各位老师我想请教一下,国家检测部门在配置考核样时,使用的是 体积定容 还是 质量定容 ?
昨天在一用户处检定一台0.01级的pHS-25型数显酸度计,仅电计就示值波动很大,特别是串了1000M高阻之后,波动更是厉害。一般这样的情况下,电计的输入电流会大,且电计输入阻阻引起的示值误差也会大,属电计的输入阻抗小所致。但是该被检电计的示值波动,基本上是以正确值为中心的波动。所以对于电计示值误差、电计输入电流、电计输入阻抗引起的示值误差和电计温度补偿器引起的示值误差的检定,取平均值后,我只能是判定电计的上述检定项目为能满足0.01级要求。可用户当然是认为该酸度计不好用,好在在电计示值重复性检定时示值为pH9.98、pH10.00、pH10.01、pH10.02、pH10.02和pH9.98,平均值为pH10.00,单次试验标准偏差为0.02pH,让我能将该电计降级为0.1级。请问:1、出现上述示值波动的原因是什么? 2、我这样的判定:对于电计示值误差、电计输入电流、电计输入阻抗引起的示值误差和电计温度补偿器引起的示值误差的检定,取平均值后,我只能是判定电计的上述检定项目为能满足0.01级要求;电计示值重复性为能满足0.1级要求。检定结论:电计满足0.1级要求。对吗?还是应该据用户反映该酸度计不好用而拒检?
[align=center][b]机械式温湿度计检定中的示值误差分析[/b][/align][color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]原创:[/color] [color=rgba(0, 0, 0, 0.298039)]王轶 曹峥[/color] 计量资讯速递[b][b]一、[/b]机械式温湿度计的检定1.检定用标准器的技术性能和选型要求[/b] 依据JJG205-2005《机械式温湿度计检定规程》要求,检定用标准器应选用精密露点仪或通风干湿表。选用精密露点仪时,应使用铂热电阻来记录露点、相对湿度和温度。精密露点仪计量性能要求如表1所示。选用能同时显示相对湿度和温度的电动数字式通风干湿表时,通风干湿表应与大气压力计配套使用。通风干湿表计量性能要求如表2所示。[img=,690,259]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812111057011230_3093_1626275_3.png!w690x259.jpg[/img] JJG205-2005中对温湿度检定箱也有相应规定,温湿度检定箱计量性能如表3所示。目前,常用温湿度检定箱的工作原理主要有三种:分别是双温法、干湿气流混合法及加湿去湿法。稳定的温湿度检定箱能够营造出一个恒定均匀的温湿度场,这对于检定是非常必要的。笔者建议选择在箱体上采取双操作孔设计的温湿度检定箱,这样在检定过程中能直接在箱体内对被检仪表进行微调。通过大面积透明观察窗或者多面透明观察窗,在大批量检定过程中可以保证箱体内冷、热量的平衡,同时也可以保证升温和降温的速度。[img=,690,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812111057274009_1293_1626275_3.png!w690x200.jpg[/img][b]2.温湿度计的检定方法和要求(1)温度示值的检定[/b] 在温度示值的检定过程中,宜选用铂电阻测温仪作为标准器。在具体操作时,注意需要将探头的一端放入检定箱内,与温湿度计在同一水平面上,探头不能接触到检定箱的四壁。打开铂电阻测温仪的开关,提前进行预热。启动检定箱电源开关,在温湿度检定箱面板上输入规定参数,按下确认键。检定箱在运行一段时间后会进入一个稳定状态。这时检定人员可以仔细观察测温仪的读数是否进入稳定状态。因为温湿度计的热响应时间远大于铂热电阻,所以在测温仪进入稳定状态后,还要等待温湿度计进入稳定状态。如测温仪已进入稳定状态,再稳定10min后,就可以读取被检温湿度计和测温仪的示值。[b](2)湿度示值的检定[/b] 在湿度示值的检定过程中,使用精密露点仪作为标准器。应将精密露点仪的探头置于温湿度检定箱正中位置。温湿度检定箱面板上输入相应的温度、湿度值,按下确认键。当检定箱内湿度数值达到稳定状态后,再观察精密露点仪的湿度示值是否稳定。如湿度露点仪的示值已进入稳定状态,也同样要等待10min左右,再读取被检温湿度计和精密露点仪的示值。[b]二、[b] [/b]示值检定中的主要误差分析1.精密露点仪[/b] 精密露点仪指示的相对湿度值主要误差来源:一是露点温度测量误差;二是气体的温度测量误差。 在露点温度测量中,造成露点测量误差的一个重要原因就是镜面污染,其影响主要表现在两个方面:一是拉乌尔效应;二是改变镜面本底散射水平。拉乌尔效应是由水溶性物质造成的。如果被测气体中携带这种物质(一般是可溶性盐类),则镜面提前结露,使测量结果产生偏差。若污染物是不溶于水的微粒(如灰尘等),则会改变镜面本底散射水平,从而使光电露点仪发生零点漂移。因此,应尽力防止露点仪的镜面被污染,这就要求温湿度检定箱所使用的水必须是纯净水,同时,在气体进入检定箱前应进行过滤。不过,即使是在纯气的测量中,镜面的污染也会随着时间增加而累积,所以应根据具体情况定期或随时用无水乙醇或专用清洗液进行镜面清洗。 为了得到相对湿度值,还需要准确测量气体的温度。其误差来源有两个:一是温度计本身的误差。根据JJG205-2005的要求,标准器的测温误差不超过±0.1℃。二是检定箱均匀度和波动度造成的误差。规程要求温湿度检定箱的温度均匀度不应超过0.3℃,温度波动度不应超过±0.2℃。这样,在满足规程要求的情况下,由于温度传感器本身的误差和在温湿度检定箱中放置位置的不同,会产生一定的湿度误差。 精密露点仪湿度示值的分辨力为0.1%RH,精密露点仪在周期内不作修正所引入的误差为±1.0%RH。 精密露点仪温度示值分辨力为0.1℃,精密露点仪在周期内不作修正所引入的误差为±0.1℃。 为保证精密露点仪的计量性能满足相应规程要求并保持稳定,除应定期将精密露点仪送检外,还要注意在实际使用时,应将露点仪的露点传感器(投入式)和温度传感器保持一个合适的距离,如果两者距离太近,会影响温度计的测量结果。[b]2.温湿度检定箱[/b] 温湿度检定箱在控制温湿度达到稳定状态过程中,会发生湿度上冲的现象,虽然再经过一段时间的波动后,最终稳定在设定的湿度点上;但是在之前上冲的过程中,会使感湿膜上有结露,导致湿度示值偏离,增加一定的误差。可以通过温湿度检定箱面板适当调整PIDC参数,减小上冲幅度,使升值不出现上冲现象。 温湿度检定箱湿度波动度为±0.8%RH(20℃)时,温湿度检定箱湿度均匀度为1.0%RH(20℃时)。 温湿度检定箱温度波动度为±0.2℃,温湿度检定箱温度均匀度为0.3℃。[b]3.其他注意事项[/b] 在机械式温湿度计检定前,首先要检查指针是否有卡针现象,指针的活动是否正常。检测方法是:用手指或笔轻轻敲打一下被检温湿度计,观察指针的活动是否灵活。如果指针有卡针的情况,一定要修复好后再进行检定。在检定中,被检温湿度计在温湿度检定箱要有序摆放,使检测人员能够随时清晰地观察到指针的变化情况。读取数据时,检测人员的视线要与表盘垂直,避免由于斜视读取数据而产生误差。 由于精密露点仪工作环境复杂,需要定期清洁精密露点仪的镜面。每次开机前也需要观察镜面,如果发现镜面受到污染,需要及时清洗,清洗后方能使用。对于温湿度检定箱也要定期做维护保养,首先要求温湿度检定箱所使用的水必须是纯净水,同时,在气体进入检定箱前应进行过滤,在更换专用纱布时需要佩戴专用橡胶手套进行相关工作,以避免手上的油渍或细菌污染纱套。 随时关注镜面露点仪的量值与温湿度检定箱的显示值的差值是否保持稳定,如果发生较大偏离,需要立即停止设备的使用,查明相关原因,采取相应的措施。
硅树脂是高度交联的网状结构的聚有机硅氧烷,兼具有机树脂及无机材料的双重特性。通常是用甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯基三氯硅烷、二苯基二氯硅烷或甲基苯基二氯硅烷的各种混合物,在有机溶剂如甲苯存在下,在较低温度下加才水分解,得到酸性水解物。水解的初始产物是环状的、线型的和交联聚合物的混合物,通常还合有相当多的羟基。水解物经水洗除去酸,中性的初缩聚体于空气中热氧化或在催化剂存在下进一步缩聚,最后形成高度交联的立体网络结构。 有机硅树脂主要作为绝缘漆(包括清漆、瓷漆、色漆、浸清漆等)浸渍H级电机及变压器线圈,以及用来浸渍玻璃布、玻布丝及石棉布后制成电机套、电器绝缘绕组等。用有机硅绝缘漆粘结云母可制得大面积云母片绝缘材料,用作高压电机的主绝缘。此外,硅树脂还可用作耐热、耐候的防腐涂料,金属保护涂料,建筑工程防水防潮涂料,脱模剂,粘合剂以及二次加工成有机硅塑料,用于电子、电气和国防工业上,作为半导体封装材料和电子器零部件的绝缘材料等。 在生产硅树脂的过程中,一个重要的步骤是搅拌。目前中国硅树脂生产商广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒温控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。
一、目的要求 通过对分离真菌用的马丁氏(Martin)培养基配制,掌握对选择培养基的配制方法,并明确选择的原理。 二、基本原理 马丁氏培养基是一种用来分离真菌的选择性培养基。此培养基是由葡萄糖、蛋白胨、KH2PO4、MgSO4•7H2O、孟加拉红(玫瑰红,Rose Bengal)和链霉素等组成。其中葡萄糖主要作为碳源,蛋白胨主要作为氮源,KH2PO4和MgSO4•7H2O作为无机盐,为微生物提供钾、磷和镁离子。而孟加拉红和链霉素主要是细菌和放线菌的抑制剂,对真菌无抑制作用,因而真菌在这种培养基上可以得到优势生长,从而达到分离真菌的目的。 马丁氏培养基配方如下: KH2PO4 1g MgSO4•7H2O 0.5g 蛋白胨 5g 葡萄糖 10g 琼脂 15—20g 水 1000ml pH 自然 此培养液1000ml加1%孟加拉红水溶液3.3ml。临用时每100ml培养基中加1%链霉素液0.3ml。 三、器材 KH2PO4,MgSO4•7H2O,蛋白胨,葡萄糖,琼脂,孟加拉红,链霉素; 试管,三角烧瓶,量筒,玻棒,培养基分装器,扭力天平,牛角匙,高压蒸汽灭菌锅等。 四、操作步骤 1.称量和溶化 按培养基配方,准确称取各成分,并将各成分依次溶化在少于所需要的水量中。待各成分完全溶化后,补足水分到所需体积。再将孟加拉红配成1%的溶液,在1000ml培养液中加入1%的孟加拉红溶液3.3ml,混匀后,加入琼脂加热溶化(方法同实验十九)。 2.分装、加塞、包扎、灭菌,无菌检查与实验十九相同。 3.链霉素的加入 由于链霉素受热容易分解,所以临用时,将培养基溶化后待温度降至45℃左右时才能加入。可先将链霉素配成1%的溶液,在100ml培养基中加1%链霉素液0.3ml,使每毫升培养基中含链霉素30μg。
近期,有关机构正就《食品安全国家标准 食品添加剂生产卫生规范》(下称《食品添加剂生产卫生规范》),向社会征求意见。 上海市食品添加剂行业协会(下称上海食品添加剂协会)组织专家和企业代表,对该规范进行了讨论。专家和企业代表认为,该规范存在明显的问题,为真正保障食品安全、推动食品添加剂产业健康发展,有关部门在制订《食品添加剂生产卫生规范》的过程中,应邀请行业协会参与,并遵循科学发展观,严格区分食品添加剂和食品二者的生产规范。 上海食品添加剂协会的吉鹤立教授等专家和企业代表认为,《食品添加剂生产卫生规范》至少存在两大问题:1.《食品添加剂生产卫生规范》这个提法并不妥当。2.该添加剂规范要求仅参照《GB14881食品生产卫生管理规范》,则更不妥。食品添加剂纳入食品安全监管范畴是对的,这也是国内外监管部门和专家的共识,但不等同于食品生产管理。食品添加剂生产管理有自己的特点,《食品添加剂生产卫生规范》的题目和内容都应修改,理由如下——一、《食品添加剂生产卫生规范》参考的法律法规不当。 《食品安全法》(修订草案送审稿)中第四十七条:国家对食品添加剂的生产经营实行许可制度。从事食品添加剂生产经营活动,应取得生产经营许可资质。食品添加剂生产经营活动除遵守本法有关食品添加剂的特别规定外,还应遵守食品生产经营活动的有关要求。上述内容遭到有识人士的强烈反对,如按上述条款管理食品添加剂,则我国食品添加剂产业将遭灭顶之灾。本来属于化学工业类精细化工的食品添加剂生产要用食品生产要求来管理,根本行不通。之后,有关机构对上述条款进行了修改,在全国人大的《食品安全法》(修订草案)征求意见稿中,《修订草案送审稿》中第四十七条改为:【第五十六条】国家对食品添加剂的生产实行许可制度。从事食品添加剂生产,应当具有与所生产食品添加剂品种相适应的场所、生产设备或者设施、专业技术人员和管理制度,并依照本法第三十八条规定的程序,取得食品添加剂生产许可。 而第三十八条规定:县级以上食品药品监管部门应依照《行政许可法》的规定,审核申请人提交的本法第三十五条第一项至第四项规定要求的相关资料,必要时对申请人的生产经营场所进行现场核查;对不符合规定条件的,决定不予许可并书面说明理由。 而第三十五条第一项至第四项规定:(一)具有与生产经营的食品品种、数量相适应的食品原料处理和食品加工、包装、贮存等场所,保持该场所环境整洁,并与有毒、有害场所及其他污染源保持规定距离;(二)具有与生产经营的食品品种、数量相适应的生产经营设备或者设施,有相应的消毒、更衣、盥洗、采光、照明、通风、防腐、防尘、防蝇、防鼠、防虫、洗涤以及处理废水、存放垃圾和废弃物的设备或者设施;(三)有专职或兼职的食品安全技术人员、管理人员和保证食品安全的制度;(四)具有合理的设备布局和工艺流程,防止待加工食品与直接入口食品、原料与成品交叉污染,避免食品接触有毒物、不洁物。 人大征求意见稿要求食品添加剂生产要有良好的生产环境、与产品相适应的设备和设施、生产工艺、专业技术和管理人员;而不是“应当遵守食品生产经营活动的有关要求”。 《食品添加剂生产卫生规范》征求意见稿的主导思想是《食品安全法》(修订草案送审稿)中的内容,尤其是参照GB14881,以其为主体内容,这种指导思想是不科学的。
为了降低车辆在行驶过程中因振动产生的噪声,提高车辆的乘坐舒适性和保温性,在喷涂底漆之后,一般在门板、顶盖、侧壁板和发动机罩等内表面和地板的上表面涂饰隔声阻尼涂料。隔声阻尼涂料具有减弱振动、降低噪声的功能。根据使用对象及使用环境的需要,阻尼涂料往往具有一定的阻尼、隔热、隔声等功能。其基本原理是利用高分子材料所具有的粘弹性能,吸收振动源的一部分振动能,再以“热”的形式释放出去,即发生所谓的力学损耗,以达到抑制振动、降低噪声的目的。实验室内试样制备选用苯丙乳液和纯丙乳液的共混物作为基料,并按一定比例添加填料、去离子水和助剂,搅拌均匀得到水性阻尼涂料。在制备水性阻尼涂料的过程中,一个重要的步骤是搅拌。目前广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒温控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。
实验室应急预案应如何制定?
大家好,最近实验室想买一批置顶式的搅拌器,找了找资料发现置顶式搅拌器有机械式的有电子式的,这二者有什么大的差别啊?哪一个更好呢?
JJG 119-2005中检定PH计手动温度补偿器引起的示值误差时,在每一个检定点输入该温度下相当于PH等电位+6PH单位的信号,这个“该温度下相当于PH等电位+6PH单位的信号”怎么理解???
各位同行: 你们好! 我觉得只要细心,即使是传统的项目也会有值得思考的问题。今天下厂检定一台手动数字温度补偿、智能标定的上海精科pHS-25型酸度计,在25℃对电计标定后,检定温度补偿器引起的示值误差情况如下:检定的温度/℃输入0.00pH时的 输入6.00 pH时的 示值/pH 示值/pH 0 7.01 13.01 15 7.00 13.00 30 7.00 13.00 45 6.99 12.99 60 6.98 12.98 据上述情况可知:如果在进行不同温度下温度补偿器引起的示值误差检定之前,先在该温度下标定一下,再检定就不会有问题了。其实即使不在不同温度下重新标定,就从上述检定结果看,也看得出:在不同温度下给出的斜率是正确的。而内蒙检定仪的说明书指出:在电计被标定后,选定检定温度点之前,在电计示值为pH7.00情况下,将温度补偿器电位器在其上限和下限之间旋动,此时电计示值的变化应不超过分度值。而现在该被检电计示值变化为0.03 pH,理应判不合格,而且降级使用的余地都没有! 但我们的规程JJG119—2005没有该要求,又不能判该电计不合格,最多也只能说是该电计温度补偿器引起的示值误差为﹣0.01pH。不知内蒙说明书给出:“……温度补偿器电位器在其上限和下限之间旋动,……”的依据是什么?是否是JJG119—1984,因为我没有看过JJG119—1984,不得而知。 对于该电计我已向其用户告知了该情况,用户表示他们只会用到20℃~30℃之间,该电计不影响他们的使用。但是作为我们给出的检定结果,还是要考虑在这样的情况下我应该如何判该电计呢?你们说对吗?所以特向各位同行请教![img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=183163]酸度计电计温度补偿器引起的示值误差的检定.rar[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=183164]酸度计电计温度补偿器引起的示值误差的检定.rar[/url]
关于ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》中“校准和检测方法及方法的确认”条款内容的几点疑惑《检测和校准实验室认可准则》1.1本准则规定了……,这些检测和校准包括应用标准方法、非标方法和实验室制定的方法进行的检测和校准。无论是CNAL/AC01-2005还是CNAS-CL01:2006对5.4“校准和检测方法及方法的确认”条款的解释都没有做任何的改变,作为一名普通的实验室管理人员,我认为该条款的部分内容很值得商榷。现将该部分内容罗列如下:5.4 检测和校准方法及方法的确认5.4.1 总则5.4.2 方法的选择 当客户未指定所用方法时,实验室应从国际、区域或国家标准中发布的,或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认,也可使用。5.4.3 实验室制定的方法 实验室为其应用而制定检测和校准方法的过程应是有计划的活动,并应指定具有足够资源的有资格的人员进行。计划应随方法制定的进度加以更新,并确保所有有关人员之间的有效沟通。5.4.4 非标准方法 当必须使用标准方法中未包含的方法时,应遵守与客户达成的协议,且应包括对客户要求的清晰说明以及检测和/或校准的目的。所制定的方法在使用前应经适当的确认。注:对新的检测和/或校准方法,在进行检测和/或校准之前应当制定程序。程序中至少应该包含下列信息:a) 适当的标识;b) 范围;c) 被检测或校准物品类型的描述;d) 被测定的参数或量和范围;e) 仪器和设备,包括技术性能要求;f) 所需的参考标准和标准物质(参考物质);g) 要求的环境条件和所需的稳定周期;h) 程序的描述,包括:——物品的附加识别标志、处置、运输、存储和准备;——工作开始前所进行的检查;——检查设备工作是否正常,需要时,在每次使用之前对设备进行校准和调整;——观察和结果的记录方法;——需遵循的安全措施;i) 接受(或拒绝)的准则和/或要求;j) 需记录的数据以及分析和表达的方法;k) 不确定度或评定不确定度的程序。5.4.5 方法的确认5.4.5.2 实验室应对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认,以证实该方法适用于预期的用途。确认应尽可能全面,以满足预定用途或应用领域的需要。实验室应记录所获得的结果、使用的确认程序以及该方法是否适合预期用途的声明。以下解释疑惑所在:从1.1看出标准方法、非标方法和实验室制定的方法显然是属于三种不同层次不同类别的方法。5.4.2 方法的选择“当客户未指定所用方法时,实验室应从国际、区域或国家标准中发布的,或由知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法。实验室制定的或采用的方法如能满足预期用途并经过确认,也可使用。”上段内容是从语意上我想应该这样理解的,在客户未指定所用方法时,第二句:实验室制定的或采用的方法需经过确认后,才可以使用,而与之对应的前面一句则可以理解为国际、区域或国家标准,知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法,这些标准和方法是同一档次的,不必经过确认就可以使用。5.4.3 实验室制定的方法这一条款既不是讲实验室制定方法的选择,也不是讲实验室制定方法的确认,而是讲实验室自制方法的制定要求和制定过程,要由具有足够资源的有资格的人员进行,要按一定的计划。 5.4.4 非标准方法“当必须使用标准方法中未包含的方法时,应遵守与客户达成的协议,且应包括对客户要求的清晰说明以及检测和/或校准的目的。所制定的方法在使用前应经适当的确认。” 这一条款前一句讲“标准方法中未包含的方法”,这应该就是指非标准方法,如果标准方法是指国际、区域或国家标准(应该包括行业标准),那么“知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法”和“实验室自制方法”显然应该是属于非标准方法。而这一条款后一句讲到“所制定的方法在使用前应经适当的确认”显然这不是单讲实验室自制方法,那么就是说上述的“知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法”使用前也需要经过确认,并且这些方法在使用前应制定程序,感觉是转换为实验室自制方法一样(见该条款的注)。虽然17025中的注不是标准的内容,但它会帮助人们去理解(有些评审员甚至将注里的内容作为标准的暗示要求来作为评审依据)。在5.4.5.2条款也有一个总的语句,“实验室应对非标准方法、实验室设计(制定)的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认”显然它把非标准方法和实验室自制方法是区分开的。这与前面的5.4.4的语意又有矛盾。同时这些都与5.4.2条款的语意“国际、区域或国家标准,知名的技术组织或有关科学书籍和期刊公布的,或由设备制造商指定的方法中选择合适的方法,不必经过确认就可以使用”相矛盾。在目前情况下,无论是标准方法、实验室自制方法,还是其它期刊等发表的方法,实验室在开展新项目(包括使用有实质更新的方法)时都会对使用的方法通过比对、重复试验、等手段进行验证确认,履行必要的程序,以证明实验室能力满足标准要求,同时证明标准的适用性。实验室自制方法在制定过程中必定要通过大量的实验和数据来确认方法的可行性,然后才能批准成文内部发布使用。 综上所述,本人觉得ISO/IEC17025:2005《检测和校准实验室能力认可准则》标准中该大项的条款概念模糊、前后语意矛盾,不易正确理解领会。也曾经在培训时问过老师,回答说以前没注意,好像是有问题,看来不是我理解力有问题。
我所正在参加省局组织的0.01级实验室pH计量值比对,我正在认真学习承办单位省院制定的比对方案。方案之[b]附录1 0.01级实验室pH计量值比对注意事项[/b]如下:[img=,690,921]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810161006535637_6376_1626275_3.jpg!w690x921.jpg[/img] 我认为其第4条,按规程6.2.4 检定输入阻抗引起的示值误差,方案给出1吉欧/3吉欧是不对的,而应该是像其第6条 按规程6.2.6 检定电计示值重复性一样,约定高阻为1吉欧。请版友帮我评判哦!
各位老师,我做定顶空分析时,用水做溶剂时,TR-wax MS分析柱,程序升温是40℃(1min),10℃/min升温到130℃,再以50℃/min升温到240℃,保持7分钟,在4.3和4.69min一直出现如图的前沿峰,如图所示,我的质谱扫描范围是30-500m/z,这个是什么啊?是水溶剂出现的峰吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/11/201711082258_02_3145931_3.jpeg[/img]
量友[color=#444444][url=http://www.gfjl.org/home.php?mod=space&uid=89419][b][color=#336699]pious[/color][/b][/url][/color][color=#444444] 问:[/color]在酸度计检定电计示值误差时,可否设定当时的温度为30聂氏度,[color=#444444]而不是正常的[/color][color=#444444]25聂氏[/color][color=#444444]度?[/color]
食品稳定剂是一类能使食品成型并保持形态、质地稳定的食品添加剂。主要包括胶质、糊精、糖酯等糖类衍生物。广义的稳定剂,还可包括凝固剂、螯合剂等,多与其他功能的添加剂组成复合添加剂,如用于冰淇淋的添加剂即为由乳化剂和稳定剂等组成的复合添加剂。能增加物态物理或化学稳定性的物质。(1)聚氯乙烯的结构中因有氯及氢,遇光及热就发生脱氯反应而着色,劣化。无论是增塑的或非增塑的聚氯乙烯,加工时,均需用抗氧剂加以保护。稳定剂的主要作用是与分解时产生的氯化氢反应,使分解不再进行。易与氯化氢反应的金属化合物,环氧化合物等均可作为稳定剂。稳定剂一般应具备热稳定性、光稳定性、耐候性、与PVC配合物的相容性、分散性好、挥发性小、不析出、不转移、最好是无色或浅色,可制备透明产品 加工性好,有良好的脱模性、润滑性,不粘辊,不屈折 不易被水、油、药剂浸出 无毒、无臭味 电绝缘性好 耐硫化 价廉等特点。很难作到同时具备上述各项条件的稳定剂,只能根据产品的性能、用途、加工方法来选择。根据所含主要成分可分为金属皂类、铅化合物(不包括铅皂)、无机盐类、有机锡类、复合稳定剂类、有机化合物类,此外还有环氧化合物、亚磷酸酯、多元醇等。(2)由于填料的活化作用,有机磷农药粉剂中的有效成分贮存期间容易分解失效,加入松香酸、妥尔油等有机酸作稳定剂,通过减弱农药填料的活化作用,可提高有机磷粉剂的稳定性。在缩聚过程中用单官能团物质作稳定剂,能与大分子一端作用而使之封闭,达到调节分子量的目的。在贮运或蒸馏纯化单体时为防止聚合加入阻聚剂,也往往称作稳定剂。树脂、塑料、橡胶、合成纤维、农药、涂料、胶黏剂、食品、药品、冶金等工业上广泛使用稳定剂
乙酸对叔丁基环己酯 和乙酸邻叔丁基环己酯如何区分?谢谢
顶空进样时一直没有溶剂DMF的峰,其它组分的有。但加热后用进样针手动进样时又有。是为什么啊
做农残时磷胺有两个峰,判定时是否可以只以峰面积大的峰值判定?
顶空气相色谱法(HS-GC)已经被制药企业的实验室采用了很多年,但是人们尚未找到过一种挥发性有机物杂质背景值含量极低的溶剂。最近几年,随着检测器的灵敏度不断的增加,残留溶剂最小量的控制要求也越来越严格,所以寻找一种高质量并且适用于HS-GC-FID/HS-GC-MS分析的溶剂成为大势所趋。 在药物生产过程中,无论是原材料还是成品,残留溶剂的分析都是十分必要的。与样品其他组分相比,残留溶剂沸点具有沸点低、易挥发等特点,最合适的分析方法便是使用氢火焰离子化检测器(FID)或者质谱检测器(MS)的顶空气相色谱法。样品需要被溶解于一种无残留溶剂的高沸点溶剂。样品在高温下被孵化,残留溶剂就能以气态和样品的其他组分分离,从而进行HS-GC-FID/HS-GCMS。 气相色谱顶空溶剂中如甲醇、乙腈、乙醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、环己烷、正己烷、正庚烷、二恶烷、二氯甲烷、吡啶、四氢呋喃、叔丁基甲醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、苯系物(甲苯、乙苯、二甲苯)等数十种有机挥发性化合物杂质背景值极低,均低于1ppm。产品货号 产品名称 品牌 规格4.109001.1000 气相顶空级N,N-二甲基甲酰胺,DMF,for HS-GC CNW 1L 4.109002.1000 气相顶空级N,N-二甲基乙酰胺,DMA,for HS-GC CNW 1L 4.109003.1000 气相顶空级二甲基亚砜,DMSO,for HS-GC CNW 1L 4.109004.1000 气相顶空级1,3-二甲基-2-咪唑啉酮,DMI,for HS-GC CNW 1L 4.109005.1000 气相顶空级N-甲基吡咯烷酮,NMP,for HS-GC CNW 1L 4.109006.1000 气相顶空级环己酮,for HS-GC CNW 1L 4.109008.1000 吹扫捕集级甲醇,for purge and trap CNW 1L 4.109007.1000 气相顶空级水,for HS-GC CNW 1L
标准物质定值的定值不确定度的估计应该怎样做?
请问实验室上面用什么顶棚(吊顶)?您的实验室用什么材质的吊顶?发现用石膏板掉灰很脏,是不是铝板好些?
家具制造-重污染天气重点行业应急减排措施制定技术指南
简洁这个置顶式固体分配单元(SDU)其实就是一个带专利的置顶天平,能装配在所有Chemspeed Accelerator Swing操作平台上,能像操作液体一样方便且准确地分配固体。它的独特之处在于内置的天平使得它能够对平台上配置的几乎所有容器分配试剂。优势1.通过将置顶式天平和固体容器移至目标位置来实现快速的分配过程;2.可对各种形貌的固体进行从毫克级到克级的连续分配;3.可分配至各种类型试剂瓶、反应器或孔板;4.称重和分配同时进行,以实现准确且精确的操作,数据存于日志文件以用于反应操作或存档;5.可在任何类型的容器(如反应器、微孔板等)内进行固体物质的自动称重和分配;6.它不像我们实验室平时用的那种,要先把反应容器拿到天平一个一个称量。反过来说,反应过程当中、回流和加压条件下也可以添加试剂;7.还有,高压反应器一般是很重的,不能放在一般分析性天平上称量(达到克级的连续分配)。 data:image/png;base64,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
来源:医药经济报 来自伦敦的消息称,比尔与美琳达盖茨基金会(Bill & Melinda Gates Foundation)正在改变新药研发的游戏规则,甚至对世界顶级制药商构成挑战。这一结论来自一公司近期发布的一份年度资讯报告,该报告研究了引起行业变革的各大因素。 盖茨基金会是当今世界最大的慈善基金会,为解决全球健康问题投入数10亿美元。对制药企业而言,这笔巨额慈善投入既是威胁,亦是一大合作良机,有必要采取一定的应对策略。 去年6月,全球第二大富豪“股神”巴菲特宣布,为慈善事业捐出370亿美元的私人财产,其中的大部分将用于支持盖茨基金会,基金规模翻番,接近600亿美元,具备足够资本比拼医药研究领域,与政府资助的研究院、世界顶级的制药企业抗衡。 去年7月,基金会宣布投入2.87亿美元,建立一个涵盖全球16个实验室的国际研究网络,旨在寻找研制艾滋病疫苗的新途径。对于那些迸发出创新思路的实验室,基金会在给予奖励扶持的同时,还会帮助他们实现这些思路。为了尽快出成果,基金会也在努力撮合各个实验室之间的合作,甚至利用其他制药商或生物技术公司的在研化合物等专利成果。 那么围绕专利问题势必会引发新的争议。目前,全球在研抗艾药物和疫苗超过200个,领头羊是葛兰素史克和默沙东,他们目前正集中精力研究抗艾疫苗。可以预见的是,在未来是否与基金会合作的问题上,他们必然会面临巨大压力,甚至要突破自己的底线。 但是从另一方面来看,即便制药商率先在新药研制上取得关键性进展,若能与盖茨基金会合作,无论是从现实因素、还是从公共关系来考虑,仍然具有相当的诱惑力。 当下,摆在制药商面前有两条路可选:一是与全球健康理念背道而驰(坚持自主研发),二是失去自己苦苦积累的技术优势(与盖茨基金会合作)。
固定化酶的性质受酶自身性质和载体材料共同影响。这两者之间的相互作用决定了固定化酶的物理化学和动力学特性。因此,载体材料的选择在整个酶的固定化过程举足轻重。尽管大家都意识到载体的重要性,但是迄今为止,仍然没有一种载体材料是通用的。想成为酶的通用性载体材料,必须拥有一系列的优秀特性:对蛋白质具有高的亲和力,和酶分子有直接可进行反应的功能团,可以进行化学修饰,具有亲水性,化学稳定性,一定的机械强度,比较容易形成不同的几何结构以提供相应的渗透性,其表面对于生物转移合适等等。毋庸置疑的,在药学,医学,食品业以及农业应用中,载体材料还须是无毒的,并且具有生物相容性。考虑到对公共健康和环境的友好性,载体材料还应该可以生物降解,更经济。综合考虑到现在已经被人们用来做固定化的载体材料,包括无机材料和有机材料,天然的和人工合成的,几丁质是众多材料中性质非常优良的载体材料。几丁质是天然的聚多糖,几丁质是世界上数量最多的一类可再生有机资源。几丁质是甲壳类动物的壳以及昆虫的外骨骼的主要成分,在生物圈中,每年都有大量的几丁质被合成和降解。几丁质(chitin)是N-乙酰氨基葡萄糖以β-1,4糖苷键所连接而成的直链多糖,在许多溶剂中都是不溶解的。几丁质的结构与植物纤维素的结构非常相似,只是2号位碳原子上的羟基被乙酰氨基和氨基所取代,因此又称作动物纤维素。值得一提的是,几丁质不是简单的化学物质,在最初以及制造的过程中可呈现出多样化的结构。实验部分实验试剂和仪器实验试剂:猪胰脂肪酶Lipase from porcine pancreas,Type Ⅱ(sigma);牛血清蛋白(BSA,成都飞克生物试剂有限公司,分析纯);考马斯亮蓝G-250(沃宏化学品有限公司);聚乙二醇1500(PEG1500,成都市科龙化工试剂厂,分析纯);几丁质(sigma);25%戊二醛(成都市科龙化工试剂厂); 三丁酸甘油酯; 考马斯亮蓝G-250(国产);分析天平(万分之一级,Sartorius BS 124 S)。其他无机盐试剂均为分析纯。实验仪器:紫外分光光度计(Hitachi,U-1900);恒温振荡器(上海智城科学仪器有限公司 ZHWY-2102-C);低温冷冻离心机(日立CF15RX);涡旋混合仪(国产); pH计(雷磁科学仪器有限公司)双水相纯化PPL 将猪胰脂肪酶400毫克溶解于10毫升1M pH=7.0的磷酸钠缓冲溶液中,4℃搅拌溶解4h,在低温离心机中以8000rpm离心10min
请教各位老师,高锰酸盐指数的盲样稀释后定容,需要静置吗?需要静置几分钟呢?
各位老师,配制标准溶液混标时,总体积超出定容体积,怎么配才正确?比如配混标10ppm,定容10ml,标液已超10ml,是要把全部标液吹至近干,再用溶剂定容10ml?还是直接把超出定容体积之外的标液吹至容量瓶刻度下,再用溶剂定容到刻度?哪种配制方法误差相对少点呢?或者是各位老师还有更准确的配制方法?
我国食品卫生标准的制定原则 制定我国食品卫生标准,无论是国家的还是地方的卫生标准,都必须坚持以下原则。 (1)与《食品卫生法》立法目的相一致的原则,即制定食品卫生标准的目的是为了防止食品污染、预防食物中毒与其他食源性疾病,这也可称之为健康保护原则。 (2)以“危险性评估”结果为依据的科学原则。 (3)与WTO/SPS协定有关条款相符合并与CAC标准协调一致的原则。 (4)结合我国实际的原则,即我国食品卫生标准的制定应充分考虑我国在以下方面的实际:①政府的监管能力;②我国食品企业的卫生管理水平;③与我国消费者有关的民旅、文化等方面的特殊问题。
活性硅酸是制备硅酸助凝剂及新型含金属离子的聚硅酸系无机高分子絮凝剂的重要原料, 活性硅酸的聚合速度受搅拌速度的影响显著。有实验证明采用激光光散射、浊度、黏度等多种表征方法对活性硅酸在聚合过程中的形态变化进行了监测及表征, 结果表明: 搅拌速度越快, 硅酸的聚合速度越快, 但形成的有效粒径反而越小; 选择在静置条件下制备活性硅酸, 有利于形成高分子量、高黏度、高浊度的聚硅酸, 更有利于聚硅酸吸附架桥作用的发挥, 这为制备高效混凝剂提供了实验依据。 众所周知, 在化学实验中经常以搅拌来加速某个化学反应速度, 因为搅拌可以使反应物粒子之间发生更多有效的碰撞从而加速整个反应的进程。然而在硅酸聚合这一复杂过程中, 搅拌所起的作用将不同于一般化学反应过程中所起的作用, 它将起到两方面的作用: 1)破坏单分子硅酸聚合时产生的硅氧烷键, 结果将使硅酸聚合速度显著降低, 从而延长聚硅酸的成冻时间; 2)搅拌将加速单分子硅酸颗粒之间的有效碰撞, 这将加速聚合反应, 缩短聚硅酸的成冻时间。 在活性硅酸聚合实验中,选择一款性能稳定的搅拌器非常重要。目前行业内广泛使用的搅拌器是意大利VELP 生产的顶置式搅拌器。VELP顶置式搅拌器采用防腐蚀材料, 环氧涂层金属结构。VELP顶置式搅拌器搅拌最大粘度可达50000mPa*s。VELP顶置搅拌器有两个清晰、易读的显示器展示当前速度和设定的速度。VELP顶置式搅拌器具备恒速控制,当样品的粘度发生变化,VELP顶置式搅拌器的搅拌速度始终保持恒定。当搅拌器发生错误运行时,系统会阻止操作继续运行,从而确保仪器的安全。