检测器冷却,都是为了降低暗电流与噪声,有的是冷却到-30度,有的是-35度,还有的是-40度,谁的冷却效果更好,与检测器有很大关系?你怎么看?
有的ICP检测器冷却温度是-30度,有点事-40度,有的是-35度等等,不同的温度能保持良好的检测性能吗》如何理解这个冷却温度的高低?
像我们的安捷伦710,ICP检测器冷却温度是-30℃,而不同型号如720记得好像是-35℃。而一些网友用的其它不同品牌的ICP,冷却检测器温度可能都不一样,有的可能更低,那么冷却检测器温度是越低越好,还是其他原因?众所周知,冷却检测器问题是为了保持良好的检测器检测性能,降低暗电流和噪声,大家可以针对自己用的ICP(型号可能不同,冷却温度不同)探讨下?大声说出自己的看法,欢迎欢迎?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif
仪器型号是LEEMAN Prodigy XP,在检测过程设置的-15度的检测器温度总是会莫名其妙的回升到室温,我检查了检测器的循环水冷却系统和散热窗都没有问题,我们仪器室温的温度是20~25度之间,问了leeman的工程说是室温有点高(指的的是25度的室温),仪器刚买来那会25度都还能长时间的正常运行,为什么最近就总会出这个问题呢?是否仪器内部的电子制冷系统坏了?
今天在论坛看到有关开关机的顺序的活动帖子,发现检测器制冷温度跟我们操作的不一样。Leeman Prodigy XP 开机:先开氩气-再开仪器电源-开软件(等待光室稳定在35℃左右)-更改检测器制冷温度到[color=#f10b00][size=5]-40℃[/size][/color]-开循环冷却水-点火-测试;关机:熄火-关闭软件并更改检测制冷温度到[color=#f10b00][size=5]25℃[/size][/color]-重新启动软件待检测器温度回到设定的25℃-关循环冷却水-关软件-关仪器电源-关电脑-关闭氩气。[size=4]我们开机更改检测器制冷温度到时到[color=#8f0197][size=5]-15℃[/size][/color][color=#8f0197],[color=#000000]熄火-关闭软件并更改检测制冷温度到[/color][size=5]20℃[/size],[color=#000000]这是厂家给我们的温度,请问温度的设置不一样,有影响吗?那个温度设置更优一些?[/color][/color][/size]
最近检测器致冷温度频繁报错,如下图所示,可能致冷电子元件或者检测器老化,幸亏之前签了三年的保修合同,仪器使用也都快7年,是时候需要维护了,对于这种软件报错,重启已经解决不了问题,大家有遇到类似问题吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142105_9227_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712142105_7051_2140715_3.jpeg[/img]
有使用过ICP的同行都清楚检测器的温度一般要降低到-30度左右或者更低,那么才能获得很低的噪音,通过冷却循环水带走热量,一般冷却循环水机的温度也就是设定在20度左右,那么问题来,ICP上面什么部件会产生这么大的温差,原因是什么?制冷过程如何?可能大家都猜出是半导体,欢迎讨论?
ICP-OES检测器的冷却是否可以不是水冷?
热电的ICP检测器是不是通过水冷系统来冷却达到-48度的。?从资料上看好象是.
各位大侠,我用立曼icp点火后,当检测器制冷到-37度后,马上自己升温至室温。请问,这是哪里出了问题
[color=#0162f4][size=5][font=SimHei]急急!!!!!我们的ICP-OEC(瓦里安715)开机一切正常,点火也正常,但是就是不能分析,样品分析没法进行,显示灰色。显示错误是:检测器制冷失败。我已经按照工程师说的关掉仪器和计算机,但还是同样的问题。不知各位高人有没有遇到过相同问题。紧急盼望答复[/font][/size][/color]
利曼的ProdigyICP检测器制冷经常莫名的失效,设定的-15度仪器运行一段时间(约20分钟)就会升到室温,导致检测出来的数据不稳定,带有很多的背景光,仪器灵敏度严重下降。我们问了厂家的说是检测器的循环冷却水管路中有气泡,我们无论怎么换水排除气泡仍然不能解决问题。去年冬天的时候我设置了循环冷却水的温度到20度左右后发现检测器温度就不会再升上来了,但最近天气变热了,又开始频繁的自动升到室温,请教这是怎么回事?是否跟仪器的制冷系统有关系?
1、热导检测器的清洗 将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。 注意:不能向检测器中注射卤代溶剂! 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。 2、氢火焰离子化检测器的清洗 1)当FID沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气将检测器温度升至120℃以上。再从进样口中注入20μL左右的蒸馏水,接着再用几十微升乙醇或氟里昂113溶剂进行清洗(用丙酮也可以,但应注意,有的色谱仪氢焰室中喷嘴不适宜用丙酮清洗)。在此温度下保持两个小时,若仍不理想,可重复上述操作方法或按下面方法处理。 2)当沾污比较严重时,须拆下检测器清洗。方法是先拆下收集极、极化极、喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜;若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用300号~400号细砂纸打磨,用专用的清洗细金属丝丛喷嘴顶部穿入,插入拉出数次,直到金属丝可以光滑移动。然后用适当溶剂(如1:1甲醇与苯)进行浸泡。也可用超声波清洗器清洗,最后用色谱级甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。 注意:不能用氯仿、二氯甲烷一类的含卤素的溶剂,以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加
[b]若检测器处于冷却状态时,关闭或没有打开吹扫气体,可能会使检测器结霜,对其造成不可挽回的损坏。你留意这些细节吗?[/b]
[b]若检测器处于冷却状态时,关闭或没有打开吹扫气体,可能会使检测器结霜,对其造成不可挽回的损坏。大家有留意这个细节?[/b]
重金属检测器皿的清洗,怎样保障器皿清洗后是洁净的,无重金属残留?
冷却循环水机管路堵塞,引起冷却水流量不足,导致ICP检测器将温不下去?
1热导检测器TCD的清洗将热导检测器冷却至室温并取下色谱柱,将隔垫置于检测器入口的螺母或者接头组件上,将螺母或接头组件置于检测器接头上并拧紧,确认有尾吹气流,通过隔垫向检测器注射10μL~100μL甲苯、苯、丙酮、十氢萘等溶剂,注射总量至少1mL,完成注射之后允许尾吹气继续流动10min以上,缓慢增加热导池的温度,使其比正常操作温度高20℃~30℃,30min之后将温度降低至正常值,并按照正常情况安装色谱柱。 注意:不能向检测器中注射卤代溶剂! 对于柱流失、样品污染产生沉积物污染热导检测器。引起基线漂移、噪声增加或测试色谱图响应改变时,可以采用热清洗,即通过加热检测器池体以蒸发掉污染物。2氢焰离子化检测器FID的清洗 当沾污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。 当沾污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂(浸泡如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,最后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意:勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度沾污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,最好先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。 3电子捕获检测器ECD的清洗 注意:电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。 先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。4氮磷检测器(NPD)的清洗[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]NPD需要进行定期清洗 在大多数情况下,只清洗收集极和喷嘴。一般[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]都配有刷子和金属丝。刷子用于清扫喷嘴口的颗粒物。不要迫使太粗的金属丝或探针进入喷嘴口,否则喷嘴口将被破坏若喷嘴变形,将会导致灵敏度下降或峰形变差。用刷子清洁之后,可以用超声波清洗各个部件。最终将需要更换喷嘴,因此,强烈推荐在手头有备用的喷嘴。经过一段时间的使用,来自于铷珠或样品的残留物将会积聚在收集极上,并导致基线问题。在更换铷珠2-3次后,应该清洗检测器。 每次拆装均会造成金属垫片等的磨损。几次拆装之后(5次或更多次),密封环就可能无效导致基线不稳。更换检测器部件时一定要将检测器温度降低到室温。因为NPD没有任何火焰,其喷嘴不像FID喷嘴那样收集二氧化硅和燃烧烟尘。虽然可以清洗喷嘴,但是简单的用新喷嘴取代脏喷嘴往往更加实用。清洗喷嘴如果用金属丝,要是清洁的,小心操作,千万不要损坏喷嘴的内部,也可以使用超声波清洗喷嘴。
未按仪器要求做好检测器的吹扫工作。解决办法及建议:目前全谱直读的ICP检测器主要有CCD和CID两种,两种检测器都需要将检测器制冷到-40左右进行读数,目的是减少暗电流的背景干扰,正因为检测器在如此低的温度下工作,因此,做好检测器的维护非常重要。有如下建议。(1)打开冷却循环水之前要尽量用氩气或氮气吹扫检测器半小时,将检测器表面的空气吹扫掉,同时保证吹扫氩气不能含水。(2)关闭冷却循环水后,不能马上关闭氩气,否则空气趁虚而入,在冷的检测器表面凝结,损坏检测器。(3)如果因氩气用完而熄火,则要注意,此时检测器没有氩气的保护,需要立刻关闭冷却循环水,并尽快换上新的氩气,并用大量氩气吹扫检测器直至少1个小时,达到保护检测器的目的。
气相色谱常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼睛”。要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样品组分会在检测器内冷凝,不出峰甚至污染检测器。那么,该如何设定检测器的温度呢?
[b]氮磷检测器[/b]氮磷检测器(NPD)又称热离子化检侧器(TID)是分析含N、P化合物的高灵敬度高选择性和宽线性范围的检测器。1961年Cremer等最初研制的火箱热离子化检测器是在FID检侧器的喷口上方加热碱源。由于采用的碱源为挥发性碱金属,寿命短、检测器灵敏度不稳,无推广价值;1974年Kolb采用不易挥发性碳酸铷和二氧化硅烧结成硅酸铷珠,解决了铷珠寿命短的缺点,由于铷珠在冷氢焰中用电加热。因此检测器的稳定性明显改警、灵敏度显著提高,背景基流从10-9A降至10-13A,从而使NPD一越为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]中最常装备的检测器之一,成为检侧痕量氮、磷化合物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]专一检侧器广泛被用于环保、医药、临床、生物化学、食品等领域。1 氮磷检测器的结构 NPD的结构与操作因产品型号不同而异,典型结构如图2-26所示。 NPD与FID的差异是在喷口与收集极间加一个热电离源(又称铷珠)。热电离源通常采用硅酸铷或硅酸铯等制成的玻璃或陶瓷珠,珠体约为1~5mm3,支择在一根约0.2mm直径的铂金丝支架上。其成分、形态、供电方式、加热电流及负偏压是决定NPD性能的主要因素,各公司不同型号的NPD电离源的设计也不尽相同。NPD的操作有两种方式:(1)氮磷型操作,此为主要的操作方式,如图2-27(a)所示,喷嘴不接地,空气和氢气流量较小[V空气<150/ml/min,VH2<(4~9ml/min)]被电加热至红热的电离源,在电离源周围形成冷焰,含N、P的有机化合物在此发生裂解和激发反应,形成N,P的选择性检侧,对烃的选择性可达102~104。(2)磷型操作,如. 2-27(b)所示,喷嘴接地,电离源在正常FID操作状态的火焰中[V空气=300ml/min,VH2=50~60ml/min]加热至发红,烃类化合物的的信号被导入大地,而含P的化合物坡电离源激发,形成P的选择性检测。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609191838_27266_1613333_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609191839_27267_1613333_3.jpg[/img]
在气相色谱仪分析中要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。鲁创分析认为温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 气相色谱仪常用于分析组分复杂、沸点差异大的样品,检测器是气相色谱的“眼神”。 要保证样品组分的分离效果,必须考虑检测器的温度设定。温度设定太高,会增大组分的响应值和基线噪声,降低仪器的灵敏度;温度设定太低,样哦组分会在检测器内冷凝、不出峰甚至污染检测器。 在气相色谱仪分析中,检测器温度的设定我们鲁创分析认为要遵循以下两点原则: 1要满足检测器灵敏度的要求; 2要保证流出色谱柱的组分在检测器内部冷凝。 检测器温度设定太高,如提高FID的温度会增大响应和噪声,而提高TCD和FPD的温度则灵敏度降低,通常设定温度为250℃左右即可。 气相色谱仪ECD检测器的操作温度一般要高一些,常用温度范围为250~300℃。无论色谱柱温度多么低,ECD温度均不应低于250℃。这是因为温度低时,检测器很难平衡。 热离子源的温度变化对气相色谱仪NPD检测器灵敏度的影响极大,温度高,灵敏度就高,一般设定300℃左右,在该温度下检测器灵敏度和稳定程度都比较好。
CID-电荷注入式固体检测器; SCD-分段式电荷耦合固体检测器; CCD-电荷耦合固体检测器; HDD-高动态范围(光电倍增管)检测器。 新型台式、便携式全谱直读光谱仪器 随着微电子技术的发展,固体检测元件的使用和高配置计算机的引入,发射光谱直读仪器的全谱技术进入全新的发展阶段。国外已有很多厂家推出新型的全谱直读光谱仪,除了已经开发的采用中阶梯光栅分光系统与面阵式固体检测器的全谱光谱仪外,采用特制全息光栅与线阵式固体检测器相结合,也可达到全谱直读的目的,而且使光谱仪器从结构上和体积上发生了很大变化,出现了新型的全谱直读光谱仪、小型台式或便携式的全谱直读仪器,可用于现场分析的光谱仪。给发射光谱仪器的研制开拓了一个崭新的发展前景。 传统的直读光谱仪器,一直采用光电倍增管(PMT)作为检测器,它是单一的检测元件,检测一条谱线需要一个PMT检测器,设置为一个独立通道。由于其光电性能和体积上的局限性,限制了发射光谱仪器向全谱直读和小型高效化的发展。CCD、CID等固体检测器,作为光电元件具有暗电流小,灵敏度高,有较高的信噪比,很高的量子效率,接近理想器件的理论极限值。且是个超小型和大规模集成的元件,可以制成线阵式或面阵式的检测器,能同时记录成千上万条谱线,并大大缩短了分光系统的焦距,使直读光谱仪的多元素同时测定功能大为提高,而仪器体积又可大为缩小,正在成为PMT器件的换代产品。 由中阶梯光栅与棱镜色散系统产生的二维光谱,在焦平面上形成点状光谱,适合于采用CCD、CID一类面阵式检测器,兼具光电法与摄谱法的优点,从而能最大限度地获取光谱信息,便于进行光谱干扰和谱线强度空间分布同时测量,有利于多谱图校正技术的采用,有效的消除光谱干扰,提高选择性和灵敏度。而且仪器的体积结构更为紧凑。因此,采用新型检测器研制新一代光谱仪器已成为各大光谱仪器厂家的发展方向。 传统的直读光谱仪器是采用衍射光栅,将不同波长的光色散并成像在各个出射狭缝上,光电检测器则安装于出射狭缝后面。为了使光谱仪能装上尽可能多的检测器,仪器的分光系统必须将谱线尽量分开,也就是说单色器的焦距要足够长。即使采用高刻线光栅的情况下,也需0.5m至1.0m长的焦距,才有满意的分辨率和装上足够多的检测器。所有这些光学器件均需精确定位,误差不得超过几个微米;并且要求整个系统有很高的机械稳定性和热稳定性。由于振动和温度湿度等环境因素的变化,导致光学元件的微小形变,将使光路偏离定位,造成测量结果的波动。为减少这类影响,通常将光学系统安置在一块长度至少0.5m以上的刚性合金基座上,且整个单色系统必须恒温恒湿。这就是传统光谱仪器庞大而笨重,使用条件要求高的原因。而且,由于传统的光谱仪是使用多个独立的光电倍增管和电路对被分析样品中的元素进行测定,分析一 个元素至少要预先设置一个通道。如果增加分析元素或改变分析材料类型就需要另外安装更多的硬件,而光室中机构及部件又影响了谱线的精确定位,就需要重新调整狭缝和反射镜。既增加投资又花费时间,很受限制。 采用CCD等固体检测器作为光谱仪的检测器,则光的接收方式不同,仪器的结构发生了重大变化:当分光系统仍采用传统的全息衍射光栅分光,检测器采用线阵式CCD固体检 测元件,光线经光栅色散后聚焦在探测单元的硅片表面,检测器将光信号转换成电信号,便可经计算机进行快速高效处理得出分析结果。此时检测器是由上万个像素构成的线阵式CCD元件,每个像素仅为几个微米宽、面积只有十几个平方微米的检测单元,对应于每个元素分析谱线的检测单元象素可以做得很小,检测单元相隔也可以做得很近,组成的CCD板也很小,因此分光系统的焦距也就可以大为缩短,要达到通常的分辨率,单色器的焦距只要15-30cm即可。这样分光室便大大缩小。而且从根本上改变了传统光谱仪的机械定位方式。谱线与探测像素之间的定位是通过软件实现,外界因素引起的谱线漂移,可通过软件的峰值和寻找功能自动进行校正,并获得精确的测量结果。 由于一个CCD板可同时记录几千条谱线,在测定多种基体、多个元素时,不用增加任何硬件,仅用电路补偿,在扫描图中找到新增加的元素,就可进行分析。由于光室很 小,所以无需真空泵,用充氩或氮气就可以满足如碳、磷、硫等紫外波长区元素的分析。使用CCD可以做全谱接收,而不会出现传统光谱仪常遇到的位阻问题,离得很近的 谱线也能同时使用,也无需选择二级或更高谱级的谱线进行测量。这就极大地减小了仪器的体积和重量,使光谱仪器可以向全谱和小型轻便化发展。 国际上已有几个厂家采用这种新技术(例如德国斯派克等公司),推出了新型台式以及便携式手提直读光谱仪,具有全谱直读功能,轻便实用,可以满足生产现场分析的需要。 这些新型台式及便携式直读光谱仪均采用光栅分光-CCD检测器系统,光谱焦距仅在15 ~17cm,小型、轻便,具有全谱直读的分析功能,其性能不亚于传统的实验室直读光谱仪器。这些仪器均具有:使用简单,操作容易,无需设置调整,无需用户校准,样品不需处理,稳定可靠,使用成本低便于携带等特点。具有可直接显示分析结果和金属类型、对/错鉴别,快速分类、黑色以及有色金属近似定量分析和等级鉴别,利用预置的通用或特别工作曲线,可作单基体或多基体分析,可以按照具体样品和用户的要求进一步制作工作曲线,以满足特殊工艺或材质的要求等功能。作为料场合金牌号鉴别、废旧金属分类、冶金生产过程中质量控制和金属材料等级鉴别的一种有效工具。可以携带到需要做可靠的金属鉴别或金属分类的任何地方,适合于现场金属分析 。是一种全新概念的金属分析仪。利用 CCD 光学技术和现代微电子元 件推出的小型化全谱直读仪器,或便携式的现场光谱分析仪,提供性能价格比最好的金属光谱分析仪器,将是解决冶金、机械等行业中金属材料现场分析的理想工具。也 是发射光谱分析仪器向多功能、高实用化的发展前景
显微红外的监测器需要液氮冷却。网上查到核磁是为了超导,不知道显微红外的冷却原因请大神解惑,需要冷却的本质原因是什么?
本公司生产氟化物制冷剂,要检测原料四氯乙烯的纯度,需要配什么样的检测器,用什么样的柱子呢
摘 要:电导检测器在离子色谱中占有主导地位,其构造直接影响它的一些性能和应用。笔者对两种不同构造的电导检测器在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性物质的检测方面进行比较,并简单的探讨了构造与应用之间的关系。关键词:离子色谱;电导检测器;构造;应用;噪声离子色谱常用的检测器有电导检测器、紫外检测器和安培检测器,其中电导检测器因通用性好、灵敏度高、价格相对低廉等优点占据主导地位。虞雄华在2008年曾经就国产离子色谱的现状进行过综述并对国产离子色谱与进口离子色谱的性能进行比较,认为在电导检测器的性能指标方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器相当。笔者认为,在抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器(碳酸盐淋洗液)与进口的双电极脉冲电导检测器(氢氧根淋洗液)性能相当;但在某些非抑制电导检测方面,国产的五电极电导检测器与进口仪器的双电极脉冲电导检测器在高背景电导情况下出现一些差异,具体表现在某些弱酸阴离子、碱金属和碱土金属阳离子、过渡金属阳离子以及某些两性离子的检测,下面将逐一进行介绍。(一) 弱酸阴离子对于pKa7的阴离子来说(如CO32-、SiO32-、S2-、酚类等),抑制电导检测亦会将待测离子转化为相应的弱酸,其在电导检测器中响应值较弱或几乎不响应。为提高弱酸阴离子的响应值,一种方法是用强酸的阴离子为淋洗液,间接抑制电导检测;另外一种方法是用氢氧根淋洗液,非抑制间接电导检测。这两种方法均具有高的背景电导,此时进口的双电极脉冲电导检测器将出现很大的噪声,待测离子的线性范围仅为101;而国产的五电极电导检测器具有背景电导调零功能,可适当选择放大倍数,避免了高背景电导带来的噪声同时提高了待测离子的响应值和线性范围(102)。(二) 碱金属和碱土金属阳离子根据H+、OH-和碱金属、碱土金属的极限摩尔电导值计算,碱金属和碱土金属使用抑制电导检测和非抑制电导检测在灵敏度方面基本一致,而且进口的双电极脉冲电导器(淋洗液抑制产物为水)和国产的五电极电导检测器(非抑制电导检测,适当调节放大倍数)均可获得较低的噪声。但在实际情况中,样品中除了含有碱金属、碱土金属,还可能含有过渡金属阳离子,此类阳离子经过抑制后会形成氢氧化物沉淀,长期使用可能堵塞抑制器。国产的五电极电导检测器检测碱金属和碱土金属很少有采用抑制电导检测的报导,既避免了堵塞抑制器的风险,又降低了用户的使用成本。此外,NH4OH在较高浓度时部分以分子形式存在,使用抑制电导检测NH4+将呈现非线性;使用非抑制电导检测则线性关系良好。(三) 过渡金属阳离子某些过渡金属和重金属阳离子,如Zn2+、Cd2+、Pb2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Mn2+、Cr3+等带有较多的电荷数,对阳离子交换树脂亲和力较强。因此分离这类阳离子通常选用配位羧酸(如酒石酸、柠檬酸、草酸和吡啶-2,6-二羧酸等)为淋洗液,在阳离子交换平衡之外建立一个配位-解离的二级平衡。进口的双电极脉冲电导器在高背景电导条件下噪声比较大,因此该公司开发的方法是柱后衍生-紫外可见光检测,该方法选择性与灵敏度俱佳但紫外检测器比电导检测器价格昂贵。(四) 两性离子 两性离子如氨基酸、甜菜碱等在电导检测时只能使用非抑制电导检测方式。进口仪器厂家开发的检测氨基酸方法为氢氧根梯度淋洗,积分脉冲安培方式检测;国家标准方法中甜菜碱的检测使用阳离子交换色谱非抑制电导检测,因此国产的五电极电导检测器非常适合而进口的双电极脉冲电导检测器在这一方面就笔者所知,尚未有已面世的文献报道。(五) 结语国产的五电极电导检测器与进口的双电极脉冲电导检测器在抑制电导检测方面性能相当。但由于二者构造不同,在高背景电导情况下表现出一些不同。参考文献虞雄华,费栋.国产离子色谱仪的现状.第十二届全国离子色谱学术报告会,(2008):20-21.福建,厦门牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.化学工业出版社,第六章:离子色谱常用的检测器:134朱岩.离子色谱原理及其应用.浙江大学出版社,第二篇:离子色谱的应用;第五章:离子色谱在环境监测中的应用:134 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 6: Anion Chromatography: 152 James S. Fritz, DouglasT. Gjerde. Ion Chromatography Forth,Completely Revised and Enlarged Edition. Section 7: Cation Chromatography: 187牟世芬,刘克纳,丁晓静.离子色谱方法及应用.第二版.[f
ICP水平的冷锥和垂直的吹扫接口是起到什么作用的?为什么ICP在点火之前检测器要降到30几度?
之前发帖有讨论过,检测器温度报错F1039,检测器温度异常,正常是-35度,而目前只有-30度,实验室也有正常换冷却循环水,并且对冷却循环水机及水管道做维护,考虑设备使用7年多,设备检测器老化可能性是存在的,不过也有考虑是温度控制电路板有异常,于是参照相关说明,首先查找之前温度异常设备暗电流扫描数据,如下图,检测器检测有数据且正常,可以排除检测器问题,接着,考虑设备侧面电路控制面板,设备使用久了,电路板可能有灰尘,电路板接触不是很好,如下图,侧面内部的电路板,据说这块板加税A的报价要4万多,好贵,重新将该板各个接口松下然后重新加固连接,接头灰尘也清一清,装上去后,仪器设备检测器温度控制不报错了,如下图,正常的工作界面,检测器温度能够达到差不多-34 度,目前持续观察一天多,设备正常了,软件也不报错,该维护操作建议个人不要做,特别是拆装电路板,需要一定经验,并且需要切断仪器电源,拆前需要拍照,做好记录![img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_1468_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_1468_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_8959_2140715_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/12/201712191055_4499_2140715_3.jpeg[/img]
紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector紫外吸收检测器 ultraviolet absorption detector 简称紫外检测器(UV),是基于溶质分子吸收紫外光的原理设计的检测器。因为大部分常见有机物质和部分无机物质都具有紫外吸收性质,所以该检测器是液相色谱中应用最广泛的检测器,几乎所有液相色谱仪都配置了这种检测器。它不仅有较好的选择性和较高的灵敏度,而且对环境温度、流动相组成变化和流速波动不太敏感,因此既可用于等度洗脱,也可用于梯度洗脱。其检测灵敏度在mg/L至mg/L范围。可见光检测器 visible light detector可见光检测器 visible light detector 又称分光光度检测器,是基于溶质分子吸收可见光的原理设计的检测器。能够直接采用可见光检测的溶质不是很多,而且多数灵敏度也不高,但采用具有高摩尔吸光系数的有机试剂(配位体和螯合剂)作为衍生化试剂进行柱前或柱后衍生操作的衍生化光度检测法是相当有用的,特别是在金属离子配合物液相色谱中的应用是相当成功的。
就我所知目前FTIR,中红外检测器主要有两种: 1.热释电检测器,如DTGS,DLATGS,也有胆酸锂的,但胆酸锂一般波长响应范围较窄;2.MCT检测器,MCT检测器灵敏度高,响应速度快,但工作温度要求极低,要-196度,需要采用液氮制冷。现在想查找一些DTGS,DLATGS生产厂商,但目前找到的不多,如果有熟悉这方面的仁兄不吝留个信息,或是发我邮件也成(yang.hero@gmail.com).我把自己找到的一个有参考价值的先贴上来,如果有这方面需要的也可以一起交流。