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重盐法消解仪

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  • 【金秋计划】重铬酸盐法测定生活污水中化学需氧量时消解时间的探究

    [font=&][color=#666666]依据《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》（HJ 828—2017）测定COD[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]Cr[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]时存在消解时间过长导致工作效率低的问题，本文通过对有证标准样品以及太原市污水处理厂进水水样在不同消解时间下COD[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]Cr[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]的测定，得出将消解时间由120 min缩短为60 min时测得的COD[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]Cr[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]也满足方法准确度和精密度要求。因此，将消解时间适当缩短也可以满足太原市生活污水中化学需氧量的检测要求。[/color][/font]

  • 重铬酸盐法测定低浓度COD空白滴定体积偏低

    重铬酸盐法测定低浓度COD时，标定消耗硫酸亚铁铵24.10-24.80ml左右，对应空白滴定体积21.40-21.80ml左右，空白偏低（实验用水用娃哈哈，试剂全部新配，消解管是干净的，也是这种情况）；质控样同一消解位置，有时在范围内，有时就不在，请教各位老师，这可能是什么原因呢？

  • 我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法

    我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法

    我的困惑－第23期草根比对―――水质COD的测定重铬酸盐法摘要：工作中检测水质COD，用的国标方法《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》看到第23期草根比对就报名参加了，不久水样来到，想像中应该比较顺利，可是还是发现一些问题。把这些问题写出来，希望高手指点。本文中比对水样的结果以X代替，防止因为自己的错误而误导了他人。1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。1.3标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶液于水中，稀释至1000mL。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。1.4实验过程　元月21号接到草根比对的水样，先配制各种试剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101441_489791_1645480_3.jpg接到的水样，A样与B样，因为与同事都参加了这个比对，所以有两种不同的样品。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101444_489794_1645480_3.jpg1.4.1硫酸亚铁铵的滴定硫酸亚铁铵标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。滴定要做到两人八平行，我与同事做了八平行，数据相差较小。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101444_489793_1645480_3.jpg1.4.2预试验这个方法中要取水样20.00mL进行检测，但比对水样不多，先取2.0mL进行试验，大约估算一些结果，再吸多些水样进行测定，测定同时做两个空白，两个校核样。取比对水样2.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。加入30mL硫酸银-硫酸试剂，加入时要缓慢加入。摇匀，自溶液开始沸腾起回流两个小时。空白与校核样分别吸20.00mL纯水与20.00mL邻苯二甲酸氢钾，其余试剂与比对水样相同。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101445_489795_1645480_3.jpg数据计算：当日滴定硫酸亚铁铵溶液的毫升数V为25.25mL，代入公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402101453_489805_1645480_3.jpg计算得出：C＝0.09900 mol/L1、2号是空白，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：24.70mL、24.70mL。3、4号是校核样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：[/

  • 做水质化学需氧量的测定重铬酸盐法遇到的问题求解答

    水质化学需氧量的测定重铬酸盐法最新标准中，低浓度的空白滴定数21.多和标定滴定液消耗的硫酸亚铁铵滴定液的数25.多，这俩相差大是怎么回事，高浓度就相差不大。做盲样时，总是做下来值比真实值偏低6-8是怎么回事哪位遇到过这样的问题，求解决

  • 【求助】请教 怎样做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的检出限？

    [em09511]请教 怎样做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的检出限？我们实验室申请cnas的认可，现在要做GB 11914-89 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法的方法验证，我们不知道怎样做方法检出限？也查不到相关的资料，有做检出限的都是用COD测定仪做的。国标上说测定范围是30mg/L--700mg/L，我们是否要验证这个范围呢？

  • 银盐法测砷

    银盐法测砷

    银盐法测食品中的砷，硝酸-高氯酸-盐酸处理样品时，请教大神各阶段产生白烟的原因，谢谢！

  • 【讨论】重铬酸盐法 COD 测定

    【讨论】重铬酸盐法 COD 测定

    请问在COD测定时，依据的这个国标：[color=green]GB/T 11914-1989 水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法[/color]里面的重铬酸钾标准溶液里面只有配制过程，如下： [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/04/200704232143_49775_1621520_3.jpg[/img]每日临用前用其标定硫酸亚铁铵标准溶液，大家都是这样做的么？为什么不先标定重铬酸钾标准溶液呢？单纯配制的溶液（重铬酸钾标准溶液）能否作为标准溶液呢？配制时也并未指出使用基准试剂配制啊？[em09] 谢谢！[em44]

  • 【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    【原创大赛】关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷

    [align=center][b]关于《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》新标准的商榷[/b][/align] （老兵）[b][color=#333333]摘 要：[/color][/b][color=#333333]本文针对《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中的文字表述及实施以来收集的存在问题，提出个人的见解和修正建议，以引起的同行关注。[/color][align=left][b][color=#333333]关键词[/color][/b]：[color=#333333]化学需氧量；重铬酸盐法；标准；商榷[/color][/align][color=#333333] 化学需氧量是每个环境监测机构最重要的常规检测项目。新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ828-2017)改进了旧版（GB11914-89）标准的不足，将取样体积减半和将硫酸汞加入量由0.4g修改为可根据样品中氯离子的含量按比例加入，从而减少样品测定过程对环境的污染；并明确给出了方法的检出限和测定下限，对计算结果有效数字保留作了更为明确的规定；增加了“干扰和消除”、“质量保证和质量控制”章节。但是新标准中仍存在部分部分文字表述不妥值得商榷之处。对此，笔者提出如下个人见解。[/color] [b]1 关于化学需氧量符号[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]将化学需氧量的符号表示为“COD[/color][sub]Cr[/sub][color=#333333]”欠妥，因为化学需氧量的英文名是：Chemical Oxygen Demand，词中并没有“Cr”的字母，可能是[/color]源于[color=#333333]“COD[/color][sub]Cr[/sub]”的历史表达习惯，过去为区别于高锰酸盐指数的符号是以COD[sub]Mn[/sub]来表示的，[color=#333333]其实在《水质 [/color][color=#333333]高锰酸盐指数的测定[/color][color=#333333]》(GB 11892-89)中已将[/color]高锰酸盐指数的符号表示为“I[sub]Mn[/sub]”，而且在《水质 词汇 第二部分》（HJ 596.2-2010）、《水污染物名称代码》（HJ 525-2009）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)、《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）、《高氯废水 化学需氧量的测定 氯气矫正法》(HJ 70-2001)等标准中都将化学需氧量表示为“COD”。因此化学需氧量不论是从英文缩写还是与高锰酸盐指数的符号I[sub]Mn[/sub]来讲，都无需再将它表示为“COD[sub]Cr[/sub]”。[b] 2 关于化学需氧量的定义[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]关于化学需氧量的定义是“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”这样的表述有缺陷的，因为水样中的溶解性物质和悬浮物不见得都是消耗重铬酸钾的物质，比如硫酸钾、氯化钠和絮状的金属氢氧化物等，因此参考百度百科、《化学需氧量（COD）测定仪检定规程》（JJG975-2002）和《COD快速测定仪技术要求和检测方法》（HJ标准征求意见稿）定义，建议将定义改为“在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的还原性物质和有机污染物所消耗的重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。”[/color][b]3 关于方法的检出限[/b][color=#333333] HJ 828-2017[/color][color=#333333]规定的方法检出限是4mg/L（原GB11914-89规定的是10mg/L），环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定是5mg/L，这让检测人员无所适从，是执行“4mg/L”还是“5mg/L”。且不说该检出限的合理性，个人认为容量法的检出限有其自身的特殊性，不宜千篇一律都按平行测定7个低浓度样品标准差的3.14倍来计算。HJ828-2017的方法验证表明按这个方法得到的检出限比正式发布的4mg/L还小，仅为0.99 mg/L。按这种方法并没有真实反映标液浓度大小对实耗的贡献、试验用水、试剂和滴定液消耗的多少，哪怕用水空白再高和滴定实耗再多，只要7个平行样的RSD很小，检出限就OK。较为合理的方法是“容量法的检出限应按在最大取样量、最低滴定标液浓度时滴定管的最小分度值来估算”。[/color][b]4 关于样品保存时间[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]规定的样品保存时间是“不超过5天”与原GB11914-89的规定相同，而水质采样《样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009 ）、《地表水和污水监测技术规范》(HJ 91-2002)和《地下水环境监测技术规范》HJT164-2004规定的是“不超过2d”，《化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（HJT399-2007）规定的是“一般可保存7d”。同属现行有效的多个环境标准有“政出多门”之嫌，样品保存时间的三种不同规定，该以何为准？这在修订GB11914-89时本应安排水样不同保存时间的验证来统一。鉴于没有验证和不同实际水样基体影响的复杂性，建议从严要求，按“不超过2d”的规定执行。[/color][b]5 平行双样相对偏差不超过±10%的规定不合理[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]可能方法验证受主观因素影响，在HJ828-2017质量保证和质量控制12.2中，不分浓度高低将平行样的相对偏差统一规定为“不超过±10%”。这对于100mg/L以上浓度的样品来说可以实现，但在现实中对于浑浊地表水或污水处理厂出水等低浓度的平行双样检测来说，要实现平行样的相对偏差不得超10%是困难的，它将导致质控数据合格率低。建议按中国环境监测总站1994年规定的《水质监测实验室质量控制指标（平行双样测定值的精密度和准确度允许差）》和环保部2017版的《国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书（试行）》规定执行，即按：50mg/L以下不超过±20%，50～100mg/L不超过15±%，100mg/L以上不超过±10%各浓度段来分别实施质量控制。[/color][b]6 方法内容有遗漏[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的6.6和6.13规定了邻苯二甲酸氢钾及标准溶液的配制方法，但在整个标准的文本中却只字未提邻苯二甲酸氢钾标准溶液的使用和判断。而在GB11914-89中却有相应的操作规定，作为建立在老标准基础上的新标准不应出现这种遗漏。建议参考GB11914-89的7.6规定实施操作，即：“校核试验按HJ828-2017样品测定(9.1.1)的方法分析10.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(6.13)的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验使之达到要求。”[/color][b]7 重污染水样测定未考虑稀释用水的影响[/b][color=#333333] HJ828-2017[/color][color=#333333]对严重污染水样，“应确定待测水样的稀释倍数”，并在计算公式中引入了“f—样品稀释倍数）”来计算的规定是正确的，但是对于稀释用水的COD空白却未作要求。实践证明有的实验用水COD值远高于规定的检出限值，尤其是放置时间长的实验用水，如果采用含COD较高的稀释用水，将导致被稀释水样的检测结果偏高。因此有必要规定实验用水水质的检测方法，并视其COD含量，必要时采取制备不含有机物的蒸溜水或修正计算的方法。建议用10mL稀释用水代替样品作空白试验，分别作加热回流和不加热回流两种测定，稀释用水中的COD含量按下式计算：[/color][color=black] 稀释用水中COD（O[sub]2[/sub] mg/L）= （D[sub]1[/sub]-D[sub]2[/sub]）× C × 8× 1000 / 10[/color][color=black] 式中：D[sub]1[/sub]—不加热回流滴定量(mL)， [/color][color=black] D[sub]2[/sub]—[/color][color=black]加热回流滴定量(mL)。[/color] [b]8 关于爆沸原因分析的说法欠妥[/b][color=#333333] [/color][color=#333333]在HJ828-2017中的注意事项14.1中关于爆沸的原因“或是防爆沸玻璃珠的效果不好”说法欠妥，如果是效果不好，那应该用何种玻璃珠或何种方法的效果才好？其实爆沸的原因一般是水样粘稠度、比重大和未摇匀就高温极速加热所致，与玻璃珠的效果无关。[/color] [b]9 部分内容表述不准确[/b]9.1表A.1中的换算数字有问题[color=#333333] 在HJ828-2017五月前的发布稿中，氯离子的滴数换算表中20滴对应的2503有错，20滴对应数应该是2003（见原表A.1）。可喜的是这一错误在近期环保部官网发布的电子文本中得到了更正。[/color] [img=,552,159]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707041424_01_1634717_3.jpg[/img]9.2关于回流装置的文字表述[color=#333333] 在5月前所发布的HJ828-2017标准中7.1关于“磨口250mL锥形瓶的全玻璃回流装置”的表述欠佳，建议改为“带有250mL磨口锥形瓶的全玻璃回流装置”。[/color]93“试剂水”的文字表述不够专业[color=#333333] 在5月前所发布的HJ 828-2017中关于9.2.2空白试验按9.2.1相同步骤以试剂水代替水样进行空白试验的“试剂水”表述欠专业，建议参考GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》的表述，称为“实验用水”或“分析用水”。[/color][color=#333333]可喜的是本文标题9中关于“部分内容表述不准确”的三个问题，在最近环保部官网下载的HJ828-2017电子文本中得到了更正，对此希望各检验检测机构重新下载经初步更正的电子文本。[/color][b]10 结 论[/b][color=#333333] 本文就新版《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》(HJ 828-2017)中有关内容进行了相关探讨，在此基础上针对文字表述欠妥的问题，提出了修改建议，有的已被标准修订单位所采纳；针对新发现、未采纳或因《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）原因存在的其它问题，希望以上所述的个人见解和修改建议，能为同行在实施HJ 828-2017时作为参考，并能引起有关部门的重视进一步修改完善。[/color][color=#333333] [/color]

  • 【原创】奥谱勒研发出全球最大容积的微波消解罐，你会选择吗？

    国内知名分析仪器品牌：奥谱勒公司最近又出新成果，熟悉微波消解仪的用户都清楚，微波消解方法消解速度快，使用溶剂少等多种优越性，但使用过程中才发现，她也有很大的缺点，常规湿法消解或者干法消解的样品取样量都在1克以上，但目前国内外常规的微波消解消解罐容积在50-100ml，一般的取样量都在0.1-0.5克。由于取样量较小，代表型不强，最重要的是这么低的量定容后，对[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]是个考验，一般火焰法无法测定，石墨炉重现型不好等众多问题。奥谱勒研发的大容量消解罐容积有200ml，300ml等，粮食类样品的取样量可以到1克，根据用户需要可以定做500ml的消解罐，这在微波消解技术是个突破。

  • 土壤湿法消解过程中需要注意的细节问题--严平川

    1 前言由于土壤结构的复杂性，要检测土壤的成分，特别是其中重金属元素的含量，必须进行消解。目前常用的消解方法有湿法、干灰化法和微波消解三种。国家标准（GB/T17138~17141-1997）（下文简称国标方法）使用的方法是湿法消解，主要用于测定土壤中Cu、Pb、Zn、Cd、Ni等重金属元素的含量。下面针对国标方法采用的湿法消解土壤的过程中容易出现影响检测质量、操作安全等细节问题，提出个人的观点，希望和同行交流经验。2 土壤成分与加酸的目的土壤一般由无机物（已经风化成沙、淤泥、黏土的小颗粒岩石）、有机物（分解的植物、动物遗体和肥料统称为腐殖质）、水和空气组成。用于检测的土壤样品一般只含有无机和有机成分。国标采用的消解方法就是用各种酸在高温环境下破坏复杂的土壤结构，最后制成澄清、透明、适于仪器检测的水溶液。首先加“王水”（盐酸和硝酸按照3:1的比例配制）和氢氟酸破坏土壤的晶格结构，使嵌在其中的重金属元素析出。氢氟酸的作用主要是破坏氧化硅的晶格结构，发生化学反应：SiO2(s) + 4 HF(aq)→SiF4(g) + 2 H2O(l)，反应生成的SiF4有毒，具有腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。然后加高氯酸，破坏土壤中的有机质成分，使原本富集于动植物体内后形成的土壤腐殖质中的重金属元素析出。3 加酸的时间控制国标方法中提到“用水湿润后加入10ml盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，当蒸发至约剩3ml时，取下稍冷，然后加入5ml硝酸、5ml氢氟酸、3ml高氯酸，加盖后于电热板上中温加热1h左右，然后开盖，继续加热除硅。用水冲洗坩埚盖和内壁，并加入1ml[ba

  • 我的第一次草根比对―――重铬酸盐法测定水质中的COD

    我的第一次草根比对―――重铬酸盐法测定水质中的COD

    工作中检测水质COD，用的国标方法《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》，本来我在实验室不承担这个检测参数，当看到第23期草根比对时，一冲动就报名参加了，主要是想看看自己的对新的检测参数的把握和对滴定技术的精准度操作。 期待中仪器信息网的盲样（水样）来到，比想象中的要快了许多，时间已经来到农历腊月二十一啦，按照往年的安排，这个时候我们已经将实验室的门锁起来，准备放假过年了，又想到万一时间的推移造成水样含量的变化，只好和同事一起（我们两个报名参加比对的）准备实验室的试剂、器皿等，由于是第一操作这个检测参数，所以提前做了功课，熟悉方法、调节实验室环境、配置相关试剂、清洗器皿等，鉴于是第一操作，比想象中的要顺利许多，想像中应该比较顺利，可是还是发现一些问题。把这些问题写出来，希望高手指点。本文中比对水样的结果以Y代替，防止因为自己的错误而误导了他人。 1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器是COD消解仪，试剂：重铬酸钾标准溶液、硫酸亚铁铵标准滴定溶液、邻苯二甲酸氢钾标准溶液、硫酸银－硫酸试剂、1，10－菲绕啉指示剂溶液。1.2实验方法实验方法按照《水质化学需氧量的测定　重铬酸盐法GB/T11914-1989》进行。 1.3标准溶液的配置重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶液于水中，稀释至1000mL。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取105℃干燥2h后的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵于水中，加入20mL硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。 1.4实验过程　元月21号接到草根比对的水样，我的水样编号是：B水样，同事的是A水样，每人4支大概40多毫升吧！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110904_489852_1612314_3.jpg下面是我们所选择和配置的药品和试剂http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110905_489853_1612314_3.jpg1.4.1硫酸亚铁铵的滴定硫酸亚铁铵标定：取10.00mL重铬酸钾标准溶液置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴1，10-菲绕啉指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110906_489854_1612314_3.jpg滴定要做到两人八平行，我与同事做了八平行，数据相差较小，滴定数据可信。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110911_489859_1612314_3.jpg1.4.2预试验这个方法中要取水样20.00mL进行检测，但比对水样不多，先取2.0mL进行试验，大约估算一些结果，再吸多些水样进行测定，测定同时做两个空白，两个校核样。取比对水样2.0mL加入10.0mL重铬酸钾标准溶液和小瓷粒石，摇匀。加入30mL硫酸银-硫酸试剂，加入时要缓慢加入。摇匀，自溶液开始沸腾起回流两个小时。空白与校核样分别吸20.00mL纯水与20.00mL邻苯二甲酸氢钾，其余试剂与比对水样相同。数据计算：当日滴定硫酸亚铁铵溶液的毫升数V为25.10mL，代入公式http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110908_489856_1612314_3.jpg计算得出：C＝0.09960 mol/L1、2号是空白，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：24.30mL、24.35mL。3、4号是校核样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：11.90mL、11.95mL5号是2.0mL水样，硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗毫升数是：Y1mL。计算公式：COD（mg/L）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/02/201402110907_489855_1612314_3.jpg[/fon

  • COD重铬酸盐法定量限

    国标3838-2002版的cod检测方法是重铬酸盐法，现在已经被HJ828-2017替代，测定下限是16mg/L，但是3838的一类和二类水指标是不大于15mg/L，这不是自相矛盾吗，有老师有什么好的建议或者解决办法吗？

  • 关于化学需氧量的测定 快速消解分光光度法是否有效的问题

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    HJ 828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》结果表示问题

    《水质 化[img]file:///C:\Users\lilinxia\AppData\Roaming\Tencent\Users\284746657\QQ\WinTemp\RichOle\[1P4SSK)5ZUR@{@M_TDJN{6.png[/img]学需氧量的测定 重铬酸盐法》（征求意见稿）编制说明里对结果表示要求如下[img=,626,78]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705031110_01_1672822_3.png[/img]HJ 828-2017《水质 化[img]file:///C:/Users/lilinxia/AppData/Roaming/Tencent/Users/284746657/QQ/WinTemp/RichOle/[1P4SSK)5ZUR@%7B@M_TDJN%7B6.png[/img]学需氧量的测定 重铬酸盐法》标准里对结果表示要求如下[img=,605,90]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/05/201705031110_02_1672822_3.png[/img]为什么会不一样呢？[img]file:///C:\Users\lilinxia\AppData\Roaming\Tencent\Users\284746657\QQ\WinTemp\RichOle\[1P4SSK)5ZUR@{@M_TDJN{6.png[/img][img]file:///C:\Users\lilinxia\AppData\Roaming\Tencent\Users\284746657\QQ\WinTemp\RichOle\[1P4SSK)5ZUR@{@M_TDJN{6.png[/img][img]file:///C:\Users\lilinxia\AppData\Roaming\Tencent\Users\284746657\QQ\WinTemp\RichOle\[1P4SSK)5ZUR@{@M_TDJN{6.png[/img]

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    请问，我最近用银盐法做藻类物质的无机砷，发现最后做出来的溶液在520nm处没有吸收峰，不知道为什么，所有试剂均为新配制。标准溶液也没有吸收峰，只在380nm有吸收峰。请教银盐法做无机砷的技巧。感谢。[em09509]

  • 【原创大赛】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ 828—2017)方法确认

    [align=center][b]水质化学需氧量的测定重铬酸盐法(HJ828—2017)方法确认[/b][/align][b][b] [/b] 一、目的 [/b]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）2017年5月1日起实施，自实施之日起，由原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（GB 11914-89）废止。通过本方法确认本实验室在人、机、料、法、环方面都满足标准方法的要求，确认实验室具备采用《水质化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）检测的能力，且在加回收率、相对标准偏差、数据的线性上符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T 27404-2008)标准要求。[b][b][b] [/b][/b]二、方法简介 [/b]在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗的质量浓度。[b][b] [/b]三、仪器设备确认情况[b] [/b]（一）方法对设备配备的要求[/b] [table=580][tr][td=2,1] [align=center]方法对测试设备要求[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]COD加热器[/align] [/td][td] [align=center]配回流装置[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]电子天平[/align] [/td][td] [align=center]0.0001g [/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]滴定管[/align] [/td][td] [align=center]酸式滴定管[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]一般实验室常用仪器和设备[/align] [/td][td] [align=center] [/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]（二）实验室现有设备配备及确认情况[/b][table=100%][tr][td] [align=center]设备名称[/align] [/td][td] [align=center]电子分析天平0.0001g[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]设备型号[/align] [/td][td] [align=center]BS124S[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]设备编号[/align] [/td][td] [align=center]YQ00401[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]是否有操作、维护保养作业指导书[/align] [/td][td]有，编号为NJYA-YQ-04-2012、NJYA-WH-04-2012[/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准机构[/align] [/td][td] [align=center]鹤壁市质量技术监督检验测试中心[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准有效期[/align] [/td][td] [align=center]2018.12.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定证书编号[/align] [/td][td] [align=center]力字第20171205-0230[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]检定/校准结果是否满足要求[/align] [/td][td] [align=center]是[/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]四、环境条件确认情况 [b] [/b]（一）方法对测试环境的要求 [/b]方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制条件即可。即满足仪器室温湿度要求即可。[b] [/b]温度要求：[color=#333333]21[/color][color=#333333]℃[/color][color=#333333]-25[/color][color=#333333]℃[/color]；湿度要求：45[color=#333333]%-55%。[/color][b][b] [/b]（二）目前对环境的设施和监控情况 [/b]环境控制设备配置：空调[b] [/b]环境监控设备配置：温湿度表[b][b] [/b]（三）环境验证情况[/b][table=596][tr][td=4,1] [align=center]环境验收报告[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]日期[/align] [/td][td] [align=center]地点[/align] [/td][td] [align=center]温度（℃）[/align] [/td][td] [align=center]湿度（%RH）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.18[/align] [/td][td=1,5] [align=center]天平室[/align] [/td][td] [align=center]22[/align] [/td][td] [align=center]44[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.19[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]45[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.20[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]50[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.21[/align] [/td][td] [align=center]20[/align] [/td][td] [align=center]46[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2018.03.22[/align] [/td][td] [align=center]21[/align] [/td][td] [align=center]44[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] [b][b][b] [/b][/b]验收结论：根据不同时间对实验室环境温湿度测试，温度满足21℃～25℃要求，湿度满足[/b][color=#333333]45%-55%[/color][b]要求，故环境条件满足设备及检测工作环境要求。[/b][/td][/tr][/table][b][b] [/b]五、人员能力确认情况[b] [/b]（一）该项目人员配备情况 [/b]该项目配备人员共2 人，人员均为本科以上学历，均持有上岗资格证。[b][b] [/b]（二）人员培训及考核情况[/b] [table=592][tr][td]培训内容[/td][td]考核方式[/td][td]考核结果[/td][td]仪器授权[/td][td]人员档案[/td][/tr][tr][td]HJ 828—2017[/td][td]实操[/td][td]合格[/td][td]具备[/td][td]建立[/td][/tr][/table][b][b] [/b]六、标准物质及试剂确认情况 [/b]方法所需标准（物质）溶液及试剂要求：试剂硫酸（优级纯）、重铬酸钾（基准级）、其他均为分析纯，水为新制备的超纯水、或同纯度的水。[b] [/b]2人8平行标定硫酸亚铁铵标准溶液（0.005mol/L）：[table=585][tr][td] [/td][td] [align=center]标准物编号[/align] [/td][td] [align=center]消耗溶液体积（mL）[/align] [/td][td] [align=center]标定浓度（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]均值（mol/L）[/align] [/td][td] [align=center]复标后标出浓度（mol/L）[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]初标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.0050[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,8] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00497[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249[/align] [/td][td] [align=center]0.00502[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td=1,4] [align=center]复标[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]250.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00499[/align] [/td][td=1,4] [align=center]0.00499[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]249.5[/align] [/td][td] [align=center]0.00501[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]251[/align] [/td][td] [align=center]0.00498[/align] [/td][/tr][/table][b][b] [/b]七、方法确认情况 [/b]六个校核样品的COD值： [table=619][tr][td=1,2] [align=center]COD值[/align] [align=center]（mg/L）[/align] [/td][td] [align=center]第一次[/align] [/td][td] [align=center]第二次[/align] [/td][td] [align=center]第三次[/align] [/td][td] [align=center]第四次[/align] [/td][td] [align=center]第五次[/align] [/td][td] [align=center]第六次[/align] [/td][td] [align=center]相对标准偏差（%）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]505[/align] [/td][td] [align=center]504[/align] [/td][td] [align=center]508[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][td] [align=center]502[/align] [/td][td] [align=center]506[/align] [/td][td] [align=center]0.57[/align] [/td][/tr][/table][b] [/b]邻苯二甲酸氢钾标准溶液理论的CODcr值为500 mg/L，如果校核实验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适应的。从上表可以看出校核实验结果符合要求。[b] [/b]六个平行样品的COD值： [table=636][tr][td=1,2] [align=center]样品编号[/align] [/td][td=2,1] [align=center]空白消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/align] [/td][td=1,2] 样品消耗硫酸亚铁铵体积（mL）[/td][td=1,2] [align=center]样品测定[/align] [align=center]结果（mg/L）[/align] [/td][td=1,2] 均值（mg/L）[/td][td=1,2] 相对标准偏差（%）[/td][/tr][tr][td] [align=center]12.20[/align] [/td][td] [align=center]12.15[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品1[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.40[/align] [/td][td] [align=center]15.1[/align] [/td][td=1,6] [align=center]14.9[/align] [/td][td=1,6] [align=center]4.2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品2[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.25[/align] [/td][td] [align=center]15.7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品3[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品4[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.30[/align] [/td][td] [align=center]15.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品5[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.55[/align] [/td][td] [align=center]14.5[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品6[/align] [/td][td=2,1] [align=center]12.18[/align] [/td][td] [align=center]8.65[/align] [/td][td] [align=center]14.1[/align][/td][/tr][/table][b] [/b]《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ828-2017 ）方法中六个平行样品、六个校核样测定值的均值、相对偏差，符合《实验室质量控制规范 食品理化检测》(GB/T27404-2008)标准要求。由此说明本实验室在精密度、准确度控制均能满足《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017 ）检测的要求。[b][b] [/b]八、结论 [/b]从仪器设备验收情况、环境条件验收情况、人员能力验收情况、标准物质及试剂情况、方法验证情况来看，本实验室足够成熟，测试结果的线性、最低检出限、精密度及准确度符合要求,可以开展《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》（HJ 828-2017）方法实际样品的实验分析。

  • HJ 828-2017《水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法》样品做不准

    自从换了新标准之后，样品的监测结果很不稳定，有时候连标准的质控样品都做不准，不知道是什么原因造成的。想请教一下各位大神。1. 现在所用的仪器是COD恒温加热器，12孔的空气冷凝的，减少取样量之后，样品占了消解管很小一部分体积，这在消解过程中会不会有加热不均匀的问题，因为在加热槽的上部没有液体，只是在空烧，想问问各位大神，有没有合适的仪器可以推荐啊；2. 对于氯离子浓度低于500mg/L的水样，硫酸汞溶液加进去之后摇匀和不摇匀会对结果有多大影响；3. 氯离子浓度在500mg/L的水样加了2mL硫酸汞，在消解前未出现浑浊，消解完冷却后出现白色浑浊（颗粒状，静置后会沉淀），这是什么原因造成的；4. COD实验所用的玻璃器皿应如何清洗，可以泡盐酸酸缸么。5. 今天做一个45.3的质控样，做出来是71，都惊呆了，操作上感觉没有什么问题啊~希望各位大神支支招啊~[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif[/img]

  • 银盐法检测砷

    我用GB/T 5009.11-2003的银盐法检测砷，空白值的吸光值比样品的还高，另外标准曲线的吸光值不稳定，请教指点！

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    大家好，我是一个新人，我想在这里请教高人一些问题，我现在用原吸火焰测食品中铁的含量，因为是产品中的铁含量极少，微波消解仪消解后的样品测的值为负数，加大消解量也遭到限制，想问下，湿法消解样品要注意什么，我测的是一个非常规检测，是过程产品，生产味精的前期样液，里面含有谷氨酸钠，请高人明示。我该怎么消解？ 我单单用了硝酸进行消解，但是发现碳化现象极其严重，很容易发生爆炸，我该如何处理这个样品谢谢。

  • 银盐法做水中砷，空白越来越高？

    银盐法做水中砷，空白吸光度为0.014，可连续做下来，空白吸光度为0.048，为何会出现这种情况？试剂没换，瓶子还是做空白的瓶子，与标线一起做。

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