三聚氰胺检测

以下是使用三聚氰胺检测仪检测牛奶中三聚氰胺含量的一般实验操作步骤：收集实验所需材料和设备：三聚氰胺检测仪、牛奶样品、离心管、移液器、试剂瓶等。

三聚氰胺检测的样品前处理方法 三聚氰胺是一种重要的化工材料，常用于制造三聚氰胺树脂，是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、饲料行业毫不相干，但是发生在美国的数起饲料致死宠物的事件使两者联系在一起。经过调查，发现这些进口饲料中含有一定浓度的三聚氰胺，对此，美国食品药品监督管理局（FDA）要求饲料厂商提供三聚氰胺的检测报告，因此，三聚氰胺事件也使得分析领域掀起了检测方法的开发热潮

三聚氰胺事件向我们预警了食品安全的重要性，很多牛奶、奶粉等奶制品中均含有三聚氰胺的成分，从2008-2010年都一直作为检测分析行业内的重点项目，离子色谱分析三聚氰胺具有很好的检出限和检测准确度，青岛盛瀚色谱技术有限公司开发的三聚氰胺检测分析方法在2008年国家科技部和质检总局组织的北京大比武中获得第一名的好成绩，请大家参阅

某些不法厂商添加三聚氰胺主要是为了增加产品的表观蛋白质含量，三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 本文针对某品牌奶粉中的三聚氰胺进行了检测。使用的仪器有：LC-310 高效液相色谱仪；LC-P100 高压恒流泵 一台；LC-UV100 紫外检测器 一台；7725i 手动进样阀 一个；LC-CO100 柱温箱 一台；LC-WS310 液相色谱工作站 一套等。

本文参考《GB/T 22388-2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus全自动固相萃取分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87%-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

奶粉中三聚氰胺的检测，采用睿科全自动固相萃取仪分析奶粉中的三聚氰胺检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化。

在日常生活中，食品安全问题一直备受关注。三聚氰胺作为一种有毒的化工原料，曾被不法商贩添加到婴幼儿奶粉等食品中，给人们的健康带来了严重威胁。为了保障食品安全，三聚氰胺检测仪作为一种重要的检测工具，逐渐被广泛应用。

摘要： 依据国家标准GB/T 22388—2008，采用LabTech固相萃取提取装置、高效液相色谱系统对奶粉、牛奶中的三聚氰胺进行检测分析，固相萃取净化回收率达95%以上，液相系统快速检测奶制品中三聚氰胺含量，同时盲样检测准确度达99%以上，整套方案简单易行。

可节约成本, 缩短保留时间• 检测食品,效果较好 吡啶含量低,灵敏度高. • 样品处理简单 衍生化试剂进样体积小,进样口和柱免受污染. • 保留时间缩短,灯丝寿命更长. 摘要气相色谱和质谱(GC/MS)用于分析三聚氰胺和相关的化合物如三聚氰酸, 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺. 该方法以 FDA方法-GC-MS 方法检测与确认三聚氰胺及其类似物,(第二版, 2007年5月7日)为基础, 经多处修改并优化了分离方法. 分析物通过相对保留时间再配合质谱方法,很容易鉴定. 分析干燥食品中的高或低浓度三聚氰胺是很成功的,基质成分不会同相关的成分共同洗脱出来.介绍2007年发生了好多宠物食品招回事件,动物食用污染食品后生病,有些已经死亡.动物生病与三聚氰胺污染有潜在联系, 尽管人们认为三聚氰胺毒性小或几乎没有毒性.三 聚氰胺是一种工业化学原料,用于塑料制品,粘胶, 阻燃剂,纺织和其它原料的生产.三聚氰胺不是食品添加剂,但在宠物食品及其它含蛋白质食品中发现有三聚氰胺. 大家认为它的毒性是由于三聚氰胺与三取氰酸结合形成水不溶性晶体. 晶体在肾脏形成, 收起疾病甚至肾衰竭.随着研究的深入, 一致认为三聚氰胺和三聚氰胺副产物经常被添加在蔬菜蛋白产品中,如小麦谷蛋白和大米蛋白. 这样可人工提高产品中蛋白质的含量. 凯氏定氮法用于测定蛋白质的含量. 也可测定氮的含量. 蛋白质分解后, 释放出氮,氮转化成氨 . 氨水含量通过滴定的方法测定,同蛋白质的含量也相关. 当样品中加入非蛋白质的含氮成分时,用此方法测定结果偏高,虚假成分太多. 三聚氰胺及其副产品加入蛋白制品中能升高蛋白的含量. 下图展示的是三聚氰胺及副产物的化学结构式,氮含量非常高, 是理想的非蛋白氮原料. 不幸的是, 三聚氰胺副产品不仅含有三聚氰胺, 还有三聚氰酸, 三聚氰酸二酰胺, 和三聚氰酸一酰胺, 导致动物毒性. 鉴于三聚氰胺的副作用, 进口产品需要检测三聚氰胺, 三聚氰酸和相关化合物的含量.

对于许多食品，人们需要获悉其中蛋白质的含量，但是直接测定蛋白质的含量比较困难，通常通过测定氮原子的含量来间接推算其中蛋白质的含量。三聚氰胺（含氮量66%)与蛋白质（平均含氮量16%）相比含有更高比例的氮原子，因此被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。继2008年9月国内发生三鹿奶粉三聚氰胺事件后，伊利雪糕、大白兔奶糖、亨氏米粉、立顿奶茶等奶制品也相继被检测出含有三聚氰胺，严重损害了国内消费者的利益。本文参考国标GB/T 22388—2008原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法中的样品提取纯化过程，采用反相离子对色谱法测定冰淇淋中三聚氰胺含量，重现性好，灵敏度高。

三聚氰胺检测仪可快速定量分析检测奶粉、纯牛奶、酸奶、酸乳、果乳等奶制品、其它食品以及饲料中的三聚氰胺含量。从原料采购到成品检验均可使用，三聚氰胺检测仪广泛应用于乳制品加工、养殖场、食药监局、卫生部门、农业部门、检验检疫等部门使用。

仅用15 min就能完成一针三聚氰胺样品的分析，操作简便，分析时间短，实际样品中无杂质干扰，三聚氰胺在0~2 μ g/mL内线性相关系数为0.99991。以S/N=3为检测限，S/N=10为定量限，测定三聚氰胺的检出限和定量限，满足了低浓度定量检测需求。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，分子式为C3H6N6，是豆、乳类制品中的非法食品添加剂，曾作为蛋白质的廉价代替物被非法添加进奶粉等食品中，造成了严重的社会危害。目前，三聚氰胺已严禁直接用于食品，并有相关法律法规强调企业在购入生乳原料、原料乳粉及其加工制品时需检测三聚氰胺含量。本方案参照《GB/T 22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第一法，以乳粉为基质进行了加标验证，高中低三水平下，样品的回收率均大于80%，RSD＜10%，满足标准要求，可供客户参考。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司按照GB/T 22400-2008 《原料乳中三聚氰胺快速检测　液相色谱法》，对鲜牛奶中三聚氰胺进行快速检测

327 进行定量。方法在 0.010～0.500mg/L 范围内呈良好的线性关系。方法分析三聚氰酸和三聚氰胺的检测限分别为 0.016、0.003mg/kg，精密度为 4.5%～8.6%、3.9%～6.2% 和回收率分别为 84.0%～102.0%、88.5%～104.0%。为乳粉中三聚氰酸和三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。

三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。选择掺杂三聚氰胺这种廉价物质是因为其中氮元素含量达到66%，大约是相同质量蛋白质中氮含量的4倍。实际上，混合物中三聚氰胺的加入量达到百分之几时（远高于ppm含量水平）才能够显著降低生产成本。2007期间发生于美国的谷朊粉掺假事件中，掺假谷朊粉中三聚氰胺的含量达到了8%，而最终的宠物食品中三聚氰胺的含量低于0.2%。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

双氰胺被用作农药。曾有报导称乳粉中检测到来源于农药残留的双氰胺和三聚氰胺。双氰胺和三聚氰胺极性非常高，在反相模式下难以保留和分离。使用CAPCELL PAK NH2 UG80 S5（4.6 mm i.d. x 250 mm）在亲水性相互作用色谱（HILIC）模式下对其分析，得到了充分的保留和良好的峰形。

本文参考GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中第二法建立了基于睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪分析奶粉中三聚氰胺的检测方法，试样用1%三氯乙酸溶液提取，使用阳离子交换固相萃取柱净化，用液相色谱-质谱/质谱法测定和确证，内标法定量，回收率于87-97%之间，RSD=4.7。说明该方法能满足奶粉中三聚氰胺的检测。

三聚氰胺原本是一种化工原料，与食品没有任何关系。但是由于其含氮量高达66.7%，高于普通的蛋白质平均含氮量约16%的数值，被不良企业添加到食品中，以提高其含氮量。国标 GB/T 22388-2008 中规定了原料乳及乳制品中三聚氰胺的检测方法，包括高效液相色谱法（HPLC法）、液相色谱-质谱/质谱法（LC-MS/MS法）和气相色谱-质谱联用法【包括气相色谱-质谱法（GC-MS法），气相色谱-质谱/质谱法（GC-MS/MS法】。孙庆磊 17615852702

由于测试过程的快速和无损，近红外（NIR）光谱是一种很有吸引力的粉末物质中掺杂物的筛查工具。当然，对于ppm或ppb量级的痕量杂质，近红外光谱的灵敏度无法与像GC/MS这样的技术竞争。如果没有样品预处理过程，近红外光谱的检测限在0.1%的水平，这对于含量一般在百分之几的商品掺杂物的筛查已经足够了。三聚氰胺（melamine）是一种商品掺杂物。如果使用凯氏定氮法或燃烧法通过总氮含量间接测定蛋白质的含量，加入三聚氰胺可以提高样品中表观蛋白质含量。在奶粉和谷朊粉（面筋粉）中掺杂三聚氰胺的恶性事件已经发生了很多。目前食品和药物中三聚氰胺的含量上限一般在1~2 ppm。近红外光谱并不适合于检测成品中如此低含量的三聚氰胺，但是非常适合于筛查原材料。相比于在成品中检测出三聚氰胺，如果在原材料中检测出三聚氰胺则更容易追查其来源。

三聚胺学名三氨三嗪, 分子量：126.12，是一种重要的氮杂环有机化工原料。三聚氰胺显弱碱性，能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强碱液中，三聚氰胺发生水解，胺基逐步被羟基取代，生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。

原料乳与乳制品中三聚氰胺检测的重要性三聚氰胺又称密胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，主要用于制造三聚氰胺-甲醛树脂、粘合剂等。由于从元素组成的角度，三聚氰胺分子中氮元素含量高达66.7%，因此被某些不法商家添加到原料乳及乳制品中以提高蛋白含量。动物毒理学研究表明：三聚氰胺和尿酸结合形成结石，可诱发膀胱癌和泌尿道增生性疾病，对人类具有严重的潜在危害。原料乳与乳制品中基质成分复杂、干扰因素多、样品处理过程繁琐。本文采用全自动固相萃取仪对样品进行净化，有效地简化样品前处理过程。同时结合LC/MS/MS的多反应监测(MRM)采集方式，减少基质干扰对三聚氰胺的测定，同时也降低了检出限，为原料乳与乳制品中三聚氰胺残留检测提供了一种简单、快速、可靠的分析方法。

三聚氰胺（melamine）简称三胺，是一种重要的氮杂环有机化工原料，白色结晶粉末，无味。这种化学品常被用于生产塑料、胶水和阻燃剂，在部分亚洲国家，它也被用做制造化肥。在美国三聚氰胺是一种严格被禁止用做食品或动物饲料添加剂的化合物，原因是其很容易和人体内氰脲酸反应生成晶体状聚合物，从而在人体内聚集残留引起结石等病状，严重影响人体健康。今年9月爆发的三鹿奶粉事件就是由于不法分子把三聚氰胺添加到原料奶中以提高检测蛋白的含量导致的严重结果。

三聚氰胺---无味、白色单斜晶体，化工中常用于塑料及肥料生产，其含氮量高且成本低，人体大量摄入三聚氰胺会引发肾结石等多种泌尿系统疾病，严重将危害生命。动物奶源原乳及乳制品食物营养丰富在市场及人们的饮食中十分常见。乳品市场广泛，市场竞争激烈，常以蛋白质含量评价乳品质量，而最常用的蛋白质检测方法为凯氏定氮法---以氮含量来推算蛋白质含量。2008年“三鹿”牌奶粉厂家以次充好，将三聚氰胺添加到奶粉中利用其氮高含量来充当蛋白质，给30万家庭带来了不同的伤害和影响。尽管已过去10余年，提起三聚氰胺仍让人心惊胆颤。本方案参考GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》中高效液相色谱法，以科学仪器为眼睛，探究乳品安全。

三聚氰胺俗称密胺、蛋白精，是一种用途广泛的有机化工中间品，最主要的用途是作为生产三聚氰胺甲醛树脂的原料，还可用作阻燃剂、减水剂和甲醛清洁剂等。

本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S，开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法，此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1 ppb的待测物，经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样，不但峰形良好、不受基质干扰影响，灵敏度也完全满足检测要求。

本应用 建立了 奶粉中三聚氰胺的测定方 法。采用岛津 SHIMSEN Styra MCX产品对样品进行净化，Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津 HPLC检测分析。对空白样品 进行 2.5 mg/kg浓度加标后，按照上述前处理方法处理后上机，平行 3份样品考察回收率和 RSD，结果显示 2.5 mg/kg加标浓度的平均回收率为 RSD为 2.48%。该方法 操作简单、回收率高、重现性好， 适用于 奶粉中三聚氰胺的 测定 。

离子色谱一紫外法检测牛奶中三聚氰胺的方法。利用乙腈沉淀牛奶中的蛋白，十八烷基(ODS)固相革取柱对上清液中的三聚氰胺进行富集。选用SH-Cation 2阳离子交换色谱柱，以甲烷磺酸(MSA)作淋洗液，240nm紫外波长下进行检测。该法在0．10～10．0mg／L范围内线性关系良好，Ⅳ为0．9998，检测限为O．50 u g／L，加标回收率在92．0％-99．8％之间。方法简便易行，灵敏度高，结果准确。

本方案依据GB/T 22400-2008《原料乳中三聚氰胺快速检测液相法》，测试原料乳中的三聚氰胺含量。用乙腈作为原料乳中的蛋白质沉淀剂和三聚氰胺提取剂，强阳离子交换色谱柱分离，高效液相色谱-紫外检测器检测，外标法定量。

上海舜宇恒平科学仪器有限公司坚持“品质创造信赖，创新引领发展”的理念，致力于各类科学仪器的研发、制造和销售。针对“三聚氰胺”事件，上海舜宇恒平科学仪器有限公司参考国标GB 22388-2008对检测方法及配制进行优化，为您提供三聚氰胺检测包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案。