检测偏析检测

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C141191%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 钢研纳克检测技术有限公司 的 金属原位分析仪(OPA-200)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： 仪器特点： OPA－200型金属原位分析仪是在国家科技部支持下开发成功的，是世界上首台可进行金属材料中大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析仪器，具备元素偏析度分析、夹杂物的定量分析与分布、金属表面疏松度分析及成分分析四大基本功能。与传统技术比较，具有制样简单、定量准确、分析速度快的显著特点。 技术参数： 连续激发系统 高稳定火花光源 固态放电可持续1h 放电参数 频率500HZ 电感120H 电容5F 电压400V 分光系统 真空光学系统 巴邢-龙格系统 焦距750mm 谱线范围120~800nm 分辨率：优于0.01nm 扫描系统 悬臂式XY轴联动 行程 X轴300mm Y轴300mm Z轴150mm 驱动方式：全数字式交流伺服驱动 位置检测：增量编码器 位置重复精度：0.1mm 传动方式：滚珠丝杠 分析软件 元素定量分析模型 建立并修改分析程序 通用标准化及微型标准化 元素干扰自动校正 偏析度分布分析模型 平均含量输出 二维等高元素偏析度分布结果显示 三位立体元素偏析度分布结果显示 浓度区间统计分布分析结果显示 夹杂物分布分析模型 夹杂物平均含量输出 固熔态定量结果输出 夹杂物三维分布结果显示 夹杂物粒度区间分布 疏松度分布分析模型 疏松度位置的三维显示 样品台 尺寸：长500mm*宽245mm 承重：20Kg 检测系统 高速单火花数据采集系统 多通道同时单火花采集 弱信号放大系统 光电转换系统 自动描迹系统 恒温控制系统 光室和电子单元配有恒温控制系统 电源要求 220V单相16A 2.5KVA 外形尺寸 1452mm*1367mm*860mm 重量 约600Kg 工作环境 温度范围：10~40℃ 湿度环境：≤70% 【了解更多此仪器设备的信息】

[b][color=#cc0000]样品偏析过大是否需要金相辅助分析偏析原因？[/color][/b]

请问大家一般将哪些情况识别为对质量体系或检测程序的偏离?

公司是处理餐厨垃圾的，废水处理后使用连华变色酸法试剂检测，在OAO-O池之前，通过稀释后检测水样正常。OAO-O池开始加入碳源乙酸钠后，总氮检测结果偏高。实验过程中加入C试剂硫酸后，特别黄。不知道是不是有什么物质干扰了？

分析人员‘怀疑’检测结果出现偏差了怎么办？实验室一般都需要是做检测分析，而检测分析和偏差和误差是分不开的，因为他们和检测分析过程是‘同行’的，有分析检测的地方就有‘他们’，但是我们知道所谓的偏差和误差是在一定范围内的，是人们可以理解和接受的范围，但如果偏差较大，那就可能导致辛辛苦苦分析出来的实际数据是错误的，是不可接受的。那么出现这样的情况，我们的检测员和实验室负责人都该怎么办呢？首先检验员如果发现分析结果或者过程出现异常分析数据时，立即书面报告质量负责人。实验室质量负责人要负责实验室检测事故的处理，并审核报告所填的内容是否真实1.成立临时核查小组：核查组人员由检验员，内审员和实验室质量负责人组成，共同进行实验室检测事故的核查。⑴检验员，内审员和实验室质量负责人对所获原始数据过程进行倒查，对实验步骤作验证，对所用仪器进行检查⑵内审员经核查后确实表明：原始检测报告上的数据确实存在偏差，则舍弃这个数据，重新进行检测。⑶复检所需样品一定要用原始样品⑷复检首先由内审员监督原分析人员进行复检，若检测分析结果和原始记录一致或者偏差在允许范围内，由原分析人员对所得数据整理分析，则判符合；若原分析人员复检结果和原始记录数据有偏差，则由实验室质量负责人指定甲检测员进行复检。① 如果甲检测员检验结果和原始记录数据也有偏差，则由甲检测员对所得数据整理分析，经实验室质量负责人共同确认检验无误后，判定为不符合②如果甲检测员检验结果和原始记录一致或者偏差在允许范围内，则由实验室质量负责人指定乙检测员进行再次检验，此时必须由内审员，原检测人员、甲检测员、实验室质量负责人在场观察乙检测员检验操作步鄹，根据乙检测员检验结果作出最终判定，如果和原始记录一致或者偏差在允许范围内，则判符合。内审员开具符合性报告③如果乙检测员检验结果也有偏差，则判不符合，按《实验室检测事故管理程序》进行处理。内审员开具不符合性报告⑸重新测试所测数据应保留在实验记录内。备注①对于复合的样品进行的检测，其结果发生偏差，则可增加取样量来证明分层取样检测结果的准确度②实验室出现偏差，进行核查时，一般情况下还是从‘人机环料法’这几方面入手，进行核查，逐项排除③如果核查结果无不符合规定的，那就当做进行一次实验室内部核查。④如果经核查后，发现确实存在异常，要按《实验室检测事故管理程序》进行处理，并进行纠正措施，且对其他分析项目采取预防措施⑤此方法是针对企业实验室

自己工厂实验室检测矿泉水中偏硅酸结果，和第三方外检的结果都是偏低，比如自检的范围在28-31，外检的在34-37，好多次都是外检的高，检测方法都是按国标进行，检测仪器是不同的，请问这正常么，导致结果不同原因有哪些？谢谢

实验室做甲醛检测已经多年了，参加能力验证比对一直都是满意结果。不知为什么最近半年连续2次参加实验室比对和能力验证数据都偏高，200mg/kg以上的，比中位值高15-20mg/kg，我们一直在分析原因。仪器问题基本排除，2台仪器不可能测试数据都偏高；甲醛原液无问题，有效期内且是有证的标准物质；-------希望高手指点问题可能出在那个地方

前言　　该检测方法无国际标准。本标准规定了X射线荧光光谱法对贵金属首饰进行无损检测的方法及测试要求，适用于首饰及其他工艺品中金、银、铂等贵金属表层含量的测定。　　本标准由国家轻工业局提出。　　本标准由全国首饰标准化中心归口。　　本标准起草单位：国家首饰质量监督检验中心。　　本标准主要起草人：沈沣、范积芳。　　本标准委托全国首饰标准化中心负责解释。1.范围　　本标准规定了贵金属首饰含量的X射线荧光光谱无损检测方法及要求。　　本标准适用于首饰及其他工艺品中贵金属金、银、铂等表层含量的测定及委托检验（需征得委托方及被委托方同意）和生产企业内部管理（不包括生产质量控制）。2.引用标准　　下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有X射线荧光光谱法效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。　　GB/T 9288-1998 首饰含金量分析方法　　GB/T 11886-1989 首饰含银量化学分析方法　　QB/T 1656-1992 铂首饰化学分析方法 钯、铑、铂量的测定3.方法原理　　本方法的原理是贵金属首饰表层经射线激发，发射出特征X射线荧光光谱，测量特征谱线的能量或波长，可进行定性分析；测量谱线长度，即可进行定量分析。4.仪器和设备4.1 X射线荧光光谱分析仪。4.2 金、银、铂国内外标准物质。5.测试方法及要求5.1 仪器的校核　　根据仪器的具体要求进行校核。5.2 测试条件5.2.1 实验室的环境条件要求应满足相应仪器要求。5.2.2 仪器达到稳定状况方可进行测量。5.3 测试方法5.3.1 选取测试点不得少于三点。5.3.2 测量值取各测量结果的平均值。6.影响测量结果的因素　　由于首饰产品的特殊情况，受方法原理的限制，在使用本方法时检测人员应了解和熟悉以下影响结果的因素（这些影响因素在不同情况下将对特征谱线强度的采集产生很大的影响，甚至造成误判）：　　a)被测样品与标准物质所含元素组成和含量有较大的差异；　　b)被测样品的表面有镀层或经化学处理；　　c)测量时间；　　d)样品的形状；　　e)样品测量的面积；　　f)贵金属的含量多少；　　g)被测样品的均匀程度（包括偏析和焊药等）。7.测量结果的处理　　由于被测的首饰产品不同，使用的仪器不同，检测人员的素质水平不同，对检测结果的接收范围建议在以下范围内选取。随贵金属含量的减少，可接收的范围将增大。7.1 测量结果的误差范围为0.1%—3%，也可以根据委托方的协议确定。7.2 对结果如有争议，应以GB/T 9288、GB/T 11886和QB/T 1656的分析结果为准。

各位好， 如果客户要求做一条轮胎的国标高速试验，跑至10分钟250km/h, 可按照国标标准，这条轮胎赢跑至10分钟240km/h, 请问这种检测方法是否是检测方法的偏离？谢谢大家

[size=14px]检测/校准实验室质量体系文件是按评审准则或ISO/IEC17025标准编写，企业的计量检测体系文件是按ISO10012-2003《测量管理体系》的要求编写，描述各自运行的政策和程序。检测/校准工作都是依据标准、规范进行，证书/报告都是按照检测/校准实验室质量体系文件要求和顾客的特定要求出具。但是我们在实际工作中，常常会遇到一些特殊的原因和情况，对这些原因和情况，按照不降低质量要求的原则，进行分类判断，以不同的方式处理不同的偏离问题，从而引入了“允许偏离”的概念。[/size][size=14px]允许偏离——是对偏离了原来的规定要求的检测/校准工作，在保证质量要求的原则下，对检测/校准工作的规定进行一定的调整、修订并经批准，经用户同意后进行使用或放行。我们把这种通过申请、验证和审批的调整、修订称之为“允许偏离”。[/size]

大家在铝合金型材时，偏析层是怎么定义的？

在原子光谱分析中，实际应用的检测方法偏离国标方法的现象还是比较多见的，不管是样品前处理还是仪器分析。那么，你怎样做呢？欢迎讨论！

[font=&][color=#666666]环境现状调查和污染源调查等监测工作一直作为环保工作中重要的评价内容，其中监测数据的准确性会直接影响到环评、竣工环保验收等环保报告结论的可信度和正确性。同一个监测因子会有多种不同的检测方法，选择不适用的检测方法可能会导致监测结果失真或出现偏差，从而导致得出的评价结论不可靠甚至是错误。在制定监测方案时应就不同监测分析方法的不同适用范围和检出限、待测样品的特点、执行的相关标准限值等进行对比分析，从而更科学地选择适用的检测方法，以保证监测结果的准确可靠。[/color][/font]

我公司有两台安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，目前安装的一台气路是通过氮氢空一起机提供的，目前FID检测信号输出值PA已经达到80左右，下雨天更能达到100左右，请问FID检测信号输出值偏高对检测结果是否会产生影响，影响大吗？是否说明气体质量不好，那我现在有必要更换成钢瓶气吗？

变——色——酸总氮检测偏高公司是处理餐厨垃圾的，废水样使用连华变——色——酸法试剂检测总氮，OAO-O池千前面都是正常，加了碳源乙酸钠后仪器检测还是没有变化，但是国标法检测实际是降了很多的。这是不是因为水里有哪些干扰物质影响检测？

有事请教下各位，我是做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测石斛碱的，最近一段时间检测结果普遍低了，低的离谱，重检以前合格的产品还是很低，想找下原因，样品前处理除了溶剂甲醇更换其他都没变，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件也没变，奈内标液也重新配置过了，请问有哪些问题能导致检测结果偏低在正常值的一半左右

铜合金中用硝酸溶解检测锡时有偏锡酸沉淀时怎么办?有什么方法防止锡沉淀啊，出现沉淀后锡的检测结果偏小了。

[em08] 使用ICP检测水中的偏硅酸，我们检测值总是不稳定，不知应该有些什么主意事项，请各位大侠告知。

检测工作偏离控制程序1 目的在某些特殊条件下，检测活动需要偏离管理体系文件、标准（规范）的要求时，做出许可规定。2 适用范围适用于特殊情况下检测活动偏离程序、标准（规范）的申请审批和实施。3 术语和定义本程序使用ISO/IEC 17000和VIM中给出的相关术语和定义。4 职责4.1 实验室经理负责评审及批准检测工作偏离申请。4.2 相关实验室工程师负责提出偏离申请。4.3 质量监督员负责对偏离实施过程进行监督。5 程序5.1 偏离的范围客户检测要求可能涉及的偏离，在不违反有关法律、法规、规章制度和本实验室质量方针的控制原则，并且属于以下偏离范围，允许相关实验室工程师申请偏离。5.1.1 人员偏离：正在办理检测人员资质证书或审核中。5.1.2 设备偏离：检测设备因特殊原因未能按周期及时检定、校准。5.1.3 关键耗材偏离：关键耗材未经验收而急需使用。5.1.4 检测方法偏离：有关检测标准不完全适用。5.1.5 环境条件偏离：环境条件轻微超出仪器要求的使用条件、检测方法要求的条件或样品保存的条件。5.1.6 样品交接偏离：遇有紧急检测项目无法填写检测申请书，直接将样品交与检测人员。5.1.7 程序文件偏离：当现行管理体系文件出现以下情况正在处于修改过程中，相关的规定要求不能完全按照执行时，可申请偏离。a 原程序要求不能适应当前新的发展要求；b 原程序控制措施较复杂，可采用简化方法亦可达到原定效果；c 原程序控制措施不能达到预期效果，需采用更为严密的控制措施。5.2 偏离的申请及审批5.2.1 当出现5.1所述情况时，相关实验室工程师应及时与客户沟通，向客户说明检测过程存在的偏离，在征得客户的同意后，填写偏离申请审批表，并同时提供必要的资料，报实验室经理审批。5.2.2 实验室经理组织相关人员对偏离申请进行评审，评审可依据以下原则：a 不得违反有关的法律法规；b 不能违背本实验室的质量方针；c 不能违背本实验室公正性声明及相关要求；d 不能损害客户的利益；e 不能影响检测数据的可靠性和准确性；f 实施偏离的检测活动应是可纠正、可溯源的。5.2.3 评审后的偏离申请经实验室经理批准后，由相关实验室工程师执行。5.2.4 通过审批的偏离申请，应在要求、标书及合同评审中注明。5.3 偏离实施的控制5.3.1 偏离应在质量监督员的监督下按已批准的偏离实施方案进行工作，实验室工程师应在原

大家对锡这种元素是采用哪种检测方法？用原吸的是怎样做的？用滴定做高含量的不好控制，偏差很大。。。

ISO/IEC 17025 4.1.5 a)中提到实验室应有管理、技术人员识别对管理体系或检测和（或）校准程序的偏离。在标准中提到下述情形的偏离，（1） 4.4 、4.7 有对合同的偏离; (2) 5.4 对检测和校准方法的偏离; (3) 5.5 仪器设备对规定极限的偏离; (4) 客户对规定的抽样程序有偏离; （5）5.8 样品与检测方法的要求有偏离。那么，如何理解4.1.5 a)中管理体系或检测和（或）校准程序的偏离？它们又是指哪些方面呢？

论坛有版友提出偏离的问题，我找了一篇文章来学习。论坛没有这篇文章，所以发上了让大家也看看。ISO/IEC17025-2005《检测和校准实验室能力的通用要求》，将实验室的管理要求和技术要求归纳为25个要素，同时在几个要素中谈到了偏离问题，要求检测/校准实验室对偏离问题的处理做出文件化的规定，包括技术判断、授权，并以客户同意为必要条件才允许发生。本文根据对标准中关于偏离问题的理解和工作实践中的具体做法谈谈自己的体会。[b][color=#17358f] [/color][/b]一、“允许偏离”的概念要求1.检测/校准实验室质量体系文件是按评审准则或ISO/IEC17025标准编写，企业的计量检测体系文件是按ISO10012-2003《测量管理体系》的要求编写，描述各自运行的政策和程序。检测/校准工作都是依据标准、规范进行，证书/报告都是按照检测/校准实验室质量体系文件要求和顾客的特定要求出具。但是我们在实际工作中，常常会遇到一些特殊的原因和情况，对这些原因和情况，按照不降低质量要求的原则，进行分类判断，以不同的方式处理不同的偏离问题，从而引入了“允许偏离”的概念。2.“允许偏离”是对偏离了原来的规定要求的检测/校准工作，在保证质量要求的原则下，对检测/校准工作的规定进行一定的调整、修订并经批准，经用户同意后进行使用或放行。我们把这种通过申请、验证和审批的调整、修订称之为“允许偏离”。3.“允许偏离”的状态分类。检测/校准方法的偏离、检测/校准结果不满足预期使用要求的偏离(如允许误差等)、检测/校准设备超过了原来的确认间隔的偏离、校准环境的偏离、质量体系程序文件的偏离、合同的偏离、抽样的偏离等。4.“允许偏离”与不符合控制的区别。所谓不符合即“未满足要求”，实际上是指检测/校准工作不符合规定的标准、规范、规程、程序及客户同意的要求，从而导致了检测/校准过程的不符合与检测/校准结果的不符合。对不符合工作的控制，一般包括判定、标识、记录、评审和处理等。而“允许偏离”是有条件的、可控制的，是在不影响检测/校准工作质量的前提下，对原来的规定要求、政策和程序作了一些必要的调整、修改、延伸、扩展、补充，它只有在已被文件规定的情况下，经技术判断、授权批准和客户同意后才允许发生。由此可见，不符合是不允许发生的，“允许偏离”是在测量设备、测量结果和产品质量有保障的条件下允许发生的“偏离”。而未经文件化规定并批准的偏离，可以作为不符合来处理。

在质量体系认证或完善计量检测体系确认工作中，对发现检测设备偏离校准状态时，要求供方采取一定的纠正和预防措施。这项工作在实际操作中，大家普遍感到有一定的难度，也是目前计量工作的难点。现提出一些方法，与大家商讨。　　1.检测设备偏离校准状态的发现　　检测设备出现偏离校准状态，一是在检测设备使用过程中，另一种是在检测设备的周期校准过程中。　　第一种情况有:使用者在使用检测设备检测产品及其零件过程中，在使用一段时间后(未到重新校准时间)发现检测设备性能(示值)发生变化，怀疑检测设备偏离校准状态，如原先检测结果与现在检测结果不一致，或者使用者在使用两台检测设备检测产品及其零件，发现检测结果不一致，怀疑检测设备偏离校准状态。　　当怀疑检测设备偏离校准状态时，使用者应通知计量人员或将其送到校准室，由计量人员对其重新校准，确定是检测设备偏离校准状态还是其他原因。　　第二种情况有:检测设备经过规定的确认间隔，重新进行校准时，计量人员在校准过程中发现检测设备偏离校准状态，如示值误差超出规定的允许范围。

日晒色牢度检测结果和其他检测机构有偏差1级左右，这个原因在哪里？

为什么我们用气滑式铸造铸造出的6061合金203mm，254mm的铝棒偏析层厚呢，理论上来说不该厚的呀。

有没有铸造铝合金成分偏析的知识 大家研究一下啊

做黄铜合金的金相，不知道在图片中怎么区别偏析？

问题描述：哪些检测技术可用于微流控芯片？解答：[font=宋体]常用于微流控芯片检测的技术主要是电分析、光谱分析和光学分析。电分析包括对电化学阻抗、电流、电位等电信号的检测。光谱分析包括荧光检测、拉曼光谱检测、化学发光和生物发光检测。荧光检测需要先对待分析物进行荧光标记。拉曼光谱适用于对细胞及其生物分子的实时监测。化学发光和生物发光仅适用于特定化学发光试剂和细胞的研究。光学分析包括各类显微镜观测、折射率检测、热透镜显微检测等。其它检测方法还有胶体金法、表面等离子激光元共振检测等。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》