泡孔径测试仪

孔径测试仪是通过什么原理来进行分析测试的？谢谢！

表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

表面电位测试、粒度测试、比表面积测试、氮气吸附法测孔径分布、氮气吸附法测孔容、压汞法测孔径分布、压汞法测孔隙率（或气孔率）、压汞法测孔容。表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

表面电位/激光粒度测试仪器 型号：zeta plus（made in USA)；粒度测试范围：3nm~3um。比表面仪（氮气吸附法）型号：ASPA2010（made in USA） 孔径测试范围：1.7nm~300nm。压汞仪 型号：poresizer9320(made in USA) 孔径测试范围10nm~360um。流变仪 型号：SR5上海硅酸盐研究所国家重点实验室电话：52412224

微孔分布测试仪主要应用领域：催化剂，广泛用于石化、化工、医药、食品、农业、精细化工等领域；吸附剂，如活性炭、分子筛、活性氧化铝等，广泛用于环保领域；颜填料，无机颜料、碳酸钙、氧化锌、氧化硅、矿物粉等；陶瓷材料原料，氧化铝、氧化锆、氧化钇、氮化硅、碳化硅等；炭黑、白炭黑、纳米碳酸钙等用于橡塑材料的补强剂等；新型电池材料，如钴酸锂、锰酸锂、石墨等电极材料；发光稀土粉末材料；磁性粉末材料，如四氧化三铁、铁氧体等；纳米粉体材料，包括纳米陶瓷材料、纳米金属材料，纳米银粉、铁粉、铜粉、钨粉、镍粉等；其他，如超细纤维、多孔织物、复合材料、沉积物、悬浮物等　　微孔分布测试仪的主要特性：　　测试时间：多点BET法比表面积平均每个样品15分钟，孔径分布测试、孔隙度测试平均每个样品100分钟　　主要功能：可实行BET比表面积（多点及单点）测试，Langmuir比表面积测试，炭黑外比表面积测定，吸附、脱附等温曲线测定，BJH孔径分布、总孔体积和平均孔径测定；　　真空系统：极限真空度6×10-2Pa　　微孔分布测试仪测量范围：比表面积≥0.01M2／g至无规定上限，孔尺寸0.7～400nm；　　样品数量：可同时测定1-4个样品；　　测量精度：≤±2％；　　微孔分布测试仪的压力控制：高精度压力传感器，数字显示，精度0.2％，独特的充气与抽气速度自动控制系统　　运行方式：高度自动化，智能化，长时间运行可以无人看管自行测试　　测试气体：高纯氮气（不用氦气），氮气消耗量极小　　微孔分布测试仪的吸附过程：样品不需要频繁从液氮杜瓦瓶中进出，液氮消耗极少　　软件系统：在Windows平台上，提供过程控制和数据采集、处理、报告系统，多种测试方法可自由方便选择，在计算机屏幕上，同步显示吸、脱附，比表面积及微孔分布测量仪测试过程、可随时查看已完成部分的测试数据；本机软件功能强大、界面友好、兼容性高、使用方便；

[b]毛细管流动孔径分析仪[/b] Capillary Flow Porometer用于测定材料孔径大小测定，原理为有小孔的材料被润湿液体完全润湿后，液体受到表面张力的作用而保留于材料内部，如果要想将液体挤出材料就需要外加一个气体压力。能够克服表面张力将材料孔内的液体完全挤出时所需要的最小压力，就是该材料的泡点值压力，也就是我们常说的起泡点，基于这种原理的测试方法，就是起泡点测试法。这也是应用最为广泛的一种非破坏性完整性测试方法。以下为泡点值计算公式：d=K*C*t/PP = 泡点压力d = 最大孔径k = 形状矫正因子C = 液固接触角t =表面张力泡点值直接与过滤器孔径相关联。不同孔径大小的泡点不同，开孔压力也不同，随着压力的增加，大孔，小孔都打开，直到足够压力，所有孔都打开后，气体从孔洞出来， 气体流量随气体压力增加而增加，最后成线形关系。这样的一条气体流量和压力的一条线，我们称为湿线，刚出来流量时的压力为泡点压力，根据上述公式计算出最大孔径。如果材料没浸润液体，一直处于开孔状态，气体流量会随着压力的增加而增加，是个线形关系。我们再根据一个干线和湿线拟合一条半干线，模拟计算出孔径的分布图。但是有些材料在随着压力增大时，有可能被压扁，变形，特别是一些高分子材料，柔性材料，这时候在压力变大到一定时，气流量和气压力就不是一条很好的线形曲线了，在拟合曲线时就不是很好看，但是我们可以找个气通量曲线和目标材料差不多的样品，做一条干线，然后保存，再数据处理下（data editor），就会做得很漂亮。具体看视频。

[font=宋体][b]目前测试膜材料孔径的方法较多，有微球截留，蛋白质截留，测汞仪，气液法，液液法，[/b][/font]对于孔径较小的目前测试方法为液液法[b]2 [font=宋体]适用范围[/font][/b][font=宋体]液液法适用于中空纤维膜平均孔径（[/font][font='Arial',sans-serif]≥5[/font][font=宋体]纳米）[/font][font=宋体]的测量。[/font][b][font=宋体]3[/font][font=宋体]　失效[/font][/b][font=宋体] [/font] [table=593][tr][td] [align=center][b] [/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]违规操作类型[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]后果[/font][/b][/align] [/td][td] [align=center][b][font=宋体]如何避免[/font][/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [font=宋体]膜经过甘油浸泡未处理[/font] [/td][td] [align=left][font=宋体]导致测试不准确[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]将膜孔内的甘油进行清洗[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]压力不得超过[/font]100psi[/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]导致内部压力表损坏[/font][/align] [/td][td] [align=left][font=宋体]设置最大压力值[/font]100psi[/align] [/td][/tr][/table][b][font=宋体] [/font][font=宋体]4 [/font][font=宋体]技术要求[/font][/b][font=宋体]依据[/font]ASTM F316[font=宋体]标准，利用两种液体之界面张力差异[/font], [font=宋体]使用异丙醇将中空纤维膜的润湿液体由膜孔道中挤出[/font],[font=宋体]进而测出中空纤维膜的平均孔径。[/font][b]4.1[font=宋体]实验仪器[/font][/b][font=宋体]仪器名称：双液法超滤膜孔径测定仪[/font][font=宋体]仪器型号：[/font]LLP-1200A[font=宋体]仪器出品国及厂家：美国[/font] PMI[b]4.2[font=宋体]仪器参数[/font][/b][font=宋体]孔径测试范围[/font]: 5[font=宋体]纳米～[/font]100 [font=宋体]纳米[/font][font=宋体]测试之压力范围[/font]: 0[font=宋体]～[/font]100 PSI[font=宋体]样品槽：[/font][font=宋体][color=#0D0D0D]材质[/color][/font][color=#0D0D0D]SS 316,[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]尺寸[/color][/font] ? 99mm X 60mm[align=left][font=宋体]压力计精确度[/font]:0.15%([font=宋体]读值[/font])[/align][font=宋体]压力计分辨率[/font]: 1/60000[b]5 [font=宋体]实验方法[/font]5.1[font=宋体]实验[/font][font=宋体]工具[/font][/b][font=宋体]：样品台、环氧胶、美工刀[/font][font=宋体]、镊子、剪刀等[/font][b]5.2[font=宋体]实验试剂：[/font][/b][font=宋体]异丙醇（国药试剂）：表面张力[/font] 22.1mN/m[font=宋体]；[/font][font=宋体]测试液[/font]Galwick(PMI) :[font=宋体]表面张力[/font]15.9 mN/m[font=宋体]；[/font][font=宋体]测试液[/font]Silwick(PMI):[font=宋体]表面张力[/font]20.1 mN/m[font=宋体]。[/font][b]5.3[font=宋体]主要实验步骤[/font]5.3.1[font=宋体]中空纤维膜[/font][/b]1）[font=宋体]剪取一段长约[/font]5cm[font=宋体]膜丝，用环氧胶封装在中空纤维膜样品台中，待胶水自然固化，后用美工刀切除多余胶水；（所需根数参考下表）[/font][align=center][b][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]：不同膜测试需要的膜丝根数[/font][/b][/align][align=center][b] [/b][/align] [table][tr][td] [align=center][font=宋体]材料名称[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]编织管复合膜[/font][/align] [/td][td] [align=center]PVDF[font=宋体]均质膜[/font][/align] [/td][td] [align=center]PS[font=宋体]超滤膜[/font][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]所需根数[/font][/align] [/td][td] [align=center]1~2[/align] [/td][td] [align=center]2~3[/align] [/td][td] [align=center]5~8[/align] [/td][/tr][/table][align=center][b][font=宋体]图[/font]1.[font=宋体]制样流程[/font][/b][/align]2）[font=宋体]根据样品的孔径范围选择浸润液，（孔径范围在[/font]5~30nm[font=宋体]，选择[/font]Silwick[font=宋体]，孔径范围在[/font]30~100nm[font=宋体]选择[/font]Galwick[font=宋体]）将样品浸泡在浸润液中[/font]20min[font=宋体]，将材料完全浸润，之后将样品台倒置放入样品杯中（如图[/font]2[font=宋体]），将仪器门关好；[/font] [b] [font=宋体]图[/font]2 [font=宋体]测试过程简易流程[/font]5.3.2[font=宋体]操作步骤[/font][/b]1[font=宋体]）将仪器顶部瓶内添加异丙醇，保持在[/font]1/3[font=宋体]以上液位；[/font]2[font=宋体]）点击[/font]Auto Test Unit1[font=宋体]后，出现设定界面；[/font]a[font=宋体]输入样品编号、操作人、客户名称等；[/font]b[font=宋体]输入测试用浸润液，并输入两种液体之界面张力值（[/font]Silwick[font=宋体]：[/font]2.021[font=宋体]；[/font]Galwick[font=宋体]：[/font]5.4[font=宋体]）；[/font]3）[font=宋体]设置取样时间[/font](5s)[font=宋体]，抽取异丙醇时间（[/font]10s[font=宋体]）压力最大值（[/font]100psi[font=宋体]）等；[/font]4[font=宋体]）设置完毕点击自动测试，密封槽在压力泵会自动下降紧密压在样品台上，形成密闭空间，异丙醇流到密封槽后，仪器按设定压力自动开始测试，由于异丙醇、浸润液两种液体的表面张力不同，异丙醇在气压的作用下将浸润液挤出；[/font]5[font=宋体]）测试完毕，根据测试曲线运用软件计算出孔径结果；[/font]6[font=宋体]）每个样品平行测定二次。[/font][b] [/b]

活性碳是一种含碳材料制成的外观呈黑色，内部孔隙结构发达，比表面积大、吸附能力强的一类微晶质碳素材料，是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体。孔径一般分为三类：大孔：1000-1000000A过渡孔：20-1000A微孔：20A，据经验分析活性炭的孔在直径10纳米以下分布较多；所以对于活性炭孔径的测试，在压力较低的位置，应该设置较多的压力点，相应的吸附时间也加长一些，以保证在改点吸附完全；而在压力较高的点就可以设置较少的点，吸附平衡时间可设位3分钟左右，个别点可相应延长，这根据具体情况来确定。

想买一台比表面积孔径测试仪，选择了这梁祝，不知道那种的性价比更高？

本材料检测中心主要从事石墨及碳素材料等分析，孔径分析测试主要是使用麦克莫瑞提克的压汞仪，型号为9500.今天主要谈谈孔径测试及压汞仪的了解。[font=宋体]一、[/font][font=宋体]对孔径测试及压汞仪的了解[/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]二、[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体]三、[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体]四、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]五、[/font][font=宋体][font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]孔径测试[/font][font=宋体]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔；[/font][font=宋体]孔径测试的常用方法：[/font][font=宋体] [font=宋体]压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力[/font][font=Calibri]60000psi[/font][font=宋体]，孔径范围[/font][font=Calibri]0.003um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um[/font][font=宋体]之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力[/font][font=Calibri]33000psi [/font][font=宋体]，测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.0055um[/font][font=宋体]到[/font][font=Calibri]400um [/font][font=宋体]）[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析介孔[/font][font=Calibri]-[/font][font=宋体]大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.002um[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]0.1um[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围[/font][font=Calibri]0.4nm[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]2.0nm[/font][font=宋体]之间；[/font][/font][font=宋体]压汞仪了解[/font][font=宋体][font=宋体]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。[/font][/font][font=宋体][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程了解： [/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]方程的作用：将压力与孔径间建立了关系；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题；[/font][/font][font=宋体]压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息；[/font][font=宋体]压汞仪测试原理[/font][font=宋体][font=Calibri]Autopore IV9500[/font][font=宋体]压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试[/font][font=Calibri]0[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试[/font][font=Calibri]30[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]的压汞量，根据[/font][font=Calibri]Washburn[/font][font=宋体]方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]膨胀计的选择：[/font] [/font][font=宋体] [font=宋体]要求：样品孔体积应在[/font][font=Calibri]25%[/font][font=宋体]至[/font][font=Calibri]90%[/font][font=宋体]范围的毛细管体积；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]压汞仪低压测试原理[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]低压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、使用真空泵将膨胀计抽真空至[/font][font=Calibri]20mg[/font][font=宋体]汞柱；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过真空效果，将汞压入膨胀计；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、通过外接的氮气压力进行压汞至[/font][font=Calibri]30psi[/font][font=宋体]，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]压汞仪高压测试原理[/font][font=宋体]高压测试原理[/font][font=宋体] [font=宋体]一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]二、通过液压泵和倍增器进行加压至[/font][font=Calibri]33000psi[/font][font=宋体]；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]三、过程中根据设定点位收集[/font] [font=宋体]压汞体积；[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]三、数据分析处理[/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [font=宋体]常规参数分析[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]已知条件：样品质量[/font][font=Calibri]Ws[/font][font=宋体]：直接称量；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管体积[/font][font=Calibri]Vp[/font][font=宋体]：通过空管校准，系统内部计算得出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]空管质量[/font][font=Calibri]Wp[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]汞的密度[/font][font=宋体]ρ：根据控制室温直接给出；[/font][/font][font=宋体] [font=宋体]样品[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]空管[/font][font=Calibri]+[/font][font=宋体]汞质量[/font][font=Calibri]Wpsm[/font][font=宋体]：直接称得；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计压入体积：[/font][font=Calibri]Ii=Vi/Ws[/font][font=宋体]，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]总压入体积：[/font][font=Calibri]Itot=Vtot/Ws[/font][font=宋体]，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]样品体积：[/font][font=Calibri]Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]孔隙率[/font][font=Calibri]%[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Ppc=100*Vtot/Vb[/font][font=宋体]，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]体密[/font][font=Calibri](0.51psi[/font][font=宋体]下[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]：[/font][font=Calibri]Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ [/font][font=宋体]ρ[/font][font=Calibri])[/font][font=宋体]，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内；[/font][/font][font=宋体][font=宋体]骨架密度（[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]）：[/font][font=Calibri]Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)[/font][font=宋体]，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在[/font][font=Calibri]32983.86 psi[/font][font=宋体]下所能测得的孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ik=Itot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]中值孔径（[/font][font=Calibri]A[/font][font=宋体]）：先通过[/font][font=Calibri]Ak=Atot/2[/font][font=宋体]，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]平均孔径（[/font][font=Calibri]4V/A[/font][font=宋体]）[/font][font=Calibri]:[/font][font=宋体]以理想型圆柱体模型为基础，[/font][font=Calibri]Dav=4*Itot/Atot,[/font][font=宋体]从而算出其平均直径。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]累计孔面积：[/font][font=Calibri]Ai=Aij+Aij-1+[/font][font=宋体]…[/font][font=Calibri].+Ai1[/font][font=宋体]；而单孔面积计算是[/font][font=Calibri]Aij=4*Iij/Dmi[/font][font=宋体]，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/font][/font]END[font=宋体] [/font]

[align=center][b][size=3][font=宋体]动态色谱法比表面仪不适合做孔径测试原因分析[/font][/size][/b][/align][size=3][font=宋体] 国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。[/font][/size][size=3][font=宋体]相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：[/font][/size][size=3][/size][b][size=3][font=宋体]一、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]1.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]2.[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]二、[/font][/size][b][size=3][font=宋体]由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312][/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而对于500mg比表面积为1m[sup]2[/sup]/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； [/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；[/font][/size][size=3][font=楷体_GB2312]所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]三、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；[/font][/size][b][size=3][font=宋体]四、[/font][/size][size=3][font=宋体]动态色谱法仪器测试范围窄；[/font][/size][/b][size=3][font=楷体_GB2312]若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm；[/font][/size][color=blue][size=3][font=宋体] [/font][/size][/color][size=3][font=宋体] [/font][/size][size=3][font=宋体]由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。[/font][/size]

压汞法测试孔径分布参数分析报告 [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法是一种通过测量汞在压力作用下进入多孔材料孔隙的过程来评估材料孔结构特性的方法。[/color][/font][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]?这种方法利用汞对大多数固体材料具有非润湿性的特点，通过外加压力使汞进入固体孔中。对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合[/color][/font][url=https://www.baidu.com/s?sa=re_dqa_generate&wd=Washburn%E6%96%B9%E7%A8%8B&rsv_pq=9c1d7da0003485f1&oq=%E5%8E%8B%E6%B1%9E%E6%B3%95%E6%B5%8B%E8%AF%95%E5%AD%94%E5%BE%84&rsv_t=1a84+LljYYdttKWJacycBpf21Lrul8D0l64HszgINjh2DJ9F370Tuf816B4d9Kn1Gcu/ErS2gscp&tn=44004473_52_oem_dg&ie=utf-8]Washburn方程[font=cos-icon !important][size=9px][/size][/font][/url][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]，通过控制不同的压力，可以测出压入孔中汞的体积，从而得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。今天我们聊聊关于 压汞法测试孔径参数分析报告[/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]一、对孔径测试及压汞仪的了解 [/color][/font] [font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]孔的定义：不同的孔可视作固体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、压制提或团聚体的固体颗粒间的空间（如缝隙或空隙）；本测试不能测试固体中的闭孔； 孔径测试的常用方法： -压汞法：加压向孔内充汞。适用于根据最大挤压压力60000psi，孔径范围0.003um到400um之间的大多数材料。（本公司设备最大挤压压力33000psi ，测试孔径范围0.0055um到400um ） -气体吸附分析介孔-大孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.002um至0.1um之间； -气体吸附分析微孔法：液氮温度下，吸附氮气表征孔结构。测试孔径范围0.4nm至2.0nm之间； [/color][/font] [color=#333333]二[font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]、压汞仪了解[/color][/font] [/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]压汞法原理：汞对大多数固体材料具有非润湿性，需外加压力才能进入固体孔中，对于圆柱型孔模型，汞能进入的孔的大小与压力符合Washburn方程，控制不同的压力，即可测出压入孔中汞的体积，由此得到对应于不同压力的孔径大小的累积分布曲线或微分曲线。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Washburn方程了解： h2 = crσ cosθ t / (2η) 其中，c为毛细管形状系数，r为平均毛细管半径，σ为液体的?表面张力，η为?液体粘度，θ为?接触角，t为?时间 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 方程的作用：将压力与孔径间建立了关系； 方程的基础：将所有孔都假设成理想的圆柱形孔模型； 方程的不足：实际上孔的结构多种多样，存在以偏概全的问题； 压汞法优势：压汞法能测试的孔径范围宽广，覆盖大孔和中孔范围，可通过测试结果推导出尽可能多的孔结构信息； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333] 三、压汞仪原理及使用 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]Autopore IV9500压汞法原理：将已烘干样品放入合适的膨胀计，将膨胀计放入低压测试区间，先对膨胀计抽真空，然后压入汞，运用氮气压缩方式测试0至30psi的压汞量；测试完成后将膨胀剂放入高压测试区间，通过油压方式测试30至33000psi的压汞量，根据Washburn方程得到对应于不同压力的孔径大小，并作出相应数据分析。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]膨胀计的选择： 要求：样品孔体积应在25%至90%范围的毛细管体积； 对不同孔隙率的样品在加工上及膨胀计选择上需合理。 [/color][/font][/color][table=622][tr][td=1,1,90] [font=宋体]样品大致孔隙率[/font][/td][td=1,1,212] [font=宋体]膨胀计选择[/font][/td][td=1,1,320] [font=宋体]样品大小[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]3%-10%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]0.392cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]10%-25%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ13.5*20[/font][font=&]mm（3cc）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]25%-65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ10*20[/font][font=&]mm（1.5cc）/3*[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc[/font][font=&]）[/font][/td][/tr][tr][td=1,1,90] [font=&]≥[/font][font=&]65%[/font][/td][td=1,1,212] [font=&]最大可挤体积[/font][font=&]1.131cc[/font][/td][td=1,1,320] [font=&]接近[/font][font=&]φ8*10[/font][font=&]mm（0.5cc）[/font][/td][/tr][/table] 压汞仪低压测试原理 [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]低压测试原理 一、使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱； 二、通过真空效果，将汞压入膨胀计； 三、通过外接的氮气压力进行压汞至30psi，过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]高压测试原理 一、将做完低压已灌满汞的膨胀计装入高压装置； 二、通过液压泵和倍增器进行加压至33000psi； 三、过程中根据设定点位收集 压汞体积；[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]四、数据分析处理[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]常规参数分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]已知条件：样品质量Ws：直接称量； 空管体积Vp：通过空管校准，系统内部计算得出； 空管质量Wp：直接称得； 汞的密度ρ：根据控制室温直接给出； 样品+空管+汞质量Wpsm：直接称得； 累计压入体积：Ii=Vi/Ws，为了更好的进行物质间对比，这里的累计压入体 积是以单重量样品来计算的； 总压入体积：Itot=Vtot/Ws，通过不同物质对比，可以很直观的看出不同物质的孔体积差异； 样品体积：Vb=Vp-Vm=Vp-(Wpsm-Ws-Wp)/ ρ,样品体积是根据空管体积减去压入的汞体积计算得出。 孔隙率%：Ppc=100*Vtot/Vb，孔隙率能总体看出样品的孔量。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]体密(0.51psi下)：Yb=Ws/Vb=Ws/(Vp-(Wpsm-Wp-Ws)/ ρ)，该数据属于表观数据，将物质内的孔体积都算在密度内； 骨架密度（32983.86 psi）：Ys=Ws/Vs=Ws/(Vb-Vtot)，该数据是扣除了孔体积后的样品体积计算得出的密度，更接近于样品的真实密度。当然，这里只代表在32983.86 psi下所能测得的孔径。 中值孔径（V）：先通过Ik=Itot/2，计算出中位累计进汞体积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 中值孔径（A）：先通过Ak=Atot/2，计算出中位累计面积，再根据数据查出相应的孔径，即为中值孔径。 平均孔径（4V/A）:以理想型圆柱体模型为基础，Dav=4*Itot/Atot,从而算出其平均直径。 累计孔面积：Ai=Aij+Aij-1+….+Ai1；而单孔面积计算是Aij=4*Iij/Dmi，从这也看出，相同压汞体积下，孔径越小，孔面积越大。[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系图分析[/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134048883_4302_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,672,576]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192134126732_6933_2140715_3.png!w672x576.jpg[/img] 1、从图中看出，一般的压汞过程接近正态分布，且孔体积的增加较为集中； 2、M825中心总压入汞量：0.1008mL/g；M825边部总压入汞量：0.1135mL/g； 说明M825中心的孔体积比边部少； 3、降压过程，孔结构简单的容易退汞，从图中看出M825中心比M825边部退汞 多，能看出M825边部的孔比M825中心结构更复杂多样； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径关系一阶导数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136219149_3954_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,676,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192136296556_7465_2140715_3.png!w676x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、一阶导数：Idi=-(Ii-Ii-1)/Di-Di-1,表达的是瞬时的速率； 2、第一个峰的出现正好在最可几孔径附近，说明当时进汞体积加速，孔体积富集； 3、第二个峰出现在低孔径处，也是出现在高压强下，将许多不易进汞的孔填满； 4、对于第二个峰，当然还有一个假设，高压下导致样品坍塌，一些原本的闭孔被 填满。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计压汞量与孔径对数微分图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,678,577]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139010814_9803_2140715_3.png!w678x577.jpg[/img][img=,690,579]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192139064276_6168_2140715_3.png!w690x579.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、对数微分：Ildi=-(Ii-Ii-1)/logDi-logDi-1； 2、从中只能看出最可几孔径，其他不明； [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]累计孔面积与孔径关系图分析 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333][img=,673,584]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408192140458508_5207_2140715_3.png!w673x584.jpg[/img] [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]1、孔面积的计算： Aij=4*Iij/Dmi，由公式得出，相同压汞体积下，孔径越小，孔 面积越大。 2、从图2可看出，1区间属于高斜率孔面积累计区，对应图1的1区间正好是最可几孔 径附近；2区间属于平稳增加孔面积区域，对应图1的2区间，其孔径增加量也较为平 均；3区间属于高斜率孔面积累计区，而孔体积的增加变化不明显，说明很有可能是 出现大量细小孔，短时间内增加孔面积。 [/color][/font][/color] [color=#333333][font=-apple-system, Arial, Helvetica, sans-serif][color=#333333]END[/color][/font][/color]

如题。原因之一，个人认为是源于计算模型中把微孔中吸附（脱附）的氮气完全当成是液态的氮，其密度也是依照液氮的密度来计算，我们做完实验得到是氮气气体的体积，氮气气体体积我们用小写v表示，液态氮体积用大写V表示，他们之间的关系式是：V=v*0.001547（纯气体换算成纯液体）。而根据密度分布函数可知，微孔中吸附的氮是处于一种“松流体”状态，也就是说不完全是液态的，同时还存在气态的氮，其密度（或者说气液转换关系式）应介于气体和液体之间，且随着孔径的变小，孔中松流体的密度越来越趋向于氮气气体密度。所以，从这个层面上说，上面的关系式已经不适合于做微孔孔容得计算。新的关系式V=v*k（k应小于0.001547，且和微孔孔径、以及其他复杂参数有关的一个参数，），所以V应该更小，同理相对应的孔径也应该更小。故最可几孔径应该更小。我想这应该是康塔仪器做微孔测试，为啥结果总是偏大的原因之一吧。以上只是个人见解，不对之处还望老师指正。谢谢！

国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法，没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布；虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟，但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析，此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据，但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制，其在孔径分析方面有诸多缺陷，当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度，填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失，而这个仅仅对商家利益有益，用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法，动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试，主要有四个因素：一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快，需要补充，不适合长时间连续自动多点运行；孔径分析时，通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时，每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次，吸附时样品管进入液氮杯吸热降温，吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附，下个分压点时再次浸入液氮，使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大；每个分压点需要约20-30min，所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时，耗时长，且需要多次人为添加液氮，使得测试过程繁琐，不能脱离人工看管而完全自动化，所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析； 静态法仪器，装样管可以很长（液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm），插入深而小口的杜瓦杯内，并将杯口遮盖，测试过程中无需样品管出入液氮杯，保温效果好，热量损失小，每个分压点需要约3-5min，40-80个分压点耗时4-8小时，在整个测试过程中都可以不用添加液氮，可以进行大量分压点的精细分析； 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时；而静态法平均只需要3小时左右；做70个分压点的精细分析，动态法仪器耗时不可能低于24小时，而静态法需要约6小时；2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮，而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统，整个测试过程中无需添加液氮；所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因；二、由于高纯气体内杂质的影响，使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点，而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%，其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响；由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品，所以每个分压点测试的（20-30min）过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品，40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面；对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右，而对于500mg比表面积为1m2/g的材料，在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为：0.069 ml（标况），所以，杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略，而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附，否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了，此测试结果显然不会可靠；静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少，每个分压点注入的氮气量只有几个毫升，消耗氮气量只有动态法的几百分之一，吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小； 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理；所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理，这将造成结果的不准确；若是不省略，那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理，这将使仪器无法连续自动运行，成为繁琐长时间的人工操作；所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因；三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线；动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的，只能测试材料的吸附等温线；而脱附等温线和吸附等温线是不重合的，即有脱附回线；而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析；所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的，只能作为一种参考数据；四、动态色谱法仪器测试范围窄；若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析，动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器，所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高，其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95，无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1，使孔径测试范围只能达到2-100nm，而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内，测试孔径的范围将达到0.35-400nm； 由以上4点可以看出，静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，更适合做孔径及比表面分析；而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量，则只适合进行比表面分析。

静态容量法比表面积及孔径测试过程http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292430_1603_3.gif静态容量法比表面积及孔径测试原理http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/05/201105050840_292432_1603_3.gif

最近我们的比表面测试仪感觉速度比以前慢了很多，我们都是36点测孔径分布，有时测完需要是个多小时，如何提高分析速度，缩短分析时间呢？

液氮吸附孔径分布比表面积测试有什么需要注意的吗？

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

我现在使用的薄膜，可以渗透水蒸气，但是不能透过液态水。所以想找相关得仪器测试测试一下薄膜表面能够穿透薄膜的孔的大小，做过扫面电镜和比表面积及孔径分析仪的检测，扫面电镜只能看到薄膜表面的凹坑，不能确定这个凹坑是否穿透薄膜。孔径分析也是这样，测得都是凹坑的孔径分布。但我现在想做穿透孔的测试，望大神们给予建议，谢谢！

1. 微孔：指孔径＜2nm的孔；2. 微孔的常规测试方法：◎ 用测介孔的仪器和介孔分析的基本假设，向微孔方向延伸，①孔径和填充压力仍用Kelvin方程处理；②填充于孔中的氮取液氮的密度；◎ 可用t-图法或D&R法，求出＜2nm以下微孔的总孔体积、总内表面积；还可用MP法粗略的算出2nm到~1nm之间的孔容/孔径分布；◎ 关键是：选择好“标准等温线”，需要有“标准等温线”的数据库和正确的分析方法；◎ 缺点是：仍采用介孔分析的基本假设来分析微孔是不确切的；不能精确测定微孔区的等温吸附曲线和精确的微孔孔容/孔径分布；3. 微孔分布的精确测试方法：◎ 与上述常规测试方法有重大差别；◎ 微孔精确测试仪器有极高的真空要求，测试系统的实际真空需≤10-3Pa，氮气相对压力P/Po需达到10-8数量级，因此需采用双级真空系统，即用机械泵做前级泵，再加分子泵（或其他二级真空泵）作为二级真空系统；◎ 需有准确测量10-3Pa量级的多级压力传感器；有低压下压力的精密控制系统，在P/Po＜0.1的区间可控点应超过100个点；◎ 需有专用的微孔分析软件：HK、FS或NLDFT等；◎ 可以精确测定P/Po在10-7到10-1之间的等温吸附曲线；可以精确测定孔径从0.35到2nm之间的总孔体积、孔容/孔径分布和最可几孔径

精微高博高性能比表面及孔径分析仪荣获“2010科学仪器优秀新产品”奖2011年4月26日，由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主办，中国分析测试协会协办的中国科学仪器行业目前最高级别峰会——“2011中国科学仪器发展年会(ACCSI 2011)” 在北京京仪大酒店隆重召开。年会主办方在大会现场对“2010中国科学仪器优秀新产品”举行了隆重的颁奖仪式。 “2010年科学仪器优秀新产品”评选活动于2010年3月份开始筹备，截止到2011年2月28日，共有234家国内外仪器厂申报了497台2010年度上市的仪器新品。经仪器信息网编辑初审、2011中国科学仪器发展年会新品组委会初评，在所有申报的仪器中仅有四分之一进入了入围名单。共有60位业内资深专家、20位资深用户参与了此次科学优秀新产品的评选，最终仅有28台仪器获得了“2010科学仪器优秀新产品”奖。其中，2010年度申报的33台物性测试仪器及设备中，仅有12台入围。北京粉体协会理事长胡荣泽研究员会上揭晓了物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单。入围的12台仪器中，仅有三家仪器新品榜上有名，与精微高博新品一道获此项殊荣的另外两台仪器都出自国际知名的跨国公司（如下）。精微高博自主创新的高性能比表面及孔径分析仪的脱颖而出，充分显示出JW系列分析仪器制造水平达到了国内领先水平，JW系列高性能比表面及孔径分析仪得到国内外客户的普遍认可。物性测试和光学仪器类“2010科学仪器优秀新产品”获奖名单 file:///C:/Program%20Files/Tencent/QQ/Users/498819089/Image/K83)}F12$W

我要买台国产泡沫压缩强度测试仪和导热系数仪,谁能推荐下哪家有?

警惕国内个别厂家孔径数据造假，我们公司（精微高博）最近收到客户寄来的国内某个比表面公司的静态仪器做出来的孔径测试报告，发现其报告完全是造假，特别是高低点数据造假。希望各位采购孔径分析仪器的时候尽量选择国内外品牌企业：美国麦克、康塔、国内北京精微高博等。切勿贪图眼前小利益。

气体吸附法比表面积及孔径分布（孔隙度）测试中，有几个因素对测试过程和结果会产生非常重要的影响。对测试结果的有效分析需考虑这些因素。这些因素包括：样品处理条件，吸附质气体特性，测试方法的不同等，以下分别进行详细介绍。样品处理条件由于比表面积和孔隙度的测定与颗粒的外表面密切相关，且吸附法测定的关键是吸附质气体分子“有效地”吸附在被测颗粒的表面或填充在孔隙中，因此样品颗粒表面的是否“洁净”至关重要。样品处理的目的主要是让被非吸附质分子占据的表面尽可能地被释放出来，以便测试过程中有利于吸附质分子的表面吸附，一般的样品测定前都需进行预处理，处理的方法依测定的样品特性进行选择。一般情况下，大多数样品需要去除的是其表面吸附的水分子，因此高于100℃（一般取105℃-120℃）常压下的烘干即可达到此目的，这样有利于简化操作流程。对于含微孔类的或吸附特性很强的样品，常温常压下就很容易吸附杂质分子，或是在制造过程中导致其表面吸附很多其它分子，通常情况下有必要在真空条件下进行脱气处理，有时还必须在预处理过程中通入惰性保护气体，以利于样品表面杂质的脱附。总之，样品预处理的目的是使样品表面变得洁净，以确保比表面积及孔径（孔隙度）测量结果的准确有效。吸附质气体特性气体吸附法比表面积及孔径分布分析测试中，对吸附质气体最基本要求是其化学性质稳定，被吸附过程中不会对样品本身的性能和表面吸附特性产生任何影响，且必须是可逆的物理吸附。氮气是最常用的吸附质，实践表明，绝大多数物质的测定选择氮气作为吸附质，测试的结果准确性和重复性都很理想。对于含有微孔类的样品，若微孔尺度非常小，基本接近氮气分子的直径时，一方面氮气的分子很难或根本无法进入微孔内，导致吸附不完全；另一方面，气体分子在与其直径相当的孔内吸附特性非常复杂，受很多额外因素影响，因此吸附量大小不能完全反应样品表面积的大小。对于这类样品，一般采用分子直径更小的氩气或氪气来作为吸附质，以利于样品的吸附和保证测试结果的有效性。测试方法因素不同的测试方法对测试结果也会有很大的影响，不同的测试方法有着各自的优缺点。连续流动法中，由于采用的是“对比”的原理，相比容量法，能有效降低样品处理对测试结果的影响。通过对比的方法，在某种程度上，标准样品和被测样品由于处理的不完善导致的误差可以抵消掉，前提是两种样品的表面结构和吸附特性相近似，处理条件相同。这对于用于产品质量现场控制目的的检测非常有价值，减少样品处理时间，可以大大提高检测效率。如果用同样的物质作为标准样品和被测样品，由于表面结构和吸附特性近似，比表面积测试结果就会对样品处理条件不敏感，换句话说就是误差被抵消掉。因此连续流动法非常适合产品质量现场检测。相反，容量法可以说对样品处理非常敏感，因其采用的是绝对的吸附量测定原理，任何的表面不洁净或其它影响吸附质吸附过程的因素都会对测定结果产品直接的影响。

我要做骨架镍催化剂的比表面积和孔径测试，送去给测试老师，问我需要设的参数，我头一次做不知道怎么选啊？吸附仪型号是Autosorb-1mp，老师问我加热温度和加热时间多少，测中孔还是微孔？多少点吸附，多少点脱附，多少点BET，P/P。取多少？请大侠们帮帮忙，这些参数选择的依据是什么啊，一般的取值多少啊

比表面是比表面积的简称。根据实际需要，比表面积分为内比表面积、外比表面积、和总比表面积；通常未注明情况下粉体的比表面积是指单位质量粉体颗粒外部表面积和内部孔结构的表面积之和，单位m2/g。粉体材料越细，表面不光滑程度越高，其比表面积越大。由于纳米材料细度很高，一般具有比较大的比表面积；吸附剂催化剂炭黑等材料的效能与比表面积关系密切，一定效能需要一定范围的比表面要求；但并不是比表面积越大，就粉体质量越好。例如在要求粉体球形度的情况下，粒度相当的粉体材料，比表面越大，球形程度就越差。比表面积和粒径（粒径一般用中位径或目数来表示）是两个概念，没有必然联系，同样目数的两个产品不等于他们拥有相同的比表面积，也依赖与其表面光滑程度和孔结构。比表面积研究和相关数据报告中，只有采用BET方法检测出来的结果才是真实可靠的，因为国内外制定出来的比表面积标准都是以BET测试方法为基础的。(GB.T 19587-2004)-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法，而通过粒度仪估算出的比表面积通常差距都很大，无法反映实际情况。比表面积测试有专用的比表面积测试仪。 比表面分析仪是用来检测颗粒物质比表面积的专用设备，目前在高校、科研单位及生产企业中被广泛实用，比表面积是衡量物质特性的重要参量，其大小与颗粒的粒径、形状、表面缺陷及孔结构密切相关；同时，比表面积大小对物质其它的许多物理及化学性能会产生很大影响，特别是随着颗粒粒径的变小，比表面积成为了衡量物质性能的一项非常重要参量，如目前广泛应用的纳米材料。比表面积大小性能检测在许多的行业应用中是必须的，如电池材料，催化剂，橡胶中碳黑补强剂，纳米材料等。 目前国内外比表面积测试统一采用多点BET法，国内外制定出来的比表面积测定标准都是以BET测试方法为基础的，请参看我国国家标准（GB/T 19587-2004）-气体吸附BET原理测定固态物质比表面积的方法。比表面积检测其实是比较耗费时间的工作，由于样品吸附能力的不同，有些样品的测试可能需要耗费一整天的时间，如果测试过程没有实现完全自动化，那测试人员就时刻都不能离开，并且要高度集中，观察仪表盘，操控旋钮，稍不留神就会导致测试过程的失败，这会浪费测试人员很多的宝贵时间。真正完全自动化智能化比表面积测试仪产品，才符合测试仪器行业的国际标准，同类国际产品全部是完全自动化的，人工操作的仪器国外早已经淘汰。真正完全自动化智能化比表面积分析仪产品，将测试人员从重复的机械式操作中解放出来，大大降低了他们的工作强度，培训简单，提高了工作效率。真正完全自动化智能化比表面积测定仪产品，大大降低了人为操作导致的误差，提高测试精度。 精微高博(JWGB)是当代中国著名的粉体表面特性测试技术的开创者。十年来，精微高博(JWGB)的科学家革新了测试技术并设计发明了相应的物性测试仪器，使粉体及多孔材料的测试更精确、更精密、更可靠。这包括： • 比表面测试• 吸附/脱附等温线• 孔隙度、介孔与微孔孔径分布•粉体真密度•精微高博(JWGB)具有代表性的仪器： -连续流动色谱法智能型比表面分析仪 ---- JW-DA -多站静态容量法比表面及孔隙度分析仪 ---- JW-BK -静态容量法超微孔孔径分布测试仪—— JW-BK-F

最近从客户那里了解到，国内某家比表面孔径分析仪的厂家对外宣传的所谓四站式比表面及孔径分析仪居然是伪四站，虽然有四个测试位，但是每次只能进行两个样品的比表面及孔径分析，另外两个测试位只能进行比表面测试。这种极度不负责任，虚假的，欺瞒客户的行为大大伤害了广大客户对国产仪器的信任，沦为国产仪器的还群之马。技术上不行，可以通过研究，学习改进，但是弄虚作假就是品行问题，作为一个企业，更是不能让人接受，真是给我们国产仪器抹黑啊。

购买比表面及孔径分析仪器 不比我们个人买件衣服 觉得不好看可以再买一件 如果仪器购买的不好 这是公司利益的一大损失 所以我们采购之前一定要慎重选择 首先要了解公司历史及成交过的顾客的多少（这个一般不太好了解 因为有很多公司都自我吹捧） 然后是测试样品 如果你能亲自到公司的话 就最好到他们公司现场看着他们测试 以防有人做假 不过有的厂家不能当天给结果 具顾客反应的测试比表面 就有两家不能当天给顾客测试 只能隔天或是两天才能给 这里面有没有问题 我现在也没有证据所以也不能妄加评论 （如果用参比法或是BET单点法测试比表面正常都会当天给结果 如果用BET多点法和测试孔径的需要的时间比较长一点 如果想当天拿结果 就要早上早点去）如果你比较忙没时间 哪你就多做几测试 分批分次多测试几次 看看仪器的标准性和重复性 以上之是我个人的一点总结 如果有更好的方法 请大侠们补充