特粒径分析仪

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 仪器信息网讯 /strong & nbsp 近日仪器信息网从HORIBA处获悉，HORIBA新品纳米粒度仪ViewSizer& nbsp 3000已于2020年正式在中国上市。该产品是一款全新的多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪，能同时给出颗粒的粒径分布和数量浓度信息，不仅能测量单分散样品的粒径，也能准确测量多分散性样品和多峰样品技术。该新品研发的技术来源于HORIBA刚刚于2019年收购的美国MANTA仪器公司。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/b3456bab-739e-4784-ac6e-f9ee64da138a.jpg" title=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" alt=" HORIBA发布新品纳米颗粒追踪粒径分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong ViewSizer& nbsp 3000 多光源纳米颗粒追踪粒径分析仪 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据了解，目前市面上可以进行单颗粒追踪的主要有两种技术，一种是ICP-MS，另外一种就是纳米颗粒跟踪分析技术（NTA），ViewSizer& nbsp 3000正是一款采用了NTA技术的纳米颗粒追踪粒径分析仪。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据HORIBA粒度表征应用工程师肖婷介绍，与普通的动态光散射纳米粒度仪相比，ViewSizer& nbsp 3000具备如下三大优点： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第一，仪器同时配备三种不同波长的激光光源，因而能够准确测量多分散性样品和多峰样品的粒径。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第二，测量样品粒径分布的同时，能给出样品的数量浓度信息，并提供颗粒运动的视频，满足用户的可视化需求。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 第三，仪器可配置荧光功能模块，利用此功能可以扣除样品荧光的干扰，也可进行荧光标记，进一步测试各组分颗粒的粒径和数量浓度。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " ViewSizer& nbsp 3000当前主要目标用户群为高校、研究所用户，肖婷表示，该仪器特别适合做生命科学和纳米材料方向的应用研究。在生命科学方向，ViewSizer& nbsp 3000的荧光功能模块将发挥很大作用，通过荧光标记能得到各组分的粒径和数量浓度。而在纳米材料领域，该仪器能带来宽粒径分布的样品和多峰样品测量。 /p p style=" text-align:center" a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/cb5743d2-5345-4ce6-9a26-eab372832a55.jpg" title=" 640_300.jpg" alt=" 640_300.jpg" / /a /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% float: left width: 75px height: 110px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202004/uepic/c823118b-54b9-4f5f-b995-34a69862bcfd.jpg" title=" 微信图片_20200330103948.png" alt=" 微信图片_20200330103948.png" width=" 75" height=" 110" border=" 0" vspace=" 0" / 想了解ViewSizer 3000更多信息？4月9日-10日，仪器信息网将联合中国颗粒学会举办首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会。HORIBA粒度表征应用工程师肖婷也将在4月10日10:00-10:30带来《纳米颗粒追踪粒径分析技术的特点及应用》的精彩报告，重点讲解ViewSizer 3000的更多性能特点和应用方案。欢迎大家报名参会。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 免费报名渠道： span style=" color: rgb(0, 0, 0) " /span /strong span style=" color: rgb(0, 0, 0) " 点击进入 /span /span strong style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/KLDHFIRST/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " 首届“颗粒研究应用与检测分析”主题网络大会 /a 官网 /span /strong ，点击“我要参会”，报名即可。 /p

Micromeritics® 全自动费氏粒径测试仪（MIC SAS II）易于使用的全自动数据记录功能MIC SAS II全自动亚筛分粒径分析仪，对Fisher Model95 SubsieveSizer （FSSS）进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。MIC SAS II生成的“Fisher number”结果与前代产品（FSSS）一致。几十年来，空气渗透技术和FSSS已经成为许多工业的行业基准，因此许多仍在使用历史数据和旧的质量控制标准的领域，都要求新旧仪器的测试数据必须具备可比性和可重复性。Features and Benefits 产品特点和优势设置方法快速简单按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏全自动分析样品压实和压力的稳定性全部由电脑控制，采集的数据具有高重复性安全性可通过密码保护将样品信息测试信息与用户ID绑定，避免未经授权的任何操作和参数修改实时数据显示可以在获取数据时查看数据简化方法开发Fisher Mapping利用使用者自定义的Fisher相关图得到优化数据相关一致性定制化报告生成自动创建使用者logo和风格的PDF报告卓越的控制软件SAS控制软件创建了仪器操作、数据采集、处理和报告以及系统集成的世界标准全新直观式触摸屏操作强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs符合ASTM标准完全符合ASTM B330-12和C721-14标准，用于测试铝、二氧化硅、金属粉末以及相关化合物的粒径What is Air-Permeability Particle Sizing?空气渗透法测试颗粒粒径空气渗透技术是已经很好地应用到测量粉体样品的比表面积（SSA）。使用该技术测定的SSA数据已经应用在多个行业广泛，例如制药、金属涂料、颜料和地质等行业MIC SAS II利用双压力传感器测量空气通过床层前后的压力变化，通过改变样品高度和孔隙率，同时控制一定流速通过颗粒床层，使用Kozeny-Carman方程确定SSA和平均粒径。Specifications产品规格尺寸与重量高度：55cm宽度：50cm长度：38cm重量：28kg创新点：1、全自动操作 SAS II 是对Fisher Model 95 Subsieve Sizer (FSSS)进行升级，采用全自动操作，并可得到电子记录的数据，极大改善了FSSS的性能。 2、快速便捷 设置方法快速简单，按步骤进行参数设置，确保无任何参数遗漏，数据实时显示，可以在获取数据时查看数据，简化方法开发。 3、全新直观式触摸屏操作 强大直观式触摸式用户界面，提高效率，能够轻松创建和检索SOPs 全自动亚筛分粒径分析仪MIC SAS II

德国Retsch（莱驰）是基于分析样品前处理以及为固体颗粒粒径分析提供解决方案的世界级仪器制造商。Retsch产品在钢铁、农业、地质、生物医药、烟草、冶金、化工、食品、科研院校、电子电器、质检、商检、能源等各个领域拥有广泛的客户基础！为了满足人们对颗粒粒度粒形越来越高的测试要求，莱驰公司在中国市场隆重推出：Camsizer 多功能粒径及形态分析仪器。 Camsizer 多功能粒径及形态分析仪是全球唯一一台用干法测量颗粒粒度，并且可以同时分析粒径大小、粒径分布、颗粒个数、球形度、透明度、表面积等多个参数的仪器。传统粒度仪由于取样量小、重现性差，样品不具代表性无法得到准确结果； 而传统的筛分技术测试时间长且不能进行计数，只能得到颗粒的大概大小。Camsizer采用动态数字成像技术，利用专利的双镜头设计，实现对样品颗粒图像的实时捕捉、储存和处理。Camsizer是综合现代颗粒分析技术、功能最卓越、适用范围最广的完美仪器，带给您无与伦比的完美体验！ Camsizer特征参数 测量范围： 10µ ｍ~30ｍｍ 分析数据：颗粒大小、颗粒分布、形状、透明度、个数、球形度、表面积等 样品进样：自动进样系统 测量时间：约3分钟（视样品性质和进样量决定） 测量方式：干法、双镜头、动态测量 适用样品：食品（盐，糖，咖啡&hellip ）、塑料、催化剂、研磨剂、玻璃、药物、建筑材料（水泥，沙...）、耐火材料、陶瓷、矿石、肥料、金属粉末、标准样品等等 适用行业：工厂实验室、研究机构、标准物鉴定、化工企业、材料、岩矿勘探等各行各业，可对生产线进行在线监控，是最理想的产品质量控制设备和工艺优化的必备辅助仪器。 欲了解更多资料请与德国Retsch （莱驰）中国总部联系： 电话：021-61506045/61506046 邮箱：info@retsch.cn 传真：021-61506047 网站：www.retsch.cn

在颗粒分析研究技术日新月异的今天，RETSCH TECHNOLOGY（德国莱驰姊妹公司）的CAMSIZER无疑是其中最卓越、最完善的一台多功能粒径及形态分析仪，尤其是对于干燥的、可倾注的粉末，由于采用了动态数字成像技术，在10um至30mm宽广范围内，一次进样，即可得出粒径大小、粒度分布、颗粒个数、颗粒形态、球形度、透明度、表面积等多个相关参数和样品综合信息，并可比对筛分结果。简而言之，CAMSIZER是一台综合当今粒度分析技术的完美仪器。 传统的激光粒度仪由于取样量偏小，重现性差，样品不具备代表性，对于球形度差的样品无法得出准确结果；传统的筛分技术只能测出颗粒的大概大小，无法进行计数，并且分析过程漫长，CAMSIZER采用专利的双镜头设计，可以实时捕捉样品颗粒的图像并进行储存和处理，进样量大，分析具有代表性和重现性，同时具备在线功能，它是由RETSCH TECHNOLOGY公司与JENOPTIK JENA公司（原德国蔡司ZEISS）合作研制的。 适用样品： 盐、糖、塑料、催化剂、研磨剂、碳制品、沙、煤炭、咖啡、耐火材料、食品、聚苯乙烯、玻璃、陶瓷、肥料、药物、金属粉末、标准物质、水泥、矿石等。 德国RETSCH（莱驰）BCEIA 展位号：9号展馆9018展台 学术讲座时间：2007年10月18日上午9:30――11:30 讲座地点：技术交流会B厅 讲座名称：样品粉碎及颗粒分析的综合解决方案 演讲人：Joerg Westermann

测量外泌体的粒径分布一直以来都是外泌体表征的重要组成部分。但是由于外泌体的尺寸仅为30~200 nm，所以必须借助一些特殊的检测手段才能够对这种在光学显微镜下不可视的颗粒进行观测。本篇就外泌体粒径测量技术的发展进行简述，并对不同技术的差异进行比较。一、电镜技术在外泌体发现的早期，由于还没有专门针对这类尺寸颗粒的分析方法，因此直接在电镜下面观察粒径并统计成为了早的外泌体粒径统计方法。但是这种方法费时费力，且通量低，在面对临床和科研中的大量样本时显得十分无力。文献中外泌体在电镜TEM模式下的经典形态 二、动态光散射技术 & 纳米粒子跟踪分析技术由于外泌体与材料学所合成的脂质体在形态上十分相似，因此用于脂质体表征的动态光散射技术（DLS）便被应用于外泌体的尺寸测量上。DLS利用光射到远小于其波长的小颗粒上时会产生瑞利散射现象，通过观察散射光的强度随时间的变化推算出溶液中颗粒的大小。但是这种技术会受到测量物质的颜色、电性、磁性等理化特性的影响，并且对于灰尘和杂质十分敏感。因此使得DLS在测量尺寸较小的粒子时，测量出的粒径与实际的分布具有较大的偏差。为了弥补DLS的短板，纳米粒子跟踪分析（NTA）技术孕育而生。这种技术采用激光散射显微成像技术，用于记录纳米粒子在溶液中的布朗运动轨迹，并通过Stokes-Einstein方程推算粒子大小。这种技术能够对30~1000 nm的粒径进行测量，因此能够提供更为地粒径数据。在诸多文献的测试中均取得了较DLS更好的精度，因此成为目前为主流的外泌体尺寸测量手段。NTA技术的工作原理与DLS技术在测量不同尺寸纳米球的数据对比。可见相比于DLS，NTA测量的粒径分布更为。 虽然NTA取得了比DLS 更高的性，但是随着外泌体研究的深入，其局限性也十分明显。先NTA仅能够测量溶液中颗粒的平均粒径尺寸，但是NTA无法分辨其中的外泌体、囊泡、脂蛋白，也不能区别不同源性的外泌体。这直接限制了外泌体粒径表征的意义，使得研究者很难探究外泌体尺寸与外泌体来源之间的关系。另外NTA本身对于测试时的温度、浓度和校准都有着较高要求，因此使得NTA在测试较小的粒子时其精度仍不能达到令人满意的效果，其测试结果却仍与电镜、AFM等成像技术所观测到的粒径存在着明显差异。外泌体在TEM下的成像及粒径统计与NTA测量的结果对比。可见NTA测量到的粒径要比TEM直接测量的结果大50~100 nm。 三、单粒子干涉反射成像技术为了解决上述在实际测试中的问题，一种新型的单粒子干涉反射成像传感器（SP-IRIS）技术孕育而生。这种技术摒弃了布朗运动轨迹追踪方法，通过基底与颗粒形成的相干光进行成像，通过成像后的亮度来直接计算纳米粒子的大小。从而避免了NTA测量粒径轨迹误差大的短板，拥有更高的灵敏度和精度，即使对于NTA无法区分的40 nm与70 nm的粒子混合溶液也依然能够取得很好的分辨率。SP-IRIS的原理及芯片微阵列打印的成像效果和对混合不同粒径小球的区分效果。可见SP-IRIS技术拥有更高的测试通量和测量精度。得益于这种高精度测量方法，越来越多的研究者终于能够测量到与电镜直接观测相当的粒径。这种优势所带来的效果不单单是能够让TEM的数据与纳米粒子表征的数据更为一致，同时还能够表征不同来源的外泌体之间的粒径差异。SP-IRIS、NTA和TEM统计同一样品时所测量的粒径分布。SP-IRIS在测量不同尺寸的外泌体时，测量的粒径与TEM的尺寸统计基本一致，而NTA统计的粒径则比TEM大约50 nm。此外SP-IRIS技术还能够提供不同来源外泌体的尺寸差异，能够看出CD9来源的外泌体要比其它来源的外泌体大~10 nm。 SP-IRIS的另一个优势在于能够更换激光源的波长，因此除了能够实现外泌体的形貌成像外，还能够实现单外泌体的荧光成像。使得单外泌体的荧光共定位成为可能，研究者通过这种单外泌体荧光成像能够研究单外泌体的表型、载物、来源等生物信息。使用SP-IRIS 对受伤组和对照组小鼠不同时间点的血清CD9、CD81来源外泌体的分泌量监测。可以看到CD81来源的外泌体的分泌量呈现先增加后减少的趋势，而CD9来源的外泌体分泌量则一直在增加。 综上所述，由于SP-IRIS技术的高精度、高灵敏度、可做单外泌体荧光成像的优势，目前有越来越多的学者开始对比NTA技术和SP-SPIS技术，其结果均认为SP-SPIS技术测试的效果要明显优于NTA，这其中也不乏Cell等高水平期刊。相信在不久的将来，SP-IRIS技术将会越来越普及，为研究者研究外泌体打开新的大门。 参考文献：[1]. Ayuko Hoshino, et al, Extracellular Vesicle and Particle Biomarkers Define Multiple Human Cancers,cell, 2020, 182, 1–18.[2]. Oguzhan Avci, et al., Interferometric Reflectance Imaging Sensor (IRIS)—A Platform Technology for Multiplexed Diagnostics and Digital Detection, Sensors 2015, 15, 17649-17665.[3]. George G. Daaboul, et al, Digital Detection of Exosomes by Interferometric Imaging, Scientific Reports,6, 37246.[4]. Federica Collino, et al, Extracellular Vesicles Derived from Induced Pluripotent Stem Cells Promote Renoprotection in Acute Kidney Injury Model, Cells 2020, 9, 453.[5]. Daniel Bachurski, et al, Extracellular vesicle measurements with nanoparticle tracking analysis – An accuracy and repeatability comparison between NanoSight NS300 and ZetaView, JOURNAL OF EXTRACELLULAR VESICLES 2019, 8, 1596016.[6]. Robert D. Boyd, et al, New approach to inter-technique comparisons for nanoparticle size measurements using atomic force microscopy, nanoparticle tracking analysis and dynamic light scattering, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects 387,2011, 35– 42.

p style=" text-indent: 2em " 涂料粒径分析主要包括粉末涂料、建筑乳液等涂料产品以及钛白粉、氧化铁、滑石粉等颜填料的粒径分布测试。粒径测试的方法主要有沉降法、激光法、筛分法、电阻法、显微图像法、电镜法、电泳法、质谱法、刮板法、透气法、超声波法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 激光粒度仪测试法是新型粒径测试方法，应用广泛，测试速度快，测试范围广。激光粒径分析仪是根据激光在被测颗粒表面发生散射，散射光的角度和光强会因颗粒尺寸的不同而不同，根据米氏散射和弗氏衍射理论，可以进行粒径分析。激光粒度仪的测试方法可以分为干法和湿法2种。干法使用空气作为分散介质，利用紊流分散原理，能够使样品颗粒得到充分分散，被分散的样品再导入光路系统中进行测试。湿法则是把样品直接加入到水或者乙醇等分散介质中进行分散，然后再经过光路系统，计算出粒径分布。干、湿2 种测试方法由于分散介质不同，测试结果会存在差异。目前粒度仪大多数使用湿法进行测试，但是干法测试也有其优点：测试速度快，操作简单，可以测试在水中溶解的样品等。本文使用了干法和湿法分别对钛白粉、滑石粉、石墨烯等颜填料的粒度进行测试，通过分析测试结果，讨论了这2 种方法之间的差异以及测试条件、分散剂对测试结果的影响，并讨论了测试结果之间的重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " /p p style=" text-indent: 2em " 1 实验部分 /p p style=" text-indent: 2em " 1.1 主要原料及仪器 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 钛白粉：Ｒ－2196，中核华原钛白有限公司 滑石粉：T－777A，优托科矿产( 昆山) 有限公司；石墨烯:SE1132，常州第六元素材料科技股份有限公司。HELOS /BF 干湿二合一激光粒径分析仪：德国新帕泰克公司，镜头测试范围( Ｒ) 为Ｒ1( 0.1 ～ 35μm) 、Ｒ3( 0.5～175μm) 、Ｒ5 ( 0.5～875μm) 。 /p p style=" text-indent: 2em " 1.2 试验方法 /p p style=" text-indent: 2em " (1) 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 称取一定量充分混合均匀的样品，在(105± 2) ℃的烘箱中烘15min，除去水分。选择测试模式为干法。设置分散压力、震动槽速率等参数。加样测试，遮光率控制在7%～10%。 span style=" text-indent: 2em " (2) 湿法测试 /span /p p style=" text-indent: 2em " 湿法测试的样品分为干粉样品和液态样品。干粉样品在测试前要充分混合，保证样品的均匀性。液态样品摇匀后直接加入样品槽。不易分散的样品在样品槽内加入适量的分散剂，调整泵速、超声时间、强度、搅拌速率，选择合适的镜头，开始测试。遮光率在8%～12%之间。 span style=" text-indent: 2em " 1.3 粒径分布参数 /span /p p style=" text-indent: 2em " Xb = a μm：表示粒径小于a μm 的粒径占总体积的b%；VMD: 体积平均粒径。 /p p style=" text-indent: 2em " 2 结果与讨论 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1 钛白粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.6 MPa；震动槽速率60%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b84e7831-4aad-489a-a46d-0f876e2dab70.jpg" title=" 1.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图1)：X1 = 0.20μm；X50 = 0.60μm；X99 = 1.80μm；VMD为0.69μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/69a7988b-b531-43eb-8c0b-5bd739d289a7.jpg" title=" 2.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图2)：X1=0.11μm；X50=0. 84μm；X99=2.52μm；VMD为0.90μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/e2c574b9-a23f-4dd5-9d8a-183f2fd0aa7e.jpg" title=" 3.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图3)：X1=0.11μm；X50=0.66μm；X99=2.08μm；VMD为0.74μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.1.4 钛白粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从钛白粉干法和湿法测试结果可以看出，2种方法的测试结果相近，干法比湿法测试结果偏小。干法与加分散剂的湿法测试相比，2种方法的X1值相差0.09 μm，X50值相差0.06μm，X99值相差0.28μm，VMD 相差0.05 μm。湿法测试中若不加分散剂，样品在分散介质中无法充分分散，样品的粒径分布图中会出现双峰(见图2) 。可见分散剂对于样品分散效果的影响较大，合适的分散剂有利于样品在分散介质中分散，保证测试的准确性。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2 滑石粉粒径分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.3MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/445a2402-5a0b-4b2e-b1f1-58c432a88889.jpg" title=" 4.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图4)：X1=0.57μm；X50=4.35μm；X99=19.19μm；VMD为5.41μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.2 湿法测试(未加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/c6a8d3ba-ab3b-4b3f-9550-7ace614e5f95.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图5)：X1=0.61μm；X50=6.21μm；X99=22.01μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.3 湿法测试(加分散剂六偏磷酸钠) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30 s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/b0b08e13-41c5-46e2-a71c-25e23675901d.jpg" title=" 5.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图6)：X1=0.60μm；X50=5.73μm；X99=23.63μm；VMD为7.03μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.2.4 滑石粉粒径分布2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 比较滑石粉干法测试和湿法测试的粒径分布图可以看出，湿法比干法测试结果偏大。滑石粉密度较大，在干法测试的过程中，选择了0.3MPa的分散压力。湿法测试中，加入分散剂和未加分散剂的测试结果相近，可以看出添加分散剂对滑石粉的测试结果影响不大。滑石粉能够较好地分散在水中。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3 石墨烯粒度分布的测试 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.1 干法测试 /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；分散压力0.1MPa；震动槽速率65%；触发条件为遮光率＞1%开始测试，遮光率小于1%停止。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/7f9ffd85-54ba-4328-b50d-4fc24a2cf80e.jpg" title=" 7.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图7)：X1=0.62μm；X50=3.86μm；X99=8.10μm；VMD为3.89μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.2 湿法测试(不加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/003d417d-2e04-44e5-8a14-57f411eab7d9.jpg" title=" 8.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图8)：X1=1.94μm；X50=9.69μm；X99=20.37μm；VMD为10.19μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.3 湿法测试(加分散剂) /p p style=" text-indent: 2em " 测试条件：Ｒ1镜头；泵速40%；超声时间30s；搅拌速率40%。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/2ba88413-e53a-482f-a685-1faee97cfeda.jpg" title=" 9.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 测试结果(图9)：X1=1.34μm；X50=7.45μm；X99 = 18.04μm；VMD为7.95μm。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.3.4 石墨烯2种测试方法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 从石墨烯2种方法的测试结果可以看出，干法的测试结果偏小，湿法的测试结果较大( 加入分散剂测试) 。这是因为石墨烯样品密度较小，会浮在分散介质上，样品的分散效果较差。2种方法X1值相差0.72μm，X50值相差3.59μm，X99值相差9.94μm，VMD相差4.06μm，说明石墨烯样品难于在水中较好地分散，干法测试更适合石墨烯。湿法测试中，添加分散剂和不加分散剂的粒径分布结果相差也较大，说明使用分散剂六偏磷酸钠可以较好地分散石墨烯。而分散剂的浓度和用量对样品分散效果的影响则需要通过另外的实验来确定。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.4 涂料粒径分析干法和湿法之间的差异 /p p style=" text-indent: 2em " 干法和湿法虽然测试的结果比较接近，但是由于两者的分散介质的折射指数不一样，两者的测试结果之间会有一些差异。进行粒径分析，最重要的是要保证样品在各自使用的介质中的分散效果。干法的进样速率、压力等分散条件的选择要合适，在保证可以分散好样品的情况下，尽量选择较小的压力，减少对样品颗粒的冲击，避免颗粒的二次破碎。对于一些难于分散的样品，比如氧化铁，密度较大，需要选择较大的分散压力，否则无法取得好的分散效果，或者改变进样量来改变样品的分散效果。湿法进样要通过改变搅拌速率、超声时间来进行调整，同时使用合适的分散剂来对样品进行分散。对于一些较轻，可漂浮在分散介质上的样品，要延长样品的测试时间，以利于样品的充分分散。同时湿法测试应该使用超声波去除气泡，否则会在结果中形成拖尾峰。 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5 干法和湿法测试的重复性比较 /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.1 干法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 重复性指标是衡量粒径分布测试结果好坏的重要指标，是指同一个样品多次测量结果之间的偏差，通常用X50之间的偏差表示。粒径分布的重复性测试与样品的分散程度有较大的关系，样品分散的好，则测试的重复性也较高。选取2种常用的颜填料钛白粉和滑石粉进行干法重复性试验。结果见表1。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/ced0fa21-b433-476e-8ea8-b78efae89aad.jpg" title=" 10.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 2.5.2 湿法测试重复性 /p p style=" text-indent: 2em " 选取乳液和钛白粉分别进行了2次湿法重复测量。测试结果见表2。 /p p style=" text-indent: 2em " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201806/insimg/0a260ef9-6bbc-4de2-a8b8-641cc551f187.jpg" title=" 11.webp.jpg" / /p p /p p style=" text-indent: 2em " 目前在GB /T 21782.13—2009 中规定了粉末涂料粒径测试重复性的要求为2次测试结果的任何一个粒度级分区间的偏差不大于1%。从以上样品的测试结果来看，干法测试和湿法测试的重复性均满足标准要求。 /p p style=" text-indent: 2em " 影响重复性测试的主要因素是样品的分散程度，所以测试前取样要保证样品的均匀性，对于容易团聚的样品，其重复性较差，所以无论是干法测试还是湿法测试，均要做好样品的前处理工作。干粉状样品，要注意除水干燥。对于一些在水中分散不好的干粉样品，需要在分散介质中加入分散剂，设置好仪器的超声时间、搅拌速率等辅助分散条件。湿法测试用液态样品，需要将样品搅拌均匀。乳液、水分散体样品，由于被测粒子已经在样品中分散形成了稳定体系，所以测试结果的重复性较好。湿法测试的分散介质对于样品的影响很大，容易和分散介质( 水) 发生反应，或和水的折射率相差不大的样品不宜使用湿法测试。而对于像氧化铁之类的密度较大的样品，使用干法测试分散性较差，可以使用湿法进行测试。通过加入分散剂，延长超声时间，提高搅拌速率，使样品可以充分分散，从而提高样品的测试重复性。 /p p style=" text-indent: 2em " 3 结语 /p p style=" text-indent: 2em " 讨论了激光粒度仪干法和湿法测试涂料用颜填料钛白粉、滑石粉、石墨烯以及建筑乳液的粒径分布。对激光粒度仪测试法来说，干法测试和湿法测试由于分散原理上的差异，对于同一个样品，测试结果也会存在差异。湿法测试的结果比干法测试的结果偏大。在进行密度较小的样品的测试过程中，样品会浮在分散介质上，要加入六偏磷酸钠等表面活性剂，降低分散介质的表面张力，提高样品的分散度，才能保证样品在分散介质中充分分散。 /p p style=" text-indent: 2em " 在保证准确的仪器设置条件下，激光粒度仪测试的重复性较好，钛白粉、滑石粉等粉体干法测试2次结果的偏差小于1%。湿法测试，乳液的测试重复性要好于干粉的测试重复性，湿法测试2次结果的偏差小于1%。 /p

在浩瀚无垠的海洋中，隐藏着一个对生态平衡至关重要却常被忽视的秘密——悬浮颗粒的复杂粒径组成。这些微小的颗粒物不仅是海洋沉积物生成的关键指标，也直接影响着海洋生态系统的健康与人类社会的福祉。近年来，随着技术的进步，科学家们开始采用精密仪器来深入探索这一领域，其中，Analysette 22 NeXT激光粒度仪正成为揭示海洋微世界奥秘的强大工具。海洋微粒：未知的威胁在日本海的阿贾克斯湾，研究者们收集了宝贵的样本，随后进行了深入分析。目标是通过先进的技术手段，揭开海底焊接与切割作业过程中产生的悬浮颗粒的神秘面纱。这一过程看似遥远，实则与我们息息相关——因为这些微米级的颗粒物，正是对人类及海洋生物健康构成潜在威胁的因素。青岛鑫龙达海洋工程有限公司 _水下检验, 水下清理清淤与打捞救助,水下焊接切割,水下绳据切割 (qdxld.cn)在这个实验中，从距离日本海阿贾克斯湾海岸30米的表层收集了20个水样。实验中的被测颗粒是通过使用特殊的药芯焊丝PPS-APL2 D-1.6mm（技术要求1274-001-83763787）在海水中焊接和切割金属而获得的，速度为-265mm/min。使用“VD-309P焊接整流器”作为焊接机。60秒后取样，这对应于水下焊接1个电极的燃烧时间。激光科技的力量：精准解析微小世界在这项前沿研究中，Analysette 22 NeXT激光粒度仪发挥了核心作用。这款高科技设备能够精确测量和分析颗粒大小分布，其精度之高，轻松捕捉到直径小于10μm的微小粒子。这些数据对于理解海洋环境中污染物的动态以及它们对生态系统的影响至关重要。无人为影响的海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线执行水下切割后海洋悬浮颗粒粒径分布的累积曲线 执行水下焊接工作后海洋悬浮颗粒的粒度分布中，可看出所有样品中9.9μm微粒的峰值，主要颗粒分数为60%。焊接下的海洋：未被充分认识的污染源研究表明，海底焊接作业期间，直径小于10μm的颗粒物占比高达30%至60%。这意味着，这些细微的污染源不仅广泛存在，而且其浓度水平足以对海洋生物造成负面的毒理学效应，进而威胁整个海洋生态系统的稳定性和多样性。悬浮颗粒粒径分布测量结果的比较直方图显示，在人为影响下，水下焊接过程中主要排放粒径小于10μm的有害物质。从科研到行动：保护海洋生态的紧迫使命该研究揭示了水下焊接活动可能对海洋生态系统的水生生物产生负面的毒理学效应，强调了研究悬浮颗粒复杂粒度组成的重要性，尤其是在评估和管理海洋环境中的人为污染源时。这项研究成果不仅仅是学术上的突破，更是对环境保护的强烈呼吁。了解这些微粒的来源、分布及其潜在危害，是制定有效环保策略、减少人类活动对海洋环境影响的前提。借助如Analysette 22 NeXT这类高精度仪器，科学家们能够更准确地评估海洋污染状况，为政策制定者提供科学依据，共同推动更加可持续的海洋开发利用方式。总之，随着科技的进步，我们有了揭秘海洋微粒世界的利器。然而，技术的革新也要求我们以更加负责任的态度去使用这些知识，共同努力保护好地球上这片最后的蔚蓝。Analysette 22 NeXT激光粒度仪的运用，不仅是一项科学研究的成就，更是向实现海洋生态保护迈出的重要一步。

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em font-size: 16px " 硅灰石是一种具有许多特殊性质的矿物质，使其可以用于其他产品的添加剂/填料以增强其特性。比如它可以增加塑料，油漆，陶瓷，建筑产品和冶金过程的性能。硅灰石的针状形貌，白度和助熔性能对陶瓷制造是非常重要的。 在陶瓷制造业中，随着烧制后亮度的增加和绿色/烧制强度的增加，收缩率将下降。对于油漆而言，在提高耐用性的同时促进了其平坦性及悬浮性。在各种塑料应用中，不仅改善了拉伸强度，而且降低了树脂含量及提高了热稳定性和粒径的稳定性。在许多应用中，其针状特性使其能够与许多其他物质（如玻璃和纤维）以及非纤维材料（如高岭土，云母，重晶石和石膏）竞争。作为填充材料，增强的强度随着尺寸的减小和宽长比的减小而增加。 化学硅灰石是由方解石和二氧化硅反应形成硅酸钙和二氧化碳而形成的。 /span br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 硅灰石的白色针状晶体结构具有与大多数颗粒体系不同的宽长比。这使得它很容易通过在动态图像分析中表征的样品混合物中的形态来识别和量化。作为各种颗粒体系增强剂的添加剂/填料材料必须是以特定比例添加以获得最佳增强效果。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 20世纪70年代中期 美国麦奇克Microtrac引入激光衍射技术，激光衍射技术现已经成为工业粒度分析的主导技术。它的测量速度，耐用性和易用性使其成为可靠的输出和输入质量控制的标准应用方法。激光衍射技术是以等效球体直径的体积百分比来提供完整的粒径分布数据。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 动态图像分析技术在20世纪80年代就被引入到粒子表征领域。其核心技术（计算机速度和内存，数码相机分辨率和速度，光学镜头以及快速明亮的频闪照明）的飞跃发展促进了动态图像分析技术的迅速发展。这些硬件优势与高级的后期测量软件的增强功能相匹配，使图像分析成为当今粒子表征市场最强大的工具之一。它提供多达30种不同的粒度和形状分布。 随着科技的发展这两种技术（激光衍射技术和动态图像分析技术）现在已经整合到一个一台仪器中，能够同时测量流经同一样品池的同一样品。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201808/insimg/19900d83-eb79-46bf-8f53-1610fc54d5d8.jpg" title=" 3.png" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 在很多研究领域和工业材料加工质量控制过程中，硅灰石作为添加剂，很多用户只关注到用激光衍射技术测量硅灰石粒径的大小，但我们知道粒径测试归于识别和量化不同形状的颗粒效果不是很好，因为形状差别很大的颗粒可能具有相同的粒径，所以我们需要在激光衍射技术的基础上进一步研究硅灰石的形态参数。我们知道硅灰石需要以特定比例添加到各种颗粒体系以获得最佳增强效果。 硅灰石的针状形状使其区别于添加的正常微粒体系。 颗粒宽度除以颗粒长度得到的纵横比（W / L纵横比）是由动态图像分析技术测量和报告的形状参数之一。 这个参数可以非常方便的识别和量化颗粒混合物中硅灰石的量，由于Microtrac的Sync集激光衍射技术和动态图像分析技术于一台仪器的测量技术，能够提供每个单独颗粒的多于30种的大小和形态参数，从而为以数量和体积分布的结果提供较多的数据源，鉴于硅灰石的针状形状，宽长比是一个很好的参数来用于鉴定，分离和量化不合格批次中混合物中的添加比例。如果加入硅灰石的量较多会增加成本且会抑制流动，加入硅灰石的量较少不能达到需要的强度性能。所以需要一个合适的比例。通过动态图像分析技术设定W/L的某个阀值，在随机的可视化软件中经过搜索低于这个阀值的所有硅灰石的颗粒，就可以自动计算出加入的硅灰石占总量的比例。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 粒度在添加剂生产过程中是一个非常重要的参数,最近几年越来越来的用户不止是关注原料的粒度更关注颗粒的粒形分析，通过对这些颗粒的粒度粒形分析，可以提高产品的性能。Microtrac的Sync激光粒度粒形分析仪在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器，为颗粒系统混合物的工业的质量控制和各种研究领域提供了非常快速的分析，以确保任何混合物具有最佳比例的添加剂以获得理想的性能。在同一样品上同时测量颗粒形状和粒度分布的自动化仪器为颗粒系统混合物的QC要求提供了非常快速的分析。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 美国麦奇克Microtrac有限公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂商。2018年3月发布了世界首款同步激光粒度粒形分析仪Sync，充分实现了激光粒度干湿两用，粒度、粒形同步测量！大昌华嘉DKSH是具有200年历史的瑞士国际贸易公司，作为美国麦奇克Microtrac在国内的总代理，负责其所有产品、技术的推广销售和服务。在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，在全国拥有14家办事处、5处维修点，3家应用实验室具有良好的市场声誉。2017年大昌华嘉销售麦奇克粒度仪近200台，在粒度仪方面，大昌华嘉在北上广的应用实验室皆配有应用工程师，提供多样化样品测试解决方案，为客户提供1年的免费质保，同时能为客户也提供预防性维护服务，客户可以选择延保，或者定期上门维护的服务。公司有十多位服务工程师分布在全国各维修网点，能对用户需求进行24小时快速响应。专业的SMT服务管理系统，要求工程师到客户处服务完成后需要客户在TAB上签字确认，后勤在办公室就可以实时收到服务是否完成以及客户的满意度。另外，大昌华嘉每年就粒度仪举办相关的市场活动近30场，并提供regular的用户培训会，用户可在网站和微信公众号随时报名参加。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 百舸争流，迎风直上！大昌华嘉和麦奇克粒度仪会继续保持在传统领域（化工，材料等）的优势，并加强在新的领域的开拓。随着国内用户对粒度分析的技术要求越来越专业，麦奇克也会根据客户不断提出的新要求来研发和推出新品，Sync就是最好的证明。 /p p style=" text-indent: 0em text-align: right " (作者：严秀英、姜丹) /p

2010中国颗粒学会盛会于8月15日-18日在西安举行，这是国内颗粒分析行业最重要的学术会议，颗粒分析专家和年轻学者汇聚一堂，交流各自学术研究成果。作为分析仪器界最大供应商之一，颗粒分析仪器的知名专业生产厂商，岛津公司盛装出席，展出了岛津公司最新的纳米粒径分析装置IG-1000。会议上还通过报告的形式将岛津公司颗粒分析的最新技术和应用进展与与会专家学者进行了分享汇报。 用户在岛津展台前就颗粒分析技术问题进行交流 此次会议上岛津的单纳米分析装置IG-1000备受关注。IG方法（Induced Grating method）是岛津公司开发的独一无二的纳米粒径测定技术，为此IG-1000获得了2009 Pittcon大奖，这是全球分析仪器界对于岛津公司先进粒度分析技术的充分肯定。 岛津公司纳米分析技术专家安国玉经理向与会的各位专家学者详细介绍了岛津IG-1000在纳米分析行业的最新应用以及IG-1000的测定优势所在。与目前采用散射光的动态光散射仪器（DLS）方法相比较, 优势明显。测定范围最低到0.5nm，在单一纳米颗粒领域可以获得十分良好的信噪比(S/N)，灵敏度也非常高。即便样品中含有少量的粗大粒子时对测定也没有影响，分布广的样品可以得到正确的结果，克服了以往DLS产品耐污染性差的缺点。IG-1000不使用散射光，因此不受物理参数的限制，不要求输入折射率因子(refractive index)作为测量条件。IG-1000测定结果可以与其他纳米粒子测定手段如TEM和SEM等所得结果吻合。IG-1000的方便可靠之处还在于，可利用原始数据（衍射光强度对时间的变化）来进行测定结果的可靠性验证。 岛津公司纳米分析专家安国玉经理在进行IG-1000的报告 此次会议上岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生也就其在卫生陶瓷洁具分析中的应用方法开发结果与各位进行了分享。卫生陶瓷洁具行业涉及到多种粉体原料的分析测试，粉体材料的粒径会影响到最终产品的外观美观度和耐用度，因为粉体原料的粒径分析至关重要，所以岛津公司近期就如何使用粒度分析仪器得到准确的结果进行了研究并与颗粒分析工作者进行分享。 岛津公司粒度分析仪器应用工程师冯旭先生在作报告 岛津公司粒度测定装置种类齐全，单一纳米粒径的新产品IG-1000可以与岛津其他多种型号的激光粒度仪联合使用，实现了从纳米到微米范围的可靠测定。

新品发布Litesizer DLS 系列是安东帕公司的动态光散射粒度/Zeta 电位分析仪产品，用于表征从纳米到微米粒子的粒度、粒度分布、Zeta 电位、分子量、粒子浓度、透光率等特性，具有适用浓度范围宽、一键操作完成测试、功能全面等优点。在 Litesizer DLS 100 和Litesizer DLS 500 取得了优秀销售和应用成绩的基础上，安东帕推出了功能更为强大的Litesizer DLS 700。Litesizer DLS 700安东帕 Litesizer DLS 700动态光散射粒度分析仪携全新复杂基质测试方案登场：MAPS系统：复杂样品的简单方案PCON系统：样品中不同颗粒浓度及总浓度的直观表达MAPS多角度联合测试简单的单峰样品测试已无法满足日益多样的测试需求，Litesizer DLS 700 正式推出多峰样品的最佳测试方案：MAPS 系统拥有更高的分辨率，解决复杂样品的粒径问题；更准确的粒径分布结果；更优秀的分离度，粒径比例大于1：2 即能准确分辨。不同角度分管样品中不同大小颗粒的结果，将其连立计算，即可获得，不同大小颗粒的准确结果。实验分析NIST 标准物质：已知粒径分别为150nm和300nm（粒径大小比值为1：2），将两者混合，混合比为3:1用背散射角测量/MAPS 测量使用Maps进行三角度测量背散射角度测试显示单峰背散射测量只显示一个峰值无法将其分为双峰，MAPS 结果，准确的解出了两个峰值。Litesizer DLS 700 测试显示双峰PCON颗粒浓度测试借助 PCON 系统强大的功能，现在您可以更了解样品中颗粒的浓度。Litesizer 700 不单单提供样品中颗粒的总浓度，通过 MAPS 对样品进行解析，还可以确定不同大小颗粒各自的浓度。结果显示：峰大小、相应浓度、总浓度

图1. 脂肪乳结构图脂肪乳自1962年瑞典成功开发以来，不仅作为能量补给剂，而且更加广泛地用作制药领域的药物载体。由于脂肪乳属热力学不稳定体系，有聚集和絮凝等现象，脂肪乳初乳的颗粒大小又对成品粒度有着重要的影响，而成品乳粒的粒度和分布是注射液脂肪乳质量的核心，关系到注射液的稳定性、有效性和安全性，因此需要在生产过程中对乳粒粒度进行严格控制。本次研究采用《中国药典 通则 0982第三法 光散射法》对脂肪乳进行粒度及分布测试。使用的仪器是丹东百特Bettersize2600激光粒度分析仪，所测的脂肪乳是经不同高压均质条件下得到脂肪乳。图2. Bettersize2600激光粒度分析仪脂肪乳的高压均质过程是利用液压动力所产生的超高压能量使物料通过狭缝瞬间释放，在剪切效应、空穴效应、碰撞效应的作用下使初乳达到均质、分散、乳化效果。用Bettersize2600对不同高压均质次数的三种脂肪乳进行粒度分布及体积平均径测试，得到如图3所示的结果。图3. 高压均质机工作原理及不同高压均质次数的粒度分布从图3可以看出，经过第一次高压均质后体积平均粒径D[4，3]为0.629μm，不符合药典小于0.5μm的要求，且1μm以上的乳粒超过10%；经过第二次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.390μm，已经符合药典要求，但1μm 以上的乳粒还有约1%，还存在不符合药典的风险；经过第三次均质后体积平均粒径D[4，3]为0.312μm，已经没有1μm以上的乳粒，粒度分布也更窄，完全符合药典的要求。除了均质次数之外，温度、压力、乳化剂、稳定剂等条件也的影响脂肪乳粒度的重要条件。图4. 不同高压均质次数后的的脂肪乳显微图像对将经过一次、二次、次均质后的脂肪乳用显微图像系统拍摄乳粒图像，验证Bettersize2600激光粒度分析仪对大颗粒的测试结果。从图像上可以看出，一次均质后还有不少几微米的大颗粒，二次均质后这种大颗粒就明显减少，三次均质后就完全没有大颗粒了。结论：用Bettersize2600激光粒度分析仪可准确检测脂肪乳注射液的粒度分布和体积平均径，对脂肪乳及其制品的生产过程进行有效的质量控制。

润滑油承担着减小机械摩擦、散热等重要功能，是重工业、军事、航空、基础建设等现代化工业发展中必不可少的用品。确定合适的更换润滑油的时机，既可以降低使用成本，还可以预防机械故障和严重事故。通常情况下油品中的金属元素代表了机械磨损情况，油品中的添加剂元素含量也能反映出在用油的降解情况，因此这两者都是在用润滑油监控的重要指标。除此之外，在用油中的颗粒普遍被认为是造成机械磨损的主要原因。因此，在用润滑油一般既要监测其中的元素含量，又要监测其颗粒数量及粒径的信息（ISO 4406代码）。在传统的方法里，粒径/颗粒计数测试和金属含量分析是两种完全独立的方法，需要对油样品进行两次样品制备，消耗的样品量大，前处理耗时长，产生的废液多。珀金埃尔默全新的LPC 500™ 液体颗粒计数器是业内体积最小的自动化颗粒计数系统，其与Avio® 500电感耦合等离子体发射光谱仪油品系统联用，每个样品用量少于1毫升，仅需45秒就能够实现一次进样分析、完成粒径/颗粒计数和金属分析两种测试，并获得重复性优异的结果。为评估LPC 500的准确度，在全程8小时的分析中定期分析检定流体。通常采用ISO清洁度代码来评估油品颗粒数分布情况。表1列出了粒径大于4 μm、6 μm 和14 μm时，每毫升预期颗粒数以及对应的ISO 4406代码。表1.检定流体COA结果和对应的ISO 4406代码粒径（ μm(c)）颗粒数（颗粒数/mL）ISO 4406代码412,5402165,186201444016图1. 检定流体的颗粒计数分析准确度，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图2. 齿轮油样的颗粒计数分析稳定性，其中，粒径大于4 μm、6 μm和14 μm的颗粒结果均在+/- 1 ISO代码范围内图3. 576份在用油样的整个8小时分析过程中，50 ppm QC稳定性为了让大家更好的了解LPC 500激光粒度仪新品的特点及润滑油分析解决方案，我们将于2019年11月29日下午举办《珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍》在线讲座。欢迎大家报名参加。研讨会详情主题：珀金埃尔默LPC500™ 及润滑油品分析解决方案介绍时间：2019年11月29日 14:00-15:00讲者:杨柳 珀金埃尔默产品专家立即报名扫描上方二维码，即可预约线上研讨会，在直播期间与讲师积极互动，还可获得精美礼品了解更多相关资料，扫描下方二维码，即可下载《分析在用润滑油粒径/颗粒计数和金属含量的新方法》。立即扫码

为了将在中国仪器市场上推出的、创新性比较突出的国内外仪器产品全面、公正、客观地展现给广大的国内用户，同时，鼓励各仪器厂商积极创新、推出满足中国用户需求的仪器新品，仪器信息网自2006年发起“优秀新品”评选活动，至今已成功举办十六届。发展至今，该奖项也成为了国内外科学仪器行业最权威的奖项之一，获奖名单被多个政府部门采信。2022年度“优秀新品”评选活动正在进行中，2022下半年入围名单已公布（详情链接）。值此之际，一起再来回顾下往届年度优秀新品奖获得者们吧！ 本期带您回顾的是2021年度“优秀新品”获奖产品：百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪。2021年度共有711台仪器参与“优秀新品”奖项评选，在“技术评审委员会主席团”的监督下，经仪器信息网“专业编辑团”初审、“网络评审团”评审、“技术评审委员会”终审，确定12台仪器获奖。其中，百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪脱颖而出。百特 BeNano 90 Zeta 纳米粒度及Zeta电位分析仪介绍如下：BeNano 90 Zeta是BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪中的一员，是百特历经12年，经过不懈研发投入而推出的第四代该类产品。BeNano 90 Zeta集动态光散射（DLS）、电泳光散射（ELS）和静态光散射技术（SLS）三种技术于一体，能准确的检测颗粒的粒径及粒径分布、Zeta电位、高分子和蛋白体系的分子量信息等参数，可广泛应用于药物及药物释放体系、生命科学和生物制药、油漆油墨和涂料、食品和饮料、纳米材料以及学术领域等。综合各方表现，BeNano 90 Zeta堪称为一款“精准，智能，值得信赖”的纳米粒度及Zeta电位分析仪。此外，BeNano系列纳米粒度及Zeta电位分析仪具有众多突出特点，主要包括以下几点：（1）高速测试能力：更快的测试速度，所有结果可以随后编辑处理；（2）高性能固体激光器光源：高功率、极佳的稳定性、长寿命、低维护；（3）智能光源能量调节：根据信噪比，软件智能控制光源能量；（4）光纤检测系统：高灵敏度，有效增加信噪比；（5）相位分析光散射：准确检测低电泳迁移率样品的Zeta电位；（6）可抛弃毛细管电极：极佳的Zeta电位测试重复性，避免较交叉污染；（7）毛细管极微量粒径池：3-5μL极微量样品检测和更高的大颗粒测试质量；（8）智能结果判断系统：智能辨别信号质量，消除随机事件影响；（9）宽泛的温度控制范围：-10℃~110℃ 温控满足用户测试需求；（10）高稳定性设计：结果重复性极佳，不需日常光路维护；（11）灵活的动态计算模式：多种计算模型选择涵盖科研和应用领域。百特产品总监宁辉发表获奖感言：

p 　　Bettersize2000型激光粒度分析仪由丹东市百特仪器有限公司生产。 /p p 　　2016年5月根据调研情况确定验评的设备为丹东市百特仪器有限公司生产的国内主要机型Bettersize2000型，仪器特点：采用世界首创的双镜头光学系统，提高了测量范围和测量精度。同时采用了智能控制设计，实现了一键操作，提高了效率，简化了操作。 /p p 　　主要技术指标：测量范围：0.02-2000μm 重复性精度：& lt 1% 准确性精度：& lt 1% 测试时间：& lt 1分钟 超声波功率：50W 循环流量：1-5升/分钟。获得专利一项：一种斜入射激光粒度仪201210035888,3。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201707/insimg/b9db77df-1d26-4d35-b44e-8bd926ac5bdd.jpg" title=" 丹东百特_副本.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图 & nbsp Bettersize2000型激光粒度分析仪图片 /p p 　　仪器适用于粒径范围为0.1 μm～3 mm颗粒的粒度分布测量，适用于相关仪器的性能评价。采用一些特殊设计的仪器和一些辅助条件可使粒度分布范围扩展至0.1 μm以下或3mm以上，适用范围广，测试范围宽泛，具有良好推广价值。 /p

2013年3月18日贝克曼库尔特发布最新一款高效能纳米粒度及ZETA电位分析仪。每年一度的全球最大型科学仪器展---美国费城PITTCON上，贝克曼库尔特公司发布一款多通道高效能的纳米粒度及Zeta电位仪---DelsaMax系列。该系列当前共推出DelsaMax Pro及DelsaMax Core 两个型号。该系列采用当前最尖端的并行测量技术，一次加样即可同步进行纳米粒径测量与Zeta电位分析，而且测量时间仅需1秒钟!最新的DelsaMax系列被赞誉为“最小的样品量，最快捷的分析，成就最极致的结果”。这又将是一项划时代的贡献! 　　DelsaMax PRO于3月18日至21日在PITTCON的2403展位展出。 　　DelsaMax PRO堪称为全球最快的同步分析仪，仅需45微升即可在短短1秒钟内获得纳米粒径与Zeta电位的结果，完全不可思议却又成为事实! 　　DelsaMax CORE分析仪利用独立的动态和真正的静态光散射检测器，测量从0.4纳米至10,000 纳米的颗粒大小与分子量，样品量低至11uL。系统温控范围为-15º 和150º C。 　　DelsaMax ASSIST样品前处理增压系统，可强制充入惰性气体以减少样品池中起泡现象，使样品更稳定。 　　欲了解更多信息，请访问www.delsamax.com。 　　关于Beckman Coulter公司，请访问：www.beckmancoulter.com。

成立于1915年的德国RETSCH（莱驰）公司是Scientific Division（科学仪器事业部门）的核心品牌之一，是全球最大的实验室固体样品前处理暨研磨粉碎筛分设备的生产厂家。中国分公司总部设在上海，在北京、广州等地设有办事处或技术中心。RETSCH TECHNOLOGY（莱驰科技）做为RETSCH的姊妹公司，专业致力于粒度及粒形分析仪器的研发和生产，1999年，德国莱驰科技研发出全世界第一台利用动态数字成像技术原理的粒度及粒形分析仪，十多年来，已经有超过600个客户在使用。基于ISO13322-2标准设计，Camsizer/Camsizer XT可以一次进样，测量粒度大小、粒度分布、球形度、纵横比、对称性、凹凸度，并可进行颗粒计数或密度及比表面积测量，已经逐渐成为催化剂、玻璃珠、金属粉末等行业粒度分析的新宠。 干湿两用多功能粒径及粒形分析仪 Camsizer XT 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及粒形分析仪Camsizer XT，专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 为了让更多的客户了解动态数字成像技术，我们曾多次在上海、北京和广州举办客户演示日，在演示日期间，我们除了对仪器的性能特点做详细介绍外，最主要是结合客户样品进行上机演示实验，务求让到场的客户能够直观的了解到仪器的功能和优点。3月18-19日，我们2014年首场客户演示日在弗尔德莱驰北京办事处举办。来自北京高校及科研院所的相关专家及老师，还有外地的客户远道而来参加了此次演示日活动，现场气氛热闹非凡。 亚太区粒度仪产品销售经理Joerg Westman先生详细为到场来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示煤粉、钼粉、高分子材料、原料药等粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，弗尔德莱驰北京办事处区域经理叶上游先生简单介绍了2013年10月弗尔德集团收购德国著名的真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗），2014年1月将GERO（盖罗）并入同属弗尔德集团科学仪器事业部的CARBOLITE（卡博莱特）品牌下。两大品牌强强联手，产品范围包括烘箱、箱式炉、管式炉、工业炉，温度从20°C至3000°C。除此之外，还能提供工业定制炉解决方案，包括真空应用、可控气氛的应用如惰性气体或化学活性气体环境下的热处理和先进材料制备。丰富的产品种类和可靠的德国品质，远销全球80多个国家，弗尔德科学仪器事业部逐渐成为高温热处理领域的佼佼者！ 关于GERO（盖罗）德国真空和可控气氛高温炉制造商GERO（盖罗）拥有超过30年的专业热处理经验。从标准产品到客户定制的系统解决方案。GERO（盖罗）基于广泛的标准工业炉，对复杂的热处理工艺提供完全定制解决方案，研发制造高达3000°C的高温炉，是真空、惰性气体或反应性气氛（如氢）的高温应用领域的专用炉领头羊，应用主要领域是高校和工业研究，以及产品的中小型生产。 关于CARBOLITE（卡博莱特）英国CARBOLITE（卡博莱特）公司创建于1938年，几十年来，一直致力于实验室箱式马弗炉、管式炉、灰分炉、工业定制马弗炉及其他箱体设备（高温烘箱、培养箱）的制造和研发，在全球享有很高的知名度，已经成为高温热处理设备领域中的佼佼者。广泛应用在航空航天，陶瓷，金属加工，矿山，医药，电子和材料研究等领域。除了标准产品，CARBOLITE（卡博莱特）还生产一系列特殊应用的马弗炉，例如无尘室的烘箱，旋转管式炉；煤炭和焦炭标准分析测试炉、铁矿石（球团矿）还原性测试炉、贵金属灰吹炉、沥青粘结剂分析用炉、有机氚碳氧化炉等。 敬请期待接下来在上海举办的粒度仪演示日，更多精彩活动，尽在弗尔德莱驰！ 弗尔德莱驰（上海）贸易有限公司上海张江高科技园区毕升路299弄富海商务苑（一期）8栋邮编：201204电话：+86 21 33932950传真：+86 21 33932955邮箱：info@verder-group.cn 弗尔德莱驰北京办事处北京海淀区苏州街29号院18号楼维亚大厦608室邮编：100080电话：+86 10 82608745传真：+86 10 82608766 弗尔德莱驰广州办事处广州市天河区华庭路4号富力天河商务大厦905室邮编：510610电话：+86 20 85507317传真：+86 20 85507503

水是生命之源。我们日常看到的纯净水、矿泉水、自来水、井水、河水等各种各样的不同的水。那么，它们是不是真的干净，能不能直接饮用呢？肉眼很难分辨。其实，关于水质检测有严格的标准，其中很重要的一项就是水中不溶性颗粒物的检测。让我们用Bettersize C400来检测一下。右图. BettersizeC400光学颗粒计数器BettersizeC400采用国际先进的光阻与角散射结合技术，配合高灵敏度检测器和高速信号采集与传输系统，可准确的检测出0.5-400μm的颗粒数量和粒度分布。当水从毛细管测量区流过时，如果水中有颗粒，激光会因为颗粒的遮挡和散射产生瞬间变化信号，这个信号的大小与颗粒大小成正比，通过传感器将这些信号收集起来，再用专门的软件处理，就能得到颗粒个数和粒度分布信息。我们用Bettersize C400对某地河水样品进行不溶性颗粒测试，结果如下表和下图所示。从上表和图中可以看到，看起来与瓶装水没有什么差异的河水，每毫升居然有超过3000个不溶性颗粒，这些颗粒有泥沙、金属氧化物、盐类、矿物质、胶体、有机物、微生物等，它们有的对人体有益，有的对人体有害，有的对人体影响不大，但从饮用水安全角度看，即使看上去是清清的河水，也不宜直接饮用。在万不得已时要饮用河水，最好先用净水器去除其中的颗粒物。从上表和图中可以看出，经过过滤后的河水颗粒物去除率超过90%，安全性将大大提升。我们再用Bettersize C400分别对5种常见品牌的纯净水进行不溶性颗粒物含量测试，结果如下：从上表和图可以看出，市面上5种常见品牌的纯净水中，每毫升中所含的不溶性颗粒物很少，而且大于10微米的颗粒物几乎没有，与河水相比简直是天壤之别。可见，常见品牌的纯净水可以放心饮用。但纯净水中缺少微量元素，因此它不能替代最常用的自来水。通过上述试验可知，Bettersize C400光学颗粒计数分析仪能“看”到水中粒径很小、数量又很少的不溶性颗粒物，在水质检测方面将发挥着重要作用。

托拉塞米为难溶性药物，原料药颗粒的大小不仅影响药品制备过程中的可加工性，更主要的是影响药物颗粒的溶解性，影响其生物等效性，因此对于托拉塞米颗粒粒度检测是非常重要的。本文使用Bettersize2600激光粒度分析仪测试两款托拉塞米颗粒的粒度，考察两款托拉塞米的差异。湿法或干法对粒度结果的影响湿法是把托拉塞米分散在水或有机溶剂中，通过搅拌、超声以及添加分散剂的方式使粉体颗粒达到良好的分散。图1. 1#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（上） 2#托拉塞米样品随分散时间变化曲线（下）由上图来看，1#托拉塞米样品，随着分散时间的增加颗粒粒度逐渐变小，当超声时间达到90s以后基本达到稳定状态。而2#托拉塞米样品，随着分散的进行D10、D50和D90反而增大。图2. 1#托拉塞米样品(A)与2#托拉塞米样品(B)的显微图像这主要是由于两款托拉塞米微粉的粒径差异较大。1#托拉塞米颗粒较大，2#托拉塞米颗粒较小，小颗粒比表面积大，溶解较快，导致粒径逐渐变大。从样品的遮光率变化来看（图3所示），1#托拉塞米遮光率稳定不变，2#托拉塞米遮光率逐渐降低，也进一步证实了2#托拉塞米有溶解现象。图3. 1#与2#托拉塞米遮光率随时间变化曲线从湿法测试结果来看，1#托拉塞米分散90s后结果基本稳定，而2#托拉塞米由于有溶解现象，导致颗粒粒径逐渐变大，因此对于粒径较小的托拉塞米原料药不建议采用湿法测试。干法测试是把托拉塞米干粉直接放到干法进样器中，通过压缩空气将样品“吹过”测试区，从而实现粒度测试。干法测试时，气压将影响结果，我们先用压力滴定的方式，看看能不能找到结果稳定的压力。图4. 1#托拉塞米压力滴定曲线（上） 2#托拉塞米压力滴定曲线（下）从上面两个压力滴定曲线来看，1#托拉塞米随着分散压力增大颗粒粒度逐渐降低，无稳定的平台，这是因为1#托拉塞米的颗粒为片状。空气压力不断将颗粒打碎，导致无稳定的分散平台，这种现象在ISO13320中也给出提示，对1#托拉塞米分散压力选择要慎重。2#托拉塞米当分散压力在0.2~0.4MPa之间，粒度结果都处于相对稳定的状态，说明颗粒达到相对稳定的分散状态，未被进一步破碎，因此2#托拉塞米样品适合用干法激光粒度仪测试粒度。湿法和干法测试的粒度结果由于两款托拉塞米样品差异较大，建议选择丹东百特干湿法两用激光粒度仪Bettersize 2600激光粒度分析仪，用配备的湿法进样器测试颗粒较大的1#托拉塞米，用干法进样器测试颗粒较小的2#托拉塞米，这样对于两款原料药都可以得到较为准确的且具有良好重复性和准确性的粒度结果。图5. 1#托拉塞米样品粒度分布图（上） 2#托拉塞米样品粒度分布图（下)结论1.1#托拉塞米颗粒为片状，易碎，因此建议采用湿法激光粒度仪进行粒度测试，避免干法对颗粒造成破碎，从而影响粒度测试结果的准确性。2.2#托拉塞米样品颗粒较小，比表面积大，在水中有溶解现象，因此建议采用干法激光粒度仪进行粒度测试，避免因小颗粒快速溶解而影响粒度测试结果的准确性。3.选用既有干法进样器、又有湿法进样器的干湿法两用激光粒度仪Bettersize2600，能准确测试两款物性差异较大的托拉塞米样品的粒度。

中国，上海 —— 2018年10月讯 ——贝克曼库尔特生命科学事业部推出新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR，以满足制药和工业领域质量控制和研究应用的严苛要求。贝克曼库尔特公司已有数十年颗粒表征分析的历史。作为颗粒产品的重要一员，多波长PIDS专利技术（专利号：4953978；5104221）的激光衍射粒度分析仪LS系列一直是业内的翘楚。新一代LS 13 320 XR是一款全自动、高准确性、高分辨率、高重现性以及操作极简的干湿两用粒度分析仪。其采用专利设计的X型对数排布的检测器阵列，可准确记录散射光强信号，获得真实准确的粒度分布。而132枚检测器更能清晰地区分不同粒度等级间散射光强谱图的差异，无需预估样品峰型，无需选择分析模型，便可轻松准确分析多峰样品，粒径测量范围从10 纳米至3,500 微米。在亚微米范围，为了从根本上解决传统方法对亚微米颗粒光强谱图差异区分差的难点，LS 13 320 XR采用偏振光强度差散射（PIDS）专利技术来分析多波长和多偏振下的样品，不仅可以真正实现小至10纳米的颗粒测量，而且还可以直接检测亚微米范围内的多峰分布，获得亚微米范围内更高的分辨率和准确性。ADAPT操作软件，不仅界面更加直观，而且增加了触摸屏技术，非常易于使用，无需操作经验，简单三步轻松获得准确的数据。醒目的导航轮，仅需一步便可完成数据的显示和导出。而为了更迅速的了解样品质量情况，软件可自动对测量结果标注绿色或红色，实现自动合格/不合格管理，直接质控。新一代激光衍射粒度分析仪LS 13 320 XR满足对于粒度测试的需求，适用于各种应用环境，从食品饮料质量控制、工业制造到小分子和生物制药应用领域。贝克曼库尔特生命科学事业部颗粒特性高级市场经理Dave Dunham表示：“在各种严苛环境下，LS 13 320 XR都能为客户提供灵活且优异的性能，我们对其检测结果的准确性和再现性以及最终产品的一致性信心十足！”*本产品仅用于科研，不用于临床诊断。关于贝克曼库尔特生命科学事业部贝克曼库尔特生命科学事业部一直致力于改善全世界人类的健康。贝克曼库尔特公司为广大科研、商业实验室的生命科学研究工作者们提供先进的仪器系统、试剂和完善的技术服务与支持，不断促进生物学科研的新技术发展。贝克曼库尔特公司不仅在离心机和流式细胞仪的行业位于前列，而且长期以来一直是生命科学仪器和解决方案的创新者，其产品主要用于前沿的重要研究领域，包括基因组学、蛋白质组学等。欲了解更多信息，敬请访问贝克曼库尔特全球网站www.BeckmanCoulter.com和中文官方网站www.beckmancoulter.cn。© 2018 Beckman Coulter, Inc. 保留所有权利。贝克曼库尔特、个性化标识和贝克曼库尔特产品以及服务标记均系贝克曼库尔特公司在美国和其他国家的商标或注册商标。

p 　　 strong 编者按 /strong ：让PM2.5无所遁形的颗粒粒径检测技术，已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。本文作者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201803/insimg/8421654c-8b9f-40df-adeb-ff1dbf5948e4.jpg" title=" 00.jpg" / /p p 　　2011年底，美国驻华大使馆在新浪微博的官方账号发出一条微博：“北京空气质量指数439，PM2.5细颗粒浓度408.0，空气有毒害??”该微博随即在国内引发了对PM2.5(细颗粒物)的强烈关注，最终PM2.5被纳入到常规空气质量监测体系中。事实上，让PM2.5无所遁形的就是颗粒粒径检测技术，其已被广泛应用于工业、化学、环境安全等诸多领域。笔者利用中国专利文摘数据库(CNABS)和德温特世界专利索引数据库(DWPI)，采用分类号 G01N与关键词对2017年7月12日之前的专利申请文献进行了检索，并对颗粒粒径检测方法的各技术分支的发展状况进行了分析和综述，以期对该领域的进一步研究提供一些参考。 /p p 　　 strong 各项技术并行发展 /strong /p p 　　颗粒粒径或粒度分布的检测方法种类繁多，按照测量原理主要有7类技术分支，包括：筛分法、沉降法、显微图像法、光散射法、电阻法、静电法和超声法。笔者对各技术分支的专利申请量进行统计发现，光散射法的专利申请量最高，其早在20世纪70年代就进入人们的视线，是目前最先进、应用最广的一种颗粒测量技术。此外，排名第二的是显微镜法，尤其是电子显微镜图像分析技术是当前比较流行的分析手段，该方法优势明显，除了可得到颗粒的粒径，还可以对颗粒的结构、形状和表面形貌有一定的直观认识和了解。然后分别是沉降法和筛分法，这两种方法是测量颗粒粒径的传统方法，工艺过程简单、成本较低，且操作便捷、装置结构简单。 /p p 　　在颗粒粒径检测技术演进的过程中，主要的发展趋势有2个方面：检测精确度的提高及检测对象的扩展。上世纪 40年代以前，业内主要是采用筛分法、沉降法和显微镜法。其中筛分法最早的专利出现在1933年，公开号为GB402402A 沉降法则是基于 Stokes重力沉降公式来测定粒径，沉降法的专利早期以国外专利申请为主。显微镜法是唯一可直接观测单个或混合颗粒形状、粒度和分布的方法，早期国内相关专利申请较少，从2010年才开始出现激增态势。此外，将显微镜法和其他粒度测试方法结合于一体的装置，是当前显微镜法的研究热点，如上海理工大学公开号为CN102207443A、CN102207444A的专利申请，就是利用传感器件将多种颗粒粒度测量方法融合在一起。 /p p 　　随着计算机、电子和激光等技术的快速发展，20世纪70年代起，颗粒粒径检测逐渐开始实现检测对象的多元化，光散射颗粒粒度测量仪受到市场欢迎。光散射技术的思想最早由前苏联学者Mandelshtam于1926年提出，随后其应用逐步扩展至界面和胶体科学等领域，并开发出了荧光相关光谱法、X射线光子相关光谱法、动态光散射显微术等。近年来，对动态光散射仪器的应用需求明显增长，相关技术研究主要集中在对动态光散射仪器的局部结构改进和采用各种新技术改造传统装置以扩展新应用等方面。 /p p 　　对于电阻法和基于电阻法发展起来的静电法和超声法，其理论基础的发展目前已趋于成熟。其中电阻法最早为美国Coulter公司创始人Wallace H. Coulter于1953年发明，随后Coulter公司将其商品化，开发出库尔特计数器，Coulter公司此后不断对电阻法进行深入研究，其生产的 Multisizer I全自动粒度分析仪仍是目前较为先进的颗粒测量多功能仪器。而其他公司和个人对于电阻法、静电法和超声法的研究，在1980年之后得到迅速发展，大量相关的专利都是基于Coulter公司技术的改进而来。 /p p 　　总体而言，虽然不同检测方法均有其各自的特点和适应的颗粒类型，各技术之间呈现并行发展的趋势，但整体上呈现出向更快速、更准确以及更加便捷检测的方向发展，各分支的专利申请量也均呈现出上升趋势。 /p p 　 strong 　两家公司平分秋色 /strong /p p 　　笔者分析了排名靠前的主要申请人的核心专利数量和企业综合实力，发现在颗粒粒径检测领域， a style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100646/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 英国马尔文仪器有限公司 /span /a (下称马尔文公司)和 a style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " title=" " target=" _self" href=" http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100336/" span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 美国贝克曼库尔特公司 /span /a span style=" text-decoration: underline color: rgb(0, 176, 240) " ( /span 下称贝克曼公司)呈现平分秋色的竞争态势。 /p p 　　马尔文公司成立于1963年，早在20世纪80年代，该公司便进行了颗粒粒径测量仪器的技术研发，其最早的研究方向是基于激光技术测定颗粒粒径。随后，该公司研发了利用超声法测量颗粒粒径的相关技术，相关专利包括US5121629A、GB9801667D0、WO2010/041082A2等。在 1980年到2010年间，马尔文公司在颗粒粒径检测的几个主要技术分支上均保持了稳定的专利申请量，在光散射法和超声法检测两个分支的专利申请量最大。 /p p 　　马尔文公司在超声测量方面的主要产品为Ultrasizer MSV超声测量仪，该仪器可根据颗粒粒径与声波衰减之间的关系计算出颗粒粒度分布，同时还可以测出体系的固含量。随后，该公司在初代产品的基础上进行改进，开发出了探头式超声粒度测量仪。近年来，马尔文公司发展迅速，从专利申请分布来看，自2010年至今，该公司提交了50余件关于激光粒度分析的专利申请，这表明该公司可能欲向高精密仪器方向转型。 /p p 　　贝克曼公司于1997年成立，现已成为世界最大的颗粒分析仪器公司，其于1953年制造出了世界上第一台颗粒粒度分析仪，并于1965年对该产品提交了专利申请NL6505468A。 /p p 　　1983年贝克曼公司就进入了中国市场，并在北京、上海等地设立了代表处，此后不断完善专利战略，迅速占领了国内外市场。2000年之后，贝克曼公司进入超声颗粒测量领域，获得了一系列专利权，如公开号为WO0057774A1、US2006001875A1等。2000年至2012年，贝克曼公司在颗粒粒度检测的四个主要分支领域均进行了专利布局，其开发了基于电阻原理的Multisizer 3系列粒度分析仪，基于光脉冲原理的HIAC系列液体颗粒检测仪，基于光脉冲和库尔特原理的Multisizer 4e系列粒度分析仪，以及融合了超声与光散射原理的DelsaMax Pro粒径分析仪和DelsaMax CORE系列产品。其最新的DelsaMax Pro系列产品与马尔文公司的Zetasizer Nano系列产品采用的技术都结合了声学和光学颗粒检测技术，可见两家公司在该领域的竞争态势比较激烈。 /p p 　　笔者认为，今后颗粒粒径检测领域的技术发展将更注重提高测量精度和对颗粒特性的多方面测定等方面，将不同颗粒粒径检测技术进行融合以提高检测性能将成为未来专利布局的热点。(詹雪) /p p （本文仅代表作者个人观点） /p

p style=" text-align: center " strong 更大的粒径为HPLC与制备LC提供更卓越的性能表现 /strong /p p 　　分析科学产品制造的全球领导者Phenomenex近期宣布在中国为其现有的Kinetex 核-壳色谱柱产品线增添粒径为5um的色谱柱颗粒。Kinetex 5um作为Kinetex核-壳家族粒径最大的色谱柱颗粒，将提供比全多孔3um和5um色谱柱更高的柱效，同时不会导致柱压升高。事实上，相较于相同粒径的全多孔色谱柱，全新的Kinetex 5um颗粒平均能提高90%的柱效，而且几乎不需额外的方法开发，即可在通用的HPLC系统上实现显著的性能提高。分析工作者在使用传统全多孔色谱柱的任何反相HPLC方法中，直接使用Kinetex色谱柱进行轻松替代。 /p p style=" text-align: center " img style=" width: 600px height: 206px " title=" KNX 5um.png" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201507/insimg/2b4d3a53-e7a6-4a88-b40a-4f81b08dcc27.jpg" width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 206" border=" 0" / /p p 　　“无论是科研院所、食品检验还是临床研究，全多孔5um与3um色谱柱均是实验室里最常用的两款色谱柱”Phenomenex公司品牌主管Simon Lomas评论道，“Kinetex 5um 核-壳柱能够让色谱分析工作者在5um压力下使HPLC方法达到3um或者更高柱效。” /p p 　　利用Kinetex 5um核- 壳技术，可立即让您现有的3um和5um HPLC分析法在分离度、效率和灵敏度上获得显著提升。Kinetex核-壳颗粒共有4种不同粒径(1.3um、1.7um、2,6um与5um)可供选择，给予您HPLC、UHPLC至制备LC的全面可扩展性。此外，Phenomenex专门为小规模制备纯化的分析工作者研制了由Axia?专利技术填装的制备型Kinetex 5um色谱柱。Lomas解释道， “由Axia技术填装的Kinetex 核-壳色谱柱能够为制药与天然制品领域的研发人员提供更好的性能优势，并且Kinetex核-壳颗粒不仅适用于UHPLC和HPLC的分析，更可全面扩展应用于制备纯化。” /p p 　　Phenomenex研制的核-壳色谱柱在为您提高柱效的同时，并不会为您带来巨额的经费开支。Kinetex核-壳技术能够在任何LC或HPLC系统中发挥超高性能，相较传统全多孔色谱柱，Kinetex色谱柱不仅性能显著提高、分析时间大大减少，而且能大幅降低实验室的溶剂消耗量并提高样品通量。 /p p 　　对于传统的全多孔颗粒而言，流速越高会使得柱效降低、分离度和灵敏度减弱，导致分析时间的延长。Kinetex核-壳技术实现了更高的灵敏度和分离度，线性速度和耐压范围更宽，而检测与定量限值也得到显著降低。 /p p 　　 strong 关于Phenomenex /strong /p p 　　Phenomenex是全球领先的科技企业，是化学分析领域的技术领导者。Phenomenex一直致力于为制药、工业、临床、环境、食品等行业的实验室以及政府与高校的研究人员研发最新的科技产品，为他们提供创新实用的分析纯化解决方案。Phenomenex的核心技术包括液相色谱柱、气相色谱柱、样品制备、散装纯化色谱填料产品、色谱配件和设备。 /p

电池材料粒径及其分布影响锂离子的扩散具有单分散粒径分布的颗粒因较高的比表面积而与电解质溶液产生较多的相互作用，从而决定了在短时间内的高能释放。大颗粒和小颗粒混合产生较高的堆积密度，从而允许生产较大的电极，有助于提高存储能力电导率和离子导电性差是锂氧化物阴极的主要缺点，炭黑和石墨等碳基产品有助于提高电导率，且涉及锂离子电池的电化学氧化还原过程。碳基产品通过填充活性材料颗粒之间的自由空间，从而提高电极导电性。作为添加剂的碳应与阴极材料形成均匀的混合物，以获得稳定的电极浆料，并形成均匀涂层。通过测量不同类型颗粒材料间的zeta电位选择静电相互作用最大的组合，最好粒子具有相反的表面电荷。湿法/干法—2合1设计40nm-0.25mmPSA激光粒度仪小巧，随时可以测量!• 干/湿法复合测试仪器 • 固态激光 坚固，耐用！• 光学部件固定在仪器金属基座上 • 无需频繁地重复校正 • 耐振动纳米粒度及Zeta电位分析仪0.3nm-10 µmLitesizer模式方法优势粒径及其分布动态光散射(DLS)3个测试角度Zeta 电位电泳光散射(ELS)信号处理专利 cmPALS 特有的Omega样品池分子量静态光散射(SLS)量程可至20 MDa透过率透光法用于连续监测测量过程中颗粒的沉降和聚集折光率焦点散射强度DLS 及 ELS中的关键参数 市场上仅有的配备该功能的仪器（专利）电动固体表面分析仪Surpass 32 分钟内即可测得结果 自动pH扫描和检测等电点的信息研究表面化学 记录液-固表面吸附动力学以研究表面相互作用 不同样品池用于不用形态的材料燃料电池的催化剂和膜图中是发生在阴极的反应：催化剂促进离子(H+)、电子和氧气(氧化剂)的反应，形成水或可能的其他产物的过程燃料电池应用相当广泛，具有工作温度低和启动时间短的优势。传导膜通常由碳载体、铂粒子、离子导电膜和粘合剂组成。碳载体作为电导体(允许电子通过)，而铂粒子作为催化反应位点，离子膜为质子传导提供了途径。测试材料与方法铂碳(Pt/C)催化剂的颗粒大小影响催化剂与离子膜之间的相互作用、催化剂层的厚度、离子分布、氧的扩散，从而也影响最终电池的性能。zeta电位是影响粒子团聚行为的一个参数，通过zeta电位可以了解胶体分散体的稳定性。结果与讨论粒径——炭黑与铂炭催化剂图1. 炭黑和Pt/C催化剂的水动力直径(HDD)随pH的变化图1 显示了两种不同分散剂中碳和Pt/C催化剂流体力学平均直径(HDD)随pH的变化。在0.01 mol/L KCl和pH 1μm)。Pt/C催化剂的团聚体尺寸在pH 3-7 (HDD≅ 0.3 μm)范围内保持不变，与水中碳的团聚体尺寸相当。图2. DLS法测定pH为3.5时炭黑和Pt/C催化剂样品的粒径分布Pt/C催化剂的粒径分布较窄，且两种分散剂内的粒径均较小，碳的粒径和多分散度指数(PDI)均显著增加。在Pt/C催化剂中，Pt涂层可降低或抑制pH依赖性碳团的形成。图3. 使用激光衍射法对炭黑和铂炭催化剂颗粒进行测量从体积分布来看，无催化剂炭黑的平均直径明显更高，形成更大的团块。由跨度值表示的粒径分布宽度在两个样品之间是可比较的。铂颗粒增加了碳载体的表面积，提高了反应速率，有利于催化活性。Zeta电位——炭黑与铂炭催化剂图4. 炭黑和Pt/C催化剂zeta电位随pH的变化样品的zeta电位的绝对值随pH的降低而减小，pH低于4时加速减小。尤其是对于炭黑，zeta电位的绝对值小表明颗粒间的排斥力较小，颗粒开始凝聚。虽然两个样本的zeta电位都有下降的趋势，Pt / C催化剂更负 (- 40 mV)，与炭黑相比表明更高的稳定性和形成更小的团聚体的概率。图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化Zeta电位——离子膜图5. 参考膜和不同碳含量的涂层膜表面zeta电位随pH的变化图5显示了zeta电位随超过3的pH值的变化关系。IEP从参考膜的pH值1.5转移到较高的pH值3.5-4。zeta电位的变化表明涂层发生了变化。此外，两种覆膜的IEP表现出轻微的差异。对于含碳量较低的膜(灰色)，IEP发生在稍低的pH值(3.5)。在该区域，通过查看pH值低于4的Litesizer 500数据，Pt/C催化剂的团聚体尺寸较小(HDD≅0.3 μm)。这表明，在该酸性区域进行涂层，最终涂层具有较好的均匀性。涂层的均匀性影响催化剂层的功能。图6.pH=4时，参考膜和不同碳含量的涂层膜zeta电位随时间的变化在第二次测量中，通过zeta电位随时间变化的测试，考察了pH为4时催化剂涂层在水中的稳定性。被涂膜的zeta电位向更小的负值偏移，证实了发生了涂层。在20分钟的平衡时间后，膜达到一个平台，这表明涂层的稳定性随着时间的推移。总结燃料电池中质子交换膜的效率与催化剂的粒径和稳定性密切相关。通过不同的pH值下对颗粒进行粒径及zeta电位研究可以找到合适的pH值，保证之后涂覆工艺的效果。通过Litesizer以及PSA的配合，充分了解了该催化剂中颗粒粒径的分布，并研究了小颗粒团聚之后的大小。通过Surpass 3测得的IEP位移和表面zeta电位值不仅提供了涂层的信息，而且还显示了碳含量对涂层的影响。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

精确测量仪器领域的全球领导者TSI公司宣布推出该款新型1nm Scanning Mobility Particle Sizer（SMPS）扫描电迁移率粒径谱仪。 TSI的SMPS扫描电迁移率粒径谱仪被广泛应用于测量1微米以下的气溶胶粒径分布的标准。和3777型纳米增强仪和3086型差分静电迁移率分析仪配套使用，SMPS粒径谱仪能够测量纳米的粒径范围扩展至1nm。 当整合到SMPS扫描电迁移率粒径谱仪中后,3777型1nm纳米增强仪让研究者能够以高分辨率并且快速地测量纳米级气溶胶的数量浓度和粒径。3777型纳米增强仪，和TSI的3086型 1nm-DMA差分静电迁移率分析仪已经被最优化，能够将散逸损失降至最低，且能够和SMPS粒径谱仪整合，测量1nm到50nm的粒径，并且能够与3081A型长差分静电迁移率分析仪配套使用测量1nm到1 μm的粒径。 “该款1nm 凝聚粒子计数器让研究者能够在气体到颗粒转换过程边界进行测量，”TSI颗粒物测量仪器的高级全球产品经理Jürgen Spielvogel如是说。应用包括材料科学研究、大气和气候研究、基础气溶胶研究、颗粒物成核与生长研究以及其他各类研究。关于TSI公司TSI公司研究、确定和解决各种测量问题，为全球市场服务。作为精密仪器设计和生产的行业领导者，TSI与世界各地的科研机构和客户合作，确立与气溶胶科学、气流、健康和安全、室内空气质量、流体力学及生物危害检测有关的测量标准。TSI总部位于美国，在欧洲和亚洲设有代表处，在其服务的全球各个市场建立了机构。每天，我们专业的员工都在把科研成果转化成现实。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 2004年，Andre Geim和Konstantin Novoselov分离出当前知名度最高的二维材料——石墨烯，并获得2010年诺贝尔奖。作为石墨烯的重要衍生物，氧化石墨烯可以通过预先对石墨进行氧化，然后再剥离石墨层而获得。随着剥离程度的不同，氧化石墨烯一般具有单层、双层、三层以及少层（一般为2-5层）和多层（6-10层）结构。由于氧化石墨烯具有的独特二维结构以及优异的电学性能、光学性能以及化学活性等特性，使得其在超级电容器、透光薄膜、催化触媒以及抗菌净化等诸多领域具有广泛的应用前景。同时，由于氧化石墨烯生产成本低廉，原料易得，同时拥有大量的羧基、羟基和环氧基等诸多含氧基团（图1），因此比其他碳材料更具竞争优势。目前，全球拥有成千上万的研究人员从事氧化石墨烯材料研发工作，很多中国高校和研究所都有这样的研究团队或研究人员。世界上有数千家公司在研发氧化石墨烯产品，包括众多的中国公司。 /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/77331f4f-7c4e-493b-adce-d0c4c84bb86d.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析1.png" style=" text-align: center text-indent: 0em max-width: 100% max-height: 100% " / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 氧化石墨烯结构示意图（a）和HRTEM图（b） /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于材料的尺寸、形状与材料的性能有着密切的关系，粒径是纳米材料最重要的表征参数之一。因此，获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料对于拓宽其应用领域，非常重要。然而，目前的制备技术一般获得的氧化石墨烯材料其尺寸以及形状均具有多分散性的特点。因而需要对产物进行处理，以获得尺寸及形状规则均一的氧化石墨烯纳米材料。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 氧化石墨烯粒径调控技术 /span /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯材料，其粒径调控技术主要有以下几种，现分别作简单介绍如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1）氧化切割法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在石墨的氧化过程中，就石墨的内部碳原子而言，在氧化的开始阶段，石墨的sp2杂化结构将转变为sp3杂化结构，形成呈线状分布的环氧基，而后续的氧原子为了维持体系的稳定，将在环氧基线状分布的基础上，原位形成环氧基对。由于羰基比环氧基对的能量低，从而使得羰基在结构中具有更好的稳定性。因此，在氧化过程中，形成的环氧基对将原位转变为羰基，从而导致碳碳键断裂。如此循环，从而实现对石墨片的切割细化。而对于石墨边缘的碳原子而言，氧原子将首先与其结合并使石墨本身的碳碳键断裂，形成羰基。随着氧化反应的继续进行，从体系稳定性角度（能量最低），后续的氧原子将与内层（而非相邻）的碳原子结合形成碳氧键，同时再使内部碳碳键断裂。如此反复，进而实现对石墨片的切割作用。而该切割作用即可实现对氧化石墨烯产物粒径的调控优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2）离心筛选法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 离心筛选技术是在离心力的作用下，利用被离心样品物质的沉降系数、浮力、密度的差别，进行分离、浓缩、提取制备样品。作为一种高效便捷的分离技术，离心筛选已被广泛应用于固/液混合物的分离提纯等领域。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在离心力场中，悬浮分散在水中不同粒径尺寸的氧化石墨烯会受到离心力的作用，而发生不同程度的沉降运动。通常，粒子的沉降速度与其粒径的平方成正比关系。也就是说，大粒子的沉降速度将大大快于小粒子。因此，通过高速离心，可以明显改善氧化石墨烯的粒径尺寸分布优化。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3）超声细碎法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 采用超声细碎技术，可明显加速多层氧化石墨烯的剥离，从而提高单层或少层氧化石墨烯的产率，同时对于细碎氧化石墨烯粒径尺寸以及优化其尺寸分布具有重要的作用。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在适当的超声处理阶段，来源于超声波的震荡力会破坏氧化石墨烯之间的团聚（亦有利于层间剥离），同时粉碎细化氧化石墨烯，从而导致随着超声处理时间的延长，出现氧化石墨烯粒径尺寸的减小以及尺寸分布的窄化。当继续延长超声处理时间，由于此时的超声震荡力不足以再粉碎细化已经形成的较小尺寸的氧化石墨烯。因此，增加超声处理时间将不会再对氧化石墨烯的粒径尺寸起到粉碎细化作用。因此，在超声处理细化及优化氧化石墨烯粒径尺寸及其分布的过程中，存在临界处理时间。为了获得粒径尺寸及其分布满足需求的氧化石墨烯，必需选择适当的超声处理时间。 /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 氧化石墨烯粒径测试方法 /strong /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 现阶段，针对于氧化石墨烯材料粒径的表征方法众多，现简要介绍几种常用的测试方法如下： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1）扫描电子显微镜 (Scanning& nbsp Electron Microscopy, SEM)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " SEM利用电子和物质的相互作用，以获取被测样品的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构等。SEM是对纳米材料尺寸和形貌研究最常用的方法。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径尺寸状态（图2）。该方法是一种颗粒度观测的绝对方法，具有可靠性和直观性。但是，该方法的测量结果缺乏整体统计性，同时对一些不耐强电子束轰击的样品较难得到准确的结果。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2a229252-f9c9-4537-9cb1-70fd8162027b.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析2.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 氧化石墨烯粒径SEM图 span style=" text-indent: 2em " & nbsp /span /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2）透射电子显微镜 (Transmission Electron Microscope, TEM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " TEM是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞而产生散射，从而形成明暗不同的影像。TEM分辨率为0.1～0.2 nm，放大倍数为几万～百万倍，可用于观察超微结构。TEM是对纳米材料形貌、粒径和尺寸进行表征的常规仪器。该方法可直接观察氧化石墨烯材料的形貌和测定粒径大小（图3），具有一定的直观性与可信性。但是TEM测试的是材料局部区域观察的结果，具有一定的偶然性及统计误差，需要利用一定数量粒子粒径测量，统计分析而得到纳米粒子的平均粒径。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/b29af068-e379-4d3f-a146-92cc98809d46.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析3.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 氧化石墨烯粒径TEM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3）原子力显微镜 (Atomic Force Microscope, AFM) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " AFM是利用测量探针与样品表面相互作用所产生的信号， 在纳米级或原子级水平研究物质表面的原子和分子的几何结构及相关性质的分析技术。AFM能直接观测纳米材料表面的形貌和结构。AFM测量粒子直径范围约为0.1nm~数十纳米，在得到其粒径数据的同时，即可观察到纳米粒子三维形貌。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的粒径形貌特征（图4）。同时，AFM可在真空、大气、常温等不同外界环境下工作，也不需要特别的制样技术，探测过程对样品无损伤，可进行接触式和非接触式探测等。但是，AFM测试观察范围有限，得到的数据不具有统计性，较适合测量单个粒子的表面形貌等细节特征。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/4ed4956d-b4ef-44ed-b765-1c76561c107e.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析4.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4 氧化石墨烯粒径AFM图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 4）动态光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS) /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 光通过胶体时，粒子会将光散射，在一定角度下可以借助于科学仪器检测光信号。DLS即通过测量样品散射光强度的起伏变化，而得出样品的平均粒径及粒径分布信息。DLS适用于氧化石墨烯工业化产品粒径的检测，测量粒径范围为1 nm~5 μm。该方法能够快速获得精确的粒径分布，重复性好，测试取样量较大，测试结果具有代表性。但是，其测试结果受样品的粒度以及分布影响较大，只适用于测量粒度分布较窄的颗粒样品，且测试中易受粒子团聚和沉降的影响。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 5）拉曼光谱法 (Raman)& nbsp /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 拉曼光谱法基于拉曼效应的非弹性光散射分析技术，拉曼频移与物质分子的转动和振动能级有关，不同的物质产生不同的拉曼频移。利用拉曼光谱可以对纳米材料进行分子结构、键态特征分析、晶粒平均粒径的测量等。因此，该方法也常常用来测试表征氧化石墨烯的晶粒平均粒径（图6）。拉曼光谱法灵敏度高，不破坏样品，方便快速。但是也存在测试结果易受光学系统参数等因素的影响，而且傅里叶变换光谱分析常出现曲线的非线性问题等不足。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/43519652-3c6c-44a6-8ea6-9b86f2893737.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6 氧化石墨烯粒径Raman图 /strong /p p style=" text-align: center text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 总结 /strong /span br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 目前，针对于尺寸及形状多分散性的氧化石墨烯纳米材料，其粒径调控技术主要有氧化切割法、离心筛选法、超声细碎法等。同时，纳米材料粒度的测试方法众多，不同的粒度分析方法均有其一定的适用范围以及对应的样品处理方法。因此，在实际检测时，应综合考虑材料的特性、测量目的、经济成本等多方面因素，确定最终选用适当的氧化石墨烯粒径测试方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " br/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [1] Su C, Loh K P. Carbocatalysts: graphene oxide and its derivatives [J]. Accounts of Chemical Research, 2013, 46 (10): 2275-2285. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [2] Erickson K, et al. Determination of the local chemical structure of graphene oxide and reduced graphene oxide[J]. Advanced Materials, 2010, 22(40): 4467-4472. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [3] Bianco A, et al. All in the graphene family-A recommended nomenclature for two-dimensional carbon materials [J]. Carbon, 2013, 65: 1-6. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [4] He Y, et al. Preparation and electrochemiluminescent and photoluminescent properties of a graphene oxide colloid [J]. Carbon, 2013, 56: 201-207. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [5] Li Z, et al. How graphene is cut upon oxidation? [J]. Journal of the American Chemical Society, 2009, 131(18): 6320-6321. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [6] Fan T, et al. Controllable size-selective method to prepare graphene quantum dots from graphene oxide[J]. Nanoscale research letters, 2015, 10(1): 55. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [7] Khan U, et al. Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation[J]. Carbon, 2012, 50(2): 470-475. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [8] Zhao J, et al. Efficient preparation of large-area graphene oxide sheets for transparent conductive films[J]. ACS nano, 2010, 4(9): 5245-5252. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [9] Krishnamoorthy K, et al. The chemical and structural analysis of graphene oxide with different degrees of oxidation[J]. Carbon, 2013, 53: 38-49. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " [10] Hu X, et al. Effect of graphite precursor on oxidation degree, hydrophilicity and microstructure of graphene oxide [J]. Nano, 2014, 9(3): 14500371-8. /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 作者简介： /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 196px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/cba3ceb4-db0b-42e1-a0b4-d802034691c1.jpg" title=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" alt=" 胡学兵：氧化石墨烯粒径尺寸的调控技术与测试方法浅析7.jpg" width=" 150" height=" 196" border=" 0" vspace=" 0" / 胡学兵，博士，硕士研究生导师。2014年博士毕业于中国科学院上海硅酸盐研究所，现就任景德镇陶瓷大学教授。2008年和2017年分别在法国欧洲膜研究所和英国诺丁汉大学从事学术研修工作。主要从事面向环境、能源等应用的功能化石墨烯新材料及分离膜材料的研究开发工作。先后主持国家自然科学基金、江西省青年科学基金重大项目和江西省科技计划项目等各类项目10余项。2016年荣获中国科学技术协会全国科技工作者创新创业大赛金奖（江西省唯一），2017年荣获中国科学院开放基金项目一等奖，2018年“儒乐杯”江西省青年科技创新项目大赛全省前8强。先后在《Journal of Membrane Science》、《RSC Advances》、《Applied Surface Science》、《Journal of Porous Materials》、《Materials Letters》等期刊上发表学术论文67篇（SCI/EI收录39篇）。申请国家发明专利15项，已授权13项。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 12月18日，胡学兵教授将亲临由仪器信息网组织的 strong span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " “ a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" color: rgb(0, 176, 240) text-decoration: underline " span style=" text-indent: 2em color: rgb(0, 176, 240) " 第二届‘纳米表征与检测技术’公益网络研讨会 /span /a ” /span /strong ，更深入地讲解氧化石墨烯粒径尺寸测试表征技术，机会难得，业内同仁和莘莘学子可以点击下方图片或链接报名参会，与胡教授互动交流。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong span style=" text-indent: 2em " 免费报名地址： /span /strong /span a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " strong span style=" text-indent: 2em " https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/ /span /strong strong span style=" text-indent: 2em " /span /strong /a /p p style=" text-align: center " span style=" text-indent: 2em " a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/nano2/" target=" _self" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 664px height: 246px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201912/uepic/2206666c-651c-4189-ae79-e6c91973e92d.jpg" title=" 540_200.jpg" alt=" 540_200.jpg" width=" 664" height=" 246" border=" 0" vspace=" 0" / /a /span /p

透射电子显微镜（TEM）具有原子水平的分辨能力，它不仅可以在观察样品微观形态，还可以对所观察区域的内部结构进行表征，成为纳米技术研究与发展不可或缺的工具。特别是TEM配合图像分析技术对多相体系中纳米颗粒粒度进行分析具有一定的优势。本文将对已实施的GB/T 42208-2022 《纳米技术 多相体系中纳米颗粒粒径测量透射电镜图像法》进行解读。多相体系是指体系内部不均匀的体系，在物理化学中也称为非均相体系、混相体系或者复相体系。而纳米颗粒受尺寸限制往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性，这可能关系到后续产品的性能和安全性，因此对多相体系中纳米颗粒的评价尤为重要。透射电镜能作为最直观、准确的设备能够对样品内部进行评价，在多相体系中的纳米颗粒粒径表征中不可或缺。本标准从很大程度上完善和补充国内现有标准的不足，给出较为完整的多相体系中纳米颗粒粒径分析评价方法，不仅对于多相体系中纳米颗粒的粒径这种需要探讨体系内部的颗粒测量给出了方案，而且对于不同TEM的颗粒测量结果一致性评判具有重要的参考价值。本文件适用于固相多相体系中的粒径测量。考虑到多相体系的多样性，胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件.一、背景纳米材料由于表面效应、量子尺寸效应、体积效应和量子隧道效应等，使材料表现出传统固体不具有的化学、电学、磁学、光学等特异性能。同时，受到尺寸的限制，纳米材料单独使用的场合有限，往往存在于材料基体中，形成多相体系来增加整个材料特性。但是由于纳米颗粒粒径较小、比表面积较大、表面能较大，极易团聚，致使其在多相体系中很难表征和评价。研究多相体系中纳米颗粒的粒度测量，对优化材料结构，改善材料的性能有着极大的促进作用，对推动纳米材料的应用和发展具有重要的意义。多相体系中纳米颗粒不同于单一的纳米颗粒，它对检测方法、样品处理及样品制备都有较高的要求。扫描电子显微镜和原子力显微镜由于成像原理的问题，不利于多相体系中纳米颗粒的测量。因此在本标准发布之前，国内该内容处于空白，本标准聚焦透射电镜的成像原理，对样品制备、图像获取、图像分析、结果表示、测量不确定度等技术内容给出了充分的、系统的说明。二、规范性引用文件和参考资料本标准在制定过程中，在符合GB/T1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》国家标准编写要求的基础上，充分参照了现行相关国家标准中的相关术语及技术内容的表述，包括颗粒系统术语、纳米材料术语、微束分析、粒度分析、纳米技术等各个专业领域；同时，在规范表达上，也充分征求了行业专家、资深从业者、用户的意见和建议，力求做到专业、通俗、易懂。 三、制定过程本标准涉及的领域较为专业，因此集合了国内相关领域的一批权威代表性机构合作完成。牵头单位为国家纳米科学中心，主要参加单位包括国标（北京）检验认证有限公司、北京市科学技术研究院分析测试研究所（北京市理化分析测试中心）、深圳市德方纳米科技股份有限公司、中国计量大学、北京粉体技术协会等。对于标准中的重要技术内容，如实验步骤、不同多相体系样品的制备方法、图像获取方式、图像分析、数据处理等均进行了实验验证，确定了标准中相关技术的操作可行性。四、适用范围本文件适用于固相多相体系中纳米颗粒的粒径测量和粒径分布。胶体和生物组织中的纳米颗粒，只要样品制备满足透射电子显微镜观察的要求，也适用本文件。 五、主要内容本标准描述了利用透射电子显微镜图像处理和分析技术进行纳米颗粒在多相体系中分散的粒径测量方法的全流程，包含了标准所涉及的术语和定义，TEM的成像原理，不同类型样品的制备方法，详尽的实验步骤，结果表示以及测量不确定度的来源，并在附录中针对不同的样品类型给出了实用案例。术语及定义：即包括了纳米颗粒、分散的术语定义，还包括了TEM中明场相、暗场像、扫描透射电子显微图像和高角环形暗场像等几种成像方式的定义。一般原理：利用透射电镜图像评估纳米颗粒在多相体系中的粒径测量，主要基于透射电子显微镜中电子束穿透样品成像的原理，并对图像进行处理，通常需要借助粒径分析软件进行粒径测量，以避免人为因素的干扰。样品制备：纳米颗粒在多相体系中的分散，由于多相体系材料不同，样品制备方法不同，系统的介绍了纳米复合材料的制备、多相固态金属材料的制备以及多相生物材料的制备方法，这包含了超薄切片技术、离子减薄技术、生物染色技术等。实验步骤：包含了装样、仪器准备、图像获取的全过程。需要注意的是根据多相体系材料及其中纳米颗粒的种类和状态的不同，在测试过程中要明确选用明场、暗场、高角环形暗场等合适的成像技术，并保证有足够清晰度和对比度的透射图像，能够准确识别到图像中的纳米颗粒。除此之外，为了使拍摄所得的图像中包含有足够的样品数量进行粒径测量，需要在不同的位置多次拍摄。具体的过程，本标准在附录A中以镍基高温合金多相体系中纳米颗粒为例，给出了详细过程。粒径测量：多相体系中的纳米颗粒的透射电子显微镜图像通常存在背景亮度不均匀、分散相边界与图像背景灰度差小的特点，因此需要图像处理将样品图像从背景中区分出来。总体目标是将数字显微照片从灰度图像转化为由离散颗粒和背景组成的二值化图像。重点采用阈值算法进行单个颗粒的测量。同时，颗粒粒径测量时测量颗粒数量对测量不确定的影响较大，因此需要确认最少测量颗粒数，这也取决于实际的测量需求。在结果表示方面，实验室可以根据实际需求，只评价纳米颗粒粒径的大小，也可以以纳米颗粒的分布范围为评价目标。在标准的附录中给出了两种分布范围方式。不确定度：对多相体系中纳米颗粒的粒径测量的测量不确定度主要来源包含了样品均匀性、样品制备、图像处理和测量所需的颗粒数不足等。在上述基础上，给出了测量报告的信息及内容。本文作者：常怀秋 高级工程师；国家纳米科学中心 技术发展部Email：changhq@nanoctr.c

p style=" text-indent: 2em " 现如今水泥厂都偏向于将水泥磨细来提高水泥强度，其实水泥石强度并不一定随水泥细度的增加、组分水化活性的提高而提高。但颗粒越细，水化活性越高；最初的强度发展速率随细度增加而增长。在规范中，水泥细度通常用筛余或比表面积来衡量。实际上除了进行上述指标的控制，对于细度而言粒度分布（水泥行业称“颗粒级配”，这里统称“粒度”或“粒度分布”）也是重要因素。 /p p style=" text-indent: 2em " 粒度分布是指组成水泥的所有颗粒中，不同粒径颗粒所占有的百分比。粒度分布的测定不仅是控制水泥颗粒细度的一种有效的方法，更重要的是它将对粉磨、分级等环节的优化提供准确的依据。水泥的粒度分布情况将极大地影响混凝土的强度。粒度分布的测量对最终产品的质量控制，以及在生产的过程中，如何使生产工艺最佳化，来提高产品的质量，同时在减少能耗，降低生产成本等方面均有极大的作用。 /p p style=" text-indent: 2em " 大量研究表明，在原料及烧成条件确定的情况下,粒度决定水泥性能,同时物料的颗粒分布也能用来判断粉磨系统的性能。水泥颗粒只有发生水化，才对强度有贡献，而水化过程对一个单独的水泥颗粒而言又是由表及里，渐进发生的，1微米以下细颗粒由于在和水的拌和过程中就完全水化，对强度没有贡献。其含量增加，说明存在过粉磨，浪费了粉磨能量；同时显著增加了拌和的需水量，降低了浇筑性能。因此，该组分颗粒应尽可能减少。1～3微米颗粒含量高，3天强度就高，同时需水量会相应增加，浇筑性能下降。因此，该组分颗粒在3天强度能满足要求的前提下，也应尽可能低。大颗粒水化的慢，在后期才能逐渐发挥作用，特大颗粒只有表层被水化，内核只起骨架作用，对强度没有贡献。浇筑28天后的水化深度约为5.46µ m。这就意味着大于两倍水化深度（约11µ m）的颗粒，总是有一部分内核未水化。未被水化的内核在混凝土中只起骨架作用，对胶凝没有贡献。16、32和64µ m颗粒的水化率分别为97%、72%和43%，因此通常认为3～32µ m颗粒对28天强度起主要作用。32µ m以上颗粒，尤其是65µ m以上颗粒水化率较低，是对熟料的浪费，应尽可能降低。3～16µ m颗粒含量越高，熟料的作用发挥得越彻底，相同条件下混合材添加量就可以越高。32µ m以上颗粒含量过高，泌水性会增大。混合材在粒度上如果能与熟料互补，形成最佳堆积，则混合材的添加不仅不会降低水泥强度，而且还能增加强度。而传统的细度和比表面积同水泥的性能的相关性并不理想。因此,在现代水泥生产中,测定水泥的颗粒分布对水泥性能（比如强度、流动性、混合材的掺加比例等）有强烈影响。 /p p style=" text-indent: 2em " 那么如何更好的测得水泥的粒度呢？现代比较流行的粒度测试仪器有：激光粒度仪、沉降粒度仪、电阻法颗粒计数器、显微颗粒图像分析仪以及纳米激光粒度仪等。其中用动态光散射原理的光子相关动态光散射仪的测量范围主要在亚微米和纳米级，显然不适合水泥的测量；沉降仪、电阻法计数器和图像仪的测量范围虽然主要在微米级，但它们的动态范围不够。所谓动态范围就是粒度仪器在一个量程内能测量的最大与最小粒径之比。前述三种仪器的动态范围均在20:1左右，而一个水泥样品的粒度分布范围大约在100:1左右，所以这三种仪器也难以满足水泥的粒度测试需要。激光粒度仪的动态范围可以达到1000:1以上，大于水泥的粒度分布范围；其次它在样品分散方式上还可用空气作为介质（干法分散），做到了既方便又低成本，测试速度快，测一个样品只需1min左右，而且测量的重复性好，D50的相对误差小于1%。因此激光粒度分析仪已逐渐成为水泥行业中一种日常的控制方式而得到广泛应用。 /p

2012年6月26日德国RETSCH（莱驰）在上海浦东假日酒店成功举办粒度及粒形分析仪上海讲座。讲座当天大雨倾盆，依然挡不住来宾热情的脚步，来自高校、质检中心、研究院的老师将会议室坐的满满当当。 德国RETSCH中国区经理董亮先生主讲&ldquo 最新粒度粒形分析技术&rdquo 及&ldquo 常用理化分析的取制样设备&rdquo ，RETSCH德国的海外销售经理约克· 韦斯特曼先生也特意从德国赶来支持这次讲座。 莱驰不仅是样品粉碎研磨筛分的专家，在颗粒粒度及粒径分析也是独树一帜。特有的干湿两用多功能粒径及形态分析仪Camsizer XT，它专利的测量系统是基于动态数字成像原理，实时显示和精确分析颗粒、粉体、胶体、悬浊液、磁性材料等样品的粒度及形态。多种进样模块可让客户根据不同的应用和要求进行分析：X-JET压缩空气分散进样；X-FALL自动振动分散进样；X-FLOW湿法超声分散进样模块，其技术为全球领先。 讲座现场，约克· 韦斯特曼先生详细为来宾演示了干湿两用多功能粒度及粒形分析仪Camsizer XT的操作和应用，使用X-jet模块演示蔗糖和玻璃珠的粒径粒度测量，其快速清晰的显示和分析过程让来宾叹为观止。 除了粒度分析的仪器，莱驰还展示了研磨粉碎的明星产品，包括用于食品样品粉碎的刀式研磨仪GM200、实验室多面手冷冻混合球磨仪MM400、RoHS推荐的旋转式研磨仪ZM200，以及振荡筛分仪AS200和气流筛AS200jet。 最后的抽奖活动将讲座带入高潮！ 德国莱驰&mdash &mdash 心驰现在，撼动未&ldquo 莱&rdquo ！

颗粒的粒度粒形是决定物料性能的重要参数之一，食品、医药、化工和电池等众多行业对颗粒的粒度粒形都有严格要求。有效地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。激光粒度分析仪，是指以激光作为探测光源的粒度分析仪器，通过颗粒的衍射或散射光的空间分布（散射谱）来分析颗粒大小，已成为当今最流行的粒度测量仪器之一。 近年来，各种原辅料颗粒的粒度粒形也逐渐成为生产工艺过程中关注的重要参数之一，颗粒的粒径会直接或间接影响成品的质量和性能。有效准确地测量与控制颗粒粒度及其分布，对提高产品质量、降低能源消耗、控制环境污染、保护人类的健康等具有重要意义。目前国内外的使用激光粒度仪测试粒径分布的方法标准相对较少，当前的主要方法标准有： 岛津公司针对近年来激光粒度仪需求量日益增加的市场趋势，使用岛津不同型号激光粒度仪分别开展了粉体材料，医药研发和食品安全等相关领域的应用方法开发，并精心汇编了《岛津激光粒度分析仪应用数据集册》，应用报告题目如下： 1.岛津激光粒度仪系列产品介绍2.激光粒度仪在粉体材料中的应用 激光粒度测试中折射率的选择技巧SALD测定金属硅粉的粒径分布SALD测定磷酸铁锂的粒径分布SALD-2300测定二氧化钛粉末样品的粒径分布SALD-2300测定聚苯乙烯粉末树脂的粒径分布SALD-2300测定氧化铝浆料样品的粒径分布SALD-2300测定氧化锌固废粉末的粒径分布SALD-2300测定环氧树脂粉末的粒径分布激光粒度仪在涂料行业中的应用激光粒度仪在卫生陶瓷洁具行业的应用3.激光粒度仪在医药研发中的应用 干法激光粒度在制药行业的应用干法激光粒度仪在注射剂一致性评价中的应用SALD-2300测定原料药盐酸万古霉素样品的粒径分布SALD-2300测定药用辅料药吡哌酸样品的粒径分布Aggregates Sizer在疫苗聚集体评价系统中的应用4.激光粒度仪在食品安全中的应用 干法激光粒度在乳制品行业中的应用SALD-2300测定牛乳样品的粒径分布

白炭黑即沉淀二氧化硅,又名水合二氧化硅，分子式为 SiO2.nH2O，是一种白鱼、无毒、无定形微细粉状物，具有多子性、高分散性、质轻、化学稳定性好、耐高温、不燃烧、电绝缘性好等优异性能的重要无机硅化合物。其相对密度为2319-2653，熔点为1750℃。主要用作橡胶、塑料、合成树脂以及油漆等产品的填充剂，也可用作润滑剂和绝缘材料。目前全世界70%的白炭黑用于橡胶工业,是优良的橡胶补强剂，能改善胶接性和抗撕裂性，其性能明显优于普通炭黑。2000年国内橡胶工业总需求量大于160万吨,白炭黑在橡胶中已广泛的用来替换炭黑。白炭黑粒径的大小会影响到在橡胶中的分散性能、橡胶的拉伸性能、耐磨性和抗湿滑性能。炭黑在橡胶基体中的分散是影响复合材料的生热和磨耗的关键因素，从增强炭黑与橡胶之间的相互作用角度出发，通过炭黑改性、橡胶改性和液相复合技术等方法可制备综合性能优异的炭黑/橡胶复合材料。ISO20937《Rubber compounding ingredient-precipitated silica-Determination of aggregate size distribution by disc centrifuge》国际标准采用差速离心法进行白炭黑的粒径表征。利用离心圆盘可以精确测量白炭黑总的粒径分布情况，根据测试的时间与转速，依据斯托克斯定律可以实现5nm-75um的粒径测量。国际标准中所使用的仪器参数如下：离心圆盘：允许转速可以达到24000r/min探头式超声仪：至少200W的功率制冷温度浴：如低温温度浴高精密天平：±0.01g一次性注射器：1ml和2ml的规格卷边瓶：推荐使用35ml，直径30mm，高65mm水：去离子水蔗糖：粉末，≥99.7十二烷：99%PVC标准溶液：推荐使用220nm±20nm目前对于炭黑粒径的分析，ISO国际标准推荐使用CPS Instrument，Inc公司的纳米粒度分析仪，并且详细记录了仪器中参数的设定值，对于操作者只需要跟着内容操作，一步步进行即可得到白炭黑的粒径 结果。 美国CPS纳米粒度分析仪（如图所示）可以真实反映样品在溶液中的真实粒径分布状态，粒径测试结果的精确度媲美扫描电镜，分析范围为5nm-75um。主要特点如下：所需样品量少。每次只需要0.1ml，这在疫苗研发、化学合成方面具有极大的优势。一次测试可到40多个样品。在前处理准备工作做完以后，可结合标准颗粒一批次测试40多个样品。分辨率高。同激光散射和颗粒计数等方法比较，对于样品中即使只有1%峰值差异的颗粒，依旧可以很好地区分测量出来，即可以得到真实的粒度分布结果。灵敏度高。低至 10-8 g 的样品就可以满足日常分析需要。分析时间端。和传统沉降法比较，由于采用更快的圆盘转速和高速检测器，因此极大缩短了分析所需时间。对于粒径分布范围很宽的样品，通过可选的速度调节功能圆盘，仅需常规圆盘分析时间的 1/20。图1 CPS纳米粒度仪（左图为自动进样器，右边为自动梯度液生成器）

2022年润滑油及添加剂技术交流会会议现场活动背景“2022年润滑油及添加剂技术交流会”将聚焦行业精英、探讨“新趋势、新技术、新模式”，解读行业发展态势，众多嘉宾对国内外润滑油添加剂市场发展前景、设备润滑管理的智能化与信息化等热点、技术等作精彩报告并进行全方位交流学习，共同推动润滑油行业高质量发展。得利特受邀参加，有很多客户进入我们的展示台 。向我们咨询了润滑油测定仪。我们销售人员很专心给客户讲解了关于运动粘度测定仪、开口闪点测定仪、液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪。客户很认可我们的产品，进行了进一步沟通和了解。专注油品分析仪厂家——北京得利特得利特公司整合石化科学研究院，中国计量科学研究院，北京铁道科学研究院，计量总站等油品方面、仪器方面、设备方面的专家技术班底，集思广益，推出系列精品润滑油分析检测仪器、燃料油分析检测仪器、润滑脂分析检测仪器等产品，得到用户的广泛赞誉。公司以技术实力为用户提供专业贴心的咨询培训服务，包括设备润滑咨询服务，设备润滑知识培训，润滑系统方案设计、实验室建设方案，第三方油品检测。帮客户解决设备润滑的相关问题。展览仪器A1011全自动运动粘度测定仪适用标准：GB/T265，ASTM D445，可测量透明或不透明液体的同样精度，包括原油、轻重质燃料油、润滑油、添加剂、废油的运动粘度。也适用于测量含蜡量高样品，或含有在室温下不溶化成分样品的运动粘度。恒温、粘度测试、清洗、烘干等全自动机型，不需人员随机操作，操作员在放样后，可以离开现场，仪器可以自动完成全部任务。仪器特点:1.恒温、吸样、记时、计算、打印、清洗、烘干等过程全部自动完成。2.采用高速CPU与高精度AD，具有高可靠性和控温精度，并可同时存储256组实验数据。3.采用**5.0英寸480 × 272像素点真彩LCD显示屏；全中文操作界面，显示直观。4.采用**PT100传感器，温度测量快速准确。可同时对两种式样进行异步测定。技术参数:运动粘度测量范围：0.5-5000cSt(mm2/s)不同的粘度范围只需更换不同的粘度计控温范围：室温～120℃ 控温精度：±0.01℃分 辨 率：0.01℃ 实 验 孔：2孔显示方式：液晶显示时钟显示：年、月、日、时、分（掉电工作） 功率消耗：1500W 工作电源：AC220V±10%，50Hz环境温度：5～40℃ 相对湿度：≤85%外形尺寸：370mm×300mm×650mm 重 量：约28.4kgA1020自动开口闪点测定仪适用标准：GB/T267-88 、ASTM D92、GB/T3536-2008，采用触摸屏代替键盘操作，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。仪器特点:1.采用彩色液晶大屏幕显示，全中文人机对话界面，触摸屏式键盘，对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数，具有提示菜单导向式输入2.模拟跟踪显示升温与试验时间的函数曲线，具有中文操作软件提示修改功能配试验日期 、试验时间等参数提示功能3.配有标准RS232,485计算机接口，下位机储存100组历史数据，与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存，传送数据，上位机可修改下位机参数4.自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值5.微分检测，系统偏差自动修正6.扫描、点火、检测、打印数据自动完成7.电子引火，强制风冷8.可检测燃点技术参数:• 工作电源：AC 220V±10%， 50Hz• 量程：室温～400℃；分辨性：0.1℃• 重复性：≤4℃ 再现性：≤8℃• 升温速度：符合GB/T3536-2008标准；• 点火方式：电子引火、气体火焰。• 适应环境温度：10-40℃ • 适应环境湿度：A1031油液污染度检测仪专业用于油液中污染粒子的分布大小尺寸及等级检测的仪器。该仪器采用光阻法（遮光法）原理研制，适用于液压油、润滑油、抗燃油、绝缘油和透平油等颗粒污染度的检测。可提供快速、准确、可靠、可重复的检测结果及完整的污染监测分析报告。应用于航空、航天、电力、石油、化工、交通、港口、冶金、机械、汽车制造等领域。适应标准：GB/T18854-2002、ISO11171-1999、GJB-420A、GJB-420B、NAS1638、GB/T14039、ISO4406、SAE4059cpc、SAE4059F、SAE749D、ГOCT17216、QC/T29104、JB/T9737、DLT432、HH005-2018等功能特点1、采用国际液压标准委员会指定的光阻（遮光）法计数原理。2、高精度激光传感器，测试范围宽，性能稳定，噪声低，分辨率高。3、采用精密高压注射泵取样方式，可自行设定取样体积，进样速度稳定，取样精度高。4、采用了正负压结合的进样系统，可实现样品脱气，适合不同粘稠度的检品测试。5、内置压力传感器，可以设置压力值，并自动判断舱体内气压，保证安全6、内置空气净化系统，保证测试不受污染。7、内置多重校准曲线，可兼容所有国内外常用标准进行校准。8、内置GJB-420A、GJB-420B、NAS1638、GB/T14039、ISO4406、SAE4059cpc、SAE4059F、SAE749D、ГOCT17216、QC/T29104、JB/T9737、DLT432、HH005-2018等多种常用标准，支持自定义标准测试，并可根据客户需求设置所需标准9、内置数据分析系统，一次测试可以给出所有标准的测试数据和污染度等级10、内置粘度、水分和温度传感器模块，在精准测试颗粒分布的同时提供粘度、水分含量饱和度和ppm值和温度参考值（选配）11、可任意设定粒径尺寸，内置近万个粒径，便于进行颗粒度分析12、可采用标准取样瓶或取样杯等多种取样容器，满足不同行业的检测要求。13、全功能自动彩色触摸屏操作，支持中英文双界面，内置打印机，结构简洁大方，操作简单方便。14、可进行单通道以及多通道校准，实现自动校准功能15、内置数据分析系统，可根据标准自动判定样品等级。16、具有RS232接口，可连接电脑或实验室平台进行数据处理。17、可有偿提供国家级颗粒度计量测试站“中国航空工业颗粒度计量测试站”校验报告。18、具有海量数据存储、打印功能，可存储1000组数据且支持U盘存储数据技术参数• 光源：半导体激光器• 粒径范围：0.8um~600um• 检测通道：8-64通道可选（8、16、32、64通道可选），任意设置粒径尺寸• 分辨力：优于10%• 重复性：RSD• 取样精度：优于±0.5%• 取样速度：5mL/min ~80mL/min• 气压舱最大真空：-0.08MPa• 气压舱最大正压：0.8MPa• 最大颗粒浓度：12000~40000粒/mL• 外形尺寸：(L*W*H)400×400×630mm• 重量：22.5kg• 工作电源：AC220V±10%，50Hz温度（选配）：采集范围：1~100℃ ； 采集精度：1℃水活性（选配）：采集范围：1~100%RH ； 采集精度：1%RH含水量（选配）：采集范围：1~300ppm ； 采集精度：1ppmA1190自动闭口闪点测定仪的测试样品使用环境为密闭环境时（如变压器油），测定石油产品的闭口闪点值。以触摸屏代替键盘操作，液晶大屏幕LCD全中文显示人机对话界面，全屏触摸按键提示输入，方便快捷，开放式、模糊控制集成软件，模块化结构，符合国标、美国、欧盟等标准。广泛应用于铁路，航空，电力，石油行业及科研部门等。适应标准：GB/T261仪器特点1、彩色液晶大屏幕显示，全中文人机对话界面，触摸屏式按键，对可预值温度、试样标号、大气压强、试验日期等参数具有提示菜单导向式输入。2、模拟跟踪显示温升与试验时间的函数曲线，具有中文误操作软件提示修改功能，配试验日期 、试验时间等参数提示功能。3、配有标准RS-323、485计算机接口，下位机储存120组历史数据，与计算机相连可大容量存储数据并可长期保存传送数据，上位机可修改下位机参数。4、自动校正大气压强对试验的影响并计算修正值。微机检测，系统偏差自动修正。5、开盖、点火、检测、打印数据自动完成，电子引火，强制风冷。技术参数• 量 程：室温～350℃• 分辨性：0.1℃• 重复性：≤2℃ • 再现性：≤4℃ • 升温速度：符合GB/T261-2008标准• 点火方式：电子引火、气体火焰• 环境温度：5℃～40℃ • 环境湿度：• 工作电源：AC220V±10%，50Hz