石墨烯消解仪

问题描述：全自动石墨消解仪有何优点？解答：[font=宋体]全自动石墨消解仪是一种全自动湿法消解的前处理仪器。全自动石墨消解仪的加热装置是石墨体，石墨体具有良好的导热性和较高的控温精度，为样品提供了均匀的热量。石墨体的立体包裹式加热方式（图[/font]9-6[font=宋体]），使热量损失更少，效率更高，弥补了电热板加热的不足。通常石墨体表面喷涂了特氟龙涂层，从而达到耐腐蚀，易清洁的效果，整机外围无金属部件，可在强酸环境中使用。样品消解容器通常采用聚四氟乙烯罐体，具有良好的化学抗性和耐热性。借助自动化控制程序，仪器可自动完成加酸、混匀、加盖、取盖、程序升温消解、赶酸、冷却和定容等实验步骤，完全实现了全程自动化和无人值守，最多一批可以自动完成数十个乃至上百个样品的处理。除此自外，目前市面上的全自动石墨消解仪已经可以实现对仪器的无线控制，在仪器外部还安装了排风装置，最大程度上保障了操作人员的安全。[/font][align=center][img=,333,217]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207121238265396_7331_3389662_3.jpg!w296x235.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]9-6[font=宋体]包裹式加热石墨体[/font][/align]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

最近新购置了一台石墨消解仪，最高温度可达400度，代替以前的电热板，给来做农产品中总砷的湿法消解，有没有老师用过的，提供下加酸量以及消解的升温条件等详细过程。谢谢！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911141627564952_7763_2988186_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

DS-360 石墨消解仪 消解仪是样品元素分析测试前处理设备，环境监测、农检、商检、质检等部门样品分析测试时，样品前处理时间占整个分析测试时间约70%，因此采用新一代样品前处理设备是提高样品分析测试效率的关键。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411181116_523487_2957463_3.png 产品特点Ø 高纯石墨加热体，温度均匀性好，批量样品处理，大幅节省人工成本和用酸量，更加经济；Ø PDA 蓝牙无线控制技术，操作人员远离有害气体和热源，保障员工的健康与安全；Ø 多步程序，智能控温，实现无人值守自动消解；Ø 成熟消解程序可无限制存储和调用，保证实验一致性；Ø 率先采用真彩触摸屏操作，直观易用，对实验人员要求低；Ø 可选用外置测温探头，反映真实的样品消解温度。 产品参数：4.1消解孔数：≥36孔4.2 控温范围：室温－210℃以上4.3控温方式：无线蓝牙控制4.4 控温精度：±0.2℃4.5孔间温差：±1.5℃4.6 控温时间：0－24小时4.7 加热板块：石墨或镀特氟隆石墨4.8操作人员可用PDA（掌上电脑，真彩触摸屏）或mini平板进行远距离控制。4.9 可通过PDA或mini平板界面清楚看到消解参数：消解时间、保持时间、当前温度等。具备自行编辑保存不同消解方法的功能。4.10 可编辑升温程序，可设置升温时间和保持时间4.11含过热保护装置，可选择内置、外置测温方式4.12 消解管需带有刻度，消解完的样品可以直接定容而无须转移4.13符合EPA的方法 技术指标电炉加热板式加热浴室加热微波消解石墨加热技术归属常压湿法消解常压湿法消解常压湿法消解高压湿法消解常压湿法消解加热均匀性差稍好好[fo

[font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]本人在前处理行业工作多年，有一点小小经验，跟大家分享一下。以后有时间会陆续给大家做一点。供大家参考。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]今天跟大家分享的是煤炭、活性炭、石墨、石墨烯等碳基物质的分享。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]消解难点：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]煤、焦炭和石墨，这些样品需要高温，较高的温度，在所有样品消解里面难度应该是首屈一指的。并由于全部是碳因此消解过程中也会产生大量的二氧化碳气体，对设备的耐压程度也是一种考验。完全消解所需的温度随着从木炭到石墨的矿化程度的增加而增加。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]相关标准：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料，附录3中，微量元素的测定方法有关于消解的推荐。该方法加入了0.4-0.5g样品，加入12mL王水进行消解，温度大于180即可。消解后过滤测试。该方法比较简单，可以满足大多数设备的使用条件，但是有大量沉淀，并不能保证待测元素全部消解。因此我这里给大家推荐一种完全消解的方法。[/color][/size][/font][img=,624,129]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291302241585_7702_3037308_3.png!w624x129.jpg[/img][size=18px][b][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black]设[/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black]备选择：[/color][/font][/b][/size][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]本方法使用温度较高，达到了[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]240℃，如果温度过低，那么基本上是没有效果的。通常大家使用的做食品，土壤的那种高通量的消解管子就不要尝试了。不仅没用，还容易污染你的管子。我用的是安东帕的Multiwave5000 + 20位的转子。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black][img=,161,215]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127019101_3189_3037308_3.png!w161x215.jpg[/img][img=,221,166]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127022044_5635_3037308_3.png!w221x166.jpg[/img][img=,104,139]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291127024612_1517_3037308_3.jpg!w104x139.jpg[/img][/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]试剂的选择：[/size][/b][/color][size=10.5pt][color=black]6ml硝酸、4ml硫酸、2.5ml高氯酸，1ml氢氟酸加入顺序。添加硫酸（H2SO4）有助于在降低的蒸汽压下保持较高的温度。在200℃以上，尤其是石墨烯，需要高氯酸（HClO4）提供较高的氧化电位。为了溶解样品中的二氧化硅，可能需要氢氟酸（HF）。由于二氧化硅的含量不同，如果在冷却和稀释后二氧化硅出现白色凝胶状沉淀，则可能需要增加HF的体积。所有用作试剂的酸都是高浓度的分析级别：硝酸（HNO365%）、高氯酸酸（HClO4，70%）和氢氟酸（HF，40%）。用去离子水稀释和冲洗。[/color][/size][/font][size=12px][color=#ff0000][b]注意，并不是所有的消解管子都允许加入高氯酸的。这个方法里面加入了2.5mL高氯酸，对于某些设备来说比较有挑战性，能否使用一定要咨询相关的设备厂家。[/b][/color][/size][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][b][size=18px]程序的选择：[/size][/b][size=10.5pt]第一步在150℃下，借助HNO3消解反应组分，第二步在220℃下，HClO4被激活以消解大部分碳材料，同时产生和排放反应气体。在250°C下第三个保持步骤，以消除剩余的难以消解的石墨结构。对于最苛刻的样品，如石墨，这一过程可能仍然不会在所有情况下产生澄清的溶液，因此可能会留下一个“蓬松”的残留物。第二次运行有助于改善这些碳残留物的消化。对于这种额外的消化过程，加入2ml HClO4，由于没有易反应的物质，直接升温到240℃即可。处石墨外，活性炭，煤炭基本上一步可以解决问题。[/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=#C0504D][img=,479,355]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291128312761_1425_3037308_3.jpg!w479x355.jpg[/img][/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][color=black][b][size=18px]消解结果：[/size][/b][/color][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black]对于煤、活性炭、基本上一次就可以消解完全了。但是石墨样品有少量的碳颗粒存在，需要二次消解，其他样品一次可以完全消解干净。但是由于所有的石墨样品需要更多的氧化剂，这不能通过简单地延长反应时间来提供，因此在随后的第二次运行中加入2mlHCOl4。[/color][/size][/font][font='Microsoft YaHei','sans-serif'][size=10.5pt][color=black][img=石墨,455,607]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291302406676_4375_3037308_3.png!w455x607.jpg[/img]石墨第一次消解，有少了沉淀[/color][/size][/font][img=石墨第二次,115,209]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291303082512_586_3037308_3.jpg!w115x209.jpg[/img]石墨补2.5mL高氯酸第二次消解澄清[img=煤炭，活性炭，石墨烯,451,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004291303080588_9122_3037308_3.jpg!w451x256.jpg[/img][font=&][size=10.5pt]活性炭、煤炭、石墨烯等一次消解就完全消解干净。[/size][/font]

关于石墨消解和微波消解的优缺点：所谓石墨消解就是将加热样品放在石墨孔中间，利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解的一种办法。石墨消解和微波消解作为消解比较主要的两种手段，各有其优点，比较如下：1.一次消解样品数：石墨消解一次可以消解30多个样品，甚至可以达到40多个样品，微波消解一次消解数在6-12左右。2.消解时间：单从消解时间来看，微波的消解时间要短，但是计算上消解后的降温、赶酸，以及多个样品总共的消解时间，两者各有所长3.消解效率:微波由于可在高压下消解，所以有些样品能够用微波消解，而很难用石墨消解。比如，塑料等样品。4.安全性：石墨消解在常压下进行,加热均匀,不会暴沸和爆罐,没有安全隐患；而微波消解在高压下进行,瞬间升压会使消解罐内压力陡增,有可能发生爆罐，如果人在旁边会很危险，并且微波消解加热不很均匀，只有其中的一个会完全消解，其他几个可能消解不完全。5．省时省力：微波消解后，还需另外通过平板消解进行赶酸，相对比较麻烦，但石墨消解可在消解的同时进行赶酸，所以有微波消解的客户也可另配一石墨消解用于赶酸，安全方便。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806021913_91620_1665034_3.jpg[/img]

[b]食用油中铅、砷的测定 方法——湿法消解 四氟消解管+石墨消解仪[/b]Ø 称取1.0g样品，放入50ml的聚四氟乙烯消解管中，摇匀。Ø 将样品管放入石墨消化炉中进行消解。Ø 消解完成后，将定容好样品上机检测。[b][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221009104589_1359_3388294_3.jpg!w690x690.jpg[/img][img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908221009427521_8869_3388294_3.jpg!w690x690.jpg[/img]消解过程[/b]加样：硝酸12ml，高氯酸3ml，静置过夜；加样：过氧化氢7ml；加热：温度90℃，加热时间20min，保持时间1h；加热：温度120℃，加热时间30min，保持时间1h；加热：温度160℃，加热时间30min，保持时间1h；加热：温度180℃，加热时间10min，保持时间2h（开盖）；冷却：5min；定容：25ml。