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高效品添分析

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高效品添分析相关的资讯

  • 基于GCMS的食品添加剂分析
    -防霉剂的分析- 用于收获后农产品的杀菌剂、防霉剂被称为收获后农药。在日本禁止向收获后的农作物播撒农药,但在从海外进口的水果、谷物中有可能出于农作物收获后的保管或防止运输中的霉繁殖而使用收获后农药。 为了管理收获后农药的残留,日本对于防霉剂、防虫剂作为食品添加剂设置了残留标准值。除水果等农作物以外,在食安监发第1113001号对于一次性筷子中残留的防霉剂规定了试验方法。其中,防霉剂分析多采用HPLC法。一次性筷子的试验法规定采用基于HPLC的定量分析方法,但作为检出防霉剂时的确认试验方法,规定采用GC/MS分析法。 本文介绍使用GC/MS确认分析一次性筷子、柠檬果汁中的防霉剂:邻苯基苯酚(OPP)、噻菌灵(TBZ)、联苯(DP)、抑霉唑的结果。 有关&ldquo 基于GCMS的食品添加剂分析&rdquo 的详细内容请参见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_161294.htm。 关于岛津 岛津国际贸易(上海)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津国际贸易(上海)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 日本发布《食品中食品添加剂分析方法验证指南》及修订《食品中食品添加剂分析方法第2版》
    2024年3月8日,日本厚生劳动省发布健生食基发0308第2号和健生食监发0308第2号公告,发布《食品中食品添加剂分析方法验证指南》及修订《食品中食品添加剂分析方法第2版》。《食品中食品添加剂分析方法验证指南》(以下简称“指南”)旨在为判断分析法的有效性提供指导和依据。 同时,对《食品中食品添加剂分析方法第2版》的通则部分作出修订。今后,各检测机构在检测时,可以使用满足《指南》中所示的性能参数标准的分析法代替《食品中食品添加剂分析方法第2版》中规定的分析法。 《食品中食品添加剂分析方法验证指南》
  • 一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法技术
    p style=" text-align: left "    本发明专利技术建立了一种减肥保健食品中非法添加物的筛查方法,其基于实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的带电离子进行数据采集,得到高分辨率的一、二级质谱信号 运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理,对减肥保健食品中的非法添加物进行筛查。本方法灵敏度高、选择性强、定性能力强、操作简单快捷(数据采集过程在数秒钟内完成),更大程度的保留了被测物的完整信息,可用于减肥保健食品中非法添加物的快速筛查。 /p p   strong  【技术实现步骤摘要】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,本专利技术涉及一种减肥保健食品的分析,特别是涉及一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法。 /p p   技术介绍 /p p   超重和肥胖是包括糖尿病、心血管疾病和癌症在内的若干慢性病的主要风险因素。中国疾病预防控制中心发布,2010年全国疾病检测地区慢性病及危险因素监测中得到的数据,18岁及以上居民超重率30.6%,肥胖率12.0%。面对肥胖,很多人寄希望于减肥保健食品。殊不知,减肥保健食品常被违法添加西布曲明和酚酞等化学药物。经过对78篇相关研究论文的整理和统计,减肥保健食品中可能的违法添加化合物多达85种,其中主要有布美他尼、咖啡因、去甲伪麻黄碱、氯噻嗪、氯苄雷司、麻黄碱、氟苯丙胺、氟西汀、吲达帕胺、二甲双胍、甲基安非他明、N-去甲基西布曲明、N-去二甲基西布曲明、奥利司他、酚酞、西布曲明等。长期服用含有违规成分、甚至有毒有害成分的违法产品,肝和肾脏都会遭到损害,甚至会引发肾炎等严重疾病。随着,相关检测方法研究的不断深入和检测部门监管的日趋严格,为了逃避法律法规的监管,很多新型的违禁药物被不法商家添加到减肥保健食品,例如克伦特罗。然而面对各式各样的违法添加化学药物,我国对减肥保健食品中非法添加物进行筛查的检测技术仍是空白,这势必会导致我国减肥保健食品市场的混乱,严重影响消费者的身心健康。减肥保健食品中非法添加化学药品常用的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法等。但常见的检测方法多涉及到几种或更多的目标化合物,需要复杂的前处理过程,不仅耗... /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/2af28595-bdaf-418f-b671-dba4fc22e031.gif" title=" 183218947.gif" width=" 472" height=" 273" style=" width: 472px height: 273px " / /p p   & nbsp strong 【技术保护点】 /strong /p p   一种实时直接分析离子源?高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。 /p p    strong 【技术特征摘要】 /strong /p p   1.一种实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于包括以下步骤:1)采用实时直接分析离子源,在数秒钟内完成目标样品的离子化过程 2)采用轨道离子阱高分辨质谱仪,通过基于全扫描的数据关联扫描模式,对进入质谱仪的离子化化合物进行数据采集,得到基于全扫描的数据关联扫描高分辨质谱数据 3)运用ToxID软件对采集的数据进行快速筛查和定性处理。2.根据权利要求1所述的实时直接分析离子源-高分辨质谱联用筛查减肥保健食品中非法添加物的检测方法,其特征在于,所述的实时直接分析离子源条件为:正离子模式,离子化气体为氦气 待机气体为氮气 气体压力为0.5MPa 气体温度为300℃ 采用多重药片胶囊、筛网进样、镊柄等载样模块 载样器滑动速度为0.2mm/s 采... /p p    strong 【专利技术属性】 /strong /p p   技术研发人员:李建辉,程甲,严华,赵善贞,崔凤云,韩深,张朝晖,刘鑫,卢晓宇,高洋洋, /p p   申请(专利权)人:北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心, /p p   类型:发明 /p p   编号:201610955018 /p p   国别省市:北京,11 /p p br/ /p
  • 安捷伦在台湾成功举办食品安全-添加物分析技术研讨会
    安捷伦在台湾成功举办食品安全-添加物分析技术研讨会 食品安全的问题一直以来受到社会大众的关注,尤其在最近查获市售饮料中添加有毒物质- 「邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯,简称DEHP」事件,更是受到大家的瞩目。让大众的食品安全似乎又亮起了红灯。 作为分析测试仪器的领导厂牌,安捷伦科技在这事件中能扮演的角色就是提供更全面,更快速的仪器设备及分析技术来帮助相关人员严格把关;并且做好分析检验的工作。为了让客户们了解安捷伦所提供的全方位解决方案,我们于六月十五日、六月十七日分别在高雄与台北举办了安捷伦科技食品安全- 添加物分析讲座,总共吸引了业界近一百四十位对食品安全有兴趣的客户前来参加。 此次很荣幸地邀请到国立中山大学化学研究所, 也是目前台湾质谱学会的理事长谢建台教授演讲移动式大气压力质谱法的原理以及美和科技大学副校长陈景川教授来为我们进行食品中危害物质(农药,兽药及可塑剂)分析介绍;安捷伦方面也安排GC/MS产品专员邱子群先生介绍GC/MS 产品在食品安全分析上的应用,还有LC/MS产品应用工程师詹舜安先生介绍安捷伦科技在食品分析领域的解决方案,以及如何符合食品药物管理局针对DEHP 法规的要求,还有安捷伦科技产品在未知物分析上的应用。丰富的内容获得客户的广大回响。 此次的活动获得所有参加客户的一致好评, 许多客户对我们的质谱产品感到极大的兴趣, 也更加深了安捷伦科技技术领先的深刻印象 陈景川教授演讲食品中危害物质分析介绍 邱子群产品专员演讲GC/MS 产品在食品安全分析上的应用 谢建台教授演讲移动式大气压力质谱法的原理 客户报名踊跃 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司(纽约证交所:A)是全球领先的测量公司,同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的18500名员工为100多个国家的客户提供服务。在2010 财政年度,安捷伦的业务净收入为54 亿美元。要了解安捷伦科技的信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 全国仪器及分析测试行业高校毕业生网络招聘会将举办
    全国高等学校学生信息咨询与就业指导中心 ------------------------------------------------------------- 关于举办“全国仪器及分析测试行业与2011届高校毕业生网络招聘会”的通知   教毕指[2010] 号 各省、自治区、直辖市教育厅(教委),部属各高等学校,各地方分析测试协会,有关用人单位:   为贯彻落实全国教育工作会议精神和《国家中长期教育改革和发展规划纲要(2010-2020年)》,切实做好2011届全国普通高校毕业生就业信息服务和交流工作,满足仪器及分析测试行业人才需求,教育部全国高等学校学生信息咨询与就业指导中心、科技部中国分析测试协会决定于2010年11月29日-12月5日举办“全国仪器及分析测试行业与2011届高毕业生网络招聘会”,全国仪器及分析测试行业用人单位均可报名免费参加。现将有关事项通知如下:   一、各省、自治区、直辖市毕业生就业主管部门要高度重视本次网上招聘周活动,加强对招聘周的宣传,通知本辖区内高校积极组织毕业生参加。各高校要积极宣传、组织应届毕业生参加本次网上招聘周活动,使本次招聘活动富有实效。   各地方分析测试协会要积极组织本地区内企业参加招聘周活动,各企业要积极注册并发布招聘信息并在招聘会期间登陆网站进行招聘信息维护,管理应聘简历。   二、活动由教育部全国高等学校学生信息咨询与就业指导中心、中国分析测试协会主办,全国大学生就业公共服务立体化平台(www.ncss.org.cn)、仪器信息网人才频道(http://www.instrument.com.cn/job)具体承办。   三、参会须知:   (一)仪器信息网(www.instrument.com.cn)网展及我要测(www.woyaoce.com)用户,用其账号和密码登录后台,点击“参加网络招聘会”按钮,即可发布职位信息。   (二)没有以上账号的用户通过以下方式参加招聘会:   1. 请下载《参会回执.doc》,填写完整后并加盖公章连同企业营业执照副本复印件一并传真至010-51299927-108。   2. 在招聘会页面http://www.instrument.com.cn/job/2010 点击"用人单位参会报名入口" 注册单位基本信息。   3. 等待账号开通通知(手机短信及注册邮件通知)。   4. 用提供的账号及密码从招聘会页面登录,即可发布招聘职位。   四、联系方式   全国仪器及分析测试行业2011届高校毕业网络招聘会   联系人:安艳威   电 话:010-51299927-123 15801550477   传 真:010-51299927-108   E-mail:job@instrument.com.cn   网 址:http://www.instrument.com.cn/job/2010   附:参会回执下载
  • 线上讲座:《从糖精到甜菊:甜味剂分析的进展》
    线上讲座:《从糖精到甜菊:甜味剂分析的进展》 2011年9月27日,星期二,美国东部时间上午8时格林威治时间15:00 网络讲堂概述: 天然或人造甜味剂,是一种用于复制糖的味道的化合物,通常包含一部分热量。特别是那些来自碳水化合物或含碳水化合物亚基的甜味剂,由于缺乏高效液相色谱紫外检测的声色团,因而灵敏度很低。此外,天然的甜味剂,如甜叶菊,包含许多结构类似的化合物,这使得分析起来很困难。而使用一根具有三种分离机理的色谱柱配合气溶胶检测器,就可以轻松的解决这个问题。甜菊苷,罗汉果皂苷V,从罗韩郭水果派生的甜味剂,都可以检测。 网络讲堂适用对象: 1. 新型甜味剂研发人员。 2. 开发新的更灵敏的检测技术,用于人工和天然甜味剂的分析人员。 3. 了解如何使用一根色谱柱分析天然甜味剂。 4. 了解提高灵敏度对于监测纯化甜菊糖甜味剂净化副产品的重要性。 5. 找到10分钟以内分析苷的方法。 Register Today! 报告人:Deepali Mohindra 赛默飞世尔科技戴安产品全球市场开发经理。 Deepali自2007年以来,一直负责戴安产品在食品,饮料和保健品行业全球业务发展。同时,她也是分析化学协会(AOAC)的成员。 Deepali具有生物科学学士学位和工商管理硕士学位。 报告人:Christopher Crafts Christopher Crafts目前赛默飞世尔科技戴安产品和应用工程师,研究重点是带电气溶胶检测技术和最新的高效液相色谱技术的方法开发。具有Merrimack College化学系的科学学士学位。毕业后的几年时间里,它主要从事监控同位素标记的化学品。他曾合作撰写论文,同时撰写APIs和反离子一书的其中一章。 报告人:Deanna Hurum Deanna Hurum是赛默飞世尔科技的一名化学家,在原戴安应用实验室从事离子色谱法和高效液相色谱法的分析工作经验超过3年。Deanna Hurum是20年的美国化学学会成员,具有罗切斯特大学获得博士学位,在来到赛默飞世尔科技之前从事环境和制药相关工作十几年。 Register Today! 赛默飞世尔科技戴安产品市场部
  • 沃特世CORTECS分析柱系列再添新成员
    全新液相色谱柱将助力科学家改善色谱分离,保持最佳分析性能 沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)今日隆重推出两款全新填料的色谱柱产品——Waters® CORTECS T3和CORTECS Shield RP18,这两款产品将进一步丰富CORTECS® 色谱柱产品系列。这两款新型CORTECS色谱柱不仅能够协助科学家从单次分析中获取更多信息,还能有效降低复杂样品的分析成本,如生物标志物、天然产物、仿冒化妆品、合成大麻素、兽药、饮用水和维生素等。 沃特世消耗品团队产品管理总监Doug McCabe表示:“如今,科学家们希望借助更多高效的工具来改善UPLC、UHPLC和HPLC的分离度、选择性、灵敏度及分离速度。沃特世CORTECS色谱柱凭借其卓越的品质,可实现出色的批次重现性和分析稳定性,从而满足广大客户的需求和期望。” 与同等粒径的全多孔颗粒色谱柱相比,CORTECS UPLC 1.6 μm颗粒色谱柱在与超低扩散性ACQUITY UPLC® 仪器平台联用时,能够将分离效率提升近40%。高效CORTECS 2.7 μm颗粒色谱柱则同时适用于ACQUITY Arc™ UHPLC系统和Waters Alliance® HPLC系统,能够在较低的柱压下高效运行,以便分析人员使用更长的色谱柱来提高分离度、缩短分析时间,同时提高通量。 CORTECS T3和CORTECS Shield RP18填料的推出将进一步丰富CORTECS产品系列,并与现有的C18+、C18、C8、苯基以及HILIC填料共同组成强大的产品阵容。所有CORTECS色谱柱均可在1.6 μm与2.7 μm粒径之间全面扩展。值得一提的是,CORTECS T3与CORTECS Shield RP18填料提供48种独特的色谱柱配置,可立即面向全球供货。 一切源于填料 CORTECS色谱柱将不同的颗粒特性与创新带电表面修饰技术相结合,具有广泛的适用范围。 在反相LC条件下运行时,CORTECS T3色谱柱对极性和非极性分子提供平衡的保留性能。凭借更大的孔径(120? vs. 90?)、更低的C18键合相密度和专利封端技术,CORTECS T3填料可采用100%水性流动相执行分析,无需担心固定相去湿问题。 Shield RP18色谱柱填料将氨基甲酸酯官能团内嵌到烷基键合相中。与常用C18键合相相比,其具有针对碱性化合物和多酚类化合物的替代选择性。 由于内嵌的极性氨基甲酸酯基团可作为氢键受体,因此该填料具有独特的选择性,特别是针对碱性化合物和多酚类化合物时。 更多信息:www.waters.com/cortecs 关于沃特世公司(www.waters.com)沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)专注于为实验室相关机构开发和生产先进的分析和材料科学技术。50多年来,公司开发出一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术。
  • 食品安全|新升级款一体化食品安全综合分析仪检测食品添加剂的操作步骤
    食品安全检测仪是用于检测食品中各种成分和添加剂的设备。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤,具体步骤可能会因设备型号和厂家而有所不同,因此在使用之前请务必查阅设备的操作手册。以下是一般情况下检测食品添加剂的操作步骤:【1】准备工作:确保检测仪器已经正确安装并接通电源。准备好所需的食品样品和标准物质,用于校准和质控。清洁并校准仪器,确保仪器状态良好。【2】样品处理:将食品样品按照仪器操作手册的要求进行样品制备。可能涉及到样品的研磨、稀释等步骤。严格控制样品的数量,以保证测量的准确性。【3】仪器设置:打开仪器软件或界面,选择适当的测试方法。一般情况下,可能会有预设的测试方法可供选择。根据检测要求,设置参数,例如波长、检测模式等。校准:使用标准物质进行校准,以确保仪器测量的准确性和可靠性。根据设备要求,可能需要进行多点或单点校准。【4】样品测试:将经过处理的食品样品放入仪器样品室或样品池中。启动测试程序,仪器将根据预设的方法对样品进行测试。【5】数据分析:仪器将根据测量结果生成数据,可能是定量结果或定性判断,如检测出是否存在某种添加剂以及其含量。【6】结果解释:根据仪器的测量结果,判断食品样品中是否存在不合格的添加剂,以及其是否符合法规要求。数据记录和报告:将测试结果记录在相关的记录表中,包括样品信息、测量结果等。如有需要,生成测试报告并存档。【7】仪器维护:测量结束后,及时进行仪器的清洁和维护,以确保仪器长期的准确性和稳定性。请注意,以上步骤仅为一般指导,具体操作步骤可能因设备不同而异。在进行操作之前,云唐建议务必详细阅读设备的操作手册,并遵循实验室的安全操作规程。如果您是初次使用或不熟悉设备操作,建议寻求专业人士的帮助指导。注意:在进行任何实验操作之前,请确保已经阅读并理解设备的操作手册,并遵循正确的实验室安全操作规程。
  • 使用超高效合相色谱分析短杆菌肽
    使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2系统 ACQUITY® SQD ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱 Empower&trade 3软件 关键词 超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介 用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters® )超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。 短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。 我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果&mdash &mdash 测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。 试验 测试条件 除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。 UPC2测试条件 UPC2系统: ACQUITY UPC2 检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm) 色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 &mu m 柱温: 50 ° C 样品温度: 15 ° C UPC2 ABPR: 1885 psi 进样量: 1 &mu L 流速: 2.0 mL/min 流动相A: CO2 流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示) 梯度: 20%至30% B,1.5min SQD条件 离子源: ES+ 锥孔电压: 20 V 毛细管电压:3.7kV 源温度: 150 ° C 脱溶剂气温度: 500 ° C 脱溶剂气体流速: 400 L/hr 锥孔气体流速: 25 L/hr SIR: 922.6,930.3,941.9 数据管理 Empower 3软件 样品描述 用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-&mu m的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。 结果与讨论 我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。 图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。 为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。 图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。 当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。 图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。 我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。 图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。 为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。 图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。 使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。 图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。 结论 正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。 参考文献 1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories 2001. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪分析肉食品中常见4种抗生素残留
    【科捷仪器】大环内酯类与氯霉素类药物是两类应用广泛的广普抗生素,由于这两类抗生素能够有效预防和治疗家畜传染病和寄生虫病的发生,有些还具有促进动物生长发育的功用。因此,为了降低养殖成本,提高经济效益,在家畜养殖中广为使用。但是,近年来由于在禽畜养殖过程中过量使用抗生素又不遵守休药期的规定,在牛羊肉、猪肉以及鸡鸭鱼肉中检测出了各种抗生素。这种残留可以通过食物链进入人体,进而对人体造成各种危害。红霉素、泰乐菌素等大环内酯类可致肝损害和听觉障碍。更严重的是长期大量滥用广谱抗生素会导致肠道微生物菌群被抑制,使人体产生抗药性,这种抗药性导致人类感染疾病之后治疗难度加大,治疗成本升高。  为了保障人类的生命健康,世界各国卫生组织以及食品药品监督管理部门都已经将肉食品中各种抗生素残留量作了严格规定,并且以抗生素在肉食品中的残留量作为产品进口的贸易壁垒,如美国和欧盟对阿维菌素在肉食品中的最高残留限量为25ug/kg,泰勒菌素为100ug/kg,替米考星为100ug/kg,伊维菌素为40ug/kg。目前肉食品中大环内酯类抗生素常用液一质联用进行全面分析。氯霉素类药物常用气相色谱及液相色谱分析。而用高效液相色谱法同时分析肉食品中两类常见抗生素还未见文献报道。   一、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪配置 LC-10Tvp高压恒流泵:2台 SPD-10Tvp紫外检测器:1台 SCL-10Tvp 系统控制器:1台7725i手动进样阀: 1套 色谱工作站:1套 (VI2010、N2000、N3000选用)液相色谱柱:1支 (C18 4.6*250mn,5um)微量进样器:1支 (50ul/100ul) 进样支架 :1只 (进样阀用)   二、LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪特点   LC-10Tvp梯度高效液相色谱仪是南京科捷分析仪器有限公司为了快速地满足多样化的客户需求,在原有的STI501液相色谱仪的基础上经过优化,利用美国先进技术开发设计,国内加工生产的的一款新型的液相色谱仪。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪实现了人机对话,可实时对仪器的运行状态进行监控,并可对潜在和已出现的故障做出判断,同时提供在线解决方案。该仪器也全面实现了远程的准无人操作,大大提高了仪器的使用效率,同时通过高精度的AS1000自动进样系统,实现自动化进样,最大程度抑制了样品的交叉污染,提供样品分析精度。LC-10Tvp等度高效液相色谱仪可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。   主要特点 丰富的功能&mdash &mdash 符合客户对分析的不同需求 硬件具有VP功能,记录维护信息和操作记录,符合GLP/GMP要求;系统控制器增具有时钟、温度计、湿度计等人性化设计的功能。 卓越的性能&mdash &mdash 满足客户对仪器的严格要求 检测器采用进口氘灯、光电池以及1200条/mm凹面光栅组成的双光束单色器;精密加工的双透镜流通池,控制波长调节的高精度微处理器以及双路高速的采样频率,确保了低噪声、低漂移及超高灵敏度等特点。 VI2010工作站符合多种法规要求。   可靠的结果&mdash &mdash 满足客户对结果的准确要求 与进口仪器做对比试验,分析结果具有高度的一致性。   简便的操作&mdash &mdash 便于客户对软件的熟练操作 软件采用多窗口模式,操作方便。 精美的外观&mdash &mdash 满足客户对仪器的视觉要求 外形精美,带来视觉上的享受。技术指标 LC-10Tvp高压恒流输液泵 输液方式 微体积串联双柱塞 最大输液压力 0~9999Psi 流量设定范围 0.001~9.999ml/min (以0.001ml/min步长调节流量) 流量设定值误差 &le 0.5% 流量稳定性误差 &le 0.2%RSD 压力脉动 小于15Psi (流量1mL/min,压力600~1600Psi 。) 泵密封性 压力为5400Psi,时间为10min,压降小于400Psi 。 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃ SPD-10Tvp紫外可见可变波长检测器 波长范围 190nm~700nm 波长示值误差 &le ± 1nm 波长重复性误差 &le ± 0.1nm 动态噪声 &le ± 0.75× 10-5AU (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态噪音 &le ± 0.5× 10-5AU (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 动态基线漂移 &le ± 1× 10-4AU/h (甲醇,1ml/min,254nm,20℃ 。) 静态基线漂移 &le 0.5× 10-4 (空池,响应时间1秒,20℃ 。) 线性范围 &ge 104 最小检测浓度 &le 1× 10-9g/mL (萘/甲醇溶液) 定性重复性 RSD6&le 0.1% 定量重复性 RSD6&le 0.5% 光谱带宽 6nm 流通池体积 8&mu L 光程 10mm 时间程序功能 有 尺寸 W260× H130× D420mm 重量 11kg 使用环境温度范围 4~40℃   三、实验   1 仪器与试剂   南京科捷 LC-10Tvp高压恒流泵   SPD-10Tvp紫外检测器   超声波清洗仪   反相色谱柱C18   固相萃取柱   泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考标准品均为天津市科密欧化学试剂开发中心监制   乙腈、正己烷均为优级纯   其它试剂均为分析纯   实验用水均为二次蒸馏水   新鲜牛肉与鸡肉均为超市所购   2 色谱条件   C18反相色谱柱   柱温25℃,流速1mL/min,进样量25uL,梯度洗脱条件A相为甲醇,B相为0.2mol/L磷酸二氢钠含10%(体积比)甲醇,调节pH为3.0,梯度洗脱程序:0-2min10%A,2-8min 10%-40%A,8-9min40%-10%A,检测波长入为275nm   3 标准溶液的配制及标准曲线的制备   分别准确称取各标准品0.01g(精确至0.001g),用甲醇分别溶解并定容至100mL,配制成100mg/L标准储备液,于一4℃冰箱中冷藏,测定时将各标准溶液混合后稀释成0.1、0.2、0.5、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L的溶液。分别以泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考峰面积为纵坐标,质量浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程及相关系数(r)。   4 样品处理   将新鲜牛肉及鸡肉分别匀浆后,于-18℃冰箱中保存。测定时,将匀浆冷冻保存的牛肉与鸡肉样品于室温下自然解冻。分别准确称取20.0g样品置于50mL具塞锥形瓶中,加入20mL乙腈,超声10min,转移至离心管,以5000r/min离心10min,收集上清液,离心沉淀物用上述方法重复提取2次,合并上清液。向得到的清夜中加入30mL正己烷,用力振荡5min,静置分层,弃去上层正己烷层。然后将溶液于40℃减压旋转蒸发至约2mL,氮气吹干后加入5mL甲醇一磷酸盐混合液超声溶解抗生素,最好定容至10mL。   5样品净化   将HLB固相萃取小柱用5mL甲醇、5mL去离子水活化后,将4得到的样品处理液上固相萃取柱(柱流速保持1滴/s),用10mL蒸馏水、10mL5%甲醇水溶液淋洗固相萃取柱,再用10mL甲醇洗脱,将洗脱液用氮气吹干后,加入流动相超声定容至5mL,最后,经0.22um滤膜过滤后进样。   6方法的准确度、精密度、线性范围、回收率 对于牛肉样品分别添加0.1、0.5、1.0mg/kg 3个水平的混合标准溶液,按照4与5样品处理及净化方法,每个水平平行测定4次,进行回收率实验,并且以3倍信噪比分别计算泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在牛肉样品中的检出限,在测定条件下4种药物在0.1&mdash 20mg/L范围内均呈线性,线性方程与相关系数、平均回收率、相对标准偏差见表1  7 实际样品检测   本实验分别对10份牛肉样品和10份鸡肉样品中泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考进行检测,没有发现牛肉样品中含有以上抗生素,但是在4份鸡肉样品中都不同程度检测到了泰乐菌素,最高为200ug/kg,最低为80ug/kg,平均含量为120ug/kg,高于我国动物性食品中兽药最高残留限量标准(100ug/kg)  四、结论    我国动物性食品中兽药最高残留限量标准规定泰乐菌素、替米考星、氯霉素、氟苯尼考在肉品中的最高残留量(MRL)分别为100、75、1.5、200ug/kg,本实验所测泰乐菌素、替米考星、氟苯尼考的检出限分别为20、32、16ug/kg均在最高残留限量以下,符合残留检测分析要求。由于氯霉素药物特殊性,欧盟对氯霉素的检出限要求为0.1ug/kg,美国FDA对氯霉素的检出限要求为0.3ug/kg,按照本实验方法,氯霉素检出限为19ug/kg,还未达到国际上的要求,这是因为提取方法和所用检测器所致。今后应该发展更加灵敏的方法以提高氯霉素。本实验方法的平均回收率较高(75%-87%),而且步骤简单、操作容易、重现性较好相对标准偏差为1.35%-5.41%,表明方法稳定可靠。   南京科捷(www.kj17.com)专业维修各类进口和国产的液气相色谱仪、高效液相色谱仪、紫外分光光度计、原子吸收分光光度计、红外光谱仪、核磁共振、原子发射光谱等分析仪器。欢迎来电咨询! 公司地址:南京市光华路1号理工大学科技园孵化大楼二楼 联系电话:025-84372572 84372573 83312752 传 真:025-83738955 QQ:175227100 E-mail: kj17@21cn.com njkj17@163.com 网址:http://www.kj17.com
  • 让检测更精准、高效、智能!系列产品凸显创新力,美析仪器添彩第25届中国环博会
    2024年4月20日,第25届中国环博会在上海新国际博览中心圆满落幕。由中国环境科学学会、全联环境服务业商会加持,本届亚洲旗舰环保展持续释放强引力,三天展期累计2457家高水平展商、90120名专业观众赴约,聚焦8大板块,联袂呈现环保行业年度盛会。   作为分析仪器领域具有自主知识产权的高新技术企业,上海美析仪器有限公司(下称“美析仪器”)空降监测与检测展区,吸引众多意向客户及业界同仁驻足咨询,人气值一路走高。热门单品集中展示,好评源自实力  出席此次盛会,美析仪器诚意满满,带来了多款主打产品,并积极与环保从业者、高校及科研院所专家等进行探讨交流,现场气氛热烈。其中,占据展台C位的AA-1800EL八灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪尤为亮眼,红白主色搭配极具活力与科技感,在展会期间收获了最多关注。 据负责人介绍,AA-1800EL由国内高校专家基于国际新技术研发设计而成,包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统,能够应对各类复杂样品,适配科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等不同行业检测需求。所谓“八灯”,即配置了八灯灯座,可实现“一灯工作,最多七灯预热”,帮助节省换灯和预热时间,大幅提高检测效率。 AA-1800EL八灯座火焰石墨炉一体原子吸收光谱仪  设备内嵌高智能软件,可自主选择分析方法、自主切换工作模式、自主完成全过程数据分析,最终形成结果标准曲线,以常用的WORD、EXCEL文档形式导出。除主机电源开关外,仪器的灯架控制、波长扫描、狭缝调节以及二维移动平台等功能全部通过软件控制完成,测量精度更有保证。 UL-5000超微量分光光度计 同台展出的UL-5000超微量分光光度计,常用于核酸,蛋白定量以及细菌生长浓度的定量,是现代分子生物实验室常规仪器,广泛应用于物理学、化学、生物学、医学、材料学、环境科学等科学研究领域,以及化工、医药、环境检测、冶金等现代生产与管理部门。这款设备检测仅需微量样品,最低可至0.3ul,但检测范围较传统分光光度计的上限高500倍,结果精准可靠。另外,UL-5000采用了便携式设计,可以满足现场检测需求。 ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪   另一款大体积展品——ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪也很受瞩目,选用进口光学元件搭配独特光学设计,可智能精准测定不同物质(可溶解于硝酸、盐酸、氢氟酸等)中的微量、痕量元素含量,通常用于环保、石油制品、稀土、半导体、地质、冶金、化工、临床医药、食品、生物样品、刑事科学、农业研究等,具备性能稳定、效率高、测定结果精准等优点。   当然,AFS-680型原子荧光光度计、UV-1800双光束紫外可见分光光度计、ICP-6810全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪等展品同样表现优异,均体现着美析仪器智能、精准、高效的品牌特色。   在环境保护领域,监测始终是不可缺少的重要基础环节,其准确性直接影响到后续进程与最终成效。近五年来,我国全方位推动生态环境监测工作,要求加快建立现代化生态环境监测体系,原因正在于此。而检测设备作为一切工作开展的数据来源,更应向智慧化转型升级,以进一步提升准确分析精准预测的能力,做到数据“真、准、全、快、新”。   美析仪器是如何应对顶层设计及市场风向变化的呢?答案很简单,即“创新”。   十数载砥砺奋进,创新是最强驱动力   美析仪器自2012年成立开始,便将持续推动创新视为基本发展路线,广泛联合高校及研究院所,不断开发先进检测设备。创立伊始,美析仪器已在北京、上海、广州等科创底蕴深厚、高精尖产业密集的大城市成立办事处,并于2013年拓展出东北、山东、西南、西北等区域办事处,不断吸纳各地智力资源,将科研成果转化为生产力。截至目前,美析仪器获得了FCC认证、ISO9001、ISO18001、欧盟CE认证等多项质量认证,是中国分析测试协会、中国仪器仪表行业协会会员,在业界亦是有口皆碑。   为全方位保证产品出厂质量,美析仪器大力推动专业化质检团队组建,对高精度、高参数有着近乎苛刻的要求,从原材料环节开始严格验收,延伸至各工艺流程的标准流水线,到最终的出厂检测,以“完美呈现每一台仪器、服务每一位客户”为宗旨,建立起一套完善的过程质量控制系统。而这或许也是美析一直广受用户青睐的关键所在。目前,美析仪器正积极开展海外业务,与20多个国家的分销机构建立深度合作关系,加速向成为“全球知名检测仪器品牌”目标迈进。   展望未来,诚如美析仪器所企盼的,“科技,必将因你我而改变”。
  • 非手性杂质的超高效合相色谱分析方法开发
    Michael D. Jones、Andrew Aubin、Paula Hong和Warren Potts 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德市) 应用优势 1.正交法进行药物杂质分析 2.用于药物杂质分析的 UPC2 方法 3.对杂质采用超临界流体色谱分析符合 ICH 指南和法规要求 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2&trade 系统 ACQUITY UPC2色谱柱套装 Empower® 3软件 ACQUITY® SQD质谱仪 关键词 UPC2,药物杂质,稳定性指示方法,降解分析,方法开发,甲氧氯普胺,合相色谱 简介 超高效合相色谱 (UPC2&trade )以亚2 µ m颗粒为固定相,采用超临界流体二氧化碳作为主要流动相成分。合相色谱是一种使用少量溶剂即可实现高速分析的分析工具,尤其是在分析杂质时,相比于反向液相色谱(LC),合相色谱的正交方法更有利于发现未知杂质。合相色谱的方法开发不同于液相和气相色谱的方法开发策略,后者已经基本成熟。为了简化这个过程,我们需要研究一种系统的方法,用于开发非手性物质的合相色谱方法。 了解药品和药物材料中的杂质分布是一个重要步骤,样品纯度的评估可帮助制药公司在药物开发过程中做出决策,推进药物上市进程。杂质分布将确定供应商所提供原材料的质量、成品的保质期、合成途径和防止伪造的知识产权保护。色谱图的正交对比有助于生产商作出最明智的决策。在本应用纪要中,实验采用ACQUITY UPC2系统分析甲氧氯普胺及其相关杂质。如图1所示,甲氧氯普胺(胃复安)是一种止吐药,可以治疗胃灼热、胃溃疡以及由化疗导致的恶心。方法开发研究了色谱柱和溶剂,以确定优化特异性和峰形的合适方法条件。 图1. 甲氧氯普胺的化学结构。 实验 UPC2条件 系统:配备PDA和SQD检测器的ACQUITY UPC2系统 色谱柱:ACQUITY UPC2 BEH 2-EP 3.0 × 100 mm,1.7 µ m 流动相A:CO2 流动相B:含1 g/L甲酸铵的甲醇/乙腈(50:50)溶液,加2%的甲酸 清洗溶剂: 70:30的甲醇/异丙醇 分离模式:梯度;溶剂B在5.0 min内由2%增加至30%;达到30%后,保持1 min 流速:2.0 mL/min CCM 反压:1500 psi 柱温:50 ℃ 样品温度:10 ℃ 进样体积: 1.0 µ L 运行时间: 6.0 min 检测条件: PDA 3D通道:PDA,200到410 nm;20Hz PDA 2D通道:270 nm,4.8 nm分辨率(补偿500到600 nm)SQD MS:150到1200 Da;ESi+和ESi- 补液流速:不需要 数据管理: Empower 3软件 样品描述 分离度溶液由甲氧氯普胺和八种相关杂质制备而成,将其置于TruView&trade 最大回收样品瓶中等待进样,如表1所示。杂质的浓度为甲氧氯普胺标准品浓度的0.1% w/w。分离度溶液用于色谱分析方法开发。 表1. 甲氧氯普胺杂质标准品、峰的名称、质量数和欧洲药典分类列表。 结果与讨论 系统筛选 方法开发过程对色谱柱、改性剂和改性添加剂进行了系统筛选,以获得最佳分离结果。初始的配置通过四种改性剂对四种UPC2色谱柱进行了筛选。&ldquo 改性剂&rdquo 是强溶剂流动相,有利于洗脱极性较强的分析物。所使用的四种溶剂分别是甲醇、含0.5%甲酸的甲醇、含2 g/L甲酸铵的甲醇和含0.5%三乙胺的甲醇。筛选过程采用溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min的常用梯度。总筛选时间仅两个多小时。对比各色谱柱所得峰可以发现,含有甲酸铵的甲醇总体上可提供最好的峰形,如图2所示。方法筛选过程中通过查看ACQUITY SQD提供的质谱图实现峰跟踪。对于极性较强的分析物,选择性(&alpha )有很大不同。在这些对比实验中,流动相保持恒定,因而不断变化的&alpha 是由[固定相 &ndash 溶质]相互作用所导致。 图2. 色谱柱筛选结果。改性剂(B)是含有2 g/L甲酸铵的甲醇。溶剂B在5 min内从5%增加至30%,达到30%时保持1 min。 基于这些结果,UPC2 2-EP固定相是最佳的色谱柱选择,可以为大多数分析物提供更好的峰形和分离度。UPC2 CSH Flouro-Phenyl色谱柱可以提供较好的选择性和峰形;但是,杂质C未能按预期分离成两个峰。这种未知现象将在未包括在本应用纪要中的另一组实验中进一步考察。1 梯度斜率的影响 在反相LC中,梯度斜率是控制选择性和分离度的常用工具。使用UPC2 2-EP固定相,延长总的梯度运行时间可以降低梯度斜率。斜率的改变对色谱图基本没有影响,仅使峰6和7之间的选择性发生改变,如图3所示。 图3. 归一化的x轴叠加显示甲氧氯普胺,采用延长的12 min和35 min梯度运行时间,其斜率较6 min的筛选实验更小。使用原始梯度;溶剂B由5%增加至30%。 不同洗脱溶剂的影响 使用变化率较平缓的梯度并未增加峰与峰之间的分离度。为提高分离度,将低极性非质子有机溶剂(乙腈)与甲醇(极性较强的洗脱溶剂)以不同比例混合。乙腈的添加提高了分离度,扩展了峰之间的分离间隔。这些现象证明本方法可在方法开发中发挥重要作用,如之前发表的结果所示。1 图4. 如叠加图中突出部分所示,在改性剂成分中添加乙腈后,后部洗脱分析物的分离度明显提高。 在添加剂筛选过程中,我们也考察了每种杂质各自的标准品。甲酸可以优化杂质H的峰形;但是,它会影响其它相关物质的色谱分析性能。添加剂的浓度也会对峰形产生影响。为了得到更理想的峰形,浓度需要高于反向LC的常用浓度。增加甲酸的浓度可以进一步改善杂质H的峰形,如图5所示。但是,杂质F的峰形受到了影响,如图6所示。组合使用甲酸和甲酸铵可同时获得两种添加剂的优势,使全部的分离均获得最佳峰形。在改性剂中使用添加剂甲酸和/或甲酸铵对过期样品进行分析所得结果如图7所示。在此对比实验中使用过期样品使我们能够更好地评估已知杂质在存在未知杂质条件下的选择性和峰形。如图7所示,解决峰形问题最终会影响色谱分离的效率、分离度和灵敏度。 图7. 过期甲氧氯普胺样品的分析,改性剂中分别添加不同的添加剂成分。将甲酸铵和甲酸组合,称之为&ldquo 类缓冲液&rdquo 系统,此系统可使样品中的所有分析物均获得最佳峰形。所使用的改性剂为50:50的甲醇/乙腈。 评估特异性 在确定可对选择性、分离度和峰形产生积极影响的方法条件后,各变量同时获得了优化。实验使用甲氧氯普胺和杂质(对照)的标准混合物和过期的样品混合物对最终方法进行了评估,如图8所示。有关未知杂质的进一步考察,请参阅沃特世(Waters® )应用纪要。2 图8. 采用&ldquo 实验&rdquo 部分中列出的最终方法条件对甲氧氯普胺对照混合物和降解混合物进行的对比分析。 结论 本实验使用ACQUITY UPC2系统成功对甲氧氯普胺及其相关物质进行了非手性分析。了解杂质结构的特性有利于方法开发。实验中分析的多种杂质包括胺类、羟基、酯类和羧酸。能够影响选择性、分离度和峰完整性的主要方法变量分别是固定相、改性剂的洗脱强度和添加剂的组成。最后甲氧氯普胺相关物质的分析方法展示了此方法对过期甲氧氯普胺样品的特异性。 本方法开发过程通过色谱柱筛选处理中的对比实验揭示了多种[固定相 &ndash 分析物]相互作用。更多的相互作用需要在已发表的研究基础3-6上进行进一步的探索。了解这些方法变量相互作用的影响将有助于创建一种更加适用的方法开发技术。 参考文献 1. Jones MD, et al.Analysis of Organic Light Emitting Diode Materials by UltraPerformance Convergence C hromatography Coupled with Mass Spectrometry (UPC2 /MS).Waters Application Note 720004305EN.2012 April. 2. Jones MD, et al.Impurity Profiling Using UPC2 /MS. Waters Application Note 720004575EN.2013 Jan. 3. West C, Lesellier E. A unified classification of stationary phases for packed column supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2008 May 1191(1-2):21-39. 4. West C, K hater S, Lesellier E. C haracterization and use of hydrophilic interaction liquid c hromatography type stationary phases in supercritical fluid c hromatography.J Chromatogr A. 2012 Aug 1250:182-95. 5. Lesellier E. Retention mec hanisms in super/subcritical fluid c hromatography on packed columns.J Chromatogr A. 2009 Mar 1216(10):1881-90. 6. Zou W, Dorsey JG, C hester T L. Modifier effects on column efficiency in packed-column supercritical fluid c hromatography.Anal Chem.2000 Aug 72(15):3620-6.
  • 全国生命分析化学研讨会:食品分析论坛
    仪器信息网讯 2010年8月20日,由国家自然科学基金委员会化学科学部主办,北京大学、清华大学和中国科学院化学研究所共同承办的“第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会”在北京大学召开。研讨会同期召开了“食品分析、前沿论坛、仪器装置”等多场专题论坛,其中,“食品分析”专题论坛共吸引了300余位业内人士的参加。 会议现场   会议由陕西师范大学章竹君教授、福州大学陈国南教授联合主持,福州大学张兰教授、苏州大学邓安平教授、武汉大学何治柯教授等专家为与会者作了精彩的报告。 章竹君教授 陈国南教授   报告人:福州大学张兰教授:   报告题目:一些实用样品预处理方法的研究和应用   张兰教授介绍了其课题组针对样品前处理技术,从新材料的应用、新装置的开发和新技术的开发等方面,做了以下工作:   1、探讨了各种新材料在样品前处理中的应用:将纳米阵列氧化锌棒、氧化锌管、碳纳米管、分子印迹材料和新型高分子聚合物材料用于固相微萃取涂层,对兴奋剂、农药残留、植物挥发性成分进行富集 将水溶性离子液体用于中空纤维液相微萃取接受相 合成磁性分子印迹材料,并对尿样中的蛋白同化激素进行富集。   2、搭建了多种中空纤维液相微萃取的萃取装置:将中空纤维液相微萃取与自主装的毛细管电泳-安培检测装置在线联用 发展了中空纤维-自搅拌溶剂棒萃取模式 设计了多滴离子液体-液相微萃取新装置。   3、拓展了一系列样品前处理的新方法:将高富集效率的分散液液微萃取方法应用于多种植物激素的富集 将中空纤维液相微萃取结合原位衍生技术用于阻断剂和激动剂、刺激剂等兴奋剂的前处理 利用液相微萃取技术对尿样中的利尿剂进行富集 建立了表面活性剂增强的液相微萃取-毛细管电泳联用分析尿样中刺激剂的新方法。   报告人:苏州大学邓安平教授   报告题目:基于单克隆抗体的高灵敏度高特异性测定不同样品中汞离子(II)的媚免疫分析方法   邓安平教授为大家介绍了一种基于单克隆抗体的高灵敏度高特异性测定不同样品中汞离子(II)的酶免疫分析方法。该方法选用一种有别于EDTA衍生物的新型配体(L),分别与甲基汞和牛血清白蛋白(BSA)交联,以所生成的甲基汞-L-BSA结合物为免疫原,以杂交瘤技术制备单克隆抗体(mAb)。在细胞筛过程中,分别以甲基汞、汞离子(II)、配体为抑制剂进行筛选,成功地筛选出一株能分泌出特异性识别汞离子(II)mAb的细胞,以此mAb为基础建立了测定Hg(II)的间接竞争酶联免疫分析方法(ELISA)。   邓安平教授表示,该研究所建立的基于mAb的酶免疫分析方法提供了一种高灵敏度、高特异性、简便、价廉、快速测定汞离子(II)的新方法,可望制成免疫分析试剂盒用于大量样品的筛选及现场快速检测。   报告人:武汉大学何治柯教授   报告题目:基于纳米金的三聚氰胺可视化检测   何治柯教授通过对非标记纳米金用于三聚氰胺检测与标记的纳米金用于三聚氰胺检测两种方法相比较,得出以下结论,将寡聚核苷酸和纳米金结合用于三聚氰胺检测,该方法具有高灵敏度、强抗干扰能力、可快速检测的特点,并且易于推广。   报告人:福州大学付凤富教授   报告题目:海藻中不同形态砷化合物的分析与表征   付凤富教授介绍了海带样品中各形态砷化合物的最佳微波提取条件和CE-ICP-MS分离检测海带样品中各形态砷化合物的最佳参数。在最佳微波提取条件和最佳CE-ICP-MS参数下,测定了福建省五个地区共15个海带样品中各形态砷化合物的含量,并对海带中不同形态砷化合物的特征进行了详细研究。   报告人:日立高新技术公司Masahito Ito博士   报告题目:Up dates on High-Speed and High-Resolution Analyses of Foods by HPLC and UHPLC   对于食品中的添加剂、防腐剂、抗生素等有关化合物的检测,采用高效液相色法可很好的进行分离测定。在此方法的基础上,日立公司推出了基于亚2微米颗粒填料的UHPLC,可实现快速高效分析。MasahitoIto博士在会上详细介绍了不同物质应用UHPLC的实验分析结果。结果表明,UHPLC能很好的帮助实验室工作人员很好的进行食品安全检测。   此外,来自东北大学的王建华教授、华中农业大学的韩鹤友教授分别为大家作了“离子液体在生命物质分离富集中的应用”、“猪圆环病毒2型的检测新方法研究”的专题报告。
  • 仪器及分析测试行业2013届高校毕业生网络招聘会盛大开幕
    为进一步推动全国仪器及分析测试行业与之相关高校毕业生就业工作,满足行业内企业对专业人才的迫切需求,仪器信息网、中国仪器仪表学会分析仪器分会决定于2012年10月29日-11月28日举办“全国仪器及分析测试行业与2013届高校毕业生网络招聘会”,全国仪器及分析测试行业的用人单位及仪器相关院系高校均可免费报名参加,具体事宜如下:   (一)中国仪器仪表学会分析仪器分会及各专业委员会将积极组织所负责的企业会员单位参加本次网络招聘会,仪器信息网将利用行业资源优势进行有针对性的宣传推广,使本次网络招聘会企(事)业单位数量达350家,提供有效职位数为3000个。   (二)仪器及分析测试行业内对2013届应届毕业生有需求的企(事)业单位均可报名免费参加,报名单位非仪器信息网会员单位须提供营业执照副本复印件以证明企业发布职位的真实性。望行业内各企(事)业单位积极报名参加。   (三)网络招聘会举办期间,我们将同时举办网络宣讲会,让全国仪器及分析测试行业内知名企(事)业单位通过仪器信息网“网络讲堂”宣讲企业的文化、发展愿景、招聘岗位、福利待遇等内容,学生可对自己感兴趣的企业对主讲人进行现场提问。   (四)本届网络招聘会愿与全国仪器及分析测试行业相关院系高校建立全国仪器及分析测试行业就业直通车,望有意愿的高校老师积极与我们联系。同时,本届网络招聘会让学生免费参加,学生通过注册简历就可以向适合自己的职位投递简历,我们的招聘顾问会实时跟踪企业筛选简历的进度,对学生投递的简历做到及时的反馈。   (五)仪器及分析测试行业的资深媒体-仪器信息网,将协同行业其他合作媒体一同对本届网络招聘会进行实时跟踪报道,并建立专题新闻,望有意愿宣传公司品牌形象的企业积极参与。   (六)联系方式   仪器信息网人才频道(job.instrument.com.cn)   联系人:安艳威   电 话:010-51654077-8123 15801550477   传 真:010-82051730   E-mail:job@instrument.com.cn   招聘大会网址: http://www.instrument.com.cn/job/2013
  • 院士领衔!第四届中国分析测试协会高校分析测试分会青年部大会成功召开
    仪器信息网讯 2022年11月24日,为充分发挥高校分析测试中心在科学研究、学科建设、人才培养和社会服务中的重要作用,加强高校青年分析测试工作者的交流,由中国分析测试协会高校分析测试分会主办,中山大学测试中心和大连科学邦信息技术有限公司承办,仪器信息网和仪器学习网合作支持的第四届中国分析测试协会高校分析测试分会青年部大会成功召开。本次会议以“培养高水平测试人才,促进高质量内涵式发展”为主题,诚邀分析测试行业的专家学者及青年才俊参加,共同就高校分析测试中心管理、分析测试新方法与新技术和分析测试学术应用前沿等相关议题进行专题报告及交流。仪器信息网作为本次大会的支持媒体特对本次会议进行报道和同步直播。会议开幕式由中山大学化学工程与技术学院院长欧阳钢锋教授主持,中山大学杨东华副校长、教育部科技发展中心曾艳处长、中国分析测试协会理事长江桂斌院士和中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员李景虹院士分别致辞。中山大学化学工程与技术学院院长欧阳钢锋教授 主持据欧阳钢锋教授介绍,从今年5月以来,中国分析测试协会高校分析测试分会汇聚了近200所高校的分析测试中心平台,数百位不同学术领域的专家学者联手打造了系列学术交流活动。目前,系列学术交流活动已成功举办11期,累计观看人数超45万。今年8月19号到21号,在镇江举行的第二届中国分析测试协会高校分析测试分会年会也取得巨大成功。中山大学杨东华副校长 致辞杨东华副校长在致辞中表示,本次会议是分析领域青年人的盛会。习近平总书记在纪念五四运动100周年大会上的讲话指出,“青年是整个社会力量中最积极、最有生气的力量,国家的希望在青年,民族的未来在青年。”中山大学历经近百年风雨,初心不改,始终致力于青年人才培养事业。近年来,学校发展及办学规模得到极大拓展。目前,中山大学由广州校区、珠海校区、深圳校区三个校区、五个校园及十家附属医院组成,学校正扎实推进高质量内涵式发展,努力向世界一流大学迈进。经过近40年的建设和发展,中山大学测试中心已成为华南地区规模最大、仪器设备先进、综合分析测试能力雄厚的大型理化分析中心之一。中心紧密围绕学校“双一流”建设目标,建设支撑学校科研发展需求的“仪器设备配置一流、检测技术水平一流、管理服务水平一流”的校级大型仪器公共服务平台。截止2022年10月,中心拥有固定资产1327台/套,总值约2.4亿元。2018年开始,测试中心除了日常的测试服务外,还建立了“精准服务”机制,通过开发新方法,搭建改造仪器,为全校相关学科提供定向技术支持和服务。教育部科技发展中心曾艳处长 致辞曾艳处长在致辞中表示,随着双一流建设的不断深入,高校学科发展对校内公共服务平台的需求日益增强,高校分析测试中心也进入了发展快车道。在当前的发展形势下,各个高校的分析测试中心一方面重视仪器开放共享,优化测试服务,加强自身管理,提升服务质量,另一方面也非常重视一流分析测试技术人才的培养,特别是团结凝聚青年测试人才巩固高校建设。青年分析测试人才应当与时俱进,敏锐抓住机遇,着眼于更专业、更细致、更全面的分析测试技术的应用开发,提高服务水平。高校分析测试分会青年部自2017年成立以来,为青年分析人才交流、合作、创新和发展提供了一个良好的平台。在今后的发展中,曾艳处长希望青年部能够更好的发挥三个作用,一是发挥交流平台的作用,二是发挥事业平台的作用,三是发挥人才蓄水池的作用。中国分析测试协会理事长江桂斌院士 致辞江桂斌院士表示,中国分析测试协会自1986年成立以来,始终致力于团结全国分析测试单位和广大的测试工作者,围绕国家科技发展的重大需求,积极开展学习交流,技术培训,咨询服务等工作。同时,协会加强与国际分析测试以及分析仪器领域的交流和合作,促进中国分析测试科技技术的普及、提高和发展。高校分析测试分会作为中国分析测试协会的分支机构之一,推动了全国高等学校科技资源更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员李景虹院士 致辞李景虹院士强调,青年的培养是支撑我国科技进步发展的重要力量,也是中国分析测试协会非常重要的具有活力和创新性的生力军,拥有一大批创新型青年人才是国家的活力所在,也是科技发展的希望,更是中国分析测试协会的明天。因此,青年人才的培养与发展一直是高校分析测试分会工作的重要成果之一。2017年高校分析测试分会青年部正式成立,以吸引、团结和服务全国青年分析测试工作者,更好的来服务于国家科技创新和人才培养以及社会服务。“赛默飞高校分析测试优秀青年人才奖”获奖名单开幕式上由欧阳钢锋教授隆重颁布了“赛默飞高校分析测试优秀青年人才奖”获奖名单。该奖项是赛默飞与中国分析测试协会高校分析测试分会合作冠名设立。本届评选共有来自于北京大学、西安交通大学、中南大学等国内8所高校的10位分析测试领域青年研究学者获奖。开幕式后进入了大会报告环节。大会报告由广东工业大学栾天罡教授和重庆大学分析测试中心主任周小元主持,中国科学院生态环境研究中心江桂斌院士、上海交通大学谭蔚泓院士、清华大学李景虹院士和广州大学牛利教授等分别带来精彩报告。广东工业大学栾天罡教授主持重庆大学分析测试中心主任周小元教授 主持报告人:中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士报告题目:环境与食品污染物及风险评估的仪器方法进入近代以来,人类生活已离不开使用化学品,仅我国食品添加剂目录中就有22类,1960多种添加剂。因此,大量新污染物在极大地促进了社会进步和经济发展的同时,也进入了环境与人体,而环境中的化学分子关乎每个人的健康。报告中,江桂斌院士列举了轮胎中抗氧化剂6PPD引起的毒理效应;溴化物产生的毒理效应;防晒霜正在杀死珊瑚;食品中化学污染物来源等数个案例说明了环境中污染物的危害。目前污染物治理已受到政府部门的广泛重视,同时社会发展也对分析测试技术提出了越来越高的要求。对此,江桂斌院士在报告中详细介绍了相关分析仪器发展现状、环境监测仪器需求和风险评估仪器方法等内容。报告人:上海交通大学 谭蔚泓院士报告题目:人脸识别式分子诊疗单一biomarker难以定义疾病种类,如一个癌症相关基因难以定义癌症种类,可来源同病人、可能来源于不同器官,还可能是来源于正常细胞等。人脸识别依靠对脸部多个参数进行测定而形成特征图谱,是最有效的多参数表征方法,而多参数特征测定最能有效提高识别和诊断的精准性。人脸识别式诊疗即对多个疾病标志物进行同时检测,并且对疾病标志物之间的相互关联进行解析,用多参数共同定义疾病的分型与进展情况。疾病的复杂性,多样性等使得诊疗必须基于海量数据和多参数表征,多参数特征确定能有效提高疾病诊疗的有效性,人脸识别式的诊断必然是分子诊断的未来。谭蔚泓院士在报告中分享了如何实现疾病的精准诊疗的多个案例。报告人:清华大学 李景虹院士报告题目: 重大突发公共卫生事件中的化学测量学瘟疫是人类跗骨之毒,天花、流感、鼠疫、霍乱等烈性传染病严重危害人类健康。据估计,目前还有约160万种未知的野外病毒存在,其中很可能存在致病性和传播力更强的病毒。病原体快速检测和病原学分析的的化学测量学方法是应对突发性烈性传染病的战略性技术储备。李景虹院士在报告中深入浅出地介绍了近年来发生的重大突发公共卫生事件(SARS、新冠、猴痘疫情等)中快速、灵敏、便捷检测病毒并获取特异性生化信息的重要性,分享了SARS病毒抗原免疫检测、新冠病毒及其变异株的快速检测、猴痘病毒的基因进化监测等一系列研究成果,并为如何应对突发公共卫生事件提出了宝贵的建设性意见。报告人:广州大学 牛利教授报告题目:面向生物分析应用的分析仪器设计分析化学在研究生命过程化学、生物工程、生物医学中,对于揭示生命起源、生命过程、疾病及遗传奥秘等方面具有重要意义。不仅仅是与信息科学、材料科学等多学科领域的交叉,许多工程技术的发展也为分析技术方法应用于生物分析领域提供了必要的技术补充,特别是分析仪器技术方法的发展提高,使得生物分析应用,无论是准确度、灵敏度、时间分辨率等技术指标都得到了大幅度的提升,同时也使得操作更简便、数据更多维、耗材更廉价。牛利教授在报告中介绍了在研究中对生物分析及仪器系统的探索,研制开发了几种在生物分析领域具有潜在应用前景的分析仪器设备,包括表面等离子体共振光谱仪、电化学探针刻蚀及显微成像、石英晶体微天平、高通量生物芯片制备及读取设备和食品抗氧化容量分析仪。相信通过本次会议,一定能使广大青年测试人才共同提高,更好地服务于教学、科研、经济社会发展。明日报告日程:本次会议,仪器信息网同步直播,点击下方图片报名观看直播:
  • 吉天展出SA-20型原子荧光形态分析仪等产品——CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。   展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。   北京吉天仪器有限公司市场部助理经理曹小丹女士介绍了吉天展出的两款仪器:其中一款是原子荧光形态分析仪SA-20,主用于食品和环保中的重金属检测。据悉,对食品中的砷和汞等元素的检测标准都是以原子荧光的方法为第一法。目前,吉天也在与8个相关的质检单位联合制定原子荧光形态分析的相关标准。另外一款全自动流动注射分析仪器FIA-6000,采用连续流动注射分析技术,完全自动化处理检测样品;检测过程快速高效,样品和试剂消耗量低;采用高灵敏度检测器,高度重现性,ppb级的检出限;在样品和试剂密闭的管路中进行反应,避免实验人员接触有害试剂;主要用于水及污水、土壤和植物、食品谷等领域。   其中,曹小丹女士还谈到,基于实验室的农产品、食品安全检测仪器,吉天也研发了一系列在线快速检测仪器。并介绍说虽然我们国产仪器比进口的仪器价格低,但是我们的仪器是适合中国国情的,可以推广到市级以及县级单位,可以很好的为基层单位的食品和农产品安全服务。   更多详细信息,请点击查看采访视频。   北京吉天仪器有限公司   北京吉天仪器有限公司成立于2000年,由一支20世纪80年代初我国最早从事原子荧光仪器研制的技术团队组建,目前无论技术水平还是生产规模,均居我国原子荧光行业的领先地位。   公司拥有包括多名院士组成的顾问团队和强大的技术力量。多年来,开发各种新产品30多项,申报发明专利和实用新型专利共50多项;在科技部“十五”、“十一五””、“十二五”国家科技支撑计划重大项目等招标中连续中标,成为科技部“监测检测仪器——原子荧光产业化示范”基地;公司曾获得新产品开发先进单位、北京市专利试点企业、信息化示范企业、全国消费者信得过产品、北京市自主知识产权创新金奖、BCEIA金奖等;公司已通过9001、UKAS、FCC、CE认证,产品已出口北美、欧洲、中东、非洲、东南亚等地。
  • 肝素钠与其类似物杂质的高效分析
    由于肝素钠在分子量分布和电荷差异上的异质性,对其进行有效分析一直是一个挑战。而且,这些杂质通常具有与肝素钠相类似的特性,使得在使用分析方法时很难区分肝素钠与其杂质。为了有效将肝素钠从杂质中(包括生产过程产生的杂质如硫酸皮肤素和非法添加的杂质如多硫酸软骨素)分离出来,美国药典(USP)颁布了一种采用离子交换色谱鉴定肝素钠及其杂质的色谱方法(注:中国药典对肝素钠的检测方法和USP相同)。然而,目前市面上的离子交换色谱柱很少能够满足USP的分离度标准,因此,迫切需要有一种新型填料来对其进行改善。赛分科技近日开发了一种离子交换色谱柱&mdash &mdash Glycomix&trade SAX,可对如肝素钠这样的带多电荷聚糖样品实现高效分离。 图1肝素钠、硫酸皮肤素和多硫酸软骨素在Glycomix&trade SAX上的分离色谱图 色谱条件 Column: Glycomix&trade SAX, 4.6 x 250 mm Guard column: Glycomix, 4.6 x 50 mm Mobile phase: A: 0.04% NaH2PO4, pH 3.0 B: 0.04% NaH2PO4+14% NaClO4, pH 3.0 Flow rate: 0.22 mL/min Gradient: 20% - 90% B in 60 minutes Wavelength: 202 nm Column temp: 25 ℃Injection volume: 10 mL Pressures: 9.5 bar Sample: 20 mg/mL Heparin sodium 1 mg/mL Dermatan sulfate (DS) 1mg/mL Oversulfated chondroitin sulfate (OSCS) in H2O 在Glycomix&trade SAX柱上,肝素钠和硫酸皮肤素的分离度为3.8,肝素钠和多硫酸软骨素之间的分离度为5.8,远远超过USP所要求的1.0和1.5。 图2 肝素钠、硫酸皮肤素和多硫酸软骨素的标准曲线 图3 Glycomix&trade SAX的批次重现性 更多信息:http://www.sepax-tech.com.cn/products/tjpz1/lzjh/Glycomix/13.html 《Glycomix&trade SAX产品手册》 点击下载 关于赛分科技 赛分科技有限公司(Sepax Technologies, Inc)总部位于美国特拉华州高新技术开发区,致力于开发和生产药物与生物大分子分离和纯化领域的技术和产品。赛分科技是集研发、生产和全球销售为一体的实业型企业。公司主要产品为液相色谱柱及耗材、固相萃取柱(SPE)及耗材、液相色谱填料以及分离纯化仪器设备。在液相色谱领域里,赛分科技已开发出了100多种不同型号的液相色谱材料,涵盖了反相、正相、超临界(SFC)、手性(Chiral)、离子交换、体积排阻、亲和、HILIC等各种类别,为世界范围内液相色谱产品最为完善的企业之一。 赛分科技的创新技术使之生产出具有最高分辨率及最高效的生物分离产品,包括体积排阻、离子交换、抗体分离、和糖类化合物分离色谱填料和色谱柱,可广泛地应用于单克隆抗体、各种蛋白、DNA、RNA、多肽、多糖和疫苗等生物样品的分析、分离和纯化。赛分科技先进的技术和完善的产品线已使赛分成为全球生物分离的领航者。 公司网站:www.sepax-tech.com.cn www.sepax-tech.com
  • 如何高效准确地进行矿物油含量检测分析?
    近日,新京报报道指出,部分罐车在卸载煤制油后,未进行清洗便直接用于装载食用油,此事件迅速引起社会各界的广泛关注,油脂质量和我国人民群众身体健康之间的关系极为密切。◀ 矿物油组成及毒性▶ 01矿物油是C10-C50烃类化合物的总称,主要由饱和碳氢化合物(mineral oil saturated hydrocarbons, MOSH)、芳香族碳氢化合物(mineral oil aromatic hydrocarbons,MOAH)以及少量的多环芳烃(PAH)和含硫、含氮化合物构成。矿物油可以通过多种途径进入食品,传统的包括环境污染、采收运输、生产加工、包装销售等,整个产业链均可能发生矿物油迁移,从而污染食品。有毒理学研究表明,MOSH是人体中累积量最大的污染物,主要来源于食物的摄入。进入体内的矿物油,在小肠和肝脏被代谢为脂肪酸和脂肪醇后,部分MOSH会蓄积在人体的皮下脂肪、肝脏、肾脏、脾脏和肠系膜淋巴结等器官和组织中。相比MOSH,MOAH虽然没有蓄积效应,但其毒性很大,其中含3个以上苯环的MOAH具有遗传毒性和致癌性。◀ 矿物油检测方法分析▶ 01目前,高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化检测器在线联用技术(HPLLC-GC-FID)是测定食品中矿物油的理想方法(DIN EN 16995-2017),原因是FID对所有烃类化合物的响应几乎完全一样,相同浓度的任一碳氢化合物的FID响应信号(峰高或峰面积)接近,因此,无需寻找与目标物对应的参考标准,仅采用任一内标物即可对不同化学组成的矿物油进行准确定量。气相色谱的作用是可以将矿物油按照沸程由低到高分离,从而可以通过色谱图了解矿物油的碳数范围信息。然而,仪器复杂且造假昂贵导致改方法普及程度不高。国内的两个标准GB/T 5539和GB/T 37514,采用了皂化法和氧化铝薄层色谱法,方法不足之处在于方法只能用于定性, 不能用于定量,而且检测限较高。02ISO 17780:2015,GC-FID(离线方法)装填的层析柱或SPE柱借助硝酸银渍来提高MOAH和烯烃的保留能力,使得MOSH分段流出。该方法与食品接触领域,相关检测标准SN/T4895-2017《食品接触材料 纸和纸板 食品模拟物中矿物油的测定气相色谱法》相近。SN/T4895-2017的检测原理是:经迁移试验获得的食品模拟物,经正已烷萃取富集,用固相萃取柱洗脱分离矿物油MOSH部分和MOAH部分,浓缩定容后,采用气相色谱火焰离子检测器(FID)测定,用内标物定量计算。依据此标准,睿科集团推出的0.3% AgNO3-Silica Glass, 3g/6mL(P/N:RC-204-AS306)定制固相萃取柱,可以较好分离MOSH和MOAH。◀ 仪器设备和耗材解决方案▶ 仪器设备检测项目设备类型技术性能设备型号矿物油含量全自动浓缩设备全自动的水浴氮吹浓缩仪-Auto EVA 60高通量全自动平行浓缩仪-Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪耗材检测项目耗材矿物油含量固相萃取柱:0.3%硝酸银硅胶玻璃柱货号:RC-204-AS306◀ 样品制备自动化实验流程▶
  • 【瑞士步琦】近红外快速分析布丁类食品——经济、安全、高效的测量方案
    近红外快速分析布丁类食品布丁作为一类广泛被消费者所喜爱的食品,对其产品的质量控制难点主要集中在脂肪和干物质的测量上,传统湿化学检测方法需要使用浓酸液进行反应和清洁,不仅对分析人员的安全具有一定的风险,废液的处理也十分繁琐。即便使用相对快速的盖勃法测定产品中的脂肪含量,但每个样品依旧需要约三十分钟的时间来获取数据,并且在实验结束后还需要对设备进行充分的清理。整个流程还会用到其它实验试剂、耗材,并且多数不能循环利用。比起传统分析方法,近红外检测几乎不需要样品的预处理,也避免大量使用各种有毒有害的化学试剂,整个检测过程非常迅速,实验后对容器的清洁也十分方便。下面对于某布丁样品的检测应用是采用步琦傅里叶近红外和流通池附件实现的。 1案例分享使用步琦 NIRFlex N-500 扫描 316 个样品的近红外光谱,采用盖勃法和红外分析为样品的脂肪和干物质提供参考值,二者的灵敏度分别为 0.05 % 和 0.1 %,所建立的近红外模型如图所示。▲图1:布丁的近红外模型上:脂肪模型;下:干物质模型 2近红外分析优势省时一次测量可以同时测定多种参数,样品准备与后续清理的时间非常短,通常在 2 分钟到 5 分钟内就能完成平均每年能够节省等待结果的时间约 400 小时平均每年能够节约样品处理的时间约 150 小时环境友好减少 30% 有害化学品的使用减少 30% 化学试剂的浪费节省清洁环节中热水的使用量不需要在实验室每天都进行危险的操作▲ 图2 左:步琦傅里叶近红外光谱仪 NIRFlex N500 右:流通池测量附件采用近红外分析能够在成本、时间与环境等多个方面带来湿化学方法所不能及的收益,同时得益于便于上手的操作方式和步琦完备的售后支持,使得客户能够基于功能齐全的化学计量学软件不断完善属于自己产品的模型,从而获得更加准确结果。
  • 东西分析介绍《东西分析食品安全文集 2011》-CFAS 2012食品、农产品检测新技术系列视频采访
    仪器信息网讯 2012年6月5日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办,北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。本届论坛以“为构建我国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,特别邀请到了多位食品、农产品监管部门的领导和食品质检领域的著名学者做主题报告,并同期举行展览会,汇聚了70余家国内外科学仪器相关厂商,吸引了600余位来自各界的专家、代表参会。   展会期间,仪器信息网特别制作了“食品、农产品检测新技术系列视频采访”,与会的部分参展仪器厂商分别针对目前食品、农产品检测当中面临的技术、应用与市场需求,介绍了各自所能提供的解决方案。   东西分析仪器有限公司总经理李晓鸥先生介绍了东西分析在食品安全方面做的一些工作,重点介绍了《东西分析食品安全文集 2011》。据介绍,该文集汇集了东西分析在食品安全事件中累积的一些实验,并且通过这些实验的分析报告进一步验证了东西分析产品解决方案的可行性。   李晓鸥先生介绍说,文集精选了50多篇分析报告,前20多个是用东西分析自己的GCMS 3100做的,包括塑化剂、瘦肉精、三聚氰胺、苏丹红等社会热点问题,同时也涵盖了食品中的一些水、饮料、食品添加剂、农残等与食品和农产品相关的一些分析工作。另外,文集中还有一些光谱仪器,色谱仪器的分析报告。李晓鸥先生表示:“如果大家有这方面的需要,欢迎联系我们。另外,也非常欢迎一些老师和我们做一些报告的联合开发”。   更多详细信息,请点击查看采访视频。   北京东西分析仪器有限公司   北京东西分析仪器有限公司成立于2002年,是国内专业分析仪器制造厂商,现已成为中国高速成长的民营分析仪器企业之一。主要业务包括分析仪器及相关产品的研发、应用服务与生产销售。 经过多年的艰苦奋斗,已成功地自主开发生产出多个系列的先进分析仪器产品,并申请了多项国家专利。   主要产品有:色谱仪系列、光谱仪系列、质谱仪系列等。产品形成系列化,多档次。其中包括通用与专用的气质联用仪、气相色谱仪、通用高效液相色谱仪、便携式光离子化气相色谱仪、中压与低压制备液相色谱仪 及气相/液相/离子色谱的数据处理工作站。光谱仪器有原子吸收光谱仪、原子荧光光度计、紫外仪器等。专用产品有矿井自燃火灾束管监测系统,分析煤矿地下气化站煤气的专用自动气相色谱仪,煤自燃性测定仪、分析汽油品质的专用色谱仪、矿井救灾气体化验车、监测水质的COD在线自动分析仪等。
  • 20130822 日立高新分析仪器在食品分析中的热点应用
    俗话说&ldquo 民以食为天&rdquo ,由此可见食品对人类的重要性。然而镉大米、毒淀粉、毒奶粉等频发的食品安全事件已严重危及人类的健康,因此加强对食品中营养成分及有害物质的检测刻不容缓。 如何应对食品中营养成分如氨基酸等的检测?如何应对食品中有害物质如重金属等的检测?日立高新8月22日开讲的网络讲堂将携日立高效液相色谱仪、氨基酸分析仪、原子吸收分光光度计、紫外和荧光分光光度计这五类分析仪器带给您完整而全面的解决方案。 开始时间:2013-08-22 14:30 结束时间:2013-08-22 16:30 敬请点击http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/873 报名参加此次讲堂。关于日立高新技术公司: 日立高新技术公司是一家全球雇员超过10,000人,有百余处经营网点的跨国公司。企业发展目标是&ldquo 成为独步全球的高新技术和解决方案提供商&rdquo ,即兼有掌握最先进技术水准的开发、设计、制造能力和满足企业不同需求的解决方案提供商身份的综合n性高新技术公司。日立高新技术公司的生命科学系统本部,通过提供高端的科学仪器,提高了分析技术和工作效率,有力推进了生命科学领域的研究开发。我们衷心地希望通过所有的努力,为实现人类光明的未来贡献力量。  更多信息请关注日立高新技术公司网站:http://www.hitachi-hitec.cn/
  • 使用超高效聚合物色谱系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析
    使用超高效聚合物色谱(APC)系统对低分子量聚合物进行快速高分辨率分析 Mia Summers和Michael O&rsquo Leary 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用优势 ■ 既能对聚合物进行快速表征又不会降低性能水平 ■ 与常规GPC分析相比,可提高对低分子量低聚物的分辨率 ■ 与常规GPC分析相比,可提高校准水平并由此对低分子量低聚物进行更准确的测定 ■ 可对聚合物进行快速监测,从而能提早发现产品开发过程中出现的变化 沃特世提供的解决方案 ACQUITY® 超高效聚合物色谱(APC&trade )系统 ACQUITY APC XT色谱柱 沃特世聚合物标准品 带有GPC选项的Empower® 3色谱数据软件关键词 聚合物、SEC、GPC、APC、聚合物表征、低分子量聚合物、低聚物、环氧树脂 引言 凝胶渗透色谱(GPC)是一种广泛认可并行之有效的聚合物表征方法。然而,尽管使用此技术可获得大量信息,但这类分析本身仍存在缺陷。色谱柱通常填充苯乙烯-二乙烯基苯,同时需要进行适当老化并应在低背压下运行以确保其长期稳定。填充颗粒通常较大(&ge 5 &mu m),分辨率一般会因此而受影响。填充较小颗粒(行校正。综合使用这些技术能够更稳定、更精确地测定低分子量聚合物样品的分子量参数。提早识别某种聚合物所出现的甚至比较细微的改变都能明显加快化学和生物材料应用中聚合物的开发速度。 实验 Alliance® GPC系统条件 检测器: 2414 RI (示差折光检测器) RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1mL/min 色谱柱: Styragel 4e,2和0.5,7.8 x 300 mm(3根串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L ACQUITY APC系统条件 检测器: ACQUITY RI(示差折光检测器)RI流通池: 35 ℃ 流动相: THF 流速: 1 mL/min 色谱柱: ACQUITY APC XT 200 Å 柱和两根45 Å 柱,4.6 x 150 mm(3根柱串联) 柱温: 35 ℃ 样品稀释剂: THF 进样量: 20 &mu L 数据管理 Empower 3色谱数据软件 样品 1 mg/mL的沃特世聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)环氧树脂(2 mg/mL) 结果与讨论 为了使用SEC对聚合物进行适当表征,重要的是要使用适当的标准品生成一条校准曲线以确定当前所用色谱柱的分离范围。使用常规GPC分析标准品和样品相当耗时,运行时间可长达1小时(或更长)。由于样品所产生的数据将与经校准的标准品进行比较以确定分子量,因此标准品分析结果的准确度对获得关于聚合物样品的准确结果而言具有至关重要的作用。除了GPC本身的运行时间较长之外,常规GPC系统的额外柱体积较大也会导致峰展宽,从而降低分辨率并由此降低校准数据点的准确度。与常规GPC系统相比,ACQUITY APC系统的扩散度更低,因此产生的峰展宽就更少,并且窄分布标准品的色谱峰也明显更清晰,如图1所示。此外,低扩散性APC系统与支持更高流速和背压的稳定的亚3 &mu m APC色谱柱柱技术相结合也能提高对1K聚苯乙烯标准品的分辨率,并使分析时间缩短至原来的1/5。 图1. 比较在常规GPC系统和ACQUITY APC系统中分析聚苯乙烯标准品(Mp:100K、10K和1K)的运行时间和分辨率 使用APC系统所提高的分辨率为确定1K聚苯乙烯标准品分子量增添了更多可识别的色谱峰。如图2所示,通过使用标准品供应商提供的数值或根据外部方法得出的标准品测定值而确定的分子量信息,更多的数据点由此可被添加到校准曲线上,从而为根据这条曲线所计算出的样品结果增加了可信度。 图2. 使用ACQUITY APC系统时,因对1K低分子量标准品的分辨率提高而在校准曲线上得出关于聚苯乙烯标准品(100K、10K和1K)的更多数据点 一般说来,需要运行一系列标准品以得出用来生成校准曲线的数据点。使用常规GPC时,平衡、配制并分析每种标准品可能需要数小时至数天的时间。因此,通常不进行校准并根据原有校准曲线确定分析结果。ACQUITY APC系统因其系统滞留体积低而使平衡速度明显加快,并且因在更高流速下使用更小的颗粒而使运行时间明显缩短。运行时间的缩短使得平衡和校准操作可在一小时内轻松完成。最后,得益于分辨率的提高,可能只需要配制并进样检测更少的标准品,就能获得一条可用来进行校准的稳定曲线。分析样品时,校准操作的稳定性提高使得对低分子量低聚物的分子量测定具有更高的可信度。 图3显示出一份环氧树脂样品相对于用聚苯乙烯标准品校准的分析结果。该结果表明使用三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱可在不到5分钟的运行时间内分辨出不同低聚物。 图3. 使用配有ACQUITY RI检测器的三根ACQUITY APC XT 4.6 x 150 mm串联柱对溶于四氢呋喃的一份环氧树脂样品进行分析。低分子量低聚物(显示为峰尖分子量)可在不到5分钟的时间内被分辨开来。 APC可缩短运行时间的特点有助于在工艺开发过程中进行反应监测。分辨率提高能够促进对合成应用或降解研究中可能出现的聚合物改变进行更快速的鉴别。通过监测各种分子量而提早发现工艺改变有助于更好地了解聚合物及其预期属性,从而可促进新型聚合物的开发并加快产品上市进程。 结论 由于超高效聚合物色谱系统的扩散度更低并能承受更高的背压以允许使用更小的杂化颗粒,因此该系统明显优于常规GPC系统。通过与最新的色谱柱技术相结合,APC系统与常规GPC相比也提高了对低分子量低聚物的分辨率。APC在性能方面的优点包括校准结果更可靠,这对生成用于聚合物表征的准确测定值而言是必不可少的。低分子量聚合物检测速度和分辨率的同时提高可在开发过程中实现对聚合物的快速且可靠的表征,从而促进对新型聚合物进行密切的上市跟踪。
  • 参与建筑材料新标准制定,带您了解ICP-OES高效分析
    电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定玻璃釉料及其原材料、石膏及石膏制品、碳酸盐岩石、混凝土外加剂中化学成分等4项建筑材料团体标准已于2021年6月4日正式实施,岛津企业管理(中国)有限公司作为起草单位参与了上述4项标准的验证工作。 小编这就和您分享建筑材料成分分析方法的新变化 建筑材料 随着中国经济的快速发展,建筑行业发展风生水起。建筑必不可少的就是建筑材料,建材主要包括水泥、石材、混凝土、砖瓦、玻璃等结构材料,涂料、油漆、瓷砖等装饰材料以及防水、防潮、隔音、隔热等专用材料。 建筑材料化学成分分析 建筑材料检测是检验材料相关指标符合国家行业标准,保证建筑工程质量、保障人民健康安全的必要措施。建筑材料中化学成分分析包括主量元素SiO2、K2O、Na2O、MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3以及重金属、稀土元素等。 由建材检测领域的领头羊——中国建材检验认证集团股份有限公司承担的4项中国建筑材料联合会团体标准(见表 1)已公告发布,自2021年6月4日起实施。岛津企业管理(中国)有限公司北京分析中心作为标准起草单位、参与了上述四项标准的方法验证。 表 1 四项建筑材料团体标准 目前玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材化学成分分析方法标准见表 2,除少部分元素检测使用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)外,现有分析方法基本是采用传统的分光光度法、化学滴定法、火焰光度计法和原子吸收光谱法等方法,这些方法只能单个元素分别测定,试验周期长,操作步骤繁琐,工作效率低。 随着科技的进步与社会发展,现有的化学成分分析标准已经不能满足效率和建筑材料日益发展的要求,四项建材化学成分ICP-OES方法标准满足了检测需求。 表 2 建筑材料现有分析方法标准岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)已被广泛应用在环境、食品、化工等领域中元素分析,具有灵敏度高、精密度好、化学干扰少、线性范围宽、可同时进行多元素的定性定量分析等特点。 岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9800系列特点如图 1所示,对种类繁多的建筑材料样品具有良好的耐受性和抗干扰能力,一次进样即可实现高、低浓度多元素检测,助力建材元素化学成分的高效分析。 图 1 岛津ICPE-9800系列电感耦合等离子体发射光谱仪 1真空光室有效改善深紫外区波长元素灵敏度,测试前无需长时间氩气吹扫,对硫、磷等具有更好的稳定性;2轴向、径向双向观测,实现高、低浓度元素的快速同时测定;3垂直炬管设计,可有效减少样品残留和防止炬管积碳积盐;4百万像素CCD检测器,测完可追加元素及波长,软件自动推荐最佳波长。 建筑材料样品元素分析 分别准确称取0.10 g玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石、混凝土外加剂样品电热板湿法消解,消解处理完成后定容至100 mL容量瓶,使用岛津电感耦合等离子体发射光谱仪ICPE-9820轴向、径向双向观测对样品进行测试。 建材化学成分含量差异巨大,岛津ICPESolution软件在样品测试完成后可根据灵敏度、干扰等情况自动推荐最优波长(图 2),减少数据处理时间,保证测定结果的准确度、提高工作效率; 图 2 自动推荐最优波长 分析结束后还可以后添加元素及波长进行数据处理,即使初始选择的元素波长结果异常也无需重新测试样品。 玻璃釉料、石膏、碳酸盐岩石和混凝土外加剂等建材样品氧化物测试结果见表 3,ICPE-9820分析建材化学成分精密度高,重复性好。 表 3 建筑材料中部分元素测定结果无论学校、医院、办公楼,还是金屋、银屋、自家草屋,建筑材料质量合格达标,安全稳固、健康环保的房子,才能撑起社会的繁荣稳定和人民的幸福。岛津电感耦合等离子体发射光谱仪,为建筑材料化学成分分析贡献力量,共筑美好生活。 撰稿人:周裕敏
  • 第二十六届高校分析测试中心研究会年会暨第二届中国分析测试协会高校分析测试分会年会隆重开幕!
    仪器信息网讯 2022年8月20日,第二十六届高校分析测试中心研究会年会暨第二届中国分析测试协会高校分析测试分会年会在历史名城镇江顺利召开,会议由江苏大学分析测试中心、江苏大学化学化工学院、大连科学邦信息技术有限公司承办,江苏省分析测试协会协办。大会现场采用线上线下同步直播的方式,现场与会嘉宾超300位。八月的镇江,热情似火,来自全国各地高校分析测试机构的300多位专家代表相聚于兆和皇冠假日酒店,就新时代下高校分析测试领域面临的机遇与挑战,及其在人才培养、科学研究、学科建设和社会服务中如何充分发挥重要支撑作用等内容展开了深入的探讨。会议现场中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室 江桂斌院士致辞江桂斌院士介绍了中国分析测试协会举办的第十九届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2021)、BCEIA金奖以及中国分析测试协会技术奖(CAIA)等情况。虽然在疫情大背景下举办,BCEIA 2021仍然在人数等方面创造了新高。中国分析测试协会于 1989 年设立了北京分析测试学术报告会暨展览会仪器奖。二十年来,共有三百余台国产分析测试仪器获此殊荣,有力地推进了国产分析测试仪器的发展,并得到了业界的广泛认可(经国家奖励办同意,该奖项自 2019 年起正式定名为“中国分析测试协会科学技术奖”,简称“BCEIA金奖”)。中国分析测试协会科学技术奖-分析测试科学奖(简称CAIA奖)是由国家科学技术奖励工作办公室批准的我国分析测试领域唯一的社会团体奖项。自1993年设奖以来,对加强分析测试领域的基础性和应用性研究、推动技术进步与成果转化、提升我国分析测试机构和科技人员的创新积极性发挥了重要作用。江苏大学校长 颜晓红致词颜晓红首先对于会议的顺利召开表示祝贺,对所有与会嘉宾的到来表示感谢。他介绍到江苏大学(原江苏理工大学的前身镇江农业机械学院)是为贯彻毛泽东同志关于“农业的根本出路在于机械化”的重要指示,1960年由南京工学院(现东南大学)分设独立建校的,办学历史可追溯到1902年刘坤一、张之洞等创办的三江师范学堂。是一间具有百年办学历史,文化底蕴深厚的高校。颜晓红还特别提到,仪器设备是科研工作的重要支撑,高校分析测试中心的人员水平、服务机制等对大学的科技创新起着重要的作用。而此次大会为高校分析测试机构从业人员提供了良好的沟通平台,有利于高校分析测试行业的健康快速发展。简短的开幕式后,本次会议进入到大会报告环节,中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授李景虹院士、中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士、中国钢研科技集团有限公司王海舟院士、国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司一级巡视员乔东、教育部高等学校科学研究发展中心处长曾艳、江苏大学分析测试中心主任李艳肖分别带来精彩的报告。《高校分析测试分会工作报告》中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授 李景虹院士中国分析测试协会高校分析测试分会(简称:高校分析测试分会)是中国分析测试协会的分支机构,同时接受教育行政主管部门指导,其宗旨是推动全国高等学校科技资源,更好地服务于国家科技事业、教育事业、经济建设和社会发展。当前高校分析测试分会拥有会员单位130家,其中985高校49家、211高校83家,且近两年新增会员单位达到11家。李景虹院士从高校分析测试分会定位,以及其在实验室管理研究交流、实验室资质认定、分析测试标准化、学术交流和业务培训等方面的工作进展进行了详细的介绍。《新污染物治理——从基础研究到国家战略》中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士新污染物可以定义为任何人工合成或自然存在的化学品或微生物,其环境赋存可引起显著的已知或可疑的毒性作用与健康危害。报告介绍了新污染物从最初的基础科学研究问题发展为国家重要战略的历史及其最新工作进展。基于此,江院士提出几点思考,包括新污染物治理需要平衡化学品使用与国家经济社会发展的需求,平衡化学品使用与人民美好生活展望的需求。江院士也呼吁国家设立“新污染物治理研究专项”,并制定符合我国化学品生产和行业特点的化学品风险管理评估技术体系,强化批准机构及生产企业主体追溯的全链条责任,提高管理层、学术界与公众对新污染物的认知水平。《标准化——高质量发展的重要引擎》中国钢研科技集团有限公司 王海舟院士无规矩不成方圆,一定意义上说,标准就是“规矩”;标准是经济活动和社会大战的技术继承,是国家基础性制度的重要方面。中国工程院、国家自然基金委、工信部、国标委一系列战略咨询研究项目构建了标准化的三个理论,包括:1.熵减理论;2.矩阵式结构理论;3.多维交织链网构型理论。报告主要介绍了标准化的基础理论、定义与认知等内容,王院士还以高速列车车轮车轴部分高通量表征科学试验创新方法标准为例,进一步说明了完善优化事实标准不断链提升了工艺与试验技术能力,保障了数据链的有效性,有力支撑了高速列车车轮车轴的评价。《检验检测行业管理及发展》国家市场监督管理总局认可与检验检测监管司一级巡视员 乔东报告从检验检测行业管理信息、机构信息以及与高校分析测试机构相关信息进行介绍。据国家统计数据显示,截至2021年底我国检验检测机构数量约5.2万家,且检验检测机构的数量近十年保持着10%的增长速度;尽管在2021年疫情大背景下,我国检验检测行业的从业机构数量也以近10%的增长速度发展。不仅如此,规模以上(年收入1000万元)检验检测机构的体量也以10%的年增长率快速发展,但行业中96.31%为小微型企业(人员少于100人)。报告最后,乔东向高校分析测试机构的发展提出几点建议,如:大力推动高校分析测试中心的开放度、合理协调高校分析测试机构的人员关系等。《高校检验检测机构现状与发展》教育部高等学校科学研究发展中心处长 曾艳报告主要从高校检验检测机构现状、近两年高校评审组工作以及改革与发展探讨等三个方面内容进行了介绍。近年来,我国检验检测行业保持快速发展的势头,目前全国有国家资质认定证书的机构共3000余家,由31个行业评审组管理,国家级高校检验检测机构119家。高校检验检测机构涉及24个专业领域,主要为材料、化工、药品、环境、水质等。不仅如此,报告还对高校检验检测机构的仪器设备情况、业务开展情况、科研项目情况、产出论文等方面进行了盘点。《江苏大学分析测试中心工作介绍》江苏大学分析测试中心主任 李艳肖江苏大学分析测试中心成立于2007年,是材料科学、化学化工、生命科学、医药科学、医药技术、食品科学、农业工程、机械工程、环境科学等多学科工作的支撑平台,也是科学研究的公共平台,更是服务区域经济的共享平台。当前该中心共有人员16人,拥有微观分析、磁共振、X射线衍射、色谱质谱、成分分析以及分子光谱等六大平台,固定资产达5000万元。李艳肖报告中还介绍了江苏大学分析测试中心开展工作的最新进展。大会报告环节分别由中国分析测试协会高校分析测试分会主任委员/清华大学教授李景虹院士、中国分析测试协会理事长/中国环境化学与生态毒理学国家重点实验室江桂斌院士、中山大学欧阳钢锋教授、北京师范大学李崧教授主持。大会报告主持人参展商掠影本次会议为期两天,除大会报告外,会议还设置了五个平行分论坛,主题分别聚焦高校分析测试中心管理与资质认定、科学试验创新方法标准化、分析测试技术研究与应用、分析测试与学术前沿交叉之能源材料、分析测试与学术前沿交叉之环境催化。与会嘉宾合影会议期间隆重举办了第一届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛颁奖典礼。颁奖典礼荣幸的邀请到四川大学分析测试中心主任吕弋教授担任主持人。第一届“信立方杯”高校分析测试技术培训微课大赛(简称:微课大赛)由中国分析测试协会高校分析测试分会联合北京信立方科技发展股份有限公司旗下仪器信息网和仪课通平台共同举办,旨在贯彻教育部启动的“教育数字化战略行动”,提升高校分析测试中心分析测试技术培训技能,有效支撑高校人才培训发展的需求。本届微课大赛总计收到61个视频作品,来自21所高校的22个会员单位。高校分析测试分会学术奖励评审委员会的数十位专家学者从专业性、创新性、视频内容、视频呈现等四个方面,对申报的培训课程视频进行评审,经过形式审查、函评和会议评审,评选出一等奖1名、二等奖2名、 三等奖3名。仪器信息网同时举行大众网络投票,4.7万人的41万票评选出“最受欢迎主讲老师”10名。颁奖环节中参赛老师对本届微课大赛赞不绝口,多次强调提交的参赛作品经过了认真的准备策划,准备过程本身也是对以前工作的回顾和提炼,很好地促进了实验教学水平和授课能力的提升。四川大学分析测试中心主任吕弋教授主持颁奖典礼“最受欢迎讲师奖”奖项颁发(颁奖嘉宾:北京信立方科技发展股份有限公司董事长唐海霞(右一)、北京信立方科技发展有限公司副总经理陈艳凤(左一))三等奖奖项颁发(颁奖嘉宾:重庆分析测试中心主任周小元教授(左一)、北京信立方科技发展股份有限公司编辑部副主任刘丰秋(左二)、中国科学技术大学理化实验中心主任刘文齐(右一))二等奖奖项颁发(颁奖嘉宾:北京信立方科技发展有限公司副总经理陈艳凤(左一)、上海交通大学分析测试中心主任张兆国教授(右一) )一等奖奖项颁发(颁奖嘉宾:南京大学现代分析中心处长董林教授(左一)、北京信立方科技发展股份有限公司董事长唐海霞(右一))一等奖获得者-清华大学分析中心杨海军作为获奖代表发言关于微课大赛更多信息欢迎查看:https://www.instrument.com.cn/zt/3iWEIKE附:第一届“信立方”杯高校分析测试技术培训微课大赛获奖名单
  • 广东省分析测试协会发布《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》
    各有关单位及专家:由广东省分析测试协会组织制订的《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》团体标准已完成征求意见稿,根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》,现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见,并请于2023年10月1日之前将《征求意见表》(附件3)反馈到下面指定邮箱。联系人:1.卓文珊, 13450238826,zadeozws@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处,020-37656885-227,gdaia@fenxi.com.cn附件:1.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》2.《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》编制说明3.征求意见表广东省分析测试协会2023年9月1日附件1 《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法》(征求意见稿)》.pdf附件2《化妆品原料 月桂酰甘氨酸(盐)含量测定 高效液相色谱法(征求意见稿)》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc
  • 基于超高效液相色谱-质谱法的肽段分析中非特异性吸附评估及通用型最小化策略
    近年来,蛋白质组学技术在肽和蛋白质类新型治疗药物的蓬勃发展以及临床新型大分子生物标志物的深入发掘中被日益广泛应用。应用方式的迭代对生物大分子的分析技术提出了更高的要求。基于蛋白质特征肽段检测的自下而上的蛋白质组学技术(bottom up proteomics)是现有研究中具有较高灵敏度与分辨率的蛋白质定性定量方法。开发多肽的生物分析方法是极具挑战的,除了所需的低检出限外,多肽的非特异性吸附性质,使其极易在接触到的材料表面发生吸附,进而导致分析全流程中待测物的丢失或干扰,给定性和定量分析引入巨大风险。例如在蛋白组学研究的质谱数据库搜索中,即使系统中微量肽段的损失或残留亦可能导致假阳性或假阴性结果。而在高灵敏度的多肽定量方法的开发中,肽段的非特异吸附对定量分析的线性、准确度和精密度均有负面影响。低浓度肽段溶液的吸附性质会更加明显,表现形式为标准曲线的非线性,最终导致定量限的不必要升高以及方法的重复性差。已有一些研究在分子水平上解释这种吸附行为,然而目前对其潜在的机制和相互作用仍然知之甚少。Eeltink等基于分子动力学模拟,提出了一种三相分子机制解释肽段从溶液吸附到强相互作用不带电固定相上的原理。Kristensen等研究了样品容器对阳离子多肽吸附的影响,当1 μmoL/L肽溶液在硼硅酸盐或聚丙烯瓶中存储1 h后,肽段的回收率仅有10%~20%。也有研究通过在溶剂中添加有机试剂、酸/碱性溶液、表面活性剂、吸附竞争剂或调整流动相组成等方法减少这类吸附。这些研究论文大多对一组特定的多肽和/或表面材料进行研究,但均未给出可用来预测多肽吸附特性的规律,也未给出通用的解决吸附的方法。本研究选择牛血清白蛋白(BSA)作为模型蛋白质,以其酶解后的肽段作为包含亲水性和疏水性多肽的“典型”多肽组样本。首先通过超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)的测定,分析常见多肽理化参数与上述多肽组的非特异吸附程度的关联性。然后基于超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)建立对强吸附肽段吸附程度的评估方法,从样品制备至分析测定建立全过程试验设计,考察不同材质的制备、储存耗材对肽段吸附的影响,以及考察不同色谱条件对肽段残留的影响,最终提出多肽全流程分析中减少非特异性吸附的通用型策略。01样品制备方法取10 mg BSA溶于10 mL水中,制得1 mg/mL蛋白储备液,进一步以水稀释为100 μg/mL的工作液。取200 μL上述工作液于蛋白质低吸附离心管中 加入65 μL 500 mmol/L碳酸氢铵和60 μL 50 mmol/L二硫苏糖醇,于60 ℃水浴加热60 min对蛋白质进行还原 放冷至室温后加入120 μL 50 mmol/L碘代乙酰胺,于暗处反应30 min进行烷基化 加入100 μg/mL的胰蛋白酶5 μL,于37 ℃水浴中酶解8 h,加入甲酸20 μL终止反应,12000 g离心15 min后,取200 μL上清置于蛋白质低吸附的进样瓶中作为混合肽段溶液待测。02超高效液相色谱-高分辨质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters Acquity Premier Peptide CSH C18(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温为40 ℃ 流速为0.25 mL/min 流动相A、B两相分别为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~1 min, 1%B 1~13 min, 1%B~40%B 13~13.1 min, 40%B~90%B 13.1~16 min, 90%B 16~16.1 min, 90%B~1%B 16.1~20 min, 1%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。质谱条件:毛细管电压3 kV,锥孔电压30 V,离子源温度120 ℃,脱溶剂气温度450 ℃,锥孔气流速25 L/h,脱溶剂气流速800 L/h。电喷雾电离(ESI)源、正离子模式下测定,MSE模式采集,扫描范围m/z 50~2000 数据采集时使用亮氨酸脑啡肽校正液进行实时质量校正,以保证采集质量数的准确性与重复性。采集后的数据使用Unifi软件处理。03相对残留量的测定和肽段分级策略将上述混合肽段溶液经上述条件采集、Unifi软件分析后,可得BSA酶解后肽段组的实际肽段组成和每个肽段的响应值Area(供试品溶液)。在进样上述供试品溶液后连续进样3针空白溶剂,以3针空白溶剂中检测到的对应肽段响应之和Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)计为该肽段的残留总量,该肽段的相对残留量为肽段的残留总量与肽段响应值的比值。基于肽段的响应与相对残留量,可将BSA酶解后的肽段组分为如下四类:Class Ⅰ,响应高且无残留的肽段 Class Ⅱ,响应高但有残留的肽段 Class Ⅲ、Class Ⅳ分别为响应低,无吸附和有吸附的肽段。响应的高低以是否大于中位数计,有无残留以Area(Blank 1+Blank 2+Blank 3)是否有检出判断。04超高效液相色谱-三重四极杆质谱方法参数色谱条件:色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C8(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm) 柱温30 ℃ 流速0.4 mL/min 流动相A、B两相分别为0.2%甲酸水溶液和0.2%甲酸乙腈溶液。洗脱梯度为0~2 min, 2%B 2~5 min, 2%B~60%B 5~5.1 min, 60%B~90%B 5.1~8 min, 90%B 8~8.1 min, 90%B~2%B 8.1~11 min, 2%B。进样器温度10 ℃ 进样量5 μL。洗针液为90%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)。质谱条件:离子化电压5500 V 气帘气压力0.14 MPa 离子源温度500 ℃ 喷雾气、辅助加热气压力0.38 MPa。ESI源正离子模式下测定,多反应监测(MRM)模式采集,12条Class Ⅱ类肽段的离子对、碰撞能量(CE)、去簇电压(DP)值经Skyline软件协助优化后结果如原文表1所示。文章信息色谱, 2022, 40(7): 616-624 DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.12012张莹1,2, 杨静1,2, 马跃新1,2, 曹玲2*, 黄青2*1.南京中医药大学药学院, 江苏 南京 2100232.江苏省食品药品监督检验研究院, 国家药品监督管理局化学药杂质谱研究重点实验室, 江苏 南京 210019
  • 如虎添翼!当锂电研发联手材料显微分析
    8月27日,为期三天的第三届中国(国际)能源材料化学研讨会在北京国际会议中心落下帷幕。本届研讨会由中国化学会主办,围绕“能源材料与化学”的主题,以高端学术交流为重点,强调前沿探索,针对当前新能源材料领域的热点问题展开研讨,吸引了国内外千余人参会。欧波同(中国)有限公司作为实验室系统解决方案服务商参加了此次会议。图1:大会会场会议涵盖的主题包括锂/钠离子电池、锂硫电池、锂空气电池、超级电容器、燃料电池、电催化、太阳能、生物质能、能源转换材料、能源材料资源及回收化学等相关材料、化学问题、材料表征等。26日,欧波同分析测试事业部总监出席能源材料表征技术论坛,并作《材料显微分析技术在锂电行业表征中的应用》的技术报告。 图2:欧波同分析测试事业部总监作技术报告材料微观结构的差异与其所经历的生产工艺息息相关,通过分析材料内部的特殊微观结构,可以预测有先进材料的生产及合成工艺。报告重点介绍了材料显微分析技术在电池研究中的应用。电池截面分析技术:粉末颗粒截面微观形貌分析、粉末颗粒截面微观成分分析,电极材料颗粒晶向分布情况分析,可应用于材料一致性评价、梯度材料工艺优化等方向。电池极片截面表征技术:通过电池极片截面观察,涂布均匀性分析,可对极片整体或单一特定添加剂的分布均匀性进行量化评估。图3:正常充放电极片表面图4:性能衰减后极片表面图5:欧波同展台欧波同一直非常注重专业技术水平的提升,致力于促进能源与材料学科的发展与科技创新,积极为企业、高校和科研院所提供材料检测咨询建议,力求推进我国能源材料与能源化学产业的进步。
  • 岛津应用:九种甜味剂的LC/MS/MS同时分析方案
    日本食品卫生法中将糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖、安赛蜜等人工合成甜味剂作为指定添加物,并且对允许使用甜味剂的食品及使用量规定了使用标准。而对于日本以外的地区生产的食品中添加的甜蜜素等物质,因为在日本国内属于非指定添加物,所以需要对特定的进口食品进行检查。 根据当前需要,在多种甜味剂的分析中,不仅要对法律指定的甜味剂进行定量分析,对于非指定添加物也要进行测定。本文向您介绍使用岛津高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 同时分析九种属于指定添加物及非指定添加物的人工合成甜味剂的示例。岛津高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪LCMS-8040 了解详情,敬请点击《使用三重四极杆LC/MS/MS同时分析九种甜味剂》 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 吉天仪器应邀参加青岛市分析测试学会2018年学术年会
    2019年1月10日,青岛市分析测试学会2018年学术年会、学术报告会及仪器展览会在青岛汇泉王朝大酒店成功举办,来自青岛市及周边地区的高校、环保、质检、第三方检测等800余位分析测试人士参加了此次盛会。年会现场  聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)携自主研发的“APLE-3500快速溶剂萃取仪”及“iFIA7全自动多参数流动注射分析仪”参加了此次盛会。吉天仪器展台吸引了众多与会专家及客户驻足,并就仪器的原理和性能等与吉天仪器工作人员进行详谈。工作人员对大家提出的问题均给予了详细解答。 吉天仪器展台获与会专家客户的高度关注  会上,吉天仪器前处理产品经理高京杰做了“吉天仪器分析前处理设备及技术分享”的专题报告。报告介绍了快速溶剂萃取技术的基本原理及技术优势,同时对吉天仪器快速溶剂萃取系列产品做了介绍,并通过环境、食品粮油、材料科学等不同篇章,着重介绍了APLE系列快速溶剂萃取仪对二恶英的测定,以及海产品中有机锡测定的经典案例。现场客户反应较好。 吉天仪器前处理产品经理高京杰做会议报告  吉天仪器自主研发的APLE-3500型快速溶剂萃取仪,它主要是通过升高温度和压力来提高溶剂的萃取效率,能够在短时间内高效萃取样品,该过程全部自动化完成,被广泛应用于环境分析,食品安全,制药,石油化工等领域,具有萃取效率高,自动化程度高,压力控制精确,升温高效,操作安全简单等优点。 吉天仪器APLE-3500快速溶剂萃取仪  吉天仪器在流动注射产品方面不断创新。iFIA7全自动流动分析仪利用流动注射(FIA)的原理,采用先进的一体化设计理念,一台分析仪器包含进样控制系统、化学反应系统、检测系统,可独立或与其他分析仪同时检测。化学分析系统可提供多种独立或综合分析方法配置,满足不同行业客户自动化分析检测需求。可用于测定水和海水,土壤、食品、植株提取液中的氰化物、挥发酚、阴离子表面活性剂、硫化物、总磷、总氮、硝酸盐/亚硝酸盐、六价铬、硼化物、甲醛等成分。 吉天仪器iFIA7全自动多参数流动注射分析仪  吉天仪器竭诚为广大客户提供优质完备的售前和售后服务。愿与全国的广大客户共同努力,为建设创新型国家,发展我国的科学仪器贡献力量。同时也欢迎新老用户到吉天仪器参观交流!
  • 吉天仪器参加青岛市分析测试学会2017年学术年会
    2018年1月10日,聚光科技(杭州)股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司(以下简称“吉天仪器”)携自主研发的Kylin(麒麟)系列原子荧光光度计及SA-50液相色谱-原子荧光联用仪(形态分析仪)参加了“青岛市分析测试学会2017年学术年会、学术报告会及仪器展览会”,本次年会在青岛大学国际学术交流中心成功举办,来自青岛及周边各区的高校、商检、质检、各大局检验中心、第三方检测等700余位分析测试人士参加了此次盛会。年会现场吉天仪器产品展示  吉天仪器的Kylin(麒麟)系列原子荧光光度计有四通道全正交双光束立体光学系统,直插式免调智能空心阴极灯,温控原子化器,电子流量控制气路系统,快速采样多通道前放电路等良好特点。可广泛应用于食品卫生检验、环境样品检测、城市给排水检验、农产品检验、地质冶金检测、化妆品检验、纺织纤维样品检测、教学研究、临床医学样品检验、药品检验、土壤饲料肥料检验等领域。  SA-50液相色谱-原子荧光联用仪采用在线色谱分离-原子荧光检测法进行形态分析,快速简单,峰形尖锐,完全基线分离。应用于检测食品、水、土壤、中药、饲料等领域中的重金属残留,且能清晰明了的表明其形态,为研究重金属对于环境、食品的影响做出科学合理的判断,可与吉天仪器任一款AFS搭配为LC-AFS,人性化设计,节省实验台空间,用户体验更友好。 吉天仪器前处理产品经理高京杰做会议报告  会上,吉天仪器前处理产品经理高京杰就“样品前处理技术及应用”做了专题报告,其针对吉天仪器前处理系列产品(APLE型快速溶剂萃取仪)做了详尽介绍,特别是新发布产品APLE-3500型快速溶剂萃取仪。它主要是通过升高温度和压力来提高溶剂的萃取效率,能够在短时间内高效萃取样品,该过程全部自动化完成,被广泛应用于环境分析,食品安全,制药,石油化工等领域。具有萃取效率高,自动化程度高,压力控制精确,升温高效,操作安全简单等优点。 APLE-3500型快速溶剂萃取仪  吉天仪器竭诚为广大客户提供优质完备的售前和售后服务。愿与全国的广大客户共同努力,为建设创新型国家,发展我国的科学仪器贡献力量。同时也欢迎新老用户到吉天仪器参观交流!

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