在线色谱

在线气相色谱的选型主要看那些参数？

好像有在线色谱仪一说。不知道大家对“在线色谱仪”有多少的了解。与实验室的常用色谱仪有什么本质的区别呢？

亲们有谁用过在线气象色谱?那个牌子的好？

各位专家，外行来咨询一个技术问题：工业用在线色谱仪与实验室普通色谱仪有什么区别？换句话说就是试验室的气相色谱能不能直接拿到工业装置上做在线监测分析？谢谢！

横河电机的在线色谱GC1000 及Mark II 型，在市场上已经留了10 多年了，西门子和ABB都有新一代的色谱。最近横河电机也推出了新一代在线色谱 GC8000。刚得到的新资料，给大家参考一下。

在线色谱和离线色谱有什么区别？

请问气相色谱在线测量取样的时间间隔最小是多少？

现在好像国内在线色谱越来越流行了，大家都来发表一下实验室色谱与在线色谱的看法吧。他们是互补关系还是取代关系？他们各有什么优缺点？我是新手，可能这个问题有点外行？

[font=宋体]我公司是做安捷伦色谱的在线色谱增值服务商，就是把安捷伦实验室色谱进行在线化，如有化验室分析频次多，工艺要求高的场合，可以把分析点位放在现场在线化，我公司的在线色谱主机全为安捷伦纯进口，方法及应用都与安捷伦同步，对分析参数的重复性及再现性非常高。如有需求请直接联系我，联系电话：[/font]15958270196 [font=宋体]张[/font]

用在线过滤器和保护柱维护色谱柱 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif使用在线过滤器和保护柱维护色谱柱能够有效避免微粒和杂质在色谱柱头的聚集,增加色谱柱寿命,在进样阀和色谱柱之间依次安装在线过滤器和保护柱的效果最好.用在线过滤器维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/zaixianguolvqi-300x251.jpg进样阀和色谱柱之间的在线过滤器能够有效阻止来自流动相,泵密封圈和样品的微粒.在线过滤器筛板的孔径小于色谱柱入口筛板孔径时效果最好.在线过滤器常用孔径为0.5m,系统压力升高时需要更换在线过滤器.用保护柱维护色谱柱: http://www.101718.com/blog/wp-content/uploads/2011/09/baohuzhu-300x264.jpg保护柱实际上通常是比较短的分析柱,通过吸附可能污染分析柱的强保留杂质达保护色谱柱的目的.保护柱的筛板与在线过滤器一样可以阻挡微粒杂质.为了达到最好的保护效果同时避免导致色谱的改变,最好选用与分析柱相同或相似的填料填充保护柱(如C18分析柱用C18保护柱).保护柱不要选用保留太强的填料,以免使保留整体增加.为了降低保护柱对分离的贡献,可以用比分析柱填料保留弱的填料填充,如用150C18分析柱时,可以选用比表面积较小的300大孔C18填充保护柱.分离明显变差或反压明显升高时需要更换保护柱.用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的相同之处：1）两者都有卡套；2）两者所接的位置相同，都是接在色谱柱前面，紧挨着色谱柱；3）两者都有筛板，防止固体颗粒物质到达色谱柱，堵塞色谱柱筛板；用在线过滤器和保护柱维护色谱柱的不同之处：1）在线过滤器只有一个筛板，它的功能比较单一。只能防止固体颗粒物质到达色谱柱。但是它有一些很显著的优点是：i）可以与所有的不同厂家的柱子一起使用；ii）一次性购买长时间使用、甚至永久性使用；2）保护柱的卡套中放置的是保护柱芯，柱芯内含有填料。这些填料的存在可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。因此使用保护柱，可以对色谱柱进行全方位的保护，是保护色谱柱最佳的方式。保护柱的使用有一个缺点就是，填料类型相匹配的要求比较高，通常柱芯的填料需要和色谱柱内的填料相同，如果不同，有可能对分析造成干扰。需要注意的是，保护柱只能对样品中含有的少量的污染物起防护作用，对流动相中pH的超标等并不能够起到很好的保护作用，因为流动相的用量太大了，保护柱不能完全阻止污染物到达色谱柱，超过了它的保护限度。

随着全球环境污染的日益严重，水质（饮用水、排放水）及食品的严格检测逐渐摆放到重要位置。一种新型、连续自动检测水质中的阴、阳离子、重金属离子的分析仪器诞生了，这就是青岛普仁仪器有限公司通过不懈努力，历时3年时间研发的国内首台在线离子色谱仪----PIC-online在线离子色谱仪，它填补了国内目前尚无在线离子色谱仪的空白，对在线检测行业的发展来说意义重大。 青岛普仁仪器有限公司所研发的在线离子色谱仪各项技术指标已通过国家检定并取得制造许可证（CMC），可以批量生产上市。经国家科技专家评价，该产品已达到国外同类产品的先进水平，是国内唯一一家可以生产在线离子色谱仪的厂家。同时该产品还荣获仪器信息网“科学仪器行业优秀新产品” 奖。青岛普仁仪器有限公司所研发的PIC-online在线离子色谱仪可广泛应用于环境连续检测、生产过程连续检测等领域，该产品针对离子色谱法的在线检测问题，进行了离子色谱法的在线检测方法及检测工艺、色谱数据的在线自动处理、产品的检测能力及检测精度等方面的研究，技术属集成创新，其技术创新点主要体现在：1．设计了离子色谱法的在线检测流程，并采用嵌入式系统，实现了三通道并行全自动检测。2、采用电导法的在线检测工艺及数据自动处理技术，可同时自动检测阴离子F-、Cl-、NO2-、PO43-、Br-、NO3-、SO42-和阳离子Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+。3、创新性地提出了流动伏安检测方法，实现了重金属离子Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+的在线检测。产品可广泛应用于环保领域和生产过程质量监控等，打破了国外厂家在中国的垄断，为国家节约了大量外汇及资金，在核工业等重要产业链中，保证了重要行业信息安全。

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偶主要使用在线色谱仪,主要的仪表是ABB3100,ABBGC2000,西门子MAXUMII,ROSEMOUNTGCC,有很多经验愿意和大家交流,给大家一个资料下载去处http://www.ourcontrol.com.cn

将液相色谱这种仪器尽量简化，用于在线监测中间物料或环境样品的某种或某系列参数的可能性有多大？有高手请进，如有见识这方面的仪器更请来交流一下！

我公司要上几套硅烷在线检测色谱（包含预处理及检测小屋），请各位大虾推荐一下厂商或有能的厂商留个联系方式。

最近老跟项目打交道，碰到最多的问题是在线色谱和离线的色谱选择。我是实验室出身，离线色谱搞得较多，近十多年，两者同归管理，在线色谱的好处也是显而易见的，人员配备可大幅减少。虽然降低了部分数据的准确性，但大大提高了数据的及时性，同时，在线对操作人员的素质要求也低于离线色谱人员，培训时间和成本也大幅降低，也就是说，上手极快，提高可以慢慢来。况且，许多现场，操作人员素质本身就极有限，放几台离线色谱，简直就是要命的玩艺。在选择仪器时，特别两难。做为在线人员的你，你的选择呢？

在线色谱仪TCD,单峰变双峰,什么原因?

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在线苯胺色谱分析环己酮、苯酚、硝基苯方法优化黄明聪（万华化学(宁波)有限公司，浙江省 宁波市 315812） 摘要：苯胺工序2020年新增2台在线苯胺色谱分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯，在线首次调试中出现以下问题：在线色谱测量精苯胺样品时，苯酚组分一直是未检出，精苯胺样品中苯酚含量一般为10ppm，厂家通过调整色谱柱长度及更换HP-5类型色谱柱方案后，苯酚、硝基苯出峰检出问题突出，无法满足工艺监测需求。本文主要通过调整色谱柱型号及优化色谱参数，提高各组分分离度，实现准确定量，提升在线色谱投用率和取代率。 关键词：在线色谱、色谱柱、色谱参数、投用率 1. 背景介绍 1.%2. 分析现状 苯胺工序2台色谱自2020年10月至2024年初，期间经过多次调试仍未达到工艺要求，期间停用近2年。两台色谱分析仪AT-24024和AT-29024[/size]分别测量苯胺中的苯酚、环己酮、硝基苯，量程为0~100ppm， 2020年10月26日至11月2日的测量情况：质检取样分析：苯酚4~9ppm,环己酮2~4ppm,硝基苯0~2ppm 在线色谱的测量结果其中环己酮和硝基苯两个组分能吻合，离线分析与在线色谱均存在一定的系统测量误差，但偏差在允许范围内。投样运行发现，在线色谱对精苯胺样品中的苯酚组分一直未检出。在调试阶段时，标准液苯酚的含量是80ppm,在线色谱测量标准液正常，质检也测得与标液相符；但是测精苯胺样品时，苯酚一直都是未检出。AT-24024A和[font='楷体']AT-29024A均为此现象。厂家专业工程师认为工艺介质中不存在苯酚的可能性。但实际离线色谱分析定量，精苯胺样品中存在约10ppm的苯酚。通过配制10ppm苯酚浓度的苯胺标液进行手动测量验证，苯酚无法正常出峰。结合实验室分析方法，厂家通过分析，确定当初提出的数据表要求测定苯酚含量0-100ppm，与目前苯酚实测10ppm浓度相差过大，目前在线色谱柱温最高140℃，苯酚在苯胺拖尾峰上，苯胺背景峰过大，分离效果不好，导致苯酚不出峰。厂家无更好的方案解决，希望尝试更换实验室HP-5弱极限柱，结合实验室离线分析方法，进行优化分离苯酚。通过如下标液测试，如下表1所示：“（）”中数据为质检离线分析结果 环己胺 环己醇 环己酮 苯酚 硝基苯 标液 1 （8[font='宋体']） （34） 57.3（6） 136 (60) 26.6 (21) 标液 2 （12） （3） 4.54（2） 5.5（11） 34.1 (6) 表1 存在以下问题： 1. 环己酮低含量时不出峰，如图1所示： 图1 2. 硝基苯受苯胺背景峰影响，出峰较差，且相应不好，如图2所示： 图2 2.%2. 方法优化思路 针对精苯胺色谱分离时，苯酚、硝基苯分离差的问题，更换合适色谱柱（VF-1701），适当的柱载量，调分流比，保证低含量组分分离被检测。 确保低含量组分被准确分离检测时，还需要通过调整柱切时间，将大量苯胺背景切掉，不经过主分离柱。 苯胺后高沸点杂质要能通过足够的反吹时间将其反吹出去，防止大量高沸点物质因低柱温污染色谱柱、阀和检测器等。 3.%2. 经济效益 本项目主要收益，可通过在线色谱的取代，减少人工采样分析，降低离线分析成本。通过完成以投资分析仪表难点问题攻关，解决在线色谱投用问题，提高在线分析效率和改善自动化水平。 改善前改善后收益 样品量 720（2次/天） 156（3次[size=18px]/周） 减少564个取样 取样分析成本（115元/次） 8.28万 1.794万 节省6.486万/年 2. 具体开展工作 4. 4.1. 在线色谱流路改造 " style="max-width: 100% max-height: 100% 图3 上图图3为在线色谱原始阀图，进样阀 SR1-1、CR1-1, 色谱柱（HP-5）R1-1、R1-2 分析环己酮、苯酚；进样阀 SR2-1、CR2-1[/font]、CR2- 2, 色谱柱 R2-1、R2-2、R2-3(MXT-1701)分析硝基苯。 按下图4进行阀流路图改造，按照目前分析环己酮、苯酚和硝基苯3个组分，改造后，使用CR2-1和CR2-2两个六通阀进行切换流路进行分析，CR2-1负责进样，CR2-2负责切换进入主分析柱进行分析的组分，苯胺背景及高沸点组分通过CR2-2切出，通过FD检测器吹出。 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104203101_7670_2367669_3.png 图4 4.2. 在线色谱柱调整 如下表2所示： 调整前 色谱柱型号[color=#000000]规格R1-1HP-55m*0.53mm*2.65umR1-2HP-530m*0.53mm*2.65umR2-1MXT-17015m*0.25mm*1.0umR2-2MXT-170115m*0.25mm*1.0umR2-3MXT-170130m*0.25mm*1.0um调整后 R2-1VF-170130m*0.[size=14px]53mm*1.0umR2-2VF-170130m*0.53mm*1.0um表2 调整前配置3个六通阀，6根色谱柱，2个型号，HP-5色谱柱主要用于分析环己酮和苯酚，MXT-1701用于分析硝基苯，通过测试后，发现HP-5色谱柱受较低柱温140℃影响，苯酚出峰紧靠苯胺峰，在进行苯胺峰切除时，容易偏移，基线易漂，出峰平行性差，且当精苯胺样品中苯酚含量低时（10ppm左右），苯酚会不出峰，当时测试采用的HP-5色谱柱膜厚较厚，长时间分析后高沸点物质易残留，污染色谱柱，无法实现长时间分析。 调整前使用MXT-1701色谱柱分离硝基苯，硝基苯在FID检测器上响应不如苯酚高，硝基苯在MXT色谱柱上出峰基本在苯胺拖尾峰上出峰，硝基苯前还有苯酚，但因为柱温（140℃）和苯胺背景峰过大原因，苯酚在苯胺背景峰中无法出峰，后经多次对样品测定，发现3ppm硝基苯基本分不出峰，也无法进行积分操作，而正常样品硝基苯极低一般小于3ppm。基本采用这套色谱柱长时间分析精苯胺中苯酚、硝基苯含量，无法确保定量准确性。 目前更换为2根VF-1701色谱柱，与MXT-1701色谱柱极性类似，分析精苯胺中环己酮、苯酚和硝基苯使用2个六通阀配合，相比MXT-1701色谱柱，VF-1701色谱柱低柱流失，管径较MXT-1701更大，色谱柱载量更大，相对分离低含量的硝基苯、苯酚较为合适，膜厚度相对适中，140℃柱温下，可降低高沸点物质残留。 4.3. 阀切时间调整 由于苯酚含量低，在苯胺后出峰，容易受苯胺背景峰影响，所以阀切时间调整非常关键，需要利用在线色谱柱间检测器（FD检测器）出峰时调整阀CR2-2切阀时间，需要在大多数苯胺组分流出间隙切阀，将少量苯胺及苯酚通过阀CR2-2切入主分析柱R2-2进行分离检测，详细FD切阀谱图如图5所示和阀切时间如下表3所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205652_4740_2367669_3.jpeg 图5 https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207032_4210_2367669_3.jpeg 表3 4.4. 在线色谱其他参数调整 调整色谱柱后主要针对色谱进样阀温度、分流比和柱流量做了调整，相对关键的柱箱温度和FID检测器温度未作调整，主要是该选型在线色谱因防爆认证要求，最高设定温度不可超过140℃，通过2次调整参数，具体如下表4： 　进样量进样阀温度分流比柱箱温度柱流量FID检测器温度载气优化前0.6ul 200℃20：1140℃ 4ml/min140℃ 氢气 优化1210℃10：110ml/min优化2210℃不分流10ml/min表4 为尽可能将精苯胺样品气化完全，结合前期拆清液体进样阀有焦油的情况，进样阀温度设定值达到上限210℃，液体进样阀衬管内填入适当玻璃棉，以增大气化面积，经运行后检查，焦油凝结情况改善明显。 因色谱柱口径由0.25mm更换为0.53mm较大口径色谱柱，载气为氢气，根据经验，调整色谱柱流量4ml/min调整到10ml/min，经过样品测试，苯酚等组分分离效果尚可，未做过多调整。具体如图6所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104205068_3776_2367669_3.jpeg 图6 应对低含量苯酚和硝基苯响应出峰问题，将分流比调小，经过20：1[font='楷体']、10：1和不分流实验，分别对20ppm苯酚标样进行测试，发现在不分流时，苯酚出峰响应较好，具体出峰情况如下图7所示： https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/10/202410091104207697_8338_2367669_3.jpeg图7 通过不同分流比调整，发现不分流情况下，苯酚出峰峰形尚可，且响应最好，确定采用不分流进样分析。 4.5. 离线-在线分析数据比对 1. 2. 2.1. 2.2. 2.3. 2.4. 2.5. 2.5.1. 环己酮离-在线数比对 如下图8环己酮在线-离线数据比对趋势： 图8通过对环己酮离在线数据的T检验分析，如下表5：　变量 1变量 2平均1.73077E-061.77E-06方差3.83015E-134.25E-13观测值2626合并方差4.03815E-13 t Stat-0.218226204 P(T=t) 双尾0.828141107 　　　[/size]表5结论：P＞0.05，环己酮在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.2. 苯酚离-在线数据比对 如下图9苯酚在线-离线数据比对趋势： 图9通过对苯酚离在线数据的T检验分析，如下表6：　变量 1变量 2平均7.95385E-060.000008方差2.49538E-12[size=14px]2.24E-12观测值2626合并方差2.36769E-12 t Stat-0.108147614 P(T=t) 双尾0.914311426 表6结论：P＞0.05，苯酚在线与离线分析结果无显著差异。 2.5.3. 硝基苯离-在线数据比对 如下图10苯酚在线-离线数据比对趋势： 图10[font='楷体']通过对硝基苯离在线数据的T检验分析，如下表7： 变量 1变量 2平均1.32692E-061.54E-06方差6.19646E-138.18E-13观测值2626合并方差7.19054E-13 t Stat-0.899456803 P(T=t) 双尾0.372720951 [/align] 图7 结论：P＞0.05，硝基苯在线与离线分析结果无显著差异。 3. 结论 通过对在线色谱的改造及方法的优化，停用色谱重新投用，提高在线分析仪表的投用率、取代率，降低了在线人员检修色谱的工作强度，大幅降低人工采样分析，提升分析自动化水平，提高工艺人员和离线实验室人员工作满意度。 在线苯胺色谱的投用，满足了工艺生产需求，在方法优化中，克服了仪表选型柱温低问题，排除了苯胺高背景对苯酚出峰的影响，提高了仪器分析的精度，同时将分析准确性大大提升，离线-在线分析结果通过配对T检验，离线-在线结果无明显差异，符合工艺生产对数据的需求。 在线色谱分析精苯胺杂质具有一定推广性，目前行业中有多套苯胺生产装置，都有在线苯胺分析需求，在选型苯胺分析色谱时可作为经验，避免前期选型误区，为后期同类液相样品气相色谱分析提供宝贵经验总结。

[color=#444444]我现在想做甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]在线检测，可是甲醇是我的产物，极其微量，且为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，如何才能检测到生产甲醇的量，将误差减小到最低呢！？？我用色谱试过几回，六通阀的气体出口可以采集到甲醇，但是一直就不出峰，求各位大侠指点迷津，本人不胜感激。。。[/color]

我想购买用于变压器油在线监测的的在线色谱仪以及在线自动脱气装置，用国内哪家仪器公司产品较好？

请问色谱柱的保护柱和在线过滤器有什么异同吗？提起液相色谱的保护柱和在线过滤器，很多人会很困惑，它们长得好像呀，是不是一种东西吗？有什么区别呢？[b]1、保护柱[/b]液相色谱的保护柱，顾名思义是用来过滤样品和流动相中的杂质，保护色谱柱，延长色谱柱的使用寿命的。它的安装位置通常在进样器之后，色谱柱前端。保护柱在选择时分为两种：一种是[b]独立式卡套保护柱[/b]。卡套内放有柱芯，柱芯内含有填料，柱芯可以更换，而柱芯是根据色谱柱的类型来选择的。目前[b]Kromasil的保护柱采用的就是这种模式。[/b]另一种是一体化卡套保护柱。这是一种特殊的色谱分析柱构造，色谱柱前端是一体化的，可以直接打开保护柱卡套。这种保护柱带来的死体积较小，但是分析柱选择时的成本较普通分析柱更高。值得注意的是，保护柱的柱芯除了需要根据色谱柱的类型进行选择，在[b]第一次使用时是没有方向的，但初次使用后就有了方向[/b]，不能再调换方向使用。这个问题也困惑过我！[b]2、在线过滤器[/b]而在线过滤器是用来过滤流动相中的杂质和固体颗粒，用来保护液相系统的。它通常被安装在[b]泵后端，自动进样器的前端[/b]。虽然也是卡套式，但是它的过滤芯只是一个筛板，和色谱柱的类型无关。在实际使用时，由于[b]在线过滤器的安装位置和过滤芯只是一块筛板[/b]，它仅仅只能用来过滤流动相中的杂质。而保护柱因为具有和分析柱一样的填料，所以它不仅可以过滤流动相和样品中的杂质，更可以拦截样品中的一些强保留、强酸性和强碱性物质，防止它们对色谱柱内填料的污染和损坏。另外，由于保护柱和在线过滤器的安装都是为了降低仪器的维护成本。所以当系统出现[b]压力变高、杂质峰、色谱峰拖尾、或者色谱柱的分离效果[/b]等问题时，建议直接更换保护柱或者在线过滤器的筛板。本文来源于公众号《色谱学堂》，作者对部分内容进行了部分修改

谁有在线色谱分析炼厂乙烯的资料，急需。 就是厂家的随机的分析数据：柱温、色谱柱型号、分析方法表等等

在线色谱图（SCAN和SIM）监测窗口不见了，型号5975C，增强型化学工作站。怎么解决?