分析色谱

石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

色谱和质谱分析中的色谱和质谱条件是否关键,如何根据被分析物确定分析条件?

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色谱分析和光谱分析的异同点有什么呢？

光谱分析和色谱分析的区别

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上 取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时 制备柱上样量/分析柱上样量=制备猪场/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方 2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速

仪器装置编辑气流系统　　指载气及其他气体(燃烧气、助燃气)流动的管路和控制、测量元件。所用的气体从高压气瓶或气体发生器逸出后，通过减压和气体净化干燥管，用稳压阀、稳流阀控制到所需的流量。　　分离系统　　由进样室与色谱柱组成。进样室有气体进样阀、液体进样室、热裂解进样室等多种型式。色谱柱通常为内径2～3毫米、长1～3米、内盛固定相的填充柱，或内径0.25毫米、长20米以上、内涂固定液的开管柱。样品从进样室被载气携带通过色谱柱，样品中的组分在色谱柱内被分离而先后流出，进入检测器。　　检测系统　　包括检测器、微电流放大器、记录器。检测器(表3)将色谱柱流出的组分，依浓度的变化转化为电信号，经微电流放大器后，把放大后的电信号分别送到记录器和数据处理装置，由记录器绘出色谱流出曲线。　　数据处理系统　　简单的数据处理部件是积分仪。新型的气相色谱仪都有微处理机作数据处理。　　温度控制系统及其他辅助部件　　温度控制器用于控制进样室、色谱柱、检测器的温度。如果色谱柱放置在有鼓风的色谱炉内，则要求色谱炉能在恒定温度或程序升温下操作。重要的辅助部件有顶空取样器、流程切换装置等。　　流动相　　即载气 可用氦气、二氧化碳、氢气、氮气等。载气的选择与纯化的要求取决于所用的色谱柱、检测器和分析项目的要求，如对有些固定相不能与微量氧气接触，又如对热传导池检测器宜用　　气相色谱法氢气作载气;对电子捕获检测器须除去载气中负电性较强的杂质，以利于提高检测器的灵敏度。用分子量小的气体作载气时可用较高的线速，这时柱效下降不大，却可以缩短分析时间，因为分子量小的气体粘度小，柱压增加不大，并且在高线速时可减小气相传质阻力。用氢气作载气时，在填充柱和开管柱中的流速可分别选用35和2毫升/分左右。　　固定相　　一般来说，宜按“相似性”原则选择固定液;分析非极性样品时用非极性固定液;分析强极性样品时用极性强的固定液(表4)。把固定液涂敷于开管柱的内壁，或涂渍在载体上制成填充柱的固定相，均勿太厚。开管柱的df宜为0.2～0.4微米，填充柱的固定液含量宜为3%～10%。载体颗粒约为柱径的0.1，即80～100目较好。这样，组分在液相中传质快载体粒度较小而又未增大填充不均匀性，有利于在较低的温度下分析高沸点组分及缩短分析时间。　　操作温度　　进样室的温度应根据进样方法和样品而定。气化方式进样时，气化温度既要使组分能充分气化，又不会分解(裂解进样除外)。检测室的温度以稍高于柱温为好，可避免组分冷凝或产生其他问题。色谱柱温的确定要作综合考虑，即要照顾到固定相的使用温度范围、分析时间长短、便于定性和定量测定等因素。最好能在恒温下操作，沸程很宽的样品才采用程序升温操作。满意的操作温度须由实验求得。　　样品预处理　　欲分析的化合物常用化学反应的方法转变成另一种化合物，这称为衍生物的制备。然后再对衍生物进行色谱分析。预处理的好处是：①许多化合物挥发性过低或过高，极性很小或热稳定性差，不能或不适于直接取样注入色谱分析仪进行分析，其衍生物则可以很方便地进入色谱仪;②一些难于分离的组分，转化成衍生物就便于分离和进行定性分析;③用选择性检测器检测可获得高灵敏度的衍生物;④样品中有些杂质因不能成为衍生物而被除去。　　气相色谱法最常用的化学衍生物法有硅烷化反应法、酰化反应法和酯化反应法(有重氮甲烷法、三氟化硼催化法和季硼盐分解法等)。在制备化学衍生物时要特别仔细，否则会带来严重的错误。　　内标准法　　取标准被测成分，按依次增加或减少的已知阶段量，各自分别加入各单体所规定的定量内标准物质中，调制标准溶液。分别取此标准液的一定量注入色谱柱，根据色谱图取标准被测成分的峰面积和峰高和内标物质的峰面积和峰高的比例为纵坐标，取标准被测成分量和内标物质量之比，或标准被测成分量为横坐标，制成标准曲线。　　然后按单体中所规定的方法调制试样液。在调制试样液时，预先加入与调制标准液时等量的内标物质。然后按制作标准曲线时的同样条件下得出的色谱，求出被测成分的峰面积或峰高和内标物质的峰积或峰高之比，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　所用的内标物质，应采用其峰面积的位置与被测成分的峰的位置尽可能接近并与被测成分以外的峰位置完全分离的稳定的物质。　　绝对标准曲线法　　取标准被测成分 按依次增加或减少阶段法，各自调制成标准液，注入一定量后，按色谱图取标准被测成分的峰面积或峰高为纵坐标，而以标准被测成分的含量为横坐标，制成标准曲线。然后按单体中所规定的方法制备试样液。取试样液按制标准曲线时相同的条件作出色谱，求出被测成分的峰面积和峰高，再按标准曲线求出被测成分的含量。　　峰面积百分率法　　以色谱中所得各种成分的峰面积的总和为100，按各成分的峰面积总和之比，求出各成分的组成比率。　　10色谱分析编辑综述　　从色谱图可以看到，色谱峰是组分在色谱柱运行的结果，它是判断组分是什么物质及其含量的依据，色谱法就是依据色谱峰的移动速度和大小来取得组分的定性和定量分析结果的。　　定性分析　　在给定的条件下，表示组分在色谱柱内移动速度的调整保留时间是判断组分是什么物质的指标，即某组分在给定条件下的t恼值必定是某一数值(图 1)。为了尽量免除载气流速、柱长、固定液用量等操作条件的改变对使用t恼值作定性分析指标时产生的不方便，可进一步用组分相对保留值α或组分的保留指数来进行定性分析。计算组分 i在给定的柱温和固定相时的保留指数Ii的公式为(公式4)　　公式4式中n与n+1是紧靠在组分i前后流出的正构烷烃的碳原子数气相色谱法 是这两个正构烷烃的调整保留时间。　　将样品进行色谱分析后，按同样的实验条件用纯物质作实验，或者查阅文献，把两者所得的定性指标(α值、t恼值或I值)相比较如果样品和纯物质都有定性指标数值一致的色谱峰，则此样品中有此物质。　　由于只能说相同物质具有相同保留值的色谱峰，而不能说相同保留值的色谱峰都是一种物质，所以为了更好地对色谱峰进行定性分析，还常采用其他手段来直接定性，例如采用气相色谱和质谱或光谱联用，使用选择性的色谱检测器，用化学试剂检测和利用化学反应等。　　定量分析　　色谱峰的大小由峰的高度或峰的面积确定。可用手工的方法测量峰高，和以峰高h与峰高一半处的峰宽ω┩的乘积表示峰面积。A=hω┩。新型的色谱仪都有积分仪或微处理机给出更精确的色谱峰高或面积。应该注意，组分进入检测器产生的相应的色谱信号大小(峰高或峰面积)随所用检测器类别和载气的不同而异，有时甚至受到物质浓度和仪器结构的影响。所以须将所得的色谱信号予以校正，才能与组分的量一致，即需要用下式校正组分的重量：　　W=f′A式中f′为该组分的定量校正因子。依上式从色谱峰面积(或峰高)可得到相应组分的重量，进一步用下述方法之一计算出组分i在样品中的含量Wi：①归一化法将组分的色谱峰面积乘以各自的定量校正因子，然后按下式计算(公式5)　　公式5此法的优点是方法简便，进样量与载气流速的影响不大;缺点是样品中的组分必须在色谱图中都能给出各自的峰面积，还必须知道各组分的校正因子。　　② 内标法，向样品中加入被称为内标物的某物质后，进行色谱分析，然后用它对组分进行定量分析。例如称取样品Wm克，将内标物Wφ克加入其中，进行色谱分析后，得到欲测定的组分与内标物的色谱峰面积分别为Ai和Aφ，则可导出：(公式6)　　公式6此方法没有归一化法的缺点，不足之处是要求准确称取样品和内标物的重量，选择合适的内标物。　　③ 外标法在进样量、色谱仪器和操作等分析条件严格固定不变的情况下，先用组分含量不同的纯样等量进样，进行色谱分析，求得含量与色谱峰面积的关系用下式进行计算：(公式7)　　公式7式中k媴是组分 i单位峰面积百分含量校正值。此法适用于工厂控制分析，特别是气体分析;缺点是难以做到进样量固定和操作条件稳定。　　11分析方法编辑分析方法实际上是在某一特定的气相色谱分析中使用的一系列条件。建立分析方法实际上是确定对于某一分析的最佳条件的过程。　　为了满足某一特定的分析的要求，可以改变的条件包括进样口温度，检测器温度，色谱柱温度及其控温程序，载气种类及载气流速，固定相，柱径，柱长，进样口类型及进样口流速，样品量，进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数，这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门，这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。　　右图为GeoStrata Technologies生产的Eclipse气相色谱仪。它以三分钟为周期持续运转。该仪器有两个阀门，用来控制载气进入定量管。当定量管充满样品气后，切换阀门，载气就会通过定量管。载气的压强会将样品带入到色谱柱中进行分离。　　载气选择与载气流速　　典型的载气包括氦气、氮气、氩气、氢气和空气。通常，选用何种载气取决于检测器的类型。例如，放电离子化检测器(DID)需要氦气作为载气。不过，当对气体样品进行分析的时候，载气有时是根据样品的母体选择的，例如，当对氩气中的混合物进行分析时，最好用氩气作载气，因为这样做可以避免色谱图中出现氩的峰。安全性与可获得性也会影响载气的选择，比如说，氢气可燃，而高纯度的氦气某些地区难以获得。(参见：氦气——分布与生产)　　很多时候，检测器不仅仅决定了载气的种类，还决定了载气的纯度(虽然对灵敏度的要求也在很大程度

分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时，可以将其放大，应用到制备色谱上，由此，我们需要考虑调整上样量，流速，梯度：1.上样量的调整：他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关：具体关系时；制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；2.流速的调整：制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方；3.梯度的调整：制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速；制备色谱与分析色谱有啥关系？很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实，在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是最为典型的制备色谱，换句话说，将分析色谱的进样量增大，同时得出大量的所需物质（馏分）的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的，是分析出混合物中一个（或者几个）纯物质的含量。制备色谱的目的，是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想高效能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。制备色谱能当分析色谱用吗？目前，很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题，那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张，好不容易批下来点钱，不想都花在后期纯化和分析上，所以最好二合一。在我看来，分析液相和制备液相是通用的，只是精度的差别问题。比如，分析的液相一般流速在0.1～10mL/min，活塞的一个冲程大概是10μL，而普通的制备液相一般都是10～100mL的流速，因此活塞杆的尺寸也会变大，一个冲程差不多是100μL；流速的精度相对来说就差了很多。流速大了，管路也相应的粗了不少，以降低高流速带来的背景压力；但这样的仪器用于分析的话，柱后的扩散现象相当的厉害，即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰，由于柱后扩散的作用，到达检测器的时候，差不多又会合到一起了；另外就是检测器的差异，主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20，以保证大量进样后，不会超过量程太多而平头，分不清到底分没分开了。倒是有个折中的办法，就是买分析型的液相，然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子，流速5mL以内，因此这个分析液相能达到；进样量大约是分析柱的10～20倍，检测器可能会平头，没关系，换个波长，找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了，不是大量制备的话，我想基本可以满足需要了。 小结：分析色谱,制备色谱与工业色谱的主要区别？ 1.分析色谱：在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确，而对收率，浓度等产品参数不在乎，一次进料，而且每次进料少。2.工业色谱：比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度，工业化生产是连续进料。3.制备色谱：介于两者之间，一般用于做单柱试验。【来源：实验与分析】

我手上有个样品（由乙烯基三氯硅烷和冰醋酸合成）分解温度在231度，请问在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时，是否需要将汽化室的温度降到分解温度以下？ 我试过将汽化室温度降到分解温度以下，用150度恒温分析，可还是不出峰，请问可能是什么原因阿？色谱柱固定液SE-54，且色谱处于正常状态。 文献上记载可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，不知道是不是柱子选用不配，还是其他的原因？ 请各位大侠不吝赐教！[em31]

析型原油色谱仪分类有多种。1、按分离目的可分：化验室分析型原油色谱仪和工业分析型原油色谱仪。2、按进样量可分：常规体积进样分析型原油色谱仪和大体积进样分析型原油色谱仪。3、按灵敏性可分：微量分析型原油色谱仪和痕量分析型原油色谱仪。4、按检测器属性可分：质量型检测器分析型原油色谱仪和浓度型检测器分析型原油色谱仪。5、按进样流动方式可分：直接进样分析型原油色谱仪、不分流进样分析型原油色谱仪和分流进样分析型原油色谱仪。6、按分离特征可分：高选择性分析型原油色谱仪、高灵敏度分析型原油色谱仪和高分离度分析型原油色谱仪

请问制备色谱和分析色谱有什么区别？通过GPC得到的纯物质再分析和一般气相液相分析有什么区别？好像制备色谱在市场上需求量大吗？而且技术都不太成熟，一是费时间，效率低，二是要耗费大量流动相。

气相色谱柱是气相色谱仪的核心部件之一。在气相色谱分析时，色谱柱的选择至关重要，需要考虑待测组分的性质、实验条件（如柱温、柱压的高低）等等。在我们查阅资料的时候，经常看到将气相色谱分为气固色谱和气液色谱，将气相色谱柱分为毛细管色谱柱和填充色谱柱，它们是根据什么条件划分的呢？它们之间有何区别？经常提到的毛细管色谱柱和填充色谱柱，在分析工作中应该如何选择呢？

求助色谱分析全套以及气相色谱百问，希望好心人分享。

[color=#444444]请教一下。我要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析一种高沸点的物质，沸点为350度。而我的色谱柱柱温最高能到260度。想请教一下能否有此色谱柱进行分析。如果可以的话，进样口，和检测器的温度为多少比较合适。谢谢大家[/color]

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

有哪位大师说说：异戊二烯的色谱分析条件啊，那种色谱柱和柱子温度？关键是里面有环戊二烯和间戊二烯的杂质如何分析出来？

色谱分析前处理大家一般用的试剂是分析纯，还是色谱级的？

想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析CO2催化加氢反应的原料及产品，请问用什么色谱柱分析？最好是国产的色谱柱，谢谢

中科院计算机研究所教育中心的色谱培训所颁发的《色谱分析技术工程师技术水平教育培训》证书和《色谱分析技术工程师》培训证书。想知道这是什么证书？证书怎么取得？这个证书有什么用？？中科院计算机研究所教育中心是什么单位，和色谱工程师有什么关系？

实话说，这个问题的求解欲望是被开开勾引起来的。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09510.gif谁让他前几天一直发“无线套打”的制备色谱图来。然后就想搞明白，制备色谱柱和分析色谱柱，到底有什么关系？难道，制备色谱柱只是分析色谱柱的放大——柱长放大，柱径放大？还是，还有别的神秘之处？

学习色谱分析的顶好资料!研究生教材内容包括:色谱概论,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法,薄层色谱法,毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法.[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=42018]色谱分析[/url]

中药色谱图分析软件导入色谱图导不了！！急急急！！使用中药色谱图分析软件导入色谱图时导不了，软件提示"I/0 error 32",请为各位高手，为什么会这样，我该怎么办呢？（我的色谱图格式已经是AIA格式的文件啦）

《现代色谱分析》化学工业出版社 2004.2月564页[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12723]现代色谱分析.pdf[/url]

[color=#444444]我想分析水溶液中溶解的有机物和固体表面吸附的有机物的成分，请问单独采用（气或液相）色谱分析或质谱分析是否可以实现，还是必须要[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]，有关色谱柱这个怎么选取，都是自己制备的吗？如何制备啊？请大家帮帮忙啊，谢谢啦[/color]

分析色谱如何放大到制备色谱?

色谱柱分析故障排除1．填充色谱柱 填充色谱柱分析故障排除见表5-1。 表5-1 填充色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法峰拖尾进样口有活性使用玻璃柱、清洗使用的玻璃衬管温度太低升高进样口温度系统无效检查柱子安装响应值不重复进样技术差用六通阀进样注入垫扎漏更换注入垫样品量太大降低进样量保留时间不重复系统有漏严格检漏鬼峰，基线波动样品回返降低进样量；用大容量衬管；降低进样口温度2．毛细管色谱柱毛细管色谱柱分析故障排除见表5-2。 表5-2 毛细管色谱柱分析故障排除故 障可能的原因解决方法响应值低，峰丢失，产生新峰进样口温度太高降低进样口温度50℃，重新评价进样口太脏清洗/更换衬管

求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！

[color=#444444]求教，做电催化CO2还原研究，电解产物中含有CO2(大量) 、CO 、H2，现要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]5A柱子分析CO 、H2,应该怎样出去CO2？或者能不能用其他更好的色谱柱分析这两种产品？谢谢指教！[/color]