陶瓷径测定仪

原子吸收光谱法测定陶瓷制品铅、镉溶出量周琳（北京华洋光学仪器公司检测中心，北京100015）摘要样品用4％乙酸浸泡24h，用火焰原子吸收光谱法测定铅、镉溶出量。关键词陶瓷；铅；镉；原子吸收光谱法日用陶瓷的铅、镉溶出量是涉及安全卫生的两项最主要的指标。镉溶出量超标可导致人体镉中毒引起肺疾病，而铅溶出量超标则可导致人体铅中毒，当人体血铅含量在50ppm左右时，人表现为易怒、没有食欲、性格改变、腹痛；当人体血铅含量在100ppm左右时，会导致肾衰、反应迟钝、痛风、周围神经系统病等。对儿童而言，铅中毒后危害尤为严重，轻的会影响大脑发育，重的将引起颅内压升高、放射性呕吐、痉挛等。我国是陶瓷制品出口的主要国家，为了不影响我国日用陶瓷制品的出口，必须严格控制出口陶瓷制品的铅、镉溶出量在准许的范围内，如何才能快而准确地测定是一项重要工作。　　本文采用AA2610型原子吸收分光光度计测定陶瓷制品铅、镉溶出量，通过大量实验证明仪器具有较高的灵敏度和测定准确性。1实验1。1仪器及实验条件原子吸收分光光度计：北京华洋光学仪器有限公司，型号AA2610表1火焰原子吸收光谱法测定元素仪器参数铅镉波长/nm217。0228。8灯电流/mA33狭缝/nm0。40。4C2H2/L/min1。51。0Air/L/min6。56。51。2试剂冰醋酸（北京化学试剂公司），分析纯。铅、镉标准溶液（国家标准物质研究中心），浓度1000??g/mL。铅标准使用液，浓度10??g/mL，由铅标准溶液稀释100倍得到。镉标准使用液，浓度1??g/mL，由铅标准溶液稀释1000倍得到。1。3测定1。3。1取样方法从每批调配的釉彩花饰产品中选取试样，小批采样一般不得少于六个，注明产品名称、批号、取样日期。如样品形小，按检验需要增加采样量。样品一半供化验用，另一半保存两个月，备作仲裁分析用。1。3。2样品前处理先将样品用浸润过微碱性洗涤剂的软布揩拭表面后，用自来水洗刷干净，再用水冲洗，晾干后备用。加入4％乙酸（体积百分含量）至距上口边缘1cm处（边缘有花彩者则要浸过花面），加上玻璃盖，在不低于20℃的室温下浸泡24h。不能盛装液体上海牙科医院的扁平器皿的浸泡液体积，以器皿表面积每平方厘米加2mL计算。即将器皿划分为若干简单的几何图形，计算出总面积。如将整个器皿放入浸泡液中时，则按两面计算，加入浸泡液的体积应再乘以2。　　2结果与讨论2。1铅元素测定浸泡液可直接按表1火焰原子吸收光谱法的测定条件进行测定，当含量较低时，可以取一定量浸泡液经蒸发、浓缩、定容后再进行测定。测铅宜用贫性火焰。取0。00，1。00，2。00，3。00，4。00mL铅标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。铅标准曲线见表2。表2铅标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。000。100。200。300。40吸光度0。00000。01300。02600。03800。0510由以上标准序列得出标准曲线，A﹦0。1270C+0。0002，相关系数r为0。9999。2。2镉元素测定将测定仪器调至最佳条件，然后将样品浸泡液或其稀释液，直接按表1火焰原子牙齿矫正吸收光谱法的测定条件进行测定。取0。00，0。50，1。00，1。50，2。00mL镉标准使用液，分别置于100mL容量瓶中，用4％乙酸定容。镉标准曲线见表3。表3镉标准序列表序号12345浓度/??g/mL0。0000。0050。0100。0150。020吸光度-0。00030。01220。02440。03720。0494由以上标准序列得出标准曲线，A﹦2。4880C-0。0003，相关系数r为1。0000。2。3空白试验以4％乙酸溶液作为样品空白。蒸馏水和4％乙酸离子水溶液中含铅量约等于0。1ppm。因加入4％乙酸后使铅测定的灵敏度稍有提高，为使标准液组成与试液一致，因此在配制铅标准液时，必须加4％乙酸。2。4分析结果下表4中列出本法测量结果。表4陶瓷制品铅、镉溶出量，n=3元素PbCd含量/ug/mL0。16300。0055

各位板油，本人刚接触ICP，对样品的前处理更是没有头绪，现在需要测定一些陶瓷色料，估计含有Si、Cr、Fe、Zn、Al、V、Zr、Pr、Co，但是不知道怎么处理样品，请大家赐教，或者能根据什么标准对样品进行前处理呢？谢谢哈！

求助各位达人：本人新手，从未用过SEM，在一篇文献中看到可以用SEM 对陶瓷的釉层断面进行扫描，从而能够测定釉层的厚度。但是却没有提及如何做的？我想要测定一个陶瓷杯子或者盘子的釉层厚度，不知该如何处理啊？ （我自己预先处理，然后拿给别人检测）或者是如果不用扫描电镜的话，用别的显微镜也可以，请各位高手指点一下。谢谢！

请教高手,如果测定陶瓷中三氧化二铝的含量测定,最好是用滴定方法!!谢谢各位高手了```

鋯鈦酸铅陶瓷中Sr的AAS测定

陶瓷中的氧化铅含量怎么测定？不是溶出度，是成分中的氧化铅。

那个老师知陶瓷中镉浸出量的测定,具体的方法能指教下理吗.

最近小弟在做公司标准化文件，需要QB/T 1503-2011 日用陶瓷白度测定方法，网上没看到全文，如有回复，万分感谢！！！

QB/T 1503-1992 日用陶瓷白度测定方法如有回复，万分感谢！！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

现测定陶瓷中的隔和铅,但是平行性总是不好,回收率也很差,这是怎么回事,我用的是微波消解加石墨炉AAS,求教了.先多谢各位了.

实验室台面 釉晶板相对优势釉晶板跟陶瓷板的相对优势：1） 一体透芯，无需封边2） 釉晶板没有分层，整个板材都为同一材质，无需封边。而陶瓷板为高岭土、蓝瓷土和长石等混合成基材，表面封涂含特殊材料的耐腐蚀釉面，不是一体透芯材料，需要封边。3） 致密度高，无毛细孔釉晶板的致密度比陶瓷板要高，整个板材，从里到外，表面，侧面均无毛细孔，不会藏污纳垢。4） 刚玉质感，色泽透亮釉晶板的外观比陶瓷板外观要好，刚玉质感，色泽透亮，延伸视觉空间感。5） 耐压强度高（二代的高，一代的不高；一代的跟陶瓷板差不多）因生产工艺和原料配比的不同，釉晶板的耐压强度比陶瓷板要高，安全性更高。6） 抗污染，有效抑制细菌滋生表面光滑平整，易清洁，绝不藏污纳垢，有效抑制细菌滋生。7） 釉晶化学板可与水槽无缝烧结，一体成型可接收釉晶化学板与水槽无缝烧结需求，一体成型，美观大方。

[url=https://www.instrument.com.cn/zt/DJSPZJ][img=,610,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207011812357036_5107_5531796_3.gif!w610x90.jpg[/img][/url]【电镜视频大赛】+陶瓷+欧波同陶瓷材料的应用非常广泛，你了解多少呢？和我们一起看下陶瓷内部微观结构吧

随着全球环保意识高涨，节能省电已经成为一种必然的趋势，LED产业是今年来发展潜力最好备受瞩目的行业之一。但是由于LED散热问题导致一个潜在的技术问题“LED路灯严重光衰”严重制约了LED行业的发展，LED发光时所产生的热能若无法及时导出，将会使LED结面温度过高，进而影响产品生产周期、发光效率、稳定性。而LED路灯光衰问题就是受到温度影响，对于散热基板鳍片、散热模块的设计煞费苦心以期获得良好的散热效果，但是由于LED路灯常用语户外场合，为了防气候侵蚀需要加烤漆保护，这样又成为散热环节的阻碍，还是造成了温度散热不良，而产生光衰问题。LED路灯的光衰问题导致许多安装不到一年的LED路灯无法通过使用单位的认证验收。研究表明，通常LED高功率产品输入功率约为20%能转换成光，剩下80%的电能均转换为热能。因此，要提升LED的发光效率，LED系统的热散管理与设计便成为了一重要课题。通过对LED散热问题的研究，发现要解决散热问题，必须从最基本的材料上着手，从根本上由内而外解决高功率LED热源问题。 为解决上述问题而研发了一种以氧化铝为主要材料，加入导热性能优良的石墨粉、长石粉等材料制作成散热效果好、热传导率高、抗氧化性强、操作环境温度相对较 低、工艺过程简单的陶瓷LED电路板。技术方案是一种陶瓷PCB电路板的制作方法，包括材料配制、磨碎、混合、成形、烘烤制作成陶瓷板，然后在陶瓷板上进行线路设计、以刻蚀方式在陶瓷板上制备 出线路完成陶瓷PCB线路板，其特征在于，其中所述原材料配制为组分一，将氧化铝、石墨粉、和长石粉按照100 10-15 26-30重量比进行配制，组分二为电气石、含有稀有元素 的矿石至少一种成分，加入的重量为组分一总重量的4% -6%；混合将上述准备的原材料放置于研磨机，进行破碎及研磨成粉末，并均勻的混合；在加水搅拌之前进行一道除磁性成分工序；然后进行成形；干燥将成形物放置阴凉处自动干燥；所述烘烤将成形干燥的成 形物放置于高温炉内，在高温炉内充满惰性气体环境下以1400 1700°C高温烧结50-70分 钟；烘烤之后进行磨光；覆铜处理在磨光的成形物表面，将高绝缘性的氧化铝陶瓷基板的单面或双面覆上铜金属后，经由高温1065 1085°C的环境加热，使铜金属因高温氧化、扩散与氧化铝材质产生共晶熔体，使铜金属与陶瓷基板黏合，形成陶瓷复合金属基板；最后刻蚀线路制成陶瓷PCB电路板。所述除磁性成分工序是指利用磁性物体在粉末中移动，完全消除粉末中带磁性的成分，将带有磁性成分的原材料粉末全部在磁性处理装置中脱磁处理。所述成形是指将搅拌好的材料放入到成形框架中，制造成为均勻大小的成形物。所述烘烤工序中，将所述成形物中的含水率控为0. 2%以下。在完成了制备陶瓷PCB电路板之后，在线路表面附上绝缘油。本发明的有益效果是该方法选用能让陶瓷PCB电路板具有较好的导热率，在陶瓷板上面附加铜烧结为共晶熔体，形成陶瓷复合金属基板。将LED光源直接封装在陶瓷散 热基板上，经由LED晶粒散热至陶瓷电路板，解决了LED大功率光源在安装过程中产生热阻导致光衰的问题。

AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度评定1.测量原理 1.1 陶瓷碗样品清洗，晾干后 ,在陶瓷碗样品中加入100ml的沸乙酸,在室温环境下放置24小时，补加浸泡液至100ml，取浸泡液上AAS测试，用标准曲线法计算镉溶出量。 1.2 测试过程如下图: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031544_461964_1645239_3.bmp2.测定结果 6次对陶瓷碗样品平行测定,镉溶出量的测试结果见下表：123456平均值镉溶出量mg/L0.3170.3380.3290.3340.3270.3350.330 3.数学模型 100ml浸泡液100%覆盖了样品镉溶出区域，不用考虑浸泡面积的影响，建立模型： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031548_461965_1645239_3.bmp4.不确定度来源 从所建立的数学模型可以确定AAS测定陶瓷样品中镉溶出量的不确定度主要来源有3个，分别为： 4.1样品浸泡前处理引入的不确定度u(f) 由浸泡液的酸度，浸泡时间、温度等引入的不确定度组成。 4.2样品浸泡液的体积引入的不确定度u(V) 由定容体积、校准、读数、温度等引入的不确定度组成。 4.3样品溶液中被测元素浓度引入的不确定度u(C) 包括采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得试样浓度C过程中所引入的不确定度，标准储备液引入的不确定度，标准储备液稀释成标准溶液过程中引入的不确定度由标准储备液浓度、移液管和容量瓶体积导致的不确定度组成。因校准和使用温度相同,故不考虑温度的影响。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309031553_461966_1645239_3.bmp5.各不确度分量的评定 5.1标准不确定度的A类评定 实验中进行6次重复测试,单次实验标准偏差根据贝塞尔公式可得： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/im

艺术评论：相比日本陶瓷学者的多元背景，你怎么看中国内地研究者的情况？谢明良：这些类别中国都存在，有点不一样的是，中国的学者只关注中国。可能因为研究材料非常丰富，自己这一块都做不完了，或许他认为中国是一个整体，没有必要再去看别人。事实上，中国自成一个体系，你不去看别人也可以，但有点可惜。因为你没有看到别人，很难回过头来评估自己的位置，使之更为准确。所以他只做自己这一块，比较缺少亚洲视野。亚洲视野可以给你更健康的眼睛来评估自己的专业。虽说中国是个核心，可是中国历史都是有交往的，你不了解唐代时候的波斯，就没有办法评估唐代很多器形的成因。尽管目前一些学者已经意识到包括波斯和中国的关系，可是还有很多面向，比如和东南亚的关系、和韩国的关系，甚至不止受到日本和韩国的影响。因为中国陶瓷传播方面的一些现象，可以反思中国陶瓷，我们搞不太懂的，到底可能是什么用途或者怎么样，礼失求诸野，看看他国是否可以帮助自己。另外一个方面，大陆很大一部分是考古学者，挖出（陶瓷）以后就写报告，报告写久了就成为这方面专家了，但研究深度容易停留在报告层次上。我们观察到一个特色，除了上海、北京比较重要的学者，在大陆很多学者只关心自己省里的东西。有的省考古所研究员，对自己的东西非常熟悉，但对其他省份的陶瓷就没有兴趣。我觉得这不是很健康的状况。但是大陆有一个好处，人很多，一人做一点，就可以把我们淹死了。

JIS R1633-1998 扫描电子显微镜观察用精细陶瓷和陶瓷粉末的样品制备方法。

如何选择比表面积孔径测定仪注意的问题？——李鹏 北京彼奥德电子有限公司在工业上，固体高度分散后的固体比表面积的测定和分析（微观结构性能），对于吸附，催化，色谱，冶金，陶瓷，建筑材料的生产和研究工作都有重要意义。在定温下，测定不同相对压力时的气体在固体表面的吸附量后，基于布朗诺尔-埃米特-泰勒（BET）的多层吸附理论及其公式可计算出固体的比表面积，基于凯尔文的毛细管凝理论及其公式，惠勒关于综合考虑毛细管凝聚和多层吸附的理论，原则上便可以计算出固体精细比表面积。一款比表面积孔径测定仪的性能主要体现在1.气体流量怎样自动设定？孔径分布测定，需要测定几十甚至上千个吸附、脱附点。如果是手动设定气体流量，每设定一个点，需5至20分钟（精确度低于1毫升的流量，无法手动精确设定），假如某个样品需要测定100种孔径，若用手动设定流量，仅仅是在流量设定上就要耗废8至33小时。2.吸附及脱附自动化控制？每吸附及脱附一次需要大约10分钟时间（时间长短与样品和装样量有关），完整测定一个样品就需要10至30个小时，如果是手动吸附及脱附，操作员的测定工作将十分的繁重3.液氮饱和蒸气压怎样测定？ 液氮饱和蒸气压是计算孔半径的重要数据之一，它对液氮温度很敏感，若液氮温度从-190摄氏度变化到-200摄氏度，液氮饱和蒸气压将会从1428降至459毫米汞柱。可想而之，液氮饱和蒸气压不能精确测量，会对孔隙的测定有多大的影响。4.进行吸附测定？吸附分支的测定与脱附分支的测定，在孔径分布报告中，有着同等重要的意义5.具有内置高精度定量管？定量管是转化氮气量的维一途径，如果保证不了其精度，测定结果将有很大偏差。如有需要可联系我们进行进一步讨论。彼奥德电子联系电话：010-62443971 82899987手机：13671343017联系人：李鹏

请问下哪位有SN/T 2510-2010 进出口日用陶瓷铅、镉溶出量的测定方法？先谢啦！

關于豁免項目的中的"电子陶瓷部件中的铅"指的是哪些方面的像晶片電阻和陶瓷電容算不算呢

先谢谢了，有没有高手能给一张显微镜的陶瓷微细结构的图片。

近期公司计划开发新产品---氧化锆陶瓷管+金属焊接。。。我们需要焊接的陶瓷是8Y氧化锆陶瓷，密度等比氧化铝陶瓷大很多，外露（焊接部位）部份估计温度也有1400℃左右，哪位在做或有朋友在做的，请留下联系方式或联络我，谢谢。

我这个是氧化铝金属陶瓷的扫描电镜的图像。小弟第一次接触，不知道如何来分析看图。白色的应该是金属吧，灰色的陶瓷相吧。不知道金属相分布的均匀不，此结构有利于导电吧。

请教各位以下样品前处理方法，使用火焰AAS测试其中铅镉含量PCB板，可能材质为玻璃纤维电子元件，可能为陶瓷的，这种陶瓷一般由钛酸钡，钛酸鋅，氧化鋅构成。

微波介质陶瓷是指应用于微波（主要是300MHz~30GHz频段）电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷、在现代通信中被用作谐振器、滤波器、介质基片、介质天线、介质波导回路等，应用于微波电路的介质陶瓷除了必备的机械强度、化学稳定性之外，还应满足如下介电特性，微波频率下大的相对介电常数C^2高Qf值以及接近零的频率温度系数微波介质陶瓷可以按照其组成系统，介质特性及应用领域加以分类，较为常见的是按其介电常数的大小来分类，可分为低介电常数类（20~40）；中介电常数类（40~80）；高介电常数（＞80）。低介电微波陶瓷主要应用于微波基板、卫星通讯以及军事应用等通讯系统中。目前研究的较多的低介微波陶瓷主要是以AL2O3和AIN的应用，低介微波陶瓷基覆铜板用绝缘散热材料的理想性能是既要导热性能好，散热好，还要在高频微波作用下产生损耗尽量小。BeO陶瓷是目前陶瓷基覆铜板中绝缘散热的绝佳材料，但由于BeO粉料具有毒性，在制造过程中需要采取严格的防护措施，且在美日等发达国家已禁止生产BeO陶瓷。因此研制替代BeO陶瓷的覆铜板用新型绝缘散热材料已迫在眉睫。AIN陶瓷是一种散热性能较好、无毒的陶瓷材料，其热导率理论值为320W/（mK），与BeO陶瓷热导率的理论值370 W/（mK）相近，并且已研制出热导率在200 W/（mK）以上的AIN陶瓷材料。所以AIN陶瓷材料被认为是最有希望替代BeO陶瓷的绝缘散热材料。 由于BN的介电常数较小，但AIN陶瓷中加入了h-BN，根据复相材料的介电常数公式计算，将h-BN加入到AIN中，还可以降低AIN陶瓷介电常数。本文旨在研制出满足陶瓷基覆铜板使用要求的高热导率、低介电损耗AIN及BN-AIN基陶瓷材料，以替代BeO陶瓷材料。 因为BN,AIN均为共价化合物，难以烧结，为了获得高致密度陶瓷，需添加烧结助剂。烧结助剂的选择应从两个方面考虑，其一，能形成低熔物相，实现液相烧结，促进致密；其二，能与AIN中的氧杂质反应，使AIN晶格净化。基于此两点，选用Y2O3为烧结助剂。因为Y2O3与AIN表面的氧化铝形成Y3AI5O12，Y3AI5O12的液相温度为1760℃，这样既促进了烧结又净化了晶格。但是，若烧结助剂分散不均匀，也很难烧制出结构致密的陶瓷材料。通过化学工艺，将BN包裹到AlN粉体表面，从而实现将BN均匀分散到AIN基体中的目的，并且利用包裹型复合粉体，制备出显微结构均匀的复相陶瓷，其热导率为78.1 W/（mK），在Ka波段介电常数为7.2、介电常数最小值为13×10-4。通过对AIN及BN-AIN基复相陶瓷在Ka波段的微波特性研究，发现AIN基陶瓷材料的介电常数随频率变化的幅度很小，但材料的介电损耗随频率的变化较大，并且在该区间内存在最大值和最小值。

玻璃用HF比较好消解，但陶瓷我用HF消解了几天没没有什么反应（用电加热板），不知道大家有什么好方法消解陶瓷？

制作陶瓷容器的原材料以及釉料，其中的铅和镉用什么标准测定啊？[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]