高岭土热分析

传统的热分析技术应用于刑事技术微量物证的理化检验领域：如GB/T 19267.12-2008《刑事技术微量物证的理化检验 第12部分：热分析法》所描述的检验方法。 近年来公安物证检验中新增加了食品安全，环境损害以及伪劣假冒商品的检验鉴定需求。除使用常规的色谱/质谱技术外，热分析技术也成为待测物理化性能差异对照检测的新方案，为公安理化检测工作提供新思路。 本文通过岛津热分析技术主力产品DSC-60 A Plus & DTG-60在公安物证鉴定领域的应用介绍，解决疑难案件中复杂物证材料的鉴定技术难点。 方案1：差示扫描量热分析技术与应用全自动差示扫描量热分析仪 岛津DSC-60 A PlusDSC-60 Plus广泛应用于公安司法鉴定工作中：高分子材料分类检测、医药及食品安全案件中微量残留物样品的热性能分析。 案例1：通过对样品比对鉴定化妆品来源的同一性3种不同品牌的彩妆样品（口红），测试后呈现出显著不同的量热曲线。案例2：可以通过量热曲线说明鱼肉的新鲜程度差异40℃附近的放热峰是来自鱼肉中残存的ATP（三磷酸腺苷）引起的肌球蛋白和肌动蛋白的收缩；残存ATP的量随鱼肉的放置时间而变化。案例3：鉴定不合格锂离子电池隔膜材料的热性能通过3种锂离子电池隔膜的熔点测定，量化正品与仿品间的差异。案例4：伪劣机油制品鉴定低温条件下测定S款机油和M款机油的DSC曲线，经检测M款机油的抗耐低温性能更好。 案例5：人造奶油鉴定从-70℃起加热人造黄油并测定DSC曲线。观察到因所含油脂的熔化产生了多个吸热峰。人造黄油的DSC曲线 产品优势： 1.连续分析能力：30 min/测量 x 24 次测量 = 12 小时2.灵敏度高痕量药物成分高灵敏度DSC测量 3.可使用液氮制冷4.量热范围宽粘合剂的固化反应 5.温度范围宽NBR橡胶的玻璃化转变温度 方案2：差热-热重同步分析技术与应用差热-热重同步分析仪 岛津DTG-60系列DTG-60广泛应用于公安司法鉴定工作中：鉴定微量证材料样品来源并实现物证材料间的同一性认定。 案例1：车辆轮胎橡胶检测通过炭黑含量的测定区别产品工艺及产品来源。案例2：微量物证材料的测定-高岭土的检测。案例3：聚合物材质认定热重曲线可以快速鉴定出材料的材质如：PET (polyethyleneterephthalate 聚对苯二甲酸乙二酯)PI(polyimide聚酰亚胺)PPO（polyphenyleneoxide聚苯醚） 产品优势：同步TGA与DTA系统，一次分析即可得TGA与DTA。

12月9日，中国科学院过程工程研究所与内蒙古天宇创新投资集团合作建设的高岭土资源新材料联合研发中心在乌海市成立，这标志着我市高岭土项目建设进入了一个新的发展时期。 　　市委书记鲍常青、市长侯凤岐、中国科学院北京分院副院长李静等出席揭牌仪式。 　　据了解，作为内蒙古天宇创新投资集团的下属公司，内蒙古天宇化工高新科技有限公司与中科院合作的煤系高岭土项目于2009年开工建设。总投资6.2亿元，将建设年产20万吨煤系高岭土生产高档填料项目，其中包括年产8万吨造纸级填料、8万吨涂料级填料和4万吨改性级填料，产品主要出口日本、韩国和欧洲部分国家及地区。2011年9月，煤系高岭土高档填料项目一期工程年产3.3万吨高档填料生产线试生产一次性成功。 　　高岭土资源新材料联合研发中心现已建成科研楼一座，购置了一批新型化验、试验设备，基本具备使用条件。研发中心成立后，其工作目标是通过新技术和新工艺的研究开发，将资源直接转化为高值化材料和产品，实现节能降耗，降低材料合成和产品制造过程中产生的污染，提高资源利用率，实现产业循环发展和经济可持续发展。 　　市委常委白彦、罗青，副市长林涛出席揭牌仪式。

p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p 　　热分析(Thermal Analysis)，顾名思义，可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p 　　在目前热分析可以达到的温度范围内，从-150℃至1500℃(或2400℃)，任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此，热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p 　　通俗来说，热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化，或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p 　　1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上，给热分析下了如下定义：即热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为：P=f(T) /p p 　　其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p 　　所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温，当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数：T=Φ(t)，其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p 　　1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物，大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎，在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG)，后来法国人也研发了热天平技术。 /p p 　　1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC)，美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪，为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p 　　1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起，在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会，并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left " 　　通过对物质加热、冷却等反应实验，热分析可得到如下研究内容： br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p 　　应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ，其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱，占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p 　　热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况，解释曲线常常是困难的，特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前，解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用，常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的，在线的或离线的分析，从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" （热重分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span （差热分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span （示差扫描量热仪） /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" （热机械分析仪） span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span （复合分析联用） /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p 　　热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速，在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p 　　热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法： /p p 　　①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中，热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p 　　②在我国申报新药中，热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p 　　③在煤炭/焦碳行业，热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p 　　④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p 　　HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准，结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产，拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高，恒温时间长，重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p 　　 strong 差热测量系统： /strong 采用哑铃型平板式差热电偶，它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器，它将微伏级的差热信号放大到0-5伏，送入计算机进行测量采样。 /p p 　　 strong 热重测量系统：采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器，带有微分、积分校正的测量放大器，电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时，光电传感器就产生一个相应极性的信号，送到测重放大器，测重放大器输出0-5伏信号，经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p 　　 strong 温度测量系统： /strong 测温热电偶输出的热电势，先经过热电偶冷端补偿器，补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大，送入计算机，计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p 　　HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线，使采集曲线对应性更好，有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线)，能更清楚地区分相继发生的热重变化反应，精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度，方便地为反应动力学计算提供反应速率数据，精确地进行定量分析。 /p p 　　HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究，结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：北京恒久） /strong /p

热分析（thermal analysis，TA）是在程序控温和一定气氛下，测量试样的某种物理性质与温度或时间关系的一类技术。常用的热分析术语1）热重thermogravimetry, TG；热重分析 thermogravimetric analysis, TGA在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。2）差热分析differential thermal analysis，DTA在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度（扫描型）或时间（恒温型）关系的技术。3）差示扫描量热法differential scanning calorimetry，DSC在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物能量（差）[热流量（差）、热流速率（差）或功率（差）] 与温度或时间关系的技术。a. 热流型（heat-flux） DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流量与温度或时间的关系。热流量与试样和参比物的温差成比例。b. 功率补偿型（power-compensation） DSC在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物热流速率差与温度或时间的关系。4）温度调制式差示扫描量热法modulated temperature differential scanningcalorimetry, MTDSC 或 MDSCMDSC 是由 DSC 演变的一种方法,该法是对温度程序施加正弦扰动,形成热流量和温度信号的非线性调制,从而可将总热流信号分解成可逆和不可逆热流成分。即在传统线性变温基础上叠加一个正弦振荡温度程序，最后效果是可随热容变化同时测量热流量。利用傅立叶变换可将热流量即时分解成可逆的热容成分（如玻璃化转变、熔化）和不可逆的动力学成分（如固化、挥发、分解）。5）联用技术multiple techniques在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种分析技术。6）热重曲线thermogravimetric curve, TG curve由热重法测得的数据以质量（或质量分数）随温度或时间变化的形式表示的曲线。曲线的纵坐标为质量 m （或质量百分数），向上表示质量增加，向下表示质量减小；横坐标为温度 T 或时间 t ，自左向右表示温度升高或时间增长。7）微商热重曲线derivative thermogravimetric curve, DTG curve以质量变化速率与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系图示由热天平测得的数据。当试样质量增加时，DTG 曲线峰朝上；质量减小时，峰应朝下。8）差热分析曲线differential thermal analysis curve, DTA curve由差热分析测得的记录是差热分析曲线（DTA 曲线）。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差（Δ T ），按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（exothermic effect）。9）差示扫描量热曲线differential scanning calorimetry curve, DSC curve图示由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的能量（差）与温度（扫描型）或时间（恒温型）的关系曲线。曲线的纵坐标为热流量（heat flow）或热流速率（heat flow rate），单位为 mW（mJ/s）；横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应；向下为负，表示放热效应。热重分析、差热分析和差示扫描量热分析是在催化研究领域应用较多的热分析技术。热分析技术1、 热重法原理：热重法（TG）是测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。如分解、升华、氧化还原、吸附、解吸附、蒸发等伴有质量改变的热变化可用 TG 来测量。TG 测量使用的气体有：Ar、Cl2 、CO2 、H2 、N2 、O2 、空气等气体。热重曲线：热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的曲线，即热重曲线（TG 曲线）。图1：TG与DTG曲线2、 差热分析原理：差热分析仪一般由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部份组成，其基本原理见图 2。将样品和参比放在相同的加热或冷却条件下，同时测温热电偶的一个端插在被测试样中，另一个热端插在待测温度区间内不发生热效应的参比物中，因此试样和参比物在同时升温或降温时，测温热电偶可测定升温或降温过程中二者随温度变化所产生的温差（ΔT），并将温差信号输出，就构成了差热分析的基本原理。由于记录的是温差随温度的变化，故称差热分析。按以往已确定的习惯，向上表示放热效应（exothermic effect），向下表示吸热效应（endothermic effect）。图2：热电偶和温差热电偶差热曲线DTA 曲线的记录曲线如图 3。图3：典型DTA曲线3、差示扫描量热法原理：差示扫描量热法（DSC）就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。它测量与试样热容成比例的单位时间功率输出与程序温度或时间的关系，通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。图4：功率补偿DSC示意图差示扫描量热曲线差示扫描量热曲线（DSC 曲线）与 DTA 曲线十分相似，这里不再重复。固体催化剂表面酸碱性表征对于许多化学反应，催化剂的选择和它的转化率与其固体表面酸性活性中心的数量、强度密切相关。因此，对催化剂酸/碱性的评价是非常重要的。固体催化剂表面酸碱性的测量目前主要是利用碱性气体吸附-色谱程序升温热脱附技术，但是在吸附质有分解的情况下，此法准确性差。然而，若利用碱性气体吸附-热重程序升温热脱附技术则可以弥补这一缺陷。同样，采用酸性气体吸附-热重或差热程序升温热脱附技术可以实现对固体催化剂表面碱性的表征。热分析实验技巧1 、升温速率的影响快速升温易产生反应滞后，样品内温度梯度增大，峰（平台）分离能力下降；DSC 基线漂移较大，但能提高灵敏度、峰形较大；而慢速升温有利于DTA、DSC、DTG相邻峰的分离；TG相邻失重平台的分离；DSC 基线漂移较小，但峰形也较小。对于 TG 测试，过快的升温速率有时会导致丢失某些中间产物的信息。一般以较慢的升温速率为宜。对于 DSC 测试，在传感器灵敏度足够、且不影响测样效率的情况下，一般也以较慢的升温速率为佳。2 、样品用量的控制样品量小可减小样品内的温度梯度，测得特征温度较低些也更“真实”一些；有利于气体产物扩散，使得化学平衡向正向发展；相邻峰（平台）分离能力增强，但 DSC 峰形也较小。而样品量大能提高 DSC 灵敏度，有利于检测微小的热量变化，但峰形加宽，峰值温度向高温漂移，相邻峰（平台）趋向于合并在一起，峰分离能力下降；且样品内温度梯度较大，气体产物扩散亦稍差。一般在 DSC与热天平的灵敏度足够的情况下，亦以较小的样品量为宜。3、 气氛的选择3.1 动态气氛、静态气氛与真空根据实际的反应模拟需要，结合考虑动力学因素，选择动态气氛、静态气氛或真空气氛。静态、动态与真空气氛的比较：静态下气体产物扩散不易，分压升高，反应移向高温；且易污染传感器。真空下加热源（炉体）与样品之间只通过辐射进行传热，温度差较大。且在两者情况下天平室都缺乏干燥而持续的惰性气氛的保护。一般非特殊需要，推荐使用动态吹扫气氛。若需使用真空或静态气氛，须保证反应过程中释出的气体无危害性。3.2 气氛的类别对于动态气氛，根据实际反应需要选择惰性（N2 、Ar、He）、氧化性（O2 、air）、还原性与其他特殊气氛等，并作好气体之间的混合与切换。为防止不期望的氧化反应，对某些测试必须使用惰性的动态吹扫气氛，且在通入惰性气氛前往往须作抽真空-惰性气氛置换操作，以确保气氛的纯净性。常用惰性气氛如N 2 ，在高温下亦可能与某些样品（特别是一些金属材料）发生反应，此时应考虑使用“纯惰性”气氛（Ar、He）气体密度的不同影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应大小）。为确保基线扣除效果，使用不同的气氛须单独作热重基线测试。3.3 气体的导热性常用气氛的导热性顺序为：He N2 ≈ air O2 Ar选择导热性较好的气氛，有利于向反应体系提供更充分的热量，降低样品内部的温度梯度，降低反应温度，提高反应速率；能使峰形变尖变窄，提高峰分离能力，使峰温向低温方向漂移；在相同的冷却介质流量下能加快冷却速率；缺点是会降低DSC灵敏度。若采用不同导热性能的气氛，需要作单独的温度与灵敏度标定。3.4 气体的流量提高惰性吹扫气体的流量，有利于气体产物的扩散，有利化学反应向正反应方向发展，减少逆反应；但带走较多的热量，降低灵敏度。对于需要气体切换的反应（如反应中从惰性气氛切换为氧化性气氛），提高气体流量能缩短炉体内气体置换的过程。不同的气体流量，影响到热重测试的基线漂移程度（浮力效应）。因此对TG测试必须确保气体流量的稳定性，不同的气体流量须作单独的基线测试（浮力效应修正）。4 、坩埚加盖与否的选择坩埚加盖的优点：a. 改善坩埚内的温度分布，有利于反应体系内部温度均匀。b. 有效减少辐射效应与样品颜色的影响。c. 防止极轻的微细样品粉末的飞扬，避免其随动态气氛飘散，或在抽取真空过程中被带走。d. 在反应过程中有效防止传感器受到污染（如样品的喷溅或泡沫的溢出）。坩埚盖扎孔的目的：a. 使样品与气氛保持一定接触，允许一定程度的气固反应，允许气体产物随动态气氛带走。b. 使坩埚内外保持压力平衡。坩埚加盖的缺点：a. 减少了反应气氛与样品的接触，对气固反应（氧化、还原、吸附）有较大碍。b. 对于有气相产物生成的化学反应，由于产物气体带走较慢，导致其在反应物周围分压较高，可能影响反应速率与化学平衡（DTG峰向高温漂移），或对于某些竞争反应机理可能影响产物的组成（改变TG失重台阶的失重率）。了解了加盖的目的、优缺点，那么具体做实验时，应如何决定呢？下面简单介绍几种情况：1. 对于物理效应（熔融、结晶、相变等）的测试或偏重于DSC的测试，通常选择加盖。2. 对于未知样品，出于安全性考虑，通常选择加盖。3. 对于气固反应（如氧化诱导期测试或吸附反应），使用敞口坩埚（不加盖）。4. 对于有气体产物生成的反应（包括多数分解反应 ）或偏重于TG的测试，在不污染损害样品支架的前提下，根据反应情况与实际的反应器模拟，进行加盖与否的选择。5. 对于液相反应或在挥发性溶剂中进行的反应，若反应物或溶剂在反应温度下易于挥发，则应使用压制的Al坩埚（温度与压力较低）或中压、高压坩埚（温度与压力较高）。对于需要维持产物气体分压的封闭反应系统中的反应同样如此。5 、DSC 基线DSC基线漂移程度的主要影响因素是参比端与样品端的热容差异（坩埚质量差、样品量大小）、升温速率、样品颜色及热辐射因素（使用Al 2 O 3 坩埚时）等。在实验中，参比坩埚一般为空坩埚。若样品量较大，也可考虑在参比坩埚中加适量的惰性参比物质（如蓝宝石比热标样）以进行热容补偿。在比热测试时，对基线重复性的要求非常严格。一般使用Pt/Rh坩埚，参比坩埚与样品坩埚质量要求相近，基线测试、标样测试与样品测试尽量使用同一坩埚，坩埚的位置尽量保持前后一致。TG 热重法TG/FTIR热重法/傅立叶变换红外光谱法TG/GC热重法/气相色谱法TG/MS热重法/质谱分析TG-DSC热重法-差示扫描量热法TG-DTA热重法-差热分析参考文献[1] 刘振海，白山 立子，分析化学手册（第二版），第八分册，化学工业出版社，北京，2000.[2] 辛勤，固体催化剂研究方法，科学出版社，北京，2004.[3] 辛勤，罗孟飞，现代催化研究方法，科学出版社，北京，2009.

p & nbsp & nbsp & nbsp span style=" color: rgb(112, 48, 160) " （本文系仪器信息网独家约稿,未经许可,其它媒体不得转载）　　 /span /p p & nbsp & nbsp & nbsp 应用先进仪器和方法进行科学与技术的基础研究和应用开发。如何选用近代先进仪器和科学方法呢?钱义祥老先生的这篇“热分析仪器(方法)选择的哲理”将有助你选择先进仪器和科学方法。帮助你从多种备选对象中进行挑选与确定，使你学会择优选择。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/25eddf60-8d71-4ed7-b6ac-1205345e0568.jpg" title=" " style=" width: 450px height: 503px " height=" 503" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 450" / /p p style=" text-align: center " strong 钱义祥老先生某次出差夜晚其学生拍摄 /strong /p p 　　 strong 1.1 & quot 选择& quot 的哲理 /strong /p p 　　人,不由自己的选择而出生，朦胧地踏上漫长的选择之路。选择伴随科学人的一生，渐进渐行，格物致理(探究事物的原理法则，而总结为理性知识并加以运用)。人是选择的主体，“选择”是一个最易产生共鸣的话题。 /p p 　　从哲学的角度看，选择是反映主体与客体关系的一个范畴，主体与客体在相互作用过程中，主体根据其自身的存在现状、目的需要、价值尺度，对依赖主体活动而存在的事物的多种可能性关系进行分析、比较，抉择。它是主体积极能动、自觉自由的本质力量的一种表现。这种力量存在于人的一切活动过程中，既存在于人的思维过程中，也存在于人的实践行为中。 /p p 　　1.1.1研究方法是一个不断发展的动态过程。 /p p 　　科学研究是一个动态的永无止境的探索过程。研究方法总是以符合研究需要为前提，与科学研究相适应，因此研究方法也是一个不断发展的更新过程。 /p p 　　前人的研究成果，概括地说，无非是资料、研究方法和结论三个方面。我们研究前人的研究成果，主要目的是了解他获得的结论及获得这个结论的方法。科学史的书籍记录了科学家的发现和科学家获得发现的方法。可见研究方法及其选择在科学研究中的重要性。方法的选择要具有合理性、新颖性、独创性、可实现性。为避免选择性偏差，对研究课题和热分析方法了解得越深越多，选择热分析方法就越有依据，就越合理和适用，越能满足科学研究的需要。 /p p 　　1.1.2热分析方法选择的主体是人 /p p 　　选择是一个词语,这个词语主要是指一个人要挑选什么,要做出什么决定,选取什么.这是一个很重要的字眼。“选择”是存在于人的思维和实践行为方式中的积极能动的能力。 /p p 　　热分析方法选择的主体是人，是人的实践行为。人的具体行为方式是由人的选择来确定的。选择决定于主体，并不是说主体可以随意选择。主体的选择不仅受到客观外部条件的制约，也受到主体自身存在状况的限制。 /p p 　　在一定的外部条件下，人的能力是选择的关键。应该培养，发展、完善主体, 提高主体的选择能力。成功的选择，能最大限度地实现目的，满足主体的需要。 /p p 　　热分析方法的选择不仅受到主体自身存在状况的限制，也受到客观外部条件的制约。受仪器的制约和限定的典型事例是微重力下的热分析研究。微重力科学作为一门近代科学，是随着载人航天活动的发展而迅速发展的。微重力的热分析研究有望应用于空间材料科学，其研究障碍乃在于缺乏研究仪器和研究方法。目前商品化的热分析仪器仅适用于在万有引力条件下进行热分析实验，微重力条件下的热分析仪器尚待开发。微重力的热分析研究必定伴生新的研究方法的创立。方法的创立反过来又指导微重力的热分析研究。 /p p 　　选择意味着在多种事物中挑选一种事物或多种事物。热分析方法选择过程中，选择本身也是一种探索，乃是对人的选择能力的一种检验。 /p p 　　选择是一个过程，有可能在弹指一瞬间完成；有时通过“试错”来选择热分析方法和实验方法 某些特例，也有可能永远选择不到一个好的方法来研究你的问题。如热分析动力学研究，要从诸多的热分析动力学方法中选择、修改或建立新的动力学方程并非是件容易的事。实验、选择和修改动力学方程常常耗费几个月或更长的时间。 /p p 　　1.1.3高分子物理近代研究方法 /p p 　　选择正如人要走路，面对多条路，走哪条路?如何走这条路?便是你的选择了。科学研究亦如此。“高分子物理近代研究方法”是一本如何选择科学研究方法进行高分子物理研究的参考资料。 /p p 　　“高分子物理近代研究方法”由高分子物理和近代研究方法二个词复合组成。“高分子物理”的研究内容是高分子的结构、高分子材料的性能和分子运动的统计学 近代研究方法有高分子光谱及波谱分析、X射线分析、高聚物热分析、高聚物显微分析。人们选择近代研究方法研究高分子物理中的诸多问题。选择过程是属于人的行为活动，需要宽厚、交叉的基础知识和精深的专业知识，而且要有丰富的实践活动。由具有高分子物理背景和科学分析仪器背景的复合型人才担当高聚物结构(性能)的表征和研究是最佳的选择。因为他们具有“多种学科在他头脑里汇合”的优势。 /p p 　　 strong 1.2热分析方法选择 /strong /p p 　　“热分析方法选择”是在第二届江苏省热分析技术应用与进展学术研讨会(2008年—扬州)上提出来的。是几十年的热分析实践中悟出的一个概念，是关于“热分析方法选择”问题的哲学思考。 /p p 　　“热分析方法选择”有二层意思： /p p 　　第一层意思是：“选择”是一个哲学问题(概念)，是一种思维方式。“热分析方法选择”是“选择”的哲学思想在科学研究中的应用实例。 /p p 　　第二层意思是：“选择”是一种行为活动，贯穿于热分析方法选择和实验条件选择的全过程。 /p p 　　1.2.1科学研究与方法的关系： /p p 　　每一项科学技术研究成果的取得，都是运用一定的研究方法的结果。而每一项重大的科学理论或技术突破，往往伴生新的研究方法的创立。方法的创立来源于实践，反过来又指导科学技术研究实践活动。 /p p 　　科学研究是一个艰苦的探索过程，没有行之有效的方法，就无法达到研究的目的。方法的选择和应用是否适当是决定研究工作是否有成效的一项关键性因素。 /p p 　　方法是指用于完成一个既定目标的具体技术和工具。要方法行之有效，就必须对方法进行有选择的、合理的运用。 /p p 　　方法问题是解决实际问题不可逾越的现实问题，方法的选择很大程度上决定着研究的进展和效果。要针对具体问题，有目的地选择适用的方法。对于方法选择的准则依次是适用，高效简单、完美。在科学研究中选择热分析方法时可参考这个标准。 /p p 　　1.2.2热分析仪器(方法)选择 /p p 　　热分析方法是近代研究方法之一，它在科学研究中有极为广泛的应用。在对热分析方法已基本掌握的基础上，讨论这些方法的优缺点和适用范围, 择优选择。 /p p 　　在科学研究中，“热分析方法选择”突出体现了“选择”的哲学思想的普适性。它包括二个内容：热分析方法(仪器)选择和实验方法(条件)建立。 /p p 　　热分析方法包括 DSC、TG/DTA、TMA、DMA 和热分析+。各种方法有各自的特点和适用范围，同时它们之间又存在密切的联系。不同的热分析仪器(方法)应用在不同的研究领域。科研人员根据研究内容，选择合适的热分析方法，如下图。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/30e9b3e7-7048-4006-ae95-bae75680a739.jpg" title=" 1.png" / /p p 　　上图表明：热分析应用是按转变、反应与热物性参数进行分类。这种分类 /p p 　　方法具有很强的概括性。可以囊括各个学科领域的所有应用。热分析应用进一 /p p 　　步细分，并选择相应的热分析方法。 /p p 　　物理转变： /p p 　　涵盖结晶、晶型转变、汽化、升华、吸附、解吸附、吸水、居里点转变、玻璃化、液晶转变、热容转变等。 /p p 　　化学反应： /p p 　　涵盖分解、氧化、还原、固态反应、燃烧、聚合、树脂固化、橡胶硫化、催化反应等。 /p p 　　物质特性参数： /p p 　　比定压热容、纯度、膨胀系数、热导率等。 /p p 　　热分析是一种解决问题的实用技术。“热分析怎样来解决你的问题？你的问题怎样用热分析来解决？”，你面临的就是选择热分析仪器(方法)来解决你的问题。选择先于实验，贯穿于科学研究的整个过程。根据研究内容,选择热分析仪器(方法)。选择活动的主体是科研人员，要体现主体的能动性，即体现科研人员的能力和特有的积极能动的自由本质力量。在选择过程中，科研人员对研究内容和热分析仪器(方法)进行分析、比较，然后做出合理有效的选择。针对具体问题，有目的地选择合适的热分析方法。 /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 玻璃化转变测量方法的选择 /p p 　　高分子物理中有一个重要的转变—玻璃化转变。研究玻璃化转变有三种热分方法：DSC、TMA、DMA。哪种方法好呢?根据样品的特性，你要做出合理的选择。一般情况下，粉末样品通常选用DSC方法； 树脂固化样品通常选用TMA方法 成型制品通常选用DMA方法。 /p p 　　DSC、TMA、DMA测量玻璃化转变的方法原理及灵敏度不同，如下表： /p p 　　DSC：检测的物理量是比热容 Cp 比热容变化约30% /p p 　　TMA：检测的物理量是膨胀系数 α 膨胀系数增加多至300% /p p 　　DMA：检测的物理量是模量 E 模量变化高达3个数量级 /p p 　　由上表可知：仪器灵敏度DSC & lt TMA & lt DMA。 测量高聚物的玻璃化转变，DSC方法制样方便。但玻璃化转变的信号很微弱时，那么就要改为选用TMA、DMA方法。封装材料使用的环氧树脂，通常选用TMA测定固化产物的玻璃化转变温度Tg和△Tg。 /p p 　　2. 高聚物次级转变的热分析方法选择 /p p 　　为什么要选择DMA方法来研究次级转变呢? /p p 　　从被选择的客体及其特性说起。被选择的客体是DMA方法和次级转变。 /p p 　　用DSC方法测量高聚物的热性能，能够检测到高聚物的Tg,但检测不到高聚物的次级转变Tβ。因而研究工作就在玻璃化转变层面戛然而止。仅仅测量玻璃化转变满足不了材料力学性能研究的需要。 /p p 　　DMA方法研究高聚物在交变应力作用下的力学状态和热转变。非晶高聚物力学性质随温度变化，它的力学状态是玻璃态、玻璃化转变区、高弹态及黏流态；发生的转变有次级转变、玻璃化转变、流动转变。DMA方法方便地测试到高聚物的次级转变、玻璃化转变、流动转变，因此用DMA方法研究次级转变打破了高聚物研究止步于玻璃化转变的现状。 /p p 　　高聚物发生的次级转变和玻璃化转变都是松弛过程。玻璃化转变是高聚物中链段由冻结到自由运动的可逆转变。次级转变是高聚物中小尺寸运动单元由冻结到自由运动的可逆转变。从材料结构、分子运动角度进行逻辑推理，潜意识感到次级转变和玻璃转变存在一定的关联性。但高分子物理和研究报告中，很少有人提及次级转变和玻璃转变的关联性，故只能淡墨轻描。选择DMA方法测试次级转变、玻璃化转变及其关联性就有它的现实价值。DMA方法测量高分子材料的玻璃化转变和次级转变，获得与材料的结构、分子运动、加工与应用有关的特征参数。因而在评价材料的耐热性与耐寒性、共混高聚物的相容性、树脂-化剂体系的固化过程、复合材料中的界面特性和高分子的运动机理等方面具有非常重要的实用与理论意义。研究高聚物次级转变和玻璃化转变都很重要，都是不容忽视的。选择DMA方法研究高聚物的玻璃化转变、次级转变和Tβ-Tg是一个富有创造性的想象力。 /p p 　　高聚物在玻璃化温度以下，链段运动是冻结的，但更小的运动单元仍然可以发生运动，出现多个次级转变。高聚物次级转变之一是Tβ，它是一个非常有用的参数：它表征材料韧-脆转变，是材料的脆化温度和低温使用的极限温度；Tβ-Tg是高聚物发生物理老化的温度区间；β转变时力学内耗峰tanδ值与材料的冲击强度有对应关系；Tβ-Tg是屈服冷拉的温度区间，是加工工艺的必须控制的参数之一。 /p p 　　DMA是利用分子运动由局部原子振动变为区域的链段运动及更小的运动单元的运动引起高聚物的黏弹性大幅变化的原理测量高聚物的热转变。DMA方法的灵敏度高，它不仅可测定玻璃化转变温度Tg，还可测定次级转变温度Tβ。图中蓝颜色框中的tanδ即为高聚物的次级转变温度Tβ。均相非晶态高聚物的 /p p 　　DMA曲线如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/fe1a822b-e30b-4dce-a087-c79623b71406.jpg" title=" 2.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 均相非晶态高聚物的DMA曲线 /strong /p p 　　3. 物理老化和化学老化研究的热分析方法选择 /p p 　　高聚物在使用过程中，会发生化学老化、物理老化和光老化。它们发生在不同的温度区间，测定这些特征温度是必须的。 /p p 　　化学老化通常发生在Tg以上，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。 /p p 　　物理老化通常发生在Tβ-Tg之间，采用DSC、TMA、DMA方法测定得到玻璃化转变温度Tg。选择DMA方法测量得到次级转变温度Tβ。 /p p 　　膜的物理老化研究选择调制DSC和TMA、DMA方法。膜的调制DSC曲线和应力-温度曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/1209b375-4e9a-4bcc-b5db-4ec484081cc2.jpg" title=" 3.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 分子链残留内应力和热焓松弛的MDSC曲线 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bc98072a-f72a-4853-a5b2-1e02ad87eb7d.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 　　膜的物理老化涂层的应力-温度曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　未物理老化涂层A /strong /p p style=" text-align: center " strong 　　物理老化涂层B /strong /p p 　　涂层温度低于Tg时，发生物理老化。由于物理老化涂层的应力对温度的依赖性，用Tg曲线区域内的极小值表征(图中B线2点处)，其幅度的大小与物理老化程度有关。物理老化影响材料的机械、热和电性能。一般来说，弹性模量和硬度随着物理老化而增大，而应力松弛速率变化使玻璃态的膨胀性降低。 /p p 　　光老化选择光化学反应量热仪PDC方法。PDC的结构示意图如下： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/d33624e5-302b-4758-a971-9a1d491bff47.jpg" title=" 5 (2).jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong PDC的结构示意图 光化学反应量热仪PDC /strong /p p 　　光化学反应量热仪PDC的原理：是将不同波长、不同照射强度下的紫外光照射在试样上，测量热效应。它既可进行光固化实验，也可以进行高聚物的光老化研究。 /p p 　　4. 选用多种热分析方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　为了全面表征高聚物的热性能，“全选”不失为一种很好的选择。就是选择DSC、TG、TMA、DMA方法，全面表征高聚物的热性能。 /p p 　　成功的科学家往往把所需要的各种方法巧妙地结合起来综合运用。这也是常见的方法选择。如热分析与FTIR、GC/MS、MS联用。 /p p 　　5. 绝热材料的热分析方法选择 /p p 　　温石棉是导热性极差的绝热材料。 /p p 　　温石棉中含有Mg(OH)2。Mg (OH)2脱水方程式如下： /p p style=" text-align: center " 　　Mg(OH)2 → MgO + H2O↑-△H /p p 　　由方程式可知：Mg (OH)2脱水时，它既有重量损失，而且伴有能量吸收。因此Mg(OH)2含量可用TGA方法定量，也可以用DSC方法测定。 /p p 　　由于温石棉导热性差，选用DSC方法，依吸热峰面积定量Mg(OH)2含量，误差较大。而选用TGA方法，TG曲线上显现的失重台阶就是氢氧化镁的脱水量。根据失重台阶计算Mg(OH) sub 2 /sub 的含量，数据准确，重复性好。 /p p 　　6. 标准试验方法 /p p 　　鉴于热分析方法的结果受诸多实验因素的影响，为利于热分析的学术交流 /p p 　　和相互间的数据比较，国际标准化组织就几种主要热分析方法及应用制定了一系列标准和规范。如差示扫描量热法(仪)的标准和规范、热重法的标准、热机械分析的标准、动态力学性能的标准。实验都要按标准和规范执行。如玻璃化温度测定、熔融-结晶过程测量、比热容测定、氧化诱导期测定、结晶动力学测定、分解温度和分解速率测定、分解动力学测定、线性膨胀系数测定、针入度测定、模量、损耗因子、应力-应变曲线等。 /p p 　　研究材料和制造产品时，有相应的国际标准、国家标准、行业标准，产品标准。按标准试验方法进行实验是一种强制性的选择。如封装材料T260/T288/T3O0(Time to Delaminate)热分层时间或称“爆板时间”测定必须按规定的标准方法进行。 /p p 　　借鉴热分析文献综述中提及的热分析方法和实验方法也是一种选择。 /p p 　　开发新的热分析方法和实验方法，适应研究的需要。 /p p 　　7. 改造已有的方法以适应解决实际问题的需要 /p p 　　外加电场、拱形铜片、夹具组合等DMA实验是夹具适应性改造的实例。 /p p 　　外加电场的DMA实验 /p p 　　外加电场：将外加电场加在样品两端，测定试样在外加电场的条件下，实时原位研究纳米复合材料的电刺激--形状记忆效应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/a874a62b-fbcd-4369-826c-51f93a236e14.jpg" title=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 拱形铜片的应变—应力曲线测试 /strong /p p 　　选用压缩夹具。样品嵌在自制的限止长度变化的试样固定器上，整体置放在下探头。上探头临界接触试样的弧形部位，如图所示。 /p p 　　采用应力控制模式，测定应力 —应变曲线。就得到了客户要求的规定形变量下的应力值。它是挠度测定的反过程。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6567bd82-1dbb-4380-9fdf-8ae80e26e752.jpg" title=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 夹具组合 —“蹦床夹具”实验 /strong /p p 　　标准夹具组合使用：上夹具用压缩夹具，下夹具用双悬臂夹具。 /p p 　　用下夹具夹持薄膜试样。薄膜试样上固定放置一个直径6mm的氧化锆圆柱体。然后将上夹具(压缩夹具)压在氧化锆圆柱体上。 /p p 　　循环加载/下载应力，进行应力—应变循环实验。 /p p 　　测定试样蹦床落点的力学性能。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/96453279-d8d2-424c-b8af-b3ea6b5d214e.jpg" title=" 8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong DMA模拟蹦床实验示图 /strong /p p 　　8. 移植方法 /p p 　　移植方法是当前科学方法发展的重要方面。移植包括科学概念、原理、方 /p p 　　法以及技术手段等，从一个领域移植到另一个领域，或科学方法相互渗透和转移，多种方法形成一个新的方法。移植方法是科学整体化趋势的表现之一。热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统是移植方法的实例。 /p p 　　固相微萃取(SPME)是一种广泛使用的集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术。将其移植到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中，即将固相微萃取(SPME)接入到“热重/差热分析--气相色谱-质谱联用系统”中去，改造成“热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统。” 实验时划分温度段取样，解决逸出气取样问题，该系统已应用于原儿茶醛热解行为的研究。 /p p 　　1.2.3选择实验条件，建立实验方法 /p p 　　热分析实验结果常常依赖于实验条件，因此根据样品的特点选择实验条件，建立试验方法。 strong 见下图。 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/55058ec9-039f-4514-a5b4-52594968ae1a.jpg" title=" 9.jpg" / /p p 　　列举几个实例： /p p 　　1. 含能材料的热分析方法和试验方法的选择 /p p 　　热性能是含能材料的非常重要的性能之一，热分析能全面地表征含能材料的热性能，它在含能材料研究中得到了广泛的应用。由于含能材料分解过程的复杂性，要遵循“选择先于实验”的原则，切忌拿到一个含能材料的样品，随手称取10mg样品，冒失地进行TG实验或DSC实验。这将可能发生爆炸，损坏仪器和造成人员伤害。 /p p 　　含能材料的热分析实验前，你必须先了解含能材料的分解特性和爆炸特性，谨慎地选择实验条件。试样量是致关重要的，因含能材料分解时放热量大，特别是有强烈自加热的分解过程。为防止峰的扭曲，试样量应尽量少，如0.05-0.3mg。然后谨慎地进行TG实验。如选择DSC方法，实验时要防止试样溢出，污染传感器。含能材料的TG/DTA曲线和DSC曲线如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/6ea118da-ce02-4330-ae46-1e021cd8c1c1.jpg" title=" 10.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　 strong 含能材料的TG/DTA曲线 含能材料的DSC曲线 /strong /p p 　　含能材料的TG/DTA曲线上的失重和放热峰呈歪斜型，是强放热造成的扭曲。样品量减少到0.3mg以下，峰型趋于正常。 /p p 　　2. 聚丙烯玻璃化温度测定 /p p 　　选择是目的性很强的实践行为。按选定的热分析方法和实验条件进行热分析实验，常常是一次或多次“试错”的选择过程。当实验结果达不到主体的要求时，可选择另一种热分析方法或更改实验条件，再次进行实验。多次试错，直至你得到了满足需要的结果。例如选择DSC方法测定聚丙烯玻璃化温度。升温速率选用10℃/min时，弱小的热效应难以被发现，DSC曲线上未见玻璃化转变峰。随着升温速率的提高，仪器灵敏度大大提高, 当升温速率达到150℃/min时，其玻璃化转变过程中的台阶状变化变得明显 strong ， /strong 如图所示。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/17f85e3d-9bde-4dce-ba00-bdb474182035.jpg" title=" 11.png" / /p p 　　3. 选择真空或加压条件解决热分析峰的分离问题 /p p 　　热分析峰的分离问题常常是通过改变实验条件来解决的。例如塑料中增塑剂的挥发和塑料分解，在常压条件下，两种效应可能在相同的温度区间发生。而减压条件下，塑料中添加的增塑剂在塑料分解之前挥发，那么实验就可选择在真空条件下进行。多种热分析仪器可在真空条件下进行实验。 /p p 　　如果在常压下发生两个重叠的化学反应，其中一个反应可能受压力升高的影响比另一个反应大。在这种情况下，可以选择压力DSC将两个反应进行分离。例如有机物的分解温度随惰性气体压力的增大而提高。 /p p 　　4. 选择“强化影响因素”的实验条件 /p p 　　有多种因素影响热分析的测量结果。可以使用简化、纯化、强化实验影响因素的方法，加速现象的进程。当然它与在自然条件下获得的结果是有差别的。可进行科学、合理的补偿和修改。在纯氧条件下进行氧化诱导期测定，是强化实验影响因素的实例之一。 /p p 　　1.2.4热分析方法的取代和重新选择 /p p 　　热分析方法随研究“需要”而“变”。物质热性能研究的深入，促进热分析方法的发展。热分析方法的发展，又促使研究工作顺利进行。 /p p 　　批判性思维是以逻辑思维为基础。以一种批判、分析和评价的方式思考热分析方法的选择。被选择的热分析方法不是凝固不变的，而是随着研究实践出相应的改变或重新选择。 /p p 　　“问题-方法-标准”的思维模式具有普适性。研究不同的问题选择不同的热分析方法，探索问题的本质和规律。对方法规范化的表述可制订为标准。制订的标准也是不断修订。 /p p 　　实例1：选择热分析方法测定药物熔点 /p p 　　热分析方法介入药物熔点测定。选择热分析方法测定药物熔点，取代毛细管法，已成趋势。 /p p 　　在药品检验中，药物的熔点是鉴别药物真伪和衡量质量优劣的重要指标。药物熔点通常是用经典的毛细管法测定，人为视觉误差大，初熔点难以判别。2015中国药典推荐热分析方法取代毛细管法。 /p p 　　选择DSC或DTA方法测量药品熔融的全过程，可提供准确的熔化温度，熔程、熔融焓及多晶型、纯度等信息。对那些熔融伴随分解、熔距较长，用毛细管法测定较困难的样品，选择热分析方法则能取得较理想的结果。选择几种热分析方法如DSC与TGA相结合的方法可给出更准确地判断。 /p p 　　实例2：热分析方法自身在发展，方法选择也在演变。 /p p 　　热重法是热分析技术中发明最早的。常常选择TG研究高聚物的热分解。随着TG技术的发展，新的功能不断出现，研究内容也不断深化。选择的TG方法也随科学研究的深化而演变。 /p p 　　TG方法的演变,促使高聚物热分解的研究不断深化，如下表： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/f1f85a2e-ad5d-413f-abfe-9890dfc34bff.jpg" title=" 12.jpg" / /p p 　　表中提及了观察系统。观察系统是热分析的新功能，引入图形思维概念。热分 /p p 　　析实验同时得到热分析曲线和形貌图像。对热分析曲线和观察到的形貌图像同 /p p 　　步进行解析，追溯热变化的物理-化学过程。 /p p 　　1.2.5方法选择中的创造性思维和批判性思维 /p p 　　创造性思维是能引发新的和改进解决问题方法的思维方式。创造性思维引发新观念的产生，批判性思维是对所提供的解决问题的方式进行检验，以保证其有效性的思维方式。批判性思维包含了几个核心要素：解读、分析、评价、推理等。在方法选择中，要批判性地思考热分析方法问题。 /p p 　　热分析方法选择过程中，要求创造性思维和批判性思维平衡发展。创造性思 /p p 　　维和批判性思维将推动热分析方法和仪器的发展。 /p p 　　实例1：骤冷PET初始结晶度测定 /p p 　　选择传统DSC测定骤冷PET的初始结晶度。DSC曲线表明：通过熔融焓与结晶焓的焓值之差计算得到初始结晶度，热焓值之差为50.77-36.59=14.18J/g，表明它是部分结晶高聚物。而广角X射线衍射测定的结论：骤冷PET是无定形，与DSC结果相矛盾。这个矛盾逼迫科研人员以一种批判、分析和评价的方式去思考。科研人员凭借辨析和判断能力，判明数据真伪。 /p p 　　温度调制DSC方法的创新思维是对传统DSC方法局限性的批判。温度调制DSC选择了一种特殊的升温方式：在一般线性加热或冷却的基础上，叠加了一个正弦的加热速率，这是创新；以基础升温的慢的升温速率来改善分辨率，并以瞬时快速升温速率提高灵敏度，这是对升温速率影响分辨率与灵敏度规则的遵循。从而使调制DSC将高分辨率与高灵敏度巧妙地结合在一起，实现了在同一个实验中既有高的灵敏度，又有高的分辨率。温度调制DSC既有创造性，创造性中又包括对规则遵循。温度调制DSC是对规则遵循中孕育创造性的范例 /p p 　　创新，就是选择方法，创造新的可能性。温度调制DSC使可逆峰与不可逆峰的分离成为可能。温度调制DSC利用傅里叶变换的叠加法，得到可逆热流和不可逆热流，可逆峰与和不可逆峰被区分开来，从而显著提高微弱转变、多相转变和定量测定结晶度的可信度。选择温度调制DSC ( MTDSC )方法测定骤冷PET的初始结晶度。如图所示： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/bd043b05-4380-4e3a-8a5a-c8de6e507766.jpg" title=" 13.jpg" / /p p 　　温度调制DSC曲线显示：骤冷PET初始结晶焓值由冷结晶焓与熔融焓之差得到，其值为134.3-134.6=-0.3 J/g，表明骤冷PET初始结晶度极低，基本上为无定形形态。温度调制DSC的实验结果和广角X射线衍射测定的结果相符合。 /p p 　　实例2：油品氧化诱导期测定 /p p 　　常压下测定油品的氧化诱导期，由于油品蒸(挥)发,导致数据波动。基于高压能延迟挥发。创造性思维引发新观念的产生，高压DSC仪器出现了。人们放弃常压下测定油品的氧化诱导期的方法，而选择高压DSC测定油品的氧化诱导期，并编制了油品的氧化诱导期测定的相关标准。 /p p 　　 strong 1.3“热分析方法选择”的编辑 /strong /p p 　　全球无数台的热分析仪器每天都在运行，专业人员实时解析由实验得到的热分析曲线，并撰写成成千上万篇的研究报告发表在科学杂志上。这是科学研究中运用热分析方法的成果积累和沉淀。整理、编辑这些对科学有价值的资料，进而建立“热分析方法选择”的数据库和检索系统是人们的期盼。编写“热分析方法选用实例”是一项聚沙成塔的工作,编辑工作只有起点没有终点。 /p p 　　“热分析方法选择”表格可以由实验室(个人)编辑。“热分析方法选择”的数据库和检索系统，必须由图书馆、出版社和专业技术学会编辑。 /p p 　　1.3.1实验室编辑“热分析方法选用” /p p 　　热分析的专业工作者和科研人员，每天都在选择热分析方法，设计试验方法，进行大量的热分析实验。积累的资料如淙淙的小溪，常流不断，常流常新。经常翻一翻、查一查积攒下的实验资料，从自己的实验实践中，寻找研究内容和热分析方法的对应性，有助于今后热分析方法选择。将你的热分析实践活动用表格记录下来，成为自己编写的“热分析方法选用”的实例，供自己查用。 /p p 　　“热分析方法选用实例”示意如表1： /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/8f3c3f0a-65cc-4c71-8dd5-e22d63225641.jpg" title=" 14.jpg" / /p p 　　每个实验室都可以绘制一张“热分析方法选择”实例的表格。天天填写新的实例，就像每天记日记一样，持之以恒。当表格内储存量足够丰富时，就成了个人的数据库，可把它当作个人的手册查询。当你拿到一个样品或欲进行一项科学研究时，你可以从“热分析方法选择”实例的表格中检索到你所需要的热分析方法和实验条件。 /p p 　　某实验室绘制的“热分析方法选用”实例的表格，如表2示例。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/b92eb8d6-f844-424f-b9cd-fe4b33fa3934.jpg" title=" 15.jpg" / /p p 　　“热分析方法选择”和“热分析应用”是孪生的文本。“热分析方法选用”和“热分析应用”的内容是互通的。编辑“热分析应用”的表格或文本，与“热分析方法选择”相对应。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表三 热分析应用的文本格式 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/0c1dab46-ea77-47b9-8e36-0e674fbdabb1.jpg" title=" 16.jpg" / /p p 　　每个实验室编辑、制作“热分析方法选择”表格，各具特色，绽放选择之美。 /p p 　　1.3.2“热分析方法选择”的检索系统建立 /p p 　　热分析主要学术刊物与著作有热分析杂志、热化学学报、热分析文摘、热分析文献综述及刘振海等人的学术著作和热分析国际会议和国内的热分析专业会议的论文集。在网上和文库可搜索到更多的选择热分析方法进行科学研究的科学论文。按美国科学信息研究所的科学网站统计，每年仅就报道DSC一种技术用于结晶过程的论文就超过1100篇。 /p p 　　以“热分析文献综述”为例。“热分析文献综述”是从二年间发表的几千篇热分析文献中，收录其中的200篇。“热分析综述”涵盖包括热分析方法和校准、热力学、动力学、以及热分析在无机物、聚合物、含能材料药物、生物化学和生物学方面的应用。“热分析文献综述”既阐述了科学研究的内容，也涉及热分析方法的选择。 /p p 　　文献综述和科技论文的基本内容是：谁，研究了什么问题、选择了什么方法、得到了什么结论。将热分析文献综述和科技论文的文体转换为以“研究内容”和“热分析方法选择”为关键词的文本形式，就成为“热分析方法选用”的文本系统，如表四示例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 表四 研究报告的文本转换 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/insimg/e806a669-89d1-4099-9c64-5cb3e577b9c1.jpg" title=" 17.jpg" / /p p 　　“热分析方法选用”索引分类，可以按材料分类；也可以按物理转变、化学反应、热物性参数测定分类；或者按时间顺序排列。编辑数据库和检索系统的意义是能够满足研究方法选择的需要，根据研究内容，快速地选择到相应的热分析方法。 /p p 　　“热分析方法选择”数据库和检索系统的编辑非个人能力所能担当。应由自然科学资金资助，委托图书馆、档案馆、出版社和热分析专业学会进行。 /p p 　　1.3.3选择云端中“热分析”那朵云 /p p 　　在当今大数据时代里，云端飘浮朵朵云彩，我选择“热分析”那朵。利用云端的热分析资料，对热分析数据进行计算、解析，实现它的科学价值。 /p p 　　耄耋之年仰望科学的天空，浏览“云数据”，好似天真的玩童仰望令人神往的宇宙星空一样，托腮观测无边无界的边际，享受浩瀚之美! /p

p style=" text-align: center" img style=" width: 284px height: 400px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/1381b543-5c59-4406-8bcd-a35cc15e379c.jpg" title=" 00.jpg" height=" 400" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 284" / /p p 　　 strong 前言 /strong /p p 　　《热分析著作汇编》由热分析“老人”钱义祥钱老师罗列总结了从70年代开始至今，共计39本关于热分析行业的主要系列书籍，并对其进行了摘要与归纳，以供热分析同仁参考使用。尽管很多书籍已是年代久远，也或许和现在的发展形势已有脱离，但是作为热分析的历史、热分析的历程、热分析的基础，编者相信，这些书籍绝不会也不该被热分析同仁所遗忘，毕竟这为我们呈现的是一代代热分析人的心血与热情! /p p 　　热献网在此再次感谢钱老师为我们做的总结与归纳，也希望钱老师的热情能给到大家以帮助，从而引发一代代新热分析人的新热分析情怀。 /p p 　　热献网编 /p p 　　2018年4月 /p p style=" text-align: center " 　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " 　 strong “一、刘振海热分析书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " strong 　　书名：《聚合物量热测定》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0ece1de4-a90b-41ce-b54f-2ccd158cc9ff.jpg" title=" 02.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍了聚合物材料量热分析的基本原理和各类应用，着重介绍差示扫描量热法和近年出现的调制式差示扫描量热法，突出反映了该领域国内外最新成果与研究进展。全书分为两部分，共10章 第1-3章为基础部分，介绍热分析的热力学基础知识、差示扫描量法、调制式差示扫描量热法以及结晶聚合物的熔融与结晶过程 4-9章介绍DSC在聚合物分析方面的应用，包括在聚合物的玻璃化转变、热焓松弛、多相聚合物体系、液晶性质、水与高分子的作用、高分子合成、聚合物辐射效应等方面的研究与应用 第10章介绍热分析与其他分析方法的联用技术。本书料翔实，内容丰富，语言精炼，可供从事聚合物热分析、高分子材料研究及其相关专业技术人员学习参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/687a8166-2155-43d1-988b-9c0cda537704.jpg" title=" 03.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　本书是《分析仪器使用与维护丛书》的一个分册。 /p p 　　书中系统介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 并以药物、矿物和含能材料为例，列举了热分析的典型应用、量热技术在生物化学等方面的应用 仪器常见的故障处理等内容。 /p p 　　本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读，也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册第六分册-热分析 第一版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/f8d528b4-0e13-4e14-85ce-1aa08b5a69da.jpg" title=" 04.jpg" / /p p 　 strong 　摘要： /strong /p p 　　本书系《分析化学手册的第六分册》，是继“基础只是与安全知识”“化学分析”“光学分析与电化学分析”“色谱分析”“核磁共振波普分析”之后，为读者提供的热分析方法与数据集。本书由中日热分析专家合作编著而成，全书由3部分构成：热分析方法、热分析曲线及曲线及数据集。汇集了高分子材料，矿物、建材、药物、含能材料、催化剂、稀土配合物等方面的千余热分析曲线。在热分析常用数据表部分，列出了标定物质的比热容、熔点与融化热、基本物理常数、热分析术语对照等。 /p p 　　本手册可供各行业中从事热分析工作的技术人员和热分析为测试手段的广大科技人员，大专院校有关专业师生查阅与参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册第八分册-热分析 第二版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e94953af-3bdd-4b9d-a516-b82f1612345f.jpg" title=" 05.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　第二版《分析化学手册》在第一版的基础上做了较大幅度的调整、增删和补充。全套书由10个分册构成：基础知识与安全知识、化学分析、光谱分析、电分析化学、气相色谱分析、液相色谱分析、核磁共振波谱分析、热分析、质谱分析和化学计量学。第二版《分析化学手册》中注意贯彻了国家标准GB《量和单位》的基本原则，注重所用单位与有关国标规定的一致性。在取材上突出实用性，注重基础知识、基础数据与分析技术的最新进展并容。在内容上注重科学性与准确性。在编排上强调系统性与查阅方便。本分册囊括了热分析的基本原理和各类应用，基本由三部分内容构成：第一部分包括热分析的基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数等约100项应用的原理、实验及数据处理 第二部分是约1000条各类物质(如：聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等)的有代表性的热分析曲线及其简明的解释 第三部分是热分析常用数据表。本次修订更加突出反映了中日科学工作者近年在该领域取得的成果。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《分析化学手册 热分析与量热学 第三版》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0fbad100-bb0f-4bb3-b19e-afa4b00485ee.jpg" title=" 06.jpg" / /p p strong 　　摘要 /strong ： /p p 　　《分析化学手册》第三版在第二版的基础上作了较大幅度的增补和删减，保持原手册10个分册的基础上，将其中3个分册进行拆分，扩充为6册，最终形成13册。 /p p 　　本分册为《热分析与量热学》，在上一版《热分析》的基础上新增补了量热学的内容。全书由两篇组成，第一篇为热分析与量热分析基础，全面阐述了热分析和量热学方法，包括发展历史、基本定义、术语以及有关物质的转变、反应和特性参数，热分析仪器及方法应用的原理、实验与数据处理，量热分析仪器、测量方式、对各类物理化学性质及化学反应热的测定 第二篇为热分析、量热分析曲线与数据集，汇总了聚合物、食品、药物、矿物、含能材料等物质的具有代表性的热分析曲线和数据，以及量热分析在各种领域的应用实例。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析与量热仪及其应用》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5424fd56-d61b-43d1-b799-01978b109741.jpg" title=" 07.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍了各类热分析与量热仪的原理、基本结构、元件和单元 各类热分析与量热仪及标志仪器性能的各项指标，表征实验数据质量的各项参数 影响实验结果的各种因素和各项标准实验方法 数据库的建立、维护与查询，以及计算机病毒的一般性常识 并以聚合物、药物和矿物为例，列举了典型应用，以及微量量热技术在诸多方面的应用 仪器的常见故障处理等。 /p p 　　本书可供热分析与量热学科研与技术人员阅读，也可供大专院校、科研单位、工厂等有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析简明教程》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ca1b7245-d263-4519-994b-6e5f201077df.jpg" title=" 08.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《中国科学院大学研究生教材系列:热分析简明教程》是中国科学院大学遴选的研究生教材。首先扼要介绍热分析的发展历程和热分析实施方案的制订。然后系统地介绍了热分析术语，并给出了新的理解和诠释 主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展 影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范，这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数，介绍典型的应用实例。 /p p style=" text-align: center " 　　 span style=" color: rgb(255, 255, 255) background-color: rgb(112, 48, 160) " strong “二、Mettler热分析系列书籍” /strong /span /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/69102ee7-5467-4e2e-8e4e-0d2101e721b6.jpg" title=" 09.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　《热分析应用基础》是为适应广大热分析工作者及相关专业的科技人员对热分析基础和应用方面知识的需求，由陆立明编著的图书，本书是《热分析应用手册系列丛书》的一个重要分册，系统全面介绍了各种热分析方法的基本原理和测量方法，诸如DSC、TGA、TMA、DMA、热光分析、TGA/MS和TGA/FTIR联用技术的定义、原理和应用，以及样品制备、数据处理与表达，并着重阐述了玻璃化、二元相图、纯度测定、多晶型、吸附分析 还从热分析实验方法、条件(参数)选择到评价体系、实施方案制订了若干步骤。最后附有ISO、ICTAC等国际组织制订的各项热分析标准。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热塑性聚合物》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ee366efc-9a67-42e9-a353-a5a60a89db9a.jpg" title=" 010.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热塑性聚合物在加热时熔融或流动，由无规缠结的(无定形热塑性塑料)或以微晶方式部分有序的(半结晶热塑性塑料)线性大分子组成。它们在农业、汽车工业、航空业、建筑工业、电气工业、纺织等行业广泛运用。本书不仅可作为应用手册查询，也可以作为实验指南，对热分析工作者及热分析学习者有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热固性树脂》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/ef3cc6bf-662d-4fec-afc9-fb94d3afb745.jpg" title=" 011.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书是《热分析应用手册系列丛书》之《热固性树脂》分册。全书共分四个部分：第一部分为全面的评述和对常用于热固性树脂表征的分析技术的扼要说明 第二部分论述各个热固性树脂的化学性能和讨论这些材料的用途。这部分是供热固性聚合物领域的新人和期望学习更多热固性树脂性能和应用的人们使用的 第三部分讨论可用不同热分析技术研究的性能和效应 第四至第九部分集中于实际例子。按照树脂体系类型被细分。应用实例描述了在热固性树脂的生命周期中可被研究、测试或只是检查的不同性能。与其他分册一样，本书以中英文对照方式出版，读者可以阅读中文，同时可对照原著。无论对热分析工作者，还是热分析学习者，应该都有帮助和裨益。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《弹性体》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b160e2aa-eedb-4b61-b684-ba68829c9be1.jpg" title=" 012.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热分析应用手册系列丛书& #39 之& #39 弹性体& #39 分册通过大量实例全面深入地介绍和讨论了热分析在聚合物弹性体方面的应用 **至D13章热分析方法简介 弹性体的结构、性能和应用 弹性体的基本热效应 D14至D15章介绍了大量的应用实例 包括对结果的详细解释和导出的结论。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《逸出气体分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/e275f200-1181-40fa-94c4-f65bbe90afe8.jpg" title=" 013.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《热分析应用手册系列丛书》之《逸出气体分析(汉英对照)》分册着重阐述TGA-FTIR和TGA-MS两种联用技术。手册的**部分讲述这两种技术的基本原理，也包括一些实际内容和图谱解析的介绍。第二部分讨论在我们实验室用TGA-FTIR和TGA-MS做的15项不同的应用，以及两个相对较少使用的TMA和MS联用技术的应用 /p p style=" text-align: center " 　　 strong span style=" background-color: rgb(112, 48, 160) color: rgb(255, 255, 255) " “三、70年代至今热分析系列书籍” /span /strong /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析法与药物分析》 王玉 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c2338f45-bda0-4c7e-b9d3-3afa8ebd1051.jpg" title=" 014.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　王玉主编的《热分析法与药物分析(精)/中国药 品检验系列丛书》主要内容涉及热分析基本概念和常 用术语，着重介绍在药物研究中应用很为广泛的三种 热分析技术：热重法、差热分析法、差示扫描量热法 及其基本原理、常用分析方法和常用仪器，讨论了热 分析曲线及反应终点的判断，以及热分析动力学及计 算，结合药物分析的特点，介绍了热分析在药物熔点 测定、鉴别、定性以及纯度测定、药物晶型研究等多 方面的应用实例，很后讨论了热分析技术的进展。 /p p 　　本书适合广大药学工作者，特别是药物分析、药 品检验人员使用。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名《热分析及其应用》 陈镜泓 李传儒 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d2932479-309a-40e5-a41f-db90faa8e6bc.jpg" title=" 015.jpg" / /p p 　 strong 　摘要: /strong /p p 　　热分析是测量物质受热或冷却时物理性质与温度关系的一类技术。热分析仪器操作渐变，灵敏，速度快，所需试样量少(以毫克计)，得到的科学信息广泛。 /p p 　　本书公分三篇十四章。在介绍热分析概念，历史，现状和发展趋势的基础上，系统的评述了热衷发(TG)，微商热重法(DTG)，差热分析发(DTA)，差示扫描量热法(DSC)，逸出气体和检测法(EGA和EGD)及热分析与其他分析技术的联用。除介绍仪器的原理，类型，构造，操作技术及特点外，还论及热谱图的解释和数据处理及影响实验结果的因素。尤其着力与理论和使用两方面阐述热分析技术在物理，化学，化工，石油，能源，地址，仿制，塑料，橡胶，纤维，医药，食品，生物，陶瓷，玻璃，火药，土壤，冶金，建筑，煤炭，电子及空间技术等领域中的应用。为方便读者，本书还在附录中收入了“国际热分析协会”对于热分析命名法和有关规定，以及各种商品热分析仪器的型号和性能。 /p p 　　本书可供可言，生产部门的科技人员，从事热分析的专业人员及大专院校有关师生参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析动力学》 胡荣祖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f4f19e2-efcf-48dd-9198-9bc1e2ef5338.jpg" title=" 016.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书以热分析动力学方程为主线，汇集了近60年来国内外热分析动力学研究的学术成果。全书内容共13章。首先，回顾了热分析动力学理论、方法和技术 两类动力学方程和三类温度积分式的数学推导。其次，系统地总结了近60年发展起来的用微、积分法处理热分析曲线的成果。第三，涉及最概然机理函数的推断 动力学补偿效应 非线性等转化率的微、积分法。第四，阐述了一级及经验级数自催化分解反应动力学参数的数值模拟 诱导温度与诱导时间的关系 等温热分析曲线分析法 等温和非等温结晶过程DSC曲线分析法。第五，扼要地论述了非等温条件下热爆炸临界温度和临界温升速率的估算方法。书中还编入143道源自最新文献的习题，书末附有简明答案。 /p p 　　本书可作为高等学校物理化学、分析化学、物理无机化学、物理有机化学、高分子物理化学、材料学专业的硕士、博士研究生的教材，也可供科研院所、生产部门的科技工作者及热分析专业技术人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《聚合物结构分析》 朱诚身 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/b1b56792-698c-4d7f-9927-d7f09e64d328.jpg" title=" 017.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统介绍了现代仪器分析技术在高聚物结构分析中的应用以及结构分析中所涉及的理论、思维方式、实验方法等。内容包括：振动光谱、电子光谱、核磁共振、顺磁共振、热分析、动态热机械分析、动态介电分析、气相色谱、凝胶色谱、裂解色谱、色质联用、显微分析、广角x射线衍射、小角激光散射、小角X射线散射等方法的基本原理、仪器结构、发展历史、发展趋势，在聚合物结构分析中的应用实例及解析方法等。 /p p 　　本书可供高分子科学与工程专业本科生、硕士生、博士生以及从事有关高分子物理、高分子化学、高分子材料合成与加工研究和生产方面的专家、学者和工程技术人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《含能材料热分析》 刘子如 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/bb0198c6-da7a-495e-b271-e09436b856d0.jpg" title=" 018.jpg" / /p p 　　 strong 摘要： /strong /p p 　　书比较全面地解读热分析曲线和特征量，并以此研究含能材料的热性能、热分解和相互作用。主要内容包括热安定性和相容性的评价 热物理常数测试方法的建立 热分解的动力学和机理 炸药结晶体的& quot 局部化学& quot 行为 液体发药的过冷性质 熔体的非等温动力学。具有创新性的内容，提出了由DSC获得的熔融熔(H)与组成(X)关系建立二元和三元相图的方法 高压DSC特征量与固体推进剂燃速的相关性 用动态力学性能预估复合或交联推进剂的物理老化寿命 极限力学性能与动态力学性能的相关性等。本书涉及的热分析仪器种类较多，有通用的差示扫描量热(DSC)、差热分析(DTA)和热重-微商热重(TG-DTG)技术，还有高压差示扫描量热(PDSC)，动态热机械分析(DMA)以及热分析与其他方法如与红外和质谱联用技术：TG-DSC-FTIR、TG-DSC-MS和热裂解红外原位池等先进技术。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析实验》 徐 颖 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/214aa864-8ff1-445c-97bb-f759e955aa92.jpg" title=" 019.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　热分析是研究程序控制温度下物质性质与温度间关系的一个分析测试技术，它涉及的专业知识和所能应用的领域极广，包括无机、有机、高分子、冶金、陶瓷、玻璃、医药、食品、地质、电子、能源、建筑、生物等各个领域。 /p p 　　由于热分析仪器种类较多，并且在高校科研、教学中应用日益广泛，仪器开放共享已成为必然领域，因而对热分析仪器的实验教学提出新的要求。笔者在培训教学的过程中发现，虽然热分析专著繁多，但是适合实验教学的却很少，因此根据多位专家学者的经典著作，以及平时积累的零星资料，并结合实际工作中的经验摸索，编写了这本《热分析实验》，力图向初学者简明扼要地介绍热分析原理、种类、结构的基本知识，使其系统规范地掌握实验操作、数据处理，深刻理解图谱特征、含义，了解实验影响因素和技巧，进一步提高综合表征能力。 /p p 　　本书一共七章，第一章介绍了热分析基本的定义、术语、概念和标准，仪器分类、现状和发展，以及常用参考书 第二章介绍了热分析仪器的结构和组成、常用附件、检验和校正的方法 第三、四、五章分别介绍了常用热分析仪器的基本原理、影响因素、实验方法和图谱解读 第六章介绍了热分析仪器的综合表征和联用技术 第七章介绍了常见的热分析实验、仪器操作、注意事项。 /p p 　　 strong 书名：《高聚物与复合材料动态力学的分析》 过梅丽 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/755b513b-9823-4c9c-86b1-a95e08fb0dd8.jpg" title=" 020.jpg" / /p p strong 　　摘要 /strong /p p 　　本书分三部分，介绍了动态力学热分析的基本原理，试验方法极其在高分子材料、工艺研究中的应用。在原理部分，介绍了高分子材料的粘弹性在动态力学行为上的反映、主要参数的物理意义及时-温叠加原理。在试验方法中结合ISO、ASTM和GB试验标准，全面介绍了自由衰减振动法、强迫共振法、强迫非共振法和超声传播法的仪器与计算分析，并以强迫非共振法为重点，详细讨论了形变模式与实验模式的选择原则、可能获得的信息及影响实验结果的因素。在应用部分，列举了打两个研究实例，说明动态力学热分析在塑料、橡胶、纤维、复合材料的评价、设计和工艺研究中的实用性，还给出了数十幅典型材料(包括部分金属材料在内)的典型动态力学性能温度谱，或频率谱，或时间谱。本书可供大专院校的学生和研究测试人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析质谱法》 陆昌伟 奚同庚 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/2d5d3df2-b019-49a7-be6e-3424373c2f31.jpg" title=" 021.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书系统地介绍热分析和质谱分析联用技术的原理、分析方法、仪器结构和参数选择，以及在材料科学、物理化学、热化学和热物理等领域中的应用。热分析质谱法是热分析和质谱分析两个分支学科交叉形成的一种新的分析方法，体现了热分析和质谱分析两种技术耦合或联用而形成的优势互补，是对传统热分析技术的突破，也是质谱分析的新发展，已成为研究材料热分解过程，反应动力学、热化学反应机制等问题的重要研究手段，发展前景良好。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《药物分析图谱》 魏觉珍 陈国玺 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9fb3501-6817-47ab-8551-914e45c584f9.jpg" title=" 022.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　全书内容包括三部分：一是差热、热重分析的基本概念，影响差热、热重分析的因素，药物的差热分析表征及其解析 二是191种药物标准品(含对照品)的差热、热重分析图谱 三是药物的中文名称索引和英文名称索引。本书是药物热分析人员的一部工具书，对药物分析、药物检测和药物工业生产、开发有很大的实用价值。本书还可供医药科研、大专院校有关专业人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《ANSYS热分析教程与实例解析》　 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0a2a7790-6934-4bc3-965a-8f7e081e5d6a.jpg" title=" 023.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　《ANSYS热分析教程与实例解析》按照深入浅出的原则，通过图形用户界面和命令流方式对不同的工程应用问题进行了详细讲解，本书的主要特色是通过& quot 提示& quot 的形式为读者提供了大量的分析方法和技巧。 /p p 　　本书适合理工院校相关专业的硕士研究生、博士研究生及教师使用，可以作为ANSYS学习教材供高等院校学生及科研院所研究人员使用，也可以作为从事热分析领域科学技术研究的工程技术人员的参考用书。 /p p 　　 strong 书名：《矿物热分析粉晶分析相变图谱手册》 陈国玺 张月明 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/310c475d-e01d-4951-bb99-b64c31594412.jpg" title=" 024.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书是矿物热分析，X光粉晶分析及岩矿鉴定人员的一部工具书，也是矿物，矿物物理，矿物材料，地球化学等有关方面工作者的基本研究资料和实用的参考书，亦可供高等院校有关专业的教学和研究工作参考。 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析法及其在陶瓷领域中的应用》 陈建邦 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6d8f0ba9-9a37-4108-9978-8084df62e683.jpg" title=" 025.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　本书介绍了热茶分析、失重分析和线收缩率测定等发方法的基础只是和作者在热谱曲线判读等方面所积累的经验，并着重介绍利用这些方法来掌握陶瓷原料的相组成和构造特点，以及估计坯料加工工艺的确定提供材料。同事对能使陶瓷制品导致废次的一些烧成缺陷，从坯料的热变化特性和制品装烧制度方面加以剖析，进而提出了解决的措施。书中手机了一些典型陶瓷矿物原料的差热曲线以及作者测绘的国产陶瓷原料、坯釉料200余宗的差热曲线，有助于生产部门参考。 /p p 　　本书可供从事陶瓷生产和科研的科研人员、大专院校陶瓷专业师生以及从事其他硅酸盐原材料研究的有关人员参考。 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析技术及其应用基础》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/6f0872b1-5433-42cd-ba98-24cd677d02da.jpg" title=" 026.jpg" / /p p strong 　　摘要： /strong /p p 　　近一个实际来由于电子技术的迅速发展，热分析仪器日新月异的改变使热分析方法得到了进展，目前热分析技术是具有国际性的，我国的热分析工作者日益增多，并正在各个学科领域中趋向纵深。 /p p 　　根据广大分析工作者的要求，为更多地了解和推广热分析仪器和方法，本会首次尝试举办一次“热分析技术及其应用基础”的讲座，并撰写了本讲义，其中有国际热分析学者的重要研究，也有我国热分析工作者的本身工作，由于时间匆促，作者水平有限，缺点和错误一定不少，聆请各位专家、学者、热分析工作者以及读者们批评赐教! /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《铀矿物和含铀矿物的热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8472b983-97ff-4cf7-a1cf-1e8d122184c9.jpg" title=" 027.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 ц.л.安巴尔楚缅 /p p style=" text-align: center " 　　г.и.巴萨洛娃 C.A.戈尔热夫斯卡娅 /p p style=" text-align: center " 　　H.г.纳扎连科 P.п.霍扎耶 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《矿物差热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/8b80b73a-e0d2-4d31-93c0-b70d4e76c047.jpg" title=" 028.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 辽宁省地质局中心实验室年份 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1975年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《实用热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/0093c268-61ac-4b99-ac18-3203f67475e1.jpg" title=" 029.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 纺织工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 于伯龄 姜胶东 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《差热分析：DTA技术及其应用指导》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a9218225-119e-4d49-8cf4-5faa777a974f.jpg" title=" 030.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 北京师范大学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 波普,尤德 著 杨红征 译 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 2010年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《常用热分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/68845226-527f-40cb-8870-838efa78a969.jpg" title=" 031.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 上海科学技术出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 徐国华 袁靖 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《高分子材料热分析曲线集》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/038d8cb4-cf34-4336-9300-71d178ad1c99.jpg" title=" 032.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 高家武等 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1990年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《矿物差热分析鉴定手册》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/a00f845f-91a6-4225-bcd3-dd36a6e06fb6.jpg" title=" 033.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 黄伯龄 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1987年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/fd904fc6-dc60-4e36-afdf-3a2d69ba39db.jpg" title=" 034.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 清华大学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 李余增 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1987年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5a8f613e-a7b0-4209-8b89-366754c3a610.jpg" title=" 035.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 神户博太郎 著 刘振海等 译 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1982年 /p p style=" text-align: center " 　 strong 　书名：《热分析》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/c9e456a6-5472-4bbe-ad10-d10455cbe7dd.jpg" title=" 036.jpg" / 　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 高等教育出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 蔡正千 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1993年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热学式分析仪器》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/63ebca67-6713-4ba8-bc51-b9c0fe545b6c.jpg" title=" 037.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 中国建筑工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 张仲礼 黄兆铭 李选培 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1984年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《差热、热重分析与非等温固相反应动力学》 /strong /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/26c65bfa-3529-4cd5-856d-ab77d6db7369.jpg" title=" 038.jpg" / 　　 br/ /p p style=" text-align: center " 　　出版社 冶金工业出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 沈兴 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1995年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《炸药热分析》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/5d6906b9-347c-4d79-b94c-049762e7df57.jpg" title=" 039.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 科学出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 楚士晋 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1994年 /p p style=" text-align: center " 　　 strong 书名：《热天平》 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201804/insimg/d469a613-c4e8-4db8-9939-a47efe9ebc40.jpg" title=" 040.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　出版社 北京中国计量出版社 /p p style=" text-align: center " 　　作 者 宋鸿恩 /p p style=" text-align: center " 　　年 份 1985年 /p

药物热分析讲座第四部分：全自动软件流程 – 热分析数据分析的有力助手率耐驰热分析学苑 No.16课程描述分析仪器的应用过程中，软件的作用越来越重要。对于分析软件，基本的要求是直观、操作简便、分析结果可靠。在热分析行业，耐驰公司提供的AutoEvaluation 和Identify毫无疑问是里程碑式的软件工具。它们提供的自动分析、自动识别和检索功能是业界绝无仅有的。对于DSC和TGA用户来说，这些工具不但节省时间，而且极大地减少了人为因素的干扰，使分析结果更为可靠。AutoEvaluation是业界第一个自动分析软件。它可以自动检测并分析热效应，无需人工干涉。例如可以使用此功能分析包含多个吸热、放热峰的DSC曲线。Identify是一个图谱检索和数据库系统。使用者通过几次鼠标点击就可以完成数据库检索。目前系统标配的数据库中包含了1200多条参考曲线，其中也包括了药物和有机物的数据。而且，Identify也可用于质量控制。本次课程将介绍如何使用这些软件工具，或者说NETZSCH的软件系统如何能帮助使用者提高日常测量的效率及可靠性。课程安排时间 2018年12月13日，星期四，10:00-11:00 上午，北京时间授课语言 中文设备软件 台式机、笔记本：在初次点击链接进入会议室时，链接会自动引导安装Go to Webinar软 件，并加入会议； 手机、平板电脑：需事先下载安装Go to Webinar客户端软件，后输入会议ID加入。

尊敬的用户/客户： 很荣幸能邀请您参加2008梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会。 我们今年将在上海举办2008年梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会。届时，梅特勒托利多完整的热分析实验室将会给您带来全新体验。我们诚邀所有对热分析感兴趣的用户与客户参加，希望能与您共同探讨热分析技术。 【时间】：2008年7月15~18日 【会议地点】：上海 【主要内容】： &bull 用DSC进行成核剂对聚丙烯结晶性能的研究 &mdash &mdash 武培怡 教授/博士 复旦大学高分子科学系主任 &bull 热分析质谱联用技术在材料研究中的应用 &mdash &mdash 陆昌伟 教授 作者 &bull 热分析技术在支化聚乙烯研究中的应用 &mdash &mdash 冯嘉春 副教授/博士 复旦大学高分子系 &bull 《热分析应用手册》介绍 &mdash &mdash 陆立明 经理 梅特勒托利多热分析仪器部经理 &bull 热分析在高分子与电子行业的应用 &mdash &mdash 仲伟霞 博士 梅特勒托利多热分析技术应用顾问 &bull 热分析新技术研讨：温度调制DSC技术、热分析动力学、动态热机械分析 &bull 热分析软件的功能和应用 &bull 热分析仪器的维护、保养与校准 【费用】： 用户：1000元/人(含会务、资料、正餐) 非用户：1500元/人(含会务、资料、正餐) 反馈截止日期至6月30日 下载：2008梅特勒托利多热分析用户会暨热分析技术研讨会 邀请函

北京热分析专业委员会面向北京市从事热分析测试技术人员和实验室管理人员，旨在交流热分析技术与应用领域近年来的科技成果、应用成果，以促进新材料、新技术和新工艺的研究开发与推广应用。 德国耐驰仪器制造有限公司（NETZSCH-Gerä tebau GmbH）始建于 1954年，总部位于德国塞尔布，是欧洲最早设计、制造热分析仪器的厂商，也是世界最顶尖的热分析仪器专业生产厂商之一。 50 多年来，耐驰积累了丰富的软、硬件设计及应用经验，不断创新和改善产品，以适应不同用户的需要，多个产品获得“R&D大奖”。最宽广的温度测量范围（ -260 ℃～ 2800 ℃ ）、一流的品质，使耐驰热分析仪器在国际热分析市场占据主导地位。 2007年11月20日，北京市热分析专业委员会与德国耐驰仪器制造有限公司联合在北京航空航天大学主办了“北京热分析专业委员会2007年会暨热分析技术与应用研讨会”。北京市多名热分析技术专家和技术人员参加了此次会议。 研讨会上，北京市热分析专业委员会与耐驰公司领导分别致辞，然后由耐驰公司资深热分析专家曾智强博士从材料学本身出发，以热分析的角度，提出了一套完整、完善、完美的测试分析技术方案。该方案涵盖了所有的热分析测试方法，研讨会分别介绍了各种热分析方法的测试原理、最新技术进展及其在各个领域中的应用。 同时，就材料在测试过程中的实验技术、数据处理等方面进行了详实、细致的讲解。参加会议的代表对此次研讨会给予了高度评价，表示通过这套全面而完善的热分析方案的介绍，对以后在研究与生产过程中样品的测试与分析有极强的指导作用，而且对目前的热分析仪器操作与数据分析也都有较大的提高。 详情请登录：www.netzsch.cn

热分析是在程序控温下，测量物质的某种物理性质与温度或时间关系的一种技术。随着科技的发展，新领域的诞生，各行各业对于新材料的需求日益加剧。热分析作为研究材料性能的常见手段，也在飞速发展。热分析可用于分析各种材料，从航空航天材料到平时喝的矿泉水瓶，从研究领域到品质管理都可以用到热分析。 本讲座旨在梳理热分析的基本知识点，如果您刚接触热分析相关工作，欢迎参加我们在7月28日14:00-15:00举办的直播网络讲堂，您将了解到： 1. DSC的基本原理及案例分析 2. STA的基本原理及案例分析3. TMA的基本原理及案例分析4. DMA的基本原理及案例分析5. 问题和答疑 微信扫描下方二维码或点击链接，即可报名参加。日立高新技术公司是日立集团旗下的一家仪器设备子公司。全球雇员超过10,000人，在世界上26个国家及地区共有百余处经营网点。企业发展目标是"成为独步全球的高新技术和解决方案提供商"，即兼有掌握先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合性高新技术公司。产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料。其中，生命科学领域产品包括电子显微镜、原子力显微镜和分析仪器（色谱、光谱、热分析）等。咨询热线：400-630-5821。

摘要：热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年，期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代，其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而，面对实际复杂反应过程时，基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主，尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺，提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程，构建了多参数高维检测表征信号与（复杂）反应本征信息之间的矢量化方程，形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架，既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式，更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒，并实现未来的技术引领。近日，北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析（英文简称vTA® ）理论框架、方程方法，突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限，如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等，这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后，1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线，至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平，即热重法（Thermogravimetric Analysis），热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化，随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法，使测定的灵敏度得到大幅提高，自此差热分析技术（Differential Thermal Analysis）开始得到商业化发展；1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”（Differential Scanning Calorimetry）概念基础上，美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期，热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展，使热分析应用领域不断扩大，在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高，应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域，形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固（液）相全部质量随温度（或时间）的变化为总包信息，以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主，适宜于简单反应或单一物质变化过程检测，如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系，数据解析和辨识反应就存在困难，如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度（或时间）的关系，除上述纯数学处理手段外，1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分；2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术（TOPEM® ）进一步区分了潜热流和显热流，适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展，最直接的手段就是通过联用技术，如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等，以满足更加复杂的物质变化或反应过程（如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系）的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法（ECSA® ），彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合（这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决）两大难题，实现了气相物质实时流率的解析，在国内外同行中应得了十分良好的声誉（DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008）。实际上，这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质，近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”，创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析，建立多参数高维检测信号与（复杂）反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程，并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架；突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限，打破技术壁垒，推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析，反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程，在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹；而面向反应过程的热分析（及联用）技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系，建立高度自洽的解析算法，实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式，其中物质组分层面的各类关系式为线性关系，而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合，关系式中既包含物质（空间）的焓与反应（空间）热，也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率，属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系，其数学表达式为公式1，而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术，并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率，则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系，其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵，为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 （1） （2）差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息，其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热，还包含物质空间中物质变化产生的焓差，更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差（即基尔霍夫热流），由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射，其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示，DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数（DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040）。 （3a） （3b）上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系，这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之，同样由上述公式反演分析反应执行速率，并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵，则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量，特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测，而非传统EGA手段的相对参数检测，如气相组分浓度；还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵（DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785）3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1：锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如，针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测，如图3所示，由于飞灰中成分复杂，包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定，则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法，与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比，准确度提高了2-3个数量级，并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析，且检测方法的可靠性极高。（DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849）图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2：CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系，实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示，对于CaS和CO2反应过程，利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率；将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除，可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性，分别稳定于整数1和3附近，此结果说明反应全过程化学计量关系明确，为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO，且无其它二次反应，也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。（DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3：工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束，并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间，还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后，还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示，工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等，基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率；准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是，能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。（DOI：10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053）（a）反应质量变化率堆积图（b）气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式，研究人员构建了完整的基础理论体系，还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式，给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法，为了持续保持既有国际领先地位，目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。（1）发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂，多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在，基础标定数据的获取是方程解析的重中之重；而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术（AI）支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础，进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。（2）反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法，形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接：https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌，北京科技大学，副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位，先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等，并在Anal Chim Acta，Fuel，Fuel Process Technol， Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。

2011 年林赛斯(Linseis)热分析用户会暨热分析技术研讨会 邀请函(第一轮通知) 尊敬的先生/女士： 德国林赛斯仪器公司作为全球热分析技术的领导者，在不断技术创新的同时，一贯注重应用的普及和推广，在秉承专业和精益求精的精神专注热分析技术长达60年之久，从全球第一台热膨胀系统的发明和商业化，到最新的原位高温分析系统，以及全球第一台高温高压综合热分析的问世，一贯为客户提供品质一流、技术领先、工艺精湛的热分析仪器，在全球赢得了高端客户的认可和推崇！2011年，德国林赛斯仪器公司将举办第二届热分析领域的应用技术交流会。交流会由资深技术专家和Linseis工程师进行深入全面的讲解，相信一定会为您的工作提供有效的帮助。在此，我们热诚的邀请科研人员进行交流。会议将就国内外化学与材料科学的国际前沿问题和发展动态进行研讨。热忱欢迎海内外学者踊跃参加本次学术研讨会。 研讨会时间：2011 年11月17日至18日，为期两天 会议主题如下： 11月17日 1、热膨胀测量技术研究进展 2、如何选择合适的热膨胀测量仪器 3、热膨胀应用实例 4、热膨胀应用讨论 11月18日 1、热分析新产品介绍 2、林赛斯Ta win 软件应用详解 3、热分析仪器安装和使用以及日常维护 4、仪器参观 地点：上海 培训费： 500 元/人。 * 含培训费，讲义资料及工作餐； * 住宿和往返旅费自理 * 每个单位不限名额 如有兴趣参加，请填妥报名表，尽快通过Email 和传真报名，以便做好更完善的安排。 上海 地址：上海市沪南路2653号开格科技园区2号楼1楼 电话：021-50550642 50550643 传真：021-68063576 手机：13761236895 邮箱：xue@chanceint.com 联系人：薛海洋 致：林赛斯（中国）技术服务中心 薛海洋 电话：021-50550642 50550643 传真：021-68063576 邮箱：xue@chanceint.com 2011 年林赛斯热分析用户会暨技术研讨会报名表 我单位将参加贵公司举办的2011年林赛斯热分析技术培训，请预留位置： 联系人 人数 单位 单位地址 邮编 Email 传真 联系电话 手机 发票单位全称 参加人员名单 1. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 2. 女士&radic 先生&radic 需要安排住宿&radic 特殊要求：可以两人一间&radic 一人一间&radic 其它要求： 除邀请函列明的培训内容外，我单位建议增加的培训内容

p 　　热分析仪是一种利用程序控制温度的状态下，测量物质的物理性质和温度的关系一类的仪器。目前已经被广泛得应用在生产实验等许多领域中。大多数客户在选择热分析仪的时候比较茫然，不知道如何选择适合自己的型号。下面我们来简单介绍下热分析仪的一些参数。 /p p style=" text-indent: 2em " 首先我们知道，热分析仪是测量物质的许多理化性质与温度之间的一些关系。那么它能达到的温度是我们最为关心的一个方面。市场上的热分析仪大多数都在1000多摄氏度左右。但是在这上面也有区别。如对应不同材质的待测物品时，所需要的温度也是不一样的。众所周知，玻璃的材质大多数为二氧化硅，其熔点一般在1200℃左右。因此就需要1250℃左右甚至更高的。但是对于一些相对温度需求比较低的，如一些碳酸钙，硫酸钙的岩石之类，大多数温度在800℃左右，选用1000℃的即可。 /p p style=" text-indent: 2em " 其次，需要选择的是哪种类型。市场上大致可分为三种：差热型，热重型，综合型。其中差热型可以对热差温度，灵敏性，量程等一些参数经行测量。热重型则可以对热重温度，灵敏性，量程等经行一些测量。综合型则综合了以上两种的全部性能，能够分别对热重差热进行测量。在测量样品一些不同的性能时，需要选择不同类型的仪器，以及考虑性价比。相对来说，综合型的性价比当然最高，也是许多客户的首选。其他一些如分析法，则是相对应其差热型，热重型来说。差热型一般DTA型的分析法，热重型则是TG-DTG型。 /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 2018年1月16日，首届“2017年度北京热分析学术研讨会”在北京天文馆4D科普剧场召开。120余位热分析领域技术/应用专家、分析工作者、厂商代表等参加了本次年末热分析学术交流会。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/f0004ae2-65e6-4a73-92de-7ce67186f5ed.jpg" style=" " title=" IMG_4049.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 大会现场 /strong /p p 　　年会由北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会主办，旨在加强学术交流，促进合作，了解热分析技术和交叉学科的最新进展，推进热分析技术在分析科学中的发展与应用。 /p p 　　作为首届举办，研讨会邀请多位热分析领域专家做了热分析技术的最新进展、最新相关应用动态等报告，同时也请部分知名热分析仪器生产商代表，分别介绍了最新的热分析仪器设备及相关热门仪器技术。 /p p 　　作为北京理化分析测试技术学会热分析专业委员会理事长，潘伟首先向与会人员表示了感谢及2018的新年祝福。接着，为大家分享了本次研讨会的首个报告。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bfaa87f0-e656-43a4-815d-cff0b188d673.jpg" title=" IMG_3993.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：清华大学 潘伟 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：激光共聚焦拉曼光谱仪测量固体电解质中氧扩散系数 /strong /p p 　　目前，测量材料中离子扩散的方法主要为同位素法和电导率测试法。而同位素法测试不方便，电导率测试法由于受其他载流电子及电场驱动力的影响，难以精确测量氧等其他离子的扩散系数。潘伟团队近几年研究了一种采用激光共聚焦拉曼光谱显微技术测量固体电解质中氧等其他离子扩散系数的方法。报告中，潘伟详细介绍了该方法的理论基础、测量操作步骤等，结果表明该方法测量氧离子的扩散系数是有效的，并认为，此法或能拓展到材料中离子迁移的原位研究中。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/5ce0274a-82d5-49d8-985e-12dac1e329cf.jpg" title=" IMG_4020.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院化学研究所 张建玲 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：绿色溶剂体系热力学性质及其应用研究 /strong /p p 　　与传统先污染后治理的理念不同，绿色化学是从源头上消除污染的化学，其中一项内容就是使用无毒、无害的绿色溶剂。张建玲的研究领域正是绿色溶剂体系性质及其应用研究，在报告中，简要介绍了其团队设计的一系列绿色溶剂体系，并详细列举了相关的应用研究，包括：超临界CO2/水/MOF乳液体系提供MOF高级组装新途径、超临界CO2/水/金属配合物胶束体系提供CO2光催化转化新途径、离子液体促进MOF室温合成等。最后，对于热分析，张建玲认为原位动态跟踪、表征不同性质的仪器的联用、极限条件环境研究等技术将是时下技术的热点或趋势。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/c6614413-c9f3-42ae-a33a-6b6ad52008e7.jpg" title=" IMG_4062.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院物理研究所 吴光恒 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：DSC测量和歼-15 /strong /p p 　　吴光恒在报告中，以富有风趣的形式介绍了新型磁性功能材料的概念及对于国家发展的重要性。接着讲解了材料的制备及测量方法，测量手段包括量热、磁测量、X射线结构分析、显微观察等。其中DSC设备就可以用来测量居里温度，接着分享了一个相关的测试实例：作为辽宁舰的舰载机，J-15的磁性材料肩负动力控制系统中迅速切断动力等重要功能，该磁性材料曾出现故障报警相关问题，之后吴光恒团队通过DSC测量居里温度的方法使问题成功解决。这也表明了，理化测试可以对国家重大需求做出直接的贡献。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d839eddd-98a9-4c96-aff9-fc2ad8cc5cfa.jpg" title=" IMG_4079.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京大学 分析测试中心 章斐 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：TG/FTIR /MS检测中逸出气二次反应问题探讨 /strong /p p 　　热重分析是一种唯象形的表观技术，可获知质量变化的温度区间和变化量，却不能获知失去的是什么物质。报告中研究的则是根据样品结构，结合失重率推算，对分解剩余物进行红外检测或元素分析。章斐首先介绍了逸出气二次反应定义及分类，接着讲解了该反应研究的意义：合理解析热重曲线(如通过铌酸铵草酸盐的TG/FTIR测试发现了其分解过程存在逸出气二次反应，部分CO发生了气化反应)、避免残氧影响、机理研究等。最后对热分析方法小结时，概括到：所见即所得，所得何所源(是否有逸出气二次反应衍生气体?是否与残氧二次反应?是否有仪器污染带来的干扰峰?)，测样如勘案，探索无止境。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/0f20c10d-e411-4e6a-b47e-3363478e02d9.jpg" title=" IMG_4129.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：PerkinElmer公司 杨富 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：PerkinElmer公司热分析多联机技术及应用 /strong /p p 　　仪器检测的未来特点，杨富认为是大通量、更全面数据，实时过程监测，无需极强的专业知识。在这种趋势下，PerkinElmer公司可提供综合型检测解决方案，与热分析相关的多机联用平台就包括盯控/热脱附模块、气质联用模块、显微/成像模块、红外光谱模块、热重/同步模块等。多机联用平台可以克服诸多弊端，如TGA/FTIR灵敏度较低、多组分检测时较困难，TGA/MS成本较高、谱图库有限、TGA/GCMS没有实时分析等。而多联机技术则可实现成分分析、质量监控、过程控制、异物分析等多领域应用的应用环。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/28549224-2cac-4503-a7d4-2cc789b4874b.jpg" title=" IMG_4182.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院化学研究所 张武寿 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：等温量热计新进展 /strong /p p 　　张武寿在报告中分三部分介绍了其团队关于等温量热计研究的最新进展，首先介绍了大体积、高功率量热计，其应用包括电池充放电研究、大体积样品热容量测量、反应热测量等。接着介绍了高温、高压量热计，该设备设计背景主要是用于油砂氧化过程的研究。最后介绍了等温滴定微量热-光谱联用仪，接着以视频的形式向大家展示了该设备的原理及实际应用情况。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/ad0aa6b0-cca4-4772-a27d-82b8f4f7ad1e.jpg" title=" IMG_4210.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国人民大学 牟天成 教授 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：低共熔溶剂的热稳定性研究 /strong /p p 　　在报告中，牟天成首先讲到，热稳定性和分解温度是相对的概念，接着提出了长期稳定性的概念和计算方法，以及定量离子液体分解和蒸发的方法。通过热稳定性的研究表明，低共熔溶剂和离子液体不同，前者先分解成两个独立的组分，然后一组分分解或蒸发，后者的阴离子或阳离子先分解，然后另一个离子分解。另外，热重分析还可以用于其它方面，如应用其“重”(如作为碳化炉使用制备碳材料等)。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7091c7d7-f4b8-47fd-aa34-0908e0caf1a3.jpg" title=" IMG_4284.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京工业大学 吴玉庭 研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：低熔点混合熔盐的配制与性能提升 /strong /p p 　　目前，储热已成为第二大储能技术，由于熔盐具有传热无相变、传热均匀稳定、传热性能好、安全可靠等优点，熔盐储热成为前景广阔的大规模储能技术。吴玉庭介绍了一系列低熔点混合熔盐的制备，检测方法包括DSC检测、XRD等，同时，还讲解了为提高储热性能，制备过程中采取的一些措施，如亚硝酸钠代硝酸锂、某种添加剂替代硝酸钠等，最终使得三元碳酸盐的熔点显著降低77摄氏度。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e55463cb-58d0-4c66-8605-3a4763641999.jpg" title=" IMG_4300.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国计量科学研究院 王海峰 副研究员 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析仪器校准的研究进展 /strong /p p 　　王海峰首先以熔点的测量为例，讲解了计量的作用。其作用即检定和校准，检定是为评定计量器具的计量性能，确定其是否合格所进行的全部工作 校准时在规定条件下，为确定计量器具示值误差的一组操作。DSC的校准包括温度、热流等，DSC的性能评价包括分辨率、时间常数、信噪比、基线噪音、漂移、升温速率、炉温误差等。热重分析仪的校准包括质量校准、温度校准等。热重分析仪的性能评价包括温度重复性、温度示察误差、升温速率等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7c322e43-9cf6-4ce2-a91c-bd7cb0dfc7a3.jpg" title=" IMG_4335.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 陆立明 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：升降温最快的商品化DSC梅特勒-托利多Flash DSC /strong /p p 　　陆立明首先通过PET的DSC曲线实例对比了常规DSC技术和超快速DSC技术测试结果的不同：超快速DSC由于速度足够快使得PET测试过程没有明显机构重组发生。接着介绍了最新产品Flash DSC 2+，其超快升温速度可达3000000K/min。Flash DSC的应用包括等温实验、iPP升温速率变化测试、PET微晶结构变化与升温速率的关系、糖精的熔融和分解、工艺模拟测试(如添加剂的作用)等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/e919626f-1ccc-447b-a300-e6ca1b364156.jpg" title=" IMG_4376.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：德国耐驰仪器制造有限公司 曾智强 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析谱图识别与检索-Identity方法与案例 /strong /p p 　　曾智强认为，热分析谱图的鉴别不同于一些分析仪器图谱的“指纹图谱”性质，由于诸多变量因素影响，“相似谱图”往往对其更实用。耐驰Identity数据库就是在此基础上建立的，将测量曲线与数据库中的参考曲线逐一比较，得到相似度列表，考虑到材料的背景信息，可以对材料进行判别。目前，Identity数据库将包括DSC、TGA、DIL/TMA等图谱，涵盖聚合物、有机物、食品、药品、元素单质等领域材料，目前约含有谱图1100个，且可由使用者自行扩展，多个用户可通过网络共享数据库。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/640a92a7-12b9-4401-ac20-63e491e345d2.jpg" title=" IMG_4399.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：中国科学院工程热物理所 夏红德 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：反应过程逸出气体的质谱定量分析方法及应用 /strong /p p 　　反应过程逸出气体的质谱定量传统分析方法包括两种：一是PTA法，该方法在线标定，精度可保证，可解决温度依赖效应，但气体成分需已知，仅适合单一气体逸出 二是归一化法，该方法可以离线标定，精确无法保证，气体成分需已知，无法解决温度依赖效应。夏红德提出了新的定量方法：ECSA等效特征图谱法，该方法避免了温度依赖效应，保证了时间连续性，原则上可测任何气体，机理上适合任何反应。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/409bc387-f2cf-4289-a674-1ead7fa50ab4.jpg" title=" IMG_4414.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京橡胶工业研究设计院 苍飞飞 高级工程师 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热分析技术在轮胎剖析工作中的应用 /strong /p p 　　苍飞飞首先介绍了轮胎剖析的流程，包括物理性能检测、胶料组分分析、成品性能检测等。接着介绍了热分析技术在轮胎剖析工作中的应用情况，相关标准方法包括橡胶和橡胶制品热重分析法成硫化胶和未硫化胶的成分、橡胶总烃含量的测定热解发等。具体案例及问题中表示橡胶烃含量测试过程中干扰因素有很多，如：胶料中结合硫或酚醛树脂类等不被溶剂抽出的有机物，对定量检测都有不同程度影响。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/dcb5ab46-4f77-43d4-9785-8152a11a4840.jpg" title=" IMG_4428.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 报告人：北京市理化分析测试中心 李琴梅 /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：热联用技术在材料分析测试中的应用 /strong /p p 　　李琴梅主要介绍了四种热联用技术在材料分析测试中的应用：热裂解/气相色谱-质谱联用技术主要用于定性分析、组分分析、结构分析、降解分析等 高压DSC及联用技术常见应用领域包括催化剂研究、化学反应的微尺度模拟等 热分析-红外/质谱联用技术可用于同步热分析特殊测量、聚乳酸高分子材料热降解过程等 热分析-X射线衍射联用技术可应用于苯乙烯晶型转变研究等。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/bf548082-274f-4d4e-b04b-8e559b477e64.jpg" title=" IMG_3965.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 德国耐驰仪器制造有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/fc0b4ad7-1df5-4490-8d8c-578f9de9725e.jpg" title=" IMG_3966.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/7bca51ed-d2c2-4a57-ac0e-ba6b8fa563d4.jpg" title=" IMG_3961.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 珀金埃尔默仪器有限公司 /strong /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/d397e322-832a-4744-a114-346fe05f5f58.jpg" title=" IMG_4117.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p

p 　　 strong 仪器信息网讯 /strong 在近日闭幕的2018年热分析技术及应用研讨会上，有这样一个群体，以他们专业的背景和优质的服务为中国的热学研究增砖添瓦，他们的出席为会议带来了别样的风采，科技事业的发展同样离不开他们的倾力相助，他们就是本届大会上一道亮丽的风景线——仪器厂商。 br/ & nbsp & nbsp 于本次会议参展的仪器厂商有(以会议手册厂商名录排序)耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、TA仪器、北京艾迪佳业技术开发有限公司、毕克气体仪器贸易(上海)有限公司、林赛斯(上海)科学仪器有限公司、热安(上海)仪器仪表有限公司、日立高新技术公司以及西安夏溪电子科技有限公司。其中本次会议的三家一级赞助商(以会议报告顺序排序)， span style=" color: rgb(38, 38, 38) " 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司、耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司、TA仪器公司 /span ，分别派出其在热分析领域的资深技术工程师，于三号仪器分会场上，为与会专家学者带来了各自精彩的前沿技术。 br/ /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px color: rgb(0, 176, 240) " strong 华山论剑 谁与争锋 风云际会 翘首以盼 /strong /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/cb77a1ac-5a8c-4a23-93f0-8c2cc6e75ff7.jpg" title=" 范玲婷.jpg" alt=" 范玲婷.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司热分析仪器部技术应用主管 范玲婷 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《TGA-GC/MS联用技术》 /strong /p p 　　热重分析仪(TGA)是检测样品升温过程中重量的变化，并同时研究其组分或分解温度的热分析仪器。通过热重分析可以对样品的组分、热稳定性、分解动力学进行研究和分析。 /p p 　　实验中有时会需要鉴别一些未知的样品，或者对某种产品分解反应的机理进行研究，包括部分企业会经常碰到的产品实效分析等问题。处理这类问题时，仅依靠热重分析有时难以解决，这是由于热重分析仪是比较简单的对样品含量进行定量分析的仪器，无法提供对样品成分定性分析的信息，例如通过图线中某个失重台阶确定分解产物，或者通过分解产物倒推反应物质。此时可以通过热重与一些定性分析手段的结合，达到对分解产物进行研究的目的。 /p p 　　定性分析的方法较多，例如红外分析仪、直谱仪、气相色谱-质谱联用(GC/MS)等分析手段都是十分常见的。直谱是将样品电离之后击碎成不同的质核子，达到分离和鉴别的作用，灵敏度非常高，但是无法对离子碎片进行分离。红外分析的特点是对测试样品的化学特异性很高，不过相比直谱灵敏度略低，由于分解产物是小分子，红外的检测效果具有一定的局限性，同样没有对分解产物进行分离，分解产物在进入红外分析仪后，同一阶段的分解产物可多达十余种，这对解谱造成一定困难。GC/MS是通过利用色谱柱对气体起到分离的作用，不同极性和分子量的样品在GC中保留时间不同，样品通过色谱柱出口从GC转入MS，再通过MS来进行对分离出的分子产物的鉴别。 /p p 　　GC/MS存在一个问题是分离物在GC中分离和停留时间较长，但热重实验是一个连续分解的过程，即时将样品停留在特定温度同样会持续发生分解。通过直接联用TGA和GC/MS的方法去检测特定温度点的分解产物是不现实的。TGA实验中试样的连续分解和GC/MS较慢的分离速度之间存在矛盾，这也是TGA-GC/MS联用具有局限性的原因。梅特勒-托利多在2014年开发出一套TGA-GC/MS联用系统，其基本原理是：热重的分解产物随着载气从热重出气口转出，进入中间的接口装置(一种将TGA和GC/MS联用起来的设备，称为IST)，通过该接口装置，不仅可以实现传输分解产物的目的，还能对分解产物进行储存。由于GC的分离速度非常慢，故可将热重分解的产物先储存在IST中，待所需分解产物储存好后，再将分解产物注入GC/MS中进行测试。这样的过程可实现将TGA不同温度下的分解产物分别用GC进行分离，从而达到鉴别和分析的目的。 /p p 　　接口装置IST 16的贮箱结构中，包含两个六通阀和一个十六位的存储槽，在其上部分别设有两条加热传输管线，通过管线可从TGA的出气口，连接到IST，再从IST连接到GC的进样口。贮箱和管线的设定温度最高可达300℃，对于绝大多数气体分解产物，均可实现在测试过程中不出现冷凝的目的。测试有两种模式：一种是存储模式，将不同分解产物分别存储起来，待收集完成后再逐一注入到GC/MS中进行测试 另一种是连续进样模式，多重注射或连续进样模式，适用于小分子的检测，可设定每分钟向GC进一次样。 /p p 　　TGA-GC/MS联用的基本测试流程是：首先进行单独的热重实验，以确定感兴趣的温度点及对应时间，并在IST软件中进行设置 之后再进行联用测试，首先TGA实验开始运行，并向IST接口传输信号同时IST开始计时，达到设定时间点后会打开存储槽收集阀门并开始储气，每个槽的储存容量为250μL，待五个存储槽全部收集满待测气体后，IST会由存储模式切换为注射模式，将样品按照设定程序依次注入GC/MS中进行测试。GC每个循环分离程序结束后，会向IST反馈实验完成的信号，IST再向GC注入下一帧样品。通过这样的模式，可在TGA实验结束后，通过IST对GC的间断性气体注入控制，进行无人状态下长时间的自动测试并获取数据。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1f07a96a-1760-4396-92fd-1b2c3aa0d95e.jpg" title=" 王荣.jpg" alt=" 王荣.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司应用实验室应用支持经理 王荣 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《模型动力学反应研究与工艺优化的有力工具》 /strong /p p 　　科学的发展进程中，会从苹果坠落、闪电等常见的自然现象中，寻找一定的规律，再使用一定的方程来表征，通过现象发现规律，再整合规律改变生活。 /p p 　　模型方法对化学反应的动力学研究具有积极的意义。使用方程推导实验数据的分析研究方式，会消耗研究者大量的时间与精力。而将数学方程导入计算机软件并建立模型，会使计算过程方便许多。 /p p 　　进行反应动力学的研究，需要通过不同温度梯度、不同升温速率条件下得到的测试曲线，从中发现反应规律并对反应进行分析，再建立动力学模型方程并对反应进行预测，或结合模型对现有工艺作出改进。 /p p 　　动力学研究的是反应速率与温度或反应转化率的关系，并使用阿仑尼乌斯方程[dα/dt=f(α)*k(T)=f(α)*A*e-Ea/RT]进行表征。dα/dt表示反应转化率，f(α)是与转化率相关的机理函数，以及与温度相关的速率常数k(T)，A为指前因子，Ea为活化能。对于特定反应而言，A与Ea为定值，k仅与温度相关，仅需确定机理函数后即可表征反应的速率和进程。 /p p 　　单步反应中，确定出该反应的动力学三因子(活化能、指前因子和机理函数)，方程就可被表征出来。多步反应中，则需要单独确定每步反应的动力学三因子，表征出每一步反应随温度的转化关系，再整合所有步骤，即可得出整个反应的进程。 /p p 　　动力学分析分为无模型动力学与模型动力学两大类。应用的领域包括：树脂固化、塑料结晶、陶瓷烧结、化学反应等过程的动力学研究。 /p p 　　无模型动力学又可细分为单点法无模型动力学与等转化率法无模型动力学。单点法无模型动力学，主要依据转化率或反应速率随温度或时间的变化，来得到某单一反应的Ea、A数据 等转化率法无模型动力学，主要基于等转化率条件下的对应升温速率或对应温度图谱，得到Ea与A随转化率的变化关系信息，是研究中应用较多的方法。 /p p 　　无模型动力学研究中，通常假定f(α)为简单的一级反应。模型动力学分析，则会关注Ea、A，以及f(α)三项因素，而无模型动力学目前不能全面考虑f(α)的影响。反应的f(α)须通过不同的反应类型确定，通常可分为化工、合成等方面的液相反应，固体反应，以及液固反应。不同类型反应的f(α)不同。分解反应通常包含多个步骤，两步反应是其中比较简单的情形，两步反应之间存在连串、平行、竞争三种关系。对于更多步的反应，也可将其分解为类似的关系，如连串与竞争、或者平行与竞争的组合。应针对独立的每一步反应找出动力学三因子，再分别表征每一步反应转化率与温度间的关系，最后通过整合各部分来表征整体反应。模型动力学分析很重要的一项功能是进行反应预测，依靠模型动力学分析的结果，可通过软件直接作出预测。 /p p 　　对于一步反应可直接通过无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较简单的两步反应，如平行反应或连串反应，可利用等转化率法无模型动力学分析得出反应速率方程 对于比较复杂的反应，如吸热同放热重叠的反应、存在竞争路径的反应、增重与失重重叠的反应，无模型动力学无法做出比较准确的分析，应选用模型动力学方法。因此通常将无模型动力学的结果作为参考和基础参数，去进行模型动力学分析，可对反应进行更为准确的表征。模型的建立大大方便了之后的科研工作，减少了试探性实验的工作量，通过模型寻找感兴趣或比较好的实验条件，再有针对性的去进行实际验证。 /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/62afa6e6-87b3-48a2-b101-a035b207ef5a.jpg" title=" 林超颖.jpg" alt=" 林超颖.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司热分析产品线应用支持工程师 林超颖 br/ /strong /p p style=" text-align: center " strong 报告题目：《高级热分析技术及解决方案》 /strong /p p 　　目前TA仪器旗下有热分析、流变、微量热和热物性产品线。近年来Rubotherm吸附产品的加入，使得TA仪器的吸附设备既能实现水蒸气或有机蒸汽的吸附，也可实现常压或高压的测试，大大丰富了TA仪器的热分析产品线。 /p p 　　TA仪器在此次热分析会议上介绍了几项特色技术，可为科研工作提供更多帮助。第一项是调制技术，即在线性升温的基础上叠加了一个振荡升温的程序，此时温度程序以振荡上升的形式进行升温或降温。调制程序与不同的仪器搭配，形成了MDSC、MTMA、以及MTGA三项技术。调制DSC技术最为常用，该技术可将与比热容变化相关的可逆热流和与动力学因素相关的不可逆热流区分，探测可逆热流曲线中可能存在的转变。与MDSC类似，MTMA技术也能从复杂结果中有效分离玻璃化转变。MTGA技术，振荡升温程序赋予了分解过程中变化的升温速率，可获得分解反应的活化能曲线(活化能为化学反应所需的最低能量)。此外，基于活化能数据和特定的模型，还可获得热老化寿命。 /p p 　　在TGA中，TA仪器还提供了三种高分辨技术，恒定反应速率法、动态速率法、自动步阶等温法。这三种方法均可根据实验中样品的分解速率来调控加热速率，实现几个重叠反应的分离，在共混或复合体系的成分解析中极其有用。 /p p 　　热机械分析技术，是一项通过量测样品的膨胀性能、模量或损耗因子等的变化，进而得到转变温度的技术。与DSC相比，其分辨率和灵敏度相对更高。 /p p 　　TA仪器的热机械分析仪产品，有1N的TMA Q400，18N的Discovery DMA 850，35N的RSA G2，22N~15kN的ELECTROFORCE& reg 系列，以及20kN的805系统。新推出的Discovery DMA 850，其力控制和位移控制较前一代的Q800而言更为优异，瞬态实验的响应时间也更为快速。此外，还引入了多项新功能，如Direct Strain直接应变、Auto-Ranging自动范围设定等。针对用户操作界面，TA仪器也进行了改进，新增了专为初学者的Express快捷模式，以及针对资深用户的Unlimited高级模式。高级模式的引入，可为用户提供不同模式的自由组合，如瞬态模式和振荡模式可在一个实验中同时实现。 /p p style=" text-align: center " br/ span style=" font-family: 隶书, SimLi font-size: 20px " strong span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(0, 176, 240) " 厂商风采 /span /strong /span /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/1dbc8e4d-ed8d-4fe2-b382-4f2a64a15457.jpg" title=" 耐驰.jpg" alt=" 耐驰.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100270/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/8f40c6e4-91b0-495b-9f7f-b9c5f5a66ede.jpg" title=" 梅特勒-托利多.jpg" alt=" 梅特勒-托利多.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 梅特勒-托利多国际贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100670/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/edd2cea8-9973-4923-9b64-55641826e000.jpg" title=" TA仪器.jpg" alt=" TA仪器.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong TA仪器公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102537/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/5fc07c1d-3a7a-4282-857c-87eb9ed3ac11.jpg" title=" 艾迪佳业.jpg" alt=" 艾迪佳业.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 北京艾迪佳业技术开发有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102240/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/c75f0fe7-d187-4148-a4c6-6b40ceddb2ae.jpg" title=" 毕克.jpg" alt=" 毕克.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 毕克气体仪器贸易(上海)有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100688/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/473f6dcf-b59a-44a1-beef-78ddb85b5aa8.jpg" title=" 林赛斯.jpg" alt=" 林赛斯.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 林赛斯(上海)科学仪器有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH103909/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/916cde69-723d-43a1-a7cd-4ef12e1ecca6.jpg" title=" 热安.jpg" alt=" 热安.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 热安(上海)仪器仪表有限公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/7571137c-6930-498d-887c-b87058975670.jpg" title=" 日立高新.jpg" alt=" 日立高新.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 日立高新技术公司 /strong br/ /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102932/" target=" _blank" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201810/uepic/6cc70ce8-592a-4332-8678-c256249f9eb0.jpg" title=" 夏溪.jpg" alt=" 夏溪.jpg" width=" 400" height=" 267" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 267px " / /a /p p style=" text-align: center " strong 西安夏溪电子科技有限公司 /strong br/ /p p 　　 span style=" font-family: 隶书, SimLi color: rgb(31, 73, 125) " 热分析仪器厂商济济一堂，你来我往，不禁让人憧憬起来年会展将碰撞出怎样灿烂的火花?是否会有更多的优质企业磨砻淬砺、纷至沓来?还让我们拭目以待! /span /p p br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181014/472856.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《金秋十月，太湖之滨，群英荟萃，共襄盛举—2018年热分析技术及应用研讨会隆重召开》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181016/473063.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《戊戌深秋意难忘 己亥季夏再相会——2018年热分析技术及应用研讨会圆满落幕》 /a br/ a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20181018/473218.shtml" target=" _blank" 相关资讯：《三会场交相辉映，热分析大放异彩——2018年热分析技术及应用研讨会分会报告摘录》 /a br/ br/ /p

一、材料的物理性能材料结构决定性质——材料的电学、磁学、光学、热学、力学、化学等性能是由物质不同层次的结构所决定的。性质决定用途。二、热膨胀系数定义：温度改变ρt ℃时，固体在一定方向上发生相对长度的变化或相对体积的变化。平均线膨胀系数：平均体膨胀系数：注意：热膨胀系数是材料的重要性能，在材料的分析、制备等过程中都需要重点考虑。三、热分析方法热分析测定方法的目的是为了 探测相变过程的热效应并测出热效应的大小和发生的温度。焓和热容是研究过程中重要的参数。常用热分析方法应用最广泛的方法是 热重（TG）和 差热分析（DTA），其次是 差示扫描量热法（DSC），这三者构成了热分析的三大支柱。1.差热分析（DTA）是在程序控制温度下，将被测材料与参比物在相同条件下加热或冷却，测量试样与参比物之间温度差（△T ）随温度T或时间t的变化关系。2.差示扫描量热法（DSC）在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度(或时间)关系的一种热分析方法。3. 热重法在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（即TG曲线）。热分析的应用1.物质鉴定2.热力学研究3.动力学研究4.分析结构与性能关系典型应用1.有序—无序转变的研究Fe-Ni坡莫合金是一种软磁材料。但这种合金接近 Ni3Fe成分范围时既存在有序一无序转变，又存在铁磁-顺磁转变，它们都将出现热容峰。2.测定并建立合金相图建立相图首先要确定合金的液相线、固相线、共晶线 及包晶线等，然后再确定相区。例如，建立一个简单的二元合金相图，取某一成分的合金，用差热分析法测定出它的DTA曲线，见图（a）。试样从液相开始冷却，当到达z处时便开始凝固，由于放出熔化热曲线向上拐折，拐折的特点是陡直上升，随后逐渐减小，直到接近共晶温度时，DTA曲线接近基线。在共晶温度处，由于试样集中放出热量，所以出现了一个陡直的放热峰，待共晶转变完成后，DTA曲线重新回到基线。绘制相图取宽峰的起始点温度T，和窄峰的峰值所对应的温度 T2分别代表凝固和共晶转变温度。按照上述方法测出不同成分合金的 DTA曲线，将宽峰的起始点和窄峰的峰值温度分别连成光滑曲线，即可获得液态线和共晶线，见图 （b）。

前言塑料如今名声狼藉。每年生产的塑料超过3.8亿吨，其中近60%作为废物丢弃。实际上，把废弃塑料收集在垃圾填埋场和海洋中，这往往会导致灾难性的后果。然而，在减少排放对防止失控的气候灾难至关重要的时期，塑料可通过减轻运输重量、提高车辆的燃油效率和保持食物新鲜的方式帮助降低有害温室气体排放。事实上，加拿大最近发布的文件证实，因塑料产生的问题是源于对塑料废物管理不善，而塑料作为一种材料，对环境有诸多积极的影响。1. 回收塑料的挑战目前，仅“16%的塑料废物得到回收，用于制造新塑料”。其余的塑料被焚烧、送往垃圾填埋场，或最终排入大海。由于原油价格波动以及回收过程依赖于人工对废物进行分类，回收问题往往非常复杂。有时，制造新塑料比回收旧塑料成本更低。许多塑料产品包含塑料或添加剂的混合物，使得塑料成分过于复杂而无法回收，即使确定塑料成分，也无法确定回收塑料是否与原始材料完全相同。与原始塑料相比，回收物品因暴露于雨水、紫外线辐射和高温，其材料特征可能会改变。好消息是塑料回收率正在逐渐增加。但我们的全球塑料使用量也在以惊人的速度增长，这意味着尽管回收率变高了，但每年丢弃塑料废物变多了。针对这一全球性问题的解决方案非常复杂，但可以快速准确地确定回收材料成分和潜在性能的简单技术将有助于生产设备使用更多可用的回收材料。这就是热分析发挥作用的地方。热分析在塑料回收中的作用在塑料的生命周期中，热分析有三种主要用途：原材料测试：热分析可向您提供正在处理的聚合物类型，如PET或HDPE，纯度以及混合塑料中每种成分的百分比浓度。最终产品检查：在经过生产过程后，您可使用热分析检查塑料产品是否符合经认可的规范。您可能已验证原材料，但如果您在其中添加元素或将材料置于高温下，那么您需要在过程结束时验证实际特征。新产品研发：当您正在开发具有特定特征的新型聚合物时，热分析可帮助您全面了解新型聚合物的表征，而无需对成品进行寿命测试。热分析可帮助您选择正确的添加剂，从而确保不产生任何不利影响，如不必要的颜色变化。因此，如果您使用回收塑料，热分析可帮助解决关于使用回收塑料相关的问题。您可准确确定塑料类型和数量，并根据指定产品或新型聚合物开发来检查其性能特征。现在，我们来看看热分析在塑料生命周期中的具体示例。示例1Example 1 用于原材料识别的DSC此示例可以让您检查回收原材料的聚合物类型。使用差示扫描量热仪，通过测定玻璃化转变温度和熔点以便识别材料。您可将熔融温度和/或玻璃化转变温度值与已知值进行比较，以验证聚合物类型。在此示例中，我们使用了DSC200仪器。示例2Example 2 用于检查杂质的DSC现在，我们来看看稍微复杂的示例。回收聚合物中的任何杂质均会影响其特性，因此DSC可用于检测微量有害物质。在此示例中，我们测试了含0.5% PP的HDPE，以说明如何在测量过程中检测少量PP。在此案例中，我们使用了DSC600，这款仪器的灵敏度更高，为0.1µW。在测量杂质含量非常低的材料时，需要高灵敏度的仪器。两种聚合物的熔点差异显著，这种灵敏度水平可使您更容易看到PP的峰值。示例3Example 3 用于检查回收塑料稳定性的TGA您可能需要检查回收聚合物的另一个特征，即稳定性。如果材料用于高温环境，这可能适用于最终产品用途，但您也可检查材料是否可承受您自身的生产过程。这时，我们使用了同步热重分析仪STA200RV的TGA功能。我们分析了三种PET：90%回收、60%回收和0%回收。图表显示，与原始材料相比，回收材料具有较低的稳定性，并在较低的温度下开始分解。材料的百分比越高，开始分解的温度越低。然后，您可将温度与生产过程中达到的温度进行比较，以确定回收材料的适用性。示例4Example 4 您是否可在生产中使用重新研磨的部件？这种情况有助于减少浪费和节约生产成本。问题在于，您能否将生产过程中产生的废物回收到生产中。我们寻找的关键点是聚合物有机成分和无机成分之间的组成是否有任何变化。STA/TGA能帮助让您了解任何成分变化。通过图表，您可看到实线（原始材料）和虚线之间的差异。500℃和550℃之间的差异表明，在再利用样品中，无机材料（玻璃纤维）的浓度较低。然而，为确定这是否是最终产品应用中的问题，我们使用了我们特有的RealView系统，该系统允许您在扫描过程中查看样品的情况。 原始材料 重新研磨的材料这些图片可为您提供额外信息。例如，您可以看到重新研磨的材料具有较少的玻璃纤维，或者即使有，其纤维含量也比原始样品的纤维含量低。这只是一个示例，说明RealView技术能够为您提供比单纯的图形输出更全面的信息。如需更多与日立系列热分析仪如何帮助您在生产中使用更多回收塑料有关的信息，您可进入日立分析官网查看我们关于热分析如何为塑料和地球带来更美好未来的网络研讨会，或联系我们就您的具体应用进行讨论。

我公司将于2019年7月13～15日参加在昆明举办热分析技术及应用研讨会诚挚邀请您来参观交流！ 会议时间：2019年7月13日～15日会议地点：云南省昆明市官渡区环城南路39号泰丽国际大酒店 展会介绍：大会将邀请国内外从事热分析研究的著名科学家和学者、从事热分析科研和检测技术的专家、仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨，以促进热分析技术在材料、化学、化工、物理、环境、生物、医药、仪器测试技术等多学科领域的应用与交叉，提高热分析技术及设备应用水平，提高热分析技术为基础研究、应用研究及科技成果转化的服务水平。夏溪电子致力于为化工、石油、材料、能源动力等各行业提供高精度的理化性质测试仪器、温度测量和控制仪器仪表、恒温环境的设计开发和设备的定制等。公司研发中心拥有一支专业的研发团队，目前拥有多项国家发明专利。公司测试中心为用户提供导热系数、粘度、密度、比热、互溶性、PVT、饱和蒸汽压和临界参数等多种热物性测试服务。 诚挚欢迎您的莅临指导！

半导体业务中的典型供应链， 显示了需要材料表征、材料选择、质量控制、工艺优化和失效分析的不同工艺步骤热分析在半导体封装行业中有不同的应用。使用的封装材料通常是环氧基化合物（环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等）。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。固化和流变特性对于确保所生产组件工艺和质量保持一致具有重要意义。通常，工程师将面临以下问题：特定化合物的工艺窗口是什么？如何控制这个过程？优化的固化条件是什么？如何缩短循环时间？珀金埃尔默热分析仪的广泛应用可以提供工程师正在寻找的答案。差示扫描量热法(DSC)此项技术最适合分析环氧树脂的热性能，如图1所示。测量提供了关于玻璃化转变温度(Tg)、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。图 1. DSC曲线显示环氧化合物的固化特征DSC可用于显示玻璃化转变温度，因为它在给定温度下随固化时间（图2）的变化而变化。图 2. DSC 曲线显示玻璃化转变温度随着固化时间的延长而逐渐增加玻璃化转变温度(Tg)是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。事实上，过程工程师可以通过绘制玻璃化转变温度与不同固化温度下固化时间的关系图来确定最适合特定环氧化合物的工艺窗口（图3）。图 3. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系如果工艺工程师没有测试这些数据，则生产过程通常会导致产品质量低下，如图4所示。图 4. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系在本例中，制造银芯片粘接环氧树脂使用的固化条件处于玻璃化转变温度与时间的关系曲线的上升部分（初始固化过程）。在上述条件下，只要固化时间或固化温度略有改变，就有可能导致结果发生巨大变化。结果就是组件在引脚框架和半导体芯片之间容易发生分层故障。通过使用功率补偿DSC（例如珀金埃尔默的双炉DSC），生成上述玻璃化转变温度与温度 / 时间关系曲线，可确定最佳工艺条件。使用此法，即使是高度填充银芯片粘接环氧树脂的玻璃化转变也可以被检测出。这些数据为优化制造工艺提供了极有帮助的信息。使用DSC技术，可以将固化温度和时间转换至160° C和2.5小时，以此达到优化该环氧树脂固化条件的目的。这一变化使过程稳定并获得一致的玻璃化转变温度值。在珀金埃尔默，DSC不仅被用于优化工艺，而且还通过监测固化产物的玻璃化转变温度值，发挥质量控制工具的作用。DSC 8000 差示扫描量热仪DSC 还可以用于确定焊料合金的熔点。用DSC分析含有3%（重量比）铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金。图5中显示的结果表明，不同成分的合金具有非常不同的熔点。含银合金在相同浓度（3%（重量比））下熔点最低。图 5. DSC：不同焊接合金在不同湿度环境下的熔点分析热重分析(TGA)珀金埃尔默热分析仪有助于设计工程师加深对材料选择的理解。例如，珀金埃尔默TGA 8000® （图6）可以检测出非常小的重量变化，并可用于测量重要的材料参数，如脱气性能和热稳定性。这将间接影响组件的可焊性。图7显示了在230°C 和260° C下具有不同脱气性能的两种环氧树脂封装材料。重量损失（脱气）程度越高，表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。图 6. 珀金埃尔默TGA 8000图 7. TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能热机械分析(TMA)当材料经受温度变化时，TMA可精确测量材料的尺寸变化。对于固化环氧树脂体系，TMA可以输出热膨胀系数(CTE)和玻璃化转变温度。环氧树脂的热膨胀系数是非常重要的参数，因为细金线嵌入环氧化合物中，并且当电子元件经受反复的温度循环时，高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度（图8）。TMA还可以用于确定塑料部件的软化点和焊料的熔点。图 8. 显 TMA 4000 测试的典型的 TMA 图动态力学分析(DMA)选择材料时，内部封装应力也是关键信息。将DMA与 TMA技术结合，可以获得关于散装材料内应力的定量信息。DMA测量材料的粘弹性，并提供不同温度下材料的模量，具体如图9所示。当材料经历热转变时，模量发生变化，使分析人员能够轻松指出热转变，如玻璃化转变温度、结晶或熔化。图 9. DMA 8000 测试的典型的 DMA 图热分析仪用于ASTM® 和IPC材料标准试验、质量控制和材料开发。图10显示了一个涉及热分析仪的IPC试验。珀金埃尔默DMA目前已在半导体行业得到广泛应用。图 10. DMA：显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用，而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述（图11）。使用珀金埃尔默热分析仪，用户可以优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求，从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。考虑到此类分析可以节省大量成本，热分析仪无疑是一项“必备”试验设备！图 11. 用于标准方法的热分析仪

p style=" text-align: center " strong 原创： 王昉【南师大】 江苏热分析 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 简介差热分析基本原理.jpg" alt=" 简介差热分析基本原理.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/a583219e-fc52-4730-be7a-b8c049b9da17.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 简介差热分析基本原理 /strong /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 热分析 /strong /span /p p 　　热分析是指在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一种技术。其中，它可以测定一个重要的热力学参数—热焓的变化。根据热力学的基本原理，物质的焓、熵和自由能都是物质的一种特性，可用Gibbs-Helmholts方程表达他们之间的关系： /p p style=" text-align: center " ΔG=ΔH-TΔS /p p 　　其中： T绝对温度 ΔG吉布斯能变 ΔH焓变 ΔS熵变 /p p 　　由于在给定温度下每个体系总是趋向于达到自由能最小状态，所以，当逐渐加热试样时，它可转变成更稳定的晶体结构，或具有更低自由能的另一个状态。伴随着这种转变，会有热焓的变化。这就是差热分析和差示扫描量热法的基础。 /p p 　　当然，热分析还可以给出有一定参考价值的动力学、质量、比热熔、纯度和模量变化等数据，所以它是分析和表征各类物质物理转变与化学反应基本特性的重要手段，在高分子材料、含能材料、药物、食品、矿物、金属/合金、陶瓷、考古以及资源利用等众多领域有着极其广泛的应用。 /p p span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong · 差热分析 /strong /span /p p 　　早在1887年法国的Le Chatelier首先利用热电偶经检流计记录了粘土类矿物在升温时的电动势变化。热电偶(thermocouple)是常用的测温传感器，它可以直接测量温度，并把温度信号转换成热电动势信号，进行记录。接着，1899年英国人Roberts-Austen利用参比热电偶制成了有实用价值的差热实验装置，最先以差示的形式成功地观测到试样与参比物之间的温差ΔT，这为DTA技术奠定了基础。以后的发展基本上都是在此基础上进行改进，例如：试样与参比物的配置、热电偶的形式、记录方法、控温方式和数据处理等方面，从而形成各种差示扫描量热仪。图1为差热分析示意图，图2为差热曲线。 /p p 　　实验过程中，处在加热炉内的试样和参比物在相同条件下，同时加热或冷却，炉温控制由控温热电偶监控。试样与参比物之间的温差用对接的两支热电偶进行测定，热电偶的两个接点分别与盛放试样和参比物的坩埚底部接触。参比物是一种热容与试样相接近而在研究的温度范围没有相变的物质，常用α –Al sub 2 /sub O sub 3 /sub ，或者空坩埚。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" alt=" 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶).jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/17afd1c0-ca11-4433-ac7c-7404a8f9ea9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1：差热分析示意图 (1.试样，2.参比物，3.炉子，4.热电偶) /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图2： 差热曲线.jpg" alt=" 图2： 差热曲线.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e2c5d8b8-1ed6-42f6-9f3b-2e15857bc77c.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2： 差热曲线 /strong /p p 　　在加热或冷却过程中，如果试样没有任何热效应产生，即试样与参比物无温差，ΔT=TS-TR=0 (TS为试样温度，TR为参比物温度 )。由于热电偶的热电势与试样和参比物之间的温差成正比，两对热电偶的电势大小相等，方向相反(由于是反相连接)，热电偶无电势输出，所得到的差热曲线就是一条水平直线。称作基线。如果试样有某种变化，并伴有热效应的产生，则TS≠TR，差示热电偶就会有电势输出，差热曲线偏离基线，直至变化结束，差热曲线重新回到基线。这样，便可得到一条ΔT=f(T)的差热曲线。通常峰尖向上表示放热，向下表示吸热。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项：　　1、DSC是在程序控制温度下，测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此，利用此技术，可以对样品的热效应，如熔融、固－固转变、化学反应等，进行研究。　　2、TGA是在一定的气氛中，测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术，利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术，还可以对挥发出的气体进行分析，从而得到更加全面和准确的信息。　　3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA，则可以在很宽的频率范围内，对材料的粘弹性进行研究，从而得到材料的机械模量和阻尼行为。　　目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试：DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性，氧化稳定性，降解粘弹性能，弹性模量阻尼行为填充剂含量，炭黑含量蒸发，汽化，吸附，解吸软化温度膨胀，收缩，溶剂中的溶化硫化熔融，结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍：1、利用TGA进行组成分析　　TGA经常用来进行组成分析，利用它，可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分（如增塑剂、溶剂等）和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时，当聚合物高温分解后，把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛，炭黑就会燃烧，在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物，如果各组分的分解温度范围不同的话，则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体，第二聚合物组分分别为EPDM(A)，BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上，可以清楚的看到各组分的含量，其中（1）为挥发性组分，（2）为天然橡胶（NR），（3）为相应的第二聚合物组分，（4）为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别　　如果在高聚物的混合物中，各个组分的高温分解温度相近，那么用TGA进行分析时，就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是，借助DSC，就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如，对于NBR/CR混合物，CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1，这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出，对于其他弹性体的结果分析不是很，这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析　　DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中，贮存模量G’下降约3个数量级，而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加，玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时，G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动，随着温度的升高，硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时，G’随着温度线性增大。由此，我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度，其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到，SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g，SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离　　有时候，增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下，在较低的压力（真空）下进行TGA测试，往往可以使两个过程得到较好的分离，这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度　　利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后，焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。　　利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试，通过对所得曲线的分析，可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试　　利用DMA测试，可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用，并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。　　我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现，未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa，并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大，其模量也增大。但是，对于同一炭黑含量的样品来说，当剪切位移的振幅增大时，其模量减小，因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系，这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论：　　热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息：对于日常的质量控制和保证，单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成；而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术，对材料的性能进行全面的研究和评估。

p 　　2020年注定是不平凡的一年，对于热分析圈子亦是如此。多家热分析仪公司纷纷在这一年推出了仪器新品。仪器信息网特对2020年的热分析仪新品进行了简要盘点。 /p p 　　 strong 美国TA /strong /p p 　　美国TA仪器在2020年推出了差示扫描量热仪Discovery X3和微量热仪TAM IV Micro XL。Discovery X3能够实现多达三个样品的同时测试，为科研人员节省大量的时间 TAM IV Micro XL则聚焦于锂电安全性研究，可以检测锂离子电池在自放电过程中的亚微瓦变化。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 300px height: 301px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/3c2f3251-4a61-45e4-b954-a761104ff01a.jpg" title=" X3.jpg" alt=" X3.jpg" width=" 300" height=" 301" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 美国TA 差示扫描量热仪 Discovery X3 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 272px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/9550b4c9-121f-4336-9d1a-d111e759ffa5.jpg" title=" TAM IV Micro XL.jpg" alt=" TAM IV Micro XL.jpg" width=" 200" height=" 272" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center " 美国TA 微量热仪 TAM IV Micro XL /p p 　　美国TA差示扫描量热仪Discovery X3详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200313/533842.shtml" target=" _self" strong 美国TA仪器推出多样品Discovery X3差示扫描量热仪 /strong /a /p p 　　美国TA微量热仪TAM IV Micro XL详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200315/533891.shtml" target=" _self" strong 聚焦锂电安全性|美国TA仪器推出TAM IV Micro XL微量热仪 /strong /a /p p 　　 strong 德国耐驰 /strong /p p 　　耐驰今年不仅收购了马尔文帕纳科旗下Kinexus旋转流变仪和Rosand毛细管流变仪系列，增强了耐驰在聚合物、制药、化妆品、沥青等领域的业务 又收购了德国 Taurus 仪器公司拓展了其防火测试仪、导热仪等产品线。此外，耐驰在这一年也喜提2019年最受用户青睐国外热分析仪器奖。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 269px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/65b92ce6-31cc-4f69-bb70-a7d1848412ab.jpg" title=" 流变.jpg" alt=" 流变.jpg" width=" 600" height=" 269" border=" 0" vspace=" 0" / /p p 　　耐驰收购马尔文流变仪详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200203/521227.shtml" target=" _self" strong 耐驰收购马尔文帕纳科流变业务 /strong /a /p p 　　耐驰收购德国 Taurus 仪器公司详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200415/536155.shtml" target=" _self" strong 耐驰仪器公司收购德国 Taurus 仪器公司拓展防火测试仪、导热仪等产品线 /strong /a /p p 　　耐驰流变仪新品盘点详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200604/540404.shtml" target=" _self" strong 2020德国耐驰10款流变仪新品盘点 /strong /a /p p 　　耐驰喜提2019年最受用户青睐国外热分析仪器奖详情介绍： a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100162/news_540243.htm" target=" _self" strong 喜大普奔|耐驰又双叒叕喜提大奖啦! /strong /a /p p 　　 strong 日立高新 /strong /p p 　　日立高新今年宣布收购了天美科仪100%股权，以便加深双方的合作，更好地拓展在华业务 同时也正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。 /p p 　　日立高新收购天美科仪详情介绍： /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200512/538274.shtml" target=" _self" strong 　　日立高新：关于收购天美科仪(天美集团子公司)100%股权的通知 /strong /a /p p 　　 a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200520/538899.shtml" target=" _self" strong 独家对话日立高新高层：谈收购天美科仪的前因后果 /strong /a /p p 　　日立New STA系列详情介绍： /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200702/552890.shtml" target=" _self" 　 strong 　日立分析仪器发布日立New STA系列TG-DSC热分析仪新品 /strong /a /p p strong 　　 /strong a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200323/534504.shtml" target=" _self" strong 日立New STA系列TG-DSC热分析仪正式发售 ——挑战更高水平的高灵敏度测量，应对极微量的检查和成分的分析 /strong /a /p p 　　日立New STA系列新品链接： /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392027.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8b0de605-3fca-429f-9e22-bff6dfbc5c40.jpg" title=" STA300.jpg" alt=" STA300.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392027.htm" target=" _self" strong STA300 /strong /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392026.htm" target=" _self" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/f44cc495-1be1-4e6d-94f7-6f8854c07fc0.jpg" title=" STA200RV.jpg" alt=" STA200RV.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C392026.htm" target=" _self" strong STA200RV /strong /a /p p style=" text-align: center " 　 img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/4815fec5-3548-47e9-b238-178b859cc25b.jpg" title=" STA200.jpg" alt=" STA200.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center " strong STA200 /strong /p p 　　 strong 南京大展 /strong /p p 　　2020年，南京大展重磅推出了2款新品——热重分析仪DZ-TGA 101和差示扫描量热仪DSC-300。新款热重分析仪提升了耐用性和测量准度，简便了用户操作 新品差示扫描量热仪提升了基线准度，实现了两路气氛流量的自动切换，程序可DIY设置，可拓展半导体或液氮制冷。 /p p 　　南京大展新品详情： a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20200812/556491.shtml" target=" _self" strong 南京大展发布TGA和DSC两大新品 /strong /a /p p 　　南京大展新品链接： /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C417730.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/0822f0c1-f1a9-45dd-949b-ed3a97db5b11.jpg" title=" 南京大展 热重分析仪 DZ-TGA 101.jpg" alt=" 南京大展 热重分析仪 DZ-TGA 101.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C417730.htm" target=" _self" strong 南京大展 热重分析仪 DZ-TGA 101 /strong /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C416867.htm" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/014b9afe-14ab-4fa6-a7fb-01ce7481f0c8.jpg" title=" 南京大展 差示扫描量热仪 DSC-300.jpg" alt=" 南京大展 差示扫描量热仪 DSC-300.jpg" / /a /p p style=" text-align: center " a href=" https://www.instrument.com.cn/netshow/C416867.htm" target=" _self" strong 南京大展 差示扫描量热仪 DSC-300 /strong /a br/ /p p 　　 /p p br/ /p

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉，围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流。会议现场会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵（左）、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟（中）、珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然（右）关于会议：带动中国热分析市场客户交流，携手协会学会扩大影响力朱兵老师：自上世纪90年代起，珀金埃尔默就已开始举办用户交流会，虽然初期规模较小，但随着时间的推移，交流活动规模日益壮大，也实现了热分析技术与联用技术的融合展示。彼时，珀金埃尔默便开始对热分析技术进行积极推广，收集并整理中国客户反馈的信息，为美国总部的产品更新换代提供了重要依据。这一系列的努力，促使公司在中国市场启动了客户交流活动。希望未来能与各协会、学会携手并进，借助业界知名专家学者的影响力，广邀各行业的用户参加。搭建一个高效的信息交流平台，促进用户与供应商之间的合作，加强用户间的经验分享，共同推动热分析及联用技术蓬勃发展。丁延伟老师：2016年，我们在合肥举办了第一届“热分析与联用技术研讨会”，今年为第五届。每届研讨会都取得了不错的效果，每年都有更多新从事热分析和联用技术的专家老师、仪器企业等加入。在同类型的研讨会中也形成了一定的影响力，是一个比较有效的热分析技术交流平台。这个会议之前一直是由高校与美国珀金埃尔默公司联合举办，为了更好地定期举办研讨会，今年开始尝试由安徽、江苏和河北三个地方学术组织与珀金埃尔默公司联合举办，这种形式有利于吸引更多的同行参加研讨会，使受众群体进一步扩大。为了更好地开展这种类型的交流活动，推动热分析与联用技术的发展，未来可能会在珀金埃尔默公司的支持下成立用户专业委员会或学术委员会。这样的形式可以更好地推动同行之间的交流，提升热分析技术的发展水平。今年的研讨会相较于前几届，展现出了几个显著的变化：一是参会人数有了明显的提升，参会老师主要来自高校、中科院、石油、化工、能源、医药等企业；二是报告数量和覆盖领域有了大幅增加；三是参会老师关注度高，不少老师在今年年初就开始关注本次研讨会的时间，以便准备投稿和报告并提前留出参会时间，也反映出不少老师对过去几届会议的认可度；四是投稿论文数量和质量有了明显提高。经过专家评审，本次会议共评出一等奖优秀论文3篇，二等奖优秀论文6篇。关于热分析技术：多方合作填补检测方法、标准空白，共促联用技术快速发展丁延伟老师：热分析联用技术还是一个“年轻”的技术。热分析联用技术最初出现于上世纪五十年代初，已有了七十多年的历史。由于技术本身和应用领域的不断发展，近二十年来热分析联用技术得到了快速发展。由于热分析本身包含的种类较多（国际热分析与量热协会把热分析分为九大类十七小类），不仅不同热分析技术之间可以实现联用，热分析技术还可以与常见的分析技术如红外光谱、质谱等技术之间实现联用。不同类型的联用技术之间具有很大的差别，这些联用技术也在不断发展。可以与热分析技术联用的分析技术种类也在不断拓展，在不远的将来，商品化的热分析与等离子体光谱、透射电镜、扫描电镜之间的联用将变为现实。另外，由于近年来热分析联用技术发展迅速，成熟的检测标准和相应的标准物质、仪器检定/校准规程或规范还没有及时跟上，导致较多的联用技术在实际应用中还存在不少问题。近几年来，热分析联用技术得到了快速发展，其应用领域也在快速拓展，从传统的材料领域到现在广受关注的新能源和双碳领域，热分析联用技术均发挥着越来越重要的作用。由于联用技术的种类和应用领域发展迅速，相应的检测方法和标准还是空白，在实际应用中存在着较多的未知和不确定性，还需要用户和仪器厂商多交流合作，共同促进热分析联用技术的发展。随着生产制造技术的精进与需求的日益增长，热分析联用技术未来必将得到快速发展。针对其发展趋势，我认为主要表现在以下几个方面：一、仪器自动化程度进一步提升，需要人为干预的环节越来越少，可以进一步提高实验效率；二、人工智能技术在联用实验方案设计和曲线解析中得到广泛应用，对于初接触的用户可以减少适应时间，提升实验的成功率；三、仪器的性能和指标得到进一步提升，工作更加稳定，更好地满足各种需求；四、仪器的集成度更高，价格优势更加明显；五、应用领域进一步拓展。朱兵老师：除了常用的将热分析仪器和其他分析仪器互联外，还可引入AI技术深入数据分析领域，实现复杂数据集的全面综合解析。通过AI技术进行合理的技术设计，这样能够给广大用户带来更加有帮助性的数据，那么整个联用技术也会上一个台阶。热分析联用技术目前正处于摸索阶段，尚属一个市场的培育方面，有很多东西需要我们去突破，预示着这个技术还有很长的路要走。关于行业：科研工作者关注度飙升，设备采购量大幅增长朱兵老师：目前，热分析仪器不仅可以与红外光谱、GC-MS（气相色谱-质谱联用）等传统设备相连，还能创新性地与ICP-OES（电感耦合等离子体质谱）等高端分析仪器集成，广泛应用于多个行业领域。丁延伟老师：我国越来越多的科研工作者对热分析联用技术的关注度与日俱增，每年我国采购的热分析联用仪器设备在两位数以上的增幅。郭然老师：热分析相关仪器的用户较多的集中在高校和各类科研院所，如这些单位的公共测试平台或是具体的高校的下级学院里。但目前热分析联用使用水平差异很大。通过热分析联用得到良好的测试数据以及准确可靠的数据分析，对使用者要求较高，通常情况下，如果负责这套设备的老师本身有一定主机使用经验，又能相对较长期地专注于一类仪器，能达到比较好的使用效果；如果负责设备的人员变换太频繁，很难将这套设备使用得非常好。总的来说，热分析联用设备在我国的使用呈现比较明显的上升趋势，使用者的水平整体上相较于前几年有明显提高，可以预期的是，热分析联用技术在国内有很好的发展前途。

使用热分析合理筛选共晶：含能材料基准Nikita V. Muravyev, Leonid L. Fershtat, Igor L. Dalinger, Kyrill Yu. Suponitsky, Ivan V. Ananyev, Igor N. Melnikov文章来源：Cryst. Growth Des. 2022, 22, 7349-7362.DOI：10.1021/acs.cgd.2c0096401 论文亮点1. 汇总了关于213种含能材料或与含能材料相似的共晶的数据。2.采用热分析筛选发在几种共形成剂中筛选出13种共晶，并制备获得了8种新型共晶。3.提出了一种共晶筛选程序，在涉及含能材料的基准测试中显示了优越的性能。02 研究背景 共晶设计是制药行业中一种重要且成熟的方法，但在含能材料领域，由于含能化合物富含爆炸基团以及溶解性的差异，因此含能共晶的设计和筛选面临着极大的挑战。现有的药物共晶筛选技术无法满足含能共晶筛选的需求，而热分析筛选法具有用量少、无需溶解步骤和产量高的优点，逐渐被更多研究人员关注和采用。03研究内容 为了估计筛选程序的准确性，作者汇总了213种含能材料或与含能材料结构相似的共晶的可用文献数据，获得一种建议热筛选程序算法，具体算法如图所示。图1 建议的热筛选程序算法使用热筛选程序算法在几种酸性含能材料、铵和羟铵含能盐、3-硝基-1,2,4-三唑作为共形成剂的体系中筛选新型共晶，并发现了13种共晶。建议热筛选程序对含能共晶的筛选准确度为75%（没有误报）；作为对比，单次DSC筛选共晶检测的成功率为61%。然后，使用传统的晶体培养方法，制备了八种新型共晶，并报道了它们的X射线单晶结构。表1 酸性含能材料和非含能共混物的热筛选结果筛选了含两类冠醚的高能盐。热筛选结果显示，二硝胺铵和3,4,5-三硝基吡唑(ATNP)铵盐形成了新的共晶体；3-硝基-1,2,4-三唑(3NTr) 与5,5’-二硝基- 2H,2’H -3,3’-bi-1,2,4-三唑(DNBT)具有结构相似性，同样易于形成共晶；筛选了二羟基铵 5,5'-双四唑-1,1’-二醇（TKX-50）的潜在共晶结构，获得的18-crown-6共晶经X射线衍射分析证实是TKX-50已报道的第二个共晶结构。综上所述，本文提出了一个含能共晶和含能盐的热筛选程序，并且在对具有挑战性的共晶设计（含能材料）对象进行基准测试中显示了优越的性能。图2 DNPP/3NTr (a)和ATNP/Dibenzo-18-crown-6 (b)共晶结构04 作者介绍第一作者Nikita V. Muravyev，男，俄罗斯科学院N. N. Semenov联邦化学物理研究中心研究员，研究方向为热分析，动力学和含能材料。05 团队相关论文[1] Muravyev NV , Wozniak DR , Piercey DG. Progress and performance of energetic materials: open dataset, tool, and implications for synthesis[J]. Journal of Materials Chemistry, A. Materials for energy and sustainability, 2022, 20: 10.[2] Muravyev NV, Gorn MV, Melnikov I, et al. Autocatalytic Decomposition of Energetic Materials: Interplay of Theory and Thermal Analysis in the Study of 5-Amino-3,4-Dinitropyrazole Thermolysis[J]. Physical Chemistry Chemical Physics, 2022, 24: 16325-16342.[3] Muravyev NV, Vyazokin S. The Status of Pyrolysis Kinetics Studies by Thermal Analysis: Quality Is Not as Good as It Should and CanReadily Be[J]. Thermo, 2022, 2(4): 435-452 [4] Muravyev NV, Suponitsky KY, Fedyanin IV, et al. Bis-(2-difluoroamino-2,2-dinitroethyl)nitramine-Energetic oxidizer and high explosive[J]. Chemical Engineering Journal, 2022, 449: 137816.

日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下，测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同，热分析仪有测量重量变化的“热重法（TG）”、测量温度变化的“差热分析（DTA）”，以及测量热量的“差示扫描量热法（DSC）”等诸多种类，被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料，陶瓷、合金等无机材料行业，适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来，随着材料和素材的高功能化、复合化，热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中，为了进行极微量的试验和成分的测量，需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外，汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成，因此除了单次测得多个数据的能力，复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2]，这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析（TG-DTA）方式进行同时测量，但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化，现在业界对热重法-差示扫描量热法（TG-DSC）同时测量的需求不断上升，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升；还标配Mass Flow Controller[3]，气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性：热重法（TG）测定时，抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动，或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平：一侧为天平的倾斜测量部件，另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构，将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理，以提升性能的热重法（TG）测量。[3] Mass Flow Controller：加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点：New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10µ g以下。此外，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪

日立分析仪器正式将“New STA系列” TG-DSC热分析仪引入中国内地市场。本系列具备令人惊叹的基线稳定性[1]和高灵敏度测量能力，包括STA200、STA200RV和STA300三款，分别为普通型号、适用于试样实时观察的型号，以及高温型号。热分析仪是指在程序控温等条件下，测量物质物理性质与温度或时间关系的仪器。根据测量方法的不同，热分析仪有测量重量变化的“热重法（TG）”、测量温度变化的“差热分析（DTA）”，以及测量热量的“差示扫描量热法（DSC）”等诸多种类，被广泛应用于塑料、复合材料、医药品等有机材料，陶瓷、合金等无机材料行业，适合从研究开发到质量管理、故障分析等多种的场景。近年来，随着材料和素材的高功能化、复合化，热分析仪的热性能的要求也多样化了。在高性能的电子产品的故障分析中，为了进行极微量的试验和成分的测量，需要支持高灵敏度的测量的高基线稳定性。另外，汽车、食品相关领域等利用的复合材料是由不同的材料组合而成，因此除了单次测得多个数据的能力，复合型分析的需求也日益增长。一、 高水准TG基线稳定性日立New STA系列继续采用高灵敏度 “数字水平差动型天平”[2]，这一结构在日立原有的热分析仪中就有不俗表现。New STA系列更是新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10μg以下。二、 划时代的TG-DSC同时测量装置日立原有的热分析仪以热重法-差热分析（TG-DTA）方式进行同时测量，但由于DSC比DTA更能够精确地定量试样的热量变化，现在业界对热重法-差示扫描量热法（TG-DSC）同时测量的需求不断上升，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。三、 多项改进带来新的可能New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升；还标配Mass Flow Controller[3]，气氛控制和其操作性能也登上了一个新台阶。[1] 基线稳定性：热重法（TG）测定时，抑制因温度变化导致的天平结构热膨胀所引起的重量变动，或对该过程进行测量。[2] 数字水平差动型天平：一侧为天平的倾斜测量部件，另一侧采用配置了试样和标准试样的天平结构，将试样和标准试样各自的重量进行数字化处理，以提升性能的热重法（TG）测量。[3] Mass Flow Controller：加热炉内对气流进行程序控制的产品。创新点：New STA系列新增了能够确保天平部位温度恒定的新结构，消除了受加热炉温度变化影响而导致的微小重量误差，让基线稳定性水平远超日立原有产品。在加热炉内未放置试样的状态下，从室温加热至1,000℃，重量变动幅度仅在10µ g以下。此外，日立为满足客户需求，实现了TG-DSC的同时测量。New STA系列通过同时测量质量变化和热量变化，实现了复合型的定量分析。New STA系列对选配件试样观察系统（Real View ® ）进行了功能升级，现具备数字变焦、画面编辑、长度测量、颜色分析等诸多实用功能。此外，该系列具备重新设计的气流路径，气体置换性能大幅提升。 日立New STA系列TG-DSC热分析仪

p 　　热分析的定义是：“在程序温度和一定气氛下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。” /p p 　　按样品所测物理量的性质(如质量、温差、热量和力学量等)以及联用技术，可将热分析方法进行如下表所示分类。 /p p style=" text-align: center " 表1 热分析方法的分类 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 329" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px word-break: break-all " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 热分析方法 /span /p /td td width=" 81" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 简称 /span /p /td td width=" 159" style=" border-top: 1px solid windowtext border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: none padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测量的物理量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热重法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 质量变化 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " Δm /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 动态质量变化测量 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid 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border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热光学法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 光学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热电学法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 电学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 热磁学法 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " -- /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 磁学量 /span /p /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:宋体" 联用技术 /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " - /span span style=" font-family: 宋体" 差热分析（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DTA /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " - /span span style=" font-family: 宋体" 差示扫描量热法（同时联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG-DSC /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 质谱分析（串接联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/MS /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 傅里叶变换红外光谱法（串接联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-bottom: none border-left: none border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/FTIR /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " br/ /td /tr tr td width=" 329" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-indent:28px" span style=" font-family:宋体" 热重法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 气相色谱法 /span span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " / /span span style=" font-family: 宋体" 质谱分析（间歇联用技术） /span /p /td td width=" 81" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " TG/GC/MS /span /p /td td width=" 159" valign=" top" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " br/ /td /tr /tbody /table p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析方法的定义 /strong /span /p p strong 热重法 /strong /p p 　　热重法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样的质量与温度或时间关系的技术。”热重法(thermogravinetry-TG)也常被称为“热重分析”(thermogravimetric analysis-TGA)。 /p p 　　由热重法测得的数据以质量(或质量分数)随温度或时间变化而变化的形式表示的曲线，称为热重曲线。曲线的纵坐标为质量m(或质量分数)，向上表示质量增加，向下表示质量减少 横坐标为温度T或时间t，自左向右表示温度升高或时间增长。 /p p 　　微商热重曲线(derivative thermogravimetrc curve，DTG曲线)是指以质量变化速率与温度(温度扫描型)或时间(等温型)的关系图示由热重法测得的数据。DTG为TGA曲线的导数，即微商。当试样质量增加时，DTG曲线峰向上 质量减小时，峰应向下。 /p p 　　与热重法相关的方法有如下几种： /p p 　　动态质量变化测量(温度扫描型)方法，是指在程序升、降温和一定气氛下，测量试样质量随温度T变化的方法。 /p p 　　等温质量变化测量(等温型)方法，是指在恒温T和一定气氛下，测量试样质量随时间t变化的方法。 /p p 　　控制速率热分析(controlled rate thermal analysis-CRTA)方法，是指控制温度-时间曲线，使试样性质按固定的速率变化的方法。 /p p 　　自动分步TGA方法，是指在温度达到或者高于设定的失重速率时，仪器自动降低升温速率或者等温，而当失重速率低于设定的速率时，试样继续按照升温程序升温，从而达到失重台阶自动分布的解析效果的方法。 /p p 　　与反应速率呈指数提高、速率受热量传递和质量传递限制的控温技术相比，CRTA技术更能以化学反应作为限制步骤。该项技术也可改善多重反应的分辨率。例如，对于控制速率实验，输给炉子的功率是受控制的，以确保质量损失(或增加)的速率固定。 /p p strong 差热分析 /strong /p p 　　差热分析的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样和参比物温度差与温度或时间关系的技术。” /p p 　　高压差热分析(high-pressure differential thermal analysi-HPDTA)是可在加压下(如CO2、N2、O2等气氛)进行DTA实验的方法。 /p p 　　差热分析曲线是指由差热分析仪测得的曲线。曲线的纵坐标是试样和参比物的温度差(ΔT)，按习惯向上表示放热效应(exothermic effect)，向下表示吸热效应(endothermic effect)。 /p p strong 差示扫描量热法 /strong /p p 　　差示扫描量热法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的技术。” /p p 　　DSC是应用最广的一种热分析方法，由该种方法测量的物理量目前有多种表达，如能量差(difference in energy)、热通量(heat flux)、热流量(heat flow)、热流速率(heat flow rate)和(heating power)等，对热通量式DSC建议采用“热流速率”、功率补偿式DSC采用“加热功率”。 /p p 　　热通量式(heat-flux)DSC按程序控温改变试样和参比物温度时，测量与试样和参比物温差相关的热流速率与温度或时间的关系。 /p p 　　功率补偿式(power-compensation)DSC是在程序控温并保持试样和参比物温度相等时，测量输给试样和参比物的加热功率差与温度或时间的关系。 /p p 　　差示扫描量热法曲线是指由差示扫描量热仪测得的输给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间的关系曲线图示。曲线的纵坐标为热流速率(heat flow rate)或称热流量(heat flow)，单位为W(J/s) 横坐标为温度或时间。按热力学惯例，曲线向上为正，表示吸热效应 向下为负，表示放热效应。考虑到DTA纵坐标ΔT的吸、放热方向，一直惯用吸热向下，放热向上，不再做改动。 /p p strong 热机械法 /strong /p p 　　热机械法的定义是：“在程序控温非振动负载下(形变模式有压缩、针入、拉伸和弯曲等不同形式)，测量试样形变与温度关系的技术。”由此测得的是形变-温度曲线。 /p p 　　热膨胀法的定义是：“在程序控温和一定气氛下，测量试样尺寸(长度)或体积与温度关系的技术。” /p p 　　动态热机械分析的定义是：“在程序控温和一定气氛交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度关系的技术。”按振动模式，可分为自由衰减振动法、强迫共振法、非强迫共振法、声波传播法 按形变模式，可分为拉伸、压缩、扭转、剪切(夹芯剪切与平行板剪切)、弯曲(包括单悬臂梁、双悬臂梁，以及三点弯曲和S形弯曲等)。 /p p 　　由动态热机械分析仪测得的试样的储能模量、损耗模量和损耗因子(tanδ)与温度或时间的关系曲线图示，又可区分为在选定的频率和应变水平下，测量试样动态力学性能随温度的变化(温度扫描)、在等速升温过程同时测量多个频率下的动态力学性能随温度的变化(多频温度扫描)、在选定的温度测量试样的动态力学性能随频率的变化(频率扫描)、在选定的温度和频率下测量试样的动态力学性能随时间的变化(时间扫描)等多种形式的动态热机械分析曲线。 /p p strong 热声学法 /strong /p p 　　热发声法的定义是：“在程序温度下，测量物质发出的声音与温度的关系的技术。” /p p 　　热传声法的定义是：“在程序温度下，测量通过物质后的声波特性与温度的关系的技术。” /p p 　　此外，尚有热光学法、热电学法、热磁学法等。 /p p strong 逸出气检测与分析 /strong /p p 　　逸出气体的检测与分析，一般采用联用技术的方法。 /p p 　　联用技术有同时、串接与间歇联用技术之分。 /p p 　　联用技术的新进展：微区热分析(micro thermal analysis-μTA)。是将原子力显微镜(AFM)与热分析(如DTA、TMA)结合起来的一种技术。采用微小的热阻探针(该探针即是热源又是检测器)测量试样的形貌图像和热导率，可依据图像选择任意点以一定的升温速率进行原位的热分析表征。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析实验相关概念 /strong /span /p p 　　被测对象有物质(substance)、材料(material)、样品(sample)、试样(specimen)、测试试样(test specimen)以及“材料”等多种称谓。样品指的是待测材料 试样指的是有待于分析的一定量材料或制件。 /p p 　　参比物通常是在实验的温度范围内热惰性的物质。坩埚是用于盛载试样或参比物的容器。 /p p 　　试样-参比物支持器组件(specimens holder assembly)是放置试样和参比物的整套组件。当热源或冷源与支持器合为一体时，则此热源或冷源也视为组件的一部分。均温块(block)是试样-参比物或试样-参比物支持器同质量较大的材料紧密接触的一种试样-参比物支持器组合。 /p p 　　状态调节(conditioning)是测试前对试样进行的预处理。除非对实验过程有特殊要求，在进行实验前试样应干燥至恒量。应慎重选择合适的干燥条件，以防试样发生结晶、老化等的物理变化。由于测试结果与材料及其热历史有关，试样和样品的制备方法对于结果的一致性及其意义可能是至关重要的。因此，测试前须对试样进行预处理。 /p p 　　校准(calibration)是在规定条件下确定测量仪器或测量系统的示值与被测量对应的已知值之间关系的一组操作。校准可以使用有准确量值及不确定度的标准物质，以实现量值的溯源 校准也可以使用仪器厂家提供的标准样品或特定的化学药品，其量值来自于说明书或文献。目前，校准普遍采用厂家提供的标准样品，但是厂家的标样只有量值没有不确定度，不利于用户评估测量结果的不确定度。 /p p 　　噪声是由于各种未知的偶然因素所引起的基线无规则的起伏变化。信噪比为试样热效应信号与基线噪声之比。基线振幅的1/2作为噪声(N)，由基线到峰顶的高度为信号(S)，以S/N大于3为信号的检出下限。 /p p 　　分辨率是指在一定条件下仪器分辨靠得较近的(相差10℃以内)两个热效应的能力。 /p p 　　时间常数是某一体系相应快速性的度量。DSC测量系统的时间常数τ是试样产生一个阶段式的恒定热流速率并突然停止后，测量信号达到新的最终值得1/e(降到两个恒定值之差的63.2%)时所需的时间。 /p p 　　重复性指的是在相同条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性，是由同一分析者在同一实验室利用同一台仪器所测结果精密度的定量度量。重复性限指的是在重复性实验条件下，对同一量相继进行两次重复测量时，两次重复测量值之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值，即指在重复性实验条件下(由同一操作者、在同一天、用同一台设备对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果做比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值。 /p p 　　再现性指的是两个或多个实验室间所得结果精密度的定量度量(指同一类型的仪器)。再现性限指的是在再现性实验条件下(由不同的操作者、用不同的设备、在不同的实验室对相同材料按相同的测试方法进行的两次测试结果作比较)所得两次测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该值，即在再现性实验条件下，对同一量进行两个单次测量，测试结果之绝对差有95%的概率小于或等于该容许值。 /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 热分析曲线相关概念 /strong /span /p p 　　热分析曲线泛指由热分析实验测得的各类曲线，不称热谱(thermogram)或热谱曲线(thermogram curve)。 /p p 　　基线(baseline)是指无试样存在时产生的信号测量轨迹 当有试样存在时，指试样无(相)转变或反应发生时热分析曲线的区段。仪器基线(instrument baseline)指的是无试样和参比物时，仅有相同质量和材料的空坩埚测得的热分析曲线。试样基线(specimen baseline)指的是在仪器装载有试样和参比物时，在反应或转变区外测得的热分析曲线。准基线(virtual baseline)指的是假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线。假定热容随温度的变化呈线性，利用一条直线内插或外推试样基线来画出这条线。如果在反应或转变过程热容没有明显变化，便可由峰的起点和终点直接连线画出基线 如果出现热容的明显变化，则可采用S形基线。 /p p 　　热分析曲线偏离试样基线的部分，曲线达到最大或最小，而后又返回到试样基线。热分析曲线的峰可表示某一化学反应或转变，峰开始偏离准基线，相当于反应或转变的开始。吸热峰(endothermic peak)就DSC曲线的吸热峰而言，是指输入到试样的热流速率大于输入到参比样的热流速率，这相当于吸热转变。放热峰(exothermic peak)就DSC曲线的放热峰而言，是指输入到试样的热流速率小于输入到参比样的热流速率，这相当于放热转变。峰高(peak height)是指准基线到热分析曲线出峰的最大距离，峰高不一定与试样量成比例。峰宽(peak width)是指峰的起、止温度或起、止时间的距离。峰面积(peak area)是指由峰和准基线包围的面积。 /p p 　　特征温度或时间包括：初始点[initial (onset) point,T sub i /sub ,t sub i /sub ]，外推始点(extrapolated onset point,T sub ei /sub ,t sub ei /sub )，中点(mid-point,T sub 1/2 /sub )，峰(顶)[peak (top)]，外推终点[extrapolated end (或extrapolated final) point,T sub ef /sub ,t sub ef /sub ]，终点[end (或final) point,T sub f /sub ,t sub f /sub ]。初始点是指由外推起始基线可检知最初偏离热分析曲线的点。外推始点是指外推起始准基线与热分析曲线峰的起始边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。中点是指热分析曲线台阶的半高度处。峰顶是指热分析曲线与准基线差值最大处。外推终点是指外推终止准基线与热分析曲线峰的终止边或台阶的拐点或类似的辅助线的最大线性部分所做切线的交点。终点是指由外推终止准基线可检知最后偏离热分析曲线的点。 /p p 　　相(phase)是指样品(气体、液体、固体)具有可明显区别于样品其他不同区域的边界，是系统中物理性质和化学性质均匀的部分。相变温度(phase transition temperature)是体系从一个相向另一个相转变的温度。相变焓(phase transition enthalpy)是体系因相变而产生的热量变化。相图(phase diagram)是利用几何的语言(图形、点、线、面等几何性质)来描述系统的状态及其变化，即体系的相结构与实验参数(压力、温度、组成等)的关系图示。一个起始为均相的混合物，当体系升温至某一温度时，开始出现相分离，这一临界点称为下临界相容温度(lower critical solution temperature-LCST)，发生相分离的温度与组成的关系曲线呈向下凹状。同相(in phase)是指在发生可逆转变过程中，物质未发生本质变化，此种转变的热流量与调制信号无位相差。相移(out of phase)是指在非可逆过程，物质成分发生质的变化(化学变化)，或随时间t(如焓松弛)、温度T(如再结晶)而发生明显的状态或结构变化，这时热流量与调制信号有位相差。 /p p 　　玻璃化转变(glass transition)是指非晶态(或半晶)聚合物从玻璃态向高弹态的转变。玻璃化转变温度(glass transition temperature)是指非晶态(或半晶)聚合物从橡胶态(黏弹态)向玻璃态的转变温度，可简称玻璃化温度。熔融(melting)或熔化(fusion)指的是完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态的转变。结晶(crystallization)指的是物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变。熔化热或称熔化焓(melting enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质熔融所需的能量，以J/g表示。结晶热或称结晶焓(crystallization enthalpy)指的是在恒定压力下，使某种物质结晶释放的能量，以J/g表示。 /p

1977年，国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议在日本京都召开，并对热分析进行了如下定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。热分析技术分为九类十七种，在化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等多个领域得到广泛应用，可以应用在成分分析、材料研制和应用开发、化学反应的研究、环境监测、稳定性的测定、微量物证检验等方面。　　热分析仪器由程序温度控制器、炉体、物理量检测放大单元、微分器、气氛控制器、显示和打印以及计算机数据处理系统7部分组成。其核心部件主要有电子天平、热电偶传感器、位移传感器等。在中国热分析仪器市场，活跃着TA、耐驰、梅特勒、珀金埃尔默等近30家仪器企业。据统计，中国热分析仪器市场年产值应为近10亿元人民币。　　随着新的学科和材料工业的不断发展，热分析所研究的物质由无机物(金属、矿物、陶瓷材料等)逐步扩展到有机物、高聚物、药物、络合物、液晶和生物高分子、空间技术等领域，对于表征分析技术也提出了更高的要求。基于热分析技术，联用技术应运而生，通过热分析仪与其他仪器的联用，可以获得更多的结构与性能信息。热分析联用技术是在程序控温和一定气氛下，对一个试样采用两种或多种热分析技术，分为同时联用、串接联用、间歇联用等，常见于热分析仪与红外光谱、气相色谱、质谱等仪器的联用。　　仪器信息网于2020年年末之际重磅发布了《热分析联用仪市场调研报告（2020版）》，以内参报告的形式梳理了当前的市场状况。由于热分析联用仪涉及多类仪器的联用等因素，本报告以热分析仪市场为主线，分析热分析联用仪的市场情况。　　亮点1：本报告盘点了国内外主要的热分析仪器厂商，对于其厂商规模与产值、产品线进行了横向分析。　　亮点2：本报告中首次披露了热分析联用仪、热重分析仪/热天平(TGA)、同步热分析仪(STA)、差示扫描量热仪(DSC/DTA)四个专场的用户关注热度，从中窥见哪些品牌最受用户关注。　　亮点3：通过用户调研分析哪些品牌在用户中的知名度较高，用户在采购时最倾向于采购何种品牌的产品，对于影响用户采购的多种因素进行了全面解析。　　亮点4：进行了仪器的应用分析，可以了解哪些应用领域的用户分布较多。　　亮点5：调研了耗材配件的更新周期，了解用户更换坩埚等的周期。　　亮点6：收集了普通仪器用户和专业仪器用户对于仪器改进的建议与意见。　　目录　　第一章 热分析联用仪概述................................................................................................ 1　　1.1 热分析技术......................................................................................................... 1　　1.2 常用热分析仪简介............................................................................................. 11　　1.3 热分析联用仪简介及分类.................................................................................. 16　　第二章 国家与行业标准................................................................................................. 21　　第三章 热分析联用仪市场分析....................................................................................... 34　　3.1 主要热分析仪厂商............................................................................................. 34　　3.2 厂商规模及产值................................................................................................ 57　　3.3 厂商产品线分析................................................................................................ 59　　3.4 中标情况分析.................................................................................................... 62　　3.5 仪器信息网专场热度分析.................................................................................. 75　　3.5.1 热分析联用仪专场................................................................................... 75　　3.5.2 热重分析仪/热天平(TGA)专场............................................................. 76　　3.5.3 同步热分析仪(STA)专场...................................................................... 77　　3.5.4 差示扫描量热仪(DSC/DTA)专场.............................................................. 78　　第四章 热分析联用仪用户调研....................................................................................... 79　　4.1 调研用户属性分析............................................................................................. 79　　4.1.1 调研用户行业分析................................................................................... 79　　4.1.2 调研用户单位类型分析............................................................................ 80　　4.1.3 主题网络会议参与倾向性分析.................................................................. 82　　4.2 联用技术及联用仪器品牌认可度分析................................................................. 83　　4.2.1 联用技术分析.......................................................................................... 83　　4.2.2 红外光谱品牌认可度分析......................................................................... 83　　4.2.3 气质联用品牌认可度分析......................................................................... 83　　4.2.4 质谱品牌认可度分析................................................................................ 83　　4.2.5 紫外光谱品牌认可度分析......................................................................... 84　　4.3 热分析仪使用与配置分析.................................................................................. 85　　4.3.1 常用热分析仪类型分析............................................................................ 85　　4.3.2 应用分析................................................................................................. 85　　4.3.3 检测途径分析.......................................................................................... 86　　4.3.4 配备数量分析.......................................................................................... 87　　4.3.5 使用年限分析.......................................................................................... 87　　4.3.6 价格区间分析.......................................................................................... 88　　4.4 用户采购分析.................................................................................................... 89　　4.4.1 采购渠道分析.......................................................................................... 89　　4.4.2 采购调研方式分析................................................................................... 89　　4.4.3 采购调研时间分析................................................................................... 90　　4.4.4 国产/进口倾向性分析............................................................................... 90　　4.4.5 采购影响因素分析................................................................................... 92　　4.4.6 品牌知名度分析....................................................................................... 96　　4.4.7 品牌倾向性分析....................................................................................... 96　　4.4.8 品牌复购分析.......................................................................................... 97　　4.4.9 采购周期分析.......................................................................................... 97　　4.4.10 三年内采购意向分析.............................................................................. 98　　4.5 耗材配件分析.................................................................................................... 99　　4.5.1 常用耗材配件.......................................................................................... 99　　4.5.2 耗材寿命分析.......................................................................................... 99　　4.6 售后服务分析.................................................................................................. 100　　4.6.1 产品故障率分析..................................................................................... 100　　4.6.2 售后服务响应速度分析.......................................................................... 100　　4.6.3 用户培训分析........................................................................................ 101　　4.6.4 回访紧密度分析..................................................................................... 102　　4.6.5 软件升级分析........................................................................................ 103　　4.6.6 解决问题能力分析................................................................................. 103　　4.6.7 售后服务意见与建议.............................................................................. 104　　4.7 用户意见与建议............................................................................................... 105　　4.7.1 普通用户意见........................................................................................ 105　　4.7.2 专业用户意见........................................................................................ 105　　第六章 总结................................................................................................................. 117　　参考资料...................................................................................................................... 122　　如对本报告感兴趣，可通过以下邮箱guancg@instrument.com.cn联系我司相关人员，咨询购买报告相关细节!

随着材料科学等的迅猛发展和热分析技术本身的快速进步，热分析仪器已获得越来越广泛的应用，当今几乎已成为常规分析仪器。许多高等院校的相关专业开设了热分析课程，很多热分析技术的应用人员也需要系统的基础知识。正是为了满足这方面的需求，梅特勒托利多的技术应用人员与中科院著名学者刘振海研究员一起，合作编写了《热分析简明教程》一书。 书 名：热分析简明教程 作 者：刘振海、陆立明、唐远旺 出 版 社：科学出版社出版 出 版 时 间： 2012年8月 订 购 渠 道：各大书店、网店 定 价：50.00元 热分析是仪器分析的重要分支，涵盖差示扫描量热法（DSC），动态热机械分析法（DMA），热重分析法（TGA），热机械分析法（TMA）以及热重法与质谱（MS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）法的联用等多种技术，在聚合物材料、药物、食品、含能材料、矿物、金属、陶瓷等众多领域有极其广泛的应用，是分析和表征各类物质基本特性（包括物理转变、化学反应）的极其有用的手段。 本书系统介绍了热分析术语，并给出了新的理解和诠释；主要热分析仪器的原理与结构及其最新发展；影响热分析实验结果的各种因素和相关的标准与规范，这是从事热分析工作的基本依据。最后按观测物质的各种转变、反应和特性参数，介绍典型的应用实例。 本书可作为热分析及相关专业师生（研究生、大学生）的教学用书，也可作为热分析工作者和以热分析为测试手段的科技人员的参考书。希望此书能给大家的工作带来一丝惊喜和帮助！

热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。在热分析实验中，我们会用到各种热分析仪器，常见的热分析仪器有：差示扫描量热仪（DSC）,同步热分析仪（STA），热机械分析仪（TMA）和动态热机械分析仪（DMA）。但是，我们在做热分析实验时经常会遇到如下困扰：通过各种条件优化，得到的数据总是奇奇怪怪，不知发生了什么，更不知道该如何分析这些数据？这种时候，我们不禁要想，如果能够看到样品实际的变化就好了。日立Real View TA样品观察热分析系统（RV），为您排忧解难，通过该系统可以对程序升温过程中的样品进行实时观测，可用连续的图像记录样品状态变化的情况，而且可以自动将图像与测定条件和结果进行对应，获得可信度更高的信息。下面，我们就采用DSC + Real View来解释在分析泡沫聚苯乙烯中的一些奇怪现象。泡沫聚苯乙烯通常称为泡沫塑料，是由聚苯乙烯发泡，固化得到的材料。由于其质轻价廉，隔热性优越，有弹性，并且成型性良好，多用做缓冲材料，包装材料和隔热材料。通过DSC + Real View研究恒温尺寸稳定性。实验结果：通常聚苯乙烯在100℃附近会发生玻璃化转变。上图是100℃保持3小时的DSC曲线和Real View观察图像。如果仅仅通过DSC曲线，我们观测到波动，但没有很明显的变化，为什么产生这种波动我们只能毫无头绪的猜测。但是，通过对Real View观测图像的比较，我们可以看到样品在渐渐收缩，由此推测：DSC观测到的波动，是因为样品变形，样品和容器的接触状态发生变化而引起的。 综上所述，日立Real View TA样品观察热分析系统将想象的世界可视化，使热分析解析更加简便，可靠。关于日立TA7000系列热分析仪详情，请见：日立 DSC7020/DSC7000X差示扫描热量仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313721.htm日立 STA7000Series 热重-差热同步分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313727.htm日立 TMA7000Series 热机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313737.htm日立 DMA7100 动态机械分析仪https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C313739.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。