高精度影像仪

[align=center][img=玻璃窑炉精密压力控制解决方案,600,293]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131721313475_1541_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/align][size=16px][b][color=#333399]摘要：在玻璃生产中对玻璃窑炉中窑压的要求极高，通常需要控制微正压[/color][color=#333399]4.7Pa（表压），偏差控制在±0.3Pa，而窑炉压力还会受到众多因素的影响，所以实现高稳定性的熔窑压力控制具有很大难度，为此本文提出了新的解决方案对现有玻璃窑炉压力控制系统进行改进。解决方案采用不同口径双蝶阀并联结构进行排气，并通过使用高速蝶阀、高精度压力传感器和超高精度分程式压力控制器，可大幅度提高窑炉压力的控制精度和稳定性。[/color][/b][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]=====================[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 窑炉是玻璃生产制造过程使用的重要设备之一，担负着熔化原材料、调节玻璃液气泡等缺陷。在玻璃生产中对玻璃窑炉中窑压的要求极高，通常需要控制微正压4.7Pa（表压），偏差控制在±0.3Pa，因此需要极其精确的窑压检测和灵敏准确的窑压控制。在玻璃生产中，影响窑炉压力主要有以下几方面的因素：[/size][size=16px] （1）窑炉温度需控制在上千摄氏度的高温环境才能使原材料熔制成均匀、无气泡的玻璃液，如此高温环境往往使部分原材料在窑炉熔化时易产生大量气体，导致窑炉内的玻璃液位波动大，使得窑炉内的压力不稳定，进而干扰生产工艺，影响玻璃液的品质。[/size][size=16px] （2）玻璃熔窑由于采用的热源不同，结构形式有较大差别，如火焰熔窑、电熔窑和火焰?电熔窑具有不同的结构，而且玻璃液与生产窑内部顶侧壁之间留有气体空间，受玻璃液进液量的影响，也会引起玻璃窑内气体空间的压力时常变化。[/size][size=16px] （3）在实际生产中，受外界天气变化、窑炉外部环境变化以及窑炉内部温度变化等多种的影响，导致窑炉内外的压力差产生波动，导致玻璃液位波动进而影响窑炉压力变化。[/size][size=16px] （4）此外，从玻璃窑炉中排出的烟气带有较高的热量，且国家对玻璃窑废气的环保标准越来越高，为了充分利用此部分热量和减少环境污染，达到节能减排的目的，现有的玻璃窑炉一般都连接有余热回收装置和除尘装置，这些装置对于玻璃窑炉中的压力稳定也会产生影响。[/size][size=16px] 目前，国内常用玻璃窑炉压力控制系统的典型结构如图1所示，其工作原理是通过控制器采集压力传感器与压力设定值进行比较后输出控制信号，控制信号分别驱动引风机改变功率和调节闸板开度来实现熔窑内的压力稳定。但这种引风机和闸板在排气烟道内的串联结构很难实现高稳定性的压力控制，为此本文提出了改进的解决方案，以更好实现玻璃熔窑内压力的长时间的稳定控制，并快速降低各种影响因素对压力稳定的影响。[/size][align=center][size=16px][color=#333399][b][img=现有玻璃窑炉的典型压力控制系统结构,600,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131722577919_8122_3221506_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#333399][b]图1 现有玻璃窑炉的典型压力控制系统结构[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#333399][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 改进后的解决方案将采用以下几方面的技术措施来实现窑炉压力的稳定控制：[/size][size=16px] （1）图1所示的风机和调节闸板的串联结构使得烟道内的排气速率完全受到风机和闸板两者之一的最小流量限制，很难实现既要保持正压、又要控制压力微小波动。为此，解决方案将采用如图2所示的并联结构，即在主烟道上并联一个小口径的旁路烟道，这样既能保证以较大抽速使高温下的窑炉压力快速回归至微正压附近，同时又能采用旁路的较小抽速进行精细调节使压力稳定。[/size][align=center][color=#333399][b][img=改进后的玻璃窑炉高精度压力控制系统结构,600,350]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310131724197314_7449_3221506_3.jpg!w690x403.jpg[/img][/b][/color][/align][b][/b][align=center][b][color=#333399]图2 改进后的玻璃窑炉高精度压力控制系统结构[/color][/b][/align][size=16px] （2）使风机处于全速工作状态，而在主烟道和旁路烟道上分别增加不同口径、且具有较快响应速度（1秒以内）的电动通风蝶阀。这样，通过不同口径高速蝶阀的快速开度变化，可以对窑炉压力进行快速调节并达到稳定。[/size][size=16px] （3）压力传感器的测量精度是决定玻璃窑炉内部压力稳定控制的关键要素之一，因此本解决方案采用了0.1%的高精度压力传感器，压力测量范围尽可能的小，如0~100Pa（表压）。[/size][size=16px] （4）决定窑炉压力稳定控制的另一个关键因素是压力控制器的测量精度、控制精度和控制模式，为此本解决方案选择了VPC2021系列超高精度压力控制器，其具有24位AD、16位DA和最小输出百分比为0.01%，这是目前工业用PLC根本无法实现的测控精度。另外，VPC2021系列压力控制器具有分程控制功能，可同时对两个不同口径通风蝶阀进行快速控制，且控制器同时还具有PID参数自整定功能、标准的MODBUS通讯协议和相应的计算机测控软件。[/size][size=18px][color=#333399][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，解决方案通过采用不同口径双蝶阀并联结构，可在排气方式上既能实现大流量排气，又能进行微小排气流量的调节，从结构上保证了窑炉压力的稳定性控制。另外，通过采用高速蝶阀、高精度压力传感器和超高精度分程式压力控制，从自动控制方面更进一步的保证了压力控制精度，比传统的PLC控制具有更好的控制精度和稳定性。[/size][size=16px][/size][align=center][size=16px][color=#333399][b]~~~~~~~~~~~~~~~[/b][/color][/size][/align]

[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/11/202311220939078895_6993_5604214_3.png!w690x690.jpg[/img]　　随着人们生活水平的提高，对食品安全和环境保护的关注度也不断提高。农药残留检测作为食品安全的重要环节之一，越来越受到各级政府和广大民众的关注。为了满足市场需求，高精度农药残留检测仪应运而生。本文将详细介绍高精度农药残留检测仪的应用范围。　　一、高精度农药残留检测仪概述　　高精度农药残留检测仪是一种基于色谱原理的仪器，可以快速、准确地检测食品中农药残留的含量。该仪器采用先进的检测技术，具有高灵敏度、高分辨率和高重复性的特点，能够检测出多种不同类型的农药残留，包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类等。　　二、高精度农药残留检测仪应用范围　　1. 农产品质量安全监测　　农产品质量安全事关人民群众的健康和生命安全。高精度农药残留检测仪可以广泛应用于农产品质量安全监测领域，如蔬菜、水果、粮食、茶叶等农产品的农药残留检测。通过该仪器检测，可以及时发现农产品中的农药残留超标问题，保障人民群众的饮食安全。　　2. 生态环境监测　　生态环境监测是保护生态环境的重要手段之一。高精度农药残留检测仪可以用于监测环境中的有害物质，如土壤、水体中的农药残留物等。通过该仪器检测，可以了解环境污染状况，为环境保护提供科学依据。　　3. 进出口农产品检验检疫　　随着国际贸易的不断扩大，各国对进出口农产品的质量要求也越来越严格。高精度农药残留检测仪可以用于进出口农产品的检验检疫，确保出口农产品的质量符合国际标准。通过该仪器检测，可以提高我国农产品的国际竞争力，促进我国农业的发展。　　4. 科研机构应用　　高精度农药残留检测仪还可以广泛应用于科研机构，如农业科学研究院、食品质量安全研究院等。通过该仪器检测，可以深入研究农产品中农药残留的分布、变化规律等，为农业生产提供科学指导。　　三、高精度农药残留检测仪的优势　　1. 高灵敏度：可以检测出低浓度的农药残留物，保证检测结果的准确性。　　2. 高分辨率：可以分离多种不同类型的农药残留物，避免出现交叉干扰。　　3. 高重复性：采用先进的色谱技术，保证了每次检测结果的重复性和稳定性。　　4. 操作简便：仪器自动化程度高，操作简便，可以大大缩短检测时间。　　5. 安全可靠：不使用有毒有害试剂，对环境和人体无害，安全可靠。　　四、结语　　随着人们对食品安全和环境保护的关注度不断提高，高精度农药残留检测仪将会发挥越来越重要的作用。通过该仪器检测，可以保障人民群众的饮食安全，保护生态环境，提高我国农产品的国际竞争力等。因此，我们应该积极推广高精度农药残留检测仪的应用范围，为推动我国农业和食品行业的健康发展做出贡献。　　?

存在巨大误差的高精度武汉大学叶晓明 “一个年轻的老人，拿着一把铮亮的锈刀……”，相信很多人儿时曾为这几句怪话逗得乐不可支。然而，不幸的是，我居然被这个“逻辑”耗费了长达十余年的精力。 16年前从事测绘仪器维修，发现一台日本公司生产的全站仪存在一种奇怪规律的非原理性误差，误差值大大超出其标称精度±2″，反复验证分析断定其软件存在设计错误，遂举报于国家质量技术监督局，国家局随即委托了国内权威检定机构进行了鉴定确证。但检定机构最终给出的鉴定报告的结论却是：“虽然100系列全站仪存在这一错误，但按中国现行的检定规程和施工规范(包括世界各国的检定规程和规范)，都可判定为合格仪器”。请见http://news.sina.com.cn/c/167376.html和http://www.iprcn.com/IL_Lwxc_Show.aspx?News_PI=1115。 后与检定机构电话沟通得知其理由是：因为所发现的人为误差具有明确的规律性，属于系统误差，根据现有测量理论的概念逻辑——系统误差可以改正、不影响精度，所以它仍然属于高精度仪器。日本人都承认了设计缺陷必须召回纠正，而中国的检定机构却给出了这种存在巨大误差的高精度的结论。呵呵，这不就是“年轻的老人”、“铮亮的锈刀”了吗？ 不过，这样比喻的确冤枉他们了！检定机构的答复实际是逻辑很严谨的，是我们错了，是我们把测绘学的精度误解成精确度（accuracy，计量称准确度。）了。随即赶紧翻阅测绘学资料，见后图。 测绘学的精度是精密度（precision），的确是不包含系统误差的，人家并没有瞎说。而且，这和仪器领域的概念逻辑也完全一致。 那么，测绘领域又用精度作为测量成果质量的综合评价指标，这又当何论呢？譬如：2005年国家测绘局给出珠峰高程的结果是8844.43米，精度±0.21米。实际上后图中也解释得很清楚了，“当不存在系统误差时，精确度就是精度。” 所以，测绘学的精度概念有二种意义的：一种是存在系统误差的精度，另一种是不存在系统误差的精度。但实践中谁也不注明是存在系统误差的精度还是不存在系统误差的精度，这样进可攻退可守，脚踏二只船：当你没有发现系统误差的时候，他就说精度是精确度；当你指出系统误差的时候，他就说精度还是精度。 这种精妙的科学理论如何不叫人五体投地？ 我这人的确有点自讨没趣。与日本人的官司了结后的2004年，又在测绘仪器学术年会上抛出了一篇论文《论测距仪加乘常数检验的地位和作用》，直接批判我国光电测距仪计量检定规程JJG703对测距仪加乘常数误差不规定限差。论据其实很简单：系统误差是仪器的准确度（trueness，计量称正确度）评价，仪器的精确度评价不能只看精度而不管准确度。当时，测绘仪器专业委员会何主任提议该论文为会议优秀论文，不料却遭来了大量测绘学者的强烈反对：叶老师概念错误，加乘常数不是误差，是改正数，多大都可以，大小都一样改正，不需要限差。 我勒个去，实在搞不赢他们，他们太强势。虽然论文后来出版于《中国计量》，但直到现在JJG703光电测距仪计量检定规程也没有对加乘常数误差规定限差，误差多大都可以。 这种存在巨大误差的高精度居然是个普遍性的问题。教科书明明白白写着“当不存在系统误差时，精确度就是精度。”而实践中却把“不存在系统误差”升华成了“存在多大系统误差都可以”。 照这样的科学理论，我们这帮搞仪器的岂不很容易制造出精密仪器了？经纬仪内的各种轴系误差、度盘偏心、补偿误差等，水准仪内的i角误差、补偿非线性、交叉误差、磁致误差等，哪个又不是系统误差呢？哪里有随机误差？ 一位德高望重的老学者早年就曾提醒我：小叶同志呀，别搞错了方向，系统误差有什么好研究的呢？改正了就完事了。我辩解道：改正不能完全，残差是永远存在的。他说：改正后的残差是随机误差，你的概念都没搞清楚嘛。 呵，系统误差改正后的残余是随机误差吗？改正能让误差的性质发生改变吗？测量仪器的哪个系统误差又不是经过仪器制造者改正后的残余？测距仪加乘常数误差不就是仪器制造者改正后的残余吗？可我不能再辩了，毕竟是我一直敬重的老学者，不能为这点屁事伤了和气。 原来，在有些人的眼里，我们这些整天围绕系统误差研究的仪器人都是些小儿科。 但是，我们研究的是系统误差吗？ 当我们把不同温度下的石英晶体频率误差直接做统计给出其概率分布区间MPE的时候，当我们把不同温度下的石英晶体频率误差按拟合出的函数模型修正并给出残差的概率分布区间的时候，当我们把大量水准仪的i角误差做统计给出其概率分布区间指标的时候，当我们把大量测距仪的加乘常数误差检测值拿来做统计也给出其概率分布指标的时候……，这些误差处理方法和测绘领域有什么本质不同？ 就因为仪器领域处于测绘领域的上游，就因为误差能产生系统性影响，仪器领域的输出误差就必须归类为系统误差？遵循随机分布也必须说成不遵循随机分布？ 但是！仪器误差对测绘测量产生随机性影响的时候又该当何论？如：水准仪的i角误差、交叉误差、补偿非线性等直接影响水准网精度；测距加乘常数误差、周期误差等都直接影响导线网精度等。——系统误差实际是影响精度的！真不知道“系统误差不影响精度”的教条却为何这般深入人心！它们都可以改正？还都不用规定限差？ 10多年，终于明白： 哪来什么系统误差？无非是随机误差对下游测量产生了系统性影响，你测绘领域的输出误差不也同样能对后续测量产生系统影响吗？以珠峰高程为基准进行后续水准测量试试看！说测距仪加乘常数误差检测出来了就可以改正，把珠峰高程8844.43的误差检测出来照样可以改正。 又哪来什么随机误差？谁敢说唯一的珠峰高程值8844.43米与其测量时的真值之差不是个恒差？哪来的随机变化性质？穿了个±0.21米的精度“马甲”它就能随机变化？说未来重复测量一批珠峰高程值就会表现随机离散，未来重复制造一批测距仪其一批加乘常数误差不也同样表现随机离散吗？ 系统误差(数学期望与真值之差)是恒差，随机误差(最终测量结果与数学期望之差)也同样是恒差；随机误差(最终测量结果与数学期望之差)遵循随机分布---有标准差，系统误差(数学期望与真值之差)也同样来自测量、也同样遵循随机分布---也有标准差。它们都是经过误差处理后的残差，哪来性质差异？ 既然系统误差也是随机误差、随机误差也是系统误差，误差没有性质差异，那还要准确度和精度概念区分干什么？没有了误差的类别之分，将所谓系统误差的标准差和所谓随机误差的标准差按概率法则合成得到一个总标准差，把这个总标准差就定义为不确定度不就完了吗？ 见鬼去吧，存在巨大误

[size=14px][color=#ff0000]摘要：超低重力仪器中要求液氦池温度恒定，为实现小于0.1mK的波动度，气压控制的波动度要小于10Pa。为此本文提出了相应技术方案，核心内容是实现缓冲罐的气压精密控制，采用了双向控制模式，并使用了万分之一精度的气压传感器、电动针阀和PID控制器。[/color][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][color=#ff0000]一、问题的提出[/color][size=14px]超导重力仪器有超导重力仪和超导重力梯度仪，都是用来对重力信号进行精密测量的仪器。超导重力仪器需要在低温条件对极微弱信号进行测量，所以对低温温度恒定有很高的要求，即要求液氦池温度波动在0.1mK以内。[/size]对于液氦池温度的精密控制可以通过控制液氦池内的气压来实现，这就要求气压的测量和控制达到极高水平。本文将针对超导重力仪器中液氦池内气压的高精密控制问题，提出相应的解决方案。此方案的优势是液氦池温度的控制精度主要受压力传感器精度的影响，选择超高精度的压力传感器，并通过精密数控针阀和高精度PID控制器，采用下游抽气流量控制模式，可使液氦温度的波动稳定控制在0.1mK以内。[size=14px][color=#ff0000]二、技术方案[/color][/size]液氦温度的精密控制原理是基于液氦饱和蒸气压与对应温度的关系。根据液氦饱和蒸气压与温度的对应关系，液氦温度要控制在4K左右，并要求温度波动小于0.1mK，则要求液氦上部气压控制在100kPa左右时，气压的波动要小于10Pa以内。[size=14px]为了实现上述气压控制精度，本文提出的技术方案具体包括以下几方面的内容：[/size][size=14px]（1）液氦池上部的气压控制可以抽象为一个密闭容器内的压力控制。对于密闭容器的压力控制需要增加一个缓冲罐，通过缓冲罐的压力控制实现液氦池的压力控制，结构如图1所示。[/size][align=center][size=14px][img=气压控制,550,490]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205230927573218_8908_3384_3.png!w690x615.jpg[/img][/size][/align][align=center][size=14px]图1 高精度气压控制系统结构示意图[/size][/align][size=14px][/size][size=14px]（2）缓冲罐的压力控制采用了上下游双向控制模式，通过调节进气和抽气流量进行控制。[/size]（3）整个控制系统包括缓冲罐、气压传感器、PID控制器、数字针阀和真空泵。[size=14px]（4）如果气压控制在100kPa并要求波动小于10Pa，则要求气压的测量和控制要有10/100k=0.0001（万分之一）的精度，由此需要配备万分之一精度的气压计和PID控制器。[/size]总之，本文所述的技术方案，其控制精度主要受气压传感器和PID控制器精度的限制，结合步进电机驱动的小流量电动针阀，通过高精度传感器和控制器，可以实现超导重力仪液氦温度的精密控制，温度波动可以控制在0.1mK以内，且不受外部环境温度变化影响。[size=14px][/size][align=center]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/align][size=14px][/size]

基于半导体制冷片的高精度温度控制系统成果简介半导体制冷片是利用特殊半导体材料构成的PN结产生Peltier效应制成，具有无噪声、体积小、结构简单、加热制冷切换方便、冷热转换具有可逆性等优点。化工安全组对基于半导体制冷片温控系统的影响因素进行了全面、系统分析和实验研究，设计完成了大功率、高可靠性的半导体制冷片驱动电路，并积累了半导体制冷片加热制冷切换双向温控算法的丰富经验，形成了半导体制冷片整套的研究方法和应用手段。目前，半导体制冷片的高精度温度控制系统已应用在产品中。系统组成http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302242_595303_3112929_3.png图1 基于半导体制冷片的温度控制单元结构http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302242_595304_3112929_3.jpg图2 高精度温度控制系统硬件组成技术指标（1）温度范围：0~120℃；（2）控温精度：±0.05℃；（3）半导体制冷片驱动电路能够最大支持20V 15A输出。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302243_595305_3112929_3.jpg 图3 0℃和120℃温度控制曲线图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302243_595306_3112929_3.jpg 图4 37.8℃温度控制过程曲线图 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/05/201605302243_595307_3112929_3.jpg 图5 37.8℃稳态控制精度曲线图技术特点（1）高精度温度采集电路：创新性采用比率法和激励换向技术，系统温度分辨力达到0.001℃，检测精度达到±0.01℃。（2）大功率高可靠性的半导体制冷驱动：采用H桥电路形式实现半导体制冷片加热制冷方式的切换，解决了该类驱动电路无死区防护、功率小等问题；设计引入滤波和保护电路，大大增强了半导体制冷片的寿命及驱动电路的可靠性。（3）双向多模式温控：温控策略充分考虑半导体制冷片加热制冷输出功率差异、功率随温度变化以及系统加热制冷方式切换的随机性等因素，综合采用了单点与扫描结合、高低温分段处理、随环境温度变化动态调节等多重温控调节方式。获得研发资助情况浙江省公益项目前期应用示范情况已用于微量蒸气压测定仪产品中的温度控制，温度范围为0~120℃，控温精度为±0.05℃，驱动电路输出12V/10A。相关产品已通过批量试产，温控系统运行稳定可靠，可复制性强，实现成本低，适合于批量生产。转化应用前景半导体制冷片因加热制冷切换方便、结构简单、系统噪音小、控温精确度高以及成本低等优点，有望在科学仪器温度控制、温度发生和电气设备散热等领域获得广泛应用。特别是随着仪器仪表尤其是生命科学仪器、化学分析仪器等逐渐向高精度、小型化方向快速发展，高精度的小型温度控制系统需求越来越旺盛，因此半导体制冷片具有良好的应用前景。合作方式（1）技术转让；（2）委托开发；（3）双方联合开发。应用领域分析仪器、医疗仪器、生命科学测试仪器、家用电器等领域中高精度的恒温、匀速升降温等多模式的温度控制，以及电气装置散热等。联系人：杨遂军；联系电话：0571- 86872415、0571-87676266；Email: yangsuijun1@sina.com。微信公众号：中国计量大学工贸所工贸所网站：itmt.cjlu.edu.cn中国计量大学工业与商贸计量技术研究所中国计量大学是以“计量、测试、标准”为特色的院校，主要培养测试技术、仪器开发方向的专属人才。中国计量大学工业与商贸计量技术研究所是学校为进一步推动高水平研究团队的建设而在2014年设立的两个学科特区之一，主要针对工业生产与贸易往来中关乎国计民生的计量测试问题，以新方法、技术、设备及评价为研究对象，主要研究方向为化工产品及工艺安全测试技术与仪器、零部件无损检测技术与设备、光栅信号处理与齿轮精密测量，涉及的单元技术有高精度温度检测技术、快速热电传感技术、高稳态温度场发生技术、低热惰性高压容器制备工艺、激光和电磁加热、非稳态传热反演、基于幅值分割原理的光栅信号数字细分、光栅信号短周期误差补偿、机器视觉高精度尺寸测量。研究所同时是化工产品安全测试技术及仪器浙江省工程实验室，先后承担国家重大科学仪器设备开发专项、国家公益性行业科研专项、国家自然基金、973等国家级项目，科研经费超千万。现有专职科研人员9人、工程技术人员2人、在读研究生30余人、行政与科研管理人员3人。“应用驱动、产研融合”是研究所的标签，以应用驱动为前提，通过方法技术化、技术产品化、产品市场化，将科研成果落脚于实际应用，为经济与社会发展提供推动力，同时为研究所提供持续发展所需资金、影响力、信息等各类资源的支撑，目前研究所已拥有2家产业化公司。

[size=16px][color=#339999]摘要：针对晶体生长和CVD等半导体设备中对0.1%超高精度真空压力控制的要求，本文对相关专利技术进行了分析，认为采用低精度的真空度传感器、调节阀门和PID控制器，以及使用各种下游控制方法基本不太可能实现超高精度的长时间稳定控制。要满足超高精度要求，必须采用0.05%左右精度的传感器和相应精度的PID控制器，结合1s以内开合时间的高速电动针阀和电动球阀，同时还需采用上游进气控制模式。另外，本文提出的超高精度解决方案中，还创新性的提出了进气混合后的减压恒压措施，消除进气压力波动对超高精度控制的影响。[/color][/size][align=center][size=16px][img=彻底讲清如何实现各种单晶炉的0.1%超高精度真空压力控制,690,290]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071124469579_383_3221506_3.jpg!w690x290.jpg[/img][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 在晶体生长和CVD等半导体设备领域，普遍要求对反应腔室的真空压力进行快速和准确控制。目前许多半导体工艺设备的真空压力基本在绝对压力10~400Torr的真空度范围内，通过使用下游节流阀（电动球阀或电动蝶阀）的开度自动变化来调节抽气速率基本能达到1%以内的控制精度。但对于有些特殊晶体生长等生产工艺，往往会要求在0.1~10Torr真空度范围内进行控制，并要求实现0.1%的更高精度控制。[/size][size=16px] 最近有用户提出对现有晶体生长炉进行技术升级的要求，希望晶体炉的真空压力控制精度从当前的1%改造升级到0.1%，客户进行改造升级的依据是宁波恒普真空科技股份有限公司的低造价的压力控制系统，且技术指标是“公司研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，可将压力稳定控制在±0.3Pa（设定压力在100~500Pa间）”。[/size][size=16px] 我们分析了宁波恒普在真空压力控制方面的两个相关专利，CN115113660A（一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法）和CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），认为采用所示的专利技术可能无法实现100~500Pa全量程范围内0.1%的长时间稳定的控制精度，最多只可能在个别真空点和个别时间段内勉强内达到。本文将对这两项专利所设计的控制方法进行详细技术分析说明无法达到0.1%控制精度的原因，并提出相应的解决方案。[/size][b][size=18px][color=#339999]2. 专利技术分析[/color][/size][/b][size=16px] 宁波恒普公司申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法”，其压力控制系统结构如图1所示，所采用的控制技术是一种真空压力动态平衡控制方法中典型的下游控制模式，即固定进气流量，通过调节排气流量实现真空压力控制。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=01.通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图,500,244]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071128351485_5277_3221506_3.jpg!w690x338.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 通过双比例阀进行压力控制的系统的示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 在动态平衡法控制中，这种下游模式的特点是： （1）非常适用于10~760Torr范围内的高气压精确控制，抽气流量的变化可以很快改变真空腔体内部气压的变化，不存在滞后性，这对于高精度的高压气体控制非常重要，因此这种下游控制模式也是目前国内外绝大多数晶体炉的真空压力控制方法。 （2）并不适用于0.1~10Torr范围内低气压控制，这是因为在低气压控制过程中，抽气速率对低气压变化的影响较为缓慢，存在一定的滞后性，调节抽气速率很难实现低气压范围内的真空度高精度控制。因此，对于低气压高真空的精密控制普遍采用的是上游控制模式，即调节进气流量，利用了低气压对进气流量非常敏感的特性。 宁波恒普公司所申报的发明专利“一种通过多比例阀进行压力控制的系统及方法——CN 115113660A”，如图1所示，所采用的下游控制模式是通过分程（或粗调和细调）形式来具体实现，即通过次控制阀开度改变抽气口径大小后，再用主控制阀开度变化进行细调，本质还是为了解决抽气速率的精细化调节问题。 这种抽气速率分段调节的类似方法在国内用的比较普遍，较典型的如图2所示的浙江晶盛公司专利“一种用于碳化硅炉炉腔压力控制的控压装置——CN210089430U”，采用的就是多个分支管路进行下游模式控制，多个分支管路组合目的就是调节抽气口径大小。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=02.下游控制整体结构示意图,500,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071129101289_1324_3221506_3.jpg!w690x621.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图2 下游多支路真空压力控制结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 宁波恒普公司另一个实用新型专利CN217231024U（一种碳化硅晶体生长炉的压力串级控制系统），如图3所示，也是采用下游控制模式。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=03.晶体生长炉的压力串级控制系统的结构示意图,450,361]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071132344137_9996_3221506_3.jpg!w690x555.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图3 下游串级控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 在晶体生长和其他半导体工艺的真空压力控制中，国内外普遍都采用下游控制模式而很少用上游控制模式，主要原因如下：[/size][size=16px] （1）绝大多数工艺对气氛环境的要求是高气压（低真空）范围内控制，如10~500Torr（绝对压力），且控制精度能达到1%即可。这种要求，最适合的控制方法就是下游模式。[/size][size=16px] （2）绝大多数半导体工艺都需要输入多种工作气体，而且各种工作气体还要保持严格的质量和比例，所以进气控制基本都采用气体质量流量计。如果在质量和比例控制之后，再对进气流量进行控制，一是没有必要，二是会增加技术难度和设备成本。[/size][size=16px] （3）在下游控制模式中安装节流阀（电动蝶阀）比较方便，可以在真空泵和腔体之间的真空管路上安装节流阀，而且对节流阀的拆卸和清洗维护也较方便。[/size][size=16px] 国内有些厂家在下游模式中采用上述分程控制方法的动机主要是为了规避使用高速和高精度但价格相对较贵的下游节流阀（电动蝶阀），这种高速高精度下游节流阀主要是具有1秒以内的全程闭合时间，直接使用这种高速蝶阀就可以在高气压范围内实现低真空度控制。而绝大多数国产真空用电动球阀和电动蝶阀尽管价格便宜，但响应速度普遍在几十秒左右，这使得压力控制的波动性很大。所以为了使用国产慢速电动蝶阀，且保证控制精度，只能在下游管路上想办法。[/size][size=16px] 如果采用高速电动球阀或电动蝶阀，且真空计和控制器达到一定精度，则采用任何形式的下游模式控制方式都可以在低气压范围内轻松实现1%的控制精度，但无法达到0.1%的控制精度。而如果采用低速阀门和上述专利所述的控制方法，也有可能达到1%控制精度，但更是无法实现更高精度0.1%的真空压力控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]3. 超高精度真空压力控制方法及其技术[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长炉的真空压力控制也是一种典型的闭环PID控制回路，回路中包括真空泵、真空计、电动阀门和PID控制器。其中真空泵提供真空源，真空计作为真空压力测量传感器，电动阀门作为执行器调节进气或出气流量，PID控制器接收传感器信号并与设定值进行比较和PID计算后输出控制信号给执行器。[/size][size=16px] 这里我们重点讨论在0.1~10Torr的低气压（高真空）范围内实现0.1%超高精度的控制方法和相关技术。依据动态平衡法控制理论以及大量的实际控制试验和成功应用经验，如果要实现上述低压范围内（0.1~10Torr）的高精度控制，必须满足以下几个条件，且缺一不可：[/size][size=16px] （1）真空泵要具备覆盖此真空度范围的抽取能力，并尽可能保持较大的抽速，由此在高温加热过程中的气体受热膨胀压力突增时，能及时抽走多余的气体。[/size][size=16px] （2）真空计和PID控制器要具有相应的测量和控制精度。[/size][size=16px] （3）采用上游控制模式，并需采用高速电动针阀自动和快速的调节进气流量大小。[/size][size=16px] 国内外晶体生长炉和半导体工艺的真空压力控制，普遍采用的是薄膜电容真空计，价格在一万元人民币左右的这种进口真空计，测量精度基本在0.25%左右。这种真空计完全可以实现0.5 ~ 1%的控制精度，但无法满足更高精度控制（如0.1%）中的测量要求，更高精度的真空度测量则需要采用0.05%以上精度的昂贵的薄膜电容真空计。[/size][size=16px] 同样，对于PID控制器，也需要相应的测量精度和控制精度。如对于0.25%精度的真空计，采用16位AD、12位DA和0.1%最小输出百分比的PID控制器，可以实现1%以内的控制精度，这在相关研究报告中进行过专门分析和报道。若要进行更高精度的控制，则在采用0.05%精度真空计基础上，还需采用24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比的PID控制器。[/size][size=16px] 宁波恒普公司在其官网的压力控制技术介绍中提到，采用恒普自己研发的压力传感器和控制阀门及配套的自适应算法，在绝对压力100~500Pa范围内可将国内外现有技术的±3Pa压力波动（控制精度在1%左右）提升到±0.3Pa（控制精度在0.1%左右），控制精度提高了一个数量级。我们分析认为：在绝对压力100~500Pa的低压范围内，如果不能同时满足上述的三个条件，基本不太可能实现0.1%的超高精度控制。[/size][b][size=18px][color=#339999]4. 超高精度真空压力控制技术方案[/color][/size][/b][size=16px] 对于超高精度真空压力控制解决方案，我们只关心前述条件的第二和第三点，不再涉及真空泵内容。[/size][b][color=#339999] （1）超高精度真空计的选择[/color][/b][size=16px] 目前国际上能达到0.05%测量精度的薄膜电容真空计有英福康和MKS两个品牌，如图4所示。这类超高精度的真空计都有模拟信号0~10V输出，数模转换是20位。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=04.超高精度薄膜电容真空计,550,240]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130184466_8776_3221506_3.jpg!w690x302.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图4 超高精度0.05%薄膜电容真空计 （a）INFICON Cube CDGsci；（b）MKS AA06A[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （2）超高精度PID控制器的选择[/color][/b] 从上述真空计指标可以看出，真空计的DAC输出是20位的0~10V模拟型号，那么真空压力控制器的数据采集精度ADC至少要20位。为此，解决方案选择了目前最高精度的工业用PID控制器，如图5所示，其中24位AD、16位DA和0.01%最小输出百分比。所选控制器具有单通道和双通道两种规格，这样可以分别用来满足不同真空度量程的控制，双通道控制器可以用来同时采集两只不同量程的真空计而分别控制进气阀和抽气阀实现真空压力全量程的覆盖控制。另外PID控制器还具有标准的RS485通讯和随机配套计算机软件。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=05.高速电动阀门和超高精度PID调节器,650,237]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071130375986_9640_3221506_3.jpg!w690x252.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图5 超高精度PID真空压力控制器和高速电动阀门[/color][/size][/b][/align][size=16px][b][color=#339999] （3）高速电动阀门选择[/color][/b] 高速电动阀门主要包括了真空用电动针阀和电动球阀，都有极小的漏率。如图5所示，其中电动针阀用于微小进气流量的快速调节，电动球阀用于大排气流量的快速调节，它们的全程开启闭合速度都小于1s，控制电压都为0~10V模拟信号。[b][color=#339999] （4）超高精度0.1%压力控制技术方案[/color][/b] 基于上述关键部件的选择，特别是针对0.1~10Torr范围内的0.1%超高精度真空压力控制，本文提出的控制系统具体技术方案如图6所示。[/size][align=center][b][size=16px][color=#339999][img=06.超高精度真空压力控制系统结构示意图,600,325]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304071131004546_6716_3221506_3.jpg!w690x374.jpg[/img][/color][/size][/b][/align][align=center][b][size=16px][color=#339999]图6 超高精度真空压力控制系统结构示意图[/color][/size][/b][/align][size=16px] 如前所述，在0.1~760Torr的真空压力范围内，分别采用了量程分别为10Torr和1000Torr的两只超高精度真空计，并分别对应上游和下游控制模式来进行覆盖控制，真空源为真空泵。[/size][size=16px] 在10~750Torr范围内，采用下游控制模式，即控制器的第一通道用来控制电动针阀的进气开度保持固定，第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动球阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 在0.1~10Torr范围内，采用上游控制模式，即控制器的第二通道用来控制电动球阀的进气开度保持固定（一般为全开），第二通道用来检测真空计信号，并根据真空压力设定值自动PID调节电动针阀的开度变化实现准确控制。[/size][size=16px] 由于电动针阀调节的是总进气流量，所以在具体工艺中需要将多种工作气体先进行混合后再流经电动针阀，而且多种工作气体通过相应的气体质量流量计（MFC）来控制各种气体所占比例，然后进入混气罐。在0.1~10Torr范围内的超高精度控制中，进气压力的稳定是个关键因素。为此，解决方案中增加了一个减压恒压罐，并采用正压控制器对混合后的气体进行减压，使恒压罐内的压力略高于一个大气压且恒定不变。[/size][size=16px] 解决方案中的超高精度PID控制器具有RS485接口并采用标准的MODBUS通讯协议，可以通过配套的计算机软件直接对控制器进行各种设置和操作运行，并显示、存储和调用各种控制参数的变化曲线，这非常便于整个工艺控制过程的调试。工艺参数和过程调试完毕后，可连接PLC上位机进行简单的编程就能与工艺设备控制软件进行集成。[/size][size=16px] 综上所述，本文设计的解决方案，结合相应的超高精度和高速的传感器、电动阀门和PID控制器，能够彻底解决超高精度且长时间的真空压力控制难题，可以满足生产工艺需要。[/size][b][size=18px][color=#339999]5. 总结[/color][/size][/b][size=16px] 晶体生长和半导体材料的生产过程往往需要较长的时间，工艺过程中的真空压力控制精度必须还要考虑长时间的控制精度，仅仅某个真空度下或短时间内达到控制精度并不能保证工艺的稳定和产品质量。[/size][size=16px] 在本文的解决方案中，特别强调了一是必须采用相应高精度和高速的传感器、执行器和控制器，二是必须采用相应的上游或下游控制方式，否则，如果仅靠复杂PID控制算法根本无法通过低精度部件实现高精度控制，特别是在温度对真空压力的非规律性严重影响下更是如此，这在太多的温度和正压控制中得到过证明，也是一个常识性概念。[/size][size=16px] 对于超高精度的真空压力控制，本文创新性的提出了稳定进气压力的技术措施，其背后的工程含义也是先粗调后细调，尽可能消除外界波动对控制精度的影响，这在长时间内都要求进行超高精度稳定控制中尤为重要。[/size][size=16px] 这里需要说明的是，实现超高精度控制的代价就是昂贵的硬件装置，如超高精度的电容真空计。尽管在高速电动阀门和超高精度PID控制器上已经取得技术突破并降低了价格，但在薄膜电容真空计方面国内基本还处于空白阶段。除非在超高精度电容真空计上的国内技术取得突破，可以使得造价大幅降低，否则将不可避免使得真空压力控制系统的成本增大很多，而目前在国内还未看到这种迹象。[/size][align=center][size=16px]~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~[/size][/align]

CPR-001型高精度配气仪是微处理器控制的数字化配气系统，它适用于工厂、实验室、科研单位使用标准气体标定，校准气体分析仪器标气的样品制备，其精度远远高于其他同类型控制的配气系统。CPR-001型高精度配气仪可以单独操作，也可以与微机联用。该系统配有与微机通讯的并行口与串行口。CPR-001型高精度配气仪的配气比可在0～100%范围内连续可调。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104051430_287200_1638489_3.jpg

[size=16px][color=#339999][b]摘要：当前各种测试仪器中的低温温度控制过程中，普遍采用电增压液氮泵进行制冷和辅助电加热形式的控温方式。由于液氮温度和传输压力的不稳定，这种方式的控温精度仅能达到0.5K，很难实现小于0.1K的高精度控温。为此本文基于饱和蒸气压原理提出了液氮温区高精度温度控制解决方案，通过对液氮罐内的正压压力进行恒定控制，使液氮温度处于准确稳定状态并提供恒定的液氮输送流量，为后续试验台的电加热控温提供了稳定的制冷量。[/b][/color][/size][align=center][size=16px][color=#339999][b]---------------------------[/b][/color][/size][/align][size=18px][color=#339999][b]1. 问题的提出[/b][/color][/size][size=16px] 液氮作为一种廉价且易于获得的低温介质，在科学仪器领域的低温环境实现中应用十分广泛，如各种各种探测器、热分析仪（TGA，STA，TMA，DMA，DMTA）、激光器、电子显微镜和各种低温试验平台等，都在采用液氮进行低温控制。在这些液氮温度范围内的低温控制系统中，普遍采用加压泵送方式将液氮传输到指定容器或试验平台中，如果进行低温宽温区的温度控制则还需在低温管路和试验平台上增加辅助加热器进行温度调节和控制。[/size][size=16px] 现有的加压输送液氮的手段主要是基于增大液氮罐内压力，从而将液氮压出，具体增加罐内压力的方式是通气法和电加热法。这两种方式利用了液氮自身物理变化而获得液氮蒸汽压力，没有借助其他介质的加压，不会影响液氮的纯度，关键是可以采用不同压力输送出低温氮气和气液混合液氮，以满足不同低温温度的需要。[/size][size=16px] 由于电加热方式结构简单，加热功率大且易于控制，液氮输送速度速度快，目前绝大多数低温温度控制多采用这种电加热方式的液氮泵，结合试验台上配备辅助电加热器，可对试验台或样品温度进行一定精度的低温温度控制。这种液氮试验平台的温度控制系统典型结构如图1所示。[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,444]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271408453472_5868_3221506_3.jpg!w690x614.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图1 常用液氮冷却低温温度控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] 如图1所示的常用低温控制系统，通过液氮冷却并配合加电热器的正反向PID调控可实现低温温度控制，但这种方式只适用于远离液氮沸点区域(≥110K)的低温控制，不能在接近液氮沸点附近（77~110K）达到优于±0.1K以内的高精度控温，因为在接近液氮沸点附近存在气液两相共存状态，这两种状态在接近液氮沸点的温度区域非常不稳定，特别是在杜瓦瓶内压力波动较大时极易出现两相互转现象，从而导致冷却温度出现比较大的无规律波动。[/size][size=16px] 另一个影响低温温度产生无法控制波动的因素是室温环境对输送管路和阀门内液氮的加热作用，这对高精度的低温控制影响十分明显且不稳定。[/size][size=16px] 由于冷却温度波动较大，尽管在试验台上采用了高导热材料进行快速均温，以及辅助电加热器进行补偿调节，但这种常用的流动液氮形式低温控制方法也只能勉强达到±0.5K的控温精度，基本无法提高低温温度的高精度控制。由此可见，在必须采用流动液氮进行低温冷却的情况下，实现高精度的低温控制是个需要解决的技术问题，为此本文提出如下解决方案。[/size][size=18px][color=#339999][b]2. 解决方案[/b][/color][/size][size=16px] 根据影响高精度低温控制的压力因素和室温环境加热因素，基于饱和蒸汽压时气液处于两相平衡的物理现象，本文提出的解决方案所设计的流动液氮高精度低温温度控制系统如图2所示，实现高精度低温控制的具体方法主要包括以下两方面的内容：[/size][align=center][size=16px][color=#339999][b][img=高精度液氮冷却低温温度控制系统结构示意图,500,468]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/07/202307271409104704_2148_3221506_3.jpg!w690x647.jpg[/img][/b][/color][/size][/align][align=center][size=16px][color=#339999][b]图2 高精度液氮冷却低温控制系统结构示意图[/b][/color][/size][/align][size=16px] （1）对液氮罐内气体压力进行高精度恒定控制，使杜瓦瓶中的液氮始终处于已知可控的温度下，由此获得温度和流量稳定的液氮输出源。[/size][size=16px] （2）液氮输出管路中，避免使用很难进行绝热处理的各种阀门，而是采用了真空输送管，最大限度减小室温环境对管路内液氮的影响。[/size][size=16px] 此解决方案的核心是将液氮温度控制和试验台温度控制分开构成两个独立控制回路，通过双通道PID控制器同时进行控制，具体如下：[/size][size=16px] （1）压力控制通道是由压力传感器、电加热器和PID控制器第一通道构成的闭环回路，通过调节电加热器功率使杜瓦瓶内气体的正压压力保持恒定，使得整个杜瓦瓶内的气液两相液氮温度相同，此压力同时将液氮压出进行输送。[/size][size=16px] （2）加热控制通道是由温度传感器、电加热器和PID控制器第二通道构成的闭环回路，在加载到均热试验台上的制冷量恒定的条件下，通过调节电加热器功率使样品控制在不同的设定温度上，由此最终实现样品不同低温温度的精密控制。[/size][size=16px] 对于液氮输送管的热防护，尽管采用了液氮真空输送管，但要做好输送管两端的隔热防护，尽可能减少室温环境的加热影响。[/size][size=18px][color=#339999][b]3. 总结[/b][/color][/size][size=16px] 综上所述，通过上述解决方案，可很好的解决液氮温度精密控制问题，关键是采用控压方式可使得杜瓦瓶内的液氮温度保持恒定，压力稳定的同时也使得所液氮介质的压出流量也同样稳定，这使得液氮介质的整个输送过程处于可控稳定状态，为高精度低温控制提供了最为重要的温度稳定的冷媒。[/size][size=16px][/size][align=center][b][color=#339999]~~~~~~~~~~~~~~~[/color][/b][/align][size=16px][/size]