高效定析检测

讲座名称：迎战环保十三五 打造稳定高效排废监测平台　　举行时间：2016-08-09 14:00　　主讲人介绍：　　贾秀青，研华科技资深产品经理、智能环保行业开发经理，从事自动化、物联网、环保相关行业10年，有丰富的经验!　　张涛，天津同阳科技发展有限公司污染源行业产品经理，高级工程师。在CEMS、VOCs相关行业工作十余年，并参与多次国家及重大科研专项。对CEMS、VOCs行业发展趋势、产品研发有深入了解和实践经验!　　主要内容：　　本次讲堂研华科技将携手环保行业伙伴天津同阳科技，着力现场应用，详细解读超低排放烟气连续排放在线监测(CEMS)、挥发性有机气体在线监测(VOCs)、城市扬尘在线监测、刷卡排污在线监测等方案，并为您揭秘研华如何助力伙伴实现数据监控的 “准”“真”“稳”，届时更有伙伴的现场分享成功实例，为您直观展示污染源在线监测整体解决方案的架构及价值!　　环保“十三五”规划深入实施大气、水、土壤为污染防治三大行动计划,土壤污染防治、VOCs、超低排放和黑臭水体治理等细分领域，在2016年将迎来市场“爆发期”。 继续减少”主要污染物排放，毫无疑问环保将再一次成为关注的重点，对氨氮、氮氧化物、VOCs等污染物的减排提出了新的需求，监测数据的“准”“真”“稳”日益成为环保部门关注的重点。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/08/201608191455_605511_2507958_3.jpg

摘要：本文利用水提取地瓜干中EDTA稳定剂，加入还原剂使EDTA与铜形成络合物，利用液相色谱仪检测其络合物峰。加入三价铁，使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物，来确证EDTA的存在。该方法定性定量准确，测定过程快速。关键词：地瓜干；EDTA稳定剂；高效液相色谱法乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）是一种强络合剂，它作为食品添加剂的主要用途是稳定性， 防腐剂，抗氧化等作用。其主要原理是食品中金属离子的存在会促使某些食品变质，乙二胺四乙酸二钠能络合溶液中的金属离子，防止金属引起的变色、变质、变浊和维生素C的氧化损失，还能提高油脂的抗氧化性（油脂中的微量金属如铜铁等能促进油脂氧化的作用），用于地瓜干中可保持地瓜干色、香、味，作为地瓜干的稳定剂。但是EDTA对人体有害，国家标准GB2760-2011规定地瓜干中的使用量不得超过0.25g/kg， 本文所讲述的用高效液相色谱法检测EDTA是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或EDTA-Cu对EDTA进行测定, 本文通过对EDTA-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁, 使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe，来确证EDTA的存在。材料与方法仪器: Agilent1200高效液相色谱仪（配有二极管阵列检测器）；超声波清洗器（上海精密科学仪器厂）试剂:四丁基溴化铵（分析纯）、抗坏血酸（分析纯）、甲醇（色谱纯）、超纯水硫酸铜（分析纯）:1.60g/100mL；三氯化铁（分析纯）液：1.62 g/100mL；EDTA-2Na标准储备液（1000ug/mL）；标准工作使用液: 配制0、0.5、10、25、50、100 ug/mL浓度的EDTA标准溶液混匀后于室温环境下放置20～24小时使用。样品处理方法称取5g样品于50mL具塞试管中, 加入20mL水，超声提取10min, 充分提取后加抗坏血酸20mg和3mL硫酸铜液, 用水定容。 在室温下放置20～24h，用0.45um滤膜过滤, 滤液供液相色谱测定。做确证试验时在上述滤液中加入5mL三氯化铁溶液, 放置20min, 液相色谱测定观察特征峰的位置变化。仪器条件色谱柱：Agilent TC-C18，5um，150mm×4.6mm；流动相：A— 0.03mol/L乙酸钠溶液和0.02mol/L四丁基溴化铵水混合液, 用磷酸调节pH= 4；B—甲醇；A：B = 75 ：25；流速：1.0mL/min，进样量：20uL；柱温：25℃，检测波长：266nm。结果与分析波长的选择用二极管阵列检测器作波长扫描定性试验, 图1 示出了EDTA – Cu 的吸收光谱。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468862_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010722_468863_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_648512_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010739_468868_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468866_2166779_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/10/201310010723_468867_2166779_3.png

检测成功关键，固相萃取富集高效液相检测法 莠去津是一种广谱除草剂，可预防和除杀一年生禾本科杂草和阔叶杂草，对某些多年生杂草也有一定的抑制作用，在我国很多地区都有较多使用，尤其是在玉米、甘蔗产地用量更大。但该物却是一种潜在致癌和内分泌干扰物，目前已被列为国际环境优先控制污染物。 由于莠去津的大量使用，导致我国及国标某些地区的粮食中含有微量的该物质残留，该地区的土壤和水质也有不同程度的污染，严重的危害这我们的幸福生活和身体健康。 为了预防和控制这种污染，检测是很重要的一个环节。下面我们就着重介绍下高效液相色谱法检测饮用水中莠去津含量。实验部分原理 取适量饮用水水样萃取、浓缩，再固相萃取富集浓缩、定容、滤过，由进样系统进样，色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算。仪器 液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），氮吹装置，溶剂过滤器，超声波振动仪，KD浓缩器，固相浓缩装置及SPE柱（硅酸镁净化柱）试剂 石油醚、乙醚、甲醇（色谱纯）、二氯甲烷、无水硫酸钠、氯化钠、高纯氮气、正己烷样品制备 标准品制备：准确称取0.01g莠去津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至100ml，该溶液为100μg/ml储备溶液，备用。 样品前处理：分两步走。 第一步样品预处理：准确量取100ml水样于250ml分液漏斗中，加入5g氯化钠,待氯化钠完全溶解后加入10ml二氯甲烷萃取1min，注意及时放气，静置分层后，转移出上层有机相，再加入10ml二氯甲烷萃取，分层，合并有机相，有机相经过无水硫酸钠脱水后转入浓缩瓶中。用KD浓缩器将萃取液浓缩至近干，取下浓缩瓶，备用。 第二步固相萃取富集（采用SPE柱净化）：将浓缩至干的样品用10mL正己烷溶解；用适量石油醚预淋洗净化柱，弃去淋洗液。当硫酸钠刚好露出，将样品萃取液加入净化柱中，随即用20mL石油醚冲洗。将洗脱流量调至5mL/min，再用20mL的乙醚-石油醚（1+1）洗脱液洗脱；将洗脱液用KD浓缩器浓缩至近干后，用氮气刚好吹干，最后用甲醇定容至1mL，过0.45μm滤膜过滤，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：C18，（5μm，4.6×250mm)色谱柱波长：254nm流动相:甲醇：水=:80:20（V:V）流量：1.0mL/min柱温：40℃进样量：10μL标准品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519227_2498430_3.png某水样样品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410202218_519228_2498430_3.png 通过以上色谱图我们不难看出，该方法检测饮用水中莠去津准确、可靠、效果好。 该方法成功的关键在于样品前处理固相萃取富集过程，固相萃取有效的去除了目标物的干扰物，保证了检测结果的准确、可靠性；富集使样品浓缩程度更高，这样就大大的提高了方法检出限，是检测成功的另一关键因素。

土贝母高效液相色谱快速检测 土贝母属于攀援性蔓生草本植物，归为葫芦科植物假贝母的干燥块茎。生长在河南、河北、山东、山西、陕西、甘肃、云南等地的山坡或平地。 土贝母的药物功效很多，其中就有清热、消肿、散结、解毒、除风湿等功效。可用于治疗乳痈、瘰疬、乳腺炎、利痰、颈淋巴结结核、慢性淋巴结炎、肥厚性鼻炎、外科痰毒等多种病症。 其中土贝母苷甲是土贝母中重要成分之一，下面是高效液相色谱法检测土贝母中土贝母苷甲含量介绍。检测原理 取适量干燥样品经前处理后进入高效液相色谱系统，由C18色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量（外标法）计算。仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+进样器：C18色谱柱），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平，恒温水域，分液漏斗，四号筛（药典筛）等。 试剂：甲醇（色谱纯），乙醇（分析纯），正丁醇（分析纯），超纯水等。样品制备 对照品溶液制备：[/si

无论是在实验室研究中还是在工业生产现场，对于微量氧的快速而准确的检测，都是至关重要的。Rapidox 1100氧气分析仪采用宪进的电化学传感器技术，能够有效地检测0-1%（0-10000ppm）范围内的微量氧。不仅如此，该仪器还具有维护量小、寿命长以及广泛适应各种使用环境等优点，为您降低了使用成本。[b]高性能电化学传感器技术[/b]Rapidox 1100采用宪进的电化学传感器技术来实现精准和可靠的氧气检测。这种技术可以迅速响应并稳定读数，并且不受其他干扰因素影响。无论您是进行科学实验还是工业控制过程监测，在不同压力和温度条件下，Rapidox 1100都能提供准确可靠的结果。[b]低维护成本和长寿命运行[/b][img=,690,657]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/06/202306251610432660_3775_5802683_3.jpg!w690x657.jpg[/img]相比于其他氧气分析仪，Rapidox 1100具有更小的维护成本和长寿命运行。其电化学传感器寿命长达数年，减少了频繁更换传感器的需求，并节省了维修和维护费用。此外，该仪器还采用耐用且高质量的材料制造，确保其在各种工作环境下都能稳定可靠地运行。[b]全球适应性[/b]Rapidox 1100氧气分析仪具有广泛的供电电压范围，在全球任何地方都可以使用。不管您身处何处，这款便捷而易用的仪器都能满足您对微量氧检测的需求。[b]多样化配置和功能[/b]Rapidox 1100提供多种配置选项以满足您不同应用场景中的需求。根据实际情况选择前进气或后进气方式、长寿命抽气泵或真空引流泵等组合方式。同时，该仪器还支持远程信号输出功能，可与外部比例阀或电磁阀配合使用来调节工艺气体中的含氧量。[b]OLED显示屏和多种尺寸选择[/b]Rapidox 1100配备了20 x 4字符的OLED显示屏，使得数据直观明了，并且易于读取。另外，仪器设计还提供了台式和盘装两种形状尺寸可供选择，以更好地适应您的实验室或现场安装需求。[b]轻便易携带[/b]作为一款便携式氧气分析仪器，Rapidox 1100重量轻巧、易于安装和携带。无论是在实验室内进行不同实验项目之间的移动还是在生产现场进行连续监测任务中，都能方便快捷地使用这款仪器。总而言之，Rapidox 1100氧气分析仪是一款高效、精准、易用并具有低成本的仪器。无论您需要在科学研究中获取准确数据还是优化工业过程控制，在各类应用中此设备都能满足您对微量氧检测的要求。赶紧行动起来，让Rapidox 1100助力您成功！如果您正在寻找高质量的电子制造相关设备解决方案集成供应商，请不要犹豫，与我们联系。[b]苏州仁恩机电科技有限公司[/b]将竭诚为您提供专业的建议和服务，以满足您的需求并为您的事业发展保驾护航。

鹿衔草高效液相色谱检测 鹿衔草为鹿蹄草科植物，具有祛风湿，强筋骨，止血，止咳之功效。常用于治疗风湿痹痛，肾虚腰痛，腰膝无力，月经过多，久咳劳嗽等疾病。 水晶兰苷（C16H22O16）是鹿衔草中重要的药用成分，所以为了保证中药或中药饮片的质量，鹿衔草中水晶兰苷检测必不可少。 下面我们就介绍下高效液相色谱法检测鹿衔草中水晶兰苷含量。实验部分原理 精密称取适量该样品，加水提取，经进样器进入高效液相色谱系统，随流动相流经色谱柱，经色谱柱分离，紫外检测器检测，保留时间定性，峰面积定量计算（外标法）。仪器 高效液相色谱仪（等度+紫外检测器+柱温箱），超声波清洗器，溶剂过滤器，水浴锅，氮吹仪，针筒式过滤器，电子天平等试剂 甲醇（色谱纯），超纯水，磷酸等样品溶液配制 对照品溶液的制备：精密称取水晶兰苷对照品12.5mg于50ml容量瓶中，加水至刻度，配制成每0.25mg/ml水晶兰苷对照品的溶液，备用。 供试品溶液的制备：取本品适量，研碎，精密称取粗粉约2g，置于具塞锥形瓶中，精密加水50ml，称定重量，在80℃水浴中提取1小时，放冷，再称定重量，用水补足减少的重量，摇匀，精密量取续滤液5ml，氮吹仪吹至近干，残渣加水适量使溶解，并定容成1ml，摇匀，0.45um微膜滤过，待测。色谱条件检测器：紫外检测器色谱柱：Welchrom-C18 ( 250 mm × 4.6 mm，5μm)Serial Number：W13212255检测波长：235nm流动相：甲醇：0.1％磷酸溶液=5：95（V:V）流量：1.0ml/min柱温：30℃进样量：5μl对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251013_519938_2498430_3.png供试品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/10/201410251014_519939_2498430_3.png 色谱图效果不错吧，这主要取决于以下几个方面。一是这个样品比较简单，溶液检测；二是色谱柱效果好，如果色谱柱不合适或是柱效不高时，色谱峰峰形较差，经常峰宽较宽，峰有拖尾或延展等现象；三是样品前处理得到位，否则会影响检测结果的准确性；四是仪器性能较好；五是色谱条件控制的较好。 总之该检测准确、可靠、方便、快捷，该方法简单、容易控制，色谱柱便宜、易买。该方法非常适合该样品检测。

高效方法检测名贵药材 名贵药材很多种，有一种叫木香。 它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。 药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。 叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。 木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418455848_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418460455_01_0_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418462259_01_2536753_3.jpeghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508141901_560867_2536753_3.png说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。 既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。1.实验部分1.1原理 精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。1.2 仪器及试剂 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。 试剂：甲醇（色谱纯），超纯水1.3样品制备 对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。1.4 色谱条件检测器：紫外检测器检测波长：225nm色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm流动相：甲醇-水(65：35)流速：1.0ml/min柱温：室温进样量：10μl2、实验过程及色谱图对照品色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542201_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545304_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542563_01_0_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418545925_01_2536753_3.png 计算公式：样品中各物质的含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418541866_01_2536753_3.pngD----供试品中被测物含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品溶液被测物峰面积值P4-----对照品溶液被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlm2----样品质量，单位（mg） 通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。 这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。对照品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418542990_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418543464_01_2536753_3.png 看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。对照品色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015081418544178_01_2536753_3.png供试品色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201508141854474

蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生，它春天出土生长，很快开花结果。很多地方它都能生长，山间春林中，田野耕地上，道路旁，小河边，庭院中，沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花，褶皱细长的小绿叶，毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物，所以它开的小黄花很像菊花，很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果，上面长有白色冠茸毛，可以随风飘扬，繁衍后代，繁衍能力很强。 蒲公英气微，味微苦。具有清热解毒，消肿散结，利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒，乳痈，目赤，咽痛，肺痈，肠痈，湿热黄疸，热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分，其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效，下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5％甲酸的甲醇溶液溶解，超声提取，离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.0001），离心机（转速不低于4000r/min）等。 试剂：甲醇（色谱纯），甲酸（分析纯），磷酸（分析纯），磷酸二氢钠（分析纯），超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备：准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中，加甲醇溶解、定容，制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取蒲公英药材适量，准确称取粗粉1g，置于50ml具塞锥形瓶中，精密加入5％甲酸的甲醇溶液10ml，密塞，摇匀，称定重量，超声处理约30分钟后，取出，放冷，再次称定重量，用5％甲酸的甲醇溶液补足减少的重量，摇匀，离心机离心后，取上清液，0.45um有机相微膜滤过，存储于棕色容量瓶中，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：323nm色谱柱：Promosil C18( 250 mm X4.6mm，5μm )色谱柱流动相：甲醇：磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中，加水溶解定容，用1％磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25：75（V：V）流速：1.0ml/min柱温：40℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%，含量较高，高于药典限量要求（药典中要求该含量不得少于0.020％）。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证，该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短，分离度好，操作简练，实验数据准确、可靠的优点，适合该样品检测，是该样品检测较为理想的方法。

泽泻高效液相色谱法检测 药材泽泻为泽泻科植物泽泻的干燥块茎。与其它药材不同的是它是冬季茎叶开始枯萎时采挖，然后洗净，干燥，除去须根和粗皮，长的非常像土豆，这就是泽泻药材。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563417_2536753_3.png http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563418_2536753_3.png 该植物早期有人把它叫做泽芝、水泻、鹄泻、及泻等，多生长在沼泽边缘，故而得名。因它花较大，白色艳丽，花期较长，有人常在家中或庭院中作为花卉养殖观赏。 全株有毒，地下块茎毒性较大。性寒，味微苦，可入药，具有利水、渗湿、泄热、化浊降脂、降低血清总胆固醇、减缓动脉粥样硬化形成等功效。主治肾炎水肿、肠炎泻痢、痰饮眩晕、遗精尿血、小便不利、高脂血症、脂肪肝及糖尿病等病症。 下面我们用高效液相色谱法检测泽泻中主要药物成分23-乙酰泽泻醇B含量。【实验部分】【原理】 精密称取适量泽泻样品经乙腈溶解，超声提取后注入高效液相色谱系统，C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量。【仪器及试剂】 仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压泵+柱温箱等），超声波清洗仪，溶剂过滤器，电子天平（0.001），五号筛（药典筛）等。 试剂：乙腈（色谱纯），超纯水等。【样品溶液制备】 对照品溶液制备：精密称取23-乙酰泽泻醇B对照品1mg于50ml容量瓶中，加乙腈溶解定容，制成20μg/ml 23-乙酰泽泻醇B对照品溶液，备用。 供试品溶液制备：取样品泽泻适量，充分粉碎后过药典筛五号筛，精密称取过筛粉末0.5g置于具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟后，放冷，再次称定重量，用乙腈补足减少的重量，摇匀，0.45μm有机相微膜滤过，待测。【色谱条件】检测器：紫外检测器检测波长：208nm色谱柱：Promosil C18 ( 250 mm X 4.6mm，5μm )流动相：乙腈：水=73：27（V：V)流速：1.0ml/min柱温：30℃进样量：10μl【色谱图】对照品溶液色谱图： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563419_2536753_3.png供试品溶液色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563420_2536753_3.png【计算】样品中被测物含量计算公式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563421_2536753_3.pngD----供试品中被测物百分含量，以（%）表示V----供试品稀释的总体积，单位（mL）P3----供试品中被测物峰面积值P4-----对照品中被测物峰面积值ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/mlM2----样品质量，单位（mg）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/08/201508281929_563422_2536753_3.png【结果】 通过以上公式计算，泽泻中23-乙酰泽泻醇B的含量近似为0.058%，高于药典要求的不小于0.05%，该泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量符合药典要求，该检测项目合格。【结论】 以上方法检测泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量，虽然样品中干扰物较多，一定程度上影响了供试品色谱图的效果，对实验结果有微弱的影响（可能和实验室温度、风度等因素有关，由于实验室条件有限，没做该方面验证），但总体来说该方法较方便、快捷，结果准确、可靠，操作简单、易行，该方法适合该类样品检测。