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石墨加热量仪

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石墨加热量仪相关的资讯

  • 上海喆图:助力科研,提供高性能石墨加热板的优质选择
    上海喆图:助力科研,提供高性能石墨加热板的优质选择在科研和工业生产中,精准的实验设备是实现实验目标的关键。近期,我司遇到了一位客户,他正在寻找能够提供高性能石墨加热板的厂家,加热板将用于实验室的样品加热和消解处理。在寻找合适的石墨加热板供应商的过程中,通过仪器信息网了解到了上海喆图。客户表示:“上海喆图是一家专注于研发和生产生化培养箱、恒温恒湿培养箱、电热恒温水槽等实验室基础仪器设备的高新技术企业。使命是“助力科学研究”,并且致力于提供一流的产品和服务。这一理念与客户的需求非常契合,因此客户对上海喆图产生了浓厚的兴趣。”为了做出明智的采购决策,客户通过仪器信息网获取了我们的联系方式,并与我们的销售工程师进行了深入交流。经过仔细比较,客户决定选择我们上海喆图的石墨加热板。这款产品采用高纯石墨材质,并配备智能PID控制方式,加热均匀且温度控制精确,非常适合客户的实验需求。在整个采购过程中,我们的销售工程师提供的咨询服务非常专业,团队为客户提供了详尽的产品信息和宝贵的选购建议。此外,我们的售后服务也给客户留下了深刻的印象,承诺的快速响应和维护服务让客户感到非常满意。这种专业的服务体验,让客户对采购决策更加放心。通过上海喆图的优质产品,客户成功完成了石墨加热板的采购。我们期待这一新设备能够提高客户的实验效率,并为客户的科研项目带来新的进展。我们期待与客户建立长期的合作关系,并继续为他们提供高质量的产品和服务。
  • 中科奥博发布SM石墨加热板新品
    石墨电热板 石墨电热板用途 SM石墨电热板适用于工矿企业、食品、药品、质检、环保、疾控、化工、高校、科研院所等行业的样品加热消解、煮沸、蒸酸、恒温、烘烤、微波消解前预处理、赶酸处理、原子吸收、原子荧光、ICP-AES等分析仪器的理想配套产品。 石墨电热板优点1、SM石墨电热板采用新型加热布局方式 导热体选用导热性能优越的等静压高纯石墨,具有升温快速、温度均衡等优点能保证各个点间的温度均匀性,耐高温、易清洁。2、采用智能PID程序控温,控温精度±1℃,可调节升温速率,和保持时间,完成加热程序后自动停止。3、节能高效 双层外壳设计,空气隔热层与硅酸铝隔热层双重隔热效果,更加节能。超大加热面板,可解决实验室单次处理多个样品的问题。4、防腐处理 石墨导热材料,耐强酸强碱腐蚀。整机防腐喷塑处理,保证仪器在酸环境下48小时以上连续正常工作。 --可根据客户需求定制不同规格尺寸加热板 石墨电热板产品参数: 产品型号SM35-45SM55-45板面规格400×300mm600×400mmzui高使用温度450℃工作电压AC220V 50HZ功率3500W5500W板面材质高纯等静压石墨板面厚度30mm控制方式PID精密程控控温精度±1℃外形尺寸(D×W×H)300×500×225mm400×750×225mm重量15kg25kg 创新点:板面厚度30mm高纯等静压石墨,镶嵌埋入式均匀布局发热体,温度均匀性1-2.比传统远隔离热辐射温度更均匀。发热体采用ci20ni80无磁性高温发热体。使用寿命长,可以单独更换。采用智能程序30段控温,可设定升温速率恒温时间 SM石墨加热板
  • 用户大赞好评!高温石墨消解仪助力疾控中心高效实验
    河东区疾病预防控制中心承担临沂市河东区疾病预防控制、公共卫生监测、健康教育及预防医学科研、教学培训等工作,是全区疾病预防控制和卫生检测检验工作的指导中心。今年开始,疾控中心需要做游离二氧化硅检测项目,因目前使用的电炉子消解效果不理想,选择采购新的消解设备。经过多方了解,疾控中心选择了格丹纳的DS-360-42H高温石墨消解仪。2023年12月4日,高温石墨消解仪顺利入驻疾控中心,为了确保用户能够充分利用设备的强大功能,格丹纳不仅提供了高效的上门安装服务,还进行了详尽的操作培训,使疾控中心实验室人员能够熟练使用仪器,保障实验准确性与效率。格丹纳采用高纯石墨加热块,环绕包裹式加热,热量损失少;无线蓝牙控制,实验人员可以远离酸雾,可以帮助疾控中心高效进行游离二氧化硅测定。用户经过一段时间后反馈道,游离二氧化硅测定中使用高温石墨消解仪进行样品消解,加热均匀,得出的消解效果理想,保证到分析结果的准确性。用户的大赞不仅是对产品质量的认可,更是对格丹纳专业服务的高度肯定。疾控中心需要监测环境中的污染物,包括水、土壤、大气等多种样品。石墨消解仪可以用于处理这些样品,将其中的有机和无机物质转化为可分析的形式,以进行元素分析,例如检测重金属、有机污染物等。石墨消解仪在疾控中心扮演着关键的角色,可帮助确保监测和分析的样品能够提供准确、可靠的数据,从而保障公共健康
  • 新美光“衬底加热体组件及化学气相沉积设备”专利公布
    天眼查显示,新美光(苏州)半导体科技有限公司“衬底加热体组件及化学气相沉积设备”专利公布,申请公布日为2024年7月23日,申请公布号为CN118374794A。背景技术以常见的碳化硅部件-等离子刻蚀环为例,目前较为普遍的等离子刻蚀环生长、加工工艺为:将环状石墨衬底以多片层叠方式安装在化学气相沉积炉内,采用石墨电极进行电阻加热将炉内加热至碳化硅材料生长温度,持续向炉内通入前驱体和载气,前驱体在高温下热解反应出碳/硅原子并在石墨衬底上反应沉积得到碳化硅材料,最终通过微纳加工获得满足使用要求的等离子体刻蚀环。整个工艺过程中,因衬底表面为直接发生碳/硅原子反应沉积的位置,最终决定材料的均一性和碳化硅晶体品质,衬底沉积表面流场均匀性及温度均匀性比较关键。但在上述工艺中存在以下客观缺点:1、石墨衬底置于碳化硅生长炉内加热时,因衬底径向外侧在空间上更加接近石墨加热器,故客观的会接收更多的热辐射而导致衬底径向外侧的温度高于内侧;同样的,石墨衬底的外侧因离进气口比较近,前驱体热解出的碳/硅原子基团会持续优先在衬底外侧的表面沉积,最终会影响碳化硅材料在石墨衬底径向上生长的均匀性;石墨衬底的外侧表面因为较内侧有更高的温度和更高浓度的碳/硅原子基团,石墨衬底的外侧碳化硅沉积材料一般厚度较大且表面平整性差,对于碳化硅零部件后续的加工也造成了时间的浪费和成本的提高。2、石墨衬底常用的固定方式为采用石墨顶针在衬底底面进行支撑,该方案因石墨顶针会直接接触到衬底表面,故被石墨顶针接触到的衬底表面区域碳化硅材料生长过程必然会受到影响,相应区域的沉积材料无法加工成产品使用,故在加工过程中一般采取将受影响区域进行切割废弃的措施,增加了加工时间和成本。3、层叠多片式的碳化硅部件材料生长设备,腔体内部的流场无法实现完全的均匀性,主要表现在离进气口近、排气口远的材料生长速率高,反之生长速率低,最终导致同一批次的材料厚度均一性差。发明内容本发明涉及一种衬底加热体组件及化学气相沉积设备,其中提供了一种衬底加热体组件,包括衬底和加热体,衬底包括第一表面、第二表面和中空区,第一表面和第二表面均用于供反应气体沉积,中空区位于第一表面和第二表面之间;加热体位于中空区内,用于产生热量以至少加热第一表面和第二表面。本发明的衬底设计为内部中空的结构,第一表面及第二表面均为衬底靠近中空区部分的外表面,位于中空区的加热体对衬底的第一表面和第二表面沿径向的各个位置的加热效果相对较为平均,不容易产生沉积的产品厚度差异过大的问题,一定程度上提高了衬底上沉积材料的厚度均一性及组织性能均匀性。
  • 得泰仪器发布iGHP系列智能石墨电热板新品
    iGHP系列智能石墨电热板iGHP智能石墨电热板是一款专为理化检测实验室设计的,相比市面上现有普通电热板更智能更高效的石墨电热板。iGHP采用双PID控温模式,独特的内外层加热结构设计,具有卓越的板面温度均匀性。整机采用超耐腐蚀性设计,是湿法加热消解、煮沸、赶酸等实验处理的好帮手。iGHP智能石墨电热板采用自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计。控制界面双升温曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法。iGHP智能石墨电热板实现了在最简单常用的湿法消解工具上给用户以极好的“一键消解”体验,令繁琐的消解过程变得更智能、更高效。★ 智能双PID温控技术,实时显示程序升温曲线,轻松实现消解过程的程序化;★ 采用独特的内外围分开加热结构设计,卓越的板面温度均匀性保证实验结果的准确度和重现性;★ 采用超大石墨加热板面,适用于大批量样品的处理;★ 采用分体结构设计,超强防腐加热平台零电器元件设计,控制终端多层防腐密封设计,经久耐用;★ 自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计;★ 可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法,内置温度校准功能,给用户切切实实的“一键消解”体验 ★ 轻松实现远程监控功能,消解参数实时显示,远程推送通知信息;1、 加热板面采用独特的内外围分开加热结构设计,有效的解决了内外围温差问题;2、 智能双PID温控技术,实时显示程序升温曲线,内置温度校准功能,实现精确的温度控制,保证实验结果的准确性和重现性;3、 采用620×420mm超大石墨加热板面,适用于大批量样品的处理;4、 石墨板面可选择特氟隆喷涂处理或者耐高温防腐陶瓷处理,最高温度可达370℃;5、 iGHP采用分体结构设计,防腐高温加热平台零电器元件设计,控制终端多层防腐密封设计,经久耐用;6、 加热板平台和控制终端均采用全身特氟隆防腐涂层设计,美观耐用;7、 智能控制终端采用自主研发的7寸彩色大屏触摸控制显示,屏幕表面为耐腐蚀玻璃设计,终端和加热板面轻松拆缷;8、 控制界面双温度曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法,轻松实现“一键消解“功能;9、 用户可以选择配置终端联网,轻松实现远程监控功能,消解参数实时显示,远程推送通知信息。采用7寸彩色触摸屏,人机交互界面,图形化直观显示;实时显示双温度曲线,最多支持10段程序升温,升温曲线自由拖动,中英文界面自由切换;升温曲线名称自由中英文设置,最多可以自由储存和随时调用32种程序升温曲线,轻松体验“一键消解“!7寸智能控制终端联网后可以实现远程监控功能,实时显示温度、时间等消解参数,可以远程开始、暂停或停止消解操作。远程推送通知信息功能:消解完成后,可以远程推送通知信息,用户可以随时掌握消解进程,更智能,更高效!创新点:iGHP智能石墨电热板是一款专为理化检测实验室设计的,相比市面上现有普通电热板更智能更高效的石墨电热板。iGHP采用双PID控温模式,独特的内外层加热结构设计,具有卓越的板面温度均匀性。整机采用超耐腐蚀性设计,是湿法加热消解、煮沸、赶酸等实验处理的好帮手。iGHP智能石墨电热板采用自主研发的7寸彩色大屏控制显示,表面为耐腐蚀玻璃设计。控制界面双升温曲线实时显示,可以随时储存和调用多种程序升温曲线方法。iGHP智能石墨电热板实现了在最简单常用的湿法消解工具上给用户以极好的“一键消解”体验,令繁琐的消解过程变得更智能、更高效。 iGHP系列智能石墨电热板
  • 新品上市 | 智能、安全、高效,拥有众多标签的ADP5全自动石墨消解仪正式上市
    你在实验室是否在为样品的前处理而苦恼?是否还在为消解流程的繁杂而头痛?通常实验室检测的样品是无法直接进行仪器分析,需要经过前处理转换成仪器可以分析测定的溶液状态,即样品消解过程。目前大部分实验室还在使用传统的湿法消解来进行样品前处理,然而实验室中样品种类繁多,前处理工作繁琐复杂,容易引起检测误差,更甚者会有大量的安全隐患。如此可见传统的湿法消解复杂且不安全,现随着智能化的快速发展,其仪器设备的自动化也在不断的更替繁衍,聚光科技子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)作为国产研发生产前处理设备近20年的仪器厂家,有着责无旁贷的责任和义务,旨为实验室样品前处理消解工作更智能、更高效和更安全。吉天仪器研发团队首先深入市场展开调研,全面了解所有样品的消解过程,将样品的消解工作做详细划分,再根据每个样品的特点进行分类实验,最终研制出新一代高效智能的ADP5全自动石墨消解仪,它大大的提高了仪器的自动化程度,其加液、摇匀、消解、赶酸、定容等流程可以自动完成,同时还全新升级了安全机制,可以利用PAD远程监控,避免实验操作人员接触有毒试剂。ADP5全自动石墨消解仪1 整机耐酸防腐整机防腐设计,样品接触区域无金属裸露,提高仪器使用寿命。2 石墨加热区采用高精度PID控温系统和石墨加热块,工作区温度准-确、稳定、均匀,确保样品消解一致性。采用双石墨块设计,两个石墨块可独立控制,运行不同消解方法,50mL和100mL消解管可同时使用。3 加液系统多个试剂泵设计,可同时添加多种不同消解试剂,无交叉污染,加液精准高效。非接触式超声波传感器,配合高精度注射泵,实现样品精-准定容。管路自动清洗设计,避免样品之间、消解试剂之间交叉污染。4 工作软件人性化设计界面,配有动画演示,易于操作。支持PAD远程监控,减少有害试剂接触,保障人员健康。多种运行监控,消解报告导出功能符合实验室管理要求。HJ 694-2014水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光法HJ 491-2019土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法GB 5009.11-2014食品安全国家标准 ,食品中总砷及无机砷的测定心中有光,自当全力以赴,吉天仪器作为有二十多年历史的国产实验室仪器品牌,成立至今始终将推动国产仪器的发展作为使命,不断的探索技术前沿,稳步的追求创新发展,立志为国产仪器的“明天”全力以赴。
  • 李昌厚:横向加热石墨炉AAS的特点研究
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海 200233)摘要:本文根据分析工作的实际需要和作者的实践,从原子化温度、扣背景、原子化时间、重复性和灵敏度等几个方面研究了横向加热石墨炉原子吸收分光光度计(AAS)的特点,并对横向加热和纵向加热AAS的有关问题进行了讨论。0、前言 石墨炉AAS的加热方式有两种:一种是沿光轴方向加热,叫做纵向加热;另一种是与光轴垂直方向加热,叫做横向加热[1]。从仪器学理论[1]的角度来看,横向加热石墨炉AAS有十大优点[2](适合复杂体系、温度均匀、消记忆效应、消拖尾、对试样要求低、原子化温度低、降低炉体要求、温度梯度小、原子化时间短、灵敏度高)。从仪器学和应用的实际要求来看,横向加热石墨炉AAS的十大优点是纵向加热石墨炉AAS 无可比拟的。目前,因为横向加热的AAS难度大、成本高,所以,全世界只有6家[2]AAS生产企业能够生产横向加热的AAS。但是有人说:纵向加热石墨炉AAS的原子化温度最高可达3000℃,而横向加热AAS最高只能达到2650℃,所以纵向加热石墨炉AAS比横向加热石墨炉AAS好。也有人说:氘灯扣背景是横向加热石墨炉AAS一种很好的扣背景方法,但是也有人说:只有具有塞曼扣背景的横向加热石墨炉AAS才能叫横向加热石墨炉的AAS,氘灯扣背景的石墨炉AAS仪器,不能算是横向加热石墨炉的AAS仪器。本文将从仪器学理论和分析化学应用实践的角度,讨论这些问题。作者抛砖引玉,希望引起业内同仁对这个问题的重视和讨论,以帮助广大科技工作者正确理解这个问题,共同努力来提高我国各类AAS仪器及其应用的水平。1、关于AAS的原子化温度1)AAS的基本原理是先将被测物质由分子变成原子,随后原子蒸气中的原子对入射产生吸收,通过检测入射光和出射光的变化来分析元素的含量。横向加热AAS加热温度的最大特点是石墨管里温度基本均匀、原子蒸气浓度基本均匀。AAS的使用者不应一味追求原子化温度高,不是纵向加热的3000℃就比横向加热的2650℃好。只要原子化后,原子蒸汽浓度能满足AAS检出限(或灵敏度)的要求就可以了;并且,要求在相同温度下,原子蒸汽的浓度越高越好、原子蒸汽浓度越均匀越好。一般元素在1500℃-2500℃都能开始原子化;而有些元素1500℃以下、甚至几百度就能开始原子化[2]。目前还没有发现温度必须达到2600℃以上才能开始原子化的元素。纵向加热石墨炉的AAS,即使制造商说仪器能提供3000℃的原子化温度,也只是说石墨管中心这一点处的温度是3000℃,并非整个石墨管里(包括两端)的温度都能达到3000℃;实际上,纵向加热石墨管中心点的温度达到3000℃时,两端的温度只有1600℃左右。原子蒸气的浓度也和温度一样,并且呈正太分布[2]。而横向加热石墨炉AAS的最高加热温度是2650℃,是指石墨管里中心点处的温度是2650℃时,两端的温度可以达到2000℃,比纵向加热高出400℃;并且,横向加热时原子蒸气浓度在石墨管中的分布基本上是均匀的。从整个石墨管里的温度、原子蒸气浓度来看,横向加热优于纵向加热。因为横向加热石墨炉AAS仪器原子化器的温度均匀,所以石墨管内原子化蒸汽浓度均匀,在石墨管中心温度为2650℃的情况下,石墨管里整个空间的原子蒸汽浓度高。因为纵向加热AAS石墨管内的原子化器的温度不均匀,在石墨管中心温度为3000℃情况下,石墨管里两头的原子蒸汽浓度比较低;从下面的图表,可以清楚看出;当加热温度为2000℃时,横向加热时石墨管里的温度基本上为均匀分布的2000℃,而同样情况下,纵向加热时石墨管里的温度不均匀,呈正态分布,石墨管中心温度为2000℃时,两端的温度只有1600℃。2)一般元素对原子化温度的要求[3] 据文献报道[3]、[4]:很多元素1000℃左右就开始原子化(大多如此);各元素原子化温度不同,第一族至第八族元素共61种, 1000℃以下没有能较好原子化的元素。值得提出的是:纵向加热时石墨管中心的温度3000℃时,两端的温度只有℃1600℃[2],石墨管里的温度呈正态分布,原子蒸汽也是呈正态分布;横向加热2650℃,整个石墨管里的温度基本上是平坦的,原子蒸汽的分布基本上也是平坦的。所以,从仪器学角度看,如果只是石墨管中心温度高,而两端的温度梯度太大,说明石墨管里的原子蒸汽也是梯度分布,这样会影响AAS的灵敏度、稳定性、峰拖尾等等。特别应该指出的是:从仪器学理论来讲,Campbell[7]等提出的“原子化起始温度”概念、马怡载等[8] 和王平欣等[9]定义的“原子化出现温度”的概念都非常重要;马怡载等说的是产生0.004吸光度(即:产生1%吸收)时所对应的温度为“原子化出现温度”;王平欣等说的是指产生2倍噪声的吸光度时所对应的原子化温度为“原子化出现温度”。这些概念,对理解石墨管里的原子化温度非常重要。一般来讲,他们说的这些温度基本上都是指在一定条件下,这些温度下产生的原子蒸汽浓度能够测出它们对光的吸收(或者说能产生1%吸收)。也就是说,在这个温度下元素开始原子化产生的原子蒸汽浓度,就能满足检测到2倍噪声的吸光度值的要求。这也就是我们说的原子化温度。马怡载等测出的54种元素的“原子化出现温度”中,最高的为2573K(Tu),其余53种都在此温度以下。所以,横向加热石墨炉AAS的2650℃,完全能满足分析工作的要求。不会有2600℃以上才能开始原子化,更不会有3000℃才会产生“原子化出现温度”的元素。根据李攻科[5]、[6]等人报道,“元素的理论原子化效率,是原子化温度的函数;在一定的原子化温度范围内(如:900℃ -2300℃),理论原子化效率与原子化温度呈线性递增关系”;“… … 在一定的原子化温度范围内,理论原子化效率随原子化温度变化的斜率是相近的”。所以,在同一种加热方式下,AAS仪器能给出温度高者为好;但是,纵向加热的理论极限值是3000℃,横向加热是2650℃,如果温度再增高就会产生多布勒增宽,使谱线变宽,再以峰高计算时会降低灵敏度。上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2、关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]1)原子化时间比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)上表中的温度不是绝对数值,只能供读者参考;因为随着仪器不同、仪器条件选择的不同、环境的不同等等,数字可能会有变化。2)关于横向、纵向加热的原子化时间、原子化温度、灵敏度和重复性与纵向加热的比较[2]由表所述,在相同条件下,同一种元素的同样原子蒸气浓度的情况下,横向加热比纵向加热温度低。3)灵敏度比较(数据来自各厂商当时市场在用仪器的使用手册)综上所述,横向加热的灵敏度比纵向加热高。但是,有些AAS使用者在仪器条件的选择、样品前处理上没有认真思考,没有根据仪器学理论要求,没有选择仪器在最佳条件下工作,所以,有些人用横向加热仪器做出的灵敏度不如纵向加热仪器,就误认为横向加热石墨炉AAS的灵敏度不如纵向加热石墨炉AAS的灵敏度高。对于仪器学理论和仪器条件的学习是值得AAS使用者应该特别注意、应该认真研究的问题,所有AAS的使用者都应该对此引起高度重视。4)重复性[2]试样在石墨里的位置、均匀程度等状态,会直接影响其原子化程度,即原子蒸汽浓度;而横向加热试样处在石墨管内的平台上,纵向加热试样处在石墨管内壁上(凹面上)。二者的加热效率是横向加热大大优于纵向加热。因此二者的RSD明显不同。如表所述,横向加热的RSD优于纵向加热的RSD。结论:综上所述,可以得出横向加热AAS与纵向加热AAS优缺点的比较结论如下:(1)横向加热石墨炉AAS的原子化时间短,利于保护炉体、延长炉体寿命;纵向加热石墨炉的原子化时间长,不利于保护炉体、容易损坏炉体;(2)横向加热AAS的灵敏度比纵向加热的灵敏度高;主要是因为前者温度均匀,原子蒸汽浓度均匀所致;(3)横向加热AAS的重复性(RSD)优于纵向加热的AAS;也是因为石墨管内温度均匀所致;3、关于横向加热氘灯扣背景和塞曼扣背景[2]1)横向加热AAS氘灯扣背景的优缺点:优点:空心阴极灯的光不分束(总光能量强大);紫外区光强度大;制造难度小、价格便宜;缺点:只能适用于UV区(但是AAS主要用在紫外区)2)横向加热塞曼扣背景的优缺点:优点:全波段扣背景(但AAS可见区很少使用全波段,基本上使用在紫外段) 缺点:空心阴极灯的光要分成两束光;紫外区光能量弱(AAS主要用在紫外区);制造难度大;价格贵!3)氘灯扣背景的横向加热AAS与塞曼扣背景AAS灵敏度(特征质量)的比较:国产的氘灯扣背景横向加热(某国产)与美国塞曼扣背景横向加热(某国产)灵敏度(特征量)的比较(数据来自有关商家的用户手册);共21个元素;国产TAS-990的灵敏度有19个元素优于美国AA-800。4、结论: 综上所述,可以得出以下结论:1)石墨炉横向加热AAS优于纵向加热的AAS,理由如下:①横向加热石墨炉AAS,其石墨管内原子蒸汽浓度均匀、温度曲线平坦;纵向加热石墨炉AAS的原子蒸汽浓度不均匀、温度曲线呈正态分布;②没有或很少元素要求3000℃才能够开始原子化;③ 使用者不能盲目追求原子化的温度(高);温度过高时会产生多普勒增宽,使谱线变矮、变宽,降低灵敏度,还会可能损坏炉体;④ 横向加热石墨炉AAS有十大优点[2];特别是灵敏度、重复性、原子化时间、原子化温度等技术指标都优于纵向加热石墨炉AAS;2)氘灯扣背景的横向加热AAS,在检测一些元素的灵敏度优于塞曼扣背景的横向加热AAS;并且性价比高、结构简单、操作简便。3)塞曼扣背景只是AAS扣背景的方法之一,有一定优势;氘灯扣背景也是横向加热AAS扣背景的方法之一,也有一定优点;所以,不能简单的说氘灯扣背景的AAS不是横向加热的AAS。4)横向加热AAS最主要的缺点是:仪器结构比较复杂、加工难度大;这也是为什么目前全世界只有六家公司能够生产横向加热AAS仪器的主要原因。5、主要参考文献[1]李昌厚著,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2006 [2]李昌厚著,原子吸收分光光度计仪器及其应用,北京:科学出 版社,2006[3]邓勃等编著,原子吸收光谱分析,北京:化学工业出版社,2004[4]邓勃著,原子吸收光谱分析的原理、技术和应用,北京:清华大学出版社,2004 [5]李攻科等,杨秀环,张展霞, GFAAS中理论原子化效率与原子化温度的关系研究光谱学与光谱分析,2001, 20(l),76 [6]李攻科等,杨秀环,张展霞,原子吸收光谱分析中石墨炉的原子化效率,光谱学与光谱分析, 2002,22(1),278[7] Campbell W C ,Ottaway J M.Atom –formation processes in carbon-furnaceatomizers used in atomic absorption spectrometry .Talanta ,1974,21(8):837[8] 马怡载等,石墨炉原子吸收光谱法,北京:原子能出版社[9] 王平欣等,“出现温度”观念及其在考察原子化机理过程中的应用,光谱学与光谱分析,1986,5(6),56Abstuact:According to the theory of instrumention and analysiss chemistry, The characteristics for Graphite fumace atomic absorption transverse heating and Longitudinal heating of graphite fumace atomic absorption in atomization temperature ,background correction ,atomization time ,repeatability and sensitivity aspect etc compared .Meanwhilsomproble discussed in this paper.作者简介李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究;特别对《仪器学理论》和分析仪器指标检测等有精深研究;以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白;以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项);发表论文183篇,出版专著5本;现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》付主编;曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届付理事长;国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、《生命科学仪器》副主编、上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 戏说纵向加热石墨炉(收官之作)
    前 言:   自从70年代起其至今,我使用过好几款仪器的石墨炉,如:PE403,PE5000,PE3010,GGX-3,180-80,Z-8000,Z-5000,Z-2000,ZA3000等。凑巧的是,上述仪器的石墨炉全部是纵向加热类型的。为了活跃论坛这个&ldquo 草根&rdquo 平台,我就将这些年对纵向加热型石墨炉的认识和体会展现给版友。   遗憾的是,一来本人的理论水平有限,二来有关石墨炉的文献与论文,从60年代的石墨炉鼻祖利沃夫和马斯曼起,一直到目前的国内外众多的原吸大咖止,比比皆是,令人目不暇接,且全部是正说。因此,如果我也采用&ldquo 正说&rdquo 石墨炉的形式,则深感力不从心,故只能&ldquo 戏说&rdquo 了,望大家见谅!   (一)纵向石墨炉的历史:   1959年,前苏联科学家利沃夫(L,vov)设计出了石墨炉坩埚原子化器。   1967年,德国学者马斯曼(H.Massmann)从利沃夫的石墨原子化器得到灵感,设计出电热石墨炉并于1970年被PE公司应用到商品原吸仪器上。   由于马斯曼设计的纵向电加热石墨炉首次成为商品仪器,所以之后有人就将这种纵向加热结构的石墨炉称之为&ldquo 马斯曼炉&rdquo ,以示纪念。   (二)纵向石墨管的结构:   首先要搞清楚何为&ldquo 纵向&rdquo ?所谓的纵向就是指作用在石墨管上的加热电流I的流通方向与通过石墨管光轴的方向一致。见图-1 所示:   图-1 纵向加热石墨炉示意图   纵向加热石墨炉的整体外观和结构示意以及实体分解如图-2,3,4所示:   图-2 纵向石墨炉外观图(Z-2000)   图-3 纵向石墨炉结构示意图   图-4 纵向石墨炉实体分解图(Z-2000)   从图-3 和图-4 可以看出,纵向石墨炉主要是由:石墨管,石墨环,电极和石英窗组成。   由于纵向石墨炉问世最早,结构相对简单,石墨管加工的一致性好且成本低廉,加之技术成熟,所以该类型的石墨炉应用较为广泛 目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分仍然采用的是该类型的石墨炉。   (三)纵向石墨管的种类:   无论是纵向石墨炉还是横向石墨炉,最终做热功的还是石墨管 为此有必要介绍一下纵向石墨管的种类和特点。图-5 所示的就是一部分纵向加热的石墨管的外观图。   图-5 形形色色的纵向石墨管   不知大家注意没有,在上图中最右侧的那个&ldquo 高大上&rdquo 的石墨管,就是我在70年代时使用过的美国PE-403型原子吸收分光光度计中石墨炉上的石墨管,可惜当时没有想起要保存下一只该管子的实物作为留念,不能不说是一件憾事!   (1)筒形石墨管:   纵向加热石墨炉从问世开始(以PE公司原吸为代表),石墨管就是筒形的,直至目前许多国内外仪器生产厂家例如:PE公司,热电公司,瓦里安公司,GBC公司的部分型号的仪器仍然使用着这种石墨管。如下面所示:   图-6 几种进口仪器使用的筒形石墨管   最早的传统筒形石墨管有一个弱点,那就是:由于管子的管壁厚度一致,也就是管子整体的任何一个部位的电阻值是均匀的,所以当石墨管通电加热时,理论上管子的整体的温度应该是均匀一致的才对。这种石墨管的剖面图如下:   图-7 传统筒形石墨管的剖面图   可是遗憾的是,由于纵向石墨管两端紧贴着两个质量很大的石墨环和电极之故(见图-4),所以在原子化加热开始的瞬间,石墨管两端的温度就会因为石墨环和电极的热传导作用而低于石墨管的中央部分的温度 其后经过暂短的时间后(约零点几秒),管子整体才会达到热平衡。这,就是在许多资料中所经常被垢病的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象。   为了克服这种&ldquo 温度梯度&rdquo 的弊端,于是后人们便产生了提高筒形石墨管两端电阻值的设想。这样原来的一个阻值均匀的石墨管整体R就会被等效看做为三个串联的单体,即(R左R中  那么如何提高筒形石墨管两端的电阻值呢?方法只有一个,那就是减少管子两端管壁的厚度。我们在初中物理学到过,一个导电体的截面积与其电阻值成反比。所以减少石墨管两端管壁的厚度就可以提高电阻值。但是要想减少管子两端管壁的厚度,却不能通过将管子外径切削变薄来实现 其原因是:石墨管两端还要保持与石墨环大面积的紧密接触才能减少热损耗。所以即要想提高电阻又要保持管子与石墨环的紧密接触,那只能在管子的内壁上做文章。具体的做法是:用车刀在管子内壁两端刻上几刀沟槽,这样既不影响管子与石墨环的接触也可以提高了两端的电阻值了,可谓一举两得。其示意图和实体图见图-8和图-9 所示:   图-8 改良后的筒形石墨管示意图   图-9 改良后的筒形石墨管剖面实体图   (2)鼓形石墨管:   改良型石墨管尽管缩短了管子整体的热平衡时间,但是效果还是不太理想。于是有的仪器厂家就设想:如果让纵向石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度不就可以忽略石墨环的散热影响了吗?要想做到这一点,就要从改良型筒形石墨管做反向思维了 那就是让石墨管的三部分变为(R左R右)了,于是乎,鼓形石墨管则应运而生了 其外观如下次:   图-10 鼓形石墨管外观   看到上面的鼓形石墨管,也许有人会问:这种石墨管的外径中间粗(8mm)两端细(7mm),如果依照前面导体的截面积与电阻成反比的定律,那么此管子的中央部位外径比两端的要粗1mm,其截面积一定大啊!按道理应该中间部位的电阻要小于两端才对,怎么反而说比两端的阻值要大呢?   下面我将此类管子的实际剖面图展现出来,大家就一目了然了,见图-11所示:   图-11 鼓形石墨管的剖面实例图   从上面的照片可以看到,尽管鼓形管的中间外径较两端大1毫米,但是其管壁厚度却小于两端的厚度,两者之差为(2mm-1.5mm)=0.5mm 千万别小看了这区区的0.5毫米的厚度,他却使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别,就会使该管子在原子化加热的瞬间,其中间部位迅速到达预设的原子化温度。如果用肉眼从石墨炉上盖的进样孔观察石墨管的升温状态就会发现这一过程 如图-12,13所示:   图-12 鼓形石墨管在原子化阶段升温瞬间的状态   图-13 鼓形石墨管在原子化阶段迅速达到平衡的状态   从上面两张照片图可以清晰地看到,鼓形石墨管在原子化开始的瞬间的确是从中央部位先行到达预设的原子化温度的,然后再向两端迅速延伸直至达到整体的热平衡,而这个平衡时间是非常短暂的。目前此类型石墨管主要是应用在岛津和日立的原吸上面。   此外这种鼓形石墨管还有一个优点,那就是管子中间的凹陷部位注入样品后液体不会向两端扩散 这样就保证了全部样品集中在温度最高的区域,有利于原子化。   (3)异形石墨管:   这类石墨管主要是喇叭型和哑铃型两类 由于目前几乎难以见到,故不再赘述。   (4)双进样孔鼓型石墨管:   这是一种新型的石墨管,其特点是:石墨管中央注入样品的部位被分割为两个空间 这样设计的目的是可以加大进样量,对低含量的样品起到了一个富集的效果 但是采用这种石墨管的仪器对自动进样器的精度要求是很高的,目前为止,这种双孔进样方式只有日立ZA3000型原子吸收上采用 而在横向加热石墨管上是不能实现的。该型管子的外观图和剖面图如下所示:   图-14 双孔石墨管的外观图  图-15 双孔石墨管剖面图   (5)平台石墨管:   此类石墨管就是在管子的中央安放一个悬浮的石墨平台,样品加注在平台上以完成原子化过程。平台石墨管的设计理念就是实现石墨炉分析鼻祖B.V.L&rsquo vov提出的&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念而问世的。该石墨管的剖面图如下:   图-16 平台石墨管   (四)纵向石墨炉的特点:   (1)升温速率:   众所周知,无论石墨炉是何种形式的,其最终做功而产生的焦耳热的关键部件是由石墨管来完成的。而影响石墨炉灵敏度和重现性的一个重要的因素则是:升温程序由灰化阶段转为原子化阶段瞬间的升温速率的快慢。   为何这个转换速率对分析的灵敏度的影响是那样大呢?其实原因很简单:当样品完成灰化步骤后,石墨管由灰化阶跃到原子化阶段的时间越短(即升温速率快)样品产生的基态原子数目越多,自然检测到的信号就越强。反之,如果石墨管升温速率慢的话,一部分样品在还未形成基态原子前就会被载气吹跑掉了,自然灵敏度就下降了。这也就是为何石墨炉在原子化阶段采取停止载气的做法的缘由 任何事物都是一分为二的,虽然可以通过停止载气来提高检测信号的灵敏度,但是样品信号的背景值也会随之加大了,熊掌鱼翅不可兼得。   那么影响石墨管升温速率的因素又是什么呢?答案是:石墨管本身的质量的大小 在同等的升温条件下,质量越小升温速率越快。举一个试验例子:如果将一个大铁球和一个小铁球同时放到火炉中,哪一个先红?毋庸置疑,还是小铁球先红(即达到热平衡早),我想这个试验结果大家均会给予认可的。目前的纵向石墨管无论是筒形的还是鼓形的其质量均在1克左右 见下表-1:   表-1   而横向石墨管的质量均比纵向石墨管大的多,一般在2.5~5.4克之间,见下表-2:   表-2   对于横向加热的石墨管而言,由于其本身的质量大于纵向石墨管,所以实际上更加注意升温速率的问题 这些石墨管的设计理念与纵向鼓形石墨管的设计如出一辙,其结构也是中央管壁薄两端管壁厚,从而造成管子整体中央电阻值大二两端小,并且这个厚薄的差异较纵向鼓形石墨管还要明显,远远大于0.5mm。见下图所示:   图-17 PE公司横向石墨管剖面图   图-18 Jena公司横向石墨管侧面图   图-19 GBC公司横向石墨管侧面图   所以,在升温速率上:从整体来看纵向石墨管优于横向石墨管(质量不同) 从局部来看二者接近(使用空间一样)。   (2)温度梯度:   自从纵向加热石墨炉问世以来,关于石墨管整个腔体内空间的温度梯度问题一直就是一个饱受诟病的争论焦点。为此,石墨炉分析鼻祖利沃夫(L,vov)先生就提出了一个&ldquo 恒温原子化&rdquo 的理念。大家熟悉的平台石墨管就是出于这个目的而研发出来的。   前面已经讲到,由于纵向石墨管两端存在石墨环和水冷电极的散热作用,故在原子化的瞬间致使管子的整体产生了一个两端低,中间高的&ldquo 温度梯度&rdquo 现象 这是一个不争的事实。   但是经过了一个暂短的时间后,石墨管会立即达到热平衡了。见下图所示:   图-20 筒形石墨管原子化阶段的升温模型   图-21 鼓形石墨管原子化阶段的升温模型   从上面的两张图的比较可以看出,鼓形管由于中间部分的温度高,故其升温速率要稍高于筒形管。   那么,横向加热的石墨管的究竟有没有&ldquo 温度梯度&rdquo 呢?见下模型图:   图-22 横向石墨炉工作原理   图-23 横向石墨管原子化阶段的升温模型   从图-22,23可以看出,横向石墨管在与电极接触的上下两端,同样也存在水冷电极的散热效应,所以对于横向石墨管整体而言同样也存在着温度梯度,只不过是在光轴通过的区域没有温度梯度罢了。因此纵向与横向石墨管的温度梯度的区别是:从整体来看,二者均有,仅是部位不同 从光轴观察空间来看,在原子化的瞬间,横向石墨管优于纵向石墨管 但是管子温度到达平衡后,二者相差无几了。既然横向石墨管的中间部位没有温度梯度的弊端,但是目前有些横向石墨管(例如PE的)仍然采用平台式的,这是为什么?   现在的问题关键是,纵向石墨管在原子化的瞬间,管子整体确实存在着温度梯度,这是一个无可争辩的事实。这个过程可用下面的模型图来说明:   图-24 鼓形石墨管原子化瞬间的升温模型图   通过上面的模型图不难看出几点:   1)在原子化瞬间鼓形管的确存在温度梯度,并且鼓形管的中央已经先行到达了预设的原子化温度(参看图-12)。   2)当石墨管整体温度到达平衡后,两端与石墨环接触的狭小部位的温度严格地讲要略低于整体的温度,这是因为石墨环的电阻要小于石墨管,因此在做功时其温度肯定比石墨管低,但是却要比水冷电极的温度高多了 由此看来,石墨环在这里不仅仅起到加持石墨管的作用,另一个不可忽略的作用就是:在石墨管和电极之间起到一个温度缓冲的隔离作用 如此就可将石墨管两端的温度梯度的影响降到了最小的程度。   3)鼓形石墨管的容积约600微升,而样品为20微升,仅占总容积的1/30,且位居管子中部。我的疑问:管子两端瞬时的温度梯度能对管子中央部位的20微升的样品产生多大的影响?我想这可能就如同地球一样,尽管南北两极温度很低,但是生活在赤道的居民没有感到寒冷吧?   4)当鼓形石墨管温度平衡后与横向加热石墨管的状态所差无几(参看图-13)。   5)石墨环的质量越小,温度梯度的影响也就越小。   6)石墨炉电路采用温控方式可以减少温度梯度的影响。   (3)零点漂移:   纵向石墨管从室温升高至3000° 时,管子本身因热涨的原因会延伸1毫米。由于纵向石墨管的延伸方向与光轴呈现同心圆的状态,所以尽管子受热膨胀,但是不会因物理挡光而使零点信号漂移。这个状态可由下图模型说明:   图-25 纵向石墨管受热膨胀方向与光轴的关系   但是当横向石墨管在受热膨胀时,其延伸方向会与光轴方向形成正交,从而影响了零点的位移。所以经常听到使用横向加热石墨炉的用户反映:&ldquo 为何我的石墨炉在空烧时会产生一个很大的吸收啊?&rdquo 其原因就在于此。这种横向石墨管在加热时的位移模型图如下所示:   图-26 横向石墨管受热膨胀方向与光轴方向的正交关系   实际上,这种石墨管膨胀方向与光轴形成正交的结果还不仅仅是零点的漂移的问题,因为石墨管在原子化阶段,管腔里面的待测元素和背景的活动非常复杂,据说要用量子力学来解释。正因如此,一直以来许多科学大咖对这个课题的研究从未停止过。   (五)纵向石墨管的加工和价格:  通过前面的介绍可以看到,无论是筒形的和鼓形的石墨管,均是圆桶形的 因此加工起来就非常简单了,仅仅使用车床切削即可 并且由于加工工序简单,所以加工出来的成品的同一性,如尺寸,质量等就很容易保证,所以价格低廉。   而横向石墨管又别称&ldquo 异形石墨管&rdquo ,所以加工起来就相对复杂多了,需要好几道工序,如PE800的石墨管,不但要切削,还要大量的铣床工序,这可以从下图的外观造型上得到印证,所以其价格较为昂贵就在所难免啦!   图-27PE800石墨管   备 注:   (1)由于本文为&ldquo 戏说&rdquo ,可能难免有些观点不严谨或不科学,那么各位看官就权且当做饭后茶余的消遣罢了 不妥之处,尽可莞尔一笑。   (2)由于本文仅仅是谈谈个人多年来对于自己使用的纵向石墨炉的体会和看法,之所以例举了横向石墨炉的一些特点,也仅仅是为了做对比说明,仅此而已,并无丝毫褒贬和厚此薄彼之意,特此说明。
  • 霍尔德发布|石墨COD回流消解器采用石墨面均匀加热
    化学需氧量(COD)是一个重要的水质指标,用于衡量水中有机物污染的程度。COD值越高,说明水中含有的需要被氧化的还原性物质越多,也就是有机物污染越严重。在河流污染和工业废水性质的研究中,COD可以作为一个重要的参数来评估水体的污染状况。同时,在废水处理厂的运行管理中,COD也是一个关键的指标,可以用来监测处理效果,确保出水达到环保标准。石墨COD回流消解器主要由主机、冷却装置、加热装置、玻璃器皿等4大部分组成,采用微机技术进行定时控制加热电炉板和风扇,可对12个回流装置同时进行加热。石墨面加热,均匀度更好,更加安全。石墨COD回流消解器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷加水冷技术取代自来水冷却方式。冷却部分主要由毛刺冷凝管和双风机完成,加上上部分球形回流管内冷却水和机内风机的双重作用,确保了样品的回流冷却。符合水质cod《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》HJ828-2017标准。 产品参数1、测量范围:5~800mg/L,800~10000mg/L (经稀释) 2、同时加热样品数量:8-10-12个3、测量时间:不大于2小时 4、测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L),相对标准偏不大于5.0%,工业有机废水(500mg/L),相对标准偏不大于8.0%5、环境温度:0~45℃6、准 确 度:COD与经典回流法比对,结果在正常偏差范围内7、加热功率:3000W平均功率:1600W8、温度可调范围:32-400℃9、恒温精度:±2℃10、升温时间:室温至180℃<30min11、采用石墨材质加热板,温度更均匀。
  • 祝贺上海沛欧红外石英消化炉SKD-08S2入围国产好仪器
    国产仪器腾飞行动”将通过企业自愿免费申报,活动主办方将组织专业编辑及行业资深专家深入调研,实地走访考察用户单位和国产厂商,让广大用户对国产科学仪器进行网上讨论、评议,以“用户说好才是真的好”为宗旨,从科学仪器的可靠性、稳定性、售后服务等方面筛选出具有代表性,经过用户的使用检验,好用、够用,并可对进口仪器形成一定竞争优势的“国产好仪器”。上海沛欧消化炉SKD-08S2的入围,显示了产品实力的重要性,也体现了广大用户超群的眼光,您的选择是对上海沛欧最好的支持!! 红外石英程序升温8孔消化炉特点1、加热体(模块)采用红外石英管,耐强酸强碱、防爆裂,寿命长,2、炉孔温度连续可调,升温速度快3、消化管受热面积大、温差小,样品消化一致性好,有利于样品的消煮4、仪器具有过流保护和漏电保护5、采用双开关,电源和加热单独控制,便于安全参数设置6、仪器有不锈钢排污罩,使消化管内逸出的SO2等有害气体,通过排污管经抽吸泵从水中排入下水道,有效地抑制有害气 体的外逸*杜绝挂壁*一、概述: 红外石英程序升温8孔消化炉SKD-08S2可用于农业、林业、环保、地质、化工、食品等部门以及高等院校、科研部门对植株、种子、饲料、食品、土壤、矿石等消化二、技术指标: 红外石英程序升温8孔消化炉型号 SKD-08S2控制方式 数控 (定时+64阶程序升温) 加热方式 红外石英辐射加热 炉孔数量 8孔 控温范围 室温-680℃ 升温速度 0分钟(室温到400℃) 温度波动 1%(超调后2度) 电 压 AC220V 功率 1600W 消化炉在蛋白质检测中起到了很重要的作用,选择一台合适的消化炉是准确检测的前提。消化炉指标要注意几点:1 温度要恒定,波动要小,每个样品可以有一致的消化时间,2 每一个样品孔温度要一致,以免样品消化时间相差太大。3 能有效的控制温度变化的过程,以免消化时的样品挂壁。4 效地保温措施,以提高炉腔内温度的恒定性所以消化炉的考察需要注意 :* 有效地温度控制,使得消化能按需要控制温度,如果有程序升温控制就能有效达到所需。* 很好的保温措施,如果保温材料势单力薄,必造成温度不稳定。仪器较厚的保温层是温度稳定的需要。故保温材料的厚度和材质是一个重要的指标、* 加热体和热载体的选择,可以根据用户的需要选择不同的热载体。下面我们来讨论加热体和热载体的选择。现在加热主要有三种方式比较好的。# 红外加热,靠热辐射来加热样品,特点是:升温快,热惯性小,温控准确。一般应用于有高要求样品的消化。例如:有较快的升温和降温速度。程序升温可以使用户更具自己样品的特点来选择升温曲线,或选择分段式的升温,更有利益样品的消化,从而杜绝样品的挂壁现象、进而使得样品消化效率的大大提高# 铝锭加热,靠铝锭传导热给样品,特点:升温较慢,热惯性较大,温度较稳定,还由于铝锭的良好的热传导性,每个样品孔间的温度一致性好。广泛应用于消化炉的热载体,但也要注意:一片薄薄的铝锭也不能保持温度的恒定,所以选择铝锭消化炉,铝锭厚度也是一个考察指标。# 石墨加热,靠石墨传导给样品热量,特点:热惯性大升温较慢,由于石墨热传导性较差(相比较铝锭),使得样品孔间温度不均匀,容易造成样品间消化时间拉大。但是由于石墨成本较低,石墨消化炉成本便宜,对部分低端用户有一定的吸引力。(并不可取) 其余要注意消化炉的保护功能:温度稳定均一保护,过流和短路保护。
  • 综述 | 石墨烯导热研究进展
    摘要:石墨烯具有目前已知材料中最高的热导率,在电子器件、信息技术、国防军工等领域具有良好的应用前景。石墨烯导热的理论和实验研究具有重要意义,在最近十年间取得了长足的发展。本文综述了石墨烯本征热导率的研究进展及应用现状。首先介绍应用于石墨烯热导率测量的微纳尺度传热技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后展示了石墨烯热导率的理论研究成果,并总结了石墨烯本征热导率的影响因素。随后介绍石墨烯在导热材料中的应用,包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的成果进行总结,提出目前石墨烯热传导研究中存在的机遇与挑战,并展望未来可能的发展方向。关键词:石墨烯;热导率;声子;热界面材料;悬空热桥法;尺寸效应1 引言石墨烯是具有单原子层厚度的二维材料,因为其独特的电学、光学、力学、热学性能而备受关注。相对于电学性质的研究,石墨烯的热学性质研究起步较晚。2008年,Balandin课题组用拉曼光谱法第一次测量了单层石墨烯的热导率,观察发现石墨烯热导率最高可达5300 W∙m−1∙K−1,高于石墨块体和金刚石,是已知材料中热导率的最高值,吸引了研究者的广泛关注。随着理论研究的深入和测量技术的进步,研究发现单层石墨烯具有高于石墨块体的热导率与其特殊的声子散射机制有关,成为验证和发展声子导热理论的重要研究对象。对石墨烯热导率的研究很快对石墨烯在导热领域的应用有所启发。随着石墨烯大规模制备技术的发展,基于氧化石墨烯方法制备的高导热石墨烯膜热导率可达~2000 W∙m−1∙K−1。高导热石墨烯膜的热导率与工业应用的高质量石墨化聚酰亚胺膜相当,且具有更低成本和更好的厚度可控性。另一方面,石墨烯作为二维导热填料,易于在高分子基体中构建三维导热网络,在热界面材料中具有良好应用前景。通过提高石墨烯在高分子基体中的分散性、构建三维石墨烯导热网络等方法,石墨烯填充的热界面复合材料热导率比聚合物产生数倍提高,并且填料比低于传统导热填料。石墨烯无论作为自支撑导热膜,还是作为热界面材料的导热填料,都将在下一代电子元件散热应用中发挥重要价值。本文综述了石墨烯热导率的测量方法、石墨烯热导率的研究结果以及石墨烯导热的应用。首先介绍石墨烯的三种测量方法:拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法。然后介绍石墨烯热导率的测量结果,包括其热导率的尺寸依赖、厚度依赖以及通过缺陷、晶粒大小等热导率调控方法。随后介绍石墨烯导热的应用,主要包括高导热石墨烯膜、石墨烯纤维及石墨烯导热填料在热界面材料中的应用。最后对石墨烯导热研究的发展进行展望。2 石墨烯热导率的测量方法由于石墨烯的厚度为纳米尺度,商用的测量设备(激光闪光法、平板热源法等)无法准确测量其热导率,需要采用微纳尺度热测量方法。常见的微纳尺度传热测量技术包括拉曼光谱法、悬空热桥法、3𝜔法、时域热反射法等几种。下面将重点介绍适用于石墨烯的热导率测量方法。2.1 拉曼光谱法单层石墨烯热导率是研究者最感兴趣的话题。2008年,Balandin课题组最早用拉曼光谱法测量了单层石墨烯的热导率。单层石墨烯由高定向热解石墨(HOPG)经过机械剥离法得到,悬空于刻有沟槽的SiNx/SiO2基底上,悬空长度为3 μm。测量时,选用拉曼光谱仪中波长为488 nm的激光同时作为热源和探测器,光斑大小为0.5–1 μm。激光对石墨烯产生加热作用导致石墨烯温度升高,而石墨烯拉曼光谱的G峰和2D峰随温度产生线性偏移,从而可以得到石墨烯的升温。利用热量在平面内径向扩散的傅里叶传热方程,可以得到石墨烯的平面方向内热导率。通过这一方法,测得石墨烯热导率测量结果为(5300 ± 480) W∙m−1∙K−1,是已知材料中热导率的最高值。拉曼光谱法第一次实现了单层石墨烯热导率的测量,但是其测量过程中存在较大的误差,导致不同测量结果存在差异:材料热导率由傅里叶传热方程计算得到,其中材料的吸收热量Q和升温ΔT两个参数都难以准确测量。首先,测量过程中采用了石墨块体的光吸收6%作为吸热计算的依据,与单层石墨烯在550 nm的光吸收率2.3%存在较大差异,导致测量结果可能被高估一倍左右。其次,升温ΔT通过石墨烯拉曼光谱G峰和2D峰的红移或反斯托克斯/斯托克斯峰强比计算得到,两者随温度变化率较小,需要较高的升温(ΔT ~ 50 K),导致难以准确测量特定温度下的热导率。基于拉曼光谱法,研究者不断改进测量技术,降低实验误差。在早期测量中由于石墨烯下方的SiNx基底热导率较低,约为5 W∙m−1∙K−1,在传热模型中将SiNx视为热沉存在一定误差。后来,Cai等通过在带孔的SiNx/SiO2薄膜表面蒸镀Au的方式,提高了石墨烯的接触热导,满足了热沉的边界条件,同时用功率计实时测量了石墨烯的吸收功率。同时,由于石墨烯覆盖在SiNx/SiO2薄膜上有孔和无孔的区域,可以分别测量悬空石墨烯和支撑石墨烯的热导率。张兴课题组使用双波长闪光拉曼方法,引入两束脉冲激光,周期性地加热样品并改变加热光与探测光的时间差,这样做可以将加热光和探测光的拉曼信号分开,为准确测量样品温度提供了新思路。在后续的研究中,拉曼光谱法也被应用于h-BN、MoS2、WS2等二维材料热导率的测量。2.2 悬空热桥法悬空热桥法是利用微纳加工方法制备微器件并测量纳米材料一维热输运的常用方法,多用于纳米线、纳米带、纳米管热导率的测量。微器件由两个SiNx薄膜组成,每个SiNx薄膜连接在6个SiNx悬臂上,并且沉积有Pt电极用作温度计,两个薄膜分别作为加热器(Heater)和传感器(Sensor),样品悬空加载薄膜上,电极通电后加热样品,通过电极电阻的变化测量样品的升温,从而计算热导率。Seol等最早将这一方法应用在石墨烯热导率的测量中,石墨烯被制备成宽度为1.5–3.2 μm,长度为9.5–12.5 μm的条带,覆盖在厚度为300 nm的SiO2悬臂上,两端连接在四个Au/Cr电极上作为温度计,测量得到SiO2衬底上的单层石墨烯热导率为600W∙m−1∙K−1。SiO2衬底上石墨烯热导率低于悬空石墨烯热导率及石墨热导率,是因为ZA声子和衬底间存在较强的声子散射。悬空热桥法的挑战在于如何将石墨烯悬空于微器件上,避免转移过程中出现石墨烯脱落、破碎的问题 。Li 课题组通过聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)保护转移法首先实现了少层石墨烯热导率的测量:首先将机械剥离法得到的少层石墨烯转移到SiO2/Si衬底上,然后旋涂PMMA作为保护层,用KOH溶液刻蚀SiO2并将PMMA/石墨烯转移至悬空热桥微器件上,再利用PMMA作为电子束光刻的掩膜版,通过O2等离子体将石墨烯刻蚀成指定大小的矩形进行测量。Shi课题组利用异丙醇提高了石墨烯的转移效率,测量了悬空双层石墨烯的热导率。Xu等进一步改良了实验工艺,通过“先转移,后制备悬空器件”的方法实现了单层石墨烯热导率的测量:首先将化学气相沉积(CVD)生长的单层石墨烯转移到SiNx衬底上,再利用电子束光刻和O2等离子体将石墨烯刻蚀成长度和宽度已知的条带,然后沉积Cr/Au在石墨烯两端作为电极,最后用KOH溶液刻蚀使其悬空。这一方法的优势在于避免了PMMA造成污染,但是对操作和工艺都提出了很高的要求。悬空热桥法也被应用于h-BN、MoS2、黑磷等二维材料热导率的测量。基于悬空热桥法,李保文课题组进一步发展了电子束自加热法,利用电子束照射样品产生加热,消除通电加热体系中界面热阻造成的误差。2.3 时域热反射法时域热反射法(Time-domain thermoreflectance,TDTR)是一种以飞秒激光为基础的泵浦-探测(pump-probe)技术,由Cahill课题组于2004年基于瞬态热反射方法提出,常用来测量材料的热导率和界面热导。在时域热反射法测量中,一束脉冲飞秒激光被偏振分束镜分为泵浦光和探测光,泵浦光对待测材料进行加热,探测光测量材料表面温度的变化。泵浦光和探测光之间的光程差通过位移台精确控制,并在每一个不同光程差的位置进行采样,得到材料表面温度随时间变化的曲线,这一曲线与材料的热性质有关。通过Feldman多层传热模型进行拟合,得到材料的热导率。实际测量中 通 常 在 材 料 表 面 沉 积 一 层 金 属 作 为 传 热 层(transducer),利用金属反射率(R)随温度(T)的变化关系(dR/dT),通过探测金属反射率的变化检测材料表面温度变化。时域热反射方法的优点在于能够同时测量材料沿c轴和平面方向的热导率,并且能够得到不同平均自由程声子对于热导率的贡献。Zhang等利用这一方法同时测量了石墨烯沿ab平面和c轴方向的热导率,发现石墨烯沿c轴方向的声子平均自由程在常温下可达100–200 nm,远高于分子动力学预测的结果。测量不同厚度的石墨烯(d = 24–410nm)表现出c轴方向热导率随厚度增加而增加的现象,常温下的热导率为0.5–6 W∙m−1∙K−1,并且随着厚度增加而趋近于石墨块体的c轴热导率(8 W∙m−1∙K−1) 。这一现象反映出,在常温下石墨烯c轴方向热导率是由声子-声子散射主导,为探讨石墨烯的传热机理提供了实验支撑。时域热反射方法的局限在于难以测量厚度较小的样品,这是因为当热流在穿透样品后到达基底,需要将基底与样品之间的界面热阻、基底的热导率作为未知数在传热模型中进行拟合,造成误差较大。对于块体石墨,时域热反射方法测量平面方向热导率为1900 ± 100 W∙m−1∙K−1,与Klemens的预测结果一致。对于厚度为194 nm的薄层石墨,测量热导率为1930 ± 1400 W∙m−1∙K−1,误差明显增大。Feser等通过调控光斑尺寸改变传热模型对石墨平面方向传热的敏感度,利用beam offset方法测量了HOPG热导率。Rodin等将频域热反射(FDTR)与beamoffset的方法结合起来,同时准确测量了HOPG的纵向和横向热导率。Chen课题组发展了无传热层(transducer less)的二维材料热导率测量方法,这种方法既可以采取FDTR频域扫描的测量方式,也可以与beam-offset方法结合,提高对平面方向热导率测量的准确度。这些测量方法为薄层材料热导率测量提供了可能的技术路径,即通过对待测样品的物理结构设计(transducerless)和传热模型设计(调控光斑尺寸与测量频率),选择性地增加对平面方向热导率的敏感度,使得即便在样品很薄、热流穿透的情况下,多引入的未知数在传热模型内具有较小的敏感度,从而实现少层/单层石墨烯平面方向热导率的测量。时域热反射法也被应用于黑磷、MoS2、WSe2等二维材料热导率的测量。基于时域热反射方法发展出频域热反射(FDTR)、two-tint、时间分辨磁光克尔效应(TR-MOKE)等测量方法以提高测量准确度。以上主要总结了石墨烯热导率的常用微纳尺度测量技术,包括拉曼光谱法、悬空热桥法和时域热反射法,不同方法的主要测量结果汇总于表1。表 1 石墨烯热导率测量主要研究结果值得注意的是,部分悬空热桥法测量的热导率显著偏低,是由于PMMA污染抑制了石墨烯声子散射。当样品厚度在微米尺度时,可通过激光闪光法进行测量,这种方法常用于块体石墨和湿化学方法制备的石墨烯薄膜,对于经过热处理还原和石墨化的石墨烯薄膜,激光闪光法测量热导率在1100–1940 W∙m−1∙K−1,热导率的差别主要来自石墨烯薄膜的制备工艺。受限于篇幅,我们将四种测量方法的示意图及主要原理汇总于图1,关于微纳尺度热测量的详细总结可参考相应综述文章。图 1 常见热测量方法示意图3 石墨烯热导率的研究进展石墨烯的热传导主要由声子贡献。和金刚石类似,石墨烯在平面方向由强化学键C―C键构成,并且由于碳原子较轻,具有极高的声速,从而在平面方向具有和金刚石相当的热导率(~2000W∙m−1∙K−1) 。关于石墨烯热传导的主要声子贡献来源,学界的认知随着研究的更新而发生变化。最早,人们预期石墨烯传热主要由纵向声学支(LA)和横向声学支(TA)贡献,这两支声子的振动平面都是沿石墨的ab平面方向。这样的预期是合理的,因为另一支横向声学支(ZA)声子的振动平面垂直于ab平面,而石墨烯作为单原子层材料,垂直平面的振动困难。而且ZA声子的色散关系是~ω2,在q →0时声速迅速减小为0,因而对石墨烯热导率几乎不产生贡献。后来,Lindsay等7通过对玻尔兹曼方程进行数值求解发现,由于单层石墨烯的二维材料特性,三声子散射中与ZA声子关联的过程受到抑制,这一规则被称为“选择定则(Selection rule)”。基于这一原因,ZA声子散射的相空间减小了60%;同时,考虑到ZA声子的数量较多,ZA声子实际成为了单层石墨烯中热导贡献最大的一支,占比约为70%。随着计算方法的进步,研究者对石墨烯中声子传导的理解逐步加深。Ruan课题组在考虑四声子散射的条件下计算了单层石墨烯的热导率,由于ZA声子数量多,导致由ZA声子参与的四声子散射过程多,通过求解玻尔兹曼输运方程(BTE)发现,ZA声子对于单层石墨烯热导率的贡献实际约为30%。Cao等通过分子动力学计算发现,考虑高阶声子散射时ZA声子对石墨烯热导率的贡献将降低。另外,第一性原理计算表明石墨烯中存在水动力学热输运和第二声现象,以及实验测量和分子动力学计算中发现石墨烯存在的热整流现象,都使得石墨烯的声子输运研究不断更新。下面针对理想的单层石墨烯单晶材料讨论其热导率的依赖关系。3.1 石墨烯热导率的厚度依赖石墨烯作为单原子层材料,表现出不同于石墨块体的声子学特征。很自然地产生一个问题,随着石墨烯的原子层数增加,石墨烯会以何种形式、在何种厚度表现出接近石墨块体的热学性质。前文Lindsay等的工作从计算角度给出了解释,在多层石墨烯和石墨中,三声子散射与原子间力常数的关系不同于单层石墨烯,导致选择定则不再适用,ZA声子的散射变大,热导率下降。这一趋势可以从图2a中明显观察到,当石墨烯的厚度从单原子变为双原子层时,ZA声子贡献的热导率大幅下降,石墨烯整体热导率降低。随着原子层数目增加,热导率持续下降。对于原子层数在5层及以上的石墨烯,其热导率已十分接近石墨块体。这一趋势也与Ghosh等对悬空石墨烯热导率的测量结果一致,在原子层数超过4层之后,石墨烯热导率接近块体石墨(图2c)。而对于放置在基底上的支撑石墨烯和上下均有基底的夹层石墨烯(Encased),热导率随层数变化没有明显规律,这主要是因为ZA声子与基底相互作用,对热导率的贡献低于悬空石墨烯,而ZA声子与基底相互作用的强度随原子层数增加而变化,导致热导率随层数变化表现出不同规律(不变或增大) 。研究石墨烯本征热导率仍需对少层及单层石墨烯热导率进行测量,对样品制备和实验测量都具有很大挑战。图 2 石墨烯热导率的尺寸效应3.2 石墨烯热导率的横向尺寸依赖由傅里叶传热定律,材料热导率,其中Cv为材料体积比热容,v为声子群速度,l为声子平均自由程。对于给定的温度,热容与声速均为定值,因而材料热导率主要由声子平均自由程决定。通常情况下,块体材料在三个维度上的尺寸都远大于声子平均自由程,声子为扩散输运,声子平均自由程主要由声子-声子散射确定,是材料固有的性质,表现出热导率与横向尺寸无关。但是对于石墨烯而言,由于制备待测样品的长度在微米级,与平面内声子平均自由程相当,存在弹道输运现象,表现出石墨烯的热导率与横向尺寸存在依赖关系。石墨烯平面方向声子平均自由程可通过计算得到。Nika等通过第一性原理计算分别对LA和TA声子求得Gruneisen参数,得到石墨烯平面方向声子平均自由程在10 μm左右,即石墨烯尺寸小于10 μm时会表现出明显的热导率随尺寸增加而增加现象(图2b)。后续计算表明,在考虑三声子过程和声子-边界散射角度的情况下,石墨烯热导率在横向尺寸L小于30 μm时遵循log(L)增加的规律,在横向尺寸为30 μm左右时达到最大值,并随横向尺寸增加而下降。检验计算结果需要对不同尺寸的单层石墨烯进行热导率测量,这对实验操作的精细度提出了极高要求。Xu等利用悬空热桥法测量了不同长度(300–9 μm)的单层石墨烯热导率,观察到其热导率随长度增加而单调增加。测量结果与分子动力学预测的热导率随长度以log(L)趋势增加的结果相符,证明了石墨烯作为二维材料的热性质(图2d)。但是作者也没有排除另外两种可能:(1)低频声子随尺寸增加而被激发,对传热贡献较大;(2)石墨烯尺寸增加改变三声子散射的相空间,影响选择定则7。由于石墨烯作为二维材料的特性,以及声子平均自由程较大、热导率较高,仍然需要进一步的理论和实验探究以深入挖掘石墨烯热导率随横向尺寸变化的物理原因。在实际应用的单晶及多晶石墨烯材料中,热导率的影响因素还包括晶粒尺寸、缺陷、同位素、化学修饰等,相关研究及综述已有报道。4 石墨烯导热的应用上一节中介绍了石墨烯具有本征的高热导率,从理论计算和实验测量中均得到了验证。上述实验测量中,研究者往往采用机械剥离法和CVD法制备石墨烯,这两种方法制备的样品具有质量高、可控性强的特点,适用于研究石墨烯的本征性质。但是,由于机械剥离法和CVD法制备石墨烯具有产量低、制备周期长、难以规模化等特点,不适用于石墨烯的宏量制备。相对应地,通过还原氧化石墨烯、电化学剥离等湿化学方法可以大批量制备石墨烯片,石墨烯片通过片层间的化学键作用可形成石墨烯膜、石墨烯纤维、石墨烯宏观体等三维结构,从而可实际应用于导热场景。4.1 高导热石墨烯膜的应用石墨烯薄膜可用作电子元件中的散热器,散热器通常贴合在易发热的电子元件表面,将热源产生的热量均匀分散。散热器通常由高热导率的材料制成,常见散热器有铜片、铝片、石墨片等。其中热导率最高、散热效果最好的是由聚酰亚胺薄膜经石墨化工艺得到的人工石墨导热膜,平面方向热导率可达700~1950 W∙m−1∙K−1, 厚度为10~100 μm,具有良好的导热效果,在过去很长一段时间内都是导热膜的最理想选择。在此背景之下,研究高导热石墨烯膜有两个重要意义,其一,是由于人工石墨膜成本较高,且高质量聚酰亚胺薄膜制备困难,业界希望高导热石墨烯膜能够作为替代方案。其二,是由于电子产品散热需求不断增加,新的散热方案不仅要求导热膜具有较高的热导率,也要求导热膜具有一定厚度,以提高平面方向的导热通量。在人工石墨膜中,由于聚酰亚胺分子取向度的原因,石墨化聚酰亚胺导热膜只有在厚度较小时才具有较高的热导率。而石墨烯导热膜则易于做成厚度较大的导热膜(~100 μm),在新型电子器件热管理系统中具有良好的应用前景。因此,石墨烯导热膜的研究也主要沿着两个方向,其一,是提高石墨烯导热膜的面内方向热导率,以接近或超过人工石墨膜的水平。其二,是提高石墨烯导热膜的厚度,扩大导热通量,同时保持良好的热传导性能。以下将从这两方面分别讨论。4.1.1 提高石墨烯膜热导率的关键技术高导热石墨烯薄膜的常见制备方法是还原氧化石墨烯。首先通过Hummers法得到氧化石墨烯(GO,graphene oxide)分散液,然后通过自然干燥、真空抽滤、电喷雾等方法得到自支撑的氧化石墨烯薄膜,并通过化学还原、热处理等方法得到还原氧化石墨烯(rGO)薄膜,最后通过高温石墨化提高结晶度,得到高导热石墨烯薄膜。影响高导热石墨烯膜热导率最重要的因素是组装成膜的石墨烯片的热导率,主要由氧化石墨烯的还原工艺决定。由于氧化石墨烯分散液的制备通常在强酸条件下进行,破坏石墨烯的平面结构,同时引入了环氧官能团,造成声子散射增加。氧化石墨烯的还原工艺对还原产物的结构、性能影响较大,因而需要选择合适的还原工艺制备石墨烯导热膜。氧化石墨烯膜在1000 ℃热处理后可以除去环氧、羟基、羰基等环氧官能团,但是石墨烯晶格缺陷的修复仍需更高温度。Shen等通过自然蒸干的方式制备了氧化石墨烯薄膜,并通过2000 ℃热处理的方式对氧化石墨烯薄膜进行石墨化,C/O原子比由石墨烯薄膜的2.9提高到石墨化后的73.1,X射线衍射(XRD)图谱上石墨烯薄膜11.1°峰完全消失,26.5°的峰宽缩窄,对应石墨(002)方向上原子层间距为0.33 nm,测量热导率为1100 W∙m−1∙K−1,热导率优于由膨胀石墨制备的石墨导热片。Xin等用电喷雾方法制备大尺寸氧化石墨烯薄膜并在2200 ℃下高温还原,得到热导率为1283 W∙m−1∙K−1的石墨烯导热膜,通过SEM截面图观察发现具有紧密的片层排列结构,且具有较好的柔性。通过拉曼光谱、XPS和XRD表征可以看出,2200 ℃为氧化石墨烯还原的最适宜温度,当还原温度更高时,石墨烯的电导率和热导率提升不再显著(图3)。4.1.2 提高石墨烯膜厚度的关键技术制备较厚的石墨烯导热膜也是研究者关心的课题。理论上讲,增加石墨烯膜的厚度只需刮涂较厚的氧化石墨烯薄膜即可。但实际操作中存在如下问题:(1)刮涂厚膜的成膜质量不高。由于氧化石墨烯分散液的浓度较低(低于10% (w)),除氧化石墨烯外其余部分均为水,需要长时间蒸发。氧化石墨烯片层与水分子以氢键相互作用,蒸发时水分子逸出,使得氧化石墨烯片层之间通过氢键形成交联,在表面形成一层“奶皮”状的薄膜。这层薄膜使氧化石墨烯分散液内部的水分蒸发减慢,且导致氧化石墨烯片层取向不一致,降低成膜质量。(2)难以通过一步法得到厚膜。由于氧化石墨烯分散液浓度较低,无论刮涂、旋涂还是喷雾等方法都无法一次制备厚度为~100 μm的氧化石墨烯薄膜。Luo等研究发现,氧化石墨烯薄膜在蒸干成形后仍然可以在去离子水浸润的情况下相互粘接,出现这种现象是因为氧化石墨烯片层在水的作用下通过氢键彼此连接,使得氧化石墨烯薄膜可以像纸一样进行粘贴起来。Zhang等利用类似的方法将制备好的氧化石墨烯薄膜在水中溶胀并逐层粘贴,经过干燥、热压、石墨化、冷压之后,得到厚度为200 μm的超厚石墨烯薄膜,热导率为1224 W∙m−1∙K−1,通过红外摄像机实测散热效果优于铜、铝及薄层石墨烯导热膜(图4)。目前制备百微米厚度高导热石墨烯薄膜的研究相对较少,除了溶胀粘接的方法之外,还可以通过电加热、金属离子键合等方法实现氧化石墨烯薄膜的搭接,有望为制备百微米厚度高导热石墨烯膜提供新思路。石墨烯导热膜的部分研究成果总结于表2中。图 4 百微米厚度石墨烯导热膜的制备、表征与热性能测试
  • 开启能量加油站,热量仪来「食」力相助!
    除一日三餐外,喝个下午茶、来点夜宵也逐渐成为生活的时尚,每天我们都会摄入大量而种类丰富的食物,而我们到底吃了多少热量呢?这就不得而知了。如果不合理控制会对人体造成很多危害,也可能导致身体素质下降。▶能量不足:主要体现在老人、儿童及孕妇或哺乳期的妇女,他们的生命机体较为特殊,能量供应不足,就会使老人的肌肉力量变弱、免疫力下降,甚至生活无法自理,小孩生长发育迟缓,孕妇有可能导致胎儿畸形甚至流产,脑细胞发育不完全,使生命质量下降;▶能量过剩:主要危害是引发肥胖、脑梗塞、糖尿病等。如果平时饮食习惯不好,暴饮暴食、过度饮酒、过多的吃宵夜等等,不关心食品能量也都可能导致身体素质下降。现在常用的热量分析方法有化学分析法、食品成分表法。▶化学分析法是对样品进行成分检测,测得样品各营养成分的含量,根据各营养素能量转化系数计算总热量,缺点是检测周期长,检测人员专业要求高,检测成本高;▶食品成分表法是根据样品的配方,查阅营养成分表,计算总能量,缺点是地域性强,原料量不准确,准确度无保障。食品热量检测好帮手——食品热量成分分析仪该仪器是日本公司花费7年时间,斥资约2亿人民币全力打造的直接测试食品能量的全新仪器。样品不需要复杂的前处理,不需要对身体有害的有机溶剂,不需要漫长的测试周期,仅需5min,就能测出样品的能量。该仪器不仅可以测单纯的饼干、蛋糕等加工食品,还可以测烹饪菜肴、混合食品等各种类型食品的热量。操作简单,测试周期短,结果准确可靠,该仪器能够解决科研、产品创新、宣传过程中的很多热量问题。检测指标:热量/卡路里、蛋白质、脂肪、碳水化合物、水分、酒精等
  • 新世纪“材料之王”——石墨烯在空天推进和动力领域的应用
    太空环境由极端温度、真空、微流星体、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化组成。航天器和航天系统的设计和建造很大程度上依赖于这些参数。暴露在这些恶劣环境下的系统表面由于原子氧的存在而产生破损。因此,高强度和刚度的先进工程材料使20世纪的月球探索时代成为可能,人类探索火星和更远的目的地将需要新一代的材料。20多年来,在纳米尺度(一维小于100nm)合成和加工材料的独特性能吸引了各行各业的关注,这些特性包括大表面积、高纵横比、高各向异性、可定制的电导率和导热系数以及独特的光学特性等。这些特性可用于制备高强度、轻量化和多功能结构、新颖的传感器以及具有高度可靠的环境控制能力、能够屏蔽辐射的储能系统。可持续技术改进的交织性质使纳米材料成为航空航天应用的理想材料。纳米材料可以集成到复杂的航空几何结构中,减少制造技术中的废物产生。这也可用于轻量化和无需耗时维护的机身和结构的设计。石墨烯结构由单层厚度的六方晶格碳原子组成,具有高强度、高刚度、低密度、高电导率和导热率。石墨烯具有高的载流子传输速率,表现出比铜导体好的导电性,比硅半导体更好的材料。石墨烯基复合材料应用于航空航天工业,能有效地减轻重量,提高材料强度,从而减少排放,减少燃料消耗,最终实现更绿色和更清洁的环境。以石墨烯为基础的先进纳米材料在航空工业中,得到了广泛的认可和应用。本文主要从以下三方面进行综述: (1)简述石墨烯结构及其性能特征;(2)主要介绍石墨烯在空天推进和动力领域的热门应用方向,例如复合推进剂,热管理,电极材料,光帆材料等方面;(3)石墨烯未来在空天领域的应用前景和挑战。一、石墨烯结构及其特性石墨烯由单原子厚度的sp₂杂化碳原子同素异形体组成,呈二维(2D)平面蜂窝状晶格。也是构成石墨、碳纳米管、富勒烯等多种碳的同素异形体的基本单元。如图1所示,具有二维碳原子结构的石墨烯,可以通过堆叠形成三维的石墨,也可通过卷曲形成一维的碳纳米管,或者通过包裹形成零维的富勒烯。图1 (a)石墨烯及碳的同素异形体;(b)石墨烯的晶格结构,属于相邻两个碳格A和B的碳原子以圆点表示;(c)石墨烯的能带结构;(d)石墨烯起伏表面模型图。早在1940年,就有理论认为,二维的石墨烯处于非稳定热力学状态,无法在有限温度下自由存在。因此,一直仅是一个学术概念。直至2004年,曼彻斯特大学利用简单的机械剥离方法成功获得单层石墨烯,从而证实它可以稳定存在。石墨烯的蜂巢晶格结构由密集分布在六边形点阵上的碳原子构成,原子排列十分紧密。碳原子以sp₂电子轨道杂化,在平面内形成3个σ键,键角120°,键长约为0.142nm(图 1(b)),2pz轨道电子在垂直于平面方向形成大π键。石墨烯具有特殊的能带结构,由简单的紧束缚模型可以计算得出,它的导带(π*带)和价带(π带)在布里渊区的两个锥顶点K和K´交于一点,称为Dirac点,进而形成圆锥状的低谷。同时,通过观测发现,石墨烯并不是一个完美的平整的二维结构,而是在微观状态下表现出一定的起伏(图 1(e)),这也被认为是石墨烯能够在室温下自由稳定存在的原因。由于其优异的化学稳定性、高载流子迁移率、低密度和光学透明度等特性,在传感器、光子和电子器件等领域被认为是一种很有前景的材料。这一新型碳材料也从此开辟了一个崭新的研究方向,以其令人兴奋的独特性质,涉及的领域覆盖化学、力学、医学、电子智能及众多交叉学科,并由此创造了潜在的巨大经济价值与广阔的应用前景。二、石墨烯在空天推进领域热门应用方向航空航天应用历来是先进材料的驱动力,从太空飞行器的强化碳-碳热保护系统到先进的推进动力系统。只有工程纳米材料的应用才能满足需求,使得航空航天发展更进一步。(一)复合推进剂石墨烯的应用目前也已经扩展到复合推进剂领域,主要用于提高推进剂的热分解、导热以及力学性能。研究最多的就是复合固体推进剂含能组分的热分解,分解速率的提升对于提高推进剂的燃烧性能至关重要,而热分解又主要依赖于催化剂体系。传统上广泛使用的催化剂主要是一些过渡金属及其氧化物。它们的催化能力依赖暴露出来的金属活性位点的数量,然而其往往容易发生团聚,降低催化活性。为了克服这一问题,纳米碳材料已经被广泛作为催化剂载体,以抑制催化剂颗粒的团聚,提高其催化能力。以石墨烯为基底负载无机纳米颗粒的方法主要有非原位复合和原位复合。非原位复合是将预先制备好的纳米颗粒直接附着在石墨烯上,但是由于兼容性问题以及改性剂可能影响到与含能材料之间的相互作用,所以以原位复合方法制备复合推进剂的方法研究的较多。原位复合是通过在石墨烯表面上由各种前驱体制备出纳米颗粒的方法。根据制备手段不同原位复合可以分为还原法、电化学沉积法、水热法、溶胶-凝胶法。石墨烯原位复合纳米材料的制备方法中,电化学沉积法、溶胶/凝胶法由于工艺复杂或原料昂贵,不适合大规模生产。水热法相对于化学还原法的优势在于避免了还原剂的使用,还可以负载金属氧化物纳米颗粒,纳米颗粒分散度高,粒径小且对负载纳米颗粒的性状调控性更强。在实际应用中,根据负载的燃烧催化剂选择不同的方法制备。DEY等采用微波法制备了直径约20~30nm的Fe₂O₃粒子均匀分散在石墨烯片上的Fe₂O₃/Graphene复合粒子,作为AP的催化剂,并对其催化性能进行研究。研究发现,随着Fe₂O₃/Graphene含量的增加,催化作用也明显增强,同时指出Fe₂O₃/Graphene能够有效加快AP系推进剂的燃烧速率。复合固体推进剂的导热问题是导弹、火箭系统安全性与可靠性研究中的重要问题。一方面,由于推进剂不可避免地需要承受极端恶劣和复杂的温度环境,温度的变化很容易导致内部应力的产生;另一方面,导热系数对推进剂的点火和燃烧性能具有关键性的作用。以高分子粘结剂为基体的复合固体推进剂导热系数通常较低,这使得其在承受大幅度温度冲击时,热量无法快速传递,导致装药内部温度分布不均匀或呈梯度分布,进而产生严重的内部热应力,直接引起内部裂纹甚至结构破坏。石墨烯由于具有极高的导热系数和较轻的质量,目前已经广泛作为导热填料用于复合材料。这种具有二维结构的新型轻质碳材料实际上已经在含能材料导热性能的提升方面发挥了作用,如对于高聚物粘结炸药导热系数的提升。张建侃等总结了石墨烯应用于固体推进剂的研究进展的基础上,提出非氧化石墨烯由于导热系数高,适合经非共价改性后分散于推进剂基体中,增强基体的导热性能。此外,复合固体推进剂力学性能的不足将导致药柱无法承受冲击、振动、过载等复杂载荷的作用,进而产生裂纹,增大燃烧面积,引起发动机内压升高,甚至导致爆炸。为了提高复合推进剂的力学性能,在基体中添加纳米材料已经成为提高推进剂力学性能的重要手段。文献指出,石墨烯应用于复合推进剂,可以有效增强推进剂的力学性质。(二)热管理石墨烯纳米材料目前正被纳入各种航天热防护材料和热管理,以提高在各种气或热流动条件下热稳定性和机械完整性的极限。为特殊航天任务材料系统提供多功能的研究也在进行中。由于航空工业的发展,复合材料基体的耐热性和烧蚀性能提出了更高的要求。由于树脂具有良好的加工工艺等性能,被广泛用作耐烧蚀材料的主要基体。为了进一步改善烧蚀材料的性能,石墨烯由于其独特的结构,表现出优异的热稳定性能、力学性能、导电性能等特点,是制备先进复合材料的理想增强体。这些复合材料用于高超声速飞行器前缘的热保护系统、火箭喷管和固体火箭发动机的内部绝缘以及导弹发射设施结构。研究发现,氧化石墨烯/酚醛树脂/碳纤维复合材料的热稳定性和烧蚀性能得到了显著提高,这是因为GO在聚合物基体中的分散良好,GO与酚醛基体之间的界面相互作用强,以及热解后的层状碳结构。与其他样品相比,GO含量为1.25%的样品在烧蚀率、热扩散率和热稳定性方面表现最佳。该复合材料在不同温度下具有恒定的热扩散率,炭产率和烧蚀率分别提高了10%和51%。MA等为了提高碳纤维/ 酚醛复合材料的烧蚀性能,采用纳米填料对纤维增强体界面进行改性。首先,通过将低浓度的GO(0.1%)加入到碳/酚醛(CF/PR)中,结合实验和计算分析氧化石墨烯(GO)对提高复合材料抗烧蚀性能。氧化石墨烯填充复合材料在热阻方面的优势与氧化石墨烯的加入提高了PR的炭收率和纤维的石墨化。分子动力学模拟表明,即使浓度很小,基体内的氧化石墨烯也可以作为炭化PR石墨化晶体生长的核剂。在极端烧蚀温度下,纤维-基体界面处的氧化石墨烯可以与纤维结合。促进了石墨烯-纤维界面stone-throwing-wales缺陷(xy平面)和sp₂杂化(z方向)的形成,进一步提高了纤维的石墨化程度。文中还研究了两种纳米材料填充 CF/PR复合材料的界面、热性能和烧蚀性能。特别是,氧化石墨烯(GO)和石墨氮化碳(g-C3N4)被用于生产低负载(0.1%)的复合材料。通过氧乙炔火焰试验研究了复合材料的烧蚀性能。石墨烯填充和g-C3N4填充复合材料的抗烧蚀性能比原始复合材料分别提高了62.02%和22.36%,线性烧蚀速率的降低是导热系数、烧焦层和纤维石墨化程度共同作用的结果。氧化石墨烯填充复合材料的机理是氧化石墨烯可以显著提高纤维表面的石墨化程度,并进一步提高其抗高温烧蚀的耐热性。而在g-C3N4填充的复合材料中,较厚的纤维直径和烧蚀区炭化层可以分散可燃气体,提高抗氧化性能。此外,将石墨烯均匀地分散在丁苯橡胶基体中,显著提高了聚合物基纳米复合材料的抗烧蚀性能。多孔结构在烧蚀试验过程中形成,它增强了蒸腾和蒸发过程,降低了背面的温度升高。橡胶复合材料的极限拉伸强度和橡胶的肖氏硬度A得到有效提高,而断裂伸长率随着填料与基体比的增加而降低。与有机硅、天然橡胶和乙丙橡胶纳米复合材料相比,丁苯橡胶复合材料在暴露于超高温和剪切流后显示出很好特性。ARABY等制备了苯乙烯-丁二烯橡胶和石墨烯聚合物纳米复合材料。当纳米颗粒含量达到10.5%阈值时,产生导热和界面通道,此时导热系数最高。此外,如图2所示,辐射冷却正在成为一种越来越有吸引力的被动热管理方法,它利用周围环境中的光谱辐射特性。通过机械可重构石墨烯的选择性中间膨胀发射率控制,其中机械拉伸和释放会引起石墨烯的受控形态变化。利用太阳光谱吸收太阳辐射加热(从200nm~2.5μm,可见到近红外波长)并利用大气透射窗口(从8μm~14μm,中红外波长),通过将热量重新发射到外层空间来冷却表面。用于航空航天应用的系统和表面需要动态温度控制以获得最佳系统性能,同时满足个人舒适度和维护设备功能的热需求,并避免过热。能够在不同光谱范围内加热和冷却否定了使用具有相当均匀的高或低发射率值的传统材料,并且由于缺乏对发射率的动态调制,可调节温度的需要是刚性冷却表面无法实现的。同时,由于石墨烯良好的导热性,基于废热反射导热的石墨烯散热器在空间光伏聚光器上得到了应用,不仅降低了成本,在降低质量密度,比功率的提升方面都起到至关重要的作用。图2 (a)基于皱褶石墨烯的选择性发射;(b,c)褶皱节距的变化可利用太阳辐射和大气窗口来辐射冷却(10 μm)和加热(290nm)。(三)电极材料目前,小型化、自动化、以功能为中心的设备的快速发展,使星际任务和近地空间探索的实现更近一步。先进的纳米结构材料的引入促进了全球智能多样化的平台在电力、仪器和通信方面取得进步。然而,仍然缺乏高效可靠的推力系统,能够在长期部署期间支持小型卫星和立方体卫星的精确机动。此外,航空和空间系统需要可靠的电力生产、存储和传输,无论是短期还是长期活动。现有的能源系统正在被纳米材料创新所取代或补充。以石墨烯为基础的更好的工程纳米材料正在不断改进。MARKANDAN等使用氧化铝增韧氧化锆(ATZ)作为结构材料制造了一个微型推进器,氧化钇稳定氧化锆-石墨烯(YSZ-Gr)作为电极材料。YSZ-石墨烯不仅可以作为电解分解硝酸羟铵溶液的电极,还可以起到阻尼作用。这种微型推进器作为主推进系统具有潜在的应用,可用于卫星星座编队飞行中的快速轨道转移。离子推进器阴极(如图3(a)所示)的关键挑战在于减少或完全消除阴极的推进剂消耗,显著提高阴极的使用寿命,以及减少白炽部分的热损失。通过使用纳米多孔材料、纳米管和石墨烯,可以确保减少气体消耗。这个问题的最佳解决方案是通过使用高发射材料和表面结构完全消除通过阴极的气体通量。垂直排列的石墨烯薄片显著提高推进器效率的,作为无推进剂体系下的良好候选者而备受关注,如图3(b)所示。图3 (a)常用的热发射阴极示意图;(b)纳米多孔材料,垂直排列的石墨烯薄片直接生长在纳米多孔氧化铝上(比例尺:200nm)。(四)光帆材料基于石墨烯的轻型帆的推进系统因其灵活性和无需携带燃料这一特性而成为行星际和星际任务的候选技术。轻型航行也是唯一现存的空间推进技术,可以让我们在人类的一生中访问其他星系。为此举办的蜻蜓计划竞赛,就旨在评估激光驱动的光帆星际探测器发送到另一个恒星系统的可行性。这种大规模光操纵石墨烯光帆对实现星际探索和直接空间运输是具有深远意义的。如图4(a)所示,ZHANG等使用大块石墨烯泡沫在宏观尺度上观察到其直接光推进。这种三维石墨烯材料的新形态,使其不仅能够吸收不同波长的光,而且可以使用瓦级的激光,甚至阳光,按照一种新颖的光致电子喷射机制,直接推进到亚米尺度。如图4(b)所示,GAUDENZI与其合作伙伴制作了由铜网格支撑的石墨烯微膜二维帆叶,并在微重力环境下测试了光诱导位移。提出的材料设计消除了帆所需的光学和机械性能,从而大大降低了帆的总质量,并为利用石墨烯机械强度的高反射2D帆打开了大门。此外,PERAKIS等设计了石墨烯作为夹层的低密度和高反射率的三明治轻帆,达到指定加速度比目前最先进的镀铝的聚酯薄膜太阳帆材料性能更好。图4(a)石墨烯海绵在激光照射下向上推进和光致旋转示意图;(b)帆在激光照射下的垂直位移,显示了帆在微重力和真空中的不同位置(侧视图):释放后(左)和在450nm、100mW的激光下加速350ms后(右) 。(五)其他领域由于太空环境由极端温度、真空、太空碎片和太阳黑子活动引起的大变化构成,那么先进的纳米复合材料被用于航空航天飞机结构和太空环境恶劣气候的涂层以及微电子系统的开发就变得非常的有意义。石墨烯霍尔效应传感器具有低热漂移,适用于航空航天应用的电力电子模块中的电流实时监测,可在高达500K的温度下工作。随着温度的升高,临界电子性质的变化,特别是载流子浓度和载流子迁移率的变化,这些参数是受实现传感器的石墨烯层狄拉克点Dirac点所独特影响的。利用门控优化石墨烯霍尔传感器可以实现低温度系数下的高灵敏度霍尔效应测量。此外,在其他星球上的生境开发受到多种标准的制约,其中之一就是空间碎片的撞击破坏。Kuzhir在纳米级厚度的铜催化剂膜和介质SiO₂基底之间通过催化化学气相沉积工艺合成Ka波段多层石墨烯薄膜,石墨烯薄膜的厚度由原子力显微镜直接表征,仅显示了样品上纳米级的小波动。所研究的薄膜厚度不超过5nm,且有一定的粗糙度。石墨烯只有千分之一的皮肤深度,吸收损耗造成的电磁屏蔽效率非常高,达到35%~43%的入射功率水平上。制造的石墨烯薄膜在室温下具有高度的导电性,在可见的范围内具有非常高的透明性,并具有非常好的热学和力学性能,可能成为制造纳米级厚度的电磁干扰防护涂层的有趣的技术材料。此外,特殊的三维导电链结构对轻质,柔性的导电纳米复合材料具有很强的吸引力,尤其是在降低材料的制造价格和良好的加工性能方面。聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合材料通过将石墨烯排列成仿珍珠层状序列三维结构,在石墨烯含量不足的情况下表现出更高的力学性能、各向异性电导率和优越的电磁辐射屏蔽效率。掺杂0.4%质量分数的导电颗粒电磁辐射屏蔽效率达到42dB,沿排列方向的电导率为32S/m。在2500 ℃下热处理气凝胶后,聚合物纳米复合材料的电磁辐射屏蔽效率和电导率分别变化为65dB和0.5S/m。在0.15%的超低浓度,热处理温度800℃条件下,其电磁辐射屏蔽效率可达25dB。表明各向异性石墨烯/PDMS层板在超低石墨烯含量下通过结构调控获得了更高的电磁屏蔽效率。环境控制和生命支持系统技术是纳米材料的沃土,长期的人类太空探索带来了最大的挑战。无论是在相对安全的低地球轨道内的短期任务,还是艰难的长期任务,如前往遥远的星球。可靠的空气、水和食物供应;废物管理系统;功能性的可居住空间都是必不可少的。包括在国际空间站上的低轨道运行,已经为生命支撑技术提供了一个有用的试验场,随着航天国家为前往火星等目的地的长期任务做准备,在低轨道运行中测试技术被认为是一项重要的指标。目前的生命支撑技术的可靠性和性能相对较差,需要采用高比表面积和导电纳米材料作为提高系统整体性能的途径之一。碳纳米管仲胺功能化以实现二氧化碳去除,这是生命支持技术不可或缺的功能,并解决当前系统的局限性,包括可再生性和高功耗。在最好的条件下,水的净化和回收是具有挑战性的,但微重力环境的增加和多年耐用性的必要性推动了基于纳米材料的水过滤系统的几个例子。富勒烯在水净化方面已显示出非常好的前景,美国宇航局赞助的使用碳纳米管的纳米级过滤技术已发展成为一种商业产品。尽管可扩展性仍然存在问题,但多孔石墨烯是一种积极研究的水过滤材料,吸引了大量的关注,如图5所示。图5 (a)纳米多孔石墨烯水脱盐示意图;(b)具有亲水键的纳米孔示意图。三、结束语本文首先对石墨烯的结构和理化性质进行了介绍,并简要阐述各性能在具体应用中的重要作用;然后,综述了石墨烯纳米材料在航空航天领域的各方面(复合固体推进剂、热管理和智能光帆等)前沿领域的应用现状。石墨烯及其复合材料的制备已得到较快发展。其中,石墨烯在复合固体推进剂中的应用目前主要集中在提高推进剂含能组分的热分解和燃烧性能方面,而在导热和力学性能方面的研究则相对较少,且制备方法单一,以简单的共混为主,缺乏针对性的设计和性能的控制。而且对石墨烯的性能增强机理缺乏深入的分析。在热管理方面,导热系数、产炭性能和纳米颗粒分散对聚合物纳米复合材料的烧蚀性能和绝缘性能都有影响。酚醛树脂仍然是这一应用中被广泛研究的聚合物,纳米陶瓷颗粒与碳基的复合纳米填料的结合似乎是下一个热管理趋势。此外,在太空电力推进领域,新型石墨烯基纳米材料和微电子机械系统支持的离子液体推进器解决方案,这是为微加工和纳米结构推进器阵列的实现提出了方案。另外,一种可能的低成本,高时效的纳米制造工艺,用于飞机储能和生命支持设备。与传统解决方案相比,这些纳米复合材料应用了纳米材料的整合,并与太空任务和探索计划相结合,可以节省成本和时间。石墨烯在很多领域的研究仍处于探索阶段,石墨烯材料在极端环境中的行为将扩大我们的基本理解和潜在应用,将促进人类在太空的探索。石墨烯基纳米材料未来的研究重点需要着眼于以下几个方向:(1)一种降低开发成本的潜在解决方案是创新材料-建模和模拟与实验测试和表征方法相结合,可以降低开发和鉴定成本。将有助于跨越纳米工程材料的性能转化为宏观尺度上的现实。(2)大规模构造石墨烯材料的集成方法,以保持在石墨烯纳米尺度上注意到的性能和批量实现。它们占地面积小,功耗低,耐辐射,非常适合太空应用。(3)将纳米石墨烯材料集成到最先进类型的电力推进装置中,利用纳米材料的独特特性,提高其效率和使用寿命。另外,进一步创造出一个自适应(自清洁表面,自愈合修复机制,自我愈合)推进器。
  • 国际组织研发出石墨烯红外探测器 可测极微小的热辐射
    由23个国家150多个研究团队组成的国际联盟 Graphene Flagship 运用纳米材料石墨烯研发出一款高精度的新型红外探测器。据团队介绍,这种新型探测仪可检测出纳瓦级的热辐射变化——相当于手轻轻摆动时释放出的能量的千分之一。  石墨烯的优点是在高性能红外成像和光谱学中的开放性可能性。来自剑桥大学(英国),恩伯顿有限公司(英国),光子科学学院(ICFO 西班牙),诺基亚和约阿尼纳大学(希腊)工作的Graphene Flagship的研究人员开发了一种基于石墨烯的,通过红外辐射检测,对于温度的微小变化的测量,具有极高精确性的热释电热辐射测量仪。  在《自然通讯》上发表的工作证明了基于石墨烯的非冷却热检测器的最高报告的温度敏感性,能够将温度变化分解为几十μ K。仅需要几纳米的IR辐射功率来在隔离器件中产生这样小的温度变化,比通过紧密靠近的人手递送到检测器的IR功率小大约1000倍。石墨烯红外探测器,可检测出极微小的热辐射变化  检测器的高灵敏度对于超过热成像的光谱应用是非常有用的。使用高性能的基于石墨烯的IR检测器,可以提供较少的入射辐射的强信号,可以隔离IR光谱的不同部分。这在安全应用中是至关重要的,其中不同的材料(例如爆炸物)可以通过它们的特征IR吸收或透射光谱来区分。  恩伯顿首席工程师和研究的联合负责人Alan Colli博士说:“使用更高灵敏度的检测器,可以限制大的热带,并且仍然使用在非常窄的光谱范围内的光子形成图像,并且做多光谱红外成像对于安全检查,有特定的签名,材料在窄带中发射或吸收,因此,需要一个在窄带中训练的检测器,这在寻找爆炸物,有害物质或任何分类。”  典型的IR光电探测器通过热电效应或作为测量由于加热引起的电阻变化的测辐射热计进行操作。基于石墨烯的热释电测辐射热计将这两种方法与石墨烯的优异电性能相结合,以获得最佳性能。石墨烯作为信号的内置放大器,消除了对外部晶体管的需要,意味着没有寄生电容的损失和显着低的噪声。  石墨烯的高电导率还提供与用于与检测器像素和记录装置接口的外部读出集成电路(ROIC)的方便的阻抗匹配。随着石墨烯质量的持续改进(例如,更高的迁移率),可以制造具有扩展的动态范围(器件将可靠地工作的温度范围)的稳健器件,同时保持相同的优异的温度响应性。  剑桥石墨烯中心主任Andrea Ferrari教授说,“这项工作是石墨烯在应用路线图上稳步前进的另一个例子,恩伯顿是一家新公司,专门生产石墨烯光子学和电子学红外光电探测器和热传感器,这项工作例证了基础科学技术如何可以导致迅速的商业化。”Andrea Ferrari是Graphene Flagship的科学技术官员,也是Graphene Flagship管理小组的主席。  该项目的合作者FrankKoppens教授是 ICFO的量子纳米光电子技术的领导者,并领导Graphene Flagship的光子和光电子工作包。“石墨烯最有前途的应用之一是宽带光电探测和成像,在任何其他现有技术的基础上,在一个材料系统中结合可见光和红外探测是不可能的,Graphene Flagship计划将进一步发展高光谱成像系统,开发石墨烯独特的方向,”他说。  DanielNeumaier博士(德国AMO)是Graphene Flagship电子和光子学集成部门的领导者,并没有直接参与这项工作。他说:“在过去几年里,红外探测器的市场规模急剧增加,这些设备正在越来越多的应用领域,特别是光谱安全检查变得越来越重要,这需要在室温下的高灵敏度。目前的工作是在满足石墨烯红外探测器的这些要求方面迈出的巨大一步。”相关工作全文发表在Nat. Commun.2017.(DOI: 10.1038/ncomms14311 )上。
  • CIF发布真空赶酸系统 VB-40R CIF赶酸仪新品
    CIF真空赶酸系统隆重上市!霸气外漏!! 号外!号外!美国CIF公司真空赶酸系统隆重上市啦!看长相一目倾心!看设计完美无瑕,看质量无与伦比! CIF真空赶酸系统将传统的常压赶酸所需的3-4小时缩短到30-40分钟(150度),大大提高赶酸效率,缩短了赶酸时间。另外,CIF整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空,负压运行,将样品中酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,百分之百不外排!直到把酸气赶到实验要求允许的量,避免了高浓度酸液对精密分析仪器损坏,延长了仪器的使用寿命,保证了实验室人员安全,减少了环境污染。CIF真空赶酸系统产品特点:CIF真空赶酸系统真空收集模块: CIF真空赶酸系统可以和任意品牌的消解仪配套,如CEM、安东帕、迈尔斯通、上海新仪、屹尧等。CIF整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空,负压运行,酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,100%不外排!保护了实验人员的安全,减少了环境污染,延长了实验设备的使用寿命,缩短了赶酸时间;CIF真空赶酸系统酸蒸汽汇流器采用圆形汇流收集方式,使得每个管路气体流动速率相同,确保了收集速率一致性!改变传统方形酸气汇流收集方式每个管路气体流动速率不一样导致赶酸均一性差的问题;将常压赶酸所需的3-4小时缩短到30-40分钟(150度),大大提高赶酸效率;灵活处理样品数量,不受样品数量限制,可同时处理1-48个样品;实时监控每个样品赶酸程度,避免蒸干;对易挥发元素,可降低赶酸温度,提供元素回收率;全套真空装置为进口PTFE和PFA材质,防腐耐高温,使用寿命长;德国原装进口隔膜真空泵,抽气速度≥36L/分钟,极限压力真空度为8mbar;一键排废、快速加碱液系统的应用,避免人工添加碱液、倾倒废液操作的风险,保证了实验人员的安全。(可选) CIF真空赶酸系统石墨加热模块: 安全:加热模块和控制模块分体式设计,控制模块可置于通风橱外使用,不但保证操作人员的安全,而且避免腐蚀性气体对控制模块的损害;高效:采用环绕立体加热技术,快速、高效、便捷;防腐:整个加热模块都是采用耐酸碱、耐高温、高传导性、高保温性能的等静压石墨材料制作,并经过耐高温的特氟龙防腐涂层处理;温控模块采用全密封设计,并经过特氟龙防腐涂层处理;电源连接线保护套采用耐高温高防腐的PFA螺纹管;稳定:加热快速高效,性能稳定,维修简单方便,使用寿命是其他同类产品的2-3倍;准确:由于采用加热技术,更大限度保证了温度的均匀性和稳定性;样品间温度差小于±1℃;加热模块上没有任何金属附件,无污染;美观:由于采用圆形石墨加热模块设计,外观设计新颖,美观大方;并经过特殊红色防腐喷涂处理,加热后会变成深红色,有警醒防烫之作用;独特:石墨加热模块和酸蒸汽汇流器采用一体化嵌合设计,大大节省实验室空间;耐用:可连续工作48小时以上;通过欧盟CE认证,质量更可信,安全更可靠。CIF真空赶酸系统温控模块5寸彩色触摸屏,中英文互动操作界面;采用智能程序化控温技术,加热温度、加热保持时间、加热速率、温度梯度等可自由设置;强大的存储功能,存储10种方法,名称并可编辑;每种方法可设定10个温度梯度段, 可实现100段程序控制;实时程序状态显示,实时工作曲线图形显示;控温精度±0.1℃;温度自校准,保证了控温的准确性、均匀性和稳定性;延时启动功能;加热完成自动停止,无须工作人员值守;高低温报警,自动断电保护;定时预约启动功能;可远程控制。CIF真空赶酸系统技术参数:型号控温范围℃控温精度℃功率kw孔径mm孔深mm孔数外形尺寸mm电源V/HzVB-20RRT-220±0.11.6Φ2816520?310XH250220/50VB-40R2.6Φ2816540?370XH250注:全系列产品可根据客户需求定做。可选边热保护装置,防止意外烫伤。创新点:CIF 真空赶酸系统将传统的常压赶酸所需的 3-4 小时缩短到 30-40 分钟(150℃),大大提高赶酸效率,缩短了赶酸时间。另外,CIF 整个真空赶酸系统为密闭系统,由隔膜真空泵提供真空负压运行,将样品中酸蒸汽通过冷凝、碱液中和活性炭吸附等方式收集,100% 不外排!直到把酸气赶到实验要求允许的量,避免了高浓度酸液对精密分析仪器损坏,延长了仪器的使用寿命,保证了实验室人员安全,减少了环境污染。
  • 国内学者成功研发石墨烯温度流量一体化传感器
    p style=" line-height: 1.75em "   & nbsp 国内科研人员成功研发基于石墨稀材料的大量程、高精度的流量、温度传感器,有望在热力系统进行规模应用。 /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/3e7bf569-3c52-4b91-b4b2-dd53a82c552f.jpg" title=" 20160407151516449.jpg" /    /p p style=" line-height: 1.75em text-align: center " 清华大学 朱宏伟 /p p style=" line-height: 1.75em "   近日,清华大学朱宏伟教授团队和北京华大智宝电子系统有限公司合作开发出石墨烯温度流量一体化传感器件。他们针对热力系统检测用流量、温度传感器的应用需求,通过对石墨烯传感的作用与规律研究,突破石墨烯材料在热量表流量计应用的关键技术,开发热力系统检测用石墨烯流量、温度传感器件,解决了现有传感器表面结垢、功耗高等问题,形成了批量制备能力,有望在热力系统进行规模应用。 /p p style=" line-height: 1.75em "   该团队完成了石墨烯晶片形状、尺寸、表/界面状态对传感性能调制研究,通过基于石墨稀材料的传感工艺结构设计,开发了大量程、高精度的流量、温度传感器。流量传感器元件测量范围达到0.01~6m3/h,测量精度达到0.005m3/h 温度传感器元件测量范围达到0~100℃,测量精度达到0.02℃。 /p p style=" line-height: 1.75em "   在石墨烯流量、温度传感材料基础上,同时开展了两项拓展研究:1)提出了一种实现高灵敏柔性应变传感的新思路,通过石墨烯与超弹超薄高分子材料复合构建了一类基于柔性传感器原型器件,开发了面向可穿戴装备的传感器的制造方法和工艺,在应变、压阻、扭转、挥发性有机物、声波等几个典型传感应用上进行了探索,并可探测脉搏、语音等微弱生理信号,有望应用于移动医疗、可穿戴式设备等领域 2)研究了水在石墨烯层片孔中的扩散特性,开发了一种同位素标记法,揭示了水分子在石墨烯中的扩散系数比微孔滤膜中微米尺寸通道的扩散系数高4~5个数量级,证明了水分子可超快速传输,为基于石墨烯的传质特性研究奠定了基础,并在快速过滤与分离领域展现出广阔的应用前景。 /p p style=" line-height: 1.75em "   相关研发成果已发表SCI收录论文15篇,申请国家发明专利5项,获授权实用新型专利1项。所制备的六种传感器发表在ACSNano、Adv.Funct.Mater.、Small、NanoRes.、Appl.Phys.Lett.、Chem.Commun.等期刊上,并被学术媒体Nanowerk、Graphene-Info和MaterialsViewsWiley做为研究亮点报道,被评价为“…全新的传感机制、石墨烯的高性能应用…”,“石墨烯的机电效应结合其它特性…促进了在高灵敏传感中的应用,…这些传感器的潜在用途包括柔性显示、智能服装、电子皮肤、体外诊断等,在可穿戴健康检测类设备上有较大的应用空间”。 /p p br/ /p
  • 基于石墨烯的纳米电子平台问世
    纳米电子学领域的一个紧迫任务是寻找一种可替代硅的材料。美国佐治亚理工学院研究人员开发了一种新的基于石墨烯的纳米电子学平台——单片碳原子。发表在《自然通讯》杂志上的该技术可以与传统的微电子制造兼容,有助于制造出更小、更快、更高效和更可持续的计算机芯片,并对量子和高性能计算具有潜在影响。石墨烯器件生长在碳化硅衬底芯片上。图片来源:佐治亚理工学院  研究人员称,石墨烯的力量在于其平坦的二维结构,这种结构由已知最强的化学键结合在一起。相较于硅,石墨烯可微型化的程度更深、能以更高的速度运行并产生更少的热量。原则上,单一的石墨烯芯片要比硅芯片内可封装更多器件。  为了创建新的纳米电子学平台,研究人员在碳化硅晶体基板上创建了一种改良形式的外延石墨烯,用电子级碳化硅晶体生产了独特的碳化硅芯片。  研究人员使用电子束光刻来雕刻石墨烯纳米结构并将其边缘焊接到碳化硅芯片上。这个过程机械地稳定和密封石墨烯的边缘,否则它会与氧气和其他可能干扰电荷沿边缘运动的气体发生反应。  最后,为了测量石墨烯平台的电子特性,研究团队使用了一种低温设备,使他们能够记录从接近零摄氏度到室温下的特性。  团队在石墨烯边缘态观察到的电荷类似于光纤中的光子,可在不散射的情况下传播很远的距离。他们发现电荷在散射前沿着边缘移动了数万纳米。而先前技术中的石墨烯电子在撞到小缺陷并向不同方向散射之前,只能行进约10纳米。  在金属中,电流由带负电的电子携带。但与研究人员的预期相反,他们的测量表明边缘电流不是由电子或空穴携带的,而是由一种不同寻常的准粒子携带的,这种准粒子既没有电荷也没有能量,但运动时没有阻力。尽管是单个物体,但观察到混合准粒子的成分在石墨烯边缘的相对侧移动。  团队表示,其独特的性质表明,准粒子可能是物理学家几十年来一直希望利用的粒子——马约拉纳费米子。
  • 喜报!青岛环境研究院回购智能石墨消解仪
    在环境保护与监测领域中,技术的进步与创新一直是推动力量。4月7日,青岛斯坦德环境研究院再回购了我们的智能石墨消解仪,为其环境监测工作提高效率。格丹纳的工程师们到达现场进行仪器安装,详细地介绍了消解仪的原理、操作流程和注意事项,确保实验室人员能够熟练掌握操作技巧。这种贴心的服务态度和专业的指导得到了用户的好评。格丹纳智能石墨消解仪采用了高纯石墨材料作为加热体,采用包裹式环绕加热技术,不仅能够提高加热效率,还能保证温度的均匀性。其多孔设计使得样品的批量处理变得轻松便捷,为实验室的工作提供了便利。在控制技术方面,智能石墨消解仪采用了mini平板蓝牙控制技术,配备真彩触摸屏,内部无需任何接插件和开关即可轻松实现温度的精确控制,操作简便,提高了工作效率。实验室操作员通过培训,熟练掌握了仪器的操作。未来期待石墨消解仪能为实验室的科研工作提供支持,提升实验室的科研效率。
  • 美公司将利用石墨泡沫冷却提高LED性能
    发光二极管点亮光明前程 发光二极管的英文简称为LED,通常它由镓与砷、磷的化合物制成。在接通电源后,其中的电子与空穴复合时能辐射出可见光。人们发现,磷砷化镓二极管发红光,磷化镓二极管发绿光,碳化硅二极管发黄光。与小白炽灯泡和氖灯相比,发光二极管的特点包括工作电压很低 工作电流很小 抗冲击和抗震性能好,可靠性高,寿命长 通过调制电流强弱可以方便地调制发光的强弱。基于这些特点,发光二极管在许多光电控制设备中用作光源,在电子设备中用作信号显示器。   冷却可提高发光二极管性能   在大力提倡节约能源的今天,发光二极管作为照明灯越来越受到人们的青睐,其市场在不断扩大。据介绍,上海世博园区内使用了10.5亿颗发光二极管灯泡,世博场馆室内照明光源中约有80%采用发光二极管作为照明光源,相较于普通白炽灯省电达90%左右。专家表示,2010年中国发光二极管销售产值将突破1500亿元人民币,相当于2008年的两倍。   面对广阔的市场需求,人们在努力提高发光二极管照明灯的性能。研究发现,虽然发光二极管工作电压和电流很低,但是它仍然存在着发热问题。发光二极管的温度每降低10华氏度,其发光部件的寿命就能增加一倍,因此冷却对提高发光二极管照明灯的性能十分重要。   新石墨泡沫冷却材料闪亮登场   美国能源部橡树岭国家实验室(ORNL)材料科学和技术部研究人员詹姆斯克勒特发明了一项称为石墨发泡的技术。利用该技术,人们能够获得石墨泡沫(graphite foam)材料。用石墨泡沫帮助冷却发光二极管照明灯,可以更有效地控制其发热,从而延长其寿命并降低价格。此举有望扩大发光二极管照明灯的用户群。   克勒特说:“在(石墨发泡)技术降低发光二极管照明系统、稳定并延长其寿命的同时,该技术能够取代普通照明灯设备的更换和维护开支,每年为城市节约数百万美元。”他希望石墨发泡技术能够为顾客节约开支。   与传统的利用金属铜和金属铝等散热材料相比,新技术制成的石墨泡沫具有多种优点,比如,石墨泡沫导热性高、重量轻和加工容易。这些特点使得石墨泡沫材料拥有更好的设计适应性,成为更轻、更廉价和更高效的发光二极管照明灯冷却材料。   据悉,石墨泡沫具有的特殊石墨晶体结构是形成其良好导热性的关键。晶体结构的“骨架”中充满了气穴,与石墨相比,石墨泡沫的密度只有石墨的25%,因此其重量较轻。石墨泡沫特有的纽带网能够快速地将热源的热量散发掉,因而它是一种理想的冷却材料。   作为首推的节能照明用品,发光二极管照明灯因其耗能低、紧凑和平均寿命长的特点得到了越来越多的利用,其在街道照明和停车场照明等方面的应用需求也在不断提高。   LED北美公司专门为在城市、商业和工业领域的应用提供发光二极管照明灯产品。为不断提高发光二极管照明灯的性能,确保自己在与对手长期的竞争中处于有利地位,日前公司与橡树岭国家实验室签订了石墨发泡技术合作协议,获得了该技术的使用权。公司准备用该技术生产石墨泡沫,并用石墨泡沫以被动式冷却方式帮助发光二极管照明灯部件散热。   LED北美公司设立在橡树岭国家实验室名为“技术2020”的实验孵化基地内,公司和实验室建立起了良好的关系。公司创始人之一安德鲁威廉表示,与橡树岭国家实验室为邻,公司与实验室的研究人员可以更方便地密切合作,以完善石墨泡沫材料与发光二极管照明灯。
  • 优化实验室样品处理流程:石墨赶酸仪的应用
    当前,随着经济的不断发展,环境污染问题逐渐凸显,土壤、水质、食品等多个领域都受到了重金属的威胁。在这种背景下,社会对生活质量、食品安全和环境保护的关注不断增加,各行各业纷纷进行安全实验分析,而样品处理是关键因素之一。(智能石墨赶酸仪)实验室中,湿法消解是常见的无机样品前处理方法之一,而在石墨消解仪-电热板湿法消解中有这样的一个赶酸环节。为何要对消解样品进行赶酸,涉及到以下几个关键目的:赶酸的首要目标是降低样品溶液中的酸浓度,使其接近标准溶液的酸度,为后续上机分析达到理想的环境。这一步骤能够有效调整酸度,确保检测结果准确可靠。赶酸同时也是为了保护仪器设备。过高的酸度可能直接或间接地对仪器的使用寿命产生负面影响,因此通过降低酸度,可以减缓对设备的腐蚀作用,保障设备的长期稳定运行。不进行赶酸可能导致溶液酸度过高,从而对石墨管造成不利影响。赶酸仪作为专为实验室设计的设备,在样品加热消解、赶酸和煮沸等方面发挥着关键作用,成为原子吸收、原子荧光等分析仪器的理想配套产品。其应用范围广泛,包括检测食品、药品、乳制品等中的重金属元素和微量元素,也适用于疾控中心对血样的检测。格丹纳智能石墨赶酸仪以其高效的赶酸处理能力得到了广泛应用。采用包裹式加热技术,支持定制的孔数、孔径和孔深,为实验室提供了可靠的技术支持。
  • 具二维亚铁磁性石墨烯系统首次合成
    俄罗斯圣彼得堡国立大学的科学家与外国同事合作,在世界上首次在石墨烯中创造出二维亚铁磁性,所获得的石墨烯的磁性状态为新的电子学方法奠定了基础,有望开发出不使用硅的替代技术设备,提高能源效率和速度。描述被调查系统中霍尔效应的图表。图片来源:圣彼得堡国立大学石墨烯是碳的二维改性形式,是当今所有可用的二维材料中最轻、最坚固的,而且具有高导电性。2018年,圣彼得堡国立大学的研究人员与托木斯克州立大学、德国和西班牙的科学家一起,首次对石墨烯进行了修饰,并赋予了它钴和金的特性,即磁性和自旋轨道相互作用(在石墨烯中的运动电子与其自身磁矩之间)。当与钴和金相互作用时,石墨烯不仅保留了自身的独特性质,而且部分具有了这些金属的特性。作为新研究的成果,研究团队合成了一个具有亚铁磁性状态的石墨烯系统。这是一种独特的状态,在这种状态下物质在没有外部磁场的情况下具有磁化作用。他们使用了与之前类似的基底,该基底由一层薄薄的钴和表面的一种金合金制成。在表面合金化过程中,位错环在石墨烯作用下形成。这些环是钴原子密度较低的三角形区域,金原子更靠近这些区域。此前,人们知道单层石墨烯只能以均匀的方式完全磁化。然而,新研究表明,通过与基底结构缺陷的选择性相互作用,可以控制单个亚晶格的原子的磁化强度。“这是一个重大发现,因为所有的电子设备都使用电荷,并在电流流动时产生热量。我们的研究最终将允许信息以自旋电流的形式传输。这是新一代电子产品,一种根本不同的逻辑,以及一种降低功耗和提高信息传输速度的技术开发新方法。”圣彼得堡国立大学纳米系统电子和自旋结构实验室首席副研究员阿尔特姆雷布金解释说。此次合成的石墨烯的一个重要特征,就是强烈的自旋轨道相互作用,这种加强可以通过石墨烯下金原子的存在来解释。在磁性和自旋轨道相互作用参数的一定比例下,石墨烯有可能从熟悉的状态转变为一种新的拓扑状态。研究结果发表在最近的《物理评论快报》上。
  • 北斗仪器最新款CA600型超高温真空接触角测量仪
    超高温接触角测量仪原理介绍:接触角(Contact angle)是指在气、液、固三相交点处的气-液界面的切线,此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ,是润湿程度的量度,是现今表面性能检测的主要方法。由主体支架、专用光源、远焦镜头、工业成像CCD、高温高真空炉体、水循环冷却系统、真空泵、专用分析软件等组成。超高温接触角测量仪的应用: 在高温真空条件下,通过视频光学原理,测试各种材料的润湿铺展性能;目前已经广泛应用于陶瓷材料研究、金属材料研究、钎焊研究、航空航天材料研究、钢铁冶炼研究、复合材料研究等众多高校院所及企业。研究材料在高温状态下熔体与其相应的基底材料间的接触角变化规律。对于高熔点材料能实现高真空或惰性气体保护气氛下的表界面性能测试,而对于低熔点材料能现实升降温过程中的收缩、变形、融化、润湿、铺展及凝固行为进行图像化、定量化表征。设备性价比高、加热稳定、真空度高、功能全面、可满足各种金属材料科研的需要。1、测量液态金属在高温真空状态下对基材的润湿性能,评估不同材质在高温真空状态下润湿过程及附着性能 2、研究金属与陶瓷复合材料间的润湿性能,测量金属材料在高温真空状态下熔融时,在陶瓷材料上的接触角 3、研究钎焊过程,钎料在基材上的润湿铺展过程,动态分析钎料在高温下的接触角、润湿过程 4、测量金属在不同的高温状态下,以及不同的气体保护环境下,对于不同基材的接触角变化及区别:5、分析涂层与基材的接触角,分析涂层与基材的润湿过程及铺展机理,并研究不同温度及不同气氛下,润湿性能的区别:6、研究液体与固体间的接触角,评估液体与固体的附着粘附性能,分析固体的表面自由能 7、分析焊料与焊接体的接触角值,从而有效地提升焊接强度 8、基于分析接触角及表面张力的基础,控制合理润湿范围,查找有效的去除冶炼过程中炉垢的办法。应用案例超高温接触角测量仪核心参数:型号CA600 腔内环境大气环境/真空/惰性/有氧气氛高温系统温度范围室温~1200℃/室温~1700℃长期使用温度室温~1100℃/室温~1600℃真空下温度1000/1500测温电偶1200°:N型电偶 1700°:B型国际铂铑热电偶测温精度±1℃温度控制30段程序温度设定实现复杂热处理工艺的分析升温速率常温-1000℃≤10℃/min1000℃-1600℃≤5℃/min加热体1200°HRE合金电阻丝/1700度U型硅钼棒恒温区尺寸长200mm加热管尺寸内直径50mm*长度700mm测温系统温度监控,测温材质美国钨铼合金,测量精度±0.1℃,可实时测量加热管内温度。进样方式具有快速样品制备专用工具,以及样品装载专用工具,确保样品快速定位视窗法兰专用同轴双视窗法兰,备双通道惰性保护装置,可同时或单独使用某种工艺气体对内部金属进行保护,带真空系统及保护气体管路、双水冷装置。采用进口石英材质并可快拆更换。炉膛材质1200°C内采用石英,1700°C以上采用高纯刚玉保温材料湿法真空抽滤成型制备的多晶无极氧化铝陶瓷纤维材料样品尺寸5*5*5mm真空系统真空度范围1*10-1Pa采用机械真空泵+数字流量计+真空法兰1*10-3Pa采用分子泵+复合全量程高精度真空计+真空法兰材质两级组合,在高温下达到高真空要求;泵体采用高纯度不锈钢;配置复合真空计;真空系统也可以通保护气体水冷系统温控范围温度范围:5-35℃外形尺寸约460mm(长)*380mm(宽)*590mm(高)水泵流量15L/min冷却系统容量≥11L实测制冷量1520W成像系统镜头Subpixel0.7-4.5倍超高温高清远焦距工业级连续变倍式显微镜、工作距离500mm相机日本SONY原装进口高速工业级芯片(Onsemi行曝光)传感器类型1/2.9 英寸逐行扫描CMOS分辨率1280× 1024镜头控制仰视角度:±10度,精度:1度,前后180mm(微调50mm)*左右200mm(微调50mm)帧率全局曝光高速400帧/s(最快2.5ms采集/次)视频录像功能可录制整个高温润湿过程连续测量测量间隔时间可调、实时记录、连续测量光源系统组合方式采用石英扩散膜与均光板使得亮度更均匀,液滴轮廓更清晰光源进口CCS工业级冷光源(有效避免因光源散发热量蒸发液滴),寿命可达5万小时 亮度调节PWM数字调节功率10W测量软件CA V2.0静/动态接触角测量软件+表面能测量软件操作系统要求windows 10(64位)测量方式自动与手动计算方法自动拟合法(ms级别一键全自动拟合,不存在人工误差)、三点拟合、五点拟合、自动测量(包括圆拟合法/斜圆拟合法(Circle method/ Oblique Circle)、椭圆拟合法/斜椭圆拟合法(Ellipse method /Oblique Ellipse))、凹凸面测量等基线拟合自动与手动角度范围0°<θ<180°精度0.1°分辨率0.001°分析自动计算多组数据中接触角的最大接触角、最小接触角、平均接触角,左右接触角分别计算与比较功能表面能测量方法Fowks法,OWRK法,Zisman法,EOS法,Acid-Base Theory法,Wu harmonic mean法,Extended Fowkes法,得到固体表面能。表面能单位mN/m输入电源220V 50-60Hz仪器尺寸约1500mm(长)*405mm(宽)* 725mm(高)润湿性分析粘附功一键自动分析铺展系数一键自动分析粘附张力一键自动分析精度0.001 mN/m单位mN/m选配件1.机械真空泵,真空度:1*10-1Pa 2. FJ-110分子泵组一套,最大抽气速率110L/s (对空气),真空度:1*10-3Pa 3.惰性气体气氛保护(Ar,N2,He或混合气体)4.冷浴装置:5℃-35°超高温接触角测量仪测试方法
  • 弗尔德仪器参加2016常州石墨烯终端应用大会
    基于石墨烯应用的广泛性与神奇效果,现在越来越多的国家将发展石墨烯产业作为国家战略,我国也不例外。为推动石墨烯产业化发展,我国陆续出台了多项利好政策:2016年两会上,国务院总理李克强向大会作政府工作报告,报告中有多处与新材料行业直接或间接的表述。在本届两会关于石墨烯的提案议案中,代表委员都聚焦在石墨烯的标准制定、产业快速健康发展和产业应用等方面。 6月29-30日在常州举办了2016常州石墨烯终端应用大会,弗尔德仪器参与了此次盛会,并为各位参展观众及老师带来了石墨烯行业的样品制备和检测的先进仪器。此次大会专研于动力锂电池与超级电容器的技术,聚焦研发、生产、政策、市场与投资等热门话题,着眼于涂料、橡胶、润滑材料、高分子、等复合材料,探讨下游应用、规模产业化等问题,召开石墨烯储能技术专场、石墨烯复合材料应用专场。 Emax是全新设计的高能球磨仪:2000转/分的高速设计在球磨仪中无可匹敌,相应的研磨罐设计保证了能量有效输出。在冲击力、摩擦力和循环往复运动的协同作用下,超精细研磨时间大大缩短。由于创新高效的水冷系统散热快速,长时间的高速研磨也不用担心样品温度过热。 ELTRA的CHS-580是一台理想的同时测定有机样品的碳、氢和硫分析仪。即使样品高达500mg或以上,甚至非均匀材料都能够进行可靠地分析。水平电阻炉和陶瓷管最高工作可达1550℃,1℃可调。分析仪可以根据用户的要求配备四个独立红外检测池,对大多数有机样品都适用。 Carbolitegero(卡博莱特盖罗)紧凑型管式炉EST最高工作温度1200° C,加热元件是嵌入炉体绝缘层的,使用非常灵活。一台炉子使用工作管适配器,可以使用各种直径的工作管。该炉可水平或垂直,一体式或分离式操作。高品质的真空隔热的加热元件确保快速升温,优良的温度均匀性和短暂冷却时间。炉膛可开合,适用于各种工作管或固定于试验台的大型工件。 弗尔德(上海)仪器设备有限公司(Verder Shanghai Instruments and Equipment Co., Ltd.)其前身是弗尔德莱驰(上海)贸易有限公司,是弗尔德集团在华设立的全资子公司,总部位于上海,在北京、广州、武汉等地设有办事处及实验室。全面负责德国Retsch(莱驰)粉碎、研磨、筛分设备,德国Retsch Technology(莱驰科技)多功能粒度粒形分析仪,Carbolite?Gero(卡博莱特?盖罗)烘箱、高温烘箱、箱式马弗炉、灰化炉、管式马弗炉、气氛马弗炉、真空马弗炉、高温马弗炉及工业定制炉,Eltra(埃尔特)碳/氢/氧/氮/硫元素分析仪在中国的市场销售、推广和技术服务。
  • 澳维发布澳维防腐型智能石墨消解仪新品
    防腐型智能石墨消解仪用创新技术,秉承实用性、耐久性、人性化的原则,具有防腐耐用、智能工作、快速升温、安全方便等优点。广泛适用于食品、医药、农业、林业、环保、疾控、化工等行业,对土壤、饲料、植物、种子、矿石、生物组织等样品进行消解处理。1.独特的样品架自动升降功能1)样品自动升起散热 仪器执行完升温程序,样品架自动升起,样品进入散热状态,避免实验人员未及时将样品取出,石墨体余温将样品破坏;2)样品悬停近干 当消解工作接近完成,样品量很少时,可以通过升降功能,将样品管的底部升起至容易观察的位置继续加热,直至样品近干,避免样品被破坏。3)隔窗观察样品 在消解过程中,经常需要查看样品消解状态,可以通过线控开关或app软件操控样品架升起,用户可以隔着通风橱玻璃对样品进行观察。 2.兼容单机操作及移动终端app操作防腐型智能石墨消解仪不仅支持单机操作,还支持移动终端app操作,基于Android系统的APP控制软件,可以通过移动终端对设备进行远距离控制,可在通风柜窗口不打开的情况下轻松完成消解过程,减少实验人员与高温酸气的接触,更好呵护实验人员的健康。1)通过移动终端可以控制仪器启动、停止;2)移动终端显示实时温度曲线,更直观地掌握消解进程;3)可通过移动终端编辑、设置消解程序的设定温度和保持时间;4)内置专家程序库,方便的对消解程序进行建立、编辑、保存、调用;3.多重保护防腐耐用 1) 石墨体表面采用先进的耐高温防腐涂层处理,有效防止强酸侵蚀; 2)仪器箱体全部采用不锈钢材质,表面喷涂防腐涂层,耐腐蚀性能优异; 3)电气系统采用独立密封的空间设计,更好保护电器元件,免受酸气腐蚀; 4) 仪器采用无线通讯控制方式,避免了传统有线控制方式端口易腐蚀的弊病。 创新点:依据客户使用过程的痛点,在传统的石墨消解仪基础上,增加了样品架自动升降功能,该功能能够带来以下应用优势: 1)样品自动升起散热 仪器执行完升温程序,样品架自动升起,样品进入散热状态,避免实验人员未及时将样品取出,石墨体余温将样品破坏; 2)样品悬停近干 当消解工作接近完成,样品量很少时,可以通过升降功能,将样品管的底部升起至容易观察的位置继续加热,直至样品近干,避免样品被破坏。 3)隔窗观察样品 在消解过程中,经常需要查看样品消解状态,可以通过线控开关或app软件操控样品架升起,用户可以隔着通风橱玻璃对样品进行观察。
  • 鼎泰恒胜发布全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ新品
    一、产品独特优势及亮点1、全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,长久抵抗酸雾腐蚀;2、双臂支撑结构,保持超声波传感器水平高度长久稳定,准确定容;3、双加热温控,两个石墨体独立加热,独立控制;4、可选蠕动泵和注射泵互补、协同加液,发挥两种泵的加液优势;5、通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控;6、声音提醒功能,实验进度显示,试剂声音报警;7、突发断电时,实验断点闪存,接断点继续水解;8、脱离控制器仍可离线运行,继续消解二、产品特点自动消解全自动加酸、混匀、消解、赶酸、冷却、定容声音提醒实验进度提示,试剂空、管架不平行等声音性能稳定密闭封装防酸设计,仪器持久耐用放心消解脱机运行、断电闪存技术均匀加热石墨体加热批量样品均匀、立体加热消解准确定容超声波传感器准确定容0~100mL定容体积12个加液通道12种试剂选择添加、定容温控范围室温~260°C,PID程序控温实时温度显示石墨体加热至少两个石墨体加热,可适用50mL、100mL消解管,多种加热组合,独立控制,可同时或独立消解整体混匀非样品接触式机械震荡批量样品整体混匀自由选配集成式自动排风系统、平板电脑、聚四氟乙烯回流漏斗无线控制通过触屏电脑、台式机、笔记本无线操控,通过软件调用实验室方案,随时查看仪器状态,检查运行情况。存档运行日志定期拷贝,为实验室数据溯源做好存档工作外形特点外形精致,小巧轻便可选配双加液定容系统实现两个样品同时加热、定容、快速操作创新点:全机身表面特氟龙防腐蚀处理,加液臂使用聚四氟材料,无任何传动部件外露,避免酸雾直接熏蒸,持久耐用。 全自动石墨消解仪 DTI-60TⅡ
  • CIF发布CIF石墨烤胶机新品
    CIF石墨烤胶机CIF石墨烤胶机主要用于对金属敏感的样品,除具备PH18烤胶机产品特点外,更重要的是加热模块整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。产品特点u 无任何金属附件。u 分体式设计,保证实验人员安全,延长仪器使用寿命。u 机箱整体石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀。u 加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。u 嵌插(镶)式加热系统,维修简单方便。u 5寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,中英文互动操作界面。u 控温准,加热快速高效,控温精度达到0.1℃。u 加热温度、加热保持时间、加热速率、温度梯度等可自由设置。u 存储 10 种方法 ,并可编辑,每种方法可设定10个温度梯度段 , 可实现100段程序控制。u 实时程序状态显示,实时工作曲线图形显示。u 温度自可校准,保证了控温的准确性。u 延时启动、定时预约启动功能。u 过温自动断电保护。u 加热完成自动停止,无须工作人员值守。技术参数型号控温范围℃控温精度℃功率kw工作尺寸mm外型尺寸(LxWxH)mmPH40RT-360±0.13.0400x400466X466X135mmPH644.2535X350600X415X135mm 创新点:CIF石墨烤胶机整体材质无任何金属附件,机箱整体采用石墨材质,表面PFA涂层,耐高温防腐蚀加热面板采用陶瓷硅晶玻璃,防腐抗刮划,无污染。 CIF石墨烤胶机
  • 无锡某单位需要采购24种仪器设备
    无锡某单位实验室需要采购24种仪器设备,除特殊备注,产地要求不限,具体清单如下:序号设备名称要求数量1梅特勒电子天平22梅特勒电子分析天平13小型磨样机14电位滴定仪25ICP发射光谱仪(进口)6原子吸收分光光度计17可见分光光度计18数显恒温干燥箱29石墨加热板110PH计111实验室超纯水机112稳压电源213其他玻璃器皿14实验台及安装15淋洗塔16通风柜17马弗炉218鄂式破碎机PE200*30019实验室棒磨机20电热恒温水浴锅8控、可调121循环水真空泵SHZ-D(III)122搅拌器23加压釜424管式炉1联系方式:为避免过度打扰,请将报价发送至邮箱chenyuxia@jsmiracle.com,注意附带单位简介。
  • 石墨烯材料开启“速跑”模式,禾工优质设备助力发展
    石墨烯是一种技术含量非常高、应用潜力非常广泛的碳材料,随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破,石墨烯的产业化应用步伐正在加快,基于已有的研究成果,最先实现商业化应用的领域可能会是移动设备、航空航天、新能源电池领域。  随着石墨烯概念的升温,我国也将石墨烯产业发展列入重点支持项目,从政策层面给予前所未有的扶持力度。随着我国政策对石墨烯产业的扶持力度加大,该产业还将呈现巨大的应用前景。 近日,最新一代石墨烯加热软膜由我国黑金杰尼联合团队在杭州研发成功,并在石墨烯智能穿戴产业化方面取得了突破性进展。据悉最新一代石墨烯加热软膜有效解决了防水、导电、柔韧性等方面的问题,将实质推动我国智能穿戴产业的发展。 在石墨烯生产当中,水分含量是需要严格控制的参数值,水分含量过高,产品质量将会大打折扣。AKF-BT2015C是国产的第一套带卡式加热炉的卡尔费休水分测定仪,采用AKF-BT2015C水分测定仪,将待测样品称重后放入样品瓶,样品瓶在卡式加热炉中均匀加热,蒸发后的水分在高纯惰性气体作为载气引导下,进到滴定池内进行水分含量分析,可快速、精确地给出结果且易于操作。卡尔费休水分测定仪+卡氏加热炉是目前石墨烯、电池、电解液、隔膜、极片等材料检测最为广泛的应用设备。
  • 石墨烯 — 下一场材料革命
    2019年9月20至22日在山西煤炭化学研究所举办了第七届石墨烯青年论坛,石墨烯青年论坛于2013年发起,至今已成功举办六届,分别由浙江大学、哈尔滨工业大学、中国科学技术大学、中国科学院宁波材料技术与工程研究所、上海应用技术大学与上海交通大学(合办)、中国科学院兰州化学物理研究所举办。今年由中国科学院山西煤炭化学研究所主办,重点交流最近一年来青年科学家在石墨烯领域的最新研究进展。此届石墨烯青年论坛参会人数百余人,石墨烯青年论坛已发展成为国内石墨烯领域颇具特色和影响力的专业学术会议,弗尔德仪器携旗下有幸参与此次盛会,与该研究领域的优秀中青年科学家共同学习和交流。 参会嘉宾合影留念 在论坛大会上,首先由中科院金属所的成会明院士为大会致辞,并带来“研究中的简单美”—石墨烯研究的几个实例为题的报告,第二个是中科院山西煤化所的房倚天副所长为大会致辞,清华大学深圳研究生院的康飞宇老师为大家做“天然石墨深加工与石墨烯粉体制备技术”为题的报告,与现场石墨烯领域的中青年学者和专家进行了深入交流和经验分享。 小知识石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一个碳原子厚度的二维材料[1]。石墨烯一直被认为是假设性的结构,无法单独稳定存在,直至2004年,英国曼彻斯特大学物理学家安德烈海姆和康斯坦丁诺沃肖洛夫,成功地在实验中从石墨中分离出石墨烯,而证实它可以单独存在,两人也因“在二维石墨烯材料的开创性实验”为由,共同获得2010年诺贝尔物理学奖。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料,它几乎是完全透明的,只吸收2.3%的光";导热系数高达5300 W/mK,高于碳纳米管和金刚石,常温下其电子迁移率超过15000 cm2/Vs,又比纳米碳管或硅晶体(monocrystalline silicon)高,而电阻率只约10-6 Ωcm,比铜或银更低,为目前世上电阻率最小的材料[5][1]。因为它的电阻率极低,电子跑的速度极快,因此被期待可用来发展出更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体,也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。 热处理CarboliteGero(卡博莱特盖罗)是弗尔德科学仪器事业部制造实验室和工业马弗炉、烘箱的专业品牌,加热温度范围30-3000℃。在石墨烯行业中,CarboliteGero具有丰富的行业应用经验,是全球知名的热处理炉供应商。卡博莱特?盖罗Carbolite ? Gero高温管式炉HTRH,可在水平位置上操作,最高温度可达1800°C。凭借多种多样的配件,HTRH系列在高温范围内可提供完整的系统解决方案。 研磨粉碎德国RETSCH(莱驰)强大、灵活的行星式球磨仪PM100满足快速将样品研磨至亚微米级的所有要求,并且保证结果具有可重复性。常被用来做高难度样品研磨,从常规的样品处理到胶体研磨和机械合金。行星球磨仪超高的离心力带来极大的粉碎能量,因此所需研磨时间非常短,可将样品研磨到纳米级的细度。 粒度粒形分析Camsizer X2采用了更高分辨率的光学系统,提供更多的分析模块可选。CamsizerX2可选的X-Fall、X-Jet和X-Flow三种模块可让您根据不同的应用和要求进行分析,由于具有足够的进样量也不受其他因素(如折射率)影响,Camsizer X2还能够准确测量到粉体的整体形态信息,比如球形度、对称性等。 元素分析仪德国Eltra(埃尔特)能够对固体样品中C/H/O/N/S元素进行精准分析。新的ELEMENTRAC CS-d是一台可靠,精准,耐用的燃烧法碳硫元素分析仪。红外检测池配置灵活,C,S测量范围宽泛,从ppm级一直到100%。ELEMENTRAC CS-d针对有机和无机样品中C,S的测量,一台仪器整合了两种炉体,即高频感应炉和电阻炉。
  • 滨海正红发布石墨消解器新品
    石墨消解器一、产品指南温控电热板,也称防腐电热板,表面经优质特氟龙涂层不粘处理,不受强酸强碱的影响,是样品加热消解、蒸干、煮沸、赶酸的实验用电热板。 多配套我司特氟龙系列烧杯、坩埚、消解管、溶样罐、消解罐内杯等使用,效果好。二、技术参数说明 型号DBF型GWB型操作面积(mm)600*400mm、400*300mm、500*250mm 可加工其他规格加热方式电加热 PID数显工作温度室温-260℃室温-350℃温控精度±1℃加热板块表面防腐PFA特氟龙涂层无涂层加热板材质精致铸铝、优质石墨额定电压220v连续工作时间>48h 优点★特氟龙防腐涂层,防腐铸铝加热板升温速度快★ 多个样品同时处理无交叉污染★ DBF型电热板支柱全部采用聚四氟乙烯材料,很大程度上减少金属零部件进入实验室★可定制时间设定功能,分段式温控,同时也可按要求加工不同的板面三、使用注意:1. 将电热板工作面擦拭干净,上面不要有水滴,污物等;2. 放置装样试瓶或其他器皿;3.调节调温,升至所需要的温度,电热板处于工作状态时应有专人照管;4.工作完毕,关了电源开关,切断电源;5.待工作面冷却后将其清理干净。南京滨正红仪器有限公司 创新点:渡特氟龙保护层,立体包裹式加热,温度均匀,效率更高; 2:加热模块采用等静压高纯超细石墨,加热均匀,保证各个消解孔间温差小于± 1.0 ℃; 3:控温精确 ,PID参数自检,可调节加热速率,控温精度± 0.1℃,单孔温度波动度± 1.0℃; 4:自动化程度高,智能控温。程序控制 ,16段程序控温,可实现程序升温并控制加热保持时间,完成加热程序后自动停止加热。可自行设定控温程序; 石墨消解器
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