纺织纤维系统鉴别一般步骤
多维液相色谱分离系统一般采用定量环(loop)或富集柱(trap )作为中转环节,按照用途可分为分析型和制备型,按照运行原理可分为并行系统和串行系统。分析型一般采用并行模式,分离速度快,国外产品占用优势。制备型一般采用串行模式,国内产品具有领先优势。
2020版药典高效液相色谱法中新增了多维液相色谱,各位不了解的小伙伴快来看看吧[b]一维液相色谱的劣势[/b]色谱作为复杂混合物的分离工具,对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱,使用一根柱子,适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时,例如有人分析鹿茸蛋白,得到上千个色谱峰,可是经质谱定性表明,平均每个峰又含有二个组分,就要用到多维色谱技术。[b]多维液相色谱的优势多维液相色谱[/b]又称为色谱/色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,di一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。理论上,可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来,直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上,一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级,即二维色谱。[align=center][img]http://img71.chem17.com/9/20190925/637050010323097953487.png[/img][/align][align=center]图1、二维液相色谱示意图[/align][b]二维液相色谱分类[/b]在二维色谱的术语中,1D和2D分别指一维和二维;而1D和2D则分别代表di一维和第二维。[b]二维液相色谱[/b]可以分为差异显著的两种类型。若两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一些组分传递到后一级色谱中继续分离,这是[b]中心切割式二维色谱[/b](heart-cuttingmode two-dimensional chromatography),一般用(LC-LC)表示。当两种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离,这种二维色谱称为[b]全二维色谱[/b](comprehensive two-dimensional chromatograghy)一般用LC×LC表示。LC×LC是将1D色谱柱的流出物连续转移至2D色谱柱。相比之下,LC-LC则是将1D流出物选择性地(部分地)转移至2D色谱柱中。此外,这两种类型下还有若干子类,包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)。LC-LC或LC×LC两种二维色谱可以是相同的分离模式和类型,也可以是不同的分离模式和类型。接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。和一维色谱一样,二维色谱也可以和质谱、红外和核磁共振等联用。[b]SCX/RP二维液相色谱用于珠蛋白酶解产物分析[/b][align=center][img]http://img69.chem17.com/9/20190925/637050011599571773521.png[/img][/align][align=center]图2、 SCX/RP高通量分析珠蛋白酶解产物[/align]🔻 di一维采用SCX强阳离子交换色谱柱,流动相A为5mM NaH2PO4+1%乙腈,B为A+1.0mol/L NH4Cl,流动相pH4.0。🔻 第二维采用两支相同的C18常规反相色谱柱,流动相A为含0.1%TFA的水溶液,B为含0.1%TFA的乙腈。样品进入阳离子交换色谱,由SCX流动相逐步增加盐浓度间断洗脱,通过接口的有效转移将SCX洗脱的产物导入第二维反相色谱中进一步分离。在选定实验条件下的二维分析结果,在离子交换色谱和反相色谱构成的二维液相色谱系统中,因离子交换色谱较高的柱容量通常作为di一维系统,而反相色谱与离子交换色谱流动相有较好的兼容性及较高的分辨率常作为第二维系统。由于SCX对样品的切割分离,二维分离的结果大大降低了样品分析的复杂性。同时由于二维分离机理的正交性,进一步拓宽了样品的分离空间,增强了系统的分离能力。在分析珠蛋白酶解产物中,di一维离子交换切割次数为19次,由图2可知第二维反相色谱峰容量为174,这种台阶式洗脱切割方法峰容量为di一维切割次数乘以第二维峰容量,因此SCX/RP二维液相色谱的峰容量可达到3306。
二维液相色谱(2D—LC)是将分离机理不同而又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维液相色谱通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,这些特性包括分子尺寸、等电点、亲水性、电荷、特殊分子间作用(亲和)等,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可能在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。完全正交的二维液相色谱,峰容量是两种一维分离模式单独运行时峰容量的乘积。假如两种分离系统都有100的峰容量,那么良好的二维系统理论上可产生10000的峰容量。二维液相色谱大多使用两支或多支色谱柱,并通过柱结合技术实现样品的柱间切换。柱切换通常可分为部分和整体切换两种模式。按切割组分是否直接进人二维中,二维分离又可分为离线和在线两种方式。早期的中心切割技术,大都先在容器中收集一维洗脱产物,再进样到第二维中。随着现代仪器的发展和适应自动化分离的需要,目前二维色谱大多采用在线方式,使一维洗脱产物(部分或全部)直接进入到第二维柱系统中进行分离分析。部分模式即采用中心切割技术,只使第一维分离的部分感兴趣的组分进入第二维中进一步分析。为了将样品有效地转移到下一维柱系统中,必须先在第一维分离模式中用标准物进行实验,根据得到的分离信息设计切换程序。部分模式不能得到样品所有组分的信息,此外,还有操作繁琐、样品易损失与污染及可能降低分辨率等缺点。整体模式即全多维液相色谱模式(comprehensive HPLC)。基于Giddings 的理论,一般认为全多维分离应满足3个条件:(1)样品的每一部分都受到不同模式的分离;(2)所有样品组分以相等的比例(100%或稍低一些,即并不要求100%分析物,只要分流的部分能代表所有样品组分信息即可)转移到二维及检测器中;(3)在一维中已得到的分辨率基本上维持不变。“基本”指通过测量全二维中第一维轴上的某个特殊峰所对应的第一维的分辩率与一维情况相比减少不超过10%。其中,第一条和第三条说明了传统的中心切割技术与全二维的区别。Schoenmakem等 认为在二维分离之前进行分流也可称为全二维分离,进一步拓宽了全二维分离的概念。
有哪位有安捷伦多维色谱在石化行业的一阀两柱,两阀三柱的阀系统图?拜托了!!!
[align=center][size=21px]多维色谱与[/size][size=21px]多阀多柱[/size][size=21px]色谱[/size][/align][size=16px] 现在随着技术的发展,检测设备的功性能在逐步提高,应用方法也在不断改进,致使检测能力直线提升。对于比较复杂的[/size][size=16px]混合[/size][size=16px]样品,如石油类、原油类、多组分空气、食品、生物制品、化工产品等[/size][size=16px]原来检测难度很大,要么不好准确的检测[/size][size=16px],要么需要经过很多[/size][size=16px]类很多[/size][size=16px]次[/size][size=16px]很长时间[/size][size=16px]试验[/size][size=16px]检测[/size][size=16px],将样品中各组分一一检测出来。现在不一样了,现在有质谱技术、联用技术(几种类型的检测器联用,比如[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]光谱,[/size][size=16px]光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,光谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]色谱,[/size][size=16px]色谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px],质谱[/size][size=16px]+[/size][size=16px]质谱[/size][size=16px]等)、快检技术、[/size][size=16px]多维色谱等,检测更方便、快捷、准确。[/size][size=16px] 下面我们介绍下多维色谱技术及[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]色谱技术。[/size][size=16px] 二维色谱[/size][size=16px]分离[/size][size=16px]技术一般指[/size][size=16px]一[/size][size=16px]套色谱分离系统中串联有两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px](或原理)[/size][size=16px]的色谱柱,包括不同选择性分离、不同极性分离、不同类型分离等,样品经过两根不同分离[/size][size=16px]技术[/size][size=16px]的色谱柱,进行一次和二次分离[/size][size=16px]的色谱技术。多维色谱就是分离系统中串联有多根[/size][size=16px]不同分离技术的色谱柱[/size][size=16px],样品在分离系统中经过多次分离,最终[/size][size=16px]完全分离[/size][size=16px]。[/size][size=16px] 二维及多维色谱的优点是分离速度快、分离度好、能同时准确检测复杂样品中多种组分等。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中应用较多。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术,和多维色谱有点区别,[/size][size=16px]多阀多柱[/size][size=16px]分离技术目前主要应用在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]中,它通常多是多根色谱柱并联,通过不断切换各阀(包括进样阀、[/size][size=16px]三通、六通、八通、十通、十六通、三十二通等[/size][size=16px]切换[/size][size=16px]阀等[/size][size=16px])[/size][size=16px]按照时间顺序给不同色谱柱进样,形成不同的分离通道[/size][size=16px]与检测通道[/size][size=16px],一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成一次或多次进样,一次实验[/size][size=16px]可[/size][size=16px]完成[/size][size=16px]复杂[/size][size=16px]混合样品[/size][size=16px]检测。[/size][size=16px] 多阀多柱[/size][size=16px]分离技术[/size][size=16px]多数是色谱柱并联连接,有少部分是混联连接,所以也有人将其称之为多维色谱。[/size][size=16px] 当然随着技术的发展,以后色谱分离技术会有更加多[/size][size=16px]更加复杂[/size][size=16px]的[/size][size=16px]分离模式,实验会更加[/size][size=16px]方便、快捷、准确。[/size]
[align=left]1.多维色谱的概念[/align] 虽然现代毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]是一种高效分离技术,但对于非常复杂的混合物(如石油样品),仅用一根色谱柱往往达不到完全分离的目的。于是有人提出用多根色谱柱的组合来实现完全分离。第二根色谱柱与第一根具有不同的固定相或选择性。这样,混合物在第一根色谱柱上预分离后,将需进一步分离的组分转移到第二根柱上进行更为有效的分离,这就是多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的基本思想。 多维技术经历了几十年的发展,特别是1984年Giddings的论文发表后,这方面的研究更为活跃。不仅有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],还有HPLC-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]、LC-LC联用,显示了 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 出色的分离能力。有人用多维色谱技术分离了含上千个组分的混合物。事实上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS也是一种多维分离技术,即第一维为 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的保留时间,第二维为MS的质荷比。保留时间坐标轴与质荷比坐标是相互垂直的。与此类似,多维色谱的两维均以保留时间为坐标轴,二者也是相互垂直的。理论上多维分离技术可以从二维到六维,但目前实际研究和应用的多为二维分离技术。我们下面讨论也只限于二维技术,而且仅讨论二维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 技术([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url])。2.实现多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的方法 首先我们要明确,只有当第二根色谱柱能提供比第一根色谱柱更为有效的分离,获得更多的定性定量信息时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]才被称为二维技术。实现此目的的途径有两种,一种是采用不同的色谱柱,包括① 柱尺寸不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用填充柱进行预分离,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]用毛细管柱实现相对完全分离; ②固定相不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用非极性固定相将混合物按沸点分为几组,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用相对极性的固定相或特殊选择性固定相实现侮组的进一步分离: ③ 相比不同或柱容量不同,如第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱容量大,对大量的样品进行预分离,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]则采川柱容量相对小但柱效更高的色谱柱对来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的样品进行更详细的分离。实现二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的第二种途径是采用不同的操作条件,如不同的柱温程序和不同的载气流速。这往往需要较为复杂的仪器设备,比如要两个柱箱及相互独立的控制系统。 [img=,389,613]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/01/201801251650574582_4789_2384346_3.png!w389x613.jpg[/img] 两根[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱有多种组合方式。如图所示,其中A是普通单通道[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统,可叫做一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],B为双通道并联柱系统,一次进样两根柱同时分析,可以提高工作效率。C为一维双通道检测系统,可进行选择性检测;D为一维串联柱系统,鼓大的总分离能力为两柱之和,但两根柱的固定相若不同,第一柱分离开的组分也可能在第二柱上共流出。E则为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]系统,这里来自第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的组分可被捕集管T收集,然后送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]作进一步分离。两根柱的固定相不同,尺寸也可以不同,温度和载气流速等操作条件均可独立控制。3.多维 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 的目的 无论采用何种方式实现[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离,其目的不外乎下面所列四种:(1)提高峰容量 采用两根色谱柱,如染其固定相不同,则总的峰容最将远大于两柱单独使用时的峰容量之和,最大峰容量可以是两柱单独使用时峰容量之乘积。故[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]对非常复杂的混合物的分离是很有用的。(2)提高选择性如果混合物中只有几种为日标化合物,就采用对这儿种日标化合物有特殊选择性的第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url],而第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]只是作为预分离方法将目标化合物与其他组分分离。比如异构体、特别是光学异构体的分离,第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]采用普通柱进行粗分,然后将相关组分送入第二 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] (如手性柱)进行选择性分离。(3)提高工作效率在很多情况下,待测目标化合物仅是混合物中少数几种组分,因此,只要这些组分从第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]柱流出而进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]后,第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]中的其他组分就可以用反吹或快速升温吹扫等技术放空。与此同时,第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行目标化合物的分离。这样就大大缩短了分析时间。在制备色谱中,这样做是很有效的。(4)提高定量精度分离效率提高,定量精度当然也就提高了。特别是痕量分析中,当痕量组分的峰紧挨着溶剂或主成分出峰时,我们可以将只含痕最组分的第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]流出物送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行分离。这样,溶剂或主成分的大峰就不会影响痕量组分的定量。4.多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]的模式 目前,多维优的模式大体上分为两类,即部分多维分离和全多维分离。前者指第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]图上只有部分组分进入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离。即所骨“中心切割(heat-cutting)”技术。后者则是将第一[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]分离后的所有组分都送入第二[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]进行二次分离,即所谓“完全(comprehensive)[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]”。这两种模式在仪器要求上有很大的不同,下面就来讨论其仪器构造。
谁知道瑞士万通850谱峰思维系列[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]的价格?他们的861价格又是多少?
哪位同仁使用过AC的多维色谱仪,有有关仪器软件的使用说明书吗?使用注意事项是什么?
多维核磁共振波谱学[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=10802]多维核磁共振波谱学[/url]
请问哪位兄弟姐妹们有饲料中多维素的国家标准 请尽快回复 大恩不言谢
近年来,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术已广泛应用于药物分析、食品检验、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等各个领域,在分析过程中,样本前处理是必要环节,并直接关系着分析检验的成败。然而,复杂的样品前处理流程通常是最费时费力的步骤,严重影响了分析的效率和准确度,在这种情况下,能够有效应对各类复杂样品的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]开始出现,并逐渐成为分析实验室的发展趋势。多维色谱技术又称为色谱/色谱联用技术,它是一种新型分离技术,能够将同种色谱不同选择性分离柱或不同类型色谱分离技术组合,构成联用系统的技术。为了应对市场需要,满足广大用户的工作需求,赛智科技隆重推出多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],升级传统色谱分析方式,搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,多维技术消除了二维凝胶电泳的歧视效应,具有峰容量高、便于自动化等特点,可以有效应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品检测,让实验更得心应手。赛智科技是一家集研发、生产、销售与技术服务为一体的高新技术企业,公司依托浙江大学的先进学科,专注于分析测试领域,获得多项专利证书,拥有自主知识产权,此次推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]搭载了SURVEY色谱数据工作站,全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药典和CTD格式要求,全面匹配色谱柱信息,用户管理,权限设置、电子签名和批处理,系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[b][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047311300844341.jpeg[/img][/b]赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]打破了传统样本前处理瓶颈,为样品在线前处理与一体化检测的瓶颈问题提供了整体解决方案。采用独特的在线萃取柱,极大提高了萃取和富集的效率,同时在线多维阀切换与峰聚焦功能使待测组分以极窄的峰带直接洗脱至分析色谱柱上,实现了在线固相萃取与色谱分析的无缝全自动连接。全参数控制体系及配套各类型的高效SPE小柱可满足不同样品的待测需求,且保证了样品的净化及高度重现性,极大地提升工作效率,用更短时间做更多的方法开发与检测工作。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047321250835958.png[/img]因此,赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]拥有六大核心技术优势:一、操作简洁一步上样:样品直接上样,多功能处理模式可供选择,采用独特专利处理技术,系统自动化多模式前处理,实现目标物在线去杂质、净化、富集、检测。二、多维色谱操作模式:独家阀控制专利技术,多维色谱模式可供选择,实现全自动多目标物在线分析检测。三、超高灵敏度能力:可大体积直接进样。通过独特的富集技术,分子识别定量检测专利技术可让灵敏度提高20-100倍(相比于常规[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url])。四、检测快速效率高:样品直接上样,可实现处理一个样品的色谱分析时,同时处理下一个样本的在线SPE萃取,提高检测效率。五、超低使用维护成本:远低于市场同类设备使用成本,维护保养操作简单,成本低。六、应用领域广泛:可广泛应用于药物分析、食品检测、临床诊断、药理毒理分析及环境监测等领域。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104732972128464.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733775349326.png[/img]因为多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]就是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱链接起来,所以多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的性能关键取决于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的好坏。在这方面赛智科技也有深厚的积淀,以赛智科技的二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url](2D—LC)为例,它是将分离机理不同但又相互独立的两支色谱柱串联起来构成的分离系统。样品经过第一维的色谱柱进入接口中,通过浓缩、捕集或切割后被切换进入第二维色谱柱及检测器中。二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]通常采用两种不同的分离机理分析样品,即利用样品的不同特性把复杂混合物(如肽)分成单一组分,在一维分离系统中不能完全分离的组分,可以在二维系统中得到更好的分离,分离能力、分辨率得到极大的提高。此外,二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]被广泛地应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析。例如,在中药打假及质量控制领域,由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术具有高容量、快速、增大分辨度及信息全息化等优点,逐渐成为药品监管部门打假的重要工具,且二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法克服了传统一维色谱分离不确定的缺点,大大提高了药物打假的准确度;在药材及饮片鉴定领域,各组分的分离度不同,材料和极性不同而相互独立的两支色谱柱组成的二维色谱,可显著优化峰形和分隔保留时间、降低色谱峰重叠、提高分辨度。通过对标准药材的色谱指纹图谱全面二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析,选择特征成分峰作为标准图谱,和被测样本对比,得出真伪结论及计算出含量,极大提升了药材鉴别和含量分析的准确度;在中药成方制剂鉴别领域,因为二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]具有一定的客观性和可重复性,因此在对不同品种的中药提取物及成方制剂质量控制过程中可以体现其整体特征;在中西药复方制剂质量控制领域,由于常规色谱分离能力有限,如果待测物质极性接近或差异大就很难分离,在同一色谱条件同时测定多种成分难以实现,而二维色谱就可以很好弥补传统一维色谱的不足。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/202308031047331605839070.png[/img]另外赛智科技还推出多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测维生素D2\D3的HPLC的检测方案,采用LC-10T高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]-多维自动阀切[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url],其中色谱柱:一维C8色谱柱,150* 4.6* 5.0;二维PAH C18色谱柱,150* 4.6*3.0。柱温:35 度。流动相:一维流动相A相水、B相乙腈-甲醇;二维流动相A相乙腈水溶液、B相甲醇,95%A等度。检测波长:264nm。进样量:20ul。该方案实现了复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等,大大提高系统分离能力。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230803/20230803104733780925023.png[/img][align=center][size=14px]标准品图谱[/size][/align]赛智科技是国内领先的色谱数据软件、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]及部件、耗材的制造商,以及专业HPLC应用方案的服务提供商,由赛智推出的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以根据客户方案需要,可同时控制多个泵与阀,构建研发实验室的多维平台。赛智科技始终坚持以客户为本的服务理念,通过自主研发和生产为各企事业单位、检测机构、科研院校和政府部门等用户提供高性价比的色谱产品和解决方案,打造个性化定制服务,提供24小时服务圈,5个工作日解决时限,为客户提供咨询、方案设计、售后、运维等一站式服务。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=171584]蛋白质的多维色谱分离[/url]蛋白质的多维色谱分离通常生物体内提取的蛋白质样品成分复杂,应用多维色谱进行分离的方法必将流行。文章简单介绍了多维色谱分离的理论,算是一个入门材料吧。
什么是多维核磁共振?COSY,NOESY,HMBC,HSQC属于多维核磁共振吗?
2020版药典高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法中新增了多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url],还不了解的小伙伴们快来看看吧![img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071257895204.png[/img][b]一维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的不足[/b]色谱作为复杂混合物的重要分离分析工具,对化合物的分离分析起到了很大的作用。目前使用的大多数仪器都是一维色谱,仅用一根柱子,就可以对含几十种甚至是几百种物质的样品进行分离分析。但是当样品更为复杂时,例如有人分析蛋白组学,这时就需要用到多维色谱技术。[b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的优势[/b]多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]又叫色谱/色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,将第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中,以此类推......理论上,是可以通过接口将任意级色谱串联或者并联起来,直至将混合物样品中所有难分离、需富集的组分都分离或富集。但实际上,一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,一般的色谱/色谱联用都是二级,即二维色谱。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956071244121129.png[/img]以杭州赛智科技的多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]为例,可以应对各类石油化工、环境污染物、体液、食品等复杂样品,实现更满意的分离结果。同时,搭配自动进样器等设备可升级拓展成为固相萃取联用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]系统,实现复杂基线样品在线分离、峰聚焦、检测补偿等,大大提高系统分离能力。另外,搭载赛智科技的SURVEY色谱数据工作站,全面符合GLP/GMP、FDA、21 CFR PART 11、2020版药和CTD格式要求,全面匹配色谱柱信息,用户管理,权限设置、电子签名和批处理,系统适应性评价(SST)等审计追踪功能。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608279903875.png[/img][b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分类[/b]二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]可以分为差异显著的两种类型。一种是中心切割式二维色谱,另一种是全二维色谱。中心切割式二维色谱(LC-LC):两种色谱的联用仅是通过接口将前一级色谱中某一组分传递到后一级色谱中继续分离。全二维色谱(LC×LC):两种色谱联用,接口将前一级色谱中的全部组分连续地传递到后一级色谱中进行分离。此外,这两种类型下还有若干子类型,包括选择性二维色谱(sLC×LC)和多中心切割2D-LC(mLC-LC)等。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956082102493289.jpeg[/img][b]核心技术“接口”的作用[/b]接口技术是实现二维色谱分离的关键之一,是将第一维色谱中组分转移至第二维色谱的切换阀组件,这部分硬件的选择和性能直接影响着第一维和第二维分离的很多方面以及系统的总体性能,并且它充当第一维的收集器和第二维的进样器的角色。原则上,只要有匹配的接口,任何模式和类型的色谱都可以联用。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095608351898567.png[/img]赛智科技专利设计的六通阀,作为推荐的稳定接口,适用于单/多中心切割、全二维、选择性全二维等全部二维分离模式。可以用于一根柱子切换两个流路,主要用于固相萃取、反冲、旁路、系统清洗等;也可以用于一个流路中切换一根柱子方向或者一个流路中切换两根柱子。[img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/202308050956091956923828.png[/img][img]http://objectmc.oss-cn-shenzhen.aliyuncs.com/yhdoc/20230805/20230805095609405322862.jpeg[/img]近年来,由于二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]对样品前处理要求远没有液-质联用方法高,而二维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的应用又提高了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]的指向性,减少了峰重叠和多组分保留时间集中的误差,因此成为色谱分析新趋势,被广泛应用于食品分析、维生素分析、蛋白组学分析、体内药物分析、杂质分析等多个研究领域中复杂样品的分析,未来也会被应用到更多新领域。
我按照5009.82-2003的方法来测定维生素A,测定软胶囊中维生素A没有问题,回收率很好,但是测定复合维生素,例如一些多维片,多维冲剂的时候,维生素A的结果总是低了。皂化,提取和浓缩过程实在找不出原因了,请各位同行给点建议,谢谢啦。
[b][font='Times New Roman'][font=宋体]解答:[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]([/font]1[font=宋体])色谱作为复杂混合物的分离工具,对化合物的分离分析发挥了很大的作用。目前使用的大多数仪器为一维色谱,使用一根柱子,适合于含几十至几百个物质的样品分析。当样品更复杂时,例如有人分析鹿茸蛋白,得到上千个色谱峰,可是经质谱定性表明,平均每个峰又含有二个组分,就要用到多维色谱技术。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]2[font=宋体])多维液相色谱又称为色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用技术,是采用匹配的接口将不同分离性能或特点的色谱连接起来,第一级色谱中未分离或需要分离富集的组分由接口转移到第二级色谱中,第二级色谱仍需进一步分离或分离富集的组分,也可以继续通过接口转移到第三级色谱中。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]3[font=宋体])理论上,可以通过接口将任意级色谱串联或并联起来,直至将混合物样品中所有的难分离、需富集的组分都分离或富集之。但实际上,一般只要选用两个合适的色谱联用就可以满足绝大多数难分离混合物样品的分离或富集要求。因此,一般的色谱[/font][font=Times New Roman]/[/font][font=宋体]色谱联用都是二级,即二维色谱。[/font][/font][font=宋体][font=宋体]([/font]4[font=宋体])因此,二维色谱大大降低了样品分析的复杂性,同时由于二维分离机理的正交性,进一步拓宽了样品的分离空间,增强了系统的分离能力。[/font][/font][font=宋体][font=宋体][img=,256,256]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103172223030346_4853_3389662_3.jpg!w256x256.jpg[/img][/font][/font]
二维或多维图谱的相关点到底是通过什么样的相互作用在图谱上显示出来原子间的相关的呢?恳请专家解答.谢谢!
什么是多维[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]?
雾化微细粒子在测完气密性后,人工候拔不出来,超声也试过了,不能[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/03/202203011433125300_5803_5368288_3.png[/img]
请问大家有谁了解多维色谱?不知道这种液相是做什么用的?
多维NMR有什么应用?什么情况下需要做3D谱、4D谱?
[align=center][b]二维/多维相关光谱方法对热重-红外联用双线性数据的解析[/b][/align][align=center]郭然,徐怡庄[sup]*[/sup][/align][align=center]北京分子科学国家实验室,稀土材料化学及应用国家重点实验室,北京大学化学与分子[/align][align=center]工程学院,北京 100871[/align][b]摘要:[/b]本工作中,使用基于异步正交的二维/多维相关光谱方法对多类热重-红外联用双线性数据进行分析。结果表明,本方法可以有效地处理包含二组分甚至多组分气体逸出物的热重-红外数据,并得到体系中各纯物质光谱。该方法可以有效识别大量体系中某物质的特征吸收峰,且不需预先得知待差减物质谱图,相比于传统的差减法有较明显的优势。[b]关键字:[/b]二维/多维相关光谱 热重-红外联用[b]背景介绍[/b]热重-红外联用方法被广泛地应用于物质成分鉴定、热分解过程考察等相关研究。在常规的热重-红外联用分析中,不同气体逸出物随加热过程逐渐逸出,并通过红外气体池进行检测。然而,气体逸出物的逸出曲线经常会有重合,在某些情况下,逸出曲线甚至会有严重重叠。例如,两气体组分A及B由同一物质分解产生或是具有接近的沸点,则该两物质的逸出曲线会非常接近。气体逸出物逸出曲线的严重重叠,使得在红外检测过程中,只能得到混合物的红外光谱而非各纯物质光谱,这给气体逸出物的鉴定及后续分析造成了很大困难。一般来说,在对红外光谱进行处理,以期得到各纯物质光谱时,可以通过差减法,将光谱中存在的干扰项去除,从而得到目标物质的光谱。该方法的应用一般需要满足以下条件,即需要扣除的物质及其光谱已知。例如,光谱处理中常见的水汽及二氧化碳背景扣除方法,即是基于水汽和二氧化碳光谱已知的前提下,通过选择合适的峰位,找出差减的比例系数,从而将水汽及二氧化碳光谱从总光谱中移除。然而,随着总光谱复杂程度的加剧,干扰光谱鉴定的物质不仅是水和二氧化碳,而可能包含各类未知且具有不同光谱形状的气体逸出物,单纯进行水和二氧化碳的扣除,对很多体系的分析而言是远远不够的。即使是二氧化碳的扣除,差减法也存在一定问题。在中红外区,二氧化碳的谱峰主要存在于2350cm[sup]-1[/sup]-2200cm[sup]-1[/sup]的光谱区段。由于很少有气体产物在该光谱区段存在吸收峰,目前的二氧化碳扣除算法可以将该区段谱峰全部扣去。然而,实际体系中存在一些物质,在该光谱区段具有具红外活性的振动模式(如乙腈的C≡N三键伸缩振动)。当这些物质对总光谱有贡献时,差减法很难恰好将二氧化碳的成分准确扣除,从而导致得到的谱峰变形,影响后续的数据分析。本工作中,使用本课题组开发的二维/多维相关光谱方法对多类物质的热重-红外数据进行处理,以期得到各纯物质光谱。[b]算法简要介绍[/b]二维及多维异步谱的构建基于以下算法:[align=center] [img=,492,106]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625044178_4191_3237657_3.jpg!w492x106.jpg[/img][/align]式中,为物质k在[i]t[/i][sub]i[/sub]时刻的逸出浓度,为物质k在[i]v[/i][sub]j[/sub]处的红外吸收,N为Hilbert-Noda变换矩阵。通过基于Hilbert-Noda变换矩阵的异步相关乘法,构建二维异步谱。在异步谱上通过寻找特征性的系统缺峰,得到一级特征峰的吸收信息,并由该处的异步谱截线,得到各纯物质的光谱形状。构建多维异步谱时,在构建二维异步谱方式的基础上,对原始一维光谱进行多级分组,在二维异步谱上取各组相同位置的截线,进行基于公式(2)的高维异步谱构建。可以证明,通过异步光谱的升维算法,可以将体系中各成分对于光谱的贡献逐一去除,进而不断简化光谱形式,最终得到纯物质光谱。通过选择不同的升维路径,可以通过选择不同的特定吸收峰,去除不同成分对总光谱的贡献,从而得到不同的物质光谱(证明略)。本方法已应用在多类体系中,并成功得到了体系中各纯物质红外光谱。下面给出一个应用实例。[b]实验条件[/b]仪器:TGA(TGA-8000)-FTIR (Frontier) 联用仪器 (Perkin Elmer);样品:去离子水、乙腈、乙酸乙酯。实验步骤:配制水/乙腈/乙酸乙酯混合溶液(v:v:v=1:4:1)上样于坩埚,以30℃为起始温度,10℃/min速度升温至90℃,30℃/min升温至150℃。红外光谱采集:分辨率8cm[sup]-1[/sup],每张光谱采集时间约2.7s。[b]结果讨论[/b]水、乙腈、乙酸乙酯三组分的沸点相差不大,通过上述算法,可以将体系中各成分逐级去除,最终得到三组分各自的纯物质光谱。[align=center][b] [img=,690,626]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/09/201809051625227884_5273_3237657_3.jpg!w690x626.jpg[/img][/b][/align][align=center]图1 基于三维异步相关方法的水/乙腈/乙酸乙酯混合物热重-红外联用数据分析 (A) 二维异步相关谱 (B) 三维异步谱在x=3746cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (C) 三维异步谱在x=2620cm[sup]-1[/sup]处的二维截面 (D) Trace 1-图(B)在y=2620cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙酸乙酯光谱(Trace 4);(Trace 2)图(B)在y=1768cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应乙腈光谱(Trace 5);(Trace 3)图(C)在y=2982cm[sup]-1[/sup]处的截线,对应水光谱(Trace 6)[/align][b]致谢[/b]本工作由国家自然科学基金(No.51373003)赞助。
先谢谢了,有没有高手能给一张显微镜的陶瓷微细结构的图片。
多维(Multidimensional SPE-SPE )在线SPE-SPE技术,实现全自动固相萃取工作平台达到出色的清除生物样品中基质的作用
[font=宋体]发帖人:[/font]yhl-87_[font=宋体]链接:[/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/2204266][color=windowtext]https://bbs.instrument.com.cn/topic/2204266[/color][/url][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]什么是多维色谱技术?[/font]
1、检测方法重叠峰的含烯烃汽油样品会影响精度测定,因此,通过建立特定的定性数据库,根据样品性质在实际应用中减小实验误差,避免重叠峰带来的影响。汽油样品含烯烃,具备开发高效、长寿命、定量准确的特点,分析应用MGC汽油组成的关键是烯烃吸附阱。国内外都已推出不同的分析方法,由于国内汽油组成特点与国外汽油产品有明显差别,催化裂化在国内汽油占据80%以上,组分、馏分中含有大量C4、C5以及大于C10烃,所以,烯烃吸附阱分析方法和效率的适用性要求较高。在实验设备方面,要求在石油样品中测定含烯汽油的组成。根据油气类型和碳数对,运用多维色谱法(MGC),采用不同性质的色谱柱与阀切换技术,进行汽油组分的分离。各个色谱柱中多维色谱法,对各种组分有很好的选择性,降低不同类型组分之间的干扰。2、检测过程实验证明,二段分析模式测定烯烃组成的测定结果与荧光色层法比较一致。C5及C6烯烃含量在国内催化裂化中,全馏分汽油样品含量较高,多维色谱法测定汽油馏分,根据吸附温度的烯烃组成,确定影响精度的主要因素,同时终馏点高于200℃。烯烃的穿透性与烯烃阱温度增高呈反比趋势。在实验中,C8、C9烯烃在温度为160℃时,并未降低吸附效率,恰恰相反,温度高于130℃吸附阱C5烯烃出现明显穿透现象。但是温度低于130℃时,十一烷烃吸附明显,影响测定结果。因此,在120℃的较低温度下,烯烃吸附阱小于等于重饱和烃和吸附轻烯烃等通过轻饱和烃后,升高烯烃阱温度,随后轻烯烃及碳九以上饱和烃可释放出去,最后将烯烃吸附阱温度升至更高,可将重烯烃再释放分离。但是,C5、C6轻组分在国内汽油含量较多,甚至有过半的组分来源于催化裂化,为了保证吸附轻烯烃的同一时间减少吸附重饱和烃,大于正癸烷的重组分含较多的沸点,较为适宜的吸附温度分析模式是二段,实验证明二段吸附温度的分析模式应用于轻烯烃含量较高时,一段升温的方式适用烯烃含量较低的样品,采用烯烃阱进行测定,可降低分析时间,同时提高检测精度。分析仪器的调试要考虑实验样品本身的性质以及分析方法和工艺的流程,多维中色谱柱分离切割技术至关重要,一定要确定好切割时间,否则不仅会失去多维的优势,还可能造成错误的数据
“生物大分子多维核磁共振”一书由夏佑林,吴季辉,刘琴及施蕴渝编著,中国科学技术大学出版社出版。该书介绍了多维核磁共振波谱学基本原理及其在结构生物学中的应用。全书分为13章,内容包括核磁共振基本理论,一维多脉冲实验,二维NMR基本原理,蛋白质结构测定,蛋白质的稳定同位素标记,三维四维NMR波谱,蛋白质折叠,酶反映机理研究,核酸和糖的结构测定,各种选择性实验,膜和膜蛋白的固态NMR研究以及核磁共振成像。该书参考了国内外一些核磁共振优秀教材的内容,并作了很好的归纳总结。
我的专业是生物化学,要用到多维核磁共振测生物大分子结构多维核磁共振设计了许多数学方面的推导,我数学水平很差,看不懂这是不是会很影响学习多位核磁共振啊?
如题 有没有多维(三、四维)NMR在聚合物方面应用的文献呢??我没有找到,郁闷!