三氯甲烷检测

想咨询各位老师，我才学习气相，用顶空气相检测自来水中的三氯甲烷和四氯化碳，标准进样后出来的谱图没看明白，为什么除了三氯甲烷和四氯化碳的色谱峰外，还有别的峰呢？进了一份超纯水，发现里面有四氯化碳0.15ug/L，本来水中应该没有的，但是检测了自来水和超纯水，四氯化碳总会有这么低的含量，是哪里出问题了呢？

请问大家检测水中三氯甲烷四氯化碳都用什么柱子？

我对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]不是很了解，测DMF和三氯甲烷溶剂残留，三氯甲烷标样浓度6微克/毫升，顶空加热130度30分钟，分流比1：1，PEG-20M毛细管色谱柱，FID检测器，30度保留10分钟然后程序升温，进标样三氯甲烷只检测很小，色谱峰的信噪比约为5：1，无法进行定量测定，我们只有FID检测器，如何提高检测器对卤代烃在FID的检测灵敏度？（三氯甲烷标样浓度无法再提高，因被测样品已达最大溶解度0.1g/ml)

三氯甲烷检测的气相条件是什么？ 三氯甲烷作为溶剂，再做下剩余三氯甲烷溶剂的残留，量很小，

三氯甲烷 四氯化碳的检测 吹扫捕集方法具体是什么？ 怎么做回收率才好？

想问下 各位大神 检测自来水中的三氯甲烷四氯化碳的含量时，水样预处理吗？需要加抗坏血酸吗

1、采集空气中的三氯甲烷和四氯化碳的活性碳管可否用甲醇解吸？解吸效率如何？买的混标是甲醇溶液中的，标准图谱分的很好，标准方法推荐用二硫化碳解吸，结果样品中二硫化碳的峰很宽，把原先三氯甲烷和四氯化碳该出峰的时间都覆盖了。我用的是DB-5色谱柱，ECD检测器。2、甲醇在ECD检测器中是否不出峰？混标只出了五种成分的峰，没有溶剂甲醇的峰出来。3、四氯化碳和三氯甲烷可否用DB-WAX柱和FID检测器检测？有参考条件吗？

气相色谱检测三氯甲烷四氯化碳总是有一个很大的类似溶剂的峰，不知道是怎么回事？寻求帮助。还有标药用段时间就有杂质峰很大是怎么回事？望各位朋友指点。

请教老师们关于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的检测问题，我们现在在做三氯甲烷、四氯化碳的方法验证，按照GB5750.8-2006，用的是毛细管柱顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，顶空自动进样器，色谱柱SE-30（30m*0.25mm*0.5μm），进样器及检测器温度200℃，柱温60℃，使用甲醇中三氯甲烷&四氯化碳混合标液（ρ=1000μg/ml）逐级稀释，溶液配制在通风橱中操作，使用的顶空瓶用前120℃干燥1h。在实际操作中遇到了几个问题：1、配制成浓度分别为0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L的溶液，在做曲线时四氯化碳的曲线稍好点，三氯甲烷不成曲线，当我把溶液浓度提高后（00μg/L、0.60μg/L、3.0μg/L、6.0μg/L、12.0μg/L、30.00μg/L），三氯甲烷的曲线变好，四氯化碳不成曲线。2、国标上在水样检测前加入了抗坏血酸，网上也有的加氯化钠，这样的目的是什么？我用的是哇哈哈瓶装水，没有加抗坏血酸或氯化钠。3、配制溶液用的纯净水也做过煮沸放凉后使用，从检测结果看影响不大。4、同一浓度的溶液分装6份，分别进样，四氯化碳的响应值不断增大。5、空白中也有很小的三氯甲烷和四氯化碳峰，该怎么处理或避免啊。 由于刚接触这一块，对以上出现的问题不解，请老师们指教，谢谢！

生活饮用水中三氯甲烷的检测，我用的是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，ECD检测器，弱极性柱，怎么做都做不出来，有哪位大神做过的，请赐教

[color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]——ECD检测器测水中三氯甲烷、四氯甲烷的难点是什么[/color]

有没有老手用吹扫捕集测水中三氯甲烷、四氯化碳的~！仪器是7890A配ECD检测器 、TKM9800吹扫捕集（5mL吹扫管）。条件：进样口200℃，检测器300℃，柱温60℃，流速2.0mL/min，水样进样量5mL上面条件下重现性老是不好，问题出现在哪？请高人指点！

如图，用的是岛津gc2014,检测器为ecd，色谱柱是rtx-5,方法是图中的方法，药品用的是三卤甲烷混标，萃取剂为甲基叔丁基醚，两个样浓度分别是8、16μg/L,出峰顺序为三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷，做了两次出峰如图，只有三氯甲烷每次进样出峰都明显和浓度不符，我想问一下是不是我的柱子不适合做三氯甲烷，还是出峰和溶剂混合了？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199735_5366_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200836_4737_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051199875_6761_3489769_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101051200385_8599_3489769_3.png[/img]

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

收到两个样品，疑似为醋酸酐和三氯甲烷，待鉴定。我们实验室有agilent 气象色谱仪（配HP-5色谱柱）和气质联用仪（HP-5 MS柱和单四级杆）。据说质谱图图库里没有醋酸酐？不知道我们的条件是否可做改鉴定？应该如何检测？请高手指教，谢谢！

各位大侠： 如题，目前有GC7890F[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，毛细管柱50M×0.32UM×1UM，FID检测器，手动进样的，能否检测水中的三氯甲烷?是否可以用顶空进样做该实验？仪器条件如何设定？

gc7900检测三氯甲烷和四氯化碳的检出限是多少？ 本人刚刚接手这个仪器，没有经过培训，想知道这个仪器对三氯甲烷和四氯化碳的检出限，谢谢

6月中旬那次强制参加的三氯甲烷检测结果不满意，Z值3和5，应该是结果偏大了现在新的补测样品，三个，已经快递到了我想请教一下各位老师，这个三氯甲烷检测实验，到底有哪些是很重要的必须注意的细节点？还有，假如我用来配制标曲和稀释补测样的水里面是含有三氯甲烷的，到底我应该怎么扣去这个空白？代入标曲算出的浓度就是上报的浓度还是要扣去零点那个浓度？

实验室做水质三氯甲烷的检测，三氯甲烷结果超出标曲最高点，水样能否用去离子水稀释后在上机测定？

想请教三氯甲烷用FID是否响应比较低，为什么？

本人按《GB/T5750.8-2006》标准做生活饮用水中三氯甲烷、四氯化碳，标样浓度分别为三氯甲烷：12，24，48ug/L;四氯化碳为1.2, 2.4, 4.8ug/L,第一次做出峰很顺利，标准曲线也还马马虎虎，但因为我进样量仅为10uL（标准要求为30uL），且采用的顶空瓶为20ml，每次取水样10ml做（标准要求为150ml顶空瓶取100ml水样做）故检出限没有标准那么低，只能检到三氯甲烷6ug/L;四氯化碳0.6ug/L左右。另标样不稳定，第二次做时出现三氯甲烷偏高，四氯化碳偏低现象，且第一批水样全未检出，第二批却检出好几个，不知正不正常？（我们检的桶装饮用水），诚盼高手做答。谢谢！

饮用水中三氯甲烷检测，第一次做，按照标准要求，在做样中出现了这么个问题，空白值倒是没出现杂峰。岛津2014C的机子，配了一个国产的顶空装置，带着大概20ml左右的进样瓶，打封口那种瓶子，就是第一针进样后出峰面积为17万多，第二针再进样还是同一个进样瓶，出峰面积变为11万多，第三针出峰面积变为5万多，同一个样品进多次，打孔以后能差这么多么，然后又贮备个瓶子样品第一针和第一次进样差不多，然后后面的第二针，第三针依次减小，这正常么？进依次后就减小

用ECD检测器测自来水中三氯甲烷和四氯化碳效果好吗？

客户购买公司次氯酸钠，结果出厂水三氯甲烷含量高，就怀疑我们的次氯酸钠含有三氯甲烷，按理想来说是不应该有的，结果他测出来了又，而且较高，但我们送到两家第三方机构去检测，结果是有，但是没比客户测出的低差不多百倍，所以想买三氯甲烷标样给几个检测单位，不知道买什么样的样品。（哪位大侠也可和我讨论下次氯酸钠中三氯甲烷的来源）

生活饮用水检测三氯甲烷的结果和余氯含量是否有正相关的关系？或者说不含余氯，就一定不存在三氯甲烷，还是有三氯甲烷就一定有余氯？

常温固态的油脂检测过氧化值使用三氯甲烷还是异辛烷，还是加热就行