食品理消解仪

[font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]食品样品消解:[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]1）将消解仪预设加热至120℃.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]2）液体样品(如白酒,纯净水,天然水等)吸取1-10.0ml(样品至消化管中,加入三粒玻璃珠)将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml(消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容一定体积进行测定).一般性食品(如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等)称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h)至消化液澄清后,240℃恒温消解至完全,取下至冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][back=#ffffff]3）含大量油脂和沉淀物的食品(如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等)称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至一定体积进行测定.[/back][/size][/font]

由于目前各实验室对样品前处理如食品安全、农残、重金属等检测非常重视，微波消解法、高压消解罐法等多数实验都有使用，我想请教一下，这两种方法有什么太大的区别呢，我是想检测食品里面的铅元素。听说高压消解法不错，不知道国内哪个厂家的比较好呢？

请问大家在做植物和食品的时候用高压消解罐消解好还是用微波消解仪消解好？如果用消解罐消解用的是什么型号的？在那里买的？多少钱？

在检测的食品中有些肉类食品含油量很高，比如猪头肉，无论是微波消解（CEM MARS6）还是湿法消解，到最后都漂着一层油，各位有没有什么经验关于这类样品应该怎么检测？有什么方法能把油一起消解掉

各位大神，我想问一下，我消解食品的铅镉铬时用的是湿法消解，消解液有的是接近透明，有的消解液是浅绿色，定容后也是浅绿色，是我消解的问题吗？谢谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007011816137001_2258_3526890_3.png[/img]

各位大神，我想问一下，我消解食品时用的是湿法消解，做的铅镉铬，消解完了之后消解液有的是浅绿色，定容后也是浅绿色。是我消解的问题吗？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007011746383966_6649_3526890_3.png[/img]

请问大家有没有用过压力消解罐做食品中的汞，你们用的都是什么牌子的压力消解罐，注意：是压力消解罐，不是微波消消解罐

目前，在做食品里的重金属和微量元素，每种元素都是一种方法，有没有一种方法，只消解一次，样品就能检测铅、镉、铬、铜、铁、锰、锌等。

微波消解食品做汞时，一共6个消解罐，每个称0.3克样品和5毫升，硝酸微波消解完了以后，放在120度的电炉上赶酸等到溶液透明且淡黄色拿下。倒入25毫升容量瓶稀释至刻度，氢化物发生做汞。这样做的空白是很高的。是不是太酸的缘故。但是赶酸太厉害，汞会不会损失呢。望高手帮助

请教一下各位大神，最近要用湿法消解做食品添加剂铅的检测。领导让我用电热炉加热，不能精确控制温度，这能做吗，会不会有什么危险性。然后如果消解1g面粉样品，消解条件大概是咋样的呢，就是多少温度消解多少时间？

不知道大家做的食品砷是用什么方法，用干法消解的话空白高的很，都到几千，如果不加硝酸镁和氧化镁结果会不会影响啊；用湿法消解就是麻烦，时间长，还容易变黑，微波消解有的又消解不出来，大家有什么经验没，交流交流。

单位新买来了一台微波消解仪，如何验证食品样品的消化效果？譬如用原子荧光仪做砷的加标回收能行吗，加标样是多少？原子荧光的加标回收怎么做？求大侠指教

我的样品是食品，用的四加一的硝酸高氯酸消化样品，请问哪位老师有遇到湿法消解样品时，消化好了，无色或者浅黄色，加水赶氮时，消化液加入水后一会儿，会变成粉色，有的还深点，之后，颜色又消失，再定容的时候某些样品又会出现粉红色，到底怎么回事啊，还没想明白？

现在要测量食品中Pb的含量，用原子荧光法做。消解的话说是要用硝酸加高氯酸来消解，看了些文献说高氯酸有爆炸的危险，然后温度要控制好。那想请问下，样品称取多少重量，硝酸根高氯酸的比例一般多少为佳，具体的升温过程或方式又该怎么控制好呢？消解的时候，我用数显的电热板加热的，样品置于锥形瓶，上面放置一个漏斗这样好不http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif求大侠指点

食品中重金属检测的前处理方法汇总与小结分析食品中的重金属（铅、镉、砷、汞、铬等）含量，我们参照的国家标准一般是GB5009里面的方法，里面的前处理方法有几种：湿法消解、微波消解、干法灰化等。针对不同类型的食品，选择合适的前处理，往往要通过实际试验来确定。现将标准中各类食品中的预处理以及消解方法进行汇总小结。预处理：粮食、豆类：去杂物后，磨碎，过20 目筛，储于塑料瓶中，保存备用。谷类：去除其中杂物及尘土，必要时除去外壳，碾碎，过30 目筛，混匀。蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样：用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、瓜果及豆类：取可食部分洗净晾干，充分切碎混匀。禽、蛋、水产及乳制品：取可食部分充分混匀。含酒精性饮料或含二氧化碳饮料：先用小火加热除去乙醇或二氧化碳。油脂类：固体油脂先加热融成液体。酒类：先在水浴上蒸去酒精。食品的预处理，是样品进行前处理之前必须做的，其一是为了保证样品的代表性与均匀性；其二是保证有些样品消解时的安全或者更便于消解。消解方式：根据样品的性质，选择合适的消解方法，往往会有几种方法都可以用。饮品及酒类：取均匀试样于烧杯中（酒类应先在水浴上蒸去酒精），于电热板上先蒸发至一定体积后，加入混合酸消化完全后，转移、定容于 50 mL 容量瓶中。包装材料浸泡液：可直接吸取测定。油脂类：称量2.00g混匀试样，固体油脂先加热融成液体，置于100 mL分液漏斗中，加入10mL石油醚，用硝酸溶液（10%）提取2次，每次5mL，振摇1min，合并硝酸液于50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度。摇匀备用。一般食品样品常用微波消解，都能轻松应对。如我们常检测的中药材、粮食等；或者用湿法消解，就是比较耗时，像我们检测的酒类样品，消解就是用的湿法。消解用酸的搭配及注意事项：使用最多的是硝酸，硝酸与高氯酸的混合酸，硝酸与过氧化氢，王水与逆王水，硝酸与氢氟酸等的搭配，而硫酸、磷酸用的相对较少。使用氢氟酸时，记得不能用玻璃制品，如玻璃吸管、玻璃烧杯等，赶酸时尽量将氢氟酸赶干净，有人推荐用加硼酸（或高氯酸）来赶氢氟酸。使用高氯酸时，高氯酸容易遇热发生爆炸。用微波消解就得注意了，含有机物多的样品，微波消解时千万别加高氯酸。预消解的重要性，尤其在消解陌生的样品时，要摸索消解条件，称样量尽量少些，同时进行预消解，积累经验慢慢优化消解方法。针对某些元素，如汞尽可能选择微波消解，湿法消解会有损失的可能，而且汞的赶酸温度要控制好。另外测定钙的试样不能用石磨研碎。

食品的微波消解方法 主要介绍了： 澳大利亚坚果的微波消解方法 饼干的微波消解方法 发酵粉的微波消解方法 番茄酱的微波消解方法 花生酱的微波消解方法 咖啡豆的微波消解方法 …………[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=41715]食品的微波消解方法[/url]

食品采用干灰化法，加酸消解，检测微量元素，加水加多了，容易爆沸，大家是如何办的？

微波消解测食品中金属，称取0.2g样品，加10ml硝酸消解，消解后150度赶酸，整个过程有的食品消解不完全，有的消解完全但是赶酸时间特别长往往需要4个小时以上。想修改为0.2g样品，加5ml酸+2ml过氧化氢敞口预消解1h后，再上微波，再赶酸，这样会不会消解更为完全，赶酸更快一些？还有过氧化氢是预消解时候加还是进微波前加？欢迎大家指导

[align=center][b]食品中重金属的测定方法小结[/b][/align] 重金属通过食物进入人体内，干扰人体的正常生理功能，危害人体健康，被称为有毒重金属。这类重金属主要有：汞、铬、镉、铅、砷、锌及锡等。根据这些重金属元素对人类的危害不同，又将它们分为中等毒性（Cu、Sn、Zn等）和强毒性元素（Hg、As、Cr、Cd等）。目前食品中重金属的检测有很多方法，其中GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定中第一法，测定食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷等22中元素含量，该法采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]进行多元素的同时检测，且该方法分析速度极快，能够测量的线性范围也很宽，具有比其他方法更高的灵敏度，因此该方法为目前国内外研究人员专注度最高的方法。[align=left][b]瓶颈和方向：[/b][/align][list=1][*]食品样品再进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]分析前（特别是食用油脂）首先需要进行微波消解，将有机样品转化为无机样品进行分析，过程耗时将占整个分析过程的90%，而微波消解过后消解管的清洗时间又占用整个样品前处理的80%。常用的 较为笨拙与费时的做法为在10%硝酸溶液中浸泡24h，之后加入5 mL硝酸进行微波消解清洗，这种做法不仅仅会延长样品分析时间，而且对消解管也有一定的损耗。如果采用酸蒸清洗仪对消解罐进行清洗可以将清洗时间降至4~8h，并且在夜间进行自动清洗，不仅缩短了样品分析时间，同时降低了交叉污染与消解管的损耗。因此，可以采用酸蒸清洗仪来提高前处理效率。[*]食品中重金属的形态在国内外研究中受到广泛关注，主要原因为不同价态重金属毒性不同，如砷主要分为无机砷和有机砷，无机砷是剧毒，而有机砷却没有毒性；六价铬是强致癌物，而三价铬是人体正常糖脂代谢所不可或缺的元素。因此建立对某些重金属的形态测定方法至关重要，从而保证我们的产品安全。 目前，《GB5009.11-2014 食品中总砷及无机砷的测定》以及《GB5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》等采用HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]联用技术分别对相关形态重金属进行检测，可以通过对现有的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行升级改造，增加液相色谱仪部分，从而满足重金属形态的检测。[/list]

最近在做食品添加剂测重金属，但是前处理加硝酸，高氯酸，硫酸，过氧化氢这些常用的试剂都好像消解不了，感觉都没啥动静，求各位大神指点指点一下

想请问下，在食品样品消解处理过程中有不少方法要求加酸后放置过夜的，为什么不能直接加热进行消解呢，放置过夜主要目的是什么？请各位大侠指教，谢谢了[em0910]

食品中湿消解法混合酸（硝酸和高氯酸10:1）加10ml，调100摄氏度的温度在电热板加热不到半小时就完全干了，怎么回事？

目前在用milestone微波消解，感觉还可以，现打算再购买一台进口微波消解，大家都用哪个品牌的微波消解（食品药品领域）？

国标GB/T 5009.12湿式消解法处理食品中Pb/Cd"湿式消解法:称取试样1.00-5.00g于锥形瓶或高脚瓶中,放数粒玻璃珠,加10ml混和酸,加盖浸泡过夜,加一小漏斗电炉消解,若变棕黑色,再加混和酸,直至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,放冷用滴管将试样消化液洗入或滤入(视消化后试样的盐分而定)10ml-25m容量瓶中,用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚杯,洗液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用 同时作试剂空白."1.用电炉加热还是用电热板加热,哪个效果好?2.方法中说"直至冒白烟,消化液曾无色或略带黄色",那么是刚开始冒白烟就算结束还是等白烟冒尽后算结束呢?此时的消解中的酸度好像挺高的,定容后直接上石墨炉好像酸度有点高!

[align=center][b][font=宋体]微波消解[/font][font=宋体]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url][/font][font=宋体]测定膨化食品及面制品中的铝[/font][/b][/align][align=center][b][font=宋体] [/font][/b][/align][b][font=宋体][font=宋体]引言[/font] [/font][/b][font=宋体]铝并非是人体必须微量元素，随着人类的进步与发展，铝对人体潜在的危害逐渐被认识到，[/font][font=宋体]人体摄入过量的铝后，[/font][font=宋体]蓄积到一定程度后会产生慢性中毒，危害人体健康[/font][sup][font=宋体][font=宋体][1-2][/font][/font][/sup][font=宋体]。铝[/font][font=宋体][font=宋体]可干扰人脑的意识与记忆功能，出现视觉[/font][font=宋体]—运动协调失灵，长期记忆减退，严重者造成痴呆[/font][/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]过量的铝[/font][font=宋体]还[/font][font=宋体]可引起胆汁郁积性肝病[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]可[/font][font=宋体]导致[/font][font=宋体]骨生成受到抑制，发生骨软化症等[/font][sup][font=宋体][font=宋体][3][/font][/font][/sup][font=宋体]；特别是儿童摄入过量的铝，将会影响其智力的正常发育[/font][sup][font=宋体][font=宋体][4][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font][font=宋体]1989年世界卫生组织将铝列为有毒污染物，世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会(JECFA)认为食品中使用含铝的添加剂是人类膳食中铝暴露的最主要来源[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][5][/font][/font][/sup][font=宋体]。铝作[/font][font=宋体]为食品污染物，成年人每天允许摄[/font][font=宋体]入[/font][font=宋体][font=宋体]量为[/font]60[/font][font=宋体] [font=宋体]mg[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][6][/font][/font][/sup][font=宋体]。人体[/font][font=宋体]中[/font][font=宋体]过量的铝[/font][font=宋体]主要来源[/font][font=宋体]于含铝[/font][font=宋体]的[/font][font=宋体]食品添加剂[/font][font=宋体],因为在一些面制食品的加工过程中，会加入含铝的发酵粉或者铵明矾、钾明矾等膨松剂，所以我国GB2760-2014《食品添加剂使用标准》规定，食品中铝的限量值为100 mg/kg[/font][sup][font=宋体][font=宋体][7][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。通过近几年进行的污染物调查结果显示，膨化食品、馒头、油条等面制食品中铝含量超标的情况一直存在，因此了解铝的污染状况，评估居民膳食中铝暴露的危险就具有十分重要的意义。目前测定食品中铝的方法主要有铬天青[/font][font=宋体]S比色法[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][8][/font][/font][/sup][font=宋体]、石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法、电感耦合等离子体原子发射光谱法[/font][sup][font=宋体][font=宋体][9][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]等。本方法采用微波消解技术对膨化食品及面制品样品进行前处理，[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]检测铝含量，有效克服基体干扰的影响，采用内标校正方法，具有灵敏度高、准确度高、操作快捷等特点，适合大批量样品的日常检测。[/font][/font][b][font=宋体]1 材料与方法[/font][font=宋体]1.1 主要仪器及试剂 [/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url](Thermo iCAPQ，美国)；微波消解仪 MARS X（美国CEM公司）；YOUR BRDG EHD-24型智能控温电热板（北京东方科创生物技术有限公司）；[/font][font=宋体][font=宋体]电子天平（感量[/font]0.001g[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]赛多利斯[/font]BT-223S）[/font][font=宋体]；[/font][font=宋体]Arium611超纯水机（德国[/font][font=宋体] [/font][font=宋体]赛多利斯）[/font][font=宋体][font=宋体]硝酸（分析级，[/font][font=宋体]Merck,德国）；铝元素标准储备液（1000 [/font][/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L，[/font][font=宋体]国家标准物质研究中心[/font][font=宋体])；铝元素标准使用液（10 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L，5 %硝酸逐级稀释）；内标元素钪Sc（1000 m[/font][font=宋体]g/[/font][font=宋体]L，中国计量科学研究院，使用前用5 %硝酸逐级稀释成 1 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L）；混合调谐液（批号：7743，1.0 [/font][font=宋体]μg/[/font][font=宋体]L，Thermo 公司）[/font][b][font=宋体]1.2[/font][font=宋体]方法[/font][font=宋体]1.2.1[/font][font=宋体]样品的预处理[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]膨化食品、油炸食品、饼干等粉碎后称样；馒头、面包在[/font][font=宋体]105 ℃干燥2 h后粉碎称样；海蜇样品应先将其表面的盐分洗净再用纯水浸泡，且每12 h换1次水，浸泡48 h后吸干水分，经粉碎后称样。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.2[/font][font=宋体]微波消解[/font][/b][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]准确称取[/font][font=宋体]0.3～0.5 g（精确到0.001g）样品于消解罐中，加入6 mL硝酸，加盖放置1 h，旋紧罐盖，按照微波消解程序消解（消解程序见表1）。消解完毕后，冷却至室温，缓慢打开消解罐盖排气，将消解罐放到控温电热板上，于100 ℃加热赶酸20 min后，将消解液转移至50 mL聚乙烯样品管中，用少量水洗涤内罐，合并洗涤液定容至30 mL，混匀备用。同时做试剂空白。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]表[/font][font=宋体]1 微波消解程序[/font][/font][table][tr][td][align=center][font=宋体]步骤[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]控制温度（[/font][font=宋体]℃）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]升温时间（[/font][font=宋体]min）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]恒温时间（[/font][font=宋体]min）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]120[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]150[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]190[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]20[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体]1.2.3[/font][font=宋体]标准系列的制备[/font][/b][font=宋体][font=宋体]用[/font][font=宋体]5 %的硝酸将铝元素标准使用液（10 [/font][/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L）稀释为0.2 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L、0.5 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L、1.0 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L、1.5 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L、2.0 [/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L的标准系列溶液。[/font][b][font=宋体]1.2.5仪器条件[/font][/b][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]仪器条件设置：射频功率为1500 W，萃取电压-148 V，离子透镜电压为[/font][font=宋体]2.0 V、-31.0 V、-197.8 V，冷却气流量为15.00L/min，辅助气流量为0.40 L/min，载气流量为0.8 L/min，采样深度为88 mm，雾化器为高盐雾化器，同心雾化室，采样锥为镍锥，采集模式为跳峰（Spectrum），重复3次。[/font][b][font=宋体]1.2.5[/font][font=宋体]样品测定[/font][/b][font=宋体][font=宋体]选择铝元素的质量数为[/font][font=宋体]27，内标元素钪的质量数为45。在优化的仪器工作条件下，分别将试剂空白、标准系列及样品溶液，注入电感耦合等离子质谱仪中，同时加入在线内标溶液，测定元素的信号响应值，以元素浓度为横坐标，以元素与所选内标元素信号响应值的比值——离子每秒计数值比（CPS ratio）为纵坐标，绘制标准曲线，根据标准曲线计算待测液中铝元素的浓度。[/font][/font][b][font=宋体]1.2.6[/font][font=宋体]结果计算[/font][/b][img]file:///C:/Users/wsz29/AppData/Local/Temp/ksohtml11084/wps1.png[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]式中：[/font][font=宋体]X：试样中铝元素含量，mg/kg；C：试样溶液中被测元素质量浓度，[/font][/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L；C[/font][sub][font=宋体][font=宋体]0[/font][/font][/sub][font=宋体]：试样空白液中被测元素质量浓度，[/font][font=宋体]μg/m[/font][font=宋体]L；V：试样消化液定容体积，[/font][font=宋体]m[/font][font=宋体]L；f：试样稀释倍数；m——试样质量，g。[/font][b][font=宋体]2.[/font][font=宋体]结果[/font][font=宋体]2.1方法线性范围和检出限 [/font][/b][font=宋体][font=宋体]在选定仪器的工作条件下，铝浓度在[/font][font=宋体]0～2000 [/font][/font][font=宋体]μg/[/font][font=宋体]L时线性关系良好，线性回归方程为f(x)=44375.0382*x+511913.5149，相关系数r：0.9995。对试样空白溶液进行11次测定，以3倍标准偏差计算检出限，方法的检出限为3.93 [/font][font=宋体]μg/[/font][font=宋体]L。[/font][b][font=宋体]2.2方法的精密度和加标回收率[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在[/font][font=宋体]2份已知浓度的膨化食品样品中分别添加高、中、低3个浓度的铝标准溶液进行加标回收率实验，结果显示，方法的加标回收率为90.1 %～102.3 %，相对标准偏差（RSD）为0.9 %～3.2 %。见表2[/font][/font][align=center][font=微软雅黑][font=微软雅黑]表[/font][font=Tahoma]2 [/font][font=微软雅黑]方法精密度和加标回收率实验结果（[/font][font=Tahoma]n=6)[/font][/font][/align][table][tr][td][align=center][font=宋体]样品[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]本底值（[/font][font=宋体]g/kg)[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]加标量（[/font][font=宋体]g/[/font][font=宋体]kg）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]测定值（[/font][font=宋体]g/[/font][font=宋体]kg）[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体][font=宋体]回收率（[/font][font=宋体]%）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]RSD（%）[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]1[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font=宋体]0.685[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.02[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.703[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]90.1[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.9[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]0.10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.779[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]94.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.1[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]0.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.886[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]100.5[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]3.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td=1,3][align=center][font=宋体]2[/font][/align][/td][td=1,3][align=center][font=宋体]0.337[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.02[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.356[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]95.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.2[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]0.10[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.435[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]98.0[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]2.3[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]0.20[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]0.541[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]102.3[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]1.9[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体]2.3消解方法的选择[/font][/b][font=宋体][font=宋体]金属测定的消解方法有：湿法消解、干法灰化和微波消解。其中湿法消解用酸量大，容易带来污染，空白值高，操作过程繁琐，不易控制；干法灰化的消解时间长，不能一次消解完全，需要反复消解；而微波消解所用试剂少，消解完全，空白值低且操作简单，提高了分析的准确性，硝酸的沸点在常压下为[/font][font=宋体]120 ℃，在0.5 KPa时，温度可以达到176 ℃，其氧化电位显著增高，氧化性增强。[/font][/font][b][font=宋体]2.4实际样品检测[/font][/b][font=宋体][font=宋体]国家食品卫生标准[/font][font=宋体]GB2762-2005规定了面制食品中铝的限量值为100 mg/kg。通过检测30 份油条样品后发现，测定值范围在0.00421 g/kg～1.27 g/kg之间，铝含量超过100 mg/kg的样品有11份，超标率达36.7 %。结果表明市场上食品中铝超标现象相当严重，食品中较高的铝含量，来源于含铝食品添加剂明矾的滥用，这对消费者的健康存在潜在危害，应当引起卫生监管部门的重视，卫生监督部门也应该加大监督力度。[/font][/font][b][font=宋体]3.讨论[/font][font=宋体]3.1仪器工作条件的选择 [/font][/b][font=宋体][font=宋体]采用[/font][font=宋体]1.0 [/font][/font][font=宋体]μg/[/font][font=宋体]L含有Ba、Bi、Ce、Co、In、Li、U混合调谐液调试仪器，使仪器信号稳定，灵敏度最高，氧化物和双电荷产率最低。灵敏度、精密度及分辨率达到测试要求。[/font][b][font=宋体]3.2 干扰及其消除[/font][/b][font=宋体]食品中铝元素属于微量元素分析，在实验操作中易受到环境、试剂及容器的污染，因此在试验中要用超纯试剂，避免使用玻璃器皿。传统的湿式消解和干法消解为敞开式消解，元素易收到污染或损失，消化空白较高。本报告采用微波消解，它属于密闭高压体系，减少了实验环境对测定结果的影响，同时只用硝酸一种试剂，减少了试剂带来的污染。质谱干扰主要来自氧化物、多原子离子和同量异位素。通过优化仪器操作条件和干扰校正方程等方法校正。[/font][b][font=宋体]4.结论[/font][/b][font=宋体][font=宋体]在相关文献的基础上，本方法研究了测定食品中铝的方法，确定了使用硝酸浸泡后微波消解的前处理方法，采用[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]进行检测的方法。该方法优化了食品中铝的前处理方法，较湿式消解和干法消解减少了实验环境对测定结果的影响，同时也减少了试剂带来的污染。采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]测定，较分光光度法简化了操作步骤，大大提高了工作效率，而且[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 具有灵敏度高、准确度好、线性范围宽等优点[/font][/font][sup][font=宋体][font=宋体][10][/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]，通过加标回收和精密度试验，方法回收率在[/font][font=宋体]90.1 %～102.3 %之间，精密度在0.9 %～3.2 %之间，完全能够满足分析要求，可以认为该方法适合于食品中铝的分析测定，是评估调查食品中铝含量的理想检测方法。为了保障食品安全，应该加强对含铝添加剂使用的监管，推广及普及使用不含铝的食品添加剂，从源头上杜绝食品中铝污染超标的情况发生，切实保障人民群众的身体健康。[/font][/font][b][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][font=宋体]参考文献[/font][/b][font=宋体][1]丘汾,李可,刘奋,等.深圳市福田区含铝食物添加剂的食品中铝含量的测定[J].中国卫生检验杂志,2012,22(1):26-30[/font][font=宋体][2]杨文友,张玉萍,王汝毅,等.铝害与动植物源性食品安全[J].中国国境卫生检疫杂志，2007,30(5):319-327[/font][font=宋体][3]陈建军,杨庆荣,杨双喜等. 铝对人类健康的影响及相关食品安全问题研究进展[J]. 中国卫生检验杂志,2007,17(7):1326-1329.[/font][font=宋体][4]刘静,程燕,许慧,等.电感耦合等离子体发射光谱法测定面制食品中的铝[J].化学分析计量,2016,25(4):72-74[/font][font=宋体][5]蒋玉艳,刘展华,程恒怡,等.广西部分食品中铝含量监测及人群膳食暴露评估[J].中国食品卫生杂志,2016,28(3):374-378[/font][font=宋体][6]沈成钢,张向明,魏巧爱,等.2005年北京市朝阳区早点油条铝含量调查分析[J].实用预防医学,2006,13(1):150-151.[/font][font=宋体][7]中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会.食品添加剂使用标准：GB2760-2014 .2014:12[/font][font=宋体][8]GB/T5009.182-2003 食品卫生检验方法[/font][font=宋体][9][/font][font=宋体][font=宋体]刘俩燕[/font][font=宋体],罗展纲,刘丽,等.ICP-AES测定面制品中铝[J].中国卫生检验杂志[/font][/font][font=宋体],2007,17(8):1407-1408[/font][font=宋体][10]梁春惠,胡曙光,王晶,等.食品中铝的分析方法改进及在风险监测中的应用[J].中国食品卫生杂志,2012,24(2):97-101[/font][s][s][font=宋体] [/font][font=宋体] [/font][/s][/s]

譬如花生油，腊肠，烧肉，橄榄菜之类含含油脂的食品消解出来赶酸后的溶液十分浑浊，用的cem高通量40位的（一般满载使用），红外测温，取样量0.3g，硝酸8ml，热预处理30min，程序升温190度保持20分钟，是不是哪个环节出问题了？求指点。

在我这两年日常工作中做食品重金属前处理基本都改成微波消解，通过我实践发现在取0.5克左右的食品，根据不同样品使用3ml左右的硝酸即可消化完全，顶多加点双氧水或高氯酸就好，微波消解推荐用酸量都在6ml左右，太多了，不好赶酸，大家怎么看呢？

为什么食品不能用王水体系消解,而用微波消解和高压闷罐,她们的消解原理和机制有何不同

是食品本什么颜色么？还是。。。？，是要等到消解到澄清无色么？，有浑浊是不是还要继续进行消解？

食品元素检测湿法消解和微波消解的效率和消解效果方面的比较？许多实验室用的方法不同，望老师不吝赐教