高浓度粒子计

想请教下各位大神，最近检测一水样磷酸盐，但水中含高铁离子，大概在200–300mg/L左右，水质发黄，放置时间长变浑浊，小弟还是按磷钼蓝方法正常添加抗坏血酸，鉬酸盐溶液，显色时间到，溶液吸光度与空白相差无几，这种情况究竟是水中没有游离磷酸盐了，还是被铁离子干扰，这里我判断干扰的可能情况1、作为还原剂的抗坏血酸与铁离子氧化还原反应消耗；2、磷酸根与铁优先反应生成磷酸铁，鉬酸盐无法和磷酸盐结合再被还原显色。但是也有疑问，1、抗坏血酸可是100g/L的，和几百毫克升的铁离子应该不在一个数量级。按理说是过量才对；2、如此高浓度的铁离子溶液中，是否存在游离磷酸根离子，因为我是有一道过滤程序的，应该是可以过滤掉磷酸铁这样的难溶物的。发帖求助各位大虾了

实验室想测某个水样，是含锂离子的浓缩液，锂离子浓度在30g/L。但是我查了相关检测标准，基本上检测上限都是1mg/L，要稀释3万多倍我实在没信心保证误差不大。有什么方法可以测高浓度的锂离子？

低浓度钙镁离子出峰还算正常，就是基线有点不稳，高浓度钙镁离子直接叠峰拖尾，什么情况，求大神指点[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310956011231_8317_5812350_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208310956232234_8243_5812350_3.png[/img]

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的高浓度检测限一般为多少,最好是测多主ppm以下浓度的样品

请教：高浓度金属元素的存在对H离子的滴定有影响吧，如何消除？

之前进了高浓度内标，洗了几次还是调谐的时候li6高于li7，怎么办

[color=#00008B] 碘量法测铜是铜矿化验及铜湿法冶金生产中中控分析的常用方法，但碘量法测铜在资料及教科书中从未提到亚铁离子对碘量法的影响。因为从中学教材、大学教材到《重要无机化学反应》，都只讲三价铁可以氧化溶解金属铜： 2Fe[sup]3+[/sup] Cu = 2Fe[sup]2+[/sup] + Cu[sup]2+[/sup] 却没有人说这是一个可以向左进行的可逆反应。事实上，这个反应的平衡常数是可以通过二电对的标准电极电位计算出来的：lgK＝14.71，即K＝1014.71，任何反应都有可逆性，只是程度和条件不同而已，下面的案例就是其逆向进行，影响测定结果的情况： 某硫酸铜厂（低品位氧化矿经硫酸浸出，铁屑置换，焙烧，硫酸再溶解，除杂，结晶。是一种较简单的生产流程）告知：他们的生产一直正常，用最近一批氧化铜矿石生产时，浸出率较低，化验结果波动很大，氧化铜测定结果严重偏低，请帮助分析原因。 我到该厂后，用快速碘量法化验有问题的矿粉中的氧化铜（用稀硫酸溶矿为氧化铜部分，属于物相分析，见我上传的《化学物相分析》），过程中发现：稀硫酸溶解液为黄绿色，当加碱调整到有大量氢氧化铁生成（此时PH值在3左右），加入NH4HF2，清液中慢慢析出红色沉淀，溶液变浅蓝色。按正常化验，结果较低。据此现象，我初步断定：溶液中有铜被还原了，还原可能是亚铁离子，亚铁离子是否会还原铜离子呢，我取了适量硫酸亚铁溶液与硫酸铜溶液混合，没有变化，又往其中加入氟氢酸铵，慢慢地生成了红色沉淀，再加入稀硫酸，沉淀溶解，毫无疑问，是亚铁在氟离子存在下还原了铜，我又配制较浓的硫酸亚铁溶液和硫酸铜溶液，并混合，不加氟氢酸铵，同样生成红色沉淀。无论何种情况下生成红色的铜沉淀，只要往悬浊液中加硫酸，沉淀重新溶解。同样的方法，我将氟氢酸铵改成氨水，较高浓度的亚铁离子照样还原铜离子至红色。由此看来问题出在他们的矿石中含亚铁矿较高。 理论分析：上面的平衡虽然强烈偏向右边，一般含亚铁较少的溶液不受影响，但亚铁较高时，当加入较多的氟离子，由于左边的高铁离子生成铁氟络离子，反应便向左边移动，从而出现还原铜的情况，加氨水时，也由于高铁的完全沉淀，导致平衡向左移动（还未到铜氨离子的PH值，亚铁已经还原了部分铜），不加沉淀剂和络合剂，在PH2左右（生产上浸矿时的终结PH），只要加热，也促进高铁水解，高浓度的亚铁就能还原部分铜。当加酸时，由于氢氧化铁溶解，或酸效应作用使铁氟络离子完全分解，又使得上述反应向右进行，铜复溶。 处理方法： 分析方法：用稀硫酸溶解后的试液，分离矿渣，洗涤液合并，溶液中加双氧水，加热氧化亚铁，并加热至湿盐状（分解双氧水），加水稀释，高PH值，以后操作按资料。除亚铁的方法，也可以将矿浸液适当加硫酸和磷酸，用重铬酸钾滴定至二苯胺磺酸钠变紫（还可以计算亚铁浓度），除去亚铁离子，再调PH到3左右，加氟氢酸铵，操作同上。后一方法可以免去加热分解双氧水的漫长过程，缩短时间， 生产流程：将原来的加热浸矿改成冷浸矿，防止了加热浸矿时铜被还原留存于渣中的可能，提高了铜的回收率。 至此，化验和生产的问题得到了妥善的解决。[/color]

因为我是做农药原药含量检测的，所以属于很高浓度的检测。例如98%氟草烟原药，在评估其不确定度时，扩展不确定度U为2.5%，这时不确定度上限到了100%，下限为95.55%。 此时我就会想，既然氟草烟原药含量在95.55%-100%这个区间内，我的测定的值此时的意义又在哪里。我就算测定的值是98%，其它实验室在相同标准下测定的值为96%，这也是可行的吧。 对于配制成其它剂型或者售卖给其它厂商时会有很大的障碍。 哪里想相差了，求老师解答下，拯救一下我这个迷途的羔羊。

用ICP测定高浓度锂的样品中的钠元素，AA的结果在10mg/L左右，ICP要高3-5倍，问了仪器厂家说是高浓度锂对钠的检测有干扰，想问下是什么原理？水、容器、标准溶液之类的干扰都已经排除。

低浓度正常，高浓度拖尾叠峰[img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208301718044679_1542_5812350_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/08/202208301718048665_5415_5812350_3.png[/img]

有谁做过职业卫生里面乙醇胺的分析吗？标准上是用玻璃填充柱的，最后附带一句也可用毛细管柱，但是用什么柱子，分析条件都没有，我们试了一些柱子，高浓度的出峰，低浓度不出峰，有这方面有经验的人士请指点

测高浓度砷时,峰中间明显下凹.是干扰引起的还是自吸?

【汇总帖】关于粒子计数器相关话题综合 1.聊聊SX-L301N型高浓度粒子计数器维护保养_仪器信息网社区 https://bbs.instrument.com.cn/topic/7908063 2.【原创】JIS B9925-1997 液体用光散射式自动粒子计数器 _https://bbs.instrument.com.cn/topic/2697157 3.TSI 3340型激光气溶胶粒径谱仪故障排查及维护保养 _https://bbs.instrument.com.cn/topic/7877001 4.浅谈TSI8530气溶胶监测仪维护保养工作 _https://bbs.instrument.com.cn/topic/7894418 5.【原创】JIS B9920-2002 净化间悬浮微粒子的浓度测定方法及净化间空气洁净度的评定法_ https://bbs.instrument.com.cn/topic/2697146 6.【仪器心得】Fluke 985 空气尘埃粒子计数器_ https://bbs.instrument.com.cn/topic/8132100 7.【仪器心得】 尘埃粒子计数器 3423 使用心得_ https://bbs.instrument.com.cn/topic/8278233 8.尘埃粒子计数器检定方法_仪器信息网社区 https://bbs.instrument.com.cn/topic/245653

前段时间在坛子里发了个求助帖，得到了很多好心坛友的支持，试验的进展也一点点的明朗化了，一般测定标准曲线能达到4个9了，毕竟是0基础，还是谢谢各位朋友的大力支持。可是今天，又发现了两个问题，还请大家帮忙看看，能否提供一些参考意见？1）我测定的是尿铝，常为PPM级别，但是跨度较大，有人是几PPM，却有人是几百PPM，这个标准曲线就很难掌握，我现在选的是1PPM，10PPM，50PPM，100PPM，500PPM，不知道这么选行不行，各位就当是我的老师了，还请老师们指导！2）每当测完最后一个高浓度的标样，再紧接着测低浓度的样品时，发现RSD都很大，一般都是百分之几十，平常侧浓度差别不大的样品时，都是百分之零点几的RSD，恕我愚笨，这时还真不知道该怎么解决，好让机器可以顺利，准确，速度的测定样品了，想听听大家有什么好办法。谢谢各位！

请教大家，同一条曲线，高浓度曲线点在对的保留时间的响应值反而比低浓度点低，提取离子时，在对的保留时间之前出了一个比较高的杂峰，这个峰在低浓度曲线点反而没有，是物质分解了吗，还是仪器的原因？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]误进了高浓度的样品怎么办？会对仪器有影响吗？

要用色谱分析高浓度酒精（97～98％），外标法和校正因子法，不知使用哪种方法更好？还有使用什么柱子好呢？　　各位大侠　能给些意见吗？～～不胜感激！

正在做高浓度水含量的乙醇水溶液中乙醇浓度的测定，其样品中必须含有水和乙醇，是否能够用DB-wax柱子，或者DB-waxetr柱子？哪种效果会更好？且分析汽油成分中的乙醇含量是否能够用这俩个柱子中的一个呢？

有个样品，要求1000ppm高浓度进样。为了避免对后一针影响，我设置了洗针程序，但是下一针还是会有残留，出峰可以达到十倍信噪比以上，而且走了好几针空白残留始终存在，峰也不变小。我考虑可能是样品含量太高，在柱子中有残留。因时间原因又不能长时间冲洗柱子。不知大家有没有好的消除样品残留的方法？

如何用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]测定高浓度磷酸盐中的微量元素的含量？氟，氯，钙等 ，谢谢

新手求助，做CE将近一个月了，坛子里的帖子挨个看了有一半了，今天把自己的情况发出来，帮我指点一下。我要用CE分离小分子有机酸，用的是beckman的P/ACE MDQ。硼砂缓冲液30mM, pH10, EOF Marker用的是 DMSO。电压：15KV有机酸：醋酸，三氟乙酸， 扁桃酸，柠檬酸浓度在2.5mM 和 25 mM时能得到比较不错的分离，但是在浓度125mM时电流就不再稳定，把电压降到7kv，电流稳定了，但出来的峰不是特别好，请问还有什么其他办法，能在高浓度时改善分离？

我是离子色谱新手，仪器提示用高浓度淋洗液清洗仪器，这是要换成高浓度淋洗液洗仪器的意思吗？

低浓度与高浓度，峰面积不成曲线，而且峰撕裂，这个要如何解决，我再坐热脱附VOC的时候做到7ug以上发现整个峰面积都不在线性范围内了，明显偏低，越大就越低，1~5能做到0.99994，请问这个是怎么回事？然后做到20ug以上发现峰撕裂了。求高手解答。

样品中的高浓度铁和铝离子会不会影响到低浓度铬和镍的测定，如果有影响要怎么去除干扰呢

色谱条件：柱子SI-16 4D 流速0.7 淋洗液氢氧化钾25mM 抑制电流50 水样情况：水样中氯离子20000ppm 硫酸根离子800ppm遇到问题：氯离子拖尾干扰硫酸根离子 不出峰解决尝试:试了改变淋洗液浓度15-28mM 还是不出峰

求助各位大神。做了三年氨氮，第一次遇到这种情况。今天做氨氮曲线，显色时溶液颜色的梯度还不错。可是在420nm，20mm比色时，最高浓度的两个点，吸光度显示0.000。曲线取量按照国标HJ535-2009。这一批空白吸光度达到了0.070，怀疑是新配纳氏试剂的问题。因此，换了之前用的纳氏试剂。第二次只做了空白和最高浓度点，空白为0.036，最高点依旧是0.000，颜色还挺深的，溶液也不浑浊。将最高点溶液稀释一下，又可以显示吸光度，因此不是比色皿的问题。酒石酸钾钠也用的是一直在用的那一瓶，实在是不知道什么原因？求助大家，小妹万分感谢

无低浓度质控样，只有高浓度的质控样，能否将高浓度的稀释用？本人觉得应该可以的，欢迎大家发表各自的见解。

现有高浓度氯化氢气体，（其中含有少量的氟化氢），我想采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检测，但是还没有头绪。于是现在我用水来吸收这个气体，测吸收液中氟化氢的含量。选用什么柱子呢？