水中碱定仪

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

求助，废水中微量铜的滴定检测方法．

各位好！ 我用顶空法检测水中的乙醇，最近乙醇峰总是拖尾，分别在毛细管和填充柱上试过 ，拖尾的情况相近，请问是什么原因呢 ？

我用碘量法检测臭氧发生器处理自来水出水后的水中臭氧浓度。 滴定剂硫代硫酸钠浓度是0.01M的，浓度较小，本以为这样滴定出来的毫升数会大，数据误差更小。 滴定出来空白却是0.55ml，样品出水浓度是0.57ml。计算出来臭氧浓度完全特别小，但是样品处我明明能闻到很浓的臭氧的鱼腥味。 不知道是哪里不对，求有大神能否解答疑惑。

有时向流动相水中加一定比例的盐，请问盐的作用是什么，盐的种类都有什么，浓度常见是多少

污水中氨氮高,COD一定高吗?有没有什么仪器既可以测氨氮又可以测COD的，我们要测这两个指标。

《生活饮用水卫生规范》中规定了用顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定生活饮用水及其水源水中三氯乙醛的含量。但是顶空后含有的氧气不是会对ECD检测器有影响？请教如何排除？或者是否有其他更好的方法测定，谢谢！

哪位大侠做过顶空法测定水中氯乙酸残留量的？酸性条件下甲酯化后顶空分析，线性结果不理想。方法不合适吗？请指教！

请教：顶空气相色谱法测定生活饮用水中三氯乙醛的含量时，加碱水解后饮用水中氯仿的含量，比不加碱饮用水原有的氯仿的含量低，期待同行能提供经验，谢谢。

求救水中正丁醇检测方法，今天做了一下，发现甲醇溶剂峰为三个，有一个比较大，两个比较小，很奇怪。

使用ICP检测水中的偏硅酸，检测值总是不稳定，不知应该有些什么主意事项

检测水中挥发性卤代烃使用什么顶空瓶好？有推荐的购买网站吗？

关于检测水中丁苯橡胶的含量，利用高效液相色谱可以测吗？检测波长选择多少？

这个问题以前在本版有人反映过，顶空做水中三氯乙醛，样品本底含有2ppb左右三氯甲烷，加碱比不加碱做出来的三氯甲烷峰面积低。做了平行样品，也做过加标回收，减去加碱后的含量才能对得上回收率。在前处理手法上，我都是加碱后迅速拧盖，仪器上打过多种VOC，线性回收也没问题。在此求教各位了！

欲购买一台ICP，检测水中金属，求教合适的配置和厂商。以前用的是瓦利安的原子吸收，有石墨炉和火焰的。现在想购买ICP，因为之前不太了解，所以想请教大家，如何的配置和厂商比较合适，主要用来做水中金属的检测，最好能多检测几个106项中的项目。我看很多都是顶级配置的比较，可能我们不一定用得上。先谢谢大家了。

我们单位准备增项做水中臭氧，主要检测饮用水，我查了一下检测方法GB/T5750方法中主要有三种方法1碘量法2.靛蓝分光光度法3靛蓝现场检测法，由于臭氧在水中很不稳定，貌似只有现场检测法靠谱一些，这个方法所用的设备国产的性价比高一些的大家帮我推荐一下，最好还能同时测游离氯、总氯及二氧化氯，试剂包价格是多少？

有参加CNAS T0424水中石油类检测能力验证的顶上来！[em0906]希望大家互相交流啊！结果1：a——60.2 b——51.7结果2：a——61.2 b——53.3大家把结果共享一下[em0903]

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

在测定水中总硝基化合物是，[b]GB4918-85中加完[/b]十六烷基吡啶和乙二氨基乙醇后没有规定显色时间，我们加完后定容直接测定是否正确。测定过程中发现溶液从澄清变得浑浊。吸光度不断上升，是什么原因引起的，请教各位老师；

检测水中氯仿，四氯化碳时用顶空法比较麻烦，能否直接进水样？

检测水中的氯仿，四氯化碳是用顶空发比较麻烦，能否直接进水样？

用顶空法测水中苯系物，每次都要新做曲线吗？我一直用顶空法做不准样品，大家有些经验可以分享下吗？

想问下水中有机氯测定顶空测试的关键点咋哪里?具体有几个?

邻苯二甲酸二丁酯怎么在水中溶解呢？水中溶解度很小，配成水溶液取样后，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]检测结果很不理想，有什么办法可以使DBP溶解于水中？谢谢

我在評估水中測密度比重的測量不確定度,想覓一份范本

生活饮用水中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做的项目除检测器外还需要什么配件？顶空装置？

ZDA-OW01型 防爆型水中油在线监测仪防爆型水中油在线监测仪，是利用光学传感器实现对水体中的水中油、水温实时连续监测。系统可根据用户需要扩展配置其它水质监测传感器，实现对水体中的UV254值、COD、TOC、DOC、BOD、O3、硝氮、浊度、PH、悬浮物的连续在线监测。系统分为采样系统、预处理系统、清洗系统、防爆传感器、防爆控制器五部分，整体系统均为防爆设计，符合国家防爆现场应用要求。所有监测传感器采用免试剂监测方法，配备连续监测清洗池，可快速、快捷的实现对水体中的污染物浓度的在线连续监测，对超标水体，系统将自动记录超标数据，并根据报警设置进行现场声光报警。该仪器的开发可大大提高了防爆场所污染排放及水质监测效率，减少人工采样频率，降低监测工作量。填补了国内防爆场所水质在线监测市场的空白，是石油、化工企业水质在线监测、监督、监控、污染排放监测及工艺过程控制的最佳装备。该设备可广泛应用于石油、化工行业排放水质连续监测；采油厂回注水连续监测；石油化工企业工业过程水质在线监测；石油化工企业厂区地表径流监测；油库排放废水连续监测；含有可燃性气体的水质在线监测。正大环保此监测系统通过国家防爆产品认证，防爆认证编号：CNEx14.2042。技术特点：1.全防爆设计，全彩触摸屏操作，监测传感器（发明专利），采样预处理（实用新型专利技术）；2.原装进口美国AB控制器，防爆气动阀控制，运行可靠稳定；3.全光学传感器同时监测水温、水中油，可根据用户后期要求选择扩展配置监测水体中的UV254值、COD、TOC、DOC、BOD、O3、硝氮、浊度、氨氮、PH、悬浮物等，所有传感器采用免试剂监测方法，配套采样、预处理系统，维护简单，人工干预周期长；4.采用高性能UV LED做为光源，使用寿命长，采用独特的光学和电子滤光技术，可消除环境光对测量的影响；5.监测传感器须通过国家防爆产品认证，可应用于含有微量可燃性气体或易燃、易爆水体中水中油的监测。6.可设置监测报警值，对可疑水体或异常水体可自动报警，并保存监测数据；7.系统采取射流清洗技术（实用新型专利），保持传感器的清洁，减少现场维护量。技术参数：1.测量参数：水中油（原油、精炼油）、温度2.测量原理：紫外荧光法3.量程：0-2500ppb(出厂可选）4.温度范围：（0～50）℃5.测量精度：水中油:≤±10%读数6.重复性：水中油:≤7%读数7.分辨率：0.2ppb8.传感器标定周期：6个月9.清洗方式：射流清洗10.功耗：150W（不包含气源功率）11.防爆等级：ExdmbIIBT5 Gb12.外形尺寸：1700mm × 600 mm× 400 mm13.重量：150Kg