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检测负离子仪

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  • 海南省生态环境监测中心109.48万元采购颗粒物采样器,离子检测仪,负离子检测仪
    html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 海南省生态环境监测中心大气及噪声监测设备更新项目竞争性磋商公告 海南省-海口市-美兰区 状态:公告 更新时间: 2024-07-08 项目概况 大气及噪声监测设备更新项目 采购项目的潜在供应商应在海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房获取采购文件,并于2024年07月19日 15点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:HFCC20242461H 项目名称:大气及噪声监测设备更新项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:109.480000 万元(人民币) 最高限价(如有):109.480000 万元(人民币) 采购需求: 标包号 货物序号 货物名称/规格 数量 单位 A 1 PM2.5分析仪 2 台/套 B 1 便携式大气负离子检测仪 2 台/套 2 全自动浓缩蒸发系统 1 台/套 3 烟气加热探针及压缩机前处理器 2 台/套4 湿度发生器 1 台/套 5 恒温恒流大气/颗粒物采样器 4 台/套 6 超声波手持气象仪 3 台/套 7 无人机气体监测仓 1 台/套 C 1 多功能声级计 2 台/套 2 机场噪声分析软件 1 套 3 声校准器 2 台/套 合同履行期限:自合同签订之日起30日内完成交货(含检定)。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:3.1、对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,拒绝其参与政府采购活动;3.2、在中华人民共和国境内注册、具有独立承担民事责任的能力(提供营业执照或事业单位法人证书等证明文件);3.3、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供资格承诺函);3.4、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力(提供承诺书);3.5、具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录(提供资格承诺函);3.6、参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(成立不足三年的从成立之日起计算);3.7、提供无环保类行政处罚记录声明函;3.8、提供政府采购供应商信用承诺书;3.9、提供参加本项目投标无串通投标行为的承诺函。 三、获取采购文件 时间:2024年07月08日 至 2024年07月15日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房 方式:现场获取、网上获取 售价:¥200.0 元(人民币) 四、响应文件提交 截止时间:2024年07月19日 15点00分(北京时间) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房,如有变动另行通知 五、开启 时间:2024年07月19日 15点00分(北京时间) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房,如有变动另行通知 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜1、获取采购所需要携带的材料: 1.1、加盖单位公章的营业执照复印件; 1.2、法定代表人授权委托书(含法定代表人及被委托人身份证复印件,均须加盖公章)。 1.3、需网上获取采购文件的供应商请将上述两份材料发送至下方联系邮箱。 2、采购信息发布媒体 2.1、本项目采购信息指定发布媒体为: 中国政府采购网http://www.ccgp.gov.cn/ 海南省生态环境厅官网https://hnsthb.hainan.gov.cn/ 2.2、有关本项目采购文件的补遗、澄清及变更信息以上述网站公告与下载为准,采购代理机构不再另行通知,采购文件与更正公告的内容相互矛盾时,以最后发出的更正公告内容为准。 3.本项目标包预算详情: 预算金额:¥1,094,800.00元(其中A包:¥530,000.00元,B包:¥479,000.00元,C包:¥85,800.00元) 最高限价:¥1,094,800.00元(其中A包:¥530,000.00元,B包:¥479,000.00元,C包:¥85,800.00元) 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:海南省生态环境监测中心 地址:海南省海口市美兰区白驹大道98号 联系方式:李工 0898-65922687 2.采购代理机构信息 名 称:海南菲迪克招标咨询有限公司 地 址:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房 联系方式:宋女士/董先生 电话:0898-65855160,邮箱:hnfidic_hk@163.com 3.项目联系方式 项目联系人:董先生 电 话: 0898-65855160 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息 关键内容:颗粒物采样器,离子检测仪,负离子检测仪 开标时间:null 预算金额:109.48万元 采购单位:海南省生态环境监测中心 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:海南菲迪克招标咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 海南省生态环境监测中心大气及噪声监测设备更新项目竞争性磋商公告 海南省-海口市-美兰区 状态:公告 更新时间: 2024-07-08 项目概况 大气及噪声监测设备更新项目 采购项目的潜在供应商应在海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房获取采购文件,并于2024年07月19日 15点00分(北京时间)前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号:HFCC20242461H 项目名称:大气及噪声监测设备更新项目 采购方式:竞争性磋商 预算金额:109.480000 万元(人民币) 最高限价(如有):109.480000 万元(人民币) 采购需求: 标包号 货物序号 货物名称/规格 数量 单位 A 1 PM2.5分析仪 2 台/套 B 1 便携式大气负离子检测仪 2 台/套 2 全自动浓缩蒸发系统 1 台/套 3 烟气加热探针及压缩机前处理器 2 台/套 4 湿度发生器 1 台/套 5 恒温恒流大气/颗粒物采样器 4 台/套 6 超声波手持气象仪 3 台/套 7 无人机气体监测仓 1 台/套 C 1 多功能声级计 2 台/套 2 机场噪声分析软件 1 套 3 声校准器 2 台/套 合同履行期限:自合同签订之日起30日内完成交货(含检定)。 本项目( 不接受 )联合体投标。 二、申请人的资格要求: 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.落实政府采购政策需满足的资格要求: 无 3.本项目的特定资格要求:3.1、对列入失信被执行人、重大税收违法失信主体、政府采购严重违法失信行为记录名单的供应商,拒绝其参与政府采购活动;3.2、在中华人民共和国境内注册、具有独立承担民事责任的能力(提供营业执照或事业单位法人证书等证明文件);3.3、具有良好的商业信誉和健全的财务会计制度(提供资格承诺函);3.4、具有履行合同所必需的设备和专业技术能力(提供承诺书);3.5、具有依法缴纳税收和社会保障资金的良好记录(提供资格承诺函);3.6、参加政府采购活动前三年内,在经营活动中没有重大违法记录(成立不足三年的从成立之日起计算);3.7、提供无环保类行政处罚记录声明函;3.8、提供政府采购供应商信用承诺书;3.9、提供参加本项目投标无串通投标行为的承诺函。 三、获取采购文件 时间:2024年07月08日 至 2024年07月15日,每天上午8:30至12:00,下午14:30至17:00。(北京时间,法定节假日除外) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房 方式:现场获取、网上获取 售价:¥200.0 元(人民币) 四、响应文件提交 截止时间:2024年07月19日 15点00分(北京时间) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房,如有变动另行通知 五、开启 时间:2024年07月19日 15点00分(北京时间) 地点:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房,如有变动另行通知 六、公告期限 自本公告发布之日起3个工作日。 七、其他补充事宜 1、获取采购所需要携带的材料: 1.1、加盖单位公章的营业执照复印件; 1.2、法定代表人授权委托书(含法定代表人及被委托人身份证复印件,均须加盖公章)。 1.3、需网上获取采购文件的供应商请将上述两份材料发送至下方联系邮箱。 2、采购信息发布媒体 2.1、本项目采购信息指定发布媒体为: 中国政府采购网http://www.ccgp.gov.cn/ 海南省生态环境厅官网https://hnsthb.hainan.gov.cn/ 2.2、有关本项目采购文件的补遗、澄清及变更信息以上述网站公告与下载为准,采购代理机构不再另行通知,采购文件与更正公告的内容相互矛盾时,以最后发出的更正公告内容为准。 3.本项目标包预算详情: 预算金额:¥1,094,800.00元(其中A包:¥530,000.00元,B包:¥479,000.00元,C包:¥85,800.00元) 最高限价:¥1,094,800.00元(其中A包:¥530,000.00元,B包:¥479,000.00元,C包:¥85,800.00元) 八、凡对本次采购提出询问,请按以下方式联系。 1.采购人信息 名 称:海南省生态环境监测中心 地址:海南省海口市美兰区白驹大道98号 联系方式:李工 0898-65922687 2.采购代理机构信息 名 称:海南菲迪克招标咨询有限公司 地 址:海南省海口市琼山区椰海大道126号椰海家园8栋802房 联系方式:宋女士/董先生 电话:0898-65855160,邮箱:hnfidic_hk@163.com 3.项目联系方式 项目联系人:董先生 电 话: 0898-65855160
  • 桂林市已有4个大气负离子自动监测站
    p   近日,桂林市又一大气负离子自动监测站建成并投入运行,这是桂林市第四个监测站。 /p p   那么,什么是大气负离子自动监测站? /p p   大气负离子自动监测站,主要监测空气中的负离子浓度。空气中的负离子在医学界享有“维他氧”、“空气维生素”等美称,是衡量空气质量好坏的一个重要参数。随着时代的发展,公众对生活品质和身体健康的保障需求日益增加,大气负离子浓度观测也日益受到人们的重视。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/3e6705d5-f105-4738-8d5c-7767c003e00f.jpg" title=" 健康空气.jpg" / /p p   大气负离子浓度变化对于环境、生态、医疗等多学科方面应用的重要性和复杂性,建立起一个覆盖面广、代表性强的大气负离子浓度观测站网,准确而稳定的获取不同环境条件下的大气负离子浓度监测数据,进而开展不同时空尺度、下垫面、天气过程、季节负离子浓度分布特征研究,对从城市环境气象、生态气象、旅游气象、医疗气象等不同的角度去拓展气象应用服务水平均能起到关键性的作用。此外,开展大气负离子观测网建设,是公共气象服务的需要,也是提高人民生活质量的需要。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/noimg/288c2a1c-ee7a-46ec-b719-03282b3f9c3f.jpg" title=" 监测.jpg" / /p p   新投入运行的监测站位于猫儿山旅游景区内,监测站能够长期、自动、连续、全天候监测大气负离子浓度变化,并上传数据到自治区气象信息中心,便于利用气象条件与负离子浓度的关系,开展空气负离子浓度监测及气象条件预报,可进一步拓展生态旅游气象服务领域。 /p p   据悉,除了猫儿山的自动监测站外,其他三座分别位于龙胜温泉旅游度假区、阳朔县龙颈河上游漂流点、灵川县龙门瀑布景区。 /p
  • 上海秀中新品负离子及雾霾PM2.5自动监测实时发布系统
    上海秀中电子设备有限公司最新产品:大气负离子及雾霾PM2.5自动连续监测实时LED发布系统投放市场。本系统可作为环境监测、气象等部门的大气自动监测站,也可作为林区、景区对空气质量的监测及数据展示。
  • 湖南今年将建成29个大气负离子观测站
    9月21日,湖南省气象局举办大气负离子观测站网建设听证会,为大气负离子观测网建设广泛征求社会公众意见。   负离子常被人们称为“空气维生素”。世界卫生组织规定,清新空气的负离子标准浓度为每立方厘米空气中不低于1000至1500个。   湖南省大气负离子观测站点从2011年开始第一期试点建设,目前已基本建成18个,到今年年底将建成共计29个,每个市州2个,另外省级1个。目前长沙市在岳麓山和暮云郊区建有两个观测站点,其中暮云郊区监测站点的大气负离子监测数据已在气象官方网站向社会公布。   就大气负离子观测站网第二期建设,湖南省气象局举办听证会。听证会特邀请了省人民政府法制办公室和新闻媒体代表参加,并向社会广泛征集到了9位听证代表,其中有律师、教师、陪审员、个体经营户以及公司总经理等。   参与听证的代表建议,监测站除了建在城市区和景区,也要在城郊结合部和工业园区建设,同时希望利用好监测数据,广泛向社会公布。   在听证代表发言结束后,省气象局参会领导表示,将结合实际,对参会代表的意见进行认真汇总、整理、采纳,进一步对建设方案进行修改和完善,使其观测站网布局更科学。今后,在向社会公布大气负离子监测数据的同时,还将利用负离子与气象条件关系,开展负离子浓度气象条件预报,有效增加服务内容,满足我省社会发展和提高人民生活质量的需要。
  • 合肥研究院发展出基于光电离的负离子俘获迁移谱技术
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室发展的基于光电离的负离子俘获迁移谱技术,实现了对多种有机酸的检测。此项工作发表在英国《皇家化学学会进展》(RSC Advances, DOI: 10.1039/C4RA10763B)上。该项技术既为离子迁移谱仪器新增了一种非放射性离子源,也为大气压下离子化学反应的掌控提供了成功的案例。   离子迁移谱仪器常被用于痕量毒害危险品的现场快速检测,发展新的非放射性离子源是迁移谱技术研究的一个重要方向。以往真空紫外光常被用作离子迁移谱的电离源:在紫外光的电离作用下,待测物质分子被转化为正离子,根据正离子迁移谱的特征,可对待测物质分子进行分辨和探测。而对于离能小于紫外光能量或者光电离效率差的待测物质而言,这种方法在检测紫外光电离形成的正离子方面就显得无能为力。   为此,光谱质谱研究室科研人员在紫外光电离电子俘获离子迁移谱PI-EA-IMS研究基础上,发展了负离子俘获迁移谱技术:第一步,紫外光电离产生电子 第二步,电子俘获产生反应离子 第三步,反应离子俘获将待测物质分子转化为负离子 第四步,通过负离子的迁移谱特征实现对待测物质的分辨测量。利用新发展的氯离子俘获离子迁移谱技术,成功地检测了多种有机酸以及五种品牌食用醋中的乙酸。   在此之前,光谱质谱研究室还发明了非放射性等离子体源离子迁移谱技术,研制了离子迁移谱检测仪样机,并通过了第三方组织的高低温、高温高湿、震动冲击、电磁干扰、软件测评以及性能测试,结果表明:在探测物质种类、灵敏度、分析时间、准确性等方面,达到了国际同类产品先进水平。   文章详见:Hui Gao, Wenqi Niu, Yan Hong, Beibei Xu, Chengyin Shen, Chaoqun Huang, Haihe Jiang Yannan Chu, Negative photoionization chloride ion attachment ion mobility spectrometry for detection of organic acids, RSC Advances, 4(109) (2014), 63977. 离子俘获迁移谱检测混合酸以及各种品牌食用醋中乙酸的谱图
  • 改写教科书:张新星团队在大气微液滴中制备极不稳定的吡啶负离子
    前言2021年12月8日,南开大学化学学院硕士研究生赵玲玲打开质谱仪,开展日常的实验。当天的实验内容是在微液滴表面使用吡啶(Py)捕捉空气中的二氧化碳。然而在开始收集数据的第一时间,赵玲玲就观测到了质量为79的吡啶负离子的质谱峰。她的导师张新星研究员指着电脑屏幕上最强的那个峰道:“吡啶负离子在大气里是不可能生成的,这瓶吡啶肯定是坏了。”… … 一些小分子的负离子极不稳定本科普通化学原理和物理化学教科书均指出,像苯、吡啶这样的稳定分子,所有的成键轨道均被电子占满。若要得到它们的负离子,电子必须要填入能量极高的最低未占据轨道(LUMO),即π*反键轨道。然而这个过程需要吸收很大的能量,从而使得这些分子的电子亲和能(得到电子的能力)是很大的负值(如图1所示)。即使在极低温、高真空的环境中,科学家们此前也只通过电子照射吡啶蒸汽的方式观测到瞬态存在的吡啶负离子(Py-),并且估算了它的寿命和分子发生一次振动所需要的时间数量级相仿,即瞬间的10飞秒(1秒的一百万亿分之一)。因此在大气或水中制备吡啶负离子,违反了此前教科书中的基本常识。图1:典型分子轨道能级图吡啶负离子在微液滴表面的生成使用十分简单的氮气喷雾和质谱检测的方法,南开大学张新星团队的硕士研究生赵玲玲在大气中生成了含有吡啶的微小水滴,并在质谱中观测到了极强的Py-信号(图2)。由于这个结果十分惊人,张新星起初并不相信这些信号是真实的。然而在赵玲玲上百次的尝试之后,信号仍然存在。因此,张新星致电了斯坦福大学的美国科学院院士Richard Zare教授。Zare团队的博士后学者宋肖炜博士很快地就重复出了实验。宋博士说,在重复出实验的那一刻,“已经80多岁的Zare,开心地像个孩子”。 张新星指出,根据实验室质谱仪检测离子所需要的最短时间, Py-负离子的寿命至少高达50毫秒,比之前人们认为的10飞秒提高了一万亿倍。为了进一步证明Py-的存在,赵玲玲还使用二氧化碳捕捉到了Py-,并生成了产物(Py-CO2)-。为了避免是空气中的微量污染物促成了Py-负离子的生成,张新星课题组还搭建了一套进样口在手套箱中的质谱装置,仍然得到了极高的Py-负离子信号,证明了该反应是微液滴表面自发进行的过程。图2:A,简单的氮气喷雾产生微液滴的装置。B,吡啶负离子的质谱峰。C,吡啶负离子绝对信号强度随着浓度的变化。D,吡啶负离子生成效率随着浓度的变化。E,吡啶负离子的信号强度随着载气气压(液滴大小)的变化。F,吡啶负离子的信号强度随着温度的变化。神奇的微液滴化学近几年来,斯坦福大学的Richard Zare教授和普渡大学的Graham Cooks教授发现很多原本在水溶液中难以进行的化学反应,在通过气体喷雾或者超声雾化产生的微小水滴中(如图3中我们日常所用的加湿器产生的水雾)可以自发发生,甚至可以被加速到原本的一百万倍。而且水滴的尺寸越小,这些现象越明显。Zare认为,微液滴的表面自然带有高达109 V/m的电场。相比之下,在空气中生成闪电的击穿电压仅有106 V/m。微液滴表面的电场是如此庞大,甚至可以撕裂水中的氢氧根(OH-),生成一个自由电子和一个羟基自由基(OH)。自由电子具有极高的还原性,而OH具有极高的氧化性,这看似完全矛盾的两个性质居然同时存在,使得微液滴成为了神奇的矛盾统一体(unity of opposites)。加州大学伯克利分校的Teresa Head-Gordon教授在近期发表的论文中,也从理论上证实了微液滴表面极高电场的存在。张新星和Zare认为,该实验是微液滴表面自发生成的电子还原了吡啶生成了Py-。Zare同时也猜测,吡啶分子的振动激发态很有可能也帮助了其负离子的生成。此外,如果微液滴表面的OH-真的可以被撕裂生成一个自由电子和一个羟基自由基,那么这个羟基自由基就可能进一步氧化吡啶。赵玲玲通过改变质谱极性,也确实观测到了这些氧化产物,为微液滴“神奇的矛盾统一体”提供了进一步坚实的证据。图3:家庭中常见的产生微液滴的加湿器深远影响在记者的采访中,张新星表示,化学是一门创造新物质的科学,基于教科书常见的原理,很多时候化学家们在合成出某个物质之前,就可以根据现有的、被广泛接受的物理化学和量子力学原理,以及分析装置自身可以测量的时间和空间尺度的极限去预测这个化合物是否可以存在,可以存在多久,以及即使存在但能否可以被科学家们观测到。然而,这些预测真的靠谱吗?教科书写的金科玉律就一定正确吗?原本认为即使在真空绝对零度也只能短暂存在的吡啶负离子,被发现在大气中的水滴上就可以生成,这个例子告诉我们,充分理解现存科学,但是又敢于质疑现存的科学,是推动科学认知边界的有力途径。Sprayed Water Microdroplets Containing Dissolved Pyridine Spontaneously Generate the Unstable Pyridyl Radical Anion 作者:赵玲玲, 宋肖炜, 宫矗, 张冬梅, 王瑞靖, Richard N. Zare, 张新星, PNAS, 2022, 119, e2200991119(点击了解论文)
  • 大连化物所:开发出首例温和条件下超快氢负离子导体
    氢负离子(H-)具有强还原性及高氧化还原电势等特点,是颇具潜力的氢载体和能量载体。氢负离子导体是在一定条件下具有优异氢负离子传导能力的材料,在氢负离子电池、燃料电池、电化学转化池、膜反应器、氢传感器等能源及电化学转化器件中具有广阔的应用前景,有望在未来实现一系列的技术革新。目前仅有少数国外团队专注此研究。该研究面临材料体系少、操作温度高、温和条件下离子电导率低等问题,是洁净能源领域的前沿课题。近日,中国科学院大连化学物理研究所研究员陈萍、副研究员曹湖军团队提出了全新材料设计研发策略,即通过机械化学方法在稀土氢化物——氢化镧(LaHx)晶格中引入大量的缺陷和晶界,开发了首例温和条件下超快氢负离子导体。4月5日,相关研究成果发表在《自然》(Nature)上。审稿人评价该工作展示了一种非常有趣且新颖的研究方法。在20世纪的变色玻璃研究中,研究发现氢化镧具有快速的氢迁移能力,但其电子电导很高。近几年,科研人员在氢化镧晶格中引入氧使其形成氧氢化物以抑制其电子传导,但氧的引入显著阻碍了氢负离子的传导。本工作创新地采用机械球磨制备方法,通过撞击和剪切力,造成氢化镧晶格的畸变,破坏了晶格的周期性,形成了大量的纳米微晶和晶格缺陷。这些晶格缺陷可以显著抑制电子传导,其电子电导率相比结晶态的氢化镧下降5个数量级以上。尤为重要的是,材料结晶度的改变对氢负离子传导的干扰并不显著,可在“震”住电子转移的同时,仍旧“维持”氢负离子通过协同迁移机制快速传输,最终获得了优异的氢负离子传导特性。此前报道的氢负离子导体只能在300℃左右实现超快传导,而本工作实现了在温和条件下(-40至80℃温度范围内)的超快离子传导。在-40℃时,该氢负离子导体的电导率高达10-2 S/cm,活化能仅为0.12 eV。此外,团队还首次实现了室温全固态氢负离子电池的放电,证实了这种全新的二次电池的可行性。“许多已知的氢化物材料都是离子-电子混合导体,”陈萍介绍道,“我们建立的这种材料结构调变的方法具有一定的普适性,有望为氢负离子导体的研发打开局面。”本工作的理论计算和中子衍射实验分别与厦门大学副教授吴安安和中国工程物理研究院核物理与化学研究所副研究员夏元华合作完成。陈萍团队聚焦金属氢化物的研究,从最初的储氢材料研究到后来的化学固氮,再到如今的氢负离子导体,通过拓展完善金属氢化物的特性和功能范围,让这一独特材料在多个领域不断地展现出新的潜力。大连化物所开发出首例温和条件下超快氢负离子导体氢负离子电导率性能对比图氢负离子导体潜在的应用场景
  • 负氧离子检测仪的工作原理与选择
    空气中负氧离子的含量是空气质量好坏的关键。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负(氧)离子的重要场所。在空气净化、城市小气候等方面有调节作用,其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一。自然界中空气正、负离子是在紫外线宇宙射线、放射性物质、雷电、风暴、瀑布、海浪冲击下产生,既是不断产生,又不断消失,保持某一动态平衡状态。由于负离子的特性,空所中的负离子产生与消失会保持一个平衡,因此判断环境下负离子浓度需要借助专门的空气离子检测仪进行准确测量。负氧离子是带负电荷的单个气体分子和轻离子团的总称,简言之就是带负电荷的氧离子。在自然生态系统中,森林和湿地是产生空气负氧离子的重要场所。其浓度水平是城市空气质量评价的指标之一,有着 “空气维生素”之称。工作原理:空气离子测量仪是测量大气中气体离子的专用仪器,它可以测量空气离子的浓度,分辨离子正负极性,并可依离子迁移率的不同来分辨被测离子的大小。一般采用电容式收集器收集空气离子所携带的电荷,并通过一个微电流计测量这些电荷所形成的电流。测量仪主要包括极化电源、离子收集器、微电流放大器和直流供电电源四部分。首要要了解自己选负离子检测用途,目前有进口的负离子检测仪,国产的负离子检测仪,仿冒的负离子检测仪等等。分为便携的负离子检测仪,在线的负离子检测仪,按原理分又分为平行电极负离子检测仪和圆通电容器负离子检测仪两种。空气负氧离子检测分为 “平极板法测空气负离子” 和”电容法测空气负离子“这两种原理,其中“平极板”原理是比较常用的一种方法,检测快速,经济实惠,用于个人、工厂、实验室等单位。电容法测空气负离子检测仪是一种高性能检测方法,具有防尘、防潮等特点,相对于平极板法测空气负离子更加,特别适合于森林、风景区的使用,是林业局,科研单位测量空气质量的常见仪器。按收集器的结构分,负离子检测仪可以划分为平行板式和Gerdien 冷凝器式/双重圆筒轴式两种类型。1.Ebert式/平行电板式离子检测仪平行电板式离子检测仪是目前低端空气离子检测仪比较常用的一种方法。A跟B是一组平行的且相互绝缘的电极,B极顶端边着一个环形双极电极,空气通过右下角的风扇吸入,空气中的负离击打A/B电极放电,电荷传导到E环形电极形成自放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上比较成熟,造价成本也比较低,但是易受外部环境影响,另外这种结构自身的弱点容易导致电解边缘效应,容易造成气流湍流,造成检测结果偏移较大。2.Gerdien冷凝器式/双重圆筒轴式双重圆筒轴式离子检测仪是目前中高端空气离子检测仪成熟的一种方法。整体结构由3个同心圆筒组成,外围筒身及内轴为电极,空气通过圆筒时,离子撞击筒身跟轴产生放电,放电信号被记录,从而可对空气中正、负离子数量及大小进行测量。这种检测仪技术上已非常成熟,但由于内部复杂的结构及控制,造价成本高昂,这种结构可以有效解决平行电板式结构固有的电解边缘效应,同时圆筒本身的结构及特殊的进气方式可以保持气流通过的平顺性,对离子数量及大小的检测精确性有极大提高。
  • 空气负氧离子检测市场或将成为环境监测领域下一片蓝海
    p   如今,随着人们环保意识的增强,全社会对于空气质量的关注程度也越来越高,雾霾、PM2.5几度成为新闻热词。其实,判断空气质量优劣的标准,除了我们熟知的PM2.5外,负氧离子浓度也是影响空气洁净程度的重要指标。 /p p   据资料显示,人们对于空气负离子的关注已有近百年的历史。德国生理化学家、诺贝尔医学奖获得者舒贝因博士研究认为,人类生活环境中负氧离子含量浓度与人体健康水平有直接关系。负氧离子通过神经系统及血液循环,可以调节人体生理活动,起到镇静、催眠及降血压的作用。此外,负氧离子还能与空气中的部分颗粒物结合,使其凝聚而沉淀,有效除去空气2.5微米(PM2.5)及以下的微尘,可以说是清除PM2.5的“神器”。 /p p   近几年来,负氧离子成为各国关注度的焦点。国外对于空气中负氧离子的检测、研究始于19世纪,国内对负氧离子检测仪的研究则在20世纪80年代后期。中南林业科技大学与漳州市连腾电子有限公司(东南电子技术研究所)成功研制出DLY-3负离子测试仪。 /p p   随着我国对空气污染的治理越来越重视,国家出台了一些列政策法规,也取得了一定成效。根据环保部发布的《2016中国环境状况公报》显示,2016年,全国338个地级及以上城市中,有84个城市环境空气质量达标,2015年则为73个城市空气质量达标。此外,338个地级及以上城市平均优良天数比例为78.8%,比2015年上升2.1个百分点。 /p p   尽管目前,人们对于空气负氧离子浓度的关注程度远不及PM2.5,但随着我国城市空气质量的逐渐改善,可以预见,今后人们将更为关注空气中的有益成分。与此同时,国家正将积极开展负氧离子监测点的建设。 /p p   以往,负氧离子监测站多出现在各大旅游景区、城市广场、公园等娱乐休闲场所。例如,景区内多会安装负氧离子检测仪,并在大屏幕显示器上显示数据,以此吸引更多地游客。 /p p   近年来,负氧离子监测城市站点建设工作逐渐展开。8月14日,浙江省发布了开展清新空气(负氧离子)监测及网络体系建设的通知,在全国率先开展负氧离子监测网络的建设。将在全省范围内设立一批清新空气监测站点,并将监测到的数据接入省清新空气监测数据平台,实时发布监测信息。 /p p   此外,湖南、青岛等多个省市也将大气负氧离子监测站的建设工作列入计划内,投入了大量资金。负氧离子检测仪器有望迎来大规模采购,呈现出井喷式发展态势,这对于仪器生产企业来说是一个发展良机。目前,国内的负氧离子检测仪器生产企业包括安泰吉华(北京)电子有限公司、深圳市奥斯恩净化技术有限公司等。 /p p   相较于PM2.5监测等领域,空气负氧离子监测产业可以说是一片尚未开发却又颇具潜力的蓝海,企业需及时瞄准新风向,加速抢滩布局,定能收获一片“金海”。 /p
  • 【项目文章】高效离子迁移谱对饮料中人工甜味剂的快速检测
    我们南京财经大学和江苏省质量安全工程研究院用户,在Analytical Letters杂志发表题为Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization的文章,利用高效离子迁移谱(HPIMS),建立对5种人工甜味剂的快检方法。我们将这篇文章进行了解读。 人们对简单、快速、低成本、绿色测定人工甜味剂的需求越来越高,人工甜味剂因可能存在的毒性而备受关注。采用直接电喷雾高效离子迁移谱法测定了安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜。高效离子迁移谱(ESI-HPIMS),正离子和负离子模式的分辨率均超过60。单次采集时间小于10 s,总分析时间在2 min以下,比传统色谱方法更快。文章建立了浓度为0.1到1.5或2.0 mg/L的甜味剂的标准曲线,相关系数约为0.99。ESI-HPIMS的简单样品制备、快速分析、灵敏度高、稳定性高、绿色性能和低成本的特点,使其成为一种很有前景的用于测定水和饮料中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的技术。人工甜味剂通常被用于食品和饮料,因为它们的卡路里含量较低。然而,人工甜味剂是最具争议的食品添加剂之一,主要由于其潜在的健康影响。因此,食品中甜味剂的种类和浓度受到法规的限制。甜味剂可以单独使用,也可以与其他甜味剂混合使用。食品行业的普遍趋势是使用甜味剂混合物。为了提高消费者的安全,有必要控制食品中甜味剂的浓度。已经开发了各种分析方法来进行测定。大多数方法都是针对单个甜味剂开发的。由于可以制备许多可能的甜味剂组合,因此需要快速测定几种甜味剂的方法。使用得较多的方法是高效液相色谱(HPLC)。然而,HPLC较为耗时且操作复杂。亟需一种简单、快速、高灵敏度、稳健性、绿色和低成本的方法来测定甜味剂混合物。离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS),基本原理是被检测的样品离子化形成气相离子,然后使产生的离子进入电场中进行漂移,在漂移过程中离子会与逆流的中性漂移气体分子不断发生碰撞。根据离子的大小、结构形状和质量电荷比不同,使得不同的离子通过电场的漂移时间各不相同,由此可实现样品的分离。只有少数报道采用IMS检测人工甜味剂。本研究的目的是基于IMS,开发快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜的方法。 通过高效离子迁移谱,对购自超市的纯水、绿茶和运动饮料中五种人工甜味剂进行检测。将待测样本以1:9的体积比与甲醇混合。仪器参数见下表。ParameterIon modePositiveNegativeSource voltage (V)19002000Drift tube voltage (V)80008000Gas inlet temperature (℃)180.0180.0Drift tube temperature (℃)180.0180.0Gate voltage (V)5252Gate pulse width (µ s)8080Spectrum length (ms)3030Data acquisition sampling rate (s- 1)200000200000Number of spectra summed per cycle1010Drift gas flow rate (L/min)1.251.25Exhaust pump rate (L/min)1.200.60Direct spray flow rate (µ L/min)2.001.50 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素采用负离子模式,阿斯巴甜和纽甜采用正离子模式。用L-色氨酸和柠檬酸溶液分别对在正离子模式和负离子模式下进行仪器校准。 安赛蜜、糖精钠、甜蜜素在负离子模式下的峰值分别为8.1 ms、8.7 ms和9.4 ms,阿斯巴甜和纽甜在正离子模式下的峰值分别为12.2 ms和14.7 ms。结果表明,IMS非常适用于内甜味剂的快检。 混合标准的分析:所有溶液均以负模式测量,然后是正模式,浓度由低到高排列。整体需要1到2个min,检测速度远比HPLC或GC快。ESI-HPIMS对这些化合物在正、负离子模式下的分辨率均高于60。0.1、0.5、1.0、1.5、2.0和3.0 mg/L标准品的ESI-HPIMS光谱。每种物质的峰位置和峰面积与单一甜味剂溶液相同。当同时测试时,每种物质对其他物质没有显著影响。对甜味剂的检测限低于0.1 mg/L。 甜味剂的响应曲线如下图所示,显示为峰值面积作为浓度的函数。每个点代表每个浓度下三个光谱的平均值。 AnalyteLinear dynamic range (mg/L)Calibration relationshipCorrelation coefficientAcesulfame-K0.1 ~ 1.5y = 0.1467 x + 0.02740.9978Sodium saccharin0.1 ~ 2.0y = 0.0954 x + 0.02610.9936Sodium cyclamate0.1 ~ 1.5y = 0.0890 x + 0.00850.9879Aspartame0.1 ~ 1.5y = 0.0592 x + 0.00320.9942Neotame0.1 ~ 1.5y = 0.0907 x + 0.00670.9967 为了评估ESI-HPIMS在食品分析中的能力,所开发的方法被用于测定包括水、绿茶和运动饮料等饮料中的甜味剂。饮料用甲醇(1:9)稀释,分析甜味剂。 绿茶和运动饮料中甜味剂的浓度低于国家标准(GB 2760-2014,2015)。在分析之前,这些饮料中添加了不同浓度的甜味剂。下表中,回收率在82.3%~121.2%之间。结果表明,该方法适用于水中和饮料中甜味剂的测定,虽然回收率不同,但结果在可接受的范围内。此外,由于纯水中干扰分析的物质较少,所以回收率均接近100%。建议进一步进行饮料预处理,以获得更高的准确性。 SampleAnalyteFortified concentration (mg/L)Determined concentration (mg/L)Recovery (%)Relative standard deviation (%)WaterAK0.750.802106.92.2SAC0.750.782104.22.0CYC0.750.807107.62.9ASP0.750.762101.77.8NEO0.750.771102.97.2Green teaAK1.001.027102.73.0SAC1.001.212121.213.1CYC1.001.188118.86.9ASP1.000.86486.44.5NEO1.000.82382.37.9Sports drinkAK1.251.17694.18.0SAC1.251.487119.08.6CYC1.251.461116.911.6ASP1.251.16893.42.2NEO1.251.12189.61.5 采用高效离子迁移谱(ESI-HPIMS)可快速检测安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜和纽甜,这些人工甜味剂的检测灵敏度和分辨率都较高。大多数分析都在不到两分钟的时间内完成,与HPLC相比,这是节省了大量的时间。对0.1~1.5或2.0 mg/L的甜味剂进行校准曲线,相关系数约为0.99。高效离子迁移谱具有样品制备简单、分析快速、灵敏度高、稳定性好、绿色性能和低成本等优点。特别适合水和饮料中的人工甜味剂快速检测。 参考文献:Min Sha, Zhengyong Zhang, Jun Liu, Haiyan Wang. Determination of Artificial Sweeteners by High-performance Ion Mobility Spectrometry with Electrospray Ionization. 2017. Analytical Letters,Volume 50
  • 岛津推出阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时检测方案
    表面活性剂用于洗涤剂、洗发精、牙膏等许多家庭用品之中。表面活性剂根据亲水基的化学性质,分为阴离子系、阳离子系、非离子系、两离子系,洗涤用合成洗涤剂多使用阴离子系、非离子系。含在洗涤排水中的表面活性剂有可能造成土壤、水质等环境污染,因此,需要高精度地测定表面活性剂。以往多是以不同的测定方法分别检测各离子系的表面活性剂。本方案介绍了使用岛津三重四极型质谱仪LCMS-8040同时分析具有代表性的阴离子、两离子、非离子表面活性剂的实例。 具有代表性的9种阴离子、两离子、非离子表面活性剂成分在2.5分钟内得到了高分离。尽管此次选择的化合物包括正离子和负离子两种类型,但所有化合物都可以高灵敏度地检出。显示在多种表面活性剂的同时分析中,正负离子化切换的高速性能是重要因素。确认到本方案可有效地应用于厨房用洗涤剂、液体洗涤剂中所含表面活性剂的定量分析。 详细内容请点击&ldquo 阴离子・ 两离子・ 非离子表面活性剂的LC/MS/MS同时分析&rdquo 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 用二次离子质谱法检测锂——表面形貌与化学分析的相关性
    古德伦威廉(Gudrun Wilhelm) 乌特戈拉-辛德勒(Golla-Schindler)蒂莫伯恩塔勒(Timo Bernthaler) 格哈德施耐德(Gerhard Schneider)二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素,尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合,过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物,获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加,而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时,需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化,阳极表面会发生锂富集,这与功能性工作锂的损失成正比,将会降低电池的容量。然而,确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计,将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合,将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器,它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测,这些系统具有降低的容量 ( 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率(图 1a、b、c):阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳(几纳米厚),(b)纳米颗粒(约 10-100 nm),(c)大的沉淀物,如球形颗粒(约 100-500 nm),以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布,表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法(EDS,图 1d)进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外,检测到的最高量是氧和氟。很明显,EDS场光谱和点光谱是不同的:场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域,氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图:1:具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌;石墨板覆盖有(a)结壳,(b)小颗粒,(c)由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物;(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面;所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异;氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号(m/z 6 或 7),这允许锂映射与二次电子图像相关(图 2a、b)。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分:结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测,因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴,导致不同的表面结构。示例性地,显示了质荷比 33 和 55(图 2c,d)。M/z 33 是大纤维结构的一部分,而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料(Mn、Co、Ni)的分解和负极集流体(Cu)的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19,可与氧和氟相关联。 图 2:与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a);(b) 锂覆盖整个表面,是所有表面结构的一部分;(c) m/z 33 和 (d) m/z 55(锰)偏好不同的表面结构,表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧,与传统 SIMS 相比,它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸,因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高(图 3)。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧),球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3:循环隔膜的表面形貌(阳极侧);与 SIMS 元素映射相关;沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气;纳米粒子含有锂、氟、硅和氧;二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素,分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较,可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成,并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱(正离子)。可以找到几个峰:m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li(6 和 7)和 Li2(14)的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱(正离子)进行比较(图 4b)。主峰显示出良好的相关性,而由于循环阳极上的低 LiF 含量,强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较,发现 m/z 33(和 m/z 6、7 和 14)是大纤维结构的一部分(图 3c)。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此,大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术,并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4:(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较;m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关;m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化,并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明,所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂,例如纳米颗粒中的氧、氟和硅,球形颗粒中的锂、氟和氧,以及小纤维结构中的锰。标准样品(例如 LiF)的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论,我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量,我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器,我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦(Aalen),阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献:[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.:显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI:10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉(Gudrun Wilhelm)德国,阿伦大学(Aalen University),材料研究所 (IMFAA),Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学,重点是矿物学。2019 年,她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所(IMFAA)。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry,Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿:符 斌
  • 全彩屏负氧离子监测站-负氧离子在环境中有多少
    全彩屏负氧离子监测站-负氧离子在环境中有多少#2022已更新كمعددالأيوناتالسالبةفيالبيئةقدتمتحديثها【品牌型号:天合环境TH-FZ5】因为空气中绝大部分的有害物质都携带正离子,负离子与正离子中和后使空气中的正离子和氧气产生能量转移,导致有害物质无氧结合形成落尘效应,从而达到漂浮在空气中的都是负氧离子。因此,高浓度负离子具有消烟、除尘、杀菌、中和高压静电、预防辐射、净化空气的功能。要想知道环境中有多少负氧离子,全彩屏负氧离子监测站是不错的选择。一、产品简介高智能一体化负氧离子监测站可全天候监测空气中负氧离子浓度,同时可根据用户需求扩展监测项目,如:空气温度、空气湿度、PM2.5、PM10、大气压力、氧含量、噪声、风速、风向等气象要素。传感器一体化设计,无机械位移,精度高、使用寿命长现场可通过全彩液晶屏读取数据,亦可远程云平台/WEB/微信公众号实时查看数据现场用户可自定义添加歌曲,亦可超标语音播报二、应用范围旅游景区、生态庄园、湿地公园、瀑布公园、森林公园、自然保护区、售楼处、学校三、技术参数1、风速:测量原理超声波,0~60m/s(±0.1m/s)分辨率0.01m/s;2、风向:测量原理超声波,0~360°(±2°)分辨率1°;3、空气温度:测量原理二极管结电压法,-40-60℃(±0.3℃)分辨率0.01°;4、空气湿度:测量原理电容式,0-100%RH(±0.3%RH)分辨率0.1%RH;5、大气压力:测量原理压阻式,300-1100hpa(±0.25%),分辨率0.1hpa;6、PM2.5:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m37、PM10:测量原理光散射,0-1000ug/m3(±10%)分辨率1ug/m38、噪声:测量原理电容式,30-120dB(±1.5dB)分辨率0.1db9、负氧离子:测量原理圆筒式电极吸入式,0-10万个/m3(±10%)分辨率1个/m310、氧含量:测量原理电化学,0~100%uol(±3%uol)分辨率0.1%11、屏幕:分辨率1920(RGB)×1080(FHD),工作频率120Hz,亮度1500-2500 cd/m212、立杆:碳钢双立柱,可耐受15级强台风13、工作环境:温度-20℃-55℃,湿度0%-100%14、生产企业具有ISO质量管理体系、环境管理体系和职业健康管理体系认证15、生产企业具有知识产权管理体系认证证书、计算机软件注册证书17、数据存储:可存储一年的原始监测数据18、数据传输:4G/光纤19、供电方式:220V市电20、功耗:500w四、产品特点1、整机采用高集成模组化设计,标准化电器设计,工作状态一目了然,可实现快速维护2、防水:主体结构采用2-3mm碳钢,配合复合密封胶条,实现多角度防水3、防尘:设备底部配备过滤装置,可过滤5μm以上尘埃粒子,同时过滤棉可从外部快速更换,无需专业人员操作4、防雷、防漏电:内有防雷装置及漏电保护器,保护机器及周围人身安全5、采用高透、耐高温高强度钢化玻璃,防火、防划、防爆6、喇叭:户外大功率防水扬声器,双声道设计,声音清晰立体7、内置感光探头,可有效识别光照变化,自动调节屏幕亮度8、显示屏采用LED背光源,寿命达到50000小时,环保节能动态对比度高,显示画面更清晰9、散热系统采用工业级涡流离心风扇,风量大、转速高、噪声小,内置感温探头传感设备,有效识别内部温度变化,同时可根据现场环境调节响应温度及响应速度,实现低能耗精确控温10、内置时控开关,可设置预定开启和关闭时间11、全彩显示界面,设备开机自动进入气象监测平台(显示画面支持有限定制)12、可选配摄像头,显示界面可同步摄像头画面13、一体化传感器,传感器一体化集成,安装方便,维护简单五、云平台介绍1、CS架构软件平台,支持手机、PC浏览器直接观测、无需额外安装软件。2、支持多帐号、多设备登录3、支持实时数据展示与历史数据展示仪表板4、云服务器、云数据存储,稳定可靠,易于扩展,负载均衡。5、支持短信报警及阈值设置6、支持地图显示、查看设备信息。7、支持数据曲线分析8、支持数据导出表格形式9、支持数据转发,HJ-212协议,TCP转发,http协议等。10、支持数据后处理功能11、支持外置运行javascript脚本12、支持同步本地天气预报
  • 在线质谱检测技术取得最新进展 大力提高有机物鉴别能力
    近期,中国科学院合肥物质科学研究院医学物理与技术中心光谱质谱研究室副研究员沈成银等在有机物在线质谱检测技术研究中取得进展,发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)新技术,通过正负离子协同检测,可提高有机物的鉴别能力。该研究工作以Detection of ketones by a novel technology: dipolar proton transfer reaction mass spectrometry (DP-PTR-MS) 为题发表在《美国质谱学会杂志》(Journal of the American Society for Mass Spectrometry,DOI: 10.1007/s13361-017-1638-7)上。  长期以来,以质子转移反应质谱(PTR-MS)为代表的高端在线质谱技术,在环境、生物、医疗健康、公共安全等领域发挥着重要作用,为痕量挥发性有机物(VOC)的快速定量检测提供了高灵敏技术手段。PTR-MS的工作原理是通过反应离子H3O+与被测物VOC之间的质子转移反应,将VOC转化为[VOC+H]+,从而实现VOC的离子化和后续的质谱探测。由于PTR-MS中正的反应离子H3O+与无机物几乎不发生反应,为此,光谱质谱研究室前期提出了质子提取反应质谱(PER-MS)技术,通过制备负的反应离子OH-,实现了有机物和无机物的同时测量。  光谱质谱研究室科研人员此次发展的双极性质子转移反应质谱(DP-PTR-MS)技术,质谱仪具有可切换的PTR-MS和PER-MS两种工作模式,通过正负离子协同检测,增强了有机物识别能力。例如,当检测酮类有机物M时,PTR-MS模式将M转化为正离子[M+H]+(荷质比为m+1),PER-MS模式则将M转化为负离子[M-H]-(荷质比为m-1),通过两种模式下正负离子荷质比这种独特变化规律的相互佐证,待测酮类有机物M的分子量就能被准确地确定为m。新发展的DP-PTR-MS技术不仅能检测有机/无机物,还提高了有机物的鉴别能力。  该项工作申请了发明专利,并得到了国家自然科学基金、国家重点研发计划等项目支持。双极性质子转移反应质谱检测有机物原理示意图
  • 依利特液质技术助力食品安全检测!
    食品样品基质复杂,分析检测难度大。食品检测既有食品安全的需要,也包括食品营养的需求。食品样品中目标成分一般可分为添加剂、非法添加物、营养成分、农残、兽残、真菌毒素等。随着生活水平的提高,人们对食品的安全性和营养成分的关注度也与日俱增。考虑到某些营养添加剂等物质含量较低,液相色谱-串联质谱分析方法在这方面有更好的灵敏度、特异性和抗干扰能力。在2023年发布的一系列国标中,《GB 5009.154-2023 食品中维生素B6的测定》《GB 5009.210-2023 食品中泛酸的测定》等均增加了液质联用的检测方法。仪器信息网特别策划“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”话题,聚焦食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用,向分析检测人员提供食品检测领域丰富的仪器分析解决方案。本文邀请到依利特分享食品检测相关的液质联用解决方案:依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统,采用专利设计的高稳定性恒流泵,确保极低的系统压力波动;具有“极速进样模式”的自动进样器,可确保快速高通量分析;双离子源设计,可轻松完成不同离子源间的切换;运用热源诱导脱溶剂技术,获得更好的灵敏度、更高的重现性,使仪器系统更稳定;与之相匹配的色谱工作站简化了整个质谱仪工作流程,使方法开发、数据处理以及报告打印等操作简单易行;同时仪器间方法转移时无对需质谱参数重新优化,即可直接进行分析检测。依靠先进的技术和功能,使其在农药残留、真菌毒素等有害物质检测、食品添加剂检测等领域有广泛的应用。植物源性食品中331种农药及其44个代谢物(共375种组分)残留量的测定。375种化合物的提取离子叠加谱图参考GB 23200.121《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》标准,使用依利特MS2 Vertical 9100液质联用色谱系统的多反应监测模式配合正负离子切换功能测定了375个化合物,其中365种化合物采用正离子模式采集,10种化合物采用负离子模式采集。高通量的检测手段,其检出限远远低于标准中的检出限要求,且其重复性和线性均较好,为高通量样品的农残测定提供可靠的保障。
  • 大连化物所新型过氧化爆炸物检测技术研究取得新进展
    近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组李海洋研究团队在新型过氧化爆炸物检测方面取得新进展,他们采用试剂分子辅助光电离正离子迁移谱,结合时间分辨热解析进样技术,实现了TATP和HMTD在复杂基质中的二维分离检测,检测时间低于10s,灵敏度达到纳克量级,该成果已在线发表在美国化学会期刊Analytical Chemistry 上。  TATP和HMTD由于其原料易得、合成简单、容易引爆、威力强,越来越多地被应用于恐怖袭击中,如今年3月22日发生在比利时的连环爆炸案、2015年11月发生在巴黎的恐怖袭击以及2005年7月发生在英国伦敦的地铁及巴士连环爆炸案中均使用了TATP。  负离子模式离子迁移谱技术(IMS)已经成功应用于硝基类爆炸物如TNT、RDX等的高灵敏检测。各类依据IMS的炸药探测仪大量安装在机场、地铁等,用于爆炸物的稽查。但是新型TATP和HMTD炸药,由于不含有硝基等电负性基团,很难被负离子模式IMS检测 另外在实际使用过程中,TATP和HMTD通常被隐藏在复杂基质中,而基质干扰物的存在会严重影响它们的检测。为此,该研究团队发展了试剂分子辅助光电离正离子迁移谱,结合时间分辨热解析进样技术,通过利用TATP/HMTD和基质干扰物挥发性的不同,实现了它们在复杂基质中的二维分离检测,检测时间低于10s,检测限分别达到23.3和0.2ng。  该新型的离子迁移谱检测方法拓宽了爆炸物的检测种类,降低了爆炸物的漏检率,在机场、地铁等公共场所的安检中具有广阔的应用前景。谱瑞科技(大连)有限公司已经与研究组签订2000万的专利转让和专利使用合作协议,正在着手将此最新技术整合到已经量产的爆炸物离子迁移谱检测仪中,并将在市场上大力推广,使其成为我国公共安全的利器。文章链接大连化物所新型过氧化爆炸物检测技术研究取得新进展
  • 花田溪谷旅游区环境监测系统完成安装调试
    负氧离子是什么?空气负离子以带负电的氧分子居多,由此人们将空气负离子统称为“负氧离子”。自然界空气负离子的产生主要源于大气电离、植被光合和水流剪切等。负氧离子哪里多?一般而言,负氧离子在洁净空气中存在的时间相对较长,在污浊空气中仅能留存几秒。就其浓度而言,通常为:城市街道绿化区200-500个/立方厘米,公园区400-1000个/立方厘米,森林、瀑布区≥2000个/立方厘米。大气负(氧)离子监测系统采用一体化结构设计,是一套集数据监测、数据采集、数据发布为一体的连续在线自动监测系统。系统标配测量大气负氧离子、环境温度、环境湿度、pm2.5,亦可根据用户需求添加其他环境监测要素。 大气负(氧)离子监测系统具有安装方便,系统免维护,实时监测实时发布无需布线、不产生通讯费用使用成本低等优点。 本套设备主要监测数据:负氧离子、温度、湿度、风速、风向、降雨量、大气压力、紫外辐射。数据可以实时显示在LED大屏幕,并且用有线连接的方式传输到监测平台,可以实时电脑上查看数据。由我司承建的忠县花田溪谷旅游区环境监测系统2019年9月完成安装调试,并通过相关部门验收。通过在游区内安装负氧离子监测仪及LED双立柱显示屏,实时的监测该景区的环境大气负氧离子浓度、大气温度、大气湿度、PM2.5、降雨量、大气压力、紫外辐射等数据,向过往游客路人发布展示。
  • 多方案创新|赛默飞开拓水产品质量安全检测新思路
    2019年水产品质量安全检测技术和风险评估技术培训班于5月29-30日盛大开幕,百余位专家齐聚大连,聚焦水产品质量检验检测技术、风险评估技术进展及质量安全领域检测热点等。赛默飞AGs方法包和离子色谱-质谱联用技术方案(IC-MS)为水产品中抗生素和农残检测难点提供新思路,受到与会专家一致肯定。水产品质量安全最直接问题:兽药残留超标常见的因残留超标引起水产品质量安全事件的药物还有孔雀石绿、恩诺沙星、环丙沙星、氯霉素、红霉素等多种禁用药残留。专家指出:硝基呋喃类药物、氯霉素、环丙沙星等在国际国内均为禁用渔药,其化学毒性已经得到公认。 兽药残留检测的挑战动物源食品含大量脂肪、磷脂、蛋白及细胞破碎溶出物,基质非常复杂,要求仪器不仅有很好的降噪选择性,同时又具有很好的抗污染性能;国内外标准法规LOD降低,要求仪器更高的灵敏度;兽残检测从单一组分分析向大规模化合物同时检测转变,对仪器的扫描速度和稳定性提出了更高的要求;定量准确性要求。 赛默飞的答案全新液质联用平台兽残高通量定量方案针对动物源性食品中兽残分析挑战,赛默飞液质应用工程师郭藤在大会上分享了基于全新TSQ平台多兽药残留定量方案:其多兽药残留方法包,包含400多种药物数据库,100%覆盖国内主要法规和检测标准,内容覆盖从前处理方法、仪器方法、数据处理方法到定制化报告模板的全流程解决方案。更重要的是,数据库还可以自由拼组和拆分,不仅可用于特定类别的药物进行定量检测,还可用于兽药高通量筛查。定量未来的新一代液质联用系统 独创氨基糖苷类抗生素检测方案氨基糖苷类抗生素是兽残检测痛点,在GBT 21323-2007标准中,通过流动相中添加七氟丁酸(HFBA)等离子对试剂增强极性化合物的保留,但TFA、HFBA负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,不仅其他负离子化合物的检测灵敏度,对质谱仪器的影响也是不可逆的。 方案一:AGs方法包赛默飞基于传统LC-MSMS方法的氨基糖苷类抗生素的改进方法包,使用离子色谱脱去离子对试剂,结果比国标方法高15倍以上的灵敏度,缩短50%分析时间。AGs方法包 方案二:离子色谱-质谱联用技术离子色谱-质谱联用技术巧妙结合赛默飞离子色谱的电解再生膜抑制器技术,同样也可以用于氨基糖苷类抗生素的检测,灵敏度满足国标要求,较之国标方法更加适用于快速检测动物源性食品中残留的氨基糖苷类抗生素(AGs)。离子色谱-质谱联用技术 离子色谱-质谱联用系统中,卓越质谱检测能力增强离子分析性能,因此除可应用于AGs检测外,还可用于分析强极性阴离子农药(草甘膦、草铵膦等)、强极性阳离子型农药(百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、三甲基锍、吗啉等)检测。更多水产品检测应用热点:食品安全监管从“被动应付型”向“主动保障型”转变的今天,多残留风险评估、筛查及预警技术逐步将成为水产品检测领域热点应用方向:1、高分辨质谱高通量筛查方案高分辨质谱借助其超高分辨率和质量精度的优势,Full Scan扫描一级精确质量数实现目标物与干扰物的区分,可应用于农残、兽残多种有机污染物的定性筛查和预警检测。2、水产品真伪鉴别究竟是三文鱼还是虹鳟鱼,基于质谱技术的食品组学工作流程,可为您辨真伪、溯来源,控质量,保障食品真实性。 3、水产品中二噁英检测可提供三重四极杆气质/液质联用系统的目标二噁英快速定量分析,高分辨气质/液质联用系统对非目标物进行快速筛查,对未知污染物进行鉴定分析,通过金标准DFS对筛查不合规的样品做进一步确证的二噁英及POPs全流程方案。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯
  • 一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪研制成功
    据Analytical Chemistry报道,美国罗斯托克大学(University of Rostock)的Johannes Passig, Julian Schade, Markus Oster and Ralf Zimmermann研制成功一种可同时检测单个颗粒中的多环芳烃和无机成分的新型气溶胶质谱仪。  单个气载微粒的在线研究对气溶胶化学具有重要作用,将有助于揭示环境气溶胶在地球气候中的作用,以及评估空气污染对当地和特定健康的风险。特别相关的是,燃烧过程产生的多环芳烃(PAH)与急性和长期健康影响相关。通常,在线单粒子分析是在双极质谱仪中应用激光解吸/电离(LDI),通过检测正离子和负离子来揭示元素成分和有限的分子信息。已经开发了从单个颗粒中检测多环芳烃的方法,但是在这种情况下, LDI产生的颗粒分类和来源分配的元素信息均被丢失。为此,作者提出了一种新型的激光解吸和电离方法,从相同的单个粒子中提供PAH分布和无机组分。试验测量表明,该技术能够以新的直接方式揭示气溶胶中的单颗粒PAH分布(混合状态)及其对特定污染源的分配。  据称,结合气相色谱(GC),该方法可用于复杂环境样品的综合痕量分析。  引自:A new aerosol mass spectrometer for simultaneous detection of polyaromatic hydrocarbons and inorganic components from individual particles. Analytical Chemistry. 89. 10.1021/acs.analchem.7b01207  原文可参阅下列网址:      https://www.researchgate.net/publication/317291558_A_new_aerosol_mass_spectrometer_for_simultaneous_detection_of_polyaromatic_hydrocarbons_and_inorganic_components_from_individual_particles  符斌供稿
  • 3D液滴微反应器用于手持拉曼光谱仪进行定量SERS检测
    定量测量是表面增强拉曼光谱(SERS)的终极目标之一,但在控制热点的均匀性和将目标分子置于热点空间中存在困难。中科院合肥物质研究院健康与医疗技术研究所、合肥肿瘤医院 Pan Li教授、HongZhi Wang教授、Liangbao Yang 教授等证明了一种方便的三相平衡控制三维(3D)热点液滴收缩的方法,用于使用手持拉曼光谱仪定量检测血清中的抗癌药物 5-氟尿嘧啶(5-FU)。在添加负离子和丙酮后,水性纳米颗粒 (NP) 胶体与不混溶的油氯仿 (CHCl3) 摇晃引发液滴收缩,不仅使纳米颗粒靠近,而且还可以充当微反应器以增强空间富集分析物在等离子位点的能力,从而实现同时控制 3D 热点和将目标分子放置在热点中。此外,使用高速相机、原位透射电子显微镜(原位 TEM)和暗场显微镜(DFM)研究了银胶体液滴的收缩过程,证明了纳米粒子在液滴中的稳定性和均匀性。缩小的 Ag NP 液滴在 50-1000 ppb 的大范围内对 5-FU 的定量分析表现出出色的 SERS 灵敏度和重现性。因此,它有望用于复杂系统的定量分析和生物反应的长期监测。表面增强拉曼光谱 (SERS) 因其提供超灵敏检测和指纹信息的优势而被广泛应用于各个领域。 众所周知,SERS 的信号放大主要来自与金属纳米结构相关的表面等离子共振 (SPR) 引起的巨大电磁增强,也称为等离子“热点”,其中只有热点内的分子 可以显着放大。 理想的 SERS 纳米结构应具备为传感应用提供高信号增强和产生均匀响应的能力。 然而,由于活性纳米结构上 SERS 增强的重现性差和分布广泛,定量 SERS 测量仍然面临挑战。为了实现可靠的定量 SERS 检测,需要解决制造均匀 SERS 基底和将目标分子置于热点中的两个主要挑战。 SERS检测的典型模式包括固体纳米阵列和胶体聚集测量,但少数基板可以同时实现控制热点的均匀性和将分子置于制造的热点中。 通过固体纳米阵列方法,制造均匀纳米级热点的不同尝试,例如使用不同的封端剂,嵌段共聚物自组装,或对流自组装,但是由于咖啡环效应,干燥固体纳米阵列基底上的分析物液滴可能会产生不均匀的分子吸附。 此外,整个基底上只有一小部分有效的热点位置,从而导致信号均匀性变差。对于具有大量热点的基于胶体聚集体的 SERS 方法,离子强度降低导致纳米粒子的快速聚集可能导致纳米粒子对分子的吸附较弱,从而导致分子可及性差和灵敏度差。因此,制造均匀的纳米结构热点和将分子高效定位到等离子体热点位点是 SERS 定量分析的主要目标。与传统的固体纳米阵列和胶体聚集 SERS 测量相比,具有可变性和多功能性的液-液界面组装方法可以为二维 (2D)和三维 (3D) 纳米颗粒阵列的制备提供有效途径。更重要的是,它可以实现分析物在等离子体热点中定位的可行性。 尽管如此,界面 SERS 平台仍存在激光共焦体积利用不足和对热刺激的潜在敏感性以及物理搅拌下的信号波动导致 SERS 信号不稳定的困难。文章详细信息:文章题目:Controlling the Shrinkage of 3D Hot Spot Droplets as a Microreactor for Quantitative SERS Detection of Anticancer Drugs in Serum Using a Handheld Raman Spectrometer作者:Guoliang Zhou, Pan Li,* Meihong Ge, Junping Wang, Siyu Chen, Yuman Nie, Yaoxiong Wang, Miao Qin, Guangyao Huang, Dongyue Lin, Hongzhi Wang,* and Liangbao Yang*Citas: Anal. Chem. 2022, 94, 4831−4840
  • 一招直接检测赛马毛发中的违禁药物——成像质谱显微镜技术应用大解析
    p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/1b29067b-1fd8-40e4-ad30-65ef06707ece.jpg" title=" 微信截图_20200619185620.png" alt=" 微信截图_20200619185620.png" / /p p style=" text-align: center " 由 Equine Racing Co. Co.,Ltd. 的首席执行官 Masaru Sese 先生提供 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 1.简介 /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " 在法医学领域,除尿液作为药物测试样品外,毛发样品也在不断引起研究者注意。由于通常药物作为尿代谢产物接收检测时,如果没能在药物清除前采集到尿液样品,就无法检测出来。而毛发中的药物则不会代谢掉,并且停留时间很长。换言之,尿液中的药物可能会在最后一次摄入后几天内,由于代谢和排泄的关系排除体外,而毛发样品的特点在于只要不修剪,即可长期保留摄入历史。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   目前,已将气相色谱质谱(GC-MS)和液相色谱质谱(LC-MS)等常规手段作为检测毛发样品的新方法,投入实际使用。采集的毛发经洗涤、干燥后,切割为约 5mm 至 1cm 长度,经提取、纯化后,进行分析。人类毛发平均每月增长 1cm,如果可以确定所测毛发的位置,即可确定“何时使用过药物”、“使用过何种药物”以及“用量多少”。请关注 Ono、Mizuno 等人的文献,该文献作为法医学领域的毛发分析提供参考,包括上述样品预处理方法 sup (1) - (3) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   当前此类毛发分析方法不仅在人来源样品,同时在赛马药物检测领域引起了极大关注 sup (4)(5) /sup 。迄今报告用于马毛分析的测试样品均来自马鬃毛(以下简称“马毛”)。但是,马毛通常较长,需要充分洗涤和干燥来去除样品表面的污染物。另外,由于切割后所得样品数量很多,前处理过程也会十分麻烦。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   鉴于此,目前除 GC-MS 或 LC-MS 方法以外,已有报道使用质谱成像(MSI)技术进行毛发分析的新方法。利用 MSI,经预处理的毛发样品可被直接分析。近年来,Kamata 等发表使用 MSI 检测人类毛发中药物摄入史的开创性论文 sup (6) (7) /sup 。使用 MSI 检测毛发中的药物摄入史,则必须沿纵向去除毛发角质层,露出髓质。该过程十分困难, 因此如参考文献 6 所述,尽管制造专用装置进行该步骤,依然无法去除长度超过约 1-2cm 的角质层。与人的毛发不同,马的鬃毛很长,从而导致这一过程变得更加麻烦,因此目前尚未有在马毛中进行检测药物摄入的报道。本文将介绍使用MSI 技术检测马毛中甾体抗炎药磷酸地塞米松的应用实例,该马毛样品长 4cm,经手动方式去除角质层。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   2. 质谱成像 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   在质谱分析时,分子被离子化,根据其在电场和磁场中的位移差来测量其质量(实际为 m/z 值,将质量除以离子所带电荷数)。如前所述,MSI 与使用现有 GC-MS 和LC-MS 方法的不同之处在于,无需进行提取,可直接分析样品表面,获得待测药物空间分布信息。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   通常的实验步骤包括准备样品切片,并将其放置在ITO 导电玻璃上。随后样品被电离并进行质谱分析。在分析时,确定样品检测区域和测量点间的间隔, 获取每个测量点的质谱图及对应位置信息。获取所有测量点质谱图后,选择与目标分子对应的m/z, 并根据其强度分布获得目标分子的定位信息。与常规成像技术不同,IMS 不需要进行免疫化学染色或 span style=" text-indent: 0em " GFP 标记等。由于直接获得分子量信息,可区分目标化合物的原型及其代谢物 由于能够同时电离多种化合物并进行质谱检测,可在一次分析中获得多种不同物质的定位信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   3. iMScope i TRIO /i 的开发理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   目前,可以在多种质谱仪上进行 MSI 实验,可选择的离子源以及质谱种类也是各种各样。自 2004 年以来,作者与岛津株式会社(8)合作开发iMScope TRIO& #8482 成像质谱显微镜,目前正在大阪大学岛津分析创新研究实验室(9)进行各种相关应用研究。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   iMScope TRIO 的开发理念如图 1 所示。尽管普通显微镜可以观察组织结构,但很难获取相关各种组分的信息。另一方面,iMScope TRIO 将对样品的显微观察和基质辅助激光解吸电离(MALDI)技术相结合从而进行成像质谱分析。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/2029d9c6-f5b4-43f7-b811-16f72c0baad9.jpg" title=" 1.png" alt=" 1.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 1 iMScope i TRIO /i & #8482 成像质谱显微镜的理念 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   使用常规显微镜,可区分样品结构上的差异,但是难以获取相关化学成分的信息。相比之下,iMScope i TRIO /i & #8482 可同时进行光学显微观察和质谱检测,获得对应组分的强度分析信息。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/a181f299-6dcb-4cff-a093-46608a9dd1f2.jpg" title=" 2.png" alt=" 2.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 2 本研究中使用的分析设备 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A) iMLayer& #8482 :基质升华仪,(B)iMScope i TRIO /i & #8482 :成像质谱检测,以及(C)iMScope i TRIO /i & #8482 系统的示意图。该系统在大气压下进行样品的显微镜观察,并使用 MALDI 电离方式,生成的离子引入离子阱并由飞行时间质谱仪进行检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   4. 实验方法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本研究使用 iMLayer& #8482 基质升华仪进行 MALDI 基质涂敷(图 2(A))。所用基质为 α-氰基-4-羟基肉桂酸(α-CHCA,Merck)和 9-氨基吖啶(9-AA, 东京化学工业有限公司),分别用于正离子模式分析和负离子模式分析,通过 iMLayer 涂敷在样品表面上厚度为 0.5 μm。正离子模式分析中,基质升华后,使用喷枪手动喷涂 α-CHCA 溶液(10 mg/ml, 使用 30%乙腈/0.1%甲酸溶液) sup (10) /sup 。负离子模式分析中,9-AA 升华后,将 5%的甲醇蒸气喷覆于样品表面 3 秒钟,进行重结晶 sup (11) /sup 。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   使用iMScope i TRIO /i 进行检测(图 2(B),(C))。如上所述,iMScope TRIO 配有光学显微镜,可在大气压下获得样品表面图像,同时配置大气压MALDI 离子源。MALDI 所用激光器为 Nd:YAG 激光器,频率为 1 kHz。在大气压下产生的离子通过差级真空系统导入质量分析单元,并由离子阱飞行时间质谱仪检测。质量范围(m/z)在 50-3000 之间,本次目标药物磷酸地塞米松为小分子药物,质量范围设定至m/z1000。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 3(A)显示该样品的的分析流程。基本过程: span style=" text-indent: 0em " 采集马毛、去除角质层、涂覆基质、使用 iMScope /span i style=" text-indent: 0em " TRIO /i span style=" text-indent: 0em " 检测成像。用浸有蒸馏水的布擦拭所采集每一束马毛的表面。该方式仅针对 MSI 可行,因为MSI 无需提取即可直观分析样品。相反,在已有方法中,如清洗不充分,在提取过程中会发生污染问题。清洁马毛表面后,立即干燥马毛。将干燥后的马毛固定于黏贴导电双面胶带的 ITO 载玻片(Matsunami Glass Ind.,Ltd.)上,并使用切片刀在立体显微镜下从毛囊末端开始去除角质层,如图3(B)所示。由于马毛的直径约为人类毛发直径的两倍(约 200μm),因此即使通过手动操作,也可轻松去除表面。除去角质层后,将剩余附着于 ITO 玻璃载玻片上的毛发作为待测样品,涂覆基质并进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本研究所使用药物为地塞米松磷酸钠(DexaSP),为一类甾体类抗炎药。DexaSP 可使用 9-AA 基质直接以负离子模式进行检测。或者,通过用吉拉德T 试剂(GirT)对DexaSP 进行衍生化,提高正离子模式的离子化效率(图 4) sup (12) /sup 。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6d74094f-3a75-4167-8954-e714ae6c80a0.jpg" title=" 3.png" alt=" 3.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 3(A)分析流程和(B)马毛表皮去除方法 /p p style=" text-indent: 0em line-height: 1.75em text-align: center " 在立体显微镜下使用冷冻切片机刀片去除角质层,暴露出髓质 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/60fdbd8b-a130-43a6-87b2-c4fd636464d0.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 4 地塞米松磷酸钠(DexaSP)是靶向药物 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   如进行正离子模式检测,将以 Gir T 试剂作为衍生试剂生成的 DexaSP 衍生物作为检测目标。对于负离子模式检测,将无变化的 DexaSP 作为检测目标。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   5. 结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图5 显示使用标准品在正离子模式和负离子模式获得的检测结果。 span style=" text-indent: 0em " 如前所述,在正离子模式检测中,将 GirT 衍生后的 DexaSP 衍生物作为检测目标,而在负离子模式检测中,将无变化 DexaSP 作为检测目标。正离子模式下, 使用α-CHCA 检测,DexaSP 衍生物的质荷比为 m/z 586.267,对应[GirT-DexaSP-2Na + 2H] +离子。另一方面,负离子模式中,使用 9-AA 检测, [DexaSP-H]- 的质荷比为 471.160。两种模式下均观察到 DexaSP 由来的峰,但鉴于前处理所需时间且负离子模式强度约高出正离子模 式 100 倍,决定使用 9-AA 在负离子模式下对马毛进行检测。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   分析可疑马毛样本时,需进行对照实验,检测未给予 DexaSP 的马毛样品,确认没有 m/z 471.160 离子的出现(图 6(A))。图 6(B)显示地塞米松磷酸酯给药后马毛的质谱成像结果。该测试样品于 2017 年 7 月 13 日采集的马毛,该马匹在 2017 年 6 月上旬,连续 3 天注射 15 至 20 mL 0.1%的地塞米松磷酸钠水溶液(Fujita Pharmaceutical Co)。iMScope TRIO 的测量间隔在 x 方向上为 80 μm,在y 方向上为 5 μm,激光斑点大小为 2(系统参数)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   在该实验中,测量总长为 4cm 的马毛,将其划分为1cm 的区间分别进行检测。在图 6(B)中,所得数据虽然分为 4 个部分,但马毛样本并未被分割: 4cm 长的马毛被固定在 ITO 载玻片上。从毛囊向尖端进行扫描,并在距毛囊约 16.48 mm 处,检测到较高强度地塞米松磷酸酯信号。该结果是首次从毛发中直接检测到原本会于体内迅速代 谢的磷酸酯,具有重要意义。此处质谱成像结果使用绝对强度来表示峰强度,并在 300-1500 强度范围内以多色带显示。在这一结果中暖色表示较高的峰强度。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/d2a0f5a7-7467-4895-8488-c1387c81251f.jpg" title=" 5.png" alt=" 5.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 5 标准品的检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   正离子模式和负离子模式均可获得信号,但考虑前处理的简便性和离子强度的差异,选择负离子模式进行检测。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/f4d9af67-3298-4f85-9e23-22c90acd07f8.jpg" title=" 6.png" alt=" 6.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 6 马毛中 DexaSP 分布检测结果 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)是未给药马匹的马毛检测结果,作为阴性对照 (B)给药后马匹的马毛中检测结果(注射 15-20 mL 由 Fujita Pharmaceutical Co.提供的 0.1%地塞米松磷酸钠水溶液,浓度 1.315 mg/mL, 连续注射 3 天。)用 iMScope TRIO& #8482 扫描从毛囊开始 4 cm 长度的马毛样本。记录每 1 cm 马毛的检测结果。在距毛囊 16.48 mm 处观察到目标药物最大强度。由于马毛平均每月以 2.0 cm 的速度生长,可判断在采样日期前 25 天给药。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   6. 讨论 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   本实验中,根据目标化合物离子化效果选择负离子模式进行分析,成功在马毛中检测出目标药物。给药后的马毛样本中,在距毛囊 16.48 mm 位置处观察到药物的强大信号。马毛的平均生长速度为每月2cm,是人类的两倍。 基于该生长速率以及最大强度信号距离毛囊的位置估算给药时间,大约在24-25 天前。根据给药记录,该药物在采集毛发前约一个月给药,通过对比该信息,认为药物定位正确。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   另一方面,尽管离子强度较低,但是在毛囊附近依然检测到一些信号。经确认质谱图,发现该信号源自噪声,由此认为进一步提高离子化效率和信噪比对分析实际样品十分重要。为达到这一目标,可能需要进一步改进基质涂覆方法或选择其他基质。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   7. 总结与展望 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   地塞米松磷酸钠是一种经获准使用的抗炎药,但禁止在比赛前使用 sup (13) /sup 。最近一次在 2016 年 12 月东京大奖赛上,冠军赛马阿波罗肯塔基在赛后发现使用过这一药物的事件依然记忆犹新。本次结果是将iMLayer 基质升华与iMScope i TRIO /i 成像质谱分析相结合,应用于违禁药物检测领域的首个示例。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   此外,由于磷酸酯可在体内迅速代谢,直接在毛发中检测到未变化药物同样是一项十分重要的成果。另一方面,由于在成像结果中存在大量噪声,有必要对毛发预处理流程进行进一步优化,提高离子强度。从该检测结果来看,探索对可检测药物(包括合成类固醇类)定量分析方法的建立也是必不可少的。尽管该应用仍存在许多问题以待解决,但我们依然认为iMScope i TRIO /i 的潜力十分值得期待。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   8. 马毛分析的可能性 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   当前,世界范围内关于赛马违禁药物控制的讨论很多, 讨论赛马违禁药物检测和赛马伤害保护(ICRAV:国际赛马分析专家和兽医会议)的国际会议每两年召开一次。2018 年,在阿拉伯联合酋长国的迪拜举行该会议,作者首次参加并介绍了这项研究结果。图 7 显示了会场和 Meydan 赛马场的景色。能够在世界顶级赛马场之一的 Meydan 赛马场旁会议厅中展示这项研究,是迄今为止作者一生中最难忘的事件之一。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   通常,来自日本的参会者均为 JRA 相关人员或赛马化学实验室的研究人员,而作者则是大学中唯一的参会者。不仅如此,来自香港赛马会、澳大利亚赛马会和其他地方的研究人员对使用 IMS 进行药物检测产生了浓厚兴趣并寄予厚望,讨论非常活跃。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   2018 年 11 月,在撰写本文时,岩手赛马比赛中参赛的赛马 Ubatouban 被检测出使用禁用药品去氢睾酮(14)。今后,我将继续改进和优化该检测方法(包括简化毛发前处理技术),使这种来自日本的新型检测方法在世界赛马领域中用以进行违禁药品检测。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   作者同时还得到岛津制作所的大力支持, 并与Equine Racing Co., Ltd.的全体员工进行广泛合作,其中来自Equine Racing Co., Ltd.的代表人也是本文的合著者。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   作者将在图8 中展示马毛采样图片以及作者和合著者的最新照片作为本文的结尾。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/ee91fa21-88d0-4e07-a965-a1df9ad924ef.jpg" title=" 7.png" alt=" 7.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 7 ICRAV2018 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)、(B)ICRAV 2018 会场的场景,(C)举行 ICRAV 的 Meydan 赛马场。Meydan 赛马场景色壮观,其规模和完备程度在日本也数一数二。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/6a43445f-916c-4ab3-9fb7-890880d85bf3.jpg" title=" 8.png" alt=" 8.png" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em line-height: 1.75em "   图 8 参观 Equine Racing Co., Ltd. /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (A)Equine Racing Co., Ltd.的工作人员介绍马匹。(B)在马腿上可以看到的称为“栗子”的部分:角质化的退化拇指(C) 鬃毛采样 (D)作者(右)和合著者(左)的近期照片。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   参考文献 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (1) Masahiro Ohno (2005) Asahi Law Review, 32, 144-199 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (2) Dai Mizuno (2017) Analysis, 12, 589-590 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (3)Shima N et al. (2017) Drug. Metab. Dispos., 45, 286-293, https://doi.org/10.1124/dmd.116.074211 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (4)Wong JKY et al. (2018) J. Pharm. Biomed. Anal., 158, 189-203, a href=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" _src=" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043" https://doi.org/10.1016/j.jpba.2018.05.043 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (5) Madry MM et al. (2016) BMC Vet. Res., 12, 84, /span a href=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" _src=" https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5" style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1186/s12917-016-0709-5 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (6)Kamata T et al. (2015) Anal. Chem., 87, 576-81, https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.analchem.5b00 971 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (7)Hang W, Ying Wang (2017) Anal. Chimica Acta, 975, 42-51, a href=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" _src=" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012" https://doi.org/10.1016Zj.aca.2017.04.012 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (8)Harada T et al. (2009) Anal. Chem., 81,9153-7, https://doi.org/10.1021/ac901872n /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (9) https://www.shimadzu.co.jp/labcamp/ /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (10)Shimma S et al. (2013) J. Mass Spectrom., 48, 1285-90, https://doi.org/10.1002/jms.328 /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "  (11)Nakamura J et al. (2017) Anal. Bioanal. Chem., 409, 1697-1706, a href=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" _src=" https://10.1007/s00216-016-0118-4" https://10.1007/s00216-016-0118-4 /a /p p style=" text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em " span style=" text-indent: 0em " (12) Shimma S et al.(2016) Anal. Bioanal. Chem., 408, 7607-7615, /span span style=" text-indent: 0em " https://doi.org/10.1007/s00216-016-9594-9 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (13) http://company.jra.jp/0000/law/law07/07.pdf /p p style=" text-align: justify text-indent: 0em line-height: 1.75em "   (14) http://www.iwatekeiba.or.jp/news/180915i /p p br/ /p
  • 蔬菜中残留农药定量分析的岛津检测方案
    在食品安全倍受瞩目的今天,各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度,禁止销售农药,兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品,同时设定了约800种农药等的残留标准,要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪-三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室,实现了超高速MRM测定,大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性,在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定,并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药,获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求,工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品,结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有12个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 大连化物所超高灵敏离子迁移谱研究取得新进展
    近日,中国科学院大连化学物理研究所快速分离与检测研究组(102组)陈创、李海洋等人利用脉冲离子富集技术,成功研制了一种超高灵敏离子迁移谱。相关结果发表在美国化学会Analytical Chemistry上(doi: 10.1021/acs.analchem.5b01737)。  离子迁移谱作为一种高灵敏快速分离检测技术,在炸药探测、化学战剂预警等领域发挥着非常重要的作用。然而,为了保证可以接受的分辨能力,离子迁移谱通常使用每20 ms周期内开启200 μs的离子门向离子迁移管中注入离子用于分离和检测。这种工作模式对离子源所产生离子的利用效率极低,仅为1%,不利于离子迁移谱灵敏度的进一步提高。  为了提高对离子源中离子的利用效率,研究人员在离子源和离子门之间的电极上施加一个与离子门开门脉冲同步的高压脉冲。在离子门开启的时间间隔内,该高压脉冲将电离区的电场强度快速提高10到20倍,驱动其间的离子全部通过离子门进入到离子迁移管中。实验结果显示,该技术可以在保证离子迁移谱原有分辨能力的前提下,将离子源中离子的利用效率由原来的1%提高到20%左右,极大地提高灵敏度。例如,对Sarin毒剂模拟剂DMMP的检测限由原来的5 ppbv降低到200 pptv,灵敏度提高了25倍。该技术实施简单,无需对已有离子迁移管进行任何硬件改进。  本次研究是继早期研制开发负离子光电离源(Anal. Chem., 2010, 82, 4151)后的又一次新进展。以上研究工作得到了国家自然科学基金项目的资助。大连化物所超高灵敏离子迁移谱研究取得新进展
  • 氨基糖苷类抗生素(AGs)方法包发布,攻克行业检测难题!
    我国每年约有30000儿童因药物性致聋陷入无声世界,其中因抗生素使用不当致聋占了约一半。近年研究还发现,我国药源性耳聋患者中50%与遗传因素有关,而且属“母系遗传”,有家族史的患者应禁用氨基糖苷类药物。 氨基糖苷类抗生素药因价格低廉、抗菌谱广等特点,也应用于兽用药杀菌以促进家畜生长。此类抗生素由2个或多个氨基糖基团通过糖苷和氨基环多醇键合而成,极性大,易溶于水,脂溶性差,人体和禽畜的胃肠道不易吸收,通过肌肉注射后大部分以原药经肾排泄,通过粪肥可能迁移至土壤及周围水体中,最终进入食物链,对动物和人体健康及生态系统构成潜在威胁。 氨基糖苷类抗生素药分析检测中的挑战由于此类化合物极性极大,常规色谱保留弱或无保留,无紫外吸收或紫外吸收弱,业内目前也没有特别成熟稳定且灵敏的检测方法。 Idea 1对于极性化合物的检测,一般会首先想到选用亲水作用液相色谱-HILIC,理论上亲水性越强的化合物,在Hilic柱上被保留的时间越长。市面上有两款Hilic柱在极性化合物的保留能力方面颇受广大科研工作者的青睐,但在进行氨基糖苷类抗生素化合物分析检测时,因基质残留大、稳定性差、重现性不好、灵敏度不高等原因而未受认可。 Idea 2另外一个思路是在流动相中添加七氟丁酸(HFBA)、三氟乙酸(TFA)等离子对试剂来增强极性化合物的保留,GBT21323-2007《动物组织中氨基糖苷类药物残留量的测定高效液相色谱-质谱/质谱法》中,使用100mM HFBA作为流动相,结合常规的C18柱,对这类化合物保留良好。但是,TFA、HFBA等离子对试剂,负离子响应极强,进到质谱中极易残留且不容易洗掉,极大地影响其他负离子化合物的检测灵敏度,质谱分析中是不建议使用离子对试剂的。另外,国标方法中,进样量大(30μL),基质效应明显,其检测的10种氨基糖类抗生素LOQ分别为50ppb、300ppb,灵敏度不高。 ??检测氨基糖苷,赛默飞有妙招!??赛默飞氨基糖苷类抗生素(AGs)检测方法包赛默飞采用Thermo Scientific™ Vanquish™ Binary Horizon液相系统与Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台,通过在流动相中添加TFA和HFBA等离子对试剂,搭配Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱(可耐pH范围0.5~10),来增强这些极性化合物的保留,再结合赛默飞离子色谱专利的电解再生膜抑制器技术,去掉TFA和HFBA离子,避免污染质谱。Vanquish™ Binary Horizon液相系统与TSQ Fortis™ 三重四极杆质谱仪联用平台 基于这样的理念和赛默飞独有的技术平台,成功建立了快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留的方法(潮霉素、阿米卡星、安普霉素、巴龙霉素、卡那霉素、链霉素、奈替米星、庆大霉素、大观霉素、双氢链霉素、妥布霉素、新霉素、西索米星、依替米星)。Acclaim™ AmG C18 氨基糖苷类抗生素检测的专用柱 样品前处理方式与国标GBT21323-2007一致,21min内获得良好的分离(国标35 min),灵敏度满足国标要求,LOQ均≤20ppb(进样量5μL)且连续6针的RSD均<14%,连续进50针猪肉基质样品后,保留时间精密度和峰面积重复性良好,RTs偏差≤±0.03min,各化合物50ppb的峰面积重复性均<11%,本方案快速灵敏、可靠稳定。 电解再生膜抑制器 部分实验数据展示14种氨基糖苷类抗生素在21min内实现良好保留和分离。点击查看大图点击查看大图 抑制器原理小贴士在下图抑制器原理图中,两边是选择性透过膜,中间为流动相通道,通过电解水作用,在阴极产生OH?置换出流动相中的TFA?和HFBA?,直接从阳极排到废液。点击查看大图 参考文献徐媛,陈达,钟新林,徐牛生,LC-MSMS结合离子色谱电解再生膜抑制器技术快速检测动物源食品中14种氨基糖苷类抗生素残留 点击下载完整版【赛默飞氨基糖苷类抗生素方案】!
  • 宁波材料所在离子型聚氨酯和类Piezo 2离子皮肤研究方面取得进展
    2021年诺贝尔生理学或医学奖颁给美国科学家David J. Julius和Ardem Patapoutian,以表彰他们在痛觉和触觉研究方面所作出的贡献。人类自诞生以来,一直对自身如何感知世界而感到好奇,但是一直不清楚神经系统是如何感知环境的。Julius利用辣椒素,发现了细胞中存在一种离子通道蛋白TRPV1,在疼痛和热的感知中起着核心作用。而另一位诺奖获得者Patapoutian则揭示了触觉的奥秘。Patapoutian与课题组合作者从小鼠细胞入手,经过长期的努力,最终在哺乳动物的细胞上发现了Piezo 1和Piezo 2这两种用于感应压力的通道蛋白。在一般状态下,Piezo 2蛋白呈闭合状态,细胞膜内外电位保持平衡。在按压状态下,由于细胞膜的张力,蛋白通道被打开,细胞外阳离子被挤入细胞内,破坏了离子平衡,使得穿过膜的离子电流发生了变化,产生了电信号。神经元将该电信号传递至中枢神经系统,在大脑中产生信息。   受到Piezo 2蛋白的启发,中国科学院宁波材料技术与工程研究所生物基高分子材料团队将离子液体(IL)与含有离子键的离子型聚氨酯(i-PU)混合,制备了一种以离子为传输介质的新型离子皮肤I-Skin-i。i-PU被用来模仿通道蛋白Piezo 2,离子液体被用来模仿细胞内外的传输离子。按压前,由于离子间相互作用,i-PU能够通过离子键相互作用吸引住离子液体中的正负离子,类似于闭合状态的Piezo 2通道蛋白。在按压过程中,i-PU分子链之间的空间被压缩,与i-PU结合较弱的离子被挤压至表面,类似Piezo 2通道蛋白被打开并完成离子传输。正负离子的迁移形成双电层,产生了电容信号。此时,该离子皮肤如同细胞膜上的Piezo 2蛋白,能够完成“将机械信号转换成化学信号输出”这一过程。并且由于i-PU中含有离子键,因此以i-PU为基底制备的I-Skin-i具有自修复的功能。最后,就可将I-Skin-i贴在人体不同部位,感知从呼吸到跳跃的动作,在穿戴式健康监测设备方面展现应用潜质。   该工作发表在《先进功能材料》(Adv. Funct. Mater., 2021, DOI: 10.1002/adfm.202106341)上。该工作得到国家自然科学基金、浙江省自然科学基金、浙江省重点研发计划和中科院青年创新促进会的资助。
  • 岛津推出LC-MS/MS快速检测食品中农药残留的整体解决方案
    自20世纪90年代以来,我国使用农药防治粮食作物病虫害,减少粮食损失取得成效。但是,随着病虫害抗药性的不断加剧,农药的使用量越来越大,加上个别生产者误用滥用农药,给食品安全带来了诸多隐患,甚至造成了恶性的食品安全事故。我国十分重视农产品安全工作,先后出台了相关的农药残留检测标准。2008年发布了GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串级质谱法》, 规定了使用液相色谱-串级质谱法检测水果和蔬菜中450种农药残留的方法。目前农业系统统计,有374种农药在蔬菜上使用, 急需建立这些化合物的分析数据库,专门应对蔬菜的检测。因为对未知样品中农药残留情况不了解, 建立农药检测的方法包及快速筛查的功能变得十分最重要的。 岛津公司一直关注国内外农药残留相关的检测,积极应对当今的新局面。目前岛津公司上海分析中心已经通过CNAS认证, 申请项目即为蔬菜水果中的农药残留检测。尽管如此,我们仍不满足,针对目前农检部门面临的农药残留筛查难的问题,岛津公司在推出 《LCMS-IT-TOF快速测定食品中农药残留整体解决方案》之后,又推出了《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》。 此次推出的《LCMS-8040快速筛查食品中的农药残留整体解决方案》中,我们研究了300种化合物,并收录了相关的二级质谱图和MRM分析参数等信息。并且在已建立的LC-MS/MS农药质谱库基础上,进一步对水果和蔬菜中的200种农药进行了研究, 得益于LCMS-8040的超快扫描速度(15000 u/sec)、超快速的正负极切换速度(15 msec)和超快速的MRM(555 ch/sec),可以同时进行200种农药 (即含有正离子响应又含有正负离子响应的)的MRM和产物离子扫描分析,从而对未知农药快速进行同时定性和定量,为食品中农药残留筛查和监测提供了完整的快速解决方案。该方案包含LC-MS/MS分离分析条件、MRM参数、校准曲线信息、 方法检出限和定量限、仪器精密度及MRM触发产物离子扫描并进行谱库搜索进行定性等相关数据。 在本方案中应用的岛津三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8040,具备555 ch/sec的超高速MRM测定15,000u/sec的超快速扫描速度以及15 msec的超快速正负离子切换速度等先进性能,实现真正意义上超快速质谱分析,在同类仪器中居于世界领先水平。由于LCMS-8040具有超快的扫描速度,因此在高通量(200种化合物,400个MRM通道)的检测同时可以有效地触发产物离子扫描, 保证了定量的同时得到更加可靠的定性数据。 有关详情,请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。 咨询电话:021-22013542 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。
  • 全新一代Flash-MS 制备液相质谱检测系统 Isolera™ Dalton 2000
    全新一代Flash-MS 制备液相质谱检测系统Isolera™ Dalton 2000Bringing Mass Detection to Flash Chromatography “正离子和负离子检测模式可同时进行”The Isolera™ Dalton 2000系统由三部分组成: Biotage® Dalton 2000质谱检测器,Isolera™ Dalton Nanolink连接器以及 Isolera™ Spektra 快速纯化制备系统,Isolera Dalton 2000 可以在样品进行纯化制备的同时,对收集馏分进行质谱在线检测,大大节省您的分析检测时间! 对于制药而言,必须在药物研发领域更快更有效率,企业才能够更具竞争力;当前对于小分子药物的前期研发而言,主要步骤包括:合成,纯化以及活性测试。很多新型分子的合成,都是参照的现有的类似文献的基础上进行尝试性的合成探索,很多情况下,最终的产物和之前设计生成的产物,都会有一些出入,通常情况下,化学家们需要在拿到产物后进行结构鉴定,或者给分析部门进行检测(质谱,核磁等)这个鉴定的过程往往会浪费大量的时间,同时还需要与另外的部门进行有效沟通,费时费力。 为提供研发效率,节约时间成本,Isolera Dalton 2000在这样的背景下应运而生! 系统功能Dalton 2000是一款紧凑型单重四极杆质谱检测器,带有正离子和负离子检测模式,通过APCI大气压化学电离(ESI电喷雾电离,可选)将样品离子化后进行质谱检测。Dalton 2000被设计与Isolera 系统链接,可以在进行Flash纯化的同时,对产物结构进行鉴定。 ? 可完全和Flash的正相系统实时、有效、无缝链接(Nanolink)? 可支持大量产品纯化体系? 可进行全质谱扫描,选择目标质谱峰后,再进行分析? 用户可以选择一个质谱范围用于馏分收集? 可进行选择性离子检测? 选定的目标质谱峰达到基线时,系统会可以自动停止运行? 支持直接进样质谱分析? 质谱分析范围:m/z 80-2000简化工作流程IsoleraTM Dalton 2000 在快速纯化样品时,用Mass实时检测和收集含有目标化合物的馏分,检测结果更准确,纯化效果更好,回收率更高,最重要的是,节省了大量的检测时间。整个过程,不需要复杂的分析检测程序,这样,大大提高工作效率,节省纯化和检测时间。全新升级的 Mass 检测器,使快速制备色谱达到了前所未有的扩展,我们创造的系统,使快速制备色谱技术和质谱技术第一次完美的结合。整个过程进一步减少了使用者的人为因素,使得化学家把重点放在化学和合成,而不是纯化和分析,大大提高实验室效率。智能,集成快速制备色谱和 Mass 检测器的智能集成,需要非常先进的技术,以保证样品实时而准确的检测,这一切都得益于我们的 Isolera™ Dalton Nanolink, 一种智能取样装置,保证了在任何时刻,都能提供给 Dalton Mass 检测器精确的样品量。当使用不同类型、规格的色谱柱时,Dalton Nanolink 会自动控制流速保证样品检测的准确性。 TIC 和 XIC :两种收集模式TIC 对特定质核比范围内的所有信号进行收集或者检测。(如果样品容易断裂成碎片或者包含多个不同结构的目标分子,可使用此功能)XIC 对固定的质核比的化合物进行检测和收集,目标分子数目最多可达四种。(如果对样品的结构非常了解,可使用此功能)Default range: m/z 90 – 2000Ionization: XIC模式下,每一个目标分子可以单独设定对应的阴极电离或者阳极电离 End Run After Peak此功能打开后,当目标分子峰被检测和收集完成后,系统会自动结束关机。如果检测到的目标分子峰太小,系统则不会结束,仍会继续进行纯化和检测。注:该功能只有在XIC模式下,才可使用。 Isolera Dalton 2000 相关实例图谱:
  • 城区生态环境监测系统
    城区生态环境监测系统 随着信息化时代的发展,大家对物质生活的需求越来越高,却往往忽略城市生态环境问题。每天呼吸着PM2.5离我们越来越远的清新空气,看着下一代健康成长,生态环境保护已是当下刻不容缓的重要工作。  加强城区绿化建设:城市规划对城市生态环境越重视,城市整体生态环境就会朝着我们理想的方向发展。结合城区的改造等,因地制宜推广建筑墙体、屋顶等,打造创新的绿墙、绿篱、绿色阳台等,增加城市的绿色。通过园林绿色植物能改善生态,并通过树木花草的不断增加、来美化环境,达到或接近国家园林城市的要求。重庆安耐恩为城区生态环境提供一整套生态环境监测站。可实现的功能:1、监测数据实时传输云平台,同时LoRa传至LED显示屏。2、监测数据超标显示屏变色提醒,自动弹出提示语。监测系统监测要素:空气质量监测仪×5台大气负离子监测仪×5台环境噪声监测仪×5台温度传感器×5个湿度传感器×5个LED显示屏:1920×1120mm单面双色×3块,1920×1120mm双面双色×2块,改造40平方全彩LED显示屏×1块。监测系统效果图展示:
  • 广西大学预算809万元购买1台离子源-高分辨质谱分子成像仪
    8月24日,广西大学公开招标购买1台离子源-高分辨质谱分子成像仪,预算809万元。  项目编号:GXZC2021-G1-003071-KLZB  项目名称:专用仪器设备采购  预算总金额(元):8090000  采购需求:  标项名称:广西大学激光离子源-高分辨质谱分子成像  数量:1  预算金额(元):8090000  简要规格描述或项目基本概况介绍、用途:技术参数  1、离子源  ★1.1 具有ESI和MALDI双离子源  1.2 ESI和MALDI离子源可通过软件全自动切换  ★1.3双激光器,主激光频率:10,000Hz 后电离激光1,000Hz  1.4 MALDI离子源:样品盘采用工业标准的微滴定盘设计,可点384个样品,最多能够放1536个样品  1.5 ESI离子源:离子漏斗传输技术,柔和的离子聚焦和高效离子传输,且不受质量大小的影响  1.6 ESI和MALDI离子源可通过软件全自动切换,时间不超过1分钟  1.7 具备捕获离子淌度谱功能,产生高分辨率离子淌度数据  1.8 具有平行累加连续碎裂功能,几乎达到100%工作周期  1.9 进样口喷针部分电压为零  1.10 玻璃毛细管,起到将大气压与真空系统隔离和产生电压差的目的  2、飞行管  2.1 同轴、快速高灵敏度的检测器系统,飞行中重聚焦离子光学系统,提供高灵敏度  2.2正负离子切换  ★2.3飞行管配有水冷恒温温控装置和智能化温度补偿装置,在MS和MS/MS模式下质量准确度具有长时间的超稳定性。  2.4 采用ADC模拟数字化转换器,确保得到准确的真实同位素分布  2.5 CID离子碎裂功能  2.6四极杆质量过滤器,质量范围20-3000m/z  3、技术指标  ★3.1 具备离子淌度功能,离子淌度分辨率≥150,可计算CCS值  3.2 分辨率:高达 50 Hz 采集速度下不损失分辨率,TOF分辨率≥60,000  3.3 准确度:内标校准:平均误差 ≤ 0.8 ppm 外标校准:平均误差 ≤ 2 ppm  ★3.4 采样频率:  QTOF和TIMS模式:MS和MS/MS均为 50 Hz  PASEF模式:MS/MS 100 Hz  3.5 质量范围:20-20,000 m/z,可由软件自动设定  3.6 灵敏度:1pg/uL利血平,信噪比100: 1  3.7 具备基质成像分析的样品制备、信号采集和数据分析处理功能。  3.8 具备常规和纳升流速的ESI离子源。  3.9 在断电的情况下维持仪器持续运行1小时以上。  设备清单:见招标文件  最高限价(如有):8090000  合同履约期限:自签订合同之日起120历日内整体完成供货安装调试  本标项(否)接受联合体投标  开标时间:2021年09月15日 09:00G1-003071招标公告附件.docx
  • 复旦中山检验升级RAAS激素质谱检测方法,助力原醛症精准诊疗
    复旦大学附属中山医院检验科郭玮教授团队开发了三合一肾素-血管紧张素-醛固酮系统(Renin-angiotensin-aldosterone system,RAAS)激素质谱检测方法,有效简化了RAAS激素的检测流程,在保证检测准确性的前提下显著降低成本,具有重要的临床应用价值。该成果发表于国际期刊《Journal of Chromatography B》 [1] ,受到业内广泛关注。RAAS激素检测的临床意义RAAS由一系列激素及相应酶组成,在调节人体血压、水、电解质平衡,维持人体内环境稳定中发挥重要作用。其中肾素作为一种酶直接催化血管紧张素原向血管紧张素I转化,临床中常用的肾素活性即为血管紧张素I的生成速率。RAAS激素水平的变化对多种高血压综合征具有关键的指示作用,尤其是原发性醛固酮增多症(也被称为原醛)。原醛是由肾上腺皮质肿瘤或增生等病变引起的醛固酮自主分泌过多,导致潴钠排钾和体液容量扩张的一种综合征,也是临床上最常见的继发性高血压病因之一。原醛在新诊断高血压中的发生率超过4.0%,在难治性高血压人群中占比更高达17-23% [2] 。图1 肾素-血管紧张素-醛固酮系统原醛患者多以高血压起病,而普通降压药物往往效果不佳,手术或盐皮质激素受体拮抗剂药物才是原醛患者的有效治疗方式。此外,原醛诊断和治疗的延误会增加高血压靶器官并发症的发生风险,研究发现过量醛固酮会增加代谢综合征和心脏重塑风险。因此,对高血压特别是难治性高血压及新诊断高血压人群进行RAAS激素筛查,对高血压精准诊疗有着现实的指导意义,国内外原醛的诊疗指南均将RAAS激素的检测作为重要的筛查、诊断和定位手段 [2] 。精益求精——从逐一击破到一网打尽中山医院检验科利用质谱平台的高敏感性和高特异性,分别开发了血浆醛固酮、肾素活性(即检测血管紧张素I的生成速率)、血管紧张素II的质谱检测方法,在实际应用中得到临床广泛好评,但是上述三种激素的分开检测导致了较高的检测成本和繁琐的工作流程。为了优化RAAS激素检测,中山医院质谱团队利用多种酶抑制剂共同作用,升级开发了三合一RAAS激素检测方法。该方法只需经过一次样本前处理,便可同时准确定量检测醛固酮、肾素活性和血管紧张素II。三合一RAAS激素检测三合一RAAS激素检测方法采用离子源正负离子切换模式,同时兼顾了三种不同类型化合物的不同电离模式,从而获得较优响应。该检测方法具有以下优势:更经济:减少固相萃取板的用量,减少操作人员数量,直接降低耗材和人员成本。更方便:检测三种激素只需一次样品前处理,简化操作流程,也减少了样本用量。更快速:仪器检测一个样本只需5 mins,同时得到醛固酮、肾素活性和血管紧张素II的检测结果,提高了分析通量。更稳定:全新设计的孵育体系,确保实验结果的准确性。三种激素同时检测,简化流程,减少了人为影响因素,有利于方法的稳定性。图2 血管紧张素I、血管紧张素II和醛固酮色谱图复旦大学附属中山医院检验科遵循以患者为中心,以临床需求为导向的原则,依托LC-MS(液相色谱-质谱)技术平台,在类固醇激素、儿茶酚胺类激素、治疗药物监测等检测项目的研发与临床转化上,取得了大量的实践经验和成果。本实验室的RAAS激素质谱检测是实验室自建方法(Laboratory developed tests, LDT)的典型代表。LDT项目具有极高的灵活性,并且具有自我更新迭代的巨大优势。在临床不断增加的新需求面前,LDT作为常规商品化检测项目的有益补充,发挥着越来越重要的作用。中山质谱团队将一如既往地利用好质谱LDT的诸多优势,精益求精,不断创新,致力于让临床在准确结果前满意,患者从技术创新中受益。
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