有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。求解!
有没有使用这些 瓶口移液器,数显滴定器(仪),卡尔菲休水分仪 仪器的版友,我们现在想申请实验室认可,这些仪器是不是都需要找有资质的做检定或者校准,瓶口移液器就相当于与量筒量杯,实验过程中,本就是大概量取的也需要做校准或检定吗,对于数显滴定器(仪)我们是直接与酸碱玻璃滴定管做比对的,还需要做校准或检定的吗,最主要的是我们寻找不到有资质的做检定校准这些设备的单位。(查看的是计量授权附件和CNAS认可证书附件)
GB/T 23584—2009《水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=180639]GBT 23584-2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf[/url]
概要: 在传统农业中。人们获取农田信息的方式都很有限,主要是通过人工测量,获取过程需要消耗大量的人力。随着世界农业技术的巨大变革,设施农业成为现代农业的重要组成部分。以传感器与通信网络相结合的全方位环境监测系统在设施农业中占有重要地位,尤其是基于无线通信技术的环境监测网络更是得到迅速发展。 而现有的无线环境监测网络大多基于集群通信系统、存在网络建设成本高、后期维护难度大、公共网络接入速率低等不足,一定程度上影响到环境监测网络在设施农业中的普及推广。基于物联网产业提供优质产品和技术支撑,锐谷智联基于无线ZigBee技术,提出了农业蔬果大棚监测组网系统,通过实时采集温室内温度、土壤温度、CO2浓度、湿度信号以及光照、叶面湿度、露点温度等环境参数,自动开启或者关闭指定设备。可以根据用户 需求,随时进行处理,为设施农业综合生态信息自动监测、对环境进行自动控制和智能化管理提供科学依据。通过模块采集温度传感器等信号,精由无线信号收发模 块传输数据,实现对农业果蔬大棚温湿度的远程控制。系统包括3个层面,分别是节点层、网络层和应用层。 一、节点层是用于检测和控制的执行单元,涵盖所有的无线传感器节点; 二、网络层是通信和传输部分,包括基于ZigBee技术的内网通信部分、基于GPRS技术的外网通信部分以及内外网协议转换单元(网关),网络层完成组网功能,建立内外网的通信机制,成为上层应用和底层设备的交互介质。 三、应用层包括数据库和远程管理组件,是对数据的汇聚、分析,实现人机交互。 锐谷智联产品主要应用于网络层,采用锐谷智联ZigBee无线通信终端---Z2000为中心节点,锐谷智联ZigBee Z2000作为通信分点。每个ZigBee通信分点在信号覆盖范围内,同多个不承担网络信息中转任务的通信分点无线连接,自动中转别的网络节点传过来的数据资料,汇集到ZigBee中心节点DT7010。DT7010将收集到的数据通过GPRS传输到监测管理中心,由监测管理中心对这些数据进行计算处理和统计评估。应用前景展望 系统通过嵌入锐谷智联Zigbee模块Z2000的无线传感器,可采集蔬果大棚内土壤湿度、氮浓度、降水量、温度和气压等信息,并用GPRS发送信息至远程监控中心。监控中心根据信息及时发出控制命令,使农业管理部门或农户及时采取相应措施。 通过此系统工作人员只需在办公室内即可实时掌握果蔬大棚内的温度、湿度、二氧化碳、光照等数据,能有效降低了成本与提高农作物产量,具有实际应用价值。
各位好,在测联氨溶液过磺酸基阳树脂中杂质离子时,发现联氨会腐蚀树脂。请问各位大神,这是什么机理,谢谢。
[font=Verdana, Arial][size=20px][color=#333333]GB/T 23584-2009 水果、蔬菜中啶虫脒残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-串联质谱法[/color][/size][/font]标准中的计算结果:[img=,690,213]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207281755536873_3553_2166779_3.png!w690x213.jpg[/img]那应该是上机所得的浓度还要再乘以5才能得到测定液中啶虫脒的浓度吧标准中的样品前处理:[img=,690,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207281757400580_7328_2166779_3.png!w690x262.jpg[/img]感觉这个标准这样写计算结果容易让检测人员误以为是上机溶液*定容体积*0.001/样品质量
电子数显量具的三个主要品种——电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表,由于其精度高、功能多、使用方便,日益受到用户欢迎,特别是近几年产品质量稳定,价格降低,电子数显量具新品种不断问世,市场需求急剧增长。 以数显卡尺为主要代表的电子数显量具,在我国已生产和使用十多年了。目前有十余家工厂生产,2000年全国总产销量近40万件,其中桂林广陆数字测控股份有限公司(原广陆量具厂)占二分之一,在数显量具的质量、销量及品种方面,尤其是数显专用量具生产方面,广陆公司处于国内领先水平。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例,就电子数显量具的应用、检定和修理,予以简要说明。 一.电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺,三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源,测量原点(零点)不变。广陆公司的三按键数显卡尺,其显示窗口不是普通的有机玻璃,而是特殊石英玻璃,抗划伤能力强,用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构,维修十分方便。还可根据用户的不同要求,设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有: 带记忆保持功能。在不方便读数情况下,按此键可将瞬间测量值记住; 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值,可提示测量结果是否合格,如不合格,还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值; 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时,用此功能就比较方便; 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时,用此功能则比较方便; 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径,需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸,如果因疏忽忘记加上该尺寸,可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置,便可直接读出孔的直径数值,安全又方便; 从机械设计方面考虑的有: 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能; 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度,量面亦镶有硬质合金; 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径; 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径; 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置,也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务; 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度; 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度,有时带有限制测力的结构; 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩,常用于测不等高局部表面在水平方向的距离; 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心(轴线)距离,有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离,圆柱测头的采取步进式读数测量方式,即:先测两孔内侧壁间的最小距离,固定右滑框,松开并移动左滑框使与右滑框接触,固定左滑框,再松开并移动右滑框,测两孔壁间的最大距离,此刻的读数为两次数值的叠加,由于该尺设计成具有的二分之一显示功能,即可直接显示两孔轴线间距离,详细情况请看使用说明书; 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置; 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等,主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合; 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺,给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货,应向厂家提供被测工件相关部位草图,标明被测尺寸及相关尺寸,以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如:选购内沟槽电子数显卡尺时,应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度,沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径,以便于您的选购或厂家准确设计。
电子数显量具的三个主要品种:电子数显卡尺、电子数显千分尺和电子数显指示表,由于其精度高、功能多、使用方便,日益受到用户欢迎,特别是近几年产品质量稳定,价格降低,电子数显量具新品种不断问世,市场需求急剧增长。 下面以电子数显卡尺和电子数显指示表为例,就电子数显量具的应用、检定和修理,予以简要说明。 一.电子数显卡尺的选购 目前在市场比较受欢迎的是带电子开关的三按键数显卡尺,三个按键分别是测量制式转换键、开关键和清零键。该电子数显卡尺在任意位置开关电源,测量原点(零点)不变。广陆公司的三按键数显卡尺,其显示窗口不是普通的有机玻璃,而是特殊石英玻璃,抗划伤能力强,用普通民用小刀划不伤。由于采用了模块式结构,维修十分方便。还可根据用户的不同要求,设计有各种选择功能或特殊使用性能的电子数显卡尺。 电路设计方面考虑的特殊功能有: 带记忆保持功能。在不方便读数情况下,按此键可将瞬间测量值记住; 可设置公差带。即可设置被测工件的上、下极限偏差值,可提示测量结果是否合格,如不合格,还指出是超上极限偏差值或超下极限偏差值; 可跟踪最大值。当测内腔尺寸如孔的直径时,用此功能就比较方便; 可跟踪最小值。当测外部尺寸如轴的直径时,用此功能则比较方便; 可预置数值。通常用游标卡尺圆弧内量爪测孔的直径,需将测量结果再加上圆弧内量爪的合并宽度尺寸,如果因疏忽忘记加上该尺寸,可能就造成废品。如果利用预置数值功能将圆弧内量爪的合并宽度尺寸预先设置,便可直接读出孔的直径数值,安全又方便; 从机械设计方面考虑的有: 镶硬质合金电子数显卡尺,该卡尺大大提高了量面的抗磨损性能; 齿厚电子数显卡尺,用于测量齿轮轮齿在固定弦上的厚度,量面亦镶有硬质合金; 螺纹电子数显卡尺,用于测量螺纹中径; 内沟槽数显卡尺,主要用于测物体内腔沟槽直径; 内槽宽数显卡尺,主要用于测量孔内沟槽宽度和沟槽的轴向位置,也可用带钩头的数显深度卡尺完成同样任务; 外沟槽数显卡尺,主要用于测量物体外部凹陷部位的尺寸或用于测不规则形状板状物体的厚度; 板厚数显卡尺,主要用于测量橡胶、海绵等较软物体的厚度,有时带有限制测力的结构; 伸缩爪数显卡尺,由于有一个测量爪可以伸缩,常用于测不等高局部表面在水平方向的距离; 中心距数显卡尺,主要用于测两孔的中心(轴线)距离,有锥形测头和圆柱测头两种。锥测头用于测孔口比较平整的两孔中心距离,圆柱测头的采取步进式读数测量方式,即:先测两孔内侧壁间的最小距离,固定右滑框,松开并移动左滑框使与右滑框接触,固定左滑框,再松开并移动右滑框,测两孔壁间的最大距离,此刻的读数为两次数值的叠加,由于该尺设计成具有的二分之一显示功能,即可直接显示两孔轴线间距离,详细情况请看使用说明书; 万向节数显卡尺,主要用于测万向节内沟槽尺寸及相互位置; 塑料数显卡尺,材质为碳纤维增强塑料或其它工程塑料的数显卡尺。此外还有用铝合金材料制造的数显卡尺等,主要用于要求防止被侧物体划伤及要求特别轻便的场合; 电子数字圆规,该类数显卡尺结束了长期以来生产现场使用盲规划圆的历史。上述种种专用电子数显卡尺,给不同场合的应用带来了许多方便。详细情况请向生产企业索取有关资料。 专用量具的选购或订货,应向厂家提供被测工件相关部位草图,标明被测尺寸及相关尺寸,以利于合理选择现有产品或设计制造比较特殊的专用电子数显量具。例如:选购内沟槽电子数显卡尺时,应标明孔内被测沟槽的直径或沟槽的单边深度、宽度,沟槽距孔口端面的距离及入口处孔口直径,以便于您的选购或厂家准确设计。
[b]摘要:[/b]建立了快速、准确、灵敏的蔬菜中仲丁胺的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)检测方法,仲丁胺使用甲醇水溶液(8+2)提取,调节pH后,经丹磺酰氯衍生,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS测定,串联质谱 ESI 正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于 0.999,方法检出限 ( S /N > 3)为 2.0 μg/kg ,加标水平为 10~100μg/kg时(n = 6),平均回收率为 84%~95%。方法准确、灵敏,适用于蔬菜中仲丁胺残留量的测定。[b]前言仲丁胺(2-aminobutane,2-AB),是一种保护性杀菌剂 , 对多种真菌有抗菌活性, 广泛用作蒜薹、青椒、柑桔、葡萄等蔬菜与水果贮运输、贮藏过程[sup][/sup],虽然至今国内外尚未发现因2-AB而导致的癌变、突变、畸形的报道[sup][/sup],但美国已把其对人体健康的危害等级定为三级,并对其使用范围和允许残留量做了规定。日本于2006年5月29日起正式实施《食品中残留农业化学品肯定列表制度》,其中也对仲丁胺进行做出了最大残留限量要求[sup][/sup]。《食品添加剂使用标准》对蔬菜和水果的最大残留限量作出规定。由于 2-AB 分子量小(73.14),结构上没有生色基团用于最终检测。国内外报道的果蔬仲丁胺残留检测的方法主要有分光光度法[sup][/sup]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[sup][/sup]、薄层扫描、荧光胺衍生-液相色谱法及其他液相色谱方法等。现行的检测标准方法操作困难,柱前衍生剂2,4 二硝基氟苯的毒性较大,不易获得,且价格昂贵[sup][/sup],方法的检出限不高,仅为 0.67 mg/kg。本文利用仲丁胺在pH=9碳酸盐体系下与丹磺酰氯发生衍生反应[sup][/sup],用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液相色谱质谱联用仪[/color][/url]进行检测[sup][/sup],具有操作简单、快速、灵敏、准确的特点,能满足水果中仲丁胺保鲜剂检测的要求[sup][/sup]。1 实验部分1.1 仪器与试剂1290 infinity II超高效液相色谱仪;6460 Triple Quad LC/MS(美国Agilent) SHA-C往复式水浴恒温振荡器(金坛科析);XW-80A漩涡混合器(上海沪西);离心机(湘仪)。仲丁胺(含量99.0%,德国,Dr);甲醇和丙酮(HPLC 级,德国 Merck 公司);甲酸(HPLC 级,CNW 公司);丹磺酰氯(色谱纯,CNW);滤膜(PTFE Hydrophilic 0.22μm);一级水(蒸馏水);碳酸钠(优级纯,上海国药),盐酸(优级纯,上海国药)。1.2 标准工作液及其他溶液的配制[/b]1.2.1准确称取仲丁胺标准品10mg左右,用甲醇-水(8+2)定容10ml,配置1000mg/L的标准储备液,放置冷藏冰箱储存;1.2.2丹酰氯丙酮溶液(50g/L):称取5g丹酰氯用丙酮定容至100mL;1.2.3盐酸溶液(1mol/L):吸取9ml分析纯盐酸,用水稀释并定容至100ml;1.2.4碳酸盐缓冲溶液:称取 8.45g无水碳酸钠,加440ml水溶解,称取9.41g碳酸氢钠加入560mL水溶解,将两种溶液混合。[b]1.3 样品前处理1.3.1采样和试样制备[/b]抽取有代表性的样品, 用四分法缩减取200 g, 粉碎后, 混匀, 装入自封袋中, 冷藏避光, 备用。[b]1.3.2提取[/b]称取10g(±0.01g)样品于50mL离心管中,加入15mL 甲醇水溶液(8+2)并超声15min,然后定容至20mL,于4000r/min下离心5min。[b]1.3.3衍生[/b]移取5mL上清液于新50mL离心管中,加入2mL pH=9.0的碳酸盐缓冲溶液,再加入1.5mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液,在40℃下水浴振荡2h,冷却后用甲醇定容至10mL,于4000r/min下离心5min,吸取1mL过0.22μm滤膜,待上机分析。[b]1.3.4标准品衍生[/b]准确移取1mL 100mg/L的仲丁胺于50mL离心管内,加入1mL甲醇水溶液(8+2)和2mL pH=9.0的碳酸盐缓冲溶液,加入1.5mL 50g/L丹酰氯丙酮溶液,在40℃下水浴振荡2h,冷却后用甲醇定容至10mL,于4000r/min下离心5min,过滤膜即为10mg/L工作液。[b]1.4液相色谱-串联质谱条件1.4.1液相色谱条件[/b]色谱柱: Agilent EclipsePlus C18 RRHD 1.8μm 2.1*100mm;流动相: A 为0.1%甲酸水,B 为甲醇,梯度洗脱程序:0.0~1.0 min,50%B 1.0~3.0 min,50%~95% B 3.0~ 4. 0 min,95%~ 95% B 4.1~6.0 min,95%~50% B 流速: 0. 40 mL /min 柱温: 40℃ 进样量:2 μL,外标法定量。[b]1.4.2质谱条件[/b]ESI 正模式 离子源温度 350 ℃ 雾化气流速:10L/min 喷嘴压力:45psi 去溶剂气温度 375 ℃ 流速 11 L /min 检测模式: 多反应监测(MRM)模式 化合物的监测离子对(m /z)、丰度比及其它优化的质谱参数(锥孔电压、碰撞能等)见表 1,每个离子对的驻留时间均为 0. 1 s。[b]2 结果与讨论2.1 质谱条件的优化丹磺酰氯是强[url=http://baike.baidu.com/item/%E8%8D%A7%E5%85%89%E5%89%82/6185591][color=windowtext]荧光剂[/color][/url],能专一地与链N-端α-氨基反应,所以仲丁胺的仲胺将丹磺酰氯的Cl[sup]-[/sup]取代,除去HCl(分子量36.5),得到新化合物N-仲丁基一丹磺酰胺(分子量306.3),使用两通连接液相色谱与质谱, 首先在正离子模式下进行全扫描, 确定化合物的分子离子, 将分子离子作为母离子, 给予一定的碰撞能量和碰撞气体, 全扫描二级离子, 选取丰度较强、干扰较小的两个子离子分别作为定性及定量离子, 并优化母离子电压和碰撞电压[sup][[b]15[/b]][/sup], 仲丁胺衍生物质谱参数优化结果见表1表 1 仲丁胺衍生物的质谱分析条件 [/b][table=444][tr][td]中文名称[/td][td]母离子 [/td][td]子离子 [/td][td]碰撞电压 [/td][td]碰撞能[/td][td]加速电压[/td][/tr][tr][td=1,3]仲丁胺衍物[/td][td=1,3]307.2[/td][td]157[sup]*[/sup][/td][td]135[/td][td]25[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]128[/td][td]135[/td][td]70[/td][td]4[/td][/tr][tr][td]115[/td][td]135[/td][td]70[/td][td]4[/td][/tr][/table][align=left][b]2.2 色谱条件的选择[/b]试验中考察了 0.1%甲酸水-甲醇、0.1%甲酸水-乙腈、0.1%甲酸-5mmol/L乙酸铵水-甲醇3 种流动相体系对分析效果的影响,结果表明,采用0.1% 甲酸水-甲醇作为流动相时目标化合物的离子化效率高,峰型好,灵敏度高目标物标准溶液(50 μg /L)的总离子流图(TIC)和提取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]图见图 1。[/align][align=center][img=,249,106]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011647_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱,易溶于水,能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶,还能与酸形成易溶于水的盐,它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行,试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂,用丙酮水时提取溶液颜色很深,纯水提取后离心效果很差,乙腈水和甲醇水提取颜色差不多,但体系流动相为甲醇,为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态,最后选择本试验选用甲醇+水=8+2,水作为提取溶剂,离心后定量取样,这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化,添加不同量的衍生化试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析,以1.0mg/L为基准,添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5,1.0,1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出,衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[/align][align=left][b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱,易溶于水,能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶,还能与酸形成易溶于水的盐,它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行,试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂,用丙酮水时提取溶液颜色很深,纯水提取后离心效果很差,乙腈水和甲醇水提取颜色差不多,但体系流动相为甲醇,为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态,最后选择本试验选用甲醇+水=8+2,水作为提取溶剂,离心后定量取样,这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化,添加不同量的衍生化试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析,以1.0mg/L为基准,添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5,1.0,1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出,衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[b]2.3 前处理条件的确定2.3.1 提取条件优化[/b]仲丁胺是有机碱,易溶于水,能与乙醇、乙醚、甲醇等多种有机溶剂混溶,还能与酸形成易溶于水的盐,它的化学性质稳定。因丹磺酰氯与2-A B 的反应在含水的碱性有机溶剂中进行,试验中考察了用水、及水与乙腈、丙酮、甲醇混合作为提取溶剂,用丙酮水时提取溶液颜色很深,纯水提取后离心效果很差,乙腈水和甲醇水提取颜色差不多,但体系流动相为甲醇,为消除容积效应及提取溶液的离心后的溶液状态,最后选择本试验选用甲醇+水=8+2,水作为提取溶剂,离心后定量取样,这样可大大减少干扰。[b]2.3.2 衍生条件优化2.3.2.1 衍生化试剂量[/b]为了能够充分衍生化,添加不同量的衍生化试剂,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]MS 分析,以1.0mg/L为基准,添加50g/L丹酰氯丙酮溶液0.5,1.0,1.5和 2.0 mL 的衍生化试剂。可以看出,衍生化试剂为1.5 mL 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[/align][align=left][b]2.3.2.2衍生温度和时间优化[/b]在其他条件相同的情况下,分别选取了30℃,40℃,50℃和60℃进行衍生试验,并对50℃样品进行1h,1.5h,2h和2.5h监测。可以看出,衍生化温度在40℃和50℃时相当,就能源考虑选40℃;衍生化反应时间在2h时仲丁胺衍生物的响应面积最大。[b]2.3.2.3.缓冲溶液PH[/b]在其他条件相同的情况下,分别选取了缓冲液PH8.6,PH9.0,PH9.4和PH9.8进行衍生试验,缓冲溶液PH9.0 时仲丁胺衍生物的响应面积最大。综上,衍生化试剂为1.5mL 、衍生化温度在40℃、衍生化反应时间在2H、缓冲溶液PH9.0 时仲丁胺衍生物的响应面积在各因素中最大,因此选用上述条件进行后续实验。[/align][align=left][b]2.4线性关系、检出限[/b]在该试验条件下配制浓度为1、5、10、50、100μg/L仲丁胺标准溶液衍生进样,记录色谱图,线性方程为[i]Y=8022.82x+37937.19[/i]和相关系数R[sup]2[/sup]=0.999(如图6),由样品前处理回收率和稀释倍数关系,检出限(LOD,S /N>3)为 2.0μg /kg,定量下限(LOQ, S/N > 10)为 5.0 μg /kg 表明方法较高的灵敏度。[/align][align=center][img=,505,217]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708011650_01_3081717_3.png[/img][/align][align=left][b]2.5方法的回收率与精密度[/b]选取阴性白菜样品,按本实验方法进行 3个加标水平(LOQ、2LOQ、5LOQ)的回收率和精密度实验,检出限水平加标测定6次,2倍和5倍检出限水平加标各测定3次,计算其回收率和相对标准偏差,目标物的平均回收率为70% ~ 90% ,相对标准偏差均不高于10.0% ,表明方法的准确度和精密度良好[sup][/sup]。[/align][align=left]3. 结 论本实验建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS)测定蔬菜水果中仲丁胺的方法,以甲醇-水=(8+2)混合体系协同提取,调节pH后,经丹磺酰氯衍生,优化了色谱、质谱和前处理条件,有效提高了检测的灵敏度和准确度;方法具有良好的回收率和精密度,适用于蔬菜中仲丁胺残留量检测。[/align][align=left][/align][align=left][/align]
一直以来都是学微生物:筛选、诱变育种、发酵。来到现在的单位,由于需要改作理化,工作了半年觉得半路出家真累,不要说各种操作要求不一样,很多东西我连基本的概念都不是很清楚,觉得走每一步都要付出很多的辛劳。这两天第一次配标准滴定溶液,也许对于一直作理化的人来说根本不算什么,可是对于我却费了很多的周折,事后想想真是又可笑又冤枉。我配的是硝酸银标准滴定溶液,配完后我嫌放在容量瓶里会见光,直接就倒入滴定瓶里,后来才知道这样可不行,得先标定了之后再倒入,因为现在配好的溶液的浓度并不能准确地等于理论值,超过理论值的5%就得重新调节,我标定了一下已经大于理论值的6%了,所以又把溶液重新倒入容量瓶中调节浓度,反复调节了四次终于接近了理论值。这样来来回回真是耗费了我不少溶液,配了2000ml,现在只剩1200了。标定的时候听信了同实验室的一位老同志的话直接称量基准物质来标定,没有按书上的要求配成溶液,而称量基准物质的质量是0.020605克,单位里的天平万分之一的不能保证4位有效数字,而且还不稳定,所以标定的误差太大,极差达不到0.1%的要求。标定了两天也没出个像样的数,溶液已经所剩无几了。如果重新作的话,我会老老实实的按照书上配成溶液,不就是700度烤一烤嘛,有必要逃避吗?这两天真的很郁闷,连做梦都在滴定。赫赫,虽然觉得很累,但再也不会犯以上的错误了,我要给自己加油!aza za fighting!
串联质谱发检测新生儿学中氨基酸和酰基肉碱来诊断遗传代谢病应用比较广泛,但是儿童与成人体内酰基肉碱的种类是否相同,如果用这种方法检测成人血样的话是否需要重新制定检测指标;酰基肉碱的正常浓度值在儿童和成人应该是不同的,那么成人酰基肉碱正常浓度值,每种酰基肉碱的临床意义哪里能查到呢。求高手帮助,如果有这方面的书也可介绍一下。
SCI论文的文献综述就像百度百科总结的:在搜集到大量与你研究的课题、或专业、或方向相关的资料进行分析、整理、总结,然后把归纳后的信息与自己的研究相结合,做出全面的归纳和叙述的一种方式。http://images02.cdn86.net/kps01/M00/7B/F7/wKiAiVXRn0fd5lg0AAEFI84-hYE636.png 那么怎样才能轻松搞定一篇SCI论文综述,怎么样的综述才算得上是好综述呢?且看下面的分析: 第一,写综述是有一定逻辑性的,就好比是A君提出了理论,然后B君在A的理论上进行了扩展,相当于是A的加强版。 第二,文献的综述是可以为我所用的,有些文章可能跟你主题不是完全切合,但就医学论文而言,其实好多概念都是表达一个意思。 第三,多读书,多看别人的文献综述,看高水平的英文文献。看高水平的论文献。看高水平的英文文献。重要的事情说三遍..... 第四,不要随便一抓就拿来一篇综述翻译,而要用自己的语言总结发展过程。 第五,文献综述千万不要综述最浅的东西,论文都是给内行人看的,写文献综述不要对概念进行回顾,概念找一个你认为好的定义用一下就好了,文献综述一定要跟文章相关。 文献综述虽然只是研究基本工作,但却是SCI论文写作的必不可少的环节。它的质量也影响着研究的成功与否,决定论文的质量几何。因此,请认真对待你的文献综述,且写且珍惜。 本文源自:莱博医学
[b][color=#444444]刚刚接触岛津的液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]仪器,如何掌握熟练掌握仪器的使用?[/color][/b]
人生的淡定和从容,都是从学到的本领中修炼来的气定神闲。保持学习,是每一个成年人的必修课。无论是看几本书,打开新的知识面,还是学习一项新技能,获得一份新体验,都是在拓宽生命的边界、丰富自己的人生。早安!
瓶口移液器外校证书依据《JJG 646-2006 移液器》判定,该规程规定的最大量程为10mL,而我们的移液器规格超过该量程范围,请教下这种情况该如何判定?
摘要:本文建立了蔬菜和水果中赤霉素残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经50%乙腈水溶液(pH值2.5)提取样品,以ZORBAX SB-Aq柱(2.1mm×150.0mm,3.5μm)分离,流动相为0.1%甲酸水溶液和甲醇(体积比为60∶40),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限2.0μg/L,方法定量下限10μg/kg,线性范围2.0~10.0μg/L,加标回收率90.1%~102.3%,相对标准偏差为4.07%。
最近风魔版友分享了他最近遇到的问题,见帖“Si-60,到底指什么?”http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120326/3946324/ 讨论结果是:si-60,就是孔径为60A的硅胶色谱柱,市场上很难买到。用100A孔径的柱子完全可以达到同样效果。 你还遇到哪些文献中提到的冷门柱子,欢迎分享和讨论,我们一定可以破解那到底是什么柱子。案例一:他克莫司按照文献的方法是用二醇基色谱柱,两根串联,两根柱子的规格是:5微米,4.6*75mm 二醇基柱本身就是用的较少的一款柱子,而文献要求的规格又是4.6*75mm,这个规格本身也是极其少见。客户到处也买不到这样的柱子。 月旭公司有二醇基色谱柱,但是现货没有4.6*75这个规格。大家说说如果你是月旭的工程师,会建议客户如何解决这个问题呢?答案:用1根二醇基4.6*150mm的柱子可以替代两根4.6*75mm柱子串联。
标液的开封前和开封后,是否一定按照该标液的说明书条件保存了?
炼乳是用鲜牛奶或羊奶经过消毒浓缩制成的饮料,它的特点是可贮存较长时间。 炼乳是“浓缩奶”的一种。炼乳是将鲜乳经真空浓缩或其他方法除去大部分的水分,浓缩至原体积25%~40%左右的乳制品。炼乳加工时由于所用的原料和添加的辅料不同,可以分为加糖炼乳(甜炼乳)、淡炼乳、脱脂炼乳、半脱脂炼乳、花色炼乳、强化炼乳和调制炼乳等。 我国以前主要生产全脂甜炼乳和淡炼乳。近年来,随着我国奶业的发展,炼乳已退出乳制品的大众消费市场。但是,为了满足不同消费者对鲜奶的浓度、风味以及营养等方面的特殊要求,采用适当的浓缩技术将鲜奶适度浓缩(闪蒸)而生产的“浓缩奶”仍将有一定的市场。 早在5000多年前,古代的印度和埃及人就以牛奶和羊奶为重要的食物和饮料。牛奶很容易腐败,人们很早就开始探讨能够使牛奶长期保存不变质的方法。据说在13世纪,中国成吉思汗所率领的蒙古大军在征战欧亚大陆时,曾携带过一种糊状的浓缩牛奶。
[align=center][b]液相色谱-串联质谱法测水果和蔬菜中氟虫腈残留量的方法验证[/b][/align][b]1 范围[/b]本标准规定了苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、橙子、洋白菜、芹菜、西红柿中450种农药及相关化学品残留量液相色谱-串联质谱的测定。[b]2 规范性文件[/b] 本方法依据GB/T 20769-2008《水果和蔬菜找那个450中农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。[b]3 原理[/b] 试样用乙腈匀浆提取,盐析离心,氨基固相萃取柱净化,用乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药及相关化学品,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[b]4 试剂和材料[/b]除非另有说明,本方法所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。[b]4.1试剂及其配制[/b]4.1.1乙腈:色谱纯4.1.2正己烷:色谱纯4.1.3异辛烷:色谱纯4.1.4甲苯:优级纯4.1.5丙酮:色谱纯4.1.6二氯甲烷:色谱纯4.1.7 甲醇:色谱纯4.1.8有机微孔过滤膜:0.22μm4.1.9氨基固相萃取小柱:1g,6mL4.1.10乙腈+甲苯(3+1,体积比)4.1.11乙腈+水(3+2,体积比)4.1.12 0.05%甲酸溶液(体积比)4.1.135mmol/L乙酸铵溶液:称取0.375g乙酸铵加水稀释至1000mL4.1.14无水硫酸钠:分析纯,用前再650℃灼烧4h,贮存在干燥器中,冷却备用。4.1.15氯化钠:优级纯4.1.16氟虫腈标准品:纯度≥95%4.1.17烯酰吗啉标准品:纯度≥95%4.1.17.1标准储备溶液的配制:分别称取10mg(精确至0.1mg)标品于10mL容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,储备液浓度为:1.0mg/mL。4.1.17.2标准工作液的配制:分别吸取氟虫腈和烯酰吗啉的标准储备液各[u] [/u]0.01mL、0.02mL、0.05mL、0.10mL、0.20mL于10mL容量瓶中,加甲醇稀释定容至刻度,工作液浓度为: 1.0ng/mL、2.0ng/mL、5.0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL[u] [/u][b]5 仪器和设备和材料[/b]5.1液相色谱-串联四级杆质谱仪:配有电喷雾电离源(ESI)5.2分析天平:感量0.1mg和0.1g5.3高速组织捣碎机:转速不低于20000r/min5.4 离心管:80mL5.5 离心机:最大转速为4200r/min5.6旋转蒸发仪5.7鸡心瓶:200mL5.8移液管:1.0mL5.9样品瓶:2mL5.10氮气吹干仪[b]6 试样处理6.1试样的制备[/b]6.1.1提取:6.1.1.1称取20g(精确到0.01g)试样匀浆,置于80mL离心管中,加入40mL乙腈,用高速组织捣碎机再15000r/min,匀浆提取1min,加入5g氯化钠,再匀浆提取1min,在3800r/min离心5min,取上清液20mL,在40℃水浴中旋转浓缩至1mL,待净化。6.1.1.2净化:在氨基固相萃取柱中加入约2cm无水硫酸钠,并放入下接鸡心瓶的固定加上,加样前先用4mL乙腈+甲苯(3+1)预洗柱,当液面到达硫酸钠的顶部时,迅速将样品浓缩液转移至净化柱上,并更换鸡心瓶接收,再次用2mL乙腈+甲苯(3+1)洗涤样液瓶三次,并将洗涤液移入柱中,在柱上加上50mL贮液器,用25mL乙腈+甲苯(3+1)洗脱农药,合并鸡心瓶中,并在40℃水浴上旋转浓缩至约0.5mL,将浓缩液置于氮气吹干,迅速加入1mL的乙腈+水(3+2),混匀,经0.2μm滤膜过滤,进行液相色谱-串联质谱测定。[b]7 测定条件[/b]7.1[b] 仪器条件:[/b]7.1.1色谱柱:C18柱,柱长150mm,内径2.1mm,粒径1.7μm。7.1.2流动相:A相(乙腈%) B相:5mmol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)[table][tr][td][align=center]时间[/align][/td][td][align=center]A:乙腈[/align][/td][td][align=center]B:5mmol/L乙酸铵(含0.02%甲酸)[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]0[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]7[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]9[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]11[/align][/td][td][align=center]10[/align][/td][td][align=center]90[/align][/td][/tr][/table]7.1.3流速:0.3mL/min。7.1.4进样体积:1.0μL7.1.5柱温:30℃。7.2质谱条件:7.2.1离子源:ESI;7.2.2扫描方式:氟虫腈:负离子扫描;7.2.3检测方式:多反应监测;7.2.4 DL温度:250℃;7.2.5加热块温度:400℃;7.2.6干燥气的流量:15L/min; 7.2.7雾化气流量:3L/min。[table][tr][td][align=center]项目名称[/align][/td][td][align=center]电离模式[/align][/td][td][align=center]监测离子对[/align][/td][td][align=center]碰撞电压V[/align][/td][/tr][tr][td=1,2][align=center]氟虫腈[/align][/td][td=1,2][align=center]ESI[sup]-[/sup][/align][/td][td][align=center]436.7/332.05[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]436.7/330.0[/align][/td][td][align=center]16.0[/align][/td][/tr][/table][table][tr][td=1,2]X(μg/kg)=[/td][td] c×V×1000×f[/td][/tr][tr][td]m×10000[/td][/tr][/table][b]8 结果处理 [/b]式中:X—样品的各组分的含量,μg/kg; C —试样被测液中各组分的测定浓度,ng/mL;V —试样定容体积,mL;[b]1).线性结果[/b]将标准系列工作溶液分别注入液相色谱-串联质谱仪中, 测定相应的峰面积,以标准系列工作溶液的质量浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。[u]Y=3448.89*X+2974.83R^2=0.9992176[/u][align=center][img=,690,234]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706104806_5022_2904018_3.png!w690x234.jpg[/img][/align]以上结果表明氟虫腈在1.0~10.0 ng/mL范围内,R[sup]^2[/sup]= 0.9992176 ,氟虫腈浓度和峰面积呈线性关系,线性良好,符合要求。2)[b].检测限结果[/b]将1.0μg/mL标准溶液逐级稀释至S/N=3.03,得出氟虫腈的方法检出限为0.080μg/kg,符合规定要求。[align=center][img=,483,20]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707449950_8580_2904018_3.png!w483x20.jpg[/img] [/align][align=center][img=,476,22]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091707562299_7819_2904018_3.png!w476x22.jpg[/img][b] [/b][/align][b] 3).方法精密度(重复性)结果[/b] 取氟虫腈阴性样品进行加标的试样连续进样6次,进样体积为1.0μL。[table][tr][td][align=center]项目[/align][/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]6[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]含量(μg/kg)[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.151[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.152[/align][/td][td][align=center]0.154[/align][/td][/tr][tr][td]平均值(μg/kg)[/td][td=6,1][align=center]0.152[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]RSD%[/align][/td][td=6,1][align=center]0.693[/align][/td][/tr][/table]本方法的精密度为0.693%,符合样品的精密度要求。因此,本次测定均符合要求。[align=center][img=,488,646]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706384174_3294_2904018_3.png!w488x646.jpg[/img] [/align][b]4).准确度验证(加标回收)[/b]与样品同步处理,对样品加标,取20.0ng/mL的标液0.15mL、0.80mL、1.00mL同样品同步处理后,结果见下表:[table][tr][td][align=center]序号[/align][/td][td][align=center]m[/align][align=center](g)[/align][/td][td][align=center]V[/align][align=center](mL)[/align][/td][td][align=center]C[/align][align=center](ng/mL)[/align][/td][td][align=center]稀释倍数[/align][/td][td][align=center]含量[/align][align=center](μg/kg)[/align][/td][td][align=center]加标量[/align][align=center](μg/kg)[/align][/td][td][align=center]回收率[/align][align=center]%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1#[/align][/td][td][align=center]20.0089[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2#[/align][/td][td][align=center]20.0010[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]ND[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][td][align=center]/[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标1[/align][/td][td][align=center]20.0323[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]1.249[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.125[/align][/td][td][align=center]0.150[/align][/td][td][align=center]83.3[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标2[/align][/td][td][align=center]20.0402[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]6.753[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.674[/align][/td][td][align=center]0.800[/align][/td][td][align=center]84.2[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]加标3[/align][/td][td][align=center]20.0721[/align][/td][td][align=center]1.0[/align][/td][td][align=center]8.534[/align][/td][td][align=center]2.0[/align][/td][td][align=center]0.850[/align][/td][td][align=center]1.00[/align][/td][td][align=center]85.0[/align][/td][/tr][/table]由上表可以看出金刚烷胺测定的加标回收范围在 80%-110% ,RSD值为0.01%符合规定。[align=center][img=,529,529]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807091706527149_5447_2904018_3.png!w529x529.jpg[/img][/align][b]9.总结[/b]从检出限、线性范围、重复性、回收率测试结果可知,均符合方法要求,本方法可行。
液相色谱串联质谱法测定动物组织中卡巴氧和喹乙醇代谢物残留量 摘要:采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),建立了猪肉中卡巴氧代谢物脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸和喹乙醇代谢物3-甲基喹恶啉-2-羧酸残留量的药物残留的检测方法,样品用甲酸溶液消化,蛋白酶水解,盐酸酸化,离心过滤后,过Oasis MAX固相萃取住或相当者净化。先用二氯甲烷洗脱脱氧卡巴氧,再用%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱喹恶啉-2-羧酸和3-甲基喹恶啉-2-羧酸,氮气吹干洗脱液,残渣用甲酸+甲醇(19+1)溶液溶解,样液供液相色谱-串联质谱仪测定,内标法定量。本方法采用了2ug/kg,5ug/kg,10ug/kg,3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,上述3种药物残留的回收率在80%~110%,相对偏差在2.03%~4.94%。关键词:液相色谱串联质谱法;脱氧卡巴氧;喹恶啉-2-羧酸;3-甲基喹恶啉-2-羧酸。1 引言卡巴氧(Carbadox) 和喹乙醇(Olaquindox) 同属喹喔啉类化合物 , 该类药物具有显著的促进动物生长的作用 , 用作猪等养殖动物的饲料添加剂。二者本身具有潜在的致畸变、致癌作用 , 其代谢物也可能带来健康风险。因此许多国家将以卡巴氧和喹乙醇列为对食用动物禁用或限用的药物 , 欧盟、中国、日本、美国、澳大利亚等对二者在动物组织内迅速代谢而产生的相应的代谢产物喹喔啉-2-羧酸(QCA)和 3-甲基喹喔啉-2-羧酸(MQ-CA)制定了残留监控的限量标准。在动物体内,喹乙醇和卡巴氧、经脱单氧、脱双氧后主要生成脱氧卡巴氧、喹恶啉-2-羧酸、3-甲基喹恶啉-2-羧酸,相对应的代谢物比较稳定,通常作为残留分析和监控的目标物质,代谢途径见图1。鉴于喹乙醇和卡巴氧的毒性和潜在的危害,为了更好的对动物食品进行监控,本文旨在建立喹乙醇、卡巴氧代谢物的残留液质联用仪检测方法。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310242215_472741_2082444_3.jpg2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料甲醇:德国默克,色谱纯。乙腈:德国默克,色谱纯;乙酸乙酯:德国默克,色谱纯;水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);正己烷:Honeywell,色谱纯。甲酸:色谱纯乙酸:色谱纯浓盐酸:分析纯乙酸钠:分析纯甲酸乙酸乙酯溶液:2% 向400mL乙酸乙酯中加入10mL甲酸,用乙酸乙酯定容至500mL。甲酸溶液
国家食品药品监督管理局修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本 2011年02月14日 发布 为保证公众用药安全,根据《药品管理法》、《处方药与非处方药分类管理办法(试行)》有关规定以及药品标准变更等情况,国家食品药品监督管理局决定对双歧杆菌乳杆菌三联活菌片的非处方药说明书范本进行修订。 国家食品药品监督管理局要求各省(区、市)食品药品监督管理部门通知辖区内相关药品生产企业,按照要求尽快完成说明书和标签的修订工作,并按规定进行备案,相关品种原非处方药说明书范本自2011年5月1日起停止使用(已生产的产品除外)。【相关链接】 关于修订双歧杆菌乳杆菌三联活菌片品种非处方药说明书范本的通知
[b][size=16px]全省首张! 成都秦川物联获“二检合一”专项计量授权证书[/size][/b][size=15px][color=var(--weui-FG-2)][/color][/size][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=17px][color=#222222]来源:龙泉驿发布[/color][/size][/font][size=15px][color=rgba(0, 0, 0, 0)][/color][/size][font=system-ui, -apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=15px] [/size][size=17px][color=#222222]2月15日,成都秦川物联网科技有限公司(以下简称“成都秦川”)获得四川省市场监督管理局颁发的“二检合一”《专项计量授权证书》,成为四川省首家通过民用水表、燃气表出厂检定和首次检定合并实施改革试点考核的单位。[img=,690,420]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200933174502_6849_1626275_3.png!w690x420.jpg[/img][img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200933211987_7852_1626275_3.png!w690x473.jpg[/img] 民用水表、燃气表是关系民生的重要计量器具。随着供水供气制度改革和强制检定收费停征,民用水表、燃气表计量领域出现市场主体责任落实不到位、检定效能低下、企业经营成本较高、机构重复工作等一些迫切需要解决的问题。四川省市场监管局于2022年在全省启动民用水表和燃气表出厂检定和首次检定合并实施(简称“二检合一”)改革试点工作,通过计量授权方式,由企业将其出厂检定、首次法定机制强制检定合并实施,企业制造的计量器具产品出厂前经“二检合一”检定合格后,在安装前不再进行首次强制检定。[/color][/size][/font] [size=16px]龙泉驿区市场监管局积极响应省市局“二检合一”试点工作安排,将经开区民用燃气表生产重点企业——成都秦川列为首批培育试点对象,并多次到企业走访调研,了解企业在生产经营过程中遇到的困难,指导帮助企业建立完善计量标准、量值溯源、技术管理、管理体系、人员能力建设等工作,助推企业申报省局“二检合一”改革试点。[/size][img=,690,452]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302200934580373_5908_1626275_3.png!w690x452.jpg[/img] [size=16px]成都秦川经过省局严格考核,成为全省首家“二检合一”改革试点单位,大大缩短产品从出厂到交付的周期,增强企业市场竞争力。“二检合一”改革试点工作,是省市区计量工作贯彻落实党中央、国务院关于深化“放管服”改革的决策部署,将进一步促进企业落实质量安全主体责任,推动行业高质量发展,同时有力提升强制检定工作效能,强化计量诚信体系建设,加快转变政府职能、增强优质公共服务供给能力的有力实践。 下一步,龙泉驿区市场监管局将进一步创新监管方式,加强对试点企业的事中事后监管,督促生产使用单位严格落实主体责任,向社会提供量值可靠的计量产品,维护保障消费者合法权益,促进市场经济活力进一步提升,为助推龙泉驿高质量发展提供有力的质量基础技术支持。[/size]
[color=#444444]关于 农业部 1025号公告-18-2008 动物源性食品中β-受体激动剂残留检测液相色谱-串联质谱法 中样品的提取为什么是用乙酸乙酯和叔丁基甲醚两种溶剂来提取,它们在提取过程中的作用各是什么?[/color]
全自动数显移液枪是怎么个情况?安普好像有代理啊,进口的,上个图片俺看看啊,具体看上了就包设备科采购了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif其他的话不多说了,有灌水嫌疑,在这里就是个咨询咨询,不过是原创帖发布了。————————————————————————————————分割线shangyab513老师说的对啊http://www.anpel.com.cn/Chi/ProductView.aspx?SeqNo=487585是不是这种?似乎有好几种规格。。。 -----------------------------------------------------------------------------------------------------分割线有木有10ul-100ul,100ul-1000ul的数显的,有的话给个链接,谢谢了,就在这个帖子编辑了。-----------------------------------------------------------------------------------------------------------分割线谢谢各位楼层的老师给建议,我就按照安普代理的这个品牌做了计划上报了,至于设备科如何购买,够不够买还说不准,毕竟实验室现在手动移液枪还是很多,想购买两套电动的感受一下,哈哈,再次感谢各位老师积极提供信息
近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。 液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。 以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]
内审发现检测员对标准不熟练,应该开那一项不符合?
问题: 请问各位大神,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]质用几个液氮罐啊?是一个还是要两个并联啊因为安家发过来个清单,让我们准备配套的设备,上面说完两个液氮罐并联,我是准备一个罐还是两个罐啊[捂脸][捂脸],有人说一个罐就可以了回复: 样品多的话最好用氮气发生器,我们一罐液氮半个月就没了回复2: 从省事的角度说,还是买个氮气发生器吧。液氮除了便宜点外没什么优点。如果平时不开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],液氮会不停的喷气,偶尔还会大爆发,心惊胆颤的。如果常开着[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url],液氮会很快消耗,安家的我们用的是6410,如果standby,大概一个多月耗完175的液氮,如果常用,十多天就没了。换一次太麻烦了。一次用一个,另一个一般放在气场,这罐快用完的时候让他们灌好了送过来。安家的消耗气量会比较大,standby时也会有3L/min的耗气,买氮气发生器的时候注意买大一点的。要不然的话频繁启动会烦死人的。用液氮的话,175的罐子特别大,如果放楼上必须有电梯,否则只能通过管路上楼,人力几乎不可能抬上去。有电梯也需要再买一个搬运的车子。回复3: 室温必须控制好,空调必须够匹数,稳定在25摄氏度左右,质谱和氮气发生器产热大户,稍不注意30多摄氏度以上就完蛋了,氮气发生器过热频繁宕机,联动[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]报错不断,质谱也怕过热。回复4: 温度很重要!唉!我们前段时间外间空调坏了!套间中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的温度都好高!机子就感觉声音不对了。这个温度应该说最稳定啊!因为一般空调设为16度!室温也只能将到这个温度啊!除非你安装大空调!我们几平方米房子…
[b]人生的淡定和从容,都是从学到的本领中修炼来的气定神闲。保持学习,是一个人一生的必修课。无论是看几本书,打开新的知识面,还是学习一项新技能,获得一份新体验,都是在拓宽生命的边界、丰富自己的人生。早安![/b]
问题: 压力稳定,就是一直基线往下掉,记得是在什么范围内是可以接受的,找不到了[捂脸]。不是乳糖,就是岛津的这个液相就是总漂,冲柱都漂,找不到原因,就想漂多少可以接受,结果可以用回复: 压力稳定,基线漂移——查看灯能量,清洗流通池 。另外:光路老化污染也有可能。