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GCMS维修案例: 皮拉尼规污染带来的低真空错误概述: 低真空错误报警和pirani规污染之间的关系 案例:Shimadzu的GCMS-QP2010Plus,系统正常开机,运行数小时后,发现MS部分低真空的真空度偏低,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460754_1604036_3.jpg 上图为GCMSSolution工作站仪器监视器的截图,正常状态下,低真空的指示游标应该工作在绿色区域内,如下图所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460755_1604036_3.jpg 当使用高压进样方式待机准备进样的时候,低真空还会再次变差,指示游标进入红色区域后,工作站开始报警,不能完成进样(高压进样的时候,进样口压力升高,造成柱流量上升,会导致真空变差,这一点倒是正常,主要问题还是在低真空值过高这一原因上)。 推断可能的原因有两个:第一,低真空确实不良。负责低真空部分工作的是机械泵,是否机械泵不良或者管路存在泄漏;第二,真空实际没有问题,仪器测量和显示部分发生问题。 手头有代换的机械泵,更换之后,问题依旧。仔细检查和紧固了机械泵连接管路,未见明显的泄漏问题。而且高真空部分正常,怀疑系统未必真正的泄漏。 于是打开仪器侧板,检查和紧固了内部管路,也未见改善。 于是停下来考察依稀GCMS低真空部分的测量原理,MS系统测量低真空度使用了pirani规,安装位置如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291548_460756_1604036_3.jpg皮拉尼规的原理: 有些类似GC-TCD,皮拉尼规内部有一根铂金的热丝,工作的时候,通过一定电流,当真空度变好,热丝附近的气体分子减少,导致其导热状况变差,热丝的电阻就会较高。反之,真空度变差,会造成电阻降低。系统检测电阻变化,给出真空度信息。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/08/201308291549_460757_1604036_3.jpg 取下皮拉尼规,发现内部Pt线表面附着了黑色的污染物,用丙酮浸泡了30min,然后恢复原状,发现低真空有所改善,但还是偏高。 更换皮拉尼规,故障解除。 推断:皮拉尼规表面附着有杂质,看来是影响了皮拉尼规内部的导热情况,使得Pt电阻比正常情况要低。 小结:Pirani规的介绍
有没有人知道皮拉尼规(PIRANI)的价格和潘宁规的价格,谢谢了
各位好,我用的是岛津的gcms-2010,今天检测样品时,仪器报错“wire in pirani gauge is broken”请问1、皮拉尼规的线破了的话,对我的机器和检测会有什么影响呢?2、我该怎样解决这个问题?谢谢