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高效谱制备仪

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高效谱制备仪相关的资讯

  • 博纳艾杰尔推出高效制备液相色谱系统
    仪器信息网讯 天津博纳艾杰尔科技有限公司(以下简称为:博纳艾杰尔)是业界领先的从事专业开发、生产分离材料相关产品的高科技企业。在耗材市场取得骄人成绩后,博纳艾杰尔开始进军仪器领域,继2009年推出CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统后,现又推出CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统。 鉴定会现场 中国分析测试协会王顺昌副理事长 中国分析测试协会张渝英秘书长   受博纳艾杰尔委托,中国分析测试协会于2011年8月25日在中科院化学所召开了“CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统专家鉴定会”。中国分析测试协会王顺昌副理事长、中国分析测试协会张渝英秘书长、中国分析测试协会汪正范研究员、北京大学刘虎威教授、中科院化学所陈义研究员、解放军总医院医学实验测试中心廖杰主任、中科院化学所侯剑辉研究员参加了此次鉴定会。鉴定会由中国分析测试协会张渝英秘书长主持,中国分析测试协会王顺昌副理事长担任鉴定专家委员会主任。 博纳艾杰尔公司总经理汪群杰博士 博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士   鉴定会上,博纳艾杰尔公司董事长梁萍女士及总经理汪群杰博士对各位专家的到来表示感谢,并简要介绍了博纳艾杰尔仪器事业部的情况及公司研发高效制备液相色谱仪的原因:博纳艾杰尔仪器事业部筹建于2009年,2011年元旦正式成立,现有近30名员工,下设产品管理部、研发部和生产部,目前公司根据市场需求,已经推出的产品包括CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统、CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统、FLEXATM模块化纯化系统等,其中CHEETAHTM MP中压快速纯化制备系统获得了2009年BCEIA金奖。 博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士   博纳艾杰尔仪器事业部总经理方惠如女士就CHEETAHTM HP100高效制备液相色谱仪的市场定位、技术创新及市场前景进行了详细的介绍。色谱纯化的应用越来越广泛,其已经成为有机合成、植物提取、多肽合成、蛋白纯化等科学家们的日常生产工具,随之使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员,因此需要一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备系统恰好满足了这些需求。 CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统   在技术创新方面,该项目已经申请发明专利2项,创新点主要有以四点:(1)采用一体化的结构设计,整合了泵体、管路、检测器、收集器及工作站 (2)采用嵌入式色谱工作站,设有触摸屏,方便操作人员使用 (3)采用XY二维全自动馏分收集,用户可自定义收集方式,自动实现从溶剂注入到馏分收集 (4)采用获得国家专利的亲水纯化色谱填料研制的制备色谱柱,解决亲水化合物纯化方面的技术难题,并且配合同类型的分析柱使用,方便客户的方法开发。   对于CHEETAHTM HP100的市场前景,方惠如女士表示,“食品安全、天然产物、材料科学、医药化工等行业均需要该类分离纯化设备,但是国外同类设备价格高,而目前国内少有厂家生产该类产品,尤其是能满足非色谱专业人员需求的高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,因此CHEETAHTM HP100市场前景光明。” 参加鉴定会的专家   经过听取博纳艾杰尔的研制工作报告、检测报告、用户使用报告、查新报告以及审查企业标准、进行现场质疑和讨论之后,专家组给出了鉴定意见:CHEETAHTM HP100一体化高效液相制备色谱系统集成了双泵二元梯度、双波长紫外检测器、全自动馏分收集及触摸式色谱工作站等先进技术,并有漏液报警及超压报警功能,是一款具备分离、纯化和制备功能、操作方便的新型高效制备液相色谱仪 仪器自动化程度高,能满足有机合成、制药等相关行业分离、纯化和制备需求,具有良好应用前景和市场前景 仪器采用了自主创新技术,申请专利2项,整体性能达到国内先进水平。
  • 北京佳仪分析设备有限公司成功中标中科院高能物理研究所循环制备型高效液相色谱仪采购
    北京佳仪分析设备有限公司成功中标中科院高能物理研究所循环制备型高效液相色谱仪采购项目 我司于近日成功中标中科院高能物理研究所循环制备型高效液相色谱仪采购项目。 日前,我司参加了中科院高能物理研究所委托东方国际招标有限责任公司招标循环制备型高效液相色谱仪采购项目的投标并成功中标。 在评标期间,本着公平公正的原则,我司与另一投标商分别在客户处进行样品分离纯化实验,经过结果对比,再次证明我司仪器的循环功能是独一无二的。这种开创性的循环功能使液相色谱内部形成一个闭合的回路,样品可以在这个回路中反复过柱,在节省溶剂的同时达到了其他液相色谱无法达到的纯化效果。同时,由于该仪器使用绝无仅有的独特的管路设计(日本专利号2006-138699),可以有效的防止哪怕最微小的扩散回流物质对于溶剂或样品的污染,这是其他液相色谱所无法比拟的。 从我司提供给评标专家组百余篇世界各国学者使用我司仪器在其研究领域发表的文章及国内对应领域客户名单中可以看出,我司仪器有着广泛的应用性,特别是在富勒烯研究领域,更被默认为行业标准配置仪器。 我们相信,随着我国科研水平的日益提高,业界对高端仪器设备的需求会逐渐增大,我司仪器会在更多的领域做出更大的贡献。 最后,我司特向在此期间给予技术支持和分析指导的北京大学施祖进教授和中科院化学所王春儒研究员表示感谢!
  • 【应用】使用步琦中压制备色谱C-815高效分离纯化ω-3脂肪酸
    使用 Pure Flash C-815高效分离 ω-3 脂肪酸Pure应用”1简介ω-3 脂肪酸是一类长链多不饱和脂肪酸,由于人体中缺乏 Δ&minus 12 和 Δ&minus 15 脱饱和酶,Ω-3 脂肪酸必须通过饮食获取,并且被认为对人类健康至关重要。EPA 和 DHA 的摄入量的增加已被科学证明在治疗和预防动脉粥样硬化、心肌梗死、炎症、关节炎、糖尿病、婴儿大脑发育和癌症方面有益。许多流行病学、观察性和临床研究强调了 ω-3 脂肪酸在降低血浆甘油三酯水平和预防心血管疾病方面的有效性。全球的心脏病学会建议每天服用 ω-3 脂肪酸(EPA+DHA 或仅 EPA)的剂量为 4 克(总EPA + DHA 超过 3 克),这代表了一种有效的降甘油三酯治疗剂。随着这一关注度的增加,对高纯度 ω-3 脂肪酸的需求激增。然而长期的过度捕鱼导致主要鱼类来源急剧下降,导致 ω-3 脂肪酸的价格迅速上涨。尽管如此,全世界只有少数公司有能力生产药用级 ω-3 脂肪酸。因此开发一种普遍适用且成本效益高的技术,以确保高纯度 ω-3 脂肪酸的安全生产是必要的。在本研究中,使用 RP-MPLC 技术来制备高纯度的 ω-3 脂肪酸乙酯,目标总含量不低于 84% 的 EPA 和 DHA,这是根据药典规定的。基本变量控制分离过程被评估和优化,基于纯度和回收率,包括填料材料、流动相、样品体积、样品浓度、流速和流动相组成。2色谱柱填料对分离效果的影响色谱柱填料是色谱系统的“核心”,其物理化学性质,包括包装结构的均匀性(单相、多孔或非多孔)、几何形状(粒径、床面积和孔径及形状)以及所附接的配体类型,对分离效能有显著影响。为了寻找高通量、低背压、高灵敏度和高分辨率以实现高效分离的色谱柱填料,对多种键合相材料(CN、Diol、C4、C6、C8、C18 和 AQ-C18)在 ω-3 脂肪酸乙酯的纯化中进行了评估(见 图1 和 表1)▲ 图1.使用不同色谱柱填料的 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表1. AQ-C18 和 C18 对 RP-MPLC 纯化的 EPA 和 DHA 酯的影响。色谱柱填料AQ-C18C18tR2 (min)17.09±0.0831.08±0.14tR3 (min)21.53±0.0737.90±0.1Rs11.43±0.021.27±0.03Rs21.13±0.031.02±0.03注意:tR2 表示 EPA 的保留时间;tR3 表示 DHA 的保留时间;RS1 表示 EPA 与其前杂质(组分A)的分离度;RS2 表示 DHA 与其后杂质(组分D)的分离度。同一组中的不同字母表示显著差异 (p▲ 图2. RP-MPLC 固定相(A) C18 和(B) AQ-C18 的结构差异3流动相对分离效果的影响选择合适的流动相对于提高分离效率起着重要的辅助作用。低粘度、低沸点和低成本的溶剂被优先考虑。在 图3 和 表2 中,乙醇和乙腈在从 ω-3 脂肪酸中分离出杂质时效果不佳,而甲醇则成功了。尽管甲醇的粘度较高,但其较低的沸点使得从产品中除去甲醇,比乙腈和乙醇更容易。因此甲醇被选为首选的流动相。▲ 图3. 不同流动相下 ω-3 脂肪酸乙酯的 RP-MPLC 色谱图表2. 不同流动相对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响。流动相乙醇乙腈甲醇tR2 (min)6.29 ± 0.0813.95 ± 0.117.08 ± 0.06tR3 (min)7.14 ± 0.0415.81 ± 0.0821.54 ± 0.08Rs1001.42 ± 0.02Rs201.32 ± 0.021.27 ± 0.03流动相中有机溶剂的比例会改变其极性,从而影响样品组分在固定相中的分配系数,并影响分离效率。增加甲醇比例会推迟峰出现时间,使峰形变宽,并减少脂肪酸乙酯 EPA 和 DHA 的保留时间、分辨率以及纯度(见 图4 和 表3)。这是因为增加流动相的极性已被发现能够通过延迟非极性FAEE在柱中的保留时间来提高分离效率。当甲醇比例为 86% 至 90% 时,ω-3 脂肪酸的纯度逐渐下降;同时回收率提高。当甲醇比例达到92%时,EPA 和 DHA 的脂肪酸乙酯纯度降至 83.39%,这不符合国家药典标准。甲醇比例超过 90% 不利于制备高纯度的 ω-3 脂肪酸。因此选择 90% 的甲醇溶液作为流动相。▲ 图4. 不同甲醇浓度的 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表3. 不同甲醇浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响甲醇:水86:1488:1290:1092:8EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.17 ± 0.1586.32 ± 0.1085.27 ± 0.1583.39 ± 0.14EPA-EE/DHA-EE回收率(%)54.51 ± 0.1665.24 ± 0.1274.30 ± 0.1153.28 ± 0.01tR2(min)22.81 ± 0.0518.37 ± 0.0711.87 ± 0.059.67 ± 0.1tR3(min)30.48 ± 0.0824.26 ± 0.0615.07 ± 0.0412.02 ± 0.07Rs11.64 ± 0.041.50 ± 0.021.22 ± 0.041.05 ± 0.03Rs21.41 ± 0.031.26 ± 0.031.02 ± 0.020.84 ± 0.024上样体积对分离效果的影响根据色谱制备的非线性理论,增加样品体积可以提高色谱的处理能力,提高产品回收率,并提高生产效率。如 图5 所示,随着负载体积的增长,保留时间延迟,峰形变宽,分辨率降低,纯化时间增加。这可能是因为更多的杂质在 AQ-C18 填料上吸附,影响了主峰和杂质峰的分离,从而降低了目标物质的纯度。当样品体积为 0.6mL 时,EPA 和 DHA 峰的总乙酯回收率最高(83.57%)。为了在实现更好的分离效果的同时最大化负载体积,选择了 0.6mL 的样品负载量,相当于色谱柱 1.25% 的柱体积。▲ 图5. 不同上样体积 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表4. 不同上样体积对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响上样体积mL0.40.50.60.7EPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.57 ± 0.3086.75 ± 0.0886.67 ± 0.2483.15 ± 0.30EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)58.44 ± 0.1365.43 ± 0.2183.57 ± 0.2263.59 ± 0.36tR2(min)17.10 ± 0.0417.25 ± 0.0517.40 ± 0.0517.51 ± 0.04tR3(min)21.47 ± 0.0421.80 ± 0.0322.07 ± 0.0722.30 ± 0.06Rs11.43 ± 0.021.32 ± 0.031.27 ± 0.021.06 ± 0.02Rs21.07 ± 0.021.02 ± 0.011.02 ± 0.020.96 ± 0.025样品浓度对分离效果的影响在工业生产中,增加样品的浓度可以增强色谱处理能力,而降低浓度有助于促进分析物向色谱填料材料的分配和吸附过程,从而提高目标物质与杂质的分离度。然而这种改进是以相应的回收率降低为代价。图6 展示了不同浓度的鱼油乙酯与甲醇混合的 RP-MPLC 色谱曲线,并附 表5。随着鱼油乙酯浓度的增加,EPA 和 DHA 乙酯的纯度下降,而回收率、保留时间和分辨率表现出增加。相反,使用纯鱼油注射降低了 EPA 和 DHA 乙酯的分离因子,实现了 1.23 的前杂质分离因子和 1.10 的后杂质分离因子,纯度为 85.75%。EPA 和 DHA 乙酯的回收率随着样品的浓度稳步增加,达到纯鱼油时的峰值 74.62%。为了最大化生产效率,选择了纯鱼油乙酯。▲ 图6. 不同纯度样品 RP-MPLC 的 ω-3 脂肪酸乙酯色谱图表5. 不同浓度对 RP-MPLC 纯化 EPA 和 DHA 乙酯的影响样品浓度g/mL0.250.51PureEPA-EE/DHA-EE纯度 (%)87.19 ± 0.1986.63 ± 0.2886.11 ± 0.1185.75 ± 0.15EPA-EE/DHA-EE回收率 (%)50.47 ± 0.0858.65 ± 0.0762.21 ± 0.0874.62 ± 0.05tR2(min)15.86 ± 0.0317.51 ± 0.0417.61 ± 0.0317.72 ± 0.02tR3(min)18.07 ± 0.0620.69 ± 0.0621.47 ± 0.0421.92 ± 0.03Rs11.38 ± 0.031.35 ± 0.021.29 ± 0.021.23 ± 0.04Rs21.31 ± 0.041.27 ± 0.031.13 ± 0.021.10 ± 0.036
  • 如何让多肽芯片制备更高效?
    如何让多肽芯片制备更高效?多肽芯片的制备原理?多肽芯片是将已知的蛋白序列或任意设计的氨基酸序列分解成包含重叠氨基酸的多肽片段,将这些多肽片段按一定次序固定在经特殊处理过的载体基质上,每张芯片包含成千上万甚至更多的肽链。将待测物与芯片反应,经过免疫检测技术发现与待测物有结合反应的位点/域,经过图像数据处理与分析,寻找蛋白质/氨基酸与待测物的结合部位。 多肽芯片技术具备高通量,稳定可靠,灵活多样的特点。多肽芯片上承载大量的多肽片段,可快速、有效的找到相应结合位点/域;多肽芯片上固载的多肽片段包含蛋白全序列,相对于原大分子蛋白质而言更稳定,不易分解失活,采集的数据更为准确;多肽片段可不局限于已知的蛋白结构,构成多肽分子的氨基酸可以是进行过化学修饰的非天然氨基酸,在药物研发和筛选方面具有很强的灵活性; Aurora多肽芯片点样仪让多肽芯片制备更高效!Aurora集团30年来致力于制造生物医药领域自动化高通量设备。Aurora多肽芯片点样仪采用化学固相合成法,可按需制备稳定的多肽微阵列芯片,如新冠病毒原始毒株及其突变体奥密克戎S蛋白、N蛋白的微阵列芯片,更多产品详情可进一步了解产品价格或技术参数等信息,请发邮件至market@aurorabiomed.com.cn或直接联系Aurora销售人员。【内容源自Aurorabiomed公众号《多肽芯片为什么那么火?》,转载请注明
  • 1199万!中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高效液相制备色谱仪、高纯水机等设备采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:HYHAQD2024-0103项目名称:中国海洋大学气相色谱质谱联用仪、高纯水机等设备采购项目预算金额:610.100000 万元(人民币)最高限价(如有):610.100000 万元(人民币)采购需求:包号货物名称数量简要技术需求1分子荧光光度计4简要技术需求详见招标公告附件。高纯水机2纯水系统15氢气发生器8空气发生器2迁移数测定系统52伏安极谱仪1电位滴定仪4可见分光光度计153磁力搅拌器1524位防腐型水浴氮吹仪2混匀仪5手持式数字大气压表2水流抽气泵15电化学工作站10沉积物吸附震荡器34紫外可见分光光度计8原子吸收1酸度计36超声波清洗仪5数控超声波清洗器25冰箱7气相色谱质谱联用仪1便携式数据处理器10智能平板156分子荧光光度计(含量子产率组件)1低速离心机一10低速离心机二20水循环泵6磁力搅拌器60数字滴定仪30红外光谱仪2预算金额及最高限价:610.10万元,其中:第一包:149.44万元,第二包:92.75万元,第三包:88.51万元,第四包:103.94万元,第五包:82.68万元,第六包:92.78万元。合同履行期限:合同签订后开始履行,至项目完成(质保期满)为止。本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:SHZB2024-081项目名称:中国海洋大学高效液相制备色谱仪、表面张力仪等设备采购项目预算金额:589.900000 万元(人民币)采购需求:本项目分为6个包,预算总金额为589.9万元,其中:A1包:差热-热重分析仪等设备(接受进口产品),预算金额:80.9万元;A2包:液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:118.28万元;A3包:分析天平等设备(接受进口产品),预算金额:72.42万元;A4包:组装式显微拉曼光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:136.2万元;A5包:组装式原子发射光谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:87.24万元;A6包:宽流程液相色谱仪等设备(接受进口产品),预算金额:94.86万元。其他内容具体详见附件。合同履行期限:详见附件本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2024年03月16日 至 2024年03月22日,每天上午8:00至11:30,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间方式:按照以下方式获取招标文件,方式三选一{选择(1)或(2)方式获取采购文件的,无需缴纳平台使用费}: (1)现场获取:投标人现场填写标书购买交款单并根据交款单注意事项在中招联合招标采购平台完成注册,招标文件发送至投标人邮箱。 (2)电汇获取:有意参加本次采购活动的投标人汇款底单备注填写项目编号,汇款完成后,投标人登录中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn)搜索对应项目,点击立即购标-选择“电汇”方式,上传交款凭证,招标文件发送至投标人邮箱。如需在线缴纳保证金,审核通过后可在线获取保证金虚拟账号进行缴纳。 (3)在线获取:访问中招联合招标采购平台(www.365trade.com.cn),主页选择供应商/投标人入口,登录后可根据项目编号或项目名称寻找并参与该项目,在线获取招标采购文件,下载招标文件时请按要求提供相关材料并在线支付标书款和平台使用费(平台使用费:200元/包/投标人,平台使用费发票在中招联合招标采购平台中下载)。在线获取者应充分考虑平台注册、信息检查、资料上传、购标确认、费用支付等所需时间,下载者必须在前述时间段内完成支付,否则将无法保证获取电子招标文件。 (注:首次登录前需完成免费注册,平台将对供应商注册信息与其提供的附件信息进行一致性检查;注册为一次性工作,生成账号后可长期使用,后续若有需要只需变更及完善相关信息;注册成功后,该账号可用于参与平台上发布的其他招标项目。平台注册成功后,需真实准确完善用户信息,特别是财务信息。平台统一服务热线:010-86397110,(工作日9:00-12:00,13:30-17:00)。)招标文件售后不退。售价:¥300.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:中国海洋大学     地址:青岛市崂山区松岭路238号        联系方式:崔老师 0532-66781979      2.采购代理机构信息名 称:盛和招标代理有限公司            地 址:青岛市市北区敦化路138号甲西王大厦24楼23A01房间            联系方式:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东 0532-67737979            3.项目联系方式项目联系人:张蕾、肖颖梦、孙伟、梁冰、毛允东电 话:  0532-67737979
  • 新品上市 | 给制备柱找一个稳定的“家” ——制备色谱柱架
    制备液相色谱仪作为一种高效的分离纯化利器,在生产和研发等领域都有非常广泛的应用,但是如何放置分离的核心——制备色谱柱却成了一个小小的“难题”。未放置好的制备色谱柱容易发生滚动,造成连接管路的断开甚至是制备柱填料断裂。平放的制备色谱柱为解决用户的制备柱固定问题,月旭科技研发团队设计了一款多功能的制备色谱柱架,可以放置多种不同规格的制备色谱柱,让制备柱的使用更方便。WelPrep R20001制备色谱柱架WelPrep R20001制备色谱柱架容量表中色谱柱规格以月旭科技的色谱柱为标准。产品特点● 可容纳多种规格的制备色谱柱,使用和更换色谱柱更方便,安全;● 304不锈钢材质,表面拉丝加工,美观且耐腐蚀;● 可选择搭配手动进样阀支架,匹配手动进样阀进样阀。产品货号WelPrep R20001制备色谱柱架应用(中间放置了GPC柱
  • 沃特世超高效液相色谱平台配备自动在线样品制备功能
    通过与Spark Holland公司签署独家协议,沃特世ACQUITY UPLC系统与Spark Holland的Symbiosis在线固相萃取技术完全兼容马萨诸塞州米尔福德-2012年11月20日沃特世公司(纽约证券交易所交易代码:WAT)今日宣布,ACQUITY UPLC® 系统现在已经成功结合Spark Holland BV公司(荷兰埃门市)的在线固相萃取(SPE)技术。沃特世ACQUITY UPLC在线固相萃取管理器所采用的在线SPE技术是由在此领域享誉盛名的Spark Holland公司向沃特世独家提供的特别设计。沃特世ACQUITY UPLC在线SPE管理器目前集成与沃特世UPLC/MS系统一起发售,或者根据与Spark Holland公司签署协议,作为已安装的ACQUITY UPLC系统的升级版本发售。高通量的分析实验室现可借此管理器简化样品制备流程,缩短分析时间和更快获得实验结果。该集成系统由沃特世在全球范围内发售并提供支持。沃特世分离技术部副总裁Ian King指出:“沃特世的UPLC技术与Spark Holland公司的在线SPE技术的完美结合,将为高通量试验室提供更加快速、重现性更好的、更高质量的UPLC/MS分析结果,样品制备流程的自动化,能帮助实验室大幅度提高周转效率、减少错误和降低控制成本。”Spark Holland公司总裁Rob van der Knaap指出:“将在线SPE技术与UPLC有效结合,同时保留一次性固相萃取柱的独特优势,完美解决了全面集成的重大技术挑战。Spark Holland的在线SPE技术与沃特世ACQUITY UPLC系统的集成,将为基于SPE-UPLC的分析全面自动化提供优越的平台。”行业领先的实验室常采用Spark Holland自动样品制备装置简化样品制备流程,并进行常规、高通量应用分析。科学工作者们则在分析前采用在线固相萃取技术,去除样品中的不挥发盐、离子抑制剂及其他干扰物质。相比手动SPE流程,这种技术可以缩短分析时间、减少错误,还能显著提高选择性,以及浓缩分析物以实现更好的灵敏度。作为全球最大的药品开发服务公司之一的美国科文斯(Convance Inc.),在使用自动在线SPE技术之后表示,该技术甚至可以频繁地将人血浆1中分子量非常大的肽量化到10pg/mL的水平。2007年,沃特世与Spark Holland公司宣布推出沃特世Oasis® 吸附剂系列产品,该系列产品专门为新设计的Spark Holland® Symbiosis™ 和Prospekt-2™ 系统800系列数控程序托盘使用。新系统采用了特制UPLC® 柱及其它新式应用技术。Spark Holland公司计划不断扩增产品生产规模及其应用组合,以能应对临床、制药、食品安全和环境控制实验室的需求。关于Spark Holland(www.sparkholland.com)Spark Holland公司拥有超过30年的HPLC和UHPLC仪器研发历史,尤其在自动样品制备和在线固相萃取方面,及最新在线干血点分析方面颇具经验。现在,Spark Holland是前端UHPLC和在线固相萃取仪器的领先OEM供应商,符合ISO 13485标准,以及临床系统所需的CE-IVD compliant标准。Spark Holland是总部位于荷兰埃门市的私有公司。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###1. Bioanalytical Approaches to Analyzing Peptides and Proteins by LC/LC-MS, Bioanalysis (2011) 3(12), 1379-1397Waters、Oasis、UPLC和 ACQUITY UPLC是沃特世公司注册商标。Spark Holland、Symbiosis和Prospekt是Spark-Holland BV.公司商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 沃特世9月12日"高校系列1——HPLC制备纯化篇:制备色谱柱与仪器应用与维护"网络讲座即将启动
    日期: 2017年9月12日时间: 14:00 – 16:00地点: 网络讲座语言: 简体中文 面对不同的研究课题,化药、肽药、中药,不同的极性,你会根据项目特点来选择合适的制备柱吗?你知道从UPLC直接放大到制备纯化的计算工具吗?你们实验室有Waters AutoP自动纯化系统吗?本次网络讲座将会帮助您了解极具特色的Waters制备柱,帮助您更好的应对您的项目;资深应用工程师为您辅导AutoP的操作维护事项,让您的仪器更稳定耐用,实验课题进展更为顺利! 讲座概要: 如何选择并顺利应用合适的制备柱?Auto-Purification 制备液相特色应用与操作维护 主讲人:黄金昌(沃特世资深应用工程师);吴柳柳(沃特世应用工程师) 登录沃特世官网并搜索“高校系列1——HPLC制备纯化篇:制备色谱柱与仪器应用与维护”即可进行注册报名。 此网络讲座免费报名参加。您只需要使用一台链接网络的电脑即可参加,如果您需要在讲座中加入讨论或语音提问,请您提前准备好麦克风。收到您的注册信息后我们会筛选并在讲座前一天通过电子邮件给您发送讲座登录链接。如有任何问题请拨打电话:021-61562642或发送邮件至minxing_guo@waters.com,谢谢。
  • 中国科大制备出高效稳定的钙钛矿单晶LED
    近日,中国科学技术大学物理学院、中科院强耦合量子材料物理重点实验室及合肥微尺度物质科学国家研究中心教授肖正国研究组,在制备高效稳定的钙钛矿单晶LED领域取得重要进展。该研究利用空间限制法生长出高质量、大面积、超薄的钙钛矿单晶,并首次制备出亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h的钙钛矿单晶LED,向钙钛矿LED应用于人类照明迈出了重要一步。2月27日,相关研究成果以Highly bright and stable single-crystal perovskite light-emitting diodes为题,发表在Nature Photonics上。金属卤化物钙钛矿因发光波长可调、发光半峰宽窄、可低温制备等特性成为新一代LED显示与照明材料。目前,基于多晶薄膜的钙钛矿LED(PeLED)的外量子效率(EQE)已超过20%,可媲美商用有机LED(OLED)。近年来,多数报道的高效率钙钛矿LED器件的寿命在数百到数千小时不等,落后于OLED。离子移动、载流子注入不平衡、运行过程产生的焦耳热等因素均影响器件稳定性。此外,多晶钙钛矿器件中严重的俄歇复合也限制器件亮度。针对上述问题,肖正国课题组利用空间限制法在衬底上原位生长钙钛矿单晶,通过调控生长条件,引入有机胺和聚合物,有效提升了晶体质量,进而制备出高质量的MA0.8FA0.2PbBr3薄单晶【最小厚度仅为1.5 μm、表面粗糙程度小于0.6 nm、内部荧光量子产率(PLQYint)达到90%】。以薄单晶作为发光层制备的钙钛矿单晶LED器件的EQE达到11.2%、亮度超过86,000 cd/m2、寿命达12500 h,初步达到商业化门槛,成为目前稳定性最好的钙钛矿LED器件之一。该工作展示了使用钙钛矿薄单晶作为发光层是解决稳定性问题的可行方案,以及钙钛矿单晶LED在人类照明和显示领域的广阔前景。研究工作得到国家自然科学基金和中国科大的支持。空间限制法生长单晶示意图(a)、单晶的显微镜图(b)、钙钛矿单晶LED的器件结构(c)、钙钛矿单晶LED性能表征(d-f)。
  • 培安新伙伴——ISCO制备色谱专家
    ISCO 多通道平行和连续快速制备色谱的发明者1950年,创始人Dr. Allington认识到制备液色谱法需要自动收集器,开发了通用于各类色谱的馏分收集器,风靡全球实验室。从此, ISCO不断创新获得多项专利技术,专注于特别是实验室色谱量化制备的应用。早期创新包括开发第一个独立吸光单元的吸光度检测器(AU),峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器,以及专利的高效液相色谱(HPLC)的高压梯度泵,从60-70年代, ISCO推出了适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器, 20世纪80年代,推出了半自动制备型高效液相色谱系统,包括大容量自动进样器, 90年代末, ISCO发明了自动闪式色谱系统,为小分子化合物的研究发展做出了贡献。ISCO在丰富历史基础上,发明了各种先驱的制备色谱系统,我们聆听用户的心声,保持持续创新的传统,并继续领先未来。 ISCO 制备色谱市场的领导者ISCO一直是闪式色谱设备的市场领导者,销售了成千上万套系统。独家推出了闪式梯度色谱系统,并首先推出了包括平行闪式和顺序闪式系统,全自动大容量系统,和系列检测技术,包括蒸发光散射检测(ELSD)和质谱检测器,覆盖大范围尺寸和分离填料的系列RediSep闪式色谱柱,备受市场尊崇。 ISCO 经过ISO 9001认证的色谱专家ISCO拥有专业团队, ISO 9001垂直一体化生产管理体系,集研究、工程、销售、服务和制造包括塑料成型、机械车间、自动化色谱柱填装和组装操作于一体,是积极进取、关注质量,追求理想的公司。 ISCO 设计理想和宗旨:绿色、环保、节省实验室时间绿色化学和工艺重要原则&ldquo 最大化效率、满足需求、减少过剩", ISCO设计理念是帮助用户实现这一原则。优化梯度方法最大限度地提高效率,允许在较大的样品装载下进行纯化,最大限度地减少废物输出和溶剂消耗,节省时间。优化梯度消除了超过80%的默认梯度过程的需要,目标化合物没有洗脱到色谱柱或已经被洗脱的情况。减少色谱浪费是创新产品提高生产力的方式,共同改善地球上的生活质量。 ISCO 相关产品快速中低压制备色谱仪系列 CombiFlash® NextGEN系列快色液相制备色谱仪可从制备纯化过程中进行自动识别色谱尺寸和类型,提高制备实验效率,无论是在提纯合成化合物、天然产品、肽或聚合物。直观的PeakTrak软件可在数秒内开始分离。根据要纯化的样品的类型和数量选择正相或反相柱,允许RFID标签载入运行参数,确认检测器设置(UV, Vis, ELS和MS),按下开始,载入样品,即可开始自动工作,无需人员值守。实验进行时随时更改参数?当分离实验开始时,依然可以修改参数,包括溶剂百分比、波长、流速和运行时间等,不需要进行重复分离。流量300ml和压力300psi允许运行750 g或高达1-2kg的色谱柱以较高的压力极限纯化低溶解度的样品12"或15"智能触摸屏更宽动态范围的检测器改进的基线校正支持使用吸收性溶剂通过简化的用户界面更快地处理节省空间:顶部托盘可容纳四个4L的瓶子改进的梯度曲线可减少多达50%的溶剂 EZ Prep 中压/高压制备色谱一体机 EZ Prep制备系统是一种双重功能的纯化设备,提供了 FLASH 闪式和 Prep HPLC 两种色谱模式无缝切换,灵活和性能的不妥协,应对多样化类型样品分离。闪式色谱,中低压预分离后,对于要进一步提高纯度,从高压分离得到更高分离率和纯度化合物,是非常理想的选择,满足高纯度要求。高压运行HPLC大范围高效液相色谱柱,高压高流速减少运行时间。中压制备液相FLASH和HPLC高压制备液相二合一紧凑空间设计, 自动从正相到反相溶剂的智能切换FLASH中压预纯化4mg-100gHPLC高压精纯化mg-g级,纯度达99%HPLC色谱柱最大直径50mm,填料粒径在5um以下二元梯度流速达200 mL/min,最大耐压: 3500 psiUV, UV/VIS, ELSD和MS等多种检测器可选 ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统 HP150直观、易于使用、简单纯化设计理念,用户界面友好,消除了普通高效液相色谱系统中不必要的和复杂的参数设置。提高高效液相制备色谱性能和准确性,提高纯化样品回收率。内置馏分收集器和集成触摸屏,紧凑设计节省空间,HP150系统技术特点:流速1-150 mL/min开发分析方法和制备方法操作压力可达6000 psiUV或UV/VIS基础上选择ELSD和MS检测器一键生成聚焦优化梯度纯化时间最小化,样本回收率最大化 TORRENT 大型纯化制备色谱仪 无人值守大规模自动分离纯化,自诊断系统确保足够溶剂进行纯化和废液溢出;适合各种溶剂器皿和废液排放,专利智能液位技术监测溶剂供应和废液。1 L/min流速、100 psi压力、300g纯化、多功能定制系统,满足各种样品、溶剂、馏分和废物处理设置。大流量泵在1L/min流速即使梯度很小的情况下,可提供准确可靠的、重复性高的二元梯度。性能:1000ml/min 的流速,可快速的分离高达600g的样品。安全:安全性超过了法规的要求,标准配备了流动相系统的压力传感器和仪器周边环境溶剂蒸汽传感器,确保仪器在正常情况下运行,一旦出现异常及时给出报警并停机。多功能性:用户可使用或修改默认的参数,开发自定义的分离程序,同时所有实验参数均可在运行过程中加以更改,可实时控制实验过程(包括点击并拖动修改梯度)。操作简便:使用Peaklrak软件,可以非常直观地在屏幕中了解参数。应用范围:可用于工艺放大、化学研发、生产制造等生产实验。广泛应用于制药、药物化学、天然物质、农用化学、化妆品、香精香料等行业。
  • 创新通恒工业制备液相色谱仪研制成功
    “北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”召开   2009年10月29日,受北京创新通恒科技有限公司委托,中国分析测试协会在北京海淀区上地信息产业基地汇众大厦组织召开了“北京创新通恒科技有限公司工业制备液相色谱仪鉴定会”。中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持会议,中国分析测试协会秘书长张渝英出席会议并发表讲话。出席会议的专家还有:中国分析测试协会汪正范研究员,北京理工大学傅若农教授,中科院化学所刘国诠研究员、陈义研究员,中科院植物所祝凤池高工,中国石油科学研究院武杰研究员。仪器信息网应邀参会。 鉴定会现场 DAC300-800系列工业制备液相色谱系统   工业制备液相色谱仪作为一种工业化的分离纯化设备,具有高效、快速及可自动化操作、防爆等特征,可应用于天然产物、多肽、蛋白、化学合成药等体系的分离,能有效提升药物生产的效率。创新通恒公司作为专业生产和销售液相色谱仪的企业,最新研制了DAC800工业制备液相色谱系统,该系统柱内径为800mm,最大流量为85L/min,最大工作压力为10MPa,系统设计符合防爆、集成化、智能化等设计要求,可对设备进行手动操作和计算机远程控制。   从会上了解到,创新通恒公司自筹资金1100多万,从研发到生产耗时两年,推出DAC800工业制备液相色谱系统。并已生产2套该系统,交付制药企业使用。目前创新通恒公司可根据用户需求,定制生产不同柱径、不同长度、不同压力范围及需要梯度洗脱的该系统。 创新通恒公司崔万臣总经理致辞 中国分析测试协会副理事长、中科院大连化物所张玉奎院士主持鉴定会 中国分析测试协会张渝英秘书长讲话 创新通恒公司沈志刚总工作《大型工业化制备色谱研制工作报告》 创新通恒公司研发部负责人赵武新介绍查新情况及专利申报情况   经过听取并审阅创新通恒公司的《工业化制备色谱研制工作报告》、《用户使用报告》、查新报告及专利申报情况以及现场质疑和讨论后,专家组给出了鉴定意见:创新通恒公司自主研制了“大流量柱塞泵” 采用大流速流通池,不需分流,保证了馏分收集的稳定可靠 300-800mm柱内径色谱柱采用动态轴向压缩技术和专利设计的分配器,保证了色谱柱进样及洗脱流型的分配均匀 软件操作模式的个性化设计,方便了用户使用 该公司自主研发的工业制备液相色谱系统达到国际同类产品水平,其设计符合GMP认证相关要求,设备整体防爆级别为EDXⅡBT4。 专家发表意见   编辑视点:   (1)工业制备液相色谱系统具有较为广阔的市场前景   我国的制药行业仍属于“朝阳产业”,各大药厂正在加大药品研发投入力度,再者,“重大新药创制”科技重大专项中,多个项目明确规定申报单位必须有制备液相色谱仪。种种迹象表明,制药行业对制备液相色谱仪的需求将成显著增长的态势。创新通恒公司关注到该市场态势,结合其技术底蕴,针对性地研制了从半制备到工业化规模的制备液相色谱仪。   创新通恒公司经过逐级放大研究及市场调研,推出了柱内径达800mm的DAC800工业制备液相色谱系统。此前只有法国诺华赛集团、美国瓦里安公司在国内推出柱内径在600mm以上的同类产品,但鲜见其推出柱内径达800mm的该类产品。   (2)创新通恒公司发展工业化仪器的研发思路与模式值得借鉴   创新通恒公司根据客户需求,设计制造工业制备液相色谱系统,产品体现了个性化、专用化的理念,价格远低于国外品牌同类产品。   研制工业制备液相色谱系统这一战略,使得创新通恒公司从众多液相色谱生产厂家中脱颖而出,目前,国内有能力推出此类产品的厂商尚屈指可数。从研制实验室仪器到成功涉足工业化仪器领域,这种研发思路与模式值得思考与借鉴。
  • 制备液相色谱仪器及其应用研究和有关问题的探讨
    李昌厚 (中国科学院上海营养与健康研究所,上海 200233)摘要: 本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者使用液相色谱、制备色谱仪器的实践,简单综述了制备液相色谱仪器的发展趋势、基本原理、特点;制备色谱仪器结构组成、制备色谱的分类、主要应用等;同时,对制备色谱仪器的研发者、生产者、使用者工作中应该注意和重视的有关问题做了讨论,并对打破崇洋媚外的思想、弘扬我国民族分析仪器等问题进行了探讨。本文可供制备液相色谱仪器的研发者、制造者、使用者参考。一、前言制备色谱是科研、生产工作中,特别在制药、生物、环保等行业,可以说是必不可少的仪器之一。近几年来,由于国家对分析仪器的重视,广大科技工作者在制备色谱仪器和应用方面,做了很大的投入、付出了很多艰辛努力,取得了令人振奋的进步和丰硕成果。本人长期从事光谱、色谱仪器及其应用研究,通过实践,深深认识到制备色谱非常重要;作者通过在色谱仪器,特别是在制备色谱的研发、使用和维修方面的实践工作取得了一些经验、教训,愿与有关的科技工作者分享。本文主要对制备色谱仪器及其有关问题做了一些讨论,对制备液相色谱仪器的研发者、生产者、使用者、维修者和有关的管理人员都有参考作用。二、国产制备色谱仪器发展概况自从20世纪60年代HPLC问世以来,国内外很多科技工作者一直在摸索如何得到HPLC的分离产物,经过长期探索,国外的有关科技工作者首先推出了在生命科学领域应用的制备色谱仪器,例如:Biotage公司推出的Isolera制备色谱等等。我国的广大科技工作者也在努力攻关,研发制备色谱仪器,并且取得了可喜的成绩。例如:上海科哲公司2021年推出了系列制备色谱系统。据作者参观了解的有关信息,上海科哲公司的制备色谱目前已经有:实验室型半制备/制备液相色谱系统、中试放大型制备液相色谱系统等18种产品。每一类产品又包含多种不同的型号,款款都有针对性,都是根据用户提出的实际需求研发的,实用性非常强。有的专为高校打造、有的专为药企打造、有的专为CRO/药企打造、有的专为科研院所打造,大大方便了各类用户对仪器的选择。其中全自动化的进样与馏分收集器,无人化操作是仪器全自动的核心,也是最重要的创新集结点。既符合集成创新的特点,又符合二次创新的特点。其中:高压系列制备色谱,已经有从100型制备液相色谱系统发展到8000型高压制备色谱系统,有10种产品可复盖全行业的用户,可供各类用户选择;中低压系列制备色谱,从1000型快速制备纯化系统发展到5000型快速制备纯化系统,可供各类用户选择;DAC中试系列制备系列,从50型制备色谱系统发展到150型制备色谱系统,可供用户任意选择。又如:大连依利特公司推出的P230A/P分析-半制备一体化液相色谱系统,在保证其良好准确性、重复性及宽泛流量范围等优点的同时,方便实用,实现分析与半制备系统之间的快捷切换,一机两用,极大降低用户仪器的采购成本。此外,大连依利特还推出了P3500高压恒流泵,这是大连依利特分析仪器有限公司在P230p高压恒流泵基础上,设计开发的具有自主知识产权的高压恒流泵。可广泛应用于医药、生化、环保、质量控制等领域高效液相色谱的分析及制备,也适合在一些特殊领域作为高精度进料泵使用;小凸轮驱动短行程柱塞的双柱塞并联式往复恒流泵,取消了传统液相色谱仪缓冲器,降低了系统体积。上海伍丰公司推出的LC-100P系列制备液相色谱,可以满足常规实验室纯化制备,并可根据使用需要,搭配紫外检测器组成等度系统,高压二元梯度系统,实现实验室制备提取,广泛用于制药、化工、食品、生化、环保等领域。上海通微公司推出了半制备高效液相色谱分析系统EasySepTM-1050 高压输液泵。该产品采用浮动式柱塞安装方式,确保了柱塞杆与密封圈的同心,从而使柱塞杆与密封圈的寿命大幅延长。小凸轮驱动短行程柱塞杆设计,极大降低输液脉动。微处理器控制微步驱动电路,使得步进电机运行平稳、噪声低;采用紫外/可见光检测器,具有精密定位的光路结构,确保仪器的波长准确度和稳定性;全新设计的数字信号直接输出模式,避免色谱信号因多次转换造成的信号畸变和干扰,降低仪器的基线噪音和漂移。仪器更采用全程数字滤波,大大提高了信噪比和抗干扰能力,具备出色的检测灵敏度和稳定性。江苏汉邦(Han bon)公司推出的NS4000系列制备色谱,是为小试、中试放大而研发的制备色谱产品,适合不同系统的特殊使用要求。汉邦推出的Han bon CS-Prep工业制备色谱系统,具有高效、快速、智能、防爆等特点,在生物、医药、食品等领域有广阔的应用前景。总体而言,我国目前已有多个公司都在研发、生产各种不同类型的制备或半制备液相色谱仪器,可以说,我国制备色谱仪器发展形势大好。但是因为篇幅所限,本文不能一一提到,希望有关的研发者、生产者、使用者们谅解。三、 制备色谱的原理和特点高效制备液相技术是利用混合物中各组分物理化学性质的差异,使它们以不同程度分布在两个不相溶的相中,且各组分可在两相的相对运动过程中,在两相中发生多次分布,从而达到分离、得到被检测物质产物的目的。制备液相色谱具有以下特点:1)采用色谱柱,其填料多为细颗粒多孔材料,所以分离效率高;2)应用范围广泛,对极性和非极性、离子型和非离子型、小分子和大分子、热稳定性和热不稳定性的化合物均具有较好的分离效果;3)根据所分离化合物的理化性质可配备不同类型的检测器,如紫外检测器(UVD)、二极管阵列检测器( DAD )、荧光检测器( FD )、蒸发光散射检测器( ELSD)等,实现稳定可靠的在线检测;4)可连续自动化操作。 四、 制备色谱仪器的结构组成制备型(Prep)色谱或纯化色谱是利用色谱方法,分离出一定量达到足够纯度的化合物,用于后续实验或处理的色谱方法。用户首先要确定目标化合物,然后开发色谱方法,将目标化合物从原料、副反应或其它杂质中成功分离出来。其总体目标是满足日益增长的高通量和高效率需求,同时运用各种纯化技术达到相应的规模、纯度和重现性的要求。一般制备液相色谱系统的原理示意图如下:上图中:溶剂泵的流量大小和流量稳定性、色谱柱的直径和填料、检测器的灵敏度和功能、数据处理工作站的性能等等,都是非常值得重视的关键部件。研发者、使用者都必须高度重视这四个方面。因为篇幅所限,本文不能展开讨论。五、制备色谱的分类1、根据系统的压力分类制备色谱可分为中压制备、低压制备和高压制备三种,其主要区别是:1)柱子粒径不同---高压制备常用10μm粒径以下的填料;中、低压制备常用20μm粒径以上的填料,一般为20-60μm。2)分离难度不同---中压分离难度较低,样品量大;高压分离难度较高,样品量相对较小。3)溶剂级别不同---中压溶剂要求比较低,常用于粗分、富集,工业级或分析级试剂;高压制备通常是色谱级。4)应用场景不同---复杂样品通常先中压粗分,高压二次制备2、根据制备色谱柱分类根据固定相和流动相的极性,制备色谱可分为反相色谱与正相色谱1) 反相色谱流动相极性大于固定相极性,适用于能溶于水、有机混合物的中性或非离子化合物的分离。特点:保留时间重现性好、固定性耐用、可用甲醇、乙腈、THF作为常用溶剂,使用成本低廉。2) 正相色谱流动相极性小于固定相极性,适用于不溶于水、有机混合物的亲脂样品、异构体分离。特点:保留时间重现性稍差;石油醚/乙酸乙酯、二氯甲烷/甲醇是常用溶剂。3、根据流路分类1)通常采用泵前低压混合,梯度比例阀控制分离梯度。下面是一般低压、中压制备色谱流路图: 上图中:梯度比例阀、泵、色谱柱、检测器、馏分收集器都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。2)制备色谱的高压制备流路高压制备流路通常采用泵后高压混合,混合的效果更好。下面是高压制备色谱流路图: 上图中:泵、混合器、色谱柱、检测器、馏分收集器、色谱工作站都是非常重要的部件,所有的制备色谱研发者、生产者、使用者都应该特别重视这些部件。六、 制备色谱仪器的应用1、制备色谱在天然产物和中药中的应用中草药是我国的国药、,是我国新药研发的宝贵资源,为了从中草药中分离出更多的有效成分,以满足化合物药效结构的高通量筛选及药理作用研究的需要,需借助于具有快速、高效的分离能力的技术。例如:糖类化合物纯化生物、黄酮类化合物纯化、生物碱类化合物纯化、生物萜类化合物纯化、生物甾体化合物纯化、其它类型天然产物纯化等等。高效制备液相色谱以其良好的分离度、灵敏度和较大的样品通量使其成为现阶段天然产物、中草药研究中不可或缺的重要手段,是得到被研究产物的重要仪器之一。下图是上海科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,用于川芎药材中7种活性成份的制备结果,效果非常好。 上图中:1.阿魏酸,2. 洋川芎内酯I,3. 洋川芎内酯H,4. 阿魏酸松柏酯,5. 洋川芎内酯A,6. Z-藁本内酯,7. 欧当归内酯A2、制备色谱在蛋白纯化中的应用 蛋白质和肽类药物活性强,生物功能明确,特异性高,有利于临床应用,已成为医药产业中的一大类重要产品。但这些产品无论是来自于生物体内还是由化学合成,往往都带有复杂的混合成分,而目的蛋白或肽类的丰度又低,给分离纯化带来困难,需要多种方法联合使用以获得纯度满意的产品。在此过程中,反相制备通常在分离的最后阶段被用作获得高纯度产品的关键方法。色谱柱使用比较普遍的是烷基反相键合柱,例如 C18、C8 及 C4 等,具体选择可以由蛋白质相对分子质量或疏水性而定。流动相大多为甲醇或乙腈等有机相与水的混合体系,通常还添加三氟醋酸,以增加样品的溶解度,提高分离度。下图是上海科哲公司的制备液相色谱,在多肽纯化实验室的应用情况:由于很多蛋白质和多肽类药物的活性强,特异性高,所以反相制备色谱,通常在分离的最后阶段,被用作获得高纯度产品的关键方法。科哲的PuriMaster-3000A制备色谱仪器,由于功能齐全,可靠性好,已经广泛被用户用来作为蛋白质、多肽等的分离、纯化仪器。 3、制备色谱在生命科学中的应用液相色谱作为一种十分重要的分离分析技术,自60年代末期至70年代初崛起以来,一直受到生命科学界广大研究人员的高度重视,制备液相色谱仪用于一系列生命科学前沿领域中的重大课题,并在其中发挥了特殊作用,它在包括生物大分子在内的生物活性物质的分离分析,以及制备纯化方面得到了越来越广泛的应用,特别是它的制备纯化能力是其它方法无法取代的。例如:多糖化合物纯化,有些糖类化合物没有紫外吸收,一般用示差折光检测器检测,但是示差折光检测器容易受到温度的影响,所以检测效果不理想。维生素的纯化方面,很多使用者采用C18、C8柱的反相制备液相色谱分离,分析脂溶性维生素等效果比较好。目前制备色谱的应用非常广泛,因篇幅所限,本文不能展开,请读者自己查阅有关文献。并请大家谅解。七、有关问题的探讨从仪器学理论、分析化学理论和作者的长期实践来看,作者认为制备色谱的研发者、使用者必须认识并重视以下5个问题:1、要重视对制备色谱的泵、柱、检测器三者关系的认识:目前国内外的制备色谱研发者、制造者、使用者在这方面普遍存在一些问题。目前很多研发、使用制备色谱的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚制备色谱中的泵、柱、检测器三者的关系。一旦仪器制造者或使用者在制备色谱仪器出现某些问题时,不是从仪器学理论上去分析、找问题,而是闭着眼睛盲目的从泵、柱、检测器,多方面去寻找问题。往往找了很久,一事无成。所以,虽说目前国内已经有20多家公司在生产HPLC或者同时在生产制备色谱仪器,但是,都是只做泵和检测器,而做色谱柱或填料的企业都不做泵和检测器。本人认为这是阻碍我国HPLC和制备色谱仪器及其应用发展的关键问题之一。基于本人长期的研发和使用色谱仪器的实践经验,感到研发、使用制备色谱时,应该特别注重把泵、柱、检测器三者联合起来看,要了解三者的关系、要知道各个部件的作用、相互影响和重要性!不能顾此失彼!希望制备色谱的生产企业,要重视泵、柱、检测器三者的关系,这样才能研发生产出高质量的整机制备液相色谱系统!因为篇幅所限,不能展开讲了。以后有机会作者将专文再讨论这些问题。2、应该对制备色谱柱及柱外效应的有关问题引起高度重视:1)色谱峰拖尾:与柱质量、流动相的流速、试样等有关,发现拖尾一定要从这些方面查找原因。 2)制备色谱柱很贵,作者的单位曾经购买过一根进口C18制备色谱柱,花费8万美金!所以,如何延长制备色谱柱寿命、保养制备色谱柱很重要。长期不用时应该用甲醇浸泡着,严格控制洗柱时间或洗柱的溶剂量。一般经常使用的柱,下班时应该洗 45分钟或用20倍床体积的溶剂冲洗。3)必须注意对“柱外效应”的控制:所谓“柱外效应”,,就是指除柱系统外,管路、连接件、卡套、进样器和流动池的死体积等引起的色谱峰增宽效应。 3、应该特别注重对色谱柱质量的判断:1)色谱柱的柱效:塔板数高者好,特别要注意影响柱效的因素,塔板数降到一定程度该柱就报废了。 2)重复性:一根柱子反复使用时,最好RSD能够保持小于0.1%。 3)耐用性(寿命):因为柱效很容易降低,所以需要重视对柱的保护。 4)色谱柱使用后一定要进行清洗 ,以免造成腐蚀、阻塞、降低塔板数。一般应该用20倍床体积冲洗;隔几天再用的制备色谱仪器,最好用20%甲醇:80%水冲洗30分钟左右后,再用纯甲醇冲洗20分钟后保存。 4、应该特别重视流动相问题 1)PH值特别重要:一般C18柱PH小于3时,容易损坏色谱柱,但是抗酸性的柱可以使用小的PH值。 2)注意选择试剂的截止波长:如乙腈截止波长215nm、丙酮截止波长330nm、正丁烷210nm等等。 3)流速:流速要适当,否则峰形难看,浪费溶剂。制备色谱应该根据制备需求的具体情况选择流速。5、应该注重溶剂前处理 调试时最好使用HPLC级的优质溶剂,溶剂使用前必须过滤和脱气,要注意以下几点: 1)过滤目的: 溶剂进泵前和样品注射前应该过滤除去溶剂中的微小颗粒、微生物,保证泵和色谱柱不会堵塞或损坏,保证分析数据可靠。 2)对过滤器的要求和最佳孔径选择方法: 对过滤器总的要求是速度快、溶出度小、死体积小、精确的孔径、体积适当、化学兼容性好等。3)脱气:主要目的是:除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。制备色谱流动相脱气使用较多的是离线超声波振荡脱气、在线惰性气体鼓泡吹扫脱气和在线真空脱气。流动相的气泡进入液相泵会引起压力的上下波动,造成仪器稳定性差,危害性很大。可以打开排空阀,大流速冲洗。 八、必须打破崇洋媚外的思想、弘扬民族精神、大力发展中国的民族分析仪器 我国的常规制备色谱仪器基本上可以与国外同类同档次的仪器抗衡,即:有些指标与国外仪器相当、有些指标优于国外仪器、少数非关键的指标不及国外仪器。有人说:“很多用户崇洋媚外,不愿意使用国产仪器”;有人说:“他们是质检部门,工作很重要,国产仪器数据不准确!必须用进口仪器”;还有人说:“他们是进出口产品检验工作,面对外国人,我们要求得到外国人的认可”… 作者认为这些说法完全是一种借口,事实并非如此。作者作为一个中国科学院的用户、作为一个年长的科技工作者,可以负责任的、坦率的、骄傲的告诉大家,我是中国科学院第一个使用国产光谱仪器(紫外可见分光光度计TU-901)、色谱仪器(FD-高效液相色谱)的科技工作者。我还可以告诉大家,用户不是一定要用进口的仪器的。例如:作者曾经研发了一台HPLC,采用了自制的高压泵、自制的检测器和国产的色谱柱。整个HPLC在美学性方面远远不及国外的HPLC,但是,我们用它在多肽、核酸等有机化学领域的科研工作中,解决了很多实际问题,发表了不少论文,效果很好。当时,中国科学院化学所和北京大学各有一位科技工作者在我们单位搞协作,他们把这个情况告诉了自己单位的有关领导和有关科技工作者。结果,这两个单位的老科学家、老教授都主动提出要求购买我们研发的HPLC。我们问他为什么不买进口HPLC?为什么要买我们这样难看的仪器?他们异口同声的回答说:“你们的HPLC不像国外某些厂商的HPLC,他们的仪器价格昂贵、性价比低、并且低浓度的样品做不出来,有时很难重复文献值;而你们的HPLC适用性强、技术指标实在、分析检测数据准确可靠,在实际工作中能解决问题”。这是为什么呢?因为一般科研工作基本上都是从重复文献开始,而仪器学理论告诉我们,噪声是HPLC分析检测误差的主要来源之一,它限制对被分析检测样品的浓度。如果在分析测试工作中,HPLC的噪声大了,样品浓度稍微稀一点,就因为噪声将样品的信号淹没了,就无法检测出结果。很多进口HPLC的噪声大,低浓度样品重复不出文献值、有时分析检测的数据也很不准确。所以,这个例子充分说明:广大用户需要的不一定是进口仪器,而是要求稳定可靠的仪器、是能得到准确可靠数据的仪器、是性价比高的仪器。至于什么“质检工作要求高”、“求外国人认可”,这些都是站不住脚的歪理。例如:我国的三聚氰胺事件中,为了建立国家检测标准,经过10多家实验室确证,并经专家组审查通过,决定采用HPLC法作为国家三聚氰胺标准检测仪器,并确定指标为:检测范围为0.3mg/Kg-100mg/Kg;检测限0.05mg/Kg。当时国家急于建立标准,决定采用招标方式选择建标中使用的仪器。大家找了北京普析通用与另外两家国外生产的HPLC仪器作为竞标对象。当时根本没有想到国产HPLC会中标,只是担心有人质疑建立国标不用国产仪器,是崇洋媚外的做法,所以选了普析通用的L6型HPLC。当时大家决定由国家标物中心拿出盲样,对三家仪器进行比对测试。比对测试的结果,普析通用和国外一家品牌产品的数据与标样数据非常接近,两家的比对测试数据基本一致,三家中排名前两名。最后,专家、领导共同讨论,从比对测试的数据可靠性、仪器的性价比、制订国标等多个因素全方位考虑,国产仪器L6中标。普析通用的L6型(现已升级到L600型)被选为《原料乳三聚氰胺快速测定--液相色谱法》国家标准起草时使用的唯一国产品牌的HPLC。随后,在国家建标过程中,采用普析通用的L6系列高效液相色谱仪,建立了奶粉/牛奶中三聚氰胺的HPLC-UV检测方法。奶中的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,提取液加乙酸铅溶液沉淀蛋白,离心后上清液经混合型阳离子交换固相萃取柱(Cleanert PCX,60mg/3ml)净化,洗脱液吹干后定容,用L6型高效液相色谱仪进行测定,最低检测限为0.0416mg/L(优于安捷伦的HPLC检测结果),回收率为:95.87%-105.21%,在1-50ppm之间有良好的线性关系(R2=0.9996)。这个工作要求不高吗?这个比对工作外国人能不认可吗?这里能说明用户崇洋媚外吗?回答都是否。同时,这个例子说明国产HPLC不比进口的差,说明国产HPLC有些地方优于进口同类同档次的产品。从仪器学理论和使用者的实际要求、从仪器的性价比和售后服务等全方位来讲,进口液相制备色谱和国产制备色谱的质量都相差无几,例如:公司某进口品牌上海科哲仪器型号某型号FlashDoctor泵1-200mL/min1-200mL/min进样器注射器注入高压六通阀系统压力200psi200psi检测波长UV:200-400 nm(标配) UV:200-800 nm(选配)UV:190-850 nm(标配)软件操作英文界面中文界面,参数设置简单上表摘自《仪器信息网》的超级品牌活动日,2021-09-16.
  • 培安与ISCO品牌达成合作关系,推广制备色谱仪器
    p   近日,培安公司在官网宣布与美国Teledyne ISCO公司达成合作伙伴关系,Teledyne ISCO公司成立于1958年,总部位于美国内布拉斯加州。 /p p   1950年,ISCO公司创始人Allington博士开发出通用于各类色谱的馏分收集器。此后,公司陆续开发出独立吸光单元的吸光度检测器(AU)、峰检测信号输出控制专利用于馏分收集器、高效液相色谱的高压梯度泵、适用于低压和高压液相色谱的各种泵和检测器、半自动制备型高效液相色谱系统、自动闪式色谱系统等仪器产品。 /p p   2004年6月,ISCO公司被特利丹(Teledyne)科技公司收购,合并后更名为为Teledyne ISCO。如今,Teledyne ISCO公司除快速色谱产品系列外,还包括水质监测设备等。其中,闪式色谱设备目前已在世界各地销售上万套。 /p p   此次培安与Teledyne ISCO品牌合作,主要是推广销售其品牌快速色谱类产品,包括CombiFlash& reg NextGEN系列快色液相制备色谱仪、EZ Prep制备系统、ACCQ Prep HP150 高压制备型HPLC色谱系统和TORRENT 大型纯化制备色谱仪等。 /p
  • 大连化物所制备出高效柔性钙钛矿太阳能电池组件
    近日,大连化物所太阳能研究部薄膜太阳能电池研究组(DNL1606组)杨栋研究员和刘生忠研究员团队采用电子传输层中氧空位缺陷填充的策略,制备出目前有文献报道的最高效率的柔性钙钛矿太阳能电池组件。   柔性钙钛矿太阳能电池由于具有质量轻,便携式,高功质比等优点被广泛关注。该团队长期致力于柔性钙钛矿太阳能电池中低温条件下制备高质量钙钛矿吸光层和电子传输层的研究。团队早期开发了可室温磁控溅射的TiO2电子传输层(Energy Environ. Sci.,2015)、可低温制备的固态离子液体电子传输材料(Adv. Mater. ,2016),制备出高效率柔性钙钛矿太阳能电池。随后,团队通过开发二甲基硫醚添加剂延缓钙钛矿的结晶过程,提升钙钛矿吸光层的质量,再次提升了柔性钙钛矿太阳能电池的效率(Adv. Mater.,2018)。本工作中,团队利用紫外光照射产生的氧和羟基自由基处理SnO2电子传输层,降低了SnO2薄膜中的氧空位缺陷。研究发现,由于给电子羟基的引入使得SnO2的能级向上移动,有利于钙钛矿中电子的导出;羟基可以在SnO2和钙钛矿之间形成氢键,改善界面接触,提供电荷传输的通道;处理后SnO2表面的浸润性得到有效改善,更利于制备大面积均匀的钙钛矿薄膜。最终,团队制备出面积为36.50cm2的柔性钙钛矿电池组件,效率达到18.71%,这是目前有文献报道的柔性钙钛矿组件的最高效率。同时,柔性钙钛矿组件表现出良好得机械性能,器件在弯曲1000次后,仍可保持83%的原有效率。该工作提出了一种简单有效的界面处理方式,为促进高性能柔性钙钛矿电池组件的发展提供了有效途径。   上述工作以“Highest-Efficiency Flexible Perovskite Solar Module by Interface Engineering for Efficient Charge-Transfer”为题,于近日发表在《先进材料》(Advanced Materials)上。该工作得到国家自然科学基金等项目的资助。
  • 锥形制备色谱柱研制
    table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 600" tbody tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " strong 锥形制备色谱柱 /strong /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 单位名称 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " 中国科学院大连化学物理研究所 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 联系人 /p /td td width=" 168" p style=" line-height: 1.75em " 关亚风 /p /td td width=" 161" p style=" line-height: 1.75em " 联系邮箱 /p /td td width=" 187" p style=" line-height: 1.75em " guanyafeng@dicp.ac.cn /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 成果成熟度 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " □正在研发 √已有样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产 /p /td /tr tr td width=" 132" p style=" line-height: 1.75em " 合作方式 /p /td td width=" 516" colspan=" 3" p style=" line-height: 1.75em " √技术转让& nbsp & nbsp & nbsp □技术入股& nbsp & nbsp & nbsp □合作开发 & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp □其他 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 成果简介:& nbsp /strong /p p style=" text-align:center" strong img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201604/insimg/fab785f1-33d9-46a8-b0ad-1847a3041576.jpg" title=" 锥形柱-2.jpg" width=" 283" height=" 378" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 283px height: 378px " / /strong /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp br/ /p p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp 该制备色谱柱是一种开口锥角为特定值的锥型色谱柱,单位体积填料的样品担载量比常规的制备柱提高50%以上,分离柱效比常规的制备柱提高15%,因此目标组分的出口浓度大幅度提高。即使在相同上样量的条件下,目标组分的出口浓度也提高了10%。 br/ & nbsp & nbsp & nbsp strong 主要技术特点: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 与同长度同容积的传统圆柱状色谱柱相比: br/ & nbsp & nbsp & nbsp 流动相在柱内的流型从抛物线变成平头,或称之为塞子型; br/ & nbsp & nbsp & nbsp 色谱柱的柱效提高了约15%; br/ & nbsp & nbsp & nbsp 样品担载量分别提高50%(体积)和80%(质量) br/ & nbsp & nbsp & nbsp 流动相的最佳流速与传统柱相当 br/ & nbsp & nbsp & nbsp 目标组分出口浓度提高65-110% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 单位产出的溶剂消耗减少30-55% br/ & nbsp & nbsp & nbsp 降低溶剂回收的能耗50% /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 应用前景: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 适用于制药、天然产物提取等领域中化合物的提纯和制备。市场容量大,具有广阔的推广应用前景。 /p /td /tr tr td width=" 648" colspan=" 4" p style=" line-height: 1.75em " strong 知识产权及项目获奖情况: /strong br/ & nbsp & nbsp & nbsp 授权专利1件:一种台锥型高效液相色谱制备柱的柱头结构,200910219901.9 /p /td /tr /tbody /table p br/ /p
  • 液相色谱应用:完善制备纯化过程
    概述制备色谱(Prep-LC)以其高分离效率,重现性和低溶剂消耗而闻名,是一种纯化技术。来自中国的色谱专家团队应用了传质动力学建模和吸附等温线,以改善该技术的缺点之一,即超载导致的非线性,这是纯化工艺发展的重要问题。保持直率对于药物提取,纯化仍然是一个巨大的挑战,因为结构相似的化合物可以共存于基质中,特别是对于从生物发酵或多肽合成中获得的药物而言。Prep-LC广泛用作分离和纯化技术,但是由于过载导致的非线性(用于提高通量)对于开发高效的纯化过程一直存在问题。为了克服这个问题,来自中国西南医科大学的一组研究人员选择了羟基酪醇(与橄榄果和叶片中橄榄苦苷水解产生的其他成分同时生成)作为模型化合物,用于系统地开发纯化方法。甲醇和乙醇用作有机改性剂,并在三种商用色谱柱C8TDE,C18ME和C18TDE上确定了最佳流速。曲线用van Deemter方程拟合,并对A,B和C项进行了全面分析。然后研究了吸附等温线,并提出了最合适的基于制备液相色谱的羟基酪醇纯化方法。纯化方法的开发与优化使用Shimadzu Prominence-i9(LC-2030)系列仪器进行HPLC分析,该仪器配备有脱气器,低压梯度仪,混合器,自动进样器和柱箱,并与UV检测器相连。在配备P680A泵,低压梯度仪,带有500μL样品定量环的手动进样器,TCC 100柱温箱和PDA 100检测器的Dionex P680A系列仪器上进行馏分收集。色谱条件为5%甲醇或乙醇水溶液。进样量5μL 柱温40°C 检测波长为280 nm。使用三根色谱柱(C8TDE,C18ME和C18TDE)在0.1至1.5 mL/min的15种不同流速下以0.1 mL/min的增量比较羟基酪醇的传质动力学。为了精确确定变量对等效于理论塔板(HETP)的高度的影响,使用van Deemter方程,Gidddings方程,Horvath和Lin方程以及Knox方程计算了羟基酪醇的传质动力学。 van Deemter方程的三个项,即涡流扩散(A项;由于固定相色谱柱的存在而导致的峰展宽,与流动相的速度无关),分子扩散(B项)和传质阻力(C项) ),确定了三列中的两种有机改性剂。随后研究了吸附等温线,以探讨溶质在固定相和流动相之间处于平衡状态的分布。将浓度较高的羟基酪醇(10–160mmol/L)的标准溶液泵入C18TDE色谱柱,并记录穿透时间。在这项工作中,发现在5%甲醇-水条件下C8TDE和C18ME色谱柱的最佳线速度为6.37 mm/s(0.3 mL/min),在5%乙醇条件下为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。以水为流动相。对于C18TDE色谱柱,发现5%甲醇-水的最佳线速度为14.85 mm/s(0.7 mL/min),而5%乙醇-水的最佳线速度为4.24 mm/s(0.2 mL/min)。发现C18TDE柱是最高效的色谱柱,传质动力学分析表明,乙醇是分离羟基酪醇的合适溶剂,因为带有甲醇流动相的B项极其敏感,因此在改变其他条件时很难稳定其性能。由于C18TDE的最小A项以及可接受的B和C值,因此它是最佳选择。因此,选择C18TDE和乙醇纯化羟基酪醇是因为这种组合对变化不敏感,具有最佳的A,B和C项,并且符合Langmuir等温线模型。羟基酪醇已成功纯化,样品量为1.6%,回收率为90.98%,纯度为98.01%,以5%乙醇-水为流动相,采用了优化的分馏方法,流速为0.2 mL/min。动力学使其线性在制备型液相色谱中,传质动力学建模和吸附等温线的使用证明对开发和优化羟基酪醇纯化方法非常有帮助。此方法应适用于其他制药和生物技术产品的纯化。未来将如何在行业中采用这种方法将是很有趣的。(编译:符斌 北京中实国金国际实验室能力验证研究中心研究员)根据下列两篇文章编写1. Nonlinear behavior in preparative liquid chromatography: A method-development case study for hydroxytyrosol purificationPublished:Dec 22, 2020Author: Ruting Xiao2. LEGO MINDSTORMS fraction collector: A low-cost tool for a preparative high-performance liquid chromatography systemPublished:Dec 20, 2020Author: Marco Caputo
  • 剑指制备液相色谱市场——探访上海科哲制备纯化产品线
    p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp strong 仪器信息网讯 /strong 2018年10月31日-11月2日,为期三天的慕尼黑上海分析生化展在上海新国际博览中心召开。在本次展会上,上海科哲以“药品与食品、环境”为主题,携众多新品亮相。在展会现场,科哲展示了其最新推出了的制备液相系统Prepchromaster系列产品,仪器信息网也就最新的PrepChromaster制备色谱系列的产品特点以及市场战略采访了上海科哲。 /p p style=" text-align: center line-height: 1.5em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/6afa0772-efff-439d-9957-7513ae83d97d.jpg" title=" IMG_2944111.jpg" alt=" IMG_2944111.jpg" / strong style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp & nbsp /strong /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " & nbsp & nbsp /span span style=" line-height: 1.5em " 为了满足中药与天然产物分离纯化领域的需求,上海科哲推出了PrepChromaster品牌,为该领域提供制备色谱解决方案。PrepChromaster-7000型是一款连接快速色谱和传统高压制备高效液相色谱的二元制备色谱设备,主要应用于药物活性成分、天然产物研究,合成化学分离纯化,在节省制备成本的同时极大地提高了分离纯化的效率。系统最大制备量可达百克级, /span span style=" line-height: 1.5em " 可适配10-100mm直径的各类色谱柱;本系统梯度流量250ml/min,最大系统流量可达500ml/min;高质量的液相泵系统,可实现精准的流速和二元梯度混合。 /span /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/b510ece6-7581-47a9-a976-29bf4077e4f5.jpg" title=" PC7000.jpg" alt=" PC7000.jpg" / /p p style=" text-align: justify " span style=" line-height: 1.5em " /span br/ /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PrepChromaster-7000型高压制备色谱系统 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 此外,上海科哲也启用PuriMaster品牌,专注于中药分离纯化。PuriMaster-3000制备色谱系统是为满足大型纯化实验室的分离纯化需求的制备型HPLC系统,是国内第一个实现四波长同时检测的制备色谱仪,产品高度自动化、具有极高的性价比。& nbsp /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/31d33cd3-5d54-417b-a6ee-d4023a0cbdb2.jpg" title=" 3000A.jpg" alt=" 3000A.jpg" / /p p style=" line-height: 1.5em text-align: center " PuriMaster-3000A型二元全自动制备色谱系统 /p p style=" text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网:上海科哲在本次慕尼黑生化展上带来了哪些新品?产品有什么特点? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp strong & nbsp 科哲: /strong 本次展会上,我们带来了最新型的模块化制备色谱系统Prepchromaster系列产品。该系列产品主要服务于新药研发过程中的样品纯化,产品性能基本可与进口产品并驾齐驱,可以替代高价的进口制备色谱仪,为新药研发单位节约大量资金,增强竞争力。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 仪器信息网: /strong strong 据我所知,做制备液相的厂家非常多,可以说这是一个红海市场,上海科哲为何会进入这样的市场,是如何考虑的? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " strong & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 科哲: /strong 上海科哲可以说是国内最大的薄层色谱仪生产商,我们主要服务于医药研发行业。在与客户交流时,我们发现在新药开发的过程中,药品纯化,拿到目标单体的任务是非常繁重的,并且是研发过程中一个瓶颈。与分析实验室相比,医药研发的用户拥有各种各样的制备液相,但据客户反馈,由于需求是非常多样化的,没有一个品牌的制备液相能满足所有需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   我们制备色谱这个领域仍被进口厂商统治。而 span style=" line-height: 1.5em " 国产产品在工业化制备与非自动化的实验室制备上虽然有很多进步,但总体上,仪器比较的单一,自动化程度不足,在实验室制备中没有获得压倒性优势。我们发现无人化或省人化制备是一个切入点,所以这个领域虽然竞争激烈,但个性化需求也强,综合考虑后,我们还是决定在制备液相色谱产品线上投入资源,为CRO公司、新药研发机构提供解决方案,提高筛选与药物代谢分析的工作效率。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 仪器信息网:该 /strong strong 系列产品科哲公司的定位是什么,核心竞争力在哪? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp strong 科哲: /strong 无人化制备纯化专家是我们对自己的定位,我们希望能够打破进口仪器在这个领域的垄断。我们拥有多年的技术积淀,具有很强的竞争优势。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   包括,自动进样器领域,具有完全的知识产权。 span style=" line-height: 1.5em " 可能不为大家所知的是,6年以前我们就掌握了自动进样技术。我们的薄层色谱点样仪就是全自动进样的,掌握了自动进样器,馏分收集器就比较简单了。 /span span style=" line-height: 1.5em " 并且,我们具有较深的光电基础,还掌握了多种液相检测器技术,如多波长紫外、荧光、蒸发光,电导,PH等。从知识产权来说,我们掌握的很齐全,可以提供各种解决方案。另外,我们也非常系统的进行了 /span span style=" line-height: 1.5em " 液相色谱泵以及阀等核心部件与系统整合的研究与实验。 /span /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   我们还建立了以博士为核心的应用技术团队,同时,软件设计上也体现了我们对用户的理解,给用户带来人性化的使用体验。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   整个PrepChromaster制备液相系列产品又分中压与高压两个系列分支,可以很好的满足CRO与新药开发用户需求。 /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   strong 仪器信息网:之前上海科哲参与的国家科学仪器重大专项是否对这系列产品的研发带来了帮助? /strong /p p style=" line-height: 1.5em text-align: justify "   strong 科哲: /strong 2012年,上海科哲承担的国家科学仪器重大专项,使我们在精密机械、光学、软件、电子等领域的技术有了很大的提高,产生了大量技术外溢,而无人化制备纯化系统也因此受益。吉林大学、成都中医药大学、中科院上海药物所等用户在试用产品之后,都给予了 span style=" line-height: 1.5em " 好评,所以我们有信心成为中国无人化制备液相的先锋。 /span /p p br/ /p
  • 新型制备色谱技术搭载石墨烯研究 更具未来市场
    如今,气相制备色谱主要用于石油化工产品和挥发性天然产物的色谱纯样品制备领域发挥着重要作用。在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱,换言之,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就是制备色谱。 石墨烯是石墨中剥离出的单层碳原子厚度的一种结构。据刘剑洪教授介绍,目前市面上比较主流的石墨烯制备方法主要有两种。其一是化学气相沉淀CVD法,主要利用的是化学反应冷却沉积的方式来沉积石墨烯。由于化学反应可控性不强,沉积所形成的石墨微片层数不稳定,其制备的石墨微片很难达到石墨烯的结构要求。第二种方法是氧化还原法,强氧化剂使石墨多层结构中,层与层之间的链接分开,从而得到石墨烯。这种方法市场认可,但是不能准确分离石墨层,并且化学反应会破坏石墨烯结构,产出的石墨微片很难达到市场化要求。 近年来,随着色谱技术的进步和发展,一种全新的制备色谱技术——高速逆流色谱(HSCCC)得到更广泛地应用。由于被分离物质与液态固定相之间能够充分接触,使得样品的制备量大大提高,是一种理想的制备分离手段。 相对于传统的固—液柱色谱技术,高速逆流色谱具有适用范围广、操作灵活、高效、快速、制备量大、费用低等优点。HSCCC技术正在发展成为一种备受关注的新型分离纯化技术,已经广泛应用于生物医药、天然产物、食品和化妆品等领域,特别在天然产物行业中已被认为是一种有效的新型分离技术;适合于中小分子类物质的分离纯化。 我国是继美国、日本之后最早开展逆流色谱应用的国家,俄罗斯、法国、英国、瑞士等国也都开展了此项研究。美国FDA及世界卫生组织(WHO)都引用此项技术作为抗生素成分的分离检定,90年代以来,高速逆流色谱被广泛地应用于天然药物成分的分离制备和分析检定中。 同时工业4.0时代到来,科学技术发展更加变得广泛,新型制备色谱技术将因工业制造业更加精细化发展变得更加具有市场前景。
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 博纳艾杰尔制备色谱技术交流会顺利举行
    仪器信息网讯 2011年10月13日上午,在BCEIA 2011召开期间,博纳艾杰尔举办了“制备色谱技术交流会”,邀请数位制备色谱专家分享最新的制备色谱材料、制备仪器和方法在药物纯化、多肽物纯化、天然产物的提取等领域的应用。同时,50余名制备色谱用户参加了此次技术交流会。 研讨会现场   制备色谱作为纯化的一种重要手段,越来越受到从事药品研究、天然产物提取和高纯试剂研究科学家的重视,并得到了广泛的应用。此次技术交流会由博纳艾杰尔刘建波博士主持,并围绕制备色谱技术的发展和应用展开了热烈讨论。 报告人:浙江海正药业股份有限公司中央研究院 陈峰主任 报告题目:制备色谱在医药行业的应用   陈峰主任向大家介绍了制备色谱在医药行业的应用及展望。陈峰主任表示高压制备色谱由于其纯化的高效性,在减少时间成本、人力成本、原料成本以及整体成本方面与中低压相比有非常明显的优势,必将成为替代中低压色谱纯化工艺的良好途径。并且随着博纳艾杰尔科技等国内生产商的发展成熟,高性价比高压制备填料的推出,对于降低运行成本、进行工艺推广有着积极的意义。 报告人:北京大学药学院 傅宏征教授 报告题目:制备色谱技术在皂苷类化合物分离中的应用   傅宏征教授介绍说,制备色谱技术是皂苷分离纯化过程中的必要手段,制备液相色谱具有柱效高、制备的化合物纯度高、制备量大、分离速度快等优点,没有制备液相色谱很难进行复杂结构皂苷的结构研究和生物活性研究。此外,傅宏征教授还向与会者介绍了自己在皂苷分离纯化过程中正相和反相制备色谱分离条件的研究成果。 报告人:百济神州(北京)生物科技有限公司 刘红霞博士 报告题目:浅谈制备色谱技术与应用   刘红霞博士在会上介绍了制备色谱的特点,并同大家分享了自己在使用制备色谱过程中的一些心得体会。刘红霞博士表示在制备色谱的应用中需要根据样品性质、样品量、时间要求、成本等因素选择合适的条件。其中最重要的是要关注成本,如方法优化、柱子的选择、流速大小、是中压还是高压都是由成本来决定的。仪器本身的质量水平是一方面,使用人员的操作和维护水平也很重要。希望大家以后在使用制备色谱中能够多和色谱、色谱填料生产商交流,在相互交流中促进制备色谱更好的发展。 报告人:军事医学科学院放射与辐射医学研究所 马百平教授 报告题目:中药化学成分的分离制备   马百平教授根据自己多年来的研究情况,向大家介绍了制备色谱在中药化学成分的分离制备中的应用,如葫芦巴中甾体皂苷的分离纯化、合欢皮中皂苷分离纯化、MCI有效分离中药远志中的皂苷和糖脂等,以及一些最新技术及填料的应用。马百平教授详细介绍了不同应用实例中提取、粗分、纯化等步骤中所采用等具体分析条件。马百平教授特别强调在研究中要明确自己的目的是什么,然后确定自己的研究思路,这样才能更好的选择合适的制备色谱分析条件。 报告人:天津博纳艾杰尔科技有限公司工程师王洪宇先生 报告题目:纯化创造价值 创新成就梦想   王洪宇先生向与会者详细介绍了博纳艾杰尔的新型分离纯化材料和设备。王洪宇先生介绍说博纳艾杰尔最新研制的CHEETAHTM HP100,是一种高智能化、高普适性、操作更为简单的制备系统,使得制备色谱的使用人员也从色谱分析工作者扩展到非色谱专业人员。   对于博纳艾杰尔可提供的制备纯化服务,王洪宇先生介绍说主要包括:推荐纯化填料规格、实际样品对填料性能进行验证、配套仪器整体解决纯化方案、标准品的制备、纯化工艺研究与放大可行性评估,天然产物、有机合成等提纯mg至kg级纯化服务,分离纯化专业技术培训等。最后,王洪宇先生介绍了天然酚类活性成分、肟类杂质标准品、生物活性小分子、多肽类提取物单一成分的制备等案例。 抽奖环节   研讨会中,各位专家的报告均得到了用户的热切关注,大家就自己的疑问及感兴趣的问题同专家做了充分的交流,通过此次研讨会,大家对于制备色谱的应用有了更多的了解和认识。另外主办方博纳艾杰尔为了感谢大家对于此次活动的支持,还特别设置了抽奖环节,给与会人员准备了一份惊喜。   更多精彩报道,敬请关注仪器信息网“BCEIA 2011网络直播”专题。
  • 2026年全球制备色谱市场将达130亿
    仪器信息网讯 根据外网研究机构调研显示, 2021年全球制备、过程色谱市场规模约为93亿美元,而到2026年,该市场规模将达128亿美元,年复合增长率约为6.7%。对例如胰岛素等生物制品需求增加,对ω−3脂肪酸的高需求,业内对制备和过程色谱认识的进一步提高,食品安全问题增多,以及政府对合成生物学和基因组项目的投资增加,都将推动预测期内市场的增长。由于印度和中国等新兴国家需求旺盛,在预测期内,亚太地区的制备和过程色谱市场将显著增长。该地区制药和生物技术公司研发投入增加,是支持市场增长的主要因素。报告指出,近年来,制备及过程色谱的市场参与者,例如色谱仪器、消耗品、配件制造商和服务提供商,正在积极提高应用行业对制备色谱和过程色谱技术进步的认识。大量相关会议和专题讨论会召开,形成了广泛的影响力。这些都有助于提高人们对制备色谱法和工艺色谱法以及即将推出和可用的先进技术产品的认识,这对于推动市场增长有着积极意义。制备色谱和过程色谱的终端用户主要集中在生物技术、制药、食品、保健品等行业以及科研实验室。其中,由于生物制药行业的蓬勃发展,药物、疫苗开发等研发活动增多,研发投入增长明显,生物技术和制药行业对制备和过程色谱的需求在各行业中最高,终端用户数量也最大。特别是目前大热的单克隆抗体对于制备色谱、过程色谱市场是一个很好的机会。单克隆抗体作为生物制药在治疗多种疾病方面显示出巨大潜力,目前主要的制药公司都增加了对单克隆抗体的关注,同时各国监管机构批准的单克隆抗体数量不断增加。制备色谱、过程色谱在纯化单克隆抗体中起着至关重要的作用,单克隆抗体市场的发展将推动制备和过程色谱市场的增长。但是也要看到,制备及过程色谱相关仪器成本居高不下限制了相关技术的应用推广。中小型的石化、食品、生物技术和制药企业等在其生产过程中需要许多此类系统,因此,采购这些系统的会使得企业资本投入显著增加。此外,由于预算控制等因素,中小型的科研实验室很难负担这些系统。同时,较高的维护成本以及一些其他间接费用也使得拥有并使用这些系统的成本变高。此外,目前使用制备色谱法和过程色谱法的制药公司也不愿投资于新仪器。在这种情况下,仪器的高成本预计会限制制备色谱和过程色谱市场的增长。同时,缺乏熟练的专业人士也对技术的推广带来了负面影响。色谱分析技术的正确使用需要具有相关经验的专业知识。特别是,色谱仪器的技术不断进步,也大大增加了其复杂性。操作维护仪器、方法开发以及分析数据等都需要具备相关知识以及有大量实践经验。专业人员的严重缺乏,将抑制色谱市场在未来几年的增长。报告也指出,制备及过程色谱的主要市场参与者包括上赛默飞、丹纳赫、默克、伯乐、安捷伦、岛津、沃特世、诺华赛、大赛璐、珀金埃尔默、日立、技尔、赛多利斯、瑞普利金等。
  • 汇通色谱发布制备型二维液相色谱系统新品
    制备型二维制备液相色谱系统原理:特点:1.集样品的净化与浓缩及分离测定于一体,能起到样品预处理的作用,分析柱受到的污染少,而且大大减少了溶剂用量,避免大量样品的手工前处理工作,可以直接进样分析,加快了分析速度;2.进样量大,灵敏度高,适合做大量样品的痕量分析;3.联用降低样品损失和遭受污染的风险,消除了水蒸气及光照的负面影响,提高方法的可靠性和重要性;4.能从复杂的多组分中排除干扰物质,有选择性的针对感兴趣组分分析;5.容易实现自动化。应用条件: 1.样品组分必须被两种或两种以上的色谱模式分离。这些分离维应该显示出不同的选择性;2.经一种模式分离的样品组分不应该在其后续的分离维中被混合。制备型2D-LC设备流程图:一维和第二维分离模式的分离—富集原理如图所示该装置的一维分离可以将复杂的天然产物分离成18个可重复获得的组分或有效部位,第二维分离使其进一步分离,得到单体化合物,全部的分离工作在计算机控制下,极大地提高了系统性分离制备的效率,为植物提取物全组分纯化,药物杂质多组分纯化提供了高效、可靠的平台。植物提取全组分纯化植物提取物化学成分组成极为复杂,建立一种高效、高通量、系统性地分离制备植物提取物的方法是植物提取物全组分纯化的先决条件。传统的色谱分离方法对于复杂的植物提取物体系存在色谱分辨率低、峰容量低、样品峰重叠等一系列问题,难以实现高通量、系统性的分离制备。而二维色谱的分离制备因为其良好的正交性、更高的峰容量、较高的分辨率和高通量等特点,具有广阔的应用前景。应用实例 : 1、葛根中葛根异黄酮的分离纯化2、多粘菌素的分离纯化创新点:这款产品在以下几个方面进行了创新: (1)在线样品捕集并导入二维分析,这需要在系统设计和软件控制方面做较多的优化; (2)是自动化软件控制,通过多维柱选择阀和软件协同作用,实现一次进样,自动化高纯馏分的收集; (3)是正交模式应用,对于二维液相色谱,唯有保持较高正交性,才能实现最大的分离效果。汇通色谱基于自身在填料选择、流动相优化,以及分析二维液相色谱上多年积累的经验,将多方面的技术整合成新一代的制备型二维液相色谱系统。 制备型二维液相色谱系统
  • 制备型色谱柱选择指南
    很多小伙伴对选择一根合适的制备柱而困扰,本文介绍了制备型色谱柱的一些选择要点。 什么是制备型色谱柱 制备的目的是从混合物中得到纯物质,即分离-纯化-目标物,制备柱则是完成这一过程的工具。制备柱固定相种类和分析柱类似,制备柱的特点是:1、柱长短,内径大为了加快分离时间和提高分离效率,制备色谱的进样品量会很大,一般制备柱柱长为50mm-250mm,而内径为10mm-50mm。2、流速高流动相流速一般在10-20ml/min,可以提高产率,降低生产成本。如何选择一款合适的制备柱第一步:选择合适的键合相目前市场需求来看,蛋白质、多肽等类的物质分离纯化十分普遍,其中以C18、C8、C4的键合相居多,月旭科技提供完整的键合相产品线。 第二步:选择合适的填料粒径和孔径根据化合物的性质来选择合适的填料粒径和孔径由分子量选择合适的孔径由压力耐受性和分离难度来选择合适的粒径 第三步:由上样量大小和样品特性选择合适的柱管 第四步:确定合适的流速和上样量制备柱的流速一般与直径的平方成正比,举例:4.6mm分析柱流速为1ml/min,则10mm制备柱约为4.7ml/min。 上样量选择过载上样,特点是节约溶剂、节省时间、增加柱子的使用率,但是过载越多,分离度越差,一般以目标化合物与杂质分离度1.5为标准。上样量可以依据下式计算: Ultimate® 系列制备柱 采用与分析柱所用填料完全相同,保证了分析规模和制备规模的良好重现性,支持直线放大;独特的装柱技术和全不锈钢的modular柱管,保证了柱床的稳定性,经过测试10μm理论塔板数>35000/m,5μm理论塔板数>75000/m,峰的对称性值为0.95~1.20;还有上样量高、支持线性放大、制备时间短、节约溶剂等特点。更好的柱效和封尾 更好的分离效率、易于线性放大不同内径的柱子能得到同样完美分离 月旭科技拥有Sail 1000制备液相系统和Ultimate® ,Xtimate® 制备色谱柱系列,小伙伴如果在选择制备色谱柱过程中有什么疑问,欢迎咨询月旭科技当地销售代表和经销商。
  • 文献解读丨基于铁基催化剂的CO₂高效转化制备烯烃:Na,Mn催化助剂协同作用探究
    本文由北京大学分析测试中心电子能谱实验室所作,第一作者为徐尧老师,文章发表于Angewandte Chemie International Edition(Angew. Chem. Int. Ed. 2020, 59, 21736–21744)。 多相催化剂活性和选择性的优化常需借助多种组分(或助剂)来实现,充分理解这些不同组分(或助剂)在催化反应中所起到的作用机制,特别是各组分(或助剂)之间的相互影响及协同效应,对于理性设计多相催化剂具有重要的指导意义。CO2的有效转化是实现当下碳中和目标下的主要途径,Na和Mn常被用作助剂添加到铁基催化剂中以改善CO2加氢转化制备烯烃过程的活性和选择性。此前的研究通常将Na、Mn助剂作为独立的变量来考察,而对两者共存时Na、Mn助剂之间的相互作用及其对催化性能的影响尚缺乏系统性认识。 由于催化反应往往在催化剂的表面发生,XPS表征技术的发展为我们研究助剂对催化剂表面结构的影响提供了有利的检测手段。利用岛津X射线光电子能谱仪(XPS),通过设计准原位XPS实验,对不同助剂影响下铁基催化剂表面的元素组成和化学态变化进行了深入研究,明确了助剂在实现CO2高效转化过程中的关键作用,为设计合成高效CO2转化到烯烃催化剂提供了重要依据。 Axis Supra文献解析图一. Na、Mn助剂促进铁基催化剂上CO2高效转化制备烯烃示意图 表一. 不同铁基催化剂催化CO2加氢性能的比较aaReaction conditions: 100 mg catalyst, 340˚C, 2.0 MPa, CO2/H2/Ar = 24/72/4, 20 mL min-1. bThe carbon ratio of olefin to paraffin. cThe approach to equilibrium factor for the RWGS step (Eq. 1). dThe net rate of the RWGS step (i.e. the net CO2 conversion rate Eq. S1 of SI). eThe forward rate of the RWGS step (Eq. 2). fThe rate of the FTS step (Eq. S2 of SI).gCannot be calculated accurately due to the established equilibrium of the RWGS step. 通过动力学分析分别获得RWGS和FTS的本征速率,发现Mn的加入会同时抑制两步反应的活性,而Na则是调控烃类产物分布的关键因素。当两种助剂同时加入时,Na的介入使Fe和Mn的相互作用减弱,使更多的活性位得以暴露,在两种助剂的协同作用下催化剂表现出最高的反应活性和烯烃选择性。 对催化剂的准原位XAFS和XPS表征表明,Mn可以促进Fe5C2相的形成和稳定,而Na的加入减弱了Fe和Mn之间的相互作用,一定程度上抑制了部分Fe5C2相的生成。该影响使得FeMnNa催化剂中Fe5C2活性相的比例相比于FeMn催化剂明显减少,而体系中Fe3O4相的含量则相对增加。正是两种助剂的协同作用使催化剂中Fe5C2和Fe3O4相的比例达到了最优状态,从而使得该催化剂在获得高CO2加氢活性的同时也表现出最优的烯烃选择性。 图二. 反应3 h后催化剂的a)Fe k-边XANES谱图和b)Fe k-边 EXAFS 谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 图三. 反应3 h后催化剂的a)Fe 2p XPS谱图和b)C 1s XPS谱图反应条件:340˚C, 2.0 MPa CO2/H2/Ar = 24/72/4 通过上述实验,可发现对于使用共沉淀方法制备的铁基催化剂,Mn的添加可以有效地促进Fe的分散,但Fe和Mn之间的强相互作用在CO2加氢转化过程中却表现出了负面效应。这种负面效应包括对RWGS反应活性的抑制和烯烃产物生成速率的降低。造成前者的原因是Mn的加入促进了RWGS的活性相Fe3O4向FTS反应活性相Fe5C2的转变,而造成后者的原因则与Mn增加了Fe5C2活性相上FTS反应的空间位阻有关。而第三组分Na的加入不仅提高了CO2的加氢活性和烯烃的选择性,还减弱了Fe与Mn之间的强相互作用,使Mn转变成为对CO2加氢转化有利的助剂。 以上结果表明,对于类似的复杂多相催化体系,在设计催化剂时,关注多种助剂之间的相互作用(而非孤立地关注各助剂对于催化活性位的影响)或许能够为构筑高性能催化剂提供一种更为有效的策略。而应用具备特殊样品杆和配气装置的Axis Supra X射线光电子能谱仪,为以上实验的表征提供有效助力。 文献题目《Highly Selective Olefin Production from CO2 Hydrogenation on Iron Catalysts: A Subtle Synergy between Manganese and Sodium Additives》 使用仪器Axis Supra X射线光电子能谱仪 作者Yao Xua, Peng Zhaia, Yuchen Denga, Jinglin Xiea, Xi Liuc, Shuai Wang*,b and Ding Ma*,a a. Beijing National Laboratory for Molecular Sciences College of Chemistry and Molecular Engineering and College of Engineering, and BIC-ESAT, Peking University. Beijing 100871 (P. R. China) b. State Key Laboratory for Physical Chemistry of Solid Surfaces Collaborative Innovation Center of Chemistry for Energy Materials National Engineering Laboratory for Green Chemical Productions of Alcohols-Ethers-Esters, and College of Chemistry and Chemical Engineering, Xiamen University. Xiamen 36100 (P. R. China) c. State Key Laboratory of Coal Conversion, Institute of Coal Chemistry Chinese Academy of Sciences P.O. Box 165, Taiyuan, Shanxi 030001 (P. R. China), and Synfuels China. Beijing 100195 (P. R. China)
  • 深圳医学科学院120.00万元采购制备液相色谱,液相色谱仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态:公告 更新时间: 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在(本公告附件中)获取招标文件,并于2024年8月19日15:00(北京时间)前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 (一)项目编号:SZDL2024001565(CLF0124SZ09ZC20) (二)项目名称:半制备型高效液相色谱仪 (三)预算金额:人民币120.00万元 (四)最高限价:人民币120.00万元 (五)采购需求:详见招标文件 (六)合同履行期限:签订合同后,120天(日历日)内完成交货。 (七)本项目不接受联合体投标。 (八)接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 (九)其他:政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件,如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件;如国家另有规定的,则从其规定。(分支机构投标,须取得具有法人资格的总公司(总所)出具给分支机构的授权书,并提供总公司(总所)和分支机构的营业执照(执业许可证)扫描件。已由总公司(总所)授权的,总公司(总所)取得的相关资质证书对分支机构有效,法律法规或者行业另有规定的除外) 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 3. 参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(提供《政府采购投标及履约承诺函》)(重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)) 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 5. 法律、行政法规规定的其他条件。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) (二)落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (三)本项目的特定资格要求:无。(四)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (五)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (六)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。注:“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道,相关信息以开标当日的查询结果为准。 (七)投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》(深财规〔2023〕3号)列明的严重违法失信行为。(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明) 三、获取招标文件 时间:2024年8月7日至2024年8月19日15:00 地点:登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的招标文件。 方式:在线下载。 售价:免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商,按照授予的操作权限,可于2024年8月7日至2024年8月19日15:00期间登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的采购文件。投标人如确定参加投标,首先要在深圳政府采购智慧平台网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)网上报名投标,方法为在网上办事子系统后点击“【招标公告】→【我要报名】”;如果网上报名后上传了投标文件,又不参加投标,应再到【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】功能点中进行“【撤回本次投标】”操作;如果是未注册为深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的供应商,请先办理密钥,并前往深圳公共资源交易中心(深圳交易集团有限公司政府采购业务分公司)绑定深圳政府采购智慧平台用户(地址:深圳市南山区沙河西路3157号南山智谷A座(深圳交易集团总部大楼)3楼办事大厅4、5号窗口;电子密钥办理咨询电话:0755-83948165),再进行投标报名。在网上报名后,点击“【我的项目】→【项目流程】→【采购文件下载】”进行招标文件的下载。 四、提交投标文件截止时间、开标时间和地点 (一)投标截止时间:所有投标文件应于2024年8月19日15:00(北京时间)之前上传到深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。具体操作为登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,用“【我的项目】→【项目流程】→【递交投标(应答)文件】”功能点上传投标文件。本项目电子投标文件最大容量为100MB,超过此容量的文件将被拒绝。 (二)开标时间和地点:定于2024年8月19日15:00(北京时间),在深圳市光明新区高新技术产业园汇通路7号万和科技大厦A座10楼1002室公开开标。供应商可以登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 (三)在线解密:投标人须在开标当日15:00-15:30期间进行解密,逾期未解密的作无效处理。解密方法:登录“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,使用本单位制作电子投标文件同一个电子密钥,在“【我的项目】→【项目流程】→【开标及解密】”进行在线解密、查询开标情况。 五、公告期限 自本公告发布之日起5个工作日。 六、其他补充事宜 (一)本项目实行网上投标,采用电子投标文件。 (二)采购文件澄清/修改事项:2024年8月14日00:00(北京时间)前,投标人如果认为采购文件存在不明确、不清晰和前后不一致等问题,可登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)→“深圳政府采购智慧平台用户网上办事子系统(http://zfcg.szggzy.com:8081/TPBidder/memberLogin)”,在“【我的项目】→【项目流程】→【提问】”功能点中填写需澄清内容。2024年8月16日00:00(北京时间)前将采购文件澄清/修改情况在“【我的项目】→【项目流程】→【答疑澄清文件下载】”中公布,望投标人予以关注。 (重要提示:“提出采购文件澄清要求”不等同于“对采购文件质疑”,供应商提出的澄清要求内容如出现“质疑”字眼,将予以退回。供应商如认为采购文件存在限制性、倾向性、其权益受到损害,应当自知道或者应当知道其权益受到损害之日(应当知道其权益受到损害之日是指对招标文件的质疑,为招标文件公布之日)起七个工作日内以书面形式提出质疑。根据《深圳经济特区政府采购条例》第四十二条“供应商投诉的事项应当是经过质疑的事项”的规定,未经正式质疑的,将影响供应商行使向财政部门提起投诉的权利。) (三)采购人及采购代理机构有权对中标人就本项目要求提供的相关证明资料(原件)进行审查。供应商提供虚假资料被查实的,则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 (四)本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/),在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 (五)本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体:深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达,不再另行通知。 2、采购代理机构网站(www.chinapsp.cn)。 3、以上媒体公告内容不一致的,以深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的公告内容为准。 (六)本项目不需要投标保证金。 (七)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《快递包装政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2020〕123号)、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》(财办库〔2022〕35 号)、《绿色数据中心政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2023〕7 号)等。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 (一)采购人信息 名称:深圳医学科学院 地址:深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式:黄工 0755-66650028-8047 (二)采购代理机构 名称:采联国际招标采购集团有限公司 地址:深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 (三)项目联系方式 项目联系人:张小姐 电话:0755-88377572转2312 邮编:518040 邮箱:cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf:-详见后面附件- 采购文件PDF:-详见后面附件- 采购文件DOC:-详见后面附件- 采购文件附件:(如工程类项目,还包括图纸和工程量清单)-详见后面附件- 通用附件: 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件(.szczf格式)。 2、供应商端操作手册。 采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:制备液相色谱,液相色谱仪 开标时间:2024-08-19 15:00 预算金额:120.00万元 采购单位:深圳医学科学院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看招标代理机构:采联国际招标采购集团有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 半制备型高效液相色谱仪招标公告 广东省-深圳市-光明区 状态:公告 更新时间: 2024-08-07 招标文件: 附件1 附件2 附件3 附件4 项目概况 半制备型高效液相色谱仪的潜在投标人应在(本公告附件中)获取招标文件,并于2024年8月19日15:00(北京时间)前网上递交投标文件。 一、项目基本情况 (一)项目编号:SZDL2024001565(CLF0124SZ09ZC20) (二)项目名称:半制备型高效液相色谱仪 (三)预算金额:人民币120.00万元 (四)最高限价:人民币120.00万元 (五)采购需求:详见招标文件 (六)合同履行期限:签订合同后,120天(日历日)内完成交货。 (七)本项目不接受联合体投标。 (八)接受投标人选用进口产品/服务参与投标。 (九)其他:政府采购监督管理部门为深圳市财政局。 二、供应商的资格要求 (一)满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定: 1.提供在中华人民共和国境内注册的法人或其他组织的营业执照或事业单位法人证书或社会团体法人登记证书扫描件,如投标人为自然人的提供自然人身份证明扫描件;如国家另有规定的,则从其规定。(分支机构投标,须取得具有法人资格的总公司(总所)出具给分支机构的授权书,并提供总公司(总所)和分支机构的营业执照(执业许可证)扫描件。已由总公司(总所)授权的,总公司(总所)取得的相关资质证书对分支机构有效,法律法规或者行业另有规定的除外) 2.提供履行合同所必需的设备和专业技术能力的书面声明。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 3. 参与本项目投标前三年内,在经营活动中没有重大违法记录。(提供《政府采购投标及履约承诺函》)(重大违法记录是指供应商因违法经营受到刑事处罚或者责令停产停业、吊销许可证或者执照、较大数额罚款等行政处罚(根据财库〔2022〕3号文,“较大数额罚款”认定为200万元以上的罚款,法律、行政法规以及国务院有关部门明确规定相关领域“较大数额罚款”标准高于200万元的,从其规定)) 4. 参与本项目政府采购活动时不存在被有关部门禁止参与政府采购活动且在有效期内的情况。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) 5. 法律、行政法规规定的其他条件。(提供《政府采购投标及履约承诺函》) (二)落实政府采购政策需满足的资格要求:无。 (三)本项目的特定资格要求:无。 (四)为采购项目提供整体设计、规范编制或者项目管理、监理、检测等服务的供应商,不得再参加该采购项目同一合同项下的其他采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (五)单位负责人为同一人或者存在直接控股、管理关系的不同供应商,不得参加同一合同项下的政府采购活动(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。 (六)未被列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明)。注:“信用中国”、“中国政府采购网”、“深圳信用网”以及“深圳市政府采购监管网”为供应商信用信息的查询渠道,相关信息以开标当日的查询结果为准。 (七)投标人不存在《深圳市财政局政府采购供应商信用信息管理办法》(深财规〔2023〕3号)列明的严重违法失信行为。(由供应商在《政府采购投标及履约承诺函》中作出声明) 三、获取招标文件 时间:2024年8月7日至2024年8月19日15:00 地点:登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的招标文件。 方式:在线下载。 售价:免费。 凡已注册的深圳市网上政府采购供应商,按照授予的操作权限,可于2024年8月7日至2024年8月19日15:00期间登录深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)下载本项目的采购的相关证明资料(原件)进行审查。供应商提供虚假资料被查实的,则可能面临被取消本项目中标资格、列入不良行为记录名单和三年内禁止参与深圳市政府采购活动的风险。 (四)本招标公告及本项目招标文件所涉及的时间一律为北京时间。投标人有义务在招标活动期间浏览深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/),在深圳政府采购智慧平台网上公布的与本次招标项目有关的信息视为已送达各投标人。 (五)本项目相关公告在以下媒体发布 1、法定媒体:深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)。相关公告在法定媒体上公布之日即视为有效送达,不再另行通知。 2、采购代理机构网站(www.chinapsp.cn)。 3、以上媒体公告内容不一致的,以深圳政府采购智慧平台(http://zfcg.szggzy.com:8081/)的公告内容为准。 (六)本项目不需要投标保证金。 (七)需要落实的政府采购政策:《政府采购促进中小企业发展管理办法》(财库〔2020〕46号)、《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库〔2014〕68号)、《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库〔2017〕141号)、《关于环境标志产品政府采购实施的意见》(财库〔2006〕90号)、《节能产品政府采购实施意见》的通知(财库〔2004〕185号)、《关于调整优化节能产品、环境标志产品政府采购执行机制的通知》(财库〔2019〕9号)、《快递包装政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2020〕123号)、《绿色建筑和绿色建材政府采购需求标准》(财办库〔2022〕35 号)、《绿色数据中心政府采购需求标准(试行)》(财办库〔2023〕7 号)等。 七、对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 (一)采购人信息 名称:深圳医学科学院 地址:深圳市光明区光明科学城启动区项目部A17楼 联系方式:黄工 0755-66650028-8047 (二)采购代理机构 名称:采联国际招标采购集团有限公司 地址:深圳市福田区竹子林中国经贸大厦10楼采联国际招标采购集团有限公司深圳分公司 (三)项目联系方式 项目联系人:张小姐 电话:0755-88377572转2312 邮编:518040 邮箱:cailiansz@126.com 八、招标文件 采购文件szczf:-详见后面附件- 采购文件PDF:-详见后面附件- 采购文件DOC:-详见后面附件- 采购文件附件:(如工程类项目,还包括图纸和工程量清单)-详见后面附件- 通用附件: 1、请下载并使用相应的深圳智慧采购平台投标文件制作专用软件打开招标文件(.szczf格式)。 2、供应商端操作手册。采联国际招标采购集团有限公司 2024年8月7日 [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.szczf 附录.中小企业及残疾人福利性单位相关文件.zip SZDL2024001565-A半制备型高效液相色谱仪采购公告.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.pdf [SZDL2024001565-A]半制备型高效液相色谱仪.docx
  • 1分钟搞定岛津LC“伐木累” 制备型液相色谱篇
    与红遍大江南北的“分析型”液相色谱相比,很多初接触色谱领域的朋友对“制备液相”这个名词还比较陌生。其实,增大“分析型”液相色谱的进样量,收集大量所需馏分的过程,就是制备。从混合物中得到纯物质,正是“制备液相”最根本的使命。而你最需要的制备方案,岛津全都准备好了: 岛津“分析型”液相色谱Family 从探讨条件到规模放大兼备 Prominence PrepProminence LC-20AR拥有出色的分析精度和可靠性,是半制备和常规分析兼顾的液相色谱仪。最高流量20 mL/min,最小流量步进0.001 mL,媲美“分析型”液相色谱仪的送液精度。单次制备量可达数百毫克,完美契合实验室的制备需求。此外,Prominence LC-20AP应对实验室大体积制备需求,流量高达150 mL/min。具备从低流量开始的卓越送液性能,可从分析流量开始使用分析柱探讨分离条件,简便地转移到制备柱进行规模放大,制备后可进行纯度确认,支持制备全工作流程。 灵活、便捷的生力军 Essentia PrepEssentia LC-16P沿袭了岛津Essentia LC-16备受好评的卓越性能和外观设计,最高流量25 mL/min,从半微量分析、常规分析,到半制备领域分析,都可轻松对应。可根据用户的需求、针对不同的应用和分析方法,通过模块的灵活组合,实现丰富系统配置。当增加新的应用需求时,只需追加相应的模块即可应对,不仅省时省力,更可节约成本。模块化制备液相色谱Essentia Prep系列 循环分离制备系统 将基线分离进行到底对于弱极性或难分离组分,即使通过优化色谱条件,也难以提高分离度。岛津全线“制备液相”均支持循环制备,即通过输液泵加载循环组件,将色谱柱洗脱的未分离组分再次导入色谱柱,进行闭合流路再循环分离。该技术在不用更换或加长色谱柱的情况下,达到如同增加色谱柱长度的效果,低成本、高效地增加理论塔板数,从而提升各组分的分离效果。无论是谁都能轻松进行手动/自动循环制备 复杂组分目标物制备平台 Prominence Prep LCMS近年来,随着LCMS的普及,为了准确地制备目标化合物,以MS为导向的制备方式受到青睐。利用LCMS的高选择性,提高制备分离效率,由质谱引导从复杂组分中制备目标化合物。同时,利用Open Solution开放式访问软件,实现平台共享,只需简单操作即可完成分析、制备。以MS为向导实现高效制备 制备、净化一体化解决方案新时代Prominence UFPLC可在线完成从分馏、浓缩、净化到回收的制备全过程,显著减少制备净化所需时间。目标化合物回收于易挥发的有机溶剂中,与常规制备色谱手段相比,仅需十分之一的时间即可完成去溶剂过程。同时,岛津独有的捕集浓缩和净化技术,可实现合成目标物中痕量组分的高浓度、高纯度回收。此外,Crude2Pure采用划时代的纯化方法,可对液相分离得到的馏分进行捕集、浓缩、精制和粉末化,为分离纯化提供了全新解决方案,为研究者提供简单方便、轻松获取粉末化目标成分的先进技术。不止于高纯纯化的在线制备净化技术 如此狂拽炫酷的在线全自动制备平台,只此岛津一家独有。最后,学而不厌的岛津Vedio带你领略Crude2Pure的黑科技! C2P视频下载链接http://pan.baidu.com/s/1qY7F1aW 分分钟搞定“制备液相”的超能表现后,让我们一起期待色谱新锐“超临界流体色谱”的精湛武义吧~ 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 制备色谱中的良性竞争:纯度、产率、通量的平衡术
    在制备色谱的世界中,一场良性的竞争正在悄然展开,参与者有三位不同的选手,分别是:由于这些参数彼此依赖,所以纯化分离不可能同时优化这三个参数,所以,这并非一场激烈的对抗,而是一场巧妙的平衡术,其中每个角色都在化学家的指挥下为最终的分离纯化目的而努力。 图1:制备色谱三参数关系图下面英诺德INNOTEG为大家介绍下这3个参数1.产品纯度在合成化学中,产品纯度是指合成反应产物中目标化合物的纯净度或纯度程度。这是一个衡量所得产物中所含杂质和未反应起始物的量的指标。在实验室里,红外、紫外、核磁这些仪器,都要求样品达到足够的纯度,才能得到准确的结果。除此之外合成多肽的过程中可能会产生各种杂质,例如未反应的氨基酸、副产物等。纯化步骤有助于有效去除这些杂质,保证其活性和功能的稳定性。同时,通过纯化,可以降低反应的变异性,提高实验的重复性和可重复性。2.产品产率产品产率指的是纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值。高产率表示分离和纯化过程较为高效,少量目标化合物丢失或被废弃。低产率可能暗示着分离步骤存在问题,导致目标化合物的损失。在色谱制备中,产率的提高通常需要优化分离条件、调整溶剂体系、选择适当的柱材料和调整流速等因素。综合考虑这些因素有助于最大程度地保留目标化合物,并提高纯化过程的效率。3.制备通量制备通量是对整个色谱制备纯化工艺的评价,尤其是成本方面的考量。这是个复杂的评价过程,主要是对成本(物料成本、时间成本、人力成本)、安全性、一致性等多个方面考量。通量的高低直接关系到整个制备过程的效率和成本效益。下面小编为大家展示三种常见的色谱图 ● 色谱图1图中所显示的制备液相分离能有非常高的通量,但两个化合物分离得不好。每个化合物都可能得到一些高纯度的产物,但是回收率,即产率却相当低。● 色谱图2图中各个峰都得到了良好分离,两个化合物的纯度和产率都很高,但是通量/实验效率非常低。● 色谱图3该图是优化的制备液相结果,对所有三个参数进行了平衡考虑。色谱峰基本上达到了基线分离,得到了较高纯度和产率,通量也尽可能大。由此结果可知,分离的目的在于保证产品纯度和收率的前提下,尽可能的提高分离效率。实现色谱分离纯化的更佳效能还有其他方式?在色谱分离和纯化中,优化参数应根据具体的实验目的和合成要求来选择。这种差异化的优化有助于在不同的实验场景中实现更佳的效能和经济效益。除此之外,先进的纯化设备在日常实验室应用中也非常重要,英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱,替代传统手动过柱,贴心的自动化体验、多方位的实时监测、智能提升纯化效率,是您实验室的得力助手!● 英诺德INNOTEG EasyPrep MP系统是一款整合了泵、检测器、收集器等几大部件功能为一体的快速纯化制备色谱系统,能对化合物进行分离、检测和收集;● 全自动的工作站控制,帮助您从繁琐的样品制备过程中解放出来,提高工作效率;● 英诺德INNOTEG EasyPrep产品涵盖中、高压制备,满足不同的应用需求;● 提供配套的Flash柱,多种规格Flash C18柱、Flash Silica柱、Flash C8柱、Flash HILIC柱、Flash AQ C18柱可选,使整个过程更加便捷。应用场景药物化学、精细化工、生物工程、植物化学、有机合成、及生命科学等领域。中压制备优势特点介绍:1. 溶剂通道:二元、四元可选;四元中压制备可以实现正反相直接切换;2. 适配4g-800g正、反相层析柱;3. 采用高精度计量泵,耐受溶剂腐蚀,寿命长,精度高;4. 实时压力监测、超压保护功能,保障实验室安全;5. 支持多种容器收集;支持全收集、峰收集、时间收集等多种模式,并实时峰 -管对应;6. 12.1英寸大屏显示,触摸屏操作;采用全自动工作方式,只需要输入相应方法参数,系统自动切换梯度比例、分析、收集;7. 支持在线添加、修改梯度,支持手动拖拽运行梯度曲线。支持在线修改流速;8. 可将实验图谱批量生成PDF实验报告;9. 可设置开机后一键式自动清洗;支持色谱柱吹干,实验完成后可干燥色谱柱。如果您对英诺德INNOTEG EasyPrep中高压制备色谱产品感兴趣,欢迎致电400 006 9696咨询。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多项奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为优秀的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德INNOTEG凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 纯化制备利器岛津Crude2Pure系统应用文集问世
    合成化合物分离纯化、天然产物制备、代谢产物研究和生物制品纯化等领域离不开制备液相分离技术。制备液相分离技术主要用于目标化合物或色谱峰的分离、纯化和收集,最终获得目标馏分溶液。目前对馏分溶液的一般的操作方式是通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥,最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 但是,该类传统方法存在与生俱来的缺陷,容易高温和浓缩的过程出现溶液条件变化从而导致化合物分解或反应,并且过多的操作步骤有引入杂质的风险。目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸等添加剂会与某些化合物成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。更为严重的是,在制备纯化过程中流动相中添加的酸或碱在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中,溶剂逐渐挥发时剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高,pH的过度变化导致化合物发生反应,结构发生变化,造成目标产物损失,使得前期的分离工作功亏一篑。 为解决这一问题,岛津推出了全自动纯化系统Crude2Pure,该系统包括制备液相色谱系统和目标馏分固体粉末化系统,后者提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式,可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中,可以有效地除去流动相中加入的添加剂,避免了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末,免去了转移等操作,极大程度地降低了由于多步骤操作而引入杂质或产物损失,对合成化合物、天然产物目标产物等的分离纯化提供高效、安全、快捷的处理方式。 BCEIA2013上展示的Crude2Pure自动纯化系统 Crude2Pure系统是岛津公司在全球首个推出并商品化的用于制备液相色谱一体化自动系统,从粗产品的制备分离,到高纯目标物的收集与溶剂回收,再到固体粉末化的形成,Crude2Pure 系统提供高度自动化和灵活多样的处理方式,为用户在合成化合物和天然产物分离等方面提供高效、安全、可靠的服务。 岛津公司密切与用户单位保持合作,通过与合作研究单位上海药明康德新药开发有限公司和葛兰素史克(中国)研发中心的共同研究,开发用于合成小分子化合物的全自动纯化应用方法,通过整理汇编成册,以供参考,希望能够以此加深读者对C2P系统的认识并能够对该方面工作的开展提供思路和带来帮助。 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 步琦制备型超临界色谱系统(SFC),更绿色,更强大!
    瑞士步琦公司于2022年8月16 日成功收购了德国Sepiatec公司,并于2023.1.1正式开始在中国大陆、中国香港以及中国澳门地区经营和销售Sepiatec的全线产品。这是一家创新的超临界流体色谱(SFC)和特殊 HPLC 系统制造商,我们很高兴能将 SFC 这种绿色、高效的纯化分离方式引入步琦的产品线中,为大家带来快速化合物分离的绿色标准。1制备型超临界色谱系统 SFC-50易于操作,适合方法开发适合直径 4-16 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达70℃,最多可放入10根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 30 mL/min 的流速与 400 bar 压力40% 改性剂时,总流速为 50mL/min2制备型超临界色谱系统 SFC-250高效分离,应用范围广适合直径 15-30 mm 的色谱柱,最大长度 250mm柱温箱加热温度可达 70℃,最多可放入 10 根色谱柱CO2 泵与改性剂泵都支持最大 150 mL/min 的流速与 400 bar 压力 40% 改性剂时,总流速为 250mL/min3制备型超临界色谱系统 SFC-660最高的上样量和通量适合直径 30-50 mm 的色谱柱,最大长度 800mm柱温箱加热温度可达 50℃,最多可放入 2 根色谱柱集成三个高压泵,支持 400bar 压力上限。CO2 泵支持最大 400 mL/min;改性剂泵支持最大 250 mL/min;改性剂/添加剂泵支持最大 150 mL/min40% 改性剂时,总流速为 660mL/min小型一体化 所有 BUCHI 制备型超临界色谱仪器,从 SFC-50 到 SFC-660,都是同级中占用空间最小的。馏分收集器、15.6" 触摸屏和控制电脑都集成于仪器中,无需占用额外空间。因此,无论是在通风柜内还是在通风柜外,都可以节省宝贵的实验室空间,腾出用于其他设备。适应任何需求 BUCHI 制备型超临界色谱系统可以满足各种分离需求,可以连接内径 4-50mm,长度 150-800mm 的 HPLC 色谱柱,具有处理毫克至克范围样品的能力。为了检测各种不同的化合物,除了标准配置的紫外检测器,还可以额外配置蒸发光散射检测器 (ELSD) 和质谱仪 (MS)。此外,在等度的溶剂条件下,还支持叠层进样,配合无容积限制的馏分收集器,可以全自动分离大量样品。 操作简单 由 SFC 专家深度参与开发的操作软件,功能强大,菜单结构清晰直观,通过屏幕上少数的参数设置即可实现多数的功能。具有叠层式进样、峰值检测和运行期间更改参数的实时编辑功能。在维护方面,得益于模块化的设计,可以从正面快速更换备件和易损件,无需移动或转动仪器。如果您对这一结构紧凑,功能强大,操作简单的制备型超临界色谱系统感兴趣,可以通过下方的联系方式与我们沟通了解更多,也可以关注微信公众号获取更多关于步琦色谱仪器的新消息。
  • 如何使用ELSD克服制备色谱中的局限性
    距离Pure快速纯化系统发布已有一年有余(点此查看去年发布会)。在这一年里,我们的Pure系统进入了许多高校实验室纯化了多种有价值的天然产物,进入了国家级的研究所帮助分离了多糖和酯类化合物,进入了企业有效地提高了有机合成的效率。随着客户数量不断地提升,客户领域不断地扩大,我们发现一个有意思的现象——除了流速、压力、灵活性等等优点,客户对Pure系统印象最深的便是这个神奇的检测器:蒸发光散射检测器(Evaporative Light-scattering Detector),又称ELSD。在色谱纯化的过程中,我们常常因为技术原因而局限了方法的开发。随着时间的推进,当技术发展到足以克服其中一些局限时,我们可以使用许多原先无法用的方法,ELSD就是一个很好的例子。配备了ELSD的快速纯化系统能够检测到许多“困难”的样品,例如碳水化合物,脂质,精油,聚合物和天然产物。由于紫外检测器的局限性,这些样品不能有效地被检测和收集。从檀香提取物中分离α-檀香醇与β-檀香醇可以很好地说明这一点(点此查看檀香提取物应用)。在此应用中紫外无法检测到所有的化合物,而有了ELSD的加持,研究人员可以轻松分辨檀香中大部分的化合物。除此之外,ELSD更是由于检测原理的优势,可以还原混合样品的实际质量比,让我们来结合以下案例来看一下:图1:相同混合样品在UV和ELSD下的检测对比图图2:混合样品实际质量与UV/ELSD峰高的对比表可以看到,在方法与样品都完全一致时,ELSD不仅在峰面积上更加还原样品的实际质量比,在可见性上也适应于弱紫外吸收的样品(Peak 1/Peak 2)。而这一切的优势,都是源于其独特的检测原理。那么相比于单独的紫外检测器,ELSD如何在色谱运行中检测出更多类型的化合物并且还原出其实际质量比的呢?含有待测分析物的柱洗脱液与气流(氮气或空气)混合形成液滴分散液,从而被雾化。液滴分散液中的流动相在漂移管内被蒸发。分散液中残留的干燥分析物颗粒穿过检测器中的激光。激光被颗粒散射并且由光电二极管捕获。激光散射的量与目标化合物的质量有关。ELSD可检测任何不挥发的化合物,而与它的性质无关。因此与仅使用UV检测器相比,该检测器可以帮助您看到更多的物质。ELSD产生的响应高度几乎与目标化合物的质量相同,UV检测器响应在很大程度上取决于消光系数。在大多数情况下,这些系数不能反映样品中化合物的实际质量比。随着溶剂在ELSD检测器中蒸发,几乎不会产生梯度导致的基线漂移,进而我们可以使用紫外截止波长与设置的检测波长冲突的溶剂。ELSD简化了馏分收集,若您的化合物无紫外吸收,则不需要收集所有物质,并且在下游处理过程中需要处理的馏分更少。综上所述,即使在存在紫外线可见化合物的情况下,ELSD对于标准应用也是非常有益的。因为ELSD响应可以更好地反映样品中化合物的实际质量比。而对于存在非发色化合物且对紫外线仅产生轻微或没有响应的“困难”样品,ELSD尤其有用,其检测样品中所有非挥发性分子的工作原理可以有效克服制备过程中遇到的各种局限。那么ELSD就那么完美无缺了吗?其实不然,下一篇文章我们将会给大家介绍传统制备ELSD本身的局限性,以及步琦Pure是如何通过技术革新完善新一代的制备ELSD,使其趋向于完美。看到这里,不知道大家是否领略到了ELSD的魅力呢?如果感兴趣的话请点击此处了解更多关于内置ELSD型制备色谱的详情吧!
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