室里常用的分液漏斗。把两个互不混溶的溶剂相置入分液漏斗中,投入要萃取分离的样品,经振摇和静置,样品溶质就按分配系数的特征在两溶剂相间实现分配。如果两种溶质分子在两相溶剂系统中的分配系数差异明显,那么,在分液漏斗里的一次萃取过程中就能分离开来。但是,实际遇到的问题往往是要分离性质极其相近的复杂混合物,这就需要进行多次萃取才能实现满意的分离。20世纪30年代初,Jantzen对工业上混合物分离单元首先使用逆流分配的术语,并发展了实验室规模的逆流分配装置。1941年,Martin 和Synge提出了一种级联链型萃取装置,开创了分配色谱技术 。1944年,Craig发明了非连续式的逆流分溶装置(Countercurrent Distribution,CCD),它适用于大量或小量的样品的液液分配分离。在分离大极性组分,包括天然产物、多肽和其他大分子时更具有特色,适合于大制备量的分离提取工作。CCD的主要缺点是:仪器设备庞大复杂容易破碎,溶剂系统容易乳化,溶剂消耗量大和分离操作时间太长等。此后,又出现过多种液-液分配分离装置和仪器,但都因没有根本的突破,因此,没有得到推广和应用。1966年,日本学者Yoichiro Ito等首先在日本,随后在美国国立健康研究院(National Institute of Health, U.S.A)发现
高速逆流色谱原理 高速逆流色谱技术(HSCCC)是一种不用任何同态载体的液.液色谱技术,其原理是基于组分在旋转螺旋管内的相对移动而互不混溶的两相溶剂间分布不同而获得分离,其分离效率和速度可以与HPLC相媲美。HSCCC分离效率高,产品纯度高;不存在载体对样品的吸附和污染;制备量大和溶剂消耗少;操作简单,能从极复杂的混合物中分离出特定的组分。 HSCCC应用于天然产物的分离可实现:(1)制备高纯度的药用成分对照品和必需控制的杂质成分;(2)配合活性跟踪与入药部位的设计,逐级分离制备活性部位或活性成分;(3)中药材和中药方剂指纹的建立,提供更丰富的信息和数据;(4)进行中试批量生产和工业生产。如中科院工程研究所探索了利用HSCCC制订中药指纹图谱的方法,以丹参原药材为模式植物,初步建立了丹参的HSCCC指纹图谱。该技术有望成为中药有效成分质量标准研究的一种新方法及中药生产的一种新型分离技术 转自:百度知道
有人做高速逆流色谱吗? 我刚开始做有些疑惑,请教下大家。做溶剂体系筛选的时候,加入样品的时候有的样品会产生乳化现象,那么这种溶剂体系对这种样品可用吗? 比如皂苷类的分离,如果用的正丁醇,下层水相就有很严重的乳化现象。
请问有人知道GS10A高速逆流色谱仪的线圈材料是PTEE吗?线圈的内径是多少?
(一)、高速逆流色谱系统的组成高速逆流色谱系统主要由溶剂泵、进样阀、色谱柱、检测器、色谱工作站以及馏分收集器组成。与普通高效液相系统相似,如果把HPLC的色谱柱部分用一台HSCCC螺旋管式离心分离仪替代,就可构成一台高速逆流色谱系统。由于HSCCC的柱系统是由在高速行星式运动的螺旋管内的两相互不相溶的液体构成,其中一相作为固定相,另一相作为流动相,待分离的物质根据其在两相中的分配系数的不同,在通过两相对流平衡体系的过程中实现分离。分离效果与所选择的两相溶剂系统、固定相与流动相的选择、仪器的运转参数(包括转速、转向)、洗脱的速度与洗脱方式、进样量与进样方式等多种因素密切相关。因此,在采用逆流色谱分离时,其操作方法和工作程序等方面都有独特之处。高速逆流色谱系统对所用的输液泵的要求要比HPLC低的多,通常柱系统所产生的压力要小于1MPa,所以一般的恒流泵即可满足要求,如上海同田生物技术公司生产的TBP系列双柱塞恒流泵,北京圣益通技术开发有限公司生产的S系列单柱塞恒流泵,在国产逆流色谱系统中经常使用。HSCCC分离过程可以连接多种检测器,进行在线检测,而最常用的是单波长或多波长的紫外-可见光检测器(UV-VIS)。也可以借用制备型液相的检测器(如二极管阵列检测器(PDA))。在HSCCC分离中,通常会因固定相的流失或气泡,造成色谱曲线出现毛刺。通常可以通过优化体系、控制流动相温度或在检测器的出口加一个细管来产生一定的反压、溶剂体系使用前超声处理,来抑制气泡的形成。 对于没有紫外吸收的样品,可以采用近年来发展起来的蒸发光散射检测器(evaparative light scattering detector, ELSD)进行在线检测。由于ELSD的检测对样品是破坏性的,所以在制备型CCC中要通过分流管进行分流。目前HSCCC-ELSD技术已经应用在皂苷等物质的分离。 质谱是近年来得到迅速发展和广泛应用的分析检测技术,它能够有效提供化合物的分子结构信息。现在已出现了HSCCC与电子电离质谱(EIMS)、化学电离质谱(CIMS)、快速原子轰击质谱
危险废物具有化学反应性、毒性、爆炸性和腐蚀性,将对生态环境和人类健康造成严重损害。焚化是最有效的方法之一,其中水泥回转窑处理危险废物的潜力最大,对水泥和环境没有负面影响。此外,许多危险废物可以提供燃烧后水泥生产过程所需的热能,这不仅可以解决废物污染问题,而且还可以降低燃烧成本和生产成本。一、水泥工业危险废物处理的技术综述目前,危险废物由国内外干水泥生产线处理,该生产线主要将危险废物用作水泥生产的燃料。废物通过高压物理喷嘴或焦炭发射系统进入窑炉,而废物作为原料在分类和干燥后与生粉一起进入生粉磨坊。炉内的所有气流和材料流向后流动,整个系统过程在负压下运行。随着水泥窑的运行,废物被分解,有机污染物被完全分解和氧化,无机物质也处于熔化状态。一些重金属元素占据液态反应水泥半成品熟料组分晶体网络,震后完全凝固。焚烧过程中产生的酸性气体由水泥回转窑中的碱性材料中和,并吸附在烟尘上。随着气流的流动,大部分烟雾和灰尘与预热器中的材料一起回到炉中,一小部分烟雾通过加湿塔迅速冷却并减少灰尘。他离开塔后进入大袋洗衣粉进行彻底的除锈收集的灰尘(返回的灰)通过运输带输送,与生粉混合,然后进入水泥窑在水泥中燃烧。二、水泥回转窑可处理的危险废物类型[url=https://huanbao.bjx.com.cn/topics/shuiniyaochuzhi/]水泥窑处置[/url]危险废物是在水泥生产过程中进行的,因此对水泥窑处置的废物具有选择性。并非所有的废物都可以在水泥窑中处置。进入水泥窑的废弃物必须满足以下要求:不能影响水泥窑的正常生产;不能影响水泥产品质量;不会对生产设备造成损坏;在处置过程中,不会对操作人员的健康造成危害和影响。根据在水泥生产中的不同作用,回转窑可处理的危险废物可分为两类:第一类用作二次燃料。具有热值的有机废物,包括固体、液体和半固体污泥,可以作为水泥窑的“二次燃料”。(1)固体可燃废物。废轮胎、废橡胶、废塑料、石油焦、焦渣、化纤丝、漆皮、墨渣、油泥、木屑、稻壳、花生壳、造纸污泥、废粘土、城市固体废弃物(压缩)、煤毛石。(2)液体可燃废物。醇类、酯类、废弃化学品和试剂、废弃溶剂(丙酮、丁酮、乙醇、甲基;甲苯、二甲苯和汽油溶剂;三氯乙烷、二氯甲烷、四氯乙烯等 )、废油及其制品、溶剂蒸馏釜底物、环氧树脂、胶粘剂和胶水、油墨等废燃料等。第二类:用作水泥生产的原料。电厂粉煤灰、液态渣、炉底渣、高炉渣、钢渣、锅炉炉渣、磷渣、煤矸石、硅藻土、造纸碱回收白泥、铸造砂、窑灰、水处理污泥焚烧灰、垃圾焚烧炉残渣、造纸污泥流化床焚烧灰、窑灰、工业副产石膏、烟气脱硫石膏、硫铁矿渣、铜渣、赤泥、瓦斯泥和电石渣。三、利用水泥回转窑处理危险废物的优点1.水泥回转窑的运行特点适合焚烧危险废物。与特殊焚烧等方法相比,水泥回转窑就其自身特点而言具有诸多优势:(1)处理温度高。水泥回转窑内的物料温度为1450℃-1550℃,而气体温度高达1700℃-1800℃。高温下,垃圾中有毒有害成分分解彻底,一般焚烧去除率达到99.99%。但焚烧炉内烟气和物料的温度只能达到1200℃-850℃。(2)停留时间长。水泥回转窑筒体长,废物在高温下持续时间长。根据一般统计数据,物料从窑尾到窑头的总停留时间约为35分钟,950℃以上气体停留时间大于8s,1300℃以上停留时间大于3s,更有利于废物燃烧分解。但焚烧炉内烟气温度仅2s高于1100℃。(3)焚烧状态容易稳定。水泥回转窑是一个非常稳定的燃烧系统,具有很大的热惯性。它由回转窑的金属筒体、窑内耐火砖、烧成带形成的结壳和待煅烧的物料组成。耐火材料具有隔热性能,不会因废物输入和性质的变化而引起较大的温度波动。该系统易于稳定和控制。(4)碱性环境大气。水泥生产所用原料的成分决定了回转窑处于碱性气氛中,能有效抑制酸性物质的排放,使SO2、Cl等合成盐的化学成分固定,减少或避免一般燃烧后二恶英的产生。企业在水泥窑内焚烧氟芬废液(含氟异丙醇),在无废液(工况1)和混合废液(工况2)工况下,企业废气排放由市环保局监测中心监测(表1)。[align=left]监测结果表明:1)回转窑系统有害气体排放低于上海市排放标准;2) 掺烧一定比例的氟大气废液后,尾气中有害气体成分不仅没有上升,而且下降,不存在增加对大气二次污染的问题。在美国,在水泥厂燃烧废弃有机溶剂后,也得出了类似的结论(5)未排放任何废渣。在水泥行业的生产过程中,只有煅烧法生产的原料和熟料,不存在一般焚烧炉产生的炉渣等问题; (6)以固化重金属离子。利用水泥工业的回转窑煅烧工艺处理危险废物,可将废物中的大部分重金属离子固化在熟料中,避免其再渗透扩散,污染水质和土壤。水泥厂焚烧试验设计为三种工况:工况1丙烯酸树脂渣焚烧、工况2油漆渣焚烧、工况3罐装有机废液焚烧。排放浓度和排放率均低于国家大气污染物综合排放二级标准。(7) 焚烧处置点多,适应性强。整个水泥烧成系统有许多不同的高温加料点,可适应不同性质和形式的各种废弃物。特别需要指出的是,水泥回转窑燃烧可燃危险废物时,CO2排放总量比全部燃煤低一半,这对环境保护具有重要意义。[/align]3.利用水泥回转窑处理危险废物对水泥质量影响不大。当危险废物处理过程包括一个产品的制造时,需要考虑处理过程对产品质量的影响,以及在较长时间内是否会发生二次污染。(1)通过对危险废物产生的水泥质量进行测试和分析,证明水泥质量没有受到负面影响。 从发给中国建材设计研究院的试烧对比试验报告中的一些数据可以看出,废液焚烧后的水泥质量没有影响,但其28天强度提高了5-6Mpa。因此,只要控制好进厂废料中有害成分的含量,就不会对水泥的生产和质量产生不利影响。 (2)水泥浸出实验结果表明,水泥回转窑处理危险废物不会产生二次污染。焚烧水泥和焚烧丙烯酸树脂渣、油漆渣和有机废液时, 也低于《地表水环境质量国家标准》中的二类水标准。因此,该水泥产品的重金属浸出浓度不会对环境和人体造成威胁。4.利用水泥回转窑处理危险废物具有经济效益。从经济效益来看,利用水泥厂回转窑处理垃圾,与建设专业焚烧厂相比,投资少、见效快、运行成本低。节约新建焚烧炉选址和征地的投资成本;垃圾焚烧和水泥生产同时进行,节省了燃料、员工工资等费用,大大降低了垃圾焚烧的运营成本。虽然有时需要对原有设备进行一定程度的改造,但建造专业焚烧炉的成本和数千万元的投资应该可以忽略不计。采用水泥窑处理危险废物,投资约为专业焚烧炉投资的1/3至1/5,每年可实现5000吨危险废物利润500万元。总之,研究水泥回转窑处理废弃危险废物是非常可行和必要的。一方面,危险废物在水泥行业的应用可以在一定程度上缓解资源短缺的压力,保障水泥行业的稳定发展;另一方面,危险废物的有效处理也是环境管理的一个突破,可以节省废物污染治理的资金投入,对环境保护起到积极作用。
请问有没有和TBE-300高速逆流色谱仪配套用的空气压缩机?请大家推荐一下,谢谢!
各位大侠,近期小弟不小心将空气抽进高速逆流色谱仪的恒流泵中,该恒流泵是GE公司的,不知道应该如何处理,请不吝赐教啊
有哪位专家能告诉:场流色谱与逆流色谱的区别.它们的注意应用范围在哪里? 谢谢.
[em17] http://www.tautobiotech.com/Tech2.htm第一部分: HSCCC 综述 • 高速逆流色谱在天然产物分离中的应用• 逆流色谱技术在抗生素分离纯化中的应用• 高速逆流色谱在选择最佳溶剂体系的黄金规则和缺陷
请大家帮帮忙,我想用高速逆流萃取仪对中药提取物进行分离,可是进完样之后,出来好多固定相,这样保留率会很低,而且都3个小时了,居然没出峰,这是怎么回事啊?是不是用上下哪相做固定相都行啊?有谁用过,给我些指点啊!谢谢了!