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颗粒渗透定仪

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  • 德国ART纳米级定转子技术改善化妆品活性剂的皮肤渗透性
    德国ART 是全球唯一能采用定转子技术达到纳米级别的品牌,极大满足制药,化妆品,精细化工等行业的高精需求。那么德国ART 是如何利用本创新技术来改善化妆品活性剂的皮肢渗透性的呢? 背景:常规渗透促进剂会损坏皮肤,不能满足FDA要求 皮肤是身体的最外层,它保护身体免受病原体等外界因素的影响,及避免身体过多水份流失,等等。 因此, 健康的皮肤是化学品渗透的有效屏障。 而化妆品的活性剂化学性质不稳定,难溶,低渗透,低生物活性。所以现代化妆品配方的目的,是研究如何将活性剂送至皮肤内。 改善活性剂输送的一个方法是使用渗透促进剂,如:乙醇。这些渗透改善剂的原理是:他们与皮肤屏障相互作用,进而改变皮肤的结构。 这种方法是有效的,但是会损坏皮肤,因此对化妆护理产品我们应该尽量避免这种方法。按照FDA的要求,现代化妆品要在不改变人的身体结构的情况下为我们清洁皮肤,美化个人形象。 能改善活性剂的皮肤渗透性,而不损坏皮肤, 如何实现? -- 使用纳米载体! 能改善活性剂的皮肤渗透性,而不损坏皮肤,甚至有护理皮肤的特性, 如何实现?纳米载体是最好的选择! 由上二图可以看出,纳米颗粒的载体形式,更容易实现皮肤渗透,纳米载体指亚微米级,及纳米级颗粒。纳米载体的特征为:1)体积小;2)目标直接针对皮肤毛囊。这是化妆品乃至药品领域的最新概念。 例如:脂质体,纳米乳剂,脂质纳米颗粒(SLN and NLC),及纳米结晶体(smartCrystals, ARTcrystals)。这些载体的特性是不同的,如:脂质体最适合亲水的活性剂的输送,纳米乳剂和脂质纳米颗粒最适合作亲脂性的活性剂载体,纳米结晶体最适合难溶性化合物。 如何生产纳米载体和纳米化妆品? -- 使用ART纳米技术 对这一创新理念的应用,最重要的一点是如何使大规模生产该配方成为可能,并能同时节约时间和成本。 化妆品的纳米载体可以使用高压分散均质机(HPH)和球磨机(BM)来生产。但是高压均质机和球磨机体积大,能耗高,处理时间长,投资大。 而德国ART-MICCRA 的最新的高精度的定转子系统设备对生产化妆品的纳米载体特别有效。D-27是一个可以24小时连续工作的在线分散系统。 最新技术的水冷电机,利用其超高转速(36,000RPM),及强大的电机功率(2,700W),与超高精度的定转子配合,达到全球独一无二的纳米处理效果, 而只有63分贝的低噪音。 高效率的处理设备,将使用纳米载体以改善活性剂的皮肤渗透性成为可能。这不仅适用于高价格的奢侈化妆品,同时也适用于一般护理产品。 如果将纳米载体与化妆品霜剂再进行分散乳化, 即可获得纳米化妆品。 综上所述, 以前皮肤不能有效使用的难溶性或生物活性剂, 如:黄酮类化合物,现在因为纳米结晶体技术,让化妆品活性剂迈入了新的台阶; 而ART &ndash MICCRA 也让化妆品纳米载体的经济而高效的生产进入了一个新的里程碑。 (本文编辑,摘自德国Cornelia Keck博士的文章。Cornelia Keck博士是University of Appplied Sciences Kaiserslautern大学药理学和药剂学教授;德国ART公司终身科学顾问) 关于语特 和 英国Bibby / 德国ART / 德国CAT ( http://bibbyyt.instrument.com.cn. ) 广州语特仪器科技有限公司专注于搅拌器/分散乳化机等实验室样品制备等通用仪器, 熔点仪/光度计等分析仪器,以及PCR等生命科学仪器。 作为英国比比(Bibby )在中国南方的首代,广东,广西,四川,重庆,云南,海南,贵州和西藏是我司的服务范围。语特公司也是德国ART, 德国CAT 在中国的首代。 英国BIBBY 成立于上个世纪50年代,作为英国最大的实验室科学仪器生产商,世界上拥有最广泛产品系列的实验室仪器制造商之一, 其向全球提供的品牌产品以高品质和高操作性能而著称. 旗下有4个子品牌:Stuart,Techne,Jenway,Electrothermal. l Stuart: 专注于样品前处理等通用实验室仪器,包括: 熔点仪, 菌落计数器, 搅拌器, 混匀器,摇床, 纯水蒸馏器系列; l Techne: 专注于分子生物学研究设备(基因扩增仪和杂交箱), 以及温度控制产品系列(包括水浴和干浴) ; l Jenway: 是紫外/分光光度计, 火焰光度计,色度计等分析仪器的专家; l Electrothermal: 作为有70多年历史的BIBBY的新成员,全球领先的科学仪器提供者,提供电加热套,平行反应设备, 凯氏定氮设备, 电子本生灯系列。其平行反应设备是全球市场领导者。 德国ART 成立于上个世纪,是德国乃至全球最专业的分散乳化专家。 其顶级分散乳化产品从实验室仪器,中试产品到工业设备, 分散头种类极多,可满足客户各类需求;应用领域覆盖了化工,化妆品,制药,食品,环保等各大领域。 德国CAT 成立于上个世纪50年代,是德国样品制备仪器方面的专家之一。其搅拌器,从手持式,教学用,到科研通用型,高粘度型,应有尽有,是CAT的代表产品线; 而今又由普通电子马达走向无刷马达, 引领着搅拌器的研发潮流。
  • 低电压透射电镜LVEM 5助力“生物导弹”载体复合物纳米颗粒的相关研究
    癌症的治疗一直是医学科学家研究的前沿方向,靶向治疗作为一种定向杀灭癌/肿瘤细胞的治疗方法,俨然成为癌症治疗的研究热点。简单来说,靶向治疗就是在细胞分子水平上,针对已明确的致癌位点来设计相应的治疗药物,药物进入体内会特定选择致癌位点相结合,杀死特定的肿瘤细胞,但不会波及肿瘤周围的正常组织细胞,因此又被称为“生物导弹”。 在这种“生物导弹”研究中,生物可降解聚合物纳米粒子经常作为药物的载体应用于靶向治疗。纳米颗粒的一个优势是,他们利用肿瘤发生过程中,肿瘤区域的血管和淋巴具有增强的渗透和截留(EPR)特性,允许纳米的颗粒通过血管壁。进入肿瘤区后,通过溢出,这些粒子可以实现封装药物释放,并杀灭肿瘤细胞。安德烈斯贝罗大学(Santiago, 智利),Luis A.Velasquez教授在《Biomaterials》杂志上发表文章,结合物理化学特性和生物分析对可生物降解的聚羟基丁酸戊酯(PHBV)-紫杉醇(paclitaxel)复合物纳米颗粒癌症细胞株的吸收、释放和细胞毒性进行了详细研究。分子模拟显示复合物纳米颗粒具有高水亲和力的界面和多孔纳米结构,具有48小时窗口期的毒性保护,228~264nm颗粒尺寸范围让它们具有适当的EPR被动靶向的效果,其-6~8.9 mV的负电性也适合生物环境允许的颗粒细胞的内吞作用,并完成癌症细胞内的药物释放,对IIIc浆液性卵巢癌细胞有很好的治疗效果。Time-dependence of the NP-Taxel size and surface-polymer structuresduring Taxel liberation processes observed using LVEM. 0 (A), 1 (B), 2 (C), 3(D), 4 (E) and 5 (F) days 该研究过程中,低电压透射电子显微镜LVEM 5起到了非常关键的作用。Velasquez教授应用的纳米颗粒为有机聚合物,组成为C,H,O,N等轻质原子的分子,这些分子对电子的散射能力较弱。常规透射电子显微镜的加速电压通常为80~300kV,有机分子在不通过重金属染色的情况下,电子束大部分透过了样品到达荧光屏,无法呈现高对比度的形貌图像。然而,重金属染色后的样品由于和重金属的络合作用造成有机分子的畸变,以至于观察到的形貌不是天然状态,影响研究结果的后续分析和结论的准确判断。Velasquez教授借助低电压显微镜LVEM 5对样品进行观察,由于加速电压小(约5kV),未经染色的样品可以得到高对比度清晰的TEM图像,实现生物有机分子纳米结构的天然状态下的检测。低电压显微镜LVEM 5呈现的图像有效帮助Velasquez教授完成聚羟基丁酸戊酯(PHBV)-紫杉醇(paclitaxel)复合物纳米颗粒针对卵巢癌细胞治疗过程的机理及动力学问题的分析和研究。 相关产品:LVEM5 超小型透射电子显微镜: http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C157727.htmLVEM25小型低电压透射电子显微镜:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C234215.htm
  • 明尼克渗透管产品专家访谈实录
    导读:北京明尼克分析仪器设备中心在2020年度品牌直播活动中播出了对公司技术总监李高沪先生的特别专访,节目中李工为广大观众深入解读了明尼克近年来引入的国际高端产品,回答了行业普遍关心的热点问题,也对相关分析和应用的宝贵经验作了分享,受到业界的广泛关注和积极评价。在首期钝化产品访谈实录中,我们已经领略到节目内容的精彩、专业,本期让我们共同回顾渗透管产品直播的精彩实录。 访谈地点:明尼克海淀云中心办公区 北京明尼克分析仪器设备中心技术总监:李高沪 各位朋友大家好,我是北京明尼克分析仪器设备中心市场部的代洪军,时间过得真快,上月底我们的钝化产品访谈直播还历历在目,此刻在明尼克海淀云中心办公区色谱应用中心里仪表网专场直播又一次如约而至。今天和大家共同分享一种国际上流行的渗透管产品,明尼克引进的VICI渗透管技术产品同样在分析界广泛应用并得到众多客户的高度肯定和信赖。我们知道,国家越来越重视实验室环境及人员安全,大家对实验室仪器安全与设备的准确性、经济性、快捷性越来越重视,如何提高安全、降低运输时间和各项成本并能解决一些气体不能配置的困扰,如何使您的实验室高大上并能解决问题,本期直播给您优质的解决方案。VICI渗透管及附属装置可谓一次性投入、受益终生,核算起来非常经济又确保实验室的人员、财产安全,请您千万不要错过本期节目。今天非常荣幸我们再次邀请到色谱界专业人士、北京明尼克公司技术总监李高沪先生,请李工就气体分析中可替代传统气瓶的渗透管类产品相关问题进行解答,首先请李工对明尼克渗透管产品总体情况作一下介绍---李工:好的,观众朋友们,大家好,有幸再次来到中国仪表网与大家见面,北京明尼克渗透管产品来自于美国VICI品牌,明尼克是VICI中国区首席代理,我们知道VICI阀类产品世界驰名,用于渗透管的动态标准气体发生器、气体纯化器、色谱检测器等产品同样在业界表现不俗,这些产品作为明尼克的高端仪器同步服务于全国分析行业客户。 明尼克公司总经理薛海玲女士及技术总监李高沪先生与VICI公司总经理Franco Cozzio先生在美国PITTCON展会合影 代洪军:谢谢李工,一些观众可能还不了解渗透管这类产品,您能给大家简单介绍一下原理和应用吗? 明尼克 VICI® Dynacal® 渗透管 李工:渗透管是在一个小尺寸惰性可渗透的容器中装有两相间平衡的纯化学物质,可以是气液相,也可以是气固相,在一个恒定温度下渗透管内的物质以一定的速率通过渗透部位向外渗透。渗透管插入载气流中,产生试验所需的浓度,用来标定气体分析器系统,也用于危险气体报警测试、材料和生物系统的长期研究,以及任何需要稳定痕量浓度的应用场合。代洪军:好的,那么渗透管都有哪些物质成分呢?李工:目前VICI能作的渗透管有大概有五百种成分可以用作渗透管的材料,比如常用的有汞、甲醛、氨、硫化物、磷化氢、一氧化碳、一氧化氮和甲烷及苯系物等等,涵盖了实验室分析用的众多无机和有机组分,具体可关注明尼克官网及各合作网站的相关产品信息。 明尼克 VICI® 渗透管常用组分 代洪军:有观众咨询渗透管的渗透速率有什么标准吗,请您介绍一下。李工:渗透管和动态标准气体发生器联用,通过测定已知温度下已知时段内重量的减少值来计算渗透速率建立一个分析的基准点,VICI渗透管的渗透速率可以溯源NIST,也就是美国国家标准技术研究院,相当于国内的中国计量院的方法来确定,量值来源权威可靠、可溯源。代洪军:好的,上面说到动态标准气体发生器,VICI有相关产品吗?李工:VICI是有相关产品的,我们知道渗透管和动态标准气体发生器联合使用产生标准气体的,VICI同样提供各种型号的气体发生器,从最基本的Model 150型230、340、345型到Model 505型都可以精确提供ppb到ppm浓度范围气体,产品一如VICI阀类产品具有可靠的精确度和数据的重复性。 VICI Model 505型动态标准气体发生器 代洪军:谢谢李工,如开场所说,非常多的观众关心使用渗透管和动态标准气体发生器与使用气瓶相比有哪些优势,您能再给大家系统介绍一下吗?李工:渗透管的优点主要有,在惰性介质中使用的是纯物质,所以浓度精度高,建立的标准易于溯源NIST,能得到EPA和ASTM认可,改变和增加单个成分,十分方便,浓度范围宽,改变温度和稀释流量可以方便改变浓度范围。瓶装气的缺点大概有这几点,在另一种介质中达到平衡,多组分和浓度范围宽需要大量的气瓶,会占用珍惜的实验室面积,气瓶用的时间长的话还可以使标准或浓度下降,很多活性物质不能使用气瓶。总之,VICI提供的渗透管和渗透装置无论从安全性、精确性、经济性、便捷度方面与传统钢瓶相比都大占先机。代洪军:那么请您再介绍一下VICI渗透管的主要类型?李工:VICI渗透管主要分为两大类,主要分为Dynacal和G-Cal两大系列,Dynacal主要用在恒温控制的环境下工作,分为管状渗透管、长寿命渗透管、薄膜渗透膜渗透管三种型号,渗透速率可在5ng/min到50000ng/min范围内变动;G-Cal渗透管是美国专利产品,具有极低的温度敏感性,在室外用温度变化影响不大,特别适用于现场条件下的分析,同样可以得到一定浓度的ppm或ppb级的混合气体。 明尼克 VICI® G-Cal 渗透管 代洪军:好的,谢谢李工的介绍,那么渗透管内填充液减少后会影响渗透速率吗?李工:不会的,只要渗透管中哪怕还有一点液体就存在着气液平衡,渗透腔中就会保持恒定的蒸气压。代洪军:渗透速率会随着外部压力的变化而变化吗?李工:我们说不会,海拔高度和大气压力的变化不会使渗透速率发生变化,挥发性化学成分在渗透管或渗透膜表面的分压力被认为是0,当渗透时有尾气吹扫时这个假设是成立的,渗透率是化学填料从渗透管内腔扩散至外壁时压力梯度的函数,在压力梯度变化到可发现渗透明显改变之前渗透管附近会产生相对高浓度的气体。代洪军:还有观众非常关心渗透管的安装方向会对渗透速率产生影响吗?李工:渗透管的安装方向不会对渗透率产生影响,温度是影响化学物质在渗透膜内的蒸气压和溶解性的全部因素,和液体与管内壁接触面的大小无关。代洪军:谢谢李工,还有观众咨询,动态标准气体发生器与渗透管是如何配合的,请您再给大家介绍一下。李工:渗透管在使用时放在动态标准气体发生器的渗透腔内,载气以一个恒定流量经由渗透腔,渗透腔的温度控制了标准气体从渗透管向外渗透的渗透率,保证了仪器的精度,VICI同样提供相应的动态标准气体发生器产品,Model 505型有两个独立温控的渗透腔,每个腔体放置一至多支渗透管可产生多种组分的混合标气,温度控制精度可达0.01摄氏度,渗透出的气体随着载气稀释可以通过质量流量计来控制,精度可以达到±1%,从而得到不同浓度的标准气体。 VICI Model 500型动态标准气体发生器 代洪军:刚刚看到还有客户比较关心产品的货期情况,您给介绍一下?李工:常用的渗透管,如汞、甲醛、硫化物、苯系物都属于常用产品,一般货期4-6周,不太常用渗透管货期略长,VICI原装动态标准发生器货期一般8周以上。代洪军:非常感谢李工的精彩解答,今天可谓干货满满,由于时间关系,本次采访就到这里,感谢直播平台的大力支持,谢谢大家的关注和分享,也请您关注明尼克同期其他的直播节目,谢谢大家,再见! 附注:视频回放二维码: (直播时间:2020年8月18日)
  • 成都精新粉体测试公司周定益教授荣获中国颗粒学会颁发的30年特殊贡献奖
    1、为保证内容正常显示,图片请使用本地上传。2、非报名类新闻不得 当今世界,新一轮科技和产业变革的步伐明显加快,一些重要的科学问题和关键核心技术逐步呈现出革命性突破的先兆,跨领域的集成创新逐步成为科学突破的重要路径,世界正处在新科技革命和产业革命的交汇点上。颗粒学作为一门交叉性很强的技术科学,在材料、电子、能源、资源,环境等快速发展领域发挥着重要作用。特别是随着颗粒技术在信息、生物、新材料等领域的不断渗透,使其在新的技术平台上与材料科学、生物技术、医学等科学出现了广泛的交融,新思想,新方法,新技术,新工艺不断涌现,并由此带动了关键技术的交叉融合、群体跃进,变革突破的能量正在不断积累。8月14号,随着青年颗粒学奖、30年贡献奖、科技进步奖等活动的结束,中国颗粒学会年会第九届学术年会在成都落下顺利帷幕。 行业领域优秀研究人员合影  成都精新粉体测试公司周定益教授,是颗粒测试专家和企业家,他成功独立开发出完全具有自主知识产权的激光粒度测试仪,早在1992年该产品被列为四川省《“八五”重点科技科学技术奖》,被国家科委会等四个部门评定为国家级产品,获得中国轻工业科学技术进步二等奖,中国专利技术博览会银奖;主持研发出颗粒图像分析系统,通过显微图像表征识别,直观的观察和分析了粒度特性,对激光粒度测试起到了一个很好的补充;主持研发出氮吸附比表面积测试仪,进一步满足了粉体行业的需要;主持研发出纳米测试领域最核心部分——智能自相关系统,并在2007年成功研发出纳米激光粒度仪,赢得国内外客户广泛的认可。   周定益教授正在作研究报告 周定益教授荣获中国颗粒学会颁发的30年特殊贡献奖 2016年,恰值我国实施“十三五”规划的开局之年,中国科学技术协会第九次全国代表大会向全国科技工作者发出了“创新争先行动”倡议。学会也将以30周年纪念的新起点,紧跟时代步伐,发挥独特优势,积极面向世界颗粒技术前沿、面向国民经济主战场、面向国家重大需求,发挥自身优势,勇于创新创造,共同推动我过颗粒学研究与应用的进步与发展。 三十而立,让我们一起努力! 在内容中添加任何联系方式,新闻底部会自动添加联系我们的功能
  • RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用
    RO反渗透系统氯和亚硫酸盐过程控制应用解决方案众所周知,工业生产中会涉及到众多的反渗透(RO)系统,这些系统如果不采用一些氧化剂或者生物杀菌剂,就会极易受到生物污染,从而会导致该系统功能退化和膜的寿命显著下降,所以在这个过程中,一般都会加入氯(Cl2)来消灭大多数的致病微生物。然而,在反渗透(RO)系统中,膜极易受到进水中氯的破坏,这会导致较低的盐排斥率和较差的渗透。用户不得不频繁的更好价格昂贵的RO反渗透膜,以及面对频繁的设备停机。为了保护反渗透(RO)系统,氯的残留必须要维持到一个非常低得浓度,用户在除氯的过程中,一般采用颗粒活性炭(GAC)来消除水中的氯,那么实时监测GAC系统的健康状况,就变得尤为重要,这就需要一个非常灵敏、准确且易于使用的仪器来完成这项任务,但是传统的DPD法或者安培滴定法都存在一定的局限性。 另外,亚硫酸氢钠经常被用于降低进入反渗透系统(RO)中的氯,在这个过程中,亚硫酸氢钠的用量至关重要,因为亚硫酸氢盐会与溶解物发生反应,让水中的氧气导致厌氧生物生长加速,从而迅速污染反渗透(RO)系统。 但是由于氯或次氯酸盐的浓度会随着其年龄的变化而变化,因此获取氯或次氯酸盐的难度很大,这也意味着监测亚硫酸氢盐是困难的。传统的亚硫酸盐分析方法存在着一定的局限性,比如量程,准确性,精确度和易用性。即使不存在氯,过量的亚硫酸氢盐会降低pH值,也会导致ORP读数增加,这样会导致控制系统提示需要加入更多的亚硫酸氢盐,最终产生生物淤积,降低了膜的使用寿命。由此可知,一个灵敏、精确和易用的氯监测和亚硫酸盐检测仪器,对解决用户上述的痛点至关重要,传统的DPD法或者安培滴定法存在量程、精确性和易用性等方面的局限性,因而市场上缺乏可以真正解决用户这些痛点的在线或实验室,亦或者两者相结合的整体解决方案。哈希公司一直致力于对氯参数的分析和研究,在该领域拥有超过60年的技术研究历史,深厚的技术积淀为用户找到了一套切实可行的在线和实验室超低量程氯和亚硫酸盐监测方案提供了可能性。ULR CL17 sc总氯分析仪DR 1300 FL荧光比色计ULR CL17 sc是哈希最新推出的一款超低量程的总氯分析仪,它的量程范围可达0 – 5 PPM,并且检出限可以做到8ppb, 是一款非常灵敏型和准确性的过程仪表,它既可以单独用于过程中超低浓度总氯的检测与控制,也可以配套最新上市的DR 1300 FL荧光比色计,这是一款实验室用途的分析仪,是采用荧光原理来监测RO反渗透系统进水中的超低浓度的总氯、余氯和亚硫酸盐等参数,ULR CL17sc和DR 1300 FL一起组成了哈希在RO反渗透系统中对超低浓度的氯和亚硫酸盐等参数的检测,为保护用户重要的设备和资产,以及过程工艺中精确控氯和加亚硫酸盐提供了科学的决策依据,帮助您降低生产成本,提高运营效率,创造更大价值。END
  • 一种膜渗透的、固定化金属亲和色谱富集的交联试剂用于推进体内交联质谱分析
    大家好,本周为大家分享一篇发表在Angew. Chem. Int. Ed.上的文章,A Membrane-Permeable and Immobilized Metal Affinity Chromatography (IMAC) - Enrichable Cross-Linking Reagent to Advance In Vivo Cross-Linking Mass Spectrometry,该文章的通讯作者是德国莱布尼茨分子药理学研究所的Fan Liu教授。交联质谱 (XL-MS) 已被用于在全蛋白质组范围内表征蛋白质的结构和蛋白间相互作用。目前,由于能够穿透完整细胞的交联试剂和富集交联肽的策略的缺乏,体内交联质谱研究的深度远远落后于细胞裂解液的现有应用。为了解决以上限制,本文开发了一种含膦酸盐的交联剂-tBu PhoX,它能够有效地渗透各种生物膜,并且可以通过常规的固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 进行稳定富集。 文章建立了一个基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 分析流程,在完整的人类细胞中实现了较高的交联识别数目,并大大缩短了分析时间。总的来说,本文开发的交联剂和 XL-MS 分析流程为生命系统的全面交联质谱表征铺平了道路。细胞蛋白质组通过广泛的非共价相互作用网络进行组织,表征蛋白质-蛋白质相互作用 (PPIs) 对于了解细胞的调节机制至关重要。交联质谱 (XL-MS) 是系统研究细胞 PPIs 的一种强有力的方法,在 XL-MS 中,天然蛋白质接触通过交联剂共价捕获,交联剂是一种由间隔臂和两个对特定氨基酸侧链具有反应性的官能团组成的有机小分子,交联样品经过蛋白酶水解后,可以通过基于质谱的肽测序来定位氨基酸之间的交联。由于交联剂具有确定的最大长度,检测到的交联揭示了蛋白质内部或蛋白质之间的氨基酸的最大距离。以上这些信息提供了对蛋白质构象、结构和相互作用网络的见解。虽然最初仅限于纯化的蛋白质组装,但如今 XL-MS 已经可以应用于复杂的生物系统——这是通过开发先进的交联搜索引擎、样品制备策略和交联剂设计而实现的。特别是,已进行的几项全蛋白质组范围的 XL-MS 研究表明,可以通过使用可富集的交联剂来改进交联产物的鉴定,例如,通过添加生物素或叠氮化物/炔烃标记,使得消化混合物中的交联肽段能够基于亲和纯化或点击化学富集。最近,一种基于膦酸的交联剂 PhoX 被引入作为现有生物素或叠氮化物/炔烃标记试剂的高效和特异性替代品。PhoX 可通过固定化金属离子亲和色谱 (IMAC) 实现交联富集,这是一种非常快速和稳健的富集策略。 然而,尽管 PhoX 已被证明可用于从细胞裂解液中进行交联鉴定,但它无法渗透细胞膜,因此不适合体内的 XL-MS检测。基于以上讨论,本文开发了交联剂 tBu-PhoX ,其中,膦酸羟基被叔丁基保护以掩盖负电荷(图 1)。为了检测 tBu-PhoX 的膜通透性,文章交联了各种膜封闭的生物系统,包括人 HEK293T 细胞、从小鼠心脏分离的线粒体和革兰氏阳性枯草芽孢杆菌,并在 SDS-PAGE 上监测了蛋白质条带的变化(图 2)。在SDS-PAGE中,观察到在交联剂浓度为0.5和1.0mM时,蛋白质向更高分子量的浓度依赖性迁移,这表明了有效的膜渗透和交联。相比之下,将 PhoX 应用于完整的 HEK293T 细胞将产生与非交联对照相同的条带模式。图1 tBu-PhoX交联剂图2 PhoX或tBu-PhoX交联HEK293T细胞的SDS-PAGE在证明了 tBu-PhoX 可渗透各种生物膜系统后,文章接下来开发了一种基于 tBu-PhoX 的体内 XL-MS 工作流程,相比于之前的全蛋白质组 XL-MS 策略,该工作流程提高了样品处理和交联富集的速度和效率(图 3)。首先,按照标准蛋白质消化方案将交联蛋白质消化成肽;其次,使用 IMAC 珠对消化混合物进行预清除步骤以去除内源性修饰(特别是磷酸化);第三,预清除的消化混合物(从 IMAC 流出)在稀释三氟乙酸 (TFA) 溶液中孵育以去除叔丁基并暴露膦酸基团以进行二次 IMAC 富集。第四,使用标准 IMAC 程序丰富交联产物,最后通过 LC-MS 分析以进行交联产物鉴定。图3 与tBu-PhoX进行体内交联和后续样品处理的工作流程接下来,文章优化了体内 XL-MS 工作流程的几个分析参数,以最大限度地提高交联检测的效率。首先,通过使用 IMAC 珠预清除评估了去除磷酸肽的效率;之后,使用 tBu-PhoX 交联完整的 HEK293T 细胞,经酶切成肽后,并应用预清除 IMAC 步骤去除内源性磷酸肽。在去保护步骤之后,利用 IMAC 富集交联,并通过单次 120 min LC-MS 运行测量富集的样品。通过测量 IMAC 洗脱液中磷酸肽和交联产物的数量,发现第二个 IMAC 中只有数百条磷酸肽,而预清除 IMAC 中有 4,128 条磷酸肽,这突出了通过预清除 IMAC 步骤去除磷酸肽的效率。此外,与单阶段 IMAC 结果相比,使用预清除 IMAC 的工作流程鉴定了 22% 以上的交联(1165 对 952 交联),证明了该两阶段工作流程去除干扰修饰肽的好处(图 4A)。其次,文章在肽水平上研究了膦酸盐去保护的功效。使用 tBu-PhoX 制备了体内交联的 HEK293T 样品,并分析了在不同的酸度(TFA 浓度)和孵育时间下,去保护后交联的数量如何变化。结果显示,不同浓度的 TFA 下获得了相似数量的交联。为简化处理(即在接下来的IMAC富集步骤中保持相对较低的样品体积),选择 0.5% TFA 的去保护条件,持续两个小时(图 4B,C)。第三,文章测试了 Orbitrap Tribrid 质谱仪的不同采集参数如何影响交联识别,即在高场非对称波形离子迁移率质谱法 (FAIMS) 中应用的电荷态选择和补偿电压 (CVs)。当考虑电荷状态 +3 和更高时,确定了最多数量的 tBu-PhoX 交联肽(图 4D)。图4 样品处理和LC-MS参数的优化文章将优化参数后的体内 XL-MS 工作流程应用于完整的 HEK293T 细胞。使用 180 min的 LC 梯度和优化后的分析参数,文章从体内 tBu-PhoX 交联的 HEK293T 细胞中获得了 9,547 个交联(图 5A)。基因本体分析表明,交联蛋白参与了广泛的分子功能、生物过程和细胞成分,表明 tBu-PhoX 可以揭示所有细胞区域的 PPIs(图 5A)。另外,文章还考察了完整细胞的体内 XL-MS 是否捕获了与细胞裂解液的 XL-MS 不同的 PPIs。为了验证这一点,从 HEK293T 细胞中制备 tBu-PhoX 交联裂解液,并使用与体内 XL-MS 实验相同的工作流程处理样品。 结果显示,从五个 SEC 部分中确定了 9,393 个交联。这表明 tBu-PhoX 允许以类似的效率进行裂解和体内 XL-MS。比较本文的体内和裂解数据表明,在体内 XL-MS 实验中,蛋白质间交联的数量更高,从而产生了更加相互关联的 PPI 网络(图 5B,C)。这种效应可以通过细胞环境的拥挤来解释,其中蛋白质紧密堆积并参与多种相互作用,这些相互作用被细胞裂解和稀释部分破坏。文章在 8 种选定蛋白质复合物的已知 3D 结构上可视化了 145 个体内检测到的交联(图 5C),另外,还观察到 96.6% 的交联在 35 Å 的最大距离限制内(图 5D),表明此 XL-MS 工作流程对内源性蛋白质复合物的体内结构分析的适用性。最后,文章比较了 tBu-PhoX 与 PhoX 在表征细胞裂解液的 PPI 网络方面的性能。使用与上述 tBu-PhoX 裂解液交联实验相同的交联条件从 HEK293T 细胞制备 PhoX 交联裂解液。为了去除内源性磷酸肽,在单阶段 IMAC 富集之前,用碱性磷酸酶处理消化的肽两小时。使用与 tBu-PhoX 相同的 LC-MS 方法进行 LC-MS 分析。该实验产生了 2,117 个交联,与使用 tBu-PhoX 识别的交联数量(1,942 个交联)相比略高。然而,基于 PhoX 的 XL-MS 流程需要更长的样品制备时间,因为需要进行碱性磷酸酶再处理和之后的额外脱盐步骤。行体内交联综上所述,本文开发并应用了一种新型的、可富集的、用于体内 XL-MS 的膜渗透交联剂 tBu-PhoX。在广泛使用的交联条件下(交联剂浓度为 1-5 mM),tBu-PhoX能够有效地穿透各种生物膜,为完整的细胞器和活细胞提供交联的机会。tBu-PhoX上的叔丁基基团使得高效的两阶段IMAC样品制备方案成为可能;首先,使交联剂对 IMAC 呈惰性,以促进基于 IMAC 快速而彻底地提取不需要的磷酸化肽,然后,通过去除叔丁基暴露膦酸基团,从而有效地二次 IMAC 富集交联剂修饰的肽。通过随后的 SEC 分馏,可以进一步富集交联肽段以进行 LC-MS 分析。XL-MS 在表征生命系统中的蛋白质结构和相互作用方面发挥着越来越重要的作用。为了促进这一发展,迫切需要有效的体内 XL-MS 方法。文章报告的体内 XL-MS 工作流程满足了这一需求,提供了与之前基于裂解液的 XL-MS 研究类似的交联识别能力,但需要的测量时间不到之前报告的十分之一。这一结果突出表明,本文开发并应用的 tBu-PhoX 交联剂和集成样品制备流程为推进体内相互作用组学和结构生物学提供了一种非常有前景的化学方法。
  • 品类先锋仪器心得|和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机
    对广大采购用户而言,面对市场上,鱼龙混杂、成千上万的品牌和仪器,想要挑选出靠谱、耐用的仪器,是一件头疼的事情。为了提升用户的仪器选型效率,品类先锋本着“大品牌、好仪器、放心选”的理念,聚焦高度竞争、快速增长的仪器品类,为用户严格甄选国产或进口市场前5品牌!【品类先锋专题全新上线,点击开启新体验】品类先锋企业因长期专注于某特定细分市场,不断打磨生产技术或工艺,经受万千用户工作中长期使用的考验,最终在单项产品市场占有率位居全国甚至全球前列,品类先锋仪器也收获了众多用户的好评和使用反馈。今日分享和泰仪器-纯水机品类先锋仪器心得,摘自用户“ZAL”在“第十六届原创大赛”活动中分享的仪器心得。使用体会-和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机实验室分析用水应符合相关实验条件,达到用水要求方能确保实验准确。我们的实验室用水是和泰Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机产出,它的进水采用的是市政自来水,水温5-45℃,120w功率。一、仪器外形识别纯水机产品特点:连接水箱接口配备外置式压力水桶,储存二级RO反渗透水时,以独立标签标示;储存二级RO反渗透水或DI去离子水时,以组合标签标示,RO在上,独立标签在下面时,表示储存的是二级RO反渗透水;反之表示储存的是DI去离子水。RO反渗透水出口以白色标签RO标示;DI去离子出口以白色标签DI标示。Mɑster-RQA,已新升级触控超纯水系统Master(点击了解详情)二、纯水机特性1、采用微电脑全自动运行控制,自动液位保护,自动压力控制,无需专人看管。2、预处理系统采用三级预处理过滤系统,有效去除水中颗粒和有机物,更换简单方便。3、反渗透膜采用进口膜片,具有高脱盐率,低运行压力等优点。并设计有自动冲洗功能,通过脉动水流冲洗,能有效防止膜表面结垢,延长膜的使用寿命。4、设备配备高精度电导率,具有温度补偿特性,能实时的显示产水水质,提示耗材更换信息。抗震型压力仪表,实时显示设备的工作压力。5、纯化系统采用多通道纯化柱的方式,增加了填充量,延长了纯水流道,保证了树脂交换的效率,大大提高了使用的寿命。6、LED指示灯,分别指示设备处于的各种工作状态,方便判断设备是否处于正常的工作状态。7、具有一键取水功能,满足少量取水需求,按键采用LED不锈钢按键,连续动作10000次功能无异常。 8、系统具有较强的故障诊断能力,可根据压力、水质等参数的偏离情况进行预判告警和指示,提高设备运行的稳定性。三、优势Mɑster-RQA双级反渗透去离子超纯水机采用液晶屏多级菜单操作模式,可直观的看出系统运行状态及参数,触摸按键及时取水,操作简单方便。仪器具有开机自检、RO膜自动冲洗、源水缺水报警、启停自动复位、满水自动待机等功能。外置式压力水桶体积小,减少占地面积。四、感悟 和泰纯水机售后服务可以说是一流的,在安装、使用前,仪器厂商工程师对操作人员进行了全过程培训,使我们能够规范、正确的使用,并定期给予保养维护,从而,使本产品发挥出最大的效能,使实验室能够得到源源不断、质量可靠的纯水。最可贵的是每年工程师上门巡检,更换滤芯,用户只管用,什么都不用管,省心!今天的分享就到这里结束啦。欢迎分享你使用过的品类先锋仪器心得,比如使用感受、应用领域、维护保养、故障排除,以及仪器采购或使用过程中的体验。第16届科学仪器网络原创作品大赛(简称“第16届原创大赛”)已开赛,大赛投稿日期截止10月31日。作为仪器信息网最大型线上活动,原创大赛秉承着“促进产业技术交流,提高仪器应用水平”的宗旨,为科学仪器行业的用户提供宽阔的交流机会和展示平台。欢迎各位小伙伴积极投稿原创内容!活动规则见https://bbs.instrument.com.cn/topic/8226338附:2023-2024年度品类先锋名录(排名不分先后)品类名客户名称分子荧光光谱HORIBA 科学仪器事业部激光拉曼光谱HORIBA 科学仪器事业部红外光谱赛默飞世尔科技分子光谱北京北分瑞利分析仪器(集团)公司原子荧光光谱仪北京海光仪器有限公司原子吸收光谱北京普析通用仪器有限责任公司紫外分光光度计上海元析仪器有限公司北京普析通用仪器有限责任公司上海美谱达仪器有限公司ICP-AES珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司液质联用SCIEX中国广州禾信仪器股份有限公司气质联用上海舜宇恒平科学仪器有限公司离子色谱青岛盛瀚色谱技术有限公司安徽皖仪科技股份有限公司液相色谱上海伍丰科学仪器有限公司华谱科仪(北京)科技有限公司科诺美(北京)科技有限公司气相色谱仪浙江福立分析仪器股份有限公司吹扫捕集装置奥普乐科技集团(成都)有限公司热解析仪北京中仪宇盛科技有限公司奥普乐科技集团(成都)有限公司顶空进样器奥普乐科技集团(成都)有限公司吹扫捕集装置北京聚芯追风科技有限公司核磁共振布鲁克(北京)科技有限公司苏州纽迈分析仪器股份有限公司能量色散型X荧光光谱仪苏州浪声科学仪器有限公司自动电位滴定仪上海禾工科学仪器有限公司上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)pH计上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)定氮仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司卡氏水分测定仪上海禾工科学仪器有限公司流动注射分析仪北京宝德仪器有限公司TOC分析仪艾力蒙塔贸易(上海)有限公司高锰酸盐指数测定仪上海北裕分析仪器股份有限公司水质分析仪上海仪电科学仪器股份有限公司(原上海雷磁仪器厂)连华科技氨氮测定仪连华科技总磷总氮测定仪连华科技COD测定仪连华科技BOD测定仪连华科技VOC检测仪青岛众瑞智能仪器股份有限公司甲烷/非甲烷烃检测仪青岛明华电子仪器有限公司生物安全柜力康集团摇床艾卡(广州)仪器设备有限公司(IKA 中国)微波消解仪培安有限公司上海屹尧仪器科技发展有限公司安东帕(上海)商贸有限公司离心机湖南湘仪实验室仪器开发有限公司冻干机东京理化器械株式会社移液器大龙兴创实验仪器(北京)股份公司洗瓶机天津语瓶仪器技术有限公司四川杜伯特科技有限公司美诺中国 Miele China研磨机北京飞驰科学仪器有限公司北京格瑞德曼仪器设备有限公司蚂蚁源科学仪器(北京)有限公司氮气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氢气发生器毕克气体仪器贸易(上海)有限公司氮吹仪天津市恒奥科技发展有限公司旋转蒸发仪东京理化器械株式会社纯水器上海乐枫生物科技有限公司上海和泰仪器有限公司四川优普超纯科技有限公司废水处理机四川优浦达科技有限公司扫描电镜日本电子株式会社(JEOL)激光粒度仪HORIBA 科学仪器事业部丹东百特仪器有限公司珠海欧美克仪器有限公司纳米粒度仪丹东百特仪器有限公司比表面及孔径分析仪贝士德仪器科技(北京)有限公司PCR北京深蓝云生物科技有限公司硬度计弗尔德(上海)仪器设备有限公司
  • 颗粒群英聚沈阳 中国颗粒学会第十届学术年会盛大开幕
    p style=" text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯& nbsp /strong 2018年8月10日,中国颗粒学会第十届学术年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会在辽宁省沈阳市盛大开幕,近800位来自颗粒学及粉体技术领域的专家学者、企业代表出席会议。本届年会由中国颗粒学会、中国科学院金属研究所、清华大学、大同大学(台北)联合主办,中国颗粒学会能源颗粒材料专委会、东北大学、沈阳化工大学协办,会议同时得到中国科学技术协会和沈阳市科学技术协会,以及7家业内知名名企的大力支持,仪器信息网作为合作媒体全程参与了会议报道。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/a99dd2ab-f697-4e22-84cc-c4ffdd30413a.jpg" title=" IMG_0564.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 会议现场 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 这次会议的主题是“可持续发展”,旨在以社会对现代颗粒技术的需求为导向,结合颗粒学的前沿研究及热点,围绕颗粒学及其技术在开发人类需要产品过程中所发挥的关键作用进行深度研讨。同时针对环境领域超微颗粒对人类健康、安全可能产生的危害、气溶胶对环境以及天气、气候的影响等重大民生问题等进行交流与讨论。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " & nbsp img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/e802108b-5336-473b-a0eb-bbd84eb9e7af.jpg" title=" IMG_0557.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 朱庆山理事长致辞 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 中国颗粒学会理事长朱庆山登台致辞,他回顾了中国颗粒学会的发展历程,对各位专家、代表长期以来的支持表示感谢,同时预祝本次会议取得圆满成功。开幕式后,会议主办方特邀8位知名专家学者做了精彩报告,展示交流了当前颗粒学研究与技术的前沿研究与发展,会议现场学术气氛浓厚。 /p p style=" text-indent: 2em " 除大会特邀报告外,本次会议还围绕颗粒的测试与表征技术、颗粒的制备与处理技术、超微颗粒及纳米技术、能源颗粒材料制备及应用技术、生物颗粒制备技术、3D打印材料及技术、气溶胶研究及应用技术、流态化技术、颗粒标准化等主题,设置了16个分会场进行交流探讨。近400位科研工作者、企业代表带来了一系列高水平的专题报告,百家争鸣的学术盛宴,彰显着中国颗粒学的蓬勃发展。 /p p style=" text-indent: 2em " 本届年会不仅是学术研究的圣地,同时也是跨领域、跨学科、跨地域的专家沟通交流平台。参会代表来自化学、化工、建材、轻工、食品、医药、农业、环保、冶金、矿冶、机械、能源、信息等多个领域,美国、加拿大、澳大利亚等国家以及港澳台地区相关领域的知名专家也来到现场,群贤毕至的“颗粒咖”共同交流颗粒学领域国际上最新的研究进展和发展动向,并通过交流促进颗粒学各学科在科学和技术上的渗透,促进颗粒学领域共性技术的发展。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/d4549ab9-b3e3-48b2-945f-45e321692d8c.jpg" title=" IMG_0625.JPG" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 专家参观墙报成果 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 为加强科研与产业的联系,促进颗粒学及粉体技术的产业化,促进科研成果的转化,年会还特设仪器展区。美国麦克仪器、丹东百特、精微高博、马尔文帕纳科、珠海欧美克、安东帕、真理光学、济南微纳、仪思奇、塞克玛环保等14家业内名企集中参展,涉及的仪器包括激光粒度仪、纳米粒度仪、粉体流动性测试仪、物理/化学吸附仪、流变仪、PM2.5采样器等类别,会议间隙,与会专家和企业展商展开了热烈交流和深入的业务对接。 /p p style=" text-indent: 2em " 本次会议将深入探讨了颗粒学发展的前沿及研究中的热点与难点,讨论并提出我国当前颗粒学研究及其应用技术一些急需要解决的问题,让中国颗粒学界对国内外颗粒学的最新进展、发展动态、趋势等有新的了解和更深层次的理解,加速颗粒学各学科在科学和技术上的渗透,研讨了共性技术的发展,同时促进了学术界和工业界的相互交流和沟通,发现并吸引大批优秀青年人才,对我国颗粒学研究及应用技术的发展具有积极意义。 /p p style=" text-indent: 2em " 据悉,本届年会共为期3天,除学术研讨和仪器展览外,还设立了墙报展、学生报告等精彩环节,同时,为鼓励国内外的专家学者积极创新并加强交流,本次大会后续还将颁发麦克仪器-Particuology优秀论文奖、赢创颗粒学创新奖、青年颗粒学奖、技术发明奖、科技进步奖等一系列重要奖项。另外,在12日的闭幕式上,大会还将带来6个特邀报告。 /p
  • 【标准解读】透射电镜图像法测量多相体系中纳米颗粒粒径
    透射电子显微镜(TEM)具有原子水平的分辨能力,它不仅可以在观察样品微观形态,还可以对所观察区域的内部结构进行表征,成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系,在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性,这可能关系到后续产品的性能和安全性,因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价,在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足,给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法,不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案,而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性,胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等,使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时,受到尺寸的限制,纳米材料单独使用的场合有限,往往存在于材料基体中,形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大,极易团聚,致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量,对优化材料结构,改善材料的性能有着极大的促进作用,对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒,它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题,不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前,国内该内容处于空白,本标准聚焦透射电镜的成像原理,对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中,在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上,充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述,包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域;同时,在规范表达上,也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议,力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心,主要参加单位包括国标(北京)检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容,如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证,确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒,只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求,也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程,包含了标准所涉及的术语和定义,TEM的成像原理,不同类型样品的制备方法,详尽的实验步骤,结果表示以及测量不确定度的来源,并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义:即包括了纳米颗粒、分散的术语定义,还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理:利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量,主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理,并对图像进行处理,通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量,以避免人为因素的干扰。样品制备:纳米颗粒在多相体系中的分散,由于多相体系材料不同,样品制备方法不同,系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法,这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤:包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同,在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术,并保证有足够清晰度和对比度的透射图像,能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外,为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量,需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程,本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例,给出了详细过程。粒径测量:多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点,因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时,颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大,因此需要确认最少测量颗粒数,这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面,实验室可以根据实际需求,只评价纳米颗粒粒径的大小,也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度:对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上,给出了测量报告的信息及内容。本文作者:常怀秋 高级工程师;国家纳米科学中心 技术发展部Email:changhq@nanoctr.c
  • NASA发布全球污染颗粒浓度地图 中国情况最严重
    流行病学家怀疑,空气中的某些污染颗粒,使得每年有多达数百万的人过早死亡。然而,在许多发展中国家,由于地表空气污染检测器的缺乏以及其他现实因素,我们无法得到关于这种污染颗粒的具体数据,哪怕是粗略的统计数字也很难估算。这些有问题的颗粒物,被称为细颗粒物(PM2.5),它的直径小于或等于2.5微米,约为人类头发丝的十分之一。这些小颗粒可以穿过人体正常的防御通道,渗透到肺部深处。   为了弥补地表PM2.5测量手段的缺失,环境学专家希望利用卫星来提供一个地球全景图。然而,卫星仪器通常很难实现近地面空气中细颗粒物的精确测量。问题就在于:大多数卫星仪器无法将那些浮于地表的和悬于大气层中的细颗粒物区分清楚。此外,云层也会遮挡卫星仪器的视角。还有明亮的陆地表面,诸如雪地,沙漠,和城市的一些中心区域,这些也极大妨碍了卫星仪器的观测。   然而,今年夏天,卫星的观测视野略微变得清晰。因此,最新一期《环境健康展望(Environmental Health Perspectives)》杂志得以发表首张PM2.5长期观测的全球地图。加拿大研究人员,来自达尔豪斯大学(Dalhousie University,该学校位于美丽的海港城市–哈里法斯,新斯科舍省)的Aaron van Donkelaar和Randall Martin将两台NASA卫星仪器监测仪器得到的气溶胶总量相加,并且与电脑模型计算出的气溶胶垂直分布量结合在一起,制作出了这张地图。      【图中:颜色由深蓝,浅蓝,到黄色,暗红,代表着PM2.5的浓度越来越高】   他们的地图,显示了2001年至2006年PM2.5的平均值。它为这种危害人类健康的细颗粒物研究,提供了一个迄今为止最全面的看法。然而,相对那些早已建立了完善地面监测网络的发达地区,这项新混合技术并没有给它们带来更为精确的污染指数测量结果。   不过,这张地图首次给一些发展中国家提供了PM2.5卫星测量数据,这些国家还从未有过对其空气污染水平的评估。   该图显示,从北非撒哈拉沙漠一直延伸到东亚的一大片区域,PM2.5污染指数相当严重。结合人口密度考量,它表明,全世界超过80%的人口正在呼吸着严重污染的空气,污染指数甚至超过了世界卫生组织给出的最小安全值,即每立方米10微克。美国PM2.5水平相对较低,不过中西部和东部一些中心区域的污染,依然清晰可见。   “我们还要继续完善这张地图,但它已经是一个了不起的飞跃,”该地图的缔造者之一,大气科学家马丁说道:“对于那些没有能力进行地表测量的地区,我们希望这些数据对他们能有所裨益。”   PM2.5健康影响的探讨   让我们深吸一口气。就算空气看起来纯净透明,可以肯定的是,你已经吸入了数以百万计的PM2.5颗粒。虽然这种颗粒人的肉眼不可见,但它在地球的大气层中却无处不在,而且它们的生成机制有自然因素,也有人为因素。研究人员仍在努力量化PM2.5自然与人为产生因素的精确百分比,显而易见的是,这两种来源都对新地图中的那些热点区域起到了推波助澜的作用。   比如说,大风在阿拉伯和撒哈拉沙漠区域卷起了大量沙尘。而在许多高度城市化的地区,比如中国东部和印度北部,有很多没有安装使用过滤装置的发电厂和工厂,它们在燃烧煤的过程中,产生了盈千累万的硫酸盐和烟尘微粒。机动车尾气也制造出相当多数量的硝酸盐和其他微粒。此外,还有农作物废弃物焚烧和柴油发动机燃烧产生的煤烟颗粒,科学家们称之为黑碳物质。   美国杨百翰大学的教授,流行病学家,及该领域世界领先的专家之一Arden Pope为我们解释道,城市空气中,人为产生的颗粒往往占据主导地位。人们天天呼吸着这些空气,同时这些粒子也让医学专家最为头疼。这是因为,较小的PM2.5颗粒可以穿透人体呼吸道的防御毛发状结构,也就是鼻腔中的鼻纤毛。这些鼻纤毛在人体结构中起到一个相当不错的,筛选较大颗粒的作用。   一些细小的颗粒能深达人体肺部,有些超细颗粒甚至可以渗透进血液,从而引发人体整个范围的疾病,包括哮喘,心血管疾病,支气管炎,等等等等。美国心脏协会估计,仅在美国,被PM2.5颗粒污染的空气就导致每年约60,000人死亡。   虽然我们已经知道,PM2.5是一类可以造成人类健康隐患的粒子,研究者们还未成功地筛选出,该为此负责任的特定类型粒子。Pope教授谈道:“哪些类型的粒子对人体最为有害,关于这个问题人们仍在争论不休,我们暂时还不明了,最具危害性的,到底是硫酸盐,硝酸盐,还是细微粉尘颗粒。“   现有的最大症结是:PM2.5中各种颗粒混杂,而且经常还产生新的混合粒子,卫星仪器和地面监测仪器很难去辨别解析出其中的单个粒子。   卫星技术引导PM2.5研究的未来   对于试图解决这一问题,和PM2.5其他未解谜团的研究者而言,这张新的地图,以及围绕它的相关研究,都将在未来引导他们的研究方向。比如,最基本的问题:全球各地,空气污染危及健康的具体人数到底是多少? 马丁说:“我们可以清楚地看到,为数不少的人们暴露在高浓度悬浮颗粒环境中,不过,到目前为止,还没有人去研究这在人类死亡和疾病中的关系。流行病学主要关注的还是发达国家,比如北美和欧洲。”   现在,有了这张地图和一些相关数据,流行病学家可以开始着手研究长期暴露在高浓度微粒的环境中,会给人类健康造成何种影响。尤其是,亚洲那些快速发展的城市,和北非一些沙尘区域,此项研究一向匮乏。这些新的信息对于美国或西欧一些地区也将大有裨益,那些区域长久以来都使用地表探测器的结果作为衡量空气质量的标准。   研究人员从多个仪器中采集数据,有装载在Terra卫星上的多角度成像光谱仪(MISR),还有Aqua和Terra卫星上的中等分辨率成像光谱仪(MODIS),此外,他们还使用一种化学输送模型,也即GEOS-Chem技术来绘制这张新地图。   然而,制作这张地图的研究人员强调,我们并不能从此地图得出关于全球各地区PM2.5的排放量水平的结论。来自马里兰州NASA戈达德航天中心(Goddard Space Flight Center),且参与发布这份报告的遥感专家Ralph Kahn对此进行了详细解释,尽管研究人员Aaron van Donkelaar通过应用数据融合技术,给我们提供了一个更为清晰的细微颗粒全球视野,可是,对于某些区域来讲,不确定的因素可能使它们的PM2.5预估值偏低了25%或更多。   为了提高对悬浮颗粒的了解,NASA的科学家们计划参加一系列的现场活动,以及众多的卫星飞行任务。以NASA戈达德航天中心为例,中心管理人员正致力于加强和扩大一个名为AERONET的全球网络,该网络将所有的地表颗粒监测器紧密相连。此外,今年的晚些时候,来自纽约戈达德太空研究所(GISS)的科学家们也将着手分析从Glory卫星接收到的第一份数据。该卫星携带了一种创新性仪器—偏光仪,它可以采用新的方式去测量细微颗粒特性,实现对现有空间气溶胶技术测量仪器的互补。   戈达德地球科学技术中心主管Raymond Hoff坦言:“要实现利用卫星技术测量空气污染的全部潜能,我们还有很多工作要做。”他最近在《空气与废物管理协会》学术期刊中发表了一系列详实论述,然后,他补充说道:“但是,这已经是我们迈出的重要一步。” ( 译言社翻译美国国家航空航天局
  • MOCON渗透率测试仪配件选购指南(一)
    为了满足用户特定的渗透测试需求,MOCON一直致力于持续创新,提供适合用户的解决方案以帮助用户提高效率和准确性。本期MOCON将带来渗透率测试仪配件标准膜和铝箔面罩选购指南。标准膜用于验证渗透分析仪操作和校准的认证参考膜定期使用MOCON® 认证的参考膜可验证结果的准确性。每个参考膜都是在特定条件下以实际渗透率单独制作、序列化和标记的。这些参考膜采用N.I.S.T可追溯的方法和经过认证的仪器进行单独测试。性能验证当测试产生不一致或意外的结果时,使用经过认证的参考膜测试有助于缩小可能的问题。应用广泛确保分析仪都经过校准并正常工作是每个质量体系的重要步骤。这些薄膜可根据您的需求提供各种气体渗透率,如二氧化碳、氧气或水蒸气。功能优点MOCON参考膜在工厂阶段就进行了单独制作和测试和序列化,并标明在规定条件下的实际渗透率水平。由上下面罩构成,使用专有粘合剂将薄膜夹在中间。这种设计在生产日期后的15个月内提供了稳定、准确和一致的渗透率。面罩设计用于小样本或高渗透材料测试的一次性面罩对于无法以更大的尺寸制作的小样品,或高渗透性材料(如涂布纸),可通过使用MOCON® 的面罩获得准确的测试结果,它们专为您的MOCON渗透仪而设计。提供剪裁和未剪裁两种选择坚固的铝材MOCON的面罩由5mil炼铝制成,在测试舱中形成有效的密封,抗弯曲或翘曲。可靠的结果MOCON专有的粘合剂提供优异的附着力,并能抵抗测试气体的吸收或放气,有助于确保准确的结果。扩大测试范围由于高渗透性材料超过了大多数渗透分析仪的测试范围,因此通过使用铝箔面罩可以对涂层纸或包装等材料进行准确的样品检测,大大提高了设备的检测水平。扩展测试应用范围:如涂布、纸基等材料设计适合仪器使用大部分面罩都是为适合MOCON渗透分析仪而设计的,通常无需修剪。面罩规格每包10个,根据渗透仪的型号都有指定的尺寸。如需了解详情,可直接联系MOCON技术服务工程师,或拨打销售热线联系我们。
  • 德国Gonotec 3000渗透压仪新品上线,全新触摸屏
    德国高能泰克(GONOTEC GmbH) 公司成立于1979年,是欧洲专业的渗透压仪制造商,产品种类齐全,拥有冰点法、蒸气法、渗透膜法等适用于各种检测原理的渗透压仪,广泛用于工业、科研、临床、医疗等领域的水溶液、有机溶液、胶体溶液的渗透压及分子量的测定。 德国GONOTEC 2012年8月重磅推出全新触摸屏冰点渗透压仪,主要用于测量水溶液的冰点渗透值。Gonotec 3000冰点渗透压仪冰点测定仪采用冰点原理,冰晶注入式,取样量小,测量范围宽,能满足各种体液渗透压摩尔浓度的测定。 OSMOMAT 3000 &bull 自动测量 &bull 通过触摸屏操作控制 &bull 标配3点校准 &bull 标配配套的PC记录软件 &bull 坚固的测量装置设计,易于处理和维护 &bull 可选配内置打印机,可即时打印测量数据 产品技术参数 标准配置 显示 LCD - 触摸屏 触发结晶 通过自动尖端不锈钢针注入冰晶 制冷 两个独立操作的珀耳帖冷却系统 冷却系统 PID温度控制 样品量 50 uL 测量时间 60秒 单位 mOsmol /kg测量范围 0到3000 mOsmol /公斤H 2 Ø 数据传输 RS-232,USB数据输入端口,用于条形码阅读器 线性 100-240V,50/60HZ,80 VA 尺寸 220× 205× 360毫米 重量 约6.4公斤 可选配件 选项 D 打印机 图形化的点阵打印机,日期,时间信息,对每个测量的样本信息 数字位数 &ge 每行16个字符 纸 普通纸,43毫米宽模式 单打印,批量打印 打印方式 色带打印 错误消息 以纯文本打印 选项 M 样品量 15&mu L 重复性 &le ± 2.0%[0 -3000] mOsmol /kg 选项BC 数字数据输入 连接条形码阅读器 应用领域 渗透压测定在医药及临床上具有重要意义,主要用于测定血清或血浆、尿液、胃液、脑脊液、唾液、汗液以及各种代血浆、注射液透析液、婴儿饮料、电镜固定液、组织细胞培养液和保存液等溶液的渗透压,对于研究水盐代谢平衡、评价肾功能紊乱、监护糖尿病、观察ADH内分泌失调、了解创伤、烧伤、休克、大手术后等外科危急病情的变化以及对人工透析、输液疗法的监护和药物(尤其对中草药)的药理分析等,都有着重要意义。 全科医学 法医学 制药 强化实验室 妇科 泌尿科学 血液透析/血兽医 药房 常规与研究 电子 临床实验室 儿科 体外授精 肾脏病 植物学 生理 莱比信中国 市场营销部 上海市长宁区中山西路1277号海螺大厦1号楼602室 (200051) 联系电话:021-51767117, 51103181/82/83 传 真:021-51767118 邮 箱:info@labsun.net 网 站www.labsun.net
  • AAV基因治疗产品亚可见颗粒分析方法简述
    生物制药如治疗性蛋白质、疫苗、基因与细胞治疗是一个不断快速增长药物领域。生物制药原料药和药品中蛋白质聚集体和不溶性颗粒是需要充分评估和控制的杂质,因为它们有可能引发免疫原性反应,影响产品的安全性和有效性。中美药典中现行的颗粒定义是10-100 nm为蛋白寡聚体,0.1-1 μm为亚微米颗粒/纳米聚集体,1-100 μm是亚可见颗粒/微米聚集体,∽100 μm是可见颗粒。目前基因治疗产品亚可见颗粒分析方法可参考USP787、788和789对治疗性蛋白质注射液和眼科溶液中亚可见颗粒的规定。对于含量超过100mL容器中的治疗性蛋白质注射剂,总颗粒数≥10 μm的颗粒≤6000,对于≥25 μm颗粒≤600。 不同于治疗性蛋白质产品,基因治疗产品大多采用病毒作为载体包括腺病毒(AdV)、腺相关病毒(AAV)或慢病毒(LV)、溶瘤病毒等,所以细胞、病毒和脂质纳米颗粒等递送载体本身就是颗粒,可通过大小、形态、含量和浓度的分析技术来表征。这些基于病毒载体的基因治疗产品剂型主要是注射剂,相关质量标准可参考生物大分子药物不溶性颗粒技术要求。但由于病毒颗粒异质性和复杂性,以及对最终产品的有效性和安全性可能影响,如降低病毒的转导效率和诱发免疫原性反应等,所以需要多种不同技术和方法联合使用,实现更全面更准确的基因治疗产品颗粒表征。以rAAV载体的基因治疗产品为例,病毒颗粒本身是无包膜的,二十面体结构,直径约为25nm,可形成各种不同大小的变体和聚合形态。AAV大小变异体和聚集体可增加临床实验的免疫原性,较大的AAV聚集体在转导细胞效力方面可能降低,进而改变产品疗效。目前有多种技术来表征相关产品溶液中颗粒大小,从纳米级到肉眼可见级别,对于不同粒径大小的颗粒可采用不同技术进行分析表征。对于纳米级别颗粒,可采用动态或静态光散射(Dynamic or Static Light Scattering)、SEC-HPLC、电镜(EM)、原子力显微镜 (AFM)、分析型超速离心机(AUC)、纳米颗粒跟踪分析技术(NTA,Nanosight)和非对称流场流动分级(A4F)等;对于微米级别颗粒,可采用光阻法(LO)、微流成像颗粒分析技术(MFI)、库尔特颗粒计数(Coulter counter)等。可见颗粒可采用拉曼/红外显微镜、荧光显微镜或目测法等。可用于AAV颗粒分析的代表性方法参考下图。颗粒分类中亚可见颗粒是一种聚集形式,经历了相分离并变得不溶。多个国家药典规定注射剂亚可见颗粒物检测采用光阻法(LO)和显微计数法。其中光阻法只能计数颗粒大小和数目,不能看到颗粒形态。美国药典1787推荐了微流成像颗粒分析技术作为大小和形态表征重要的方法。同时推荐在保质期内应该评估产品中2-10 μm亚可见颗粒的范围和水平,10 μm以下颗粒总数分成两组≥2-5μm和≥5-10μm来统计。2021年中国食品药品检定研究院发表文章,详细比较了微流成像颗粒分析方法和光阻法对17种单克隆抗体的亚可见微粒分析结果,显示了微流成像颗粒分析技术在准确性方面具有优势,未来可能用于放行质量控制和稳定性研究。代表性亚可见颗粒分析方法介绍微流成像颗粒分析方法(MFI):技术原理是待测样本在流经样本检测池过程中,在固定的检测窗口处,采用高频成像检测器动态连续检测样本中颗粒物,获取一系列的数据照片,最终通过软件对所获取的颗粒物照片进行分类和计数分析。核心技术是通过精确地控制样本检测池中的流速,配合静态的图像捕获,使相邻两次成像检测液柱无重叠,从而避免对样本颗粒的重复计数,同时需要保证85%以上样本实现了颗粒成像检测,配合全景深立体成像,保证所有检测到的颗粒都在景深范围内,实现对颗粒大小检测准确性。该方法提供了样本中颗粒真实图像的原位条件,对捕获的数字图像进行分析,实现了颗粒的可视化、计数、大小调整和表征。还可根据颗粒图像、对比度和形状,可能指示颗粒的来源和类型如蛋白聚集、硅油、气泡和纤维等。与图像数据库联合使用,可识别一些颗粒,有助于了解污染源和产品性质。与光阻法和显微计数法相比,缩短了分析时间,具有更高重复性和分辨率。满足2-10 μm范围内亚可见颗粒分析需求。光阻法(LO)介绍:被检测的液体通过专门设计的流通室,与液体流向垂直的入射光束由于被液体中的粒子阻挡而减弱,从而使传感器输出的信号变化,这种信号变化与粒子通过光束时的截面积尺寸成正比。这种比例关系可以反映粒子的大小。每一个粒子通过光束时引起一个电压脉冲信号,脉冲信号的多少反映了粒子的数量。光阻法检测颗粒范围为1∽300 μm(USP 40)。以光阻法为原理设计的微粒检测仪主要包括取样器、传感器和计算机控制的检测和数据处理系统。不同设备测量粒径范围涵盖了2∽100μm,检测粒径浓度为0∽10000个/ml,取样体积为0.2∽100 mL。符合药典对大小容量注射液和粉针剂不溶性微粒检测需求。其主要优势是可直接观察溶液中颗粒,具有大量历史数据的药典推荐方法。操作简单可进行中高通量检测。劣势是对比度低,可能会低估制剂配方中形成的不可见蛋白质颗粒,对气泡敏感,某些脱气技术会改变样本性质,更重要的只适合表征颗粒大小和分布,不能通过形态来分析颗粒。电感应区检测方法:基于库尔特原理检测颗粒,可检测0.4∽1600μm范围内的颗粒(不同商业化库尔特颗粒计数及粒度分析仪有变化)。稀释悬浮在电解液中的样本颗粒通过小孔管时,取代相同体积的电解液,在恒电流设计的电路中导致小孔管内外两电极间电阻发生瞬时变化,从而中断电场,产生电位脉冲。脉冲信号的大小和次数与颗粒的大小和数目成正比。 信号响应不受颗粒类型的影响(如颜色、硬度、不透明度和折射率变化)。本技术优势不受溶液光学特性的影响,可实现单孔中高通量样本检测。劣势是需要大样本体积,需要较低颗粒浓度,有时样品必须在电解质溶液中稀释获得足够电导率,可能会改变样品性质。同样也不能提供形态学参数。显微计数法:采用光学显微镜(LM)检测和分析颗粒,光在样品上透射或反射后通过一系列透镜,直接采用目镜观测,或数码相机采集信号成像。图像分析可使用软件系统,按照一定参数对颗粒群体进行分析。优势是可直接观察溶液中颗粒,可视化计数颗粒大小和数目,并鉴别颗粒形态。可与红外或拉曼计数整合来鉴定颗粒化学组成。但劣势是人工分析费时费力和通量低,难以看到低光学对比度颗粒,自动化程度低。颗粒鉴定表征可采用傅里叶红外光谱(FTIR)显微镜、显微拉曼光谱和扫描电镜-能谱分析(SEM-EDS)等技术,本文不做深入论述。基因治疗产品亚可见颗粒分析案例鉴于不溶性微粒研究在生物制品中重要性,有必要深入研究病毒为载体基因治疗产品中病毒颗粒聚集体和不溶性颗粒形成原因,并找到相应的解决方案来提高基因治疗产品的研发和质量控制水平。以下案例简要说明基因治疗产品亚可见微粒分析方案。AAV生产超滤工艺中颗粒监控AAV生产过程中超滤环节将AAV浓缩并置于最终制剂配方缓冲液中,作为生产工艺中关键步骤,需要深入研究和加深对AAV载体超滤的理解。美国Voyager Therapeutics公司研究超滤膜截留分子量和操作条件对复合再生纤维素(CRC)超滤膜的通量和传输的影响,采用AAV2和AAV9两个血清型病毒载体,以及对AAV超滤行为的定量理解,并指导工艺开发。利用微流成像颗粒分析方法(MFI)研究病毒浓缩超滤工艺开发过程中产生的亚可见颗粒,当通过CRC超滤膜时,膜截留分子量和操作条件对通量影响。下图结果展示1到10μm之间颗粒采用MFI检测时存在明显差异。两个批次A和B实验,对于特定的膜批次,当处理时间较长时,亚可见微粒浓度较高。与较低TMP 6.5 psig相比,当采用更高TMP(20 psig)进行超滤时,亚可见微粒浓度降低。这归因于较低TMP下超滤时,泵通过管道和通道次数增加导致。本研究可指导超滤工艺的条件设置。MFI系统具备自动进样系统,可一次自动检测多达90个样本,非常适合AAV生产过程中工艺优化。不同渗透率RC2A膜超滤的AAV2样本的不同大小颗粒评价,上图批号Lot A样本,下图Lot B样本AAV基因治疗产品稳定性研究制剂配方中AAV长期稳定性和密封容器封闭的完整性是冷冻产品两个关键方面。为了最大限度地减少化学和物理降解,也为了长期存储和运输,AAV原料药和产品制剂通常冷冻在≤-60 °C下,有时允许产品制剂短期存储在医院的2-8°C冰箱中。在制造、贴标签和临床使用过程中会在室温和冷藏条件下发生冻融循环。除了长期稳定性外,在外暴露期间AAV的稳定性也很重要。不同AAV血清型和制剂配方差异导致这期间的稳定性也会有所不同,所以在制剂配方早期开发过程中获得数据来确认AAV在制造、贴标签和临床使用期间将保持稳定是有意义的。为了研究温度、存储时间和冻融率对AAV8和AAV9稳定性的影响,美国REGENXBIO公司研究低浓度和高浓度AAV8和AAV9病毒在五个冻融循环中,预期存储以外时间的稳定性,考察病毒关键质量属性变化情况。下图是采用数字PCR检测病毒载体基因组浓度(GC/mL),结果显示病毒效力和浓度在方法误差范围内保持稳定。采用光阻法检测亚可见微粒(Particles/mL ≥10 μm)。左边第1列是配方F1中AAV8,第2列是配方F3中AAV8。每个小图中左边一对柱状图是低浓度结果和右边一对柱状图是高浓度结果。对照组标记为Cont.和累积预期存储时间外暴露样本标记为TOIS。实验结果显示TOIS后颗粒数非常低,≥2 μm的颗粒≤78个/mL,≥10μm的颗粒≤10个/mL,≥25μm的颗粒≤2个/mL,和≥50μm的颗粒0个/mL。在本研究设定实验条件下,结果表明AAV8和AAV9产品质量属性保持在可接受范围内,稳定性适合用于生产和临床使用。作者认为光阻法有局限,可能低估了半透明的蛋白质颗粒和病毒聚集体颗粒,后续研究需要采用微流成像技术对亚可见颗粒进行表征和稳定性研究。同样研究冻融条件对病毒载体稳定性影响,美国堪萨斯大学疫苗分析和制剂中心科学家(Vineet Gupta,2022,Journal of Virological Methods)研究了淋巴细胞性脉络丛脑膜炎病毒(LCMV)载体稳定性,使用TEM、NTA和MFI三种互补的病毒颗粒表征技术研究病毒载体在冻融应激下稳定性。4种不同制剂配方(Form 1-4)在0、3和6个冻融循环条件下亚可见颗粒变化,研究冻融对病毒载体稳定性影响。参考下图,结果证明了通过MFI可检测到样本中存在大量的亚可见微粒。揭示某些制剂(制剂F1和F3)病毒载体亚可见颗粒浓度与病毒载体滴度损失之间存在负相关,制剂配方2和4没有变化。与上述研究类似,Kumru等2015年观察到在冻融循环时,特定配方中溶瘤单纯疱疹病毒1的体外效力值和亚可见颗粒浓度之间呈现负相关。基于多项研究,不同制剂配方中观察到结果可能有所不同,所以在评估病毒感染能力和稳定性时,需要同步进行亚可见颗粒研究。综上所述,基因治疗产品在研发、生产、存储等多个工艺过程中需要持续监测样本中颗粒情况,从早期到晚期开发阶段都需要监测颗粒的动态变化过程,探索研究病毒聚集体和颗粒产生的原因。可采用多种不同分析检测技术联合使用,针对纳米级和微粒级颗粒进行全范围覆盖。特别是参考中美药典对不溶性颗粒检测规定,借鉴生物大分子蛋白质药物颗粒分析经验,不同方法优势互补,采用光阻法、显微计数法和微流成像颗粒分析方法(MFI)对亚可见微粒进行深入研究,分析基因治疗原料药和药品中颗粒形成原因,可用于优化病毒载体生产和纯化工艺、筛选合适制剂配方和存储条件,提高产品质量稳定性和安全性,保证产品疗效。索取资料请扫上方二维码参考文献:Alexandra Roesch, Sarah Zolls, et al. Particles in Biopharmaceutical Formulations, Part 2: An Update on Analytical Techniques and Applications for Therapeutic Proteins, Viruses, Vaccines and Cells. Journal of Pharmaceutical Sciences(2021) 1−18于雷,裴德宁等. 基因治疗产品中病毒颗粒的微粒特性研究. 药物分析杂志 Chin J Pharm Anal 2020,40(1)Andrew D.Tustian, Hanne Bak. Assessment of quality attribute
  • 【好书推荐】《颗粒表征的光学技术及应用》
    颗粒业内有句行话:万物皆颗粒。鸟瞰各行各业,还真难找得到一个不与颗粒打交道的领域。甚至表面上看起来与颗粒毫无关系的行业,人们其实也一直在与颗粒材料打交道。例如,编程码工使用的键盘是用塑料颗粒材料制成的,显示器的荧光粉本身就是颗粒;再如,音乐作曲者使用的纸张、笔墨也都与颗粒有关。几乎所有材料,从原料到成品,总有一个阶段处于颗粒态。由于颗粒材料的多样性与多分散性,人们甚至将颗粒称为物质的第五态, 颗粒材料的物理特性表征也具有与其他化学分析、物理测量不同的独特性。颗粒与材料品质紧密相关。例如,巧克力的颗粒度需要与味蕾之间的距离吻合,可口可乐中风味液滴的密度必须与水一致,牙膏中碳酸钙的硬度与颗粒度要适当,定时释放肥料颗粒的大小与溶解度有一定的规格等。如何表征颗粒?技术概貌:颗粒表征技术成百上千,仅粒径测量就曾有400多种。现在仍在普遍使用的表征颗粒粒度、数量、表面特性、内部孔径的技术就有十几种。这些技术有着相当广泛的日常应用,例如新材料的研发过程、生产过程的质量控制、或商业贸易上下家的衡量指标等。仅在中国,每年新安装的各类颗粒表征仪器据估计当在数千台甚至上万台。不足:颗粒表征作为对各行各业如此重要的领域,现有的高等教育却很少涉及,甚至专门教授与这些技术有关基础知识的研究生课程也不太多见,集中论述这些技术的中文书籍更是少之又少。现状:这一实践与教育的脱节,造成了很多在工作中涉及颗粒表征的工作者不完备的专业知识体系与错误的应用实践,例如在用动态光散射测量纳米颗粒粒径或用电泳光散射测量颗粒表面电位时,用纯净水进行样品稀释,或者在激光粒度法测量颗粒粒度时,用高压气体分散药物晶体。颗粒材料领域专著出版扫码即可优惠购买为了填补上述空白,为广大颗粒表征技术使用者提供普及版读物,作者精心挑选了当今应用最广的六种颗粒表征技术,从历史起源、物理原理、数学基础、仪器构造、操作要点、数据处理阐释等方面对这些技术做了全面的介绍。这六种方法分别是光学计数法、激光粒度法、光学图像分析法、颗粒跟踪分析法、动态光散射法、电泳光散射法,它们都与光与和颗粒之间的作用有关。对光与和颗粒作用的系统研究始于1936年化学诺贝尔奖获得者彼得• 德拜(数学家大卫• 希尔伯特的学生阿诺尔德• 索末菲的第一位博士生)1908年的博士论文。作为这些技术的铺垫知识与辅助资料,颗粒表征中的样品准备、基本数据统计知识、光散射在颗粒表征中的基本原理、几乎所有其他常用的颗粒表征技术,以及这些技术的标准化现状,也特别另立章节介绍。这是一本别无二版的、系统介绍当代颗粒表征技术的专著。本书可供欲了解与掌握当代颗粒表征技术的教师、本科生、研究生、科学家、技术专家、仪器操作人员阅读与学习参考,为他们提供坚实的颗粒表征理论基础与丰富的实践参考。读者不但可以从中学习这些技术的物理基础以及仪器工作原理,而且通过了解每种技术的实际操作与实用细节,可以在应用过程中避免常犯的错误,不断改进仪器操作的正确性、测量数据的准确性、重复测量的精确性。本书作为进入颗粒表征技术领域的引荐读物,除了汇集了作者经年累积的丰富知识与资料外,还引用了上千篇中外文献。这些跨越两个多世纪(1809—2021)的文献,除了与该技术的最初发明有关的以及里程碑式的重要论文,还有大量与这些技术的最新动态与发展有关的报道,为有志于进一步探索发展颗粒表征技术、成为承前启后新一代的颗粒人提供一些可借鉴的方向与途径。 作者简介本书作者 许人良作者专业背景:在过去半个世纪里,作者许人良在德拜的关门弟子朱鹏年与当代荧光胶体化学大师魏尼克的教诲指导下,除了进行高分子物理与胶体化学的研究,还从搭建全角度动静态光散射仪器为起点,涉足纳秒级相关器、米氏理论的收敛分析、拉普拉斯转换的技术探讨、光导纤维频移器等颗粒表征的多个领域,发明了从电泳光散射测量中剥离布朗运动以得到真实表面电荷分布曲线的方法以及颗粒表征方面的数个专利,填补了颗粒在水中的德拜长度与水化层厚度之间关系的实验验证空白,其中的一些论文几十年来一直在不断地被引用。进入美国首台动态光散射仪器生产公司后,作者曾先后在全球三家主要颗粒表征仪器公司内担任技术、商务、管理的各类主要职务,对多种仪器的设计、试验、投产、应用有第一手感性认识与全方位了解;作者并在过去近30年中,参与制定了多项颗粒表征技术的国际标准、美国国家标准以及中国国家标准,时刻关注着这一领域的最新发展。目录预览第1章 颗粒体系与颗粒表征 / 0011.1 颗粒与颗粒体系 / 0011.2 样品制备 / 0061.3 颗粒测量数据及其统计分析 / 018参考文献 / 032第2章 光散射的理论背景 / 0352.1 光散射现象与技术 / 0352.2 光散射理论要点 / 0392.3 其他光学技术 / 059参考文献 / 069第3章 光学计数法 / 0813.1 引言 / 0813.2 仪器构造 / 0833.3 测量结果与数据分析 / 098参考文献 / 108第4章 激光粒度法 / 1134.1 引言 / 1134.2 仪器 / 1214.3 数据采集与分析 / 1414.4 测量精确度与准确性 / 153参考文献 / 161第5章 光学图像分析法 / 1695.1 引言 / 1695.2 图像获取 / 1715.3 图像分析 / 1815.4 颗粒形状表征 / 1875.5 仪器设置、校准与验证 / 193参考文献 / 196第6章 颗粒跟踪分析法 / 1996.1 引言 / 1996.2 仪器与测量参数 / 2006.3 样品与数据 / 2086.4 颗粒跟踪分析法的其他考虑因素 / 217参考文献 / 219第7章 动态光散射法 / 2217.1 引言 / 2217.2 仪器组成 / 2237.3 数据分析 / 2417.4 测量浓悬浮液 / 263参考文献 / 269第8章 电泳光散射法 / 2818.1 引言 / 2818.2 zeta电位与电泳迁移率 / 2828.3 电泳光散射仪器 / 2898.4 数据分析 / 3068.5 相位分析光散射 / 315参考文献 / 317第9章 颗粒表征的标准化 / 3239.1 文本标准 / 3249.2 标准物质、参考物质与标准样品 / 3329.3 标准化组织 / 345参考文献 / 349第10章 其他颗粒表征技术概述 / 35110.1 电阻法:计数与粒度 / 35110.2 沉降法:粒度 / 35810.3 筛分法:分级与粒度 / 36110.4 色谱方法:分离与粒度 / 36310.5 超声分析 / 36610.6 气体物理吸附:粉体表面积与孔径 / 37010.7 压汞法:孔径分析 / 37410.8 空气渗透法:平均粒度 / 37510.9 毛细管流动孔径分析法:通孔孔径 / 37510.10 气体置换比重测定法:密度 / 37710.11 核磁共振技术 / 37810.12 流动电位测量:zeta电位 / 37910.13 共振质量测量:计数与粒度 / 38010.14 亚微米气溶胶测定:计数与粒度 / 38110.15 颗粒表征技术小结 / 381参考文献 / 382附录1 符号 / 392附录2 Mie理论的球散射函数 / 395附录3 常用液体的物理常数 / 397附录4 常用分散剂 / 402附录5 用于分散一些粉体材料的液体与分散剂 / 404
  • 美国PSI渗透压仪携手德祥首次亮相BCEIA
    美国PSI渗透压仪携手德祥首次亮相BCEIA 2009年11月25日-28日,由中国分析测试协会主办的&ldquo 第十三届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA)&rdquo 在北京展览馆隆重召开。 德祥科技独家代理美国PSI公司的渗透压仪首次在BCEIA精彩呈现. 图一: 美国PSI 5010F型渗透压仪 美国PSI精密仪器公司创始于1963年,从创立以来一直专注于冰点下降测量技术的研发和生产,在溶液,浓度,分子重量和化学分析的质量控制仪器制造方面有超过40年经验,全线产品包括渗透压仪,冰点仪和化学分析仪。PSI渗透压和冰点仪采用冰点下降原理快速精确测量各种溶液的渗透压值和冰点值,具有独特的快速冷却系统,全自动校准,操作简单等特点,测量时间约为1分钟,每小时可检测40~60个样品。 此次展出的5010F型渗透压仪采用冰点原理测量技术, 样品量仅需10ul, 机身轻便小巧, 节省空间, 是美国PSI公司先进技术的代表作. 德祥科技作为美国PSI产品在中国*代理商, 将致力于为制药, 生命科学, 农业, 环境, 食品, 石化以及商业实验室等众多领域的客户提供*的产品和服务. 更多详情请登陆www.tegent.com.cn 客服热线:4008 822 822
  • ISO颗粒表征专家许人良解读《Zeta电位测定操作指南》国家标准
    Zeta 电位通常用于研究液体介质中颗粒分散体系的等电点(IEP)和表面吸附,并作为比较不同样品静电分散稳定性的指标。Zeta电位不是可直接测量的量,而是使用适当理论确定的量。此外,Zeta电位不是悬浮颗粒的固有属性,而是取决于颗粒和介质属性,以及它们在界面上的相互作用。介质的化学成分和离子浓度的任何变化都会影响这种界面平衡,从而影响Zeta电位。因此,样品制备和测量过程都会影响测定结果。为了避免zeta电位测量操作问题使测量结果出现误差,需要一个统一的zeta电位测量操作指导原则。近期,GB/Z 42353-2023《Zeta电位测定操作指南》发布实施,提供了使用光学电泳迁移法或电声法测定Zeta电位的样品制备和测量过程的操作指南。本文特邀该标准主要起草人、ISO颗粒表征专家许人良博士对标准进行解读。一、背景近年来,Zeta电位这个参数越来越多地出现在各行各业。Zeta电位的测定不仅被用于科学探索,产品研发的理论设计、各个阶段的试验、最终产品的参数设定,在生产中也越来越多地被用于过程控制,以及中间产品或最终产物的质量控制,关于Zeta电位的在线测定也有所报道。而在化学工业出版社2023年出版《Zeta电位实用指南》专著之前,国内外尚缺乏有关Zeta电位的专业书籍,在相关领域的专业图书中涉及的Zeta电位专业知识也不尽详细。高等教育中除了胶体化学专业课程,一般本科物理化学教学中涉及Zeta电位的很少,致使很多使用者不能完全理解这一参数的物理意义,难以正确地进行样品制备与测量、阐释测量结果,从而将测量结果应用到所要解决的理论或实践问题中去。与其他颗粒表征的参数不同,Zeta电位不是通过直接测量得到的,而是通过测量某个物理量,然后使用某一理论模型得到的;Zeta电位不仅是颗粒表面的特性,而与颗粒的浓度以及所处的介质性质也密切有关。由于这两个特性,在Zeta电位的测定以及数据阐释中,普遍存在错误的操作、计算与结论。基于上述原因,及时制定发布《Zeta电位测定操作指南》国家标准,为广大科技工作者提供正确的Zeta电位测定操作指导,是极其重要与必要的。本标准等同采用由ISO TC24/SC4制定的ISO/TR 19997:2018《Guidelines for good practice in zeta-potential measurement》,填补了国内现有标准的空白,为胶体颗粒Zeta电位测定标准化奠定了良好的基础;对正确使用Zeta电位测定技术与数据解释,具有重要的参考价值。本标准制定了用于测定Zeta电位的样品制备和测定过程的一般指导原则,有望统一国内的测试方案,在科研、医药、化工等领域有着重要意义。二、制定过程本标准涉及的专业领域较为广泛,因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构和企业合作完成。主要参与单位有山东理工大学、上海市计量测试技术研究院、中机生产力促进中心有限公司、河南中科智能制造产业研发中心有限公司。2021年4月,标准起草工作组组建,讨论了具体的工作过程,拟定了相应的工作计划和各单位承担的工作内容。此标准的编制工作依据《标准化工作导则第1 部分:标准化文件的结构和起草》,《标准化工作导则 第2 部分:以ISO/IEC标准化文件为基础的标准化文件起草规则》,以及《国际单位制(SI)和国际单位制多功能与某些其它单位的使用推荐规程》等国家标准。本标准共进行了一项验证实验,对聚苯乙烯的浓溶液采用均衡稀释法进行稀释,在一系列浓度条件下测量样品的Zeta电位,说明均衡稀释法使得样品的特性除了颗粒浓度外,其余的都保持原样,颗粒的Zeta电位在稀释过程中没有改变。经过广泛征求修改意见与评审会专家意见,并经过相关实验验证,本标准最终于2023年3月发布, 并于10月1日起实施。三、主要内容本标准首先概括性地介绍了Zeta电位的定义与特性,主要用途,以及主要测量技术。强调了从不稳定悬浮液到稳定悬浮液转变的临界Zeta电位值,只在有限的应用中才得到证实,需要小心使用。并建议以监测和关联第二被测量(例如粒度分布,浊度,黏度等)以验证由Zeta电位测量得到的结论。本标准分两章详细地描述了样品制备与测定的不确定度与误差来源。样品制备:Zeta电位测定起始于取样。只有当测试样品能够代表某一材料批次,且取样量足够时,在该样品中测到的实验值才适用于该批次。在大多数的应用中,样品必须保持稳定状态,例如没有沉淀、团聚等现象,否则所测量的实验值只能代表某一时间段的状态。除了悬浮液样品制备中的一般做法以外,由于颗粒的Zeta电位取决于颗粒以及分散介质,如果不采取特殊措施,简单的稀释可能会改变介质的化学成分,从而影响颗粒Zeta电位。样品制备需要遵循的程序是能从原始体系变为可用于测量的稀释样品后,Zeta电位不变。这就要求在稀释时,不仅原始体系和稀释后体系之间的颗粒及其表面保持相同,而且介质保持相同的电化学性质,有相同的pH值和各种离子浓度,也即除了颗粒浓度,悬浮液的其他特性都不变。使用去离子水进行简单稀释是一种常见的误导性且通常不正确的制备Zeta电位测量样品的方法。样品稀释可以遵循所谓的平衡稀释方法,即使用与原始体系中相同的液体作为稀释剂。如果处理得当,平衡稀释会导致样品中唯一修改的参数是颗粒浓度。理论上只有基于平衡稀释的样品制备过程才能产生与初始体系有相同Zeta电位的稀释样品。得到用于平衡稀释的液体有三种方法。第一种方法包括使用重力沉降或离心法提取上清液。然后用此清液或“母液”将初始样品稀释至所选测量技术的最佳程度。该方法适用于相对于介质有足够密度差的颗粒。对于用第三相(乳化剂)稳定的通常不混溶的油相和水相的乳液,离心方法不适用。通常将其稀释到匹配的离子背景中,使在初始的浓的和稀释后的悬浮液有相同的离子背景。该稀释剂可通过了解分散剂相中的离子组成(离子、离子表面活性剂)获得。第三种可能更适合纳米和生物胶体的方法是使用透析。透析膜需要对离子和分子具有渗透性,但对胶体颗粒不具有渗透性。如果样品需要稀释,建议在不同浓度下进行一系列测量,这样可以观察到颗粒-颗粒相互作用的影响或其他稀释效应。通常,由颗粒-颗粒相互作用引起的受阻运动会减少表观运动,从而使测量的Zeta电位绝对值偏小,而不同程度的稀释可能会观察到不同的Zeta电位,直至稀释到颗粒间的相互作用不再影响到测量值。无论是初始样品还是经过制备(稀释)的样品,必须对其稳定性进行一系列按时间顺序进行的测量。如果遇到测量值随时间而变,则除了报告测量值之外,还需报告变化率。通常在实验报告中需要详细说明样品是如何处理的,以及稀释剂是如何制备的。可以对样品进行多次稀释和测量,以证明所采用的方法是稳定和可重复的。测定的不确定度与误差来源:为了保证测量的准确性,强烈建议仪器制造商或其指定人员定期对仪器进行性能验证。当使用电泳光散射法测量时,必须保证在测量区有足够的颗粒,而不会由于沉降而使颗粒都沉到底部。当电泳速度很小时,使用可测量极小电泳迁移率的相位分析光散射法。操作人员不正确的参数输入也是可能的误差来源。Zeta电位测量对清洁度和少量污染物(如多价离子或浸出材料)的存在特别敏感,这些污染物可能不会显著影响电导率或pH值,但却会影响Zeta电位的测量。可能的污染源有:1)用于稀释或样品制备的介质(通常为水)的质量;2)前一个样品在样品池内的残留,特别是当前后两个样品的离子浓度相差很大时,简单的冲洗可能是不够的;3)用于实验的任何玻璃器皿或其他容器内壁所残留的离子;4)介质在测量温度下显著挥发或蒸发而导致介质的变化;5)气泡(在灌装过程中或者过滤过程中形成,或者从溶解空气中产生,或者由于电化学反应而产生,例如在电极表面发生电解)的存在会扭曲电场,并导致错误的电导率测量,或受障碍的电泳运动;6)水中二氧化碳的溶解对悬浮液pH与电导率的影响。其他会影响测量结果的因素主要来自于所加的电场:1)由于所加电场后产生焦耳热。焦耳热可以同时引起温度升高和温度梯度,两者都会影响zeta电位测量过程中的电泳和电渗;2)当电流通过样品时所导致的样品变化,特别是对蛋白质和蛋白质类生物分子(如DNA),或颗粒表面包覆有生物分子或其他易受影响涂层的样品;3)电场作用导致电极表面的氧化还原反应,从而影响某些生物样品。减轻该问题可以考虑几种解决方法,包括减少电场的施加时间,用微弱的电场,使用短脉冲电压,使用较低活性的电极材料(如将金换成钯),或同时监测粒径大小,当观察到显著的变化趋势时,停止测量,等等。Zeta电位是由电泳迁移率计算得来的。用于计算的合理理论和公式极大程度上取决于悬浮液的环境,商业仪器使用的理论计算ζ电位一般假定颗粒为光滑的刚性圆球,对非理想颗粒,应谨慎使用。四、进一步阅读本标准仅对如何正确测定Zeta电位提出了一些指导,如果想要系统地了解Zeta电位的定义、物理含义、计算方式、测定方法,以及一些典型的应用,可以参考由化学工业出版社出版、许人良所著的《Zeta电位实用指南》。该书涵盖了有关Zeta电位与电动现象的最新发展,提供了诸多最终能用于解释实验结果的公式,并附有对于这些公式的理论基础以及数学推导与公式演变过程的较详细的参考资料。
  • 中国计量科学研究院举行蒸汽压渗透仪技术交流会
    仪器信息网讯 蒸汽压渗透仪广泛应用于聚合物数均分子量的检测,具有操作简便、准确度较高、性能稳定等特点,在各类聚合物的生产厂家、研究机构和计量部门等单位得到了广泛的应用。   2011年11月14日,国家质量监督检验检疫总局发布了中国计量科学研究院起草的《JJG877-2011蒸汽压渗透仪》检定规程。该规程归口于全国物理化学计量技术委员会,主要针对我国国内在用的不同国别、不同生产厂家、不同型号规格、不同量程范围的蒸汽压渗透仪,对仪器计量性能指标作出了统一规定。规程实施后,引起了众多厂家和用户的高度重视。   2012年10月19-20日,中国计量科学研究院纳米新材料计量技术研究所举行了蒸汽压渗透仪技术交流会。本次会议中,《JJG877-2011蒸汽压渗透仪》检定规程编写小组与德国高能泰克(GONOTEC GmbH)、德国莱比信(LABSUN GERMANY)公司针对蒸汽压渗透压仪的计量性能、标准物质、检定方法以及测量时重要影响因素等进行了广泛地探讨和交流。高能泰克公司总经理Jan Celinsek也参加了本次会议。高能泰克公司是欧洲著名的渗透仪专业制造商。莱比信公司是其产品的中国总代理。本检定规程发布实施后,高能泰克公司特为中国计量科学研究院赠送了一台070型蒸汽压渗透仪,用于规程中计量性能的实验工作,以确定该仪器的性能参数能够满足规程的各项要求。 技术探讨与交流 合影留念(左起:修宏宇老师、祁欣老师、Jan Celinsek先生)
  • 莱比信推出德国GONOTEC渗透压测定仪OSMOMAT 3000
    在第六届上海幕尼黑生化展上,莱比信公司推出德国GONOTEC公司的渗透压测定仪OSMOMAT 3000。   渗透压测定在医药及临床上具有重要意义,主要用于测定血清或血浆、尿液、胃液、脑脊液、唾液、汗液以及各种代血浆、注射液透析液、婴儿饮料、电镜固定液、组织细胞培养液和保存液等溶液的渗透压,对于研究水盐代谢平衡、评价肾功能紊乱、监护糖尿病、观察ADH内分泌失调、了解创伤、烧伤、休克、大手术后等外科危急病情的变化以及对人工透析、输液疗法的监护和药物(尤其对中草药)的药理分析等,都有着重要意义。 OSMOMAT 3000 产品详细性能参数
  • 最新应用 | 纳米分辨傅里叶红外光谱与成像技术(nano-FTIR & neaSNOM)助力科学家实现单病毒膜渗透行为研究进展
    免疫缺陷病毒(即艾滋病毒,HIV),埃博拉病毒、流行性感冒病毒(IFV)和冠状肺炎病毒等致命性病毒对人类健康和公共卫生构成了持续的威胁。因此,关于病毒开展的各方面研究备受关注。其中,包膜病毒的细胞膜渗透行为是病毒进入宿主细胞,感染宿主细胞等一系列事件中的关键步骤。在病毒进入宿主细胞的过程中,包膜病毒如何与宿主细胞受体相互作用以及病毒膜包膜自身如何经历结构变化,终进入宿主细胞的病毒-细胞膜渗透行为的研究,能为开发新型抗病毒疗法和疫苗提供有利信息。近年来,流感病毒(IFV, 结构示意图1)已被用作包膜病毒的原型来研究病毒进入宿主细胞的过程。IFV中血凝素(HA)是嵌入IFV包膜的主要表面糖蛋白。 HA负责IFV与宿主细胞受体的连接,并在病毒进入过程中参与介导膜融合。众多研究已经为靶标和病毒膜之间的融合机制建立了一个公认的模型。该模型认为只有在靶标和病毒膜发生膜融合时才可形成孔从而介导病毒-细胞膜渗透行为。然而,其他报道也观察到在融合发生之前靶标和病毒膜的破裂。此外,关于腺病毒蛋白与宿主细胞的研究显示,宿主细胞膜可能在没有膜融合的情况下被破坏而进入病毒。另一方面,病毒包膜和靶宿主细胞膜具有不同的化学组成或结构,各个膜中形成孔的要求不同,因此靶宿主或病毒膜破裂也可能立地被诱导。图1 流感病毒示意图 (百度百科)综上所述,关于病毒-细胞膜渗透行为的机理还存在一定的争议,明确单个病毒与宿主细胞的复杂融合机制,可为设计抗病毒化合物提供有利信息。然而,常规的病毒整体融合测定法是对膜融合事件的集体响应,不能对细微、尤其是在纳米尺度复杂的融合细节进行直接和定量的研究,因此无法直接量化一些可以通过研究单个病毒、纳米尺度表面糖蛋白和脂包膜来获得的融合细节。例如,病毒感染过程在分子水平上引起的病毒膜和宿主细胞膜的化学和结构组成改变,可以通过分子特异性红外光谱技术来探测。然而,单个病毒、表面糖蛋白和脂包膜尺寸小于红外光的衍射限,限制了单个病毒的红外光谱研究。因此,找到一个既可以提供纳米高空间分辨率,还能探测机械、化学特性(分子特异红外光谱)和环境影响的工具,使其可在单病毒水平上研究病毒膜融合过程是十分重要的。德国neaspec公司经多年研发的纳米分辨傅里叶红外光谱和成像系统(nano-FTIR & neaSNOM)采用化的散射式核心设计和准外差技术以及特的宽光谱高能激光器(光谱范围:650—4000 cm-1),基于传统傅里叶红外光谱的核心原理,使得光谱和成像信息直接源于光学信号,无需光-热、光-力等复杂信号的转换,能对空间分辨率低至10 nm的样品进行直接的红外光谱及成像测量,提供与传统傅里叶光谱完全一致的红外光谱测量结果。因此,德国neaspec公司的纳米分辨傅里叶红外光谱与成像系统可实现高分辨率单个病毒、表面糖蛋白和脂包膜的原位光谱、化学图谱和结构鉴定,以及病毒与环境触发因素和细胞的相互作用研究,是单病毒水平上研究病毒膜融合过程的工具。图2 德国neaspec公司纳米分辨傅里叶红外光谱与成像系统( nano-FTIR & neaSNOM)实物图来自美国乔治亚大学和乔治亚州立大学的Sampath Gamage和Yohannes Abate等研究者采用 nano-FTIR & neaSNOM研究了单个原型包膜流感病毒X31在不同pH值环境中发生的结构变化。同时,还定量评估了在环境pH值变化期间,抗病毒化合物(化合物136)阻止病毒膜破坏的有效性,提供了一种抑制病毒进入细胞的新机制。nano-FTIR和neaSNOM对流感病毒 X31的近场红外光谱及成像研究提供了高空间分辨的优异光谱和成像结果,具体结果如下:1. 能清楚观察到单个流感病毒的形貌(高度20-30 nm, 大小约70-100 nm);2. 不同红外波长下病毒红外吸收对比明显;3. HA富集在病毒包膜外(对比图3 中f和g:包膜外1088 cm-1无红外吸收信号,1659 cm-1 有红外吸收信号,蛋白质在1659 cm-1 有吸收而在1088 cm-1没有);4. nano-FTIR 能获取到病毒蛋白红外光谱(1500-1750 cm-1范围 Amide I 和Amide II 峰);5. nano-FTIR 能获取到病毒的脂类、磷酸盐和RNA的红外光谱(1290-1050 cm-1范围)。图3 流感病毒的neaSNOM近场光学红外成像 (pH 7.4) a):实验示意图;b):病毒形貌成像(标尺 100 nm);c-e):不同红外波长下近场光学相位成像(红外吸收);f) 和 g):b,c)和 b, e)红色虚线相应的截面分析图4 流感病毒的nano-FTIR光谱及高光谱成像(pH 7.4)A):nano-FTIR红外吸收光谱(pH 7和pH 5); B):病毒形貌及高光谱成像(标尺 100 nm) 综上所述,在该研究工作中,作者对单个流感病毒颗粒进行了光谱和成像实验,研究了各种pH值变化环境中以及与抗病毒化合物相互作用时病毒蛋白和脂质双层的化学和结构变化。结果表明在不存在靶细胞膜的情况下,降低pH环境依然会造成病毒包膜破裂,这与当前的病毒融合模型相反。此外,融合抑制剂化合物136可以有效阻止低pH环境引起的病毒包膜破坏。除流感病毒外,德国neaspec公司提供的nano-FTIR和neaSNOM技术同样可能适用于其他包膜病毒(例如,HIV、冠状肺炎病毒等)的研究,并能为基础病毒学研究提供新思路。 参考文献:[1] Sampath Gamage, Yohannes Abate et al., Probing structural changes in single enveloped virus particles using nano-infrared spectroscopic imaging, PLOS ONE.
  • 弗尔德莱驰成功参加2013颗粒学前沿问题研讨会
    2013年11月22-25日中国颗粒学会颗粒制备与处理专业委员会在海南海口举办“颗粒学前沿问题研讨会——暨第十一届全国颗粒制备与处理学术研讨会”。来自国内外粉体领域的专家、学者、技术人员、企业界代表及研究生齐聚一堂,共同探讨粉体行业的最新技术与发展。 现场专家们热烈的讨论 大会邀请清华大学化工系、北京化工大学、中山大学、北京航空航天大学、北京矿业研究总院等多家高校的专家、博导等做报告。整个会议学术氛围浓厚,代表们交流积极。 弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生做精彩报告 弗尔德莱驰在粉体颗粒的处理方面有卓越的技术优势,与会议期间特设展览展示区供与会专家及老师观摩及洽谈。作为一个样品前处理的著名厂家,弗尔德莱驰产品渗透入样品前处理的各个环节。主要销售产品为德国RETSCH(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,英国Carbolite(卡博莱特)实验室马弗炉、管式炉、灰化炉、工业定制炉及高温烘箱。 莱驰在现场展示了粉体行业的常用设备 — 筛分仪,它能依据客户要求快速将粉体颗粒分级,广泛应用于科研与开发,原材料、中间产品及最终产品的质量控制以及生产监控等领域。德国RETSCH(莱驰)的筛分仪种类齐全,筛分方式多样,测量范围广泛,配套使用不同规格的分析筛,可以满足几乎所有行业对松散颗粒物的粒径分级和测量,筛分结果精确具有重现性,符合DIN/EN/ISO/ASTM等国际国内标准。 另一台吸引专家们关注的仪器是Carbolite管式炉。很多先进材料、特殊粉体的制备及研究都会用到马弗炉。作为高温热处理设备领域中的佼佼者,Carbolite从客户应用出发,利用不同材质的加热元件和控温技术制定出温度控制方案,它高品质的设计和完美的制造工艺,在全球享有极高的知名度。Carbolite箱式马弗炉容积从3L-10000L,根据加热方式分为电阻丝加热(1300℃)的马弗炉、硅碳棒(1600℃)的马弗炉、硅钼棒加热(1800℃)高温马弗炉。管式马弗炉分为单段管式炉、多段控制马弗炉、最高1800℃的高温管式炉、真空管式炉、旋转反应炉等。在本研讨会的论文集中,来自弗尔德莱驰的一篇名为《颗粒表征技术—动态图像法的原理和应用讨论》尤为特别。它采用大量真实案例及数据介绍动态图像法在测量颗粒物料的粒度粒形时的优点。弗尔德莱驰的干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer XT,它专利的测量系统就是基于动态数字成像原理,实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析:X-JET压缩空气分散进样;X-FALL自动振动分散进样;X-FLOW湿法超声分散进样模块,其技术为全球领先。 与会的专家及老师对弗尔德莱驰公司的动态图像分析技术展现出了浓厚的兴趣,会后对参会的销售经理进行进一步沟通了解,并对Camsizer XT在微米级粉体颗粒测量领域给予了高度赞赏。
  • 经典库尔特原理及其发展——颗粒表征电阻法(下)
    前文回顾:发明人库尔特的传奇人生——颗粒表征电阻法(上)一、经典库尔特原理在经典电阻法测量中,壁上带有一个小孔的玻璃管被放置在含有低浓度颗粒的弱电解质悬浮液中,该小孔使得管内外的液体相通,并通过一个在孔内另一个在孔外的两个电极建立一个电场。通常是在一片红宝石圆片上打上直径精确控制的小孔,然后将此圆片通过粘结或烧结贴在小孔管壁上有孔的位置。由于悬浮液中的电解质,在两电极加了一定电压后(或通了一定电流后), 小孔内会有一定的电流流过(或两端有一定的电压),并在那小孔附近产生一个所谓的“感应区”。含颗粒的液体从小孔管外被真空或其他方法抽取而穿过小孔进入小孔管。当颗粒通过感应区时,颗粒的浸入体积取代了等同体积的电解液从而使感应区的电阻发生短暂的变化。这种电阻变化导致产生相应的电流脉冲或电压脉冲。图1 颗粒通过小孔时由于电阻变化而产生脉冲在测量血球细胞等生物颗粒时所用的电解质为生理盐水(0.9%氯化钠溶液),这也是人体内液体的渗透压浓度,红细胞可以在这个渗透压浓度中正常生存,浓度过低会发生红细胞的破裂,浓度过高会发生细胞的皱缩改变。在测量工业颗粒时,通常也用同样的电解质溶液,对粒度在小孔管测量下限附近的颗粒,用 4%的氯化钠溶液以增加测量灵敏度。当颗粒必须悬浮在有机溶剂内时,也可以加入适用于该有机溶液的电解质后,再用此有机 溶液内进行测量。通过测量电脉冲的数量及其振幅,可以获取有关颗粒数量和每个颗粒体积的信息。测量过程中检测到的脉冲数是测量到的颗粒数,脉冲的振幅与颗粒的体积成正比,从而可以获得颗粒粒度及其分布。由于每秒钟可测量多达 1 万个颗粒,整个测量通常在数分钟内可以完成。在使用已知粒度的标准物质进行校准后,颗粒体积测量的准确度通常在 1-2%以内。通过小孔的液体体积可以通过精确的计量装置来测量,这样就能从测量体积内的颗粒计数得到很准确的颗粒数量浓度。 为了能单独测量每个颗粒,悬浮液浓度必须能保证当含颗粒液体通过小孔时,颗粒是一个一个通过小孔,否则就会将两个颗粒计为一个,体积测量也会发生错误。由于浓度太高出现的重合效应会带来两种后果:1)两个颗粒被计为一个大颗粒;2)两个本来处于单个颗粒探测阈值之下而测不到的颗粒被计为一个大颗粒。颗粒通过小孔时可有不同的途径,可以径直地通过小孔,但也可能通过非轴向的途径通过。非轴向通过时不但速度会较慢,所受的电流密度也较大,结果会产生表观较大体积的后果,也有可能将一个颗粒计成两个[1]。现代商业仪器通过脉冲图形分析可以矫正由于非轴向流动对颗粒粒度测量或计数的影响。图2 颗粒的轴向流动与非轴向流动以及产生的脉冲经典库尔特原理的粒度测量下限由区分通过小孔的颗粒产生的信号与各种背景噪声的能力所决定。测量上限由在样品烧杯中均匀悬浮颗粒的能力决定。每个小孔可用于测量直径等于 2%至 80%小孔直径范围内的颗粒,即 40:1 的动态范围。实用中的小孔直径通常为 15 µm 至 2000 µm,所测颗粒粒度的范围为 0.3 µm 至 1600 µm。如果要测量的样品粒度分布范围比任何单个小孔所能测量的范围更宽,则可以使用两个或两个以上不同小孔直径的小孔管,将样品根据小孔的直径用湿法筛分或其他分离方法分级,以免大颗粒堵住小孔,然后将用不同小孔管分别测试得到的分布重叠起来,以提供完整的颗粒分布。譬如一个粒径分布为从 0.6 µm 至 240 µm 的样品,便可以用 30 µm、140 µm、400 µm 三根小孔管来进行测量。 库尔特原理的优点在于颗粒的体积与计数是每个颗粒单独测量的,所以有极高的分辨率,可以测量极稀或极少个数颗粒的样品。由于体积是直接测量而不是如激光衍射等技术的结果是通过某个模型计算出来的,所以不受模型与实际颗粒差别的影响,结果一般也不会因颗粒形状而产生偏差。该方法的最大局限是只能测量能悬浮在水相或非水相电解质溶液中的颗粒。使用当代微电子技术,测量中的每个脉冲过程都可以打上时间标记后详细记录下来用于回放或进行详细的脉冲图形分析。如果在测量过程中,颗粒有变化(如凝聚或溶解过程,细胞的生长或死亡过程等),则可以根据不同时间的脉冲对颗粒粒度进行动态跟踪。 对于球状或长短比很接近的非球状颗粒,脉冲类似于正弦波,波峰的两侧是对称的。对很长的棒状颗粒,如果是径直地通过小孔,则有可能当大部分进入感应区后,此颗粒还有部分在感应区外,这样产生的脉冲就是平台型的,从平台的宽度可以估计出棒的长度。对所有颗粒的脉冲图形进行分析,可以分辨出样品中的不同形状的颗粒。 大部分生物与工业颗粒是非导电与非多孔性的。对于含贯通孔或盲孔的颗粒,由于孔隙中填满了电解质溶液,在颗粒通过小孔时,这些体积并没有被非导电的颗粒物质所替代而对电脉冲有所贡献,所以电感应区法测量这些颗粒时,所测到的是颗粒的固体体积,其等效球直径将小于颗粒的包络等效球直径。对于孔隙率极高的如海绵状颗粒,测出的等效球直径可以比如用激光粒度仪测出的包络等效球小好几倍。 只要所加电场的电压不是太高,通常为 10 V 至 15 V,导电颗粒譬如金属颗粒也可以用电阻法进行测量,还可以添加 0.5%的溴棕三甲铵溶液阻止表面层的形成。当在一定电流获得结果后,可以使用一半的电流和两倍的增益重复进行分析,应该得到同样的结果。否则应使用更小的电流重复该过程,直到进一步降低电流时结果不变。 在各种制造过程中,例如在制造和使用化学机械抛光浆料、食品乳液、药品、油漆和印刷碳粉时,往往在产品的大量小颗粒中混有少量的聚合物或杂质大颗粒,这些大颗粒会严重影响产品质量,需要进行对其进行粒度与数量的表征。使用库尔特原理时,如果选择检测阈值远超过小颗粒粒度的小孔管(小孔直径比小颗粒大 50 倍以上),则可以含大量小颗粒的悬浮液作为基础液体,选择适当的仪器设置与直径在大颗粒平均直径的 1.2 倍至 50 倍左右的小孔,来检测那些平均直径比小颗粒至少大 5 倍的大颗粒 [2]。 二、库尔特原理的新发展 可调电阻脉冲感应法可调电阻脉冲感应法(TRPS)是在 21 世纪初发明的,用库尔特原理测量纳米颗粒的粒度与计数。在这一方法中,一个封闭的容器中间有一片弹性热塑性聚氨酯膜,膜上面有个小孔,小孔的大小(从 300 nm 至 15 m)可根据撑着膜的装置的拉伸而变来达到测量不同粒度的样品。与经典的电阻法仪器一样,在小孔两边各有一个电极,测量由于颗粒通过小孔而产生的电流(电压) 变化。它的主要应用是测量生物纳米颗粒如病毒,这类仪器不用真空抽取液体,而是用压力将携带颗粒的液体压过小孔。压力与电压都可调节以适用于不同的样 品。由于弹性膜的特性,此小孔很难做到均匀的圆形,大小也很难控制,每次测得的在一定压力、一定小孔直径下电脉冲高度与粒度的关系,需要通过测量标准颗粒来进行标定而确定。图3 可调电阻脉冲感应法示意图当小孔上有足够的压力差时,对流是主要的液体传输机制。 由于流体流速与施加的压力下降成正比,颗粒浓度可以从脉冲频率与施加压力之间线性关系的斜率求出。但是需要用已知浓度的标准颗粒在不同压力下进行标定以得到比例系数[3]。 这个技术在给定小孔直径的检测范围下限为能导致相对电流变化 0.05%的颗粒直径。检测范围的上限为小孔孔径的一半,这样能保持较低程度的小孔阻塞。典型的圆锥形小孔的动态范围 为 5:1 至 15:1,可测量的粒径范围通常从 40 nm 至 10 µm。 此技术也可在测量颗粒度的同时测量颗粒的 zeta 电位,但是测量的准确度与精确度都还有待提高,如何排除布朗运动对电泳迁移率测量的影响也是一个难题[4]。微型化的库尔特计数仪随着库尔特原理在生物领域与纳米材料领域不断扩展的应用,出现了好几类小型化(手提式)、微型化的库尔特计数仪。这些装置主要用于生物颗粒的检测与计数,粒度不是这些应用主要关心的参数,小孔的直径都在数百微米以内。与上述使用宏观压力的方法不同的是很多这些设计使用的是微流控技术,整个装置的核心部分就是一个微芯片,携带颗粒的液体在微通道中流动,小孔是微通道中的关卡。除了需要考虑液体微流对测量带来的影响,以及可以小至 10 nm 的微纳米级电极的生产及埋入,其余的测量原理和计算与经典的库尔特计数器并无两致。这些微芯片可以使用平版印刷、玻璃蚀刻、 防蚀层清除、面板覆盖等步骤用玻璃片制作[5], 也可以使用三维打印的方式制作[6]。一些这类微流控电阻法装置已商业化。图4 微流计数仪示意图利用库尔特原理高精度快速的进行 DNA 测序近年来库尔特原理还被用于进行高精度、快速、检测误差极小的 DNA 或肽链测序。这个技术利用不同类型的纳米孔,如石墨烯形成的纳米孔或生物蛋白质分子的纳米孔,例如耻垢分枝杆菌孔蛋白 A(MspA)。当线性化的 DNA-肽复合物缓慢通过纳米孔时,由于不同碱基对所加电场中电流电压的响应不同,通过精确地测量电流的变化就可对肽链测序。由于此过程不影响肽链的完整性,如果将实验设计成由于电极极性的变化而肽链可以来 回反复地通过同一小孔,就可以反复地读取肽链中的碱基,在单氨基酸变异鉴定中的检测误差率可小于 10-6[7,8]。图5 纳米孔 DNA 测序库尔特原理的标准化 早在 2000 年,国际标准化组织就已成文了电感应区法测量颗粒分布的国际标准(ISO 13319),并得到了广泛引用。在 2007 年与 2021 年国际标准化组织又前后两次对此标准进行了修订。中国国家标委会也在 2013 年对此标准进行了采标,成为中国国家标准(GB/T 29025-2012)。参考文献【1】Berge, L.I., Jossang, T., Feder, J., Off-axis Response for Particles Passing through Long Apertures in Coulter-type Counters, Meas Sci Technol, 1990, 1(6), 471-474. 【2】Xu, R., Yang, Y., Method of Characterizing Particles, US Patent 8,395,398, 2013. 【3】Pei, Y., Vogel, R., Minelli, C., Tunable Resistive Pulse Sensing (TRPS), In Characterization of Nanoparticles, Measurement Processes for Nanoparticles, Eds. Hodoroaba, V., Unger, W.E.S., Shard, A.G., Elsevier, Amsterdam, 2020, Chpt.3.1.4, pp117-136.【4】Blundell, E.L.C.J, Vogel, R., Platt, M., Particle-by-Particle Charge Analysis of DNA-Modified Nanoparticles Using Tunable Resistive Pulse Sensing, Langmuir, 2016, 32(4), 1082–1090. 【5】Zhang, W., Hu, Y., Choi, G., Liang, S., Liu, M., Guan, W., Microfluidic Multiple Cross-Correlated Coulter Counter for Improved Particle Size Analysis, Sensor Actuat B: Chem, 2019, 296, 126615. 【6】Pollard, M., Hunsicker, E., Platt, M., A Tunable Three-Dimensional Printed Microfluidic Resistive Pulse Sensor for the Characterization of Algae and Microplastics, ACS Sens, 2020, 5(8), 2578–2586. 【7】Derrington, I.M., Butler, T.Z., Collins, M.D., Manrao, E., Pavlenok, M., Niederweis, M., Gundlach, J.H., Nanopore DNA sequencing with MspA, P Natl Acad Sci, 107(37), 16060-16065, 2010. 【8】Brinkerhoff, H., Kang, A.S.W., Liu, J., Aksimentiev, A., Dekker, C., Multiple Rereads of Single Proteins at Single– Amino Acid Resolution Using Nanopores, Science, 374(6574), 1509-1513, 2021. 作者简介许人良,国际标委会颗粒表征专家。1980年代前往美国就学,受教于20世纪物理化学大师彼得德拜的关门弟子、光散射巨擘朱鹏年和国际荧光物理化学权威魏尼克的门下,获博士及MBA学位。曾在多家跨国企业内任研发与管理等职位,包括美国贝克曼库尔特仪器公司颗粒部全球技术总监,英国马尔文仪器公司亚太区技术总监,美国麦克仪器公司中国区总经理,资深首席科学家。也曾任中国数所大学的兼职教授。 国际标准化组织资深专家与召集人,执笔与主持过多个颗粒表征国际标准 美国标准测试材料学会与化学学会的获奖者 中国颗粒学会高级理事,颗粒测试专业委员会常务理事 中国3个全国专业标准化技术委员会的委员 与中国颗粒学会共同主持设立了《麦克仪器-中国颗粒学报最佳论文奖》浸淫颗粒表征近半个世纪,除去70多篇专业学术论文、SCI援引近5000、数个美国专利之外,著有400页业内经典英文专著《Particle Characterization: Light Scattering Methods》,以及即将由化学工业出版社出版的《颗粒表征的光学技术及其应用》。点击图片查看更多表征技术
  • 颗粒表征智能时代已来——马尔文帕纳科超级品牌日成功举办
    2024年6月26日,“颗粒表征迈入智能时代——马尔文帕纳科超级品牌日”活动成功举办。本次活动由马尔文帕纳科和仪器信息网联合举办,吸引2300余人观看,引发热烈讨论与交流。王体壮分享《颗粒、颗粒学与颗粒学会》活动特别邀请中国颗粒学会秘书长王体壮分享《颗粒、颗粒学与颗粒学会》。王体壮以深入浅出的方式,从狭义和广义两个维度,全面而精准地阐述了“什么是颗粒”;系统介绍了颗粒及颗粒群的特性、颗粒学的研究内容,以及中国颗粒学会的服务产品。他总结到,颗粒学是一门融合数学、物理、化学及生物学基本原理的综合性学科,研究自然万物和精神社会当中物质、能量、信息之间的相互转换关系;颗粒学致力于实现多学科交叉、多领域融合,涵盖了物理世界、化工技术、生命科学乃至社会科学等多个领域,包含了所有科学的分支。因此,可以说颗粒源自宇宙,颗粒学连接生活。走进总部:马尔文帕纳科颗粒表征技术的发展随后,马尔文帕纳科总部应用专家团队带领用户一起探索马尔文帕纳科的历史、创新和应用,深入了解马尔文帕纳科颗粒表征技术的发展以及研究、开发和生产的幕后故事。马尔文颗粒表征技术发展历程始于1958年,1970年,公司更是推出了世界上首个数字相关器,使得亚微米颗粒的测量成为现实。随后,一系列经典的颗粒表征仪器型号相继问世,如Mastersizer激光粒度仪系列、Zetasizer纳米粒度仪系列、Spraytec喷雾液滴分析仪、Morphologi静态粒度粒形分析仪系列、OMNISEC凝胶渗透色谱,以及NanoSight Pro纳米颗粒跟踪分析仪等。这些技术的演进不仅彰显了马尔文帕纳科在颗粒表征领域的卓越实力,也为全球用户提供了更为精准、高效的颗粒表征解决方案。走近用户:我眼中的颗粒表征技术紧接着,来自各行各业的马尔文帕纳科用户分享了他们和颗粒表征技术之间的故事,并畅谈了对马尔文帕纳科仪器的使用心得和宝贵建议。 随着应用技术的不断发展,单一的颗粒表征方式往往难以应对日益复杂的样品测试需求,用户在测试过程中也常常为了方法开发或数据质量、异常信号等问题而苦恼,或是疲于应对大量重复测量工作,却得不到具有统计意义的测试结果。为帮助广大用户轻松应对这一挑战,马尔文帕纳科上海应用实验室主管、粒度仪产品线资深应用专家黎小宇,生命科学业务发展部门经理、微量热技术产品经理韩佩韦先后分享了马尔文帕纳科的智能化多维度颗粒表征技术。 黎小宇分享《智能化多维度颗粒表征技术 助您轻松应对粒度分析挑战 -激光衍射和形貌图像篇》马尔文帕纳科与时俱进,在自动化与智能化方向持续创新,通过标准化的测试流程和自动化助手,极大地简化了测试过程;借助先进的机器学习和AI技术,在软硬件功能方面实现了智能化升级,为操作人员提供了从方法建立、结果分析到质量判断的全流程支持,确保了测试结果的准确性。黎小宇深入介绍了马尔文帕纳科微米级别颗粒大小和形状的表征技术,包括Mastersizer 3000+激光衍射仪法粒度仪新品、M4智能自动图像分析仪以及Spraytec喷雾液滴分析仪在自动化和智能化方面的亮点。韩佩韦分享《智能化多维度颗粒表征技术 助您轻松应对粒度分析挑战 -动态光散射和纳米示踪篇》韩佩韦则重点介绍了马尔文帕纳科纳米级颗粒表征技术。常见的纳米颗粒分析方法包括显微镜法和光散射法,但它们各有优劣。为了弥补这些分析技术的局限,马尔文帕纳科创新地开发了原理互补技术,即DLS动态光散射技术和NTA纳米颗粒跟踪技术,能够互补地解决纳米粒径测试的问题,为产品开发、工艺开发、质量控制以及分析方法提供强有力的支持。以上两种技术与智能样品助手组成了马尔文帕纳科的纳米颗粒表征解决方案。该方案采用了先进的智能算法,帮助用户更好地进行数据甄别;同时,配备的智能硬件显著降低了用户错误使用的可能性;通过智能识别,它能够触及人眼和人工操作难以达到的领域;而智能控制则极大地提高了工作效率。蔡厚安分享《智能维保,专业赋能》最后,马尔文帕纳科技术中心经理蔡厚安介绍了一项智能维保服务——Smart Manager 睿联平台。 这是一款针对马尔文帕纳科设备的云服务产品,通过云服务器,该平台能够实时在线监测设备的软硬件工作状态,实现对用户设备软硬件异常状态的即时预警。一旦发现异常情况,平台将迅速主动联系客户,协助进行现场问题排查,有效避免设备停机,从而确保用户的设备运行周期达到最大化,显著提升设备的使用效率和稳定性。更多精彩详见下方专题:马尔文帕纳科超级品牌日专题页面
  • 我国首个渗透率测井仪下井测试成功
    3月15日中石油勘探开发研究院传来消息,由李宁创新团队研制的渗透率测井仪原型机在华北任91标准井首次下井测试成功,在深度3925米、温度148摄氏度的裸眼井段采获高质量渗透率测井资料,标志着我国在这一重要领域的研究迈出从“0”到“1”的关键一步,为渗透率测井成套装备研制奠定了坚实基础。渗透率测井仪原型机依托集团公司基础性前瞻性项目,由中国石油勘探开发研究院牵头,联合中国石油大学(北京)和中油测井公司共同研制。此次下井测试由中国石油测井院士工作站负责总协调,中油测井华北分公司调用CPLog地面系统配合完成。孔隙度、饱和度和渗透率是油气勘探开发的三大关键参数。孔隙度和饱和度测井两大系列已工业化成熟应用,但井下地层连续深度渗透率测量装备却一直未能取得突破。2009年,李宁院士首次提出渗透率测井研究的创新思路。他带领团队积极开展国际合作与企校联合,历经15年持续攻关,在井下渗透率实验测量、理论方法和软硬件研制等方面取得多项重要突破。此次渗透率测井仪在华北任91标准井成功测试,对加快形成具有完全自主知识产权的渗透率测井重大装备、实现核心技术自主可控、推动测井学科实现跨越式发展具有极为重要的意义。
  • 兰光发布C130H气体渗透测试系统新品
    Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作——C130H气体渗透测试系统,一款基于压差法测试原理的实验室精密试验仪器,帮助食品、制药、包装等科研及检测领域实现薄膜、片材的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数测试,高效推进其成品质控、新品研发进程。C130H,彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构,汇聚了兰光30年众多关键技术创新,我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务,帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务,获得更加可靠的试验结果。C130H气体渗透测试系统,基于压差法测试原理,专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。产品特点:1、机构设计革新,自动化创新升级:全新自动弹出屉式测试腔,易学更易用自动夹紧试样,省时省力,夹紧力度一致,密封更佳配件均采用世界知名品牌进口元器件,性能稳定可靠智能测试模式,仅需设定试验温度,一键测试,自动停机科研测试模式,提供灵活的参数与功能设置,便于分析试样的气体透过率、溶解度系数、扩散系数以及渗透系数2、精度效率,突破升级:原装进口高精真空传感器,实现0.01~0.09 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa超高阻隔材料的准确且可重复性测试原装进口气动控制系统,具有超低故障率和超长使用寿命,确保系统整体密封良好,保障测试精度原装进口高精真空泵,极限压可达0.2Pa,抽真空速率提升系统自动控制真空泵,无需人工开启/关闭,增效降耗中、低阻隔性材料,测试时间<4小时(含抽真空时间)高阻隔性材料,测试时间<8小时(含抽真空时间)高效三腔,数据独立,运行独立,支持随时更换试样测试3、温度压力,恒稳出色:360°气流循环恒温技术,实现测试温度波动低于0.05℃,避免外界环境影响兰光独有的试验过程自动补压技术,实现高压腔压差恒定,压力变化小于0.2 KPa支持10KPa~210KPa范围内灵活设定高压腔压力,系统精确保压4、功能丰富,立足标准支持个性定制:支持单一气体、混合气体以及易燃易爆等危险气体测试(危险气体需特殊定制)支持不同湿度的试验气体测试,自动精确控制,无需人工干预(加湿需特殊定制)兰光独有的数据拟合功能,可拟合极限温度下材料的气体透过率、渗透系数、溶解度系数、以及扩散系数提供标准膜快速校准,保证检测数据的准确性和通用性提供试验温度、压力校验口,可快速校准实时显示压力-时间曲线、透过率-时间曲线,温度-时间曲线真正符合压差法测试标准对系统的要求,并可计量5、高端嵌入式计算机系统平台,安全易用:一体化设计,仪器与软件合二为一,从根本上杜绝了由计算机病毒、误操作等引起的系统软件故障,保证了设备运行的可靠与数据的安全搭配标准显示器、鼠标、键盘,采用Windows操作界面,方便试验操作及数据展示系统内嵌USB接口和网口,方便系统的外部接入和数据传输符合中国GMP对数据可追溯性的要求,满足医药行业需要(可选)兰光独有的DataShieldTM数据盾系统,方便数据集中管理和对接信息系统(可选)测试原理:C130H采用压差法测试原理,将预先处理好的试样放置在上下测试腔之间,夹紧,首先对低压腔(下腔)进行真空处理,然后对整个系统抽真空;当达到规定的真空度后,关闭测试下腔,向高压腔(上腔)充入一定压力的试验气体,并保证在试样两侧形成一个恒定的压差(可调);这样气体会在压差梯度的作用下,由高压侧向低压侧渗透,通过对低压侧内压强的监测分析,从而得出所测试样的各项阻隔性参数。参照标准:ISO 15105-1、ISO 2556、GB/T 1038-2000、ASTM D1434、JIS K7126-1、YBB 00082003技术参数:测试范围:0.01~50,000 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa分辨率:0.001 cm3/ m2• 24h• 0.1MPa试验温度:10℃~50℃(室温23℃)温度分辨率:0.01℃温度波动:±0.05℃温度准确度:±0.3℃(校验口)真空分辨率:0.01 Pa真空精度:示值±0.2%(传感器规格的1%-100%)测试腔真空度: 10 Pa试样数量:3件(数据各自独立)其他数量可定制:试样尺寸:Φ97 mm透过面积:38.48 cm2试验气体: O2、N2、CO2等气体(气源用户自备)试验气体加湿功能(需特殊定制)试验压力:10kpa~210kpa(任意设定)气源压力:0.5 MPa~0.6 MPa(73psi~87psi)接口尺寸:Φ6 mm聚氨酯管外形尺寸:710mm(L) × 350mm(W) × 630mm(H)电源:220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一净重:约100kg产品配置:标准配置:主机、显示器、键盘、鼠标、取样器、真空油脂(美国)、滤纸真空泵(英国)、Φ6 mm聚氨酯管(3m)选购件:GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾、空压机备注:本机气源进口为Φ6 mm聚氨酯管;气源用户自备创新点:C130H气体渗透测试系统,基于压差法测试原理,专业适用于塑料薄膜、复合膜、高阻隔材料、片材、金属箔片在各种温度下的气体透过率、溶解度系数、扩散系数、渗透系数的测定。符合GB、ISO、ASTM等多项国家及国际标准要求。 C130H是Labthink面向全球同步推出纪念款创新力作,彻底颠覆了Labthink以往阻隔性仪器的外观和结构,汇聚了兰光30年众多关键技术创新,我们希望通过简单的操作、强大的功能和全面的定制服务,帮助用户在工作时间内完成更多的试验任务,获得更加可靠的试验结果。 (1)外形采用全新自动弹出屉式测试腔,易学更易用;自动夹紧试样,省时省力,夹紧力度一致,密封更佳; (2)智能测试模式,仅需设定试验温度,一键测试,自动停机; (3)精度效率,突破升级——配件均采用世界知名品牌进口元器件,性能稳定可靠;原装进口配件,确保测试数据精准稳定; C130H气体渗透测试系统
  • 涂布纸和带纹理薄膜的准确渗透测试
    数据研究证明,纸质包装是塑料包装的最佳替代品。因此市场上推出了许多新的纸基和塑料纸混合包装。虽然纸基材料更可持续,制造成本更低,但纹理和不规则表面会导致边缘扩散和气体入侵。因此这种材料很难评估渗透性。MOCON新开发的纸基材料测试舱盒,既节省了时间又提高了实验室的效率,使这项繁杂的任务变得简单了。纸质阻隔膜通常是涂层或多层结构,这使得渗透测试更加困难涂布纸或纹理薄膜的工艺和结构意味着评估这些材料通常是困难和主观的。测试时样品的边缘部位给气体横向扩散创造了条件,测试气体和载气通过其进入测试腔并影响测试结果。因为正在分析的测试气体流量可能会被稀释,从而产生较低的渗透率,或者通过泄漏造成传感器感应到额外的测试气体,从而增加气体流量。涂层纸结构突出了扩散机制和边缘泄漏MOCON涂层纸渗透测试解决方案消除边缘扩散并简化样品制备传统测试使用铝箔面罩来测试薄膜渗透率,需要大量的准备时间和复杂的设置,增加了人为因素的风险,导致可重复的数据更少。边缘效应舱盒能够在不使用面罩、油脂或环氧树脂的情况下测试涂布纸或带纹理的薄膜。测试过程非常简单,只需放置好裁剪样品并扭紧其周边螺钉即可。凸起的圆形边缘限定了测试区域(5cm² 或10cm² ),在形成气密密封的同时消除了边缘扩散的可能性。一旦扭紧螺钉,凸起的边缘就会径向压紧薄膜,防止气体在测试区域外横向流动(图1)。因为密封是通过压缩力实现的,所以不需要铝箔面罩和环氧树脂,从而提高了测试效率。图1.消除纸张结构中的边缘扩散传统测试情况下,铝箔面罩无法完全粘附到所有涂层和基底上,导致了高于准确结果的氧气透过率(OTR)值。与传统测试相比,边缘效应舱盒可以对表面粗糙或纹理薄膜形成密封,OTR的数值更准确(图2)。图2.使用传统面罩与边缘效应舱盒的OTR结果对比这种专用的边缘效应测试舱盒与MOCON所有的新型渗透仪器兼容,使您能够更轻松地获得涂布纸或者纹理薄膜的可靠测试数据。MOCON的测试方案样品制备只需要5分钟就可以完成,不论是用于生产还是实验室研发,测试结果稳定性更好。
  • 关于固定污染源低浓度颗粒物测定方法标准,你应该知道的几件事
    p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 为什么要针对低浓度颗粒物测定制定一个新标准? /span /p p   目前,许多地方已根据政府工作报告中提出的“推进燃煤电厂低浓度排放改造”要求,确定了相关规定,明确颗粒物排放不得高于 10 mg/m3,某些省份规定不得高于 5 mg/m3。 /p p   我国现阶段颗粒物监测方法采用GB/T16157-1996《固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法》,在颗粒物浓度较低、烟气湿度较大的情况下,此方法易造成监测结果不准确,主要原因是:(1)沉积在采样嘴及采样管前段的颗粒物无法回收,导致结果偏低 (2)在湿烟气情况下长时间采样容易造成滤筒纤维损失或破损,产生的误差降低颗粒物采样准确度。 /p p   为解决这些问题,满足现行污染源排放的监测需求,总站制定了《固定污染源废气 低浓度颗粒物测定 重量法》标准。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 低浓度颗粒物方法标准的技术路线是什么? /span /p p   标准的技术路线为“烟道内过滤-恒温恒湿平衡-整体称重”。 /p p   烟道内过滤,就是在烟道或烟囱内对颗粒物进行等速采样,并将颗粒物截留在位于烟道或烟囱内的过滤介质上的方法。目前国际上主要有烟道内过滤和烟道外过滤两种方式,和烟道内过滤比,烟道外过滤存在仪器结构复杂,方法检出限高,现场工作量较大的缺点。 /p p   恒温恒湿平衡,就是样品在采样前后要在温度20± 1℃、湿度50± 5% RH的状况下稳定后称量,和以往的冷却干燥称量方式相比,恒温恒湿平衡可以有效减少称量波动,提高称量的稳定性。 /p p   整体称重,就是将滤膜封装在金属采样头内采样,并将采样头整体在采样前后进行称量的方式。这种方式能有效避免滤膜破损,并保证沉积在采样嘴及采样管前段的样品得到回收。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/c5fe7ff7-4aee-43fc-9f79-1fb023f4b0ec.jpg" title=" 微信图片_20170706105924.png" / /p p style=" text-align: center " 整体式采样头结构图 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 这个标准的方法检出限是多少? /span /p p   当采样体积为 1 m3(标准状态下的干废气)时,本标准方法检出限为 1.0 mg/m3。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是测量系列? /span /p p   本标准提出了测量系列的概念,测量系列指在工况基本相同、污染处理设施保持稳定运行的条件下,在同一采样平面内进行的一系列测量。也即是说,测量系列内的样品,采集时的锅炉和污染处理设施运行是基本相同的。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是全程序空白?它有什么意义? /span /p p   本标准提出了全程序空白的概念,全程序空白指除采样过程中采样嘴背对气流不采集废气外,其它操作与实际样品操作完全相同获得的样品。 /p p   采样全程序空白时,采样嘴应背对废气气流方向,采样管在烟道中放置时间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次,并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统,必须断开采样管与采样器主机的连接,密封采样管末端接口。 /p p   全程序空白是一种质控措施,是衡量样品在测定过程中是否受到污染的一种手段。任何低于全程序空白增重的样品均无效。全程序空白增重除以对应测量系列的平均体积不应超过排放限值的10%。另外,颗粒物浓度低于方法检出限时,对应的全程序空白增重应不高于 0.5 mg,失重应不多于 0.5 mg。 /p p    span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 什么是同步双样?同步双样的意义是什么? /span /p p   本标准提出了同步双样的概念,可作为衡量测定是否准确的一种质控措施。同步双样是指固定污染源颗粒物测量过程中,使用同一测量系列(使用同一采样孔采样时)或在同一时间使用两个对称的测量系列(使用不同的采样孔时)得到的两个样品。 /p p   也就是说,同步双样的两个样品在采集过程中的任何时刻均处于大致相同的位置(同一采样孔)或烟气状态基本相同、对于烟道采样平面基本对称的位置(不同采样孔)。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/632eeb9a-5c45-4487-9709-3c4efa06f35d.jpg" title=" 微信图片_20170706105930.jpg" / /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/3746759c-aebf-4554-acf4-fc2c9109524d.jpg" title=" 微信图片_20170706105934.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 采样头现场安装 /strong /p
  • MOCON渗透实验室软件,让仪器操作更便捷
    PermWare实验室管理软件是MOCON渗透系列仪器的主数据收集系统,它旨在简化数据处理,提高实验室效率。PermWare存储、分类和管理所有的渗透测试报告并将它们全部集成在一起,在Windows 10计算机上,仪器可以安全地连接到网络。所有的渗透分析仪都配置一个仪表板操作屏幕,可以显示测试的历史数据:带筛选的可配置列、按任意字段或标准进行排序、历史测试结果概览、导出、保存和打印等功能。通过颜色可以辨识仪器状态,还显示每个测试舱的最新测试结果,包括重要的仪器和测试信息。 操作系统:Windows 10 Pro 数据采集系统:SQL数据库 仪表板访问兼容任何新一代渗透仪器 数字化的程序支持: - Office软件查看或打印CSV/XLS文件 - PDF工具打印报告 - TeamViewer远程MOCON服务支持FDA CFR 21第11部分 (WinPerm 2) 的合规软件:21 CFR第11部分是一份包含关于所有受FDA监管的行业(如制药商、医疗设备制造商和生物技术公司)电子记录的指南。公司必须对涉及处理相关数据的软件实施控制,包括审计和记录。MOCON的渗透系列仪器配备了自己的WinPerm2系统,多级用户控制允许用户通过连接到网络操作以进行管理。 多级用户管理 审计追踪 数据安全性 数据输出和存档MOCON帮助医疗保健和制药客户测试各种产品的包装完整性。我们提供定制于仪器的IQ/OQ文档,使这些高度监管行业的客户能够以更简单、更精简的流程来符合法规并实现质量保证。 值得信赖的安装和操作认证来源 浅显易懂的的资格认证步骤 40多年致力于帮助客户实现合规的经验 支持源代码编辑,创建符合用户所需性能的文档
  • PerkinElmer NexION 350一分钟即可获得纳米颗粒全面信息
    仪器信息网讯 2015年5月20-22日,&ldquo 第六届亚太地区冬季等离子体光谱化学国际会议(The 6th Asia-Pacific Winter Conference on Plasma Spectrochemistry,2015 APWC)&rdquo 在福建厦门召开,300余位国内外专家学者参加了此次会议。   在此次会议交流中,提到较多的是纳米单颗粒研究工作,纳米科技近年来快速发展,随之也带了一些主要的应用领域,例如,由于纳米技术在消费品、工业应用和医疗技术等领域中使用频率越来越大,纳米颗粒也越来越多地渗透到环境中,那么,对于土壤、饮用水和废水中这些纳米颗粒的归溯、转移和传输的评估争辩的越来越重要。   ICP-MS已经被证实是纳米颗粒的无机组成、浓度、尺寸、表面电荷、结构、团聚和尺寸分布等表征的有效手段。而在业内,PerkinElmer是最先推出纳米单颗粒ICP-MS专用分析软件的厂家。作为2015 APWC的白金赞助商,PerkinElmer在会议现场向与会嘉宾展示了等离子体光谱质谱相关仪器以及最新纳米单颗粒的表征和研究成果,成为与会嘉宾和专业媒体的关注焦点。 黄本立院士参观PerkinElmer展位,并与公司技术支持专家进行交流   2014年,PerkinElmer推出了ICP-MS新品NexION 350,据称是瞬时采集速度最快的ICP-MS,其数据采集速度每秒达100000个数据点,较同类产品可高出10倍以上。另外,PerkinElmer同时推出了纳米尺寸分析模块的Syngistix软件,Syngistix也号称是世界上第一款单颗粒ICP-MS专用分析软件。二者结合,从颗粒成分、浓度到尺寸和粒径分布数据都可以在一分钟内单次实验获得,无需后续耗时耗力的数据处理。可将同种元素其离子态的浓度和纳米颗粒的浓度分辨开。 撰稿:刘丰秋
  • 中药配方颗粒省级标准制定关注要点
    2月10日,国家药品监督管理局、国家中医药管理局等四部门联合发布《关于结束中药配方颗粒试点工作的公告》(以下简称《公告》),结束中药配方颗粒试点工作。《公告》的发布标志着中药配方颗粒的生产和监管进入新的阶段。  根据《公告》要求,符合条件的生产企业可报所在地省级药品监督管理部门备案后进行中药配方颗粒的生产。作为中药配方颗粒生产和质量监管的重要依据,中药配方颗粒质量标准成为备案资料中最关键的技术文件。《公告》要求,中药配方颗粒应执行国家标准,国家标准没有规定的,允许省级药品监督管理部门自行制定标准。目前国家药品监督管理局已经公示了160个品种的中药配方颗粒质量标准,即将转为中药配方颗粒国家标准,将为各生产企业配方颗粒的备案提供依据。但是160个品种之外的中药配方颗粒品种目前尚无国家标准,中药配方颗粒省级标准制定工作迫在眉睫。  《公告》要求中药配方颗粒省级标准的制定应严格按照《中药配方颗粒质量控制与标准制定技术要求》执行。中药配方颗粒省级标准制定应重点关注以下几点:  一是研究用样品的代表性。应在充分产地调研基础上收集含道地产地、主产地等不同产地的15批以上符合药品标准规定的同一基原药材样品,并依据药品标准或中药饮片炮制规范炮制成供研究用中药饮片样品。  二是标准汤剂研究的标准性。标准汤剂是衡量中药配方颗粒与中药饮片汤剂“一致性”的物质基准。标准汤剂的标准性涵盖了投料饮片(药材)的道地性、煎煮工艺的一致性、质量控制的严谨性。因此,标准汤剂的制备应参照《医疗机构中药煎药室管理规范》采用传统汤剂的获得模式。标准汤剂是中药饮片经水煎煮提取、过滤固液分离、低温浓缩、冷冻干燥制得。通过15批标准汤剂的出膏率、有效成份(或指标成份)含量及含量转移率、特征图谱等数据,分析得出标准汤剂的三个基本质量指标,为中药配方颗粒的工艺研究和质量标准制定提供依据。  三是工艺研究的合理性。中药配方颗粒制备工艺合理性的主要评价标准是上述标准汤剂的三个质量指标。因此,工艺研究中提取时间、提取次数、浓缩、干燥、制粒等工艺参数的确定均应以标准汤剂的质量指标为依据。处方量、制成总量及规格等也应与标准汤剂的质量指标相对应。中药材、中药饮片、标准汤剂、中间体、成品之间关键质量属性的量质传递应具有相关性。  四是质量标准研究的科学性、严谨性。中药配方颗粒质量标准的制定应针对中药配方颗粒的特点,由于中药饮片经水煎煮制成颗粒后已失去了中药饮片的鉴别特征,因此应采用特征图谱或指纹图谱等专属性、整体性控制方法进行鉴别;含量测定应选择水溶性有效成份或专属指标成份作为测定指标并根据标准汤剂的含量及含量转移率范围制定合理含量上下限度。此外,为有效控制中药配方颗粒的安全性,应参照中药材、中药饮片质量标准中规定的重金属、农药残留、真菌毒素限量制定相应的检查项目,对于中药材、中药饮片标准中未规定上述安全性检查项目的品种应进行相应考察,根据考察结果确定是否有必要进行控制。  五是质量标准复核的重要性。质量标准复核工作是考察标准重现性和可行性的重要环节,质量标准草案上升为正式标准之前均应进行质量标准复核,应组织省级药检部门或其他有资质的检验机构对制定的质量标准草案进行复核,以确保标准的可行性。  中药配方颗粒省级标准制定工作是一项关系中药配方颗粒行业健康发展的重要工作,期待各省能群策群力,充分发挥中药配方颗粒原试点企业的经验和科研院校的科研优势,尽快制定出能有效控制中药配方颗粒质量的省级标准。(作者:河北省药品医疗器械检验研究院 冯丽
  • 弗尔德莱驰参加第七届世界颗粒大会WCPT7
    2014年5月19 - 22日第七届世界颗粒学大会(The 7th World Congress of Particle Technology,简称WCPT7)在北京国家会议中心召开。大会由中国颗粒学会和中科院过程工程研究所承办,来自全球各大知名高校、研究机构的近千人参加了会议。大会现场 大会以大会特邀报告、专题研讨会、分会场报告等多种形式进行交流,并专门安排墙报交流。会议围绕包括颗粒粉体制备的各种物理、化学、机械方法;超微及纳米颗粒的制备工艺、应用技术及其有关的物理、化学问题;流态化现象和流态化技术;粉体处理各单元操作;气溶胶及其对环境、天气、气候的影响;颗粒和气溶胶的性能测试和表征等安排15个左右的分会场。 弗尔德莱驰上海(贸易)有限公司的应用工程师张军宇先生在 Instrumentations and methods专场作了以颗粒粒径粒形分析为主题的报告。弗尔德莱驰具有最先进的干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer XT,它专利的测量系统就是基于动态数字成像原理,实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析:X-JET压缩空气分散进样;X-FALL自动振动分散进样;X-FLOW湿法超声分散进样模块,其技术为全球领先。 张军宇先生作报告 弗尔德莱驰在粉体颗粒的处理方面有卓越的技术优势,与会议期间特设展览展示区供与会专家及老师观摩及洽谈。作为一个样品前处理的著名厂家,弗尔德莱驰产品渗透入样品前处理的各个环节。主要销售产品为德国RETSCH(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国RETSCH TECHNOLOGY(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,英国Carbolite(卡博莱特)马弗炉,ELTRA(埃尔特)元素分析仪。 弗尔德莱驰在现场展示了粉体行业的常用设备 — 筛分仪,它能依据客户要求快速将粉体颗粒分级,广泛应用于科研与开发,原材料、中间产品及最终产品的质量控制以及生产监控等领域。德国RETSCH(莱驰)的筛分仪种类齐全,筛分方式多样,测量范围广泛,配套使用不同规格的分析筛,可以满足几乎所有行业对松散颗粒物的粒径分级和测量,筛分结果精确具有重现性,符合DIN/EN/ISO/ASTM等国际国内标准。 关注弗尔德莱驰,关注2014! 如您对上述各产品有兴趣,可联系我们:弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑(一期)8栋邮编:201204电话:+86 21 33932950传真:+86 21 33932955邮箱:info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编:100080电话:+86 10 82608745传真:+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编:510610电话:+86 20 85507317传真:+86 20 85507503
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