间苯二酚分析

各位前辈：液相梯度+紫外分析苯磺酸、间苯二苯磺酸、间苯二酚钠和间苯二酚，可行吗？请求提供分析方法，多谢！

通过一些相关文献及资料的查找，间苯二酚-甲醛树脂GPC分析条件有以下几种：1、流动相：DMF+0.1%LiBr 柱温：40℃-50℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um2、流动相：DMSO+0.1%LiBr 柱温：40℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um3、流动相：THF+0.1%LiBr 柱温：30℃ 流速：1ml/min 色谱柱：PLgel MIXED-D 7.5×300 5um 求各位大神帮忙分析下，哪种分析条件比较适合，谢谢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

有份对苯二酚葡萄糖苷的分析方法资料，想和大家分享！内容有分析条件及色谱图，有需要的就赶紧下载哦！

[color=#444444]欲用色谱定量分析[/color][color=Red]氯化锌溶液中苯甲醚和苯酚[/color][color=#444444]，不知道是用液相还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，各位能不能给出点主意啊，比如说用什么样的柱子，流动相，还有样品需要什么样的前处理等等？还有对羟基苯甲醚和对苯二酚怎么分析[/color]

用GC分析对苯二酚，为什么始终不出峰？

[em0716] 我用HP-1（0。53×30×3.0）柱分析二甲苯，用下面的条件：进口：200度；柱温：40度5分，10度/分升温到200度分流比：10：1；流速35CM/SEC；监测器：FID 300度。在10分钟后出现两个完全分离的峰，11分钟又出现一个样品峰，不知如何分辩，请高手指点。诚请大家指出方案的毛病，不知有无用HP-1分流分析二甲苯的标准方法。谢谢。

我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质，苯酚可用分光光度法或HPLC来测，标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做，但分析方法中说苯酚存在时会干扰，所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC，正庚烷有没有其他分析方法？或者苯酚、苯胺用紫外，正庚烷用GC？正在试着做GC方法，但还是觉得麻烦

液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸的条件及定量方法？

请教：用液相色谱分析磺化的对苯二酚，该选用哪种色谱柱谢谢！

请教[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]高手关于间甲基苯酚与对甲基苯酚的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析： 我是一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]新手，我的目的是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析间甲基苯酚与对甲基苯酚的混合物，两组分沸点201.8和202.1度，用的是毛细管柱惠普的（BP 20），可是分不开，我用程序升温柱温50~220度，3度每分钟，载气用氮气，柱前压力0.14mpa，进样室250度，检测器250度，分析n次总是出来一个峰，快绝望了，望高手指点，可以给我发邮件chaochaoqunqun@163.com，小弟不胜感激！！！！！！！！

苯酚和草酸二甲酯酯交换反应产物的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析选自《分析化学》2002 年09 月30 卷09 期谢谢

如题，求间苯二酚-甲醛形成树脂的红外光谱。明天要做酚醛树脂的红外仪器测试，想提前了解一下它的谱图。它的峰会出现在哪里？？还有怎样分析有没有其他物质生成。跪求各位大神给点意见。谢谢啦

大虾:液相色谱分析间苯二磺酸和苯磺酸最好用什么检测器.是紫外吗?

请叫高手,间苯二甲胺用HPLC如何分析,分析条件怎么设计?出峰保留时间为多少会比较好?

我在用HP-INNOWAX极性柱分析苯酚，苯酚的峰还是拖尾，而别人用同样的柱分析苯酚，峰非常漂亮，很尖锐的峰。这是为什么？谢谢。

由于我做色谱还是新手,所以今后会有很多问题要想大家请教,2,5-二特丁基对苯二酚极性应该不大,是不是用氢气做载气要比氮气效果好啊!它的沸点320左右,我用SGE的AC20检测不出来,我该怎么办啊!快点帮助帮助我吧!

用间苯二酚法测总氮，因为标液是硝酸钾不需要消解没放过硫酸钾和氢氧化钠，直接加的间苯二酚和硫酸，但是没有显色，请问间苯二酚和硝酸根能显色吗，我的为啥没显色啊

刚接触色谱，遇到个头痛的问题，希望大家帮忙分析下。标样：75%异辛烷+5%对二甲苯+10%正癸烷+10%十六烷（质量百分比）色谱柱：Agilent 19091J-413：325℃ 30m 320μm 0.25μm进样口： 300℃ 16Psi 总流量：71.277ml/min 分流比：15：1毛细管柱：初始温度50保留5min,按15℃/min，升至170℃ ，保留10min检测器：300℃ H2 35ml/min ,Air350ml/min进样量0.5μl 手动进样三次结果：（只写出主要峰位及面积百分比）1 前 1.467 1.581 3.497 7.146 14.494 [color=#fe2419]72.184 1.527 4.729 9.379 10.252[/color] 后 1.903 2.015 3.826 7.145 14.252 [color=#0162f4]70.794 1.535 5.094 9.976 10.633[/color]2 前 1.469 1.583 3.498 7.15 14.5 [color=#ff7a73]72.289 1.529 4.739 9.378 10.154[/color] 后1.774 1.891 3.699 7.093 14.236 [color=#0162f4]70.087 1.536 5.139 10.125 11.164[/color]3 前1.47 1.583 3.498 7.074 14.497 [color=#fe2419]72.379 1.530 4.725 9.343 10.112 [/color] 后[color=#000000]1.734 1.842 3.667 7.109 14.268 [/color][color=#013add]71.652 1.531 5.057 9.776 10.038 [/color]其中1，3，4，5应该对应异辛烷，对二甲苯 正癸烷和十六烷，问题是从这三次结果来看，前检测器重现性（红色数据）应该说比较好了，而后检测器测得的后三种物质普遍较前检测器测得的大，并且忽高忽低，不知道是哪的原因？请高手指点，[color=#f10b00]如何才能使两个检测器测得的结果比较一致，且重复性好[/color]。 另外：似乎方法对数据的重复性也有很大影响，我试过单一柱温的，结果和程序升温的差好多，并且重复性更差，不知道是什么原因？

整理了几份分析方法，供大家参考！1. 分析对苯二酚葡萄糖苷2. 分析药物中的残留溶剂3. 5类有机磷农药化合物的分析方法

问一个弱弱的问题：高二氧化碳背景的气氛中如何检测苯系物的含量。含量在1-30ppm之间拜托！

紫外测间二苯酚的标曲吸光度那么低曲线做出来很差怎么办，有做过的朋友吗？你们是怎么处理的。。

最近有个小样，需要检测邻苯二胺，哪位能提供一下分析方法。谢谢

请教各位一个问题：怎样用液相分析2，6-二叔丁基苯酚？液相的条件该如何选择？先谢谢各位了。

DL/T 502.9-2006 火力发电厂水汽分析方法 铝的测定（邻苯二酚紫分光光度法）[~191777~]

[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗，我是甲醇：水(0.01M甲酸铵)=60:40，C18柱可以分开，但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解，所以想换成乙腈的流动相，但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]

[color=#444444]帮忙解决下问题吧：做对苯二酚和邻苯二酚[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，用什么溶剂比较好，谢谢啦[/color]