锥入度剪验仪

在规定的负荷、时间和温度条件下,标准园锥体以垂直方向在5秒钟内刺入润滑脂样品的深度,称为润滑脂的锥入度,单位以1/10mm表示。　　润滑脂是由一种(或几种)稠化剂和一种(或几种)润滑液体所组成的具有可塑性的润滑剂。锥入度是各种润滑脂常用的控制稠度的指标,是选用润滑脂的依据之一。各国润滑脂一般用锥入度对润滑脂进行分号，润滑脂的号数越小,其锥入度数值就越大,表示它的稠度越小。我国将润滑脂的稠度按锥入度范围分为9个等级。

自动锥入度测定仪根据标准GB／T269 《润滑脂和石油脂锥入度测定法》的要求设计制造的。主要适用于润滑脂（或石油脂）锥入度的测试。突出特点：1、自动检测锥入度值，采用德国进口激光传感器，使用激光做无接触检测，大大减轻了人为干扰。2、6寸彩色液晶触摸显示屏，自动检测，存储试验结果。3、电动升降系统，可电子调节升降速度。4、底座调解机构：底盘上设有微调地脚螺丝，面上镶有调平圆水泡。通过调节地脚螺丝可以方便的调节底座台面的水平。5、采用直流低压锁紧装置，安全可靠。得利特的锥入度测定仪性能稳定，其涉及产品[font=&]液相锈蚀测定仪、抗乳化测定仪、泡沫特性测定仪、空气释放值测定仪、氧化安定性测定仪、密度测定仪、自燃点测定仪、氯含量测定仪、微量残炭测定仪、表观粘度测定仪、机械杂质测定仪、石油产品灰分测定仪、浊点测定仪、四球机、PQ铁量仪、分析式铁谱仪、红外光谱仪等多种燃料油分析仪器、绝缘油分析仪器、润滑油分析仪器 ,水质分析检测仪器、气体检测仪器，型号多，质量保证，可定制。[/font]

SH269润滑脂剪切试验机按照GB/T269-91《润滑脂和石油脂锥入度测定法》试验标准的要求在规定的试验条件下，经机械剪切工作后的稠度变化来判断润滑脂的机械安定性，以延长工作锥入度或剪切安定性表示，单位为0.1mm。[b]性能特点：[/b]1 采用电动机带动减速器达到60次/分的剪切速率2 延长锥入度测试和剪切安定性可选择试验3 显示器可自行显示剪切次数4 计数器可自行计数5 整台仪器结构紧凑、完整6 电机后面带有专用散热风扇，可以确保整台仪器连续工作[b]技术参数：[/b] 1) 电动机：卧式单相电容起动电动机 转速：1400转/分2) 联轴器：梅花形弹性联轴器3) 蜗轮减速器：采用双出轴减速器，传动比25:1，在减速器两侧的蜗轮轴上安装一对偏心机构4) 剪切速率：60次/分5) 最大计数容量：999996) 温度计：采用双金属温度计，范围0～50℃，分度为0.5℃7) 润滑脂工作器 工作行程：67-71mm，孔板上各孔直径：Ф6.35[sup]＋0.13[/sup]8) 电源：AC220、50Hz

前几天发了两个帖子，一个是关于洗锥的，见这里：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140912/5454819/另一个是关于灵敏度下降的问题：http://bbs.instrument.com.cn/detail_2014_562_5460133.htm首先感谢各位的回复和讨论。经过几天的观察和验证，我发现这两个问题是相互联系的。我们在用超声清洗的路上走了太远，已经无法回来了。悲剧的结局就是，虽然肉眼没有发现锥孔有损伤，但是，有一天突然各种灵敏度下降了。而且下降非常多。一开始，我并没有发现是锥造成的，因为在用肉眼观察的时候并没有发现问题。我一直怀疑的问题的He的吹扫，因为我们测试一直用He模式。但是，在几天的吹扫验证后，灵敏度并没有回升。当时试过吹扫1小时，吹扫过夜。这个情况排除以后，我发现当时并没有做EM调整，于是又做了一下EM调整，有轻微上升，但效果不明显。这个时候，我已经怀疑到锥上了。但是苦于没有备用的新锥，只好用之前用过的旧的锥试一下。我们用另外的锥装上验证了一下，发现确实是因为锥的损伤导致的灵敏度下降。因为装上这个锥以后，灵敏度明显上升了，虽然不能达到最佳状态，但是已经可以确定是原来的锥有问题了。因此，总结了一下今后对锥清洗方法的改进。1. 一般用棉签蘸2%稀硝酸擦拭锥表面。用水冲洗后，超声2-3分钟。绝对不能超过5分钟，否则后果不堪设想。2.如果非常脏，则用2%稀硝酸再超声2-3分钟。然后冲洗后，水超声。3.用水冲洗，吹干或晾干。希望对各位朋友有借鉴意义吧。尤其是和我一样超声的朋友们，一定注意超声的时间不能超过5分钟。另外就是如果灵敏度骤然降低，还要想到换个锥验证一下。

近日，有群友提问，截取锥锥口顽固性积盐去不掉怎么办？是长期检测中药材后的无机砷残留，用了2%的硝酸擦不掉，不敢泡酸，也不敢长时间超声，求助大家解决办法。 群友提出的解决办法是：用药瓶盖子一类的小器皿，装5%的硝酸 ，把锥倒过来放在上面，短时间浸泡，确保锥尖接触而基座不接触酸；或者用氧化铝抛光，注意清洗干净 ，以免铝背景很高。 不知这位群友的问题解决的如何了，我们大家也可以给他想想办法，看看有什么好主意，欢迎大家积极讨论~~~~

灰锥的制备取粒度小于0.20mm的空气干燥煤样，按GB212“煤的工业分析方法”的规定，使其完全灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。取1-2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴10%的糊精水溶液润湿，调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。再用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干或于60℃下烘干备用。除糊精外，可视煤灰的可塑性情况也可选用蒸馏水、10%的可溶性淀粉溶液或阿拉伯胶水溶液。

针入度实验一、试样准备1、按试验要求将恒温水槽调节到要求的试验温度 25℃、15℃、30℃或者其他指定温度，保持稳定。2、将试样注人盛样皿中，试样高度应超过预计针人度值 10mm，并盖上盛样皿，以防落入灰尘。盛有试样的盛样皿在 15℃-30℃室温中恒温1h-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大盛样皿) 2h-2.5h(特殊盛样皿)后移人保持规定试验温度±0.1 ℃的恒温水槽中 lh-1.5h(小盛样皿)，1.5h-2h(大试样皿)或 2h-2.5h(特殊盛样皿)。3、调整针入度仪使之水平。检查针连杆，以确认无水和其它外来物，无明显摩擦。用三氯乙烯或其它溶剂清洗标准针，并拭干。将标准针或锥插入连杆，用螺丝固紧。按试验条件，加上附加砝码。二、试验步骤1、取出达到恒温的盛样皿，移入水温控制在试验温度的平底玻璃皿中，试样表面以上的水层深度不小于10mm。2、将盛有试样的平底玻璃皿置于针入度仪的平台上。旋开升降架背后的紧定螺钉，上下移动升降架至合适位置，旋紧。再用两侧微调手轮，慢慢放下针连杆，利用反光镜来观察使针尖刚好与试样表面接触，松手，升降架自锁。3、按下显示面板上置零按钮，显示清零。4、置零5S后按下启动键，标准针下落贯入试样，读取位移指示器读数。5、同一试样平行试验至少3次，每个测试点之间及与盛样皿边缘的距离不应少于10mm每次试验应换一根干净标准针或锥，或将标准针或锥取下用蘸有三氯乙烯溶剂的棉花或布擦干。6、需要重新提针连杆时，应使针连杆处于释放状态，而不应在针连杆锁紧状态下抽拔。每次试验完毕后，均应取下针或锥，上油保护并装入护套内。注意：测定针入度大于200的沥青试样时，至少用3支标准针，每次试验后将针留在试样中，直至3次平行试验完成后，才能将标准针取出。

1、乳品中掺淀粉、米汁的定性检测 、乳品中掺淀粉、 原理：牛乳中掺淀粉、米汁，通过碘溶液会发生颜色变化。 原理： 试剂： 试剂：20%醋酸溶液。 碘溶液： 碘溶液：称取 4g 碘化钾，溶于适量水中，加 2g 碘，待碘完全溶化后，移入 100mL 容量瓶中，以水定容至刻度。 操作方法： 操作方法：取乳样 10mL 于试管中，加 0.5mL 碘试剂及 20%醋酸溶液，如牛乳中掺 淀粉、米汁，则呈蓝色或蓝青色，如掺入糊精类，则为红紫色。 2、乳品中豆浆、豆饼水的检测 、乳品中豆浆、 原理： 原理：牛乳中掺豆浆、豆饼水，通过碘溶液会发生颜色变化。 试剂。碘溶液：称取 4g 碘化钾，溶于适量水中，加 2g 碘，待碘完全溶化后，移入 100mL 容量瓶中，以水定容至刻度。 操作方法： 操作方法：取乳样 10mL 于试管中，加 0.5mL 碘试剂，混匀，观察颜色变化。同时， 做正常乳的对照试验。正常乳呈橙黄色，掺豆浆乳呈浅绿色。本法最低可以检出 5% 的豆浆。 3、掺尿素的检测原理： 原理：牛乳中加入 1%亚硝酸钠溶液及浓硫酸后，加入格里斯试剂会使掺尿素的牛 乳出现特殊颜色。 格里斯试剂： 格里斯试剂：称取酒石酸 89g，对氨基苯磺酸 10g 及 ɑ－萘胺 1g，混合研磨成粉末， 贮于棕色瓶中；浓硫酸；1%亚硝酸钠溶液。 操作方法： 操作方法：取乳样 3mL 于试管中，加 1%亚硝酸钠溶液及浓硫酸 1mL，摇匀，放置 5分钟，待泡沫消失后，加格里斯试剂 0.5g，摇匀，观察颜色变化，同时做正常乳 (超级女生)、食堂豆浆 对照试验。紫色为正常乳，本法为定性检测。 4、乳中掺防腐剂（水杨酸与苯甲酸）的检测方法——三氯化铁呈色反应定性法 、乳中掺防腐剂（水杨酸与苯甲酸）的检测方法 试剂： 试剂：10%氢氧化钠溶液； 盐酸； 无水乙醚；无水硫酸钠；1＋1 氨水； 1%三氯 化铁溶液；10%亚硝酸钾溶液；50%乙酸；10%硫酸铜溶液。 操作方法： 操作方法：取乳样 100mL 于锥形瓶中，加 10%氢氧化钠溶液 5mL，搅匀，再加 10% 硫酸铜溶液 10mL，搅匀，过滤。收集于分液漏斗中，加盐酸 5mL、乙醚 75mL，萃 取。收集乙醚层于另一分液漏斗中，加水 5mL 洗涤乙醚层，反复几次，收集乙醚， 经无水硫酸钠脱水，微温除乙醚。残渣加（1＋1）氨水 1mL 溶解，水浴蒸干，加水 2mL 溶解，取 1mL 于试管中，加 1%三氯化铁溶液，观察试管中颜色变化。 判定：如试管中颜色呈肉色沉淀，疑有苯甲酸，如产生深紫色疑有水杨酸。 本法为定性检测。同时做正常乳对照试验。 确证试验：取残渣溶于少量热水中，冷后加 5 滴 10%亚硝酸钾溶液，5 滴 50%乙酸， 1 滴 10%硫酸铜溶液，混匀，煮沸 30 分钟，放置片刻，如有水杨酸时呈血红色，苯 甲酸不显色。 5、乳新鲜度的快速检验——煮沸和酒精试验 、乳新鲜度的快速检验 1）煮沸试验：取乳样 10ml 于试管中，置沸水浴中加热 5 分钟后观察，不得有凝块 ）煮沸试验： 或絮片状物产生，否则表示乳不新鲜，且酸度大于 26°T。 2）酒精试验：在试管内用等量的中性酒精和牛乳混合（1-2ml） ）酒精试验： ，振摇后不出现絮片 的牛乳，其酸度低于 18°T，为新鲜乳。 如出现絮片，表明酸度高于 18°T，为次鲜或变质乳或搀入了陈乳。

各位老师： 实验室目前使用岛津AA7000的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]。最近一段时间发现在实验过程中石墨锥附近积碳很严重。而且连续几次有石墨管被烧断的现象。询问过其他使用同类型设备的实验室暂时没遇到过这种情况。工程师给的建议是更换石墨锥。这台仪器是17年6月份开始使用的，使用频率不算特别高的。有没有可能是其他原因导致的这种情况了？

各位大侠你们好我想请问新买的乙炔气体用于AA如而检验纯度谢谢

锥经过长时间使用后应该会出现锥孔扩大的现象，这对仪器的使用有什么影响呢？比如说，对灵敏度有什么影响？在采样深度偏小的时候，火焰会不会进入锥后影响到透镜组的工作性能？

老看到说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的双锥要维护保养啥，我想知道为什么要这么做？还看到“物理效应直接和盐类在取样锥孔和堆积有关”，想问下是什么意思有什么关系，是怎么产生的谢谢！

我用的是WATERS[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，最近灵敏度降的很厉害，一级锥孔是当天清洗的，二级锥孔也是最近清洗的！能帮我分析下是什么原因吗？标样也是新配的！

Newswise旧金山 据美国内分泌学会在旧金山召开的第95届年会报告的研究显示，无论更年期妇女的骨密度如何，高盐饮食都会增加骨折的危险。 该研究的首席作者日本松江岛大学健康和营养教授福田博士说，日本的研究发现，高钠饮食的老年妇女非脊椎部位的骨折或脊椎以外任何位点的骨折比脊椎骨折危险高4倍。在对其他可能的影响因素进行调整后结果依然如此。 过多的钠摄入可能会使骨骼发脆，所以在治疗骨质疏松症注意饮食中盐的摄入量非常重要。 许多研究发现非脊椎性骨折，尤其是臀部骨折会导致严重残疾甚至死亡。以前的研究显示过量的钠摄入与骨质分解和骨矿物质密度降低有关。 福田博士和她的同事进一步研究过量的钠摄入是否与骨折有关。研究者研究了213名绝经后妇女，她们的平均年龄63岁，经过骨质疏松症筛选。 筛选包括骨密度扫描，饮食问卷调查和BLOODWORK以检测骨代谢标志物及排除能增加骨折危险的医学因素。除此之外，医生还检查了被研究的妇女在研究时是否存在非脊椎性骨折。对研究对象进行了运动中平衡机能的检测和握力检测以确定她们摔倒的风险。握力小是与骨质疏松相关的骨折的一个危险因子。 所有的妇女，平均日钠摄入量5211mg，高摄入组日钠平均摄入量7561mg，钠量相当于7个麦当劳双层干酪汉堡包。高钠摄入组的非脊椎性骨折可能是低钠摄入组的4.1倍，而且升高的风险与已评估过的其他因子如年龄、骨矿物质密度、体重指数、钙和维生素D的摄入量、血液中维生素D的水平、平衡能力和肌肉强度无关。 较少钠摄入的组没有骨折增高的风险。日本人的日均钠摄入量（3972mg）较美国人（3,400 mg）高。 然而，美国人钠摄入量也远远高于2,300 mg的推荐量，相当于几乎一小茶匙精制盐。2010美国饮食指南进一步推荐51岁以上者日钠摄入量不超过1500mg。然而美国医学研究所5月发布的报告称“直接的健康研究结果不支持降低钠摄入量至、甚至低于1500mg。”

我用的是ICP-MS 7700x,最近其灵敏度一直比较低——在氦气模式下，其59Co的灵敏度只有1600左右，是去年的1/3（氧化物和双电荷正常 1.5%以下），并且RSD3~4%之间。请问是怎么回事呢？ 前提：1.仪器除了透镜和四级杆部分，都进行了维护； 2.调谐液在十几天前配置； 3.反复摸索蠕动泵的松紧程度。 工程师过来后，说仪器的灵敏度能满足仪器的要求，至于灵敏度下降，他认为是锥用的时间太长啦。我方便的时候给大家上个照片。

全国多地发文，未接种疫苗若感染，将严肃追责，并将限制出行和工作，甚至纳入诚信记录

请问各位朋友，我们正在使用的是REL公司的锥板粘度仪，锥子的尺寸为直径14.5mm，检测时温度一般在165, 200几个高温挡，转速为750rpm下测量，但是用的时间长了，感觉准确度下降。请问此类高温锥板粘度仪，一般用什么规格的校准油进行校准啊，如果有经销校准油的朋友解答，更好！

2013年2月1日，质检总局在其网站上公布了《进出口乳品检验检疫监督管理办法》，该办法将于2013年5月1日起正式实施，详情如下：　　国家质量监督检验检疫总局《进出口乳品检验检疫监督管理办法》(总局令第152号)　　《进出口乳品检验检疫监督管理办法》已经国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过，现予公布，自2013年5月1日起施行。　　局 长　　2013年1月24日　　进出口乳品检验检疫监督管理办法　　第一章 总则　　第一条 为了加强进出口乳品检验检疫监督管理，根据《中华人民共和国食品安全法》(以下简称食品安全法)及其实施条例、《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》及其实施条例、《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下简称特别规定) 、《乳品质量安全监督管理条例》等法律法规规定，制定本办法。　　第二条 本办法所称乳品包括初乳、生乳和乳制品。　　本办法所称初乳是指奶畜产犊后7天内的乳。　　本办法所称生乳是指从符合中国有关要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。奶畜初乳、应用抗生素期间和休药期间的乳汁、变质乳不得用作生乳。　　本办法所称乳制品是指由乳为主要原料加工而成的食品，如：巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳、干酪及再制干酪、稀奶油、奶油、无水奶油、炼乳、乳粉、乳清粉、乳清蛋白粉和乳基婴幼儿配方食品等。其中，由生乳加工而成、加工工艺中无热处理杀菌过程的产品为生乳制品。　　第三条 国家质量监督检验检疫总局(以下简称国家质检总局)主管全国进出口乳品检验检疫监督管理工作。　　国家质检总局设在各地的出入境检验检疫机构(以下简称检验检疫机构)负责所辖地区进出口乳品检验检疫监督管理工作。　　第四条 进出口乳品生产经营者应当依法从事生产经营活动，对社会和公众负责，保证食品安全，诚实守信，接受社会监督，承担社会责任。　　第二章 乳品进口　　第五条 国家质检总局依据中国法律法规规定对向中国出口乳品的国家或者地区的食品安全管理体系和食品安全状况进行评估，并根据进口乳品安全状况及监督管理需要进行回顾性审查。　　首次向中国出口乳品的国家或者地区，其政府主管部门应当向国家质检总局提供兽医卫生和公共卫生的法律法规体系、组织机构、兽医服务体系、安全卫生控制体系、残留监控体系、动物疫病的检测监控体系及拟对中国出口的产品种类等资料。　　国家质检总局依法组织评估，必要时，可以派专家组到该国家或者地区进行现场调查。经评估风险在可接受范围内的，确定相应的检验检疫要求，包括相关证书和出证要求，允许其符合要求的相关乳品向中国出口。双方可以签署议定书确认检验检疫要求。　　第六条 国家质检总局对向中国出口乳品的境外食品生产企业(以下简称境外生产企业)实施注册制度，注册工作按照国家质检总局相关规定执行。　　境外生产企业应当经出口国家或者地区政府主管部门批准设立，符合出口国家或者地区法律法规相关要求。　　境外生产企业应当熟悉并保证其向中国出口的乳品符合中国食品安全国家标准和相关要求，并能够提供中国食品安全国家标准规定项目的检测报告。境外生产企业申请注册时应当明确其拟向中国出口的乳品种类、品牌。　　获得注册的境外生产企业应当在国家质检总局网站公布。　　第七条 向中国出口的乳品，应当附有出口国家或者地区政府主管部门出具的卫生证书。证书应当证明下列内容：　　(一)乳品原料来自健康动物;　　(二)乳品经过加工处理不会传带动物疫病;　　(三)乳品生产企业处于当地政府主管部门的监管之下;　　(四)乳品是安全的，可供人类食用。　　证书应当有出口国家或者地区政府主管部门印章和其授权人签字，目的地应当标明为中华人民共和国。　　证书样本应当经国家质检总局确认，并在国家质检总局网站公布。　　第八条 需要办理检疫审批手续的进口乳品，应当在取得《中华人民共和国进境动植物检疫许可证》后，方可进口。　　国家质检总局可以依法调整并公布实施检疫审批的乳品种类。　　第九条 向中国境内出口乳品的出口商或者代理商应当向国家质检总局备案。申请备案的出口商或者代理商应当按照备案要求提供备案信息，对信息的真实性负责。　　备案名单应当在国家质检总局网站公布。　　第十条 检验检疫机构对进口乳品的进口商实施备案管理。进口商应当有食品安全专业技术人员、管理人员和保证食品安全的规章制度，并按照国家质检总局规定，向其工商注册登记地检验检疫机构申请备案。　　第十一条 进口乳品的进口商或者其代理人，应当持下列材料向海关报关地的检验检疫机构报检：　　(一)合同、发票、装箱单、提单等必要凭证。　　(二)符合本办法第七条规定的卫生证书。　　(三)首次进口的乳品，应当提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告。首次进口，指境外生产企业、产品名称、配方、境外出口商、境内进口商等信息完全相同的乳品从同一口岸第一次进口。　　(四)非首次进口的乳品，应当提供首次进口检测报告的复印件以及国家质检总局要求项目的检测报告。非首次进口检测报告项目由国家质检总局根据乳品风险监测等有关情况确定并在国家质检总局网站公布。　　(五)进口乳品安全卫生项目(包括致病菌、真菌毒素、污染物、重金属、非法添加物)不合格，再次进口时，应当提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告;连续5批次未发现安全卫生项目不合格，再次进口时提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告复印件和国家质检总局要求项目的检测报告。　　(六)进口预包装乳品的，应当提供原文标签样张、原文标签中文翻译件、中文标签样张等资料。　　(七)进口需要检疫审批的乳品，应当提供进境动植检疫许可证。　　(八)进口尚无食品安全国家标准的乳品，应当提供国务院卫生行政部门出具的许可证明文件。　　(九)涉及有保健功能的，应当提供有关部门出具的许可证明文件。　　(十)标注获得奖项、荣誉、认证标志等内容的，应当提供经外交途径确认的有关证明文件。　　第十二条 进口乳品的进口商应当保证其进口乳品符合中国食品安全国家标准，并公布其进口乳品的种类、产地、品牌。　　进口尚无食品安全国家标准的乳品，应当符合国务院卫生行政部门出具的许可证明文件中的相关要求。　　第十三条 进口乳品的包装和运输工具应当符合安全卫生要求。　　第十四条 进口预包装乳品应当有中文标签、中文说明书，标签、说明书应当符合中国有关法律法规规定和食品安全国家标准。　　第十五条 进口乳品在取得入境货物检验检疫证明前，应当存放在检验检疫机构指定或者认可的监管场所，未经检验检疫机构许可，任何单位和个人不得擅自动用。　　第十六条 检验检疫机构应当按照《中华人民共和国进出口商品检验法》规定的方式对进口乳品实施检验;进口乳品存在动植物疫情疫病传播风险的，应当按照《中华人民共和国进出境动植物检疫法》规定实施检疫。　　第十七条 进口乳品经检验检疫合格，由检验检疫机构出具入境货物检验检疫证明后，方可销售、使用。　　进口乳品入境货物检验检疫证明中应当列明产品名称、品牌、出口国家或者地区、规格、数/重量、生产日期或者批号、保质期等信息。　　第十八条 进口乳品经检验检疫不合格的，由检验检疫机构出具不合格证明。涉及安全、健康、环境保护项目不合格的，检验检疫机构责令当事人销毁，或者出具退货处理通知单，由进口商办理退运手续。其他项目不合格的，可以在检验检疫机构监督下进行技术处理，经重新检验合格后，方可销售、使用。　　进口乳品销毁或者退运前，进口乳品进口商应当将不合格乳品自行封存，单独存放于检验检疫机构指定或者认可的场所，未经检验检疫机构许可，不得擅自调离。　　进口商应当在3个月内完成销毁，并将销毁情况向检验检疫机构报告。　　第十九条 进口乳品的进口商应当建立乳品进口和销售记录制度，如实记录进口乳品的入境货物检验检疫证明编号、名称、规格、数量、生产日期或者批号、保质期、出口商和购货者名称及联系方式、交货日期等内容。记录应当真实，记录保存期限不得少于2年。　　检验检疫机构应当对本辖区内进口商的进口和销售记录进行检查。　　第二十条 进口乳品原料全部用于加工后复出口的，检验检疫机构可以按照出口目的国家或者地区的标准或者合同要求实施检验，并在出具的入境货物检验检疫证明上注明“仅供出口加工使用”。　　第二十一条 检验检疫机构应当建立进口乳品进口商信誉记录。　　检验检疫机构发现不符合法定要求的进口乳品时，可以将不符合法定要求的进口乳品进口商、报检人、代理人列入不良记录名单;对有违法行为并受到处罚的，可以将其列入违法企业名单并对外公布。　　第三章 乳品出口　　第二十二条 国家质检总局对出口乳品生产企业实施备案制度，备案工作按照国家质检总局相关规定执行。　　出口乳品应当来自备案的出口乳品生产企业。　　第二十三条 出口生乳的奶畜养殖场应当向

[color=#444444] 为提高国家计量技术法规的规范性、适用性和可操作性，10月25日，全国新材料与纳米计量技术委员会发布了《锥形量热仪校准规范》征求意见稿，并面向全国有关单位征求意见。[/color][color=#444444][/color][align=left] 锥形量热仪是研究材料燃烧性能最重要的实验仪器之一，可以测得均一材料或复合材料在不同热辐射强度下的热释放速率。通过锥形加热器模拟火灾中不同强度的热辐射，使材料在准火灾条件下燃烧，在试验过程中测量燃烧产物气流的流量和燃烧产物中氧气的浓度计算出氧消耗量，根据耗氧原理确定材料的热释放速率。热释放速率可以作为评价材料燃烧危险性大小的等级参数。[/align][align=left] 经过不断改进和完善，锥形量热仪已经成为研究火灾和评定材料燃烧性能的理想试验仪器。相应地，国际标准组织(ISO)、美国材料测试学会(ASTM)、中国标准化组织(GB)、英国标准学会等国家和组织推出多项标准方法，用于规范行业检测实验室的测量方法，实现实验室测量结果的等效一致。[/align][align=left] 锥形量热仪的校准对于保证测量结果准确十分重要。锥形量热仪测量热释放速率需要多个参数计算得到，影响测量结果的因素较多，因此不同实验室间测量结果的一致性较差。目前国内外没有制定关于锥形量热仪的校准规范，只有在锥形量热仪的操作说明及测试标准ISO 5660-1等中规定了锥形量热仪的标定方法，包括预标定、工作标定以及非经常性标定，用于生产厂商和用户的自我校准。[/align][align=left] 但是这些标定结果没有溯源性，且缺乏整机校准，造成热释放速率的测量结果相差很大，影响了我国阻燃材料、建筑材料、轨道车辆用材料等的研发和阻燃评价，并对一些产品的出口造成了影响。为了保证锥形量热仪测量结果的准确，就必须对仪器进行科学地校准，需要建立计量校准规范，科学合理地对仪器进行校准。[/align][align=left] 因此，国防科技工业应用化学一级计量站和应急管理部天津消防研究所起草制定了《锥形量热仪校准规范》。本规范的制定主要参考《GB/T 16172-2007建筑材料热释放速率试验方法》以及《ISO 5660-1-2015 燃烧反应试验. 热量释放, 产生烟雾以及质量损失率. 第1部分: 热释放率 (锥形量热计法) 和烟雾产生率 (动态测量)、JJG 662-2005《顺磁式氧气分析仪》、JJG 1132-2017《热式气体质量流量计》、JJF(军工)39-2014《(5~400)W/cm2 辐射热流传感器校准规范》进行编写，[url=http://www.jlck.net/forum-279-1.html]不确定度[/url]评定的主要技术依据为《JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示》。编写格式主要参考了《JJF1071-2010国家计量校准规范编写规则》。[/align][align=left] 本规范起草小组根据上述参考文献、相关标准，以及起草单位的实验结果和理论研究起草了规范草稿，主要包括引言、范围、引用文献、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果及复校时间间隔10个部分。(更多详情请见附件)。[/align][align=left] 本规范为首次发布。本规范适用对象是锥形量热仪，即使用锥形加热器提供所需热辐射，根据耗氧原理测量样品热释放速率的仪器。针对影响测量热释放速率最大的氧气浓度、质量、甲烷流量、辐射照度以及热释放速率整机性能进行校准。[/align][align=left]附件：[u][url=http://www.zhaojiliang.cn/data/uploads/bdattachment/file/20181026/1540524862559886.docx]锥形量热仪校准规范（征求意见稿）.docx[/url][/u][/align]

【发布单位】 国家质量监督检验检疫总局 【发布文号】 总局令第152号【发布日期】 2013-01-24【生效日期】 2013-05-01【效 力】 【备 注】　　《进出口乳品检验检疫监督管理办法》已经国家质量监督检验检疫总局局务会议审议通过，现予公布，自2013年5月1日起施行。　　局 长 支树平　　2013年1月24日进出口乳品检验检疫监督管理办法　　第一章 总则　　第一条 为了加强进出口乳品检验检疫监督管理，根据《中华人民共和国食品安全法》(以下简称食品安全法)及其实施条例、《中华人民共和国进出口商品检验法》及其实施条例、《中华人民共和国进出境动植物检疫法》及其实施条例、《国务院关于加强食品等产品安全监督管理的特别规定》(以下简称特别规定) 、《乳品质量安全监督管理条例》等法律法规规定，制定本办法。　　第二条 本办法所称乳品包括初乳、生乳和乳制品。　　本办法所称初乳是指奶畜产犊后7天内的乳。　　本办法所称生乳是指从符合中国有关要求的健康奶畜乳房中挤出的无任何成分改变的常乳。奶畜初乳、应用抗生素期间和休药期间的乳汁、变质乳不得用作生乳。　　本办法所称乳制品是指由乳为主要原料加工而成的食品，如：巴氏杀菌乳、灭菌乳、调制乳、发酵乳、干酪及再制干酪、稀奶油、奶油、无水奶油、炼乳、乳粉、乳清粉、乳清蛋白粉和乳基婴幼儿配方食品等。其中，由生乳加工而成、加工工艺中无热处理杀菌过程的产品为生乳制品。　　第三条 国家质量监督检验检疫总局（以下简称国家质检总局）主管全国进出口乳品检验检疫监督管理工作。　　国家质检总局设在各地的出入境检验检疫机构（以下简称检验检疫机构）负责所辖地区进出口乳品检验检疫监督管理工作。　　第四条 进出口乳品生产经营者应当依法从事生产经营活动，对社会和公众负责，保证食品安全，诚实守信，接受社会监督，承担社会责任。　　第二章 乳品进口　　第五条 国家质检总局依据中国法律法规规定对向中国出口乳品的国家或者地区的食品安全管理体系和食品安全状况进行评估，并根据进口乳品安全状况及监督管理需要进行回顾性审查。　　首次向中国出口乳品的国家或者地区，其政府主管部门应当向国家质检总局提供兽医卫生和公共卫生的法律法规体系、组织机构、兽医服务体系、安全卫生控制体系、残留监控体系、动物疫病的检测监控体系及拟对中国出口的产品种类等资料。　　国家质检总局依法组织评估，必要时，可以派专家组到该国家或者地区进行现场调查。经评估风险在可接受范围内的，确定相应的检验检疫要求，包括相关证书和出证要求，允许其符合要求的相关乳品向中国出口。双方可以签署议定书确认检验检疫要求。　　第六条 国家质检总局对向中国出口乳品的境外食品生产企业（以下简称境外生产企业）实施注册制度，注册工作按照国家质检总局相关规定执行。　　境外生产企业应当经出口国家或者地区政府主管部门批准设立，符合出口国家或者地区法律法规相关要求。　　境外生产企业应当熟悉并保证其向中国出口的乳品符合中国食品安全国家标准和相关要求，并能够提供中国食品安全国家标准规定项目的检测报告。境外生产企业申请注册时应当明确其拟向中国出口的乳品种类、品牌。　　获得注册的境外生产企业应当在国家质检总局网站公布。　　第七条 向中国出口的乳品，应当附有出口国家或者地区政府主管部门出具的卫生证书。证书应当证明下列内容：　　（一）乳品原料来自健康动物；　　（二）乳品经过加工处理不会传带动物疫病；　　（三）乳品生产企业处于当地政府主管部门的监管之下；　　（四）乳品是安全的，可供人类食用。　　证书应当有出口国家或者地区政府主管部门印章和其授权人签字，目的地应当标明为中华人民共和国。　　证书样本应当经国家质检总局确认，并在国家质检总局网站公布。　　第八条 需要办理检疫审批手续的进口乳品，应当在取得《中华人民共和国进境动植物检疫许可证》后，方可进口。　　国家质检总局可以依法调整并公布实施检疫审批的乳品种类。　　第九条 向中国境内出口乳品的出口商或者代理商应当向国家质检总局备案。申请备案的出口商或者代理商应当按照备案要求提供备案信息，对信息的真实性负责。　　备案名单应当在国家质检总局网站公布。　　第十条 检验检疫机构对进口乳品的进口商实施备案管理。进口商应当有食品安全专业技术人员、管理人员和保证食品安全的规章制度，并按照国家质检总局规定，向其工商注册登记地检验检疫机构申请备案。　　第十一条 进口乳品的进口商或者其代理人，应当持下列材料向海关报关地的检验检疫机构报检：　　（一）合同、发票、装箱单、提单等必要凭证。　　（二）符合本办法第七条规定的卫生证书。　　（三）首次进口的乳品，应当提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告。首次进口，指境外生产企业、产品名称、配方、境外出口商、境内进口商等信息完全相同的乳品从同一口岸第一次进口。　　（四）非首次进口的乳品，应当提供首次进口检测报告的复印件以及国家质检总局要求项目的检测报告。非首次进口检测报告项目由国家质检总局根据乳品风险监测等有关情况确定并在国家质检总局网站公布。　　（五）进口乳品安全卫生项目（包括致病菌、真菌毒素、污染物、重金属、非法添加物）不合格，再次进口时，应当提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告；连续5批次未发现安全卫生项目不合格，再次进口时提供相应食品安全国家标准中列明项目的检测报告复印件和国家质检总局要求项目的检测报告。　　（六）进口预包装乳品的，应当提供原文标签样张、原文标签中文翻译件、中文标签样张等资料。　　（七）进口需要检疫审批的乳品，应当提供进境动植检疫许可证。　　（八）进口尚无食品安全国家标准的乳品，应当提供国务院卫生行政部门出具的许可证明文件。　　（九）涉及有保健功能的，应当提供有关部门出具的许可证明文件。　　（十）标注获得奖项、荣誉、认证标志等内容的，应当提供经外交途径确认的有关证明文件。　　第十二条 进口乳品的进口商应当保证其进口乳品符合中国食品安全国家标准，并公布其进口乳品的种类、产地、品牌。　　进口尚无食品安全国家标准的乳品，应当符合国务院卫生行政部门出具的许可证明文件中的相关要求。　　第十三条 进口乳品的包装和运输工具应当符合安全卫生要求。　　第十四条 进口预包装乳品应当有中文标签、中文说明书，标签、说明书应当符合中国有关法律法规规定和食品安全国家标准。　　第十五条 进口乳品在取得入境货物检验检疫证明前，应当存放在检验检疫机构指定或者认可的监管场所，未经检验检疫机构许可，任何单位和个人不得擅自动用。　　第十六条 检验检疫机构应当按照《中华人民共和国进出口商品检验法》规定的方式对进口乳品实施检验；进口乳品存在动植物疫情疫病传播风险的，应当按照《中华人民共和国进出境动植物检疫法》规定实施检疫。　　第十七条 进口乳品经检验检疫合格，由检验检疫机构出具入境货物检验检疫证明后，方可销售、使用。　　进口乳品入境货物检验检疫证明中应当列明产品名称、品牌、出口国家或者地区、规格、数/重量、生产日期或者批号、保质期等信息。　　第十八条 进口乳品经检验检疫不合格的，由检验检疫机构出具不合格证明。涉及安全、健康、环境保护项目不合格的，检验检疫机构责令当事人销毁，或者出具退货处理通知单，由进口商办理退运手续。其他项目不合格的，可以在检验检疫机构监督下进行技术处理，经重新检验合格后，方可销售、使用。　　进口乳品销毁或者退运前，进口乳品进口商应当将不合格乳品自行封存，单独存放于检验检疫机构指定或者认可的场所，未经检验检疫机构许可，不得擅自调离。　　进口商应当在3个月内完成销毁，并将销毁情况向检验检疫机构报告。　　第十九条 进口乳品的进口商应当建立乳品进口和销售记录制度，如实记录进口乳品的入境货物检验检疫证明编号、名称、规格、数量、生产日期或者批号、保质期、出口商和购货者名称及联系方式、交货日期等内容。记录应当真实，记录保存期限不得少于2年。　　检验检疫机构应当对本辖区内进口商的进口和销售记录进行检查。　　第二十条 进口乳品原料全部用于加工后复出口的，检验检疫机构可以按照出口目的国家或者地区的标准或者合同要求实施检验，并在出具的入境货物检验检疫证明上注明“仅供出口加工使用”。　　第二十一条 检验检疫机构应当建立进口乳品进口商信誉记录。　　检验检疫机构发现不符合法定要求的进口乳品时，可以将不符合法定要求的进口乳品进口商、报检人、代理人列入不良记录名单；对有违法行为并受到处罚的，可以将其列入违法企业名单并对外公布。　　第三章 乳品出口　　第二十二条 国家质检总局对出口乳品生产企业实施备案制度，备案工作按照国家质检总局相关规定执行。　　出口乳品应当来自备案的出口乳品生产企业。　　第二十三条 出口生乳的奶畜养殖场应当向检验检疫机构备案。检验检疫机构在风险分析的基础上对备案养殖场进行动物疫病、农兽药残留、环境污染物及其他有毒有害物

本人正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的实验，需要特制取样锥和截取锥。不知哪位大虾能告知可以供应这样器件的地方。取样锥要求：孔径为1mm，材质要求为镍，要耐1400-1500度高温，并抗氧化。我主要在意锥体顶端部分，整个锥体不需要全部是镍材质，其他部分要求低。截取锥要求：孔径约为0.7mm，材质为镍或不锈钢，要耐800-1000度高温。

有参加由宁波出入境检验检疫局沥青针入度和软化点能力验证的童鞋吗？我们才收到样，有同样参加的同志吗，大家讨论一下？

[img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301118131815_9280_3232436_3.jpeg!w690x975.jpg[/img][img=,690,975]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910301118159405_1363_3232436_3.jpeg!w690x975.jpg[/img]

3 炬、锥和透镜让我们跟着被测的元素一起，从进样系统进入ICP炬，通过锥，穿过透镜吧。ICP炬：ICP炬通过射频发生器产生。PE采用40.68MHz激发频率。其它三家都是固态数控27.12MHz的射频发生器。当然是各说各的好，从各自的资料看，我觉得，40.68MHz激发频率的ICP炬对样品的适应性能更好；而27.12MHz的ICP炬则能有更有效的离子化。但在实践上，没没有太大的差别，或者说，其它条件的变化对仪器性能影响更大。冷焰：冷焰我从来没用过，这方面我不熟。PE公司的炬设计采用了一个PlasmaLok技术，采用两路射频不需要屏蔽装置。其它公司，如Thermo使用了屏蔽装置。其它两家我不清楚，请各位补充。炬的硬件设计PE公司还是老的设计，炬管拆装都比较麻烦，其它三家的设计看上去就比较新，接头插拔方便，炬管拆装也比较容易。而且PE公司调节炬管XY轴还是旋钮手动调节，而其他三家对于炬管的位置都是自动定位的。锥样品在ICP炬中解离、原子化、成为离子后，就进入锥。现在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]都是双锥设计（样品锥和截取锥）。每家公司都能提供镍锥和铂锥，铂锥比镍锥更耐腐蚀，更经用，本底更小。四家公司最大的不同是锥孔大小设计。详见下表：　样品锥截取锥Varian1.0 0.5PE1.1 0.9Aglient1.0 0.4Thermo1.1 0.75（Xt）0.7(Xs)从上表可以看到，样品锥的口径是差不多的。截取锥则大不相同。最大的（PE）和最小的（Agilent）面积上要差到4倍以上。当然，还是那样，锥大说锥大的好处，锥小说锥小的好处。我的感觉是锥孔小显然容易盐分沉积，沉积后对锥孔附近的进样环境、二次电离等都有较大的影响。论坛里也有说到锥孔堵的事例（当时就猜是Agilent的仪器）。Thermo提供两种锥，Xt和Xs。据介绍Xs提供了高的离子传输效率，适合测量干扰少水平低的情况；Xt锥适合高盐分基体。同时降低了多原子干扰离子的生成和碱金属的响应，所以适合同时测量高含量的碱金属和低水平的重金属。个人认为这个设计还是不错的。离子透镜离子透镜里面名堂很多，里面的参数稍有变化，仪器的性能就会很不一样。Agilent的离子透镜分为提取透镜和OMEGA透镜。提取透镜包括两组透镜，可以分别设置电压，前面一个可正可负，后面一个肯定是负压。主要是提取锥孔的离子。前面一个设成负压更有利提取，设成正压则可以减少干扰（即所谓软提取）。提取透镜后的OMEGA透镜是离轴的，有利于中性粒子（包括光子）的排除，同时也达到了离子聚焦的目的。Thermo的离子透镜名字叫Infinity II型离子透镜。也是离轴设计。具体情况不详，从现有资料看，和Agilent设计差不多，也有负压提取，同时采取离轴设计，避免中性粒子的干扰，并达到传输离子、聚焦至四级杆的目的。据Thermo介绍，该系统是免维护的。我对这个表示怀疑，因为进入锥的离子不可能都是要检测的，剩下那么多肯定会在透镜上沉积，维护是早晚的问题。Varian的离子透镜是最不同一般的。它采用了一个90度偏转的设计（这下是彻底的离轴了），然后也是一个离轴的聚焦透镜。据称这是Varian仪器达到高灵敏度结果的最重要革新技术。PE的离子透镜设计和以往老仪器相比，并无大的不同（拆装比以前方便多了）。是唯一采用正轴（非离轴）的设计。所以为了避免中性粒子的干扰，当中有一个光子挡板。离子从两边经过。PE在锥孔并没有提取电压，反而设置了正电压防止二次电离的干扰。由于没有提取透镜，所以PE的离子透镜系统很简单，参数设置也较方便。看上去，离轴设计有利于灵敏度的提高，Varian离轴最彻底，仪器表现出来的绝对灵敏度也是最高的。PE是非离轴设计，绝对灵敏度是最低的。然而，PE并没有设置提取负压，这个有利于干扰的排除和透镜参数设置。（非经允许，不得转载）

来了一批地表水，刚好最近比较忙，就寻思着地表水比较简单也就不消解直接过膜上机测了。结果测第三个样品的时候内标就报警了。于是乎熄火 果不其然 锥口有盐粒。一打听是海边的地表水。哎果然不能偷懒啊。顺便问一下大家，锥孔变形，氧化物产率降不下来，自动调谐失败。只有手动降雾化器流量和换锥才能解决么？仪器是热电的RQ 热电的截取锥大概什么价位啊？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111912269688_9825_3255231_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910111912269646_408_3255231_3.png[/img]

锥的清洗　　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]中的锥也要定期清洗。一般做过五、六十个样品以后，需要清洗样锥一次。清洗锥的时候注意不要碰坏锥尖，切勿“硬碰硬”。清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀，防止局部酸的浓度过高，损坏锥体。a) 用棉棒沾稀硝酸擦洗，尽量不要把锥浸泡在酸中，以延长锥的使用寿命。b) 先擦洗锥的内侧，将棉棒沾稀硝酸后捅入锥内侧擦拭。c) 再擦洗外侧的锥体，用棉棒自下而上擦拭，至棉棒上无黑色污染物。d) 擦拭后，可以在瓶盖儿中装少许稀硝酸，浸泡锥尖部分1min左右，然后冲洗干净即可。e) 用超纯水充分淋洗锥体，然后用纯净的气体吹干或烘干锥体 这只是安捷伦工程师建议的洗锥方法，各个厂家的会有所不同。　据说热电的用抛光氧化铝打磨，不过没有见过。

本来想清洗一下锥孔改善一下灵敏度，谁知，事与愿违灵敏度反而大不如前了不知道是什么原因呢？